KR20110031233A - 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액 - Google Patents
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Abstract
과산화수소, 유기산염 및 물을 포함하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액이다. 이것을 사용함으로써, 발포가 억제된 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 균일한 에칭이 가능하고, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속의 다른 금속이나 기판 재료에 대한 선택 에칭성이 우수한 에칭액이 얻어진다.
Description
본 발명은 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액에 관한 것이다. 본 발명은 특히, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 이외의 금속에 대한 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 선택 에칭성이 우수한 에칭액에 관한 것이다.
티탄계 금속인 금속 티탄(Ti), 질화 티탄(TiN) 또는 티탄 합금은 반도체 디바이스, 액정 디스플레이, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems) 디바이스, 프린트 배선기판 등에 귀금속이나 알루미늄(Al), 구리(Cu) 배선의 하지층, 캡층으로서 이용된다. 또한, 반도체 디바이스에서는 배리어 메탈, 게이트 메탈로서 사용되는 경우도 있다.
일반적으로, 티탄계 금속의 에칭에는 불산/질산 혼합액, 과산화수소/불산 혼합액으로 처리하는 방법이 알려져 있지만, 이들은 불산을 포함하고 있기 때문에 실리콘 기판이나 유리 기판도 침식시킨다는 결점이 있다. 또한, 디바이스 중에 존재하는 Al 배선 등의 부식에 약한 금속도 동시에 에칭되어 버린다는 문제도 있다.
이들 액의 결점을 개선한 것으로서 과산화수소/암모니아/EDTA(에틸렌디아민 4 아세트산) 혼합액 및 과산화수소/인산염 혼합액이 개시되어 있다(특허문헌 1, 2). 그러나, 이들은 티탄계 금속의 에칭 레이트가 느리고, 또한 과산화수소의 분해가 빨라 안정한 에칭을 할 수 없기 때문에, 이들 액을 개량한 것으로서 과산화수소/인산/암모니아 혼합액으로 이루어지는 에칭액이 제안되어 있다(특허문헌 3). 그러나, 이 에칭액으로는 에칭 레이트는 개선되지만 에칭액의 발포가 심하기 때문에, 기판 표면에 기포가 생겨 기포가 부착된 부분은 에칭이 진행되지 않는 결점이 있다. 또한, 과산화수소수가 발포, 분해함으로써 에칭 레이트의 저하가 크다는 문제도 있다. 상기 혼합액은 암모니아로 지정 pH로 조정되어서 사용되지만, pH값의 근소한 차로 에칭 레이트 및 발포의 상태가 변화되어 에칭 조건의 안정성의 점에서도 문제가 있다.
한편, 과산화수소를 포함한 세정액으로서 과산화수소/암모니아/물에 유기산 암모늄염을 포함하는 반도체 세정액이 개시되어 있다(특허문헌 4). 그러나, 이 반도체 세정액은 반도체 제조 공정에서 기판에 부착한 미립자 등의 오염물을 제거하는 세정액이고, 도프 산화막과 언도프 산화막의 에칭 레이트차가 작은 것이 기술되어 있지만, 티탄계 금속의 에칭에 관해서는 전혀 기술되지 않았다. 또한, 특허문헌 5에서는 과산화수소/카르복실산염/물을 포함하는 레지스트 잔사 박리용 조성물이 개시되어 있다. 이 조성물은 레지스트를 애싱(ashing) 후의 레지스트 잔사 박리를 목적으로서 하고 있고, 티탄계 금속의 에칭은 대상으로 하지 않는다.
또한, 텅스텐 또는 텅스텐 합금은 액정 디스플레이, 반도체 디바이스의 박막 트랜지스터의 게이트 전극, 배선, 배리어층이나 콘택트홀, 비어홀의 매립 등에 사용된다. 또한, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems) 분야에서는 텅스텐 히터로서도 이용된다.
텅스텐 또는 텅스텐 합금은 CVD나 스패터로 성막되는 경우가 많다. 그러나, 이들의 방법으로 성막할 때, 반도체 디바이스에서는 실제의 소자 형성부 이외의 기판(웨이퍼) 이면, 기판(웨이퍼) 엣지, 성막 장치 외벽, 배기관내 등에도 부착되고 이들이 박리하여 소자 형성부에 이물이 발생한다는 문제가 있다. 그 대책 중 하나로서 에칭액으로 불필요한 막을 제거하는 것이 있다. 이 이물 대책 이외에도, 반도체 디바이스, 액정 표시 장치, MEMS 디바이스의 제조공정에 있어서는 텅스텐 또는 텅스텐 합금은 드라이 에칭보다도 생산성이 우수한 웨트 에칭으로 가공하는 것이 바람직하다. 특히, 반도체 디바이스 공정의 가공 정도는 요구되지 않은 액정 디스플레이, MEMS 디바이스에서는 웨트 에칭이 적합하다.
텅스텐계 금속의 에칭액, 제거액으로서는 불화수소산과 질산 혼합액이 널리 알려져 있지만(비특허문헌 1 등), 이들은 실리콘 기판이나 이산화규소 막, 유리 기판도 용해해 버리므로 바람직한 것은 아니다. 또한, 디바이스 중에 존재하는 Al 배선 등의 부식에 약한 금속도 동시에 에칭되어 버리는 문제도 있다. 한편, 과산화수소수를 베이스로 한 에칭액으로서는 예컨대, 특허문헌 6∼9 등이 알려져 있고, 특허문헌 9에는 종래의 과산화수소 베이스의 에칭액의 문제점이 자세하게 정리되어 있다. 그것에 의하면, 에칭 속도가 느린 것, 텅스텐의 용해에 따른 pH가 변동하는 결과, 에칭 레이트가 변동하거나 에칭 선택성이 열악해지는 것이 기술되어 있다. 또한, 텅스텐이 용해하면 과산화수소의 분해 속도가 비약적으로 커지는 것 등이 기술되어 있다. 이것을 해결하는 것으로서 과산화수소에 아졸을 첨가한 것이 공개되어 있지만(특허문헌 8), 과산화수소의 분해 억제가 아직 불충분하여 에칭 레이트는 안정하지 않다. 이상과 같이, 과산화수소수를 베이스로 한 에칭액에서는 아직 텅스텐의 에칭 레이트가 안정하고 텅스텐의 에칭 선택성이 크며, 액 수명이 긴 실용적인 것이 없는 것이 실상이다.
(특허문헌)
특허문헌 1: 일본특허공개 평08-013166호 공보
특허문헌 2: 일본특허공개 2000-311891호 공보
특허문헌 3: 일본특허공개 2005-146358호 공보
특허문헌 4: 일본특허공개 평10-284452호 공보
특허문헌 5: 일본특허공개 2005-183525호 공보
특허문헌 6: 일본특허공개 소62-143422호 공보
특허문헌 7: 일본특허공개 평8-250462호 공보
특허문헌 8: 일본특허공개 2002-53984호 공보
특허문헌 9: 일본특허공개 2004-31791호 공보
(비특허문헌)
비특허문헌 1: 감수 사카모토 마사노리, 발행자 시마켄 타로, 「반도체 제조 프로세스 재료와 케미컬스」, 2006년, 9월 30일 제1판 발행, 144쪽
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하는 것이고, 에칭시에 에칭액의 발포를 작게 함으로 에칭 대상물의 불균일한 에칭을 저감시키고, 또한 에칭 레이트가 안정한 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액을 제공하는 것이다. 또한, 기판의 부식이 없고, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 이외의 금속에 대한 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 선택 에칭성이 우수한 에칭액을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의연구를 거듭한 결과, 과산화수소와 유기산염을 포함하는 수용액을 사용하면 에칭액의 발포가 적어져 에칭 대상물의 불균일한 에칭을 저감시킬 수 있고, 또한 에칭 레이트가 안정한 것을 발견했다. 또한, 본 발명의 에칭액을 사용하면, 니켈, 구리, 알루미늄 등의 다른 금속이나 기판 재료(유리, 실리콘, 산화규소, 질화규소)를 에칭하지 않고, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물을 선택적으로 에칭할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하는데 이르렀다.
즉, 본 발명은 예컨대, 하기의 사항을 포함한다.
[1] 과산화수소 10∼40질량%, 유기산염 0.1∼15질량% 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[2] 과산화수소 10∼40질량%, 유기산염 0.1∼15질량% 및 물만으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[3] 상기 [1]에 있어서, 암모니아를 0.005∼4.5질량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[4] 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 유기산염은 시트르산, 포름산, 옥살산, 아세트산, 타르타르산, 벤조산 및 숙신산의 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[5] 상기 [4]에 있어서, 상기 유기산의 암모늄염은 시트르산수소 이암모늄, 시트르산 삼암모늄, 옥살산 암모늄, 포름산 암모늄, 아세트산 암모늄으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[6] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 있어서, Al, Ni, Cu, Cr, Ru, Ta, Si 또는 이들 원소를 주성분으로 하는 합금에 대한 티탄계 금속 또는 그 질화물의 에칭 레이트비가 20 이상인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[7] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 있어서, 유리, 실리콘, 산화규소 또는 질화규소에 대한 티탄계 금속 또는 그 질화물의 에칭 레이트비가 20 이상인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
[8] 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 에칭액에 의해 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물을 에칭하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스의 제조방법.
(발명의 효과)
본 발명의 에칭액은 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 이외의 금속이나 기판 재료(유리, 실리콘, 산화규소)에 대한 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 선택 에칭성이 우수하고, 또한 발포가 적기 때문에, 본 발명의 에칭액을 사용함으로써 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 균일한 에칭을 행할 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 3의 조성의 에칭액에 있어서의 티탄의 에칭 레이트의 경시변화를 나타내는 도면이다.
도 2는 Ti막 부착 샘플편을 실시예 1의 에칭액 중에 침지했을 때의 발포 상태를 나타내는 도면이다.
도 3은 Ti막 부착 샘플편을 비교예 3의 에칭액 중에 침지했을 때의 발포 상태를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 12 및 비교예 2의 조성의 에칭액에 있어서의 티탄-텅스텐(TiW)의 에칭 레이트의 경시변화를 나타내는 도면이다.
도 2는 Ti막 부착 샘플편을 실시예 1의 에칭액 중에 침지했을 때의 발포 상태를 나타내는 도면이다.
도 3은 Ti막 부착 샘플편을 비교예 3의 에칭액 중에 침지했을 때의 발포 상태를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 12 및 비교예 2의 조성의 에칭액에 있어서의 티탄-텅스텐(TiW)의 에칭 레이트의 경시변화를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 대해서 자세하게 설명한다.
본 발명의 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액은 과산화수소와 유기산염류를 함유하는 수용액으로 이루어진다.
과산화수소는 에칭액 중에 10∼40질량% 함유되고, 보다 바람직하게는 15∼35질량%, 더욱 바람직하게는 20∼35질량%이다. 과산화수소 농도가 10질량%보다 낮으면 티탄이나 텅스텐, 티탄-텅스텐 합금의 에칭 레이트가 느려져 실용적이지 않다. 한편, 과산화수소의 농도가 40질량%보다 높으면 과산화수소의 분해가 많아져 실용적이지 않다.
본 발명에 유용한 유기산염은 특별히 한정되지 않지만, 금속 불순물을 요구하지 않는 반도체 등의 전자 디바이스의 제조공정에 있어서 유기산염을 사용하는 경우에는 암모늄염을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
유기산염은 에칭액 중에 0.1∼15질량%, 보다 바람직하게는 1∼10질량%, 더욱 바람직하게는 3∼8질량% 함유된다. 유기산염의 농도가 0.1질량%보다 낮으면 에칭 레이트가 느려져 실용적이지 않다. 또한, 이 농도가 15질량%보다 높은 경우에도 에칭 레이트의 대폭적인 향상은 없다.
유기산염으로서는 특별히 한정되지 않지만, 시트르산, 포름산, 옥살산, 아세트산, 타르타르산, 숙신산, 말산, 말레산, 말론산, 글루타르산, 아디프산, D-글루칸산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 2-옥소글루타르산, 트리멜리트산, 엔도탈, 글루탐산, 메틸숙신산, 시트라말산 등의 염이 열거된다. 본 발명자는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속 또는 이것들의 질화물에 대한 에칭 특성을 평가한 결과, 에칭액은 산성보다도 중성의 경우에 높은 에칭 레이트가 얻어지는 경향이 있다는 것을 발견했다. 그 때문에 유기산염을 사용한다. 바람직하게는 시트르산, 포름산, 옥살산, 아세트산, 타르타르산, 숙신산의 염이 좋고, 더욱 바람직하게는 시트르산 수소 이암모늄, 시트르산 삼암모늄, 옥살산 암모늄, 포름산 암모늄, 아세트산 암모늄이 사용된다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합시켜도 좋다. 또한, 유기산 암모늄염은 유기산 암모늄염 자체로서 사용해도 좋고, 에칭액 중에서 유기산과 암모니아를 반응시킨 것으로서 사용해도 좋고, 하등 제한되지 않는다.
암모니아는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭 레이트를 상승시키는데 필요에 따라서 첨가해도 좋다. 암모니아를 첨가하는 경우에, 에칭액 중의 농도는 0.005∼4.5질량%, 보다 바람직하게는 0.05∼2질량%, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.5질량%의 범위이다. 암모니아의 농도가 4.5질량%보다 높은 경우에는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭 레이트는 상승하지만, 디바이스 중에 존재하는 Al 등의 알칼리로 부식되기 쉬운 금속이 에칭되기 때문에 바람직하지 않다.
상기 조성의 본 발명의 에칭액은 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭시에 발포가 적기 때문에 균일한 에칭을 할 수 있다. 또한, 본 발명의 에칭액은 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 이외의 금속이나 기판 재료(유리, 실리콘, 산화규소, 질화규소)의 에칭 레이트가 느리고, 이들에 대한 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 선택 에칭성(티탄계 금속, 텅스텐계 금속 이외의 금속이나 기판 재료(유리, 실리콘, 산화규소, 질화규소)의 에칭 레이트에 대한 티탄계 금속, 텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭 레이트의 비)이 20 이상으로 우수하다. 또한, 본 발명의 에칭액에는 상기 이외의 각종 성분 예컨대, 습윤제, 계면활성제, 착색제, 발포방지제, 유기용제 등을 에칭 특성에 영향이 없는 범위내로 첨가해도 좋다.
본 명세서에 있어서, 티탄계 금속이란 금속 티탄(Ti) 이외의 티탄을 주성분(70질량% 이상)으로서 함유하는 합금을 의미한다. 또한, 티탄계 금속의 질화물이란 금속 티탄이나 티탄 합금의 질화물을 의미하고, 전형예로서는 질화 티탄이 열거된다. 티탄 합금의 구체예로서는 티탄실리사이드(TiSi)가 열거된다. 마찬가지로, 텅스텐계 금속이란 금속 텅스텐(W) 이외의 텅스텐을 주성분(70질량% 이상)으로서 함유하는 합금을 의미한다. 또한, 텅스텐 금속의 질화물이란 금속 텅스텐이나 텅스텐 합금의 질화물을 의미하고, 전형예로서는 질화 텅스텐이 열거된다. 텅스텐 합금의 구체예로서는 몰리브덴텅스텐(MoW), 텅스텐실리사이드(WSi) 등이 열거된다.
또한, 본 명세서에 있어서, 티탄-텅스텐계 금속이란 티탄과 텅스텐 모두를 포함하고, 양자의 합계가 70질량% 이상인 합금을 의미한다. 또한, 티탄-텅스텐계 금속의 질화물이란 이러한 티탄-텅스텐 합금의 질화물을 의미한다.
이들 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속의 기판 상으로의 성막 방법은 특별히 한정되지 않지만, CVD, 스패터, 증착법 중 어느 것의 방법도 사용할 수 있고, 또한 성막 조건도 한정되지 않는다. 또한, 본 명세서에 있어서, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 이외의 금속이란 Al, Ni, Cu, Cr, Ru, Ta, Si 또는 이들의 원소 중 어느 하나를 주성분(70질량% 이상)으로 하는 (복수의 원소를 포함하는 경우에는 그 합계량이 70질량% 이상임) 합금을 의미하고, 기타 원소를 갖는 것을 포함한다.
상기 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물을 사용하는 디바이스로서는 특별히 한정되지 않지만, 전자 디바이스 전반에 사용할 수 있다. 여기서 말하는 전자 디바이스란 액정 디스플레이, 반도체 디바이스, MEMS 디바이스, 프린트 배선 기판, 유기 EL 디스플레이, 필드 이미션 디스플레이 전자 페이퍼, 플라즈마 디스플레이 등이 열거된다. 본 발명에서 말하는 에칭이란 에칭 현상을 이용하는 것 모두를 의미하고, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속을 패터닝하는 것을 당연히 포함함으로써 티탄계 금속이나 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속의 잔사 등을 세정제거하는 용도도 포함한다. 최종제품에 티탄 또는 텅스텐, 티탄-텅스텐 합금이 잔존하지 않아도 제조 프로세스 도중에 티탄계 금속 또는 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속을 사용하고, 에칭액으로 티탄계 금속 또는 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속을 모두 용해제거하는 것도 포함한다.
본 발명의 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액에 의한 처리는 통상, 침지법에 의해 행해지지만, 다른 방법 예컨대, 스프레이법, 스핀에쳐(spin etcher) 등으로 처리할 수도 있다. 침지법으로 처리하는 조건은 과산화수소 농도, 유기산 암모늄염의 종류나 함유량, 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그 질화물의 막두께 등에 의해 다르므로 일률적으로 규정할 수 없지만, 일반적으로는 처리 온도는 20∼80℃, 보다 바람직하게는 30∼60℃이다. 이들 처리는 초음파를 가하면서 행할 수도 있다.
(실시예)
이하에 실시예 및 비교예를 열거하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 기재에 의해 제한되지 않는다.
Ti , W 및 Al의 에칭 레이트의 측정
LCD(액정디스플레이)용 무알칼리 유리 기판 상에 Ti, W 및 Al을 각각 스패터로 성막(막두께 각 50nm)한 Ti, W 및 Al막 부착 샘플 기판을 약 0.5cm×0.5cm로 잘라낸 샘플편을 얻었다. 100ml 비커에 하기의 표 1에 나타낸 각 실시예 및 비교예의 조성의 에칭액 20ml을 투입하여 50℃로 가열했다. 이 에칭액 중에 상기 Ti, W, Al막 부착 샘플편을 1개씩 동시에 투입하여 각각의 스패터막이 모두 없어지는 시간을 목시로 관찰했다. 동일한 측정을 3회 행하여 이들 결과로부터 Ti, W 및 Al의 에칭 레이트의 평균치를 각각 산출했다. 표 1에 각 실시예, 비교예에서의 에칭 레이트를 정리하여 나타냈다. 표 1 중에 나타낸 각 에칭액의 구성 성분 이외에는 물(초순수)이다. 또한, 각 실시예 및 비교예의 에칭액은 Kishida Chemical Co., Ltd.제작의 특급품의 35질량% 과산화수소수, Kanto Chemical Co., Inc.제작의 EL 그레이드의 28질량% 암모니아수, 시판의 유기산 암모늄을 사용하여 각각의 조성이 되도록 필요에 따라서 초순수로 조제했다.
Ti, W 및 Al 이외의 금속의 에칭 레이트의 측정
스패터막의 재질을 Ti, W 및 Al에서 Ni, Cu, Cr, Ru, Ta, Si로 대신한 것 이외에는 상기 Ti, W 및 Al의 에칭 레이트의 측정과 동일하게 Ni, Cu, Cr, Ru, Ta, Si막 부착 샘플편을 사용하여 측정을 행하고 에칭 레이트를 산출했다. 실시예 1, 2, 3의 조성의 에칭액을 사용하여 측정한 결과를 하기의 표 2에 나타냈다.
Ti 에칭 레이트 변화의 측정
100ml 비커에 표 1의 실시예 1의 조성의 에칭액을 20ml 투입하고 50℃로 가열했다. 50℃로 유지한 에칭액 중에 Ti막 부착 샘플편을 1개 투입했다. 이 샘플편 투입시를 출발점(0시간)으로 하고, 그 후 50℃로 온도를 유지하면서, 1시간 마다 Ti막 부착 샘플편을 1개씩 투입하여 6시간 후의 에칭 레이트까지 측정했다. 또한, 에칭 레이트의 측정방법은 상술의 방법과 같다. 비교예로서 과산화수소 30질량%, 인산 0.3질량%, 암모니아 0.02질량%, 초순수 69.68질량%의 에칭액(비교예 3)을 사용하여 동일하게 실험을 행했다. 그 결과를 도 1에 나타냈다.
에칭액의 발포 상태의 관찰
표 1의 실시예 1의 조성의 에칭액을 준비하고 50℃로 항온유지했다. 이 에칭액 중에 0.5cm×0.5cm의 Ti막(두께 50nm) 부착 샘플편을 1분간 침지했다. 이 때, 액으로부터의 발포 상태를 사진으로 촬영했다. 또한, 비교예로서는 과산화수소 30질량%, 인산 0.3질량%, 암모니아 0.02질량%, 초순수 69.68질량%의 에칭액(비교예 3)을 사용하여 동일하게 발포 상태를 평가했다. 그 결과를 도 2, 3에 나타냈다.
TiW 에칭 레이트 변화의 측정
50ml 비커에 표 1의 실시예 12의 조성의 에칭액을 20ml 투입하여 45℃로 가열했다. 45℃로 유지한 에칭액 중에 TiW막 부착 실리콘 웨이퍼편(약 0.5cm×0.5cm, W막 두께 200nm)을 1개 투입했다. 이 샘플편 투입시를 출발점(0시간)으로 하고, 그 후 45℃로 온도를 유지하면서 6시간 마다 TiW막 부착 샘플편을 1개씩 투입하여 66시간 후까지 에칭 레이트를 측정했다. 또한, 에칭 레이트의 측정방법은 상술의 방법과 같다. 비교예로서 과산화수소 30질량%, 초순수 70질량%의 에칭액(비교예 2)을 사용하여 동일하게 실험을 행했다. 그 결과를 도 4에 나타냈다. 또한, TiW의 조성으로서는 Ti를 10질량%, W를 90질량% 포함하는 것을 사용했다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1-26의 조성의 에칭액으로는 Al의 에칭 레이트에 대한 Ti, W의 에칭 레이트비는 20 이상이고 Ti, W의 선택 에칭성이 우수했다. 에칭 레이트는 일부의 조성으로 Ti의 에칭 속도가 조금 느린 것이 있지만 일반적으로 50nm/분보다 크게 양호했다. 한편, W의 에칭 속도는 모두 150nm/분 이상으로 양호했다. 이것에 대하여, 비교예 1의 에칭액으로는 Ti, W의 에칭 레이트와 아울러 50nm/분 이하로 느려 불충분했다. 비교예 2에서는 Ti의 에칭 레이트가 50nm/분 이하로 느려 불충분했다.
또한, 표 2에서 본 발명의 에칭액으로는 Al와 동일하게 Ni, Cu, Cr, Ru, Ta, Si, SiO2, Si3N4의 에칭 레이트도 느리고, 이들에 대하여도 티탄, 텅스텐의 양호한 선택 에칭성을 갖는 것을 알았다. 또한, 도 1에서 본 발명의 에칭액으로는 티탄의 에칭 레이트의 경시저하율이 작고 안정성이 우수하다는 것을 알았다. 이것에 대하여, 비교예 3의 에칭액으로는 초기의 Ti의 에칭 레이트(150nm/분)는 실시예 1의 에칭액보다 높지만 에칭 레이트의 경시변화(저하)가 크고 안정성이 열악하다는 것을 알았다.
또한, WN, TiW, TiN에 대해서는 실시예 1의 조성과 동일하게 에칭 레이트를 측정한 바, 각각 320nm/분, 200nm/분, 120nm/분이었다. 여기서, TiW의 조성으로서는 Ti, W가 각각 10질량%, 90질량%인 것을 사용했다. WN , TiN은 화학식대로의 조성물을 사용했다.
도 2, 3에 Ti막 부착 샘플편을 에칭액 중에 투입했을 때의 에칭액의 발포 상태를 나타냈다. 사진은 비커를 위에서 관찰한 것이다. 도 3(비교예 3의 에칭액)에서는 에칭액의 발포가 많이 확인되는 것에 대해서, 도 2(실시예 1의 에칭액)에서는 거의 확인되지 않았다. 이로부터, 본 발명의 에칭액은 에칭시에 기포의 발생이 적기 때문에 티탄계 금속의 균일한 에칭에 유리하다는 것을 알았다.
도 4에서 본 발명의 에칭액으로는 TiW의 에칭 레이트의 경시저하율이 작고 안정성이 우수하다는 것을 알았다. 이것에 대하여, 비교예 2의 에칭액에서는 TiW의 에칭 레이트(50nm/분)의 경시변화(저하)가 크고 안정성이 열악했다.
본 발명의 에칭액을 사용함으로써 티탄, 텅스텐 및 그 합금 또는 그 질화물을 균일하게 에칭할 수 있다. 또한, 본 발명의 에칭액은 이것에 의한 구리, 니켈, 알루미늄 등의 다른 금속이나 유리, 실리콘, 산화규소막에 대한 에칭 레이트는 느리기 때문에 기판 또는 산화규소막으로의 손상이 없는 반도체 디바이스, 액정 디스플레이 등의 전자 디바이스의 제조에 유용하다.
Claims (8)
- 과산화수소 10∼40질량%, 유기산염 0.1∼15질량% 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
- 과산화수소 10∼40질량%, 유기산염 0.1∼15질량% 및 물만으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액.
- 제 1 항에 있어서,
암모니아를 0.005∼4.5질량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유기산염은 시트르산, 포름산, 옥살산, 아세트산, 타르타르산, 벤조산 및 숙신산의 암모늄염으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액. - 제 4 항에 있어서,
상기 유기산의 암모늄염은 시트르산 수소 이암모늄, 시트르산 삼암모늄, 옥살산 암모늄, 포름산 암모늄, 아세트산 암모늄으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
Al, Ni, Cu, Cr, Ru, Ta, Si 또는 이들 원소를 주성분으로 하는 합금에 대한 티탄계 금속 또는 그 질화물의 에칭 레이트비는 20 이상인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
유리, 실리콘, 산화규소 또는 질화규소에 대한 티탄계 금속 또는 그 질화물의 에칭 레이트비는 20 이상인 것을 특징으로 하는 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 에칭액에 의해 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물을 에칭하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스의 제조방법.
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