KR101681861B1 - 열전도 시트의 제조 방법, 열전도 시트, 및 방열 부재 - Google Patents

열전도 시트의 제조 방법, 열전도 시트, 및 방열 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시트 자체에 점착성을 갖게 하고, 발열체나 방열체에 대한 밀착성을 향상시켜서 열저항을 낮추고, 또한 점착제 등을 사용하지 않고 임시 고정을 행하는 열전도 시트를 제공한다. 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물을 소정의 형상으로 성형하여 경화함으로써, 열전도성 수지 조성물의 성형체를 얻는 공정과, 성형체를 시트상으로 절단하여 성형체 시트를 얻는 공정과, 시트 본체(7)로부터 스며나온 결합제 수지의 미경화 성분(8)에 의해 시트 본체(7)의 전체면을 피복하는 것을 포함한다.

Description

열전도 시트의 제조 방법, 열전도 시트, 및 방열 부재{METHOD OF MANUFACTURING HEAT CONDUCTIVE SHEET, HEAT CONDUCTIVE SHEET, AND HEAT DISSIPATION MEMBER}
본 발명은 반도체 소자 등의 전자 부품과 방열 부재 사이에 배치되는 열전도 시트의 제조 방법, 열전도 시트, 및 열전도 시트를 구비한 방열 부재에 관한 것이다.
본 출원은, 일본에 있어서 2013년 7월 1일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-138461 및 일본에 있어서 2014년 6월 16일에 출원된 일본 특허 출원 제2014-123047을 기초로 하여 우선권을 주장하는 것이며, 이들 출원은 참조됨으로써 본 출원에 원용된다.
종래, 퍼스널 컴퓨터 등의 각종 전기 기기나 기타 기기에 탑재되어 있는 반도체 소자에 있어서는, 구동에 의해 열이 발생하고, 발생한 열이 축적되면 반도체 소자의 구동이나 주변 기기에 악영향이 발생하는 점에서, 각종 냉각 수단이 사용되고 있다. 반도체 소자 등의 전자 부품의 냉각 방법으로서는, 해당 기기에 팬을 설치하여, 기기 하우징 내의 공기를 냉각하는 방식이나, 그 냉각해야 할 반도체 소자에 방열핀이나 방열판 등의 히트 싱크를 설치하는 방법 등이 알려져 있다.
반도체 소자에 히트 싱크를 설치하여 냉각하는 경우, 반도체 소자의 열을 효율적으로 방출시키기 위해서, 반도체 소자와 히트 싱크 사이에 열전도 시트가 설치되어 있다. 열전도 시트로서는, 실리콘 수지에 탄소 섬유 등의 열전도성 필러 등의 충전제를 분산 함유시킨 것이 널리 사용되고 있다(특허문헌 1 참조).
이들 열전도성 필러는 열전도의 이방성을 갖고 있으며, 예를 들어 열전도성 필러로서 탄소 섬유를 사용한 경우, 섬유 방향으로는 약 600W/m·K 내지 1200W/m·K의 열전도율을 갖고, 질화붕소를 사용한 경우에는, 면 방향에서는 약 110W/m·K, 면 방향에 수직인 방향에서는 약 2W/m·K의 열전도율을 가져, 이방성을 갖는 것이 알려져 있다.
일본 특허 공개 제2012-23335호 공보
여기서, 퍼스널 컴퓨터의 CPU 등의 전자 부품은 그의 고속화, 고성능화에 수반하여, 그의 방열량은 해마다 증대하는 경향이 있다. 그러나, 반대로 프로세서 등의 칩 사이즈는 미세 실리콘 회로 기술의 진보에 의해, 종래와 동등 사이즈가 보다 작은 사이즈가 되고, 단위 면적당 열 유속은 높아져 있다. 따라서, 그 온도 상승에 의한 문제 등을 피하기 위해서, CPU 등의 전자 부품을 보다 효율적으로 방열, 냉각할 것이 요구되고 있다.
열전도 시트의 방열 특성을 향상시키기 위해서는, 열이 전해지기 어려운 정도를 나타내는 지표인 열저항을 낮출 것이 요구된다. 열저항을 낮추기 위해서는, 발열체인 전자 부품이나, 히트 싱크 등의 방열체에 대한 밀착성을 향상시키는 것이 유효하게 된다.
그러나, 탄소 섬유 등의 열전도성 필러가 시트 표면에 노출되어 있으면, 발열체나 방열체에 대한 추종성, 밀착성이 나빠서, 열저항을 충분히 낮출 수 없다. 또한, 열전도성 필러를 시트 내에 몰입시키기 위해서, 열전도 시트를 발열체와 방열체 사이에 높은 하중으로 협지시키는 방법도 제안되어 있으나, 저하중이 요구되는 발열체에 사용하는 경우에는, 열전도성 필러가 몰입되지 않아, 열저항을 낮출 수 없다.
또한, 탄소 섬유 등의 열전도성 필러가 시트 표면에 노출되어 있으면, 시트 표면의 미점착성(태크성)이 낮아, 발열체나 방열체에 임시 고정시킬 수 없다. 그로 인해, 열전도 시트를 발열체와 방열체 사이에 실장할 때에, 별도 점착 시트나 점착제를 사용하여 임시 고정할 필요가 발생한다. 그러나, 이러한 점착 시트나 점착제를 개재시키면 실장 공정이 번잡해진다.
따라서, 본 발명은 시트 자체에 점착성을 갖게 함으로써, 발열체나 방열체에 대한 밀착성을 향상시켜, 열전도성이 우수하고, 또한 점착제 등을 사용하지 않고 임시 고정을 행할 수 있고, 실장성이 우수한 열전도 시트의 제조 방법, 열전도 시트, 및 이것을 사용한 방열 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 따른 열전도 시트의 제조 방법은, 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물을 소정의 형상으로 성형하여 경화함으로써, 상기 열전도성 수지 조성물의 성형체를 얻는 공정과, 상기 성형체를 시트상으로 절단하여 성형체 시트를 얻는 공정과, 상기 시트 본체로부터 스며나온 상기 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 상기 시트 본체의 전체면을 피복하는 공정을 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 열전도 시트는, 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물이 경화된 시트 본체를 갖고, 표면이 상기 결합제 수지의 미경화 성분으로 피복되어 있는 것이다.
또한, 본 발명에 따른 방열 부재는, 전자 부품이 발생시키는 열을 방열하는 히트 스프레더와, 상기 히트 스프레더에 배치되고, 해당 히트 스프레더와 상기 전자 부품 사이에 협지되는 열전도 시트를 구비하고, 상기 열전도 시트는, 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물이 경화된 시트 본체를 갖고, 소정 시간 이상 정치됨으로써, 상기 시트 본체로부터 스며나온 상기 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 상기 시트 본체의 전체면이 피복되어 있는 것이다.
본 발명에 따르면, 시트 본체 표면이 결합제 수지의 미경화 성분으로 피복되고, 표면에 노출되어 있었던 필러도 해당 미경화 성분에 의해 피복된다. 이에 의해, 시트 본체 표면에 미점착성(태크성)이 부여되어, 발열체나 방열체 등의 접착 대상에 대한 추종성, 밀착성이 향상되어, 열저항을 저감시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 시트 본체의 표면이 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 피복되어, 표면에 미점착성이 부여됨으로써, 발열체나 방열체 등의 접착 대상에의 임시 고정이 가능하게 된다. 따라서, 본 발명에 따르면, 별도 접착제를 사용할 필요가 없어, 제조 공정의 생력화, 저비용화를 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명이 적용된 열전도 시트 및 방열 부재를 도시하는 단면도이다.
도 2는 성형체 시트가 스페이서를 개재하여 프레스되는 상태를 도시하는 사시도이다.
도 3은 복수의 성형체 시트를 인접시키고, 일괄하여 프레스함으로써, 대형의 열전도 시트를 얻는 공정을 도시하는 사시도이다.
도 4는 실시예에 관한 박리력의 측정 결과를 도시하는 그래프이다.
도 5a는 절단 후 5분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 정면으로부터 촬영한 화상이다.
도 5b는 절단 후 5분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 경사로부터 촬영한 화상이다.
도 5c는 절단 후 5분 경과한 시트를 제품 사이즈로 펀칭한 측면을 촬영한 SEM 화상이다.
도 6a는 절단 후 20분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 정면으로부터 촬영한 화상이다.
도 6b는 절단 후 20분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 경사로부터 촬영한 화상이다.
도 6c는 절단 후 20분 경과한 시트를 제품 사이즈로 펀칭한 측면을 촬영한 SEM 화상이다.
도 7a는 절단 후 30분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 정면으로부터 촬영한 화상이다.
도 7b는 절단 후 30분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 경사로부터 촬영한 화상이다.
도 7c는 절단 후 30분 경과한 시트를 제품 사이즈로 펀칭한 측면을 촬영한 SEM 화상이다.
도 8은 절단 후 60분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 정면으로부터 촬영한 화상이다.
이하, 본 발명이 적용된 열전도 시트의 제조 방법, 열전도 시트, 및 방열 부재에 대해서, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 형태에만 한정되는 것은 아니라, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에 있어서 다양한 변경이 가능한 것은 물론이다. 또한, 도면은 모식적인 것이며, 각 치수의 비율 등은 현실의 것과는 상이한 경우가 있다. 구체적인 치수 등은 이하의 설명을 참작하여 판단해야 할 것이다. 또한, 도면 상호 간에 있어서도 서로의 치수 관계나 비율이 상이한 부분이 포함되어 있는 것은 물론이다.
본 발명이 적용된 열전도 시트(1)는, 반도체 소자 등의 전자 부품(3)이 발생시키는 열을 방열하는 것이며, 도 1에 도시한 바와 같이, 히트 스프레더(2)의 전자 부품(3)과 대치하는 주면(2a)에 고정되고, 전자 부품(3)과 히트 스프레더(2) 사이에 협지되는 것이다. 또한, 열전도 시트(1)는 히트 스프레더(2)와 히트 싱크(5) 사이에 협지된다. 그리고, 열전도 시트(1)는 히트 스프레더(2)와 함께, 전자 부품(3)의 열을 방열하는 방열 부재(4)를 구성한다.
히트 스프레더(2)는, 예를 들어 사각형 판상으로 형성되고, 전자 부품(3)과 대치하는 주면(2a)과, 주면(2a)의 외주를 따라서 세워 설치된 측벽(2b)을 갖는다. 히트 스프레더(2)는, 측벽(2b)으로 둘러싸인 주면(2a)에 열전도 시트(1)가 설치되고, 또한 주면(2a)과 반대측의 다른 면(2c)에 열전도 시트(1)를 개재하여 히트 싱크(5)가 설치된다. 히트 스프레더(2)는 높은 열전도율을 가질수록, 열저항이 감소되어, 효율적으로 반도체 소자 등의 전자 부품(4)의 열을 흡열하는 점에서, 예를 들어, 열전도성이 좋은 구리나 알루미늄을 사용하여 형성할 수 있다.
전자 부품(3)은 예를 들어 BGA 등의 반도체 패키지이며, 배선 기판(6)에 실장된다. 또한 히트 스프레더(2)도, 측벽(2b)의 선단면이 배선 기판(6)에 실장되고, 이에 의해 측벽(2b)에 의해 소정의 거리를 이격하여 전자 부품(3)을 둘러싸고 있다.
그리고, 히트 스프레더(2)의 주면(2a)에 열전도 시트(1)가 접착됨으로써, 반도체 소자(4)가 발생시키는 열을 흡수하고, 히트 싱크(5)로부터 방열하는 방열 부재(4)가 형성된다. 히트 스프레더(2)와 열전도 시트(1)의 접착은, 후술하는 열전도 시트(1) 자신의 점착력에 의해 행할 수 있지만, 적절히, 접착제를 사용할 수도 있다. 접착제로서는, 열전도 시트(1)의 히트 스프레더(2)에의 접착과 열전도를 담당하는 공지된 방열성 수지, 또는 방열성의 접착 필름을 사용할 수 있다.
[열전도 시트(1)]
열전도 시트(1)는, 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물이 경화된 시트 본체(7)를 갖고, 시트 본체로부터 스며나온 결합제 수지의 미경화 성분(8)에 의해 시트 본체(7)의 전체면이 피복되어 있다.
열전도 시트(1)는, 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물을 경화하여 형성한 수지 성형체를 시트상으로 절단하여 성형체 시트를 얻고, 그 후, 성형체 시트를 소정 시간 정치하고, 시트 본체(7)를 결합제 수지의 미경화 성분(8)에 의해 피복함으로써 제조된다. 상세한 것은 후술한다.
열전도 시트(1)를 구성하는 열전도성 필러는, 전자 부품(3)에서부터의 열을 효율적으로 히트 스프레더(2)에 전도시키기 위한 것으로서, 섬유상 필러가 적절하게 사용된다. 이러한 섬유상 필러로서는, 평균 직경이 너무 작으면 그 비표면적이 과대해져서 열전도 시트(1)를 작성할 때의 수지 조성물의 점도가 너무 높아지는 것이 염려되고, 너무 크면 성형체의 제작이 곤란해질 우려가 있기 때문에, 바람직하게는 5 내지 12㎛이다. 또한, 그의 평균 섬유 길이는 바람직하게는 30 내지 300㎛이다. 30㎛ 미만에서는 그 비표면적이 과대해져서 열전도성 수지 조성물의 점도가 너무 높아지는 경향이 있고, 300㎛보다 너무 크면 열전도 시트(1)의 압축을 저해하는 경향이 있다.
섬유상 필러의 구체예로서는, 바람직하게는 예를 들어, 탄소 섬유, 금속 섬유(예를 들어, 니켈, 철 등), 유리 섬유, 세라믹스 섬유(예를 들어, 산화물(예를 들어, 산화알루미늄, 이산화규소 등), 질화물(예를 들어, 질화붕소, 질화알루미늄 등), 붕화물(예를 들어, 붕화알루미늄 등), 탄화물(예를 들어, 탄화규소 등) 등의 비금속계 무기 섬유)를 들 수 있다.
섬유상 필러는, 열전도 시트(1)에 대하여 요구되는 기계적 성질, 열적 성질, 전기적 성질 등의 특성에 따라서 선택된다. 그 중에서도, 고탄성율, 양호한 열전도성, 고도전성, 전파 차폐성, 저열 팽창성 등을 나타내는 점에서, 피치계 탄소 섬유 또는 폴리벤즈아졸을 흑연화한 탄소 섬유를 바람직하게 사용할 수 있다.
섬유상 필러의 열전도 시트(1) 중의 함유량은, 너무 적으면 열전도율이 낮아지고, 너무 많으면 점도가 높아지는 경향이 있어서, 바람직하게는 16 내지 40체적％이다.
또한, 섬유상 필러의 이외에, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 판상 필러, 인편상 필러, 구상 필러 등을 병용할 수 있다. 특히, 섬유상 필러의 열전도성 수지 조성물 중에서의 2차 응집의 억제라고 하는 관점에서, 0.1 내지 10㎛ 직경의 구상 필러(바람직하게는 구상 알루미나나 구상 질화알루미늄)를 섬유상 필러 100질량부에 대하여 바람직하게는 50 내지 900질량부 병용하는 것이 바람직하다.
결합제 수지는, 섬유상 필러를 열전도 시트(1) 내에 보유 지지하는 것이며, 열전도 시트(1)에 요구되는 기계적 강도, 내열성, 전기적 성질 등의 특성에 따라서 선택된다. 이러한 결합제 수지로서는, 열가소성 수지, 열가소성 엘라스토머, 열경화성 수지 중에서 선택할 수 있다.
열가소성 수지로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 에틸렌-α올레핀 공중합체, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리아세트산비닐, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 폴리비닐알코올, 폴리비닐아세탈, 폴리불화비닐리덴 및 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 불소계 중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS) 수지, 폴리페닐렌-에테르 공중합체(PPE) 수지, 변성 PPE 수지, 지방족 폴리아미드류, 방향족 폴리아미드류, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산메틸에스테르 등의 폴리메타크릴산에스테르류, 폴리아크릴산류, 폴리카르보네이트, 폴리페닐렌술피드, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르니트릴, 폴리에테르케톤, 폴리케톤, 액정 중합체, 실리콘 수지, 아이오노머 등을 들 수 있다.
열가소성 엘라스토머로서는, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체 또는 그의 수소 첨가화물, 스티렌-이소프렌 블록 공중합체 또는 그의 수소 첨가화물, 스티렌계 열가소성 엘라스토머, 올레핀계 열가소성 엘라스토머, 염화비닐계 열가소성 엘라스토머, 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머, 폴리우레탄계 열가소성 엘라스토머, 폴리아미드계 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있다.
열경화성 수지로서는, 가교 고무, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리이미드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 디알릴프탈레이트 수지 등을 들 수 있다. 가교 고무의 구체예로서는, 천연 고무, 아크릴 고무, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 스티렌-부타디엔 공중합 고무, 니트릴 고무, 수소 첨가 니트릴 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌-프로필렌 공중합 고무, 염소화 폴리에틸렌 고무, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무, 부틸 고무, 할로겐화 부틸 고무, 불소 고무, 우레탄 고무, 및 실리콘 고무를 들 수 있다.
열전도성 수지 조성물은, 섬유상 필러와 결합제 수지에 더하여, 필요에 따라 각종 첨가제나 휘발성 용제를, 공지된 방법에 의해 균일하게 혼합함으로써 조정할 수 있다.
이러한 열전도 시트(1)는 후술하는 바와 같이, 시트상으로 잘라내어진 후, 소정 시간 정치됨으로써, 시트 본체(7)로부터 전체 표면에 걸쳐 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 스며나오고, 해당 미경화 성분(8)에 의해 표면이 피복되어 있다. 이에 의해, 열전도 시트(1)는 슬라이스면에 노출되어 있었던 섬유상 필러가 결합제 수지의 미경화 성분으로 피복되어, 표면에 미점착성(태크성)이 발현된다. 따라서, 열전도 시트(1)는 전자 부품(3)이나 히트 스프레더(2)의 표면에 대한 추종성, 밀착성이 향상되어, 열저항을 저감시킬 수 있다.
또한, 열전도 시트(1)는, 시트 본체(7)의 표면이 결합제 수지의 미경화 성분(8)에 의해 피복되어, 표면에 미점착성이 발현됨으로써, 히트 스프레더(2)의 주면(2a)에의 접착, 또는 전자 부품(3)의 상면(3a)에의 임시 고정이 가능하게 된다. 따라서, 열전도 시트(1)는 별도 접착제를 사용할 필요가 없어, 제조 공정의 생력화, 저비용화를 실현할 수 있다.
여기서, 열전도 시트(1)는 열전도성 수지 조성물의 결합제 수지의 주제와 경화제의 성분비를 조정함으로써, 원하는 미점착성(태크성)을 얻을 수 있다. 예를 들어, 열전도성 수지 조성물의 결합제 수지로서 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지를 사용하는 경우, 주제와 경화제의 성분 비율은 주제:경화제=50:50 내지 65:35로 하는 것이 바람직하다.
이 성분비로 조정함으로써, 열전도 시트(1)는 시트 형상을 유지하면서, 소정 시간 정치함으로써 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 스며나와, 시트 본체(7)의 전체 표면을 피복하여, 시트 전체에서 적당한 미점착성을 얻을 수 있다.
한편, 이 성분비보다도 주제의 성분이 적으면, 열전도 시트(1)는 결합제 수지의 경화가 진행하여, 유연성이 부족함과 함께, 시트 본체(7)의 결합제 수지의 미경화 성분(8)에 의한 피복도 불충분하여 시트 본체(7)의 적어도 일부에서는 미점착성도 발현되지 않는다. 또한, 이 성분비보다도 경화제의 성분이 적으면, 점착성이 과잉으로 발현하여 시트 형상을 유지할 수 없고, 또한 성형체부터 시트상으로 잘라내는 것도 곤란해져서, 취급성을 손상시킨다.
[L*a*b 표색계에 있어서의 명도 L*에 대해서]
물체의 색은, 일반적으로, 명도(밝기), 색상(색조) 및 채도(선명함)의 3가지의 요소를 포함한다. 이들을 정확하게 측정하고, 표현하기 위해서는, 이들을 객관적으로 수치화하여 표현하는 표색계가 필요해진다. 이러한 표색계로서는, 예를 들어 L*a*b 표색계를 들 수 있다. L*a*b 표색계는, 예를 들어 시판되고 있는 분광 측색계 등의 측정기에 의해 용이하게 측정을 행할 수 있다.
L*a*b 표색계는, 예를 들어 「JIS Z 8729」 및 「JIS Z 8730」에 기재되어 있는 표색계이며, 각 색을 구형의 색공간에 배치하여 나타난다. L*a*b 표색계에 있어서는, 명도를 종축(z축) 방향의 위치로 나타내고, 색상을 외주 방향의 위치로 나타내고, 채도를 중심축으로부터의 거리로 나타낸다.
명도를 나타내는 종축(z축) 방향의 위치는, L*로 나타난다. 명도 L*의 값은 양수이며, 그 숫자가 작을수록 명도가 낮게 되고, 어두워지는 경향을 갖는다. 구체적으로, L*의 값은 흑색에 상당하는 0부터 백색에 상당하는 100까지 변화한다.
또한, 구형의 색 공간을 L*=50의 위치에서 수평으로 절단한 단면도에 있어서, x축의 정방향이 적색 방향, y축의 정방향이 황색 방향, x축의 부방향이 녹색 방향, y축의 부방향이 청색 방향이다. x축 방향의 위치는, -60 내지 +60의 값을 취하는 a*에 의해 표현된다. y축 방향의 위치는, -60 내지 +60의 값을 취하는 b*에 의해 표현된다. 이와 같이, a*과 b*은 색도를 나타내는 양수와 음수의 숫자이며, 0에 근접할수록 흑색이 된다. 색상 및 채도는, 이 a* 값 및 b* 값에 의해 표현된다.
L*a*b 표색계에 있어서는, 명도 L*이 커지면 백색을 띠게 되고, 명도 L*이 작아지면 흑색을 띠게 된다. 또한, L*a*b 표색계에 있어서는, a*이 -1 미만이 되면 녹색을 띠게 되고, a*이 -1 이상이 되면 적색을 띠게 된다. 또한, b*이 -1 미만이 되면 청색을 띠게 되고, b*이 +1을 초과하면 황색을 띠게 된다.
열전도성 시트(1)는 경화성 수지 조성물과, 섬유상 필러와, 열전도성 입자를 함유하고, 섬유상 필러의 체적％를 크게 하면, 표면의 명도 L*이 작아지는 경향이 있고, 열전도성 입자의 체적％를 크게 하면 명도 L*이 커지는 경향이 있다. 구체적으로는, 섬유상 필러가 탄소 섬유이며, 열전도성 입자가 알루미나, 질화알루미늄 및 수산화알루미늄 중, 적어도 알루미나를 포함하는 1종 이상인 열전도성 시트의 표면을 관찰한 경우에 있어서, 탄소 섬유의 면적이 커서, 표면에 노출되는 백색의 알루미나나 질화알루미늄이 적은 경우, 명도 L*이 작아지는 경향이 있고, 탄소 섬유의 면적이 작고, 표면에 노출되는 백색의 알루미나나 질화알루미늄이 많은 경우, 명도 L*이 커지는 경향이 있다.
높은 열전도율을 갖는 열전도 시트를 얻기 위해서는, 열전도율이 높은 섬유상 필러의 함유량을 단순히 증가시키는 것이 아니고, 형상을 유지하기 위하여 열전도성 입자를 첨가해야만 한다. 또한, 압출 시의 열전도성 수지 조성물의 점도를 낮추기 위해서, 섬유상 필러 및 열전도성 입자의 배합을 적당량으로 해야 한다.
명도 L*의 값이 소정의 범위 내인 것에 의해, 양호한 열전도율이 얻어지는 것을 알아냈다. 즉, 본 실시 형태에 따른 열전도 시트(1)는 경화성 수지 조성물과, 섬유상 필러와, 열전도성 입자를 함유하고, 열전도성 시트의 표면의 L*a*b 표색계에 있어서의 L*값이 25 이상 70 이하이다. 이에 의해, 열전도성 시트(1)의 두께 방향의 열전도성을 양호하게 할 수 있다. 시트의 표면에 얼룩 무늬, 또는 줄무늬상의 라인이 있어도 상기 L*의 범위에 있으면 된다. 시트의 표면에 얼룩 무늬, 또는 줄무늬상의 라인이 있는 경우에는, 두께 방향으로 섬유상 필러가 일정 방향으로 배향하고 있지 않고 랜덤하게 배향하고 있다. 랜덤하게 배향하고 있음으로써 섬유상 필러끼리의 교락과 열전도성 입자의 접점이 증가하여, 일정 방향으로 배향하고 있는 것보다도 열전도율이 커진다. 중공상의 형의 내부에 열전도성 수지 조성물을 압출하는 공정에 있어서, 슬릿을 통하여 빠져나온 열전도성 수지 조성물끼리가 중공상의 형의 내부에서 밀착한다. 그 과정에 있어서 표면에 색의 농담이 생긴다. 또한, 혼합 시간이나 교반 속도 등을 조정함으로써 열전도 시트(1)의 표면의 L*a*b 표색계에 있어서의 L*값을 조정할 수 있다. 혼합 시간을 길게 하거나, 교반 속도를 크게 하면 섬유상 필러가 적어져, L*값이 작아진다. 또한, 혼합 시간을 짧게 하거나, 교반 속도를 작게 하면 섬유상 필러가 적어지지 않으므로, L*을 크게 할 수 있다. 또한, 시트의 표면에 광택이 있는 경우에는 L값이 커지는 경향이 있다. 오일을 혼합하거나, 실리콘의 A/B비를 변경함으로써 시트 표면의 광택 정도를 조정할 수도 있다.
[열전도 시트의 제조 공정]
본 발명의 열전도 시트(1)는 이하의 공정 (A) 내지 (C)를 갖는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 이하, 공정마다 상세하게 설명한다.
<공정 A>
먼저, 섬유상 필러를 결합제 수지에 분산시킴으로써 열전도 시트(1) 형성용의 열전도성 수지 조성물을 제조한다. 이 제조는 섬유상 필러와 결합제 수지와 필요에 따라서 배합되는 각종 첨가제나 휘발성 용제를 공지된 방법에 의해 균일하게 혼합함으로써 행할 수 있다.
<공정 B>
이어서, 제조된 열전도성 수지 조성물로부터, 압출 성형법 또는 금형 성형법에 의해 성형체 블록을 형성한다.
압출 성형법, 금형 성형법으로서는, 특별히 제한되지 않고, 공지된 각종 압출 성형법, 금형 성형법 중에서 열전도성 수지 조성물의 점도나 열전도 시트(1)에 요구되는 특성 등에 따라서 적절히 채용할 수 있다.
압출 성형법에 있어서, 열전도성 수지 조성물을 다이로부터 압출할 때, 또는 금형 성형법에 있어서, 열전도성 수지 조성물을 금형에 압입할 때, 결합제 수지가 유동하고, 그 유동 방향을 따라서 일부의 섬유상 필러가 배향되는데, 대부분은 배향이 랜덤하게 되어 있다.
또한, 다이의 선단에 슬릿을 설치한 경우, 압출된 성형체 블록의 폭 방향에 대하여 중앙부는, 섬유상 필러가 배향하기 쉬운 경향이 있다. 한편, 성형체 블록의 폭 방향에 대하여 주변부는, 슬릿 벽의 영향을 받아서 섬유상 필러가 랜덤하게 배향되기 쉽다.
성형체 블록의 크기·형상은, 요구되는 열전도 시트(1)의 크기에 따라서 정할 수 있다. 예를 들어, 단면의 세로 크기가 0.5 내지 15cm이고 가로의 크기가 0.5 내지 15cm인 직육면체를 들 수 있다. 직육면체의 길이는 필요에 따라서 결정하면 된다.
<공정 C>
이어서, 형성된 성형체 블록을 시트상으로 슬라이스한다. 이에 의해 시트 본체(7)를 구성하는 성형체 시트가 얻어진다. 슬라이스에 의해 얻어지는 시트의 표면(슬라이스면)에는, 섬유상 필러가 노출된다. 슬라이스하는 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 성형체 블록의 크기나 기계적 강도에 따라 공지된 슬라이스 장치(바람직하게는 초음파 커터나 대패) 중에서 적절히 선택할 수 있다. 성형체 블록의 슬라이스 방향으로서는, 성형 방법이 압출 성형 방법일 경우에는, 압출 방향으로 배향하고 있는 것도 있기 때문에 압출 방향에 대하여 60 내지 120도, 보다 바람직하게는 70 내지 100도의 방향이다. 특히 바람직하게는 90도(수직)의 방향이다.
슬라이스 두께로서도 특별히 제한은 없고, 열전도 시트(1)의 사용 목적 등에 따라서 적절히 선택할 수 있다.
<공정 D>
계속해서, 얻어진 성형체 시트를 소정 시간 정치한다. 정치는, 성형체 시트의 양면에 PET 필름 등의 박리 필름을 부착한 상태에서 행하는데, 성형체 시트는 반드시 박리 필름 등으로 지지되어 있을 필요는 없다. 또한, 정치는, 상온, 상압 하에서 행할 수 있다.
이에 의해 성형체 시트는, 시트 본체(7)로부터 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 스며나와, 그 미경화 성분(8)에 의해 표면이 피복된 열전도 시트(1)를 얻는다. 열전도 시트(1)는 슬라이스면에 노출되어 있었던 섬유상 필러가 결합제 수지의 미경화 성분(8)으로 피복되어, 표면에 미점착성(태크성)이 발현된다. 따라서, 열전도 시트(1)는 전자 부품(3)이나 히트 스프레더(2)의 표면에 대한 추종성, 밀착성이 향상되어, 열저항을 저감시킬 수 있다.
또한, 열전도 시트(1)는 시트 본체(7)의 표면이 결합제 수지의 미경화 성분(8)에 의해 피복되어, 표면에 미점착성이 발현됨으로써, 히트 스프레더(2)의 주면(2a)에의 접착, 또는 전자 부품(3)의 상면(3a)에의 임시 고정이 가능하게 된다. 따라서, 열전도 시트(1)는 별도 접착제를 사용할 필요가 없어, 제조 공정의 생력화, 저비용화를 실현할 수 있다.
또한, 열전도 시트(1)는 취급 중에 표면의 미점착성을 상실한 경우에도, 소정 시간 정치하면, 다시 시트 본체(7)로부터 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 스며나와, 그 미경화 성분(8)에 의해 표면이 피복된다. 따라서, 열전도 시트(1)는 히트 스프레더(2)에의 접착 위치나, 전자 부품(3)에의 임시 고정 위치가 어긋난 경우에도, 보수가 가능하게 된다.
또한, 열전도 시트(1)는, 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 시트 본체(7)의 전체면으로부터 스며나와, 시트 본체(7)의 표리면뿐만 아니라 측면도 피복된다. 결합제 수지의 미경화 성분(8)은 절연성을 갖기 때문에, 열전도 시트(1)는 측면에 절연성이 부여된다. 따라서, 열전도 시트(1)는 전자 부품(3)과 히트 스프레더(2)에 협지되어서 주변으로 팽출하고, 주변에 배치된 도전성의 부재와 접촉한 경우에도, 열전도 시트(1)를 개재하여 반도체 소자나 히트 싱크와 해당 도전성 부재가 단락하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 열전도 시트(1)는 성형체 시트로 잘라내어진 후, 두께 방향으로 프레스됨으로써, 소정의 두께로 성형할 수도 있다. 열전도 시트(1)는 프레스됨으로써 두께 방향으로 압축되어, 섬유상 필러끼리의 접촉의 빈도를 증대시킬 수 있다. 이에 의해, 열전도 시트(1)의 열저항을 저감시키는 것이 가능해진다. 또한, 열전도 시트(1)는 프레스됨으로써, 표면이 평활화된다.
프레스 시의 압력으로서는, 너무 낮으면 프레스를 하지 않는 경우와 열저항이 달라지지 않는 경향이 있고, 너무 높으면 시트가 연신하는 경향이 있어서, 바람직하게는 0.0098 내지 9.8MPa, 보다 바람직하게는 0.049 내지 9.3MPa이다.
또한, 열전도 시트(1)는 도 2에 도시한 바와 같이, 프레스 헤드와 대치하는 적재면에 스페이서(10)를 배치하여 성형체 시트(11)가 프레스됨으로써, 해당 스페이서(10)의 높이에 따른 소정의 시트 두께로 형성할 수 있다.
열전도 시트(1)는 소정 시간 정치됨으로써, 시트 본체(7) 내의 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 스며나오고, 시트 표면의 전체를 피복하면, 스며나옴이 멈춘다. 정치 시간은, 결합제 수지 중의 결합제 수지 성분과 경화제 성분의 배합비, 주위의 온도, 시트 면적 등에 따라, 결합제 수지의 미경화 성분(8)이 스며나오고, 시트 본체(7)의 표면의 전체를 피복하기에 충분한 시간을 적절히 설정할 수 있다.
또한, 정치는, 결합제 수지의 미경화 성분(8)의 스며나옴, 시트 본체(7) 표면의 피복의 효과를 보다 촉진시키기 위해서, 고온 환경 하에서 행할 수도 있다. 한편, 정치는, 열전도 시트(1)의 실사용까지의 시간을 고려하여, 저온 환경 하에서 행하고, 장시간에 걸쳐 미점착성을 발현시키도록 할 수도 있다.
또한, 도 3에 도시한 바와 같이, 스페이서(10)를 배치하지 않고, 복수(예를 들어 4장)의 성형체 시트(11)를 인접시켜, 프레스 헤드(12)에 의해 일괄하여 열 프레스함으로써, 복수의 성형체 시트(11)가 일체화된 대형 열전도 시트(1)를 제조할 수 있다. 이 경우, 각 성형체 시트(11)는 동일 치수, 동일 두께로 형성된 대략 직사각 형상을 이루고, 한 변을 인접하는 성형체 시트(11)의 한 변에 정렬시켜서 균등 간격으로 인접시키는 것이 바람직하다. 이에 의해, 이음매나 요철이 없는 균일한 두께의 열전도 시트(1)를 제조할 수 있다. 또한, 대형 열전도 시트(1)는, 복수의 성형체 시트(11)가 일체화함과 동시에, 프레스 및 프레스 후, 소정 시간 정치함으로써 결합제 수지의 미경화 성분이 스며나와, 시트 본체(7)의 표면 전체가 피복된다.
실시예
[제1 실시예]
계속해서, 본 발명의 제1 실시예(실시예 1 내지 7) 및 제1 비교예(비교예 1 내지 3)에 대하여 설명한다. 제1 실시예 및 제1 비교예에서는, 열전도성 수지 조성물의 결합제 성분과 경화제 성분의 성분비를 바꾸어서 열전도 시트의 샘플을 형성하고, 각 샘플에 대해서, PET 필름으로부터의 박리력(N/cm), 열저항(K·㎠/W)을 측정, 평가함과 함께, 시트상으로의 잘라내기 작업이나 박리 필름으로부터 박리하여 부착을 행할 때의 작업성에 대하여 평가하였다.
[실시예 1]
실시예 1에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지에, 실란 커플링제로 커플링 처리한 평균 입경 4㎛의 알루미나 입자(열전도성 입자: 덴키 가가쿠 고교 가부시끼가이샤 제조) 20vol％와, 평균 섬유 길이 150㎛, 평균 섬유 직경 9㎛의 피치계 탄소 섬유(열전도성 섬유: 닛본 그래파이트 파이버 가부시끼가이샤 제조) 22vol％와, 실란 커플링제로 커플링 처리한 평균 입경 1㎛의 질화알루미늄(열전도성 입자: 가부시끼가이샤 토쿠야마 제조) 24vol％를 분산시켜서, 실리콘 수지 조성물(열전도성 수지 조성물)을 제조하였다. 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지는, 실리콘 A액 50질량％, 실리콘 B액 50질량％의 비율로 혼합한 것이다. 얻어진 실리콘 수지 조성물을, 내벽에 박리 처리한 PET 필름을 붙인 직육면체상의 금형(20mm×20mm) 중에 압출하여 실리콘 성형체를 성형하였다. 얻어진 실리콘 성형체를 오븐에서 100℃에서 6시간 경화하여 실리콘 경화물로 하였다. 얻어진 실리콘 경화물을, 오븐에서 100℃, 1시간 가열한 후, 초음파 커터로 절단하여, 두께 2.05mm의 성형체 시트를 얻었다. 초음파 커터의 슬라이스 속도는 매초 50mm로 하였다. 또한, 초음파 커터에 부여하는 초음파 진동은, 발진 주파수를 20.5kHz로 하고, 진폭을 60㎛로 하였다.
얻어진 성형체 시트를 박리 처리를 한 PET 필름 사이에 끼운 후, 약 10시간 실온에서 정치함으로써, 열전도 시트 샘플을 얻었다.
[실시예 2]
실시예 2에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 52.5질량％와, 실리콘 B액 47.5질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[실시예 3]
실시예 3에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 55질량％와, 실리콘 B액 45질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[실시예 4]
실시예 4에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 56질량％와, 실리콘 B액 44질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[실시예 5]
실시예 5에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 57질량％와, 실리콘 B액 43질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[실시예 6]
실시예 6에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 60질량％와, 실리콘 B액 40질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[실시예 7]
실시예 7에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 65질량％와, 실리콘 B액 35질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[제1 비교예]
[비교예 1]
비교예 1에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 45질량％와, 실리콘 B액 55질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[비교예 2]
비교예 2에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 70질량％와, 실리콘 B액 30질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[비교예 3]
비교예 3에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 75질량％와, 실리콘 B액 25질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다.
[박리력의 측정]
실시예 1 내지 7, 및 비교예 1 내지 3에 관한 각 열전도 시트 샘플에 대해서, 박리 처리한 PET 필름으로부터 박리하여 박리 처리하고 있지 않은 PET에 끼운 후, 두께 1.95mm의 스페이서를 끼워서 80℃, 2.45MPa 설정으로 3분간 프레스하여 상온까지 냉각하고, 계속하여 PET 필름의 단부를 손으로 박리하고, 시험기에 협지한 후, 90° 위쪽으로 50mm/분의 속도로 인장하여, 하중을 측정하고, 미점착성(태크성)에 대하여 평가하였다. 각 샘플의 박리력(하중)은 소정의 폭을 갖고서 계측된다. 평가 기준으로서는, 박리력이 0.05 내지 0.25(N/cm)의 범위에서 변동하는 경우를 최적(◎), 박리력이 0.02 내지 0.05(N/cm), 0.20 내지 0.30(N/cm)의 범위에서 변동하는 경우를 양호(○), 박리력이 0 내지 0.04(N/cm)의 범위에서 변동하는 경우를 보통(△)으로 하였다.
[열저항값의 측정]
또한, 실시예 1 내지 7, 및 비교예 1 내지 3에 관한 각 열전도 시트 샘플에 대해서, ASTM-D5470에 준거한 방법으로 하중 0.3kgf/㎠의 범위에서 열저항값을 측정하였다. 평가 기준으로서는, 열저항이 약 1.3(K·㎠/W)을 초과하지 않는 경우를 최적(◎), 열저항이 1.3 내지 1.5(K·㎠/W)를 양호(○), 1.5 내지 1.55(K·㎠/W)를 보통(△), 1.55(K·㎠/W) 이상을 불량(×)으로 하였다.
또한, 실시예 1 내지 7, 및 비교예 1 내지 3에 관한 각 열전도 시트 샘플에 대해서, 시트상으로의 잘라내기나 박리 필름으로부터 박리하여 부착을 행할 때의 작업성에 대하여 평가하였다. 평가 기준으로서는, 초음파 커터에 의해 실리콘 경화물로부터 두께 2mm의 성형체 시트를 잘라낼 수 있고, 또한 열전도 시트 샘플로부터 PET 필름을 박리할 때에 시트 본체의 변형도 없고, 소정의 태크성을 발현한 상태로 접착 가능한 경우를 양호(○), 잘라내기 작업이나 박리·접착 작업에 지장이 생긴 경우를 불량(×)으로 하였다.
Figure 112015124547496-pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 7에 관한 열전도 시트 샘플에서는, PET 필름의 박리력(N/cm)이 0 내지 0.04(실시예 1, 2), 0.02 내지 0.05(실시예 3, 4), 0.05 내지 0.10(실시예 5, 6), 0.10 내지 0.15(실시예 7)의 범위에서 변동하여, 적당한 미점착성(태크성)을 발현하고 있음을 알 수 있다. 또한, 실시예 1에 있어서, 박리력이 0(N/cm)을 포함하는데, PET 필름의 박리되기 시작할 때의 값은 본래의 박리력보다도 낮게 계측되는 것에 따른 것이다.
즉, 실시예 1 내지 7에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 시트의 전체 표면에 걸쳐 실리콘액의 미경화 성분이 스며나와, 피복됨으로써, 적당한 미점착성이 발현되어 있다. 따라서, 실시예 1 내지 7에 관한 열전도 시트 샘플은, 부착 대상의 표면에 대한 추종성, 밀착성이 향상되어, 열저항을 저감시킬 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 7에 관한 열전도 시트 샘플은, 표면이 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 피복되어, 표면에 미점착성이 부여됨으로써, 임시 고정이 가능하게 되어, 별도 접착제를 사용할 필요가 없어, 제조 공정의 생력화, 저비용화를 실현할 수 있다.
한편, 비교예 1에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 실리콘 A액의 구성 비율이 45％로 낮고, 미경화 성분이 충분히 남아있지 않고, 정치함으로써도 시트의 전체 표면을 피복하는 것에 이르지 않고, 일부에 있어서 미점착성은 발현되지 않았다. 그로 인해, 비교예 1에 관한 열전도 시트 샘플은, 미점착성이 발현되지 않는 개소에 있어서는, 접속 대상에 대한 임시 고정은 불가능해서, 작업성이 나빴다. 또한, 비교예 1에 관한 열전도 시트 샘플은, 유연성이 부족함과 함께, 탄소 섬유가 표면에 노출되어 있기 때문에, 접착 대상에의 추종성, 밀착성이 나빠서, 열저항이 상승하였다.
또한, 비교예 2, 3에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 실리콘 A액의 구성 비율이 높아, 70％ 이상이었기 때문에, 시트 본체에 형상을 유지할 수 있을 정도의 경도가 없어, PET 필름을 박리하려고 하면 시트 형상을 유지할 수 없어, 취급이 곤란하다. 또한, 비교예 3에 관한 열전도 시트 샘플은, 실리콘 경화물의 경도가 충분하지 않아, 얇은 시트상으로 잘라내는 공정도 곤란하였다.
[제2 실시예]
계속해서, 본 발명의 제2 실시예에 대하여 설명한다. 제2 실시예에서는, 초음파 커터에 의해 실리콘 경화물로부터 잘라내어진 두께 2mm의 성형체 시트에 대해서, 정치 시간과 박리력(N/cm)과의 관계에 대하여 검증하였다.
제2 실시예에 사용한 열전도 시트 샘플은, 상기 실시예 5와 동일한 공정에 의해 제작하였다. 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지에, 실란 커플링제로 커플링 처리한 평균 입경 4㎛의 알루미나 입자(열전도성 입자: 덴키 가가쿠 고교 가부시끼가이샤 제조) 20vol％와, 평균 섬유 길이 150㎛, 평균 섬유 직경 9㎛의 피치계 탄소 섬유(열전도성 섬유: 닛본 그래파이트 파이버 가부시끼가이샤 제조) 22vol％와, 실란 커플링제로 커플링 처리한 평균 입경 1㎛의 질화알루미늄(열전도성 입자: 가부시끼가이샤 토쿠야마 제조) 24vol％를 분산시켜서, 실리콘 수지 조성물(열전도성 수지 조성물)을 제조하였다. 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지는, 실리콘 A액 57질량％, 실리콘 B액 43질량％의 비율로 혼합한 것이다. 얻어진 실리콘 수지 조성물을, 내벽에 박리 처리한 PET 필름을 붙인 직육면체상의 금형(20mm×20mm) 중에 압출하여 실리콘 성형체를 성형하였다. 얻어진 실리콘 성형체를 오븐에서 100℃에서 6시간 경화하여 실리콘 경화물로 하였다. 얻어진 실리콘 경화물을, 오븐에서 100℃, 1시간 가열한 후, 초음파 커터로 절단하여, 두께 2.05mm의 성형체 시트를 얻었다. 초음파 커터의 슬라이스 속도는 매초 50mm로 하였다. 또한, 초음파 커터에 부여하는 초음파 진동은, 발진 주파수를 20.5kHz로 하고, 진폭을 60㎛로 하였다.
얻어진 성형체 시트를 박리 처리를 한 PET 필름(두께 38㎛) 사이에 끼운 후, 절단 직후, 5분, 10분, 20분, 30분, 60분, 300분, 720분(12시간), 1440분(24시간) 실온에서 정치함으로써, 각 열전도 시트 샘플을 얻었다.
각 열전도 시트 샘플에 대해서, 박리 처리한 PET 필름으로부터 박리하여 박리 처리하고 있지 않은 PET에 끼운 후, 두께 1.95mm의 스페이서를 끼워서 80℃, 2.45MPa 설정으로 3분간 프레스하여 상온까지 냉각하고, 계속하여 PET 필름의 단부를 손으로 박리하고, 시험기에 협지한 후, 90° 위쪽으로 50mm/분의 속도로 인장하여, 하중(N/cm)을 측정하였다. 각 샘플의 박리력(하중)은 소정의 폭을 갖고서 측정된다.
또한, 별도로, 성형체 시트를 제품 사이즈로 펀칭하고, 절단 후 5분, 20분, 30분 후의 절단면 및 펀칭한 측면을 관찰하였다.
Figure 112015124547496-pct00002
표 2에 측정 결과를 나타낸다. 또한, 도 4에, 절단 후 30분 정치시킨 열전도 시트 샘플의 박리력의 측정 결과를 나타낸다. 또한, 도 5에, 절단 후 5분 정치시킨 열전도 시트 샘플의 절단 표면을 정면(도 5a) 및 경사(도 5b)로부터 촬영한 SEM 화상을 도시함과 함께, 해당 열전도 시트 샘플을 제품 사이즈로 펀칭한 측면(도 5c)의 SEM 화상을 도시한다. 마찬가지로, 도 6에, 절단 후 20분 정치시킨 열전도 시트 샘플의 절단 표면을 정면(도 6a) 및 경사(도 6b)로부터 촬영한 SEM 화상을 도시함과 함께, 해당 열전도 시트 샘플을 제품 사이즈로 펀칭한 측면(도 6c)의 SEM 화상을 도시한다. 또한, 도 7에, 절단 후 30분 정치시킨 열전도 시트 샘플의 절단 표면을 정면(도 7a) 및 경사(도 7b)로부터 촬영한 SEM 화상을 도시함과 함께, 해당 열전도 시트 샘플을 제품 사이즈로 펀칭한 측면(도 7c)의 SEM 화상을 도시한다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 열전도 시트 샘플의 박리력은, 절단 후의 경과 시간에 비례하여 증대한다. 이것은, 시트 본체로부터, 결합제 수지의 미경화 성분이 스며나와, 시트 본체의 전체 표면을 서서히 피복해가기 때문이다. 도 5a 내지 도 5c에 도시한 바와 같이, 절단 후 5분 경과 시에는, 탄소 섬유가 노출되어 있는 것을 알 수 있다. 도 6a 내지 도 6c에 도시한 바와 같이, 절단 후 20분 경과 시에서는, 결합제 수지의 미경화 성분이 스며나와, 시트 표면 및 탄소 섬유가 피복되어 있다. 도 7a 내지 도 7c에 도시한 바와 같이, 절단 후 30분 경과 시에서는, 시트 표면은 거의 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 피복되고, 탄소 섬유는 완전히 시트 본체 내에 매몰되어 있음을 알 수 있다.
또한, 열전도 시트 샘플의 박리력은, 절단 후 30분 경과한 후에는 동일값으로 되어 있다. 이것은, 결합제 수지의 미경화 성분의 스며나옴이, 시트 본체의 전체 표면을 피복한 단계에서 멈추는 것에 의한다.
따라서, 열전도 시트는, 성형체로부터 시트상으로 잘라내어진 후, 소정 시간 정치됨으로써, 미점착성을 발현시킬 수 있음을 알 수 있다. 도 8은, 절단 후 60분 경과한 시트 표면의 SEM 화상으로서, 절단면을 정면으로부터 촬영한 화상이다. 시트 표면은, 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 피복되고, 탄소 섬유는 완전히 시트 본체 내에 매몰되어, 시트 표면이 평활화되어 있는 것을 알 수 있다. 정치 시간이나, 발현하는 미점착성은, 열전도성 수지 조성물의 결합제 성분과 경화제 성분의 성분비에 의해 조정 가능하게 된다.
또한, 도 4에 도시한 바와 같이, 박리력(N/cm)은 박리 직후부터 급격하게 증가하고, 대략 10mm 이후부터 증감을 반복한다. 따라서, 해당 샘플 본래의 박리력으로서, 박리 거리가 10mm 이후에 있어서의 값을 참조하여, 평균을 구하면, 절단 후 30분 정치시킨 열전도 시트 샘플의 박리력은 0.36N/cm가 된다.
[제3 실시예]
계속해서, 본 발명의 제3 실시예(실시예 8 내지 14) 및 제2 비교예(비교예 4 내지 6)에 대하여 설명한다. 제3 실시예 및 제2 비교예에서는, 제1 실시예와 마찬가지로 열전도성 수지 조성물의 결합제 성분과 경화제 성분의 성분비를 바꾸어서 열전도 시트의 샘플을 형성하고, 각 샘플에 대하여 경시적인 압축 응력과 잔류 응력의 변화에 대하여 측정함과 함께, 열전도성 수지 조성물의 미경화 성분량을 측정하였다.
[실시예 8]
실시예 8에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지에, 실란 커플링제로 커플링 처리한 평균 입경 4㎛의 알루미나 입자(열전도성 입자: 덴키 가가쿠 고교 가부시끼가이샤 제조) 20vol％와, 평균 섬유 길이 150㎛, 평균 섬유 직경 9㎛의 피치계 탄소 섬유(열전도성 섬유: 닛본 그래파이트 파이버 가부시끼가이샤 제조) 22vol％와, 실란 커플링제로 커플링 처리한 평균 입경 1㎛의 질화알루미늄(열전도성 입자: 가부시끼가이샤 토쿠야마 제조) 24vol％를 분산시켜서, 실리콘 수지 조성물(열전도성 수지 조성물)을 제조하였다. 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지는, 실리콘 A액 35질량％, 실리콘 B액 65질량％의 비율로 혼합한 것이다. 얻어진 실리콘 수지 조성물을, 내벽에 박리 처리한 PET 필름을 붙인 직육면체상의 금형(50mm×50mm) 중에 압출하여 실리콘 성형체를 성형하였다. 얻어진 실리콘 성형체를 오븐에서 100℃에서 6시간 경화하여 실리콘 경화물로 하였다. 얻어진 실리콘 경화물을, 오븐에서 100℃, 1시간 가열한 후, 초음파 커터로 절단하여, 두께 2.05mm의 성형체 시트를 얻었다. 초음파 커터의 슬라이스 속도는 매초 50mm로 하였다. 또한, 초음파 커터에 부여하는 초음파 진동은, 발진 주파수를 20.5kHz로 하고, 진폭을 60㎛로 하였다.
얻어진 성형체 시트를 재차 25mm×25mm로 절단한 후, PET 필름(두께 38㎛) 사이에 끼우고, 절단 직후, 1일간, 10일간 실온에서 정치함으로써, 각 열전도 시트 샘플을 얻었다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 1.0％였다.
[실시예 9]
실시예 9에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 52.5질량％와, 실리콘 B액 47.5질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 1.9％였다.
[실시예 10]
실시예 10에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 55질량％와, 실리콘 B액 45질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 2.8％였다.
[실시예 11]
실시예 11에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 56질량％와, 실리콘 B액 44질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 3.6％였다.
[실시예 12]
실시예 12에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 57질량％와, 실리콘 B액 43질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 4.0％였다.
[실시예 13]
실시예 13에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 60질량％와, 실리콘 B액 40질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 4.4％였다.
[실시예 14]
실시예 14에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 65질량％와, 실리콘 B액 35질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 5.0％였다.
[제2 비교예]
[비교예 4]
비교예 4에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 45질량％와, 실리콘 B액 55질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 0.8％였다.
[비교예 5]
비교예 5에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 70질량％와, 실리콘 B액 30질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 5.5％였다.
[비교예 6]
비교예 6에서는, 2액성의 부가 반응형 액상 실리콘 수지로서, 실리콘 A액 75질량％와, 실리콘 B액 25질량％를 혼합한 것을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 동일 조건으로, 열전도 시트 샘플을 제작하였다. 성형체 시트의 미경화 성분량은 6.0％였다.
[최대 압축 응력의 측정]
각 열전도 시트 샘플에 대해서, 인장 압축 시험기((주)A&D 제조, 텐실론 RTG1225)를 사용하여, 압축 속도 25.4mm/분으로 40％ 압축했을 때의 최대 압축 응력을 측정하였다.
[잔류 응력의 측정]
각 열전도 시트 샘플에 대해서, 최대 압축 응력의 측정에 제공된 샘플을 인장 압축 시험기로 40％ 압축한 상태를 10분간 유지하고, 10분 후의 압축 강도를 측정하였다.
[미경화 성분량]
절단 직후의 열전도 시트를 20mmφ로 뽑아내어 샘플의 질량을 측정한 후, 샘플의 상하에 여과지(어드벤틱 도요(주)사 제조의 No.1)를 각각 1장 배치하고, 9.42kg의 추를 얹은 상태에서 125℃의 오븐에 24시간 정치하여, 여과지에 미경화 성분을 흡착시켰다. 실온으로 되돌린 후, 여과지를 벗기고, 열전도 시트의 질량을 측정하여 질량 변화율을 산출함으로써, 미경화 성분량으로 하였다.
Figure 112015124547496-pct00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 8 내지 14에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 미경화 성분량은 1％ 이상 5％ 이하였다. 미경화 성분량이 너무 많으면 열원이나 방열측과 시트의 접촉면으로부터 오일이 번질 가능성이 있지만, 1％ 이상 5％ 이하라면 열전도 시트로서의 사용 시에 있어서 지장은 없다. 또한, 미경화 성분량이 너무 적은 경우에는, 열원이나 방열측과의 접촉이 불량하여 열저항이 커질 우려가 있기 때문에, 미경화 성분량은, 실시예 8 내지 14의 범위가 바람직하다.
또한, 표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 8 내지 14에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 슬라이스 직후보다도 1일 후, 10일 후의 최대 압축 응력이 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 최대 압축 응력, 잔류 응력이 너무 크면 실장 시에 기판에 가해지는 부하가 커진다. 미경화 성분량이 전술한 범위에 있으면 표 3에 나타낸 바와 같이 최대 압축 응력과 잔류 응력 모두 바람직한 값이 된다.
한편, 비교예 4에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 미경화 성분량은 1％ 미만이었다. 비교예 4에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 실시예 8 내지 14와 비교하여 미경화 성분량이 적기 때문에, 열원이나 방열측과의 접촉이 불량하여 열저항이 커질 우려가 있다. 또한, 비교예 4에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 최대 압축 응력과 잔류 응력도 실시예 8 내지 14와 비교하여 높아지기 때문에, 기판에 가해지는 부하도 커진다.
또한, 비교예 5, 6에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 미경화 성분량은 5％를 초과하고 있었다. 비교예 5, 6에 관한 열전도 시트 샘플에서는, 실시예 8 내지 14와 비교하여 미경화 성분량이 많기 때문에, 열원이나 방열측과 시트의 접촉면으로부터 오일이 번질 우려가 있다.
1: 열전도 시트
2: 히트 스프레더
2a: 주면
3: 전자 부품
3a: 상면
4: 방열 부재
5: 히트 싱크
6: 배선 기판
10: 스페이서

Claims (16)

  1. 결합제 수지에 열전도성 필러가 함유된 열전도성 수지 조성물을 소정의 형상으로 성형하여 경화함으로써, 상기 열전도성 수지 조성물의 성형체로서 단면의 세로 크기가 0.5 내지 15cm이고 가로 크기가 0.5 내지 15cm인 직육면체 형상을 갖는 성형체를 얻는 공정과,
    상기 성형체를 시트상으로 절단하여 성형체 시트를 얻는 공정과,
    상기 성형체 시트를 소정 시간 이상 정치함으로써, 상기 시트의 본체로부터 스며나온 상기 결합제 수지의 미경화 성분에 의해 상기 시트의 본체의 전체면을 피복하는 공정을 갖는 열전도 시트의 제조 방법이며,
    상기 열전도성 필러는 탄소 섬유이고,
    상기 성형체를 얻는 공정에서는, 중공상의 형 내에, 상기 열전도성 수지 조성물을 압출하여 충전하고, 상기 열전도성 수지 조성물을 열 경화함으로써, 상기 탄소 섬유가 상기 열전도성 수지 조성물을 압출한 방향에 대하여 랜덤하게 배향되어 있는 상기 성형체를 얻는, 열전도 시트의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결합제 수지는, 액상 실리콘 겔의 주제와 경화제를 갖고, 상기 주제에 대한 상기 경화제의 배합을 이하의 비율로 하는 열전도 시트의 제조 방법.
    주제:경화제=50:50 내지 65:35
  3. 제1항에 있어서, 복수의 상기 성형체 시트를 인접시키고, 일괄하여 프레스함으로써, 상기 복수의 성형체 시트가 일체화된 상기 열전도 시트를 얻는 열전도 시트의 제조 방법.
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