KR20080109015A - 윤활제 조성물 - Google Patents

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KR20080109015A
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다 밍 동
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교도유시 가부시끼가이샤
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Abstract

고농도의 수소 환경 하에 있는 부재, 예를 들면 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 각종 조인트 등의 수소 취성 박리의 억제가 우수한 윤활제 조성물로서, 베이스 오일 및 첨가제를 포함하고, 첨가제가 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 및 티오인산에스테르염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 윤활제 조성물 및 이 윤활제 조성물을 사용한 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 각종 조인트.
윤활제 조성물

Description

윤활제 조성물{LUBRICANT COMPOSITION}
본 발명은 수소 환경 하에서 사용되는 부재의 수소 취성 박리의 억제에 적합한 윤활제 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 연료 전지 관련 기기, 석유 정제 관련 기기, 예를 들면 중질유의 수소화 분해 장치, 수소화 탈황 장치 및 수소화 개질 장치, 화학품 등의 수첨 장치 관련 기기, 원자력 발전 관련 기기, 연료 전지차의 수소 스탠드, 수소 인프라스트럭처 등의 수소 환경 하에서 이용되는 부재, 예를 들면 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 각종 조인트 등의 수소 취성 박리 억제에 적합한 윤활제 조성물에 관한 것이다.
최근, 연료 전지의 보급 등 수소를 에너지원으로 하는 기술의 진전이 눈부시다. 이 분야에서는 수소를 고압으로 저장하는 기술 등, 저장 용기나 배관 등 재료 그 자체의 수소 대책은 이전부터 검토되어 왔다. 이 수소가 금속 재료에 미치는 악영향은 부식의 분야에서 예전부터 연구되고 있다. 예를 들면, 부식 용액 중에서의 캐소드 반응에 의해 생긴 수소 가스가 응력 집중원이 되는 결함이나, 개재물/석출물 등의 선단에 흡착하거나, 결함 근방의 재료 내로 침입/집적하거나 하여, 그 부분을 취화시킴으로써 부재에 균열이 진행하여 파괴된다. 최근, 특히 수소가 강 등 의 금속 재료 중에 침입하여, 금속 재료의 연성을 손상시키는 것, 즉 금속 재료의 수소 취화의 문제가 지적되고 있다. 수소 취화가 진행하면 금속 재료가 깨지는 등의 중대한 결과를 초래한다. 이 수소 취화에 의한 금속 재료의 균열은 지연 파괴 현상라고 불리고 있다. 이 지연 파괴는 별칭, 정적 피로라고도 불리고 있으며, 정적인 인장 응력 상태 하에 놓여진 고강도 부재가, 어느 시간 경과 후에 돌연 취성적으로 파괴되어 버리는 것이다. 이들 고강도 부재의 지연 파괴는 제조 과정 혹은 사용 환경으로부터 부재 중에 침입한 수소가 원인으로 생각되어지고 있다. 이것은, 소성 변형에서 유발된 원자 공공(空孔) 밀도가 높은 금속 부재는 수소가 침입하기 쉬운 상태에 있기 때문에, 나사부나 부식 피트 등의 인장 응력 집중부 근방에 집합하여, 파괴, 소위 수소 취화를 일으킨다. 금속, 특히 강 중에 흡장된 수소는 통상 그 강복 강도나 인장 강도에는 거의 영향을 주지 않지만, 연성이나 인성을 열화시키는 성질이다. 따라서, 금속 부재를 고강도화할수록 재료의 수소 취화 감수성이 증대하기 때문에, 고강도 강에서는 특히 수소에 대한 주의가 필요하다.
트라이볼러지적 시야에서 수소 취화에 대하여 연구 혹은 검토한 예는 거의 없다. 그러나, 연료 전지 등의 수소를 에너지로 하는 기술에서는 수소의 이동이 필요하고, 이동에 관련된 기계 부재 등도 당연히 필요하게 된다. 예를 들면, 콤플레서는 그 대표로서, 트라이볼러지 요소로는 롤링 베어링이나 슬라이드 베어링 등이 사용되고 있다. 따라서, 이들 기계 부재, 금속 재료에 대한 수소 취화 대책은 중요하나, 그 대책은 거의 이루어지고 있지 않은 것이 현실이다.
한편, 자동차의 전장/보조기계 롤링 베어링의 분야에서도, 종래부터 수소 취 화가 문제가 되고 있는데, 사용하는 그리스의 성질을 개선함으로써 대처하고 있다. 예를 들면, 마모에 의해 생기는 신생면의 촉매 작용을 억제하기 위하여, 그리스 중에 부동태화 산화제를 첨가하고, 금속 표면을 산화하여 표면의 촉매 활성을 억제하여, 윤활제의 분해에 의한 수소 발생을 억제하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허공개 평 3-210394호). 또한, 윤활제의 분해에 의한 수소 발생을 억제하기 위하여, 그리스의 베이스 오일로서 페닐에테르계 합성유를 사용하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허공개 평 3-250094호). 특정 베이스 오일에 특정 증점제, 부동태화 산화제 및 유기 술폰산염을 첨가하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허공개 평 5-263091호). 트라이볼러지 금속 재료나 각종 부재, 물이 침입하기 쉬운 부위에 사용되는 베어링에 봉입되는 그리스로서, 수소를 흡수하는 아조화합물을 첨가하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허공개 2002-130301호). 물의 침입을 받아도 수소 취성에 의한 박리를 일으키는 일이 없어, 장수명의 롤링 베어링용으로서, 베이스 오일에 불소화 폴리머유, 증점제에 폴리테트라플루오로에틸렌, 및 도전성 물질을 첨가한 그리스 조성물이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허공개 2002-250351호). 그러나, 이들은 모두 그리스 등의 분야에 의해 발생한 미량의 수소에 대한 것으로, 적극적으로 수소를 도입한 수소 환경 하에서의 박리, 수소 취성 균열, 수소 취성 박리를 억제하는 것을 개시 내지 시사하는 것이 아니다.
본 발명의 목적은 수소 환경 하에 있는 금속 부재의 수소 취성 박리를 억제하는 윤활제 조성물을 제공하는 것이다. 상세하게는 고농도의 수소 환경 하에 있는 부재, 예를 들면 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 각동 조인트 등의 수소 취성 박리의 억제가 우수한 윤활제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 연구한 결과, 특정 첨가제를 사용함으로써, 수소 환경 하에 있는 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠, 각종 조인트 등의 수소 취성 박리를 억제할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성시켰다.
본 발명은 이하에 나타내는, 수소 환경 하에 있어서의 수소 취성 박리를 억제하는 윤활제 조성물을 제공하는 것이다.
1. 수소 환경 하에서 사용되는 부재의 수소 취성 박리를 억제하기 위한 윤활제 조성물로서, 베이스 오일 및 첨가제를 포함하고, 첨가제가 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 및 티오인산에스테르염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 윤활제 조성물.
2. 유기 술폰산염이 하기 화학식 1로 표시되는 상기 1에 기재된 윤활제 조성물.
[R1-SO3]n1M1
(상기 식에서, R1은 알킬기, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기를 나타낸다. 상기 알킬 또는 알케닐은 직쇄 또는 분기쇄이고, 탄소수는 1~22이다. M1은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 아연, 또는 암모늄 이온을 나타낸다. n1은 M1의 가수(價數)를 나타낸다.)
3. 카본산염이 하기 화학식 2로 표시되는 상기 1에 기재된 윤활제 조성물.
[R2-COO]n2M2
(상기 식에서, R2은 알킬기, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기를 나타낸다. 상기 알킬 또는 알케닐은 직쇄 또는 분기쇄이고, 탄소수는 1~22이다. M2은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 비스머스, 또는 암모늄 이온을 나타낸다. n2는 M2의 가수(價數)를 나타낸다.)
4. 티오카바민산염이 하기 화학식 3으로 표시되는 상기 1에 기재된 윤활제 조성물.
[R3R4N-CS-S-]n3M3
(상기 식에서, R3 및 R4는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 알케닐기, 또는 탄소수 6~22의 아릴기를 나타낸다. 단, R3 및 R4가 동시에 수소 원자는 아니다. M3은 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 안티몬, 은, 납, 텔루르, 메틸렌기, 또는 에틸렌기를 나타낸다. n3는 M3의 가수(價數)를 나타낸다.)
5. 티오인산에스테르염이 하기 화학식 4로 표시되는 상기 1에 기재된 윤활제 조성물.
[(R5O)(R6O)-PS-S]n4M4
(상기 식에서, R5 및 R6는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 또는 알케닐기를 나타낸다. 단, R5 및 R6이 동시에 수소 원자는 아니다. M4는 아연, 몰리브덴, 또는 안티몬을 나타낸다. n4는 M4의 가수(價數)를 나타낸다.)
6. 베이스 오일이 광물유 및/또는 합성유를 포함하는 상기 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물.
7. 증점제를 더 포함하는 상기 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물.
8. 광물유 및/또는 합성유로 이루어지는 베이스 오일 65질량% 이상, 증점제 35질량% 이하, 및 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염 및 티오인산에스테르염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 첨가제 1~20질량%를 함유하는 청구항 7에 기재된 윤활제 조성물.
9. 부재가 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 조인트인 상기 1 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물.
10. 상기 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물을 사용한 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 조인트.
본 발명의 윤활제 조성물은 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 또는 티오인산에스테르염을 함유하고 있기 때문에, 강 등의 금속 표면에 치밀한 피막을 형성하여, 강 등의 금속 표면에 생성된 균열, 금속 내부로의 수소의 진입을 방지하여, 수소의 탈탄 작용에 의한 금속 부재의 기계적 강도, 연성, 인성의 저하를 방지하고, 수소 환경 하에 있는 금속 부재의 수소 취성 박리를 억제한다.
Hoffmann과 Rauls 등이 수행한 실험으로부터, 수소 분위기 중에서 생기는 취화에 대하여 가장 영향을 미치는 인자는 수소 가스의 순도라고 여겨지고 있다. 그러나, 종래의 연구는 탄화 수소(그리스 등)나 물의 분해로 서서히 발생한 미량의 수소를 포함한 분위기 하에서의 연구인 것에 비해, 본 발명은 적극적으로 순도 99.9%의 수소를 도입하고 다른 기체가 혼입되지 않은 상태에서, 수소 환경 하에 있는 부재의 수소 취성 박리를 대폭 방지 내지 억제한다는 전혀 새로운 지견에 기초한 것이다.
본 발명의 윤활제 조성물의 효과가 우수한 이유로는, 첨가하고 있는 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 티오인산에스테르염이, 분자 중에, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기 등의 소수기와 술폰산염, 카본산염, 카바민산, 인산 등의 친수기를 가지고 있는 것에 의한 것으로 생각되어진다. 즉, 윤활제 조성물의 베이스 오일에 의한 유막층과 친유기를 외측으로 한 흡착층이 부재 표면에 이중의 보호층을 형성함으로써, 수소, 특히 약한 결합의 확산성 수소의 금속으로의 침입을 방지하고 있는 것으로 생각되어진다.
이하 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 윤활제 조성물은 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 티오인산에스테르염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유한다.
유기 술폰산염은 화학식 1로 나타내어지는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용되는 유기 술폰산염은 중성, 염기성, 고염기성 유기 술폰산염 중 어떤 것이라도 무방하다. 염기성, 고염기성 유기 술폰산염은 유기 술폰산에 과잉의 탄산칼슘 및/또는 탄산마그네슘을 반응시킨 것이다. 본 발명에 사용되는 유기 술폰산염의 염기가는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0~1000㎎KOH/g이다.
화학식 1에 있어서, R1은 알킬기, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기를 나타낸다. 상기 알킬 또는 알케닐은 직쇄 또는 분기쇄이고, 탄소수는 1~22, 바람직하게는 4~22이다. M1은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 아연, 또는 암모늄 이온을 나타낸다. n1은 M1의 가수(價數)를 나타낸다.
바람직한 구체예로는, 디옥틸나프탈렌술폰산아연, 디옥틸나프탈렌술폰산칼 슘, 디옥틸나프탈렌술폰산암모늄, 디노닐나프탈렌술폰산아연, 디노닐나프탈렌술폰산칼슘, 디노닐나프탈렌술폰산암모늄, 디데실나프탈렌술폰산아연, 디데실나프탈렌술폰산칼슘, 디데실나프탈렌술폰산암모늄, 석유술폰산아연, 석유술폰산칼슘, 석유술폰산암모늄, 고염기성 알킬벤젠술폰산칼슘(시판품으로는 CROMPTON CORPORATION제 상품명 BRYTON C-400)을 들 수 있다. 더욱 바람직한 구체예는 디옥틸나프탈렌술폰산아연, 디옥틸나프탈렌술폰산칼슘, 디노닐나프탈렌술폰산아연, 디노닐나프탈렌술폰산칼슘, 디데실나프탈렌술폰산아연, 디데실나프탈렌술폰산칼슘, 고염기성 알킬벤젠술폰산칼슘(BRYTON C-400)이다.
카본산염은 화학식 2로 표시되는 것이 바람직하다. 화학식 2에 있어서, R2은 알킬기, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기를 나타내고, 상기 알킬 또는 알케닐은 직쇄 또는 분기쇄이고, 탄소수는 1~22, 바람직하게는 4~22이다. M2은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 비스머스, 또는 암모늄 이온을 나타낸다. n2는 M2의 가수(價數)를 나타낸다.
바람직한 예로는 알킬카본산, 알킬나프탈렌카본산, 알케닐호박산 등의 이염기산 및 나프텐산의 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 비스머스, 암모늄염을 들 수 있다.
알킬나프탈렌산염으로 바람직한 것은 옥틸나프탈렌산암모늄염, 노닐나프탈렌산암모늄염, 데실나프탈렌산암모늄염, 도데실나프탈렌산암모늄염이다. 특히 바람직 한 것은 옥틸나프탈렌산암모늄염, 노닐나프탈렌산암모늄염, 데실나프탈렌산암모늄염이다.
티오카바민산염은 화학식 3으로 표시되는 것이 바람직하다. 화학식 3에 있어서, R3 및 R4는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 알케닐기, 또는 탄소수 6~22의 아릴기를 나타낸다. 단, R3 및 R4가 동시에 수소 원자는 아니다. M3은 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 안티몬, 은, 납, 텔루르, 메틸렌기, 또는 에틸렌기를 나타낸다. n3는 M3의 가수(價數)를 나타낸다.
바람직한 티오카바민산염으로는 티오카바민산아연(ZnDTC), 티오카바민산몰리브덴(MoDTC), 티오카바민산안티몬(SbDTC), 티오카바민산구리(CuDTC), 티오카바민산니켈(NiDTC), 티오카바민산은(AgDTC), 티오카바민산코발트(CoDTC), 티오카바민산납(PbDTC), 티오카바민산텔루르(TeDTC), 디티오카바민산나트륨(NaDTC) 등이 있다. 또한, 메틸렌비스(디부틸)티오카바민산염이 있다. 특히 바람직한 것은 티오카바민산아연(ZnDTC), 티오카바민산몰리브덴(MoDTC), 티오카바민산구리(CuDTC)이다.
또한, 다른 티오카바민산염으로서 하기 화학식 5로 표시되는 몰리브덴디티오카바메이트가 있다.
[R7R8N-CS-S-]2Mo2OxSy
(상기 식에서, R7 및 R8는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 알케닐기, 또는 탄소수 6~22의 아릴기를 나타낸다. 단, R7 및 R8가 동시에 수소 원자는 아니다. x+y=4이다.)
티오인산에스테르염으로는 화학식 4로 표시되는 것이 바람직하다. 화학식 4에 있어서, R5 및 R6는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 또는 알케닐기를 나타낸다. 단, R5 및 R6이 동시에 수소 원자는 아니다. M4는 아연, 몰리브덴, 또는 안티몬을 나타낸다. n4는 M4의 가수(價數)를 나타낸다.
티오인산에스테르염의 바람직한 예로는, 티오인산알킬 또는 알케닐모노에스테르 금속염, 티오인산알킬 또는 알케닐디에스테르 금속염 및 티오인산알킬 또는 알케닐모노에스테르암모늄염, 티오인산알킬 또는 알케닐디에스테르암모늄염이 있다.
디티오인산에스테르염으로는, 디티오인산아연(ZnDTP), 디티오인산몰리브덴(MoDTP), 디티오인산안티몬(SbDTP) 등이 있다.
또한, 다른 티오인산에스테르염의 바람직한 예로는, 하기 화학식 6으로 나타내는 몰리브덴디티오인산에스테르염이 있다.
[(R9O)(R10O)-PS-S]2MO2O2S2
(상기 식에서, R9 및 R10은 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 또는 알케닐기를 나타낸다. 단, R9 및 R10이 동시에 수소 원자는 아니다.)
본 발명의 윤활제 조성물은 액상 또는 반고체상이고, 바람직하게는 베이스 오일 65질량% 이상, 더욱 바람직하게는 70질량% 이상, 증점제 35질량% 이하, 더욱 바람직하게는 30질량% 이하, 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 티오인산에스테르염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 첨가제 0.5~20질량%를 함유한다.
본 발명의 윤활제 조성물에 사용되는 베이스 오일은, 사용하는 부재의 조건에 적합한 것이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 광물유 및 합성유이다. 예를 들면, 나프텐계 광물유 등, 디에스테르, 폴리올에스테르로 대표되는 에스테르계 합성유, 폴리알파올레핀, 폴리부텐으로 대표되는 합성 탄화수소유, 알킬디페닐에테르, 폴리프로필렌글리콜로 대표되는 에테르계 합성유, 실리콘유, 불소화유 등의 각종 합성유를 사용할 수 있다.
특히, 바람직한 것은 PAO(폴리알파올레핀), ADE(알킬디페닐에테르), POE(폴리올에스테르), 광물유이다.
본 발명의 윤활제 조성물에 사용되는 증점제도 특별히 한정되지 않지만, Li 비누 등의 금속 비누, Li 복합 비누 등의 금속 복합 비누, 방향족 디우레아 등의 디우레아, 유기화 클레이, 실리카, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 등을 들 수 있다.
본 발명의 윤활제 조성물은 고순도 수소 환경 하에서 사용되는 장치의 부재의 윤활에 특히 적합하다. 이와 같은 장치로는 연료 전지 관련 기기, 석유 정제 관련 기기, 예를 들면 중질유의 수소화 분해 장치, 수소화 탈황 장치 및 수소화 개질 장치, 화학품 등의 수첨 장치 관련 기기, 원자력 발전 관련 기기, 연료 전지차의 수소 스탠드, 수소 인프라스트럭처 관련 기기 등이다. 이러한 장치에 사용되는 금속 부재로는 예를 들면, 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 각종 조인트 등을 들 수 있다.
수소 취성 박리를 일으키는 부재의 재료로는 특히 수소 취화를 일으키는 금속 재료, 예를 들면 철이나 각종 강, 탄소강, 합금강 등을 들 수 있다.
본 발명의 윤활제 조성물의 형태로는 윤활유, 그리스, 씰링유, 작동유, 방청유 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 윤활제 조성물에는 필요에 따라 각종 다른 첨가제를 첨가할 수 있다. 이러한 첨가제로는 예를 들면, 산화방지제, 방청제, 금속 부식 방지제, 유성제, 내마모제, 극압제, 고체 윤활제 등을 들 수 있다.
이하, 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세하게 설명하겠지만, 하기의 실시예는 본 발명을 제한하는 것이 아니라, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위에서 변경 실시하는 것은 모두 본 발명의 기술 범위에 포함된다.
(실시예)
표 1~4에 나타내는 성분을 사용하여 실시예 1~17 및 비교예 1~6의 윤활제 조성물을 조제하여, 이하에 나타내는 시험 방법에 의해 특성을 평가하였다. 결과를 표 1~4에 나타낸다.
베이스 오일 1: PAO 400(폴리알파올레핀 40℃의 동점도 380~430㎟/s)
베이스 오일 2: PAO 100(폴리알파올레핀 40℃의 동점도 90~110㎟/s)
베이스 오일 3: ADE 100(알킬디페닐에테르 40℃의 동점도 95~105㎟/s)
베이스 오일 4: POE 100(폴리올에스테르 40℃의 동점도 93~103㎟/s)
베이스 오일 5: MO 100(광물유 40℃의 동점도 90~110㎟/s)
첨가제
A: 디노닐나프탈렌술폰산Zn
B: 디노닐나프탈렌술폰산Ca
C: 알킬벤젠술폰산Ca(고염기성 Ca 설포네이트: 염기가 약 400㎎KOH/g)
D: 디노닐나프탈렌술폰산암모늄
E: 티오카바민산염(ZnDTC)
F: 티오카바민산염(MoDTC)
G: 티오카바민산염(SbDTC)
H: 티오카바민산염(메틸렌(비스디부틸)DTC)
I: 티오인산에스테르염(ZnDTP)
J: 티오인산에스테르염(MoDTP)
K: 디노닐나프탈렌술폰산Ba
증점제: 디페닐메탄디이소시아네이트와 p-톨루이딘으로부터 얻어진 디우레아 화합물
1. 평가 시험 방법
(1) 시험 개략
직경 15㎜의 베어링용 강구(鋼球) 3개를 내경 40㎜, 높이 14㎜의 용기에 배치하고, 시험유 약 20㎖를 채운다. 위부터 5/8in 베어링용 강구 1개의 회전구를 할당하여, 시험기에 세트한다. 하중을 걸어 4시간 회전시켜 시험 운전을 수행한 후, 시험유에 수소 가스를 도입한다. 아래 3개는 자전하면서 공전한다. 이것을 박리가 생길 때까지 연속 회전시킨다. 박리는 가장 면압이 높은 구-구 간에 생긴다. 수명은 박리가 생긴 시점의 상구(上球)의 총 접촉 횟수로 한다. 이것을 5회 반복하여, L50 수명(50%가 수명이 되는 횟수의 평균값)을 구한다.
(2) 시험 조건
시험 강구: 직경 15㎜ 및 5/8in 베어링용 강구
시험 하중(W): 250kgf(5.6GPa)
회전 속도(n): 1500rpm
수소 도입량: 15㎖/분
수소 순도: 99.99%
시험부 기압: 0.96기압(감압 배기 때문)
시험 반복수: 5회
2. 평가 시험 결과
실시예 No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
베이스 오일 (질량%) 1 95.0 1 96.0 1 95.6 1 96.0 1 98.0 1 90.0 1 78.0 2 95.0 3 95.0
첨가제 (질량%) A 5.0 B 4.0 C 4.4 D 4.0 A 2.0 A 10.0 A 5.0 A 5.0 A 5.0
증점제(질량%) 없음 없음 없음 없음 없음 없음 17.0 없음 없음
롤링 사구 시험 L50 수명 (×106회) 76 70 68 65 51 88 81 32 38
실시예 No. 10 11 12 13 14 15 16 17
베이스 오일 (질량%) 4 95.0 5 95.0 1 98.0 1 97.0 1 98.0 1 96.0 1 98.0 1 96.0
첨가제 (질량%) A 5.0 B 5.0 E 2.0 F 3.0 G 2.0 H 4.0 I 2.0 J 4.0
증점제(질량%) 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음
롤링 사구 시험 L50 수명 (×106회) 33 35 34 30 75 62 76 51
비교예 No. 1 2 3 4 5 6
베이스 오일 (질량%) 1 100 2 100 3 100 4 100 5 100 1 83.0
첨가제 (질량%) 없음 없음 없음 없음 없음 없음
증점제(질량%) 없음 없음 없음 없음 없음 17.0
롤링 사구 시험 L50 수명 (×106회) 6.4 3.4 3.8 3.2 2.9 9.9

Claims (10)

  1. 수소 환경 하에서 사용되는 부재의 수소 취성 박리를 억제하기 위한 윤활제 조성물로서, 베이스 오일 및 첨가제를 포함하고, 첨가제가 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염, 및 티오인산에스테르염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 윤활제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    유기 술폰산염이 하기 화학식 1로 표시되는 윤활제 조성물.
    [화학식 1]
    [R1-SO3]n1M1
    (상기 식에서, R1은 알킬기, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기를 나타낸다. 상기 알킬 또는 알케닐은 직쇄 또는 분기쇄이고, 탄소수는 1~22이다. M1은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 아연, 또는 암모늄 이온을 나타낸다. n1은 M1의 가수(價數)를 나타낸다.)
  3. 제 1 항에 있어서,
    카본산염이 하기 화학식 2로 표시되는 윤활제 조성물.
    [화학식 2]
    [R2-COO]n2M2
    (상기 식에서, R2은 알킬기, 알케닐기, 알킬나프틸기, 디알킬나프틸기, 알킬페닐기 및 석유 고비점 유분 잔기를 나타낸다. 상기 알킬 또는 알케닐은 직쇄 또는 분기쇄이고, 탄소수는 1~22이다. M2은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 비스머스, 또는 암모늄 이온을 나타낸다. n2는 M2의 가수(價數)를 나타낸다.)
  4. 제 1 항에 있어서,
    티오카바민산염이 하기 화학식 3으로 표시되는 윤활제 조성물.
    [화학식 3]
    [R3R4N-CS-S-]n3M3
    (상기 식에서, R3 및 R4는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 알케닐기, 또는 탄소수 6~22의 아릴기를 나타낸다. 단, R3 및 R4가 동시에 수소 원자는 아니다. M3은 니켈, 구리, 아연, 몰리브덴, 안티몬, 은, 납, 텔루르, 메틸렌기, 또는 에틸렌기를 나타낸다. n3는 M3의 가수(價數)를 나타낸다.)
  5. 제 1 항에 있어서,
    티오인산에스테르염이 하기 화학식 4로 표시되는 윤활제 조성물.
    [화학식 4]
    [(R5O)(R6O)-PS-S]n4M4
    (상기 식에서, R5 및 R6는 같거나 다를 수 있고, 수소 원자, 탄소수 1~22의 알킬기, 또는 알케닐기를 나타낸다. 단, R5 및 R6이 동시에 수소 원자는 아니다. M4는 아연, 몰리브덴, 또는 안티몬을 나타낸다. n4는 M4의 가수(價數)를 나타낸다.)
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    베이스 오일이 광물유 및/또는 합성유를 포함하는 윤활제 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    증점제를 더 포함하는 윤활제 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    광물유 및/또는 합성유로 이루어지는 베이스 오일 65 질량% 이상, 증점제 35 질량% 이하, 및 유기 술폰산염, 카본산염, 티오카바민산염 및 티오인산에스테르염 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 첨가제 1~20 질량%를 함유하는 윤활제 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    부재가 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 조인트인 윤활제 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물을 사용한 롤링 베어링, 슬라이드 베어링, 기어, 볼 나사, 리니어 가이드, 리니어 베어링, 캠 또는 조인트.
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