KR20120090843A - 입방정 질화알루미늄티타늄 코팅재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

B1 입방정상의 단상 구조와 (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 약 0.46몰 내지 약 0.52몰의 범위에 속함)을 가진 질화알루미늄티타늄층을 하나 이상 포함하는 경질 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구를 개시한다. 경질 코팅재는 또한 XRD Sin2 ψ 방식에 의해 측정된 경우 약 -0.4GPa 내지 약 -3GPa의 범위에 속하는 잔류 응력, 및 약 1 내지 약 14의 범위에 속하는 x선 회절 (200) 대 (111) 피크 세기비에 의해 특징지어지는 결정학적 배향을 가진다. 바람직하게, 질화알루미늄티타늄층의 평균 미결정크기는 약 15㎚ 내지 약 50㎚의 범위에 속한다. 또한, 이러한 코팅된 절삭 공구의 제조 방법을 개시한다.

Description

입방정 질화알루미늄티타늄 코팅재 및 그 제조 방법{Cubic aluminum titanium nitride coating and method of making same}
본 발명은 질화알루미늄티타늄을 포함하는 경질 코팅재를 구비한 절삭 공구 및 이러한 코팅된 절삭 공구의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 B1 입방정상(cubic phase)의 단상 구조 및 (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 약 0.46몰 내지 약 0.52몰의 범위에 속함)을 가진 질화알루미늄티타늄을 포함하는 경질 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다.
절삭 공구의 성능을 개선하기 위해 질화알루미늄티타늄을 포함하는 경질 코팅재를 사용하는 것이 잘 알려져 있다. 이러한 경질 코팅재의 개발은 1980년대에 시작되어 오늘날까지 계속된다. 후술하는 특허 및 공개특허출원에 이러한 개발내용들 중 일부가 교시된다: 미국 특허 제7,431,988 B2호; 제7,188,463 B2호; 제7,169,485 B2호; 제7,094,479 B2호; 제7,018,726 B2호; 제6,924,454 B2호; 제6,866,921 B2호; 제6,844,069 B2호; 제6,838,151 B2호; 제6,811,581 B2호; 제6,737,178 B2호; 제6,688,817 B2호; 제6,669,747 B2호; 제6,599,062 B1호; 제6,558,749 B2호; 제6,565,957 B2호; 제6,395,379 B1호; 제6,333,099 B1호; 제6,274,249 B1호; 제6,250,855 B1호; 제6,110,571호; 제6,071,560호; 제6,033,734호; 제5,712,030호; 제5,296,016호; 유럽 특허 EP 1 762 637 B1호; EP 1 674 597 B1호; EP 1 260 611 B1호; EP 1 150 792 B1호; EP 1 122 226 B1호; EP 1 021 584 B1호; EP 1 099 003 B1호; EP1 087 026 B1호; EP 1 038 989 B1호; EP 1 017 870 B1호; EP 0 925 386 B1호; EP 0 801 144 B1호; EP 0 798 399 B1호; EP 0 709 353 B1호; EP 0 558 061 B1호; EP 0 492 059 B1호; 미국 공개특허출원 US 2009/0098372 A1호; US 2009/0075114 A1호; US 2008/0299383 A1호; US 2008/02896608 A1호; US 2007/0148496 A1호; US 2007/0059558 A1호; US 2006/0257562 A1호; US 2006/0219325 A1호; US 2006/0154051 A1호; 유럽 공개특허출원 EP 2 017 366 A1호; EP 2 008 743 A1호; EP 2 000 236 A1호; EP 1 801 260 A1호; EP 1 683 875 A2호; EP 1 616 978 A1호; EP 1 616 974 A1호; EP 1 470 879 A8; PCT 공개특허출원 WO 2009/031958 A1호 및 WO 2008/037556 A2호; 미국 특허출원 일련번호 제12/572,858호(현재 계류 중이며 본 출원과 공동 소유권을 가짐). 또한, 이러한 경질 코팅재의 개발은 하기와 같은 다수의 기술 논문의 주제가 되었다: S. PalDey 등의 "(Ti,Al)N으로 이루어진 단층 및 다층 내마모성 코팅재(Single Layer and Multilayer Wear Resistant Coatings of (Ti,Al)N): A Review", Materials Science and Engineering A342 (2003) 58-79; J. Musil 등의 "마그네트론 스퍼터링에 의해 제조된 초경질 나노복합체 Ti1 - xAlxN막(Superhard Nanocomposite Ti1 - xAlxN Films Prepared by Magnetron Sputtering)" Thin Solid Films 365 (2000) 104-109; A. Horling 등의 "Ti1-xAlxN-코팅된 절삭 공구의 기계적 특성 및 가공 성능(Mechanical Properties and Machining Performance of Ti1 - xAlxN-Coated Cutting Tools)", Surface & Coatings Technology 191 (2005) 384-392호; G. Hakansson 등의 "D.C. 마그네트론 스퍼터 증착에 의해 성장된 다결정 준안정 Ti0 .5Al0 .5N 합금의 미소구조 및 물성(Microstructure and Physical Properties of Polycrystalline Metastable Ti0.5Al0.5N Alloys Grown by D.C. Magnetron Sputter Deposition)", Thin Solid Films 191 (1987) 55-65; C. T. Huang 등의 "반응성 R.F. 마그네트론 스퍼터링을 이용한 A2 공구강에 대한 (Ti,Al)N막의 증착(Deposition of (Ti,Al)N films on A2 Tool Steel by Reactive R.F. Magnetron Sputtering)", Surface and Coatings Technology 71 (1995) 259-266; M. Arndt 등의 "건식 및 고속 절삭에서 신규한 AlTiN 코팅재의 성능(Performance of New AlTiN Coatings in Dry and High Speed Cutting)", Surface Coatings Technology 163-164 (2003) 674-680; R. Cremer 등의 "조합적 접근방법에 의한 (Ti,Al)N 경질 코팅재의 최적화(Optimization of (Ti,Al)N Hard Coatings by a Combinatorial Approach)", International Journal of Inorganic Materials 3 (2001) 1181-1184; T. Suzuki 등의 "(Ti,Al)N막의 미소구조 및 입계(Microstructures and Grain Boundaries of (Ti,Al)N Films)", Surface Coatings Technology 107 (1998) 41-47; J. L. Endrino 등의 "오스테나이트계 스테인레스강의 가공을 위한 경질 AlTiN, AlCrN PVD 코팅재(Hard AlTiN, AlCrN PVD Coatings for Machining of Austenitic Stainless Steel)", Surface Coatings Technology 200 (2006) 6840-6845; W. D. Munz의 "질화티타늄알루미늄막: TiN 코팅재의 새로운 대안(Titanium Aluminum Nitride Films: A New Alternative to TiN Coatings)", J. Vacuum Science Technology A 4(6) (1986) 2717-2725; M. Zhou 등의 "R.F. 플라즈마 보조 마그네트론 스퍼터링에 의해 제조된 Ti-Al-N 박막의 상 변화 및 특성(Phase Transition and Properties of Ti-Al-N Thin Films Prepared by R.F. Plasma Assisted Magnetron Sputtering)", Thin Solid Films 339 (1999) 203-208; Y. Tanaka 등의 "음극 아크 이온 도금법에 의해 제조된 절삭 공구용 (Ti1 - xAlx)N 코팅재의 특성(Properties of (Ti1 - xAlx)N Coatings for Cutting Tools Prepared by the Cathodic Arc Ion Plating Method)", J. Vacuum Science Technology A 10(4) (1992) 1749-1756; A. Horling 등의 "높은 알루미늄 함량의 아크 증발식 Ti1 - xAlxN 박막의 열안정성(Thermal Stability of Arc Evaporated High Aluminum-Content Ti1 - xAlxN Thin Films)", J. Vacuum Science Technology A 20(5) (2002) 1815-1823; T. Ikeda 등의 "음극 아크 이온 도금법에 의해 제조된 Ti-Al-N 시스템에서 경질 코팅재의 상 형성 및 특징(Phase Formation and Characterization of Hard Coatings in the Ti-Al-N System Prepared by the Cathodic Arc Ion Plating Method)", Thin Solid Films 195 (1991) 99-110; A. Kimura 등의 "상이한 Al 함량을 가진 준안정 (Ti1 - xAlx)N막(Metastable (Ti1 - xAlx)N Films with Different Al Content)", J. of Material Science Letters 19 (2000) 601-602.
이러한 기술의 번잡함에도 불구하고, 개선된 가공 특성에 대한 필요성으로 인해 개발 노력이 계속 추진되었다. 불행히도, 종래 기술의 교시는 종종 혼란스러우며, 질화티타늄알루미늄 코팅재의 특성과도 모순된다. 모순들 중 적어도 일부는, 경질 코팅재의 증착을 위해 사용된 정확한 조건과 매개변수, 경질 코팅재가 증착되는 기판, 및 특성 측정을 위해 사용된 조건과 기법에 대한 질화알루미늄티타늄 코팅재의 특성의 민감도에서 기인한 것일 수 있다. 가능한 조건과 매개변수의 조합이 상당수 존재하기 때문에, 특정의 질화알루미늄티타늄 코팅재의 조성에 대해, 코팅된 절삭 공구에서 어떤 경질 코팅재 특성이 얻어질지 예측하기가 매우 어렵다.
본 발명의 일 양상에서, B1 입방정상의 단상 구조와 (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 약 0.46몰 내지 약 0.52몰의 범위에 속함)을 가진 질화알루미늄티타늄층을 하나 이상 포함하며, XRD Sin2 ψ 방식에 의해 측정된 경우 약 -0.4GPa 내지 약 -3GPa의 범위에 속하는 잔류 응력, 및 약 1 내지 약 14의 범위에 속하는 x선 회절 (200) 대 (111) 피크 세기비(peak intensity ratio)에 의해 특징지어지는 결정학적 배향(crystallographic orientation)을 가진 경질 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구가 제공된다. 바람직하게, 질화알루미늄티타늄층의 평균 미결정크기는 약 15㎚ 내지 약 50㎚의 범위에 속한다. 경질 코팅재의 전체 두께는 바람직하게 약 1미크론 내지 약 10미크론의 범위에 속한다. 바람직하게, 경질 코팅재는 이러한 질화알루미늄티타늄층을 2개 이상 포함한다. 바람직하게, 기판은 텅스텐 초경합금(cemented tungsten carbide)이다. 또한, 바람직하게, 기판은 엔드 밀, 밀링 공구, 선삭 공구, 또는 드릴 공구의 형태로 구성된다.
본 발명의 다른 양상에서, 이러한 코팅된 절삭 공구의 제조 방법이 제공된다. 이러한 방법의 바람직한 실시형태들은, 기판에 접착층 및 그에 이어 전이층과 질화알루미늄티타늄층들을 증착하는 단계를 포함한다.
본 발명의 특징들 및 장점들의 임계성(criticality)은 첨부 도면을 참조하여 더 잘 이해될 것이다. 그러나, 도면은 본 발명의 한계를 정의하는 것이 아니라 단지 설명의 목적으로 의도된 것임을 이해해야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 코팅된 절삭 공구의 절개 영역을 포함한 사시도이다. 상기 절개 영역에서는 경질 코팅재의 일부가 제거되어 기판이 드러나 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 단층 질화알루미늄티타늄 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구의 일부의 개략적인 횡단면도이다.
도 3은 접착층 및 그에 이은 본 발명의 일 실시형태에 따른 질화알루미늄티타늄 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구의 일부의 개략적인 횡단면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 다층 경질 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구의 일부의 개략적인 횡단면도이다.
이 부분에서는, 당해 기술분야의 숙련자들이 본 발명을 실시할 수 있을 정도로 상세히 본 발명의 일부 바람직한 실시형태들이 설명된다. 그러나, 본원에서 제한된 수의 바람직한 실시형태들이 설명되지만, 이러한 사실은 첨부된 청구범위에 설명된 바와 같은 본 발명의 범위를 어떤 식으로도 제한하지 않음을 이해해야 한다. 본 명세서 또는 청구범위에서, 본 발명의 실시형태의 특징부를 수식하기 위해 "약(about)"이라는 용어가 사용된 경우, 이는 관련 특징부의 제조 및/또는 측정과 관련된 일반적인 공차를 가리키는 것으로 해석되어야 한다. 본 명세서 또는 청구범위에서, 본 발명의 실시형태의 특징부를 설명하기 위해 범위가 사용된 경우, 상기 범위는 범위의 명시된 양단 값 및 그 사이의 모든 값을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시형태들은, B1 입방정상의 단상 구조와 (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 약 0.46몰 내지 약 0.52몰의 범위에 속함)을 가진 질화알루미늄티타늄층을 하나 이상 포함하며, Sin2 ψ 방식에 의해 측정된 경우 약 -0.4GPa 내지 약 -3GPa의 범위에 속하는 잔류 응력, 및 약 1 내지 약 14의 범위에 속하는 x선 회절 (200) 대 (111) 피크 세기비에 의해 특징지어지는 결정학적 배향을 가진 경질 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구를 포함한다. 표현상의 편의를 위해, 본원에서는 이러한 질화알루미늄티타늄층들을 포함하는 재료가 종종 "본 발명의 질화알루미늄티타늄"으로 지칭된다. 바람직하게, 본 발명의 질화알루미늄티타늄의 평균 미결정크기는 약 15㎚ 내지 약 50㎚의 범위에 속한다.
본 발명의 바람직한 실시형태들에서, 경질 코팅재의 결정학적 배향은 약 1 내지 약 10의 범위에 속하는 x선 회절 (200) 대 (111) 피크 세기비(peak intensity ratio)에 의해 특징지어진다. 훨씬 더 바람직한 실시형태들에서, 상기 비는 약 5 내지 약 10의 범위에 속한다.
본 발명의 실시형태들의 경질 코팅재는 본 발명의 질화알루미늄티타늄으로 이루어진 하나 이상의 층을 단독으로 또는 다른 코팅 재료로 이루어진 층들과 조합하여 구성될 수 있다. 이러한 다른 코팅 재료로는, 본 발명의 질화알루미늄티타늄층의 특성과는 다른 특성을 가진 질화알루미늄티타늄층이 포함되기도 한다. 다른 코팅 재료의 예로는, (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 0.46 내지 0.52의 범위에 속하지 않음)의 질화알루미늄티타늄, 예를 들어 TiN 및 (AlxTi1 -x)N(x는 0.52를 초과함)이 또한 포함된다.
본 발명의 실시형태들의 코팅된 절삭 공구의 기판은 임의의 절삭 공구 구성을 가질 수 있다. 바람직하게, 기판은 엔드 밀, 밀링 공구, 선삭 공구, 또는 드릴 공구의 구성을 가진다. 기판에는 또한 경질 코팅재의 증착에 사용된 공정(들)에 사용 가능한 임의의 적합한 절삭 공구 재료가 포함되기도 한다. 일부 바람직한 기판 재료의 예로는 텅스텐 초경합금이 포함된다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 경질 코팅재(4)를 구비한 코팅된 절삭 인서트(2)의 형태인 코팅된 절삭 공구를 도시한다. 도 1에서는 아래에 배치된 기판(6)을 보여주기 위해 경질 코팅재(4)의 일부가 절개된다. 절삭 인서트(2)는 측면(flank surface, 8)과 경사면(rake surface, 10)을 가진다. 측면(8)과 경사면(10)은 교차하여 그 연결부에 절삭 에지(12)가 형성된다. 본 발명의 코팅된 절삭 공구는 도 1에 도시된 절삭 인서트(2)의 기하형상과는 다른 기하형상을 보일 수 있음을 이해해야 한다. 예를 들어, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 코팅된 절삭 공구는 선삭 공구, 엔드 밀, 또는 드릴 공구와 같은 임의의 다른 유형의 형태일 수 있다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시형태들에 따른 코팅된 절삭 인서트의, 경질 코팅재 및 기판의 경계면에서의 횡단면의 일부를 도시한다. 이러한 도면에서의 층 두께의 묘사는 축척을 나타내는 것이 아니라, 층들과 기판 간의 전체적인 공간적 관계를 보이기 위한 것임을 이해해야 한다. 도 2를 참조하면, 기판(22), 및 본 발명의 질화알루미늄티타늄(단층)으로 구성된 경질 코팅재(24)를 구비한 코팅된 절삭 공구(20)가 도시된다. 경질 코팅재(24)는 임의의 원하는 두께를 가져도 좋지만, 바람직하게 1미크론 내지 10미크론의 범위에 속하는 두께를 가진다.
이제 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 코팅된 절삭 공구(30)가 도시된다. 코팅된 절삭 공구(30)는 경질 코팅재(32)와 기판(34)을 구비한다. 경질 코팅재(32)는 질화티타늄 접착층(36) 및 본 발명의 질화알루미늄티타늄층(38)을 포함한다.
이제 도 4를 참조하면, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 기판(54) 상에 경질 코팅재(52)를 구비한 코팅된 절삭 공구(50)가 도시된다. 경질 코팅재(52)는 질화티타늄 접착층(56), 본 발명의 질화알루미늄티타늄층(58), 및 1.5㎛ 미만의 두께를 가진 상부 질화티타늄층(60)을 포함한다.
본 발명의 질화알루미늄티타늄은 B2 입방정 결정 구조를 가지며 육방정상이 없다. 육방정상의 부재는 풀 패턴 맞춤(full pattern fit) 방식인 리트벨트(Reitveld) 방식을 이용한 x선 회절에 의해 측정될 수 있다. 리트벨트 방식에서는, 측정된 표본 프로파일을 계산된 프로파일과 비교하며, 다양한 매개변수를 조절하여 두 프로파일 간의 변동을 최소화한다. 수집을 위해 1° 지표각(grazing angle)을 이용한 지표 입사법을 채용한 평행빔 광학 x선 회절 시스템으로 코팅재의 x선 회절 패턴을 수집한다. x선 회절 시스템은 구리 x선관(45kV 및 40mA에서 작동), 1/16° 산란방지 슬릿 및 0.04 라디안 솔러(soller) 슬릿을 구비한 Cu W/Si 포물경, 및 평면 흑연 모노크로메이터와 평행판 콜리메이터와 실링처리된 비례 계수기를 포함하는 수광소자를 사용한다. x선 광분할을 이용하여 코팅재 표본의 높이를 설정하고, 리트볼트 방식의 분석을 위해 계수 회수 및 주사 속도를 최적화한다. 분석 중에 배경 프로파일을 맞추고, 모든 피크 위치 및 피크 세기를 식별하기 위해, 수집된 표본 데이터에 피크 검색을 수행하는데, 이들은 종래의 결정상 데이터베이스를 사용하여 표본의 상 조성을 식별하는 데 사용된다.
당해 기술분야의 숙련자들은, 경질 코팅재의 잔류 응력의 측정값이 경질 코팅재가 증착된 기판의 구성 및 조성, 그리고 측정을 위해 사용된 방법을 포함하는 다양한 요인들에 의해 좌우됨을 이해할 것이다. 경질 코팅재가 유리 슬라이드가 아닌 절삭 공구 기판에 증착된 경우에 본 발명의 잔류 응력값이 측정되어야 함을 이해하는 것이 중요하다. 또한, 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 경질 코팅재의 잔류 응력이 Sin2 ψ 방식을 이용하여 측정됨을 이해하는 것이 중요하다. Sin2 ψ 응력 분석을 위해 요구된 데이터를 "지표 입사(grazing incidence)" XRD법을 이용하여 수집한다. 이러한 응력 분석을 위해 사용되는 기기는 표본 조작을 위해 오일러 크래들(Eulerian cradle)에 맞추어진 PANalytical X'pert Pro MRD이다. x선 공급원은 길고 미세한 초점의 구리 x선관(45kV 및 40mA에서 작동)이다. 기기는 코팅재 내의 응력 측정을 위해 평행빔 광학소자를 구비하여 구성된다. 입사 광학소자는 Cu W/Si x선 포물경, 1/16° 산란방지 슬릿, 0.04 라디안 솔러 슬릿을 구비한다. 수광소자는 0.27° 평행판 콜리메이터, 평면 흑연 모노크로메이터, 실링처리된 비례 계수기를 포함한다. 응력 분석용 오메가각(지표각)을 1.0°에 고정한다. (111), (200), (220), (311), (222), (331), (420), (422) 반사를 위해 데이터를 수집한다. 일반 방정식으로 코팅재의 잔류 응력을 계산한다:
Figure pat00001
여기서,
Figure pat00002
dφψ = 각도(φ)와 경사(ψ)에서의 격자 상수
do = 스테레인(strain) 없는 격자 상수
φ = 회전각
ψ = 표본 경사
σ1&σ2 = 표본면의 주응력 텐서
σj = 회전각(φ)에서의 응력
S1&½S2 = x선 탄성 상수1 ,2,6
Figure pat00003
Figure pat00004
이러한 분석을 위해, 푸아송비(υ)를 0.20으로 설정하고, 탄성 계수(E, GPa 단위)를 나노-인덴테이션 분석(nano-indentation analysis)에 의해 결정하였다. 본 발명에 따른 경질 코팅재의 잔류 응력은 약 -0.4GPa 내지 약 -3GPa의 범위에 속하지만, 바람직하게 약 -0.4GPa 내지 약 -2.5GPa의 범위에 속하고, 더 바람직하게 약 -0.4GPa 내지 약 -1.8GPa의 범위에 속한다.
본 발명에 따른 경질 코팅재의 전체 두께는, 기판의 성질 및 경질 코팅재를 구성하는 층의 개수뿐만 아니라 코팅된 기판이 사용될 응용에 따라 선택되어야 한다. 바람직하게, 경질 코팅재의 전체 두께는 약 2미크론 내지 약 10미크론의 범위에 속하고, 더 바람직하게 약 2미크론 내지 약 8미크론의 범위에 속한다.
본 발명에 따른 경질 코팅재에 있어서, 본 발명의 질화 알루미늄티타늄층은 임의의 원하는 두께를 가져도 좋지만, 바람직하게 이러한 층의 두께는 약 1미크론 내지 약 10미크론의 범위에 속하고, 더 바람직하게 약 1미크론 내지 약 8미크론의 범위에 속한다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 경질 코팅재는 음극 아크 공정에 의해 증착되지만, 다른 증착 공정, 예컨대 마그네트론 스퍼터링, 필터된 음극 아크 증발을 이용할 수 있다. 바람직하게, 기판은 본 발명의 질화 알루미늄티타늄층들 각각의 증착 중에 온도가 약 350℃ 내지 약 600℃이고, 더 바람직하게 약 400℃ 내지 약 550℃의 범위에 속한다. 또한, 이러한 층들을 위한 기판 바이어스 전압은 바람직하게 약 20V 내지 약 80V의 범위에 속하고, 더 바람직하게 약 30V 내지 약 60V의 범위에 속한다.
실시예
실시예 1
55원자% 알루미늄 및 45원자% 티타늄 조성의 분말야금 제조된 대상물을 4개 구비한 음극 아크 증착 장치를 이용하여 정사각형 형태로 구성된 텅스텐 초경합금 기판 상에 본 발명의 질화 알루미늄티타늄(단층)을 포함하는 본 발명에 따른 5.1미크론 두께의 경질 코팅재를 증착하였다. 이중 회전 캐로셀에 기판을 장착하였다. 증착공정 중 기판 온도는 450℃였다. 공급 전력은 6kW였고, 5.0×10-2mb의 압력을 유지하는 질소 분위기였다. -40V의 바이어스 전압을 이용하여 200분 내에 층을 증착하였다. 옥스포드 INCA 에너지 분산형 분광기(EDS)가 장착된 20kV 조엘(JSM 6400) 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 경질 코팅재 조성을 측정하였고, (Al0.47Ti0.53)N인 것으로 판단하였다. 박막 x선 회절을 이용하여 상 구성을 측정하였다. 이는 1°의 지표 입사각을 이용한 오셀로 크래들이 장착된 PANalytical X'pert Pro MRD 기기 상에서 수행된다. 경질 코팅재는 B2 입방정상으로 구성된 단상임이 밝혀졌다. x선 회절 윌리엄슨 홀(Williamson Hall) 방식에 의해 경질 코팅재의 평균 미결정크기가 40.4㎚인 것으로 판단되었다. 200 대 111 반사의 피크비에 의해 결정되는 경질 코팅재의 결정학적 배향을 브래그-브렌타노(Bragg-Brentano, θ~2θ) 구성을 가진 x선 회절에 의해 측정하였다. 이는 Cu Kα 방사(45kV, 40mA)를 이용하여 PANalytical X'pert Pro MRD 기기(PANalytical B.V.) 상에서 수행된다. (200) 회절피크 대 (111) 피크의 세기비는 8.1로 결정되었다. 비커스 인덴터(Vickers indenter)를 이용한 ISO 표준 14577에 따라 피셔스코프(Fischerscope) HM2000(피셔 테크놀로지사 제조)을 사용하여 경질 코팅재의 경도를 측정하였다. 인덴테이션 깊이를 0.25㎛로 설정하였다. 15개 측정값의 평균을 기록한다. 경질 코팅재의 측정된 경도는 30.6GPa였다. Sin2 ψ 방식에 의해 잔류 응력이 -0.483GPa인 것으로 측정되었다. 실시예 1의 측정 데이터를 표 1에 요약하였다.
실시예 2 내지 4
표 1에 제공된 조성을 가진 경질 코팅재를 구비한 본 발명의 코팅된 기판의 실시예 2는 후술하는 차이를 제외하면 실시예 1에 설명된 것과 유사한 방식으로 제조되었다. 9.7분 동안 -40V, 4.8분 동안 -30V의 교번 방식으로 -40V 내지 -30V의 바이어스를 기판에 인가하였다. 총 10회의 교번 전압을 인가한 후, 14.5분 동안 -40V의 바이어스로 코팅 증착을 종료한다. 총 증착 시간은 159.5분이다. 또한, 실시예 2는 3.2×10-2mb의 질소 압력이 사용되었다. 실시예 3 및 실시예 4는 3.2×10-2mb의 질소 압력이 사용된다는 점을 제외하면 실시예 1과 유사한 방식으로 제조되었다. 실시예 1에 기재된 방식에 의해 측정된 경우의 각각의 코팅된 기판의 경질 코팅재의 조성, 결정 구조, 미결정 크기, 경도, 잔류 응력, x선 회절 I(200)/I(111) 배향비가 또한 표 1에 제공된다. 전체 실시예들은 100% 입방정상, 비교적 높은 경도(>29GPa), 더 낮은 압축 응력(<-2GPa)을 특징으로 한다.
비교예
표 1에서 비교예 1 내지 비교예 3으로 기재된, 종래의 질화알루미늄티타늄 코팅재를 구비한 코팅된 기판들이 실시예 1에 설명된 것과 유사한 방식으로 제조되고 평가되었다. 이러한 코팅된 기판들의 경질 코팅재의 특성을 표 1에 요약하였다. 본 특허보다 알루미늄 함량이 더 낮은 비교예 1은 100% 입방정상 및 더 낮은 응력을 가지지만 더 낮은 경도를 가진다. 그리고, 본 특허보다 알루미늄 함량이 더 높은 비교예 2 및 비교예 3은 상대적으로 더 높은 응력을 가진다. 비교예들의 경도는 역시 다량의 육방정상의 존재로 인해 열화된다.
시료 ID (AlxTi1 -x)N의 x값 상 육방정상 (wt%) 미결정 크기 (nm) 경도 (GPa) 잔류 응력 (GPa) I(200)/I(111)비
실시예 1 0.47 B2 입방정 0 40.4 30.6 -0.483 8.1
실시예 2 0.48 B2 입방정 0 44.4 29.2 -1.186 9.4
실시예 3 0.49 B2 입방정 0 37.9 30.3 -1.531 9.9
실시예 4 0.51 B2 입방정 0 23.2 31.5 -1.858 3.9
비교예 1 0.45 B2 입방정 0 24.2 28.7 -1.408 7.9
비교예 2 0.53 B2 입방정+육방정 0.6 17.7 31.3 -4.834 3.7
비교예 3 0.53 B2 입방정+육방정 16.8 14.9 28.2 -2.785 1.3
본 발명의 코팅재의 실시형태를 평가하기 위해 드릴 시험을 수행하였다. 모든 실시예 및 비교예 1에서는 코팅 두께가 약 5미크론으로 유사하다. 삼중 회전 캐로셀에 기판을 장착하였다. 기판은 0.33인치의 직경을 가진 드릴의 형태인 WC-10wt%Co 등급 텅스텐 초경합금이었다. 절삭 재료는 4140 강이다. 시험 조건 및 결과를 표 2에 요약하였다. 이러한 결과는 본 발명의 코팅재가 비교 시료보다 훨씬 양호한 성능을 가짐을 보여준다.
시료 ID (AlxTi1 -x)N의 x 값 표면 속도 (피트/분) 공급 속도
(인치/회전)		 정공 깊이 (인치) 냉각제 형성된 정공수
실시예 1 0.47 590 0.008 1.85 만액(Flood) 1058
실시예 2 0.48 590 0.008 1.85 만액(Flood) 1161
실시예 3 0.49 590 0.008 1.85 만액(Flood) 1405
비교예 1 0.45 590 0.008 1.85 만액(Flood) 842
본 발명의 일부 실시형태들만을 도시하고 설명하였지만, 후술하는 청구범위에 설명된 바와 같은 본 발명의 정신 및 범주를 벗어남 없이 다양한 변경과 수정이 이루어질 수 있음은 당해 기술분야의 숙련자들에게 명백할 것이다. 국내 및 해외의 모든 특허출원 및 특허등록 그리고 본원에 참조된 다른 모든 공개문헌은 법이 허용하는 최대 한도까지 전체로서 이에 통합된다.

Claims (14)

  1. 절삭 공구의 구성을 가진 기판; 및
    B1 입방정상의 단상 구조와 (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 약 0.46몰 내지 약 0.52몰의 범위에 속함)을 가진 질화알루미늄티타늄층을 하나 이상 포함하며, XRD Sin2 ψ 방식에 의해 측정된 것으로서 약 -0.4GPa 내지 약 -3GPa의 범위에 속하는 잔류 응력, 및 약 1 내지 약 14의 범위에 속하는 x선 회절 (200) 대 (111) 피크 세기비(peak intensity ratio)에 의해 특징지어지는 결정학적 배향(crystallographic orientation)을 더 가진 경질 코팅재를 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서,
    기판은 텅스텐 초경합금을 포함하는 것인 코팅된 절삭 공구.
  3. 제1항에 있어서,
    기판의 구성은 엔드 밀, 밀링 공구, 선삭 공구, 드릴 공구로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것인 코팅된 절삭 공구.
  4. 제1항에 있어서,
    경질 코팅재의 평균 미결정크기는 약 15㎚ 내지 약 50㎚의 범위에 속하는 것인 코팅된 절삭 공구.
  5. 제1항에 있어서,
    경질 코팅재의 잔류 응력은 약 -0.4GPa 내지 약 -2.5GPa의 범위에 속하는 것인 코팅된 절삭 공구.
  6. 경질 코팅재를 구비한 코팅된 절삭 공구의 제조 방법으로,
    (a) 절삭 공구의 구성을 가진 기판을 제공하는 단계; 및
    (b) 기판에 B1 입방정상의 단상 구조와 (AlxTi1 -x)N의 조성(x는 약 0.46몰 내지 약 0.52몰의 범위에 속함)을 가진 질화알루미늄티타늄층을 포함하는 경질 코팅재를 증착하는 단계를 포함하며,
    경질 코팅재는 XRD Sin2 ψ 방식에 의해 측정된 것으로서 약 -0.4GPa 내지 약 -3GPa의 범위에 속하는 잔류 응력, 및 약 1 내지 약 14의 범위에 속하는 x선 회절 (200) 대 (111) 피크 세기비에 의해 특징지어지는 결정학적 배향을 가진 것인, 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    (b)단계 동안 기판의 온도는 350℃ 내지 약 600℃의 범위에 속하는 것인, 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    (b)단계 동안 기판의 바이어스 전압(biasing voltage)은 -20V 내지 약 -80V의 범위에 속하는 것인, 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    (b)단계 동안 기판의 바이어스 전압은 -20V 내지 약 -80V 내에서 교번적인 것인, 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    기판은 텅스텐 초경합금을 포함하는 것인, 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    기판의 구성은 엔드 밀, 밀링 공구, 선삭 공구, 드릴 공구로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것인, 제조 방법.
  12. 제6항에 있어서,
    경질 코팅재의 평균 미결정(crystallite) 크기는 약 15㎚ 내지 약 50㎚의 범위에 속하는 것인, 제조 방법.
  13. 제6항에 있어서,
    경질 코팅재를 증착하는 단계는, 제6항에 질화알루미늄티타늄에 대해 기재된 바와는 상이한 조성, 결정 구조, 잔류 응력, 결정학적 배향 중 적어도 하나를 가진 질화티타늄 및 질화알루미늄티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 재료를 포함하는 층을 하나 이상 증착하는 단계를 더 포함하는, 제조 방법.
  14. 제6항에 있어서,
    경질 코팅재의 잔류 응력은 약 -0.4GPa 내지 약 -2.5GPa의 범위에 속하는 것인, 제조 방법.
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