JP6675543B2 - 熱伝導部材、熱伝導部材の製造方法及びシリコーン混合物 - Google Patents
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Description
(実施例1)
シリコーン樹脂として、2液硬化型のもの(商品名「CY52−276A/B」、東レ・ダウコーニング株式会社製、粘度:1Pa・s(硬化前))を用意した。また、大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナ(商品名「AZ75−150」、新日鉄住金マテリアルズ株式会社製、粒径:72μm、可溶性ナトリウム量:10ppm)を用意し、小粒径熱伝導フィラーとして、炭化ケイ素(商品名「GC#2500」、昭和電工株式会社製、粒径:5.5μm)を用意した。また、その他の添加剤として、マイカ(商品名「SJ−005」、株式会社ヤマグチマイカ製、粒径:5μm、アスペクト比:20)を用意した。
表1に示されるように、大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、標準グレードのアルミナ(商品名「AX75−150」、新日鉄住金マテリアルズ株式会社製、粒径:72μm、可溶性ナトリウム量:150ppm)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。なお、表1等において、大粒径熱伝導フィラーは、「大粒子」と表し、小径熱伝導フィラーは、「小粒子」と表す。
マイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
マイカを添加しないこと以外は、比較例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
表1に示されるように、大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、炭化ケイ素(商品名「GCF180」、昭和電工株式会社製、粒径:63μm)を使用し、かつマイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、炭化ケイ素(商品名「GCF180」、昭和電工株式会社製、粒径:63μm)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、炭化ケイ素(商品名「GCF180」、昭和電工株式会社製、粒径:63μm)を使用し、小径熱伝導フィラーとして、炭化ケイ素に代えて、低ソーダアルミナ(商品名「AZ2−75」、粒径:4μm、可溶性ナトリウム量:4ppm)を使用し、かつマイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
マイカを添加しないこと以外は、比較例6と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
マイカとして、商品名「MK−300」(片倉コープアグリ株式会社製、粒径:12.4、アスペクト比:150)を使用し、かつその添加量を、1質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
マイカの添加量を10質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
マイカの添加量を20質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
マイカに代えて、窒化ホウ素(商品名「UHB−S1」、昭和電工株式会社製、粒径:0.5μm、形状:偏平状)を使用し、かつその添加量を、1質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、シリカ(商品名「HS310」、新日鉄住金マテリアルズ株式会社製、粒径:75μm)を使用し、かつマイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、シリカ(商品名「HS310」、新日鉄住金マテリアルズ株式会社製、粒径:75μm)を使用すること以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、窒化アルミニウム(商品名「HF−50」、株式会社トクヤマ製、粒径:50μm)を使用し、かつマイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、窒化アルミニウム(商品名「HF−50」、株式会社トクヤマ製、粒径:50μm)を使用すること以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、窒化ホウ素(商品名「PT−110」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、粒径:43μm)を使用し、かつマイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
大粒径熱伝導フィラーとして、低ソーダアルミナに代えて、窒化ホウ素(商品名「PT−110」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、粒径:43μm)を使用すること以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
小粒径熱伝導フィラーとして、炭化ケイ素に代えて、低ソーダアルミナ(商品名「AZ2−75」、粒径:4μm、可溶性ナトリウム量:4ppm)を使用し、かつマイカを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
小粒径熱伝導フィラーとして、炭化ケイ素に代えて、低ソーダアルミナ(商品名「AZ2−75」、粒径:4μm、可溶性ナトリウム量:4ppm)を使用すること以外は、実施例1と同様にして、シート状の熱伝導部材を得た。
(熱伝導率の測定)
上記実施例及び比較例の各熱伝導部材に対し、切断等の加工を施して、測定サンプル(縦50mm×横70mm×厚み7m)を用意した。それらの測定サンプルについて、ISO 22007−2に準拠しつつ、ホットディスク法により、測定装置(製品名「TPS−500」、京都電子工業株式会社製)を用いて、熱伝導率(W/m・k)を測定した。
<熱伝導性の評価基準>
「◎」:熱伝導率が2W/m・k以上であり、特に熱伝導性に優れる。
「○」:熱伝導率が1.5W/m・k以上であり、熱伝導性に優れる。
「△」:熱伝導率が1.0W/m・k以上であり、概ね熱伝導性に優れる。
「×」:熱伝導率が1.0W/m・k未満であり、熱伝導性に劣る。
上記実施例及び比較例の各熱伝導部材に対し、切断等の加工を施して、測定サンプル(縦50mm×横70mm×厚み7m)を用意した。それらの測定サンプルについて、JISK7312に準拠しつつ、ゴム高度計(デュロメーター、ASKER C、高分子計器株式会社製)を用いて、硬度を測定した。結果は、表3,4に示した。
上記実施例及び比較例の各熱伝導部材に対し、切断等の加工を施して、測定サンプル(縦50mm×横50mm×厚み1m)を用意した。それらの測定サンプルについて、JISC2110−1に準拠しつつ、耐電圧測定装置(製品名「TOS5101」、菊水電子工業株式会社製)を用いて、絶縁破壊強度(kV/mm)を測定した。
<絶縁破壊強度の評価基準>
「○」:絶縁破壊強度が5kV/mm以上であり、絶縁性に優れる。
「×」:絶縁破壊強度が5kV/mm未満であり、絶縁性に劣る。
(絶縁破壊強度の測定)
上記実施例及び比較例の各熱伝導部材に対し、切断等の加工を施して、測定サンプル(縦50mm×横50mm×厚み1m)を用意した。それらの測定サンプルを、加熱装置内に入れ、275℃の温度条件下で100時間放置することで耐熱試験を行った。その後、各測定サンプルを加熱装置内から取り出し、適宜、放冷した。このようにして加熱処理された各測定サンプルについて、上記初期物性の場合と同様にして、絶縁破壊強度(kV/mm)を測定した。また、上記初期物性の場合と同様にして、耐熱試験後の各測定サンプルについて、絶縁破壊強度を評価した。結果は、表3,4に示した。
上記実施例及び比較例の各熱伝導部材に対し、切断等の加工を施して、測定サンプル(縦50mm×横70mm×厚み7m)を用意した。それらの測定サンプルについて、計りを用いて、予め質量を測定し、その得られた値を、耐熱試験前質量とした。その後、各測定サンプルに対し、上述した耐熱試験と同様に、275℃の温度条件下で100時間放置する加熱処理を施した。その後、各測定サンプルを、適宜、室温まで冷却し、同じ計りを用いて、各測定サンプルの質量を測定した。その得られた値を、耐熱試験後質量とした。そして、以下に示される式1を利用して、各測定サンプルの耐熱試験前後の重量減少率(質量%)を求めた。結果は、表3,4に示した。
重量減少率(%)=(耐熱試験前質量(g)−耐熱試験後質量(g))/耐熱試験前質量(g)×100 ・・・・・(式1)
「○」:重量減少率が1質量%以下であり、耐熱安定性に優れる。
「×」:重量減少率が1質量%を超え、耐熱安定性に劣る。
上記重量減少率の測定時に利用した耐熱試験後の各測定サンプルの外観を、以下に示される基準に基づいて目視で評価した。結果は、表3,4に示した。
<外観の評価基準>
「○」:クラック又は発泡の発生がなく、表面の高硬度化もない。
「△」:小さな発泡痕があるものの全体的な外観状態は維持されている。
「×」:クラック、発泡の発生、又は表面が高硬度化している。
上記重量減少率の測定時に利用した耐熱試験後の各測定サンプルについて、上記初期物性の場合と同様にして、硬度を測定した。結果は、表3,4に示した。
上記実施例及び比較例の各熱伝導部材について、製造のし易さ(加工性)を、以下に示される基準に基づいて評価した。結果は、表3,4に示した。
「○」:問題なく成形可能である。
「×」:シリコーン樹脂組成物の粘度が高くなり過ぎて成形できない。
以下に示される基準に基づいて、上記実施例及び比較例の各熱伝導部材について、総合的な評価を行った。結果は、表3,4に示した。
<総合評価基準>
「◎」:評価項目がすべて「○」又は「◎」の場合。
「○」:評価項目に「×」がなく、「△」が1つ以上の場合。
「×」:評価項目に「×」が1つ以上の場合。
(実施例5〜14、及び比較例17〜31)
実施例1と同じシリコーン樹脂(商品名「CY52−276A/B」、東レ・ダウコーニング株式会社製、粘度:1Pa・s(硬化前))を使用しつつ、表5〜7に示される「大粒径熱伝導フィラー(大粒子)」、「小径熱伝導フィラー(小粒子)」、「合計充填量(大粒子及び小粒子)の合計充填量)(体積%)」、「大粒子:小粒子(体積比)」、「添加剤(種類、粒径、アスペクト比、添加量」の各条件に基づいて、実施例1と同様の手法により、実施例5〜14、及び比較例17〜31に係るシート状の熱伝導部材を作製した。
実施例5〜14、及び比較例17〜31の熱伝導部材について、上記実施例1等で実施したように、初期物性の測定、及び評価(熱伝導率、絶縁破壊強度、硬度)、熱試験後の物性の測定、及び評価(絶縁破壊強度、重量減少率(耐熱安定性)、外観)、加工性、及び総合評価を行った。結果は、表8〜10に示した。
Claims (4)
- シリコーン樹脂と、粒径が30μm〜100μmである大粒径熱伝導フィラーと、粒径が10μm以下である小粒径熱伝導フィラーと、粒径が10μm以下であり、かつアスペクト比が50以下であるマイカとを有する混合物を硬化させてなる熱伝導部材であって、
前記シリコーン樹脂100質量部に対する前記マイカの添加割合が、0.9〜11質量部であり、
前記小粒径熱伝導フィラーが、炭化ケイ素からなり、
前記大粒径熱伝導フィラーが、低ソーダアルミナ、窒化アルミニウム、及び窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種からなり、
前記低ソーダアルミナに含まれる可溶性ナトリウム量が、100ppm以下である熱伝導部材。 - 全体積に対する前記大粒径熱伝導フィラー及び前記小粒径熱伝導フィラーの合計充填量が50〜60体積%であり、かつ前記大粒径熱伝導フィラーと前記小粒径熱伝導フィラーとの充填割合が、体積比で、大粒径熱伝導フィラー:小粒径熱伝導フィラー=2:3〜4:1である請求項1に記載の熱伝導部材。
- 未硬化のシリコーン樹脂に、粒径が30μm〜100μmである大粒径熱伝導フィラー、粒径が10μm以下である小粒径熱伝導フィラー、及び粒径が10μm以下であり、かつアスペクト比が50以下であるマイカを添加し、それらを混合して混合物を得る混合物調製工程と、
前記混合物を、硬化させて前記混合物の硬化物からなる熱伝導部材を得る硬化工程とを有し、
前記混合物調製工程において、前記シリコーン樹脂100質量部に対する前記マイカの添加割合が、0.9〜11質量部であり、前記小粒径熱伝導フィラーが、炭化ケイ素からなり、前記大粒径熱伝導フィラーが、低ソーダアルミナ、窒化アルミニウム、及び窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種からなり、前記低ソーダアルミナに含まれる可溶性ナトリウム量が、100ppm以下である熱伝導部材の製造方法。 - シリコーン樹脂と、粒径が30μm〜100μmである大粒径熱伝導フィラーと、粒径が10μm以下である小粒径熱伝導フィラーと、粒径が10μm以下であり、かつアスペクト比が50以下であるマイカとを有するシリコーン混合物であって、
前記シリコーン樹脂100質量部に対する前記マイカの添加割合が、0.9〜11質量部であり、
前記小粒径熱伝導フィラーが、炭化ケイ素からなり、
前記大粒径熱伝導フィラーが、低ソーダアルミナ、窒化アルミニウム、及び窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種からなり、
前記低ソーダアルミナに含まれる可溶性ナトリウム量が、100ppm以下であるシリコーン混合物。
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