KR20130122524A - 열전도성 실리콘 그리스 조성물 - Google Patents

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KR20130122524A
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토모코 카도
카즈미 나카요시
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다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
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Abstract

열전도성 실리콘 그리스 조성물은 적어도 하기 성분들을 포함한다: (A) 25℃에서 액체이고, 화학식 R1 aSiO(4-a)/2(여기서, R1은 일가 탄화수소기이고, "a"는 1.8 내지 2.2 범위의 수임)으로 표현되는, 오가노폴리실록산; (B) 구성 성분(B1) 내지 (B3)로서, 15 내지 55㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말인 성분(B1); 2 내지 10㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말인 성분(B2); 및 1㎛를 초과하지 않는 평균 입도를 갖는 산화알루미늄 분말인 성분(B3)로 구성된, 열전도성 충전제; 및 알콕시실릴 함유 오가노폴리실록산. 상기 조성물은 높은 열전도도와 함께 탁월한 취급성 및 낮은 마찰 계수를 지닌다.

Description

열전도성 실리콘 그리스 조성물{THERMALLY CONDUCTIVE SILICONE GREASE COMPOSITION}
기술 분야
본 발명은 높은 열전도도, 우수한 취급성(handleability), 및 낮은 마찰 계수(coefficient of friction)에 의해 특징되는, 열전도성 실리콘 그리스(grease) 조성물에 관한 것이다.
전체내용이 참조로서 본원에 포함되는 2010년 6월 24일에 출원된 일본 특허 출원 번호 제2010-143357호를 우선권으로 주장한다.
배경 기술
최근, 트랜지스터, IC, 메모리 요소, 및 그 밖의 전자 부품을 담지한 인쇄 회로 기판 및 하이브리드 IC의 밀도 및 집적화 정도의 증가에 따라, 상술된 대상으로부터 고효율의 열 소산을 제공하기 위해 다양한 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 사용되어 왔다. 유동성을 감소시키기 위해, 이러한 열전도성 실리콘 그리스 조성물에는 열전도성 충전제가 충전된다. 그러나, 최근에 열전도성 충전제의 밀도를 증가시킴으로써 그러한 그리스의 열전도도를 개선시키려는 요구가 생겨났다. 예를 들어, 일본 미심사 특허 출원 공개(이후 "코카이"로서 언급됨) 제2004-262972호는 오가노폴리실록산, 열전도성 충전제, 및 가수분해성 기를 갖는 2종 이상의 메틸 폴리실록산을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 개시하고 있다. 추가로, 코카이 제2008-019426호는 특정 구조를 갖는 오가노폴리실록산, 및 습윤제로서 작용하고, 알킬렌기를 통해 연결된, 그 말단중 하나 상에 트리오가노옥시실릴기를 갖는 오가노폴리실록산, 및 열전도성 충전제를 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 개시하고 있다. 코카이 제 2009-138036호는 트리알콕시실릴기 및 알케닐기를 갖는 실록산 올리고머, 3 개의 상이한 평균 입도를 갖는 열전도성 충전제, 백금계 촉매, 오가노하이드로겐폴리실록산, 및 이소파라핀 용매를 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 개시하고 있다.
그러나, 열전도도를 개선시키기 위해, 상술된 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 다량의 열전도성 충전제와 배합되는 경우, 얻어진 조성물은 높은 마찰 계수를 얻으며, 충전제가 체적 투입기(volumetric feeder)를 통해 공급되는 경우, 체적 투입기가 연마 마모(abrasive wear) 처리되고, 마모 생성물이 얻어지는 조성물을 오염시킨다.
본 발명의 목적은 높은 열전도도, 탁월한 취급성, 낮은 마모 계수, 특히 낮은 동적 마모 계수에 의해 특징되는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공하는 것이다.
발명의 개시
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 적어도 하기 성분들을 포함한다:
(A) 25℃에서 액체이고, 평균 조성식 R1 aSiO(4-a)/2(여기서, R1은 일가 탄화수소기이고, "a"는 1.8 내지 2.2 범위의 수임)으로 표현되는, 100 질량부의 오가노폴리실록산;
(B) 성분(B1) 내지 (B3)로 구성된, 800 내지 6,000 질량부의 열전도성 충전제로서, 성분(B1)은 성분(B)의 40 내지 80 질량% 양의, 15 내지 55㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말이고; 성분(B2)는 성분(B)의 5 내지 45 질량% 양의, 2 내지 10㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말이고; 성분(B3)는 성분(B)의 5 내지 25 질량% 양의, 1㎛를 초과하지 않는 평균 입도를 갖는 산화알루미늄 분말인, 열전도성 충전제; 및
(C) 하기 일반식으로 표현되는, 10 내지 300 질량부의 오가노폴리실록산:
Figure pct00001
(상기 식에서, R1은 동일하거나 상이한 일가 탄화수소기를 나타내고, X는 동일하거나 상이한 일가 탄화수소기, 또는 일반식 -R2-SiR1 b(OR3)(3-b)(여기서, R2는 산소 원자 또는 알킬렌기이고, R3은 알킬기이고, "b"는 0 내지 2 범위의 정수이고, R1은 상기 기재된 바와 같음)로 표현되는 알콕시실릴-함유기를 기를 나타내고, "m" 및 "n"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수이다).
발명의 효과
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 우수한 열전도도, 우수한 취급성, 및 낮은 마찰 계수, 특히 낮은 동적 마찰 계수에 의해 특징된다.
본 발명의 상세한 설명
이제 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 보다 자세히 기술될 것이다.
성분(A)는 조성물의 주 성분이다. 성분(A)는 하기 평균 조성식으로 표현되는 오가노폴리실록산을 포함한다:
R1 aSiO(4-a)/2
상기 식에서, R1은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 노나데실기, 에이코실기 또는 유사한 선형 알킬기; 이소프로필기, 3차-부틸기, 이소부틸기, 2-메틸 운데실기, 1-헥실헵틸기, 또는 유사한 분지형 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로도데실기, 또는 유사한 시클릭 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 또는 유사한 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 또는 유사한 아릴기; 벤질기, 펜에틸기, 2-(2,4,6-트리메틸페닐)프로필기 또는 유사한 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 할로겐화된 알킬기에 의해 예시될 수 있는, 일가 탄화수소기이다. 알킬, 알케닐, 및 아릴기, 특히 메틸, 비닐 및 페닐기가 특히 바람직하다. 상기 조성식에서, "a"는 1.8 내지 2.2 범위의 수이다.
성분(A)의 분자 구조에 대해서는 특별한 제한이 있지는 않지만, 선형, 분지형, 부분적으로 분지된 선형, 또는 덴드리머-타입 분자 구조를 가질 수 있다. 선형 및 부분적으로 분지된 선형 분자 구조가 바람직하다. 성분(A)는 단지 상술된 구조를 갖는 폴리머, 상술된 구조를 갖는 폴리머의 코폴리머, 이러한 폴리머의 혼합물을 포함할 수 있다.
성분(A)는 25℃에서 액체이다. 25℃에서의 성분(A)의 점도에 대해 제한은 없으나, 100 내지 1,000,000 mPa·s의 범위, 바람직하게는 200 내지 1,000,000 mPa·s의 범위, 더욱 바람직하게는 200 내지 500,000 mPa·s의 범위, 및 매우 바람직하게는 300 내지 100,000 mPa·s의 범위의 점도를 제공하는 것이 권장된다. 25℃에서의 점도가 상기 권장된 하한보다 낮은 경우, 이는 조성물로부터 오일 블리딩(bleeding)을 초래할 수 있고, 25℃에서의 점도가 상기 권장된 상한을 초과하는 경우, 얻어지는 조성물의 취급성을 손상시킬 것이다.
성분(A)는 하기 화합물에 의해 예시될 수 있다: 둘 모두의 분자 말단에서 트리메틸실록시기로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 둘 모두의 분자 말단에서 디메틸페닐실록시기로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 둘 모두의 분자 말단에서 메틸페닐비닐실록시기로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 둘 모두의 분자 말단에서 트리메틸실록시기로 캡핑된 메틸페닐실록산 및 메틸페닐실록산의 공중합체; 둘 모두의 분자 말단에서 디메틸비닐실록시기로 캡핑된 메틸페닐실록산 및 디메틸실록산의 공중합체; 둘 모두의 분자 말단에서 트리메틸실록시기로 캡핑된 메틸비닐실록산 및 디메틸실록산의 공중합체; 둘 모두의 분자 말단에서 디메틸비닐실록시기로 캡핑된 메틸비닐실록산 및 디메틸실록산의 공중합체; 둘 모두의 분자 말단에서 디메틸비닐실록시기로 캡핑된 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산; 둘 모두의 분자 말단에서 실라놀기로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 둘 모두의 분자 말단에서 실라놀기로 캡핑된 메틸페닐실록산 및 디메틸실록산의 코폴리머; 화학식 CH3SiO3 /2의 실록산 단위 및 화학식 (CH3)2SiO2 /2의 실록산 단위로 구성된 오가노폴리실록산; 화학식 C6H5SiO3 /2의 실록산 단위 및 화학식 (CH3)2SiO2 /2의 실록산 단위로 구성된 오가노폴리실록산; 화학식 (CH3)3SiO1 /2의 실록산 단위, 화학식 CH3SiO3 /2의 실록산 단위, 및 화학식 (CH3)2SiO2 /2의 실록산 단위로 구성된 오가노폴리실록산; 화학식 (CH3)3SiO1 /2의 실록산 단위, 화학식 (CH3)2(CH2=CH)SiO1 /2의 실록산 단위, 화학식 CH3SiO3 /2의 실록산 단위, 및 화학식 (CH3)2SiO2/2의 실록산 단위로 구성된 오가노폴리실록산. 상술된 화합물은 2종 이상이 소정량으로 혼합될 수 있다. 기재로부터 조성물을 분리시킬 필요가 있는 경우, 이러한 분리를 용이하게 하기 위해, 성분(A)를, 아릴기를 함유하지 않는 오가노폴리실록산(A1), 예를 들어, 디메틸폴리실록산과, 아릴기를 함유하는 오가노폴리실록산(A2), 예를 들어, 메틸페닐폴리실록산, 또는 메틸페닐실록산과 디메틸실록산의 코폴리머의 혼합물로서 사용할 것이 권장된다. 이러한 경우, 성분(A) 중 구성요소(A2)의 함량은 10 내지 50 질량%의 범위 내이어야 한다.
성분(B)는 본 발명의 조성물에 열전도성 특성을 부여하기 위해 사용되는 알루미늄 분말이다. 성분(B)는 하기 구성요소들의 혼합물이다:
성분(B)의 40 내지 80 질량% 양의, 15 내지 55㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말인 성분(B1);
성분(B)의 5 내지 45 질량% 양의, 2 내지 10㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말인 성분(B2);
성분(B)의 5 내지 25 질량% 양의, 1㎛를 초과하지 않는 평균 입도를 갖는 산화알루미늄 분말인 성분(B3).
성분(B) 중 구성요소(B1)의 함량이 권장된 상한을 초과하는 경우, 조성물에 마찰 계수의 증가가 발생할 것이다. 이에 따라, 조성물을 전자 부품에 공급하기 위해 체적 투입기가 사용될 경우, 이는 체적 투입기의 연마 마모를 일으킬 것이고, 조성물은 마모 생성물로 오염화될 것이다. 다른 한편, 성분(B) 중 구성요소(B1)의 함량이 권장된 하한보다 낮은 경우, 이는 얻어지는 조성물의 열전도도를 감소시킬 것이다. 또한, 성분(B) 중 구성요소(B2)의 함량이 권장된 상한을 초과하는 경우, 얻어지는 조성물이 지나치게 점성이 될 것이고, 조성물이 체적 투입기에 의해 적용되는 경우, 이러한 점도 증가는 조성물 적용 작업의 효율을 손상시킬 것이다. 다른 한편, 성분(B) 중 구성요소(B2)의 함량이 권장된 하한보다 낮은 경우, 이는 얻어지는 조성물의 열전도도를 감소시킬 것이다. 성분(B) 중 구성요소(B3)의 함량이 권장된 상한을 초과하는 경우, 이는 얻어지는 조성물을 지나치게 점성이 될 것이고, 체적 투입기의 사용에 의한 조성물 적용 효율을 손상시킬 것이다. 다른 한편, 성분(B) 중 구성요소(B3)의 함량이 권장된 하한보다 낮은 경우, 이는 얻어지는 조성물의 열전도도를 감소시킬 것이다. 구성요소(B1) 및 (B2)는 구형 분말을 포함하여야 하지만, 구성요소(B3)의 입자가 반드시 모양이 구형일 필요는 없으며, 분쇄되거나, 둥근 모양이거나 구형 입자를 포함할 수 있다.
성분(B)는 성분(A) 100 질량부당 800 내지 6,000 질량부, 바람직하게는 1,000 내지 5,000 질량부의 양으로 첨가되어야 한다. 이는 성분(B)가 권장된 하한보다 낮은 양으로 사용되는 경우, 이것이 얻어지는 조성물의 열전도도를 손상시킬 수 있기 때문이다. 다른 한편, 성분(B)가 권장된 상한을 초과하는 양으로 사용되는 경우, 이는 얻어지는 조성물의 취급성을 손상시킬 것이다.
성분(C)는 취급성에서의 감소로부터 조성물을 보호하기 위해 사용된다. 이 성분은 충전 밀도를 증가시키고, 하기 일반식의 오가노폴리실록산을 포함한다:
Figure pct00002
상기 식에서, R1은 알킬, 알케닐, 및 아릴 기에 의해 예시될 수 있는 동일하거나 상이한 일가 탄화수소기를 나타낸다. 메틸, 비닐, 및 페닐기가 가장 바람직하다. 또한, 상기 식에서, X는 동일하거나 상이한 일가 탄화수소기, 또는 하기 일반식의 알콕시실릴 함유기를 나타낸다:
-R2-SiR1 b(OR3)(3-b).
X의 일가 탄화수소기는 상기 R1에 대해 기재된 바와 동일한 일가 탄화수소기를 포함할 수 있다. 알킬, 알케닐 및 아릴기, 특히 메틸, 비닐, 및 페닐기가 매우 바람직하다. X의 상기 일반식의 알콕시실릴 함유 기에서, R1은 일가 탄화수소기이고, 앞서 R1에 대해 기술된 것과 바와 같이 동일한 예에 의해 표현되고; R2는 산소 원자 또는 알킬렌기이다. R2의 알킬렌기는 에틸렌, 프로필렌 및 부틸렌기에 의해 예시되고; R3은 알킬기, 예컨대, 메틸, 에틸 또는 프로필기이다. 메틸기가 바람직하다. 상기 일반식에서, "b"는 0 내지 2 범위의 정수, 바람직하게는 0이다.
상기 일반식에서, "m"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수이다. 상기 일반식에서, "b"가 0인 경우, "m"은 1과 동일하거나 1을 초과하는 정수이다. "m"은 0내지 500, 바람직하게는 1 내지 500, 더욱 바람직하게는 5 내지 500, 매우 바람직하게는 10 내지 500, 추가로 바람직하게는 10 내지 200 범위인 것이 권장된다. "m"이 권장된 하한보다 낮은 경우, 성분(B)의 표면을 성분(C)로 충분히 처리하는 것이 어려울 것이다. 다른 한편, "m"의 값이 권장된 상한을 초과하는 경우, 이는 얻어지는 조성물의 취급성을 손상시킬 것이다. 상기 일반식에서, "n"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수이다. "n"은 0 내지 500, 바람직하게는 0 내지 50, 더욱바람직하게는 0 내지 10의 범위인 것이 권장된다. "n"이 권장된 상한을 초과하는 경우, 이는 얻어지는 조성물의 취급성을 손상시킬 것이다.
성분(C)는 하기 화합물에 의해 표현될 수 있다:
- 하기 일반식의 오가노폴리실록산:
Figure pct00003
(상기 식에서, "m"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수임);
- 하기 일반식의 오가노폴리실록산:
Figure pct00004
(상기 식에서, "m"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수이고, "n"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수임);
- 하기 일반식의 오가노폴리실록산:
Figure pct00005
(상기 식에서, "m"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수임); 및
- 하기 일반식의 오가노폴리실록산:
Figure pct00006
(상기 식에서, "m"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수이고, "n"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수임).
성분(C)는 성분(A) 100 질량부당 10 내지 300 질량부, 바람직하게는 20 내지 300 질량부의 양으로 첨가된다. 성분(C)가 권장된 하한보다 적은 양으로 첨가되는 경우, 보다 많은 양의 성분(B)의 경우에서보다, 이는 얻어지는 조성물의 취급성을 손상시킬 것이다. 다른 한편, 성분(C)가 권장되는 상한을 초과하는 양으로 첨가되는 경우, 이는 얻어지는 조성물의 열 저항(thermal resistance)을 손상시킬 것이다.
본 발명의 목적에 상반되지 않는 범위 내에서, 실리카-기반 충전제(D)가 임의 첨가제로서 조성물에 사용될 수 있다. 성분(D)는 예를 들어, 흄드 실리카(fumed silica), 융합 실리카(fused silica), 침강 실리카(precipitated silica), 또는 유사한 미세 실리카 분말; 알콕시실란, 클로로실란, 실라잔, 또는 유사한 유기 규소 화합물로의 표면 처리에 의해 소수성화된 앞서 언급된 바와 같은 미세 실리카 분말에 의해 예시될 수 있다. 성분(D)의 BET 표면적은 50 m2/g 또는 그 초과, 바람직하게는 100 m2/g 또는 그 초과일 것이 권장된다. BET 표면적이 권장된 하한보다 낮은 경우, 침강에 의한 성분(B)의 분리를 제한하는 것이 어려울 것이다.
성분(D)는 성분(A) 100 질량부당 1 내지 50 질량부의 양으로, 바람직하게는 1 내지 30 질량부의 양으로, 더욱 바람직하게는, 1 내지 15 질량부의 양으로 조성물에 첨가될 수 있다. 성분(D)가 권장된 하한보다 적은 양으로 첨가되는 경우, 저 점도 조성물의 경우에서 보다, 성분(B)는 침강에 의해 분리될 것이다. 다른 한편, 성분(D)의 함량이 권장된 상한을 초과하는 경우, 얻어지는 조성물은 지나치게 점성이 될 것이고, 이는 조성물의 취급성을 손상시킬 것이다.
본 발명의 목적에 상반되지 않는 범위 내에서, 하기 제시된 일반식의 실란 화합물(E), 또는 이러한 화합물의 부분적으로 가수분해된 생성물이 임의 성분으로서 조성물에 첨가될 수 있다:
R5 e Si(OR6)(4-e).
성분(C)와 유사하게, 취급성을 저하시키지 않으면서, 성분(E)가 성분(B)에 의한 조성물의 충전 밀도를 증가시키기 위해 사용된다. 상기 일반식에서, R5는 일가 탄화수소기, 에폭시 함유 유기기, 메타크릴 함유 유기기, 또는 아크릴 함유 유기기이다. 일가 탄화수소기로서 R5는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 데실, 옥타데실기, 또는 유사한 선형 알킬기; 이소프로필기, 3차-부틸기, 이소부틸기, 또는 유사한 분지형 알킬기; 시클로헥실기, 또는 유사한 시클릭 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기 또는 유사한 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 또는 유사한 아릴기; 벤질기, 펜에틸기, 또는 유사한 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 유사한 할로겐화된 알킬기에 의해 예시될 수 있다. 에폭시 함유 유기기로서 R5는 3-글리시독시프로필 기 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸기로 표현될 수 있다. 메타크릴 함유 유기기로서 R5는 3-메타크릴옥시프로필기에 의해 예시될 수 있다. 아크릴 함유 유기기로서 R5는 3-아크릴옥시프로필기로 표현될 수 있다. 상기 일반식에서, R6는 알킬기를 나타낸다. R6는 R3에 대해 상기 정의된 바와 동일한 알킬기이다. 상기 일반식에서, "e"는 1 내지 3 범위의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 매우 바람직하게는 1이다.
성분(E)의 실란 화합물은 하기 화합물들에 의해 예시될 수 있다: 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 펜틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴메틸디메톡시실란, 부테닐트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 및 3-아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란.
성분(E)는 성분(A) 100 질량부당 1 내지 100 질량부, 바람직하게는 5 내지 100 질량부, 더욱 바람직하게는, 5 내지 50 질량부의 양으로 조성물에 첨가될 수 있다. 성분(E)가 권장된 하한보다 적은 양으로 첨가되는 경우, 다량의 성분(B)의 경우에, 이는 조성물의 점도를 증가시킬 수 있고, 이에 따라 조성물의 취급성을 손상시키거나, 조성물의 저장 동안에 성분(B)의 응집 및 성분(B)의 침강 및 분리를 초래할 수 있다. 다른 한편, 성분(E)의 함량이 권장한 상한을 초과하는 경우, 이는 성분(B)의 표면 처리에 관여하지 않는 성분들을 증가시킬 것이다.
성분(B)의 표면은 여러 방법에 의해 성분(C) 및 (E)로 처리될 수 있다. 예를 들어, 성분(B)의 표면이 먼저 성분(C)로 전처리된 후, 성분(E)로 처리될 수 있거나; 성분(B)의 표면이 먼저 성분(E)로 전처리된 후, 성분(C)로 처리될 수 있거나; 성분(B)의 표면이 성분(C) 및 (E)로 동시에 처리될 수 있거나; 성분(B)의 표면이 성분(A) 중의 성분(C)로 전처리된 후, 성분(E)로 처리될 수 있거나; 성분(B)의 표면이 성분(A) 중의 성분(E)로 전처리된 후, 성분(C)로 전처리될 수 있거나; 성분(B)의 표면이 성분(A) 중에서 성분(C) 및 (E)로 동시에 처리될 수 있거나; 성분(C)로 전처리된 성분(B)가 성분(A) 중의 성분(E)로 처리될 수 있거나; 성분(E)로 전처리된 성분(B)가 성분(A) 중의 성분(C)로 처리될 수 있다. 성분(C) 및 (E)는 성분(B)의 표면 상에 코팅으로서 조성물에 도입될 수 있거나, 독립적으로 조성물에 첨가될 수 있다. 성분(B)의 표면이 성분(C) 및 (E)로 처리되는 경우, 이러한 처리를 촉진시키기 위해, 공정이 가열과 함께 수행될 수 있다.
또한, 본 발명의 목적에 상반되지 않을 경우, 조성물은 그 밖의 임의 성분들, 예를 들어, 상술된 성분(b) 이외의 금속 산화물, 예컨대 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 산화아연 등; 금속 수산화물, 예컨대, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 등; 질화물, 예컨대 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 등; 탄화물, 예컨대 탄화붕소, 탄화티탄, 탄화규소 등; 그라파이트; 금속, 예컨대, 구리, 니켈, 은, 알루미늄 등; 및 상술된 성분들의 혼합물을 포함하는 충전제; 및 안료, 염료, 형광 물질, 열-저항성 첨가제, 방염 특성을 부여하는 제제, 및 가소제와 배합될 수 있다.
본 발명의 조성물은 2W/m·K 이상의 열전도도를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 포함한다.
실시예
이제 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 적용 실시예를 참조하여 보다 자세히 기술될 것이다. 본 실시예들에서 사용된 모든 특징들은 25℃에 상응하는 값을 갖는다. 하기 방법을 사용하여 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 특징을 측정하였다.
[점도]
열전도성 실리콘 그리스 조성물의 점도를 점도계 AR550(TA Instruments Co., Inc.의 제품)를 사용하여 측정하였다. 하기 조건 하에서 20 mm 직경의 평행판을 사용함으로써 측정을 수행하였다: 200 ㎛ 갭; 및 10.0(1/s) 전단율
[열전도도]
열전도성 실리콘 그리스 조성물을 60 mm x 150 mm x 25 mm 용기에 로딩하고, 탈공기화(de-aeration) 처리하고, 조성물의 표면을 10㎛ 두께의 폴리비닐리덴 클로라이드 막으로 코팅시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 열전도도를 Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd로부터의 Quick Thermal Conductivity Meter(QTM-500)를 사용하면서 핫-와이어 방법(hot-wire method)에 의해 코팅막을 통해 측정하였다.
[마찰 계수]
열전도성 실리콘 그리스 조성물을 균일한 박층으로 수평 정렬된 SUS304 판의 표면 상에 적용하고, 1200mm/분의 당김 속도로 490 mN의 힘으로 로딩되는 SUS304 판과 접촉시킴으로써 생성되는 당김(pulling) 조건 하에서의 동적 마찰력을 측정함으로써 마찰 계수를 측정하였다.
[와이핑(Wiping) 특징]
열전도성 실리콘 그리스 조성물을 1mm 두께의 층 형태로 1 mm x 25 mm x 75 mm SUS304 판의 표면에 적용하고, 이 층을 150℃에서 240 시간 동안 가열한 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 페이퍼로 와이핑하고, SUS304 판의 표면 상에 남아있는 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 흔적을 관찰하였다. 평가를 위해 하기 기준을 사용하였다:
Figure pct00007
- 그리스의 흔적이 전혀 관찰되지 않았음;
○ - 그리스의 흔적이 약간 관찰되었음;
X - 상당한 흔적이 관찰되었음.
[적용 실시예 1]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00008
(상기 식에서, "p"는 2,000mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
30 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00009
550질량부의, 20㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 520 질량부의, 3㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 220 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 산화알루미늄 분말; 4 질량부의, 200 m2/g의 BET 표면적을 지니며, 헥사메틸 디실라잔으로 소수성 표면 처리된, 흄드 실리카; 및 10 질량부의 메틸트리메톡시실란. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[적용 실시예 2]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00010
(상기 식에서, "p"는 400mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
20 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 메틸페닐폴리실록산:
Figure pct00011
(상기 식에서, "p"는 100mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
250 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00012
3,400 질량부의, 50㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 1,500 질량부의, 3㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 600 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 산화알루미늄 분말; 15 질량부의, 200 m2/g의 BET 표면적을 지니며, 헥사메틸 디실라잔으로 소수성 표면 처리된, 흄드 실리카; 및 10 질량부의 메틸트리메톡시실란. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[적용 실시예 3]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00013
(상기 식에서, "p"는 50,000mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
100 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00014
150 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00015
3,000 질량부의, 20㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 1,200 질량부의, 4㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 500 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 미세한 산화알루미늄 분말; 및 30 질량부의 메틸트리메톡시실란. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[적용 실시예 4]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00016
(상기 식에서, "p"는 400mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
60 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 메틸페닐폴리실록산:
Figure pct00017
(상기 식에서, "p"는 100mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
200 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00018
2,800 질량부의, 20㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 1,200 질량부의, 3㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 600 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 산화알루미늄 분말; 및 15 질량부의 메틸트리메톡시실란. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[비교 실시예 1]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00019
(상기 식에서, "p"는 2,000mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
30 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00020
550질량부의, 18㎛의 평균 입도를 지닌 둥근 입자를 갖는 산화알루미늄 분말; 520 질량부의, 3㎛의 평균 입도를 지닌 둥근 입자를 갖는 산화알루미늄 분말; 220 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 산화알루미늄 분말; 4 질량부의, 200 m2/g의 BET 표면적을 지니며, 헥사메틸 디실라잔으로 소수성 표면 처리된, 흄드 실리카; 및 10 질량부의 메틸트리메톡시실란. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[비교 실시예 2]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00021
(상기 식에서, "p"는 300mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
30 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00022
700 질량부의, 3㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 입자를 갖는 산화알루미늄 분말; 및 10 질량부의 메틸트리메톡시실란. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[비교 실시예 3]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00023
(상기 식에서, "p"는 400mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
50 질량부의, 하기 화학식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00024
1,140 질량부의, 18㎛의 평균 입도를 지닌 둥근 입자를 갖는 산화알루미늄 분말; 380 질량부의, 4㎛의 평균 입도를 지닌 둥근 입자를 갖는 산화알루미늄 분말; 및 380 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 산화알루미늄 분말. 생성물을 실온으로 냉각시킨 후, 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻었다.
[비교 실시예 4]
하기 성분들을 실온에서 30분 동안 예비혼합한 후, 150℃의 온도로 가열하면서 감압 하에서 60분 동안 혼합하였다:
100 질량부의, 하기 일반식으로 표현되는 디메틸폴리실록산:
Figure pct00025
(상기 식에서, "p"는 400mPa·s의 상응하는 점도에서 얻어지는 수임);
2,000 질량부의, 20㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 880 질량부의, 3㎛의 평균 입도를 지닌 구형 산화알루미늄 분말; 350 질량부의, 0.4㎛의 평균 입도를 지닌 분쇄된 산화알루미늄 분말; 20 질량부의 메틸페닐폴리실록산; 및 50 질량부의 메틸트리메톡시실란. 그러나, 균일한 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 얻지 못하였다.
표 1
Figure pct00026
산업상 이용가능성
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 높은 열전도도, 탁월한 취급성, 낮은 마찰 계수에 의해 특징되기 때문에, 그리고, 본 발명의 조성물이 체적 투입기로 처리되는 경우에 마모 생성물에 의한 조성물의 오염화를 초래하지 않기 때문에, 본 발명의 조성물은 열-생성 부품을 함유하는 전자 장비, 및 고온 조건 하에서 작동하는 차량용 전자 장비와 함께 사용하기에 적합하다.

Claims (5)

  1. 적어도 하기 성분들을 포함하는, 열전도성 실리콘 그리스(grease) 조성물:
    (A) 25℃에서 액체이고, 평균 조성식 R1 aSiO(4-a)/2(여기서, R1은 일가 탄화수소기이고, "a"는 1.8 내지 2.2 범위의 수임)으로 표현되는, 100 질량부의 오가노폴리실록산;
    (B) 성분(B1) 내지 (B3)로 구성된, 800 내지 6,000 질량부의 열전도성 충전제로서, 성분(B1)은 성분(B)의 40 내지 80 질량% 양의, 15 내지 55㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말이고; 성분(B2)는 성분(B)의 5 내지 45 질량% 양의, 2 내지 10㎛의 평균 입도를 갖는 구형 산화알루미늄 분말이고; 성분(B3)는 성분(B)의 5 내지 25 질량% 양의, 1㎛를 초과하지 않는 평균 입도를 갖는 산화알루미늄 분말인, 열전도성 충전제; 및
    (C) 하기 일반식으로 표현되는, 10 내지 300 질량부의 오가노폴리실록산:
    Figure pct00027

    (상기 식에서, R1은 동일하거나 상이한 일가 탄화수소기를 나타내고, X는 동일하거나 상이한 일가 탄화수소기, 또는 일반식 -R2-SiR1 b(OR3)(3-b)(여기서, R2는 산소 원자 또는 알킬렌기이고, R3은 알킬기이고, "b"는 0 내지 2 범위의 정수이고, R1은 상기 기재된 바와 같음)로 표현되는 알콕시실릴-함유기를 기를 나타내고, "m" 및 "n"은 0과 동일하거나 0을 초과하는 정수이다).
  2. 제 1항에 있어서, 성분(A)의 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000 mPa·s의 범위 내인, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 성분(A)가 아릴기를 함유하지 않는 오가노폴리실록산(A1), 및 아릴기를 함유하는 오가노폴리실록산(A2)를 포함하고, 성분(A) 중 구성요소(A2)의 함량이 10 내지 50 질량%의 범위 내인, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 성분(A) 100 질량부당 1 내지 50 질량부의 양으로 실리카-기반 충전제(D)를 추가로 포함하는, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 성분(A) 100 질량부당 1 내지 100 질량부의 양으로 하기 일반식의 실란 화합물(E), 또는 이러한 화합물의 부분적으로 가수분해된 생성물을 추가로 포함하는, 열전도성 실리콘 그리스 조성물:
    R5 e Si(OR6)(4-e)
    상기 식에서, R5는 일가 탄화수소기, 에폭시 함유 유기기, 메타크릴 함유 유기기, 또는 아크릴 함유 유기기를 나타내고, R6는 알킬기를 나타내고, "e"는 1 내지 3의 범위의 정수를 나타낸다.
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