KR20130093495A - 고농도 오존수의 제조 방법 및 고농도 오존수의 제조 장치 - Google Patents

고농도 오존수의 제조 방법 및 고농도 오존수의 제조 장치 Download PDF

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Abstract

고농도의 오존수를 생성하는 것으로서, 오존 가스를 생성하기 위한 오존 가스 발생부(1)와, 생성한 오존 가스를 농축하기 위한 오존 가스 농축부(2)와, 오존 가스 농축부(2)로부터 도출되는 농축 오존 가스를 승압하기 위한 농축 오존 가스 가압부(3)와, 농축 오존 가스 가압부(3)를 냉각하기 위한 냉각 기구(13)를 갖는 고압 농축 오존 가스 공급계를, 오존 가스 용해부(4)에 연통 접속하고, 순수에 고압 농축 오존 가스를 용해시켜, 고농도 오존수로 한다.

Description

고농도 오존수의 제조 방법 및 고농도 오존수의 제조 장치{METHOD FOR PRODUCING HIGH CONCENTRATION OZONATED WATER AND DEVICE FOR PRODUCING HIGH CONCENTRATION OZONATED WATER}
본 발명은 반도체나 액정 디스플레이 등의 정밀 전자 부품이나 일반적인 공업 부품의 세정, 또는 의약ㆍ식품에 관한 기기ㆍ식품 등의 세정ㆍ소독에 이용되는 오존수의 제조 방법 및 그 제조 장치에 관한 것이다.
종래, 공업적으로 생산되는 부품의 세정이나, 의약ㆍ식품 분야에 있어서의 세정 또는 멸균ㆍ소독 처리에는 환경 부하가 큰 과학 약품이나 가스가 대량으로 이용되어 왔다. 그렇지만, 지구 환경 보전에 대한 대처로부터, 현재에는 환경 부하가 작은 세정 또는 멸균ㆍ소독 기술이 요구되고 있다. 이 때문에, 최근에는 환경 부하가 작은 오존수가 착안되고 있다.
특히, 반도체나 액정 디스플레이 등의 정밀 부품을 제조시에 이용되고 있는 회로 패턴 형성용 포토레지스트를 포함하는 유기물 제거에 있어서, 종래는 황산과 과산화수소수의 혼합물, 알카리성 수용액, 또는 각종 유기 용제가 세정제로서 사용되어 왔다. 그러나, 환경 보전 대책에 의해, 최근 오존수에의 전환이 시도되고 있다.
그 일예로서, 오존수에 의한 유기물의 제거 방법이 특허문헌 1에 제안되고 있다. 이 특허에서는 오존수에 의한 유기물의 제거 효과를 향상시키기 위해, 수온을 45℃이상으로 하고, 또한 오존수 농도의 안정화를 위해 탄산 가스를 주입하는 것이 제안되고 있다.
또한, 제거 효과를 더욱 향상시키기 위해, 오존수의 온도를 70∼80℃, 농도를 110㎎/L 정도로 높인 오존수의 제조 장치가 제공되고 있다(특허문헌 2, 특허문헌 3).
그렇지만, 상기 종래의 장치에서 생성된 고농도ㆍ고온의 오존수를 이용해도, 상기의 유기물(포토레지스트)의 제거에 있어서는 아직 레지스트의 분해 스피드나 제거 효과의 안정성의 면에서 만족할 수 있는 것이 아니다. 그것은 오존 분자에 의한 레지스트의 분해 반응이 아직 오존의 공급 율속(律速) 단계에 있고, 반응 율속의 단계까지 도달하고 있지 않은 것에 기인한다.
이들을 개선하기 위해서는, 70∼80℃의 고온 오존수의 가일층 오존 농도의 고농도화가 유효해진다. 고온 오존수의 오존 농도를 종래보다 2배 이상으로 높이기 위해서는, 먼저 가온 전에 생성하는 실온 오존수의 오존 혼합 농도를 상기 현행기술의 2배 이상(현행기술의 160㎎/L에 대해 320㎎/L이상)으로 하는 것이 불가결해진다.
또, 본 출원인 중의 한쪽은 먼저, 오존 가스를 농축하는 것으로서, 오존 분자가 다른 물질에 흡착할 때의 물성을 이용한 흡착 방식의 농축 방법을 제안하고 있다(특허문헌 4).
일본 특허공보 제4296393호 일본국 특허공개공보 제2009-56442호 일본국 특허공개공보 제2009-112979호 WO2008/062534호 공보
현재 제안되고 있는 고농도ㆍ고온 오존수는 이하에 기재하는 순서로 생성되고 있다. 그것은 오존 가스 공급원으로부터 농도 250g/㎥(N) 정도의 오존 가스와 물을 실온에서 기액(氣液) 혼합시키고, 일단 실온의 오존수를 160㎎/L 정도의 농도로 생성시키고 있다. 그리고, 그 실온 오존수를 가열기에 의해서 승온시킴으로써, 농도 110㎎/L 정도, 온도 70∼80℃의 고농도ㆍ고온 오존수를 생성하고 있다.
상기한 바와 같이, 이 고농도ㆍ고온 오존수의 농도를 2배 이상으로 하기 위해서는 실온 오존수의 농도도 종래의 2배 이상(320㎎/L이상)으로 하는 것이 필요해진다.
실온 오존수의 농도를 종래의 2배 이상으로 하기 위해서는, 다음에 나타내는 바와 같은 2개의 방식이 고려된다. 제 1 방식으로서는 물과 혼합하는 오존 가스 농도를 높이는 것, 제 2 방식으로서는 오존 가스와 물의 혼합기에서의 혼합 효율을 높이는 것이다. 이들 2개의 방식을 포화 용해 농도의 관점에서 생각하면, 제 1 방식으로 혼합 농도를 높이는 것이 바람직하다.
오존 가스의 발생 방법으로서는, 전극이 설치되어 있는 셀 내를 유통하는 산소 가스를 무성방전으로 처리하는 것에 의해 오존 가스를 발생시키는 방전 방식과, 순수(純水)중에 전극을 설치해서 물에 전계를 부여하면서 오존 가스를 발생시키는 전계 방식이 있다. 이들 2개의 오존 가스 발생 방법을 비교하면, 현재의 기술에서는 앞서 기재한 방전 방식의 쪽이 고농도의 오존 가스가 얻어지기 쉽고, 그 최고 농도는 현 단계에서 300∼350g/㎥(N)에 도달하고 있다.
그러나, 350g/㎥(N) 정도의 오존 가스를 이용했다고 해도, 실온 오존수의 혼합 농도는 현상의 10∼20% 정도밖에 향상시킬 수 없다. 또한, 높은 농도의 실온 오존수를 생성하기 위해서는 오존 가스의 농축 기술이 필요하다. 특허문헌 4에 기재되어 있는 오존 농축 방법은 농축된 오존 가스의 배출 압력이 0.05㎫(G) 정도이고, 오존 가스와 순수를 혼합시키기 위해 필요한 농축 오존 가스의 압력, 0.2㎫(G)이상을 만족할 수는 없다. 이것으로부터, 현재 제안되고 있는 오존 가스 농축 방법만으로는 고농도의 오존수를 생성할 수 없는 것을 알 수 있다.
이와 같은 점을 감안해서, 본 발명은 농축 오존 가스의 고압 공급 방법을 확립하고 고농도의 실온 오존수 제조 방법 및 그 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술의 목적을 달성하기 위해, 청구항 1에 기재된 본 발명은 고농도 오존수의 제조 방법으로서, 오존 가스의 생성 조작과, 오존 가스의 농축 조작과, 농축 오존 가스의 승압 조작과, 오존 가스의 승압 조작시의 냉각 조작과, 승압 후의 농축 오존 가스를 물에 용해시키는 조작을 조합한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 2에 기재된 발명은 고농도 오존수의 제조 장치로서, 오존 가스를 생성하기 위한 오존 가스 발생부와, 상기 생성한 오존 가스를 농축하기 위한 오존 가스 농축부와, 상기 오존 가스 농축부로부터 도출되는 농축 오존 가스를 승압하기 위한 농축 오존 가스 가압부와, 상기 농축 오존 가스 가압부를 냉각하기 위한 냉각 기구를 갖는 고압 농축 오존 가스 공급계를, 오존 가스 용해부에 연통 접속하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 3에 기재된 발명은 고농도 오존수의 제조 장치로서, 청구항 2에 기재된 구성에 더해, 승압 후의 고압 농축 오존 가스의 온도, 압력, 유량을 측정하는 모니터를 갖고, 각 모니터로부터의 검출 데이터에 의거해서 상기 농축 오존 가스 가압부의 냉각을 제어하는 제어부를 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 4에 기재된 발명은 고농도 오존수의 제조 장치로서, 청구항 2 또는 3에 기재된 구성에 더해, 상기 오존 가스 용해부가 순수 공급계에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서는 농축 오존 가스를 승압시켜 고압 농축 오존 가스를 얻도록 하고, 그 승압시에 농축 오존 가스 가압부를 냉각함으로써, 가압 장치의 압축실 내부에서의 촉매 작용에 의한 오존 분해와, 압축 열에 의한 오존 분해를 억제하고, 고농도의 고압 오존 가스를 안정 공급할 수 있다. 이것에 의해, 320㎎/L이상의 고농도 오존수를 생성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 1실시형태를 나타내는 고농도 오존수의 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 2는 고압 농축 오존 가스의 공급량과 오존수 농도의 관계를 나타내는 그래프이다.
이 고농도 오존수의 제조 장치는 오존 가스 발생부(1)와, 오존 가스 발생부 (1)에서 발생한 오존 가스를 농축하는 오존 가스 농축부(2)와, 오존 가스 농축부 (2)에서 농축한 농축 오존 가스를 소정의 압력까지 가압하는 농축 오존 가스 가압부(3)와, 농축 오존 가스 가압부(3)에서 소정 압력까지 가압된 고압 농축 오존 가스를 순수중에 용해시키는 오존 가스 용해부(4)와, 오존 가스 발생부(1), 오존 가스 농축부(2), 농축 오존 가스 가압부(3), 오존 가스 용해부(4)에서의 조작을 제어하는 제어부(5)로 구성되어 있다.
오존 가스 공급원으로 되는 오존 가스 발생부(1)는 전극이 설치되어 있는 셀 내를 유통하는 산소 가스를 무성방전으로 처리하는 것에 의해 오존 가스를 발생시키는 방전식 오존 발생기(도시 생략)를 장비해서 이루어지고, 오존 발생기내를 유통하는 원료 가스로서, 질소 가스와 산소 가스의 혼합 가스 또는 에어 클리너로 제진 처리한 청정 대기를 사용할 수 있다. 오존 발생기에서 발생한 오존 가스의 농도는 오존 가스 발생부(1)에 설치한 자외선 흡수 방식의 오존 가스 농도계(6)에서 계측하고, 그 계측값을 제어부(5)에 입력시키도록 하고 있다.
오존 가스 발생부(1)로부터 오존 가스 공급로(7)를 통해 오존 가스가 공급되는 오존 가스 농축부(2)는 오존 가스를 선택 흡착하는 실리카겔 등의 흡착제를 충전해서 이루어지는 오존 흡착탑(도시 생략)을 이용한 PSA 처리로 농축하도록 하고 있고, 그 오존 가스의 도출 압력과 농도는 오존 가스 압력계(8)와 오존 가스 농도계(9)에서 계측하고, 농축 오존 가스의 도출 유량은 오존 가스 유량계(10)에서 계측하면서 소정의 유량으로 되도록 제어부(5)로부터의 지령으로 제어하도록 구성하고 있다.
오존 가스 농축부(2)와 농축 오존 공급로(11)에서 연통 접속되어 있는 농축 오존 가스 가압부(3)는 스테인리스강제의 승압 펌프(12)를 갖고 있고, 이 승압 펌프(12)는 그 펌프 헤드 부분을 냉각 기구(13)로 냉각하도록 구성하고 있다. 이 냉각 기구(13)는 펌프 헤드 부분에 형성한 냉각수 자켓(14)에 냉각수를 통수(通水)시킴으로써 펌프 헤드 부분을 냉각한다. 이 냉각은 펌프 헤드의 온도를 온도계(15)에서 검출하는 동시에, 고압 농축 오존 가스의 온도를 온도계(16)에서 검출하고, 그 검출 온도가 소정 온도 이하로 되도록 냉각수 통로(17)에 개재한 냉각수 유로 개폐 밸브(18)를 개폐 제어하도록 하고 있다. 농축 오존 가스 가압부(3)내의 승압 펌프(12)의 토출로 부분에는 상기 온도계(16), 오존 가스 압력계(19), 고압 농축 오존 가스 유로 개폐 밸브(20), 오존 가스 유량계(21), 오존 가스 농도계(22)가 차례로 배치되어 있고, 농축 오존 가스 가압부(3)로부터 공급되는 고압 농축 오존 가스의 유량이 소정 유량으로 되도록 제어부(5)로부터의 지령으로 유로 개폐 밸브 (20)를 개폐 제어하도록 구성하고 있다.
승압 펌프(12)로서는 가압 압축시에서의 유분 영향을 없애기 위해, 다이어프램 펌프가 바람직하고, 다이어프램막을 불소 수지나 스테인리스 강으로 형성한 것이 더욱 바람직하다.
오존 가스 용해부(4)는 내부에 버블러(bubbler)(23)가 배치되어 있는 순환 탱크(24)와, 순환 탱크(24)내에 저류된 순수를 순환하는 순환로(25)와, 순환로(25)에 배치된 순환 펌프(26)를 갖고 있고, 버블러(23)에는 유로 개폐 밸브(27), 이산화탄소 가스 유량계(28)를 배치한 이산화탄소 가스 공급로(29)가 접속되어 있다. 또, 순환로(25)에 삽입되어 있는 순환 펌프(26)의 흡인측에 배치된 순환수 유로 개폐 밸브(30)와 순환 펌프 흡인구의 사이에 순수 유로 개폐 밸브(31)와 순수 유량계(32)를 장비하고 있는 순수 공급로(33)와 상기 농축 오존 가스 가압부(3)로부터 도출한 고압 농축 오존 가스 공급로(34)가 연통 접속되어 있다. 또, 순환로(25)에서의 순환 펌프(26)의 토출측에 오존수 유량계(35)가 배치되어 있다. 또한, 순환 탱크(24)의 저부(底部)로부터 고농도 오존수 추출(꺼냄)로(36)가 도출되어 있고, 이 고농도 오존수 추출로(36)에 고농도 오존수 유로 개폐 밸브(37), 고농도 오존수 유량계(38), 오존수 농도계(39)가 배치되어 있다. 부호 40은 순환 탱크(24)의 천장부로부터 도출한 배기 가스로이고, 이 배기 가스로(40)에 배기 가스로 개폐 밸브 (41)가 배치되어 있다. 부호 42는 순환 탱크(24)의 내압을 검출하는 압력계이다.
다음에, 상술의 고농도 오존수의 제조 장치를 사용한 고농도 오존수의 제조 순서를 설명한다.
오존 가스 발생부(1)내에 장착되어 있는 방전식 오존 발생기에, 산소 가스(순도 99.999%)에 질소 가스를 0.1% 혼입한 혼합 가스를 공급하고, 방전식 오존 발생기에서의 무성방전에 의해, 농도 250g/㎥(N)의 오존 가스를 발생시켰다. 그 오존 가스 농도는 자외선 흡수 방식의 오존 가스 농도계(6)에서 계측하였다.
오존 가스 발생부(1)에서 생성한 오존 가스를 오존 가스 농축부(2)에 공급하고, 흡착 방식의 오존 가스 농축부(2)에서, 오존 가스 발생부로부터 도입된 오존 가스를 2배의 농도 500g/㎥(N)까지 농축하였다. 오존 가스 농축부(2)에서의 농축 오존 가스 농도와 도출 압력은 오존 가스 농도계(9)와 오존 가스 압력계(8)에서 계측하고, 농축 오존 가스의 도출 유량은 오존 가스 유량계(10)에서 계측하면서 10NL/min으로 되도록 제어부(5)로부터의 지령으로 제어하였다.
오존 가스 농축부(2)에서 농축된 농축 오존 가스를 농축 오존 가스 가압부 (3)에 공급하고, 승압 펌프(12)로 0.2㎫(G)이상으로 승압한다. 승압 펌프(12)에서의 승압 작업시에, 농축 오존 가스가 펌프 헤드 내면의 스테인리스강 표면에서 촉매 효과에 의한 분해를 억제하기 위해, 펌프 헤드 내면의 스테인리스강 표면에 예를 들면 1285g/㎥(N)의 고농도 오존 가스를 미리 12시간 정도 유통 작용시킴으로써 부동태(不動態)화 처리하는 동시에, 펌프 헤드 부분을 냉각수로 냉각하고 있다.
이 농축 오존 가스의 가압시에는 펌프 헤드의 온도를 온도계(15)에서 검출하는 동시에, 펌프로부터 추출된 고압 농축 오존 가스의 온도를 온도계(16)에서 검출하고, 펌프 헤드의 토출측에서의 표면 온도가 30℃이하로 되도록 냉각수 통로(17)에 개재한 냉각수 유로 개폐 밸브(18)를 개폐 제어한다. 여기서, 펌프 헤드의 표면 온도를 30℃이하로 하는 것은 펌프 헤드의 내부 온도가 40℃보다 높아지면, 오존의 자체 분해가 활발화하는 것에 기인한다. 또, 승압된 고압의 농축 오존 가스의 오존 가스 농도는 오존 가스 농도계(22)에서 계측되고 있다. 고압 농축 오존 가스의 유량이 10NL/min으로 되도록 오존 가스 유량계(21)에서 그 유량을 감시하여 제어부(5)로부터의 지령으로 유로 개폐 밸브(20)를 개폐 제어하도록 구성하고 있다.
농축 오존 가스 가압부(3)에서 가압된 고압 농축 오존 가스는 오존 가스 용해부(4)에 공급되고 순수에 용해되어 고농도 오존수로 된다. 오존 가스 용해부(4)에서는 고압 농축 오존 가스의 도입에 앞서, 순환 탱크(24)에 순수를 20L 저류하고, 이 순환 탱크(24)에 저류한 순수를 순환 펌프(26)에서 순환시키며, 순환하고 있는 순수의 순환 펌프(26)보다 상류측에 농축 오존 가스 가압부(3)에서 가압된 고압 농축 오존 가스를 받아들여 용해시킨다. 이때, 순환 탱크(24)내의 버블러(23)에 이산화탄소 가스를 0.8NL/min의 유량으로 공급하고, 순환 탱크(24)내에 저류하고 있는 오존수내에서 버블링시킴으로써 오존수에 이산화탄소 가스를 용해시켜 오존수의 농도를 안정화시킨다.
이 용해 작업시에서의 순환 유량은 순환 펌프(26)의 토출측에 배치한 오존수 유량계(35)에서의 계측값으로 16L/min이고, 이것은 순환 탱크(24)로부터 추출하는 고농도 오존수량의 4배로 설정하고 있다. 또, 순환 탱크(24)의 내압은 0.4㎫(G)로 유지하였다.
이와 같이 해서 생성한 고농도 오존수를 고농도 오존수 추출로(36)에 배치한 고농도 오존수 유량계(38)에서 추출 유량을 계측하고, 그 계측값에 의거해서 오존수 유로 개폐 밸브(37)를 개폐 제어해서 4L/min의 유량으로 장치 바깥으로 추출하고, 고농도 오존수 사용 설비에 공급한다. 이 추출된 고농도 오존수의 농도는 고농도 오존수 사용 설비에 있어서 341mg/L였다.
또한, 순환 탱크(24)에의 순수 보급은 고농도 오존수의 추출 유량과 동일한 양을 상시 공급하도록 순수 공급로(33)에 개재하고 있는 순수 유량계(32)와 순수 유로 개폐 밸브(31)를 이용해서 제어하였다.
또, 상기 장치에서의 제어는 각 온도계, 압력계, 유량계, 오존 가스 농도계에서의 검출값을 제어부(5)에 입력하고, 제어부로부터의 지령으로 각 유로 개폐 밸브를 개폐 제어하는 것에 의해 자동적으로 실행하고 있다.
고농도 오존수의 추출 유량을 많게 하고 싶을 경우에는, 그 양에 따라, 농축 오존 가스의 공급량, 순수의 공급량, 오존수의 순환량, 이산화탄소 가스의 공급량을 증가시키는 것에 의해서 가능해진다. 예를 들면, 고농도 오존수의 추출 유량을 상기 실시형태의 2배인 8L/min으로 하고 싶을 경우, 고압 농축 오존 가스의 유량을 상기 실시형태의 1.3배인 13NL/min, 순수의 공급량을 오존수 추출 유량과 동일한 8L/min, 오존수의 순환 유량을 추출 유량의 4배인 32L/min, 이산화탄소 가스량을 상기 실시형태의 1.3배인 1NL/min의 조건하에서 오존수를 생성함으로써 농도 347mg/L의 고농도 오존수를 얻을 수 있다(도 2의 A부분 참조).
한편, 고농도 오존수의 추출 유량은 4L/min인채로 추출 오존수의 농도를 370mg/L까지 높이고 싶을 경우에는, 도 2의 B부분에서 나타내는 바와 같이, 고압 농축 오존 가스의 유량을 13NL/min으로 늘리면 좋다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은 반도체나 액정 디스플레이 등의 정밀 전자 부품이나 일반적인 공업 부품의 세정, 또는 의약ㆍ식품에 관한 기기ㆍ식품 등의 세정ㆍ소독에 이용할 수 있다.
1; 오존 가스 발생부 2; 오존 가스 농축부
3; 농축 오존 가스 가압부 4; 오존 가스 용해부
5; 제어부
13; 농축 오존 가스 가압부의 냉각 기구

Claims (4)

  1. 오존 가스의 생성 조작과, 오존 가스의 농축 조작과, 농축 오존 가스의 승압 조작과, 오존 가스의 승압 조작시의 냉각 조작과, 승압 후의 농축 오존 가스를 물에 용해시키는 조작을 조합한 것을 특징으로 하는 고농도 오존수의 제조 방법.
  2. 오존 가스를 생성하기 위한 오존 가스 발생부(1)와, 상기 생성한 오존 가스를 농축하기 위한 오존 가스 농축부(2)와, 상기 오존 가스 농축부(2)로부터 도출되는 농축 오존 가스를 승압하기 위한 농축 오존 가스 가압부(3)와, 상기 농축 오존 가스 가압부(3)를 냉각하기 위한 냉각 기구(13)를 갖는 고압 농축 오존 가스 공급계를, 오존 가스 용해부(4)에 연통 접속하는 것을 특징으로 하는 고농도 오존수의 제조 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 농축 오존 가스 가압부(3)에 있어서, 승압 후의 고압 농축 오존 가스의 온도, 압력, 유량을 측정하는 모니터를 갖고, 각 모니터로부터의 검출 데이터에 의거해서 상기 농축 오존 가스 가압부(3)의 냉각을 제어하는 제어부(5)를 갖는 것을 특징으로 하는 고농도 오존수의 제조 장치.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 오존 가스 용해부(4)가 순수 공급계에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 고농도 오존수의 제조 장치.
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