JP2003342593A - グリース組成物及び転がり軸受 - Google Patents

グリース組成物及び転がり軸受

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賢一 磯
Michiharu Naka
道治 中
Kiyomi Sakamoto
清美 坂本
Hiroshi Kinoshita
広嗣 木下
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Eneos Corp
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NSK Ltd
Nippon Oil Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温、高速及び高荷重条件下でも十分な剥離
寿命及び高温焼付き寿命を達成できるグリース組成物及
びそれを用いた転がり軸受を提供すること。 【解決手段】 本発明のグリース組成物は、潤滑油基
油、ジウレア化合物（１）〜（３）、ナフテン酸塩、コ
ハク酸又はその誘導体を含有し、ジウレア化合物（１）
〜（３）の含有割合Ｗ1、Ｗ2、Ｗ3が式（４）、（５）
を満たし、ナフテン酸塩及びコハク酸又はその誘導体の
含有割合がそれぞれ０．１〜１０質量％であることを特
徴とする。 【化１】 【化２】 【化３】 ［式（１）〜（３）中、Ｒ1は炭素数７〜１２の芳香族
環含有炭化水素基、Ｒ2は炭素数６〜１５の２価の炭化
水素基、Ｒ3はシクロヘキシル基又は炭素数７〜１２の
アルキルシクロヘキシル基を表す］ １０≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３５ （４） ０≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦０．
５５ （５）

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グリース組成物及
び軸受に関し、特に、自動車の電装部品、エンジン補機
であるオルタネータや中間プーリ、カーエアコン用電磁
クラッチなどの高温高速高荷重条件下において好適に使
用でき、剥離寿命及び高温での焼付き寿命に優れたグリ
ース組成物、並びにそのグリース組成物を用いた転がり
軸受に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車エンジンの各種動力装置の回転箇
所、例えば、オルタネータ、カーエアコン用電磁クラッ
チ、中間プーリ等の自動車電装部品、エンジン補機に
は、一般に転がり軸受が使用されており、その潤滑には
主としてグリースが使用されている。
【０００３】自動車は小型軽量化を目的としたＦＦ車の
普及により、さらには移住空間拡大の要望により、エン
ジンルーム空間の減少を余儀なくされ、上記の電装部品
・エンジン補機においても小型軽量化が一層進められて
いる。加えて、これらの部品等にも高性能・高出力化が
益々求められている。しかし、小型化による出力の低下
は避けられず、例えばオルタネータやカーエアコン用電
磁クラッチでは高速化することにより出力の低下分を補
っているが、これに伴いアイドラプーリも同様に高速化
することになる。さらに、静粛化向上の要望によりエン
ジンルームの密閉化が進み、エンジンルーム内の高温化
が促進されるため、上記の部品等の特性として高温に対
する耐性も必要となっている。
【０００４】このような高速化・高性能化に伴い、上記
の部品等の軸受には水素脆性による白色組織変化を伴っ
た剥離を発生させる問題が顕在化しており、これを防止
することが新たな重要課題となっている。また、上記部
品等の中には高温領域（例えば１７０〜１８０℃）で使
用されるものもあり、高温での耐焼付き性も重要な要求
性能となっている。さらに、これらの軸受に使用されて
いるグリースには、他の箇所に使用されるグリースより
もさび止め性能に優れたグリースが必要とされる。
【０００５】このような背景の下、グリースの特性を高
めるための様々な添加剤処方が提案されている。例えば
特開平３−２１０３９４号公報には、油溶性有機インヒ
ビター（スルホン酸金属塩など）、水溶性無機不働態化
剤（亜硝酸ナトリウムなど）及び非イオン界面活性剤を
それぞれ添加したグリースが開示されており、かかる添
加剤処方によりさび止め性能の改善が図られている。ま
た、特開平９−３４６６号公報には、増ちょう剤として
ジウレア化合物を用いたグリース組成物が開示されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報に記載のグリース組成物を用いた場合であっても、高
温、高速、高荷重という苛酷な条件下では、十分な剥離
寿命及び焼付き寿命を得ることは非常に困難である。例
えば特開平３−２１０３９４号公報等に開示されたグリ
ース組成物のように防錆剤としてスルホン酸塩等を使用
しても、さび止め性能を維持しつつ十分な剥離寿命を達
成することは必ずしも容易ではない。また、特開平９−
３４６６号公報に開示されたグリース組成物の場合、高
速条件下での耐焼付き性は比較的良好であるが、このよ
うな耐焼付き性を高温領域（例えば１６０℃以上）まで
維持可能なグリースは未だ得られていない。
【０００７】本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑
みてなされたものであり、高温、高速及び高荷重条件下
で使用する場合であっても、十分な剥離寿命及び高温焼
付き寿命を達成できるグリース組成物及びそれを用いた
軸受を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のグリース組成物は、潤滑油基油と、下記一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のうちの
少なくとも１種と、ナフテン酸塩と、コハク酸又はその
誘導体とを含有し、下記一般式（１）〜（３）で表され
るジウレア化合物それぞれの含有割合が下記式（４）及
び（５）で表される条件を満たし、且つナフテン酸塩及
びコハク酸又はその誘導体の含有割合がそれぞれグリー
ス組成物全量を基準として０．１〜１０質量％であるこ
とを特徴とする。
【化１０】
【化１１】
【化１２】 ［式（１）〜（３）中、Ｒ1は炭素数７〜１２の芳香族
環含有炭化水素基を表し、Ｒ2は炭素数６〜１５の２価
の炭化水素基を表し、Ｒ3はシクロヘキシル基又は炭素
数７〜１２のアルキルシクロヘキシル基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３５ （４） ０≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦０．５５ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（質量％）を表
す。］
【０００９】本発明のグリース組成物は、下記一般式
（６）〜（１１）で表される有機金属塩のうちの少なく
とも１種をグリース組成物全量を基準として０．１〜１
０質量％さらに含有することが好ましい。
【化１３】
【化１４】 ［式（６）、（７）中、R4は炭素数１〜１８の炭化水素
基を表し、Mは金属原子を表し、ｎは２〜４の整数を表
し、ｘ及びｙはそれぞれ０〜４の整数を表し、ｚは１〜
４の整数を表す。］
【化１５】
【化１６】
【化１７】 ［式（８）〜（１０）中、Ｒ5は水素原子又は炭素数１
〜１８の炭化水素基を表す。］
【化１８】 ［式（１１）中、Ｒ6は炭素数１〜１８の炭化水素基を
表す。］
【００１０】また、本発明のグリース組成物は、スルホ
ン酸塩を含有しないことが好ましい。
【００１１】また、本発明の転がり軸受は、内輪と外輪
との間に保持器を介して複数の転動体を略等間隔で回動
自在に保持してなり、上記本発明のグリース組成物を、
内輪、外輪及び転動体で形成される軸受空間に封入した
ことを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態に
ついて詳細に説明する。
【００１３】［潤滑油基油］本発明において使用される
潤滑油基油は特に制限されず、通常潤滑油の基油として
使用されているものが使用可能である。また、低温流動
性不足による低温起動時の異音発生や、高温で油膜が形
成され不足による焼付きを避けるために、４０℃におけ
る動粘度が、好ましくは１０〜４００ｍｍ2／ｓｅｃ、
より好ましくは２０〜２５０ｍｍ2／ｓｅｃ、さらに好
ましくは４０〜１５０ｍｍ2／ｓｅｃである基油が望ま
しい。
【００１４】潤滑油基油の具体例としては、鉱油系、合
成油系又は天然油系の潤滑油などが挙げられる。鉱油系
潤滑油としては、鉱油を、減圧蒸留、油剤脱れき、溶剤
抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、
水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものを用いる
ことができる。合成油系潤滑基油としては、炭化水素系
油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が挙げ
られる。炭化水素系油としては、ノルマルパラフィン、
イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−
デセンオリゴマー、１−デセンとエチレンコオリゴマー
などのポリ−α−オレフィン又はこれらの水素化物など
が挙げられる。芳香族系油としては、モノアルキルベン
ゼン、ジアルキルベンゼンなどのアルキルベンゼン、あ
るいはモノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレ
ン、ポリアルキルナフタレンなどのアルキルナフタレン
などが挙げられる、エステル系油としては、ジブチルセ
バケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオク
チルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシ
ルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチル・ア
セチルシノレートなどのジエステル油、トリオクチルト
リメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオク
チルピロメリテートなどの芳香族エステル油、トリメチ
ロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパン
ペラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘ
キサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネートな
どのポリオールエステル油、多価アルコールと二塩基酸
・一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコン
プレックスエステル油などが挙げられる。エーテル系油
としては、ポリエチレングリーコール、ポリプロピレン
グリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポ
リプロピレングリコールモノエーテルなどのポリグリコ
ール、モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジ
フェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペ
ンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノ
アルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフ
ェニルエーテルなどのフェニルエーテル油などが挙げら
れる。その他の合成潤滑基油としてはトリクレジルフォ
スフェート、シリコーン油、パーフルオロアルキルエー
テルなどが挙げられる。天然油系潤滑基油としては、牛
脂、豚脂、大豆油、菜種油、米ぬか油、ヤシ油、パーム
油、パーム核油等の油脂系油又はこれらの水素化物が挙
げられる。これらの基油は、１種を単独で使用してもよ
く、２種以上の混合物として用いもよい。
【００１５】［ジウレア化合物］本発明においては、下
記一般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物が増
ちょう剤として上記潤滑油基油に添加される。
【化１９】
【化２０】
【化２１】
【００１６】一般式（１）、（２）中、Ｒ1は炭素数７
〜１２の芳香族環含有炭化水素基を表す。このような芳
香族環含有炭化水素基としては、具体的には、トルイル
基、キシリル基、β−フェンシル基、ｔ−ブチルフェニ
ル基、ドデシルフェニル基、ベンジル基、メチルベンジ
ル基などが挙げられる。
【００１７】また、一般式（１）〜（３）中のＲ２は炭
素数６〜１５の２価の炭化水素基を表す。このような炭
化水素基としては、直鎖状又は分枝状のアルキレン基、
直鎖状又は分枝状のアルケニレン基、シクロアルキレン
基、芳香族基などが挙げられる。
【００１８】また、一般式（２）、（３）中、Ｒ3はシ
クロヘキシル基又は炭素数７〜１２のアルキルシクロヘ
キシル基を表す。具体的には、メチルシクロヘキシル
基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル
基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシ
ル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチル−３
−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル
基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチルメチルシクロ
ヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基などが挙げられ
る。
【００１９】一般式（１）〜（３）で表されるジウレア
化合物それぞれの含有割合は、下記式（４）及び（５）
で表される条件を満たすことが必要である。 ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３５ （４） ０≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦０．５５ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（いずれも単位は質
量％である）を表す。］
【００２０】式（４）に示したように、一般式（１）〜
（３）で表されるジウレア化合物の含有割合の総和Ｗ1
＋Ｗ2＋Ｗ3は、グリース組成物全量基準で５〜３５質量
％である。Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3が５質量％に満たない場合は
増ちょう剤としての効果が少ないため十分なグリース状
とはならないか、又は軸受からのグリースの漏れが多く
なってしまう。同様の理由からＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3は１０質
量％以上であることが好ましく、１３質量％以上である
ことがより好ましい。また、Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3が３５質量
％を越えるとグリースとして硬くなりすぎて十分な潤滑
性能を発揮することができず、同様の理由からＷ1＋Ｗ2
＋Ｗ3は３０質量％以下であることが好ましく、２５質
量％以下であることがより好ましい。
【００２１】また、式（５）中の（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）
／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）が０．５５を超えると、高温での
焼付き寿命が短くなる。同様の理由から、（Ｗ1＋０．
５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．４以下であること
が好ましく、０．３以下であることがより好ましい。ま
た、同様の理由から、（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋
Ｗ2＋Ｗ3）は０．１以上であることが好ましく、０．２
以上であることがより好ましい。
【００２２】［添加剤］本発明のグリース組成物は、後
述するナフテン酸塩とコハク酸又はその誘導体との双方
を含有するものである。なお、本発明のグリース組成物
は、スルホン酸塩を含んでいても含んでいなくてもよい
が、水素脆性剥離をより防止できることから、スルホン
酸塩を含まないことが好ましい。
【００２３】（ナフテン酸塩）本発明にかかるナフテン
酸塩は、ナフテン核を有するカルボン酸塩であれば特に
制限されず、当該カルボン酸は飽和、不飽和のいずれで
もよいが、ナフテン核を有する飽和カルボン酸塩である
ことが好ましい。このようなナフテン酸塩の具体例とし
ては、飽和単環カルボン酸塩（ＣnＨ2n-1ＣＯＯＭ）、
飽和複環カルボン酸塩（ＣnＨ2n-3ＣＯＯＭ）及びこれ
らの誘導体が挙げられる。例えば単環のカルボン酸塩と
しては、下記式（１２）、（１３）で表される化合物が
好ましく用いられる。
【化２２】
【化２３】
【００２４】式（１２）、（１３）中、Ｒは炭化水素基
を表す。かかる炭化水素基としては、アルキル基、アル
ケニル基、アリール基、アルカリール基、アラルキル基
等が挙げられる。また、Ｍは金属元素を表し、具体的に
は、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃａ、Ｂａ、Ｌｉ、Ｍ
ｇ、Ｃｕなどが挙げられる。これらのナフテン酸塩は、
１種を単独で使用してもよく、２種以上を適宜組み合わ
せて使用してもよい。
【００２５】（コハク酸又はその誘導体）本発明にかか
るコハク酸又はその誘導体としては、コハク酸、アルキ
ルコハク酸、アルキルコハク酸ハーフエステル、アルケ
ニルコハク酸、アルケニルコハク酸ハーフエステル、コ
ハク酸イミド等を挙げることができる。これらのコハク
酸又はその誘導体は、１種を単独で使用してもよく、２
種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
【００２６】ナフテン酸塩、コハク酸又はその誘導体の
含有割合は、グリース組成物全量を基準としてそれぞれ
０．１〜１０質量％である。当該添加量が０．１質量％
に満たないと、十分な防錆性を有することができない。
また、当該添加量が１０質量％を超えると、グリースが
軟化してグリース漏れを発生させる恐れがある。さら
に、それぞれの添加量がグリース組成物全量を基準とし
て０．２５〜５質量％の範囲内であると、さび止め性能
がより高められると共に、グリース漏れによる焼付きが
より確実に防止されるので好ましい。
【００２７】（有機金属塩）さらに、剥離寿命及び高温
での焼付き寿命を向上させるためには、下記式（６）〜
（１１）で表される有機金属塩のうちの少なくとも１種
をさらに含有することが好ましい。
【００２８】一般式（６）で表される有機金属塩はジア
ルキルジチオカルバミン酸（ＤＴＣ）系化合物であり、
一般式（７）で表される有機金属塩はジアルキルジチオ
リン酸（ＤＴＰ）系化合物である。
【化２４】
【化２５】
【００２９】ここで、Ｍは金属原子を示し、具体的に
は、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｔｅ、Ｓｅ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｍｏ、Ｚｎなどが挙げられる。また、Ｒ4は炭素数
１〜１８の炭化水素基を表し、同一分子中のＲ4は同一
でも異なってもよい。Ｒ4で表される炭化水素基として
は、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、ア
リール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基な
どが挙げられ、中でも１，１，３，３−テトラメチルブ
チル基、１，１，３，３−テトラメチルヘキシル基、
１，１，３−トリメチルヘキシル基、１，３−ジメチル
ブチル基、１−メチルウンデカン基、１−メチルヘキシ
ル基、１−メチルペンチル基、２−エチルブチル基、２
−エチルヘキシル基、２−メチルシクロヘキシル基、３
−ヘプチル基、４−メチルシクロヘキシル基、ｎ−ブチ
ル基、イソブチル基、イソプロピル基、イソヘプチル
基、イソペンチル基、ウンデシル基、エイコシル基、エ
チル基、オクタデシル基、オクチル基、シクロオクチル
基、シクロドデシル基、シクロペンチル基、ジメチルシ
クロヘキシル基、デシル基、テトラデシル基、ドコシル
基、ドデシル基、トリデシル基、トリメチルシクロヘキ
シル基、ノニル基、プロピル基、ヘキサデシル基、ヘキ
シル基、ヘニコシル基、ヘプタデシル基、ヘプチル基、
ペンタデシル基、ペンチル基、メチル基、ｔｅｒｔ−ブ
チルシクロヘキシル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、２−ヘキ
セニル基、２−メタリル基、アリル基、ウンデセニル
基、オレイル基、デセニル基、ビニル基、ブテニル基、
ヘキセニル基、ヘプタデセニル基、トリル基、エチルフ
ェニル基、イソプロピルフェニル基、ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル基、ｓｅｃ−ペンチルフェニル基、ｎ−ヘキシ
ルフェニル基、第三オクチルフェニル基、イソノニルフ
ェニル基、ｎ−ドデシルフェニル基、フェニル基、ベン
ジル基、１−フェニルメチル基、２−フェニルエチル
基、３−フェニルプロピル基、１，１−ジメチルベンジ
ル基、２−フェニルイソプロピル基、３−フェニルヘキ
シル基、ベンズヒドリル基、ビフェニル基が好ましい。
また、これらの基はエーテル結合を有しても良い。
【００３０】一般式（８）〜（１０）で示される有機金
属塩は有機亜鉛化合物である。
【化２６】
【化２７】
【化２８】
【００３１】ここで、Ｒ5は、水素原子又は炭素数１〜
１８の炭化水素基を表す。同一分子中のＲ5は同一でも
異なっていてもよい。
【００３２】上記有機亜鉛化合物の中でも、式（８）中
のＲ5がいずれも水素原子であるメチルカプトベンゾチ
アゾール亜鉛、式（９）中のＲ5がいずれも水素原子で
あるベンゾアミドチオフェノール亜鉛、並びに式（１
０）中のＲ5がいずれも水素原子であるメルカプトベン
ゾイミダゾール亜鉛が好ましい。
【００３３】一般式（１１）で表される有機金属塩はア
ルキルキサントゲン酸亜鉛である。
【化２９】
【００３４】ここで、Ｒ6は、炭素数１〜１８の炭化水
素基を表す。
【００３５】上記一般式（６）〜（１１）で表される有
機金属塩は、それぞれ１種を単独で、又は２種以上を組
み合わせて使用することができる。
【００３６】これらの有機金属塩の含有割合は０．１〜
１０質量％であることが好ましく、０．５〜１０質量％
であることがより好ましい。当該含有割合が０．１質量
％未満では十分な剥離寿命及び高温での焼付き寿命の向
上効果が得られない傾向にある。他方、当該含有割合が
１０質量％を超えると、有機金属塩と軸受材料とが反応
する恐れがあり、また、これらの有機金属塩は比較的高
価でありコスト高の要因となりやすく、また、高温での
焼付き寿命が短くなるおそれがある。
【００３７】本発明のグリース組成物には、さらにその
性能を高めるため、必要に応じて公知の添加剤を含有さ
せることもできる。この添加剤としては例えば、金属石
けん、ベントン、シリカゲルなどのゲル化剤；アミン
系、フェノール系、イオウ系などの酸化防止剤；塩素
系、イオウ系などの極圧剤；脂肪酸、動植物油などの油
性剤；ソルビタンエステルなどのさび止め剤；ベンゾト
リアゾール、亜硝酸ソーダなどの金属不活性化剤；ポリ
メタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレンなど
の粘度指数向上剤などが挙げられ、これらを単独又は２
種以上組み合わせて使用することができる。この際、こ
れらの添加剤の含有割合は、本発明の目的を達成できれ
ば特に限定されるものではないが、含有割合の総和がグ
リース組成物全量を基準として２０質量％以下であるこ
とが好ましい。
【００３８】［製法］本発明のグリース組成物を調製す
るには、潤滑油基油に、一般式（１）〜（３）で表され
るジウレア化合物、ナフテン酸塩及びコハク酸又はその
誘導体、あるいはさらに必要に応じて有機金属塩等を均
一混合する方法により得ることができる。また、一般式
（１）〜（３）で表されるジウレア化合物の混合物を一
段階の反応で調製する際に、溶媒として潤滑油基油を用
い、さらに反応後の混合物にナフテン酸塩及びコハク酸
又はその誘導体等を加える方法によっても、本発明のグ
リース組成物を得ることができる。
【００３９】［転がり軸受］本発明の転がり軸受は、内
輪と外輪との間に保持器を介して複数の転動体を略等間
隔で回動自在に保持してなり、上記本発明のグリース組
成物を、内輪、外輪及び転動体で形成される軸受空間に
封入したことを特徴とするものである。
【００４０】図１は本発明の転がり軸受の実施形態にか
かる玉軸受を示す模式断面図であり、玉軸受１をその回
転軸を含む平面で切断したものである。
【００４１】図１に示した玉軸受１においては、内輪１
０と外輪１１との間の空間には転動体としての複数の玉
１３が保持器１２を介して略等間隔で保持されており、
内輪１０、外輪１１、保持器１２及び玉１３で形成され
る軸受空間（グリース封入部Ｓ）には本発明のグリース
組成物が充填されている。このグリース封入部Ｓの両側
の露出面には該露出面を覆うようにリング状のシール１
４が配置されており、シール１４の内径側端部に形成さ
れたリップ１５が内輪１０と接することで、グリース封
入部Ｓが封止され、グリースの漏洩及び外部からグリー
ス封入部Ｓへの水分や異物の混入が防止される。
【００４２】上記実施形態においては、グリース封入部
Ｓに本発明のグリース組成物を封入することによって、
高温、高速及び高荷重条件下で使用する場合であって
も、十分な剥離寿命及び高温焼付き寿命の達成が可能と
なる。従って、自動車の電装部品、エンジン補機である
オルタネータや中間プーリ、カーエアコン用電磁クラッ
チなどの高温高速高荷重条件下において好適に使用する
ことができる。
【００４３】なお、本発明の転がり軸受は上記の実施形
態に限定されるものではない。例えば、図１には玉軸受
を示したが、本発明の転がり軸受は円筒ころ軸受、円錐
ころ軸受、針状ころ軸受等のころ軸受であってもよい。
【００４４】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を
さらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何
ら限定されるものではない。
【００４５】実施例１〜２８、比較例１〜８ 以下の手順に従って、それぞれ表１〜６に示す組成を有
する実施例１〜２８及び比較例１〜８のグリース組成物
を調製した。
【００４６】すなわち、メタンジイソシアネートを混合
した潤滑油基油と、アミンを混合した潤滑油基油とを、
メタンジイソシアネートとアミンとが所定のモル比とな
り且つその合計量が所定量となるように混合し、加熱撹
拌して反応させた。得られた半固体状物に、予め潤滑油
基油に溶解した各種添加剤を加えて十分に撹拌子、ロー
ルミルを通すことで目的のグリース組成物を得た。用い
た成分を以下に示す。
【００４７】基油 ＰＡＯ：ポリ−α−オレフィン水素化物（４０℃におけ
る動粘度：４７ｍｍ2／ｓ） エーテル：ジアルキルジフェニルエーテル（４０℃にお
ける動粘度：１００ｍｍ2／ｓ） エステル：ペンタエリスリトールテトラエステル（４０
℃における動粘度：３３ｍｍ2／ｓ）
【００４８】添加剤 ナフテン酸亜鉛（Ｚｎ含有量：１０％） コハク酸エステル：アルケニルコハク酸ハーフエステル
（全酸価：１５５ｍｇＫＯＨ／ｇ） ＺｎＤＴＣ：ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛 ＺｎＤＴＰ：ジアルキルジチオリン酸亜鉛 ＮｉＤＴＣ：ジアルキルジチオリン酸ニッケル スルホン酸バリウム（全酸価：３０ｍｇＫＯＨ／ｇ）。 次に、実施例１〜２８及び比較例１〜８の各グリース組
成物について以下の試験を行った。
【００４９】（焼付き寿命試験）内径φ１７ｍｍ、外径
φ５２ｍｍ、幅１６ｍｍの接触ゴムシール付き深溝玉軸
受にグリースを２．３ｇ封入し、内輪回転速度２０，０
００ｍｉｎ-1、軸受温度１７０℃、ラジアル荷重９８Ｎ
の条件で軸受を連続回転させた。焼付きが生じて軸受外
輪温度が１８０℃に達したときに、試験を終了とした。
この試験を４例行い、その試験終了までの時間の平均値
が１，０００時間以上であるものを合格とした。得られ
た結果を表１〜６に示す。
【００５０】（急加減速試験）エンジンを用いてオルタ
ネータに組み込んだ軸受を急加減速させることで剥離寿
命を評価した。すなわち、グリース組成物２．３６ｇを
封入した単列深溝玉軸受（内径φ１７ｍｍ、外径φ４７
ｍｍ、幅１４ｍｍ）をオルタネータに組み込み、エンジ
ン回転数１，０００〜６，０００ｍｉｎ-1（軸受回転数
２，４００〜１３，３００ｍｉｎ-1）の繰り返し、室温
雰囲気下、プーリ荷重１，５７０Ｎの条件で軸受を連続
回転させた。試験の終了は、試験時間が１，０００時間
経過したとき、あるいは軸受外輪転走面に剥離が生じて
振動が発生したときとした。この試験を１０例行い、下
記式：
【００５１】 剥離発生率＝（剥離発生数／試験数）×１００ に基づいて剥離発生率を求めた。得られた結果を表１〜
６に示す。 （防錆試験）内径φ１７ｍｍ、外径φ４７ｍｍ、幅１４
ｍｍの円接触ゴムシール付き深溝玉軸受にグリース２．
３ｇを封入し、１，８００ｍｉｎ-1で１分間回転させ
た。回転停止後、軸受内に濃度０．５質量％の塩水０．
５ｃｃを注水し、さらに１，８００ｍｉｎ-1で１分間回
転させた。５２℃、１００％ＲＨの条件下で４８時間放
置した後、試験軸受の内外輪軌道面の錆の発生状態を以
下に示す基準で評価した。得られた結果を表１〜６に示
す。 ＜錆評価点＞ １：錆なし ２：小錆３点以下 ３：小錆４点以上。
【００５２】また、上記の試験において得られた（Ｗ1
＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）と焼付き寿命との
相関を図２、ナフテン酸亜鉛の添加量と剥離発生率及び
さび評価点との相関を図３、コハク酸エステルの添加量
と剥離発生率及びさび評価点との相関を図４、ＺｎＤＴ
Ｃの添加量と剥離発生率及びさび評価点との相関を図５
にそれぞれ示す。
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
剥離寿命、高温焼付き寿命に極めて優れたグリース組成
物及びそれを用いた転がり軸受を得ることができる。従
って本発明は、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁
クラッチ、中間プーリ、電動ファンモータ、水ポンプ等
の自動車電装部品、エンジン補機の転がり軸受において
非常に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は本発明の転がり軸受の好適な一実施形
態を示す模式断面図である。
【図２】実施例において得られた（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）
／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）と焼付き寿命との相関を示すグラ
フである。
【図３】実施例において得られたナフテン酸亜鉛の添加
量と剥離発生率及びさび評価点との相関を示すグラフで
ある。
【図４】実施例において得られたコハク酸エステルの添
加量と剥離発生率及びさび評価点との相関を示すグラフ
である。
【図５】実施例において得られたＺｎＤＴＣの添加量と
剥離発生率及びさび評価点との相関を示すグラフであ
る。
【符号の説明】
１…玉軸受、１０…内輪、１１…外輪、１２…保持器、
１３…玉、１４…シール、１５…リップ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 129/76 Ｃ１０Ｍ 129/76 129/93 129/93 129/95 129/95 133/16 133/16 135/12 135/12 135/14 135/14 135/18 135/18 135/28 135/28 135/36 135/36 137/10 137/10 Ａ Ｆ１６Ｃ 33/66 Ｆ１６Ｃ 33/66 Ｚ // Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:04 10:06 10:06 10:12 10:12 10:14 10:14 10:16 10:16 40:02 40:02 50:10 50:10 (72)発明者 中 道治 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 (72)発明者 坂本 清美 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日石三 菱株式会社内 (72)発明者 木下 広嗣 東京都港区西新橋一丁目３番12号 日石三 菱株式会社内 Ｆターム(参考） 3J101 AA03 AA32 AA42 CA40 EA63 FA31 FA33 GA01 GA21 4H104 BB18C BB26C BB35C BC06C BC09C BE11C BE13B BF03C BG07C BG08C BG10C BG15C BG17C BH07C BJ07C DA02A FA01 FA02 FA03 FA06 FA07 FA08 PA01 QA18

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 潤滑油基油と、下記一般式（１）〜
    （３）で表されるジウレア化合物のうちの少なくとも１
    種と、ナフテン酸塩と、コハク酸又はその誘導体とを含
    有し、下記一般式（１）〜（３）で表されるジウレア化
    合物それぞれの含有割合が下記式（４）及び（５）で表
    される条件を満たし、且つ前記ナフテン酸塩及び前記コ
    ハク酸又はその誘導体の含有割合がそれぞれグリース組
    成物全量を基準として０．１〜１０質量％であることを
    特徴とするグリース組成物。 【化１】 【化２】 【化３】 ［式（１）〜（３）中、Ｒ1は炭素数７〜１２の芳香族
    環含有炭化水素基を表し、Ｒ2は炭素数６〜１５の２価
    の炭化水素基を表し、Ｒ3はシクロヘキシル基又は炭素
    数７〜１２のアルキルシクロヘキシル基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３５ （４） ０≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦０．５５ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
    般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
    ス組成物全量を基準とする含有割合（質量％）を表
    す。］
  2. 【請求項２】 下記一般式（６）〜（１１）で表される
    有機金属塩のうちの少なくとも１種をグリース組成物全
    量を基準として０．１〜１０質量％さらに含有すること
    を特徴とする、請求項１に記載のグリース組成物。 【化４】 【化５】 ［式（６）、（７）中、R4は炭素数１〜１８の炭化水素
    基を表し、Mは金属原子を表し、ｎは２〜４の整数を表
    し、ｘ及びｙはそれぞれ０〜４の整数を表し、ｚは１〜
    ４の整数を表す。］ 【化６】 【化７】 【化８】 ［式（８）〜（１０）中、Ｒ5は水素原子又は炭素数１
    〜１８の炭化水素基を表す。］ 【化９】 ［式（１１）中、Ｒ6は炭素数１〜１８の炭化水素基を
    表す。］
  3. 【請求項３】 スルホン酸塩を含有しないことを特徴と
    する、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
  4. 【請求項４】 内輪と外輪との間に保持器を介して複数
    の転動体を略等間隔で回動自在に保持してなり、請求項
    １〜３のうちのいずれか一項に記載のグリース組成物
    を、前記内輪、前記外輪及び前記転動体で形成される軸
    受空間に封入したことを特徴とする転がり軸受。
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