KR20110053441A - 열전도성 실리콘 조성물 및 반도체 디바이스 - Google Patents

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도모코 가토
가즈미 나카요시
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다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
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Abstract

본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 (A) 25℃에서 100mPaㆍs 이상의 점도를 갖는 오가노폴리실록산; (B) 0.1 내지 100㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 알루미늄 분말; (C) 0.05 내지 50㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 산화아연 분말; (D) (i) 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산, (ii) 불포화 지방족 결합을 갖지 않는 탄화수소 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산, 또는 상기 성분 (i)과 상기 성분 (ii)의 혼합물; 및 (E) 실란 화합물 또는 상기 실란 화합물의 부분 가수분해와 축합의 생성물을 포함한다. 상기 조성물은 높은 열전도율 및 우수한 취급작업성을 갖는다.

Description

열전도성 실리콘 조성물 및 반도체 디바이스 {Thermally conductive silicone composition and semiconductor device}
본 발명은 열전도성 실리콘 조성물 및 이 조성물을 사용하는 반도체 디바이스에 관한 것이다.
최근, 트랜지스터, IC, 메모리 소자 및 기타 전자 부품을 장착한 하이브리드 IC 및 인쇄 회로 기판의 밀도와 집적도가 증가함에 따라, 이러한 디바이스로부터의 효과적인 방열을 달성하기 위해 각종 열전도성 실리콘 그리스, 열전도성 실리콘 겔 조성물, 열전도성 실리콘 고무 조성물 또는 기타 열전도성 실리콘 조성물이 사용되고 있다. 이러한 조성물의 열전도율을 개선하기 위해서는 이들을 열전도성 충전제로 높은 충전도까지 충전시켜야 한다. 예컨대, 일본 미심사 특허원 공보(이하, "공개"라고 부름) 제2000-256558호에는 오가노폴리실록산, 가수분해성 그룹을 함유하는 메틸폴리실록산, 열전도성 충전제 및 경화제를 포함하는 열전도성 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있다. 또한, 공개 제2001-139815호에는 경화성 오가노폴리실록산, 경화제 및 열전도성 충전제를 포함하고, 상기 충전제의 표면은 규소-결합된 알콕시 그룹을 함유하는 올리고실록산으로 처리된, 열전도성 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있다. 공개 제2003-213133호에는 하나의 분자 내에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산, 하나의 분자 내에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 함유하는 오가노폴리실록산, 열전도성 충전제, 백금족 금속계 촉매, 및 가수분해성 그룹과 비닐 그룹을 함유하는 메틸폴리실록산을 포함하는 개선된 열전도율을 갖는 열전도성 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있다.
또한, 최근의 전자 디바이스의 밀도와 집적도의 증가로 인해, 통상의 열전도성 실리콘 조성물보다 더 높은 열전도율을 갖는 열전도성 실리콘 조성물이 요구되고 있다.
그러나, 조성물 중의 열전도성 충전제 함량의 증가는 수득되는 조성물의 취급작업성 및 도포 특성을 현저히 악화시킨다.
본 발명의 목적은 높은 열전도율 및 우수한 취급작업성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것이다. 또 다른 목적은 상기된 조성물을 사용하는 신뢰성이 높은 반도체 디바이스를 제공하는 것이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은,
(A) 25℃에서 100mPaㆍs 이상의 점도를 갖는 오가노폴리실록산 100질량부,
(B) 0.1 내지 100㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 알루미늄 분말 25 내지 4,500질량부,
(C) 0.05 내지 50㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 산화아연 분말 10 내지 1,000질량부,
(D) (i) 화학식 [R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)d(여기서, R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, R2는 불포화 지방족 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, R3은 알킬 그룹, 알콕시알킬 그룹, 알케닐 그룹 또는 아실 그룹으로부터 선택되는 그룹을 나타내고, "a"는 0 내지 3의 정수이고, "b"는 1 또는 2이고, "c"는 1 내지 3의 정수이고, "d"는 1 내지 3의 정수이고, "(c+d)"는 2 내지 4의 정수이고, "m"은 0 이상의 정수이고, "n"은 0 이상의 정수이지만, "a"가 0인 경우, "m"은 1 이상의 정수이다)로 나타낸 오가노폴리실록산, 및/또는
(ii) 화학식 R2 3Si0(R2 2SiO)pR2 2Si-R4-SiR2 (3-d)(OR3)d(여기서, R2, R3 및 "d"는 상기 정의된 바와 같고, R4는 산소원자 또는 2가 탄화수소 그룹을 나타내고, "p"는 100 내지 500의 정수이다)로 나타낸 오가노폴리실록산 {이 성분은 성분 (B) 및 성분 (C)의 합계 100질량부당 0.01 내지 100질량부의 양으로 사용된다}, 및
(E) 화학식 R5 eSi(OR6)(4-e)(여기서, R5는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹을 나타내고, R6은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고, "e"는 1 내지 3의 정수이다)의 실란 화합물 또는 상기 실란 화합물의 부분 가수분해와 축합의 생성물 {이 성분은 성분 (B) 및 성분 (C)의 합계 100질량부당 0.001 내지 10질량부의 양으로 사용된다}
을 포함한다.
상기 조성물의 성분 (A)는 하나의 분자 내에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산으로 구성되는 것이 권고된다. 이 경우, 상기 조성물이 경화될 수 있기 위해서는, 상기 조성물이 (F) 하나의 분자 내에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 갖는 오가노폴리실록산 {이 성분은, 이 성분에 함유된 규소-결합된 수소원자의 함량이 성분 (A)에 함유된 상기 규소-결합된 알케닐 그룹 1몰당 0.1 내지 10몰이 되도록 하는 양으로 사용된다}, 및 (G) 백금족 금속계 촉매 {이 성분은, 이 성분 중의 백금족 금속의 함량이, 성분 (A) 및 성분 (F)의 합계량에 대해, 질량 단위로 0.01 내지 1,000ppm이 되도록 하는 양으로 사용된다}를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 조성물에서 성분 (B)는 평균 입자 크기의 차이가 5㎛ 이상인 적어도 2종의 알루미늄 분말들로부터 제조된 혼합물로 구성되는 것이 권고된다. 또한, 성분 (C)에 대한 성분 (B)의 비율은 질량 단위로 0.1 내지 9.9인 것이 권고된다.
본 발명의 반도체 디바이스는 상기 언급된 열전도성 실리콘 조성물에 의해 부착되거나 상기 열전도성 실리콘 조성물로 피복된 반도체 칩을 함유한다.
[발명의 효과]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 높은 열전도율 및 양호한 취급작업성을 갖는다는 점에서 효과적이다. 본 발명의 반도체 디바이스는 우수한 신뢰성을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 반도체 디바이스의 일례로서의 LSI를 보여준다.
설명에서 사용되는 참조 부호
1 반도체 칩
2 회로 기판
3 회로
4 본딩 와이어
5 열전도성 조성물 (또는 상기 조성물의 경화체)
6 방열 부재
이하, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 더욱 상세히 설명하겠다.
성분 (A)를 구성하는 오가노폴리실록산은 당해 조성물의 주요 성분들 중 하나이다. 이 성분은 25℃에서 100mPaㆍs 이상, 바람직하게는 100 내지 1,000,000mPaㆍs, 더욱 바람직하게는 200 내지 500,000mPaㆍs, 가장 바람직하게는 300 내지 100,000mPaㆍs의 점도를 갖는다. 성분 (A)의 25℃에서의 점도가 권고된 하한치 미만인 경우에는 상기 조성물로부터의 오일 블리딩(oil bleeding)이 가속화될 것이다. 반면, 상기 점도가 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 수득된 조성물의 취급작업성이 악화될 것이다.
성분 (A)의 분자 구조에 대해서는 특별한 제한이 없다. 예를 들면, 이 성분은 직쇄형, 분지쇄형, 부분 분지된 직쇄형 또는 수지형(dendritic) 분자 구조를 가질 수 있다. 직쇄형 및 부분 분지된 직쇄형 분자 구조가 바람직하다. 상기 언급된 분자 구조는 성분 (A) 중에서 단독중합체, 공중합체 또는 이들 중합체들의 혼합물로서 존재할 수 있다. 성분 (A)의 규소-결합된 그룹의 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실 또는 이와 유사한 직쇄상 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸, 2-메틸운데실, 1-헥실헵틸 또는 이와 유사한 분지쇄 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로도데실 또는 이와 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 또는 이와 유사한 알케닐 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 이와 유사한 아릴 그룹; 벤질, 페네틸, 2-(2,4,6-트리메틸페닐)프로필 또는 이와 유사한 아르알킬 그룹; 및 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 이와 유사한 할로겐화 알킬 그룹이 포함된다. 가장 바람직한 것은 알킬, 알케닐 및 아릴 그룹, 특히 메틸, 비닐 및 페닐 그룹이다. 양호한 경화성의 조성물을 수득하기 위해서는 성분 (A)가 하나의 분자 내에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 함유하는 것이 권고된다.
성분 (A)의 예로는 다음과 같은 특정 화합물들을 들 수 있다: 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄(capped)된 디메틸폴리실록산; 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산; 분자의 양쪽 말단이 메틸페닐비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산; 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸페닐실록산과의 공중합체; 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산과의 공중합체; 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산과의 공중합체; 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산과의 공중합체; 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산과의 공중합체; 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸 (3,3,3-트리플루오로프로필) 폴리실록산; 분자의 양쪽 말단이 실란올 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산; 메틸페닐실록산과 분자의 양쪽 말단이 실란올 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과의 공중합체; 단위식 CH3Si03/2 및 (CH3)2Si02/2로 나타낸 실록산 단위들로 구성되는 오가노실록산 공중합체; 단위식 C6H5SiO3/2 및 (CH3)2Si02/2로 나타낸 실록산 단위들로 구성되는 오가노실록산 공중합체; 단위식 (CH3)3SiO1/2, CH3Si03/2 및 (CH3)2Si02/2로 나타낸 실록산 단위들로 구성되는 오가노실록산 공중합체; 단위식 (CH3)3Si01/2, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2, CH3SiO3/2 및 (CH3)2Si02/2로 나타낸 실록산 단위들로 구성되는 오가노실록산 공중합체; 또는 2종 이상의 상기 화합물들의 배합물.
성분 (B)를 구성하는 알루미늄 분말은 당해 조성물에 열전도성을 부여하기 위해 사용되는 것이다. 성분 (B) 입자의 형상에 대해서는 특별한 제한이 없으며, 구형, 둥근형(roundish), 플레이크형 또는 불규칙적 형상을 가질 수 있고, 이들 중 구형 및 둥근형이 바람직하다. 성분 (B) 입자의 평균 크기는 0.1 내지 100㎛, 바람직하게는 0.1 내지 50㎛이다. 성분 (B)는 1개 타입의 알루미늄 분말을 포함할 수 있지만, 바람직하게는 입자 크기의 차이가 5㎛ 이상인 2종 이상의 알루미늄 분말들로 구성된다.
성분 (B)는 성분 (A) 100질량부당 25 내지 4,500질량부, 바람직하게는 50 내지 4,000질량부, 가장 바람직하게는 100 내지 3,000질량부의 양으로 상기 조성물에 첨가된다. 성분 (B)의 첨가량이 권고된 하한치 미만인 경우에는 수득된 실리콘 조성물이 필요한 열전도율을 갖지 않을 것이다. 반면, 상기 첨가량이 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 수득된 실리콘 조성물의 취급작업성이 악화될 것이다.
성분 (C)를 구성하는 산화아연 분말도 역시 당해 조성물에 열전도율을 부여하기 위해 사용되는 것이다. 성분 (C) 입자의 형상에 대해서는 특별한 제한이 없으며, 구형, 둥근형, 플레이크형 또는 불규칙적 형상을 가질 수 있다. 성분 (C) 입자의 평균 크기는 0.05 내지 50㎛, 바람직하게는 0.1 내지 50㎛이다.
성분 (C)는 성분 (A) 100질량부당 10 내지 1,000질량부, 바람직하게는 100 내지 1,000질량부의 양으로 상기 조성물에 첨가된다. 성분 (C)의 첨가량이 권고된 하한치 미만인 경우에는 수득된 실리콘 조성물이 필요한 열전도율을 갖지 않을 것이다. 반면, 상기 첨가량이 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 수득된 실리콘 조성물의 취급작업성이 악화될 것이다.
상기 조성물에 사용되는 성분 (B)와 성분 (C)의 비율에 대해서는 특별한 제한은 없지만, 성분 (C)에 대한 성분 (B)의 비율이 질량 단위로 0.1 내지 9.9인 것이 권고될 수 있다. 성분 (B)가 권고된 하한치 미만의 양으로 사용되는 경우에는 수득된 실리콘 조성물이 필요한 열전도율을 갖지 않을 것이다. 반면, 성분 (B)의 첨가량이 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 수득된 실리콘 조성물의 취급작업성이 악화될 것이다.
성분 (D)는, 실리콘 조성물의 열전도율의 개선을 위해, 또한 조성물의 취급작업성의 악화 없이 성분 (B)와 성분 (C)를 증가된 양으로 사용할 수 있게 하기 위해 첨가된다. 성분 (D)는 (i) 화학식 [R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)d로 나타낸 오가노폴리실록산 및/또는 (ii) 화학식 R2 3Si0(R2 2SiO)pR2 2Si-R4-SiR2 (3-d)(OR3)d로 나타낸 오가노폴리실록산으로 구성된다.
성분 (i)의 오가노폴리실록산에서, R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, 이의 예로는 비닐, 알릴, 부테닐, 헥세닐, 데세닐, 운데세닐, 도데세닐, 트리데세닐, 테트라데세닐, 펜타데세닐, 헥사데세닐, 헵타데세닐, 옥타데세닐, 노나데세닐, 에이코세닐 또는 이와 유사한 직쇄상 알케닐 그룹; 이소프로페닐, 2-메틸-2-프로페닐, 2-메틸-10-운데세닐 및 기타의 분지된 알케닐 그룹; 비닐사이클로헥실, 비닐사이클로도데실, 및 지방족 불포화 결합을 갖는 기타의 사이클릭 알킬 그룹; 비닐페닐, 및 지방족 불포화 결합을 갖는 기타의 아릴 그룹; 비닐벤질, 비닐페네틸, 및 지방족 불포화 결합을 갖는 기타의 아르알킬 그룹을 들 수 있다. 이들 그룹들은 바람직하게는 직쇄상 그룹, 특히 바람직하게는 비닐, 알릴 또는 헥세닐 그룹이다. R1에서의 지방족 불포화 결합의 위치에 대해서는 제한은 없지만, 부착된 규소원자로부터 멀리 떨어진 위치가 바람직하다. 또한, 상기 화학식에서 R2는 불포화 지방족 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, 이의 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실 또는 이와 유사한 직쇄상 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸, 2-메틸운데실, 1-헥실헵틸 또는 이와 유사한 분지쇄 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로도데실 또는 이와 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 이와 유사한 아릴 그룹; 벤질, 페네틸, 2-(2,4,6-트리메틸페닐)프로필 또는 이와 유사한 아르알킬 그룹; 및 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 이와 유사한 할로겐화 알킬 그룹이 있다. 가장 바람직한 것은 알킬 및 아릴 그룹, 특히 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬 그룹, 예를 들면, 메틸 및 에틸 그룹이다. 또한, 상기 화학식에서 R3은 알킬, 알콕시알킬, 알케닐 또는 아실 그룹을 나타낸다. 알킬 그룹 R3의 예로는 상기된 것들과 동일한 직쇄형 알킬, 분지쇄형 알킬 및 사이클릭 알킬 그룹, 바람직하게는 직쇄형 알킬 그룹, 특히 바람직하게는 메틸, 에틸 또는 프로필 그룹이 있다. 또한, 알콕시알킬 그룹 R3으로 제안된 그룹은 예를 들면 메톡시에톡시, 에톡시에톡시 또는 메톡시프로폭시 그룹이고, 메톡시에톡시 그룹이 바람직하다. 또한, 알케닐 그룹 R3의 예로는 R1에 대해 상기된 것들과 동일한 알케닐 그룹이 있고, 이소프로페닐 그룹이 바람직하다. 또한, 아실 그룹 R3으로는 예를 들면 아세톡시 그룹이 포함된다. 상기 화학식에서, "a"는 0 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이다. 또한, 상기 화학식에서, "b"는 1 또는 2, 바람직하게는 1이다. 또한, 상기 화학식에서, "c"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이고, "d"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 3이다. 상기 화학식에서, 합계 "(c+d)"는 2 내지 4의 정수이다. 또한, 상기 화학식에서, "m"은 0 이상의 정수이다. 그러나, "a"가 0인 경우, "m"은 1 이상의 정수이고, "m"은 바람직하게는 0 내지 500, 더욱 바람직하게는 1 내지 500, 특히 바람직하게는 5 내지 500, 특히 더 바람직하게는 10 내지 500, 가장 바람직하게는 10 내지 200의 정수이다. 상기 화학식에서, "n"은 0 이상의 정수이고, "n"은 바람직하게는 0 내지 500, 더욱 바람직하게는 1 내지 500, 특히 바람직하게는 5 내지 500, 특히 더 바람직하게는 10 내지 500, 가장 바람직하게는 10 내지 200의 정수이다.
성분 (i)의 예로는 하기 화학식으로 나타낸 오가노폴리실록산들이 있다:
Figure pct00001
성분 (ii)의 오가노폴리실록산에서, R2는 불포화 지방족 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, 이의 예로는 직쇄상 알킬, 분지쇄 알킬, 사이클릭 알킬, 아릴, 아르알킬 및 할로겐화 알킬 그룹을 들 수 있고, 이들 중 직쇄상 알킬 그룹, 특히 메틸 그룹이 바람직하다. 상기 화학식에서, R4는 산소원자 또는 2가 탄화수소 그룹을 나타낸다. 2가 탄화수소 그룹 R4의 예로는 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 이소프로필렌, 부틸렌 및 기타의 알킬렌 그룹; 에틸렌옥시에틸렌, 에틸렌옥시프로필렌 및 기타의 알킬렌옥시알킬렌 그룹을 들 수 있다. 특히 바람직하게는, R4는 산소원자이다. 또한, 상기 화학식에서, R3은 상기된 것들과 동일한 그룹을 나타낸다. 또한, "p"는 100 내지 500의 정수, 바람직하게는 105 내지 500의 정수, 더욱 바람직하게는 110 내지 500의 정수, 가장 바람직하게는 110 내지 200의 정수이다. 이는 상기 화학식에서 "p"가 상기된 범위의 권고된 하한치 미만인 경우에는 성분 (B) 및 성분 (C)를 증가된 양으로 첨가할 수 없다는 사실 때문이다. 반면, "p" 값이 상기된 범위의 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면에 의해 결합되는 분자 용적이 지나치게 증가하고, 다량의 성분 (B) 및 성분 (C)의 첨가가 불가능해지는 경향이 있다. 특히, 본 발명의 조성물 중의 성분 (B) 및 성분 (C)의 함량이 80용적% 이상과 같이 매우 높은 경우에는 성분 (B) 또는 (C)의 입자들 사이의 평균 거리가 더 짧아지기 때문에 이러한 경향은 더욱 뚜렷해지게 된다. 또한, 상기 화학식에서, "d"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 3이다.
성분 (ii)의 예로는 하기 화학식으로 나타낸 오가노폴리실록산들이 있다:
Figure pct00002
성분 (D)는 성분 (i) 또는 성분 (ii) 중 어느 하나로 구성될 수 있지만, 바람직하게는 성분 (i)과 성분 (ii)의 혼합물로서 첨가될 것이다. 성분 (i)과 성분 (ii)의 비율(질량 단위)에 대해서는 특별한 제한은 없지만, 이 비율은 1:5 내지 5:1 범위로 제공되는 것이 권고될 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 성분 (D)는 성분 (B)와 성분 (C)의 합계 100질량부당 0.01 내지 100질량부, 바람직하게는 0.05 내지 50질량부, 가장 바람직하게는 0.1 내지 5질량부의 양으로 함유된다. 성분 (D)의 함량이 권고된 하한치 미만인 경우, 성분 (B) 및 성분 (C)가 증가된 양으로 첨가될 때 조성물의 취급작업성이 악화될 것이다. 반면, 성분 (D)가 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 조성물의 경화물의 물리적 강도가 악화될 것이다.
성분 (E)는 실란 화합물 또는 이의 부분 가수분해와 축합의 생성물이다. 높은 열전도율의 실리콘 조성물을 수득하기 위해 성분 (D)와 함께 성분 (E)를 배합하여 사용하는 경우에는 수득되는 조성물의 취급작업성의 악화 없이 성분 (B)와 성분 (C)를 증가된 양으로 첨가하는 것이 가능해진다. 성분 (E)의 실란 화합물은 화학식 R5 eSi(OR6)(4-e)로 나타낸다. 상기 화학식에서, R5는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹을 나타낸다. 1가 탄화수소 그룹 R5는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 헥실, 데실 또는 이와 유사한 직쇄상 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸 또는 이와 유사한 분지쇄 알킬 그룹; 사이클로헥실 또는 이와 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐 또는 이와 유사한 알케닐 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 이와 유사한 아릴 그룹; 벤질, 페네틸 또는 이와 유사한 아르알킬 그룹; 및 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 이와 유사한 할로겐화 알킬 그룹으로 나타낼 수 있다. 에폭시-함유 유기 그룹 R5는 3-글리시독시프로필 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸 그룹으로 나타낼 수 있다. 메타크릴-함유 유기 그룹 R5는 3-메타크릴옥시프로필 그룹으로 나타낼 수 있다. 아크릴-함유 유기 그룹 R5는 3-아크릴옥시프로필 그룹으로 나타낼 수 있다. 상기 화학식에서, R6은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고, 이의 예로는 R3에 대해 상기 정의된 것들과 같은 알킬 또는 알콕시알킬 그룹을 들 수 있다. 또한, 상기 화학식에서, "e"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 가장 바람직하게는 1이다.
성분 (E)를 구성하는 상기된 실란 화합물의 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 펜틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴메틸디메톡시실란, 부테닐트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란 및 3-아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란을 들 수 있다.
성분 (E)는 성분 (B)와 성분 (C)의 합계 100질량부당 0.005 내지 10질량부, 바람직하게는 0.01 내지 10질량부, 가장 바람직하게는 0.01 내지 5질량부의 양으로 상기 조성물에 첨가될 수 있다. 성분 (E)가 권고된 하한치 미만의 양으로 첨가되는 경우, 성분 (B) 및 성분 (C)가 증가된 양으로 첨가될 때, 수득되는 실리콘 조성물의 취급작업성이 악화되거나, 수득되는 실리콘 조성물의 저장 동안 성분 (B) 또는 성분 (C)의 침전 및 분리가 일어날 것이다. 반면, 성분 (E)의 첨가량이 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면 처리에 기여하지 않는 성분들이 증가할 것이다.
성분 (B) 및 성분 (C)의 성분 (D) 및 성분 (E)로의 표면 처리 방법의 예로는 다음과 같은 것들이 있다: 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (D)로 예비처리한 후 성분 (E)로 처리하는 방법; 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (E)로 예비처리한 후 성분 (D)로 처리하는 방법; 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (D)와 성분 (E)로 동시에 처리하는 방법; 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (A) 중에서 성분 (D)로 예비처리한 후 성분 (E)로 처리하는 방법; 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (A) 중에서 성분 (E)로 예비처리한 후 성분 (D)로 처리하는 방법; 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (A) 중에서 성분 (D) 및 성분 (E)로 동시에 처리하는 방법; 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (D)로 예비처리한 후 성분 (A) 중에서 성분 (E)로 처리하는 방법; 및 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면을 성분 (E)로 예비처리한 후 성분 (A) 중에서 성분 (D)로 처리하는 방법. 상기된 방법들에 의해 수득된 조성물들에서, 성분 (B) 및 성분 (C)의 표면은 성분 (D) 및 성분 (E)로 처리되거나 또는 처리되지 않은 채 남아 있다. 성분 (B) 및 성분 (C)가 성분 (D) 또는 성분 (E)로 표면 처리되는 경우에는, 상기 처리를 촉진시키기 위하여, 공정을 가열하에 수행하거나, 촉매량으로 첨가되는 아세트산, 인산 또는 이와 유사한 산성 물질 또는 트리알킬아민, 4급 암모늄 염, 기체상 암모니아 또는 탄산암모늄을 사용하여 수행한다.
본 발명의 조성물에 있어서 성분 (A)의 오가노폴리실록산이 하나의 분자 내에 규소-결합된 알케닐 그룹을 평균 0.1개 이상, 바람직하게는 0.5개 이상, 더욱 바람직하게는 0.8개 이상, 가장 바람직하게는 2개 이상 함유하는 경우에는 경화제의 첨가시 조성물이 경화될 수 있게 된다.
경화제는 (F) 하나의 분자 내에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 갖는 오가노폴리실록산 및 (G) 백금계 촉매로 나타낼 수 있다. 성분 (F)를 구성하는 오가노폴리실록산이 하나의 분자 내에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 함유하는 경우, 이러한 수소원자가 결합되는 위치에 대해서는 특별한 제한이 없으며, 상기 결합 위치는 분자 말단 상, 측쇄 내 또는 이들 둘 다일 수 있다. 수소원자 이외에, 성분 (F)의 규소-결합된 그룹은 불포화 지방족 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 또는 이와 유사한 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실 또는 이와 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 이와 유사한 아릴 그룹; 벤질, 페네틸 또는 이와 유사한 아르알킬 그룹; 및 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 이와 유사한 할로겐화 알킬 그룹으로 나타내어질 수 있다. 가장 바람직한 것은 알킬 및 아릴 그룹, 특히 메틸 및 페닐 그룹이다. 성분 (F)의 오가노폴리실록산의 분자 구조에 대해서는 특별한 제한은 없다. 예컨대, 상기 구조는 직쇄형, 분지쇄형, 부분 분지된 직쇄형, 환형 또는 수지형일 수 있다. 상기된 분자 구조를 갖는 제안된 성분 (F)의 오가노폴리실록산은, 예를 들면, 단독중합체, 공중합체 또는 이들 중합체들의 혼합물을 포함한다. 또한, 상기 오가노폴리실록산의 25℃에서의 점도에 대해서는 특별한 제한은 없지만, 이는 바람직하게는 1 내지 100,000mPaㆍs, 더욱 바람직하게는 1 내지 10,000mPaㆍs, 가장 바람직하게는 1 내지 5,000mPaㆍs 범위이다.
상기된 성분 (F)의 예로는 다음과 같은 화합물들을 들 수 있다: 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸하이드로겐폴리실록산; 메틸하이드로겐실록산과 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과의 공중합체; 분자의 양쪽 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산; 분자의 양쪽 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸하이드로겐폴리실록산; 메틸하이드로겐실록산과 분자의 양쪽 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과의 공중합체; 사이클릭 메틸하이드로겐폴리실록산, 및 단위식 (CH3)3SiO1/2, (CH3)2HSi01/2 및 Si04/2로 나타낸 실록산 단위들로 구성되는 오가노실록산; 테트라(디메틸하이드로겐실록시)실란, 및 메틸-트리(디메틸하이드로겐실록시)실란.
성분 (F)는 이 성분의 규소-결합된 수소원자의 함량이 성분 (A)에 함유된 상기 규소-결합된 알케닐 그룹 1몰당 0.1 내지 10몰, 바람직하게는 0.1 내지 5몰, 가장 바람직하게는 0.1 내지 3몰이 되도록 하는 양으로 상기 조성물에 첨가될 수 있다. 성분 (F)가 권고된 하한치 미만의 양으로 첨가되는 경우에는 조성물을 필요한 정도로 경화시키기가 어려울 것이다. 반면, 성분 (F)의 첨가량이 권고된 상한치를 초과하는 경우에는 조성물의 경화물로부터 기체상 수소의 유리가 촉진될 것이다.
성분 (G)를 구성하는 백금족 금속계 촉매는 경화의 가속화를 위해 조성물에 첨가된다. 이러한 촉매의 예로는 클로로백금산, 클로로백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착물, 백금의 알케닐실록산 착물 및 백금의 카보닐 착물을 들 수 있다. 다른 종류의 촉매로는 로듐계 촉매 또는 팔라듐계 촉매가 포함될 수 있지만, 백금계 촉매가 바람직하다.
본 발명의 조성물에서, 성분 (G)의 함량은 조성물의 경화에 필요한 함량이다. 구체적으로는, 이 성분으로부터의 백금족 금속이 성분 (A)의 양에 대해 질량 단위로 바람직하게는 0.01ppm 내지 1,000ppm, 특히 바람직하게는 0.1ppm 내지 500ppm으로 제공되기에 충분한 양이다. 이는 상기 성분의 함량이 상기된 범위의 권고된 하한치 미만인 경우에는 수득된 실리콘 조성물이 완전히 경화되지 못하는 경향이 있고, 반면, 상기된 범위의 권고된 상한치를 초과하는 양의 첨가는 수득된 실리콘 조성물의 경화 속도를 크게 개선시키지는 않는다는 사실 때문이다.
본 발명의 조성물의 경화 속도를 조절하고 이의 취급작업성을 개선시키기 위해서는 이를 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-사이클로헥산올 및 기타의 아세틸렌 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 및 기타의 엔인 화합물; 및 또한 하이드라진 화합물, 포스핀 화합물, 머캅탄 화합물 및 기타의 경화 반응 억제제와 함께 배합하는 것이 바람직하다. 경화 반응 억제제의 함량에 대해서는 특별한 제한은 없지만, 이는 바람직하게는 본 발명의 조성물의 양에 대해 0.0001 내지 1.0질량%이다.
또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한, 본 발명의 조성물은 기타의 임의적인 성분들, 예를 들면, 흄드 실리카, 용융 실리카, 침강 실리카 또는 기타의 실리카 미분말, 또는 상기된 실리카 분말의 표면을 알콕시실란, 클로로실란, 실라잔 또는 이와 유사한 유기 규소 화합물에 의해 소수성으로 처리한 것들을 함유할 수 있다. 실리카 미분말의 입자 크기에 대해서는 특별한 제한은 없지만, BET 비표면적이 50㎡/g 이상, 바람직하게는 100㎡/g 이상인 것이 권고된다.
실리카 미분말은 성분 (A) 100질량부당 0.1 내지 10질량부, 바람직하게는 0.5 내지 10질량부의 양으로 상기 조성물에 첨가된다. 실리카 미분말의 함량이 권고된 하한치 미만인 경우에는 수득된 조성물이 매우 높은 유동성을 가질 것이다. 반면, 실리카 미분말이 권고된 상한치를 초과하는 양으로 첨가되는 경우에는 조성물의 취급작업성이 현저히 악화될 것이다.
본 발명의 조성물의 경화에 의해 수득되는 생성물의 표면 상의 접착 특성을 개선시키기 위해, 상기 조성물은 접착 증진제를 함유할 수 있다. 이러한 시약의 예로는 하기 제1 화학식으로 나타낸 실라트란 유도체, 또는 하나의 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 그룹 및 적어도 하나의 규소-결합된 알콕시 그룹을 함유하는 이와 유사한 실라트란 유도체, 및 하나의 분자 내에 하기 그룹들 중 적어도 하나를 함유하는 실록산 화합물을 들 수 있다: 규소-결합된 알케닐 그룹 또는 규소-결합된 수소원자, 규소-결합된 알콕시 그룹 및 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹. 더욱 구체적으로, 이는 하기 제2 화학식(상기 식에서, "f", "g" 및 "h"는 양수이다)으로 나타낸 실록산 화합물, 하기 제3 화학식(상기 식에서, "f", "g", "h" 및 "i"는 양수이다)으로 나타낸 실록산 화합물 또는 둘 이상의 상기 화합물들의 배합물일 수 있다. 상기된 접착 증진제에 함유되는 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 및 아크릴-함유 유기 그룹의 예로는 앞서 언급된 것과 동일한 종류의 그룹들을 들 수 있다. 조성물에 첨가될 수 있는 접착 증진제의 양에 대해서는 제한은 없지만, 이들은 성분 (A) 100질량부당 0.01 내지 10질량부의 양으로 첨가되는 것이 권고될 수 있다.
[제1 화학식]
Figure pct00003
[제2 화학식]
Figure pct00004
[제3 화학식]
Figure pct00005
성분 (B) 및 성분 (C) 이외에도, 당해 조성물은 다양한 열전도성 충전제, 예를 들면, 산화아연을 제외한, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화티타늄, 산화베릴륨 또는 이와 유사한 금속 산화물; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 또는 이와 유사한 금속 수산화물; 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 또는 이와 유사한 질화물; 탄화붕소, 탄화티타늄, 탄화규소 또는 이와 유사한 탄화물; 흑연; 알루미늄을 제외한, 구리, 니켈, 은 또는 이와 유사한 금속; 또는 이들의 혼합물과 함께 배합될 수 있다.
본 발명의 목적에 위배되지 않는 한도 내에서, 당해 조성물은 안료, 염료, 형광성 염료, 내열 첨가제, 트리아졸 화합물 및 기타의 난연제 및 가소제와 같은 임의의 성분들을 함유할 수 있다.
당해 조성물은 그리스, 페이스트 또는 점토 형태로 제조될 수 있다. 당해 조성물이 경화될 수 있는 경우, 조성물의 경화에 사용될 수 있는 방법에 대해서는 제한이 없다. 예컨대, 조성물을 형성한 후 이를 실온에서 유지시킴으로써 경화시킬 수 있다. 또는, 상기 조성물을 형성한 후 이를 50℃ 내지 200℃의 온도로 가열함으로써 경화시킬 수도 있다. 상기 조성물로부터 수득되는 실리콘 경화물의 제조될 수 있는 형태에 대해서는 특별한 제한이 없다. 예컨대, 경화물은 겔, 연질 고무 또는 경질 고무 형태일 수 있다. 실리콘 경화물은 방열 부재로서 사용되기에 충분한 밀도를 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 반도체 디바이스의 일례로서 LSI를 도 1을 참조로 하여 설명하겠다. 이 디바이스는 회로 기판(2) 상에 위치하는 반도체 칩(1)을 함유한다. 회로 기판(2)의 회로(3)는 본딩 와이어(4)에 의해 반도체 칩(1)에 전기적으로 연결되어 있다. 방열 부재(6)는 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 또는 상기 조성물의 경화체(5)를 통해 반도체 칩(1)에 부착되어 있다. 즉, 본 발명의 반도체 디바이스의 구조에 있어서, 반도체 칩(1)에 의한 조작 동안 발생되는 열은 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 또는 상기 조성물의 경화체를 통해 방열 부재(6)로 전달된다. 도 1에 나타낸 바와 같이 반도체 칩(1)과 방열 부재 (6) 사이에 개재되어 있는 열전도성 실리콘 조성물 또는 이 조성물의 경화체(5)는 혹독한 온도 조건에서 조작될 때조차 오일 블리딩이 일어나지 않기 때문에 높은 신뢰성을 특징으로 한다.
실시예
이하, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 및 반도체 디바이스를 실시예를 참조로 더욱 상세히 설명하겠다. 이들 실시예에서, 모든 점도 값은 25℃에서의 점도이다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 및 상기 조성물의 경화체의 특성 평가에는 하기 방법들이 사용되었다.
[열전도성 실리콘 조성물의 점도]
열전도성 실리콘 조성물의 25℃에서의 점도는 유량계(rheometer)(Model AR550, 제조원: TA Instruments, Ltd.)에 의해 측정하였다. 이의 기하학적 구조는 직경 20㎜의 평행 판들을 포함하였다. 측정은 하기 조건하에 수행하였다: 200㎛의 간격, 10.0(l/s)의 전단 속도.
[열전도성 실리콘 조성물의 열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 60㎜×150㎜×25㎜의 용기에 넣고, 탈포시킨 후, 조성물의 표면을 두께 10㎛의 폴리비닐리덴 클로라이드 필름으로 도포하였다. 이후, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율을 (열선 원리(heat ray principle)로 작동하는) 고속 열전도율 측정기(제조원: Kyoto Denshi Kogyo Co., Ltd.)를 사용하여 열선법(hot-wire method)으로 측정하였다.
[열전도성 실리콘 조성물의 경화체의 열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 150℃의 온도에서 15분간 가압 경화시킨 후, 치수가 50㎜×100㎜×20㎜인 수득된 경화체를 150℃의 오븐에서 1시간 동안 가열하였다. 상기 경화체의 열전도율을 퀵 써멀 컨덕티비티 미터(Quick Thermal Conductivity Meter)(QTM-500 Model, 제조원: Kyoto Denshi Kogyo Co., Ltd.)를 사용하여 열선법으로 측정하였다.
[열전도성 실리콘 조성물의 경화체의 인장 전단 접착 강도]
열전도성 실리콘 조성물을 2개의 알루미늄(A1050P) 판 사이에 개재시키고, 상기 조성물 층이 두께 1㎜ 및 기타 치수 25㎜×10㎜가 되도록 압착시켰다. 이 조건하에, 상기 조성물을 150℃에서 1시간 동안 가열하여 경화시킴으로써 표본을 제조하였다. 수득된 표본을 일반적인 시험 기기 텐실론(Tensilon)(Model RTC-1325A; 제조원: Orientech Co., Ltd.)을 사용하여 JIS K 6850에 따라 인장 전단 접착 강도에 대해 시험하였다.
[열전도성 실리콘 조성물의 취급작업성]
열전도성 실리콘 조성물을 30㎖ 폴리프로필렌제 시린지(바늘 직경 = 0.90㎜)에 부하시키고, 0.2MPa에서 피복 시험을 수행하고, 10초 동안 시린지로부터 토출된 열전도성 실리콘 조성물의 질량을 측정하였다. 토출된 양이 30㎎ 이상인 경우 취급작업성이 양호한 것으로 간주하고 ○로 표시하였고, 토출된 양이 30㎎ 미만인 경우 취급작업성이 불충분한 것으로 간주하고 ×로 표시하였다.
[본 발명의 실시예 1]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스(T.K. Highvismix®)(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 10,000mPaㆍs; 비닐 그룹 함량 = 0.135질량%) 12.0질량부; 평균 입자 직경 8㎛의 구형 알루미늄 분말 50.0질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 구형 알루미늄 분말 20질량부; 평균 입자 크기 0.1㎛의 산화아연 분말 15.0질량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 1질량부; 및 메틸트리메톡시실란 0.4질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
수득된 열전도성 실리콘 조성물을, 하나의 분자 내에 평균 3개의 규소-결합된 수소원자를 갖고 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산과의 공중합체(점도 = 5.5mPaㆍs; 규소-결합된 수소원자의 함량 = 0.13질량%)(이 성분에 함유된 규소-결합된 수소원자의 양은 상기 열전도성 실리콘 조성물 중에 함유된 디메틸폴리실록산의 비닐 그룹 1몰당 1.5몰이다) 2.7질량부; 2-페닐-3-부틴-2-올 형태의 경화 억제제 0.005질량부; 및 하기 제4 화학식으로 나타낸 실록산 화합물 1.0질량부와 함께 추가로 혼합하였다.
[제4 화학식]
Figure pct00006
수득된 혼합물을 0.5질량%의 백금을 함유한 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 0.1질량부와 함께 실온에서 15분간 추가로 배합 및 혼합하여 경화성의 열전도성 실리콘 조성물을 수득하였다.
[본 발명의 실시예 2]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 2,000mPaㆍs; 비닐 그룹 함량 = 0.22질량%) 6.0질량부; 평균 입자 직경 9㎛의 둥근형 알루미늄 분말 입자 50.0질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 둥근형 알루미늄 분말 25.0질량부; 평균 입자 크기 0.1㎛의 산화아연 분말 16.0질량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]3Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 4질량부; 및 메틸트리메톡시실란 0.5질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
[본 발명의 실시예 3]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 2,000mPaㆍs; 비닐 그룹 함량 = 0.22질량%) 12.6질량부; 평균 입자 직경 8㎛의 구형 알루미늄 분말 45.0질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 구형 알루미늄 분말 23.0질량부; 평균 입자 크기 0.1㎛의 산화아연 분말 14.0질량부; 헥사메틸디실라잔으로 소수성 표면 처리된 흄드 실리카(BET 비표면적 = 200㎡/g) 2.0질량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 1.8질량부, 및 메틸트리에톡시실란 0.4질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
수득된 열전도성 실리콘 조성물을, 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산과의 공중합체(점도 = 20mPaㆍs; 규소-결합된 수소원자의 함량 = 0.7질량%)(이 성분에 함유된 규소-결합된 수소원자의 양은 상기 열전도성 실리콘 조성물 중에 함유된 디메틸폴리실록산의 비닐 그룹 1몰당 1.5몰이다) 0.5질량부; 2-페닐-3-부틴-2-올 형태의 경화 억제제 0.005질량부; 및 하기 제5 화학식으로 나타낸 실록산 화합물(점도 = 25mPaㆍs) 1.0질량부와 함께 추가로 혼합하였다.
[제5 화학식]
Figure pct00007
수득된 혼합물을 0.5질량%의 금속성 백금을 함유한 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 0.1질량부와 함께 실온에서 15분간 추가로 배합 및 혼합하여 경화성의 열전도성 실리콘 조성물을 수득하였다.
[본 발명의 실시예 4]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스 장치(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 200mPaㆍs) 2.0질량부; 평균 입자 직경 8㎛의 구형 알루미늄 분말 입자 51.0질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 구형 알루미늄 분말 입자 26.0질량부; 평균 입자 크기 0.1㎛의 산화아연 분말 18.0질량부; 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 3.5질량부; 및 메틸트리메톡시실란 0.4질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
[비교 실시예 1]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 10,000mPaㆍs; 비닐 그룹 함량 = 0.135질량%) 12.0질량부; 평균 입자 직경 8㎛의 구형 알루미늄 분말 50질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 구형 알루미늄 분말 20.0질량부; 평균 입자 크기 0.1㎛의 산화아연 분말 15.0질량부; 및 메틸트리메톡시실란 1.0질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
수득된 열전도성 실리콘 조성물을, 하나의 분자 내에 평균 3개의 규소-결합된 수소원자를 갖는, 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산과의 공중합체(점도 = 5.5mPaㆍs; 규소-결합된 수소원자의 함량 = 0.13질량%)(이 성분에 함유된 규소-결합된 수소원자의 양은 상기 열전도성 실리콘 조성물 중에 함유된 디메틸폴리실록산의 비닐 그룹 1몰당 1.5몰이다) 2.7질량부; 2-페닐-3-부틴-2-올 형태의 경화 억제제 0.005질량부; 및 하기 제6 화학식으로 나타낸 실록산 화합물(점도 = 25mPaㆍs) 1.0질량부와 함께 추가로 혼합하였다.
[제6 화학식]
Figure pct00008
수득된 혼합물을 0.5질량%의 백금을 함유한 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 0.1질량부와 함께 실온에서 15분간 추가로 배합 및 혼합하여 경화성의 열전도성 실리콘 조성물을 수득하였다.
[비교 실시예 2]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 10,000mPaㆍs; 비닐 그룹 함량 = 0.135질량%) 14.4질량부; 평균 입자 직경 8㎛의 구형 알루미늄 분말 55.0질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 구형 알루미늄 분말 28.0질량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 1.0질량부; 및 메틸트리메톡시실란 0.5질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
수득된 열전도성 실리콘 조성물을, 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산과의 공중합체(점도 = 20mPaㆍs; 규소-결합된 수소원자의 함량 = 0.7질량%)(이 성분에 함유된 규소-결합된 수소원자의 양은 상기 열전도성 실리콘 조성물 중에 함유된 디메틸폴리실록산의 비닐 그룹 1몰당 1.5몰이다) 0.5질량부; 2-페닐-3-부틴-2-올 형태의 경화 억제제 0.005질량부; 및 하기 제7 화학식으로 나타낸 실록산 화합물 1.0질량부와 함께 추가로 혼합하였다.
[제7 화학식]
Figure pct00009
수득된 혼합물을 0.5질량%의 백금을 함유한 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 0.1질량부와 함께 실온에서 15분간 추가로 배합 및 혼합하여 경화성의 열전도성 실리콘 조성물을 수득하였다.
[비교 실시예 3]
하기 성분들을 티.케이. 하이비스믹스(제조원: Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 15분간 실온에서 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다: 분자의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 = 200mPaㆍs) 5.0질량부; 평균 입자 직경 8㎛의 구형 알루미늄 분말 51.0질량부; 평균 입자 직경 2㎛의 구형 알루미늄 분말 26.0질량부; 평균 입자 직경 0.1㎛의 산화아연 분말 18.0질량부; 및 메틸트리메톡시실란 0.4질량부. 상기 혼합물을 -0.09MPa 이하의 감압하에 150℃에서 1시간 동안 추가로 혼합하고, 실온으로 냉각한 후 열전도성 실리콘 조성물이 수득되었다.
Figure pct00010
[산업상 이용가능성]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 높은 열전도율 및 우수한 취급작업성을 갖기 때문에, 예컨대 방열성 소자를 탑재한 전자 기기를 위한 또는 고온 조건하에 작동되는 자동차의 전자 부품을 위한 방열 부재로서 사용될 수 있다.

Claims (6)

  1. (A) 25℃에서 100mPaㆍs 이상의 점도를 갖는 오가노폴리실록산 100질량부,
    (B) 0.1 내지 100㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 알루미늄 분말 25 내지 4,500질량부,
    (C) 0.05 내지 50㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 산화아연 분말 10 내지 1,000질량부,
    (D) (i) 화학식 [R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)d(여기서, R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, R2는 불포화 지방족 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고, R3은 알킬 그룹, 알콕시알킬 그룹, 알케닐 그룹 또는 아실 그룹으로부터 선택되는 그룹을 나타내고, "a"는 0 내지 3의 정수이고, "b"는 1 또는 2이고, "c"는 1 내지 3의 정수이고, "d"는 1 내지 3의 정수이고, "(c+d)"는 2 내지 4의 정수이고, "m"은 0 이상의 정수이고, "n"은 0 이상의 정수이지만, "a"가 0인 경우, "m"은 1 이상의 정수이다)로 나타낸 오가노폴리실록산, 및/또는
    (ii) 화학식 R2 3Si0(R2 2SiO)pR2 2Si-R4-SiR2 (3-d)(OR3)d(여기서, R2, R3 및 "d"는 상기 정의된 바와 같고, R4는 산소원자 또는 2가 탄화수소 그룹을 나타내고, "p"는 100 내지 500의 정수이다)로 나타낸 오가노폴리실록산 {이 성분은 성분 (B) 및 성분 (C)의 합계 100질량부당 0.01 내지 100질량부의 양으로 사용된다}, 및
    (E) 화학식 R5 eSi(OR6)(4-e)(여기서, R5는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹을 나타내고, R6은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고, "e"는 1 내지 3의 정수이다)의 실란 화합물 또는 상기 실란 화합물의 부분 가수분해와 축합의 생성물 {이 성분은 성분 (B) 및 성분 (C)의 합계 100질량부당 0.001 내지 10질량부의 양으로 사용된다}
    을 포함하는 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 성분 (A)가 하나의 분자 내에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산인, 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    (F) 하나의 분자 내에 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 갖는 오가노폴리실록산 {이 성분은, 이 성분에 함유된 규소-결합된 수소원자의 함량이 성분 (A)에 함유된 상기 규소-결합된 알케닐 그룹 1몰당 0.1 내지 10몰이 되도록 하는 양으로 사용된다}, 및
    (G) 백금족 금속계 촉매 {이 성분은, 이 성분 중의 백금족 금속의 함량이, 성분 (A) 및 성분 (F)의 합계량에 대해, 질량 단위로 0.01 내지 1,000ppm이 되도록 하는 양으로 사용된다}
    를 추가로 포함하는, 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 성분 (B)가 평균 입자 크기의 차이가 5㎛ 이상인 적어도 2종의 알루미늄 분말들로부터 제조된 혼합물을 포함하는, 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 성분 (C)에 대한 상기 성분 (B)의 비율이 질량 단위로 0.1 내지 9.9 범위인, 열전도성 실리콘 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 열전도성 실리콘 조성물에 의해 부착되거나 상기 열전도성 실리콘 조성물로 피복된 반도체 칩을 포함하는 반도체 디바이스.
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