KR20210115794A - 코발트막 식각 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비불소계 암모늄염, 아민옥사이드 및 물을 포함하는 코발트막 식각 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 식각 조성물은 식각 속도를 제어할 수 있고, 보호막질에 손상을 주지 않으면서 균일한 코발트막을 형성할 수 있다.
Description
본 발명은 코발트막 식각 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 식각 속도를 제어할 수 있고, 보호막질에 손상을 주지 않으면서 균일한 코발트막을 형성할 수 있는 코발트막 식각 조성물에 관한 것이다.
반도체 소자 제조공정은 집적도의 증가로 인해 디바이스의 사이즈 감소가 요구되고 있으며, 배선 선폭이 감소하면서 스몰사이즈 패턴의 패턴 형상을 깨끗하게 구현하기가 어려워지고 있다. 이에 따라 반도체 제조 공정시 이용되는 가공기술도 점점 엄격해지고 있다.
종래 액정 디스플레이, 반도체 디바이스의 박막 트랜지스터의 게이트 전극, 배선, 배리어층이나 콘택트홀, 비어홀의 매립 등에는 텅스텐 또는 텅스텐계 금속이 사용되어 왔다. 그러나 최근에는 패턴의 미세화에 따라 텅스텐 또는 텅스텐계 금속이 코발트 또는 코발트계 금속으로 대체되고 있는 추세이다.
대한민국 공개특허 제10-2011-0031233호에는 과산화수소, 유기산염 및 물을 포함하는 식각액으로서, Al, SiNx 등을 식각시키지 않으면서 티탄계, 텅스텐계, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그 질화물을 식각하는 식각액을 개시하고 있다.
그러나, 상기 식각액은 코발트막의 식각에 사용시 과산화수소로 인하여 균일한 코발트막을 형성하기 어려운 문제점이 있었다.
또한, 코발트막의 식각 속도를 제어할 수 있고, 보호막질에 손상을 주지 않는 식각 조성물의 개발이 필요하다.
본 발명의 한 목적은 식각 속도를 제어할 수 있고, 보호막질에 손상을 주지 않으면서 균일한 코발트막을 형성할 수 있는 코발트막 식각 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 코발트막 식각 조성물을 이용하여 수행되는 식각 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 코발트막 식각 조성물에 의해 식각된 코발트막을 포함하는 반도체 소자를 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 비불소계 암모늄염, 아민옥사이드 및 물을 포함하는 코발트막 식각 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 비불소계 암모늄염은 암모늄포메이트, 암모늄아세테이트, 암모늄포스페이트, 암모늄설페이트, 암모늄카보네이트, 암모늄벤조에이트 및 암모늄옥살레이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 비불소계 암모늄염은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 0.01 내지 10 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 아민옥사이드는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 존재하지 않거나 C1-C4의 알킬기이고,
R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1-C4의 알킬기이거나,
R2 및 R3는 결합되어 있는 질소 원자와 함께 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리를 형성한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 아민옥사이드는 조성물 전체 100 중량%에 대하여 1 내지 50 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 유전상수가 30 내지 80인 유기용매를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 pH 조절제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 pH가 7 내지 13일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 비불소계 암모늄염 0.01 내지 10 중량% 및 아민옥사이드 1 내지 50 중량%를 포함하며, 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 비불소계 암모늄염 0.01 내지 10 중량%, 아민옥사이드 1 내지 50 중량% 및 유전상수가 30 내지 80인 유기용매 45 내지 85 중량%를 포함하며, 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함할 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 코발트막 식각 조성물을 이용하여 수행되는 식각 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법을 제공한다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 코발트막 식각 조성물에 의해 식각된 코발트막을 포함하는 반도체 소자를 제공한다.
본 발명에 따른 식각 조성물은 식각 속도를 제어할 수 있고, 보호막질에 손상을 주지 않으면서 균일한 코발트막을 형성할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 비불소계 암모늄염(A), 아민옥사이드(B) 및 물(C)을 포함하는 코발트막 식각 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 코발트막은 막의 구성성분 중에 코발트가 포함되는 것으로서, 코발트막 또는 코발트 합금막을 포함한다.
상기 코발트 합금은 코발트, 코발트의 규화물, 코발트의 질화물 및 코발트의 산화물 중에서 선택되는 하나 이상과 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 티타늄(Ti), 은(Ag), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 지르코늄(Zr), 나이오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 하프늄(Hf), 탄탈륨(Ta) 및 텅스텐(W) 중에서 선택되는 하나 이상의 금속과의 합금을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 코발트막은 실리콘 산화막 또는 실리콘 질화막 상에 형성된 것일 수 있다.
상기 실리콘 산화막은 예컨대 SOD(Spin On Dielectric)막, HDP(High Density Plasma)막, 열산화(thermal oxide)막, BPSG(Borophosphate Silicate Glass)막, PSG(Phosphosilicate Glass)막, BSG(Borosilicate Glass)막, PSZ(Polysilazane)막, FSG(Fluorinated Silicate Glass)막, LP-TEOS(Low Pressure Tetraethyl Orthosilicate)막, PETEOS(Plasma Enhanced Tetraethyl Orthosilicate)막, HTO(High Temperature Oxide)막, MTO(Medium Temperature Oxide)막, USG(Undopped Silicate Glass)막, SOG(Spin On Glass)막, APL(Advanced Planarization Layer)막, ALD(Atomic Layer Deposition)막, PE-산화(Plasma Enhanced oxide)막 및 O3-TEOS(O3-Tetraethyl Orthosilicate)막으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 실리콘 질화막은 예컨대 Si3N4막, SiON막 등을 포함할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시형태에 따른 식각 조성물의 구성성분들에 대해 보다 상세히 설명한다.
비불소계 암모늄염(A)
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 비불소계 암모늄염은 산화된 코발트막을 킬레이팅시켜 용해하는 역할을 수행한다.
구체적으로, 상기 비불소계 암모늄염으로는 암모늄포메이트, 암모늄아세테이트, 암모늄포스페이트, 암모늄설페이트, 암모늄카보네이트, 암모늄벤조에이트, 암모늄옥살레이트 등이 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
특히, 상기 비불소계 암모늄염으로는 분자량이 작을수록 더 많은 암모늄 이온을 포함하고 있어 암모늄포메이트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 비불소계 암모늄염은 코발트막 식각 조성물 중에서 해리되어 암모늄 양이온과 대응되는 음이온을 생성한다. 상기 비불소계 암모늄염의 음이온은 후술하는 아민옥사이드에 의해 생성된 코발트 산화막을 용해시키고, 암모늄 양이온은 용해된 코발트 산화막으로부터 발생한 코발트 이온을 하기 반응식 1과 같이 배위결합을 통해 킬레이팅시켜 제거한다.
[반응식 1]
Co2+/3+ + 6NH3 → [Co(NH3)6]2+/3+
비불소계 암모늄염 대신 수소이온(H+)을 포함하는 산, 예컨대 수소이온(H+)을 포함하는 유기산을 사용하게 되면, 코발트막이 입자(grain) 형태로 떨어지면서 식각되어 균일한 식각 프로파일을 얻기 어렵다. 또한, 유기산을 사용하게 되면, 코발트가 즉각적으로 이온화되어 식각되므로 균일한 코발트막을 형성하기 어렵다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 유기산을 배제하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 비불소계 암모늄염 대신 불소계 암모늄염을 사용하게 되면, 불소 이온이 실리콘 산화막 또는 실리콘 질화막 등의 보호막질에 손상을 줄 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 불소계 암모늄염을 배제하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 후술하는 아민옥사이드를 사용하여 균일한 코발트 산화막을 생성하고, 비불소계 암모늄염으로 보호막질에 손상을 주지 않으면서 상기 코발트 산화막을 제거함으로써 균일한 식각 프로파일을 얻을 수 있다.
상기 비불소계 암모늄염은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 비불소계 암모늄염의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 적정 식각속도 및 용해도를 나타낼 수 있다.
아민옥사이드(B)
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 아민옥사이드(B)는 pH를 상승시켜 코발트 산화막의 밀도를 조절하여 균일한 산화막을 형성하는 산화제의 역할을 수행한다.
상기 아민옥사이드는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 존재하지 않거나 C1-C4의 알킬기이고,
R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1-C4의 알킬기이거나,
R2 및 R3는 결합되어 있는 질소 원자와 함께 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리를 형성한다.
본 명세서에서 사용되는 C1-C4의 알킬기는 탄소수 1 내지 4개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 1가 탄화수소를 의미하며, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리는 탄소수 4 내지 6개로 구성된 단순 또는 융합 고리형의 헤테로탄화수소 고리를 의미하며, 지방족 헤테로탄화수소 고리 및 방향족 헤테로탄화수소 고리를 모두 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리는 결합되어 있는 질소 원자와 함께 형성되므로 환 탄소 중 하나 이상이 질소로 치환되고, 경우에 따라 환 탄소 중 하나 이상이 산소 또는 황으로 더 치환될 수 있다. 대표적인 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리의 예로는 피리딘(pyridine), 피롤리딘(pyrrolidine), 피페리딘(piperidine), 피페라진(piperazine), 모르폴린(morpholine) 등이 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 C1-C4의 알킬기 및 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리는 한 개 또는 그 이상의 수소가 C1-C6의 알킬기, C2-C6의 알케닐기, C2-C6의 알키닐기, C3-C10의 사이클로알킬기, C3-C10의 헤테로사이클로알킬기, C3-C10의 헤테로사이클로알킬옥시기, C1-C6의 할로알킬기, C1-C6의 알콕시기, C1-C6의 티오알콕시기, 아릴기, 아실기, 히드록시, 티오(thio), 할로겐, 아미노, 알콕시카르보닐, 카르복시, 카바모일, 시아노, 니트로 등으로 치환될 수 있다.
상기 아민옥사이드의 구체적인 예로는 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO), 트리메틸아민-N-옥사이드, 트리에틸아민-N-옥사이드, 피리딘-N-옥사이드, 4-니트로피리딘-N-옥사이드, N-에틸모폴린-N-옥사이드, N-메틸피롤리딘-N-옥사이드, N-에틸피롤리딘-N-옥사이드 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
코발트는 산의 환경에서 코발트 이온으로 바로 이온화되어 불균일한 식각 표면을 얻게 될 수 있다. 아민옥사이드는 산화제 및 pH조절제로서도 작용을 하여 pH 7 내지 13 정도의 알칼리 환경을 조성한다. 수계 알칼리 환경에서 코발트는 하기 반응식 2 및 3에 의해 산화되어 코발트 산화막을 형성한다. 본 발명에서는 아민옥사이드 산화제를 사용하여 알칼리 환경에서 코발트막 표면에 코발트 산화막을 형성하고, 형성된 코발트 산화막을 비불소계 암모늄염으로 킬레이팅시켜 제거함으로써 균일한 식각 프로파일을 얻을 수 있다.
[반응식 2]
Co + 3H2O → CoO + 2H3O+ + 2e-
[반응식 3]
Co + 4H2O → Co(OH)2 + 2H3O+ + 2e-
알칼리 조성에서 주로 사용되는 산화제인 과산화수소의 경우 금속막 표면에 산소버블이 발생하여 균일한 식각 프로파일을 얻을 수 없다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 과산화수소를 배제하는 것을 특징으로 한다.
상기 아민옥사이드는 조성물 전체 100 중량%에 대하여 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 pH를 7 내지 13 정도로 유지함으로써 코발트 산화막의 밀도를 조절하여 균일하게 코발트막을 식각할 수 있다. 상기 아민옥사이드를 1 중량% 미만으로 포함하면 코발트 금속막의 식각 능력이 부족하여 충분한 식각이 이루어지지 않으며, 50 중량%를 초과하여 포함하면 표면 조도 컨트롤이 어렵게 될 수 있다.
물(C)
본 발명의 일 실시형태에 따른 식각 조성물은 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함한다.
상기 물은 특별히 한정하지 않으나, 탈이온수가 바람직하고, 물 속에 이온이 제거된 정도를 보여주는 물의 비저항값이 18㏁·㎝ 이상인 탈이온수가 보다 바람직하다.
유기용매(D)
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 유기용매를 추가로 포함할 수 있다.
상기 유기용매는 수계에 비해 코발트의 용해속도를 더욱 용이하게 제어할 수 있어, 완화된 식각 속도를 구현하여 표면을 균일하게 식각하고 공정 마진을 확보하는 역할을 수행한다.
상기 유기용매는 유전상수가 30 내지 80인 것이 바람직하다. 상기 유기용매의 유전상수가 30 이상으로 극성이 높을수록 산의 해리도가 높아 원하는 식각 속도를 구현할 수 있으나, 물처럼 80 이상의 유전상수를 가질 경우에는 유기용매를 포함하더라도 코발트의 용해속도 제어 효과가 미미할 수 있다.
상기 유전상수가 30 내지 80인 유기용매로는 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 디메틸설폰(dimethylsulfone), 디에틸설폰(diethylsulfone), 메틸설포란(methylsulfolane) 및 설포란(sulfolane)으로 이루어진 설폰계 유기용매, 혹은 γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 델타-발레로락톤과 같은 락톤계 유기용매, 디에틸케톤(diethyl ketone)과 같은 케톤계 유기용매, 에틸렌글리콜(ethyleneglycol) 중에 선택되는 것이 바람직하다.
그 밖에도 상기 유기용매의 구체적인 예로는 에틸아세테이트(ethyl acetate), 프로필렌카보네이트(propylene carbonate), 디에틸아세트아미드(diethyl acetamide), 술포란(sulfolane), 인산트리메틸(trimethylphosphate), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 모노메틸에테르아세테이트(monomethyl ether acetate), 1,3-다이메틸-2-이미다졸리딘온(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 디메틸에테르(dimethyl ether), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 디에틸에테르(diethyl ether) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
상기 유기용매의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 조성물 전체 100 중량%에 대하여 45 내지 85 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 적정 식각 속도를 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 상술한 바와 같이 코발트막의 균일한 식각을 위하여 pH가 7 내지 13, 예컨대 8 내지 11로 조절될 수 있다. pH가 7 미만이면 코발트막이 코발트 이온으로 바로 이온화되어 균일한 식각 표면을 얻기 어려울 수 있고, 13 초과이면 코발트막 표면에 CoO, Co(OH)2, Co(OH)3, Co3O4 등의 다양한 형태의 두터운 부동태 막이 형성되어 식각액 조성물과의 접촉을 차단함으로써 추가적인 식각이 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 상기 pH 범위로 조절하기 위해 pH 조절제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제로는 특별히 제한을 두지 않으며, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 암모니아수 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 비불소계 암모늄염 0.01 내지 10 중량% 및 아민옥사이드 1 내지 50 중량%를 포함하며, 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 코발트막 식각 조성물은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 비불소계 암모늄염 0.01 내지 10 중량%, 아민옥사이드 1 내지 50 중량% 및 유전상수가 30 내지 80인 유기용매 45 내지 85 중량%를 포함하며, 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 식각 조성물은 상기한 성분들 이외에도, 당해 기술분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제, 예를 들어 부식 방지제 등을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 식각 조성물에 사용되는 상기 성분들은 통상적으로 공지된 방법에 의해서 제조가 가능하며, 반도체 공정용의 순도를 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태는 상술한 식각 조성물을 이용하여 수행되는 식각 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
상기 식각 공정은 예컨대 5nm 이하 배선 공정에서 기존의 W 또는 Cu를 대체하여 저저항 물질인 Co를 사용하는 공정에서 수행될 수 있다.
상기 식각 공정은 당업계에 통상적으로 알려진 습식 식각 방법에 의하여 수행될 수 있다. 예컨대, 침적, 분무, 또는 침적 및 분무를 이용한 방법 등이 사용될 수 있다.
상기 식각 공정시 공정 온도는 상온 내지 70℃, 바람직하게 50 내지 70℃의 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상술한 코발트막 식각 조성물에 의해 식각된 코발트막을 포함하는 반도체 소자에 관한 것이다. 일례로, 본 발명의 반도체 소자는 로직 디바이스(logic device)일 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1 내지 22 및 비교예 1 내지 10:
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 혼합하여 식각 조성물을 제조하였다(단위: 중량%).
| 비불소계 암모늄염 | 아민옥사이드 | 기타 성분/함량 |
물 | |||||||
| AF1) | AP2) | AO3) | AB4) | A-15) | A-26) | A-37) | A-48) | |||
| 실시예 1 | 0.001 | 35 | 잔량 | |||||||
| 실시예 2 | 0.01 | 35 | 잔량 | |||||||
| 실시예 3 | 1 | 35 | 잔량 | |||||||
| 실시예 4 | 5 | 35 | 잔량 | |||||||
| 실시예 5 | 10 | 35 | 잔량 | |||||||
| 실시예 6 | 11 | 35 | 잔량 | |||||||
| 실시예 7 | 3 | 0.1 | 잔량 | |||||||
| 실시예 8 | 3 | 1 | 잔량 | |||||||
| 실시예 9 | 3 | 10 | 잔량 | |||||||
| 실시예 10 | 3 | 30 | 잔량 | |||||||
| 실시예 11 | 3 | 50 | 잔량 | |||||||
| 실시예 12 | 3 | 55 | 잔량 | |||||||
| 실시예 13 | 4 | 25 | 잔량 | |||||||
| 실시예 14 | 3 | 30 | 잔량 | |||||||
| 실시예 15 | 3 | 10 | 잔량 | |||||||
| 실시예 16 | 3 | 20 | 잔량 | |||||||
| 실시예 17 | 5 | 10 | B-412) 40 | 잔량 | ||||||
| 실시예 18 | 5 | 10 | B-412) 50 | 잔량 | ||||||
| 실시예 19 | 5 | 10 | B-412) 60 | 잔량 | ||||||
| 실시예 20 | 5 | 10 | B-412) 85 | 잔량 | ||||||
| 실시예 21 | 5 | 10 | B-412) 90 | 잔량 | ||||||
| 실시예 22 | 7 | 10 | B-513) 60 | 잔량 | ||||||
| 비교예 1 | 20 | 잔량 | ||||||||
| 비교예 2 | 3 | 잔량 | ||||||||
| 비교예 3 | 8 | B-19) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 4 | 4 | B-210) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 5 | 5 | B-311) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 6 | 8 | B-614) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 7 | 2 | B-715) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 8 | 3 | B-816) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 9 | 5 | B-917) 10 | 잔량 | |||||||
| 비교예 10 | 15 | B-1018) 8 | 잔량 | |||||||
1) AF: 암모늄포메이트(ammonnium formate)
2) AP: 암모늄포스페이트(ammonium phosphate dibasic)
3) AO: 암모늄옥살레이트(ammonium oxalate)
4) AB: 암모늄벤조에이트(ammonium benzoate)
5) A-1: N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine N-oxide, NMMO)
6) A-2: N-에틸모폴린-N-옥사이드(N-ethylmorpholine N-oxide, NEMO)
7) A-3: 피리딘-N-옥사이드(pyridine-N-oxide)
8) A-4: 트리메틸아민 N-옥사이드(trimethylamine N-oxide, TMANO)
9) B-1: 플루오린화 암모늄(ammonium fluoride)
10) B-2: 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2)
11) B-3: 모노이소프로파놀아민(monoisopropanolamine, MIPA)
12) B-4: 디메틸설폭사이드(dimetyl sulfoxide)
13) B-5: 에틸렌글리콜(ethylene glycol)
14) B-6: 아세트산(acetic acid)
15) B-7: N-에틸모폴린(N-ethylmorpholine, NEM)
16) B-8: 4-아미노모폴린(4-aminomorpholine)
17) B-9: N-(2-하이드록시에틸)모폴린(N-(2-hydroxyethyl) morpholine)
18) B-10: 포타슘아세테이트(potassium acetate)
실험예 1:
상기 제조된 실시예 및 비교예의 식각 조성물에 대한 식각 속도, 식각 균일도 및 보호막 데미지를 하기와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 식각 속도
실리콘 웨이퍼 상에 코발트 막을 400Å의 두께로 증착시킨 후, 증착된 웨이퍼를 2 × 2 cm 크기로 잘라서 시편을 준비하였다. 상기 시편을 실시예 및 비교예의 식각액 조성물에 60℃ 항온조에서 1분간 침지시켰다. 이어서, 시편을 꺼내 물로 세정한 후 N2를 이용하여 건조시켰다. 각 기판의 막질에 대한 식각 속도는 4-포인트 프로브(4-point probe)를 이용하여 면저항의 변화를 측정하여 두께로 환산하여 얻었다. 하기 평가 기준에 따라 식각 속도를 평가하였다.
<평가 기준>
◎: 식각 속도 200 Å/min 이상
○: 식각 속도 150 이상 200 Å/min 미만
△: 식각 속도 100 이상 150 Å/min 미만
×: 식각 속도 100 Å/min 미만 내지 식각 안됨
(2) 식각 균일도
상기 식각 속도 평가시 제작한 시편에 대하여 원자 현미경(AFM)으로 표면 거칠기를 분석하였다. 하기 평가 기준에 따라 식각 균일도를 평가하였다.
<평가 기준>
◎: RMS 10 Å 미만
○: RMS 10 Å 이상 15 Å 미만
△: RMS 15 Å 이상 20 Å 미만
×: RMS 20 Å 이상
(3) 보호막 데미지
실리콘 웨이퍼 상에 실리콘 옥사이드(SiO2) 막과 실리콘 나이트라이드(Si3N4) 막을 60Å 및 200Å의 두께로 각각 증착시킨 후, 증착된 웨이퍼를 2 × 2 cm 크기로 잘라서 시편을 준비하였다. 상기 시편을 실시예 및 비교예의 식각액 조성물이 담긴 60℃ 항온조에 1분간 침지시켰다. 이어서, 시편을 꺼내 물로 세정한 후 N2를 이용하여 건조시켰다. 각 기판의 막질에 대한 식각 속도는 엘립소미터(Ellipsometer)를 이용하여 두께의 변화를 측정하여 얻었다. 하기 평가 기준에 따라 보호막 데미지를 평가하였다.
<평가 기준>
○: SiO2 막과 Si3N4 막의 식각 속도가 모두 2 Å/min 미만
×: SiO2 막과 Si3N4 막의 식각 속도 중 하나 이상이 2 Å/min 이상
| 구분 | Co 식각 속도 (Å/min) | Co 표면조도(Å) | 보호막 데미지 |
| 실시예 1 | △ | ○ | ○ |
| 실시예 2 | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 3 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 4 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 5 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 6 | ◎ | △ | ○ |
| 실시예 7 | ◎ | △ | ○ |
| 실시예 8 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 9 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 10 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 11 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 12 | ◎ | △ | ○ |
| 실시예 13 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 14 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 15 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 16 | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 17 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 18 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 19 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 20 | ◎ | ◎ | ○ |
| 실시예 21 | ◎ | ○ | ○ |
| 실시예 22 | ◎ | ◎ | ○ |
| 비교예 1 | × | ○ | ○ |
| 비교예 2 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 3 | ○ | × | × |
| 비교예 4 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 5 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 6 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 7 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 8 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 9 | ◎ | × | ○ |
| 비교예 10 | ◎ | × | ○ |
상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 22의 코발트막 식각 조성물은 일정 값 이상의 식각 속도를 구현할 뿐만 아니라, 하부에 위치하는 보호막에 손상을 주지 않으면서 식각 후 균일한 표면을 형성하는 것을 확인할 수 있다.
반면, 비불소계 암모늄염이나 아민옥사이드를 포함하지 않는 비교예 1 및 2의 코발트막 식각 조성물은 식각 속도와 식각 균일도를 동시에 확보하기 어려운 것으로 나타났다. 비불소계 암모늄염 대신에 불소계 암모늄염인 플루오린 암모늄염을 포함하는 비교예 3의 코발트막 식각 조성물은 불소 화합물이 SiOx, SiNx와 같은 보호막질에 손상을 주는 것으로 나타났다. 또한, 비교예 4의 경우는 과산화수소가 코발트막 표면에 버블을 형성하여 균일한 식각 표면을 얻을 수 없는 것으로 나타났으며, 비교예 5의 경우는 pH는 알칼리지만 아민옥사이드를 포함하지 않아 균일한 코발트 산화막을 형성할 수 없어 그로 인해 식각 후 식각 균일도가 떨어짐을 알 수 있다.
비교예 6의 코발트막 식각 조성물은 비불소계 암모늄염 대신에 유기산을 포함함으로써 pH가 낮아져 코발트가 산화막을 형성하고 식각되는 것이 아니라, 즉각적으로 이온화되어 식각 속도를 제어할 수 없음을 알 수 있다. 비교예 7 내지 9의 경우는 아민계 혹은 모폴린 계열이나 N-옥사이드의 구조를 가지지 않는 보조산화제를 첨가하여 균일한 표면 조도를 구현하지 못하였다. 그로 인해 N-옥사이드 구조가 코발트막의 식각 균일도를 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
비교예 10의 경우 암모늄염이 아닌 무기염의 일종인 포타슘염을 사용함으로써 코발트 이온을 배위할 수 있는 구조가 될 수 없어서 표면 조도를 개선할 수 없는 것으로 나타났다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (12)
- 비불소계 암모늄염, 아민옥사이드 및 물을 포함하는 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 비불소계 암모늄염은 암모늄포메이트, 암모늄아세테이트, 암모늄포스페이트, 암모늄설페이트, 암모늄카보네이트, 암모늄벤조에이트 및 암모늄옥살레이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상인 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 비불소계 암모늄염은 조성물 전체 100 중량%에 대하여 0.01 내지 10 중량%의 함량으로 포함되는 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 아민옥사이드는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 코발트막 식각 조성물:
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 존재하지 않거나 C1-C4의 알킬기이고,
R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1-C4의 알킬기이거나,
R2 및 R3는 결합되어 있는 질소 원자와 함께 C4-C6의 헤테로탄화수소 고리를 형성한다. - 제1항에 있어서, 상기 아민옥사이드는 조성물 전체 100 중량%에 대하여 1 내지 50 중량%의 함량으로 포함되는 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, 유전상수가 30 내지 80인 유기용매를 추가로 포함하는 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, pH 조절제를 추가로 포함하는 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, pH가 7 내지 13인 코발트막 식각 조성물.
- 제1항에 있어서, 조성물 전체 100 중량%에 대하여 암모늄염 0.01 내지 10 중량% 및 아민옥사이드 1 내지 50 중량%를 포함하며, 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함하는 코발트막 식각 조성물.
- 제6항에 있어서, 조성물 전체 100 중량%에 대하여 암모늄염 0.01 내지 10 중량%, 아민옥사이드 1 내지 50 중량% 및 유전상수가 30 이상 80인 유기용매 45 내지 85 중량%를 포함하며, 조성물의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함하는 코발트막 식각 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 코발트막 식각 조성물을 이용하여 수행되는 식각 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 코발트막 식각 조성물에 의해 식각된 코발트막을 포함하는 반도체 소자.
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| KR1020200032101A KR20210115794A (ko) | 2020-03-16 | 2020-03-16 | 코발트막 식각 조성물 |
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| KR1020200032101A KR20210115794A (ko) | 2020-03-16 | 2020-03-16 | 코발트막 식각 조성물 |
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR20110031233A (ko) | 2008-09-09 | 2011-03-24 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 티탄계 금속, 텅스텐계 금속, 티탄-텅스텐계 금속 또는 그것들의 질화물의 에칭액 |
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- 2020-03-16 KR KR1020200032101A patent/KR20210115794A/ko active Search and Examination
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination |