KR20140082698A - 전도성 밀봉제 조성물 - Google Patents

전도성 밀봉제 조성물 Download PDF

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KR20140082698A
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폰치비 탄
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피알시-데소토 인터내쇼날, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명의 실시양태는 하나 이상의 황 함유 중합체를 포함하는 기제 조성물, 경화제 조성물, 및 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전기 전도성 충전제를 포함하는 밀봉제 조성물에 관한 것이다. 전기 전도성 충전제는 기제 조성물 및 경화제 조성물 중 하나 또는 둘 다에 존재할 수 있다. 밀봉제 조성물은 실질적으로 니켈을 함유하지 않고, 예상외로 우수한 EMI/RFI 차폐 효과를 나타낸다.

Description

전도성 밀봉제 조성물{CONDUCTIVE SEALANT COMPOSITIONS}
본 발명은 향상된 EMI/RFI 차폐 효과를 나타내는 밀봉제 조성물에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호참조
본원은 2011년 9월 16일자로 출원된 미국 임시 출원 제 61/535,886 호(발명의 명칭: "전도성 밀봉제 조성물")를 우선권으로 주장하며, 그 전체 내용을 본원에 참고로 인용한다.
비행 중 항공기는 위험한 조건 또는 심지어 물리적 손상을 일으킬 수 있는 다수의 환경적인 사건을 마주하게 된다. 예를 들어, 낙뢰 및 전자기 간섭(EMI)은 항공기 비행 중에 위험한 상황으로 이어질 수 있는 매우 일반적인 환경적 사건이다. 낙뢰는 항공기의 부품을 관통하는 구멍을 천공하여 항공기에 물리적 손상을 일으키거나 연료 탱크와 접촉하여 폭발을 초래할 수 있는 위험한 서지(surge) 전류를 야기할 수 있다. EMI는 항공기 연료 시스템의 배선(wiring) 및 프로브(probe)에 과잉의 에너지 수준을 야기할 수 있다. 또한, EMI로 인한 전자기 노이즈는 항공기의 전자 부품에 심각한 작동 상의 문제를 초래할 수 있다. 이러한 환경적 사건으로 인한 심각한 손상 또는 전기적 간섭의 가능성을 감안할 때, 낙뢰 및 EMI의 악영향을 예방하거나 완화하기 위한 수단이 항공기 설계 및 제조에서 중요하다.
본 발명의 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 황 함유 중합체를 갖는 기제(base) 조성물, 경화제를 갖는 경화제 조성물, 및 상기 기제 조성물 및 상기 경화제 조성물 중 하나 이상의 조성물 중의 전기 전도성 충전제를 포함한다. 전기 전도성 충전제는 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함한다.
몇몇 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 실질적으로 니켈을 함유하지 않는다.
스테인리스 스틸 섬유는 탄소 나노튜브의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 갖거나, 또는 탄소 나노튜브는 스테인리스 스틸 섬유의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 가질 수 있다. 몇몇 실시양태에서, 예를 들면, 탄소 나노튜브는 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛의 평균 길이 치수, 및 약 10 nm 내지 약 30 nm의 직경 치수를 가질 수 있고, 스테인리스 스틸 섬유는 약 8 ㎛ 내지 약 22 ㎛의 평균 제 1 치수, 및 약 330 ㎛ 내지 약 1 mm의 평균 제 2 치수를 가질 수 있다. 또한, 탄소 나노튜브 대 스테인리스 스틸 섬유의 부피 비는 약 1:1 내지 1:50일 수 있다.
몇몇 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 기제 조성물 및 경화제 조성물 중 하나 이상의 조성물 중에 접착 촉진제, 부식 억제제 및 가소제 중 하나 이상을 추가로 포함한다.
몇몇 실시양태에서, 황 함유 중합체는 폴리설파이드 또는 폴리티오에터이다.
몇몇 실시양태에 따르면, 밀봉제 조성물은 황 함유 중합체를 포함하는 실질적인 니켈 비-함유 기제 조성물, 경화제를 포함하는 실질적인 니켈 비-함유 경화제 조성물, 및 상기 기제 조성물 및 상기 경화제 조성물 중 하나 이상의 조성물 중의 실질적인 니켈 비-함유 전기 전도성 충전제를 포함한다. 전기 전도성 충전제는 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함한다. 스테인리스 스틸 섬유는 탄소 나노튜브의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 갖거나, 또는 탄소 나노튜브는 스테인리스 스틸 섬유의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 가질 수 있다. 몇몇 실시양태에서, 예를 들면, 탄소 나노튜브는 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛의 평균 길이 치수 및 약 10 nm 내지 약 30 nm의 평균 직경 치수를 가질 수 있고, 스테인리스 스틸 섬유는 약 8 ㎛ 내지 약 22 ㎛의 평균 제 1 치수, 및 약 330 ㎛ 내지 약 1 mm의 평균 제 2 치수를 가질 수 있다. 또한, 탄소 나노튜브 대 스테인리스 스틸 섬유의 부피 비는 약 1:5 내지 1:50일 수 있다.
밀봉제 조성물은 실질적으로 니켈을 함유하지 않으며 예기치 않게 뛰어난 EMI/RFI 차폐 효과를 나타낸다.
본 발명의 특정 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 하나 이상의 황 함유 중합체, 및 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전기 전도성 충전제를 포함한다. 본원에 사용된 용어 "밀봉제", "밀봉" 또는 "밀봉 물질"은 수분 및 온도 등의 대기 조건에 저항하고, 물, 연료 및 다른 액체 및 기체 물질의 투과를 적어도 일부 차단하는 기능을 가진 조성물을 지칭한다. 밀봉제는 종종 접착 특성을 갖지만, 밀봉제의 차단 특성을 갖지 않는 단순한 접착제가 아니다.
본 발명의 밀봉제 조성물은 전기 전도성 기제 조성물과 경화제 조성물을 블렌딩하여 제조할 수 있다. 기제 조성물 및 경화제 조성물을 개별적으로 제조한 후 블렌딩하여 밀봉제 조성물을 형성할 수 있다. 전도성 기제 조성물은, 예를 들면 하나 이상의 황 함유 중합체, 하나 이상의 가소제, 하나 이상의 접착 촉진제, 하나 이상의 부식 억제제, 하나 이상의 전기 비-전도성 충전제, 및 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전기 전도성 충전제를 포함할 수 있다. 그러나, 기제 조성물은 이들 각각의 성분들을 함유할 필요는 없는 것으로 이해된다. 예를 들어, 이들 성분의 대부분, 예컨대 가소제, 접착 촉진제, 부식 억제제, 전기 비-전도성 충전제 및 전기 전도성 충전제는 임의적 성분들이다. 따라서, 몇몇 실시양태에서, 기제 조성물은 단지 (폴리설파이드 및/또는 폴리티오에터 중 하나 또는 둘 다일 수 있는) 중합체 및 용매만을 함유할 수 있다. 그러나, 하기 논의되는 바와 같이, 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 이상은 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제를 포함한다.
경화제 조성물은, 예를 들면 하나 이상의 경화제, 하나 이상의 가소제, 하나 이상의 전기 비-전도성 충전제, 하나 이상의 전기 전도성 충전제 및 하나 이상의 경화 가속화제를 포함할 수 있다. 그러나, 기제 조성물처럼, 경화제 조성물은 이들 성분들 각각을 함유할 필요는 없다. 실제로, 이들 성분들 중 대부분, 예를 들면 가소제, 전기 비-전도성 충전제, 전기 전도성 충전제 및 경화 가속화제는 임의적이다. 따라서, 몇몇 실시양태에서, 경화제 조성물은 경화제만을 함유할 수 있다. 그러나, 하기 논의되는 바와 같이, 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 이상은 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제를 포함한다.
특정 실시양태에서, 5 중량부 내지 20 중량부의 경화제 조성물은 100 중량부의 기제 조성물과 블렌딩되고, 특정 실시양태에서, 8 중량부 내지 16 중량부의 경화제 조성물은 100 중량부의 기제 조성물과 블렌딩되어 전기 전도성 밀봉제 조성물을 형성한다.
특정 실시양태에서, 2-성분 조성물이 도포에 가장 우수한 레올로지(rheology)를 제공하고 생성된 경화된 조성물에서 바람직한 물리적 및 화학적 성질을 나타내기 때문에 2-성분 경화성 조성물은 1-성분 경화성 조성물에 비해 바람직하다. 본원에 사용된 2-성분은 기제 조성물 및 경화제 조성물로서 지칭된다. 특정 실시양태에서, 기제 조성물은 폴리설파이드 중합체, 폴리티오에터 중합체, 산화제, 첨가제, 충전제, 가소제, 유기 용매, 접착 촉진제, 부식 억제제 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 그러나, 기제 조성물은 이들 성분들 각각을 함유할 필요는 없는 것으로 이해된다. 예를 들면, 이들 성분들 중 대부분, 예를 들면 산화제, 첨가제, 충전제, 가소제, 접착 촉진제 및 부식 억제제는 임의적이다. 따라서, 몇몇 실시양태에서, 기제 조성물은 (폴리설파이드 및/또는 폴리티오에터 중 하나 또는 둘 다일 수 있는) 중합체 및 용매만을 함유할 수 있다. 그러나, 하기 논의되는 바와 같이, 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 이상은 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제를 포함한다.
특정 실시양태에서, 경화제 조성물은 경화제, 경화 가속화제, 경화 지연제, 가소제, 첨가제, 충전제 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 그러나, 기제 조성물처럼 경화제 조성물은 이들 성분들 각각을 함유할 필요는 없다. 실제로, 이들 성분들 중 대부분, 예를 들면 경화 가속화제, 경화 지연제, 가소제, 첨가제 및 충전제는 임의적이다. 따라서, 몇몇 실시양태에서, 경화제 조성물은 경화제만을 함유할 수 있다. 그러나, 하기 논의되는 바와 같이, 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 이상은 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제를 포함한다.
기제 조성물 및 경화제 조성물 중 하나 이상은 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제를 포함한다. 전도성 충전제는 밀봉제 조성물에서 통상적으로 사용되는 임의의 전도성 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 그러나, 몇몇 실시양태에서, 임의적인 추가 전도성 충전제는 독성 및 불리한 환경적 문제를 감소시키기 위해 실질적으로 니켈을 함유하지 않는다. 몇몇 실시양태에서, 예를 들면 전도성 충전제는 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유 이외에 그라파이트를 포함한다. 본원에 사용된 용어 "실질적으로"는 근사치의 용어로서 사용되고 정도의 용어로서 사용되지 않는다. 또한, 용어 "실질적인 니켈 비-함유"는 추가 전도성 충전제 또는 밀봉제 조성물 중의 니켈의 양이 무시할만한 정도이어서, 니켈이 추가 전도성 충전제 또는 밀봉제 조성물에 존재한다 하더라도 그것은 부수적 불순물로서 존재함을 표현하기 위한 근사치의 용어로서 사용된다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 실시에 유용한 황 함유 중합체는 중합체 골격에서 및/또는 중합체 쇄 상의 말단 또는 펜던트(pendent) 위치에서 다수의 설파이드 기, 즉 -S-를 함유하는 폴리설파이드 중합체를 포함한다. 이러한 중합체는 그 전체 내용이 본원에 참고로 인용되는 미국 특허 제2,466,963호에 기재되어 있고, 여기서 개시된 중합체는 중합체 골격에서 다수의 -S-S- 결합을 갖는다. 다른 유용한 폴리설파이드 중합체는 그 전체 내용이 본원에 참고로 인용되는 미국 특허 제4,366,307호에 기재된 바와 같이 폴리설파이드 결합이 폴리티오에터 결합, 즉 -[-CH2-CH2-S-CH2-CH2-]n-(이때, n은 8 내지 200의 정수일 수 있음)으로 치환된 폴리설파이드 중합체이다. 몇몇 실시양태에서, 예를 들면 폴리티오에터 중합체는 그 전체 내용이 본원에 참고로 인용되는 미국 특허 제6,172,179호에 기재된 폴리티오에터 중합체일 수 있다. 예를 들면, 폴리티오에터 중합체는 미국 특허 제6,172,179호의 실시예 1에서 제조된 폴리티오에터일 수 있다. 폴리설파이드 중합체는 비-반응성 기, 예컨대 알킬로 종결될 수 있지만, 특정 실시양태에서 폴리설파이드 중합체는 말단 또는 펜던트 위치에서 반응성 기를 함유한다. 전형적인 반응성 기는 티올, 하이드록실, 아미노 및 비닐이다. 이러한 폴리설파이드 중합체는 그 각각의 전체 내용이 본원에 참고로 인용되는 전술된 미국 특허 제2,466,963호, 제4,366,307호 및 제6,372,849호에 기재되어 있다. 이러한 폴리설파이드 중합체는 폴리설파이드 중합체의 반응성 기와 반응하는 경화제로 경화될 수 있다.
본 발명의 황 함유 중합체는 폴리스타이렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피로 측정시 몰 당 500 그램 내지 8,000 그램, 특정 실시양태에서 몰 당 1,000 그램 내지 5,000 그램의 수 평균 분자량을 가질 수 있다. 반응성 작용기를 함유하는 황 함유 중합체의 경우, 황 함유 중합체는 2.05 내지 3.0, 특정 실시양태에서 2.1 내지 2.6의 평균 작용가(functionality)를 가질 수 있다. 특정 평균 작용가는 반응성 성분들의 적절한 선택에 의해 달성될 수 있다. 황 함유 중합체의 비-제한적 예는 피알시-데소토 인터내쇼날 인코포레이티드(PRC-DeSoto International, Inc.)로부터 상표명 퍼마폴(PERMAPOL), 특히 퍼마폴 P-3.1 또는 퍼마폴 P-3 하에 입수될 수 있는 중합체, 및 아크로스 케미칼스(Akros Chemicals)로부터, 예컨대 상표명 티오플라스트(THIOPLAST) G4 하에 입수될 수 있는 중합체를 포함한다.
황 함유 중합체는 기제 조성물의 총 중량의 약 10 중량% 내지 약 80 중량%, 특정 실시양태에서 약 10 중량% 내지 약 40 중량%, 다른 실시양태에서 약 20 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 기제 조성물에 존재할 수 있다. 특정 실시양태에서, 황 함유 중합체는 폴리설파이드 중합체와 폴리티오에터 중합체의 조합물을 포함하고, 폴리설파이드 중합체의 양과 폴리티오에터 중합체의 양은 유사할 수 있다. 예를 들면, 몇몇 실시양태에서, 기제 조성물 중의 폴리설파이드 중합체의 양 및 폴리티오에터 중합체의 양은 각각 상기 기제 조성물의 총 중량의 약 10 중량% 내지 약 15 중량%일 수 있다.
본 발명의 밀봉제 조성물은 하나 이상의 황 함유 중합체를 경화하기 위한 하나 이상의 경화제를 포함한다. 용어 "경화제"는 황 함유 중합체의 경화 또는 겔화를 가속화하기 위해 황 함유 중합체에 첨가될 수 있는 임의의 물질을 지칭한다. 경화제는 가속화제, 촉매 또는 경화 페이스트로서도 공지되어 있다. 특정 실시양태에서, 경화제는 10℃ 내지 80℃의 온도에서 반응성을 나타낸다. 용어 "반응성"은 화학반응할 수 있음을 의미하고, 반응물의 부분적인 반응부터 완전한 반응까지 임의의 수준의 반응을 포함한다. 특정 실시양태에서, 경화제는 황 함유 중합체의 가교결합 또는 겔화를 제공하는 경우 반응성을 나타낸다.
특정 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 황 함유 중합체의 말단 머캅탄 기를 산화시켜 다이설파이드 결합을 형성할 수 있는 산화제를 함유하는 하나 이상의 경화제를 포함한다. 유용한 산화제는, 예를 들면 이산화납, 이산화망간, 이산화칼슘, 과붕산나트륨 일수화물, 과산화칼슘, 과산화아연 및 다이크로메이트를 포함한다. 또한, 경화제는 에폭시 수지이거나, 또는 경화제는 또 다른 산화제와 에폭시 수지의 혼합물을 포함할 수 있다. 경화제 조성물 중의 경화제의 양은 경화제 조성물의 총 중량의 약 25 중량% 내지 약 75 중량%일 수 있다. 첨가제, 예컨대 스테아르산나트륨도 가속화제의 안정성을 개선하기 위해 포함될 수 있다. 예를 들면, 경화제 조성물은 경화제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 1.5 중량%의 양으로 경화 가속화제를 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 밀봉제 조성물은 황 함유 중합체에 부착된 작용기와 반응하는 하나 이상의 반응성 작용기를 함유하는 하나 이상의 경화제를 포함할 수 있다. 황 함유 중합체에 부착된 작용기와 반응하는 하나 이상의 반응성 작용기를 함유하는 유용한 경화제는 비닐-종결된 중합체를 경화하기 위한 폴리티올, 예컨대 폴리티오에터; 티올-종결된 중합체, 하이드록실-종결된 중합체 및 아미노-종결된 중합체를 경화하기 위한 폴리이소시아네이트, 예컨대 이소포론 다이이소시아네이트, 헥사메틸렌 다이이소시아네이트, 및 이들의 혼합물 및 이소시아누레이트 유도체; 및 아민-종결된 중합체 및 티올-종결된 중합체를 경화하기 위한 폴리에폭사이드를 포함한다. 폴리에폭사이드의 비-제한적 예에는 하이단토인 다이에폭사이드, 비스페놀-A 에폭사이드, 비스페놀-F 에폭사이드, 노볼락 유형 에폭사이드, 지방족 폴리에폭사이드, 에폭시화된 불포화 수지 및 페놀 수지가 포함된다. 용어 "폴리에폭사이드"는 1 초과의 1,2-에폭시 당량을 갖는 물질을 지칭하고, 단량체, 올리고머 및 중합체를 포함한다.
밀봉제 조성물은 임의적으로 경화 속도를 변경하기 위한 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 경화 가속화제, 예컨대 다이펜타메틸렌/티우람/폴리설파이드 혼합물이 경화 속도를 가속화하기 위해 밀봉제 조성물에 포함될 수 있고/있거나, 하나 이상의 경화 지연제, 예컨대 스테아르산이 경화 속도를 지연시켜 도포 동안 밀봉제 조성물의 작업 수명을 연장하기 위해 첨가될 수 있다. 특정 실시양태에서, 경화제 조성물은 경화제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1 중량% 내지 약 7 중량%의 양으로 가속화제, 및/또는 약 0.1 중량% 내지 약 1 중량%의 양으로 경화 지연제를 포함할 수 있다. 밀봉제 조성물의 경화 성질을 조절하기 위해, 밀봉제 조성물로부터 수분을 적어도 부분적으로 제거할 수 있는 하나 이상의 물질, 예컨대 분자체 분말을 포함시키는 것이 유용할 수도 있다. 특정 실시양태에서, 경화제 조성물은 적어도 부분적으로 수분을 제거할 수 있는 물질을 경화제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 1.5 중량%의 양으로 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 밀봉제 조성물은 충전제를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 "충전제"는 원하는 성질, 예를 들면 전기 전도성, 밀도, 점도, 기계적 강도, EMI/RFI 차폐 효과 등을 제공하는, 조성물 중의 비-반응성 성분을 지칭한다.
전기 비-전도성 충전제의 예에는 탄산칼슘, 운모, 폴리아미드, 건식(fumed) 실리카, 분자체 분말, 미소구(microsphere), 이산화티탄, 초크(chalk), 알칼리성 블랙, 셀룰로스, 황화아연, 중정석, 알칼리성 토류 산화물, 알칼리성 토류 수산화물 등과 같은 물질을 포함하나, 이들로 국한되지 않는다. 예시적 충전제는 높은 밴드 갭 물질, 예컨대 황화아연 및 무기 바륨 화합물도 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 기제 조성물은 기제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 2 중량% 내지 약 10 중량%, 특정 실시양태에서 약 3 중량% 내지 약 7 중량%의 양으로 전기 비-전도성 충전제를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 경화제 조성물은 경화제 조성물의 총 중량을 기준으로 6 중량% 미만, 특정 실시양태에서 약 0.5 중량% 내지 약 4 중량%의 양으로 전기 비-전도성 충전제를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따르면, 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 또는 둘 다는 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제를 포함한다. 몇몇 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 약 80% 내지 약 90%의 기제 조성물 및 약 10% 내지 약 20%의 경화제 조성물을 포함하고, 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전도성 충전제는 기제 조성물에 포함된다. 이들 충전제는 밀봉제 조성물에 전기 전도성 및 EMI/RFI 차폐 효과를 부여하기 위해 사용된다. 탄소 나노튜브와 스테인리스 스틸 섬유의 조합물은 예상외로 우수한 전기 전도성 및 EMI 차폐 효과를 부여하는 상호작용 전도성 매트릭스를 형성한다. 추가로, 탄소 나노튜브와 스테인리스 스틸 섬유의 이러한 조합물은 통상적인 밀봉제 조성물 중의 전도성 충전제에서 전형적으로 사용되는 니켈을 제거한다. 실제로, 본 발명의 실시양태에 따르면, 전도성 충전제뿐만 아니라 밀봉제 조성물도 실질적으로 니켈을 함유하지 않으므로 통상적인 밀봉제 조성물 중의 니켈의 포함에 따른 독성 및 환경적 부작용을 실질적으로 제거한다. 상기 논의된 바와 같이, 본원에 사용된 용어 "실질적으로"는 근사치의 용어로서 사용되고 정도의 용어로서 사용되지 않는다. 추가로, 상기 논의된 바와 같이, 용어 "실질적인 니켈 비-함유"는 밀봉제 조성물 중의 니켈의 양이 무시할만한 정도이어서, 니켈이 존재한다 하더라도 그것은 부수적 불순물로서 존재함을 표현하기 위한 근사치의 용어로서 사용된다.
탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유의 크기는 원하는 경우 밀봉제 조성물의 전기 전도성 및/또는 EMI 차폐 효과를 조절하거나 변경하기 위해 달라질 수 있다. 그러나, 특정 실시양태에서, 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유 입자 중 하나는 나머지 탄소 나노튜브 또는 스테인리스 스틸 섬유의 평균 입자(즉, 나노튜브 또는 섬유) 치수보다 더 큰 평균 입자(즉, 나노튜브 또는 섬유) 치수를 갖는다. 예를 들면, 몇몇 실시양태에서, 탄소 나노튜브는 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛의 길이 치수 및 약 10 nm 내지 약 30 nm의 직경 치수를 가질 수 있다. 스테인리스 스틸 섬유는 약 8 ㎛ × 약 330 ㎛ 내지 약 22 ㎛ × 약 1 mm의 치수를 가질 수 있다. 또한, 탄소 나노튜브 대 스테인리스 스틸 섬유의 부피 비는 약 1:5 내지 약 1:50일 수 있다. 한 실시양태에서, 예를 들면 탄소 나노튜브 대 스테인리스 스틸 섬유의 부피 비는 약 1:5이다.
밀봉제 조성물은 임의적으로 하나 이상의 부식 억제제도 포함할 수 있다. 적합한 부식 억제제의 비-제한적 예에는 크롬산스트론튬, 크롬산칼슘, 크롬산마그네슘 및 이들의 조합물이 포함된다. 전체 내용이 본원에 참고로 인용되는 미국 특허 제5,284,888호 및 제5,270,364호는 알루미늄 및 강철 표면의 부식을 억제하기 위한 방향족 트라이아졸의 사용을 개시하고 있다. 특정 실시양태에서, 희생적(sacrificial) 산소 제거제, 예컨대 Zn이 부식 억제제로서 사용될 수 있다. 특정 실시양태에서, 부식 억제제는 밀봉제 조성물의 총 중량의 10 중량% 미만을 차지할 수 있다. 특정 실시양태에서, 부식 억제제는 밀봉제 조성물의 총 중량의 약 2 중량% 내지 약 8 중량%의 양을 차지할 수 있다.
특정 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 임의적으로 하나 이상의 가소제를 추가로 포함할 수 있고, 상기 가소제의 비-제한적 예에는 프탈레이트 에스터, 염소첨가된 파라핀, 수소첨가된 터페닐, 부분적으로 수소첨가된 터페닐 등이 포함된다. 상기 가소제는 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 또는 둘 다에 포함될 수 있다. 몇몇 실시양태에서, 가소제는 기제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 특정 실시양태에서, 약 0.5 중량% 내지 약 3 중량%의 양으로 기제 조성물에 포함된다. 몇몇 실시양태에서, 가소제는 경화제 조성물의 총 중량의 약 20 중량% 내지 약 60 중량%, 특정 실시양태에서 약 30 중량% 내지 약 40 중량%의 양으로 경화제 조성물에 포함된다.
특정 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 임의적으로 유기 용매, 예를 들면 케톤 또는 알코올, 예컨대 메틸 에틸 케톤 및 이소프로필 알코올, 또는 이들의 조합물을 추가로 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 밀봉제 조성물은 임의적으로 하나 이상의 접착 촉진제를 추가로 포함할 수 있고, 이 접착 촉진제의 비-제한적 예에는 페놀 수지, 실란 접착 촉진제 및 이들의 조합물이 포함된다. 접착 촉진제는 밀봉제 조성물의 중합체 성분이 기판뿐만 아니라 밀봉제 조성물 중의 전기 비-전도성 충전제 및 전기 전도성 충전제에 접착하는 것을 용이하게 한다. 접착 촉진제는 기제 조성물 및/또는 경화제 조성물 중 하나 또는 둘 다에 포함될 수 있다. 특정 실시양태에서, 접착 촉진제는 (페놀 접착 촉진제의 경우) 약 0.10 중량% 내지 약 5.0 중량%, (머캅토-실란 접착 촉진제의 경우) 약 0.05 중량% 내지 약 1.0 중량%, 또는 (에폭시-실란 접착 촉진제의 경우) 약 0.05 중량% 내지 약 1.0 중량%의 양으로 기제 조성물에 포함된다. 기제 조성물 중의 접착 촉진제의 총량은 기제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.5 중량% 내지 7 중량%일 수 있다.
특정 실시양태에서, 기제 조성물은 진공 하에 이중 유성 혼합기에서 하나 이상의 황 함유 중합체, 첨가제 및/또는 충전제를 배치(batch) 혼합함으로써 제조될 수 있다. 다른 적합한 혼합 장치는 혼련 압출기 시그마 혼합기 또는 이중 "A" 아암(arm) 혼합기를 포함한다. 예를 들면, 기제 조성물은 하나 이상의 황 함유 중합체, 가소제 및 페놀 접착 촉진제를 혼합함으로써 제조될 수 있다. 혼합물이 완전히 블렌딩된 후, 추가 성분이 따로 첨가될 수 있고, 중단될 때까지 고전단 분쇄 블레이드, 예컨대, 카울리스(Cowless) 블레이드의 이용을 통해 혼합될 수 있다. 기제 조성물에 첨가될 수 있는 추가 성분의 예에는 탄소 나노튜브/스테인리스 스틸 섬유 전도성 충전제, 부식 억제제, 비-전도성 충전제 및 실란 접착 촉진제가 포함된다. 그 다음, 포획된 공기 및/또는 기체를 감소시키거나 제거하기 위해 27 인치 수은 초과의 진공 하에 혼합물을 추가 15분 내지 20분 동안 혼합할 수 있다. 그 다음, 고압 피스톤 램(ram)을 이용하여 혼합기로부터 기제 조성물을 압출할 수 있다.
경화제, 첨가제 및 충전제를 배치 혼합하여 경화제 조성물을 제조할 수 있다. 특정 실시양태에서, 총 가소제(예컨대, 부분적으로 수소첨가된 터페닐) 및 가속화제(예컨대, 다이펜타메틸렌/티우람/폴리설파이드 혼합물)의 75%를 단일 축 앵커(single-shaft anchor) 혼합기 내에서 혼합한다. 그 다음, 분자체 분말을 첨가하고 2분 내지 3분 동안 혼합한다. 그 다음, 총 이산화망간의 50%를 중단될 때까지 혼합한다. 그 다음, 스테아르산, 스테아르산나트륨 및 남은 가소제를 중단될 때까지 혼합한 후, 남은 50%의 이산화망간을 중단될 때까지 혼합한다. 그 다음, 건식 실리카를 중단될 때까지 혼합한다. 혼합물이 너무 빽빽한 경우, 계면활성제를 첨가하여 습윤화를 증가시킬 수 있다. 그 다음, 경화제 조성물을 2분 내지 3분 동안 혼합하고 3-롤(roll) 페인트 제분기(mill) 상에 통과시켜 분쇄시키고, 단일 축 앵커 혼합기로 돌려보내 추가 5분 내지 10분 동안 혼합한다. 그 다음, 경화제 조성물을 피스톤 램으로 혼합기로부터 제거하여 저장 용기 내에 넣고 기제 조성물과 배합하기 전에 5일 이상 동안 시효시킬 수 있다. 기제 조성물과 경화제 조성물을 함께 혼합하여 밀봉제 조성물을 형성한 후, 이 밀봉제 조성물을 기판에 도포할 수 있다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, 명시적으로 명확히 하나의 지시대상으로 한정되지 않은 한, 단수형은 복수형 지시대상을 포함한다. 따라서, 예를 들면 "충전제"의 언급은 하나 이상의 충전제를 포함한다. 또한, 본원에 사용된 용어 "중합체"는 중합체, 올리고머, 단독중합체 및 공중합체를 지칭함에 유념해야 한다.
본 발명의 목적상, 달리 표시되어 있지 않은 한, 본 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 성분의 양 또는 다른 물질의 백분율 또는 비율, 반응 조건 등을 표현하는 모든 수치는 모든 경우 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로서 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 표시되어 있지 않은 한, 본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치 파라미터는 본 발명에 의해 얻고자 하는 원하는 성질에 따라 달라질 수 있는 근사치이다.
본 발명의 실시양태는 본 발명의 예시적 조성물의 제조를 상세히 기재하고 있는 하기 실시예를 참고하여 더 정의될 수 있다. 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 물질 및 방법 둘 다에 대해 변경을 수행할 수 있음은 당해 분야 숙련자에게 자명할 것이다.
실시예
기제 조성물의 성분들은 하기 표에 기재되어 있다. 구체적으로, 기제 조성물은 50.7 파운드(lb)의 탄소 나노튜브(CNT) 분산물(즉, 폴리티오에터 중합체에 분산된 1% 탄소 나노튜브(퍼마폴 P3.1e, 피알시-데소토로부터 입수가능)), 2.2 파운드의 전도성 그라파이트, 30.2 파운드의 스테인리스 스틸 섬유 및 16.9 파운드의 용매를 포함하였다.
Figure pct00001
폴리티오에터 중합체에 분산된 1% 탄소 나노튜브에 그라파이트를 첨가하고 하우스칠드 스피드 혼합기(Hauschild Speed Mixer)에서 혼합하였다. 그 다음, 스테인리스 스틸 섬유 및 에틸 아세테이트를 첨가하고 상기 스피드 혼합기에서 분산시켰다.
망간 또는 에폭시 기제의 경화제 조성물을 사용하여 조성물을 경화하여 산화 경화를 수행하였다. 예를 들면, 경화제 조성물은 가소제 및/또는 경화 속도 변경제(예컨대, 경화 가속화제 또는 경화 지연제)를 포함하는 산화망간 또는 에폭시 기제의 조성물을 포함할 수 있다. 적합한 경화제 조성물의 한 예는 약 25% 내지 약 75%의 이산화망간을 포함하는 조성물이다.
본 발명은 예시적 실시양태 및 양태에 대하여 기재되어 있지만 이들로 국한되지 않는다. 당해 분야 숙련자는 본 발명을 크게 벗어나지 않으면서 다른 변경 및 적용을 수행할 수 있다는 것을 인식할 것이다. 예를 들면, 상기 코팅 조성물이 항공우주 제품에 유용한 것으로 기재되어 있지만, 이는 EMI/RFI 차폐를 필요로 하는 다른 전자 장치들을 비롯한 기타 제품에도 유용할 수 있다. 따라서, 상기 설명은 기재된 정확한 실시양태 및 양태로 한정되는 것으로서 해석되어서는 안 되고, 이들의 가장 넓고 가장 공정한 범위를 가져야 하는 하기 특허청구범위와 일치되게 그리고 하기 특허청구범위를 뒷받침하기 위한 것으로서 해석되어야 한다.
명세서 및 특허청구범위 전체에서 값의 범위와 관련하여 용어 "약"의 사용은 인용된 높은 값 및 낮은 값 둘 다를 수식하기 위한 것이고, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 기술을 가진 자에 의해 이해되는 바와 같이 측정, 유효 수치 및 상호교환가능성과 관련된 다수의 변경을 반영한다. 추가로, 달리 특정되어 있지 않은 한, 본 발명 및 첨부된 특허청구범위 전체에서 높은 값 및 낮은 값을 기술하기 위해 용어 "약"을 사용할 수 없는 범위조차도 상기 용어에 의해 함축적으로 수식되는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (18)

  1. 황 함유 중합체를 포함하는 기제(base) 조성물;
    경화제를 포함하는 경화제 조성물; 및
    상기 기제 조성물 및 상기 경화제 조성물 중 하나 이상의 조성물 중의 전기 전도성 충전제로서, 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전기 전도성 충전제
    를 포함하는 밀봉제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    전기 전도성 충전제가 기제 조성물에 존재하는, 밀봉제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    전기 전도성 충전제가 경화제 조성물에 존재하는, 밀봉제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    전기 전도성 충전제가 경화제 조성물 및 기제 조성물 둘 다에 존재하는, 밀봉제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    밀봉제 조성물이 실질적으로 니켈을 함유하지 않는, 밀봉제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    스테인리스 스틸 섬유가 탄소 나노튜브의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    탄소 나노튜브가 스테인리스 스틸 섬유의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    탄소 나노튜브가 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛의 평균 길이 치수 및 약 10 nm 내지 약 30 nm의 평균 직경 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    스테인리스 스틸 섬유가 약 8 ㎛ 내지 약 22 ㎛의 평균 제 1 치수, 및 약 330 ㎛ 내지 약 1 mm의 평균 제 2 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    탄소 나노튜브 대 스테인리스 스틸 섬유의 부피 비가 약 1:5 내지 1:50인, 밀봉제 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    기제 조성물 및 경화제 조성물 중 하나 이상의 조성물 중에 접착 촉진제, 부식 억제제 및 가소제 중 하나 이상을 추가로 포함하는 밀봉제 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    황 함유 중합체가 폴리설파이드 또는 폴리티오에터인, 밀봉제 조성물.
  13. 황 함유 중합체를 포함하는 실질적인 니켈 비-함유 기제 조성물;
    경화제를 포함하는 실질적인 니켈 비-함유 경화제 조성물; 및
    상기 기제 조성물 및 상기 경화제 조성물 중 하나 이상의 조성물 중의 실질적인 니켈 비-함유 전기 전도성 충전제로서, 탄소 나노튜브 및 스테인리스 스틸 섬유를 포함하는 전기 전도성 충전제
    를 포함하는 밀봉제 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서,
    스테인리스 스틸 섬유가 탄소 나노튜브의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  15. 제 13 항에 있어서,
    탄소 나노튜브가 스테인리스 스틸 섬유의 평균 입자 치수보다 더 큰 평균 입자 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  16. 제 13 항에 있어서,
    탄소 나노튜브가 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛의 평균 길이 치수 및 약 10 nm 내지 약 30 nm의 평균 직경 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  17. 제 13 항에 있어서,
    스테인리스 스틸 섬유가 약 8 ㎛ 내지 약 22 ㎛의 평균 제 1 치수, 및 약 330 ㎛ 내지 약 1 mm의 평균 제 2 치수를 갖는, 밀봉제 조성물.
  18. 제 14 항에 있어서,
    탄소 나노튜브 대 스테인리스 스틸 섬유의 부피 비가 약 1:5 내지 1:50인, 밀봉제 조성물.
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