KR20080016534A - 자동 분석 장치와 프로브 승강 방법 - Google Patents

자동 분석 장치와 프로브 승강 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자동 분석 장치와 프로브 승강 방법에 관한 것으로서, 자동 분석 장치는 반응 용기에 수용되는 피험 시료와 시약의 반응액을 측정하는 측정부(20), 피험 시료를 시료 용기로부터 흡인하고, 반응 용기로 토출하기 위한 시료 프로브(9), 시료 용기에 대해 시료 프로브를 승강하는 프로브 승강 아암(10), 및 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위한 피험 시료의 액면으로의 시료 프로브의 돌입 속도 보다도 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위한 피험 시료의 액면으로의 시료 프로브의 돌입 속도를 지연시키기 위해 프로브 승강 아암을 제어하는 제어부(32)를 구비하는 것을 특징으로 한다.

Description

자동 분석 장치와 프로브 승강 방법{AUTOANALYZER AND METHOD OF UP-AND-DOWN MOVING OF PROBE}
본 발명은 액체 중에 포함되어 있는 성분을 분석하는 자동 분석 장치와 그 분주(分注) 방법에 관한 것으로서, 특히 사람의 혈액이나 뇨 등의 체액을 분주하여 체액에 포함되는 성분을 자동적으로 측정하는 자동 분석 장치와 프로브 승강 방법에 관한 것이다.
자동 분석 장치는 반응 용기에 분주한 피험 시료와 분석을 실시하는 생화학이나 면역 등의 측정 항목에 해당하는 시약과의 혼합액의 반응에 의해 생기는 색조 등의 변화를 광의 투과량을 측정함으로써, 피험 시료 중의 여러 가지 피측정 물질의 농도나 효소의 활성을 측정한다.
이 자동 분석 장치에서는 피험 시료마다 분석 조건의 설정에 의해 측정 가능해진 다수의 항목 중에서 검사에 따라서 선택된 측정 항목의 측정이 실시된다. 그리고, 피험 시료 및 측정 항목에 해당하는 시약은 샘플 및 시약 분주 프로브에 의해 반응 용기에 분주되고, 반응 용기에 분주된 피험 시료 및 시약은 교반자에 의해 혼합되고, 혼합된 혼합액은 측광부에 의해 측광된다. 또한, 피험 시료 및 시약에 접촉한 샘플 및 시약 분주 프로브, 혼합액에 접촉한 반응 용기 및 교반자는 세정된 후에 반복 측정에 사용된다.
최근의 자동 분석 장치에서는 다수의 피험 시료 및 다항목의 고속 처리가 가능해지도록 피험 시료의 측정 동작을 일정한 짧은 분석 사이클 내에 들어가도록 각 분석 유닛을 서로 연동시키고 또한 고속으로 동작시키고 있다.
그리고, 피험 시료의 분주에서는 1 분석 사이클 동안에 흡인 및 토출 동작을 실시하는 샘플 분주 펌프와 샘플 분주 프로브 사이의 튜브 및 샘플 분주 프로브내에 밀봉된 물 등의 압력 전달 매체를 통해 샘플 분주 프로브로부터 시료 용기 내의 피험 시료를 흡인하고, 샘플 분주 아암으로 수평 및 상승 강하시킨 샘플 분주 프로브로부터 흡인된 피험 시료를 반응 용기로 토출한다.
피험 시료를 복수회 분주하는 경우의 1 회째의 분주의 흡인 동작에서는 샘플 분주 프로브의 시료 용기 상방으로의 수평 이동과 함께 샘플 분주 프로브 내에 우선 공기를 흡인한다. 계속해서 시료 용기의 상방으로의 수평 이동 후의 공기를 흡인한다. 계속해서 시료 용기 내의 피험 시료를 향해 샘플 분주 프로브를 강하하고, 샘플 분주 프로브가 시료 용기 내의 피험 시료에 돌입할 때, 피험 시료의 액면을 검출기로 검출한다. 그리고, 그 검출 위치로부터 피험 시료의 흡인이 가능한 정도의 얕은 흡인 위치에서 정지시킨다.
샘플 분주 프로브가 강하된 후에 시료 용기로부터 샘플 분주 프로브 내에 더미의 피험 시료 및 측정용 1 회째의 분주에 따른 피험 시료를 흡인하고, 반응 용기에 측정용 1 회째의 피험 시료만을 토출한다.
n 회째(n≥2)의 분주에서는 1 회째와 동일한 타이밍으로 동작하고, 샘플 분 주 프로브 내에 측정용 n 회째의 분주에 따른 피험 시료만을 흡인한 후, 반응 용기에 측정용 n 회째의 피험 시료만을 토출한다. 그 피험 시료의 전체의 분주가 종료된 후에 1 회째일 때 흡인한 에어 및 더미의 피험 시료를 배출하고, 배출 후에 샘플 분주 프로브의 내외의 세정을 실시한다.
이 1 회째의 분주의 흡인에 의해 샘플 분주 프로브 내에 형성된 에어 및 더미의 피험 시료의 층은 샘플 분주 프로브 내로 흡인된 측정용 매회의 피험 시료를 압력 전달 매체로부터 격리하고, 압력 전달 매체의 확산 등에 의한 혼입으로 측정용 피험 시료가 희석되어 피험 시료의 분주 정밀도가 저하되는 것을 방지하기 위해 설치하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 제2002-162401호 참조).
그러나, 분주의 흡인 시에 샘플 분주 프로브를 시료 용기 내의 피험 시료에 고속으로 돌입시키기 위해 동일한 피험 시료로부터의 분주 횟수가 증가하면 흡인 위치에 정지했을 때의 충격의 횟수가 증가하고, 샘플 분주 프로브 내의 공기층에 압력 전달 매체가 혼입되어 일부의 공기가 분산되고, 공기층이 얇아지는 문제나 공기층이 얇아짐으로써 압력 전달 매체가 혼입되어 1 회째에 형성된 더미 피험 시료가 희석되는 문제가 있다. 이 문제에 의해 동일한 피험 시료로부터의 분주 횟수가 증가하면 그 피험 시료의 분주 정밀도를 악화시키는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 피험 시료를 정밀하게 분주할 수 있는 자동 분석 장치와 프로브 승강 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명에 의한 자동 분석 장치는 반응 용기에 수용되는 피험 시료와 시약과의 반응액을 측정하는 측정부와, 상기 피험 시료를 시료 용기로부터 흡인하고, 상기 반응 용기에 토출하기 위한 시료 프로브와, 상기 시료 용기에 대해 상기 시료 프로브를 승강하는 프로브 승강 기구와, 상기 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위한 상기 피험 시료의 액면으로의 상기 시료 프로브의 돌입(突入) 속도 보다도 상기 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위한 상기 피험 시료의 액면으로의 상기 시료 프로브의 돌입 속도를 지연시키기 위해 상기 프로브 승강 기구를 억제하는 제어부를 구비한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자동 분석 장치의 구성을 도시한 도면,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 분석부의 구성을 도시한 사시도,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 샘플부와 반응부의 구성의 일부를 도시한 도면,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 샘플 분주 공정의 구성을 도시한 도면,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 1 회째의 샘플 분주 공정을 나타낸 플로우차트,
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 n 회째의 샘플 분주 공정을 나타낸 플로우차트,
도 7A는 본 발명의 실시예에 따른 피험 시료의 흡인 단계의 공기 흡인 동작을 도시한 도면,
도 7B는 본 발명의 실시예에 따른 피험 시료의 흡인 단계의 더미 흡인 동작 을 도시한 도면,
도 7C는 본 발명의 실시예에 따른 피험 시료의 흡인 단계의 1 회째의 시료 흡인 동작을 도시한 도면,
도 7D는 본 발명의 실시예에 따른 피험 시료의 흡인 단계의 2 회째의 시료 흡인 동작을 도시한 도면,
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 1 회째의 샘플 분주 공정과 n 회째의 샘플 분주 공정을 나타낸 타이밍차트,
도 9A는 본 발명의 실시예에 따른 피험 시료를 흡인하기 위한 1 회째의 샘플 분주 프로브의 강하 동작을 도시한 도면,
도 9B는 본 발명의 실시예에 따른 피험 시료를 흡인하기 위한 n 회째의 샘플 분주 프로브의 강하 동작을 도시한 도면,
도 10A는 도 9A, 도 9B에 대응하는 샘플 분주 프로브의 속도 시퀀스를 도시한 도면,
도 10B는 도 9A, 도 9B에 대응하는 샘플 분주 프로브의 다른 속도 시퀀스를 도시한 도면,
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 자동 분석 장치의 동작을 나타낸 플로우차트,
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 측정 항목 설정 화면의 일례를 도시한 도면, 및
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 측정 항목 설정 화면에서 선택 입력된 피 험 시료마다의 각 측정 항목에 대응하는 샘플 분주 공정을 도시한 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 가장 좋은 형태)
이하, 본 발명에 의한 자동 분석 장치의 실시예를 도 1 내지 도 13을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자동 분석 장치의 구성을 도시한 블럭도이다. 상기 자동 분석 장치(100)는 여러 가지 측정 항목의 캐리브레터나 피험 시료마다 선택 입력된 측정 항목을 측정하는 분석부(19), 분석부(19)의 측정 동작의 제어를 실시하는 분석 제어부(30), 분석부(19)로부터 출력된 분석 신호를 처리하여 분석 데이터를 생성하는 분석 데이터 처리부(40), 분석 데이터 처리부(40)로부터의 분석 데이터를 출력하는 출력부(50), 측정 항목마다의 분석 조건의 설정이나 피험 시료마다의 측정 항목의 선택 입력, 각종 코멘드 신호를 입력하는 조작부(60), 및 상기 이들 유닛을 총괄하여 제어하는 시스템 제어부(70)를 구비하고 잇다.
분석부(19)는 측정 항목마다의 캐리브레터, 피험 시료 등의 샘플을 취급하는 분석 유닛 등을 구비한 샘플부(20), 샘플의 측정 항목의 성분과 화학 반응시키기 위한 시약을 취급하는 분석 유닛 등을 가진 시약부(21), 샘플과 시약의 혼합액을 측정하기 위한 분석 유닛 등을 가진 시약부(21), 및 샘플과 시약의 혼합액의 측정하기 위한 분석 유닛 등을 가진 반응부(22)를 구비하고 있다. 그리고, 캐리브레터나 피험 시료의 측정에 의해 생성된 캐리브레터 신호나 분석 신호 등은 반응부(22)로부터 분석 데이터 처리부(40)에 출력된다.
분석 제어부(30)는 분석부(19)의 분석 유닛 등을 구동하는 각 기구를 구비한 기구부(31)와, 기구부(31)의 각 기구를 제어하는 제어부(32)를 구비하고 있다.
분석 데이터 처리부(40)는 분석부(19)의 반응부(22)로부터 출력된 캐리브레터 신호나 분석 신호 등으로부터 각 측정 항목의 캐리브레이션 테이블의 작성, 각 시험 시료의 각 측정 항목의 분석 데이터의 산출 등을 실시하는 연산부(41)와, 연산부(41)에서 작성된 캐리브레이션 테이블이나 산출된 분석 데이터 등이 보존되는 기억부(42)를 구비하고 있다.
연산부(41)는 분석부(19)의 반응부(22)로부터 출력된 각 측정 항목의 캐리브레터 신호로부터 각 측정 항목의 캐리브레이션 테이블을 작성하여, 출력부(50)에 출력하고, 또한 기억부(42)에 보존한다. 또한, 분석부(19)의 반응부(22)로부터 출력된 각 피험 시료의 각 측정 항목의 분석 신호에 대해 기억부(42)로부터 측정 항목의 캐리브레이션 테이블을 판독한 후, 이 캐리브레이션 테이블을 이용하여 분석 데이터를 산출하고, 출력부(50)에 출력함과 동시에 기억부(42)에 보존한다.
기억부(42)는 하드디스크 등을 구비하고, 연산부(41)로부터 출력된 캐리브레이션 테이블, 분석 데이터 등이 피험 시료마다 보존된다.
출력부(50)는 분석 데이터 처리부(40)의 연산부(41)로부터 출력된 캐리브레이션 테이블, 분석 데이터 등을 인쇄 출력하는 인쇄부(51) 및 표시 출력하는 표시부(52)를 구비하고 있다.
인쇄부(51)는 프린터 등을 구비하고, 분석 데이터 처리부(40)의 연산부(41)로부터 출력된 캐리브레이션 테이블, 분석 데이터 등을 미리 설정된 포맷에 따라서 프린터 용지 등에 인쇄 출력한다.
표시부(52)는 CRT나 액정 패널 등의 모니터를 구비하고, 분석 데이터 처리부(40)의 연산부(41)로부터 출력된 캐리브레이션 테이블이나 분석 데이터, 피험체의 ID 및 성명 등을 입력하는 피험체 정보 입력 화면, 측정 항목마다의 분석 조건을 설정하기 위한 분석 조건 설정 화면, 피험 시료마다 측정 항목을 선택 설정하기 위한 측정 항목 설정 화면 등의 표시를 실시한다.
조작부(60)는 키보드, 마우스, 버튼, 및 터치키 패널 등의 입력 디바이스를 구비하고, 측정 항목마다의 분석 조건의 설정, 피험체의 피험체 ID나 피험체명 등의 피험체 정보의 입력, 피험 시료마다의 측정 항목의 선택 입력, 각 측정 항목의 캐리브레이션이나 피험 시료 측정 등의 여러 가지 동작이 실시된다.
시스템 제어부(70)는 도시하지 않은 CPU와 기억 회로를 구비하고, 조작부(60)로부터 공급되는 조작자의 코멘드 신호, 측정 항목의 분석 조건, 피험체 정보, 피험 시료마다의 측정 항목 등의 정보를 기억한 후, 이들 정보에 기초하여 분석부(19)를 구성하는 각 분석 유닛 등을 일정 사이클의 소정의 시퀀스로 측정 동작시키는 제어, 캐리브레이션 테이블의 작성, 분석 데이터의 산출과 출력 등 시스템 전체의 제어를 실시한다.
계속해서, 도 2 내지 도 3을 참조하여 분석부(19) 및 분석 제어부(30)의 구성을 상세히 설명한다. 도 2는 분석부(19)의 샘플부(20), 시약부(21) 및 반응부(22)의 구성을 설명하기 위한 사시도이다.
샘플부(20)는 캐리브레터, 피험 시료 등의 샘플을 수용한 시료 용기(17)와, 샘플을 수용한 시료 용기(17)를 회동 가능하게 유지하는 디스크 샘플러(6)와, 디스크 샘플러(6)의 시료 용기(17)로부터 샘플을 흡인하여 반응부(22)의 토출 위치로부터 토출하고, 동일 샘플의 흡인 및 토출에 의한 분주 종료마다 도시하지 않은 샘플 분주 프로브 세정용 위치의 세정 풀에서 세정되는 샘플 분주 프로브(16)와, 이 샘플 분주 프로브(16)를 캐리브레터 흡인용 위치 또는 피험 시료 흡인용 위치, 반응부(22)의 샘플 토출용 위치 및 샘플 분주 프로브 세정용 위치의 각 위치간의 수평 이동 및 각 위치에서의 상승 강하를 가능하게 유지하는 샘플 분주 아암(10)을 구비하고 있다.
샘플 분주 아암(10)은 프로브 승강 기구를 구비한다. 이 프로브 승강 기구는 샘플 분주 아암(10)의 승강 속도를 조정 가능하게 구성된다. 프로브 승강 기구에 의한 샘플 분주 아암(10)의 승강 속도는 제어부(32)의 제어하에 있다. 이 프로브 승강 기구에 의한 샘플 분주 아암(10)의 승강 속도, 특히 강하 속도의 제어에 대해 상세하게는 후술한다.
또한, 샘플부(20)는 캐리브레터 흡인용 위치 또는 피험 시료 흡인용 위치로 수평 이동한 후에 강하된 샘플 분주 프로브(16)의 선단부가 시료 용기(17) 내의 샘플에 돌입했을 때, 그 샘플의 액면을 검출하는 검출기(18a)를 구비하고, 검출된 샘플의 검출 신호는 분석 제어부(30)의 제어부(32)에 출력된다. 그리고, 샘플 분주 프로브(16)는 검출기(18a)로부터의 검출 신호에 기초한 제어부(32)의 제어에 의해, 그 액면으로부터 샘플의 흡인이 가능한 소정의 깊이의 흡인 위치에서 정지한다.
또한, 샘플 분주 프로브(16)의 정지 위치가 피험 시료의 액면으로부터 너무 깊으면, 샘플 분주 프로브(16)의 외측의 상방까지 샘플이 부착되고, 그 후 상방에 부착된 샘플이 하방으로 이동한다. 그리고, 샘플 토출 시에는 설정료의 샘플과 함께 하방으로 이동한 샘플도 토출되는 문제가 있다. 또한, 동일 샘플의 분주 종료 후에 샘플 분주 프로브 세정용 위치의 세정 풀에서 세정할 때, 샘플 분주 프로브(16)의 외측의 상방까지 세정하는 것은 곤란하다. 이와 같은 문제를 해소하기 위해 액면으로부터 샘플의 흡인이 가능한 정도의 얕은, 예를 들면 2mm 정도의 소정의 깊이의 흡인 위치에서 정지하도록 되어 있다.
시약부(21)는 제 1 시약부(21a)와 제 2 시약부(21b)로 구성되어 있다. 제 1 시약부(21a)는 샘플에 대해 선택적으로 반응하는 제 1 시약이 들어간 시약 병(7a), 이 시약 병(7a)을 수납하는 시약 랙(1a)과, 이 시약 랙(1a)을 회동 가능하게 유지하는 시약고(2)를 구비하고 있다. 또한, 제 2 시약부(21b)는 제 1 시약과 쌍을 이루는 제 2 시약이 들어간 시약 병(7b)과, 이 시약 병(7b)을 수납하는 시약 랙(1b)과, 이 시약 랙(1b)을 회동 가능하게 유지하는 시약고(3)를 구비하고 있다.
또한, 제 1 시약부(21a)는 제 1 시약 흡인용 위치에 정지한 시약병(7a)으로부터 제 1 시약을 흡인하여 반응부(22)의 제 1 시약 토출용 위치로부터 토출되는 프로브로서, 제 1 시약 분주 종료마다 제 2 시약 분주 프로브 세정용 위치의 세정풀에서 세정되는 제 1 시약 분주 프로브(14)를 구비하고 있다. 마찬가지로 제 2 시약부(21b)는 제 2 시약 흡인용 위치에 정지한 시약병(7b)으로부터 제 2 시약을 흡인하여 반응부(22)의 제 2 시약 토출용 위치로부터 토출되는 프로브로서, 제 2 시약 분주 종료마다 제 2 시약 세정용 위치의 세정 풀에서 세정되는 제 2 시약 분 주 프로브(15)를 구비하고 있다.
또한, 제 1 시약부(21a)는 제 1 시약 분주 프로브(14)를 제 2 시약 흡인용 위치, 반응부(22)의 제 2 시약 토출용 위치, 및 제 2 시약 분주 프로브 세정용 위치의 각 위치간에 수평 이동 및 각 위치에서 상승 강하를 가능하게 유지하는 제 1 시약 분주 아암(8)을 구비하고 있다. 마찬가지로 제 2 시약부(21b)는 제 2 시약 분주 프로브(15)를 제 2 시약 흡인용 위치, 반응부(22)의 제 2 시약 토출용 위치 및 제 2 시약 분주 프로브 세정용 위치의 각 위치간에 수평 이동 및 각 위치에서 상승 강하를 유지하는 제 2 시약 분주 아암(9)을 구비하고 있다.
반응부(22)는 샘플 토출용 위치에 정지한 샘플 분주 프로브(16)로부터 토출된 샘플과, 제 1 시약 토출용 위치에 정지한 제 1 시약 분주 프로브(14)로부터 토출된 제 1 시약과, 제 2 시약 토출용 위치에 정지된 제 2 시약 분주 프로브(15)로부터 토출된 제 2 시약을 받아들이는 원주상에 복수 배치된 반응 용기(4)와, 상기 반응 용기(4)를 회전 가능하게 유지하는 반응 디스크(5)를 구비하고 있다. 그리고, 반응 디스크(5)는 예를 들면 4.5초의 분석 사이클로 반시계 방향으로 회전하여 정지하고, 예를 들면 4 분석 사이클로 1 주와 1 개분의 반응 용기(4)를 가산한 각도만큼 회전한다.
또한, 반응부(22)는 제 1 교반용 위치에 정지한 반응 용기(4) 내의 샘플 및 제 1 시약의 혼합액을 교반하는 교반 유닛으로서, 이 혼합액의 교반 종료마다 제 1 교반 세정용 위치의 세정 풀에서 세정하는 제 1 교반자를, 제 1 교반용 위치와 제 1 교반자 세정용 위치 사이를 회동 및 각 위치에서의 상승 강하를 가능하게 유지하 는 제 1 교반 유닛(11a)을 구비하고 있다.
또한, 반응부(22)는 제 2 교반용 위치에 정지한 반응 용기(4) 내의 샘플, 제 1 시약 및 제 2 시약의 혼합액을 교반하는 교반 유닛으로서, 이 혼합액의 교반 종료마다 제 2 교반자 세정용 위치의 세정 풀에서 세정하는 제 2 교반자를, 제 2 교반용 위치와 제 2 교반 세정용 위치사이를 회동 및 각 위치에서의 상승 강하를 가능하게 유지하는 제 2 교반 유닛(11b)을 구비하고 있다.
또한, 반응부(22)는 제 1 또는 제 2 교반 후의 혼합액이 들어간 반응 용기(4)가 측광 위치를 통과할 때 광을 조사하고, 투과된 광으로부터 설정 파장의 흡광도를 측정하여 분석 신호를 생성하는 측광 유닛(13)과, 세정 및 건조용 위치에 정지한 반응 용기(4) 내의 측정을 마친 혼합액을 흡인하고, 또한 반응 용기(4) 내를 세정하는 세정 노즐 및 건조하는 건조 노즐을 상승 강하 가능하게 유지하는 세정 유닛(12)을 구비하고 있다. 그리고, 반응 용기(4)는 세정 유닛(12)에서 세정 및 건조된 후, 다시 측정에 사용된다.
계속해서 분석 제어부(30)의 기구부(31)의 구성을 설명한다.
이 기구부(31)는 샘플부(20)의 디스크 샘플러(6), 제 1 시약부(21a)의 시약고(2) 및 제 2 시약부(21b)의 시약고(3)를 각 회동하는 기구, 반응부(22)의 반응 디스크(5)를 회전하는 기구, 샘플러부(20)의 샘플 분주 아암(10), 제 1 시약부(21a)의 제 1 시약 분주 아암(8), 제 2 시약부(21b)의 제 2 시약 분주 아암(9), 반응부(22)의 제 1 교반 유닛(11a) 및 제 2 교반 유닛(11b)을 각 회동 및 상승 강하하는 기구, 및 반응부(22)의 세정 유닛(12)의 상승 강하를 실시하는 기구를 구비 하고 있다.
또한, 기구부(31)는 물 등의 압력 전달 매체를 통해 샘플 분주 프로브(16) 내로의 샘플의 흡인이나 샘플 분주 프로브(16)로부터의 샘플의 토출을 실시하게 하는 샘플 분주 펌프(10a)를 구동하는 기구를 구비하고 있다. 또한, 제 1 시약 분주 프로브(14)로부터 제 1 시약의 흡인 및 토출을 실시하는 시약 펌프를 구동하는 기구, 제 2 시약 분주 프로브(15)로부터 제 2 시약의 흡인 및 토출을 실시하는 시약 펌프를 구동하는 기구를 구비하고 있다. 또한, 제 1 교반 유닛(11a)의 제 1 교반자를 교반 구동하는 기구, 제 2 교반 유닛(11b)의 제 2 교반자를 교반 구동하는 기구를 구비하고 있다. 또한, 세정 유닛(12)의 세정 노즐로부터 세정액의 토출 및 흡인을 실시하는 세정 펌프를 구동하는 기구를 구비하고 있다. 또한, 세정 유닛(12)의 건조 노즐로부터 흡인을 실시하는 건조 펌프를 구동하는 기구 등을 구비하고 있다.
제어부(32)는 기구부(31)의 각 기구를 제어하는 제어 회로를 구비하고 있다. 제어부(32)로부터의 신호에 기초하여 기구부(31)는 분석 사이클 단위로 디스크 샘플러(6), 시약고(2), 시약고(3), 반응 디스크(5), 샘플 분주 아암(10), 제 1 시약 분주 아암(8), 제 2 시약 분주 아암(9), 제 1 교반 유닛(11a), 제 2 교반 유닛(11b), 세정 유닛(12), 샘플 분주 펌프(10a), 시약 펌프, 제 1 교반자, 제 2 교반자, 세정 펌프 및 건조 펌프 등을 작동한다.
또한, 제어부(32)는 샘플부(20)의 검출기(18a)로부터 출력된 샘플의 검출 신호에 기초하여 기구부(31)의 샘플 분주 아암(10)을 구동하는 기구(예를 들면, 스태 핑 모터)를 제어하고, 샘플 분주 프로브(16)를 그 샘플의 흡인 위치에 정지시킨다.
도 3은 분석부(19)의 샘플부(20)와 반응부(22)의 구성의 일부를 위에서 본 도면이다. 샘플 분주 아암(10)은 중앙의 회동축을 중심으로 하여 상사점의 높이에서 화살표(R1, R2)의 2 방향으로 회동하고, 상사점의 샘플 분주 프로브(16)를 도 3에 파선으로 나타낸 이동 궤적을 따라서 수평 이동한다.
이 샘플 분주 프로브(16)의 이동 궤적상에는 반응부(22)상의 샘플 토출용 위치(T1)와, 샘플부(20)상의 피험 시료 흡인용 위치(T2) 및 캐리브레터 흡인용 위치(T3)와, 샘플 토출용 위치(T1)와 피험 시료 흡인용 위치(T2) 및 캐리브레터 흡인용 위치(T3) 사이에 위치하는 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)가 있다. 그리고, 샘플 분주 프로브(16)는 샘플 토출용 위치(T1)와 피험 시료 흡인용 위치(T2) 사이, 샘플 토출용 위치(T1)와 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4) 사이, 및 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)와 피험 시료 흡인용 위치(T2) 및 캐리브레터 흡인용 위치(T3)의 사이를 수평 이동한다.
즉, 샘플 분주 프로브(16)는 피험 시료가 들어간 시료 용기(17) 등을 유지하는 디스크 샘플러(6)가 R1 또는 R2 방향으로 회동한 후, 피험 시료 흡인용 위치(T2)의 하방에 정지한 곳의 소정의 시료 용기(17)로부터 피험 시료를 흡인한다. 그리고, 반응부(22)상의 샘플 토출용 위치(T1)에 수평 이동되고, 그 하방에 정지된 곳의 소정의 반응 용기(4)에 흡인한 피험 시료를 토출한다. 그 후, 그 시료 용기(17)의 샘플 분주 종료마다 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)의 하방에 있는 세정풀에서 세정된다.
계속해서, 도 1 내지 도 10B를 참조하여 피험 시료를 분주하는 샘플 분주 동작에 대해 상세히 설명한다. 도 4는 피험 시료를 분주하는 샘플 분주 공정을 도시한 도면이다.
이 샘플 분주 공정(S1)은 피험 시료 흡인용 위치(T2)의 시료 용기(17)에 수용된 피험 시료를 1 회째에 분주하는 제 1 샘플 분주 공정(S10)과, 피험 시료를 n회째(n≥2)에 분주하는 제 2 n 샘플 분주 공정(S30)으로 구성된다. 그리고, 시스템 제어부(70)로부터의 측정 지시에 기초하여 분석 제어부(30)의 제어부(32)는 기구부(31)의 상기 각 기구를 제어하여 반응 디스크(5), 샘플 분주 아암(10), 샘플 분주 펌프(10a) 등의 각 분석 유닛을 구동한다.
제 1 샘플 분주 공정(S10)은 피험 시료 흡인용 위치(T2)에 정지한 시료 용기(17)의 피험 시료를 1 회째에 분주할 때 실행하고, 제 n 샘플 분주 공정(S30)은 제 1 샘플 분주 공정(S10)과 동일한 요령으로 동일한 피험 시료를 복수회 분주할 때의 n 회째의 분주일 때 실행한다. 그리고, 각 샘플 분주 공정은 각각 1 분석 사이클 사이에 실행된다.
도 5는 도 4에 도시한 제 1 샘플 분주 공정(S10)을 상세히 나타낸 플로우차트이다. 제 1 샘플 분주 공정(S10)은 샘플 분주 아암(10)의 동작에 의한 단계(S11, S13, S15, S16, S17, S19, S20)와, 샘플 분주 펌프(10a)의 동작에 의한 단계(S12, S14, S18)에 의해 구성된다. 또한, 단계(S12, S14)의 샘플 분주 펌프(10a)에 의한 샘플 분주 프로브(16) 내로의 흡인 동작을 도 7A, 도 7B, 도 7 C에 도시한다.
우선, 샘플 분주 아암(10)은 도 3의 R2 방향으로 회동하여 홈포지션인 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)로부터 피험 시료 흡인용 위치(T2)에 샘플 분주 프로브(16)를 수평 이동한다(단계(S11)).
샘플 분주 프로브(16)의 수평 이동에 병행하여 샘플 분주 펌프(10a)는 도 7A에 도시한 공기의 흡인 동작을 실시하고, 샘플 분주 프로브(16) 내에 공기를 흡인시킨다(단계(S12)).
샘플 분주 펌프(10a) 내로의 공기의 흡인 후에 샘플 분주 아암(10)은 피험 시료 흡인용 위치(T2)의 하방에 정지한 측정 대상의 시료 용기(17) 내의 피험 시료를 향해 샘플 분주 프로브(16)를 강하한다. 그리고, 샘플 분주 프로브(16)를 제 1 속도(v1)로 그 피험 시료에 돌입시키고, 검출기(18a)로 검출되는 검출 위치(제 1 검출 위치)로부터 감속하여 흡인 위치(제 1 정지 위치)에서 정지시킨다(단계(S13)).
또한, 이하의 설명에서 샘플 분주 프로브(16)의 강하/상승 동작에는 실제로는 가속/감속 기간이 포함된다. 즉, 프로브(16)의 강하/상승 시에는 소정 속도까지 가속되고, 소정 속도에 도달한 시점에서 정속(定速) 이동으로 이행하고, 감속하여 정지한다. 여기서는 설명의 편의상, 가속/감속에 대한 설명은 생략한다.
샘플 분주 프로브(16)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 피험 시료를 측정하기 위한 1 회째의 피험 시료의 흡인 동작을 실시한다. 이 때, 시료 용기(17)로부터 샘플 분주 프로브(16) 내에 도 7B에 도시한 바와 같이 측정에 사용하지 않는 더미의 피험 시료를 흡인시킨 후, 1 회째의 분주로서 도 7C에 도시한 바와 같이 설 정된 샘플량에 따른 측정용 피험 시료를 흡인시킨다(단계(S14)).
또한, 피험 시료는 샘플 분주 펌프(10a)와 샘플 분주 프로브(16) 사이의 유로에 밀봉된 압력 전달 매체를 통해 샘플 분주 프로브(16)로부터 흡인 및 토출된다. 샘플 분주 프로브(16) 내에 흡인된 측정용 1 회째의 피험 시료와 압력 전달 매체 사이에는 공기층 및 측정에 사용되지 않는 더미의 피험 시료층이 설치된다. 이 공기층 및 더미층에 의해 압력 전달 매체의 혼입에 의한 측정용 피험 시료의 희석을 방지할 수 있다.
1 회째의 피험 시료의 흡인 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 피험 시료 흡인용 위치(T2)까지 상승한다(단계(S15)).
피험 시료 흡인용 위치(T2)로의 상승 후에 샘플 분주 아암(10)은 도 3의 R1 방향으로 회동하여 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)로 수평 이동한다(S16)).
샘플 토출용 위치(T1)로의 수평 이동 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)에 정지한 반응 용기(4)의 토출 위치까지 강하한다(단계(S17)).
샘플 분주 아암(10)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 1 회째의 피험 시료를 샘플 분주 프로브(16)로부터 반응 용기(4)로 토출시킨다(단계(S18)).
1 회째의 피험 시료 토출 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)까지 상승한다(단계(S19)).
샘플 토출용 위치(T1)로의 상승 후에 샘플 분주 아암(10)은 R2 방향으로 회 동하여 샘플 분주 프로브(16)를 홈 포지션으로 수평 이동한다(단계(S20)).
도 6은 도 4에 도시한 제 n 샘플 분주 공정(S30)에 대해 상세히 나타낸 플로우차트이다. 제 n 샘플 분주 공정(S30)은 샘플 분주 아암(10)의 동작에 의한 단계(S31, S32, S34, S35, S36, S38, S39)와, 샘플 분주 펌프(10a)의 동작에 의한 단계(S33, S37)에 의해 구성된다. 또한, 단계(S33)의 샘플 분주 펌프(10a)에 의한 샘플 분주 프로브(16) 내로의 흡인 동작을 도 7D에 도시한다.
샘플 분주 아암(10)은 R2 방향으로 회동하여 홈 포지션으로부터 피험 시료 흡인용 위치(T2)에 샘플 분주 프로브(16)를 수평 이동한다(단계(S31)).
샘플 분주 프로브(16)의 수평 이동 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 강하한다. 이 때, 샘플 분주 프로브(16)를 제 1 속도(v1) 보다도 느린 제 2 속도(v2)로 1 회째와 동일한 피험 시료에 돌입시키고, 검출기(18a)에서 검출 위치(제 n 검출 위치)로부터 감속하여 흡인 위치(제 n 정지 위치)에서 정지시킨다(단계(S32)).
샘플 분주 프로브(16)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 1 회째와 동일한 피험 시료에 대한 n 회째의 분주의 피험 시료의 흡인 동작을 실시한다. 이 때, 도 7D에 도시한 바와 같이 1 회째에 흡인한 공기 및 더미의 피험 시료를 남긴 상태로 n 회째의 설정 샘플량에 따른 측정용 피험 시료를 샘플 분주 프로브(16) 내에 흡인시킨다(단계(S33)).
n 회째의 피험 시료의 흡인 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 피험 시료 흡인용 위치(T2)까지 상승한다(단계(S34)).
피험 시료 흡인용 위치(T2)로의 상승 후에 샘플 분주 아암(10)은 R1 방향으로 회동하여 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)로 수평 이동한다(단계(S35)).
샘플 토출용 위치(T1)로의 수평 이동 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)에 정지한 반응 용기(4)의 토출 위치까지 강하한다(단계(S36)).
샘플 분주 아암(10)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 n 회째의 피험 시료를 샘플 분주 프로브(16)로부터 반응 용기(4)로 토출시킨다(단계(S37)).
n 회째의 피험 시료 토출 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)까지 상승한다(단계(S38)).
샘플 토출용 위치(T1)로의 상승 후에 샘플 분주 아암(10)은 R2 방향으로 회동하여 샘플 분주 프로브(16)를 홈포지션으로 수평 이동한다(단계(S39)).
그리고, 동일 피험 시료의 마지막 측정 항목의 샘플 분주가 종료된 다음의 분석 사이클에서, 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)에 설치되는 세정 풀에서 샘플 분주 프로브(16)로부터 공기 및 더미의 피험 시료를 배출한 후, 샘플 분주 프로브(16)를 세정하기 위한 동작을 실시한다. 세정 후에 샘플 분주 프로브(16)는 홈포지션으로 상승하여 다음의 피험 시료의 분주에 대비하여 대기한다.
이와 같이, 제 n 샘플 분주 공정(S30)에서는 제 1 샘플 분주 공정(S10)의 단계(S12)의 샘플 분주 프로브(16)내로의 공기 흡인 동작 및 단계(S14)의 샘플 분주 프로브(16) 내로의 더미의 피험 시료의 흡인 동작을 포함하고 있지 않다. 1 샘플 분주 공정은 1 분석 사이클이라고 설정하고 있으므로 제 n 샘플 분주 공정(S30)에서는 제 1 샘플 분주 공정(S10)의 단계(S12, S14)의 동작 시간을 단계(S32)의 동작 시간으로 할당할 수 있다.
도 8은 도 5 및 도 6에 도시한 제 1 및 제 n 샘플 분주 공정(S10, S30)의 각 단계의 타이밍을 도시한 타이밍차트이다.
이 타이밍차트(80)의 상측에는 제 1 샘플 분주 공정(S10)의 단계(S11) 내지단계(S20)에 대응한 샘플 분주 아암(10)의 회동 및 상승 강하와 샘플 분주 펌프(10a)의 흡인 및 토출의 동작 타이밍이 나타내어져 있다. 또한, 하측에는 제 n 샘플 분주 공정(S30)의 단계(S31) 내지 단계(S39)에 대응한 샘플 분주 아암(10)의 회동 및 상승 강하와 샘플 분주 펌프(10a)의 흡인 및 토출의 동작 타이밍이 나타내어져 있다.
그리고, 각 동작의 타이밍은 각 측정 항목의 분석 조건에 최대 샘플량이 설정될 때, 1 분석 사이클 사이에 디스크 샘플러(6)에 배치되어 흡인이 가능한 최저 높이로 피험 시료의 액면을 설정한 시료 용기(17)로부터 최대 샘플량의 피험 시료를 흡인하고, 또한 반응 용기(4)에 흡인한 최대 샘플량의 피험 시료를 토출하는 것이 가능하도록 할당되어 있다.
우선, 제 1 및 제 n 샘플 분주 공정(S10, S30)의 샘플 분주 아암(10)의 동작 타이밍을 설명한다. 타이밍 차트(80)의 제 1 샘플 분주 공정(S10)의 단계(S11, S13, S15, S16, S17, S19, S20) 및 제 n 샘플 분주 공정(S30)의 단계(S31, S32, S34, S35, S36, S38, S39)의 「회동」,「강하」 및 「상승」은 샘플 분주 아암(10) 의 회동 동작 및 상승 강하 동작과 시간을 나타내고 있다.
또한, 단계(S13, S32)의 「강하」 및 단계(S15, S34)의 「상승」에는 흡인이 가능한 최저 높이로 피험 시료의 액면을 설정한 시료 용기(17) 내의 흡인 위치와 피험 시료 흡인용 위치(T2)의 사이를 상승 강하하는 데에 필요한 시간이 할당되어 있다.
제 1 및 제 n 샘플 분주 공정(S10, S30)의 단계(S11, S16, S20, S31, S35, S39)의 「수평 이동」의 동작 개시 및 종료 타이밍은 분석 사이클마다 불변이다. 또한, 단계(S13, S15, S17, S19, S32, S34, S36, S38)의 「강하」 및 「상승」의 분석 사이클마다의 동작 개시 타이밍도 불변이고, 동작 종료 타이밍은 시료 용기(17) 내의 피험 시료의 액면의 높이에 따라서 변한다. 즉, 그 피험 시료의 액면이 낮은 위치에 있을수록 「강하」 및 「상승」에 시간을 요하고, 동작 종료의 타이밍이 늦어진다.
계속해서, 제 1 및 제 n 샘플 분주 공정(S10, S30)의 샘플 분주 펌프(10a)의 동작의 타이밍을 설명한다. 타이밍 차트(80)의 제 1 샘플 분주 공정(S10)의 단계(S12, S14, S18) 및 제 n 샘플 분주 공정(S30)의 단계(S33, S37)의 「공기 흡인」, 「피험 시료 흡인」 및 「피험 시료 토출」은 샘플 분주 펌프(10a)의 공기 흡인 동작, 피험 시료 흡인 동작 및 피험 시료 토출 동작과 그 동작 시간에 대응하고 있다. 이 동작 시간에는 각 측정 항목의 분석 조건에 최대 샘플량이 설정될 때, 그 최대 샘플량을 흡인 및 토출하는 데에 필요한 시간이 할당되어 있다.
제 1 및 제 n 샘플 분주 공정(S10, S30)의 각 단계의 동작 개시 타이밍 및 단계(S12)의 「공기 흡인」의 동작 종료의 타이밍은 불변이고, 단계(S14, S18, S33, S37)의 동작 종료의 타이밍은 측정 항목마다 설정된 샘플량에 따라서 변한다. 즉, 설정된 샘플량이 많을수록 「피험 시료 흡인」 및 「피험 시료 토출」에 시간을 요하고, 동작 종료의 타이밍이 늦어진다.
계속해서, 제 1 및 제 n 샘플 분주 공정(S10, S30) 모두 동일한 동작이 포함되는 단계의 동작 타이밍을 대응시켜 설명한다.
단계(S11)는 단계(S31)와 동일한 타이밍으로 동작을 개시하고, 동일한 동작 시간이 할당되어 있다. 단계(S15) 내지 단계(S20)는 각각 단계(S34) 내지 단계(S39)와 동일한 타미잉으로 동작을 개시하고, 동일한 동작 시간이 할당되어 있다.
단계(S14)는 「피험 시료 흡인」중 더미의 피험 시료를 흡인하는 만큼 단계(S33) 보다도 빨리 동작을 개시하고, 동일한 동작 종료 타이밍이 할당되어 있다.
피험 시료 흡인용 위치(T2)로부터 피험 시료의 흡인 위치에 샘플 분주 프로브(16)를 강하시키는 단계(S32)에서는 단계(S12)의 「에어 흡인」의 동작이 없으므로 단계(S13) 보다도 빠른 타이밍으로 동작을 개시하고, 단계(S14)에서 흡인하는 피험 시료 중 더미의 흡인이 불필요한 만큼 단계(S13) 보다도 느린 동작 종료 타이밍이 할당되어 있다. 이에 의해 단계(S32)에서는 샘플 분주 프로브(16)를 제 1 속도(v1) 보다도 느린 제 2 속도(v2)로 시료 용기(17) 내의 피험 시료에 돌입시킬 수 있다.
도 9A, 도 9B는 단계(S13, S32)의 샘플 분주 프로브(16)의 강하 동작의 일례 를 도시한 도면이다. 도 9A는 도 10A(일점쇄선)와 함께 단계(S13)에서 프로브 기점(가장 높은 위치)(T2)로부터 최하점(제 1 정지 위치)까지 강하하는 샘플 분주 프로브(16)의 1 회째의 동작을 도시하고 있다. 도 9A에 도시한 바와 같이 샘플 분주 프로브(16)는 돌입전 구간(L11)에서 속도(V11)로 강하한다. 샘플 분주 프로브(16)는 그 속도(V12)(V12=V11)를 유지한 채, 액면을 중심으로 한 그 전후 소정 거리의 구간(돌입 구간)(L12)을 통과하여 소정의 최하 위치에서 정지한다. 돌입 구간(L12) 중 어느 하나의 위치에서 샘플 분주 프로브(16)는 시료 용기(17) 내의 피험 시료에 돌입한다. 돌입 전(前) 구간(L11)으로부터 돌입 구간(L12)에 걸쳐 일정 속도로 강하하는 것은 액면의 높이가 불명확한 것을 그 이유로 한다.
도 9B는 도 10A(이점쇄선)와 함께 단계(S32)에서 프로브 기점(T2)으로부터 최하점까지 강하하는 샘플 분주 프로브(16)의 2 회째 이후의 동작을 도시하고 있다. 또한, 2 회째 이후에는 제어부(32)는 1 회째의 강하 동작 중에서 프로브(16)의 선단에 장착된 센서의 출력 변화에 기초하여 피험 시료의 액면의 높이를 인식하고 있다. 따라서, 2 회째 이후의 프로브(16)의 강하 동작에서는 돌입전 구간(L21)과 돌입 구간(L22)은 구별될 수 있다.
도 9B에 도시한 바와 같이, 샘플 분주 프로브(16)는 돌입전 구간(L21)에서 속도(V21)로 강하한다. 속도(V21)는 후술하는 돌입 구간(L22)의 강하 속도(V22)보다 빨리 설정된다. 또한, 속도(V21)는 1 회째의 강하 동작의 돌입전 구간(L11)의 강하 속도(V11) 보다도 빨리 설정된다.
돌입전 구간(L21)을 고속으로 통과하여 돌입 구간(L22)에서, 샘플 분주 프로 브(16)의 강하 속도(V22)는 돌입전 구간(L21)의 속도(V21) 보다도 늦어진다. 이 강하 속도(V22)는 1 회째의 돌입 구간(L12)의 속도(V12) 보다도 늦어진다. 그 늦은 강하 속도(V22)를 유지한 채, 돌입 구간(L22)의 거의 중앙 위치에서 샘플 분주 프로브(16)는 시료 용기(17) 내의 피험 시료에 돌입한다.
샘플 분주 프로브(16)가 피험 시료로 가능한한 느린 속도로 돌입함으로써 그 피험 시료의 분주 정밀도의 악화를 억제할 수 있고, 또한 컨터미네이션을 경감할 수 있다.
단계(S32)의 n 회째의 동작에서 샘플 분주 프로브(16)의 강하에 사용할 수 있는 시간(Tn)은 도 8의 n 회째의 샘플 분주 공정을 1 회째의 샘플 분주 공정과 비교하여 해석될 수 있도록 1 회째의 강하에 필요한 시간(T1) 보다도 장시간을 확보할 수있다. 그 이유는 1 회째의 동작에서 필요한 공기 흡인 및 더미 흡인이 n 회째의 동작에서는 불필요하게 되는 것에 있다.
상기와 같이 제어부(32)는 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위한 피험 시료의 액면으로의 샘플 분주 프로브(16)의 돌입 속도 보다도 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위한 피험 시료의 액면으로의 샘플 분주 프로브(16)의 돌입 속도를 느리게 한다. 제어부(32)는 n 회째의 흡인에 있어서, 피험 시료의 액면을 중심으로 한 전후 소정 거리의 구간(L22)에서의 샘플 분주 프로브(16)의 돌입 속도(V22) 보다도 느린 속도(V21)로 샘플 분주 프로브(16)를 돌입 전단계의 구간(L21)을 강하시키기 위해 프로브 승강 기구를 제어한다. 제어부(32)는 1 회째의 흡인에 있어서, 프로브(16)를 일정 속도로 강하시킨다. 제어부(32)는 1 회째의 흡인에서 프로브(16)를 일정한 속도(V11(=V12))로 강하시키고, n 회째의 흡인에서 피험 시료의 액면으로의 프로브(16)의 돌입 속도(V22) 보다도 빠르고, 또 속도(V11) 보다도 느린 속도(V21)로 강하시킨다.
도 10B에 도시한 바와 같이, 제어부(32)는 1 회째의 흡인에서 프로브(16)를 구간(L11, L12)에 걸쳐 일정 속도(V11)로 강하시키고, n 회째의 흡인에서 프로브(16)를 구간(L21, L22)에 걸쳐 속도(V11) 보다도 느린 일정 속도(V21(=V22))로 강하시켜도 좋다.
또한, 상기 실시예에 한정되지 않고, n 회째의 흡인일 때, 샘플 분주 프로브(16)를 제 2 속도(v2) 보다도 느린 제 3 속도(v3)로 시료 용기(17) 내의 피험 시료에 돌입시키도록 해도 좋다. 이 경우의 실시예를 이하에 설명한다.
(n-1)회째의 흡인 시에 피험 시료 흡인용 위치(T2)로부터 제 (n-1) 검출 위치까지 샘플 분주 프로브(16)를 강하시키기 위해 샘플 분주 아암(10)의 구동 기구의 예를 들면 스태핑 모터에 공급한 구동 펄스 수를 제어부(32)의 내부 기억 회로에 기억해둔다. 그리고, 그 기억한 구동 펄스 수에 기초하여 피험 시료 흡인용 위치(T2)로부터 제 (n-1) 검출 위치 보다도 상방의 제 (n-1)a 위치 및 제 (n-1)a 위치 보다도 하방에서 제 (n-1) 검출 위치 보다도 상방의 제 (n-1)b 위치에 샘플 분주 프로브(16)를 강하시키는 데에 필요한 구동 펄스 수를 제어부(32)에 산출시킨다.
그리고, n 회째의 흡인 시에 (n-1) 회째의 흡인 시에 산출한 구동 펄스 수 에 기초하여 샘플 분주 프로브(16)를 피험 시료 흡인용 위치(T2)에서 제 1 속 도(v1) 보다도 빠른 제 4 속도(v4)로 제 (n-1)a의 위치까지 강하한다. 계속해서 제 (n-1)a 위치에서 제 (n-1)b 위치까지 감속된 후, 일단 정지하거나 또는 연속해서 제 (n-1)b 위치에서 제 4 속도(v4)의 강하로 나눈 시간을 할당함으로써 가능해지는 제 2 속도(v2) 보다도 느린 제 3 속도(v3)로 샘플 분주 프로브(16)를 강하하여 시료 용기(17) 내의 피험 시료에 돌입시키고, 검출기(18a)에서 검출되는 제 n 검출 위치에서 감속하여 제 n 정지 위치에서 정지시키도록 한다. 이에 의해 제 2 속도(v2) 보다도 느린 제 3 속도(v3)로 피험 시료에 돌입시킬 수 있으므로, 정지 위치에 정지시킬 때의 충격을 제 2 속도(v2)일 때보다도 작게 할 수 있다.
이와 같이, 피험 시료를 n 회째에 흡인할 때, 1 회째의 제 1 속도(v1) 보다도 느린 제 2 속도(v2) 또는 제 3 속도(v3)로 시료 용기(17)의 피험 시료에 샘플 분주 프로브(16)를 돌입시킴으로써 흡인 위치에서 정지시킬 때의 충격을 1 회째보다도 작게 할 수 있다. 이에 의해 2 회째 이후의 분주로 샘플 분주 프로브(16) 내의 1 회째의 흡인으로 형성된 공기층이 얇아지는 것을 저감하고, 이 저감에 의해 1 회째에 흡인한 더미 피험 시료가 희석되는 것을 저감하는 것이 가능해지고, 동일한 피험 시료를 복수회 분주할 때의 2 회째 이후의 피험 시료를 정밀하게 분주할 수 있다.
또한, 실제로 동작시킨 실험 결과에 의하면 샘플 분주 프로브(16)를 통해 전에 분주한 피험 시료가 다음의 피험 시료가 수용된 시료 용기(17) 내로 들어가는 것을 저감할 수 있다.
계속해서, 도 1 내지 도 13을 참조하여 자동 분석 장치(100)의 동작을 설명 한다. 도 11은 자동 분석 장치(100)의 동작의 일례를 나타낸 플로우차트이다. 도 12는 표시부(32)에 표시되는 측정 항목 설정 화면의 일례를 도시한다. 도 13은 측정 항목 설정 화면에서 선택 입력된 피험 시료마다의 각 측정 항목에 대응하는 샘플 분주 공정을 도시한다.
조작부(60)로부터의 캐리브레이션 조작에 의해 분석 데이터 처리부(40)의 기억부(42)에는 미리 각 측정 항목의 캐리브레이션 테이블이 보존되어 있다. 또한, 조작부(60)로부터의 측정 항목 선택 입력에 의해 시스템 제어부(70)의 내부 기억 회로에는 피험 시료마다 선택 입력된 측정 항목이 보존되어 있다.
도 12는 표시부(52)에 표시되는 선택 입력된 측정 항목 설정 화면의 일례를 도시한 도면이다. 이 측정 항목 설정 화면(53)은 피험체 정보 입력 화면으로 입력된 피험체의 ID를 표시하는 「ID」란, 항목명을 약칭으로 표시하는 「항목」란, 및 「ID」란에 표시된 피험체의 ID마다 「항목」란에 표시된 항목명의 측정 항목을 설정하기 위한 측정 항목 설정 영역(53a)으로 구성된다.
「ID」란에는 미리 입력된 예를 들면 「1」내지 「3」의 피험체의 ID가 표시되어 있다. 또한, 「항목」란에는 예를 들면 「GOT」,「GPT」,「Ca」,「TP」 등의 항목명이 표시되어 있다.
측정 항목 설정 영역(53a)에는 「ID」란의 각 피험체의 ID에 대응한 「항목」란의 항목명이 설정된 경우에는 「○」이 표시되고, 설정되지 않은 경우에는 「·」가 표시된다. 그리고, 조작부(60)로부터 예를 들면 「ID」란에 표시된 「1」에 대해, 「GOT」,「GPT」, 「Ca」 및 「TP」가 설정되면, 측정 항목 설정 영 역(53a)에 1 테스트 내지 4 테스트란에 「○」이 표시된다.
또한, 「ID」란에 표시된 「2」에 대해 「GPT」 및 「TP」가 설정되면, 측정 항목 설정 영역(53a)에 5 테스트 및 6 테스트란에 「○」이 표시되고, 「ID」란에 표시된 「3」에 대해 「Ca」가 설정되면 측정 항목 설정 영역(53a)에 7 테스트란에 「○」이 표시된다.
측정 항목 설정 화면(53)으로부터 설정 입력된 측정 항목 설정 정보는 시스템 제어부(70)의 내부 기억 회로에 보존된다. 그리고, 피험 시료의 측정은 측정 항목 설정 화면(53)으로부터 선택 입력된 측정 항목의 정보에 기초하여 실시되고, 「ID」의 최상단의 「1」에 대응한 피험 시료로부터 차례로, 각 피험체의 ID의 좌측의 설정된 측정 항목 「GOT」로부터 차례로 설정되게 된다.
우선, 조작부(60)로부터의 측정 개시 조작에 의해 자동 분석 장치(100)는 동작을 개시한다(도 11의 단계(S1)).
시스템 제어부(70)는 분석 제어부(30), 분석 데이터 처리부(40) 및 출력부(50)에 내부 기억 회로에 보존되어 있는 피험 시료마다의 측정 항목의 측정을 지시한다. 분석 제어부(30)의 제어부(32)는 분석부(19)의 각 분석 유닛을 일단 홈포지션으로 이동시키고 나서 측정 동작을 개시시킨다(도 11의 단계(S2)).
도 13에 도시한 바와 같이, 측정 동작을 개시한 분석부(19)는 1 분석 사이클로 측정 항목 설정 화면(53)에서 선택 입력된 피험체 ID「1」의 「GOT」를 측정하기 위한 피험 시료를 분주하는 제 1 샘플 분주 공정(S10)을 실행한다. 또한, 2 내지 4 분석 사이클로 「GPT」,「Ca」 및 「TP」를 측정하기 위한 제 2 내지 제 4 샘 플 분주 공정(S30)을 실행한다(도 11의 단계(S3)).
제 1 샘플 분주 공정(S10)에서는 샘플 분주 아암(10)은 R1 방향으로 회동하여 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)로부터 피험체 ID「1」의 피험 시료를 수용한 시료 용기(17)가 정지한 피험 시료 흡인용 위치(T2)로 수평 이동한다. 샘플 분주 프로브(16)의 수평 이동 동작과 병행하여 샘플 분주 펌프(10a)는 샘플 분주 프로부(16) 내에 공기를 흡인시킨다.
샘플 분주 펌프(10a)의 공기 흡인 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 피험 시료 흡인용 위치(T2)에서 샘플 분주 프로브(16)를 강하하여 제 1 속도(v1)로 그 피험 시료에 돌입시키고, 또한 검출기(18a)에 검출되는 제 1 검출 위치로부터 감속하여 제 1 정지 위치에서 정지시킨다.
샘플 분주 프로브(16)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 샘플 분주 프로브(16) 내에 더미의 피험 시료 및 「GOT」(도 12의 1 테스트)의 피험 시료를 시료 용기(17)로부터 흡인하는 동작을 실시한다.
샘플 분주 펌프(10a)의 피험 시료 흡인 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 상승, R2 방향으로의 회동 및 강하 동작에 의해 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)에 정지한 반응 용기(4)의 토출 위치로 이동한다.
샘플 분주 아암(10)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 샘플 분주 프로브(16)로부터 「GOT」의 피험 시료를 반응 용기(4)에 토출시킨다.
샘플 분주 펌프(10a)의 피험 시료 토출 동작 후에 샘플 분주 아암(10)은 상승 및 R1 방향으로의 회동에 의해 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 분주 프로브 세정 용 위치(T4)로 이동한다.
피험체 ID 「1」의 「GPT」의 피험 시료를 분주하기 위한 제 2 샘플 분주 공정(S30)은 제 1 샘플 분주 공정(S10)으로부터 연속해서 실행된다.
샘플 분주 아암(10)은 R1 방향으로 회동하여 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)로부터 피험 시료를 수용한 시료 용기(17)의 피험 시료 흡인용 위치(T2)로 수평 이동한 후, 더 강하하여 제 2 속도(v2)로 피험체 ID 「1」의 피험 시료에 돌입시키고, 또 검출기(18a)에 검출되는 제 2 검출 위치로부터 감속하여 제 2 정지 위치에서 정지시킨다.
샘플 분주 프로브(16)의 하강 이동 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 샘플 분주 프로브(16) 내에 「GPT」(도 12의 2 테스트)의 피험 시료를 흡인시킨다.
샘플 분주 펌프(10a)의 피험 시료 흡인 후에 샘플 분주 아암(10)은 상승, R2 방향으로의 회동 및 강하 동작에 의해 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 토출용 위치(T1)에 정지하고 있는 반응 용기(4)의 토출 위치로 이동한다.
샘플 분주 아암(10)의 강하 후에 샘플 분주 펌프(10a)는 흡인 동작을 실시하여 샘플 분주 프로브((16)로부터 「GPT」의 피험 시료를 반응 용기(4)에 토출시킨다.
샘플 분주 펌프(10a)의 피험 시료 토출 후에 샘플 분주 아암(10)은 상승 및 R1 방향으로의 회동에 의해 샘플 분주 프로브(16)를 샘플 분주 프로브 세정용 위치(T4)로 이동한다.
계속해서, 도 13의 3 및 4 분석 사이클에서는 분석부(19)는 2 분석 사이클의 동작과 동일하게 하여 각각 피험체 ID「1」의 「Ca」및 「TP」의 피험 시료를 분주하기 위한 제 3 및 제 4 샘플 분주 공정(S30)을 실행한다.
계속해서, 도 13의 5 분석 사이클에서는 분석부(19)는 샘플 분주 프로브(16) 내의 공기 및 피험체 ID 「1」의 더미 피험 시료를 배출한 후, 샘플 분주 프로브(16)에 부착된 피험 시료를 씻어내기 위한 샘플 분주 프로브 세정 동작을 실행한다(도 11의 단계(S4)).
즉, 샘플 분주 아암(10)은 샘플 분주 프로브(16)의 선단부가 샘플 분주 프로브 세정용 위치에 설치된 세정 풀의 세정액 토출구에 도달하기까지 강하하여 정지한다.
샘플 분주 펌프(10a)는 샘플 분주 아암(10)의 강하 후에 샘플 분주 프로브(16)의 내벽 세정을 실시한다. 또한, 세정 풀의 세정액 토출구로부터의 세정액에 의해 샘플 분주 프로브(16)의 외벽도 세정된다.
샘플 분주 프로브(16)의 세정 후에 도 13의 6 분석 사이클에서는 분석부(19)는 피험체 ID「2」의 「GPT」를 측정하기 위한 피험 시료를 분주하는 제 1 샘플 분주 공정(S10)을 실행하고, 도 13의 7 분석 사이클에서는 피험체 ID 「2」의 「TP」를 측정하기 위한 피험 시료를 분주하는 제 2 샘플 분주 공정(S30)을 실행한다(도 11의 단계(S5)).
그리고, 도 13의 8 분석 사이클에서는 분석부(19)는 샘플 분주 프로브(16) 내의 공기 및 피험체 ID「2」의 더미 피험 시료를 배출한 후, 샘플 분주 프로브(16)에 부착된 피험체 ID「2」의 피험 시료를 씻어내기 위한 샘플 분주 프로브 세정 동작을 한다(도 11의 단계(S6)).
계속해서, 도 13의 9 분석 사이클에서는 분석부(19)는 피험체 ID「3」의 「Ca」을 측정하기 위한 피험 시료를 분주하는 제 1 샘플 분주 공정(S10)을 실행한다(도 11의 단계(S7)).
그리고, 도 13의 10 분석 사이클에서는 분석부(19)는 샘플 분주 프로브(16) 내의 공기 및 피험체 ID「3」의 더미 피험 시료를 배출한 후, 샘플 분주 프로브(16)에 부착된 피험체 ID「3」의 피험 시료를 씻어내기 위한 샘플 분주 프로브 세정 동작을 한다(도 11의 단계(S8)).
이들 동작을 반복 실행하여 피험체 ID 「1」내지 「3」의 피험 시료를 분주하여 샘플 분주 프로브 세정 동작을 한 후에 피험체 ID 「1」 내지 「3」의 피험 시료가 분주된 반응 용기(4)가 제 1 시약 토출용 위치에 정지했을 때, 제 1 시약 분주 프로브(14)로부터 각 반응 용기(4)의 측정 항목에 해당하는 제 1 시약이 토출된다(도 11의 단계(S9)).
제 1 시약이 토출된 후에 피험체 ID 「1」내지「3」의 피험 시료와 제 1 시약의 혼합액이 들어간 반응 용기(4)가 제 1 교반 위치에 정지했을 때, 제 1 교반 유닛(11a)의 제 1 교반자에 의해 각 반응 용기(4) 내의 혼합액이 교반된다(도 11의 단계(S10)).
제 1 교반 후에 피험체 ID 「1」내지「3」의 피험 시료와 제 1 시약의 혼합액이 들어간 반응 용기(4)가 제 2 시약 토출용 위치에 정지했을 때, 제 2 시약 분주 프로브(15)로부터 각 반응 용기(4)에 「GOT」,「GPT」,「Ca」의 2 시약계의 측 정 항목에 해당하는 제 2 시약이 토출된다(도 11의 단계(S11)).
제 2 시약의 토출 후에 피험체 ID 「1」 내지 「3」의 피험 시료, 제 1 시약 및 제 2 시약의 혼합액이 들어간 반응 용기(4)가 제 2 교반용 위치에 정지했을 때, 제 2 교반 유닛(11b)의 제 2 교반자에 의해 반응 용기(4) 내의 혼합액이 교반된다(도 11의 단계(S12)).
제 2 교반 후에 피험 시료, 제 1 시약 및 제 2 시약의 혼합액이나 피험 시료 및 제 1 시약의 혼합액이 들어간 반응 용기(4)가 측광 위치를 통과할 때 측광 유닛(13)은 반응 용기(4)에 광을 조사하여 투과된 광으로부터 설정 파장의 흡광도를 측정한다. 그리고, 피험체 ID 「1」내지 「3」의 피험 시료의 각 측정 항목의 분석 신호를 생성하여 분석 데이터 처리부(40)에 출력한다(도 11의 단계(S13)).
측정 후에 피험체 ID 「1」 내지 「3」의 피험 시료의 혼합액이 들어간 반응 용기(4)가 세정 및 건조용 위치에 정지했을 때, 세정 유닛(12)은 반응 용기(4) 내의 측정을 종료한 혼합액을 흡인하고, 또한 반응 용기(4) 내를 세정 및 건조한다(도 11의 단계(S14)).
분석 데이터 처리부(40)의 연산부(41)는 측광 유닛(13)으로부터 출력된 분석 신호로부터 각 피험 시료의 각 측정 항목의 분석 데이터를 생성하여 기억부(42)에 보존하고, 또한 출력부(50)에 출력한다(도 11의 단계(S15)).
그리고, 모든 반응 용기(4)의 세정 및 건조가 종료되고, 피험체 ID 「1」내지 「3」의 모든 측정 항목의 분석 데이터가 출력된 시점에서 자동 분석 장치(100)는 측정 동작을 종료한다(도 11의 단계(S16)).
이상 설명한 본 발명의 실시예에 의하면 동일한 피험 시료를 복수회 분주하는 경우, 1 회째의 분주의 동작 중의 2 회째 이후의 분주로 불필요해지는 동작 시간을 시료 용기(17)의 상방으로부터 피험 시료를 흡인하기 위해 강하하는 샘플 분주 프로브(16)의 동작 시간에 할당함으로써 2 회째 이후의 분주의 흡인 시에 1 회째 보다도 느린 속도로 샘플 분주 프로브(16)를 시료 용기(17) 내의 피험 시료에 돌입시킬 수 있다. 이에 의해 동일한 피험 시료를 복수회 분주할 때의 2 회째 이후의 피험 시료의 분주 정밀도의 향상이 가능해지고, 피험 시료를 정밀하게 측정할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 실시 단계에서는 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 구성 요소를 변형하여 구체화할 수 있다. 또한, 상기 실시예에 개시되어 있는 복수의 구성 요소의 적절한 조합에 의해 여러 가지 발명을 형성할 수 있다. 예를 들면 실시예에 나타낸 전체 구성 요소에서 몇가지 구성 요소를 삭제해도 좋다. 또한, 다른 실시예에 걸친 구성 요소를 적절히 조합해도 좋다.
본 발명은 피험 시료를 정밀하게 분주할 수 있는 자동 분석 장치와 프로브 승강 방법에 이용된다.

Claims (10)

  1. 반응 용기에 수용되는 피험 시료와 시약의 반응액을 측정하는 측정부,
    상기 피험 시료를 시료 용기로부터 흡인하고, 상기 반응 용기에 토출하기 위한 시료 프로브,
    상기 시료 용기에 대해 상기 시료 프로브를 승강하는 프로브 승강 기구, 및
    상기 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위한 상기 피험 시료의 액면으로의 상기 시료 프로브의 돌입 속도보다도 상기 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위한 상기 피험 시료의 액면으로의 상기 시료 프로브의 돌입 속도를 지연시키기 위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는 상기 n 회째의 흡인에서, 상기 피험 시료의 액면으로의 상기 시료 프로브의 돌입 속도 보다도 빠른 속도로 돌입의 전단계까지 강하하기 위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는 상기 1 회째의 흡인에서, 상기 시료 프로브를 일정 속도로 강하하기위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장 치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는 상기 1 회째의 흡인에서 상기 시료 프로브를 제 1 속도로 강하하고, 상기 n 회째의 흡인에서 상기 피험 시료의 액면으로의 상기 시료 프로브의 돌입 속도 보다도 빠르고, 또한 상기 제 1 속도 보다도 빠른 제 2 속도로 돌입 전단계까지 강하하기 위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는 상기 1 회째의 흡인에서 상기 시료 프로브를 제 1 속도로 강하하고, 상기 n 회째의 흡인에서 상기 시료 프로브를 상기 제 1 속도 보다도 느린 제 2 속도로 강하하기 위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 n 회째의 흡인을 위한 상기 시료 프로브의 강하 시간 길이는 상기 1 회째의 흡인을 위한 상기 시료 프로브의 강하 시간 길이 보다도 긴 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  7. 반응 용기에 수용되는 피험 시료와 시약의 반응액을 측정하는 측정부,
    상기 피험 시료를 시료 용기로부터 흡인하고, 상기 반응 용기에 토출하기 위한 시료 프로브,
    상기 시료 용기에 대해 상기 시료 프로브를 승강하는 프로브 승강 기구, 및
    상기 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위한 상기 시료 프로브의 강하 속도 보다도 상기 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위한 상기 시료 프로브의 강하 속도를 지연시키기 위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  8. 반응 용기에 수용되는 피험 시료와 시약의 반응액을 측정하는 측정부,
    상기 피험 시료를 시료 용기로부터 흡인하고, 상기 반응 용기로 토출하기 위한 시료 프로브,
    상기 반응 용기에 대해 상기 시료 프로브를 승강하는 프로브 승강 기구, 및
    상기 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위해 상기 시료 프로브를 정속(定速)으로 강하하고, 상기 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위해 상기 시료 프로브를 2 단계의 속도로 강하하기 위해 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  9. 반응 용기에 수용되는 피험 시료와 시약의 반응액을 측정하는 측정부,
    상기 피험 시료를 반응 용기로부터 흡인하고, 상기 반응 용기에 토출하기 위 한 시료 프로브,
    상기 시료 용기에 대해 상기 시료 프로브를 승강하는 프로브 승강 기구, 및
    상기 시료 프로브의 강하 속도를 변속 가능하게 상기 프로브 승강 기구를 제어하는 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 분석 장치.
  10. 시료 용기로부터 피험 시료를 흡인하기 위해 시료 프로브를 승강하는 자동 분석 장치의 프로브 승강 방법에 있어서,
    상기 피험 시료의 1 회째의 흡인을 위해, 상기 피험 시료의 액면으로 상기 시료 프로브를 제 1 속도로 돌입하고,
    상기 피험 시료의 n 회째(n≥2)의 흡인을 위해, 상기 피험 시료의 액면으로 상기 시료 프로브를 상기 제 1 속도 보다도 느린 제 2 속도로 돌입하는 것을 특징으로 하는 방법.
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