JP2022539164A - 被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層を含む被覆を有する基材を含む被覆切削工具であって、ｘは０．３０～０．５０であり、ｙは０．２５～０．４５であり、ｚは０．０５～０．１５であり、ｖは０．１０～０．２０であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ＝１であり、単位立方格子について３．９６～４．２２Åの範囲内の単位格子長の分布を含む立方相を含み、３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内に、電子回折パターンの平均半径方向強度プロファイルにおいて複数の強度最大値を含む、被覆切削工具に関する。【選択図】図３
Description
本発明は、特に硬い被削材料（ｉｓｏ－Ｈ材料）の切削に特に適した被覆切削工具に関する。この切削工具は、（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ層を含む被覆を有する。
一般に、金属機械加工用の切削工具は、超硬合金などの硬質材料の基材と、基材の表面上に堆積された薄い耐摩耗性被覆とを含む。切削工具の例は、切削インサート、ドリル又はエンドミルである。
被覆は、理想的には高い硬度を有するべきであるが、同時に、可能な限り過酷な切削条件に耐えるために十分な靱性を有するべきである。
切削される被削材料に応じて、切削工具に対する異なる要求が存在する。これに関連して、切削工具上の被覆の特性は非常に重要である。
被削材料のうちの１つの群は、硬化鋼、冷却鋳鉄及び白鋳鉄などの硬化材料である。この材料群は、ｉｓｏ－Ｈ材料に分類される。これらは特に硬く、必要とされる切削力が高いために切削が困難である。ｉｓｏ－Ｈ群に属する材料は、切削行程中に多くの熱を発生する。また、刃先に高いレベルの摩耗がある。
ｉｓｏ－Ｈ材料を機械加工するための切削工具に使用される現況技術の被覆は、一般に、ＰＶＤ法によって堆積される（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆である。（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆は、高い硬度及び高い靱性を有するが、十分な高温安定性を欠いている。
米国特許出願公開第２０１５／０２３２９７８号明細書は、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ、（Ａｌ、Ｃｒ）Ｎ及び（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎの副層の多層を含む被覆を有する被覆切削工具を開示しており、平均組成は約Ｔｉ０．４５Ａｌ０．４０Ｃｒ０．１０Ｓｉ０．０５Ｎである。被覆は、カソードアーク蒸着によって堆積される。
欧州特許出願公開第３４３４８０９号明細書は、（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ及び（Ａｌ、Ｃｒ）Ｎの副層の多層を含む（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆を有する被覆切削工具を開示している。被覆は、カソードアーク蒸着によって堆積される。
本発明の目的は、特にｉｓｏ－Ｈ被削材料を切削する場合に、優れた高温安定性及び改善された工具寿命を有する被覆切削工具を提供することである。
ここで、（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎの層を含む被覆を有する基材を含む被覆切削工具が提供され、前記（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎは、複数の単位格子長を有する立方相を含む。
したがって、本明細書では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層を含む被覆を有する基材を含む被覆切削工具であって、ｘは０．３０～０．５０であり、ｙは０．２５～０．４５であり、ｚは０．０５～０．１５であり、ｖは０．１０～０．２０であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ＝１であり、単位立方格子について３．９６～４．２２Åの範囲内の単位格子長の分布を含む立方相を含み、３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内に、電子回折パターンの平均半径方向強度プロファイルにおいて複数の強度最大値を含む、被覆切削工具を開示する。
平均半径方向強度プロファイルは、電子回折パターンから、回折パターンの中心に対して同じ距離（半径）を有する回折パターンにおけるすべての強度の平均を与えることによって得られる。次に、平均強度を半径の関数として描いた。
複数の単位格子長の存在は、特定の（ｈｋｌ）平面に対して複数の格子面間隔が存在することをもたらす。一例として、本発明の（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎの層は、（２ ０ ０）反射を与える複数の格子面間隔が存在する一般的な立方晶構造を含む。
複数の単位格子長の存在は、ＸＲＤ又はＴＥＭ分析（電子回折）によって検出することができる。例えば、電子回折における半径方向平均強度プロファイルでは、（２ ０ ０）反射強度は、一実施形態では、３つの最大値が見られるように分布する（図２を参照）。本発明のこの具体例における最大値は、２．０１、２．０４及び２．０７Åのｄ間隔に対応する。本発明の実施形態では、（１ １ １）、（２ ２ ０）及び（２ ２ ２）などの他の反射の複数の最大値も存在し得る。
θ－２θＸＲＤ分析では、複数の単位格子長の存在は、回折を引き起こす異なる格子面間隔の存在に起因して、特定の（ｈｋｌ）反射の回折ピークの形状に影響を及ぼす。
一実施形態では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内に、電子回折パターンの強度プロファイルにおいて２～４つの強度最大値を含む立方相を含む。
一実施形態では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内に、電子回折パターンの強度プロファイルにおいて３つの強度最大値を含む立方相を含み、最大値は、それぞれ、４．００～４．０４Å、４．０６～４．１０Å及び４．１２～４．１６Åの範囲内に位置する。
ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層において、ｘは好ましくは０．３５～０．４５であり、ｙは好ましくは０．３０～０．４０であり、ｚは好ましくは０．０８～０．１３であり、ｖは好ましくは０．１２～０．１８であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ＝１である。
一実施形態では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、３３００～３７００ＨＶ、好ましくは３５００～３７００ＨＶの硬度を有する。
一実施形態では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、≧３２０ＧＰａ、好ましくは≧３４０ＧＰａの低減されたヤング率を有する。
一実施形態では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、－３～－６ＧＰａの残留応力を有する。
一実施形態では、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、３Ｗ／ｍＫ未満、好ましくは１．８～２．８Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する。
切削工具上の耐摩耗性被覆の場合、低い熱伝導率は、工具基材上の切削工程からの熱負荷を可能な限り低く保つのに有益である。
ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層の厚さは、適切には０．５～６μｍ、好ましくは１．５～４μｍである。
一実施形態では、基材とＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層との間に少なくとも１つの金属窒化物層が存在し、金属窒化物層は、適切には、Ｔｉ、Ｃｒ及びＺｒのうちの１つ以上の窒化物であり、任意選択的にＡｌも一緒である。好ましくは、金属窒化物層は、ＴｉＮ又は（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの層である。金属窒化物層は、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮ層と基材との間の接着強化層として作用する。
基材とＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層との間の少なくとも１つの金属窒化物層の厚さは、適切には０．１～３μｍ、好ましくは０．５～２μｍである。
被覆切削工具の基材は、金属機械加工用の切削工具の分野で一般的な任意の種類のものとすることができる。基材は、超硬合金、サーメット、ｃＢＮ、セラミック、ＰＣＤ及びＨＳＳから適切に選択される。
好ましい一実施形態では、基材は超硬合金である。
好ましい一実施形態では、被覆切削工具は、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの０．５～６μｍの層を含む被覆を有する超硬合金の基材を含み、ｘは０．３０～０．５０であり、ｙは０．２５～０．４５であり、ｚは０．０５～０．２０であり、ｖは０．１０～０．２０であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ＝１であり、単位立方格子について３．９６～４．２２Åの範囲内の単位格子長の分布を含む立方相を含み、基材とＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層との間に０．１～３μｍの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの層が存在する。
被覆切削工具は、旋削用の被覆切削インサート又はフライス加工用の被覆切削インサート、又は穿孔加工用の被覆切削インサート、又はねじ切り用の被覆切削インサート、又は分割及び溝加工用の被覆切削インサートなどの被覆切削インサートであり得る。被覆切削工具は、固体ドリル、エンドミル、又はタップなどの被覆固体工具でもあり得る。
ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層は、好ましくはスパッタ堆積層であり、最も好ましくはＨＩＰＩＭＳ（高出力インパルスマグネトロンスパッタリング）堆積層である。
ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮを堆積させる際には、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉのすべての元素を含むターゲットを用いることが好ましい。
本明細書に開示される被覆切削工具を製造する方法は、基材を提供することと、好ましくはＨＩＰＩＭＳモードで、ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層を堆積させることとを含み、ｘは０．３０～０．５０であり、ｙは０．２５～０．４５であり、ｚは０．０５～０．２０であり、ｖは０．１０～０．２０であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ＝１である。ＨＩＰＩＭＳモードを使用する場合、ピーク電力密度は適切には＞０．２ｋＷ／ｃｍ２、好ましくは＞０．４ｋＷ／ｃｍ２、最も好ましくは＞０．７ｋＷ／ｃｍ２であり、ピーク電流密度は適切には＞０．２Ａ／ｃｍ２、好ましくは＞０．３Ａ／ｃｍ２、最も好ましくは＞０．４Ａ／ｃｍ２であり、最大ピーク電圧は適切には３００～１５００Ｖ、好ましくは４００～９００Ｖである。
堆積中の基材温度は、適切には３５０～６００℃、好ましくは４００～５５０℃である。
ＨＩＰＩＭＳ法で使用されるＤＣバイアス電圧は、適切には２０～１００Ｖ、又は３０～８０Ｖ（負バイアス）である。
ＨＩＰＩＭＳ法における平均電力密度は、適切には２０～１１０Ｗ・ｃｍ－２、好ましくは３０～９０Ｗ・ｃｍ－２である。
ＨＩＰＩＭＳ法で使用されるパルス長は、適切には２μｓ～２００ｍｓ、好ましくは１０μｓ～１００ｍｓである。
堆積工程では、好ましくは、ＴｉＡｌＣｒＳｉの１つ以上のターゲット、次に同じ組成のターゲットが使用される。一実施形態では、３つのターゲット（１列）が使用される。
金属窒化物のＰＶＤ堆積において一般的であるように、金属窒化物中の窒素のわずかな過剰化学量論又はわずかな過少化学量論が存在し得る。したがって、（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ中の全金属含有量に対する窒素含有量は、完全に化学量論１：１の範囲外であってもよく、４０～６０原子％又は５０～５８原子％などの５０原子％より上又は下の数原子百分率単位であってもよい。
方法
ＸＲＤ位相分析：
位相分析に関するＸ線回折パターンは、Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ（Ｅｍｐｙｒｅａｎ）による回折計の俯角入射モード（ＧＩＸＲＤ）によって取得した。線焦点によるＣｕＫα線を分析に使用した（高圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）。入射ビームは、平行Ｘ線ビームを生成するＸ線ミラーに加えて、２ｍｍマスク及び１／８°発散スリットによって画定された。横方向の発散は、ソーラースリット（０．０４°）によって制御された。回折ビーム経路には、比例計数管（０Ｄ－検出器）と組み合わせた０．１８°平行プレートコリメータを使用した。測定は、俯角入射モード（オメガ＝１°）で行った。２θ範囲は、０．０３°の刻み幅及び１０秒の計数時間で約２８～４５°であった。ＸＲＤラインプロファイル分析では、機器による広がりを補正するために、上記と同じパラメータを用いて基準測定（ＬａＢ６粉末を使用）を行った。
ＸＲＤ位相分析：
位相分析に関するＸ線回折パターンは、Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ（Ｅｍｐｙｒｅａｎ）による回折計の俯角入射モード（ＧＩＸＲＤ）によって取得した。線焦点によるＣｕＫα線を分析に使用した（高圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）。入射ビームは、平行Ｘ線ビームを生成するＸ線ミラーに加えて、２ｍｍマスク及び１／８°発散スリットによって画定された。横方向の発散は、ソーラースリット（０．０４°）によって制御された。回折ビーム経路には、比例計数管（０Ｄ－検出器）と組み合わせた０．１８°平行プレートコリメータを使用した。測定は、俯角入射モード（オメガ＝１°）で行った。２θ範囲は、０．０３°の刻み幅及び１０秒の計数時間で約２８～４５°であった。ＸＲＤラインプロファイル分析では、機器による広がりを補正するために、上記と同じパラメータを用いて基準測定（ＬａＢ６粉末を使用）を行った。
ＴＥＭ分析
透過型電子顕微鏡データ（選択領域回折パターン及び暗視野画像）を、ＦＥＩ（ＦＥＩ ＴＩＴＡＮ８０－３００）による透過型電子顕微鏡によって取得した。分析には、３００ｋＶの高圧を用いた。
透過型電子顕微鏡データ（選択領域回折パターン及び暗視野画像）を、ＦＥＩ（ＦＥＩ ＴＩＴＡＮ８０－３００）による透過型電子顕微鏡によって取得した。分析には、３００ｋＶの高圧を用いた。
本明細書において電子回折実験を参照する場合、これらは、平行照射で行われたＴＥＭ測定である。関心領域は、選択された領域開口で選択された。
ＴＥＭ試料の調製には、ＦＩＢ（集束イオンビーム）リフトアウトを使用した。仕上研磨のために、Ｇａイオンビームを５ｋＶで２００ｐＡの電流に調整した。
被覆の断面を、被覆の表面に対して垂直に分析した。
残留応力：
被覆における残留応力の分析には、Ｓｅｉｆｅｒｔ／ＧＥによる回折計（ＰＴＳ３００３）を使用した。ポリキャピラリーレンズ（平行ビームを生成するため）によるＣｕＫα線を分析に適用した（高圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）。入射ビームは、２ｍｍのピンホールによって画定された。回折ビーム経路には、エネルギー分散型検出器（Ｍｅｔｅｏｒ０Ｄ）を使用した。Ｘ線応力解析は、ｓｉｎ２Ψ法に従って行った。応力解析には、立方晶ＴｉＡｌＮの｛１１１｝反射を、ｓ１＝－４，９１０・１０－７ＭＰａ－１及び０，５ｓ２＝２，７８０・１０－６ＭＰａ－１のＸ線弾性定数で使用した。応力は、χ軸を－６０°～６０°に傾斜させるχモードを適用して、ｓｉｎ２Ψで等距離間隔で測定した。
被覆における残留応力の分析には、Ｓｅｉｆｅｒｔ／ＧＥによる回折計（ＰＴＳ３００３）を使用した。ポリキャピラリーレンズ（平行ビームを生成するため）によるＣｕＫα線を分析に適用した（高圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）。入射ビームは、２ｍｍのピンホールによって画定された。回折ビーム経路には、エネルギー分散型検出器（Ｍｅｔｅｏｒ０Ｄ）を使用した。Ｘ線応力解析は、ｓｉｎ２Ψ法に従って行った。応力解析には、立方晶ＴｉＡｌＮの｛１１１｝反射を、ｓ１＝－４，９１０・１０－７ＭＰａ－１及び０，５ｓ２＝２，７８０・１０－６ＭＰａ－１のＸ線弾性定数で使用した。応力は、χ軸を－６０°～６０°に傾斜させるχモードを適用して、ｓｉｎ２Ψで等距離間隔で測定した。
ビッカース硬さ：
ビッカース硬さは、Ｈｅｌｍｕｔ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＧｍｂＨ（ドイツ、ジンデルフィンゲン）のＰｉｃｏｄｅｎｔｏｒ ＨＭ５００を使用してナノインデンテーション（荷重－深さグラフ）によって測定した。測定及び計算については、Ｏｌｉｖｅｒ及びＰｈａｒｒの評価アルゴリズムを適用し、ビッカースによるダイヤモンド試験体を層に圧入し、測定中に力－経路曲線を記録した。使用した最大荷重は１５ｍＮ（ＨＶ ０．００１５）であり、荷重増加及び荷重減少の時間はそれぞれ２０秒であり、保持時間（クリープ時間）は１０秒であった。この曲線から硬度を計算した。
ビッカース硬さは、Ｈｅｌｍｕｔ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＧｍｂＨ（ドイツ、ジンデルフィンゲン）のＰｉｃｏｄｅｎｔｏｒ ＨＭ５００を使用してナノインデンテーション（荷重－深さグラフ）によって測定した。測定及び計算については、Ｏｌｉｖｅｒ及びＰｈａｒｒの評価アルゴリズムを適用し、ビッカースによるダイヤモンド試験体を層に圧入し、測定中に力－経路曲線を記録した。使用した最大荷重は１５ｍＮ（ＨＶ ０．００１５）であり、荷重増加及び荷重減少の時間はそれぞれ２０秒であり、保持時間（クリープ時間）は１０秒であった。この曲線から硬度を計算した。
低減されたヤング率
低減されたヤング率（ｒｅｄｕｃｅｄ Ｙｏｕｎｇ’ｓ ｍｏｄｕｌｕｓ）（相当弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｍｏｄｕｌｕｓ ｏｆ ｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ））は、ビッカース硬さを決定するために記載したように、ナノインデンテーション（荷重－深さグラフ）によって決定した。
低減されたヤング率（ｒｅｄｕｃｅｄ Ｙｏｕｎｇ’ｓ ｍｏｄｕｌｕｓ）（相当弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｍｏｄｕｌｕｓ ｏｆ ｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ））は、ビッカース硬さを決定するために記載したように、ナノインデンテーション（荷重－深さグラフ）によって決定した。
熱伝導率：
以下の特徴を有する時間領域サーモリフレクタンス（ＴＤＴＲ）法を使用した。
以下の特徴を有する時間領域サーモリフレクタンス（ＴＤＴＲ）法を使用した。
１．レーザパルス（ポンプ）を使用して、試料を局所的に加熱する。
２．熱伝導率及び熱容量に応じて、熱エネルギーは試料表面から基材に向かって伝達される。表面の温度は時間とともに低下する。
３．反射されるレーザの部分は、表面温度に依存する。第２のレーザパルス（プローブパルス）は、表面の温度低下を測定するために使用される。
４．数学的モデルを使用することによって、熱伝導率を計算することができる。（Ｄ．Ｇ．Ｃａｈｉｌｌ，Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒ．７５，５１１９（２００４））が参照される。
厚さ：
層の厚さは、キャロット研削によって決定した。これにより、ドーム状凹部の研削には３０ｍｍの直径を有する鋼球を使用し、さらにリング径を測定し、そこから層厚さを計算した。切削工具のすくい面（ＲＦ）の層厚さの測定は、角部から２０００μｍの距離で行い、逃げ面（ＦＦ）の測定は逃げ面の中央で行った。
層の厚さは、キャロット研削によって決定した。これにより、ドーム状凹部の研削には３０ｍｍの直径を有する鋼球を使用し、さらにリング径を測定し、そこから層厚さを計算した。切削工具のすくい面（ＲＦ）の層厚さの測定は、角部から２０００μｍの距離で行い、逃げ面（ＦＦ）の測定は逃げ面の中央で行った。
実施例１（本発明）：
組成Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０を含むターゲットからの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を、Ｓ３ｐ技術を使用するＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒｓ装置においてＨＩＰＩＭＳモードを使用して、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。
組成Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０を含むターゲットからの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を、Ｓ３ｐ技術を使用するＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒｓ装置においてＨＩＰＩＭＳモードを使用して、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。
基材は、８重量％のＣｏ及び残部ＷＣの組成を有していた。
堆積工程は、以下の加工パラメータを使用してＨＩＰＩＭＳモードで実行した。
平均電力：９．０６ｋＷ
パルスオン時間：７．５６ｍｓ
温度：４５０℃
ターゲットサイズ：円形、直径１５ｃｍ
ターゲット材料：Ｔｉ４０Ａｌ６０
全圧：０．６Ｐａ
アルゴン圧：０．４２Ｐａ
バイアス電位：－４０Ｖ
平均電力：９．０６ｋＷ
パルスオン時間：７．５６ｍｓ
温度：４５０℃
ターゲットサイズ：円形、直径１５ｃｍ
ターゲット材料：Ｔｉ４０Ａｌ６０
全圧：０．６Ｐａ
アルゴン圧：０．４２Ｐａ
バイアス電位：－４０Ｖ
約１μｍの層厚さを堆積させた。
次に、先に堆積させた（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層上に（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎの層を堆積させた。組成Ｔｉ／Ａｌ／Ｃｒ／Ｓｉが４０／３５／１０／１５（原子％）である単一のターゲットを使用した。
堆積工程は、以下の加工パラメータを使用してＨＩＰＩＭＳモードで実行した。
ターゲット当たりの平均電力：４．８ｋＷ
ピークパルス電力：６０ｋＷ
最大ピーク電圧：６４０Ｖ
ピークパルス電流：９２Ａ
パルスオン時間：２ｍｓ
温度：４５０℃
ターゲットサイズ：円形、直径１５ｃｍ（プラズマの有効面積はターゲット面積の１／３であった）
ターゲット材料：Ｔｉ４０Ａｌ３５Ｃｒ１０Ｓｉ１５
全圧：０．６２Ｐａ
アルゴン圧：０．４２Ｐａ
バイアス電位：－５０Ｖ（最初の１０分間は－４０Ｖ）
ターゲット当たりの平均電力：４．８ｋＷ
ピークパルス電力：６０ｋＷ
最大ピーク電圧：６４０Ｖ
ピークパルス電流：９２Ａ
パルスオン時間：２ｍｓ
温度：４５０℃
ターゲットサイズ：円形、直径１５ｃｍ（プラズマの有効面積はターゲット面積の１／３であった）
ターゲット材料：Ｔｉ４０Ａｌ３５Ｃｒ１０Ｓｉ１５
全圧：０．６２Ｐａ
アルゴン圧：０．４２Ｐａ
バイアス電位：－５０Ｖ（最初の１０分間は－４０Ｖ）
約２．５μｍの層厚さを堆積させた。
得られた被覆切削工具を「試料１（本発明）」と呼ぶ。
（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ層中の各元素の含有量を、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）で分析した。結果を表１に示す。
実施例２（参照）：
組成Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０を含むターゲットからの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を、Ｓ３ｐ技術を使用するＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒｓ装置においてＨＩＰＩＭＳモードを使用して、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。
組成Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０を含むターゲットからの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を、Ｓ３ｐ技術を使用するＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒｓ装置においてＨＩＰＩＭＳモードを使用して、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。
基材は、８重量％のＣｏ及び残部ＷＣの組成を有していた。
堆積工程は、以下の加工パラメータを使用してＨＩＰＩＭＳモードで実行した。
平均電力：９．０６ｋＷ
パルスオン時間：７．５６ｍｓ
温度：４５０℃
ターゲットサイズ：円形、直径１５ｃｍ
ターゲット材料：Ｔｉ４０Ａｌ６０
全圧：０．６Ｐａ
アルゴン圧：０．４２Ｐａ
バイアス電位：－４０Ｖ
平均電力：９．０６ｋＷ
パルスオン時間：７．５６ｍｓ
温度：４５０℃
ターゲットサイズ：円形、直径１５ｃｍ
ターゲット材料：Ｔｉ４０Ａｌ６０
全圧：０．６Ｐａ
アルゴン圧：０．４２Ｐａ
バイアス電位：－４０Ｖ
約３μｍの層厚さを堆積させた。
得られた被覆切削工具を「試料２（参照）」と呼ぶ。
実施例３（参照）：
組成Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７を含むターゲットからの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。
組成Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７を含むターゲットからの（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。
基材は、８重量％のＣｏ及び残部ＷＣの組成を有していた。
堆積は、製造業者Ｏｅｒｌｉｋｏｎ－ＢａｌｚｅｒｓによるＩｎｎｏｖａ ＰＶＤ装置で行った。加工パラメータは以下の通りであった。
－ターゲット Ｔｉ３３Ａｌ６７
－全圧：１Ｐａ Ｎ２
－堆積時の温度：６００℃
－ＤＣバイアス：－１００Ｖ
－アーク電流：１４０Ａ
－テーブル（基材）回転：６０％
－磁石構成：Ｍａｇ１０
約３μｍの層厚さを堆積させた。
－ターゲット Ｔｉ３３Ａｌ６７
－全圧：１Ｐａ Ｎ２
－堆積時の温度：６００℃
－ＤＣバイアス：－１００Ｖ
－アーク電流：１４０Ａ
－テーブル（基材）回転：６０％
－磁石構成：Ｍａｇ１０
約３μｍの層厚さを堆積させた。
得られた被覆切削工具を「試料３（参照）」と呼ぶ。
実施例４（参照）：
米国特許出願公開第２０１５／０２３９７８号明細書による（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆を、（約）Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ、Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０Ｎ及びＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎのナノ多層であるＴｉ０．５０Ａｌ０．５０ターゲット、Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０ターゲット及びＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５ターゲットからのカソードアーク蒸着によって堆積させた。
米国特許出願公開第２０１５／０２３９７８号明細書による（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆を、（約）Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ、Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０Ｎ及びＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎのナノ多層であるＴｉ０．５０Ａｌ０．５０ターゲット、Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０ターゲット及びＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５ターゲットからのカソードアーク蒸着によって堆積させた。
被覆は、交互の多層Ａ－Ｂでできており、層Ａ自体は、それぞれ約７ｎｍである副層Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０Ｎ及びＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎのナノ多層である。Ａの厚さは約５６ｎｍである。
層Ｂは、約５０ｎｍの厚さを有するＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ層である。
層配列Ａ－Ｂを２０回繰り返す。
被覆の総厚は約２μｍである。
（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆の平均組成は、約Ｔｉ０．４５Ａｌ０．４０Ｃｒ０．１０Ｓｉ０．０５Ｎである。
被覆を、フライス加工タイプの切削インサート及び同様に平坦なインサート（被覆の分析を容易にするため）であるＷＣ－Ｃｏ系基材上に堆積させた。基材は、８重量％のＣｏ及び残部ＷＣの組成を有していた。堆積は、製造業者Ｏｅｒｌｉｋｏｎ－ＢａｌｚｅｒｓによるＩｎｎｏｖａ ＰＶＤ装置で行った。
層Ａ：２ｘＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎ及び２ｘＡｌ０．７０Ｃｒ０．３０Ｎ（堆積チャンバ内にそれぞれ２つのターゲット）、加工条件は以下の通り。
－Ｎ２圧：４Ｐａ
－温度：５５０℃
－アーク電流：１６０Ａ
－ＤＣバイアス：－６０Ｖ
－回転：３０％
－蒸着時間：２分４０秒
－Ｎ２圧：４Ｐａ
－温度：５５０℃
－アーク電流：１６０Ａ
－ＤＣバイアス：－６０Ｖ
－回転：３０％
－蒸着時間：２分４０秒
層Ｂ：２ｘＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ（堆積チャンバ内に２つのターゲット）、加工条件は以下の通り。
－Ｎ２圧：４Ｐａ
－温度：５５０℃
－アーク電流：１６０Ａ
－ＤＣバイアス：－１２０Ｖ
－回転：３０％
－蒸着時間：５分２０秒
磁石構成（Ｍａｇｎｅｔ ｋｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ）：
Ｔｉ０．８５Ｓｉ０．１５：Ｍａｇ６、０．５Ａ
Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０：Ｍａｇ６、２Ａ
Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０：Ｍａｇ１４、０．５Ａ
－Ｎ２圧：４Ｐａ
－温度：５５０℃
－アーク電流：１６０Ａ
－ＤＣバイアス：－１２０Ｖ
－回転：３０％
－蒸着時間：５分２０秒
磁石構成（Ｍａｇｎｅｔ ｋｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ）：
Ｔｉ０．８５Ｓｉ０．１５：Ｍａｇ６、０．５Ａ
Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０：Ｍａｇ６、２Ａ
Ａｌ０．７０Ｃｒ０．３０：Ｍａｇ１４、０．５Ａ
合計で［Ａ－Ｂ］は２０回の繰り返し（ｒｅｐｅｔｉｔｏｎｓ）を有する。
得られた被覆切削工具を「試料４（参照）」と呼ぶ。
実施例５（分析）：
試料１（本発明）について電子回折（ＴＥＭ）分析を行った。図１は、得られた電子回折パターンを示す。
試料１（本発明）について電子回折（ＴＥＭ）分析を行った。図１は、得られた電子回折パターンを示す。
図２は、試料１（本発明）の電子回折図の線Ａ－Ｂに沿った半径方向強度分布プロファイルを示す。
図３は、試料１（本発明）の電子回折図の平均半径方向強度分布プロファイルを示す。
図３ａは、図３の立方晶（２ ０ ０）反射に対応するマーキングされた部分の拡大画像を示す。
（２ ０ ０）反射の平均強度プロファイルは、３つの優先する最大値を明らかにすることがわかる。これは、立方相に複数の優先するｄ間隔が存在することを意味し、試料１（本発明）の（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎに複数の優先する単位格子長の存在に対応する。
試料１、２及び４について、ＸＲＤθ－２θ分析をさらに行った。
図４は、立方晶（２ ０ ０）ピークを示す２θ範囲４０～４５度における試料１（本発明）のＸ線θ－２θ回折図を示す。
図５は、立方晶（２ ０ ０）ピークを示す２θ範囲４０～４５度における試料２（本発明）、ＨＩＰＩＭＳ堆積（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層のＸ線θ－２θ回折図を示す。
図６は、立方晶（２ ０ ０）ピークを示す２θ範囲４０～４５度における試料４（参照）、アーク堆積（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ層のＸ線θ－２θ回折図を示す。
試料１（本発明）のピークは非常に非対称的（ａｓｙｍｍｅｔｒｉｃａｌ）であり、（２ ０ ０）反射について複数の優先するｄ間隔の存在を示していることがわかる。一方、試料２及び試料４のピークは非常に対称的である。
残留応力も試料１（本発明）で測定し、－５．１＋－０．３ＧＰａ、すなわち圧縮応力の値を示した。
ビッカース硬さ及び低減されたヤング率（ＥＩＴ）を決定するために、被覆工具の逃げ面に対して硬度測定（荷重１５ｍＮ）を行った。結果を表２に示す。被覆の靱性（ヤング率）の特徴づけのために、５００ｍＮの荷重でビッカース圧痕を行い、断面を調製した。
最後に、試料１（本発明）の（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ層について、熱伝導率を２．４Ｗ／ｍＫであると決定した。
実施例６（高温安定性）：
試料１（本発明）の被覆中に存在する本発明によるＨＩＰＩＭＳ堆積（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ層の高温安定性を、試料３（参照）、すなわち、ＨＩＰＩＭＳ堆積（Ｓ３ｐ技術）（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆と比較した。（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆を実施例１の方法に従って堆積させた。しかしながら、この被覆では、内側（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層は堆積されなかった。
試料１（本発明）の被覆中に存在する本発明によるＨＩＰＩＭＳ堆積（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ層の高温安定性を、試料３（参照）、すなわち、ＨＩＰＩＭＳ堆積（Ｓ３ｐ技術）（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆と比較した。（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆を実施例１の方法に従って堆積させた。しかしながら、この被覆では、内側（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層は堆積されなかった。
高温安定性を分析するために、被覆インサートを炉内に入れ、焼鈍（ａｎｎｅａｌｉｌｎｇ）手順に供した。温度を１時間の間に最高温度まで上昇させ、次いで、その温度で１時間維持した。炉管（ｆｕｒｎａｎｃｅ ｔｕｂｅ）内には、約２バールのアルゴン圧力があった。熱処理後、能動的な冷却はなかった。実験用の装置は、製造業者Ｎａｂｅｒｔｈｅｒｍ製であった。
ナノインデンテーションによって硬度測定を行い、マルテンス硬さ（ＧＰａ）を決定した。堆積時に（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆は１８．７ＧＰａの硬度を有したが、堆積時に（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆は１６．４ＧＰａの硬度を有した。１０００℃で１時間焼鈍することによって状況が変化した。（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆の硬度は１６．２ＧＰａの値まで低下し、一方で（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆の硬度は１７．５ＧＰａの値までわずかに上昇した。したがって、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆は１０００℃で劣化するが、（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎは劣化しない。
（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆の高温での安定性は、ＸＲＤ分析でも見られる。９００℃、１０００℃及び１１００℃で焼鈍した後、堆積したままの状態の（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆及び（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎ被覆の両方についてＸＲＤ測定（θ－２θ分析）を行った。図７は、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆の回折図を示し、図８は、（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎについての回折図を示す。異なる被覆の回折図の間には明らかな違いがある。例えば、９００℃と１０００℃とでは、ＴｉＡｌＮの（２ ０ ０）ピークの分裂が見られる（図７参照）。Ｃｒ及びＳｉを添加することにより、分解はより高温、すなわち、１１００℃に移行する（図８参照）。また、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ被覆は、本発明による（Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ）Ｎでは得られない六方晶ＡｌＮ（１ ０ ０）ピークを１１００℃で得る。
実施例７：
試料１（本発明）、試料３（参照）の切削試験：
試料１（本発明）及び参照試料をフライス加工試験で試験し、境界逃げ面摩耗を測定した。切削条件を表３に要約する。
切削条件：
試料１（本発明）、試料３（参照）の切削試験：
試料１（本発明）及び参照試料をフライス加工試験で試験し、境界逃げ面摩耗を測定した。切削条件を表３に要約する。
切削条件：
この試験では、逃げ面側の刃先で摩耗最大値が観察された。各被覆の２つの刃先を試験し、各切削長さの平均値を表４に示す。
試料３（参照）は、試料１（本発明）よりもはるかに性能が悪いと結論づけられる。
試料４（参照）の切削試験：
試料４（参照）は、同じ被削材料を含む上記の試料１及び試料３の試験と同じ切削試験パラメータを用いて、別個の試験ラウンドで試験した。試験は、ＶＢｍａｘが０．２５ｍｍと見られる激しい摩耗のために、切削長さ７６ｍの後に既に停止しなければならなかった。
試料４（参照）は、同じ被削材料を含む上記の試料１及び試料３の試験と同じ切削試験パラメータを用いて、別個の試験ラウンドで試験した。試験は、ＶＢｍａｘが０．２５ｍｍと見られる激しい摩耗のために、切削長さ７６ｍの後に既に停止しなければならなかった。
試料４（参照）は、上記の同一の試験で試験された試料１（本発明）よりもはるかに性能が悪いと結論づけられる。
Claims (12)
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層を含む被覆を有する基材を含む被覆切削工具であって、ｘは０．３０～０．５０であり、ｙは０．２５～０．４５であり、ｚは０．０５～０．１５であり、ｖは０．１０～０．２０であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｖ＝１であり、単位立方格子について３．９６～４．２２Åの範囲内の単位格子長の分布を含む立方相を含み、３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内に、電子回折パターンの平均半径方向強度プロファイルにおいて複数の強度最大値を含む、被覆切削工具。
- ３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内にある立方相が、電子回折パターンの強度プロファイルにおいて２～４つの強度最大値を含む、請求項１に記載の被覆切削工具。
- ３．９６～４．２２Åの単位格子長範囲内にある立方相が、電子回折パターンの強度プロファイルにおいて３つの強度最大値を含み、最大値が、それぞれ、４．００～４．０４Å、４．０６～４．１０Å及び４．１２～４．１６Åの範囲内に位置する、請求項１又は２に記載の被覆切削工具。
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層が、３３００～３７００ＨＶの硬度を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層が、≧３２０ＧＰａの低減されたヤング率を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層が、－３～－６ＧＰａの残留応力を有する、請求項１～５のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層が、３Ｗ／ｍＫ未満の熱伝導率を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層の厚さが、０．５～６μｍである、請求項１～７のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- 基材とＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層との間に少なくとも１つの金属窒化物層が存在する、請求項１～８のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- 基材とＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層との間に（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの層が存在する、請求項９に記載の被覆切削工具。
- 基材が、超硬合金、サーメット、ｃＢＮ、セラミック、ＰＣＤ及びＨＳＳから選択される、請求項１～１０のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
- ＴｉｘＡｌｙＣｒｚＳｉｖＮの層が、ＨＩＰＩＭＳ（高出力インパルスマグネトロンスパッタリング）堆積層である、請求項１～１１のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
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