CN108603034B - 热传导构件以及热传导构件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐热性和绝缘性优异的热传导构件。本发明的热传导构件具有：硅树脂；粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料；粒径为10μm以下的小粒径热传导填料；以及粒径为10μm以下、且纵横比为50以下的云母，所述云母相对于100质量份所述硅树脂的添加比例为0.9～11质量份。

Description

热传导构件以及热传导构件的制造方法
技术领域
本发明涉及一种热传导构件以及热传导构件的制造方法。
背景技术
公知有在硅树脂(silicone resin)中填充碳化硅作为热传导填料而成的热传导构件(例如专利文献1)。为了促进来自电子零件等发热体的散热，这种热传导构件以与该发热体接触的方式配置来使用。具体而言，以使片状的热传导构件夹在发热体与散热器之间的方式来使用。
再者，近年来，使用碳化硅(SiC)等的新一代功率半导体备受瞩目。这种半导体能在目前为止无法实现的高温下(例如200℃以上)使用，另外，据说将来最大发热温度将达到250℃以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-6981号公报
(发明要解决的问题)
当在如上所述的高温下使用以往的热传导构件时，无法确保热传导构件的绝缘性，这一直成为问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐热性和绝缘性优异的热传导构件及其制造方法。
技术方案
本发明人等为了达成所述目的进行了深入研究，其结果是，发现了如下事实，直至完成了本发明：一种热传导构件，具有：硅树脂；粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料；粒径为10μm以下的小粒径热传导填料；以及粒径为10μm以下、且纵横比为50以下的云母，所述云母相对于100质量份所述硅树脂的添加比例为0.9～11质量份，所述热传导构件的耐热性和绝缘性优异。
优选的是，在所述热传导构件中，所述大粒径热传导填料以及所述小粒径热传导填料相对于总体积的合计填充量为50～60体积％，并且所述大粒径热传导填料与所述小粒径热传导填料的填充比例按体积比为大粒径热传导填料：小粒径热传导填料＝2:3～4:1。
优选的是，在所述热传导构件中，所述小粒径热传导填料由碳化硅构成。
优选的是，在所述热传导构件中，所述大粒径热传导填料由选自由低碱氧化铝、氮化铝以及氮化硼构成的组中的至少一种构成。
优选的是，在所述热传导构件中，所述低碱氧化铝中所含的可溶性钠量为100ppm以下。
另外，本发明的热传导构件的制造方法具有：混合物制备工序，在未固化的硅树脂中添加粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料、粒径为10μm以下的小粒径热传导填料、以及粒径为10μm以下且纵横比为50以下的云母，并将它们混合而得到混合物；以及固化工序，使所述混合物固化而得到由所述混合物的固化物构成的热传导构件。
有益效果
根据本发明，能提供一种耐热性和绝缘性优异的热传导构件及其制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的一实施方式的热传导构件的构成的剖面图。
具体实施方式
本发明的热传导构件具有：作为基料的硅树脂(硅橡胶)；粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料；粒径为10μm以下的小粒径热传导填料；以及粒径为10μm以下、且纵横比为50以下的云母。
图1是示意性地表示本发明的一实施方式的热传导构件1的构成的剖面图。图1所示的热传导构件1为片状，具有作为基料的硅树脂2和分散于其中的大粒径热传导填料3、小粒径热传导填料4以及云母5。
作为硅树脂，一般利用作为硅橡胶公知的物质。作为已上市的物质，例如可列举出：作为二液固化型的硅树脂的商品名“CY52-276A/B”(东丽道康宁株式会社制)。需要说明的是，可以根据需要在硅树脂中添加固化延迟剂等。
大粒径热传导填料由粒径为30μm～100μm的热传导填料构成。大粒径热传导填料为大致球形，其粒径以通过激光衍射法等求出的平均粒径D50来表示。
作为具体的大粒径热传导填料，例如可列举出低碱氧化铝、氮化铝以及氮化硼等，优选由选自由它们构成的组中的至少一种构成，特别优选低碱氧化铝。
需要说明的是，低碱氧化铝中所含的可溶性钠量优选为100ppm以下，更优选为40ppm，进一步优选为20ppm以下。在本说明书中，可溶性钠量是指使低碱氧化铝与水接触时向水中溶解的钠离子(Na+)的量。
作为已上市的低碱氧化铝，例如可列举出：商品名“AS-05”(昭和电工株式会社制，粒径：44μm，可溶性钠量：2ppm)、商品名“CB-40”(昭和电工株式会社制，粒径：44μm，可溶性钠量：20ppm)、商品名“AZ75-150”(新日铁住金材料株式会社制，粒径72μm，可溶性钠量：10ppm)、商品名“AZ35-125”(新日铁住金材料株式会社制，粒径35μm，可溶性钠量：6ppm)等。
小粒径热传导填料由粒径为10μm以下的热传导填料构成。小粒径热传导填料为大致球形，其粒径以通过激光衍射法等求出的平均粒径D50来表示。作为具体的小粒径热传导填料，例如可列举出碳化硅。
作为已上市的碳化硅，例如可列举出：商品名“GC#2500”(粒径：5.5μm)、商品名“GC#1000”(粒径：10μm)、商品名“GC#3000”(粒径：4μm)、商品名“GC#6000”(粒径：2μm)、商品名“GCF180”(粒径：63μm)(均为昭和电工株式会社制)等。
大粒径热传导填料以及小粒径热传导填料相对于热传导构件的总体积的合计填充量为50～60体积％。
大粒径热传导填料相对于热传导构件的总质量的含量(质量％)例如优选为31～75％，更优选为38～72％。另外，小粒径热传导填料相对于热传导构件的总质量的含量(质量％)例如优选为10～39％，更优选为10～38％。
另外，大粒径热传导填料与小粒径热传导填料的填充比例按体积比优选为大粒径热传导填料：小粒径热传导填料＝2:3～4:1。
作为云母，利用粒径为10μm以下、且纵横比为50以下的云母。云母作为大粒径热传导填料以及小粒径热传导填料以外的添加剂添加于硅树脂。
云母为扁平状，其“粒径”以通过激光衍射法等求出的体积平均粒径Dv来表示。需要说明的是，云母的粒径优选为8μm以下。另外，云母的纵横比优选为30以下。
云母相对于100质量份硅树脂的添加比例为0.9～11质量份，优选为0.9～6质量份。
需要说明的是，云母相对于热传导构件的总质量的含量(质量％)例如优选为0.13～1.76质量％，更优选为0.13～3.23质量％。
作为已上市的碳化硅，例如可列举出：商品名“SJ-005”(粒径：5μm，纵横比：20)、商品名“SJ-010”(粒径：5μm，纵横比：20)、商品名“A-11”(粒径：3μm)(均为株式会社山口云母制)、商品名“MK-100”(粒径：4.5μm，纵横比：40，Katakura&Co-op Agri Corporation制)等。
热传导构件的制造方法具有：混合物制备工序，在未固化的硅树脂中添加粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料、粒径为10μm以下的小粒径热传导填料、以及粒径为10μm以下且纵横比为50以下的云母，并将它们混合而得到混合物；以及固化工序，使所述混合物固化而得到由所述混合物的固化物构成的热传导构件。
在混合物制备工序中，可以根据需要来添加大粒径热传导填料、小粒径热传导填料以及云母以外的添加剂。
在硅树脂为热固化型的情况下，在固化工序中加热所述混合物，另外，在硅树脂为光固化型的情况下，在固化工序中对所述混合物照射紫外线等活性能量线。
需要说明的是，可以在混合物制备工序与固化工序之间具备将所述混合物成型为规定形状的成型工序。成型工序是将所述混合物填充于规定的模具内、或利用涂布机等成型为规定形状(例如层状(片状))的工序。在成型工序中，可以应用使用涂布机等涂料机的成型方法、使用成型模具的成型方法等公知的成型方法。
需要说明的是，作为成型工序，根据薄片的制作容易、生产率(特别是大规模生产率)良好、片的厚度精度高等理由，优选利用了涂布机的成型工序。
热传导构件即使在高温条件下也具备优异的介质击穿强度。具体而言，在275℃的温度条件下放置100小时的高温加速试验后的介质击穿强度为5kV/mm以上。
需要说明的是，热传导构件的体积电阻率[Ω·cm]在加热前的状态下为5.9×1012Ω·cm左右，在上述高温加速试验后的状态下为5.4×1013Ω·cm左右。
本发明的热传导构件具备优异的耐热性，也能应用于SiC功率半导体等的高温发热体等。
以下，基于实施例对本发明进一步详细进行说明。需要说明的是，本发明不受这些实施例的任何限定。
[各种填料的研究]
(实施例1)
作为硅树脂准备了二液固化型的硅树脂(商品名“CY52-276A/B”，东丽道康宁株式会社制，粘度：1Pa·s(固化前))。另外，作为大粒径热传导填料准备了低碱氧化铝(商品名“AZ75-150”，新日铁住金材料株式会社制，粒径：72μm，可溶性钠量：10ppm)，作为小粒径热传导填料准备了碳化硅(商品名“GC#2500”，昭和电工株式会社制，粒径：5.5μm)。另外，作为其他添加剂准备了云母(商品名“SJ-005”，株式会社山口云母制，粒径：5μm，纵横比：20)。
然后，在以下所示的添加条件下，对处于未固化状态的液态的硅树脂分别添加低碱氧化铝、碳化硅以及云母。
对于大粒径热传导填料(低碱氧化铝)以及小径热传导填料(碳化硅)，以它们的合计填充量为55体积％、并且它们的填充比例按体积比为3:2的方式添加于液态的硅树脂。
另外，对于云母，以云母相对于硅树脂的添加率为2质量％的方式，与低碱氧化铝以及碳化硅一起添加于液态的硅树脂。
对低碱氧化铝、碳化硅、云母以及硅树脂进行混炼，得到具有流动性的混合物。将该混合物填充于规定的模具内，在该状态下进行加热而使混合物固化。之后，进行适当冷却，从模具内取出混合物的固化物，由此，得到实施例1的片状的热传导构件。
(比较例1)
如表1所示，除了使用标准等级的氧化铝(商品名“AX75-150”，新日铁住金材料株式会社制，粒径：72μm，可溶性钠量：150ppm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。需要说明的是，在表1等中，大粒径热传导填料表示为“大粒子”，小径热传导填料表示为“小粒子”。
(比较例2)
除了不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例3)
除了不添加云母以外，与比较例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例4)
如表1所示，除了使用碳化硅(商品名“GCF180”，昭和电工株式会社制，粒径：63μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料，并且不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例5)
除了使用碳化硅(商品名“GCF180”，昭和电工株式会社制，粒径：63μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例6)
除了使用碳化硅(商品名“GCF180”，昭和电工株式会社制，粒径：63μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料，使用低碱氧化铝(商品名“AZ2-75”，粒径：4μm，可溶性钠量：4ppm)来代替碳化硅作为小径热传导填料，并且不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例7)
除了不添加云母以外，与比较例6同样地得到片状的热传导构件。
(比较例8)
除了使用商品名“MK-300”(Katakura&Co-op Agri Corporation制，粒径：12.4，纵横比：150)来做为云母，并且将其添加量变更为1质量％以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(实施例2)
除了将云母的添加量变更为10质量％以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例9)
除了将云母的添加量变更为20质量％以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例10)
除了使用氮化硼(商品名“UHB-S1”，昭和电工株式会社制，粒径：0.5μm，形状：扁平状)来代替云母，并且将其添加量变更为1质量％以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例11)
除了使用二氧化硅(商品名“HS310”，新日铁住金材料株式会社制，粒径：75μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料，并且不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例12)
除了使用二氧化硅(商品名“HS310”，新日铁住金材料株式会社制，粒径：75μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例13)
除了使用氮化铝(商品名“HF-50”，株式会社德山制，粒径：50μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料，并且不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(实施例3)
除了使用氮化铝(商品名“HF-50”，株式会社德山制，粒径：50μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例14)
除了使用氮化硼(商品名“PT-110”，迈图高新材料日本合同会社制，粒径：43μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料，并且不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(实施例4)
除了使用氮化硼(商品名“PT-110”，迈图高新材料日本合同会社制，粒径：43μm)来代替低碱氧化铝作为大粒径热传导填料以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例15)
除了使用低碱氧化铝(商品名“AZ2-75”，粒径：4μm，可溶性钠量：4ppm)来代替碳化硅作为小粒径热传导填料，并且不添加云母以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
(比较例16)
除了使用低碱氧化铝(商品名“AZ2-75”，粒径：4μm，可溶性钠量：4ppm)来代替碳化硅作为小粒径热传导填料以外，与实施例1同样地得到片状的热传导构件。
[表1]
Figure BDA0001753458940000111
[表2]
Figure BDA0001753458940000112
[初始物性的测定以及评价]
(热传导率的测定)
对上述实施例以及比较例的各热传导构件实施切断等加工而准备了测定样品(纵50mm×横70mm×厚度7m)。针对这些测定样品，依据ISO 22007-2，并且通过热盘法，使用测定装置(产品名“TPS-500”，京都电子工业株式会社制)，测定出热传导率(W/m·K)。
另外，利用各测定样品的测定结果，并且基于以下所示的基准，对热传导性进行了评价。结果在表3、4中示出。
<热传导性的评价基准>
“◎”：热传导率为2W/m·K以上，热传导性特别优异。
“○”：热传导率为1.5W/m·K以上，热传导性优异。
“Δ”：热传导率为1.0W/m·K以上，热传导性大致优异。
“×”：热传导率小于1.0W/m·K，热传导性差。
(硬度的测定)
对上述实施例以及比较例的各热传导构件实施切断等加工而准备了测定样品(纵50mm×横70mm×厚度7m)。针对这些测定样品，依据JISK7312，并且使用橡胶高度计(硬度计，ASKER C，高分子计器株式会社制)，测定出硬度。结果在表3、4中示出。
(介质击穿强度的测定)
对上述实施例以及比较例的各热传导构件实施切断等加工而准备了测定样品(纵50mm×横50mm×厚度1m)。针对这些测定样品，依据JISC2110-1，并且使用耐压测定装置(产品名“TOS5101”，菊水电子工业株式会社制)，测定出介质击穿强度(kV/mm)。
另外，利用各测定样品的测定结果，并且基于以下所示的基准，对介质击穿强度进行了评价。结果在表3、4中示出。
<介质击穿强度的评价基准>
“○”：介质击穿强度为5kV/mm以上，绝缘性优异。
“×”：介质击穿强度小于5kV/mm，绝缘性差。
[耐热试验后的物性的测定以及评价]
(介质击穿强度的测定)
对上述实施例以及比较例的各热传导构件实施切断等加工而准备了测定样品(纵50mm×横50mm×厚度1m)。通过将这些测定样品放入加热装置内，在275℃的温度条件下放置100小时来进行了耐热试验。之后，从加热装置内取出各测定样品，适当地放冷。针对如此进行加热处理后的各测定样品，与上述初始物性的情况同样地测定出介质击穿强度(kV/mm)。另外，针对耐热试验后的各测定样品，与上述初始物性的情况同样地评价了介质击穿强度。结果在表3、4中示出。
(重量减少率的测定)
对上述实施例以及比较例的各热传导构件实施切断等加工而准备了测定样品(纵50mm×横70mm×厚度7m)。针对这些测定样品，使用计量器预先测定出质量，将其所得的值设为耐热试验前质量。之后，针对各测定样品，与上述耐热试验同样地实施在275℃的温度条件下放置100小时的加热处理。之后，将各测定样品适当地冷却至室温，使用相同的计量器测定出各测定样品的质量。将其所得的值设为耐热试验后质量。然后，利用以下所示的算式1，求出各测定样品的耐热试验前后的重量减少率(质量％)。结果在表3、4中示出。
重量减少率(％)＝(耐热试验前质量(g)-耐热试验后质量(g))/耐热试验前质量(g)×100·····(算式1)
另外，利用各测定样品的重量减少率的结果，并且基于以下所示的基准，对耐热稳定性进行了评价。结果在表3、4中示出。
“○”：重量减少率为1质量％以下，耐热稳定性优异。
“×”：重量减少率大于1质量％，耐热稳定性差。
(耐热试验后的外观评价)
基于以下所示的基准，通过目视对在上述重量减少率的测定时所利用的耐热试验后的各测定样品的外观进行了评价。结果在表3、4中示出。
<外观的评价基准>
“○”：没有产生裂纹或起泡，表面也没有高硬度化。
“Δ”：存在小的起泡痕迹但维持着整体的外观状态。
“×”：产生裂纹、起泡或表面高硬度化。
(耐热试验后的硬度的测定)
针对在上述重量减少率的测定时所利用的耐热试验后的各测定样品，与上述初始物性的情况同样地测定出硬度。结果在表3、4中示出。
[加工性]
针对上述实施例以及比较例的各热传导构件，基于以下所示的基准评价了制造难易度(加工性)。结果在表3、4中示出。
“○”：能没有问题地成型。
“×”：硅树脂组合物的粘度过高而无法成型。
[综合评价]
基于以下所示的基准，对上述实施例以及比较例的各热传导构件进行了综合性的评价。结果在表3、4中示出。
<综合评价基准>
“◎”：评价项目全部为“○”或“◎”的情况。
“○”：评价项目中无“×”，“Δ”为一个以上的情况。
“×”：评价项目中“×”为一个以上的情况。
[表3]
Figure BDA0001753458940000151
[表4]
Figure BDA0001753458940000152
如表3、4所示，可以确认实施例1～4的热传导构件的耐热性优异。
[大小填料的合计填充量以及填充比例的研究]
(实施例5～14以及比较例17～31)
使用与实施例1相同的硅树脂(商品名“CY52-276A/B”，东丽道康宁株式会社制，粘度：1Pa·s(固化前))，并且基于表5～7所示的“大粒径热传导填料(大粒子)”、“小径热传导填料(小粒子)”、“合计填充量(大粒子以及小粒子)的合计填充量)(体积％)”、“大粒子：小粒子(体积比)”、“添加剂(种类、粒径、纵横比、添加量”的各条件，通过与实施例1同样的方法，制作出实施例5～14以及比较例17～31的片状的热传导构件。
需要说明的是，在表5～7中，为了方便说明，将已说明的一部分实施例以及比较例一并记载。
[初始物性以及耐热试验后的物性的测定以及评价等]
针对实施例5～14以及比较例17～31的热传导构件，如在上述实施例1等中所实施的那样，进行了初始物性的测定以及评价(热传导率、介质击穿强度、硬度)、热试验后的物性的测定以及评价(介质击穿强度、重量减少率(耐热稳定性)、外观)、加工性以及综合评价。结果在表8～10中示出。
[表5]
Figure BDA0001753458940000171
[表6]
Figure BDA0001753458940000181
[表7]
Figure BDA0001753458940000191
[表8]
Figure BDA0001753458940000192
[表9]
Figure BDA0001753458940000201
[表10]
Figure BDA0001753458940000202
如表8～10所示，可以确认实施例5～14的热传导构件的耐热性优异。
符号说明
1 热传导构件
2 硅树脂
3 大粒径热传导填料
4 小粒径热传导填料
5 云母

Claims (6)

1.一种热传导构件，具有：硅树脂；粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料；粒径为10μm以下的小粒径热传导填料；以及粒径为10μm以下、且纵横比为50以下的云母，
所述云母相对于100质量份所述硅树脂的添加比例为0.9～11质量份。
2.根据权利要求1所述的热传导构件，其中，
所述大粒径热传导填料以及所述小粒径热传导填料相对于总体积的合计填充量为50～60体积％，并且所述大粒径热传导填料与所述小粒径热传导填料的填充比例按体积比为大粒径热传导填料：小粒径热传导填料＝2:3～4:1。
3.根据权利要求1或2所述的热传导构件，其中，
所述小粒径热传导填料由碳化硅构成。
4.根据权利要求1或2所述的热传导构件，其中，
所述大粒径热传导填料由选自由低碱氧化铝、氮化铝以及氮化硼构成的组中的至少一种构成。
5.根据权利要求4所述的热传导构件，其中，
所述低碱氧化铝中所含的可溶性钠量为100ppm以下。
6.一种热传导构件的制造方法，具有：
混合物制备工序，在未固化的硅树脂中添加粒径为30μm～100μm的大粒径热传导填料、粒径为10μm以下的小粒径热传导填料、以及粒径为10μm以下且纵横比为50以下的云母，并将它们混合而得到混合物；以及
固化工序，使所述混合物固化而得到由所述混合物的固化物构成的热传导构件。
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