KR20070118313A - 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법 및 그것을 사용한 전지 - Google Patents

리튬이온 전지용 전해액의 제조방법 및 그것을 사용한 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 헥사플루오로인산 리튬을 전해질로서 포함하는 전해액을 제조할 때, 유기용매 중에서 직접 전해액을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 헥사플루오로인산 리튬을 전해질로서 포함하는 리튬이온 전지용 전해액을 제조할 때, 비수계 유기용매 중에서 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 또는 이들 중 어느 하나의 혼합물과 오염화인 및 플루오르화수소를 반응시키는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법이다.

Description

리튬이온 전지용 전해액의 제조방법 및 그것을 사용한 전지{Method for producing electrolyte solution for lithium ion battery and battery using same}
본 발명은 헥사플루오로인산 리튬을 전해질로서 포함하는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법 및 그것을 사용한 리튬이온 전지에 관한 것이다.
헥사플루오로인산 리튬의 제조방법으로서는 각종 제안이 되어 있고, 예를 들면 무용매로 고체의 플루오르화리튬과 기체의 오플루오르화인을 반응시키는 방법(특허문헌 1)이 있다. 이 방법에 있어서는 플루오르화리튬의 표면에 반응생성물의 피막이 형성되고, 완전히 반응이 진행되지 않아 미반응의 플루오르화리튬이 잔존한다. 또한, 오염화인 중에서 플루오르화리튬과 HF를 반응시키는 방법(특허문헌 2)이나 삼염화인과 원소상 염소와 HF를 반응시키는 방법(특허문헌 3) 등이 있다. 모두 흡습성이 강한 삼염화인 또는 오염화인을 직접 HF와 반응시키기 때문에, 이들에 포함되어 있는 수분과 투입시에 공기 중으로부터 흡수된 수분이 들어오고, 제품 중에 가수분해되기 쉬운 LiPO4와 같은 리튬옥시 플루오라이드가 발생하여 혼입되어, 리튬이온 전지의 전해질로서 사용하고자 하더라도, 전해액 중의 미량의 수분으로 가수 분해되어 산성물질을 발생하여, 전해액을 손상시키기 때문에 리튬이온 전지의 전해질로서 사용할 수 없는 문제가 있다. 또한, 유기용매 중에서 플루오르화리튬과 오플루오르화인을 반응시키는 방법(특허문헌 4)이 있다. 그러나, 오플루오르화인은 기체로서 취급에 봄베가 필요하여 오플루오르화인의 제조는 복잡하다. 가스를 취급하기 때문에 위험이 수반되어 전문지식이 필요해진다. 또한 사용하는 오플루오르화인 가스를 고순도로 정제할 필요가 있기 때문에 비용이 높아져 가격에 큰 영향을 주는 문제점이 있다.
또한, 무수 플루오르화수소를 용매로 하고, 용해한 플루오르화리튬과 기체의 오플루오르화인을 반응시키는 방법(비특허문헌 1)이 있다. 이 방법에 있어서는, 증기압이 높은 무수 플루오르화수소를 용매로서 사용하기 때문에 핸들링이 곤란하다.
이와 같이 종래의 방법에 있어서는 모두 반응수율, 반응의 제어의 용이함, 얻어지는 제품의 순도 등의 측면에서 반드시 만족할만한 것은 아니었다.
특허문헌 1 : 일본국 특허 소64-72901호 공보
특허문헌 2 : 일본국 특허공개 평10-72207호 공보
특허문헌 3 : 일본국 특허공개 평10-81505호 공보
특허문헌 4 : 일본국 특허공개 평9-165210호 공보
비특허문헌 1 : J. Chem. Soc. Part 4, 4408(1963)
발명의 개요
본 발명은 헥사플루오로인산 리튬을 전해질로서 포함하는 전해액을 제조할 때, 유기용매 중에서 직접 전해액을 제조하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자들은 이와 같은 종래기술의 문제점에 비추어 예의 검토한 결과, 유기용매 중에서 할로겐화리튬과 오염화인 및 플루오르화수소를 반응시킴으로써 용이하게 리튬이온 전지용 전해액을 제조할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달한 것이다.
본 발명에 의하면, 헥사플루오로인산 리튬을 전해질로서 포함하는 리튬이온 전지용 전해액을 제조할 때, 비수계(非水系) 유기용매 중에서 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 또는 이들 중 어느 하나의 혼합물과 오염화인 및 플루오르화수소를 반응시키는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법이 제공된다.
상세한 설명
본 발명에 의하면, 종래의 헥사플루오로인산 리튬을 포함하는 전해액의 제조법에 비해 반응수율이 높고, 반응의 제어도 용이하며, 제품순도의 측면에서도 충분히 만족할 수 있고, 또한 용매에 리튬 전지용 용매를 사용하고 있기 때문에, 반응 후의 용액을 직접 전해액으로서 사용할 수 있어, 매우 간략화된 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 반응수율이 높고, 반응의 제어도 용이하며, 제품의 순도의 측면에서도 충분히 만족할 수 있는 것이고, 또한 용매에 리튬이온 전지용의 것을 사용하고 있기 때문에, 반응 후의 용매를 직접 전해액으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 상기 리튬이온 전지용 비수계 유기용매 중 어느 한종류 또는 수종류의 혼합용매 중에서 실시된다. 이들 용매에 원료인 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 또는 요오드화리튬과 오염화인, 및 플루오르화수소를 투입하는데, 투입 순서는 특별히 한정되는 것은 아니다. 전지용 비수계 유기용매에 대해 원료인 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 또한 이들 중 어느 하나의 혼합물과 오염화인을 혼합한다. 이들은 용해도가 작기 때문에 용매 중에 분산된 상태에서 플루오르화수소를 투입하여 반응을 행한다. 여기에서 생성된 헥사플루오로인산 리튬은 매우 용해도가 크기 때문에, 용매 중에 용해되어 원료의 표면에 피막으로서 남는 경우가 없어 반응은 완전히 진행된다.
사용되는 비수계 유기용매는 화학적 안정성이 높고, 또한 헥사플루오로인산 리튬의 용해도가 높은 탄산에스테르화합물 또는 에테르화합물이 바람직하다. 예를 들면 에틸렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트에틸메틸카보네이트, 1,2-디메톡시에탄 등이 있다.
이 반응을 행할 때의 온도범위는 -40℃~100℃, 바람직하게는 0℃~60℃이다. 반응온도가 -40℃ 미만에서는 용매가 응고되기 때문에 반응이 진행되지 않는다. 또한, 100℃를 초과하는 경우는 용매의 비산 또는 용매와 오염화인의 반응이 일어나, 착색이나 점도의 증가의 원인이 되기 때문에 바람직지 않다.
플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 또한 이들 중 어느 하나의 혼합물의 양은 용매 1 리터에 대해 합계 600 g 이하, 바람직하게는 400 g 이하이고, 오염화인은 1000 g 이하, 바람직하게는 600 g 이하이다. 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬의 양이 용매에 대해 600 g 보다 많은 경우는 생성물이 포화가 되어 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬의 표면에 피막이 생성되고, 미반응의 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 또한 이들의 혼합물이 잔존할 뿐 아니라 용액의 점도가 상승하기 때문에 여과 등의 분리조작이 곤란해진다.
플루오르화수소의 양은 한정되는 것은 아니지만, 용매 1 리터에 대해 450 g 이하, 바람직하게는 350 g 이하이다.
또한 이들 플루오르화리튬, 염화리튬, 오염화인, 플루오르화수소 등의 원료투입 하한량은 용매 1 리터에 대해 각각 1 g이 하한이다. 용매에 대해 1 g 이하이면 전지 전해질 농도가 낮아져 리튬이온 전지용 전해액으로서 만족할만한 성능이 나오지 않고, 또한 농축에 의해 전해질 농도를 높이면 전지용 용매가 쓸데없어져 지나치게 비용이 들기 때문이다.
이 반응에 있어서, 생성물의 헥사플루오로인산 리튬은 수분에 의해 가수분해를 받기 때문에, 수분을 포함하지 않는 분위기에서 반응을 실시할 필요가 있다. 즉, 진공 중이나 질소 등의 불활성가스 분위기 중에서 반응을 행하는 것이 바람직하다.
이상과 같이 하여 얻어진 용액은 용매로서 리튬이온 전지용 용매를 사용하고 있기 때문에, 반응에 의해 얻어진 용액을 직접 리튬이온 전지용 전해액으로서 사용하는 것이 가능하다. 또한, 냉각이나 농축이라고 하는 조작에 의해 석출 분리함으로써 고순도의 헥사플루오로인산 리튬을 얻을 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이와 같은 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
PTFE제 반응용기 중에서 100 ㎖의 디메틸카보네이트에 5.0 g의 플루오르화리튬 및 20.0 g의 오염화인을 첨가하여 혼합분산하였다. 이 분산액을 냉각하여 10℃로 유지하면서 도입관을 통해 플루오르화수소 가스를 버블링하였다. 디메틸카보네이트 중에 분산된 플루오르화리튬이 소실된 시점에서 반응을 종료하였다. 이 때의 플루오르화수소의 소비량은 15.0 g이었다.
얻어진 용액의 19F-NMR 측정 및 이온크로마토그램에 의해 헥사플루오로인산 리튬의 생성을 확인할 수 있고, 수율 98.7%로 얻어졌다.
실시예 2
PTFE제 반응용기 중에서 200 ㎖의 디에틸카보네이트에 81.0 g의 오염화인, 17.7 g의 염화리튬을 첨가하여 혼합분산하였다. 이 분산액을 냉각하여 10℃로 유지하면서 가스 도입관을 통해 플루오르화수소 가스를 버블링하였다. 디에틸카보네이트 중에 분산된 플루오르화리튬이 소실된 시점에서 반응을 종료하였다. 이 때 플루오르화수소의 소비량은 49.2 g이었다.
얻어진 용액의 19F-NMR 측정과 이온크로마토그램에 의해 헥사플루오로인산 리튬의 생성이 확인되고, 수율이 98.8%였다.
실시예 3
PTFE제 반응용기 중에서 100 ㎖의 에틸렌카보네이트와 100 ㎖의 디에틸카보네이트를 혼합한 용매에, 추가로 2.5 g의 플루오르화리튬, 4.3 g의 염화리튬, 40.3 g의 오염화인을 첨가하여 혼합분산하였다. 이 분산액을 냉각하여 10℃로 유지하면서 가스 도입관을 통해 플루오르화수소 가스를 버블링하였다. 혼합용매 중에 분산된 플루오르화리튬 및 염화리튬이 소실된 시점에서 반응을 종료하였다. 이 때 플루오르화수소 가스의 소비량은 24.1 g이었다.
얻어진 용액의 19F-NMR 측정과 이온크로마토그램에 의해 헥사플루오로인산 리튬의 생성이 확인되고, 수율은 98.8%였다.
실시예 4
PTFE제 반응용기 중에서 100 ㎖의 디에틸카보네이트 용매를 냉각하여 10℃로 유지하고, 20.5 g의 오염화인 및 10.3 g의 플루오르화수소를 도입관을 통해 버블링하고 첨가하여 혼합반응시켰다. 추가로 그 용액을 10℃로 유지하면서 플루오르화리튬을 2.6 g 첨가하여 더욱 반응시켰다.
얻어진 용액의 19F-NMR 측정 및 이온크로마토그램에 의해 헥사플루오로인산 리튬의 생성을 확인할 수 있고, 그 수율은 98.7%였다.
실시예 5
PTFE제 반응용기 중에서 100 ㎖의 에틸메틸카보네이트 용매를 냉각하여 10℃로 유지하고, 83.2 g의 오염화인 및 45.0 g의 플루오르화수소를 도입관을 통해 버 블링하고 첨가하여 혼합반응시켰다. 추가로 그 용액을 10℃로 유지하면서 5.2 g의 플루오르화리튬과 8.8 g의 염화리튬의 혼합물을 첨가하여 더욱 반응시켰다.
얻어진 용액의 19F-NMR 측정 및 이온크로마토그램에 의해 헥사플루오로인산 리튬의 생성을 확인할 수 있고, 그 수율은 98.8%였다.
합성한 용액의 정제를 행한 바, 용매 중의 산성 불순물 농도는 10 ppm이고, 헥사플루오로인산 리튬 베이스로 환산하면 70 ppm이 된다. 또한, 이 용액의 이온 전도도를 측정한 바 7.8 mS/㎝로, 헥사플루오로인산 리튬을 에틸렌카보네이트와 디에틸카보네이트의 혼합용매에 용해한 것과 동등하였다.
이어서, 이 용액을 사용하여 테스트 셀을 제작하고, 충방전 시험에 의해 전해액으로서의 성능을 평가하였다. 구체적으로는, 천연 흑연분말 95 중량부에 바인더로서 5 중량부의 폴리플루오르화비닐리덴(PVDF)을 혼합하고, 추가로 N,N-디메틸포름아미드를 첨가하여 슬러리상으로 하였다. 이 슬러리를 니켈메시 상에 도포하고, 150℃에서 12시간 건조시킴으로써 시험용 음극체로 하였다. 또한, 코발트산리튬 85 중량부에 흑연분말 10 중량부 및 PVDF 5 중량부를 혼합하고, 추가로 N,N-디메틸포름아미드를 첨가하여 슬러리상으로 하였다. 이 슬러리를 알루미늄박 상에 도포하고, 150℃에서 12시간 건조시킴으로써 시험용 양극체로 하였다. 폴리프로필렌 부직포를 세퍼레이터로 하고, 본 실시예의 반응용액을 전해액으로 하여, 상기 음극체 및 양극체를 사용해서 테스트 셀을 조립하였다. 계속해서, 다음과 같은 조건에서 정전류(定電流) 충방전 시험을 실시하였다. 충전, 방전 모두 전류밀도 0.35 mA/ ㎠로 행하고, 충전은 4.2 V, 방전은 2.5 V까지 행하며, 이 충방전 사이클을 반복하여 방전용량의 변화를 관찰하였다. 그 결과, 충방전 효율은 거의 100%로 충방전을 100 사이클 반복한 바, 방전용량은 전혀 변화하지 않았다.

Claims (5)

  1. 헥사플루오로인산 리튬을 전해질로서 포함하는 리튬이온 전지용 전해액을 제조할 때, 비수계 유기용매 중에서 플루오르화리튬, 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 또는 이들 중 어느 하나의 혼합물과 오염화인 및 플루오르화수소를 반응시키는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1항의 비수계 유기용매가 고리상 또는 사슬상의 탄산에스테르, 또는 2개 이상의 산소원자를 갖는 에테르화합물인 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 제2항의 탄산에스테르가 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 제2항의 에테르화합물이 1,2-디메톡시에탄인 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 전해액의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항의 제조방법으로 얻어진 전해액을 사용한 리튬이온 전지.
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