TW202309240A - 熱傳導片材及熱傳導片材之製造方法 - Google Patents

熱傳導片材及熱傳導片材之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種與發熱體之密接性優異，能夠抑制黏合劑樹脂過量滲出之熱傳導片材。 本發明之熱傳導片材1含有包含黏合劑樹脂2、各向異性熱傳導性填料3、及除各向異性熱傳導性填料3以外之其他熱傳導性填料4的組合物之硬化物，且滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：熱傳導片材1之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之熱傳導片材1於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之黏合劑樹脂2之滲出量為0.20 g以下。

Description

熱傳導片材及熱傳導片材之製造方法
本技術係關於一種熱傳導片材及熱傳導片材之製造方法。
隨著電子機器之進一步高性能化，半導體元件之高密度化、高安裝化正在發展。伴隨於此，重要的是更高效率地釋放自構成電子機器之電子零件產生之熱。例如，於半導體裝置中，為了高效率地散熱，將電子零件介隔熱傳導片材安裝於散熱風扇、散熱板等散熱片(heat sink)。作為熱傳導片材，廣泛使用於聚矽氧樹脂中含有(分散有)無機填料等填充材料者(例如參照專利文獻1、2)。
對於熱傳導片材之類的散熱構件，要求進一步提高熱傳導率。例如，研究提高黏合劑樹脂等基質內調配之無機填料之填充率以實現熱傳導片材之高熱傳導性。然而，若提高無機填料之填充率，則有損害熱傳導片材之柔軟性之虞、或無機填料發生落粉之虞。因此，熱傳導片材中無機填料之填充率之提高有限。
作為無機填料，例如可列舉：氧化鋁、氮化鋁、氫氧化鋁等。又，以高熱傳導率為目的，亦有於基質內填充氮化硼、石墨等鱗片狀粒子、碳纖維等之情況。其原因在於鱗片狀粒子、碳纖維等所具有之熱傳導率之各向異性。例如，已知碳纖維於纖維方向上具有約600～1200 W/m・K之熱傳導率。又，已知作為鱗片狀粒子之氮化硼於面方向上具有約110 W/m・K左右之熱傳導率，於與面方向垂直之方向上具有約2 W/m・K左右之熱傳導率。如此，已知碳纖維或鱗片狀粒子之熱傳導率具有各向異性。藉由使碳纖維之纖維方向或鱗片狀粒子之面方向與作為熱之傳遞方向的熱傳導片材之厚度方向相同，即，使碳纖維或鱗片狀粒子沿熱傳導片材之厚度方向配向，能夠飛躍性地提高熱傳導片材之熱傳導率。
另外，就使用熱傳導片材之電子機器中之使用熱傳導片材之電子零件等之周邊之美觀、或對與電接點之導通性之影響之觀點而言，要求避免構成熱傳導片材之黏合劑樹脂(例如聚矽氧樹脂)滲出物(殘渣)飛散、或避免附著於電接點上。又，熱傳導片材中之黏合劑樹脂之滲出例如係由加成反應型聚矽氧樹脂之調配比之偏差所引起。黏合劑樹脂之滲出亦會對熱傳導片材之黏性產生影響，因此亦會影響熱傳導片材於被黏附體(發熱體)上之密接性(暫時固定性)之優劣。專利文獻1、2中記載之技術難以提供與發熱體之密接性優異、能夠抑制黏合劑樹脂過量滲出之熱傳導片材。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-201106號公報 [專利文獻2]國際公開第2019/026745號
[發明所欲解決之問題]
本技術係鑒於此種先前之實際情況而提出者，提供一種與發熱體之密接性優異，能夠抑制黏合劑樹脂過量滲出之熱傳導片材。 [解決問題之技術手段]
本技術之熱傳導片材含有包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及除各向異性熱傳導性填料以外之其他熱傳導性填料的組合物之硬化物，且滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：熱傳導片材之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之熱傳導片材於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之黏合劑樹脂之滲出量為0.20 g以下。
本技術之熱傳導片材之製造方法包括：步驟A，其係製作包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及除各向異性熱傳導性填料以外之熱傳導性填料之熱傳導性組合物；步驟B，其係將熱傳導性組合物擠出成形後進行硬化而獲得柱狀硬化物；及步驟C，其係將柱狀硬化物沿與柱之長度方向大致垂直之方向切斷成特定之厚度而獲得熱傳導片材；且熱傳導片材滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：熱傳導片材之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之熱傳導片材於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之黏合劑樹脂之滲出量為0.20 g以下。 [發明之效果]
本技術可提供一種與發熱體之密接性優異、能夠抑制黏合劑樹脂過量滲出之熱傳導片材。
本說明書中，所謂各向異性熱傳導性填料及其他熱傳導性填料之平均粒徑(D50)，係指將各向異性熱傳導性填料或其他熱傳導性填料之粒徑分佈整體設為100%之情況下，自粒徑分佈之小粒徑側起求出粒徑之值之累積曲線時，該累積值達到50%時之粒徑。再者，本說明書中之粒度分佈(粒徑分佈)係以體積基準求出之值。作為粒度分佈之測定方法，例如可列舉使用雷射繞射型粒度分佈測定機之方法。
＜熱傳導片材＞ 圖1係表示本技術之熱傳導片材1之一例之剖視圖。熱傳導片材1含有包含黏合劑樹脂2、各向異性熱傳導性填料3、及除各向異性熱傳導性填料3以外之其他熱傳導性填料4的組合物之硬化物。於熱傳導片材1中，各向異性熱傳導性填料3與其他熱傳導性填料4分散於黏合劑樹脂2中，各向異性熱傳導性填料3沿熱傳導片材1之厚度方向B配向。
此處，所謂各向異性熱傳導性填料3沿熱傳導片材1之厚度方向B配向，例如熱傳導片材1中之全部之各向異性熱傳導性填料3中的長軸沿熱傳導片材1之厚度方向B配向之各向異性熱傳導性填料3之比率為50%以上，亦可為55%以上，亦可為60%以上，亦可為65%以上，亦可為70%以上，亦可為80%以上，亦可為90%以上，亦可為95%以上，亦可為99%以上。
各向異性熱傳導性填料3係形狀具有各向異性之熱傳導性填料。作為各向異性熱傳導性填料3，可列舉具有長軸、短軸及厚度之熱傳導性填料(例如鱗片狀熱傳導性填料)。所謂鱗片狀熱傳導性填料，係指具有長軸、短軸及厚度之熱傳導性填料，且為高縱橫比(長軸/厚度)，於包含長軸之面方向上具有各向同性之熱傳導率。所謂鱗片狀熱傳導性填料之短軸，係指於鱗片狀熱傳導性填料之包含長軸之面上，通過鱗片狀熱傳導性填料之長軸之中點而交叉之方向，且鱗片狀熱傳導性填料之最短部分之長度。所謂鱗片狀熱傳導性填料之厚度，係指對鱗片狀熱傳導性填料之包含長軸之面之厚度進行10點測定而獲得之平均值。各向異性熱傳導性填料3之縱橫比並無特別限定，可根據目的適當選擇。例如各向異性熱傳導性填料3之縱橫比可設為10～100之範圍，亦可為20～50之範圍，亦可為15～40之範圍。各向異性熱傳導性填料3之長軸、短軸及厚度可利用例如顯微鏡、掃描式電子顯微鏡(SEM)、粒度分佈計等測定。
其他熱傳導性填料4係各向異性熱傳導性填料3以外之熱傳導性填料，即，形狀不具有各向異性之熱傳導性填料。
熱傳導片材1滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：熱傳導片材1之黏著力為80 gf以上。 [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之熱傳導片材1於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之黏合劑樹脂2之滲出量為0.20 g以下。
關於條件1，就熱傳導片材1與作為被黏附體之發熱體之密接性之觀點而言，熱傳導片材1之黏著力為80 gf以上，亦可為85 gf以上，亦可為88 gf以上，亦可為92 gf以上，亦可為80～92 gf之範圍。熱傳導片材1之黏著力之測定方法與下述實施例之方法相同。
關於條件2，考慮到熱傳導片材1之使用狀況(環境)，熱傳導片材1於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之黏合劑樹脂2之滲出量為0.20 g以下，亦可為0.19 g以下，亦可為0.18 g以下，亦可為0.17 g以下，亦可為0.15 g以下。又，就滿足條件1之觀點而言，熱傳導片材1於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之黏合劑樹脂2之滲出量較佳為特定量以上，可為0.15 g以上，亦可為0.15～0.20 g之範圍，亦可為0.15～0.19 g之範圍。熱傳導片材1中之黏合劑樹脂2之滲出量之測定方法與下述實施例之方法相同。例如將25 mm×25 mm、厚度1 mm之熱傳導片材1於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後測定黏合劑樹脂2之滲出量。
如此，熱傳導片材1由於滿足上述條件1及條件2，故與發熱體之密接性優異、能夠抑制黏合劑樹脂2過量滲出。又，就高熱傳導化之觀點而言，熱傳導片材1較佳為除上述條件1及條件2以外，亦進而滿足以下之條件3： [條件3]：熱傳導片材1之整體熱傳導率為9.5 W/m・K以上。
關於條件3，熱傳導片材1之整體熱傳導率較佳為9.5 W/m・K以上，亦可為9.9 W/m・K以上，亦可為10.5 W/m・K以上，亦可為10.6 W/m・K以上，亦可為11.3 W/m・K以上，亦可為11.4 W/m・K以上，亦可為12.3 W/m・K以上，亦可為13.1 W/m・K以上，亦可為9.5～13.1 W/m・K之範圍，亦可為9.9～13.1 W/m・K之範圍。熱傳導片材1之整體熱傳導率可藉由下述實施例中記載之方法測定。
熱傳導片材1之厚度方向B之有效熱傳導率可為7.5 W/m・K以上，亦可為8.0 W/m・K以上，亦可為8.3 W/m・K以上，亦可為8.5 W/m・K以上，亦可為9.1 W/m・K以上，亦可為9.2 W/m・K以上，亦可為9.3 W/m・K以上，亦可為10.5 W/m・K以上，亦可為11.1 W/m・K以上，亦可為7.5～9.2 W/m・K之範圍，亦可為7.5～11.1 W/m・K之範圍。熱傳導片材1之有效熱傳導率可藉由下述實施例中記載之方法測定。
熱傳導片材1之厚度並無特別限定，可根據目的適當選擇。例如熱傳導片材之厚度可設為0.05 mm以上，亦可設為0.1 mm以上。又，熱傳導片材之厚度之上限值可設為5 mm以下，亦可為4 mm以下，亦可為3 mm以下。就熱傳導片材1之操作性之觀點而言，熱傳導片材1之厚度較佳為設為0.1～4 mm。作為熱傳導片材1之厚度，例如可於任意之5個位置測定熱傳導片材1之厚度B，由其算術平均值求出。
熱傳導片材1於150℃下靜置1000小時後於壓縮率10%下測得之熱阻值相對於剛製造後於壓縮率10%下測得之熱阻值的變化率較佳為10%以內，亦可為8.7%以下，亦可為8.6%以下，亦可為8.2%以下，亦可為8.1%以下，亦可為8.0%以下，亦可為7.8%以下，亦可為7.7%以下，亦可為7.6%以下，亦可為7.4%以下，亦可為7.1%以下，亦可為6.7%以下，亦可為6.7～10%之範圍，亦可為6.7～8.7%之範圍，亦可為6.7～8.2%之範圍。藉由處於該範圍，存在即便長時間使用而熱阻值之變動亦更小之傾向。熱傳導片材1之熱阻值之變化率可藉由下述實施例中記載之方法測定。
熱傳導片材1於剛製造後於壓縮率10%下測得之熱阻值例如為1.27℃・cm 2/W以下，亦可為1.19℃・cm 2/W以下，亦可為1.16℃・cm 2/W以下，亦可為1.05℃・cm 2/W以下，亦可為1.04℃・cm 2/W以下，亦可為0.92℃・cm 2/W以下，亦可為0.88℃・cm 2/W以下，亦可為0.88～1.27℃・cm 2/W之範圍。
熱傳導片材1於150℃下靜置1000小時後於壓縮率10%下測得之熱阻值例如可為1.36℃・cm 2/W以下，亦可為1.27℃・cm 2/W以下，亦可為1.25℃・cm 2/W以下，亦可為1.14℃・cm 2/W以下，亦可為1.13℃・cm 2/W以下，亦可為1.12℃・cm 2/W以下，亦可為1.00℃・cm 2/W以下，亦可為0.95℃・cm 2/W以下，亦可為0.95～1.36℃・cm 2/W之範圍。
就柔軟性之觀點而言，熱傳導片材1於150℃下靜置1000小時後於負載3 kgf/cm 2下測得之壓縮率較佳為20%以上，亦可為21%以上，亦可為22%以上，亦可為23%以上，亦可為25%以上，亦可為26%以上，亦可為28%以上，亦可為20～28%之範圍，亦可為21～28%之範圍。如此，熱傳導片材1即便於150℃下靜置1000小時後亦能夠維持良好之柔軟性。熱傳導片材1於負載3 kgf/cm 2下之壓縮率可藉由下述實施例中記載之方法測定。
關於熱傳導片材1之硬度，例如剛製造後之蕭氏(Shore)OO型硬度(初始蕭氏硬度)較佳為20～90之範圍，亦可為40～70之範圍，亦可為55～60之範圍。又，熱傳導片材1於150℃下靜置1000小時後之蕭氏OO型硬度較佳為40～95之範圍，亦可為65～90之範圍。藉由使熱傳導片材1之硬度為此種範圍，熱傳導片材1對被黏附體之追隨性更良好，被黏附體與熱傳導片材易呈面接觸狀態，藉此能夠更有效地進行熱傳導。熱傳導片材1之硬度可藉由下述實施例中記載之方法測定。
熱傳導片材1較佳為絕緣破壞電壓較高，厚度1 mm時之絕緣破壞電壓可為7.0 kV以上，亦可為7.5 kV以上，亦可為8.1 kV以上，亦可為8.4 kV以上，亦可為8.5 kV以上，亦可為8.6 kV以上，亦可為8.7 kV以上，亦可為9.0 kV以上，亦可為8.1～9.0 kV之範圍。熱傳導片材1之絕緣破壞電壓可藉由下述實施例之方法測定。
以下，對熱傳導片材1之構成要素之具體例進行說明。
＜黏合劑樹脂＞ 黏合劑樹脂2係用以將各向異性熱傳導性填料3與其他熱傳導性填料4保持於熱傳導片材1內者。根據熱傳導片材1所要求之機械強度、耐熱性、電性等特性來選擇黏合劑樹脂2。作為黏合劑樹脂2，可自熱塑性樹脂、熱塑性彈性體、熱硬化性樹脂之中選擇。
作為熱塑性樹脂，可列舉：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等乙烯-α烯烴共聚物、聚甲基戊烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛、聚偏二氟乙烯及聚四氟乙烯等氟系聚合物、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)樹脂、聚苯醚共聚物(PPE)樹脂、改性PPE樹脂、脂肪族聚醯胺類、芳香族聚醯胺類、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯等聚甲基丙烯酸酯類、聚丙烯酸類、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚碸、聚醚碸、聚醚腈、聚醚酮、聚酮、液晶聚合物、聚矽氧樹脂、離子聚合物等。
作為熱塑性彈性體，可列舉：苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物或其氫化物、苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物或其氫化物、苯乙烯系熱塑性彈性體、烯烴系熱塑性彈性體、氯乙烯系熱塑性彈性體、聚酯系熱塑性彈性體、聚胺基甲酸酯系熱塑性彈性體、聚醯胺系熱塑性彈性體等。
作為熱硬化性樹脂，可列舉：交聯橡膠、環氧樹脂、酚系樹脂、聚醯亞胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂等。作為交聯橡膠之具體例，可列舉：天然橡膠、丙烯酸系橡膠、丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯共聚橡膠、腈橡膠、氫化腈橡膠、氯丁二烯橡膠、乙烯-丙烯共聚橡膠、氯化聚乙烯橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、氟橡膠、胺基甲酸酯橡膠、及聚矽氧橡膠。
作為黏合劑樹脂2，例如就發熱體(例如電子零件)之發熱面與散熱片面之密接性之觀點而言，較佳為聚矽氧樹脂。作為聚矽氧樹脂，例如可使用包含以具有烯基之聚矽氧(聚有機矽氧烷)為主成分且含有硬化觸媒之主劑、及具有氫矽烷基(Si-H基)之硬化劑的二液型加成反應型聚矽氧樹脂。作為具有烯基之聚矽氧，可使用一分子中具有至少2個烯基之聚有機矽氧烷。作為一例，可使用具有乙烯基之聚有機矽氧烷。硬化觸媒係用以促進具有烯基之聚矽氧中之烯基與具有氫矽烷基之硬化劑中之氫矽烷基之加成反應的觸媒。作為硬化觸媒，可列舉作為矽氫化反應中使用之觸媒而周知之觸媒，例如可使用鉑族系硬化觸媒，例如鉑、銠、鈀等鉑族金屬單質或氯化鉑等。作為具有氫矽烷基之硬化劑，例如可使用具有氫矽烷基之聚有機矽氧烷(一分子中具有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷)。
尤其就與發熱體之密接性優異，能夠抑制黏合劑樹脂2過量滲出之觀點而言，熱傳導片材1較佳為使用黏合劑樹脂2為包含一分子中具有烯基之聚有機矽氧烷、及一分子中具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷之加成反應型聚矽氧樹脂，且聚有機矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷之調配比滿足以下之式1者。 式1：直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數/烯基之莫耳數＝0.40以上0.60以下
式1中，所謂直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數，表示具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷中之直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數。又，式1中，所謂烯基之莫耳數，表示具有烯基之聚有機矽氧烷中之烯基之莫耳數。藉由使黏合劑樹脂2之式1表示之莫耳比(以下亦稱為「Si-H/烯基比」)為0.40以上，存在抑制黏合劑樹脂2之滲出量之傾向，易使熱傳導片材1滿足上述條件2。又，藉由使黏合劑樹脂2之式1表示之莫耳比為0.60以下，存在熱傳導片材1之黏著力提高之傾向，易滿足上述條件1。黏合劑樹脂2之式1表示之莫耳比亦可為0.45～0.58之範圍。
具有烯基之聚有機矽氧烷於23℃下之動黏度可為10～100,000 mm 2/s之範圍，亦可為500～50,000 mm 2/s之範圍。若具有烯基之聚有機矽氧烷於23℃下之動黏度為10 mm 2/s以上，則存在獲得之組合物之保存穩定性更良好之傾向。又，若具有烯基之聚有機矽氧烷於23℃下之動黏度為100,000 mm 2/s以下，則存在獲得之組合物之伸展性更高之傾向。再者，具有烯基之聚有機矽氧烷之動黏度意指使用奧士華(Ostwald)黏度計測定之值。具有烯基之聚有機矽氧烷可使用單獨一種，亦可併用兩種以上之不同黏度(動黏度)者。
熱傳導片材1中之黏合劑樹脂2之含量並無特別限定，可根據目的適當選擇。例如熱傳導片材1中之黏合劑樹脂2之含量可設為30體積%以上，亦可為32體積%以上，亦可為34體積%以上，亦可為36體積%以上。又，熱傳導片材1中之黏合劑樹脂2之含量之上限值可設為60體積%以下，亦可為50體積%以下，亦可為40體積%以下，亦可為38體積%以下，亦可為37體積%以下。尤其就滿足上述條件1及條件2之觀點而言，熱傳導片材1中之黏合劑樹脂2之含量可設為30～38體積%之範圍，亦可為32～36體積%之範圍。黏合劑樹脂2可使用單獨一種，亦可併用兩種以上。
於熱傳導片材1中，尤其是相對於黏合劑樹脂2之總量，式1表示之莫耳比為0.40以上0.60以下之加成反應型聚矽氧樹脂之含量較佳為80體積%以上，亦可為90體積%以上，亦可為95體積%以上，亦可為99體積%以上，亦可為實質上100%。
＜各向異性熱傳導性填料＞ 各向異性熱傳導性填料3之材質並無特別限定，例如可列舉：氮化硼(BN)、雲母、氧化鋁、氮化鋁、碳化矽、二氧化矽、氧化鋅、二硫化鉬等，就熱傳導率之觀點而言，較佳為氮化硼。各向異性熱傳導性填料3可使用單獨一種，亦可併用兩種以上。
圖2係模式性地表示作為各向異性熱傳導性填料3之一例的結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼3A之立體圖。圖2中，a表示鱗片狀氮化硼3A之長軸，b表示鱗片狀氮化硼3A之厚度，c表示鱗片狀氮化硼3A之短軸。作為各向異性熱傳導性填料3，就熱傳導率之觀點而言，較佳為使用如圖2所示般結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼3A。本技術中，藉由使用價格比球狀之熱傳導性填料(例如球狀之氮化硼)低廉之鱗片狀熱傳導性填料(例如鱗片狀氮化硼3A)作為各向異性熱傳導性填料3，可獲得兼備低成本與優異之熱特性(高熱傳導率)之熱傳導片材1。
各向異性熱傳導性填料3之平均粒徑可根據目的適當選擇。就使熱傳導片材1之熱傳導性變得良好之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3之平均粒徑為15 μm以上，亦可為20 μm以上，亦可為25 μm以上，亦可為30 μm以上，亦可為35 μm以上，亦可為40 μm以上。又，就使熱傳導片材1之熱傳導性變得良好之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3之平均粒徑可為30～60 μm之範圍，亦可為30～50 μm之範圍，亦可為35～55 μm之範圍，亦可為35～45 μm之範圍。
熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3之含量可根據目的適當選擇。就上述條件2之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3之含量較佳為超過20體積%，亦可為21體積%以上，亦可為23體積%以上，亦可為25體積%以上，亦可為26體積%以上。又，就上述條件1之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3之含量較佳為未達30體積%，亦可為28體積%以下，亦可為27體積%以下。又，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3之含量可為23～27體積%之範圍，亦可為23～25體積%之範圍，亦可為25～27體積%之範圍。
＜其他熱傳導性填料＞ 其他熱傳導性填料4包含球狀、粉末狀、顆粒狀等之熱傳導性填料。就熱傳導片材1之熱傳導性之觀點而言，其他熱傳導性填料4之材質例如較佳為陶瓷填料，作為具體例，可列舉：氧化鋁(藍寶石)、氮化鋁、氫氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氧化鋯、碳化矽等。其他熱傳導性填料4可使用單獨一種，亦可併用兩種以上(平均粒徑不同之兩種以上之熱傳導性填料)。
作為其他熱傳導性填料4，尤其是考慮到熱傳導片材1之熱傳導率、或熱傳導片材1之比重之觀點等，較佳為氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅及氫氧化鋁中之至少包含氧化鋁之1種以上，可併用氮化鋁與氧化鋁，亦可併用氮化鋁與氧化鋁及氧化鋅。
就熱傳導片材1之比重之觀點而言，氮化鋁之平均粒徑可設為未達30 μm，亦可為0.1～10 μm，亦可為0.5～5 μm，亦可為1～3 μm，亦可為1～2 μm。就熱傳導片材1之比重之觀點而言，氧化鋁之平均粒徑可設為0.1～10 μm，亦可為0.1～8 μm，亦可為0.1～7 μm，亦可為0.1～3 μm。熱傳導片材1之比重之觀點而言，氧化鋅之平均粒徑例如可設為0.01～5 μm，亦可為0.03～3 μm，亦可為0.05～2 μm。
熱傳導片材1中之其他熱傳導性填料4之含量可根據目的適當選擇。熱傳導片材1中之其他熱傳導性填料4之含量可設為10體積%以上，亦可為15體積%以上，亦可為20體積%以上，亦可為25體積%以上，亦可為30體積%以上，亦可為35體積%以上。又，熱傳導片材1中之其他熱傳導性填料4之含量之上限值可設為50體積%以下，亦可為45體積%以下，亦可為40體積%以下。又，熱傳導片材1中之其他熱傳導性填料4之含量可為30～50體積%之範圍，亦可為35～45體積%之範圍。
於例如併用氮化鋁粒子與氧化鋁粒子及氧化鋅粒子作為其他熱傳導性填料4之情形時，熱傳導片材1中，氮化鋁粒子之含量較佳為設為10～25體積%(尤佳為17～23體積%)，氧化鋁粒子之含量較佳為設為10～25體積%(尤佳為17～23體積%)，氧化鋅粒子之含量較佳為設為0.1～5體積%(尤佳為0.5～3體積%)。
就滿足上述條件1及條件2之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3與其他熱傳導性填料4之合計含量較佳為超過61體積%，亦可為64體積%以上，亦可為66體積%以上。又，就滿足上述條件1及條件2之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3與其他熱傳導性填料4之合計含量較佳為設為68體積%以下，亦可為67體積%以下，亦可為66體積%以下，亦可為65體積%以下。就使熱傳導片材1滿足上述條件1及條件2之觀點而言，熱傳導片材1中之各向異性熱傳導性填料3與其他熱傳導性填料4之合計含量可設為64～68體積%之範圍，亦可為64～66體積%之範圍。
熱傳導片材1亦可於無損本技術之效果之範圍內進而含有上述成分以外之其他成分。作為其他成分，例如可列舉：偶合劑、分散劑、硬化促進劑、延遲劑、黏著賦予劑、塑化劑、阻燃劑、抗氧化劑、穩定劑、著色劑、溶劑等。例如就進一步提高各向異性熱傳導性填料3及其他熱傳導性填料4之分散性之觀點而言，熱傳導片材1中可使用經偶合劑處理之各向異性熱傳導性填料3及/或經偶合劑處理之其他熱傳導性填料4。
＜熱傳導片材之製造方法＞ 熱傳導片材1之製造方法包括下述步驟A、步驟B及步驟C。
＜步驟A＞ 步驟A中，藉由使各向異性熱傳導性填料3及其他熱傳導性填料4分散於黏合劑樹脂2中，製作包含黏合劑樹脂2、各向異性熱傳導性填料3、及其他熱傳導性填料4之熱傳導性組合物。熱傳導性組合物可藉由將黏合劑樹脂2、各向異性熱傳導性填料3、及其他熱傳導性填料4、以及視需要包含之上述其他成分利用公知之方法均勻混合而製備。
＜步驟B＞ 步驟B中，將步驟A中製備之熱傳導性組合物擠出成形後進行硬化，獲得柱狀硬化物(成形體塊)。作為擠出成形之方法，並無特別限制，可根據熱傳導性組合物之黏度或熱傳導片材1所要求之特性等，自公知之各種擠出成形法中適當採用。於擠出成形法中，自模具擠出熱傳導性組合物時，熱傳導性組合物中之黏合劑樹脂2流動，各向異性熱傳導性填料3沿其流動方向配向。
步驟B中獲得之柱狀硬化物之大小、形狀可根據所要求之熱傳導片材1之大小來決定。例如可列舉截面之縱向大小為0.5～15 cm且橫向大小為0.5～15 cm之長方體。長方體之長度可視需要決定。
＜步驟C＞ 步驟C中，將步驟B中獲得之柱狀硬化物相對於柱之長度方向切斷成特定之厚度而獲得熱傳導片材1。於步驟C中獲得之熱傳導片材1之表面(切斷面)露出各向異性熱傳導性填料3。切斷方法並無特別限制，可根據柱狀硬化物之大小及機械強度，自公知之切片裝置中適當選擇。關於柱狀硬化物之切斷方向，於成形方法為擠出成形法之情形時，亦有各向異性熱傳導性填料3沿擠出方向配向者，故較佳為相對於擠出方向為60～120度，更佳為70～100度之方向，進而較佳為90度(大致垂直)之方向。除上述內容以外，柱狀硬化物之切斷方向並無特別限制，可根據熱傳導片材1之使用目的等適當選擇。
如此，於包括步驟A、步驟B及步驟C之熱傳導片材之製造方法中，可獲得滿足上述條件1及條件2之熱傳導片材1。
熱傳導片材1之製造方法並不限定於上述例，例如可於步驟C之後進而包括對切斷面進行加壓之步驟D。藉由進而包括加壓步驟D，可使步驟C中獲得之熱傳導片材1之表面更平滑，進一步提高與其他構件之密接性。作為加壓之方法，可使用包含平盤及表面平坦之壓頭之一對加壓裝置。又，亦可利用夾送輥進行加壓。作為加壓時之壓力，例如可設為0.1～100 MPa。為了進一步提高加壓效果，縮短加壓時間，較佳為於黏合劑樹脂2之玻璃轉移溫度(Tg)以上之溫度下進行加壓。例如加壓溫度可設為0～180℃，亦可為室溫(例如25℃)～100℃之溫度範圍內，亦可為30～100℃。
＜電子機器＞ 熱傳導片材1例如配置於發熱體與散熱體之間，藉此，可製成為了將發熱體產生之熱釋放至散熱體而配置於該等之間之構造之電子機器(熱裝置)。電子機器至少具有發熱體、散熱體及熱傳導片材1，視需要亦可進而具有其他構件。如此，於應用熱傳導片材1之電子機器中，熱傳導片材1夾在發熱體與散熱體之間，因此，藉由熱傳導片材1實現高熱傳導性，且熱傳導片材1與發熱體之密接性優異，能夠抑制自熱傳導片材1滲出過量之黏合劑樹脂2。
作為發熱體，並無特別限定，例如可列舉：CPU(Central Processing Unit，中央處理單元)、GPU(Graphics Processing Unit，圖形處理單元)、DRAM(Dynamic Random Access Memory，動態隨機存取記憶體)、快閃記憶體等積體電路元件、電晶體、電阻器等於電路中發熱之電子零件等。又，發熱體亦包括通信機器中之光收發器等接收光信號之零件。
作為散熱體，並無特別限定，例如可列舉：散熱片或均熱片(heat spreader)等與積體電路元件或電晶體、光收發器殼體等組合使用者。作為散熱片或均熱片之材質，例如可列舉：銅、鋁等。作為散熱體，除均熱片或散熱片以外，只要為傳導自熱源產生之熱並將其釋放至外部者即可，例如可列舉：散熱器、冷卻器、晶片座、印刷基板、冷卻風扇、珀爾帖元件、熱管、均溫板(vapor chamber)、金屬罩、殼體等。熱管為例如圓筒狀、大致圓筒狀或扁平筒狀之中空構造體。
圖3係表示應用熱傳導片材之半導體裝置之一例之剖視圖。例如，如圖3所示，於各種電子機器內置之半導體裝置50中安裝熱傳導片材1，將其夾在發熱體與散熱體之間。圖3所示之半導體裝置50具備電子零件51、均熱片52、及熱傳導片材1，熱傳導片材1夾在均熱片52與電子零件51之間。藉由將熱傳導片材1夾在均熱片52與散熱片53之間，而與均熱片52一起構成對電子零件51之熱進行散熱之散熱構件。熱傳導片材1之安裝位置並不限於均熱片52與電子零件51之間、或均熱片52與散熱片53之間，可根據電子機器或半導體裝置之構成而適當選擇。均熱片52例如形成為方形板狀，具有與電子零件51對向之主面52a、及沿著主面52a之外周豎立設置之側壁52b。均熱片52於被側壁52b包圍之主面52a設置熱傳導片材1，於主面52a之相反側之另一面52c隔著熱傳導片材1設置散熱片53。
以上記述了本技術之熱傳導片材及熱傳導片材之製造方法之實施形態，亦可採用上述實施形態以外之各種構成。以下附記實施形態之例。 (附記1) 一種熱傳導片材，其含有包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及除上述各向異性熱傳導性填料以外之其他熱傳導性填料的組合物之硬化物，且滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：該熱傳導片材之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之該熱傳導片材於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之上述黏合劑樹脂之滲出量為0.20 g以下。 (附記2) 如附記1記載之熱傳導片材，其中上述黏合劑樹脂為加成反應型聚矽氧樹脂， 上述加成反應型聚矽氧樹脂包含一分子中具有烯基之聚有機矽氧烷、及一分子中具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷， 上述聚有機矽氧烷與上述有機氫化聚矽氧烷之調配比滿足以下之式1： 式1：直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數/烯基之莫耳數＝0.40以上0.60以下。 (附記3) 如附記1或2記載之熱傳導片材，其中上述黏合劑樹脂之含量為30體積%以上38體積%以下。 (附記4) 如附記1至3中任一項記載之熱傳導片材，其中上述各向異性熱傳導性填料之含量為22體積%以上29體積%以下。 (附記5) 如附記1至4中任一項記載之熱傳導片材，其中上述各向異性熱傳導性填料為氮化硼， 上述其他熱傳導性填料為氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅及氫氧化鋁中之至少包含氧化鋁之1種以上。 (附記6) 如附記1至5中任一項記載之熱傳導片材，其中上述各向異性熱傳導性填料為鱗片狀氮化硼， 上述鱗片狀氮化硼沿該熱傳導片材之厚度方向配向。 (附記7) 如附記1至6中任一項記載之熱傳導片材，其進而滿足以下之條件3： [條件3]：該熱傳導片材之整體熱傳導率為9.5 W/m・K以上。 (附記8) 如附記1至7中任一項記載之熱傳導片材，其於150℃下靜置1000小時後於壓縮率10%下測得之熱阻值相對於剛製造後於壓縮率10%下測得之熱阻值的變化率為10%以內。 (附記9) 如附記1至8中任一項記載之熱傳導片材，其於150℃下靜置1000小時後於負載3 kgf/cm 2下測得之壓縮率為20%以上。 (附記10) 一種熱傳導片材之製造方法，其包括： 步驟A，其係製作包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及除上述各向異性熱傳導性填料以外之熱傳導性填料之熱傳導性組合物； 步驟B，其係將上述熱傳導性組合物擠出成形後進行硬化而獲得柱狀硬化物；及 步驟C，其係將上述柱狀硬化物沿與柱之長度方向大致垂直之方向切斷成特定之厚度而獲得熱傳導片材；且 上述熱傳導片材滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：上述熱傳導片材之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之上述熱傳導片材於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之上述黏合劑樹脂之滲出量為0.20 g以下。 (附記11) 如附記10記載之熱傳導片材之製造方法，其中上述黏合劑樹脂為加成反應型聚矽氧樹脂， 上述加成反應型聚矽氧樹脂包含一分子中具有烯基之聚有機矽氧烷、及一分子中具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷， 上述聚有機矽氧烷與上述有機氫化聚矽氧烷之調配比滿足以下之式1： 式1：直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數/烯基之莫耳數＝0.40以上0.60以下。 (附記12) 如附記10或11記載之熱傳導片材之製造方法，其進而滿足以下之條件3： [條件3]：上述熱傳導片材之整體熱傳導率為9.5 W/m・K以上。 (附記13) 一種電子機器，其具備： 發熱體、 散熱體、及 夾在發熱體與散熱體之間之如附記1至9中任一項記載之熱傳導片材。 [實施例]
以下，對本技術之實施例進行說明。再者，本技術並不限定於該等實施例。
＜實施例1＞ 藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂32體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為20～50)27體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物。藉由擠出成形法使該熱傳導性組合物流入至具有長方體狀之內部空間之模具(開口部：50 mm×50 mm)中，於60℃之烘箱中加熱4小時，而形成柱狀硬化物(成形體塊)。再者，預先於模具之內面以剝離處理面為內側之方式貼附剝離聚對苯二甲酸乙二酯膜。對於獲得之柱狀硬化物，利用切片機沿與柱之長度方向大致正交之方向將柱狀硬化物切斷(切片)成厚1 mm之片狀，藉此獲得鱗片狀氮化硼沿片材之厚度方向配向之熱傳導片材。
＜實施例2＞ 實施例2中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.58之聚矽氧樹脂32體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為20～50)27體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例3＞ 實施例3中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂34體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為15～40)25體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例4＞ 實施例4中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂36體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為15～40)23體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例5＞ 實施例5中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為25～60)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為20～50)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例6＞ 實施例6中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為25～60)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為20～50)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例2相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例7＞ 實施例7中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為20～50)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為15～40)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例3相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例8＞ 實施例8中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為20～50)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為15～40)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例4相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例9＞ 實施例9中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂33體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為15～40)27體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、及球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜實施例10＞ 實施例10中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂33體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為15～40)27體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)30體積%、及球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)10體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例1＞ 比較例1中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.33之聚矽氧樹脂32體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)27體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例2＞ 比較例2中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.84之聚矽氧樹脂32體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)27體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例3＞ 比較例3中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂29體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)30體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例4＞ 比較例4中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂39體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)20體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)20體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)20體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例5＞ 比較例5中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂39體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)20體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)10體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)30體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例6＞ 比較例6中，藉由將上述式1表示之Si-H/烯基比為0.45之聚矽氧樹脂39體積%、結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)20體積%、氮化鋁(D50為1.2 μm)30體積%、球狀氧化鋁粒子(D50為2 μm)10體積%、及氧化鋅粒子(D50為0.1 μm)1體積%均勻混合，而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與實施例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例7＞ 比較例7中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為15～40)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與比較例1相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例8＞ 比較例8中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為15～40)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與比較例2相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例9＞ 比較例9中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為15～40)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與比較例3相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例10＞ 比較例10中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為15～40)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與比較例4相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例11＞ 比較例11中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為15～40)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與比較例5相同之方法獲得熱傳導片材。
＜比較例12＞ 比較例12中，使用結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為50 μm、縱橫比為15～40)代替結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼(D50為40 μm、縱橫比為10～30)而製備熱傳導性組合物，除此以外，以與比較例6相同之方法獲得熱傳導片材。
＜油滲出量＞ 圖4(A)係表示利用壓縮夾具(上夾具61及下夾具62)夾持熱傳導片材1之狀態之剖視圖，圖4(B)係表示將熱傳導片材1置於下夾具62上之狀態之俯視圖。圖5(A)係表示利用壓縮夾具(上夾具61及下夾具62)夾持熱傳導片材1之狀態之俯視圖，圖5(B)係表示利用壓縮夾具(上夾具61及下夾具62)夾持熱傳導片材1之狀態之側視圖。
準備將各實施例及比較例中獲得之熱傳導片材加工成25 mm×25 mm之大小所得之熱傳導片材10、及加成工40 mm×75 mm之大小之絲網60(品名：PET絲網片材，型號：TN180，三博特公司製造)，測定各自之重量。將各實施例及比較例中準備之熱傳導片材10(25 mm×25 mm×厚1 mm)之重量(g)示於表1、2。準備上夾具61與下夾具62，將3片濾紙63(型號：定性濾紙NO.101，直徑90 mm)重疊，置於下夾具62之上。於濾紙63之上重疊放置2片絲網60，於絲網60之上放置熱傳導片材10與隔片64。熱傳導片材10與隔片64之間隔如圖4(B)所示般設為約1 cm。於熱傳導片材10與隔片64之上重疊放置2片絲網65。於絲網65之上重疊放置3片濾紙66。於濾紙66之上載置上夾具61，均勻擰緊上夾具61之4個部位之螺母67直至達到熱傳導片材10被壓縮40%之狀態。將夾於上夾具61與下夾具62之間被壓縮40%之狀態的熱傳導片材10投入升溫至125℃之烘箱內。距投入烘箱內經過48小時後，取出夾於上夾具61與下夾具62之間之熱傳導片材10，於常溫下放置直至冷卻。鬆開上夾具61之4個部位之螺母67，將熱傳導片材10與絲網60、65(合計4片)作為一整體，於此狀態下測定重量。由測得之重量求出熱傳導片材10中之聚矽氧樹脂(黏合劑樹脂)之滲出量(g)。將結果示於表1、2。
＜整體熱傳導率＞ 關於整體熱傳導率，藉由依據ASTM-D5470之方法測定各熱傳導片材之熱阻，將橫軸設為測定時之熱傳導片材之厚度(mm)、縱軸設為熱傳導片材之熱阻(℃・cm 2/W)，繪製曲線圖，由該曲線之斜率算出熱傳導片材之整體熱傳導率(W/m・K)。關於熱傳導片材之熱阻，準備與各實施例、比較例之熱傳導片材組成相同但厚度不同之3種熱傳導片材，測定各厚度之熱傳導片材之熱阻。將結果示於表1、2。
＜有效熱傳導率＞ 關於熱傳導片材之有效熱傳導率(W/m・K)，使用依據ASTM-D5470之熱阻測定裝置，對厚度1 mm之熱傳導片材施加0.3～3 kgf/cm 2之負載進行測定，選擇熱傳導率之最高值。將結果示於表1、2。
＜黏著力＞ 將獲得之熱傳導片材夾於經剝離處理之PET膜之間，以0.5 MPa進行30秒加壓處理，其後，自熱傳導片材剝離PET膜，再次將熱傳導片材夾於另外之經剝離處理之PET膜之間，放置7天。放置7天後，自熱傳導片材剝離經剝離處理之PET膜後，立即(3分鐘以內)使用黏著力測定機(Tack Tester)(MALCOM公司製造)，求出將直徑5.1 mm之探針以2 mm/秒向熱傳導片材中壓入50 μm，以10 mm/秒拔出時之熱傳導片材之表面之黏著力(gf)。將結果示於表1、2。
＜固定於鋁板＞ 圖6係用以說明將熱傳導片材載置於鋁板上並錯開90°時熱傳導片材是否滑落之評價方法之圖。如圖6(A)所示，於水平放置之鋁板70上載置熱傳導片材20後，如圖6(B)所示，一面保持熱傳導片材20一面將鋁板70傾斜90°，對此時熱傳導片材20是否滑落進行評價。將結果示於表1、2。表1、2中，○表示熱傳導片材20未滑落(OK)。又，表1、2中，×表示熱傳導片材20滑落(NG)。
＜熱阻值之變化＞ 藉由如下方式求出熱傳導片材之熱阻值(℃・cm 2/W)之變化。首先，測定將剛製造後之熱傳導片材相對於初始厚度壓縮了10%之狀態下之熱阻值(10%壓縮時之初始熱阻值：第1熱阻值)。將該熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後，測定相對於150℃下靜置1000小時後之厚度壓縮了10%之狀態下之熱阻值(10%壓縮時之150℃×1000 H後之熱阻值：第2熱阻值)。根據該等第1熱阻值及第2熱阻值，求出熱傳導片材於150℃下靜置1000小時前後之10%壓縮時之熱阻值之變化率(%)。將結果示於表1、2。
＜負載3 kgf/cm 2下之壓縮率＞ 將獲得之熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後，施加負載3 kgf/cm 2，測定此時之熱傳導片材之壓縮率(%)。將結果示於表1、2。
＜蕭氏硬度之變化＞ 藉由依據ASTM-D2240之測定方法測定熱傳導片材之蕭氏OO型硬度。具體而言，測定將剛製造後之厚度1 mm之熱傳導片材積層10片時之蕭氏硬度(初始蕭氏硬度)、及將厚度1 mm之熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後積層10片時之蕭氏硬度。熱傳導片材之蕭氏硬度係取每面5點、兩面合計10點測定之測定結果之平均值。將結果示於表1、2。
＜絕緣破壞電壓＞ 關於熱傳導片材之絕緣破壞電壓，使用超高電壓耐壓試驗器(計測技術研究所製造，7473)，於熱傳導片材之厚度1 mm、升壓速度0.05 kV/秒、室溫之條件下測定。將產生絕緣破壞時之電壓作為絕緣破壞電壓(kV)。將結果示於表1、2。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10
Si-H/烯基比(mol比) 0.45 0.58 0.45 0.45 0.45 0.58 0.45 0.45 0.45 0.45
聚矽氧樹脂[Vol%] 32 32 34 36 32 32 34 36 33 33
氧化鋁(D50＝2 μm)[Vol%] 20 20 20 20 20 20 20 20 20 10
氮化鋁(D50＝1.2 μm)[Vol%] 20 20 20 20 20 20 20 20 20 30
氧化鋅(D50＝0.1 μm)[Vol%] 1 1 1 1 1 1 1 1 - -
氮化硼(D50＝40 μm)[Vol%] 27 27 25 23 - - - - 27 27
氮化硼(D50＝50 μm)[Vol%] - - - - 27 27 25 23 - -
填料合計量[Vol%] 68 68 66 64 68 68 66 64 67 67
熱傳導片材(25 mm×25 mm×厚1 mm)之重量[g] 1.47 1.47 1.46 1.45 1.47 1.47 1.46 1.45 1.47 1.45
油滲出量[g] 0.17 0.15 0.18 0.19 0.16 0.14 0.18 0.18 0.16 0.17
整體熱傳導率[W/m・K] 11.3 11.4 10.5 9.9 12.3 13.1 11.3 10.6 11.3 11.4
有效熱傳導率[W/m・K]厚1 mm 9.1 9.2 8.3 7.5 10.5 11.1 9.2 8.5 9.2 9.3
黏著力[gf] 85 80 88 92 84 80 88 90 87 83
鋁板附著試驗 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
10%壓縮時之初始熱阻值 [℃・cm 2/W] 1.05 1.05 1.19 1.27 0.92 0.88 1.04 1.16 1.05 1.05
10%壓縮時之150℃×1000H後之熱阻值 [℃・cm 2/W] 1.13 1.13 1.27 1.36 1.00 0.95 1.12 1.25 1.13 1.14
10%壓縮時之熱阻值之變化率[%] (150℃×1000H後) 7.6 7.6 6.7 7.1 8.7 8.0 7.7 7.8 7.6 8.6
負載3 kgf/cm 2下之壓縮率[%] (150℃×1000H後) 23 22 25 28 21 23 26 28 23 21
初始蕭氏硬度 (Shore OO) 53 55 51 48 57 52 51 49 53 58
150℃×1000H後之蕭氏硬度 (Shore OO) 74 77 71 68 80 75 70 69 75 81
絕緣破壞電壓[kV/mm] 8.5 8.5 8.6 9.0 8.1 8.1 8.4 8.7 8.5 8.5
[表2]
   比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 比較例7 比較例8 比較例9 比較例10 比較例11 比較例12
Si-H/烯基比(mol比) 0.33 0.84 0.45 0.45 0.45 0.45 0.33 0.84 0.45 0.45 0.45 0.45
聚矽氧樹脂[Vol%] 32 32 29 39 39 39 32 32 29 39 39 39
氧化鋁(D50＝2 μm)[Vol%] 20 20 20 20 30 10 20 20 20 20 30 10
氮化鋁(D50＝1.2 μm)[Vol%] 20 20 20 20 10 30 20 20 20 20 10 30
氧化鋅(D50＝0.1 μm)[Vol%] 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
氮化硼(D50＝40 μm)[Vol%] 27 27 30 20 20 20 - - - - - -
氮化硼(D50＝50 μm)[Vol%] - - - - - - 27 27 30 20 20 20
填料合計量[Vol%] 68 68 71 61 61 61 68 68 71 61 61 61
熱傳導片材(25 mm×25 mm×厚1 mm)之重量[g] 1.47 1.47 1.49 1.44 1.46 1.42 1.47 1.47 1.49 1.44 1.46 1.42
油滲出量[g] 0.25 0.16 0.15 0.55 0.54 0.56 0.24 0.17 0.15 0.55 0.55 0.57
整體熱傳導率[W/m・K] 10.5 11.1 10.7 7.7 7.2 7.8 11.1 11.6 11.5 7.8 7.4 7.9
有效熱傳導率[W/m・K]厚1 mm 8.5 9.2 8.9 6.1 5.7 6.5 9.1 9.7 9.4 6.4 6.1 6.8
黏著力[gf] 102 76 60 98 95 96 99 74 58 97 95 93
鋁板附著試驗 ○ × × ○ ○ ○ ○ × × ○ ○ ○
10%壓縮時之初始熱阻值 [℃・cm 2/W] 1.07 1.03 1.12 1.37 1.41 1.35 0.95 0.87 1.04 1.27 1.28 1.25
10%壓縮時之150℃×1000H後之熱阻值 [℃・cm 2/W] 1.15 1.10 1.25 1.48 1.51 1.46 1.03 0.94 1.19 1.43 1.45 1.42
10%壓縮時之熱阻值之變化率[%] (150℃×1000H後) 7.5 6.8 11.6 8.0 7.1 8.1 8.4 8.0 14.4 12.6 13.3 13.6
負載3 kgf/cm 2下之壓縮率[%] (150℃×1000H後) 25 18 15 32 33 30 22 19 14 31 32 31
初始蕭氏硬度 (Shore OO) 49 61 69 44 44 47 55 63 71 46 46 47
150℃×1000H後之蕭氏硬度 (Shore OO) 70 83 89 65 65 68 78 85 92 67 67 68
絕緣破壞電壓[kV/mm] 8.4 8.4 7.5 9.3 9.3 9.3 8.1 8.1 6.9 9.0 9.0 9.0
可知實施例1～10中獲得之熱傳導片材含有包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及其他熱傳導性填料之組合物之硬化物，且滿足上述條件1及條件2，與發熱體之密接性優異、能夠抑制黏合劑樹脂過量滲出。又，可知實施例1～10中獲得之熱傳導片材滿足上述條件3，熱傳導性良好。
可知實施例1～10中獲得之熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後於壓縮率10%下測得之熱阻值相對於剛製造後於壓縮率10%下測得之熱阻值的變化率為10%以內。又，可知實施例1～10中獲得之熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後於負載3 kgf/cm 2下測得之壓縮率為20%以上。
可知比較例1、4～7、10～12中獲得之熱傳導片材不滿足上述條件2，無法抑制黏合劑樹脂過量滲出。
可知比較例2、3、8、9中獲得之熱傳導片材不滿足上述條件1，於鋁板上之固定性欠佳。
可知比較例3、9～12中獲得之熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後於壓縮率10%下測得之熱阻值相對於剛製造後於壓縮率10%下測得之熱阻值的變化率不顯示10%以內之值。又，可知比較例2、3、8、9中獲得之熱傳導片材於150℃下靜置1000小時後於負載3 kgf/cm 2下測得之壓縮率未達20%。
1:熱傳導片材 1A:表面 2:黏合劑樹脂 3:各向異性熱傳導性填料 3A:鱗片狀氮化硼 4:其他熱傳導性填料 10:熱傳導片材 20:熱傳導片材 50:半導體裝置 51:電子零件 52:均熱片 52a:主面 52b:側壁 52c:主面之相反側之另一面 53:散熱片 60:絲網 61:上夾具 62:下夾具 63:濾紙 64:隔片 65:絲網 66:濾紙 67:螺母 70:鋁板 B:熱傳導片材之厚度方向 a:鱗片狀氮化硼之長軸 b:鱗片狀氮化硼之厚度 c:鱗片狀氮化硼之短軸
圖1係表示熱傳導片材之一例之剖視圖。 圖2係模式性地表示作為各向異性熱傳導性填料之一例的結晶形狀為六方晶型之鱗片狀氮化硼之立體圖。 圖3係表示應用熱傳導片材之半導體裝置之一例之剖視圖。 圖4(A)係表示利用壓縮夾具夾持熱傳導片材之狀態之剖視圖，圖4(B)係表示將熱傳導片材置於下夾具上之狀態之俯視圖。 圖5(A)係表示利用壓縮夾具夾持熱傳導片材之狀態之俯視圖，圖5(B)係表示利用壓縮夾具夾持熱傳導片材之狀態之側視圖。 圖6(A)、(B)係用以說明將熱傳導片材載置於鋁板之上轉動90°時，熱傳導片材是否滑落之評價方法之圖。
1:熱傳導片材
2:黏合劑樹脂
3:各向異性熱傳導性填料
4:其他熱傳導性填料
B:熱傳導片材之厚度方向

Claims (13)

  1. 一種熱傳導片材，其含有包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及除上述各向異性熱傳導性填料以外之其他熱傳導性填料的組合物之硬化物，且滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：該熱傳導片材之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之該熱傳導片材於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之上述黏合劑樹脂之滲出量為0.20 g以下。
  2. 如請求項1之熱傳導片材，其中上述黏合劑樹脂為加成反應型聚矽氧樹脂， 上述加成反應型聚矽氧樹脂包含一分子中具有烯基之聚有機矽氧烷、及一分子中具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷， 上述聚有機矽氧烷與上述有機氫化聚矽氧烷之調配比滿足以下之式1： 式1：直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數/烯基之莫耳數＝0.40以上0.60以下。
  3. 如請求項1或2之熱傳導片材，其中上述黏合劑樹脂之含量為30體積%以上38體積%以下。
  4. 如請求項1或2之熱傳導片材，其中上述各向異性熱傳導性填料之含量為22體積%以上29體積%以下。
  5. 如請求項1或2之熱傳導片材，其中上述各向異性熱傳導性填料為氮化硼， 上述其他熱傳導性填料為氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅及氫氧化鋁中之至少包含氧化鋁之1種以上。
  6. 如請求項1或2之熱傳導片材，其中上述各向異性熱傳導性填料為鱗片狀氮化硼， 上述鱗片狀氮化硼沿該熱傳導片材之厚度方向配向。
  7. 如請求項1或2之熱傳導片材，其進而滿足以下之條件3： [條件3]：該熱傳導片材之整體熱傳導率為9.5 W/m・K以上。
  8. 如請求項1或2之熱傳導片材，其於150℃下靜置1000小時後於壓縮率10%下測得之熱阻值相對於剛製造後於壓縮率10%下測得之熱阻值的變化率為10%以內。
  9. 如請求項1或2之熱傳導片材，其於150℃下靜置1000小時後於負載3 kgf/cm 2下測得之壓縮率為20%以上。
  10. 一種熱傳導片材之製造方法，其包括： 步驟A，其係製作包含黏合劑樹脂、各向異性熱傳導性填料、及除上述各向異性熱傳導性填料以外之熱傳導性填料之熱傳導性組合物； 步驟B，其係將上述熱傳導性組合物擠出成形後進行硬化而獲得柱狀硬化物；及 步驟C，其係將上述柱狀硬化物沿與柱之長度方向大致垂直之方向切斷成特定之厚度而獲得熱傳導片材；且 上述熱傳導片材滿足以下之條件1及條件2： [條件1]：上述熱傳導片材之黏著力為80 gf以上； [條件2]：大小為25 mm×25 mm且厚度為1 mm之上述熱傳導片材於被壓縮40%之狀態下，於125℃下靜置48小時後之上述黏合劑樹脂之滲出量為0.20 g以下。
  11. 如請求項10之熱傳導片材之製造方法，其中上述黏合劑樹脂為加成反應型聚矽氧樹脂， 上述加成反應型聚矽氧樹脂包含一分子中具有烯基之聚有機矽氧烷、及一分子中具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷， 上述聚有機矽氧烷與上述有機氫化聚矽氧烷之調配比滿足以下之式1： 式1：直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳數/烯基之莫耳數＝0.40以上0.60以下。
  12. 如請求項10或11之熱傳導片材之製造方法，其進而滿足以下之條件3： [條件3]：上述熱傳導片材之整體熱傳導率為9.5 W/m・K以上。
  13. 一種電子機器，其具備： 發熱體、 散熱體、及 夾在發熱體與散熱體之間之如請求項1或2之熱傳導片材。
TW111122373A 2021-06-16 2022-06-16 熱傳導片材及熱傳導片材之製造方法 TW202309240A (zh)

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