JP7375032B2 - 半導体ウエハ用処理液 - Google Patents
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Description
項1 半導体ウエハ上の遷移金属をエッチングするための処理液であって、
(A)次亜ハロゲン酸イオンまたは過ヨウ素酸イオン、
(B)下記式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩
を含む半導体ウエハ用処理液。
(式中、aは、6~20の整数であり、R1、R2、R3は独立して、水素原子、又は炭素数1~20のアルキル基であり、X-は、臭素含有イオンである。)
項2 前記(A)次亜ハロゲン酸イオンまたは過ヨウ素酸イオンが次亜ハロゲン酸イオンである、項1に記載の半導体ウエハ用処理液。
項3 次亜ハロゲン酸イオンが次亜臭素酸イオンであり、次亜臭素酸イオンの濃度が0.0096~1.92質量%である、項1または2に記載の半導体ウエハ用処理液。
項4 次亜ハロゲン酸イオンが次亜塩素酸イオンおよび次亜臭素酸イオンであり、次亜塩素酸イオンの濃度が0.05~20.0質量%であり、次亜臭素酸イオンの濃度が0.0096~1.92質量%である、項1または2に記載の半導体ウエハ用処理液。
項5 前記(B)式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩の濃度が、0.0001~10質量%である、項1~4のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項6 さらに、(C)テトラメチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、およびテトラブチルアンモニウムイオンからなる群より選択される少なくとも1種のアンモニウムイオンを含む、項1~5のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項7 前記(A)次亜ハロゲン酸イオンまたは過ヨウ素酸イオンが次亜ハロゲン酸イオンであり、25℃でのpHが7を超え14.0未満である、項1~6のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項8 前記半導体ウエハ上の遷移金属が第6族金属またはルテニウムである、項1~7のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項9 さらに塩化物イオンを含む、項1~8のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項10 さらに塩素酸イオンを含む、項1~9のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項11 半導体ウエハ用処理液に含まれる金属の濃度が質量基準で1ppb以下である、項1~10のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液。
項12 項1~10のいずれか一項に記載の半導体ウエハ用処理液と半導体ウエハとを接触させる工程を含む、エッチング方法。
項13 下記(A)、(B)および(C)を含む、半導体ウエハ用薬液。
(A)臭化テトラメチルアンモニウム、臭化エチルトリメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、および臭化テトラブチルアンモニウムからなる群より選択される少なくとも1種のアンモニウム塩、
(B)下記式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩、
(C)濃度が質量基準で1ppb以下である金属
(式中、aは、6~20の整数であり、R1、R2、R3は独立して、水素原子、又は炭素数1~20のアルキル基であり、X-は、臭素含有イオンである。)
項14 (A)臭化テトラメチルアンモニウム、臭化エチルトリメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、および臭化テトラブチルアンモニウムからなる群より選択される少なくとも1種のアンモニウム塩を含む薬液と、(B)下記式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を混合する工程を含む、半導体ウエハ用薬液の製造方法。
(式中、aは、6~20の整数であり、R1、R2、R3は独立して、水素原子、又は炭素数1~20のアルキル基であり、X-は、臭素含有イオンである。)
項15 前記半導体ウエハ用薬液が、(C)濃度が質量基準で1ppb以下である金属を含む、項14に記載の半導体ウエハ用薬液の製造方法。
項16 水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウムまたは水酸化テトラブチルアンモニウムと、臭化物イオンを含む溶液または水に溶けると臭化物イオンを発生する臭素含有ガスとを混合する工程により、臭化テトラメチルアンモニウム、臭化エチルトリメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、または臭化テトラブチルアンモニウムを含む溶液を製造する方法。
項16 項13に記載の半導体ウエハ用薬液と、次亜塩素酸イオンを含む溶液とを混合する工程を含む、半導体ウエハ用処理液の製造方法。
本発明の半導体ウエハ用処理液(以下、「処理液」とも言う)は、エッチング処理後の遷移金属、なかでもルテニウムまたは第6族金属表面の平坦性が維持されるとともに、遷移金属、なかでもルテニウムまたは第6族金属のエッチング速度の正確な制御が可能な処理液である。そのため、半導体製造工程で好適に使用することができ、なかでも配線形成工程でより好適に用いることができる処理液である。
本発明において、次亜ハロゲン酸イオンとは、次亜塩素酸イオン、次亜臭素酸イオン、次亜ヨウ素酸イオンを指す。これらを単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。次亜ハロゲン酸イオンは酸化剤として、遷移金属をエッチングする。本発明で使用される次亜ハロゲン酸イオンは、どのような方法で処理液に加えられてもよいが、例えば、次亜ハロゲン酸塩を溶媒に溶解させることにより、処理液中に次亜ハロゲン酸イオンを発生させることが可能である。すなわち、次亜塩素酸塩を溶媒に溶解させることにより次亜塩素酸イオンを発生させることができ、次亜臭素酸塩を溶媒に溶解させることにより次亜臭素酸イオンを発生させることができる。また、処理液に塩素ガスまたは臭素ガスを吹き込むことで、それぞれ、次亜塩素酸イオン、次亜臭素酸イオンを発生させることができる。また、溶媒に塩素水または臭素水を添加することによっても、本発明の処理液に次亜塩素酸イオンまたは次亜臭素酸イオンを添加することができる。
上記次亜ハロゲン酸イオンおよび過ヨウ素酸イオンにおける対イオン(カチオン)は、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、有機系カチオンである。アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオンは、半導体ウエハ上に残留した場合、半導体ウエハに対して悪影響(半導体ウエハの歩留まり低下等の悪影響)を及ぼすことから、その配合割合は少ない方が好ましく、実際には限りなく含まれない方がよい。したがって、対イオンとしては有機系カチオンが好ましい。有機系カチオンとしては、工業的な製造を考慮すると、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオンのいずれかより選択される少なくとも1種のアンモニウムイオンであることが好ましく、特に、テトラメチルアンモニウムイオン、またはエチルトリメチルアンモニウムイオンが好ましい。したがって、対イオンとしてテトラメチルアンモニウムイオン、またはエチルトリメチルアンモニウムイオンを選択することによって、処理液中のナトリウムイオンやカルシウムイオンを低減することが出来るため、処理液にテトラメチルアンモニウムイオン、またはエチルトリメチルアンモニウムイオンが含まれることが好ましい。
次亜ハロゲン酸イオンが次亜臭素酸イオンの場合、その濃度範囲は、処理液全量に対して、0.0096~1.92質量%であることが好ましい。上記範囲内であれば、処理液中の次亜臭素酸イオンの分解による濃度低下を抑制し、高いエッチング速度で遷移金属をエッチングすることができる。次亜臭素酸イオン濃度が1.92質量%より大きい場合は、保存安定性が悪化する場合がある。また、次亜臭素酸イオン濃度が0.0096質量%よりも小さい場合は、遷移金属のエッチング速度が遅くなる傾向にあり、生産効率が低下する傾向にある。上記濃度範囲の中でも、遷移金属のエッチング速度、及び処理液の保存安定性の観点から、次亜臭素酸イオン濃度は、0.0096~1.92質量%であることが好ましく、より好ましくは0.048~1.92質量%であり、さらに好ましくは0.096~0.96質量%である。
過ヨウ素酸イオンを含む処理液の場合は、pHが1以上、14.0以下であることが好ましい。過ヨウ素酸イオンを含む処理液の好ましいpH範囲は処理対象となる遷移金属によって異なり、遷移金属がルテニウムの場合は、pHが1以上、9以下であることが好ましく、遷移金属がタングステンの場合は、pHが4以上、14以下であることが好ましく、遷移金属がモリブデンの場合は、pHが6以上、14以下であることが好ましく、遷移金属がクロムの場合は、pHが4以上、14以下であることが好ましい。なお、本明細書において、pHは25℃での値である。
本発明の処理液には、アルキルアンモニウム塩が含まれる。
亜臭素酸n-オクチルトリメチルアンモニウム、亜臭素酸デシルトリメチルアンモニウム、亜臭素酸ドデシルトリメチルアンモニウム、亜臭素酸テトラデシルトリメチルアンモニウム、亜臭素酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、亜臭素酸オクタデシルトリメチルアンモニウム、亜臭素酸ジデシルジメチルアンモニウム、亜臭素酸ジドデシルジメチルアンモニウム等の亜臭素酸塩、臭素酸n-オクチルトリメチルアンモニウム、臭素酸デシルトリメチルアンモニウム、臭素酸ドデシルトリメチルアンモニウム、臭素酸テトラデシルトリメチルアンモニウム、臭素酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、臭素酸オクタデシルトリメチルアンモニウム、臭素酸ジデシルジメチルアンモニウム、臭素酸ジドデシルジメチルアンモニウム等の臭素酸塩、過臭素酸n-オクチルトリメチルアンモニウム、過臭素酸デシルトリメチルアンモニウム、過臭素酸ドデシルルトリメチルアンモニウム、過臭素酸テトラデシルトリメチルアンモニウム、過臭素酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、過臭素酸オクタデシルトリメチルアンモニウム、過臭素酸ジデシルジメチルアンモニウム、過臭素酸ジドデシルジメチルアンモニウム等の過臭素酸塩を例示できる。
本発明の処理液には、アルキルアンモニウム塩の添加に由来して、また、処理液の製造上、金属(または金属イオン、以下、金属イオンの場合も含み金属と記載)が含まれている場合がある。含まれる金属の具体例としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、銀、カドミウム、バリウム、亜鉛、及び鉛、並びにそれらのイオンが挙げられる。しかし、これらの金属は、アルキルアンモニウム塩の安定性に影響を及ぼすことから、その存在量は少ないことが好ましい。この原因は定かではないが、アルキル基のアルカリ中での分解に対して、金属が触媒として作用し、分解反応を促進していると考えられる。一方、処理液中の金属の含有量としては少ない方が良いが、若干金属が含まれることにより、エッチング処理後の金属表面の平坦性を維持する(表面荒れを防ぐ)ことが可能となる。そのため、金属の含有量としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、銀、カドミウム、バリウム、亜鉛、及び鉛から選択されるいずれか一つの金属が質量基準で0.01ppt以上1ppb以下であることが好ましく、1ppt以上1ppb以下であることがより好ましく、10ppt以上500ppt以下であることがさらに好ましく、100ppt以上200ppt以下であることが最も好ましい。また、これら金属は、半導体ウエハ上に残留した場合、半導体ウエハに対して悪影響(半導体ウエハの歩留まり低下等の悪影響)を及ぼす。
金属の含有量が1ppbを超える場合には、ろ過や蒸留、イオン交換などによって金属含有量を1ppb以下に抑えることが可能である。
本発明の処理液において、次亜ハロゲン酸塩を水に溶解させる等により、次亜ハロゲン酸イオンを処理液に添加した場合は、該次亜ハロゲン酸塩に含まれる次亜ハロゲン酸イオンの対イオンが、処理液に含まれることになる。
本発明の処理液は、ハロゲン酸イオン、亜ハロゲン酸イオン、ハロゲン化物イオンから選択される少なくとも1種のアニオン種を含んでいてもよい。上記アニオン種として具体的には、ClO3 -、BrO3 -、IO3 -等のハロゲン酸イオン;ClO2 -、BrO2 -、IO2 -等の亜ハロゲン酸イオン;Cl-、Br-、I-等のハロゲン化物イオンが挙げられる。これらのアニオン種は処理液中に1種含まれていてもよく、2種以上のアニオン種が含まれていてもよい。2種以上のアニオン種を含む場合、例えばハロゲン酸イオンの中の2種が含まれるようなハロゲン原子の酸化数が同じイオン同士が含まれる場合、或いは、亜ハロゲン酸イオンの1種とハロゲン化物イオンの1種が含まれる様にハロゲン原子の酸化数の異なるイオン同士が含まれる場合のいずれも可能である。
処理液中にアニオン種を含有することにより、処理液に含まれる臭化アルキルアンモニウムの安定性を向上させることができる。この理由は定かではないが、臭化アルキルアンモニウムを溶解させた場合、臭化物イオンがアルキルアンモニウムイオンの対イオンとして存在することになる。その溶解性が不十分であるために保管中に臭化アルキルアンモニウムが析出することがある。そのため、アルキルアンモニウムイオンとして処理液中で安定化させるためには臭化物イオンと対イオン交換するアニオン種を加えることが有効であると考えられる。
これらの中でも、処理液への溶解性、入手の容易性、コスト等の点から、上記アニオン種としてハロゲン酸イオン、及び/またはハロゲン化物イオンが含まれることが好ましく、塩素酸イオン、及び/または塩化物イオンが含まれることがより好ましい。
本発明の処理液において、上記アニオン種の内、少なくとも1種のアニオン種の含有量は、1質量ppm~20質量%である。本発明の処理液に含有する上記アニオン種が1種である場合には、当該アニオン種が処理液中に1質量ppm~20質量%で含まれている必要がある。また、処理液に含有する上記アニオン種が2種以上含まれる場合には、含有されるアニオン種の少なくとも1種が、処理液中に1質量ppm~20質量%で含まれている必要がある。処理液中にアニオン種を上記の範囲で含有することにより、処理液に含まれる臭化アルキルアンモニウムの安定性を向上させることができる。臭化物イオンと対イオン交換し、処理液中でのアルキルアンモニウムイオンを安定化させるのに十分な濃度であればよく、該アニオン種の濃度は、1質量ppm~20質量%である事が好ましく、10質量ppm~10質量%であることがより好ましく、0.1質量%~10質量%であることがさらに好ましく、1質量%~10質量%であることが最も好ましい。
処理液中に前記アニオン種を2種以上含む場合には、十分なエッチング速度と平滑性、処理液中でのアルキルアンモニウムイオンの安定性を両立する観点から、1質量ppm~20質量%の濃度で含有されるアニオン種としては、ハロゲン酸イオン、ハロゲン化物イオンであることが好ましい。また、前記アニオン種を2種以上含む場合において、上記濃度範囲であるアニオン種以外の他のアニオン種の含有量は特に制限されず、エッチングの対象となる金属種の種類、エッチング部位に応じて適宜設定すれば良く、他のアニオン種の含有量も1質量ppm~20質量%であってもよい。上記アニオン種の含有量はあまりに高くなりすぎるとエッチング速度が低下する傾向にあり、安定性の向上効果が低下する傾向にあるため、2種以上のアニオン種を含む場合の当該アニオン種の含有量の合計は、20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下である事がより好ましく、5質量%以下であることが最も好ましい。
上記処理液中のアニオン種の含有量は、イオンクロマトグラフ法を用いて測定する事ができる。本方法を用いれば、カラムの種類や条件を適切に設定する事により、アニオン種の同定および定量が可能となる。
本発明の処理液には、所望により、本発明の目的を損なわない範囲で従来から半導体用処理液に使用されているその他の添加剤を添加してもよい。例えば、その他の添加剤として、酸、アルカリ、金属防食剤、水溶性有機溶剤、フッ素化合物、酸化剤、還元剤、錯化剤、キレート剤、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤などを加えることができる。
次亜ハロゲン酸イオンを含む本発明の処理液は、次亜ハロゲン酸イオンを含む次亜ハロゲン酸溶液または次亜ハロゲン酸塩水溶液にアルキルアンモニウム塩を添加、混合することで製造することができる。次亜ハロゲン酸水溶液は、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸カルシウム、次亜臭素酸ナトリウムなどの市販の次亜塩素酸塩を水に溶解することや、水酸化ナトリウム溶液や水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液などのアルカリ水溶液に塩素または臭素ガスを吹き込むことで、製造出来る。その他、例えば、次亜塩素酸ナトリウム水溶液や次亜臭素酸ナトリウム水溶液をテトラメチルアンモニウム型としたイオン交換樹脂と接触させることで、次亜ハロゲン酸イオンの対イオンをテトラメチルアンモニウムイオンに交換することが出来る。
使用するイオン交換樹脂は、公知の陽イオン交換樹脂であれば、特に制限なく使用できる。例えば、水素型イオン交換樹脂、ナトリウム型イオン交換樹脂のいずれでも使用することが出来る。中でも、ナトリウムが混入する可能性の低い水素型イオン交換樹脂が好ましい。また、水素型イオン交換樹脂でも、弱酸性、強酸性のイオン交換樹脂を特に制限なく使用することが出来る。
次亜塩素酸ナトリウム水溶液は、次亜塩素酸ナトリウムを水に溶解させることにより、準備することが出来る。また、ここでは保存安定性、ハンドリングが良好であるという点から、次亜塩素酸ナトリウムを用いたが、市販されており入手が容易であればよく、次亜塩素酸カルシウム等を用いることもできる。さらに、イオン交換後の処理液に混入するナトリウムの量をより低減できることから、塩化ナトリウムの含有量が少ない次亜塩素酸ナトリウムを用いることがより好ましい。このような次亜塩素酸ナトリウムは、一般に、低食塩次亜塩素酸ナトリウムとして市販されている。
得られた次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液にアルキルアンモニウム塩及び必要に応じてその他の添加剤を混合、溶解することで、テトラメチルアンモニウムイオンを含む本発明の処理液を製造することができる。
例えば、上記臭素含有化合物が臭化テトラメチルアンモニウムであり、上記酸化剤が次亜塩素酸テトラメチルアンモニウムである場合、臭素含有化合物の反応当量(モル当量)と酸化剤の化学当量(モル当量)は等しいため、該酸化剤の濃度に対する該臭素含有化合物のモル濃度の比が0.001~100の範囲であればよい。
本発明の処理液に用いられる臭素含有化合物は、臭素原子を含み、後述する酸化剤により酸化されて臭素、次亜臭素酸、次亜臭素酸イオン、亜臭素酸、亜臭素酸イオン、臭素酸、臭素酸イオン、過臭素酸、過臭素酸イオン、臭化物イオンを生じるものであればどのような化合物であってもよい。一例を挙げれば、臭素塩、臭化水素、からなる群より選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましい。ここでいう臭化水素とは、臭化水素ガスでもよいし、臭化水素の水溶液である臭化水素酸でもよい。臭素塩としては、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化ルビジウム、臭化セシウム、臭化アンモニウム、臭化オニウムを挙げることができる。ここでいう臭化オニウムとは、オニウムイオンと臭化物イオンから形成される化合物である。オニウムイオンは、単原子陰イオンに過剰のプロトン(水素陽イオン)が付加してできた多原子陽イオンの化合物である。具体的には、イミダゾリウムイオン、ピロリジニウムイオン、ピリジニウムイオン、ピペリジニウムイオン、アンモニウムイオン、ホスホニウムイオン、フルオロニウムイオン、クロロニウムイオン、ブロモニウムイオン、ヨードニウムイオン、オキソニウムイオン、スルホニウムイオン、セレノニウムイオン、テルロニウムイオン、アルソニウムイオン、スチボニウムイオン、ビスムトニウムイオン等の陽イオンである。また、処理液中で次亜臭素酸または次亜臭素酸イオンを生成する化合物も、臭素含有化合物として好適に用いることができる。このような化合物の例として、ブロモヒダントイン類、ブロモイソシアヌル酸類、ブロムスルファミン酸類、ブロムクロラミン類等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。より具体的に化合物を例示すれば、1-ブロモ-3-クロロ-5,5-ジメチルヒダントイン、1,3-ジブロモ-5,5-ジメチルヒダントイン、トリブロモイソシアヌル酸などである。
半導体製造においては、金属または金属イオンの混入が歩留まり低下を引き起こすことから、該臭素含有化合物は金属を含まないことが望ましい。臭素ガス、臭化水素、臭素塩のうち臭化オニウムは金属を実質的に含まないことから、本発明の臭素含有化合物として好適に用いることができる。なかでも、臭化オニウムのうち、臭化第四級オニウム、臭化第三級オニウム、及び臭化水素は工業的に入手しやすく、取り扱いが容易であることから、本発明の臭素含有化合物としてさらに好適である。
該臭化テトラアルキルアンモニウムにおいて、アルキル基の炭素数は特に限定されず、四つのアルキル基の炭素数は同じであってもよく、異なっていてもよい。このような臭化アルキルアンモニウムとして、アルキル基一つ当たりの炭素数が1~20の臭化テトラアルキルアンモニウムが好適に使用できる。なかでも、重量当たりの臭素原子数が多いことから、アルキル基の炭素数が少ない臭化テトラアルキルアンモニウムがさらに好適に使用できる。一例を挙げれば、臭化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウム、臭化テトラペンチルアンモニウム、臭化テトラヘキシルアンモニウムであり、なかでも臭化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウムが好適であり、臭化テトラメチルアンモニウムが最も好適である。処理液に含まれる臭素含有化合物は1つであっても、複数であってもよい。
臭化テトラアルキルアンモニウムを製造するために使用する水酸化テトラアルキルアンモニウムとしては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、単位重量当たりの水酸化物イオン数が多く、高純度品が容易に入手可能であることから、水酸化テトラメチルアンモニウムであることがより好ましい。
臭化テトラアルキルアンモニウムを製造するために使用する臭化物イオンを発生させる臭素イオン源としては、臭化水素、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化ルビジウム、臭化セシウム、臭化アンモニウム等があげられる。なかでも、金属を実質的に含まないこと、工業的に入手しやすく、高純度品が容易に入手可能であることから、臭化水素が好適である。水に溶けると臭化物イオンを発生する臭素含有ガスとしては、臭化水素ガスを挙げることができる。
上記遷移金属のエッチングに有効な化学種のうち、HBrO、BrO-、HBrO2、BrO2 -、HBrO3、BrO3 -を含む処理液は遷移金属のエッチング速度が大きいため、処理液はこれらの化学種を含むことが好ましい。なかでも、HBrO及びBrO-(以下、BrO-等と表記することもある)を多く含む処理液は遷移金属のエッチング速度が特に大きいため、処理時間を短くできるという点でさらに好ましい。
したがって、該臭素含有化合物を酸化剤により酸化する場合は、該臭素含有化合物に含まれる臭素原子を、HBrO、BrO-、HBrO2、BrO2 -、HBrO3、BrO3 -へと酸化させることが好ましく、なかでも、BrO-等へと酸化させることが好ましい。
二液またはそれ以上の処理液または薬液を混合することにより、処理液を製造する場合、臭素含有化合物およびアルキルアンモニウム塩を含む薬液と、酸化剤を含む処理液とに分けることが好ましい。臭素含有化合物およびアルキルアンモニウム塩と、酸化剤を分けることで、酸化剤による臭素含有化合物およびアルキルアンモニウム塩の酸化を防ぎ、本発明の処理液を安定に保存することが可能になる。
薬液と処理液を混合して処理液を製造する場合、該薬液と処理液の混合はいつ行ってもよい。臭素含有化合物の酸化に時間を要する場合は、遷移金属をエッチングする前に薬液と処理液を混合することで、遷移金属をエッチングする化学種を発生する時間を設けることができる。この場合、臭素含有化合物の酸化に時間を要すると、製造ラインにおけるボトルネックとなるため、スループットの低下を招く事がある。このような理由から酸化に要する時間は短い方が良く、1時間以下である事が好ましい。臭素含有化合物の酸化に要する時間は、酸化剤濃度、臭素含有化合物濃度、処理液のpH、処理液の温度、処理液の撹拌方法などを適切に選択することで制御できる。また、遷移金属をエッチングする化学種の濃度が低い場合、処理液のライフタイムが短く、製造プロセスの制御が難しくなることが考えられる。このような場合には、遷移金属エッチングを実施する直前に混合を行うのが好ましい。
したがって、薬液と処理液を混合する場合は、酸化剤及び塩基化合物を含む溶液(処理液)と、臭素含有化合物とアルキルアンモニウム塩を含む薬液を混合することが好ましく、次亜塩素酸イオンと塩基化合物を含む溶液(処理液)と、臭素含有化合物とアルキルアンモニウム塩を含む薬液を混合することがさらに好ましい。上記次亜塩素酸イオンと塩基化合物を含む溶液(処理液)はアルカリ性であることが好ましい。
本発明の薬液と処理液の混合においては、混合後の処理液のpHがアルカリ性であることが好ましい。具体的には、該処理液のpHが7を超え14未満であることが好ましい。混合前の薬液または処理液がpH7より低い場合は、混合後の処理液(臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物および水を含む)がpH7を超え14未満となるよう、塩基化合物及び/又は水の濃度を調整する。このように、混合後の処理液のpHが7を超え14未満に保つことで、臭素含有化合物が酸化剤により速やかに遷移金属をエッチングする化学種へと変化し、遷移金属膜のエッチングを安定した十分な速度で行うことが可能となる。
薬液と処理液を混合して遷移金属をエッチングする化学種を生成する場合、混合後の組成(臭素含有化合物濃度、酸化剤濃度、塩基性化合物濃度、pH)が前述の範囲内であればよく、混合される該薬液と処理液の混合比および混合順序などの混合方法は特に制限されない。ただし、例えば、次亜塩素酸化合物を含むアルカリ溶液と、臭素含有化合物およびアルキルアンモニウム塩を含む酸性溶液を混合する場合、局所的に次亜塩素酸化合物の分解が進行する恐れがあるため、この場合は、次亜塩素酸化合物を含むアルカリ溶液へ臭素含有化合物およびアルキルアンモニウム塩を含む酸性溶液を混合する事が好ましい。
臭素含有化合物が酸化剤により酸化されることで生じる、遷移金属をエッチングする化学種は、処理液のpH、酸化還元電位(ORP)などによって異なるが、主に、臭素、または臭化物イオン、次亜臭素酸、亜臭素酸、臭素酸、過臭素酸およびこれらのイオンである。
本発明の処理液に用いられる酸化剤は、臭素含有化合物を酸化し、遷移金属のエッチングに有効な化学種を生成しうる機能を有する。具体的には、硝酸、硫酸、過硫酸、ペルオキソ二硫酸、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、次亜臭素酸、亜臭素酸、臭素酸、過臭素酸、次亜ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、これらの塩、およびこれらの塩が解離して生ずるイオン、さらに、過酸化水素、オゾン、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、過マンガン酸塩、クロム酸塩、二クロム酸塩、セリウム塩などが挙げられる。これらの酸化剤は単独で用いてもよいし、複数組み合わせて用いてもよい。本発明の処理液にこれらの酸化剤を添加する際は、用いる酸化剤の性状に応じて、固体、液体、気体のいずれか適当なものを選べばよい。
上記酸化剤のうち、アルカリ性でも安定に存在できることから、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、次亜臭素酸、亜臭素酸、臭素酸、過臭素酸、次亜ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、およびこれらの塩、およびこれらの塩が解離して生ずるイオン、オゾンまたは過酸化水素が好ましく、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、次亜臭素酸、亜臭素酸、臭素酸、過臭素酸、およびこれらの塩、およびこれらの塩が解離して生ずるイオン、オゾンまたは過酸化水素がより好ましく、次亜塩素酸イオンまたはオゾンがさらに好ましく、次亜塩素酸イオンが最も好ましい。
該酸化剤として次亜塩素酸、その塩である次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウム、またはオゾンを用いると、実質的に金属の混入を防ぐことができるため、半導体製造用の処理液として好適である。なかでも、次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウムは、アルカリ中でも安定に存在し、上記臭素含有化合物を効率よく酸化できることから特に好適である。
上記酸化剤の添加量は0.1質量ppm以上10質量%以下が好ましい。該酸化剤の添加量が0.1質量ppmより小さいと臭素含有化合物を効率よく酸化することができず、遷移金属のエッチングレートが低下する。すなわち該酸化剤を混合しない組成では、エッチングレートが低い。一方、該酸化剤の添加量が10質量%より大きいと、該酸化剤の安定性が低下するので適当でない。遷移金属がルテニウムである場合、RuO4ガスの発生の抑制と、ルテニウムのエッチング速度を両立させる観点から、酸化剤の濃度は、1質量ppm以上5質量%以下であることがより好ましく、0.5量%以上4質量%以下であることが最も好ましい。
酸化剤を含む溶液のpHは特に限定されないが、pHが7を超え14未満であることが好ましく、10以上13以下であることが、より好ましい。このpH範囲の溶液であれば、上記臭素含有化合物を含む溶液と該酸化剤を含む溶液を混合した際に生じるpH低下を小さくすることができ、本発明の処理液を安定に製造し、保存し、使用することが可能となる。該酸化剤を含む溶液のpHを8未満にする場合には、上記臭素含有化合物を含む溶液と該酸化剤を含む溶液を混合した際に、混合後の処理液のpHがアルカリ性となるよう、該酸化剤を含む溶液のpHと液量を調整すればよい。
上記臭素含有化合物およびアルキルアンモニウム塩を含む薬液は、臭化テトラメチルアンモニウム、臭化エチルトリメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、または臭化テトラブチルアンモニウムを含む水溶液にアルキルアンモニウム塩を添加、混合することで製造することができる。臭化テトラメチルアンモニウム、臭化エチルトリメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、または臭化テトラブチルアンモニウムを含む水溶液は、市販の臭化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、または臭化テトラブチルアンモニウムを水に溶解することや、臭化水素酸に水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、水酸化エチルトリメチルアンモニウム水溶液、水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液、水酸化テトラプロピルアンモニウム水溶液または、水酸化テトラブチルアンモニウム水溶液を加えることで、製造出来る。なかでも、高純度品が容易に入手可能であることから、臭化水素酸に水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を加えて、臭化テトラメチルアンモニウムを製造することがより好ましい。
本発明の処理液を使用する条件は、使用するエッチング装置等のエッチング条件にあわせて適宜決定すればよい。例えば、処理温度は10~80℃とすることができ、より好ましくは20~70℃の範囲である。
実施例及び比較例で調製した処理液30mLを、卓上型pHメーター(LAQUA F―73、堀場製作所社製)を用いてpH測定した。pH測定は、処理液を調製、25℃で安定した後に、実施した。
次亜ハロゲン酸イオン濃度または過ヨウ素酸イオン濃度の測定は、紫外可視分光光度計(UV-2600、島津製作所社製)を用いて測定した。濃度既知の次亜ハロゲン酸イオン水溶液または過ヨウ素酸イオン水溶液を用いて検量線を作成し、製造した処理液中の次亜ハロゲン酸イオンまたは過ヨウ素酸イオン濃度を決定した。
実施例及び比較例の処理液中のテトラメチルアンモニウムイオン濃度はpH、次亜塩素酸イオン濃度、ナトリウムイオン濃度から計算によって求めた。なお、ナトリウムイオン濃度は、ICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析計)によって測定した。
シリコンウエハ上にバッチ式熱酸化炉を用いて酸化膜を形成し、その上にスパッタ法を用いて遷移金属を成膜した。遷移金属がルテニウムである場合、ルテニウムを1200Å(±10%)成膜した。遷移金属が二酸化ルテニウムの場合、二酸化ルテニウムを1000Å(±10%)成膜した。遷移金属がタングステンである場合、タングステンを8000Å(±10%)成膜した。遷移金属がモリブデンである場合、モリブデンを1000Å(±10%)成膜した。遷移金属がクロムである場合、クロムを1000Å(±10%)成膜した。四探針抵抗測定器(ロレスタ‐GP、三菱ケミカルアナリテック社製)によりシート抵抗を測定して膜厚に換算した。エッチング処理後も同様に四探針抵抗測定器によりシート抵抗を測定して膜厚に換算し、エッチング処理後の遷移金属の膜厚とした。エッチング処理後の遷移金属の膜厚とエッチング処理前の遷移金属の膜厚の差を、エッチング処理前後の膜厚変化量とした。
(処理液の製造)
<イオン交換樹脂の前処理 水素型イオン交換樹脂の調製>
内径約45mmのガラスカラム(AsOne社製、バイオカラムCF-50TK)に、ナトリウム型の強酸性イオン交換樹脂(オルガノ社製、アンバーライトIR-120BNa)を200mL投入した。その後、水素型に交換するため1規定の塩酸(和光純薬工業社製、容量分析用)を1L、イオン交換樹脂カラムに通液し、イオン交換樹脂を水洗するため、超純水1Lを通液した。
さらに、水素型に交換されたイオン交換樹脂209mLに、10質量%水酸化テトラメチルアンモニウム溶液を1L通液し、水素型からテトラメチルアンモニウム型にイオン交換した。イオン交換後、イオン交換樹脂を水洗するため、超純水1Lを通液した。
次亜塩素酸ナトリウム五水和物(和光純薬工業社製、試薬特級)69gを2Lのフッ素樹脂容器に入れた後、超純水931gを添加して、3.11質量%の次亜塩素酸ナトリウム水溶液を調製した。調製した次亜塩素酸ナトリウム水溶液をテトラメチルアンモニウム型に交換したイオン交換樹脂に通液し、次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液1000gを得た。得られた次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液999.9gに臭化テトラデシルトリメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)100mgを添加し、表1に記載された組成の処理液を得た。
製造した直後の処理液のpH、ルテニウムのエッチング速度、次亜塩素酸イオン濃度を評価した。ルテニウムのエッチング速度の評価は、上記「遷移金属のエッチング速度の算出方法」により行った。算出したエッチング速度からルテニウムを50ű10Åエッチングする時間を算出し、50ű10Åエッチングする時間で処理したルテニウム膜を準備し、表面観察用のルテニウム膜とした。表面観察用のルテニウム膜の表面を、100000倍の電子顕微鏡にて観察した。観察した結果は図3に示す。
実施例1において、(a)工程のイオン交換樹脂量を564mLとし、10質量%水酸化テトラメチルアンモニウム溶液の通液量を2Lとし、(b)工程の次亜塩素酸ナトリウム水溶液の濃度を8.39質量%として、次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を得た。さらにpH調整工程(c)として、該次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液に、pHが11になるまで25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)溶液を添加した。得られた次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液999gに臭化デシルトリメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>99%)1gを添加し、表1に記載にされた組成の処理液を得た。評価結果を表2に示す。
実施例3は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化ドデシルトリメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例2と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例4は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化オクタデシルトリメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例2と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例5は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化n-オクチルトリメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例1と同様の方法で処理液を調製し、実施例2と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例1と同様の操作を行い、次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を得た後、さらにpH調整工程(c)として、水素型に交換したナトリウム型の強酸性イオン交換樹脂(オルガノ社製、アンバーライトIR-120BNa)50mLを充填したガラスカラムに該次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を通液した。得られた次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液999.9gに臭化テトラデシルトリメチルアンモニウム100mgを添加し、表1に記載にされた組成の処理液を得た。評価結果を表2に示す。
実施例7は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例2と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例8は、次亜塩素酸イオンが2.15質量%となるように、次亜塩素酸ナトリウム五水和物(和光純薬工業社製、試薬特級)に水と25質量%水酸化テトラメチルアンモニウムを加えた。得られた次亜塩素酸ナトリウム水溶液999gに臭化テトラデシルトリメチルアンモニウム1gを添加し、表1に記載にされた組成の処理液を得た。評価結果を表2に示す。
実施例9は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化ジデシルジメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例1と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例10は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化ジドデシルジメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例1と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム水溶液と、臭素酸ナトリウム水溶液を混合して臭素酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウムを沈殿させた。混合液をろ過し、沈殿した臭素酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウムを分取した後、超純水で3回洗浄した。
臭化テトラデシルトリメチルアンモニウムを臭素酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウムとした他は実施例1と同様にして、表1に記載にされた組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例12は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化デシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表1の組成になるように、実施例6と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
<比較例1>
式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を添加しなかった以外は、実施例1と同様に処理液を調製し、実施例1と同様の評価を行った。
<比較例2>
比較例2は、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化テトラプロピルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を用いた以外は、表1の組成になるように、実施例1と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
オルト過ヨウ素酸(富士フイルム和光純薬工業社製、含有量>98.5%)に25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液および超純水、臭化テトラデシルトリメチルアンモニウムを加えて、表1に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例14では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化n-オクチルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表1の組成になるように、実施例6と同様の方法で処理液を調製した。酸化ルテニウムを成膜したウエハを用い、上述の「遷移金属のエッチング速度の算出方法」によりエッチング速度を評価した。算出したエッチング速度から酸化ルテニウムを50ű10Åエッチングする時間を算出し、50ű10Åエッチングする時間で処理した酸化ルテニウム膜を準備し、表面観察用の酸化ルテニウム膜とした。表面観察用の酸化ルテニウム膜の表面を、100000倍の電子顕微鏡にて観察した。
比較例3では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を添加しなかった以外は、実施例14と同様に処理液を調製し、実施例14と同様の評価を行った。
実施例15では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化デシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表1の組成になるように、実施例6と同様の方法で処理液を調製した。タングステンを成膜したウエハを用い、上述の「遷移金属のエッチング速度の算出方法」によりエッチング速度を評価した。算出したエッチング速度からタングステンを50ű10Åエッチングする時間を算出し、50ű10Åエッチングする時間で処理したタングステン膜を準備し、表面観察用のタングステン膜とした。表面観察用のタングステン膜の表面を、100000倍の電子顕微鏡にて観察した。
比較例4では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を添加しなかった以外は、実施例15と同様に処理液を調製し、実施例15と同様の評価を行った。
実施例16では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化ドデシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表1の組成になるように、実施例2と同様の方法で処理液を調製した。モリブデンを成膜したウエハを用い、上述の「遷移金属のエッチング速度の算出方法」によりエッチング速度を評価した。算出したエッチング速度からモリブデンを50ű10Åエッチングする時間を算出し、50ű10Åエッチングする時間で処理したモリブデン膜を準備し、表面観察用のモリブデン膜とした。表面観察用のモリブデン膜の表面を、100000倍の電子顕微鏡にて観察した。
比較例5では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を添加しなかった以外は、実施例16と同様に処理液を調製し、実施例16と同様の評価を行った。
実施例17では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化デシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表1の組成になるように、実施例1と同様の方法で処理液を調製した。クロムを成膜したウエハを用い、上述の「遷移金属のエッチング速度の算出方法」によりエッチング速度を評価した。算出したエッチング速度からクロムを50ű10Åエッチングする時間を算出し、50ű10Åエッチングする時間で処理したクロム膜を準備し、表面観察用のクロム膜とした。表面観察用のクロム膜の表面を、100000倍の電子顕微鏡にて観察した。
比較例6では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を添加しなかった以外は、実施例17と同様に処理液を調製し、実施例17と同様の評価を行った。
以上、実施例、比較例で調製した処理液の組成を表1に、得られた結果を表2に示した。
実施例2と同様の方法で、pH12.0、0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。臭化テトラメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>97%)に25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液および超純水を加えて、pH12.0、0.1mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液998gに臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム2gを添加し、臭素含有化合物を含む薬液を調製した。上記0.1mоl/L次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例2と同様の方法で、pH13.0、0.2mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。また、実施例18と同様の方法で、pH13.0、0.2mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液999.8gに臭化ジメチルジオクチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>97%)200mgを添加し、臭素含有化合物を含む薬液を調製した。上記0.2mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例2と同様の方法で、pH12.0、0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。臭化テトラプロピルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>97%)に25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液および超純水を加えて、pH12.0、0.1mоl/Lの臭化テトラプロピルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラプロピルアンモニウム水溶液999.8gに臭化テトラデシルトリメチルアンモニウム200mgを添加し、表3に記載された組成の臭素含有化合物を含む薬液を調製した。上記0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例2と同様の方法で、pH13.5、0.4mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。また、実施例18と同様の方法で、pH13.5、0.4mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液999.998gに臭化テトラヘプチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)2mgを添加し、表3に記載された組成の臭素含有化合物を含む薬液を調製した。上記0.4mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例2と同様の方法で、pH11.0、0.002mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。また、実施例18と同様の方法で、pH11.0、0.002mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液999.8gに臭化ヘキシルジメチルオクチル(東京化成工業社製、純度>97%)200mgを添加し、表3に記載された組成の臭素含有化合物を含む薬液を調製した。上記0.002mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例2と同様の方法で、pH12.0、0.19mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。また、実施例18と同様の方法で、pH12.0、0.1mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液998gに臭化ドデシルトリメチルアンモニウム2gを添加し、表3に記載された組成の臭素含有化合物を含有する薬液を調製した。上記0.19mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含有する薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例24では、実施例2と同様の方法で、pH12.0、0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。また、表3に記載された組成になるように水酸化エチルトリメチルアンモニウム水溶液と臭化水素酸水溶液を混合した水溶液に、臭化n-オクチルトリメチルアンモニウムを混合し、臭素含有化合物を含む薬液を調製した。上記0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例25では、実施例2と同様の方法で、pH11.0、0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。また、実施例18と同様の方法で、pH11.0、0.1mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液999.98gに臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム20mgを添加し、表3に記載された組成の臭素含有化合物を含有する薬液を調製した。上記0.1mоl/Lの次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液500gと臭素含有化合物を含む薬液500gを混合し、表4に記載された組成の処理液を得た。実施例14と同様に準備した酸化ルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
<実施例26>
実施例26では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化テトラデシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表3の組成になるように実施例18と同様の方法で処理液を調製した。実施例14と同様に準備したタングステン膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例27では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化ドデシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表3および表4の組成になるように実施例18と同様の方法で処理液を調製した。実施例15と同様に準備したモリブデン膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
実施例28では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩として臭化デシルトリメチルアンモニウムを用いた以外は、表3および表4の組成になるように、実施例18と同様の方法で処理液を調製した。実施例16と同様に準備したクロム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
比較例7~11では、式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩を添加しなかった以外は、実施例18と同様の方法で処理液を調製した。比較例7は実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。比較例8は実施例14と同様に準備した二酸化ルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。比較例9は実施例15と同様に準備したタングステン膜(サンプル片)を用いて評価を行った。比較例10は実施例16と同様に準備したモリブデン膜(サンプル片)を用いて評価を行った。比較例11は実施例17と同様に準備したクロム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。
以上、実施例、比較例で調製した処理液の組成を表3および表4に、得られた結果を表4に示した。
(塩素酸テトラメチルアンモニウム((CH3)4NClO3)の調製)
塩素酸ナトリウム(富士フィルム和光純薬製)をイオン交換水に加える事で得た飽和溶液を、冷蔵庫内で24時間保存し、析出した塩素酸ナトリウムをろ過により回収した。回収した塩素酸ナトリウムを超純水で希釈し、イオンクロマトグラフィー分析装置を用いて分析した。希釈液中のCO3 -、SO4 -、Cl-を分析することで、不純物として含まれるNa2CO3、Na2SO4、NaClが減少していることを確認した。上記の精製作業を繰り返すことで、CO3 -、SO4 -、Cl-がそれぞれ500ppb以下であることを確認し、精製した塩素酸ナトリウムを得た。
次に、内径約45mmのガラスカラム(AsOne社製、バイオカラムCF-50TK)に、強酸性イオン交換樹脂(オルガノ社製、アンバーライトIR-120BNa)を200mL投入した。その後、水素型に交換するため1規定の塩酸(富士フイルム和光純薬社製、容量分析用)を1L、イオン交換樹脂カラムに通液し、イオン交換樹脂を水洗するため、超純水1Lを通液した。さらに、水素型に交換されたイオン交換樹脂に、2.38%水酸化テトラメチルアンモニウム溶液を2L通液し、水素型からテトラメチルアンモニウム型にイオン交換した。イオン交換後、イオン交換樹脂を水洗するため、超純水1Lを通液した。
精製した塩素酸ナトリウム6.4gをフッ素樹脂容器に入れた後、超純水93.6gを添加して、6.4質量%の塩素酸ナトリウム水溶液を調製した。調製した塩素酸ナトリウム水溶液をテトラメチルアンモニウム型に交換したイオン交換樹脂に通液した。回収した塩素酸テトラメチルアンモニウムは、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(iCAP6500DuO、Thermo SCIENTIFIC社製)を用いてNa濃度を分析し、イオン交換が十分行われていることを確認した。不十分な場合は、上記操作を繰り返すことで、Na濃度が500ppb以下の10質量%塩素酸テトラメチルアンモニウム溶液を得た。得られた溶液を熱処理し、塩素酸テトラメチルアンモニウム粉末を得た。
実施例4と同様の方法を用いて調製した処理液に、表5の組成になるように塩素酸テトラメチルアンモニウムを加えた。
得られた処理液を30mLフッ素樹脂容器に保管し、25℃で30日間暗所に保管した。アルキルアンモニウム塩の析出の有無を目視で確認した。析出ありの場合をCとした。析出なしの場合はさらに15日間暗所に保管し、析出の有無を目視で確認した。析出なしの場合をAとし、析出ありの場合をBとした。
実施例18と同様の方法を用いて調製した処理液に、表5の組成になるように塩化テトラメチルアンモニウム(東京化成工業社製、純度>98%)を加えた。実施例29と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
実施例18と同様の方法を用いて調製した処理液に、表5の組成になるように塩化テトラメチルアンモニウムを加えた。実施例29と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)と超純水を混合し、pH12.0、0.1mоl/Lの臭化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。得られた臭化テトラメチルアンモニウム水溶液999gに臭化デシルトリメチルアンモニウム1gを添加し、表6に記載された組成の薬液を得た。
得られた薬液の金属不純物濃度が1ppb以下になるまで、ろ過フィルター(日本インテグリス社製、ポリテトラフルオロエチレン製、孔径20nm)を用いて薬液を循環ろ過した。
25mlのポリフルオロアルキルエーテル(PFA)製メスフラスコ(AsOne社製、PFAメスフラスコ)に、超純水と1.25mlの高純度硝酸(関東化学社製、Ultrapure-100硝酸)を加えた。次いで、ピペット(AsOne社製、ピペットマンP1000)とフッ素樹脂製ピペットチップ(AsOne社製、フッ素樹脂ピペットチップ)を用いて、薬液0.25mlを採取し、PFAメスフラスコに加えて撹拌した。次いで、超純水でメスアップし、100倍希釈した測定試料を準備した。さらに高分解能誘導結合プラズマ質量分析装置(ThermoFisher Scientific社製、Element2)を使用し、検量線法で金属原子を定量した。
得られた薬液を30mLフッ素樹脂容器に保管し、80℃で15日間保管した。15日間保管後の薬液中のアルキルアンモニウム塩濃度を測定し、保管前のアルキルアンモニウム塩濃度に対する15日間保管後のアルキルアンモニウム塩の濃度の比が0.5以上をAとし、0.5未満をBとした。アルキルアンモニウム塩の濃度の測定は、液体クロマトグラフ質量分析計(Xevo QT of MS、ウォーターズ社製)を用いて分析した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸ナトリウム(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.9%)、硝酸カリウム(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.9%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸マグネシウム六水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)、硝酸カルシウム四水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.98%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸アルミニウム九水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸鉄九水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸ニッケル六水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.9985%)、硝酸コバルト六水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸銅(II)三水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸銀(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.9995%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸カドミウム四水和物(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.9%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸バリウム(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表6の組成になるように、47%臭化水素酸(超高純度臭化水素酸、多摩化学工業社製)にSD-25(超高純度水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、トクヤマ社製)、硝酸鉛(富士フイルム和光純薬工業社製、純度99.999%)と超純水を混合した。実施例32と同様の方法で得られた処理液の安定性を評価した。
表5に示したように、本発明の処理液にさらに塩化物イオンまたは塩素酸イオンを添加することで臭化アルキルアンモニウムの析出を抑制させることが出来る。
表6に示したように、本発明の薬液中の金属不純物量を1ppb以下にすることで臭化アルキルアンモニウムの安定性を向上させることが出来る。
2 層間絶縁膜
3 ルテニウム
Claims (10)
- 前記(B)式(1)で示されるアルキルアンモニウム塩の濃度が、0.0001~10質量%である、請求項1に記載の処理液。
- さらに、(C)テトラメチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、およびテトラブチルアンモニウムイオンからなる群より選択される少なくとも1種のアンモニウムイオンを含む、請求項1または2に記載の処理液。
- 前記半導体ウエハ用処理液の、25℃でのpHが7を超え14.0未満である、請求項
1~3のいずれか一項に記載の処理液。 - さらに塩化物イオンを含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の処理液。
- さらに塩素酸イオンを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の処理液。
- 半導体ウエハ用処理液に含まれる金属の濃度が質量基準で1ppb以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の処理液。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の処理液と半導体ウエハとを接触させる工程を含む、エッチング方法。
- 請求項9に記載の薬液と、次亜塩素酸イオンを含む溶液とを混合する工程を含む、半導体ウエハ上の第6族金属またはルテニウムの処理液の製造方法。
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