KR20090026310A - 막 형성 조성물 - Google Patents

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Abstract

도포 확산법에 사용하는 막 형성 조성물로서, 실리콘 웨이퍼에, 보다 높은 농도의 불순물을 확산시킬 수 있고, 또한 동시에 실리카계 피막을 형성할 수 있는 막 조성물을 제공하는 것.
실리콘 웨이퍼 상에 형성되고, 당해 실리콘 웨이퍼에 대한 불순물 원소의 확산을 실시하기 위한 확산막을 구성하는 막 형성 조성물로서, (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 상기 불순물 원소의 산화물 또는 당해 원소를 함유하는 염과, (C) 포로젠을 함유하는 막 형성 조성물.

Description

막 형성 조성물{FILM-FORMING COMPOSITION}
본 발명은 불순물 반도체를 제조할 때에 불순물 확산에 사용하는 막 형성 조성물에 관한 것이다.
반도체의 제조 기술은 집적 회로 등의 전자 부품의 제조에 있어서 없어서는 안되는 기술로서, 오늘날의 전자 부품 산업의 주요한 일익을 담당하고 있다. 반도체 제조 과정에 있어서는 실리콘, 게르마늄 등의 진성 반도체에 불순물을 혼입 (도핑) 시킴으로써 정공을 갖는 P 형 반도체나 자유 전자를 갖는 N 형 반도체 등의 불순물 반도체를 제조한다. 이들 불순물 반도체는 통상은 전기를 흐르게 하지 않지만, 가전자대(價電子帶)로부터 전도대(電導帶)로 전자를 여기시키기 위한 에너지가 작기 때문에, 소정의 전압을 가함으로써 용이하게 전류가 흐르도록 변화시킬 수 있다.
실리콘 기판에 도핑하는 불순물 원소는, P 형 반도체인 경우, 붕소, 갈륨 등의 13 족 원소가, N 형 반도체인 경우, 인, 비소, 안티몬 등의 14 족 원소가 사용된다. 불순물의 확산 방법은 여러 가지 확산 방법이 개발되어 있어, 가스 확산법, 고체 확산법, 도포 확산법 등이 알려져 있다.
예를 들어, 특허 문헌 1 에는 고체 확산법에 의한 불순물의 확산 방법 및, 거기에 사용하는 도펀트 필름이 개시되어 있다.
한편, 도포 확산법은 불순물을 함유하는 도포액을 사용하여, 이것을 반도체 기판 상에 도포하고, 용매를 휘발시킴으로써 불순물 확산원층을 형성시키고, 열확산 처리에 의해 반도체 기판 내에 불순물 원소를 확산시키는 방법이다. 이 방법은 고가의 장치를 사용하지 않고, 비교적 간단한 조작으로 불순물 영역을 형성할 수 있다는 이점을 갖는다.
그런데, 반도체 기판 상에 대한 절연막이나 평탄화막, 보호막의 형성에 있어서 실리카계 피막 형성용 도포액이 사용되고 있다. 이 실리카계 피막 형성용 도포액은 예를 들어 알콕시실란 등의 가수 분해물을 함유하고 있고, 반도체 기판상에 도포한 후 가열함으로써 이산화규소를 주성분으로 하는 피막을 형성할 수 있다 (예를 들어, 특허 문헌 2 참조).
[특허 문헌 1] 일본 특허 제2639591호
[특허 문헌 2] 일본 공개특허공보 평9-183948호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
그러나, 특허 문헌 1 에 기재된 도펀트 필름은 규소를 함유하지 않기 때문에, 불순물 확산과 동시에 실리카계 피막을 형성하여 다른 협잡물의 혼입을 방지하는 등과 같은 목적을 달성할 수 없다. 또, 특허 문헌 1 에 기재된 도펀트 필름을 사용한 불순물 확산은 고체 확산법에 의해 이루어지기 때문에, 고가의 장치를 필요로 하여, 대량 생산에 적합하지 않는다는 결점을 갖고 있다. 한편, 특허 문헌 2 에 기재된 실리카계 피막 형성용 도포액에 산화붕소 등을 추가로 함유시켰다고 해도, 불순물의 확산이 충분히 이루어지지 않아 목적으로 하는 저항값을 얻을 수 없었다.
본 발명은 이상과 같은 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 도포 확산법에 사용하는 막 형성 조성물로서, 보다 높은 농도의 불순물을 확산시킬 수 있고, 또한 동시에 실리카계 피막을 형성할 수 있는 막 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 고분자 규소 화합물과, 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 원소를 함유하는 염과, 포로젠을 함유하는 막 조성물을 사용함으로써 실리콘 웨이퍼에 불순물을 고농도로 확산시킬 수 있고, 또한 동시에 실리카계 피막을 형성시킬 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
구체적으로는, 본 발명은 이하의 것을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(1) 실리콘 웨이퍼에 대한 불순물 원소의 확산을 실시하기 위한 확산막을 구성하는 막 형성 조성물로서, (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 상기 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 원소를 함유하는 염과, (C) 포로젠을 함유하는 막 형성 조성물.
또, 본 발명의 막 형성 조성물은 실리콘 웨이퍼에 대한 불순물 원소의 확산을 실시하기 위한 확산막을 구성하는 막 형성 조성물로서, (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 상기 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 원소를 함유하는 염과, (C) 포로젠을 함유하고 있다.
또한, 본 발명의 막 형성 조성물은 상기 (C) 성분 대신에 (E) 성분으로서 상기 (B) 성분을 환원시키는 환원제를 함유하는 것이어도 된다.
발명의 효과
본 발명의 막 형성 조성물은 도포 확산법에 사용할 수 있어, 보다 높은 농도의 불순물 원소를 실리콘 웨이퍼 내로 확산시킬 수 있고, 또한 불순물 확산과 동시에 보호막으로서 작용할 수 있는 실리카계 피막을 형성시킬 수 있다. 이 결과, 불순물 확산시에 협잡물의 혼입을 억제하면서, 보다 효율적으로 불순물 원소를 확산시킬 수 있다.
발명을 실시하기 위한 형태
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 상세히 설명한다.
<막 형성 조성물>
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물은 (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 원소를 함유하는 염과, (C) 포로젠과, (D) 고분자 규소 화합물을 용해할 수 있는 용제를 함유하는 막 형성 조성물이다.
[(A) 고분자 규소 화합물]
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물에 함유되는 고분자 규소 화합물로는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 주사슬에 Si-O 결합을 갖는 실록산계 고분자 화합물, 주사슬에 Si-C 결합을 갖는 실리콘 카바이드계 고분자 화합물, 주사슬에 Si-Si 결합을 갖는 폴리실란계 고분자 화합물, 및 주사슬에 Si-N 결합을 갖는 실라잔계 고분자 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상이다. 또, 이들 임의의 혼합물을 사용할 수도 있다. 또한, 이 중에서도 특히 실록산계 고분자 화합물이 바람직하게 사용된다.
(실록산계 고분자 화합물)
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물에 있어서의, 고분자 규소 화합물로서의 실록산계 고분자 화합물은, 하기 화학식 (F) 로 나타내는 알콕시실란 중 적어도 1 종을 출발 원료로 하는 가수 분해·축합 중합물인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112008090246261-PCT00001
(식 중, R1 은 수소 원자 또는 1 가의 유기기이고, R2 는 1 가의 유기기이며, n 은 1 ∼3의 정수를 나타낸다)
여기에서, 1 가의 유기기로는, 예를 들어 알킬기, 아릴기, 알릴기, 글리시딜기를 들 수 있다. 이들 중에서는 알킬기 및 아릴기가 바람직하다. 알킬기의 탄소수는 1 ∼ 5 가 바람직하고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등을 들 수 있다. 또, 알킬기는 직사슬형이어도 되고, 분기형이어도 되며, 수소가 불소에 의해 치환되어 있어도 된다. 아릴기로는 탄소수 6 ∼ 20 인 것이 바람직하고, 예를 들어 페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다.
화학식 (F) 로 나타내는 화합물의 구체예로는 이하의 것을 들 수 있다.
(i) n=1 인 경우, 모노메틸트리메톡시실란, 모노메틸트리에톡시실란, 모노메틸트리프로폭시실란, 모노에틸트리메톡시실란, 모노에틸트리에톡시실란, 모노에틸트리프로폭시실란, 모노프로필트리메톡시실란, 및 모노프로필트리에톡시실란 등의 모노알킬트리알콕시실란, 모노페닐트리옥시실란, 및 모노페닐트리에톡시실란 등의 모노페닐트리알콕시실란 등.
(ⅱ) n=2 인 경우, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디프로폭시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸디프로폭시실란, 디프로필디메톡시실란, 및 디프로필에톡시실란 등의 디알킬디알콕시실란, 디페닐디메톡시실란, 및 디페닐디에톡시실란 등의 디페닐디알콕시실란 등.
(ⅲ) n=3 인 경우, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리메틸프로폭시실란, 트리에틸메톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리에틸프로폭시실란, 트리프로필메톡시실란, 및 트리프로필에톡시실란 등의 트리알킬알콕시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란 등의 트리페닐알콕시실란 등.
이들 중에서는, 모노메틸트리메톡시실란, 모노메틸트리에톡시실란, 및 모노메틸트리프로폭시실란 등의 모노메틸트리알콕시실란을 바람직하게 사용할 수 있다.
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물에 있어서, 실록산계 고분자 화합물의 질량 평균 분자량은 200 이상 50000 이하인 것이 바람직하고, 1000 이상 3000 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기의 범위로 함으로써 도포성 및 막 형성능을 향상시킬 수 있다. 또, 상기 실록산계 고분자 화합물은 막 형성 조성물 전체의 질량에 대하여 1 ∼ 60 질량％, 바람직하게는 10 ∼ 30 질량％ 의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
화학식 (F) 로 나타내는 알콕시실란의 축합은 산 촉매를 첨가한 유기 용매중, 알콕시실란을 가수 분해하여 발생된 가수 분해물을 축합 중합시킴으로써 이루어진다. 반응계에 첨가하는 알콕시실란은 1 종만 사용해도 되고, 복수 종을 조합하여 사용해도 된다.
알콕시실란의 가수 분해 및 축합 중합은, 예를 들어 화학식 (F) 로 나타내는 1 종 이상의 알콕시실란을 함유하는 유기 용제에, 산 촉매를 함유하는 수용액을 적하하고 반응시킴으로써 실시할 수 있다.
알콕시실란의 가수 분해의 정도는 첨가하는 물의 양에 따라 조정할 수 있는데, 일반적으로 물의 첨가는 상기 화학식 (F) 로 나타내는 알콕시실란의 합계 몰 수에 대하여 1.0 ∼ 10.0 배의 몰 수로 첨가한다. 물 첨가량의 몰 수가, 알콕시실란 합계 몰 수의 1.0 배 이상으로 함으로써 가수 분해도를 충분히 높일 수 있어 피막 형성이 용이해진다. 한편으로, 물 첨가량의 몰 수를, 알콕시실란 합계 몰 수의 10.0 배 이하로 함으로써 축합 중합에 의해 분기를 갖는 폴리머의 정제를 억제하여 겔화를 방지할 수 있어, 막 형성 조성물의 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 화학식 (F) 로 나타내는 알콕시실란의 가수 분해 반응 및 축합 중합 반응을 실시할 때에 첨가하는 산 촉매로는 특별히 한정되지 않고, 종래 관용적으로 사용되고 있는 유기산 및 무기산의 어느 것도 사용할 수 있다. 유기산으로는 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등의 카르복실산을 들 수 있고, 무기산으로는 염산, 질산, 황산, 인산 등을 들 수 있다. 산 촉매는 알콕시실란을 용해시킨 유기 용매에 직접 첨가해도 되고, 또는 알콕시실란의 가수 분해에 사용되는 물에 용해시켜 산성의 수용액으로서 첨가해도 된다.
상기와 같이 막 형성 조성물에 고분자 규소 화합물이 함유되어 있기 때문에 열확산 처리시에 이산화규소가 생성되어 실리카계 피막을 형성시킬 수 있다. 이 실리카계 피막은 보호막으로서 작용함으로써 확산의 목적으로 하는 불순물 원소 이외의 협잡물이 혼입하는 것을 방지할 수 있다.
[(B) 불순물 원소]
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물에 첨가하는 불순물 원소로는, 13 족 원소로서 붕소, 갈륨 등을, 15 족 원소로서 인, 비소, 안티몬 등을, 그 밖의 원소로서 아연, 구리 등을 들 수 있다. 그리고, 상기 불순물 원소는 산화물, 할로겐화물, 질산염, 황산염 등의 무기염, 아세트산 등의 유기산 염의 형태로 막 형성 조성물에 첨가할 수 있다. 구체적으로는, P2O5, NH4H2·PO4, (RO)3P, (RO)2P (OH), (RO)3PO, (RO)2P2O3(OH)3, (RO)P(OH)2 등의 인 화합물, B2O3, (RO)3B, RB(OH)2, R2B(OH) 등의 붕소 화합물, H3SbO4, (RO)3Sb, SbX3, SbOX, Sb4O5X 등의 안티몬 화합물, H3AsO3, H2AsO4, (RO)3As, (RO)5As, (RO)2As(OH), R3AsO, RAs=AsR 등의 비소 화합물, Zn(OR)2, ZnX2, Zn(NO2)2 등의 아연 화합물, (RO)3Ga, RGa(OH), RGa(OH)2, R2Ga〔OC(CH3)=CH-CO-(CH3)〕등의 갈륨 화합물 등을 들 수 있다 (단, R 은 할로겐 원자, 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기, X 는 할로겐 원자를 나타낸다).
이들 화합물 중에서는 산화붕소, 산화인 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
이와 같이, 막 형성 조성물은 불순물 원소의 산화물 또는 당해 원소를 함유하는 염을 함유하기 때문에, 실리콘 웨이퍼에 당해 막 조성물을 도포하고 열확산 처리함으로써 실리콘 웨이퍼 내에 불순물을 확산시킬 수 있다.
(A) 실록산계 고분자 화합물과 (B) 불순물 원소의 산화물 또는 당해 원소를 함유하는 염의 질량비는, 1 : 0.01 내지 1 : 1 의 범위인 것이 바람직하다. (A) 성분의 양을 상기 범위 내로 함으로써 고농도로 도펀트를 확산시킬 수 있음과 함께 균질한 피막을 형성하기 쉬워진다.
[(C) 포로젠]
본 발명에 있어서 포로젠이란, 막 형성 조성물로부터 형성된 도막의 소성시에 분해되고, 최종적으로 형성되는 실리카계 피막에 공공(空孔)을 형성시키는 재료이다. 이 포로젠으로는, 예를 들어 폴리알킬렌글리콜 및 그 말단 알킬화물 ; 글루코오스, 프룩토오스, 갈락토오스 등의 단당류 또는 그 유도체 ; 수크로오스, 말토오스, 락토오스 등의 이당류 또는 그 유도체 ; 그리고 다당류 또는 그 유도체를 들 수 있다. 이들 유기 화합물 중에서도 폴리알킬렌글리콜이 바람직하고, 폴리프로필렌글리콜이 더욱 바람직하다. 상기 포로젠의 질량 평균 분자량은 300 이상 10000 이하인 것이 바람직하고, 500 이상 5000 이하인 것이 더욱 바람직하다. 질량 평균 분자량을 300 이상으로 함으로써, 막 형성 조성물을 도포하고 건조시켰을 때의 분해, 휘발을 억제할 수 있어 열확산 처리시에 포로젠이 충분히 작용할 수 있다. 한편 질량 평균 분자량을 10000 이하로 함으로써 열확산 처리시에 분해되기 쉬워져 포로젠이 충분히 작용할 수 있다.
또, 막 형성 조성물에 있어서의 포로젠의 함유량은, 막 형성 조성물 전체 질량에 대하여 2 질량％ ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하고, 3 질량％ ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
상기와 같이, 포로젠을 함유함으로써 실리콘 웨이퍼 상에 도포된 막 형성 조성물로부터는 다공성의 실리카계 피막을 형성할 수 있다. 실리카계 피막이 다공성이 됨으로써 불순물 원소의 실리카계 피막 내에서의 이동 속도가 향상되어, 실리콘 웨이퍼에 대한 당해 불순물 원소의 확산이 촉진되는 것으로 생각된다. 또, 상기와 같이 형성된 실리카계 피막을 다공성으로 할 수 있기 때문에, 이후의 에칭 시간을 단축할 수 있다. 또한, 상기 포로젠을 함유함으로써 막 형성 조성물로부터 형성된 막의 외부로부터의 불순물 원소가 실리콘 웨이퍼에 확산되는 것을 방지하는 효과를 향상시킬 수 있다.
또, 상기 포로젠은 불순물 원소를 환원시키기 위한 환원제로서 기능하는 것이 바람직하다. 바꿔 말하면, 본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물은 실리콘 웨이퍼에 대한 불순물 원소의 확산을 실시하기 위한 확산막을 구성하는 막 형성 조성물로서, (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 상기 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 원소를 함유하는 염과, (E) 상기 (B) 성분을 환원시키는 환원제를 함유하는 막 형성 조성물이라고 할 수 있다.
환원제로서 기능하는 포로젠의 구체예로는 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜 및 그 말단 알킬화물 ; 글루코오스, 프룩토오스, 갈락토오스 등의 단당류 또는 그 유도체 ; 수크로오스, 말토오스, 락토오스 등의 이당류 또는 그 유도체 ; 그리고 다당류 또는 그 유도체 등을 들 수 있다. 이들 유기 화합물 중에서도 폴리알킬렌글리콜이 바람직하고, 폴리프로필렌글리콜이 더욱 바람직하다.
환원제는 그 산화물이 열확산 처리 후에 실리카계 피막 중에 잔류하지 않는 것이 바람직하다. 그러한 화합물을 사용함으로써 반도체 특성에 대한 악영향을 없앨 수 있다.
포로젠의 첨가량은 막 형성 조성물에 첨가한 불순물 원소의 산화물 첨가량, 고분자 규소 화합물의 함유량에 따라 적절히 설정할 수 있다. 이 막 형성 조성물에 있어서의 환원제의 함유량은, 막 형성 조성물 전체의 질량에 대하여 2 질량％ ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하고, 3 질량％ ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
상기와 같이, 불순물 원소를 환원시키기 위한 환원제를 함유함으로써 불순물 원소의 산화물 또는 당해 원소를 함유하는 염을 불순물 원소로 환원시켜 실리콘 웨이퍼에 대한 확산을 용이하게 할 수 있다. 이로써, 원하는 저항값을 갖는 불순물 반도체를 용이하게 얻을 수 있다.
[(D) 용제]
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물은 막 두께 및 도포 성분의 균일성, 및 도포성을 향상시키기 위해서 용제를 함유시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 용제로는 종래부터 일반적으로 사용되고 있는 유기 용제를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올, 및 3-메톡시-1-부탄올 등의 1 가 알코올 ; 메틸-3-메톡시프로피오네이트, 및 에틸-3-에톡시프로피오네이트 등의 알킬카르복실산에스테르 ; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜 등의 다가 알코올 ; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 및 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 다가 알코올 유도체 ; 아세트산, 및 프로피온산 등의 지방산 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-헵타논과 같은 케톤을 들 수 있다. 이들 유기 용제는 단독으로 사용해도 되고, 조합하여 사용해도 된다.
용제의 사용량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 고형분 농도가 1 내지 100 질량％ 가 되도록 사용하는 것이 바람직하고, 도포성을 향상시키는 관점에서 3 내지 20 질량％ 가 되도록 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
[그 밖의 첨가물]
(계면 활성제)
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물에는, 필요에 따라 계면 활성제를 함유 시킬 수 있다. 계면 활성제를 첨가함으로써 실리콘 웨이퍼에 대한 도포성, 평탄화성, 전개성을 향상시킬 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 조합하여 사용해도 된다.
(그 밖의 성분)
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 그 밖의 수지, 첨가제 등을 배합할 수 있다. 이들 수지, 첨가제는 막 형성 조성물을 사용하는 목적에 따라 적절히 선택하여 첨가할 수 있다.
<도포막 형성·열확산 처리·에칭>
본 실시형태에 관련된 막 형성 조성물은 실리콘 웨이퍼 상에 도포하여 막 형성시킨 후, 다시 열확산 처리에 의해 실리카계 피막의 형성과 불순물 확산을 실시한다. 또한, 불순물 확산을 소정의 영역에만 실시하는 경우에는, 막 형성 조성물의 도포에 앞서 보호막의 형성, 패터닝 등을 실시한다.
[도포막 형성]
막 형성 조성물의 도포는 당업자에 의해 통상적으로 실시되고 있는 임의의 방법에 의해 실시할 수 있다. 구체적인 도포 방법으로는 스프레이법, 롤 코트법, 회전 도포법 등을 들 수 있다. 막 형성 조성물의 도포량은 고형분 농도에 따라 적절히 설정할 수 있다.
막 형성 조성물을 실리콘 웨이퍼 상에 도포한 후에는, 실리콘 웨이퍼에 도포된 막 형성 조성물을 가열 처리하는 것이 바람직하다. 이로써, 실리콘 웨이퍼 상에 도포막을 형성시킬 수 있다.
[열확산 처리]
실리콘 웨이퍼 상에 형성된 도포막으로부터, 불순물 원소를 실리콘 웨이퍼 내에 확산시키고, 다시 실리카계 피막을 형성시키기 위해서 열확산 처리를 실시한다. 열확산 처리는 예를 들어 600℃ 내지 1200℃ 에서 실시한다. 열확산 처리시에 형성된 실리카계 피막은, 열확산 처리시에 다른 협잡물이 실리콘 웨이퍼 내에 확산되는 것을 방지하기 위한 보호막으로서 기능시킬 수 있다. 이 때문에, 형성되는 불순물 반도체 저항값의 정밀도를 높게 유지할 수 있다.
[에칭]
열확산 처리 후의 실리카계 피막은 에칭에 의해 제거한다. 에칭에는 불화수소산 및 불화수소산과 질산의 혼합액이나, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 등의 수용액이 사용된다. 이 때, 패턴 형성을 위해서 실리카계 피막의 하층에 형성된 보호막도 동시에 제거할 수 있다.
<실시예 1>
「OCD T-1 B 타입」 (토쿄 오카 공업 제조) 을 사용하여 전체에 대하여, 산화붕소를 농도가 1.5g/100㎖ 가 되도록, 질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜을 농도가 5％ 가 되도록 첨가하여 막 형성 조성물로 하였다.
상기 막 형성 조성물을 실리콘 웨이퍼 「6inch CZ-N<100>」 (미츠비시 마테리알사 제조) 에 회전 도포하였다. 이것을 80℃, 150℃, 200℃ 에서 각 60 초간 가열 처리하여 막을 형성하였다.
막 형성한 실리콘 웨이퍼를, 질소를 충만시킨 소성로에 있어서, 1000℃ 에서, 15 분간, 30 분간, 45 분간 소성시킴으로써 열확산 처리를 하였다.
열확산 처리 후의 실리콘 웨이퍼를, 5％ 불화수소산에 실온에서 10 분간 침지시키고, 실리콘 웨이퍼로부터 막을 에칭 제거하였다.
<실시예 2>
질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜을 10％ 첨가한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조제하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다.
<실시예 3>
질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜을 3％ 첨가한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조정하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다.
<실시예 4>
질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜을 6％ 첨가한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조정하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다. 또한, 열확산 처리의 시간은 30 분 동안만 실시하였다.
<실시예 5>
질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜을 7％ 첨가한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조정하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다. 또한, 열확산 처리의 시간은 30 분 동안만 실시하였다.
<실시예 6>
질량 평균 분자량 400 의 폴리프로필렌글리콜을 5％ 첨가한 것 이외에는, 실 시예 1 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조정하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다. 또한, 열확산 처리의 시간은 15 분 동안만 실시하였다.
<실시예 7>
「OCD T-1」 (토쿄 오카 공업사 제조) 을 사용하여, 전체에 대하여 P2O5 를 농도가 1.5g/100㎖ 가 되도록, 질량 평균 분자량 4000 의 폴리프로필렌글리콜을 농도가 6％ 가 되도록 첨가하여 막 형성 조성물로 하였다.
이 막 형성 조성물을, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 도포막 형성을 실시하고, 900℃ 에서 열확산 처리를 실시하였다. 이 열확산 처리의 시간은 30 분 동안만 실시하였다.
<비교예 1>
질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜을 첨가하지 않은 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조정하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다.
<비교예 2>
질량 평균 분자량 4000 의 폴리프로필렌글리콜을 첨가하지 않은 점 이외에는, 실시예 7 과 동일한 방법에 의해 막 형성 조성물을 조정하고, 도포막 형성, 열확산 처리, 에칭을 실시하였다.
<저항값의 측정>
상기 실시예 및 비교예에 있어서의 에칭 후의 실리콘 웨이퍼에 대하여 저항값을 측정하였다. 폴리프로필렌글리콜의 함유량, 열확산 처리 시간의 차이에 의한 저항값의 변화에 대해서는 이하의 표 1 에 나타낸다.
저항값 (Ω/□)
확산 시간 15 분 30 분 45 분
실시예 1 115.1 110.8 94.1
실시예 2 379.7 250.2 211.2
실시예 3 474.3 287.7 237.3
실시예 4 - 103.4 -
실시예 5 - - 87.0
실시예 6 187.8 - -
실시예 7 - 187.7 -
비교예 1 657.7 357.4 365.1
비교예 2 - 180.9 -
실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1 로부터, 실리콘 웨이퍼의 저항값은 비교예 1 과 비교하여, 실시예 1 쪽이 낮은 값이 얻어지는 것을 알 수 있었다. 즉, 폴리프로필렌글리콜을 첨가함으로써 산화붕소가 환원되어, 실리콘 웨이퍼에 효율적으로 확산되는 것을 알았다. 한편, 실시예 2 의 경우에는, 실시예 1 의 경우에 비해 저항값 저하의 정도가 작은 것을 알 수 있었다.
실시예 1, 실시예 3, 및 비교예 1 로부터, 비교예 1 과 비교하여 실시예 3 쪽이 실리콘 웨이퍼의 저항값이 낮고, 실시예 1 의 경우에는, 더욱 저항값이 낮아지는 것을 알 수 있었다.
실시예 1, 실시예 4 내지 실시예 6 으로부터, 질량 평균 분자량 2000 의 폴리프로필렌글리콜에 대해서는 함유량이 증가할수록 저항값은 저하되는 것을 알 수있었다. 또, 5％ 의 함유량으로 비교한 경우, 질량 평균 분자량이 2000 인 폴리프로필렌글리콜과, 질량 평균 분자량이 400 인 폴리프로필렌글리콜은, 질량 평균 분자량이 2000 인 폴리프로필렌글리콜을 사용한 쪽이 (즉, 보다 높은 분자량의 것을 사용한 쪽이), 보다 낮은 저항값이 얻어지는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 7 및 비교예 2 로부터, 폴리프로필렌글리콜을 첨가한 경우에는, 불순물 농도가 20 분의 1 의 양이어도 폴리프로필렌글리콜을 첨가하지 않은 경우와 동등한 저항값이 얻어지는 것을 알 수 있었다.

Claims (9)

  1. 실리콘 웨이퍼에 대한 불순물 원소의 확산을 실시하기 위한 확산막을 구성하는 막 형성 조성물로서,
    (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 상기 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 불순물 원소를 함유하는 염과, (C) 포로젠(porogen)을 함유하는 막 형성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (C) 성분은 (B) 성분을 환원시키기 위한 환원제인 막 형성 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    추가로 (D) 상기 고분자 규소 화합물을 용해할 수 있는 용제를 함유하고,
    상기 (C) 성분은 이 용제에 용해될 수 있는 고분자 유기 화합물인 막 형성 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (C) 성분은 폴리알킬렌글리콜인 막 형성 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (C) 성분은 폴리프로필렌글리콜인 막 형성 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (C) 성분의 질량 평균 분자량이 500 이상인 막 형성 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불순물 원소는 13 족 원소 또는 15 족 원소인 막 형성 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불순물 원소는 붕소 또는 인인 막 형성 조성물.
  9. 실리콘 웨이퍼에 대한 불순물 원소의 확산을 실시하기 위한 확산막을 구성하는 막 형성 조성물로서,
    (A) 고분자 규소 화합물과, (B) 상기 불순물 원소의 산화물, 또는 당해 불순물 원소를 함유하는 염과, (E) 상기 (B) 성분을 환원시키는 환원제를 함유하는 막 형성 조성물.
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