KR20070095314A

KR20070095314A - 변형제를 이용한 활성화 방법

Info

Publication number: KR20070095314A
Application number: KR1020077015388A
Authority: KR
Inventors: 스튜어트 아더 베트만; 라냐 시몬스; 동 양 우; 패트릭 제임스 맥마혼; 더글라스 에이취 베리; 시아나 비 코바크; 제임스 에프 커크너; 로리 클라리스 스트라우스; 마크 폴 존슨; 알렉산더 빌리크
Original assignee: 커먼웰쓰 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치 오가니제이션; 더 보잉 컴파니
Priority date: 2005-01-21
Filing date: 2006-01-20
Publication date: 2007-09-28
Also published as: EP1828335B1; BRPI0606574A2; CA2589526A1; JP2008528247A; WO2006086828A1; EP1828335A1; US20180251643A1; ATE460466T1; US9909020B2; JP5563195B2; CA2589526C; KR101264450B1; CN101103085A; US20210206932A1; CN101103085B; EP1828335A4; US10888896B2; DE602006012798D1; US20080050598A1

Abstract

본 발명은 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제를 유기 코팅에 도포하는 단계를 포함하는, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 상기 코팅의 점착력을 증가시키기 위한 유기 코팅의 활성화 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 활성화된 코팅을 갖는 코팅 기재에 관한 것으로, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 상기 코팅의 점착력은 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제의 상기 코팅에 대한 도포에 의해 증가된다. 본 발명은 또한 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제를 포함하는, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 코팅의 점착력을 증가시키기 위한 유기 코팅용 활성화 처리제 및 활성화 처리제의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

변형제를 이용한 활성화 방법{ACTIVATION METHOD USING MODIFYING AGENT}

본 발명은 유기 코팅의 활성화 방법, 활성화된 코팅을 갖는 코팅 기재 및 유기 코팅용 활성화 처리제에 관한 것이다. 특히, 활성화 방법은 추가의 코팅층 및/또는 다른 물질에 대한 유기 코팅의 점착력을 향상시킨다.

유기 코팅은 일반적으로 우발적 손상, 마모, 화학적 공격 및 환경적 분해 또는 가동중 분해로부터 물질의 표면을 보호하는데 사용된다. 유기 코팅은 또한 물건 또는 성분의 미적 특성 및/또는 광 특성을 증가시키는데 사용된다.

많은 코팅의 표면 특성은 건조, 경화 및/또는 노화과정에서 심하게 변화되어, 개별 성분 각각의 화학 작용에 근거하여 예상할 수 있는 것보다 더욱 불활성화된다. 이러한 현상은 화학적 저항성, 충격 강도, 마모 저항성 및 내구성이 있는 코팅을 제공하지만, 추가적 코팅층을 사용하는 방법(특히 이들이 예정된 재사용 기간 내에서 사용되지 않았을 경우)을 복잡하게 한다. 같은 문제가 다른 물질, 예를 들어, 밀봉제, 핀홀 충전재 및 서페이서, 예를 들어, 복합재 기재, 감압성 점착제와 함께 사용되는 데칼(decal) 및 로고(logo) 등에 사용되는 것을 이러한 코팅에 사용함으로써 발생한다. 추가적 코팅층 및/또는 다른 물질의 사용이 필요한 경우에, 코팅의 기계적 마모 또는 스트립핑 과정이 재사용 과정이 일어나기 전에 일반적으로 필요하다.

항공기 코팅의 특정 예에서, 허용 가능한 재사용 기간을 넘어서 노화된 층 위에 새로운 코팅층이 사용되는 경우에는, 점착력이 가동중 성능요건에 미치지 않는다는 것이 공지되어 있다. 허용 가능한 기간은 주변 조건하에서의 일수 또는 높은 온도 또는 극심한 습도의 특정 조건 하에서의 가능한 시간일 것이다. 재사용 기간을 초과하고 나면, 항공기 위에 추가 코팅층을 도포하기 위한 표준 실행은 노화된 코팅의 기계적 마모를 포함한다.

화학적 스트립핑 및 기계적 마모는 한계가 있다. 기계적 마모는 노동 집약적이고, 재생산성이 변화되고, 그리고 작업의 높은 반복 특성 및 진동 특성 때문에 인체 공학적으로 고비용이다. 그러므로, 노화된 또는 불활성화 산업 유기 코팅의 추가적 코팅층 또는 다른 물질, 예를 들어, 점착제, 밀봉제, 충전재, 스티커 등에 대한 점착력을 향상시킬 수 있는 표면 처리의 개발이 매우 필요하다.

코팅 산업은 예를 들어, 화학적 스트립핑 물질로부터 금속 구조의 전환(conversion) 코팅 및 프라이머를 보호하는 중간 코트 및 장벽층의 개발을 통하여, 코팅 스트립핑을 향상시키는 방법을 개발해 왔다(US 6,217,945). 이러한 방법이 기반구조(infrastructure)의 파괴 시간을 감소시킬 수는 있지만, 허용 가능한 점착력으로 새로운 코팅층을 받아들일 표면을 제공하기 위한 페인트 제거에 여전히 의존한다.

Haack (Surface and Interface Anal, (2000), 29, p829)는 오존을 생성하는 UV광을 사용하여 자동차의 폴리우레탄 코팅의 상호작용을 조사하였다. TiO₂를 혼입한 페인트 포뮬레이션에 H₂O₂ 및 UV광이 제공된 때에, 향상된 점착력 및 감소된 물 접촉각의 면에서 가능성 있는 결과가 나왔다. 그러나, 이러한 전략은, 특히, 부식에 민감한 영역에서 사용 및 넓은 표면 처리용의 상업적 이용가능성의 면에서 실제적 어려움이 명백히 존재한다. 또한, 직업적 건강 및 안전성 문제가 이를 상업적 사용에 부적절하게 한다.

생물학적 분야에서, Park et al. (Biomaterials, (1998), 19, p851)은 화학 종(chemical species)을 폴리우레탄 고무에 그라프트하는데 표면 우레탄 NH기를 사용하였고, 반면 Levy et al. (Biomaterials (2001) 22, p2683)은 표면 우레탄 NH 프로톤을 제거하는데 강염기를 사용하여, 이러한 친핵성 그라프트 반응을 향상시켰다. 두 기법 모두 유기 코팅을 활성화하는데 부적절하다. 특히 이러한 코팅에 결합하기에 낮은 표면 에너지 및 불활성을 고려하면, 우레탄 NH기가 에어코팅 경계면을 향하여 위치하지 않을 수 있기 때문에, 첫번째 기법의 화학적 반응 속도론은 적용하기에 너무 느리다. 두번째 기법에 있어서, 매우 강한 염기의 사용은 존재하는 페인트층을 분해시킬 수 있어, 새로운 코팅이 부착하는데 있어 기계적으로 약한 기초를 초래한다. 또한, 후자의 기법은 부식성 및 건강 및 안전성의 문제 때문에, 넓은 영역을 활성화하는데는 허용될 수 없다.

분자를 생물의학적 폴리우레탄 표면으로 그라프트하기 위해, 생물학적 분야에서의 다른 기법은 자유 라디칼 기법을 사용하여 왔다(Matuda et al, J. Biomed . Res., (2002), 59, p386; Eaton et al, Biomaterials, (1996), 17, p1977). 상업적으로 이용가능해도, 기질의 실제 그라프트를 촉진하는 것에 이러한 기법의 주된 어려움이 존재한다.

Polymer Engineering & Science (1978), 18, p844, 및 J. Applied Polymer Science (1994), 51, p675에서 기술하는 조절된 당 분해 또는 아미노산 분해는 상온에서 매우 느린 속도를 갖고, 이것은 실용적 용액이 아니다. 디메틸 포스포네이트(Polymer Degradation and Stability, (2000), 67, p159)와 같은 물질의 사용도 이들이 높은 독성을 갖고 상온에서 매우 천천히 작용하기 때문에 적절하지 않다.

상기 개시한 기법은 노화된 또는 불활성화 유기 코팅의 추가적 코팅층 및/또는 다른 물질에 대한 점착력을 향상시키는 표면 처리 개발의 필요를 적절히 만족시켜주지 못한다. 상업적 이용가능성, 건강 및 안전성 문제, 실용적 속도론, 좁거나 넓은 표면 영역에의 사용성의 문제가 여전히 남아있고 해결되어야 할 필요가 있다.

생물학적 분야의 선행 기술 문헌이 본 명세서에 인용되어 있는 경우, 이러한 참조 문헌이 산업 및 건축 코팅 분야에의 공지된 적용의 승인을 구성하는 것은 아니라고 이해되어야 한다.

요약

온화한(mild) 시약 및 조건을 사용함으로써, 코팅의 성능을 손상시키지 않으면서, 동일한 또는 다른 종류의 추가 코팅층, 및/또는 다른 물질에 대한 점착 특성을 향상시키는 유기 코팅의 활성화를 가능하게 하는 방법을 발견하였다. 새로운 코팅층이 층 위에 도포되었을 때에, 점착력이 가동중 성능요건에 미치지 않는, 사용 기간을 넘어선 경우에, 노화된 코팅에 대한 이러한 활성화 방법을 재활성화(reactivation)라고도 부른다. 활성화 및 재활성화 양자는 교환적으로 사용될 것이다.

본 명세서에서 '온화한'은 극도로 부식성, 산성, 염기성 또는 독성인 것으로 알려지지 않고, 매우 통제된 산업 환경에서 사용 가능한 화학물질을 나타낸다. 이러한 환경의 한 예는 상업적 항공기 페인트 격납고이다. 또한 바람직한 사용 방법에서 사용되는 온화한 시약은 큰 항공기 코팅, 또는 내부 코팅, 예를 들어 프라이머 또는 선택적으로 스트립핑할 수 있는 코팅, 또는 내부 기재, 예를 들어 알루미늄 및 복합재에 부정적 영향을 미치지 않는다.

유리하게도, 이러한 방법은 추가적 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 점착 특성을 향상시키기 위한, 유기 코팅의 기계적 마모 또는 화학적 스트립핑의 전통적인 방법을 더 이상 필요로 하지 않는다.

첫번째 양상에서, 본 발명은 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형(topography) 변형제를 유기 코팅에 도포하는 단계를 포함하는, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 상기 코팅의 점착력을 증가시키기 위한 유기 코팅의 활성화 방법을 제공한다.

다른 양상에서, 본 발명은 활성화된 코팅을 갖는 코팅 기재를 제공하는데, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 상기 코팅의 점착력은 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제의 상기 코팅에 대한 도포에 의해 증가된다.

상기 용매 및 변형제는 동시에, 연속적으로 또는 독립적으로 사용될 수 있다. 유리하게는, 상기 용매 및 변형제는 활성화 처리제의 형태로 동시에 유기 코팅에 도포된다.

변형제는 용매와 독립적으로 작용할 수도 있고, 대안으로 용매 및 변형제의 혼합물이 코팅 표면 화학작용 및/또는 지형을 변화시키는데 필요할 수도 있다.

또 다른 양상에서, 본 발명은 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제를 포함하는, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 코팅의 점착력을 증가시키기 위한 유기 코팅용 활성화 처리제를 제공한다.

본 발명은 또한 용매를 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제와 혼합하는 단계를 포함하는 상기 활성화 처리제의 제조 방법을 제공한다.

상세한 설명

본 명세서에서, 표현된 언어 또는 필수적 함축 때문에 문맥상 다른 것을 요구하는 것이 아닌 한, 단어 "포함하다" 또는 "포함하는"과 같은 변형은 포괄적인 의미로 사용되는데, 다시 말해 언급된 특징의 존재를 나타내지만, 본 발명의 다양한 구체예에서 다른 특징의 존재 또는 부가를 배제하는 것은 아닌 것으로 사용된다.

본 명세서에서 사용된 단수형 및 "상기"는 문맥이 명백히 다른 것을 지칭하지 않는 한, 복수 표기를 포함한다. 따라서, 예를 들어, "용매"의 표기는 용매의 혼합물을 포함하고, "변형제"의 표기는 둘 이상의 이러한 변형제의 혼합물을 포함한다.

본 발명의 방법은 유기 코팅을 활성화하여, 적어도 추가 코팅층 및/또는 다른 물질, 예를 들어 점착제, 밀봉제, 핀홀 충전재, 감압성 데칼 또는 로고 점착제 등에 대한 코팅 표면의 점착 특성을 향상시키는 것을 포함한다. 용어 '활성화'는 문맥 내에서, 용매 및 변형제의 사용 전의 코팅의 점착 특성에 비해 유기 코팅의 점착 특성이 향상된 것을 의미하는 것으로 사용된다.

단어 "코팅"은 본 명세서에서 가장 넓은 의미로 사용되고, 장식용 탑코트; 언더코트; 중간코트; 프라이머; 밀봉제; 래커; 도료화된 코팅 또는 투명한 코팅; 특수한 목적, 예를 들어, 부식 방지, 온도 저항성, 또는 위장도구의 목적으로 고안된 코팅; 고광택, 무광택, 직조, 또는 매끄러운 마감의 코팅; 또는 특별한 첨가제, 예를 들어 금속 플레이크를 포함하는 코팅을 기술한다.

일반적으로, 특정 기간을 넘어서 경화, 건조 또는 노화된 유기 코팅은 다른 물질에 대해 강한 점착 결합을 형성하는데 저항성을 갖는다. 이들의 표면 특성은 개별적 성분 각각의 화학작용에 근거하여 예상할 수 있는 것보다 훨씬 불활성이다. 이론에 의해 제한하고자 하는 것은 아니나, 이러한 현상은 화학적 상호작용 및/또는 다른 물질과의 강한 점착 결합의 형성을 어렵게 만드는 경화 시간/노화의 작용으로, 높은 가교 밀도와 함께 코팅 표면 에너지 및 반응성 표면 기능기의 양의 감소에 기인한 것으로 생각된다.

활성화될 수 있는 유기 코팅은 전체적 또는 부분적 가교 유기 코팅을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 유기 코팅의 예는 폴리우레탄, 에폭시, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 및/또는 아크릴 코팅, 더욱 바람직하게는 폴리우레탄 및 에폭시 코팅을 포함한다. 우수한 기계적 특성 및 마모, 화학적 공격, 및 환경적 분해에 대한 저항성 때문에, 이러한 유기 코팅은 항공우주, 해상, 군사, 자동차, 및 건축 산업에서 기반구조를 보호하는데 널리 사용된다. 이러한 코팅의 대다수가 경화 및/또는 노화 시간의 증가에 따라, 추가의 코팅층, 점착제, 밀봉제, 감압성 데칼 또는 로고 등과 같은 다른 물질에 대한 점착력의 현저한 감소를 나타낸다.

활성화 방법은 유기 코팅의 표면에 용매 및 변형제를 도포하는 단계를 포함한다. 표면 처리는 연속적 필름 또는 추가 코팅층, 예를 들어 프라이머 코팅 또는 타이-코트(tie-coat)가 아니라, 기존의 코팅 표면을 변형시키는 화학적 방법으로서, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질과의 점착 상호작용의 형성을 더욱 수용가능하게 한다.

이론에 의해 제한하고자 하는 것은 아니나, 변형제 및/또는 용매 혼합물과 코팅과의 상호작용은 코팅 표면 화학작용 및/또는 표면 지형을 변형시켜, 이에 한정되지는 않지만, 추가적 코팅층을 포함하는 다른 물질에 대해 더욱 수용가능하게 하는 것으로 생각된다. 코팅의 넓은 성능 및 내부 코팅 및 기재 구조가 유지될 수 있도록, 이러한 변형제 및/또는 용매가 선택된다.

적절한 변형제는 이에 한정되지는 않지만, 표면 환원, 표면 가수분해, 표면 산화, 표면 교환, 광 유도(light induced) 표면 변형을 촉진하는 물질 및/또는 코팅 표면에 화학적 기능성을 추가하는 물질을 포함하는 코팅 표면의 화학 변형 및/또는 지형 변형을 촉진하는 것을 포함한다.

(a) 표면 환원에 영향을 줄 수 있는 변형제의 예는

(i) 나트륨 보로하이드라이드, 칼륨 보로하이드라이드, 리튬 보로하이드라이드, 아연 보로하이드라이드, 칼슘 보로하이드라이드 및 이들의 알콕시, 아세톡시 및/또는 아미노 유도체, 예를 들어 나트륨 메톡시 보로하이드라이드 또는 리튬 디메틸아미노보로하이드라이드; 나트륨 시안보로하이드라이드, 보란 및 보란 복합체; 알루미늄 하이드라이드, 예를 들어, 리튬 알루미늄 하이드라이드 및 디이소부틸 알루미늄 하이드라이드; 칼슘 하이드라이드; 나트륨 하이드라이드; 적색 Al(나트륨 비스(2-메톡시에톡시)알루미늄하이드라이드); 셀렉트리드(selectride), 예를 들어, K-셀렉트리드(칼륨 트리-sec-부틸보로하이드라이드); 나트륨 디히드로-비스-(2-메톡시) 알루미네이트; 알루미늄 트리클로라이드와 혼합된 나트륨 보로하이드라이드; 리튬 트리에틸보로하이드라이드; 및 리튬 트리-tert-부톡시 알루미늄 하이드라이드와 같은 환원제를 포함한다.

(b) 표면 가수분해를 촉매할 수 있는 변형제의 예는

(i) 유기산, 예를 들어, 포름산, 아세트산, 벤조산, 프로파논산, 말론산, 옥살산 및 켐프 3가산(kemp's triacid); 및 무기산, 예를 들어 인산과 같은 산을 포함한다.

(c) 표면 산화에 영향을 줄 수 있는 변형제의 예는

(i) 트리클로로이소시아누르산, 차아염소산 나트륨, 과산화수소, 퍼망간산 칼륨, 크롬산 칼륨, 과요오드산 및 테트라아세트산 납과 같은 산화제를 포함한다.

(d) 표면 교환 또는 트랜스에스테르화(transesterification)에 영향을 줄 수 있는 변형제의 예는

(i) DuPont에 의해 Tyzor란 상표명으로 거래되고 있는 것, 즉 테트라-이소프로필티타네이트, 테트라-n-프로필 티타네이트, 테트라-n-부틸티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 테트라에틸티타네이트, 트리에탄올아민 티타네이트 킬레이트, 테트라-n-프로필지르코네이트, 테트라-n-부틸지르코네이트 및 트리에탄올아민 지르코네이트 킬레이트와 같은 티타네이트 및 지르코네이트를 포함한다.

(e) 광 유도 표면 변형에 영향을 줄 수 있는 변형제의 예는

(i) 광선의 존재에 의해 활성화되는 개시제와 같은 자유 라디칼 개시제, 바람직하게는 가시광 유도 자유 라디칼 개시제 또는 3차 아민 및/또는 단기능성(mono-functional) 또는 다기능성(multi-functional) 불포화종(unsaturated species)과 자유 라디칼 개시제의 혼합물을 포함한다.

적절한 광 활성화 개시제는 캄파퀴논 및 이의 유도체; 벤조페논 및 이의 유도체, 예를 들어, 디메틸아미노벤조페논; 및 페닐포스파인옥사이드 유도체, 예를 들어, Irgacure(CIBA)를 포함하나, 이에 한정되지는 않는다.

3차 아민 물질은 N,N-디메틸 톨루이딘, N,N-디메틸아미노 에틸메타크릴레이트, 메틸 이미다졸, NNN'N'테트라메틸-1,4-부탄 디아민 및 NNN'N'테트라메틸페닐렌디아민과 같은 종을 포함한다.

다기능성 불포화종은 아크릴레이트, 예를 들어, 히드록실 에틸 아크릴레이트; 메타크릴레이트, 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜 모노메타크릴레이트, 히드록실 에틸 메타크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, N,N-디메틸아미노 에틸메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 및 부탄 디올 디메타크릴레이트; 및 아크릴아미드, 예를 들어, 히드록시에틸 아크릴아미드 및 비스 아크릴아미드로부터 선택될 수 있다.

상기 변형제는 또한 그 구성 성분들로부터 제자리에서(in-situ) 제조가능한 것이 바람직할 것이다. 예를 들어, LiBH₄는NaBH₄ 및 LiCl로부터, 나트륨 메톡시보로하이드라이드는 메탄올 및 NaBH₄로부터 제자리에서 제조가능하다.

상기 변형제는 일반적으로 활성화 처리제, 또는 용매, 변형제 및 임의의 다른 선택적 첨가제의 혼합물의 총 중량에 대해 약 0.001% 이상, 바람직하게는 약 0.01% 이상, 및 더욱 바람직하게는 약 0.01% 내지 약 20%의 양으로 존재한다.

바람직하게는 상기 용매 및/또는 변형제는 유기 코팅의 표면하고만 반응하여, 코팅의 성능이 손상되지 않는다.

상기 용매는 단일의 용매이거나 둘 이상의 용매의 조합일 수 있다. 바람직하게는 상기 용매가 유기 용매이다. 적절한 유기 용매 또는 용매의 조합은 사용되는 표면 변형제(예를 들어, 상기 (a) 내지 (e))에 의존하고, 하기의 것을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다:

(a) 에스테르계 용매, 예를 들어, 에틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, 부틸 아세테이트, 이소부틸 아세테이트, 3차 부틸 아세테이트 및 글리콜 에테르 아세테이트;

(b) 케톤, 예를 들어, 메틸 에틸 케톤, 메틸 프로필 케톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸 이소아밀 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 아세톤;

(c) 알코올, 예를 들어, 방향족 알코올, 예를 들어, 벤질 알코올; 지방족 알코올, 예를 들어, 3차 부탄올, n-부탄올, 2차 부탄올, 이소프로필 알코올, 프로판올, 에탄올, 메탄올 및 시클로헥산올; 및 글리콜 에테르, 예를 들어, Dowanol이란 상표명으로 Dow에 의해 거래되고 있는 것, 예를 들어, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜 및 이들의 모노에테르, 예를 들어, 이에 한정되지는 않지만 Downanol E-시리즈 및 P-시리즈 글리콜 에테르라는 상표명으로 Dow에 의해 거래되는 것을 포함하는 모노-C₁ _-6 알킬 에테르;

(d) 에테르, 예를 들어, 글리콜 디에테르, 예를 들어, 글리콜의 디-C₁ _-6알킬 에테르, 예를 들어, 이에 한정되지는 않지만 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르 또는 디에틸렌 글리콜의 메틸 부틸에테르, 예를 들어, Downanol E-시리즈 및 P-시리즈 글리콜에테르라는 상표명으로 Dow에 의해 거래되는 것을 포함하는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜의 디에테르; 및 시클릭 에테르, 예를 들어, 테트라히드로푸란;

(e) 아미드, 예를 들어 N-메틸 피롤리디논;

(f) 방향족 물질, 예를 들어, 톨루엔 및 자일렌;

(g) 할로겐화 용매, 예를 들어, 디클로로메탄 및 테트라클로로에틸렌; 및

(h) 물.

할로겐화 용매(g)의 독성 및 부정적 환경적 영향의 측면에서, 이들은 환경적, 보건 및 안전성 규제의 제한 하에서 사용되어야 하는 것으로 이해하여야 할 것이다.

바람직한 용매는 에스테르계 용매, 예를 들어, 에틸 아세테이트, 에톡시에틸 아세테이트, 이소프로필 아세테이트 및/또는 3차 부틸 아세테이트; 케톤 용매, 예를 들어, 메틸 프로필 케톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸 이소아밀 케톤 및/또는 메틸 에틸 케톤; 알코올, 예를 들어, 에탄올, 메탄올, 에톡시에탄올, 프로판올, 이소프로필 알코올, 부탄올, 3차 부탄올 및 2차 부탄올; 에테르 용매, 예를 들어, 이에 한정되지는 않지만 글라임(glyme), 디글라임, 트리글라임, 테트라글라임 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르를 포함하는 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜의 C_1-6 알킬 에테르 또는 이들의 조합(즉, 혼합된 에테르), 및 시클릭 에테르, 예를 들어, 테트라히드로푸란; 아미드 용매, 예를 들어, N-메틸 피롤리디논; 및 물이다.

바람직한 용매의 조합은 글리콜 에테르:아세테이트 조합, 예를 들어, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르:3차 부틸 아세테이트; 에테르:알코올 조합, 예를 들어, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르:이소프로필 알코올, 메탄올, 이소부탄올, 2차 부탄올, 3차 부탄올, 에톡시 에탄올 및/또는 에틸 헥산올; 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르:에탄올, 메탄올, 에톡시에탄올 및/또는 이소프로판올; 글리콜 및 모노에테르 조합, 예를 들어, 디프로필렌글리콜-모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜-모노부틸에테르, 및/또는 디프로필렌글리콜; 에테르 조합, 예를 들어, 테트라히드로푸란:트리글라임 및 테트라히드로푸란:디프로필렌 글리콜 디메틸에테르; 케톤 및 아세테이트 조합, 예를 들어, 메틸에틸 케톤:에톡시에틸 아세테이트 및 메틸 아밀 케톤:에톡시에틸 아세테이트; N-메틸 피롤리디논:에틸 아세테이트; 에틸 아세테이트:벤질 알코올; 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르:폴리에틸렌; 및 메틸 프로필 케톤:메틸 에틸 케톤을 포함한다. 일반적인 용매 조합은 높고 낮은 끓는점의 용매 조합을 포함한다.

상기 용매는 활성화 처리제 또는 용매, 변형제 및 임의의 다른 선택적 첨가제의 혼합물의 총 중량에 대해 일반적으로 약 99.999% 이하, 바람직하게는 약 70% 이상, 가장 바람직하게는 약 80% 내지 약 99.99%의 양으로 존재한다.

코팅 기술분야에서 알려진 하나 이상의 첨가제 및/또는 불활성 물질이 본 발명의 방법 또는 활성화 처리제에 사용될 수 있다. 그 예는 하기의 것을 포함한다:

(a) 히드록시 프로필메틸 셀룰로오스(예를 들어, Dow, Methocell 311), 변성 요소(urea)(예를 들어, Byk 411, 410) 및 폴리히드록시카르복실산 아미드(예를 들어, Byk 405)와 같은 유동학 변형제;

(b) 디카르복실산의 에스테르(예를 들어, Lusolvan FBH, BASF) 및 글리콜 에테르(예를 들어, Dowanol, Dow)와 같은 필름 형성제;

(c) 불소화학 계면활성제(예를 들어, 3M Fluorad) 및 폴리에테르 변형 폴리-디메틸-실록산(예를 들어, Byk 307/333)과 같은 습윤제;

(d) 지방산 유도체(예를 들어, Akzo, Bermadol SPS 2543) 및 4차 암모늄염과 같은 계면활성제;

(e) 1차 알코올에 기초한 비이온성 계면활성제(예를 들어, Merpol 4481, Dupont) 및 알킬페놀-포름알데히드-바이설파이드 응축물(예를 들어, Clariants 1494)와 같은 분산제;

(f) 소포제;

(g) 포스페이트 에스테르(예를 들어, ADD APT, Anticor C6), (2-벤조티아졸리티오) 숙신산의 알킬암모늄염(예를 들어, CIBA, Irgacor 153) 및 트리아진 디티올과 같은 부식 방지제;

(h) 벤즈이미다졸 유도체(예를 들어, Bayer, Preventol BCM, biocidal film protection)과 같은 안정화제;

(i) 플루오로카본-변형 폴리머(예를 들어, EFKA 3777)와 같은 균전제(levelling agent);

(j) 형광체(Royale Pigment and chemicals)와 같은 도료 또는 염료;

(k) 플루오로세인과 같은 유기 및 무기 염료 ; 및

(l) 리튬 클로라이드, 아연 클로라이드, 스트론튬 클로라이드, 칼슘 클로라이드 및 알루미늄 클로라이드와 같은 루이스산.

첨가제는 일반적으로 활성화 처리제 또는 용매, 변형제 및 첨가제의 혼합물의 총중량에 대해 약 10% 이하의 양으로 존재한다.

본 발명의 구체예를 형성하는 특정 활성화 방법(선택적으로 조합으로 사용될 수 있음)은 하기와 같다:

1. 표면 환원

이 방법은 용매 및 환원제, 예를 들어, 유기 코팅 표면의 표면 환원 또는 파괴를 가져오는 리튬 보로하이드라이드와 같은 물질의 사용을 포함한다. 어떤 이론에 의해 한정하려는 것은 아니지만, 이 방법은 추가의 코팅층 및/또는 다른 물질과의 인터코트 점착력을 향상시키는 반응성 물질 또는 적절한 형태를 제공하는 것으로 생각된다. 이러한 방법에 사용되는 적절한 용매 또는 용매 조합은 예를 들어, 에테르계 또는 알코올계 용매 및 이들의 조합, 예를 들어, 디프로필렌 글리콜 디메틸에테르 및 이소프로판올이다.

2. 표면 가수분해

이 방법은 용매 및 카르복시산, 예를 들어, 유기 코팅 표면의 표면 가수분해 또는 파괴를 가져오는 아세트산과 같은 물질의 사용을 포함한다. 어떤 이론에 의해 한정하려는 것은 아니지만, 이 방법은 추가의 코팅층 및/또는 다른 물질과의 인터코트 점착력을 향상시키는 반응성 물질 또는 적절한 형태를 제공하는 것으로 생각된다. 이러한 방법에 사용되는 적절한 용매 또는 용매 조합은 예를 들어, 에스테르계 또는 아미드계 용매, 예를 들어, 에틸 아세테이트 또는 N-메틸 피롤리디논이다.

3. 표면 산화

이 방법은 용매 및 산화제, 예를 들어, 유기 코팅 표면의 표면 산화 또는 파괴를 가져오는 트리클로로이소시아누르산과 같은 물질의 사용을 포함한다. 어떤 이론에 의해 한정하려는 것은 아니지만, 이 방법은 추가의 코팅층 및/또는 다른 물질과의 인터코트 점착력을 향상시키는 반응성 물질 또는 적절한 형태를 제공하는 것으로 생각된다. 이러한 방법에 사용되는 적절한 용매 또는 용매 조합은 예를 들어, 에스테르계 또는 아미드계 용매, 예를 들어, 에틸 아세테이트 또는 N-메틸 피롤리디논이다.

4. 표면 교환

이 방법은 적절한 화학적 기능성을 갖는, (트랜스에스테르화 등을 통해) 상호작용이 가능한 시약, 예를 들어, 에스테르 및/또는 우레탄 부분 등에 코팅 표면을 노출하여, 이의 화학작용 또는 윤곽을 변형시켜 이어지는 코팅층과의 인터코트 점착력을 향상시키는 것을 포함한다. 이러한 방법에 사용되는 적절한 용매 또는 용매 조합은 예를 들어, 에테르계 또는 알코올계 용매 및 이들의 조합, 예를 들어, 디프로필렌 글리콜 디메틸에테르 및 이소프로판올이다.

5. 광 유도 광 - 그라프트

이 방법은 용매 내에서 가시광 활성화 자유 라디칼 개시제, 예를 들어, 캄포퀴논 및 불포화종, 예를 들어 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트와 같은 물질을 유기 코팅의 표면에 도포하는 단계를 포함한다. 가시 광선의 영향은 자유 라디칼 반응을 일으켜, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질의 인터코트 점착력이 증가되도록 코팅 표면을 변형시킨다. 이러한 방법에 사용되는 적절한 용매는 케톤 또는 아미드계 용매, 예를 들어, 메틸 아밀 케톤 및 N-메틸 피롤리디논을 포함한다.

활성화된 코팅을 갖는 상기 방법에 사용되는 기재는 알루미늄과 같은 금속; 탄소 섬유 강화 에폭시 또는 유리 강화 에폭시와 같은 복합재; 폴리이미드와 같은 플라스틱; 폴리설파이드 엘라스토머와 같은 엘라스토머; 또는 유리, 목재 또는 직물을 포함하는 물질의 어떤 종류도 가능하다. 다른 장식 코팅층, 프라이머, 중간층, 전환 또는 부식방지 코팅층 등과 같은, 재활성화가 필요한 코팅 아래의 다양한 "서브(sub)" 코팅층이 있을 수 있다.

폴리우레탄 및 에폭시계 코팅, 특히 폴리우레탄계 코팅이 일반적이기는 하지만, 다른 유기 코팅이 본 발명의 방법에 의해 활성화될 수 있는 것으로 이해하여야 한다.

용매 및 변형제가 혼합되어 활성화 처리제의 형태로 사용되는 경우, 이는 다른 물리적 형태, 예를 들어, 용액, 서스펜젼, 혼합물, 에어로졸, 에멀젼, 페이스트 또는 이들의 조합을 가질 수 있다. 용액 또는 에멀젼의 형태를 갖는 처리제가 바람직하다.

활성화 처리제는 당업자에게 공지된 임의의 혼합 기구, 이에 한정되지 않지만 예를 들어, 교반기, 쉐이커, 고속 믹서, 인터널 믹서, 인라인 믹서, 예를 들어, 정적 믹서, 사출 성형기, 제분기, 울트라-사운드 및 가스 분산기로 성분들을 함께 혼합함으로써 제조가능하다. 활성화 처리제가 용액의 형태인 경우, 상기 용액은 농축물로 제조되어 사용 전에 희석될 수 있고, 또는 사용 형태로 미리 제조될 수도 있다.

활성화 처리제 또는 이의 개별 성분들의 도포는 당업자에게 공지된 임의의 방법, 이에 한정되지는 않지만, 예를 들어, 스프레이, 브러쉬, 딥(dip), 나이프, 블레이드, 호스, 롤러, 와이퍼, 커텐, 플러드(flood), 플로(flow), 미스트, 피펫 또는 이들의 조합을 통해서 도포가능하다. 스프레이에 의한 도포가 일반적이다.

활성화 방법은 주변 온도에서 또는 대안으로 필요에 따라 고온에서 수행될 수 있다. 활성화 처리제 또는 이의 개별 성분들은 좁거나 넓은 영역, 넓은 부분의 일부, 부품 또는 전체 기반구조, 예를 들어, 항공우주 산업(예를 들어, 항공기), 자동차 산업(예를 들어, 차), 선박 산업(예를 들어, 배), 운수 산업(예를 들어, 기차), 군사 산업(예를 들어, 헬리콥터, 미사일) 또는 건축 산업(예를 들어, 빌딩, 공장, 마루)과 관련된 기반구조에 도포될 수 있다. 표면은 간단한 기하구조 또는 복잡한 기하구조를 가질 수 있고, 또는 어떠한 배열도 가능하다. 처리는 별도의 물질과의 상호작용 전에 1회 또는 수회 수행될 수 있다. 코팅 위에의 활성화 처리제의 노출 시간은 처리량 및 적용의 필요성에 의해 더욱 제한된다. 유기 코팅 또는 밀봉제와 같은 유기 코팅 위에서 발견될 수 있는 물질, 및 아래에 놓인 코팅 구조 및 기재의 성능을 손상시키지 않는 채로, 이러한 노출 시간은 짧을 수도 있고(예를 들어, 1분) 또는 연장될 수도 있다(예를 들어, 24시간).

유기 코팅은 오랜 기간동안 오염되지 않은 환경에서 활성화되어 남아있을 수 있다. 어떠한 환경에서는, 활성화 처리는 코팅을 활성화하는 것에 더하여 표면으로부터 오염물을 제거할 수 있다.

또한, 과량의 변형제 및/또는 처리 용액을 표면으로부터 제거하는 것이 바람직하다. 이러한 방법은 용매 또는 물 세척; 건조, 물 또는 용매 와이핑; 에어 또는 가스 나이프; 진공 적용; 스퀴즈에 의한 제거; 및/또는 자연 또는 강제 대류 증발과 같은 기법에 의해 편리하게 수행될 수 있다.

과량의 변형제 및/또는 처리 용액을 재활성화가 일어나는 코팅의 표면으로부터 제거하는데 사용되는 선택적인 물 또는 용매는 첨가제, 예를 들어 제거 단계를 증가시키고, 건조 시간을 변형시키고, 또는 부식을 감소시키는 것을 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 이에 한정되는 것은 아니지만, 이온성 및 비이온성 계면활성제, 세제, 부식방지 첨가제 및 습윤제, 예를 들어, 상기한 것에 한정되지 않는 것을 포함한다. 상기 첨가제는 항공기를 청소하는데 일반적으로 사용되는 클리닝 물질, 이에 한정되지는 않지만, 예를 들어, Brulin, Elf Atochem North America, MacDermid, W.R. Grace, McGean-Rohco 및 Henkel와 같은 회사에 의해 Isoprep, Turco, CeeBee, Ridoline, Formula 및 Daraclean이란 상표명으로 거래되는 것을 포함할 수도 있다.

코팅 표면이 활성화된 후에, 추가 코팅층 또는 코팅 디테일, 점착 밀봉제, 감압성 데칼 또는 로고 등과 같은 개별 물질이 즉시 또는 후에 도포되어, 저장되는 동안에 표면을 현저히 오염되지 않게 유지시켜줄 수 있고, 또는 오염이 쉽게 제거될 수 있다. 활성화 용액은 어떤 경우에는 재도포가 필요할 수 있다.

유기 코팅과 추가의 코팅 및/또는 다른 물질 간의 점착 결합이 목적에 적합한지 평가하기 위하여, 당업자에게 공지된 임의의 적절한 방법이 사용될 수 있다. 이러한 테스트는 이에 한정되는 것은 아니지만 ASTM, ISO, 및 FAA 표준, 가동중 성능의 모의실험을 위한 인하우스 테스트 방법, 가동중 성능 그 자체, 및 실제 또는 가속 내구성 시험을 포함한다. 항공 우주 코팅의 경우, 물의 충돌에 기초한 테스트 방법, 예를 들어, 휠링암(Whirling Arm) 및 Single Impact Jet Apparatus (SIJA)(MIJA Limited, Cambridge, UK)가 인터코트 점착력을 평가하는데 특히 유용한 것으로 알려졌다. 이러한 경우에, 오버코트 제거의 양은 인터코트 점착력의 정도와 관련된다.

항공 우주적 사용에 있어서, 본 발명의 활성화 방법은 전체 비용의 절감도 함께 가져다주는 재활성 방법을 완성하는 데 있어, 재활성화 방법에 있어서의 향상된 유동 시간, 더 큰 재생성 및 넓은 범위에 걸친, 그리고 조작자 간의 일관성, 및 진동 또는 반복적 행동에 기초한 부상의 감소를 가져오는 향상된 인체 공학적 방법의 이점을 제공한다.

본 발명을 하기의 한정되지 않는 실시예를 인용하여 기술할 것이다. 본 실시예는 폴리우레탄 화학작용으로부터 비롯된 코팅에 집중되나, 동일한 활성화 방법이 에폭시, 아크릴, 폴리카보네이트, 또는 폴리에스테르 코팅에 기초한 것과 같은, 그러나 이에 한정되지 않는, 코팅에 적절한 활성화 조건 하에서, 용매, 변형제 및 선택적 첨가제의 적절한 선택을 통하여 사용될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.

폴리우레탄 탑코트가 도포되는 특정 "기재"가 중요한 것은 아니다. 따라서 기재는 금속(예를 들어, 알루미늄), 플라스틱(예를 들어, 폴리이미드), 복합재(예를 들어, 탄소 섬유 강화 에폭시 또는 유리 강화 에폭시) 또는 엘라스토머(예를 들어, 폴리설파이드 엘라스토머)일 수 있다. 기재는 표면 물질, 필름, 엘라스토머 또 는 코팅으로 마감될 수 있다.

재활성화가 필요한 폴리우레탄 탑코트층은 탑코트, 그 아래의 중간층 또는 프라이밍층을 가질 수 있고, 이러한 층이 중요한 것은 아니다. 항공 우주 산업에서 사용되는 제조된 일반적인 예는 하기의 것을 포함한다:

알루미늄 기재: 세척되고, 양극 처리 또는 전환 코팅으로 표면 제조된, 에폭시계 프라이머, 선택적으로 스트립핑 가능한 중간 코팅층, 및 폴리우레탄 탑코트층.

에폭시계 복합재: 표면 제조된/세척된, 에폭시계 프라이머, 선택적으로 스트립핑 가능한 중간 코팅층, 및 폴리우레탄 탑코트층.

재활성화 처리 용액은 산업 조건 하에서 도포될 수 있고, 재활성화되는 폴리우레탄 코팅 아래의 "기재" 또는 코팅층의 성능이 짧은 기간동안 우연히 그것과 접촉할 수도 있는 처리 용액의 상호작용에 의해 의도한 목적에 부적절하다는 점에서, 바람직하지 않은 영향을 받지 않는 방식으로 고안되었다.

실시예 1: 가수분해 표면 활성화법

본 실시예는 미처리 종에 비해 향상된 SIJA 인터코트 점착력이 오버코팅 전의 코팅의 활성화에 의한 결과임을 증명한다. 이 경우에 제공되는 인터코트 점착력은 샌딩(sanding)에 의하여 재활성화된 종과 비슷하다.

실시예 2: 산화 표면 활성화법

본 실시예는 미처리종에 비해 향상된 SIJA 인터코트 점착력이 오버코팅 전의 코팅의 활성화에 의한 결과임을 증명한다. 이 경우에 제공되는 인터코트 점착력은 샌딩에 의하여 재활성화된 종과 비슷하다.

실시예 3: 환원 표면 활성화법

실시예 4: 광 유도 광- 그라프트 표면 활성화법

실시예 5: 환원 표면 활성화법

본 실시예는 미처리종에 비해 향상된 스크라이브 그린 점착(Scribe green adhesion)(마스킹 테이프가 제거되는 동안 발생될 수 있는 문제의 지표)이 오버코팅 전의 코팅의 활성화에 의한 결과임을 증명한다. 이 경우에 제공되는 인터코트 점착력은 샌딩에 의하여 재활성화된 종과 비슷하다.

실시예 6: 환원 표면 활성화법

스트립핑 연구는 표면 환원법에 의해 재활성화된 코팅이 오버코팅 전에 샌드(sand) 처리된 종보다는 더 빨리 스트립되지만, 처리 없이 오버코팅된 코팅보다는 더 느리게 스트립되는 것을 나타냈다.

실시예 7 및 8: 표면 화학작용 변화의 증명

결과는 표면 에너지 결과(γ_s ^p)에 대한, 특히 환원 기법으로 활성화된 표면에 대한 높고 특별한 기여를 나타낸다.

실시예 9 내지 33: 환원 표면 활성화법

실시예 34: 교환제를 이용한 표면 활성화법

활성화 처리제 성분의 적절한 조합은 활성화되는 코팅의 종류에 따라 다를 것으로 예상된다. 용매, 변형제, 선택적 첨가제 및 불활성화제의 적절한 선택, 및 활성화 조건은 활성화되는 코팅의 종류에 따라 다를 것이다.

일반적 실험의 상설

페인팅 조건 및 프로토콜

많은 평면 패널의 스프레이 페인팅은 94 노즐로 구성된 중력 공급 Binks Mach 1A 자동 스프레이 총(spray gun)을 포함한 Yamaha 로보트 페인팅 팔을 사용하여 수행되었다. 스프레이 페인팅은 40 PSI의 입구 압력, 100 mm/s의 스캔 속도 및 300 mm의 총 거리(gun distance)의 시편을 사용하여 수행되었다. 코팅 두께는 총의 유체 바늘 제어 위치 및 스캔 속도에 의해 제어하였다. 이러한 변수들을 페인트 두께 측정에 따라 조정하고, 알루미늄 기재 위의 피셔 이소스코프(Fischer Isoscope(MPOD))를 사용하여 평가하였다. 복합재 기재 위에 코팅이 완료되었을 때에, 상기 코팅층의 두께를 알루미늄 패널로부터 이소스코프 리딩에 의해 측정함으로써 평가하였다. 유사한 기법이 프라이머층, 선택적 중간층 및 탑코트층의 도포에 있어 사용되었다. 실시예의 다수에서, 페인팅된 필름은 3M 비닐 테이프(#471)로 쿠 폰의 중앙을 통하여 테이핑된 후에, 오버코트되어, 그 제거된 위에 페인트 모서리를 형성하였다. 이러한 모서리가 SIJA(Single Impact Jet Apparatus) 분석용 충돌 타겟이었다(impact target).

구부러진 또는 넓은 표면(예를 들어, 비 부식(rain erosion) 호일) 및 일부 좁은 평면 패널의 스프레이 페인팅은 일반적으로 94 노즐로 구성된 Binks M1-H HVLP 총을 사용하여 수행하였다. 경우에 따라, 유사한 중력 공급 HVLP 총 또는 압력 포트 공급 HVLP 총이 사용되었다. 이러한 경우에, 알루미늄 또는 복합재는 제1 탑코트가 도포되기에 앞서 평면 플레이트와 동일한 방법으로 제조된다. 제1 코팅층의 경화 후에, 오버코트 전에 호일의 앞부분을 마스크(Intertape Polymer Group, PG-777 테이프)하여, 이미 오버코팅이 도포되고 테이프가 제거된 주요 모서리를 형성하였다.

경화 프로토콜은 컴퓨터 제어된 온도 습도 챔버, 예를 들어 Thermoline Environmental chamber 및/또는 일반적 경화 오븐에서 수행되었다.

표 1: 페인트 물질 정보

주된 실시예에서, 사용되는 코팅을 표 1에 열거한다. 실시예에서, 페인트 회사는 일반적으로 하기와 같이 약식표기한다:

PRC-DeSoto International: PRC-DeSoto

Akzo-Nobel Aerospace Coatings: Akzo-Nobel.

페인트 물질 정보

	프라이머	중간 코트	탑코트
코팅	복합재 또는 알루미늄계 항공 우주적 성분에 적절한 에폭시계 프라이머	선택적으로 스트립핑 가능한 중간 코트	PRC-DeSoto International: Desothane HS 및 Akzo-Nobel Aerospace Coatings: Eclipse
성분			Base: CA8000/ByyyyyX, 예를 들어 CA8000/B70846X 활성제: CA8000B 시너(thinner) 1: CA8000C 시너(thinner) 3: CA8000C2 또는 ECL-G-yy, 예를 들어 ECL-G-14 (BAC70846) 경화 용액: PC-233 시너 TR-109 시너 TR-112

참조: 시너 명칭 C 및 C2는 페인트 경화가 일어나는 상대적 속도를 나타내기 위해 사용된다. C 시너는 표준 경화 속도이고, C2는 상대적으로 (높은 촉매 수준을 시너 내로 혼입시키는 것으로부터) 더 빠른 경화 속도를 나타냄. Akzo-Nobel의 경우, 더 빠른 경화 시너는 TR-112로 나타내고, 표준 시너는 TR-109이다.

페인팅 조건 및 프로토콜

기재를 프라이밍 전에 청소하고, 선택적으로 필요에 따라 알로딘 종류의 전환 코팅으로 처리하거나 양극 처리하였다.

폴리우레탄 탑코트층, 중간층 및 프라이머층을 페인트 제조사 지시에 따라 혼합하고, 도포하였다.

프라이머:

일반적 조건:

·복합재 또는 알루미늄용: 제조사 지시에 따라 0.5 밀(12.5 미크론)의 건조 필름 두께(dft)로 부식 저항성을 보조하기 위해 선택적으로 첨가제를 혼입한 일반적인 항공 우주용 에폭시계 프라이머를 도포.

중간 코트:

·제조사 지시에 따라 0.35 밀(10 미크론)로 스트립핑 가능한 중간 코트(IC)를 선택적으로 도포.

폴리우레탄 탑코트:

1.0 내지 4.0 밀(일반적으로 1.0 밀(25 미크론))로 폴리우레탄 탑코트(예를 들어: CA8000/B70846X 염기를 포함하는 Desothane HS 탑코트(이 탑코트의 흰색을 BAC70846라고도 함. 실시예에서는 일반적으로 Desothane HS 70846X라고 함))를 도포. 페인팅된 패널은 경화 및 가속 노화 전에 1시간 동안 플래쉬 오프(flash off)된다.

탑코트에 사용되는 표준 경화/가속 노화 조건은 하기와 같다: (i) 오븐 내에서, 120℉, 5-10% RH(상대 습도)에서, 40시간 동안 페인팅된 패널을 경화하고, (ii) 습도 챔버에서, 120℉(49℃) 및 50% RH에서, 48시간 동안 후경화하고, 그리고 나서 (iii) 160℉에서 24시간 동안 오븐 경화하였다. 총 경화시간은 112 시간이었다. 표준 점착력 테스트(예를 들어, 120℉ 및 2-3% RH에서 5일 동안 또는 120℉ 및 5% RH에서 16 시간 동안)하에서 낮은 점착력에 의해 나타내는 것처럼, 추가적 코팅층에 대한 수용성이 없는 폴리우레탄 탑코트를 제공하기 위하여, 대안으로 다른 "가속" 노화 프로토콜이 본 실시예에서와 같이 사용되었다.

표면 변형

표면 변형에 사용되는 용매 및 변형제는 MERK 및 Sigma-Aldrich 또는 Dow Chemical사에서 구입하였다. 순도는 분석적 또는 실험실적 시약 등급의 순도였다. 이소프로필 알코올은 일반적으로 무수 등급이었다. 그러나, 대체 제공물질 및 시약 등급도 사용 가능하다고 알려졌다.

프로글라이드 DMM(Proglyde DMM, 프로글라이드로 약식 표기)-디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르

EtOH-에탄올

EtOAc-에틸 아세테이트

IPA-이소프로필 알코올

tBAC-t-부틸 아세테이트

MPK-메틸 프로필케톤

MEK-메틸 에틸케톤

THF-테트라히드로푸란

SS-스테인레스 스틸

HSS-고강도 스틸

h-시간

min-분

SOLO-남겨진 위에 스프레이(spray on leave on)

SOHO-호스 오프 위에 스프레이(spray on hose off)

SOWO-와이프 오프 위에 스프레이(spray on wipe off)

RH-상대 습도

일반적 활성화 프로토콜

작업	기법
처리	92 또는 94 노즐 및 20 psi 입구 압력을 갖는 Binks M1-H HVLP 총, 또는, 경우에 따라, 유사한 HVLP 중력 또는 압력 공급 총이 사용된(또는 지시된 경우 플러드 적용에 의한) 재활성화 처리 용액의 스프레이 도포. 활성제(예를 들어: LiBH₄와 같은 환원제)를 중량에 대한 퍼센트로 용매에 용해, 분산 또는 현탁시키고, 이렇게 제조된 "재활성화 처리제"를 주어진 기간 동안 기재에 도포하였다.
후처리	남겨진 위에 스프레이 도포(SOLO) 선택적으로 폴리우레탄 표면은 "후"처리될 수 있음 처리 후 물(또는 용매)로 세척-호스 오프 위에 스프레이(SOHO) 또는 이소프로판올, 케톤(예를 들어: 메틸-프로필 케톤) 또는 물에 적신 헝겊으로 닦아냄-와이프 오프 위에 스프레이(SOWO)
재코팅	샘플을 폴리우레탄 탑코트로 하기의 어느 하나로 오버코팅하였다: ㆍ같은 날(처리 후 5분 내지 4시간) ㆍ재활성화 후 일정기간. SIJA 또는 비 부식(Rain Erosion) 점착력 테스트에서 다르게 특정되지 않는 한, 표준 시너로 경화된 Eclipse 또는 Desothane HS 코팅을 사용하는 오버 코트 두께는 100 미크론이었다. 경화 조건은 다르게 특정되지 않는 한, 120F, 10-20% RH하에서 48시간 이상이었다. 스크라이브 테스트 오버코트 두께는 일반적으로 25 내지 50 미크론이었다.

분석

표 3은 분석 목적의 테스트에 사용되는 장치 및 조건을 제공한다.

테스트 장치 및 조건

장치	조건
SIJA	점착력 테스트가 Single Impact Jet Apparatus (SIJA, Cambridge)를 사용하여 완료되었다. 최초 장치는 일반적으로 0.8 mm 노즐을 사용하여 구성되었고, 0.22 calibre 5.5 mm Crosman Accupell Pointed Pellets (#11246)을 사용하였다. 테스트는 물에서 16 내지 18시간 동안 침적하고, 충돌 위치에 위치시키기 위해 라인 레이저를 사용하여, 45^o시편을 사용하여 방울 기하학 충돌을 통해 완료하였다. 하기 충돌을 나타내는 "발사"에 사용된 압력으로 점착력을 테스트하기 위하여 단일 워터 젯을 각 위치에 사용하였다. 개별 발사의 속도가 참조를 위해 기록되었지만, 일반적으로 속도 변환을 위한 압력을 하기 특정한다(±25 m/s). 압력(PSI) 속도 (m/s) L 350 50 610 100 725 200 895 대체하여, 상기 충돌은 "도트"에 의해 또는 사용된 속도(예를 들어 600 m/s)를 통해 표현된다. 어떤 경우에는, 제거된 오버코트의 양, 및 인터코트 점착력은 제거된 페인트의 영역을 정량하기 위한 이미지 분석 기법을 사용하여 평가된다. 그러나, 비변형 대조에 대한 충돌 속도에도 불구하고, 더 많은 제거된 오버코트가 하급 인터코트 점착력과 상응하였다.
스크라이브 점착	스크라이브 점착을 (BOEING Specification Standard) BSS7225, Class 5에 따라 평가하였다. 이러한 점착력 테스트는 5 라인 크로스-해치 테이프(3M tape, No. 250) 풀(pull) 테스트이다. 간략하게, 열 노화된 폴리우레탄 코팅은 재활성화되고, 그 후 오버코팅되고(25-80 미크론 두께), 16시간 동안 상온 및 50% RH에서 경화되었다. 코팅은 그 후 BSS7225 (5 스크라이브 크로스-해치)에 따라 스크라이브되고, 점착력 테스트가 수행되었다. 시편의 페인트 점착력은 10 내지 1 범위의 등급인데, "10"은 페인트가 전혀 제거되지 않는 것을 의미하고, "1"은 페인트가 모두 제거되는 것을 의미한다.

장치	조건
휠링암 비 부식 테스팅	비 부식 테스트는 3600 rpm에서 52 인치 제로 리프트 헬리콥터 유사 프로펠러 작동(run)을 사용하는 휠링암 비 부식 장치로 완료되었다. 주요 모서리를 생성하기 위해 마스킹한 후, 대조 및 활성화된 폴리우레탄 탑코트 호일을 오버코팅하였다(60 내지 120 미크론 페인트 두께). 호일의 중간지점에서 시간당 380 마일의 속도와 관련된 프로펠러에 따른 거리에서 호일을 프로펠러에 부착하였다. 실험 중 사용되는 2 mm 방울의 효과적인 비(rain) 영역 밀도는 시간당 1 인치였다. 30분 후에, 제거된 페인트의 양 또는 찢어진 길이와 관련된 0.5 내지 5 등급에 따라, 호일의 인터코트 점착 위의 비 부식의 효과를 측정하였다. 실험과정에서 테이프의 제거 위에 형성된 오버코트의 주요 모서리 위의 물방울의 충돌은 인터코트 점착의 강도에 대응하여 오버코팅층을 부식시킨다.
페인트 스트립핑	완전한 스트립 테스트를 위한 과정은 SAE MA4872, Annex A, 페이지 51 내지 53에 기술되었다. 이 단계에서, 미처리 및 대조 시편에 대 하여 활성화 및 오버코팅된 시편을 비교하기 위하여, 열순환 없이, 벤질 알코올계 페인트 스트리퍼(stripper)를 사용한 약식 버전이 이루어졌다. 노화된 시편(알루미늄 또는 복합재 기재)은 미처리, 샌드처리, 또는 활성화되고, 오버코팅되고(60-75 미크론), 그리고 40 시간 동안 120℉에서 경화되었다. 테스트를 시작하기 전에, 모서리를 알루미늄 테이프(예를 들어, 3M Scotch Brand No, 425)로 테이핑하였다. 스트리퍼는 코팅이 제거될 때까지 매 2시간마다 도포하였다. 리프팅 페인트는 플라스틱 스퀴즈를 사용하여 스트리퍼의 재도포 바로 전에 제거되었다.
접촉각	접촉각 분석을 "FIRST TEN ANGSTROMS" 반자동 비디오 장치 접촉 앵글을 분석기를 사용하여 완료하였다. Young-Dupre 관계 및 Fowkes식을 통하여, 표면 에너지(Y_S)에 대한 분산 (Y_S ^d) 및 극성(Y_S ^p) 기여도를 계산하기 위하여, CH₂I₂ 및 H₂O를 대조 용매로 사용하였다.

장치	조건
FTIR	FTIR 분석은 현미경과 연결된 NaCl 플레이트 또는 ATR KRS-5 TiBr/TiI 혼합 결정을 사용하여, BRUKER FTIR/NIR 분광계 및 Nicolet 장치에서 수행되었다. 표면 오염의 정도는 표면을 헥산에 적신 "Q-팁"으로 닦아냄으로써 평가하였다. NaCl 내의 헥산 용액의 증발 후에, FTIR 분석에 적절한 분말 NaCl 플레이트를 압축 몰딩에 의해 제조하였다.
SEM	폴리우레탄 단면의 SEM 분석을 Oxford ISIS 시스템에 의해 제어되는 Oxford Pentafet 검출기로 수집하였다. 비철성(non-ferrous) 물질에 적절한 절단 톱으로 제조된 샘플의 단면도를 에폭시 수지에 적층하고, 갈고 연마하여 최종 1미크론으로 만들고 금 코팅하였다. 이미지 및 x-레이 분석을 15 KV 가속 전압 및 17 mm 작동 거리를 사용하여 수행하였다. EDX 분석을 탄소, 질소, 산소, 및 염소에 대하여 특히 상세히 하였다.
수소 방출	환원제의 활성도를 수소 방출 기법을 사용하여 결정하였다. 환원제용액(예를 들어,프로글라이드 DMM 내의 LiBH₄)의 활성도를 희석된 수용성 산과의 상호작용 후에 방출된 수소의 양을 측정함으로써 결정하였다.
가속 UV 노출	·장치: Atlas (Xenon Arc) Weatherometer -바깥쪽 필터 = 보로실리케이트 -안쪽 필터 = 석영 -광밀도: 0.55 W/m²/nm @340nm ·공정 사이클(~SAE J1960): ·패널: Desothane HS 70846 화이트 ·시험: -이전에 재활성화된(오버코트 되지는 않음) 패널의 색 변화 -노화 프로토콜 후 UV 사이클을 통해 조건화된 샘 플의 재활성화 퍼텐셜

실시예 1: 가수분해법

120^oF(~9% RH)에서 40시간, 120^oF(50% RH)에서 48시간, 그리고 160^oF에서 24시간 경화하고, 활성화하고, 그리고 Desothane HS S601X 블루(104±10 ㎛)로 오버코팅한 Desothane HS 70846X 화이트(30±5 ㎛, CA8000C 시너)의 SIJA 인터코트 점착.

활성화 처리: 30분, 수평 도포 위치(IPA 와이프(wipe) 후처리)

실시예 2: 산화법

120^oF(~9% RH)에서 40시간, 120^oF(50% RH)에서 48시간, 그리고 160^oF에서 24시간 경화하고, 활성화하고, 그리고 Desothane HS S601X 블루(104±10 ㎛)로 오버코팅한 Desothane HS 70846X 화이트(30±5 ㎛, CA8000C2 시너)의 SIJA 인터코트 점착.

활성화 처리 시간 30분, (IPA 와이프 후처리)

실시예 3: 환원법

120^oF(5% RH)에서 40시간, 120^oF(50% RH)에서 48시간, 그리고 160^oF에서 24시간 경화하고, 활성화하고, 그리고 Desothane HS S601X 블루(104±10 ㎛)로 오버코팅한 Desothane HS 70846X 화이트(30±5 ㎛, CA8000C2 시너)의 SIJA 인터코트 점착.

30분 처리, (SOHO-후처리)

실시예 4: 광그래프트법( light grafting method )

120^oF(~9% RH)에서 40시간, 120^oF, 50% RH에서 48시간, 그리고 160^oF에서 24시간 경화하고, 120분간 활성화하고, 와이핑하고(IPA) 그리고 Desothane HS S601X 블루(104±10 ㎛)로 오버코팅한 Desothane HS 70846X 화이트(30±5 ㎛, CA8000C-시너)의 SIJA 인터코트 점착.

개시제 시스템: 2x18W 형광 데스크 램프 아래에 위치한 캄포퀴논(아크릴레이트에 대해 1% w/w), 디메틸톨루이딘(캄포퀴논에 대해 120% w/w) 시스템.

실시예 5: 환원 표면 활성화법-그린 스크라이브 점착

120^oF(~9% RH)에서 40시간, 120^oF(50% RH)에서 48시간, 그리고 160^oF에서 24시간 경화하고, 활성화하고, 그리고 Desothane HS S601X 블루(68±10 ㎛, 16시간 주변 경화)로 오버코팅한 Desothane HS 70846X 화이트(30±5 ㎛, CA8000C2 시너)의 그린 (스크라이브) 인터코트 점착. BSS7225에 따라 그린 점착 등급화.

실시예 6: 환원 활성화법- 스트립핑 등급 시험

A-미처리, B-샌드 처리, C-에탄올 내의 2% NaBH₄로처리, 30분

실시예 7: 표면 에너지 변화의 증거

열적 노화된 Desothane HS 70846X 기재( CA8000C 시너)를 사용한

활성화된 표면의 표면 에너지 결과

처리	조건	접촉각(°)		표면 에너지(mJ/m2)
처리	조건	물	CH₂I₂	특정 γ_S ^P	분산 γ_S ^d
C 시너
프레쉬(fresh)		76.5	39.0	4.2	42.0
노화, 미처리		76.2	40.3	4.5	41.3
노화, IPA 와이프		75.8	35.0	4.0	44.0
노화-2% 나트륨 보로하이드라이드	EtOH/EtOH 세척	37.0	36.6	23.7	43.2
노화-1% 아세트산	EtOAc/IPA 와이프	69.7	29.4	5.8	46.6
노화-캄포퀴논(아크릴레이트에 대해 1% w/w), 디메틸톨루이딘(캄포퀴논에 대해 120% w/w) 메틸아밀케톤	2X18W 형광 데스크 램프, MAK 와이프	65.2	43.5	8.5	43.5

후레쉬-120℉(~9% RH)에서 4시간

노화-120℉(~9% RH)에서 40시간, 120℉(50% RH)에서 48시간 및 160℉에서 24시간

실시예 8: 표면 에너지 변화의 증거

열적 노화된 Desothane HS 70846 기재( C2 시너)를 사용한

활성화된 표면의 표면 에너지 결과

처리	조건	접촉각(°)		표면 에너지(mJ/m2)
처리	조건	물	CH₂I₂	특정 γ_S ^P	분산 γ_S ^d
C2 시너
후레쉬		71.4	27.6	5.0	47.3
노화, 미처리		74.6	45.5	5.7	38.5
노화, IPA 와이프		73.9	36.3	4.9	43.4
노화-2% 나트륨 보로하이드라이드	EtOH/EtOH 세척	42.6	32.2	19.7	45.3
노화-1% 아세트산	EtOAc/IPA 와이프	67.9	28.7	6.5	46.9
노화-캄포퀴논(아크릴레이트에 대해 1% w/w), 디메틸톨루이딘(캄포퀴논에 대해 120% w/w) 메틸아밀케톤	2X18W 형광 데스크 램프, MAK 와이프	68.6	27.3	6.0	47.4

후레쉬-120℉(~9% RH)에서 4시간

실시예 9

특정 조건 하에서 30분간 재활성화되고(SOHO), 물로 호스 오프한 후 Desothane S400X 레드로 3시간 동안 오버코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

프로글라이드(디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르) 내에서 제조된 처리 용액.

결과는 NaBH₄ 및 LiBH₄와 같은 "온화한" 환원제를 사용하여 인터코트 점착력이 향상될 수 있음을 나타냈다.

실시예 10

특정 조건 하에서 30분간 재활성화되고(SOHO), 물로 호스 오프한 후 Desothane HS S601X 블루로 3시간 동안 오버코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

0.2 % 농도로 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르 내에서 제조된 처리 용액.

결과는 다른 강도의 환원제가 재활성화 목적으로 사용될 수 있음을 나타낸다.

실시예 11

디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르 내에서 제조된 처리 용액.

실시예는 향상된 점착력을 제공하기 위하여, 다양한 다른 농도가 오버코팅에 대한 폴리우레탄계 코팅의 표면 "활성화"에 사용될 수 있음을 나타낸다.

실시예 12

(i)특정 조건 하에서 3시간 동안 재활성화되고(SOLO), Desothane HS 5070X 블루로 오버코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

실시예는 남겨진 위에 스프레이하는 법을 사용하여, 매우 낮은 농도의 환원제가 오버코팅에 대한 폴리우레탄계 코팅의 표면 "활성화"에 사용될 수 있음을 나타낸다.

(ⅱ) 특정 조건 하에서 재활성화되고, Desothane HS 5070X 블루로 오버코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트의 스크라이브 점착. 오버코트는 테스트를 수행하기에 앞서 주변 조건하에서 16시간 동안 경화될 수 있다.

실시예는 다양한 도포 조건 하에서, 낮은 농도의 환원제를 사용하여 우수한 스크라이브 점착 결과가 가능함을 나타낸다.

실시예 13

(i)특정 조건 하에서 3시간 동안 재활성화되고(SOLO), Desothane HS 5070X 블루로 오버코팅된, 노화된 Eclipse BAC70846 화이트의 SIJA 인터코트 점착.

환원제로 LiBH₄를 사용하여, 프로글라이드(디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르) 내에서 제조된 처리 용액.

실시예는 다른 제조사 및 폴리우레탄 화학물질로부터의 오버코팅에 대한 폴리우레탄계 코팅의 표면 "활성화"에 다양한 다른 환원제 농도가 사용될 수 있음을 나타낸다.

(ⅱ) 특정 조건 하에서 재활성화되고, Desothane HS 5070X 블루로 오버코팅된, 노화된 Eclipse BAC70846 화이트의 스크라이브 점착. 오버코트는 테스트를 수행하기에 앞서 주변 조건하에서 16시간 동안 경화될 수 있다.

실시예는 다양한 도포 조건 하에서, 다른 종류의 폴리우레탄 탑코트를 재활성화하기 위해 낮은 농도의 환원제를 사용하여 스크라이브 점착 결과가 향상될 수 있음을 나타낸다.

실시예 14

특정 용매 내의 LiBH₄(0.2 wt%)로 3시간 동안 재활성화되고(SOLO), 다양한 색의 Desothane HS 폴리우레탄 탑코트로 오버코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트의 SIJA 인터코트 점착.

결과는 적절한 조건하에서, 환원제를 사용하는 재활성화에 다른 용매가 사용될 수 있음을 보여준다.

실시예 15

(i) 프로글라이드 DMM 및 특정 공동용매 내의 LiBH₄(0.2 wt%)로 3시간 동안 재활성화되고(SOLO), 다양한 색의 Desothane HS 폴리우레탄 탑코트로 오버코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트의 SIJA 인터코트 점착.

(ⅱ) 다른 알코올(40%) 및 알코올 조합(20:20%)을 혼입한 실시예.

결과는 적절한 조건 하에서, 다양한 용매 조합이 적절한 환원제로 재활성화하는 목적에 사용될 수 있음을 나타낸다.

실시예 16

"제자리에서" 각각 0(x=0), 1(x=1, 주성분), 2(x=2,주성분), 및 3(x=3, 주성분) 당량(Eq)의 메탄올의 첨가에 의해 제조된 프로글라이드 내의 1.0% Li(OCH₃)_xBH_4-x.

실시예는 활성화 물질이 "제자리에서" 제조될 수 있음을 나타내고, 재활성화가 하나 이상의 다른 종류의 환원제의 존재 하에서 수행될 수 있음을 나타낸다.

실시예 17

실시예는 환원제가 상업적으로 포장되고 판매되는 여러 방법을 고려하여, 여러 처리 용액 제조 방법이 환원에 기초한 재활성화 포뮬레이션의 제조에 사용될 수 있음을 나타낸다. 어떤 경우에는, 필요에 따라 활성제가 "제자리에서" 생성될 수 있다.

실시예 18

특정하게 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 비 부식 점착 결과. Desothane HS 50103X 블루로 오버코팅하기 전에 하기 포뮬레이션 및 처리 시간을 사용한 재활성화.

(ⅰ) 노화 프로토콜: 4시간(120F, 2-3% RH). SOLO 기초 재활성화법

(ⅱ) 노화 프로토콜: 5일(120F, 2-3% RH). SOLO 기초 재활성화법

(ⅲ) 노화 프로토콜: 4시간(120F, 2-3% RH). SOHO 기초 재활성화법

(ⅳ) 노화 프로토콜: 5일(120F, 2-3% RH). SOHO 기초 재활성화법

결과는 다양한 프로토콜 하에서 노화된 기재에 다양한 처리 시간 및 프로토콜 하에서 도포하고, 다양한 재활성화 처리 포뮬레이션에 혼합되는 환원제를 사용하여, 향상된 인터코트 점착이 가능함을 나타낸다.

실시예 19

Desothane HS S601X 블루로 오버코팅하기 전에, 특정 조건 하에서 재활성화된, 프라이머층, 중간층 및 탑코트층을 포함한 에폭시-탄소 섬유 복합재 위에 도포된 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C 시너)의 비 부식 점착 결과.

실시예는 노화된 폴리우레탄 탑코트의 재활성화가, 폴리우레탄 탑코트 아래의 스트립핑 가능한 중간 코팅층을 선택적으로 포함하는 페인트 층을 혼입한 "복합재 기재" 위에 환원 방법을 사용하여 완성될 수 있음을 나타낸다.

참조: 2벌의 샌드처리 및 미처리 대조군, 화학적 재활성화된 3벌

실시예 20

Desothane HS S601X 블루로 오버코팅하기 전에, 특정 후처리 조건 하에서 2시간 동안 LiBH₄(프로글라이드 DMM 내에서 0.2 wt%)로 재활성화된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

실시예는 점착력에 부정적인 영향 없이, 도포/방법의 요구에 따라, 다양한 "후처리" 프로토콜이 사용될 수 있음을 나타낸다.

실시예 21

Desothane HS S601X 블루로 오버코팅하기 전에, 특정 조건 하에서 30분씩 여러 번 LiBH₄(프로글라이드 DMM 내에서 0.1 wt%)로 재활성화된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

실시예는 재활성화 처리 용액의 반복 사용이 점착 성능을 감소시키지 않음을 나타낸다.

실시예 22

(ⅰ) 특정 조건하에 놓여, (물로) 세척되고 건조되기 전에 1시간 동안 또는 (ⅱ) Desothane HS S601X 블루 또는 S400X 레드로 오버코팅하기 전에 특정 처리시간 동안, LiBH₄(프로글라이드 DMM 내에서 0.1 wt%)로 재활성화된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

실시예는 재활성화가 짧은 기간(5분) 또는 긴 기간(8일)에 수행될 수 있음을 나타내고, 재활성화된 표면이 다양한 조건 하에서, 이어지는 페인트 층에 대한 반응성을 보유한다는 것을 나타낸다.

실시예 23

Desothane HS S601X 블루로 오버코팅하기 전에, 특정 기간 동안 주변 조건 하에서 이미 노화된 그 자체의 LiBH₄ 용액으로 재활성화된, 노화된 Desothane HS 7084X6 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착.

(ⅰ) 처리 용액: 노화된 폴리우레탄 탑코트를 재활성화하는데 사용되기 전에 50일간 보관된, 프로글라이드 DMM 내의 0.2% LiBH₄ + 표기된 퍼센트의 IPA.

(ⅱ) 처리 용액: 사용 전에 90일 동안 프로글라이드 DMM/2% tBAC 내에 보관된 다양한 농도의 LiBH₄

(ⅲ) 처리 용액: 프로글라이드 DMM 내에 저장 0.5wt% 농도로 제조되고 6달 동안 보관된 LiBH₄. 표기된 농도로의 희석 및 포뮬레이션은 SOLO 포맷에서 재활성화 목적으로 처리 용액을 사용하기 바로 전에 만들었다.

(ⅳ) 재활성화 및 Desothane HS S601X 블루로 오버코팅하기 전에, 120F(10% RH)에서 4일 동안 경화된 Desothane HS 70846X 화이트(C)로부터의 비 부식 점착 데이터. 참조: 3벌의 재활성화된 샘플, 2벌의 벤치마크 미처리 및 샌드처리.

처리 용액: (a) 25일간 노화, (b) 25일간 노화, (C) 25일간 노화된 프로글라이드 DMM 내의 저장 용액 및 주어진 농도로 제공하기 위해 사용하기 바로 전에 첨가되는 IPA, (d) 새로 제조됨(prepared fresh), (e) 새로 제조됨.

실시예는 주변 환경 하에서 보관된 재활성화 처리 용액이 활성을 보유하여, 견고한 저장 수명(shelf life) 및 포트 수명(pot life)을 제공함을 나타낸다.

실시예 24

실시예는 처리 용액의 사용이 일반적 표면 오염물(잔류물), 특히 재활성화 처리 용액이 SOHO 또는 SOWO 도포 기법으로 사용되는 경우에, 외관 및 인터코트 점착력 모두를 감소시킬 수 있는, 제조 조립에 의해 생성되는 오염물의 경감을 도울 수 있음을 증명하였다.

(ⅰ) 재활성화 및 Desothane HS 5070X 블루로 오버코팅하기 전에, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트 탑코트의 표면에 일반적 표면 오염물을 도포한 예.

오염 쿼트런트(quadrant)로부터의 상응하는 SIJA 인터코트 점착 결과

(ⅱ) 프로글라이드 DMM/2% tBAC 내의 0.1% LiBH₄를 사용하는 재활성화 전에, (a) 바셀린 또는 (b) 에어로쉘(Aeroshell) 33으로 오염된, 노화된 Desothane HS 화이트 70846X 탑코트의 SIJA 인터코트 점착. 지정된 특정 후처리 조건의 적용 전에, (30분) 동안 방치되는 활성화 처리. 이어서 Desothane HS S601X 블루로 오버코팅됨.

(a) 바셀린 오염물

(b) 에어로쉘 33

상기 실시예는 제조 공정에서 일반적인 항공우주 잔류물로 오염된 Desothane HS 코팅이 오버코팅 전에 재활성화되는 경우, 향상된 인터코트 점착력 및 페인트 외관이 얻어질 수 있음을 명백히 나타낸다.

(ⅲ) 선택된 오염물에 대한 보조적 FTIR 증거: 샘플을 헥산에 적신 "Q-팁"으로 닦아내고 헥산 함유 샘플을 NaCl에 흡수시켰다. 플라크(plaque) 내로 NaCl을 압축 몰딩한 후에, FTIR 스펙트럼을 얻었다.

참조: 열거한 조건 하에서 재활성화 후, 오염물에 대한 3000 cm^-1근처의 일반적 흡수가 제거 또는 감소되었다.

실시예는 오염물의 양이 재활성화 처리 후에 명백히 감소 또는 제거되었음을 나타낸다.

(ⅳ) 특정 조건 하에서, 오염된 노화된 Desothane HS 70846X 화이트 탑코트를 무처리, 용매 와이프 및 재활성화 처리한 후 선택된 오염물에서의 보조적 표면 에너지 결과.

오염	표면 에너지(mJ/m²)
	무처리		MEK/MPK 와이프만		0.1% LiBH₄(프로글라이드, 2% tBAc) MEK/MPK 와이프
	분산	특정	분산	특정	분산	특정
없음	45	4.2	43	3.9	45	8.6

마이크로컷	48	3.2	45	4.2	45	6.9
캣오일	47	2.0	44	2.9	45	6.0
보루브 (Boelube)	37	6.0	46	3.5	46	5.9
에어로쉘 33	43	2.2	44	2.8	46	8.0
바셀린	49	3.0	41	3.9	43	6.5

총 표면 에너지의 특정 표면 에너지 성분은 오염물이 노화된 Desothane HS 70846X 기재의 표면에 도포된 후 현저하게 감소하였다. 단지 용매로 표면 와이핑만 한 것이 표면 에너지에 대한 특정 기여를 조금 향상시킨데 반하여(미처리, 비오염으로 돌리지 못함), 열거된 조건하에서 LiBH₄로재활성화한시편은 상기 표면 에너지에 대한 특정 기여에 있어 현저한 향상을 제공하여, 동시적으로 세척 및 재활성화가 일어남을 의미하는 비오염 기재에까지 이른다.

실시예 25

(ⅰ) 특정 조건 하에서 재활성화된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착 - 1(얇은 도포) 또는 2(두꺼운 도포)회 도포 후, 30분 처리시간 후 호스 오프하고(SOHO), Desothane S400X로 오버코팅함. 오버코팅을 경화한 후, 점착 시험 전에, 샘플을 주변 조건 하에서 30일 동안 Skydrol 항공기 용액에 침적하였다.

실시예는 탑코트층 사이의 인터코트 점착이 유압 액체에 대한 저항력이 있음을 나타낸다.

(ⅱ) 특정 조건 하에서 재활성화되고(SOLO, 180분), Desothane HS S601X 블루로 오버 코팅된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트의 SIJA 인터코트 점착. 오버코팅의 경화 후, 점착 시험 및 외관 평가 전에, 샘플을 주위 조건 하에서 물에 침적시키거나, 120F/98% RH에서 응축 습도 챔버에 30일 동안 넣어두었다.

결과는 주변 조건 하에서 30일간 침수한 후에, 또는 120F 및 95% RH 조건에서 30일 후에, 우수한 인터코트 점착력이 얻어짐을 나타낸다. 페인트 외관 또한 만족스럽고, 여과에 의해 얻어진 침전(침전물 없는) 처리 용액을 사용하거나 또는 택 래그 와이프(tack rag wipe), 세척(SOHO) 또는 와이프(SOWO) 방법과 같은 후처리 프로토콜의 사용에 의하여 향상되었다.

실시예 26

(ⅰ) 이하의 실시예는 프라이밍된 탄소 섬유 강화 에폭시 위에 사용된 베어(bare) 폴리설파이드계 밀봉제(PRC-Desoto PR 1772)에 0.1% LiBH₄ - 프로글라이드 DMM 재활성화 용액을 스프레이 도포한 효과를 나타낸다.

실시예는 얇은 밀봉제의 두께에서도 밀봉제의 리프팅, 버블링이 없음을 나타낸다.

기재에의 밀봉제의 점착은 마찰을 적용한 경우에도 유지된다.

(ⅱ) 하기의 실시예는 Desothane HS S601X 블루로 오버코팅하고 주변 조건 하에서 16시간 동안 경화하기 전, 프로글라이드 내의 0.1% LiBH₄로 구성된 재활성화 처리 용액으로 특정 시간 동안 처리하기 전에, 4시간 동안 경화된 폴리설파이드 밀봉제(PRC-Desoto PR 1772)로부터의 스크라이브 점착결과를 나타낸다.

실시예는 처리 용액이 적절히 경화된(young) 밀봉제 위에 도포되는 경우에도, 오버코팅 전에 밀봉제 위에 처리 용액을 도포한 후 어떤 유해한 효과도 일어나지 않음을 나타낸다.

(ⅲ) 하기 실시예는 다른 용매 및 재활성화 처리 용액에 침적되는 경우, 폴리설파이드 밀봉제(PRC-Desoto PR 1772)의 중량 변화 데이터를 제공한다.

실시예는 8일 이하의 기간 동안 최소의 중량 변화만을 제공하도록 재활성화 용액이 포뮬레이션화 될 수 있음을 나타낸다.

(ⅳ) 하기의 실시예는 LiBH₄/프로글라이드 재활성화 용액의 사용이 프라이밍된 복합재 패널 위에 도포된 선택적 스트립핑이 가능한 (중간) 코팅층에 어떠한 영향을 주는지를 나타낸다.

실시예는 재활성화 처리 용액의 상호작용을 통해 리프팅 또는 중간 코팅층의 용해가 일어나지 않음을 나타낸다.

(ⅴ) 하기 실시예는 다양한 용매, 일반적인 항공우주선 페인트 스트리퍼, 및 재활성화 처리 용액 내의 다양한 항공우주선 기재 물질의 28일 이하의 침적 중량 변화 데이터를 제공한다. (a) BMS8-256 - 탄소 섬유 강화 에폭시 (b) BMS8-79 - 유리 섬유 강화 에폭시 (c) BMS8-276 - 탄소 섬유 강화 에폭시와 Metlbond 1515 점착 필름 (d) BMS 8-276과 Surface Master 905 점착 필름 (e) 다양한 금속, Al - 알루미늄, Ti - 티타늄, SS - 스테인레스 스틸, HSS - 고강도의 철.

a.

b.

c.

d.

e. 침적에 사용된 프로글라이드 내의 LiBH₄ (0.2%)

실시예는 항공우주 분야와 같은 산업에 자주 사용되는 일반적 용매 또는 화학적 포뮬레이션에 비해, 플라스틱, 복합재, 엘라스토머, 및 금속으로부터의 일련의 물질과 최소한의 부정적 상호작용을 위한, 재활성화 용액이 포뮬레이션화 될 수 있음을 나타낸다. 금속의 경우, 중량 감소는 측정 불확실성의 범위 내였다.

실시예 27

하기 실시예는 재활성화 용액이 장식용 페인트 마감재의 생산을 위한 테이프 및 디자인 마스크 및 스텐실과 같은 물질과 연합하여 사용될 수 있음을 나타낸다.

(ⅰ) 주변 조건에서 16 시간 동안 경화된, Desothane HS S601X 블루 (C2)로 페인팅하기 전에, 사전 도포된 비닐계 스텐실을 갖는 노화된 Desothane HS 화이트 70846X 탑코트 위에 사용된(16h, 120F, 8%RH) 재활성화(프로글라이드 내의 LiBH₄: IPA 40:60 SOLO 도포 30분)

실시예는 처리 용액이 스텐실의 최상부 위에 도포되는 경우에도, 크리스프(crisp)하고 왜곡되지 않은 글자가 유지됨을 나타낸다.

(ⅱ) 16시간 동안 120F에서, Desothane HS S601X 블루(C)로 페인팅하기 전에, 사전 도포된 비닐계 스텐실을 갖는 노화된 Desothane HS 화이트 70846X 탑코트 위에 사용된(16h, 120F, 8%RH) 재활성화(프로글라이드 내의 LiBH₄:IPA 40:60 SOLO 도포 30분)

실시예는 처리 용액이 마스크의 최상부 위에 도포되는 경우에도, 크리스프하고 왜곡되지 않은 디자인이 유지됨을 나타낸다.

(ⅲ) Desothane HS S601X 블루(C2)로 페인팅하기 전에, 사전 도포된 비닐계 스텐실을 갖는 노화된 Desothane HS 화이트 70846X 탑코트 위에 사용된(16h, 120F) 재활성화(프로글라이드 내의 0.15% LiBH₄ : IPA, 30분, SOLO)

실시예는 미처리와는 달리 재활성화된 샘플에서 1시간 후에 스크라이브 및 스텐실 풀(stencil pull) 테스트에 의해 증명된, 우수한 그린 점착이 가능하다는 것과 스텐실 풀 시간의 범위에 걸쳐 우수한 글자 명확도가 가능하다는 것을 나타낸다.

실시예 28

표준 노화 프로토콜 하에서, 노화되고 경화된 Desothane HS 3613X 옐로우 또는 S400X 레드(C2)가 Desothane HS S601X 블루로 오버코팅되기 전에, 표기된 농도의 LiBH₄를 30분 동안 SOLO로 사용하여 재활성화되었다.

실시예는 다른 색의 폴리우레탄 코팅이 환원법을 사용하여 재활성화될 수 있음을 나타낸다.

실시예 29

(ⅰ) 프로글라이드 내의 0.1% LiBH₄로 재활성화되기 전 또는 재활성화된 후에, (a) 표준 경화 사이클 노화 조건 및 (b) 낮은 습도 조건(120F, 5일, 2-3% RH) 하에서 노화된 Desothane HS 70846X 화이트 폴리우레탄 코팅 (C) 및 (C2)의 SEM 사진

실시예 a는 코팅 표면이 재활성화 전 및 재활성화 후에 비슷하게 보인다는 것을 나타낸다.

실시예 b는 코팅 표면이 재활성화 전 및 재활성화 후에 비슷하게 보인다는 것을 나타낸다.

(ⅱ) 프로글라이드 내의 0.1% LiBH₄로 재활성화되기 전 또는 재활성화된 후에, (a) 표준 경화 조건 및 (b) 낮은 습도 경화 조건(120F, 5일, 2-3% RH)을 사용하여 노화된 Desothane HS 70846X 화이트 폴리우레탄 코팅 (C) 및 (C2)의 표면 에너지 결과

기재		표면 에너지(mJ/m²)
경화	처리^*	분산	특정
낮은 습도 사이클(5일, 120F, 2-3% RH)
"C"		44.2	5.4
"C"	0.1% LiBH₄	43.9	6.3
"C2"		41.5	5.5
"C2"	0.1% LiBH₄	42.4	7.3
노화 사이클: 120℉, 5% RH 40h, (ⅱ)120℉, 50% RH 48h, 및 (ⅲ) 24h 동안 160℉에서 오븐 경화
"C"		43.6	3.6
"C"	0.1% LiBH₄	45.4	5.9
"C2"		45.2	4.2
"C2"	0.1% LiBH₄	45.5	7.3

실시예는 표면 에너지에 대한 특정 기여에 있어서의 증가가 다른 조건 및 촉매 수준(예를 들어: C 및 C2) 하에서 노화된 코팅을 위한 재활성화 처리 용액에 대한 노출에서 비롯된 것임을 나타낸다.

(ⅲ) 표준 조건하에서 노화되고, 표기된 대로 재활성화된 Desothane HS 70846X 화이트 폴리우레탄 코팅 (C2)으로부터의 FTIR-ATR 결과.

실시예는 미처리된 샘플과 처리된 샘플 사이의 유사한 FTIR-ATR 흔적 결과를 나타내고, 이는 (ⅱ) 및 (ⅲ)의 결과를 조합하여 표면 변성이 주로 코팅의 가장 위쪽 부분에서 일어나고, FTIR-ATR이 화학적 구조의 인지가능한 차이를 제공하는 정도의 깊은 안쪽에서는 일어나지 않는 것을 나타낸다.

(ⅳ) Desothane HS S601X 블루로 오버코팅되기 전에, (a) 미처리, (b) 샌드처리 및 (c) 프로글라이드 내의 0.1% LiBH₄를 30 분간 SOLO로 도포하여 재활성화된 프라이머 및 알루미늄 기재 위에 도포된, 경화되고 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SEM 단면 이미지.

(a)

(b)

(c)

실시예는 미처리의 경우 오버코트가 노화된 Desothane 코팅을 적시지 않아서, 결합되지 않은 부분을 제공한다는 것을 나타낸다. 샌드처리 및 화학적 재활성화된 샘플에서는 결합되지 않은 부분이 존재하지 않아서, 두 폴리우레탄 탑코트 코팅층(화이트 및 블루) 사이의 향상된 경계면 상호작용의 증거를 제공한다.

실시예 30

실시예는 다른 길이의 노출 시간에서 미처리 대조군에 비해 노화된 Desothane HS 70846X 폴리우레탄 코팅에 대한 가속 UV 노출의 영향을 나타낸다.

(ⅰ) 오버코팅되지 않은 샘플의 색 변화

실시예는 미처리 샘플, 샌드처리된 샘플, 다양한 길이의 가속 UV 노출 시간 전에, 30분 후에 제거되거나(SOHO), 또는 오버코팅되지 않고 남아 있다면 제거되지 않은(SOLO) 프로글라이드 내의 0.1% LiBH₄로 재활성화된 샘플에서, 색 변화가 유사함을 나타낸다.

(ⅱ) 재활성화 및 Desothane S601X로 오버코팅되기 전에, 표준 프로토콜 하에서, 또한 그 후 가속 UV 조건에서 630 시간 동안 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 SIJA 인터코트 점착 결과.

실시예는 UV에 노출되지 않은 샘플이 나타내는 것과 비슷한 결과로, 가속 노화 및 UV 노출에 노출시킨 샘플에서, 재활성화 프로토콜이 향상된 인터코트 점착을 제공함을 나타낸다.

이러한 실시예는 요구되는 재활성화 및 오버코팅 전에 오랜 기간 동안 UV 노출을 겪게 되는 폴리우레탄 코팅, 예를 들어, 사용되는 항공기에 적절하다.

실시예 31

실시예는 프라이머층, 중간층 및 폴리우레탄 탑코트층을 포함하는 복합재 패널 간의 비교 페인트 스트리핑 실험을 보여준다. 실시예에서, Desothane HS S601X로 오버코팅되기 전에 열거된 조건하에서 환원 방법으로 재활성화된, 노화된 Desothane HS 70846X 화이트(C2)의 미처리 및 샌드처리된 대조군에 대한 스트리핑 거동.

t=초기

윗줄(왼쪽부터 오른쪽으로): 17, 18, 19, 20

아랫줄(왼쪽부터 오른쪽으로): 21, 22, 23, 24

17--미처리

18--샌드처리

19, 20--0.05% 리튬 보로하이드라이드 t-부틸 아세테이트:프로글라이드 2:98 (SOHO)

21, 22--0.01% 리튬 보로하이드라이드 t-부틸 아세테이트:프로글라이드 2:98 (SOLO)

23, 24--0.05% 리튬 보로하이드라이드 t-부틸 아세테이트:프로글라이드 2:98 (SOLO)

t= 스크랩 후 150분

실시예는 샌드 처리 및 미처리 대조군에서와 유사한 기간에서의 화학적 재활성화 샘플 스트립을 나타낸다.

실시예 32

하기 실시예는 하기 프로토콜에 따른 500 사이클에서의 순환 온도 및 습도하에서 미처리된, 노화된 Desothane HS 70846X 코팅(이들은 프라이밍된 알루미늄 위에 도포) 및 재활성화된, 노화된 Desothane HS 70846X 코팅(이들은 프라이밍된 알루미늄 위에 도포) 위에 도포된 Desothane HS S601X의 페인트 점착력 및 외관에 대한 영향을 보여준다.

온도 사이클: -40℃ 내지 71℃: 1 시간, 71℃ 내지 -40℃: 1.5시간

(ⅰ) 스크라이브 점착은 모든 샘플에서 "10"으로 등급되었다.

(ⅱ) SIJA 점착력 시험은 순환 프로토콜 후 샌드 처리된 것과 유사한 향상된 인터코트 점착력을 제공하였다.

(ⅲ) 순환 후에 "마이크로-크래킹" 또는 "핀 헤드 결함 형성"의 면에서 페인트 마감재의 어떤 변화도 관찰되지 않았다.

실시예는 온도 및 습도의 순환 후에 점착력 또는 오버코트 외관에 있어 명백한 감소가 일어나지 않음을 나타낸다.

실시예 33

실시예는 일반적인 페인트 마스킹 행거 공정 및 열경화 시뮬레이션 후의 비(rain) 부식 호일의 페인트 점착력 및 오버코트 페인트 품질을 나타낸다. 실시예는 표기한 SOHO(세척 전) 또는 SOLO 방법을 사용하여 1.5시간 동안 재활성화된, C 시너 경화/3% RH 및 120℉에서 5일간 노화된, (프라이머, 중간 코팅을 포함하는) Desothane HS CA8000/B70846X 베이스로 탑코팅된 비 부식 호일을 나타낸다.

재활성화된 후 샘플은 바로 6시간 120F 열적 순환을 거치게 되고(그 후 주변 조건에서 하룻밤 방치됨) 또는 대안으로 열적 처리 전에 Kraft 페이퍼로 싸거나 또는 샘플 주변을 수직으로 둘러싼 4개 밴드의 마스킹 테이프를 갖게 된다. 페이퍼 및 테이프를 제거한 후에(IPA로 테이프 선을 와이핑), 샘플을 C 시너를 갖는 Desothane HS CA8000/B50103 베이스로 페인팅하고, 경화하고, 재활성화되지 않은 대조군 및 샌드 처리한 대조군에 대한 점착력 및 페인트 외관을 테스트하였다.

(ⅰ) SOHO 재활성화

_

** 1 사용/3 사용은 재활성화 용액이 화이트 페인트에 사용된 횟수를 나타낸다.

(ⅱ) SOLO 재활성화

결과를 나타낸다:

· 랜덤 SOLO 호일을 제외한 모든 호일은 우수한 특징을 보였다.

· 우수한 페인트 외관이 나타났다: 6시간 동안 경화되고 IPA로 용매 와이핑한 호일 위의 테이프로부터 잔상이 나타나지 않았고, Kraft 페이퍼의 사용으로부터 어떠한 부정적 영향도 나타나지 않았다.

· 1회 사용의 경우 및 3회 사용의 경우에서 현저한 차이는 없었음

실시예 34

하기 실시예는 S601X 블루 및 5070X 라이트 블루로 오버코팅되기 전에 미처리된, 노화된 Desothane 70846X 및 S400X 레드의 인터코트 점착 및 테트라이소프로필 티타네이트로 재활성화된, 노화된 Desothane 70846X 및 S400X 레드의 인터코트 점착, 또는 샌드 처리된 대조의, 노화된 Desothane 70846X 및 S400X 레드의 인터코트 점착을 나타낸다.

(i) SIJA 점착

실시예는 노화 표면을 테트라이소프로필 티타네이트로 처리한 것이 다른 색의 노화된 폴리우레탄 기재 및 오버코팅과의 점착을 향상시킴을 나타낸다.

(ⅱ) 하기 실시예는 테트라이소프로필 티타네이트계 재활성화 용액이 장식용 페인트 마감재의 생산을 위한 테이프 및 디자인 마스크 및 스텐실과 같은 물질과 연합하여 사용될 수 있음을 나타낸다.

미처리 대조

IPA 내의 5% 테트라이소프로필 티타네이트

상기 실시예는 Desothane HS 5070X로 오버코팅되기 전에, 노화된 Desothane HS 70846X에 대한 처리 용액으로 사용되는 테트라이소프로필 티타네이트계 처리 용액의 사용이 미처리 대조에 비해 점착력을 향상시킴을 나타내고, 폴리우레탄으로 오버코팅하기 전에, 디자인 스텐실 위에 바로 SOLO 도포되었을 경우, 최소한의 글자 팽창 또는 그림의 비틀림을 제공하는 것을 나타낸다.

넓게 기술된 본 발명의 의미 또는 영역을 벗어나지 않는 한, 구체적 실시예에서와 같이, 당업자들에 의해 다양한 변동 및/또는 변형이 본 발명에 이루어질 수 있다. 본 실시예는 따라서 설명을 위한 것이지 제한하기 위한 것은 아닌 것으로 생각되어야 한다.

Claims

용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제를 유기 코팅에 도포하는 단계를 포함하는, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 상기 코팅의 점착력을 증가시키기 위한 유기 코팅의 활성화 방법.
제1항에 있어서, 상기 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제가 표면 환원, 표면 가수분해, 표면 산화, 표면 교환, 광 유도(light induced) 표면 변형을 촉진하는 물질 및/또는 코팅 표면에 화학적 기능성을 추가하는 물질인 것인 방법.
제2항에 있어서, 상기 표면 환원을 촉진하는 물질이 환원제인 것인 방법.
제3항에 있어서, 상기 환원제가 나트륨 보로하이드라이드, 리튬 보로하이드라이드, 칼륨 보로하이드라이드, 아연 보로하이드라이드, 칼슘 보로하이드라이드 및 이들의 알콕시, 아세톡시 및/또는 아미노 유도체; 나트륨 시안보로하이드라이드; 보란 및 보란 복합체; 리튬 알루미늄 하이드라이드; 디이소부틸 알루미늄 하이드라이드; 칼슘 하이드라이드; 나트륨 하이드라이드; 나트륨 비스(2-메톡시에톡시)알루미늄하이드라이드); 및 K-셀렉트리드(K-selectride)(칼륨 트리-sec-부틸보로하이드라이드)와 같은 셀렉트리드로부터 선택된 것인 방법.
제2항에 있어서, 상기 표면 가수분해를 촉진하는 물질이 산(acid)인 것인 방법.
제5항에 있어서, 상기 산이 유기산 또는 무기산인 것인 방법.
제6항에 있어서, 상기 유기산이 포름산, 아세트산, 벤조산, 프로파논산, 말론산, 옥살산 및 켐프 3가산(Kemp's triacid)으로부터 선택된 것인 방법.
제6항에 있어서, 상기 무기산이 인산인 것인 방법.
제2항에 있어서, 상기 표면 산화를 촉진하는 물질이 산화제인 것인 방법.
제9항에 있어서, 상기 산화제가 트리클로로이소시아누르산, 차아염소산 나트륨, 과산화수소, 퍼망간산 칼륨, 크롬산 칼륨, 과요오드산 및 테트라 아세트산 납으로부터 선택된 것인 방법.
제2항에 있어서, 상기 표면 교환 또는 트랜스에스테르화를 촉진하는 물질이 알킬티타네이트, 알킬티타네이트 킬레이트, 알킬 지르코네이트, 알킬지르코네이트 킬레이트 또는 이들의 혼합물인 것인 방법.
제11항에 있어서, 상기 표면 교환 또는 트랜스에스테르화를 촉진하는 물질이테트라-이소프로필티타네이트, 테트라-n-프로필티타네이트, 테트라-n-부틸티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 테트라에틸티타네이트, 트리에탄올아민 티타네이트 킬레이트, 테트라-n-프로필지르코네이트, 테트라-n-부틸지르코네이트 및 트리에탄올아민 지르코네이트 킬레이트로부터 선택된 것인 방법.
제2항에 있어서, 상기 광 유도 표면 변형을 촉진하는 물질이 자유 라디칼 개시제 또는 3차 아민 및/또는 단기능성(mono-fucntional) 또는 다기능성(multi-functional) 불포화종(unsaturated species)과 자유 라디칼 개시제의 혼합물인 것인 방법.
제13항에 있어서, 상기 자유 라디칼 개시제가 가시광 활성화 개시제인 것인 방법.
제14항에 있어서, 상기 가시광 활성화 개시제가 캄파퀴논 및 이의 유도체; 벤조페논 및 이의 유도체; 디에틸아미노벤조페논; 및 페닐포스파인옥사이드 유도체로부터 선택된 것인 방법.
제13항에 있어서, 상기 3차 아민 물질이 N,N-디메틸 톨루이딘, N,N-디메틸아미노 에틸메타크릴레이트, 메틸 이미다졸, NNN'N'테트라메틸-1,4-부탄 디아민 및 NNN'N'테트라메틸페닐렌디아민로부터 선택된 것인 방법.
제13항에 있어서, 상기 다기능성 불포화종이 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 아크릴아미드로부터 선택된 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 변형제가 용매 및 변형제의 혼합물의 총 중량에 대해 약 0.001% 이상의 양으로 존재하는 것인 방법.
제18항에 있어서, 상기 변형제가 용매 및 변형제의 혼합물의 총 중량에 대해 약 0.01% 내지 약 20%의 양으로 존재하는 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 변형제가 그 구성 성분들로부터 제자리에서(in-situ) 제조되는 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 용매가 유기 용매인 것인 방법.
제21항에 있어서, 상기 유기 용매가 에스테르계 용매, 케톤, 알코올, 에테르, 아미드, 방향족 물질, 할로겐화 용매 및 물로부터 선택된 것인 방법.
제22항에 있어서, 상기 용매가 에틸 아세테이트, 에톡시에틸 아세테이트, 이 소프로필 아세테이트, 3차 부틸 아세테이트; 메틸 프로필 케톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸 이소아밀 케톤, 메틸 에틸 케톤; 에탄올, 메탄올, 에톡시에탄올, 프로판올, 이소프로필 알코올, 부탄올, 3차 부탄올, 2차 부탄올, 에틸렌 및 프로필렌 글리콜 및 이들의 C₁ _-6알킬 에테르, 테트라히드로푸란, N-메틸 피롤리디논 및 물로부터 선택된 것인 방법.
제21항에 있어서, 상기 용매가 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르:3차 부틸 아세테이트; 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르:이소프로필 알코올, 메탄올, 이소부탄올, 2차 부탄올, 3차 부탄올, 에톡시 에탄올 및/또는 에틸헥산올; 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르:에탄올, 메탄올, 에톡시에탄올 및/또는 이소프로판올; 디프로필렌글리콜-모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜-모노부틸에테르, 및/또는 디프로필렌글리콜; 테트라히드로푸란 혼합물:트리글라임; 테트라히드로푸란:디프로필렌 글리콜 디메틸에테르; 메틸에틸 케톤:에톡시에틸 아세테이트; 메틸 아밀 케톤:에톡시에틸 아세테이트; N-메틸 피롤리디논:에틸 아세테이트; 에틸 아세테이트:벤질 알코올; 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르:폴리에틸렌; 및 메틸 프로필 케톤:메틸 에틸 케톤의 조합인 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 용매가 용매 및 변형제의 혼합물의 총중량에 대해 약 99.999% 이하의 양으로 존재하는 것인 방법.
제25항에 있어서, 상기 용매가 용매 및 변형제의 혼합물의 총중량에 대해 약 80% 내지 약 99.99%의 양으로 존재하는 것인 방법.
제1항에 있어서, 첨가제가 또한 상기 유기 코팅에 도포되는 것인 방법.
제27항에 있어서, 상기 첨가제가 유동학 변형제, 필름 형성제, 습윤제, 계면활성제, 분산제, 소포제, 부식 방지제, 안정화제, 균전제, 도료, 염료 및 루이스산으로부터 선택되는 것인 방법.
제27항에 있어서, 상기 첨가제가 용매, 변형제 및 첨가제의 혼합물의 총중량에 대해 약 10% 이하의 양으로 존재하는 것인 방법.
제27항에 있어서, 상기 용매, 변형제 및 첨가제(존재하는 경우)가 동시에, 연속적으로 또는 독립적으로 사용되는 것인 방법.
제29항에 있어서, 상기 용매, 변형제 및 첨가제(존재하는 경우)가 활성화 처리제의 형태로 동시에 사용되는 것인 방법.
제27항에 있어서, 상기 용매, 변형제 및 첨가제(존재하는 경우)가 스프레이, 브러쉬, 딥(dip), 나이프, 블레이드, 호스, 롤러, 와이퍼, 커텐, 플러드(flood), 플로(flow), 미스트, 피펫 또는 이들의 조합을 통해 도포되는 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 유기 코팅이 폴리우레탄, 에폭시, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 및/또는 아크릴 코팅인 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 다른 물질이 점착제, 밀봉제, 핀홀 충전재 및 감압성 데칼(decal) 또는 로고(logo)로부터 선택되는 것인 방법.
제1항에 있어서, 과량의 용매 및/또는 변형제가 용매 또는 물 세척; 건조, 물 또는 용매 와이핑; 에어 또는 가스 나이프; 진공 적용; 스퀴즈; 및/또는 자연 또는 강제 대류 증발에 의해 제거되는 것인 방법.
활성화된 코팅을 갖는 코팅 기재로서, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 상기 코팅의 점착력이 용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제의 상기 코팅에 대한 도포에 의해 증가된 것인 코팅 기재.
제36항에 있어서, 상기 기재가 금속, 복합재, 플라스틱, 엘라스토머 또는 유리, 목재 또는 직물을 포함하는 물질인 것인 기재.
용매 및 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제를 포함하는, 추가의 코팅 및/또는 다른 물질에 대한 코팅의 점착력을 증가시키기 위한 유기 코팅용 활성화 처리제.
용매를 표면 화학 변형제 및/또는 표면 지형 변형제와 혼합하는 단계를 포함하는 제38항에 따른 활성화 처리제의 제조 방법.