JP7321138B2 - ルテニウムの半導体用処理液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
項1または2に記載の半導体用処理液。
れか1項に記載の半導体用処理液の製造方法。
、臭素酸、臭素酸イオン、過臭素酸、過臭素酸イオンを速やかに作り出すことができる。このように製造した処理液には次亜臭素酸イオンが含まれるため、臭素ガスの発生を長時間待つことなく、直ちにルテニウムのエッチングを行うことが可能となり、半導体製造に要する時間を短縮できる。
本発明の処理液は、次亜臭素酸イオン(BrO-)を含むことを特徴とする処理液である。次亜臭素酸イオンは強酸化性を有する酸化剤であり、次亜臭素酸イオンを含む本発明の処理液は、アルカリ性条件下でルテニウムを高速にエッチングすることができる。さらに、pH、酸化剤の種類及び濃度を適切に選択することにより、RuO4ガス発生を抑制しながら、安定したエッチング速度でルテニウムをエッチングできる処理液である。そのため、本発明の処理液は、半導体製造工程におけるエッチング工程、残渣除去工程、洗浄工程、CMP工程等で好適に用いることができる処理液である。なお、本明細書において、ルテニウムの半導体とは、ルテニウムを含む半導体のことを意味する。
におけるルテニウムのエッチング速度が、1枚目のウエハにおけるルテニウムのエッチング速度に対して、±20%以内の増減である時間を、エッチング速度の安定時間とする。エッチング速度の安定時間の好適な値は、本発明の処理液が使用される条件や製造プロセスにより異なるが、例えば、エッチング速度の安定時間が1時間以上である処理液は、半導体製造プロセスに好適に用いることができる。処理液のハンドリングに時間的余裕をもてることや、プロセスタイムを柔軟に設定できることを考慮すると、エッチング速度の安定時間が10時間以上である処理液であることがより好ましい。
幅に低減し、RuO2パーティクルの発生を抑制することができる。一方、処理液のpHが8未満である場合、ルテニウムはRuO2やRuO4に酸化されやすくなるため、RuO2パーティクル量が増加するとともに、RuO4ガス発生量が増大する傾向にある。また、pHが14を超えるとルテニウムの溶解が生じにくくなり、十分なルテニウムエッチング速度を得ることが難しくなるため、半導体製造における生産効率が低下する。
と酸化され、RuO4ガス発生が増える可能性がある。このような場合は処理液に加える酸化剤の量や、酸化剤を添加するタイミングを適宜調整することで、RuO4 -からRuO4への酸化を抑制し、RuO4ガス発生量を制御することが可能である。
きる。オゾンと処理液の接触は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。オゾンと処理液の接触を、ルテニウムのエッチングを始める前に行うことで、BrO-濃度低下の少ない、エッチング速度の安定した処理液とすることができる。一方、ルテニウムをエッチングした処理液、すなわち、RuO4/RuO4 -/RuO4 2-等を含む処理液とオゾンを接触させる場合は、オゾンを少量ずつ、間欠的に処理液と接触させることで、RuO4ガス発生増大を防ぐことができる。
理液に含まれるBr-と酸化剤が反応して次亜臭素酸イオンが生じる際の化学量論比と反応速度を考慮して決定することが好ましいが、実際には、これらの反応には複数の要因が複雑に影響しあっているため、臭素含有化合物と酸化剤の適切な量比を求めることは困難である。しかしながら、該酸化剤濃度を該酸化剤の化学当量(モル当量)で除した値に対する、該臭素含有化合物濃度を該臭素含有化合物の化学当量(モル当量)で除した値の比が、0.001~100の範囲であれば、該酸化剤により該臭素含有化合物からBrO-を効率よく生成できるだけでなく、BrO-の還元反応または分解反応により生じたBr-を再度BrO-に酸化することができるため、ルテニウムのエッチング速度が安定化する。
テニウム系金属とルテニウム合金を特に区別する必要のないときは、これらをルテニウムと記載する。
(臭素含有化合物)
本発明の処理液に用いられる臭素含有化合物は、臭素原子を含み、後述する酸化剤により酸化されて臭素、次亜臭素酸、次亜臭素酸イオン、亜臭素酸、亜臭素酸イオン、臭素酸、臭素酸イオン、過臭素酸、過臭素酸イオン、臭化物イオンを生じるものであればどのような化合物であってもよい。一例を挙げれば、臭素塩、臭化水素、からなる群より選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましい。ここでいう臭化水素とは、臭化水素ガスでもよいし、臭化水素の水溶液である臭化水素酸でもよい。臭素塩としては、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化ルビジウム、臭化セシウム、臭化アンモニウム、臭化オニウム等を挙げることができる。ここでいう臭化オニウムとは、オニウムイオンと臭化物イオンから形成される化合物である。オニウムイオンは、単原子陰イオンに過剰のプロトン(水素陽イオン)が付加してできた多原子陽イオンの化合物である。具体的には、イミダゾリウムイオン、ピロリジニウムイオン、ピリジニウムイオン、ピペリジニウムイオン、アンモニウムイオン、ホスホニウムイオン、フルオロニウムイオン、クロロニウムイオン、ブロモニウムイオン、ヨードニウムイオン、オキソニウムイオン、スルホニウムイオン、セレノニウムイオン、テルロニウムイオン、アルソニウムイオン、スチボニウムイオン、ビスムトニウムイオン等の陽イオンである。また、処理液中で次亜臭素酸または次亜臭素酸イオンを生成する化合物も、臭素含有化合物として好適に用いることができる。このような化合物の例として、ブロモヒダントイン類、ブロモイソシアヌル酸類、ブロムスルファミン酸類、ブロムクロラミン類等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。より具体的に化合物を例示すれば、1-ブロモ-3-クロロ-5,5-ジメチルヒダントイン、1,3-ジブロモ-5,5-ジメチルヒダントイン、トリブロモイソシアヌル酸などである。
四つのアルキル基の炭素数は同じであってもよく、異なっていてもよい。このような臭化アルキルアンモニウムとして、アルキル基一つ当たりの炭素数が1~20の臭化テトラアルキルアンモニウムが好適に使用できる。なかでも、重量当たりの臭素原子数が多いことから、アルキル基の炭素数が少ない臭化テトラアルキルアンモニウムがさらに好適に使用できる。一例を挙げれば、臭化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウム、臭化テトラペンチルアンモニウム、臭化テトラヘキシルアンモニウム等であり、なかでも臭化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウムが好適であり、臭化テトラメチルアンモニウムが最も好適である。処理液に含まれる臭素含有化合物は1つであっても、複数であってもよい。
げることが出来る。具体的には、処理液に含まれる臭素元素1モル中のBrO-の割合が
、0.5モルを超える処理液とすることで、ルテニウムを効率よくエッチングすることができる。
また、処理液内にBrO-に加えて、BrO-の分解生成物(例えば、HBrO2、BrO2 -、HBrO3、BrO3 -、Br-など)が含まれると、処理液中のBrO-濃度変化が緩やかとなり、ルテニウムのエッチング速度がより安定する。したがって、本発明の処理液には、前述のBrO-の分解生成物が一種または複数種含まれていてもよい。例えば、BrO-、BrO3 -を含む本発明の処理液は、ルテニウムのエッチングに好適に用いることができる。
るまで、ルテニウムをエッチングすることができる。
また、本発明の処理液に含まれる臭素含有化合物の添加量の下限は、臭素元素量として0.01質量%以上であることがより好ましい。臭素含有化合物の添加量が0.01質量%以上であれば、ルテニウムのエッチングに有効な化学種が効率的に生成され、エッチング速度がさらに大きく、かつ、安定したエッチング速度で効率的にルテニウムをエッチン
グすることができる。したがって、本発明の処理液に含まれる臭素含有化合物の添加量は、臭素元素量として0.01質量%以上2質量%未満であることがさらに好ましい。また、スループットを上げ、生産効率を向上させる観点から、臭素含有化合物の添加量は、臭素元素量として0.04質量%以上2.0質量%未満であることがさらに好ましい。さらに、酸化剤によるルテニウムのエッチングに有効な化学種への再酸化が生じやすくなるためエッチング速度がより安定になるという観点から、臭素含有化合物の添加量は、臭素素元素量として0.08質量%以上2.0質量%未満であることが最も好ましい。
本発明の処理液に用いられる酸化剤は、臭素含有化合物を酸化し、ルテニウムのエッチングに有効な化学種を生成しうる機能を有する。具体的には、硝酸、硫酸、過硫酸、ペルオキソ二硫酸、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、次亜臭素酸、亜臭素酸、臭素酸、過臭素酸、次亜ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、これらの塩、およびこれらの塩が解離して生ずるイオン、さらに、過酸化水素、オゾン、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、過マンガン酸塩、クロム酸塩、二クロム酸塩、セリウム塩などが挙げられる。これらの酸化剤は単独で用いてもよいし、複数組み合わせて用いてもよい。本発明の処理液にこれらの酸化剤を添加する際は、用いる酸化剤の性状に応じて、固体、液体、気体のいずれか適当なものを選べばよい。
上記酸化剤の添加量は0.1質量ppm以上10質量%以下が好ましい。該酸化剤の添加量が0.1質量ppmより小さいと臭素含有化合物を効率よく酸化することができず、
ルテニウムのエッチングレートが低下する。すなわち該酸化剤を混合しない組成では、エッチングレートが低い。一方、該酸化剤の添加量が10質量%より大きいと、該酸化剤の安定性が低下するので適当でない。RuO4ガス抑制とルテニウムのエッチング速度を両立させる観点から、酸化剤の濃度は、0.1質量%以上10質量%以下であることがより好ましく、0.3質量%以上7質量%以下であることがさらに好ましく、0.5質量%以上4質量%以下であることが最も好ましい。なお、酸化剤がオゾンである場合は、前述した濃度範囲であることが好ましい。
上記のとおり、本発明の処理液に含まれてもよい酸化剤としては、次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウムが好ましい。そこで、以下に、次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウムの製造方法について、好ましい態様を述べる。該酸化剤の製造方法は、水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液を準備する準備工程、および、水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液と塩素を接触させる反応工程を含む。
水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液中には、通常は大気に由来する二酸化炭素が含まれている。二酸化炭素は、炭酸イオン、又は重炭酸イオンとして溶液中に存在している。二酸化炭素濃度は、特に制限されないが、炭酸イオンに換算して、0.001ppm以上500ppm以下(質量基準である)であることが好ましく、0.005ppm以上300ppm以下であることがより好ましく、0.01ppm以上100ppm以下であることがさらに好ましい。前記水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液に含まれる二酸化炭素濃度が0.001ppm以上500ppm以下であることにより、得られる次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウム溶液のpH変化を抑制できる。その結果、該次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウム溶液の保存安定性を向上できる。
水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液と塩素を接触、反応させることにより、水酸化テトラアルキルアンモニウムの水酸化物イオンが、塩素によって生成された次亜塩素酸イオンと置換され、次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウム溶液が生成する。
亜塩素酸テトラアルキルアンモニウム溶液のpHを十分に制御することが可能となり、保存安定性に優れた次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウム溶液を製造することができる。
本発明の処理液に用いられる塩基化合物としては、特に制限されるものではないが、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、アンモニア、コリン、水酸化アルキルアンモニウム等が用いられる。これらの塩基化合物のなかでも、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、コリン、水酸化アルキルアンモニウムは入手が容易であり、処理液に用いたときに高いルテニウムエッチング速度が得られるため、好適である。アンモニア、コリン、水酸化アルキルアンモニウムは金属を含まないため、本発明の処理液として特に好適に使用できる。水酸化アルキルアンモニウムとしては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウムなどが工業的に入手可能であり、高純度な半導体製造用グレードが容易に入手可能という点で、水酸化テトラメチルアンモニウムが最も好適である。上記塩基化合物は、固体もしくは水溶液として処理液に添加することができる。
本発明の処理液に含まれる水は、蒸留、イオン交換処理、フィルター処理、各種吸着処理などによって、金属イオンや有機不純物、パーティクル粒子などが除去された水が好ましく、特に純水、超純水が好ましい。このような水は、半導体製造に広く利用されている公知の方法で得ることができる。
本発明の処理液のpHは8以上14以下であることが好ましい。処理液のpHがこの範囲にあれば、ルテニウムを十分な速さでエッチングし、かつ、RuO4ガス発生を抑制することが可能である。処理液のpHが8よりも低い場合はRuO2パーティクルの発生が顕著になり、半導体素子の歩留まりが悪化する。一方、処理液のpHが14を超える場合は上記酸化剤の分解が生じるため、臭素含有化合物の酸化が一定でなくなる恐れが生じる。これは、ルテニウムのエッチング速度が一定でないことを意味し、半導体製造工程におけるプロセスコントロールを複雑にするため避ける必要がある。
ルテニウム合金をエッチングするときのpHは、12以上14以下であることが好ましく、12以上13未満であることが、さらに好ましい。
本発明の処理液が、臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物および水を含む場合、該処理液は一液であってもよく、二液またはそれ以上の溶液であってもよい。処理液が一液である場合、臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物および水をすべて含む溶液となる。処理液が二液またはそれ以上である場合、各液を混合することにより、処理液を製造すればよい。また、処理液が二液またはそれ以上である場合、各液は臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物、水の少なくとも一つ以上を含む。さらに後述するその他の成分を含んでもよい。処理液が一液、二液以上のいずれの場合であっても、臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物が処理液内に同時に存在することで、臭素含有化合物が酸化剤により酸化され、ルテニウムのエッチングに有効な化学種が生じる。
撹拌方法などを適切に選択することで制御できる。例えば、酸化剤を用いて臭素含有化合物を酸化する事で次亜臭素酸イオンを生成する場合、反応速度論の観点から、反応物質の濃度を高くする事で酸化に要する時間を短くする事が可能である。この場合、酸化剤および臭素含有化合物両方の濃度を高くしてもよいし、いずれかの濃度だけを高くしてもよい。また、混合時の処理液の温度を上げることで、臭素含有化合物の酸化に要する時間を短縮することもできる。
また、ルテニウムのエッチングに有効な化学種の濃度が低い場合、処理液のライフタイムが短く、製造プロセスの制御が難しくなることが考えられる。このような場合には、ルテニウムエッチングを実施する直前に混合を行うのが好ましい。
本発明において、次亜塩素酸化合物とは、処理液中で次亜塩素酸または次亜塩素酸イオンを生成する化合物を指す。該次亜塩素酸化合物の一例を挙げれば、次亜塩素酸、次亜塩素酸塩、ヒダントイン類、イソシアヌル酸類、スルファミン酸類、クロラミン類などを挙げることができる。なかでも効率的に次亜塩素酸または次亜塩素酸イオンを生成できることから、次亜塩素酸、次亜塩素酸塩であることが好ましい。該次亜塩素酸としては、次亜塩素酸テトラアルキルアンモニウムが好ましく、なかでも、単位重量当たりの次亜塩素酸または次亜塩素酸イオンの量が多いことから、次亜塩素酸テトラメチルアンモニウムであ
ることがより好ましい。
本発明の処理液には、所望により本発明の目的を損なわない範囲で、従来から半導体用処理液に使用されているその他の添加剤を配合してもよい。例えば、その他の添加剤として、酸、金属防食剤、水溶性有機溶媒、フッ素化合物、酸化剤、還元剤、錯化剤、キレート剤、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤、安定化剤などを加えることができる。これらの添加剤は単独で添加してもよいし、複数を組み合わせて添加してもよい。
本発明の処理液は、低温及び/あるいは遮光して保存する事が好ましい。低温及び/あるいは遮光にて保存する事で、処理液中の酸化剤や次亜臭素酸イオンなどの分解を抑制する効果が期待できる。さらに、不活性ガスを封入した容器で処理液を保存し、二酸化炭素の混入を防ぐことで、処理液の安定性を維持することができる。また、該容器の内面、すなわち処理液と接する面は、ガラスまたは有機高分子材料で形成されていることが好ましい。該反応容器の内面がガラスまたは有機高分子材料で形成されていれば、金属、金属酸化物、有機物等の不純物混入をより低減できるためである。該反応容器の内面に使用する有機高分子材料としては、本発明の処理液の製造において例示した材料を好適に用いることができる。また、処理液を保存するときのpHは適宜選択することができるが、次亜臭素酸イオン、臭素含有化合物、酸化剤、その他の添加剤等の分解を防ぐために、処理液のpHはアルカリ性であることが好ましく、8以上14以下であることがさらに好ましく、12以上14以下であることが最も好ましい。
(pH測定方法)
実施例及び比較例で調製した処理液10mLを、卓上型pHメーター(LAQUA F―73、堀場製作所社製)を用いてpH測定した。pH測定は、処理液を調製し、25℃で安定した後に、実施した。
実施例および比較例で使用したルテニウム膜は次のように成膜した。シリコンウエハ上にバッチ式熱酸化炉を用いて酸化膜を形成し、その上にスパッタ法を用いてルテニウムを1200Å(±10%)成膜した。四探針抵抗測定器(ロレスタ‐GP、三菱ケミカルアナリテック社製)によりシート抵抗を測定して膜厚に換算し、エッチング処理前のルテニウム膜厚とした。エッチング処理後も同様に四探針抵抗測定器によりシート抵抗を測定して膜厚に換算し、エッチング処理後のルテニウム膜厚とした。エッチング処理後のルテニウム膜厚とエッチング処理前のルテニウム膜厚の差を、エッチング処理前後の膜厚変化量とした。
実施例で使用した二酸化ルテニウム膜は次のように成膜した。シリコンウエハ上にバッチ式熱酸化炉を用いて酸化膜を形成し、その上にスパッタ法を用いて二酸化ルテニウムを1000Å(±10%)成膜した。四探針抵抗測定器(ロレスタ‐GP、三菱ケミカルアナリテック社製)によりシート抵抗を測定して膜厚に換算し、エッチング処理前の二酸化ルテニウム膜厚とした。エッチング処理後も同様に四探針抵抗測定器によりシート抵抗を測定して膜厚に換算し、エッチング処理後の二酸化ルテニウム膜厚とした。エッチング処理後の二酸化ルテニウム膜厚とエッチング処理前の二酸化ルテニウム膜厚の差を、エッチング処理前後の膜厚変化量とした。
実施例及び比較例の処理液60mLを、蓋付きフッ素樹脂製容器(AsOne製、PFA容器94.0mL)に準備した。10×20mmとした各サンプル片を、処理液中に25℃で1分間浸漬してルテニウムまたは二酸化ルテニウムのエッチング処理を行った。
また、処理液60mLを蓋付きフッ素樹脂製容器に準備し、60℃に加温したウォーターバス(ThermoFisher Scientific製、Isotemp汎用フード付きウォーターバス)に1時間浸漬し、処理液温度を60℃とした。10×20mmとした各サンプル片を、処理液中に60℃で1分間浸漬してルテニウムまたは二酸化ルテニ
ウムのエッチング処理を行った。
エッチング処理前後の膜厚変化量を、浸漬した時間で除した値をエッチング速度として算出し、本発明におけるエッチング速度として評価した。処理温度および処理時間は表5に示した。また処理前後の膜厚変化量が5オングストローム未満である場合は、エッチングされていないものとした。
RuO4ガスの発生量は、ICP-OESを用いて測定した。密閉容器に処理液を5mLとり、膜厚1200Åのルテニウムを成膜した10×20mmのSiウエハ1枚を、25℃または60℃でルテニウムが全て溶解するまで浸漬させた。その後、密閉容器にAirをフローし、密閉容器内の気相を吸収液(1mol/L NaOH)の入った容器にバブリングして、浸漬中に発生したRuO4ガスを吸収液にトラップした。この吸収液中のルテニウム量をICP-OESにより測定し、発生したRuO4ガス中のRu量を求めた。処理液に浸漬したSiウエハ上のルテニウムが全て溶解したことは、四探針抵抗測定器(ロレスタ‐GP、三菱ケミカルアナリテック社製)により浸漬前および浸漬後のシート抵抗をそれぞれ測定し、膜厚に換算する事で確認した。RuO4ガス吸収液中に含まれるRuの重量をRu付ウエハの面積で割った値を用いて、RuO4ガス発生量を評価した。RuO4ガス発生量が40μg/cm2以下であるものは、RuO4ガス発生が抑制されているとした。
次亜臭素酸イオンおよび次亜塩素酸イオン濃度の測定は紫外可視分光光度計(UV-2600、島津製作所社製)を用いた。濃度既知の次亜臭素酸イオンおよび次亜塩素酸イオン水溶液を用いて検量線を作成し、製造した処理液中の次亜臭素酸イオンおよび次亜塩素酸イオン濃度を決定した。次亜臭素酸イオン濃度は、臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物を混合した後、吸収スペクトルが安定したときの測定データから求めた。
(エッチング対象のサンプルの準備)
(ルテニウムの成膜および膜厚変化量)に記載した方法でルテニウム膜を成膜し、10×20mmにカットしたサンプル片を評価に用いた。
2Lのガラス製三ツ口フラスコ(コスモスビード社製)に25質量%の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液209g、超純水791gを混合して、CO2含有量が0.5ppmであり、5.2質量%の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を得た。このときのpHは13.8であった。
ーブから、0.289Pa・m3/秒(0℃換算時)で20分間流すことで気相部の二酸化炭素を追いだした。この時、気相部の二酸化炭素濃度は、1ppm以下であった。
ラスコ下部に設置して300rpmで回転、撹拌し、三ツ口フラスコ外周部を氷水で冷却しながら、塩素ガス(フジオックス社製、仕様純度99.4%)を0.059Pa・m3/秒(0℃換算時)で180分間、供給し、次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液(酸化剤;3.51質量%相当、0.28mol/L)と水酸化テトラメチルアンモニウム(0.09質量%相当、0.0097mol/L)の混合溶液を得た。この時、反応中の液温は11℃であった。
上記操作により得られた次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液と水酸化テトラメチルアンモニウムの混合溶液99.21gに97質量%の臭化テトラメチルアンモニウム(東京化成工業社製)0.79g(0.77質量%相当、0.05mol/L、臭素元素量として0.40質量%)を添加し、表1~表4に記載された組成の処理液100gを得た。ここで、表3に記載の水とは酸化剤が次亜塩素酸テトラメチルアンモニウムである場合には塩化テトラメチルアンモニウムを含んだ水のことである。
製造した直後の処理液のpH、ルテニウムのエッチング速度、RuO4ガス発生量、次亜臭素酸イオン濃度を評価した。ルテニウムのエッチング速度の評価は、上記「ルテニウムのエッチング速度の算出方法」により行った。RuO4ガス発生量の評価は、上記「RuO4ガスの定量分析」により行った。次亜臭素酸イオン濃度の評価は、上記「次亜臭素酸イオン濃度の算出方法」により行った。エッチング速度の安定性評価は次の通り行った。製造した処理液のエッチング速度を、10時間毎に上記「ルテニウムのエッチング速度の算出方法」により評価した。得られたエッチング速度が製造した直後のエッチング速度に対して±20%以内の増減であった時間を、エッチング速度の安定時間とした。
実施例2~23、比較例1~3は、臭素含有化合物濃度、酸化剤濃度、塩基化合物濃度、pHが、表1~表4に示した組成となるように実施例1と同様の方法で処理液を調製し、実施例1と同様に準備したルテニウム膜(サンプル片)を用いて評価を行った。なお、比較例1,2は処理前後の膜厚変化量が5オングストローム未満であったため、Ruはエッチングされていないと判断した。そのためRuO4ガスの評価は行わなかった。実施例19、22では、臭素含有化合物として臭化水素酸(酸性)を用い、酸化剤及び塩基化合物を含む水溶液(アルカリ性)と混合して次亜臭素酸イオンを含む水溶液(アルカリ性)を調整した後、ルテニウムのエッチングを実施しているが、他の実施例同様、ルテニウムのエッチング速度が大きく、エッチング速度の安定性に優れ、RuO4ガス抑制効果が高いことが確認できた。
(酸化剤および塩基化合物を含有する溶液の調製)
実施例1に記載の酸化剤の製造方法にて、酸化剤濃度、塩基化合物濃度、pHが、表6に示した組成となるような、酸化剤および塩基化合物を含有する溶液(A液)を調製した。
97質量%の臭化テトラメチルアンモニウム(東京化成工業社製)3.97g(3.85質量%相当、0.25mol/L)、25質量%の水酸化テトラメチルアンモニウム水
溶液0.354g、超純水95.6gを混合して、表6に示した組成となるような、臭素含有化合物を含有する溶液(B液)を調製した。
(処理液の製造)
上記の操作により得られたA液80gへB液20gを添加し、表1~表4に記載された組成の処理液100gを得た。
得られた処理液について、実施例1と同様の方法にて評価を行った。
<実施例25~30>
実施例25~30は、臭素含有化合物濃度、酸化剤濃度、塩基化合物濃度、pHが、表1~表4の組成となるよう、表6に示した組成、混合比および混合方法に従い、実施例24と同様の方法で処理液を調製し、評価を行った。表6中の反応時間は、A液とB液の混合後にエッチングレートが安定化するまでの時間、すなわち次亜臭素酸イオン(BrO-)濃度が安定化するまでの時間を意味し、次亜臭素酸イオン濃度を1分毎に測定した際の濃度変化が±5%以内に収まるまでの時間である。
<実施例31>
(処理液の製造)
超純水94.43gへ、オルト過ヨウ素酸(富士フィルム和光純薬製)1.14g(1.14質量%相当、0.05mol/L)および臭化テトラメチルアンモニウム(東京化
成製、97質量%)0.79g(0.77質量%相当、0.05mol/L)を加え3時間放置したのち、25質量%の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液をpHが11になるまで添加する事で、表1~表4に記載された組成の処理液100gを得た。
得られた処理液について、実施例1と同様の方法にて評価を行った。
<実施例32>
(処理液の製造)
超純水78.21gへ、臭化テトラメチルアンモニウム(東京化成工業社製、97質量%)0.79g(0.77質量%相当、0.05mol/L)および25質量%の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液16.0gを加えたのち、オルト過ヨウ素酸(富士フィルム和光純薬製)5.0g(5.0質量%相当、0.22mol/L)を添加する事で、
表1~表4に記載された組成の処理液100gを得た。
得られた処理液について、実施例1と同様の方法にて評価を行った。
<実施例33~35>
実施例33~35は、表7に記載の条件に従い実施例1と同様の方法により酸化剤を製造し、臭素含有化合物濃度、酸化剤濃度、塩基化合物濃度、pHが、表1~表4に示した組成となるように実施例1と同様の方法で処理液を調製した。実施例1と同様の方法で評価を行った。
<実施例36>
(臭化テトラメチルアンモニウムの製造)
25%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液(富士フイルム和光純薬工業社製)9.12gに超純水90.88gを加えて2.28%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を調製した。次に47%臭化水素酸(東京化成工業社製)4.3gに超純水95.7gを加えて2.02%臭化水素酸を調製した。2.28%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液50gと2.02%臭化水素酸50gを混合することで、表9に記載の臭化テトラメチルアンモニウム水溶液100gを得た。
(処理液の製造)
実施例1と同様の方法により得られた次亜塩素酸テトラメチルアンモニウム水溶液と水
酸化テトラメチルアンモニウムの混合溶液80gに、3.85%臭化テトラメチルアンモニウム水溶液20gを加えることで表1~4に記載された組成の処理液100gを得た。(評価)
得られた処理液について、実施例1と同様の方法にて評価を行った。
実施例3と同様の方法で、表1~表4に記載の組成の処理液を得た。製造した直後の処理液のpH、二酸化ルテニウムのエッチング速度、RuO4ガス発生量、次亜臭素酸イオン濃度を評価した。二酸化ルテニウムのエッチング速度の評価は、上記「二酸化ルテニウムのエッチング速度の算出方法」により行った。RuO4ガス発生量の評価は、上記「RuO4ガスの定量分析」により行った。次亜臭素酸イオン濃度の評価は、上記「次亜臭素酸イオン濃度の算出方法」により行った。エッチング速度の安定性評価は次の通り行った。製造した処理液のエッチング速度を、10時間毎に上記「二酸化ルテニウムのエッチング速度の算出方法」により評価した。得られたエッチング速度が製造した直後のエッチング速度に対して±20%以内の増減であった時間を、エッチング速度の安定時間とした。
臭素酸ナトリウム(和光純薬製)0.075g(0.05mol/L)を含む、表1に示す実施例1と同じ濃度の臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物を含むpH12の処理液を調製した。得られた処理液について、実施例1と同様の方法にて評価を行った。
臭素酸ナトリウム(和光純薬製)0.075g(0.05mol/L)を含む、表1に示す実施例10と同じ濃度の臭素含有化合物、酸化剤、塩基化合物を含むpH12の処理液を調製した。を得られた処理液について、実施例1と同様の方法にて評価を行った。
Claims (5)
- 次亜臭素酸イオンを含有する、ルテニウム系金属の半導体用処理液であって、
前記ルテニウム系金属の半導体用処理液のpHが12以上14以下であり、
前記次亜臭素酸イオンが0.001mol/L以上0.20mol/L以下である、ルテニウム系金属の半導体用処理液。 - 前記半導体用処理液にさらに酸化剤が含まれ、該酸化剤の酸化還元電位が、次亜臭素酸イオン/Br-系の酸化還元電位を超える、請求項1に記載の半導体用処理液。
- 前記半導体用処理液に含まれる酸化剤が次亜塩素酸イオンまたはオゾンである、請求項2に記載の半導体用処理液。
- さらにテトラアルキルアンモニウムイオンを含有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の半導体用処理液。
- 半導体用処理液中に含まれる臭素元素1モル中の前記次亜臭素酸イオンの割合が0.5モルを超える、請求項1~4のいずれか1項に記載の半導体用処理液。
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