KR20230128967A - 루테늄 식각액 조성물, 이를 이용한 패턴의 형성 방법 및 어레이 기판의 제조방법, 및 이에 따라 제조된 어레이 기판 - Google Patents

루테늄 식각액 조성물, 이를 이용한 패턴의 형성 방법 및 어레이 기판의 제조방법, 및 이에 따라 제조된 어레이 기판 Download PDF

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윤효중
박한우
성민재
김수진
오정민
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Abstract

본 발명은, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하는 루테늄 식각액 조성물로, pH가 6 이상 7.5 이하인 루테늄 식각액 조성물; 상기 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각하는 단계를 포함하는 패턴 형성 방법; 상기 패턴 형성 방법을 포함하는 표시장치용 어레이 기판의 제조방법; 및 상기 제조방법에 따라 제조된 표시장치용 어레이 기판;에 관한 것이다.

Description

루테늄 식각액 조성물, 이를 이용한 패턴의 형성 방법 및 어레이 기판의 제조방법, 및 이에 따라 제조된 어레이 기판 {ETCHING SOLUTION COMPOSITION FOR RUTHENIUM LAYER, PATTERN FORMATION METHOD AND ARRAY SUBSTRATE MANUFACTURING METHOD USING THE SAME, AND ARRAY SUBSTRATE MANUFACTURED ACCORDINGLY}
본 발명은, 루테늄 식각액 조성물; 상기 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각하는 단계를 포함하는 패턴 형성 방법; 상기 패턴 형성 방법을 포함하는 표시장치용 어레이 기판의 제조방법; 및 상기 제조방법에 따라 제조된 표시장치용 어레이 기판;에 관한 것이다.
루테늄(Ru)은 산화 이후에도 전도성을 계속 유지하여 용량 저하를 일으키지 않고, 비교적 가격이 저렴한 특성이 있어, 박막 트랜지스터의 게이트 전극, 배선, 배리어층이나 콘택트홀, 비아홀 등의 매립 시 기존에 사용되던 텅스텐(W)을 대체할 수 있는 금속으로 최근 주목을 받고 있다.
반도체 기판상에 배선이나 비아홀 등을 형성하기 위해서는, 필요한 부분만 남기고 불필요한 부분을 제거하는 공정이 필요하다. 특히 최근 커패시터의 점유면적을 줄이기 위하여 전극막을 좁은 홀 속에 형성하는 방식의 공정이 빈번하게 채용되고 있는 바, 좁은 홀 속에 얇은 루테늄 금속막을 균일하게 형성할 수 있는 식각액 조성물의 개발이 요구되고 있다.
한편, 산성을 띠는 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각할 경우 독성 기체인 RuO4 가스가 형성될 수 있어 중성 내지 알칼리 영역에서 루테늄 금속막의 식각을 진행하는 것이 바람직하다. 그러나, 이러한 RuO4 가스의 생성을 방지하고자 식각액 조성물의 pH를 너무 높게 조절할 경우, 산화제 역할을 하는 과요오드산의 안정성이 저하되어 식각 속도가 감소하게 된다. 따라서 식각 속도의 감소를 방지하기 위하여 반응 온도를 높이는 방법도 고려할 수 있으나, RuO4 가스는 높은 온도에서 반응을 진행하는 경우에도 생성될 수 있다는 문제가 있다. 이에, 적절한 범위의 pH를 가지며, 상온에서 루테늄 금속막을 식각할 수 있는 조성물의 개발이 요구되고 있다.
또한, 반도체 산업의 경우 수개월 분의 원료를 미리 확보하여 공정의 연속성을 유지하는 특성이 있으므로, 상온에서 식각액 조성물을 장기간 안정적으로 보관할 수 있어야 한다. 특히, 루테늄 식각 공정의 경우, 싱글 타입(single type) 장비에서 진행될 수 있으며, 1회 식각에 사용되는 식각액의 양이 비교적 소량이어서 루테늄 식각액이 장비탱크에 3개월 이상 장기간 보관될 수 있다는 특수성이 있다. 이에, 루테늄 식각액 조성물의 경우에는, 다른 금속의 식각액 조성물에 비해 특히 보관 안정성이 우수할 것이 요구된다.
예를 들어, 대한민국 공개특허 제 10-2022-0051230 호는, 오늄염을 포함하는 pH 8 내지 14의 RuO4 가스 발생 억제제를 개시하고 있다.
그러나, 이와 같이 pH 8 이상의 알칼리성 식각액 조성물에서 루테늄 금속막을 식각할 경우, RuO4 가스의 생성은 억제할 수 있으나, 루테늄 금속막에 대한 식각 속도 및 상온에서의 보관 안정성이 현저히 감소하여, 루테늄 금속막에 대한 선택성 및 유용성이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, RuO4 가스의 발생 억제를 위해 중성 내지 알칼리성을 띠면서도, 루테늄 금속막에 대한 식각 속도 및 상온에서의 보관 안정성을 확보하기 위하여, 적절한 pH를 가지는 루테늄 식각액 조성물에 대한 요구가 지속되고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허 제 10-2022-0051230 호
본 발명은, RuO4 기체 생성 없이 루테늄 금속막만을 빠른 속도로 식각할 수 있으며, 상온에서의 보관 안정성이 우수한 루테늄 식각액 조성물을 제공하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하는 루테늄 식각액 조성물로, pH가 6 이상 7.5 이하인 루테늄 식각액 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 루테늄 식각액 조성물에 의하면, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하고 조성물의 pH를 6 내지 7.5로 조절함으로써, RuO4 발생 억제제를 포함하지 않더라도 RuO4 생성을 억제하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 따른 루테늄 식각액 조성물에 의하면, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하고 조성물의 pH를 6 내지 7.5로 조절함으로써, 루테늄 금속막에 대한 식각 속도가 더욱 향상된 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 따른 루테늄 식각액 조성물에 의하면, 조성물의 pH를 6 내지 7.5로 조절함으로써, 상온에서의 보관 안정성이 더욱 향상된 것일 수 있다.
본 발명은, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하고 조성물의 pH를 6 내지 7.5로 조절함으로써, RuO4 발생 억제제를 포함하지 않더라도 RuO4 생성을 억제할 수 있으며, 루테늄 금속막에 대한 식각 속도 및 상온에서의 보관 안정성을 더욱 향상시킬 수 있는, 루테늄 식각액 조성물에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하는 루테늄 식각액 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각하는 단계를 포함하는 패턴 형성 방법; 상기 패턴 형성 방법을 포함하는 표시장치용 어레이 기판의 제조방법; 및 상기 제조방법에 따라 제조된 표시장치용 어레이 기판에 관한 것이다.
본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, 루테늄 금속막을 선택적으로 식각하여 제거하기 위한 기술 분야에 특히 적합하며, 예를 들어, 루테늄 금속막 외에도 실리콘 산화막 및 절연 물질 등을 포함하는 미세전자 소자로부터 루테늄 금속막만을 선택적으로 빠르게 제거하기 위하여 사용될 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물로 루테늄 금속막 식각 시, 루테늄 금속막 식각 속도가 200 Å/min 이상일 수 있으며, 20℃ 내지 25℃에서 3개월 경과 후 루테늄 금속막 식각 속도 감소율이 5% 이하일 수 있다.
본 발명의 식각액 조성물의 식각 대상인 루테늄 금속막은, 루테늄을 포함하는 금속막을 의미하는 것일 수 있으며, 예를 들면, 루테늄막, 루테늄 합금막 또는 루테늄 산화막으로 이루어진 단일막; 및 상기 단일막, 실리콘막 및 배리어막으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 다층막;을 포함하는 개념으로 이해될 수 있다.
또한, 상기 실리콘막은, 실리콘 산화막, 실리콘 질화막, 탄화산화실리콘막, 탄화실리콘막 및 실리콘 질화막으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 상기 배리어막은, 질화티탄막 및 질화탄탈막으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 실시 형태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는(comprising)은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자 이외의 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 의미로 사용한다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
<루테늄 식각액 조성물>
본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하며, pH가 6 이상 7.5 이하인 것일 수 있다. 또한, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, 4급 알킬 암모늄의 수산화물을 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 과요오드산은, 루테늄을 산화하여 루테늄 금속막을 식각하기 위해 구비되는 것으로, 루테늄을 RuO4 - 또는 RuO4 2- 형태로 산화하는 역할을 수행하는 것일 수 있다. 산성의 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각할 경우, 독성 기체인 RuO4가 생성될 수 있으나, 본 발명에 따른 식각액 조성물은 pH가 6 내지 7.5로서 중성 내지 알칼리성을 띠므로, 별도의 RuO4 발생 억제제를 포함하지 않더라도 RuO4 발생 없이 루테늄 금속막을 선택적으로 식각할 수 있는 것을 일 특징으로 한다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 과요오드산은, 과요오드산(H5IO6 또는 HIO4) 및 그 염의 형태를 포함하며, 상기 과요오드산의 염 형태는, 예를 들면, 포타슘 퍼아이오데이트(KIO3), 테트라에틸암모늄 퍼아이오데이트(N(CH2CH3)4IO3) 및 테트라부틸암모늄 퍼아이오데이트(N(CH2CH2CH2CH3)4IO3)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 과요오드산의 함량은, 식각액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%일 수 있으며, 바람직하게는, 0.5 내지 3 중량%일 수 있다. 과요오드산의 함량이 식각액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 중량% 미만인 경우, 과요오드산의 산화력 감소에 따라 루테늄 금속막의 식각 속도가 감소할 수 있으며, 5 중량%를 초과하는 경우, 혼합 안정성이 저하될 수 있다.
상기 암모늄 이온은, NH4 +로 표시될 수 있는 양이온으로서, 본 발명에 따른 식각액 조성물의 pH를 조절하고, 루테늄 산화막 표면의 음이온과 전기적인 상호작용을 통해 상기 과요오드산에 의한 루테늄 금속막의 식각을 촉진하기 위하여 구비되는 것일 수 있다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 암모늄 이온은, 수용액에서 해리하여 암모늄 이온을 생성할 수 있도록 암모늄 이온이 음이온과 결합된 형태를 포함하는 개념으로 이해될 수 있으며, 상기 음이온은, 예를 들면, 아세테이트(C2H3O4 -), 설페이트(SO4 2-), 설파메이트(H2NO3S-), 포메이트(CHO2 -), 옥살레이트(C2O4 2-), 벤조에이트(C7H5O2 -), 퍼설페이트(SO5 2- 또는 S2O8 2-), 카보네이트(CO3 2-), 카바메이트(NH2COO-), 클로라이드(Cl-) 및 포스페이트(PO4 2-)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 암모늄 이온이 음이온과 결합된 형태는, 암모늄 아세테이트(ammonium acetate), 암모늄 설페이트(ammonium sulfate), 암모늄 설파메이트(ammonium sulfamate), 암모늄 포메이트(ammonium formate), 암모늄 옥살레이트(ammonium oxalate), 암모늄 벤조에이트(ammonium benzoate), 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate), 암모늄 카보네이트(ammonium carbonate), 암모늄 카바메이트(ammonium carbamate), 암모늄 클로라이드(ammonium chloride) 및 암모늄 포스페이트(ammonium phosphate) 중 하나 이상일 수 있다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 암모늄 이온은, 암모니아(NH3) 및/또는 수산화 암모늄(ammonium hydroxide, NH4OH)을 포함하지 않는 것일 수 있다. 즉, 상기 암모늄 이온은, NH4 +로 표시될 수 있는 양이온만을 의미하며, 산염기 반응 결과 생성된 암모니아(NH3) 내지 수산화 암모늄(NH4OH)은 포함하지 않는 것일 수 있다. 암모니아(NH3) 및/또는 수산화 암모늄(NH4OH)을 암모늄 이온으로서 첨가할 경우, 암모니아(NH3) 및/또는 수산화 암모늄에서 해리한 수산화기(OH-)가 식각액 조성물의 pH 상승에 영향을 미쳐, 루테늄 금속막의 식각 속도가 감소할 수 있다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 암모늄 이온 또는 이와 음이온이 결합된 화합물의 함량은, 식각액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량% 일 수 있으며, 바람직하게는, 0.5 내지 3 중량%일 수 있다. 암모늄 이온(또는 이와 음이온이 결합된 화합물)의 함량이 식각액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 중량% 미만인 경우, 루테늄 산화막 표면의 음전하와의 전기적인 상호작용이 불충분하여 과요오드산에 의한 루테늄 금속막의 식각 속도가 감소할 수 있다. 암모늄 이온(또는 이와 음이온이 결합된 화합물)의 함량이 식각액 조성물 총 중량에 대해 5 중량%를 초과하는 경우에는, 식각액 조성물의 pH를 6 내지 7.5로 조절하기 위해 후술할 4급 알킬 암모늄의 수산화물의 함량을 증가시켜야 하는데, 4급 알킬 암모늄의 수산화물의 큰 입체장애가 루테늄 산화막 표면을 방식(防蝕)하여 루테늄 금속막의 식각 속도가 감소할 수 있다.
본 발명의 루테늄 식각액 조성물의 pH는, 6 이상 7.5 이하일 수 있다. 본 발명의 루테늄 식각액 조성물의 pH가 6 미만의 산성을 띠는 경우, 과요오드산에 의해 루테늄이 독성 및 휘발성을 가지는 RuO4 형태로 산화될 수 있다. 반면, pH가 7.5를 초과하는 경우, 과요오드산의 안정성이 급격히 저하되어 루테늄막의 식각 속도가 감소할 수 있으며, 과요오드산이 H3IO6 2-, H2I2O10 4-, H2IO6 3- 등으로 환원됨에 따라 상온에서 식각액 조성물의 식각성능 및 보관 안정성이 감소할 수 있다. 이때, 상기 「상온」은 20℃ 내지 25℃를 의미하는 것일 수 있다.
종래 루테늄 식각액 조성물은, RuO4 기체의 발생을 억제하기 위하여, 중성 내지 알칼리 영역인 8 이상의 pH를 가지는 것이 일반적이었다. 그러나, pH 8 이상의 루테늄 식각액 조성물은 상온에서 일정 시간 이상 보관할 경우 루테늄막에 대한 식각 속도가 초기에 비해 현저하게 감소하여, 루테늄막 식각 공정의 비용을 상승시키는 문제점이 있었다. 이에, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, pH 8보다 낮은 6 이상 7.5 이하의 pH를 가지면서도 루테늄 금속막 식각 시 RuO4 기체를 생성하지 않으며, 상온에서 보관 안정성을 향상시킨 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각할 경우, 식각 속도가 200 200 Å/min, 바람직하게는 300 Å/min 이상일 수 있으며, 20℃ 내지 25℃에서 72시간 경과 후에도 루테늄 금속막에 대한 식각 속도 감소율이 10% 이하, 바람직하게는 5% 이하일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 pH는, 상기 과요오드산 및 암모늄 이온에 의해 조절되는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 과요오드산을 단독으로 사용할 경우 pH가 약 2이고, 상기 암모늄 이온은 25℃에서 pKa가 약 9.3이므로, 통상의 기술자가 상기 과요오드산 및 암모늄 이온을 식각액 조성물 총 중량에 대하여 각각 1 내지 5 중량%의 범위 내에서 적절하게 혼합함으로써, 식각액 조성물의 pH를 6 내지 7.5로 조절할 수 있다.
다른 실시 예에 있어서, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, 상기 pH를 6 이상 7.5 이하로 조절하기 위하여, 4급 알킬 암모늄의 수산화물을 더 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 4급 알킬 암모늄의 수산화물은 수용액에서 해리하여 수산화 이온(OH-)을 생성하므로, 과요오드산 및 암모늄 이온과 더불어 식각액 조성물의 pH를 조절하는 역할을 수행할 수 있다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 4급 알킬 암모늄의 수산화물은, 수산화 테트라메틸암모늄 (tetramethylammonium hydroxide), 수산화 테트라에틸암모늄(tetraethylammonium hydroxide), 수산화 테트라프로필암모늄(tetrapropylammonium hydroxide), 수산화 테트라부틸암모늄(tetrabutylammonium hydroxide), 수산화 테트라헥실암모늄 (tetrahexylammonium hydroxide), 수산화 테트라옥틸암모늄(tetraoctylammonium hydroxide), 수산화 벤질트리에틸암모늄(benzyltrimethylammonium hydroxide), 수산화 디에틸디메틸암모늄(diethyldimethylammonium hydroxide), 수산화 헥사데실트 리메틸암모늄(hexadecyltrimethylammonium hydroxide) 및 수산화 메틸트리부틸암모늄 (methyltributylammonium hydroxide)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 4급 알킬 암모늄의 수산화물은, 알킬기의 큰 입체장애를 이용하여 암모늄 이온(NH4 +)과 루테늄 산화막 표면의 음이온 간의 전기적 상호작용을 방해함으로써, 루테늄 금속막을 방식(防蝕)하는 역할을 수행할 수도 있다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 4급 알킬 암모늄의 수산화물의 함량은, 루테늄 식각액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 2 중량%일 수 있으며, 바람직하게는, 0.5 내지 1 중량%일 수 있다. 4급 알킬 암모늄의 수산화물의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 식각 성능이 저하되고 공정 시간이 길어질 수 있다.
본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, 물을 포함하는 수용액 형태일 수 있으며, 상기 물은 반도체 공정용 탈이온수인 것이 바람직하고, 18 ㏁/㎝ 이상의 탈이온수인 것이 더욱 바람직하다.
일 또는 복수의 실시 예에 있어서, 상기 물은 잔량으로 포함될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 용어인 「잔량」은, 본 발명의 필수 성분 및 그 외 다른 성분들을 더 포함한 총 조성물의 중량이 100 중량%가 되도록 하는 양을 의미하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물은, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서 다른 화합물을 더 포함할 수 있으나, 불소(HF) 등 불소이온(F-)을 생성하는 화합물은 포함하지 않는 것이 바람직하다. 식각액 조성물에 불소이온(F-)을 생성하는 화합물이 포함될 경우, 하부막인 실리콘막 및 배리어막이 손상되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명은, 상기 루테늄 식각액 조성물에 더하여, 이를 사용하여 루테늄 금속막을 식각하는 단계를 포함하는 패턴 형성 방법; 상기 패턴 형성 방법을 포함하는 표시장치용 어레이 기판의 제조방법; 및 상기 제조방법에 따라 제조된 표시장치용 어레이 기판;을 포함한다.
<패턴 형성 방법>
본 발명은, 본 발명에 따른 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각하는 단계를 포함하는 패턴 형성 방법을 제공한다.
상기 패턴 형성 방법은, 통상의 기술자가 당 업계에 공지된 방법을 사용하여 적절하게 수행할 수 있으며, 예를 들면, 기판 상에 금속막을 형성하는 단계; 및 배치 타입(batch type) 또는 싱글 타입(single type)의 식각 장치에서 본 발명의 식각액 조성물을 침적 및/또는 분무하는 단계를 포함할 수 있다.
<표시장치용 어레이 기판 및 상기 기판의 제조 방법>
본 발명은, 본 발명에 따른 패턴 형성 방법을 포함하는 표시장치용 어레이 기판의 제조 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 표시장치용 어레이 기판을 제공한다.
상기 표시 장치용 어레이 기판은, 본 발명에 따른 식각액 조성물을 사용하여 제조되는 점을 제외하고는, 공지된 어레이 기판의 제조 방법에 따라 제조되는 것일 수 있다. 예를 들면, a) 기판 상에 게이트 전극을 형성하는 단계; b) 상기 게이트 전극을 포함한 기판 상에 게이트 절연층을 형성하는 단계; c) 상기 게이트 절연층 상에 반도체층(a-Si:H)을 형성하는 단계; d) 상기 반도체 층 상에 소스/드레인 전극을 형성하는 단계; 및 e) 상기 드레인 전극에 연결된 화소전극을 형성하는 단계;를 포함하는 어레이 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 a)단계 또는 d)단계는 상기 기판 상에 루테늄 금속막을 형성하는 단계, 및 상기 형성된 루테늄 금속막을 본 발명에 따른 식각액 조성물을 사용하여 식각하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 표시 장치용 어레이 기판은, 상술한 제조 방법에 따라 제조된 기판 및 이를 포함하는 일체의 소자를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들면, 박막트랜지스터(TFT) 어레이 기판일 수 있다.
이하, 구체적으로 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
루테늄 식각액 조성물의 제조: 실시예 1 내지 31 및 비교예 1 내지 17
하기 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같은 조성 및 잔량의 물을 포함하는 실시예 1 내지 31 및 비교예 1 내지 17의 루테늄 식각액 조성물을 각각 제조하였다(단위: 중량%).
과요오드산 암모늄 이온 4급 알킬암모늄의 수산화물 pH
성분 함량 성분 함량 성분 함량
실시예1 A-1 0.5 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예2 A-2 0.5 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예3 A-2 1 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예4 A-2 3 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예5 A-3 0.5 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예6 A-3 1 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예7 A-3 3 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예8 A-4 0.5 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예9 A-4 1 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예10 A-4 3 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예11 A-1 1 B-2 0.5 D-1 0.7 7
실시예12 A-1 1 B-3 3 D-1 0.7 7
실시예13 A-1 1 B-4 2 D-1 0.7 7
실시예14 A-1 1 B-4 1 D-1 0.7 7
실시예15 A-1 1 B-5 1 D-1 0.7 7
실시예16 A-1 1 B-6 0.5 D-1 0.7 7
실시예17 A-1 1 B-7 0.7 D-1 0.7 7
실시예18 A-1 1 B-8 1 D-1 0.7 7
실시예19 A-1 1 B-9 3 D-1 0.7 7
실시예20 A-1 1 B-10 3 D-1 0.7 7
실시예21 A-1 1 B-11 2 D-1 0.7 7
실시예22 A-1 0.1 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예23 A-1 0.3 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예24 A-1 4 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예25 A-1 5 B-1 1 D-1 0.7 7
실시예26 A-1 1 B-1 0.1 D-1 0.7 7
실시예27 A-1 1 B-1 0.3 D-1 0.7 7
실시예28 A-1 1 B-1 4 D-1 0.7 7
실시예29 A-1 1 B-1 5 D-1 0.7 7
실시예30 A-1 1 B-1 1 D-1 0.5 6
실시예31 A-1 1 B-1 1 D-1 1 7.5
과요오드산 양이온 4급 알킬암모늄의 수산화물 pH
성분 함량 성분 함량 성분 함량
비교예1 A-1 1 C-1 1 D-1 0.7 7
비교예2 A-1 1 C-2 1 D-1 0.7 7
비교예3 A-1 1 C-3 1 D-1 0.7 7
비교예4 A-1 1 C-4 1 D-1 0.7 7
비교예5 A-1 1 C-5 1 D-1 0.7 7
비교예6 A-1 1 - - - - 2
비교예7 A-1 1 - - D-1 0.7 7
비교예8 A-1 0.05 B-1 1 D-1 0.7 7
비교예9 A-1 7 B-1 1 D-1 1 7
비교예10 - - B-1 1 D-1 0.5 7
비교예11 A-1 1 B-1 1 D-1 0.01 3
비교예12 A-1 1 B-1 1 D-1 0.05 5
비교예13 A-1 1 B-1 1 D-1 0.07 5.5
비교예14 A-1 1 B-1 1 D-1 2.3 8
비교예15 A-1 1 B-1 1 D-1 3 10
비교예16 A-1 1 B-1 0.05 D-1 0.7 7
비교예17 A-1 1 B-1 7 D-1 0.7 7
A-1 : 과아이오딘산(periodic acid)
A-2 : 포타슘 퍼아이오데이트(potassium periodate)
A-3 : 테트라에틸암모늄 퍼아이오데이트(tetraethylammonium periodate)
A-4 : 테트라부틸암모늄 퍼아이오데이트(tetrabutylammonium periodate)
B-1 : 암모늄 아세테이트(ammonium acetate)
B-2 : 암모늄 설페이트(ammonium sulfate)
B-3 : 암모늄 설파메이트(ammonium sulfamate)
B-4 : 암모늄 포메이트(ammonium formate)
B-5 : 암모늄 옥살레이트(ammonium oxalate)
B-6 : 암모늄 벤조에이트(ammonium benzoate)
B-7 : 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate)
B-8 : 암모늄 카보네이트(ammonium carbonate)
B-9 : 암모늄 카바메이트(ammonium carbamate)
B-10 : 암모늄 클로라이드(ammonium chloride)
B-11 : 암모늄 포스페이트(ammonium phosphate)
C-1 : 테트라메틸암모늄 아세테이트(tetramethylammonium acetate)
C-2 : 테트라에틸암모늄 아세테이트(tetraethylammonium acetate)
C-3 : 테트라부틸암모늄 아세테이트(tetrabutylammonium acetate)
C-4 : 에틸 아세테이트(ethyl acetate)
C-5 : 벤질 아세테이트(benzyl acetate)
D-1 : 수산화 테트라메틸암모늄 (tetramethylammonium hydroxide)
실험예
(1) 루테늄막 식각 속도 평가
루테늄 웨이퍼 상에 루테늄이 300Å두께로 증착된 웨이퍼를 3.0 X 3.0 cm 크기로 잘라서 시편을 준비하였다. 상기 시편을 23℃, 400rpm 조건에서 실시예 1 내지 31 및 비교예 1 내지 17의 식각액 조성물에 1분동안 침지하였다. 이어서 시편을 꺼내 물로 세정한 후 air를 이용하여 건조하고, XRF 분석을 통해 식각 후 루테늄막의 두께를 측정한 뒤, 막 두께의 변화값으로 루테늄막의 식각 속도를 계산하였다. 이 때 식각 속도는 아래와 같은 기준으로 평가하였으며 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
<평가 기준>
◎: 식각 속도 300Å/min 이상
○: 식각 속도 300Å/min 미만 ~ 250Å/min 이상
△: 식각 속도 250Å/min 미만 ~ 200 Å/min 이상
Ｘ: 식각 속도 200Å/min 미만
(2) RuO 4 가스 발생 평가
실시예 1 내지 31 및 루테늄막 식각 속도가 200 Å/min 이상인 비교예의 식각액 조성물 50mL를 보틀에 넣고, 각 보틀에 루테늄이 300 Å 두께로 증착된 웨이퍼를 1.5 X 1.5 cm 크기로 자른 시편을 첨가하였다. 상기 시편 첨가 후 구리 막질을 부착한 뚜껑으로 보틀의 입구를 밀봉하고 실온에 3시간 동안 방치한 후, 구리 막질의 변색을 육안으로 확인하였다. 루테늄막 식각 속도가 200 Å/min 미만인 조성물의 경우, 실질적으로 루테늄막의 식각이 일어난다고 볼 수 없어 RuO4를 비롯한 식각 부산물을 생성하지 않으므로, 평가 대상에서 제외하였다. RuO4 가스 생성 여부는 아래와 같은 기준으로 평가하였으며, 그 결과를 표 3 및 표 4에 나타내었다.
<평가 기준>
○: 구리 막질의 변색 있음 (RuO4 가스 발생)
Ｘ: 구리 막질의 변색 없음 (RuO4 가스 미발생)
(3) 보관 안정성 평가
실험예 (1)에서 사용한 실시예 1 내지 31 및 비교예 1 내지 17의 식각액 조성물을 23℃에서 3개월 동안 보관하였다. 3개월 경과 후 실시예 1 내지 31의 비교예 1 내지 17의 식각액 조성물의 루테늄막 식각 속도를 다시 측정한 뒤, 보관 전후 루테늄막에 대한 식각 속도 감소율을 계산하여 보관 안정성을 평가하였다. 이때 식각액 조성물의 보관 안정성은 아래와 같은 기준으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
<평가 기준>
◎: 식각 속도 감소율 0%
○: 식각 속도 감소율 0% 초과 ~ 3% 이하
△: 식각 속도 감소율 3% 초과 ~ 5% 미만
Ｘ: 식각 속도 감소율 5% 초과
(4) 용해성 평가
실시예 1 내지 31 및 비교예 1 내지 17의 식각액 조성물에 포함되는 구성요소들의 용해성을 확인하였다. 각 구성요소의 함량비가 적절하지 않아 용해성이 떨어질 경우 재결정화/침전이 유발될 수 있으며, 이처럼 감소된 혼합 안정성은 식각공정에서 불순물 생성 가능성을 높일 수 있다. 이때 식각액 조성물 내 구성요소들의 용해성은 UV-Vis spectroscopy 장비를 사용해 각 식각액 조성물의 투명도 분석을 실시함으로써 평가되었으며, 구체적인 평가 기준은 아래와 같다. 평가 결과는 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
<평가 기준>
◎: 100%
○: 98% 이상 ~ 100% 미만
△: 95% 이상 ~ 98% 미만
Ｘ: 95% 미만
루테늄막
식각 속도		 RuO4 가스 발생 보관 안정성 용해성
실시예1 ◎ X ◎ ◎
실시예2 ◎ X ◎ ◎
실시예3 ◎ X ◎ ◎
실시예4 ◎ X ◎ ◎
실시예5 ◎ X ◎ ◎
실시예6 ◎ X ◎ ◎
실시예7 ◎ X ◎ ◎
실시예8 ◎ X ◎ ◎
실시예9 ◎ X ◎ ◎
실시예10 ◎ X ◎ ◎
실시예11 ◎ X ◎ ◎
실시예12 ◎ X ◎ ◎
실시예13 ◎ X ◎ ◎
실시예14 ◎ X ◎ ◎
실시예15 ◎ X ◎ ◎
실시예16 ◎ X ◎ ◎
실시예17 ◎ X ◎ ◎
실시예18 ◎ X ◎ ◎
실시예19 ◎ X ◎ ◎
실시예20 ◎ X ◎ ◎
실시예21 ◎ X ◎ ◎
실시예22 ○ X ◎ ◎
실시예23 ○ X ◎ ◎
실시예24 ◎ X ○ ○
실시예25 ◎ X ○ ○
실시예26 ○ X ◎ ◎
실시예27 ○ X ◎ ◎
실시예28 ◎ X ○ ○
실시예29 ◎ X ○ ○
실시예30 ◎ X ◎ ◎
실시예31 ◎ X ◎ ◎
루테늄막
식각 속도		 RuO4 가스 발생 보관 안정성 용해성
비교예1 X - △ ○
비교예2 X - △ ○
비교예3 X - △ ○
비교예4 X - △ ○
비교예5 X - △ ○
비교예6 △ ○ △ ○
비교예7 X - △ ◎
비교예8 X - ◎ ◎
비교예9 ◎ ○ ◎ ○
비교예10 X - ○ ○
비교예11 △ ○ ○ ○
비교예12 △ ○ ○ ○
비교예13 △ ○ ○ ○
비교예14 X - △ ◎
비교예15 X - X ◎
비교예16 X - ◎ ◎
비교예17 X - ○ ◎
상기 표 3 및 4를 참조하면, 실시예 1 내지 31의 식각액 조성물은, 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하며, 6 이상 7.5 이하의 pH를 가짐에 따라, 루테늄막 식각속도가 250 Å/min 이상으로 빠르면서도 RuO4 가스를 생성하지 않을 뿐 아니라, 보관 안정성 및 용해성도 우수한 것을 알 수 있다.
반면, 식각액 조성물 총 중량에 대하여, 과요오드산의 함량이 0.1 내지 5 중량%의 범위를 벗어나거나, 암모늄 이온의 함량이 0.1 내지 5 중량%의 범위를 벗어나거나, 또는 pH가 6 이상 7 이하의 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 17의 식각액 조성물의 경우, 루테늄막 식각속도가 200 Å/min 미만으로 느리거나, RuO4 가스가 발생하거나, 보관안정성 또는 용해성이 불량함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 루테늄 식각액 조성물에 의할 경우, RuO4 기체 생성 없이 루테늄 금속막에 대한 식각 속도가 현저히 향상될 뿐만 아니라, 20℃ 내지 25℃의 상온에서 보관 안정성 또한 현저히 향상된 이점이 있다.

Claims (8)

  1. 과요오드산 및 암모늄 이온을 포함하는 루테늄 식각액 조성물로,
    pH가 6 이상 7.5 이하인, 루테늄 식각액 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 4급 알킬 암모늄의 수산화물을 더 포함하는, 루테늄 식각액 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 루테늄 금속막 식각 속도가 200 Å/min 이상인, 루테늄 식각액 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 20℃ 내지 25℃에서 3개월 경과 후 루테늄 금속막 식각 속도 감소율이 5% 이하인, 루테늄 식각액 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 식각액 조성물 총 중량에 대하여,
    상기 과요오드산 0.1 내지 5 중량%;
    상기 암모늄 이온 0.1 내지 5 중량%; 및
    잔량의 물;을 포함하는, 루테늄 식각액 조성물.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 식각액 조성물을 사용하여 루테늄 금속막을 식각하는 단계를 포함하는, 패턴 형성 방법.
  7. 청구항 6의 패턴 형성 방법을 포함하는, 표시장치용 어레이 기판의 제조방법.
  8. 청구항 7의 제조방법에 따라 제조된, 표시장치용 어레이 기판.
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