JP2011500216A - 機能化基板とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
(実施例)
(実施例1−高分子基板上のジルコニア薄膜の形成)
実施例1で製造した活性化高分子をオクタデシルホスホン酸(ODPA)のTHF溶液0.1mM中に1時間入れて、ホスホン酸塩結合高分子表面を得た(図2参照、ここで、M=Zr、R=tert−ブチル)。ホスホン酸塩誘導体化表面は、生物分野あるいは他の分野の分子の結合には効果的である。
実施例1で製造した活性化高分子を、酸化ジルコニウム接着層上に吸収させた銅塩の水溶液で処理した。水素化ホウ素ナトリウムまたはアミンボランのいずれかで処理して、銅被覆高分子を得た(図3参照、ここで、M=Zr、R=tert−ブチル)。電子分散X線による分析により、銅とジルコニウムの両方が存在することがわかった。
実施例1で製造した活性化PLGA高分子を、マレイミドプロピオン酸のエタノール溶液0.1mM中に30分間入れて、マレイミドカルボン酸塩結合高分子表面29を得た(図10参照、ここで、M=Zr)。この誘導体化表面は、生物分野または他の分野の分子の結合には効果的である(30a、30b)。
実施例1のように製造したポリイミド、アラミドおよびGoretex合成物の活性化高分子を、酸化ジルコニウム接着層上に吸収させた銅塩水溶液で処理した。水素化ホウ素ナトリウムまたはアミンボランのいずれかで処理して、銅被覆高分子を得た(図3参照、ここで、M=Zr、R=tert−ブチル)。電子分散X線による分析により、銅とジルコニウムの両方が存在することがわかった。同様に、硝酸銀を用いて活性化PET上に金属銀を堆積させた。
他の高分子でも同様な処理を行えば、同様な還元剤を用いた他の金属塩を用いた場合と同様な結果が得られるものと考えられる。
実施例3で説明したように、最初にジルコニウムベースの接着層で、次に硫酸銅で、次にジエチルアミンボランで処理したKaptonのサンプルを、窒素雰囲気下の60℃銅めっき浴に入れた。この浴は、0.1Mのクエン酸三ナトリウム二水和物、1.2Mのエチレンジアミン、0.1Mの硫酸銅水和物、0.03Mの硫酸第一鉄水和物、6.4×10−4Mの2,2−ジピリジン、1.2MのNaClおよび十分な硫酸とで構成され、pHは6であった。少量のPEG200(2.5mg)を50mlの浴に添加した。
(実験1)
ここで用いた技術および材料の詳細は実験セクションに記載されている。
固体のポリエチレンテレフフタレート(PET)およびポリエーテルエーテルケトン(PEEK)(以下に示す)の表面誘導体化を以下のように行った。
PETとPEEKの表面上への接着層27の堆積によりこれらが活性化されて、カルボン酸、ホスホン酸およびシランと反応するようになり、これによって、表面の濡れ特性を精密に制御でき、RGDあるいは他の細胞接着性分子を高収率に付着させることができる。図10では、効率的にRGDを拘束するために、27で被覆した高分子を、3−マレイミドプロピオン酸のアセトニトリル乾燥溶液中に直ちに入れて、RGDCのマイケル付加に活性な29を得た。
せん断力に対する界面抵抗性を評価することによって、被覆の機械的安定性と移植用途における有用性の決定に役立ち得る。整形外科移植技術における現在の基準では、界面せん断強度が約10MPaのヒドロキシアパタイト被覆が用いられている。Siverman,B.M.;Wieghaus,K.A.;Schwartz, J.Comparative Properties of Siloxane対Phosphonate Monolayers on a Key Titanium Alloy、Langmuir2005,21,225−228(227ページ表1下、第1欄1〜16行目)、およびSchwartz,J.;Avaltroni,M.;Danahy,M.Cell attachment and spreading on metal implant materials、Materials Science & Engineering C2002,23,395−400(398ページ第2欄1〜9行目;399ページ第1欄1〜6行目)参照のこと。本引例は参照により本明細書に援用される。PEEKの上の接着層27の最適化されていない界面せん断強度を求めるために、以前に報告されたせん断強度試験(Silvermanら、Langmuir2005,21,225−228)の改良版試験方法を開発した。切り取り片を接着層27で被覆してTi−6Al−4V切り取り片に接着した。破断するまで、接着された切り取り片上の界面に平行にせん断力を作用させた。これらの試験で、接着層27が破壊する前の界面のせんだん強度は7.8?0.2MPaであり、一方、PEEKコントロールのそれは3.0±0.2MPaであった。
(概要)
特に断りのない限り、試薬はすべてSIGMA−ALDRICH社から入手し指示通りに使用した。Surface Optics社の鏡面反射率アタッチメントを装備したMidac社の型式2510分光計を用いてIRスペクトルを収集した。蛍光光度測定では、Photon Technology International社の蛍光分光計を利用した。タッピングモードのシリコンチップ(Nanodevices Metrology Probes社、共鳴周波数300kHz、ばね定数40N/m)を装備したDigital Instruments社のMultimode Nanoscope IIIa SPMを用いて膜のAFM分析を行った。水晶振動子微量天秤(QCM)測定は、International Crystal Manufacturing社の標準(時計)発振器型式35360、と、10MHzのSiO2/Si被覆(1000ÅSi/100ÅCr/1000ÅAu下塗り)電極を装備したAT−カット水晶振動子(ICM)を用いて行った。内殻準位XPSピークの曲線当てはめを、Gaussian−Lorentzian社の製品機能と非線形Shirleyバックグラウンド除去法を備えたソフトウェアCasaXPSを用いて行った。SPECSデータベースからの標準原子の光イオン化断面積値を用いて表面組成物の定量を行った。Dubey,M.;Gouzman,I.;Bernasek,S.L.;Schwartz,J.Characterization of Self−Assembled Organic Films Using Differential Charging in X−ray Photoelectron Spectroscopy、Langmuir2006,23.4649−4653(4650ページ第1欄41〜55行目)。
PETとPEEKの切り取り片、Kapton(登録商標)ポリイミド膜(Goodfellow社)およびQCM水晶を、真空あるいはジルコニウムテトラ(tert−ブトキシド)(1)またはチタンテトラ(tert−ブトキシド)(2)の蒸気のいずれかに暴露するための2つの栓を備えた堆積チャンバにセットした。このチャンバを圧力10−3torrまで30分間脱気し、高分子膜を蒸気1または2に30秒間暴露し(外部脱気しながら)、その後、外部脱気せずに5分間暴露した。この時点で金属アルコキシドの栓を閉め、加熱テープを貼ってサンプルを5分間75℃まで加熱し、その後室温まで冷却した。その後、チャンバを圧力10−3torrで30分間脱気し、余分な蒸気1または2を確実に除去して表面活性化高分子を得た。QCM水晶をTHFとメタノールですすいだが、その測定した周波数変化は、堆積したアルコキシド複合体の量を表していた。上記の方法により約1nm厚み、すなわち2単分子層の接着層が得られる。暴露と加熱時間を長くするとより厚い層が得られる(表1)。
金属酸化物/アルコキシド接着層で活性化された高分子表面を、3−マレイミドプロピオン酸のアセトニトリル乾燥溶液(0.1mM)に1時間浸漬してマレイミド誘導体化表面を生成するか、あるいは、ダンシルシステインすなわちフルオレセインの0.1mM溶液に1時間浸漬して蛍光色素分子誘導体化表面を生成した。
金属酸化物/アルコキシド接着層を堆積後、高分子を脱イオン水に1時間浸漬して、残存するtert−ブトキシド配位子をすべて加水分解した。加水分解した表面を減圧下で乾燥後、3−アミノプロピルトリエトキシシランあるいはオクタデシルトリクロロシランのアセトニトリル乾燥溶液0.1mMに1時間浸漬した。架橋化のために、アセトニトリル/水の75/25(体積比)溶液にシラン膜を15分間浸漬後、最初にアセトニトリル中で15分間、次にエタノール中で15分間超音波処理した。
接着層27で誘導体化された高分子表面を水中で一晩加水分解し、エタノール中で5分間超音波処理した後、上記のT−BAG法により機能化した。簡潔に言えば、0.1mMのホスホン酸溶液(11−ヒドロキシウンデシルホスホン酸またはオクタデシルホスホン酸のTHF溶液、あるいは1,12−ドデシルビスホスホン酸のTHF/メタノール95/5(体積比)溶液)に高分子サンプルを懸濁した。溶剤を3〜5時間で蒸発させた後、サンプルを120℃(Tg未満)で24時間ベークした。該サンプルをエタノール中で15分間超音波処理してホスホン酸塩単分子層を得た。THFをPEEKに対する溶剤として使用することは避けるべきであり、代わりにメタノールを使用する。
ダンシル化された高分子膜をpH7.5の水溶液に3日間浸漬し、高分子表面からのダンシルの逸失を蛍光分光法でモニターした。水溶液(pH12.5)中に3時間浸漬させて残存するダンシル分子の開裂により表面導入量を求めた。
改良Brunauer−Emmett−Teller(BET)実験により表面粗さを測定した。Carolus,M.D.;Bernasek,S.L.;Schwartz,J.Measuring the Surface Roughness of Sputtered Coatings by Microgravity.Langmuir2005,21,4236−4239(4237ページ第1欄29〜57行目)参照。本引例は参照により本明細書に援用される。ICM社の発振器を用いて、共鳴周波数をHewlett Packard社の5200シリーズ周波数カウンタでモニターしているシリコンQCM水晶を駆動した.各QCM水晶はメタノールですすいでN2流中でブロー乾燥させ、電気配線用のポートを備えた真空チャンバに取り付けた。真空チャンバ内の圧力を1torr未満に減圧して、QCM水晶の周波数を安定化させた。次に、真空チャンバを真空から分離し、室温の水浴中に保持したテトラメチルシラン(TMS)を含有するバイアル瓶を入れた。TMS(蒸気圧=630torr)を真空チャンバに充填した後再脱気し、周波数読み値を10torr増加毎に記録しながらTMSを再び充填した。TMS圧力0〜630torrの範囲で水晶の周波数をプロットすることにより、吸着等温線を得た。粗さ係数を以下の方法で求めた。χ/Δf(1−χ)対χをプロットした。ここで、χはTMSのいた、に対して、どこで、0.05のために、TMSの分圧であり、その範囲は0.05<χ<0.35である。このプロットの直線当てはめにより傾きと切片が得られ、無次元定数C(4)と、単分子層被覆における周波数変化が求められる(fm(5))。TMSの分子「足跡」を40Å2とすると、単分子層被覆に対する領域に外装され得る単分子層被覆で吸収されたプローブ分子の質量は、ソルベリー式(Sauerbrey equation)(3)により求められる。単分子層誘導領域とQCM水晶の名目上の領域との商として、粗さ係数を求めた。
C=1+傾き/切片 (4)
fm=1/[C(切片)] (5)
(インビトロでの細胞反応)
PEEK表面に対する骨芽細胞の応答をインビトロで評価した。グルタミン、ペニシリン/ストレプトマイシン、G418および10%子牛血清(Hyclone社)を備えたDMEM中で維持した骨芽細胞を0.1mg/mLのトリプシンLEエキスプレス(Invitrogen社)を用いてTCPSプレートから除去し、前記のように調製した。Danahy,M.P.;Avaltroni,M.J.;Midwood,K.S.;Schwarzbauer,J.E.;Schwartz,J.Self−assembled Monolayers of α,ω−Diphosphonic Acids on Ti Enable Complete or Spatially Controlled Surface Derivatization.Langmuir 2004,20,5333−5337(5335ページスキーム3下、第1欄16〜33行目)参照。細胞(無血清培地1mL当たり細胞数1.0×105個)を、PEEKサンプルを含む24穴組織培養プレートに添加し、34℃で培養した。90分後、培地を新鮮な無血清培地DMEMで置換した。3時間で、細胞を固定化・透過処理し、抗ビンキュリン抗体(Sigma社)で、その後、第2フルオレセインヤギ抗マウス抗体で染色した。以前に記述されたように、イメージが得られた。前述の方法で像を得た。Midwood,K.S.;Schwarzbauer,J.Tenascin−C Modulates Matrix Contraction via Focal Adhesion Kinase−and Rho−mediated Signaling Pathways.Mol.Biol.Cell2002,13,3601(3602ページ第2欄5〜57行目)参照。少なくとも3顕微鏡視野における付着細胞数をカウントして細胞接着数を定量した。
PEEK切り取り片(Goofelllow社)を1.125インチ×0.5インチ大きさに切断した。これらのPEEK切り取り片を220〜400グリットSiCペーパで平滑になるまで研磨し、エタノール中で15分間超音波処理した後、表面を接着層27で機能化した。接着層被覆表面を水中で5分間加水分解し、エタノール中で15分間超音波処理した後、Ti−6Al−4V切り取り片を清浄にするために、万力中の切り取り片間に投入された1.5cm2片のCytec FIBERITE社のFM1000エポキシを用いて接続した。オーブンの温度を25℃から170℃まで2℃/分の割合で上げ、170℃で90分間維持して該サンプルを加熱養生した。Instron社の荷重試験機(型式1331)に取り付けたステンレス製ホールダに接続した切り取り片をセットし、100μm/秒で引張りながら、破断時の最大せん断応力点をコンピュータインタフェースで記録した。
(PETおよびPEEK上のパターン酸化ジルコニウム/アルコキシド接着層)
また、高分子上の金属酸化物/アルコキシド接着層の堆積は、フォトリソグラフィによる空間制御に適している。金属アルコキシド前駆体の初期の化学蒸着法によって、基板の空間暴露を正確に制御できる。このことを明示するために、図12では、PETおよびPEEKのサンプルを、下記実験セクションで詳細に説明するように、フォトレジストでパターン化し、ジルコニウムテトラ(tert−ブトキシド)(1)の蒸気で処理した。該サンプルを加熱して酸化ジルコニウム/アルコキシド接着層27のパターン化された領域を生成し、3−マレイミドプロピオン酸(RGDCカップリングに反応する表面が得られる)またはフルオレセイン(蛍光顕微鏡撮影用のサンプルを生成する)と反応させた。該サンプルをアセトン中で超音波処理して残存するフォトレジストを除去し、33および34を得た。図12Aおよび図12Bでは、2×2μmほどの小さなパターン化された外観が33の蛍光顕微鏡撮影で観察された。これはセル形状を制御するには恐らく十分な分解能である。
32−誘導体化ナイロン6/6および34−誘導体化PETに対するNIH3T3細胞の応答をインビトロで観察した。図14A〜図14Cでは、細胞は、3時間以内に32のRGDパターン化領域に優先的に付着し、ビンキュリンで染色すると焦点性の付着が見られた。ナイロン6/6(図14A、図14B)およびPET(図14C)のRGD島に接種された細胞が示されている。ビンキュリン含有の焦点性付着部の細胞を染色(図14A、図14B)し、Cell Tracker Green(Molecular Probes社)で標識化した。図14Cの円はパターン境界を示す。細胞は、正方形のRGD「島」内部に集り、それを満たすように広がった。34では、細胞をCell Tracker Green(Molecular Probes社)で標識化し、3時間付着・広がらせた。細胞は優先的に付着し、円形のRGD島内部で広がった。
(概要)
特に断わりのない限り、化学薬品はすべてAldrich社から入手した。アセトニトリルとTHFはそれぞれCaH2とKOH上で乾燥させ、使用前に蒸留した。ニコン社のOptiphot−2microscope(Garden City,NY)を用いて蛍光顕微鏡像を得、Photometrics社のCoolsnap Camera(Tuscon,AZ)を用いて該像を撮影し、IP lab softwareを用いて分析した。
(フォトリソグラフィ)
真空または蒸気1のいずれかに暴露するための2つの栓を備えた堆積チャンバに光パターン化されたナイロン6/6をセットした。チャンバを圧力10−3torrまで30分間脱気して高分子膜を蒸気1に30秒間暴露し(外部脱気しながら)、その後、外部撤退なしで5分間暴露した。このサイクルを2度繰り返した後、チャンバを10−3torrで30分間脱気して蒸気1を確実に除去し、表面がアミド化された複合体を得た。
光パターン化されたPET、PEEKおよびKapton(デュポン社の登録商標)ポリイミド膜(Goodfellow社から入手)を、真空または蒸気1のいずれかに暴露するための2つの栓を備えた堆積チャンバにセットした。チャンバを圧力10−3torrで30分間脱気し、高分子膜を蒸気1に30秒間暴露し(外部脱気をしながら)、その後、外部脱気なしで5分間暴露した。この時点で、金属アルコキシド用の栓を閉めて加熱テープを貼り、サンプルを75℃で5分間加熱後、室温まで冷却した。チャンバを10−3torrで30分間脱気して余分な蒸気1を確実に除去して表面活性化高分子を得た。上記の方法により、約1nm厚みの接着層が得られる。暴露時間と加熱時間を長くすれば、より厚い層が得られる。
フルオレセインのアセトニトリル乾燥0.1mM溶液にパターン化されたサンプルを1時間浸漬後取り出し、アセトン中ですすぎ・超音波処理して残存する蛍光色素分子を除去した。エタノール中で15分間超音波処理し、その後N2流中で乾燥させて、フルオレセイン顕微鏡で撮影されるフルオレセインパターン化高分子を得た。
3−マレイミドプロピオン酸の乾燥0.1mM溶液中にパターン化されたサンプルを1時間浸漬し、アセトン中で超音波処理して残存するフォトレジストを除去した。エタノール中で15分間超音波処理した後、NaOH水溶液でpH6.5に調整したRGDC(American Peptide社)の0.1mM水溶液中に該サンプルを入れた。サンプルを脱イオン水に30分間浸漬しN2流中でブロー乾燥後、組織培養研究用に保管した。
3−マレイミドプロピオン酸の乾燥0.1mM溶液にZr−複合体のパターン化されたサンプルを1時間浸漬し、アセトン中で超音波処理して残存するフォトレジストを除去した。エタノール中で15分間超音波処理後、該サンプルをN2でブロー乾燥させ、真空あるいは蒸気1のいずれかに暴露するための2つの栓を備えた堆積チャンバにセットした。チャンバを圧力10−3torrまで30分間脱気後、高分子膜を蒸気1に30秒間暴露し(外部脱気しながら)、その後外部脱気なしで5分間暴露した。このサイクルを2度繰り返した後、10−3torrで30分間脱気して蒸気1を確実に除去して、従前のブランク領域を埋める表面アミド化複合体を得た。11−ヒドロキシウンデシルホスホン酸のTHF乾燥0.1mM中に該サンプルを1時間入れ、エタノール中で15分間超音波処理後、N2流中でブロー乾燥させた。次に、ポリエチレングリコールスクシンイミジルコハク酸エステル(分子量5000、Laysan社)のアセトニトリル乾燥0.1mM溶液に該サンプルを36時間入れた。エタノール中で15分間超音波処理後、NaOH水溶液でpHを6.5に調整したRGDC(American Peptide社)の0.1mM水溶液にサンプルを24時間入れた。サンプルを脱イオン水に30分間浸漬後、N2流中でブロー乾燥して組織培養研究用に保管した。
清浄な高分子サンプルを、真空または蒸気1のいずれかに暴露するための2つの栓を備えた堆積チャンバにセットした。チャンバを圧力10−3torrまで30分間脱気後、高分子膜を蒸気1または2に30分間暴露し(外部脱気しながら)、その後外部脱気せずに5分間暴露した。この時点で、金属アルコキシド用の栓を閉じて加熱テープを貼り、サンプルを75℃まで5分間加熱後、室温まで冷却させた。その後、チャンバを10−3torrで30分間脱気して余分な蒸気1を確実に除去して表面活性化高分子を得た。該高分子を乾燥THF中で1分間超音波処理後、水中で5分間加水分解した。前述のように、サンプルをフォトリソグラフィでパターン化して、真空または蒸気1あるいは2のいずれかに暴露するための2つの栓を備えた堆積チャンバに再びセットした。チャンバを圧力10−3torrまで30分間脱気後、高分子膜を蒸気1または2に30秒間暴露し(外部脱気しながら)、その後外部脱気せずに5分間暴露した。このサイクルを2度繰り返した後、チャンバを10−3torrで30分間脱気して余分な蒸気1を除去して、3−マレイミドプロピオン酸(乾燥アセトニトリルの0.1mM溶液)と直ちに反応させた表面金属複合体を得た。残存するフォトレジストをアセトン中で洗い落し、前記参照のHansenらのT−BAG法により、11−ヒドロキシウンデシルホスホン酸を未反応領域に埋めた(J.Am.Chem.Soc.2003,125,16074−16080)。該サンプルをポリエチレングリコールスクシンイミジルコハク酸エステル(PEG−SS、分子量5000、Laysan社)の乾燥アセトニトロル0.1mM溶液と36時間反応させた。サンプルをエタノール中で超音波処理し、NaOh水溶液でpHを6.5に調整したRGDC(American Peptide社)の0.1mM溶液中で24時間反応させた。二重にパターン化されたサンプルを脱イオン水に30分間浸漬し、N2流中でブロー乾燥させて、後の使用のためにデシケータ中で保管した。
二重にパターン化されたRGDおよびPEGで説明した方法と同様な方法で高分子サンプルを処理したが、ただし、3−マレイミドプロピオン酸の代わりにフルオレセインを用い、PEGスクシンイミジルコハク酸エステルの代わりに5(6)−カルボキシ−X−ローダミンN−スクシンイミジルエステル(Fluka社)を用いた。サンプルを蛍光顕微鏡で視覚化し、予期されたパターンとの一致を示した。
高分子表面への細胞応答をインビトロで評価した。10%子牛血清(Hyclone社)を備えたDulbecco社の改良Eagle培地(DMEM)中で維持したNIH3T3細胞を、前記のように(Danahyら、Langmuir2004,20,5333−5337)、細胞吸着実験用に調製した。細胞(10%の子牛血清を備えたDMEM中,1×105/mL)を、未処理あるいは誘導体化高分子表面を含む24穴組織培養皿に添加した。90分後、細胞が接着していない培地を除去して新鮮なDMEMと取り替えた。3時間後に、細胞を固定化・透過処理し、抗ビンキュリン抗体(Sigma社)で、その後、第2フルオレセインヤギ抗マウス抗体8焦点性吸着用)およびDAPI(DNA用)で染色した。前記した方法(Midwoodら、Mol.Biol.Cell2002,13,3601−3613)により像を得た。色の明るさおよびコントラストはIPLabソフトウェアで調節した。
間葉系幹細胞(MSC)の形状はその分化に影響することが示されている。Chenら、Micropatterned surfaces for control of cell shape, position, and function,Biotechnol.Prog.1998,14,356−363(357ページ第2欄36〜67行目および360ページ図3下、第1欄6〜19行目);McBeathら、Cell Shape,Cytoskeletal Tension,and RhoA Regulate Stem Sell Lineage Commitment.Develop.Cell2004,6,483−495(485〜486ページ;487ページ第2欄1〜8行目;488〜489ページ;490ページ第2欄1〜43行目)参照。これらの引例は参照により本明細書に援用される。面積100μm2の正方形フィブロネクチン(組織培養ポリスチレンに吸着している)内で最大限拡張させられたMSCの間葉幹細胞は、優先的に骨芽細胞に分化したが、直径10μmの円上に拘束されたMSC間葉幹細胞は、脂肪細胞になった(図7−1)。単純な吸着は、デバイスにとっては好都合な表面機能化スキームではない(Falconnetら、Surface engineering approaches to micropattern surfaces for cell−based assays、Biomaterials2006,27,3044−3063、(3045ページ第1欄17〜28行目)参照)ため、上記に提示された新しい高分子表面のパターニングスキームによって、高分子組織足場上の細胞形状を制御する改良代替方法が提示され、足場の異なる部位における異なる組織の優先的な発達が可能となる。
(高分子の金属化)
上記のように、酸化ジルコニウム/アルコキシド接着層27は、PETおよびKapton(登録商標)ポリイミド膜表面上の銅金属の成長と、銅金属のそれらへの付着とを核としているが、この方法によって、高分子ベースのデバイス基板のパターン化された金属化に対する基板が提供される。
(概要)
特に断りのない限り、化学薬品はすべてAldrich社から入手した。アセトニトリルとTHFはそれぞれCaH2とKOH上で乾燥させ、使用前に蒸留した。ニコン社のOptiphot−2microscope(Garden City,NY)を用いて蛍光顕微鏡像を得、Photometrics社のCoolsnap Camera(Tucson,AZ)を用いて該像を撮影し、IP lab softwareを用いて分析した。タッピングモードのシリコンチップ(Nanodevicesa Metrology Probes社、共鳴周波数300kHz、ばね定数40N/m)を装備したDigital Instruments社のMultimode Nanoscope IIIa SPMを用いて膜のAMF分析を行った。
高分子表面のパターン化または未パターン化銅金属化は、活性化した高分子表面をCuSO4の200mM水溶液に一晩浸漬後、ジメチルアミンボランまたは水素化ホウ素ナトリウムの1M水溶液中で6時間還元させることにより得られた。銅の金属化は、PGT−IMIX PTS EDXシステムを装備したFEI XL30FEG−SEMを用いたエネルギー分散型X線分析によって確認された。
Claims (84)
- a)金属アルコキシドと高分子表面を接触させるステップと、
b)熱分解、電子レンジ加熱、完全加水分解および部分加水分解から構成される群の1つまたは複数から選択される前記表面上に酸化物接着層を形成するための適切な条件に、前記金属アルコキシドをかけるステップと、を備えることを特徴とする高分子表面の活性化プロセス。 - ステップa)には、蒸着または浸漬堆積が含まれることを特徴とする請求項1に記載のプロセス。
- ステップb)には、前記金属アルコキシドを約50℃〜前記高分子の融点の範囲まで加熱するステップが含まれることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドはジルコニウムテトラ(tert−ブトキシド)であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記金属は、周期表第3〜6族あるいは第13〜14族の遷移金属であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記アルコキシドは、エトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ブトキシド、イソブトキシド、tert−ブトキシドおよびフッ素化アルコキシドから構成される群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記酸化物接着層を、有機化合物、金属化合物、有機金属化合物または無機化合物から選択される付加的な材料と反応させて、前記付加的な材料を前記酸化物接着層を介して高分子表面に結合させるステップをさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記付加的な材料には、金属酸化物あるいはアルコキシドと反応する十分に酸性の有機化合物が含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料には、カルボン酸化合物、ホスホン化合物、リン化合物、ホスフィン化合物、スルフィン化合物、スルホン化合物およびヒドロキサム化合物から構成される群から選択される有機化合物が含まれることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 前記付加的な材料には、金属化合物が含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記金属化合物には、Cu、Ag、Au、Al、Ni、Rh、PdおよびPtが含まれることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記金属化合物は硫酸銅であることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記金属化合物は硝酸銀であることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記付加的な材料には、酸化物、アルコキシド、水酸化物あるいは水酸基またはπ結合と反応する有機金属化合物が含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料には無機化合物が含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料は、シラン類、シロキサン類、カルボン酸塩類、ホスホン酸塩類、アルケン類、アルキン類、ハロゲン化アルキル類、エポキシド類、カルボン酸エステル類、アミド類、ホスホン酸エステル類およびイミド類から構成される群から選択されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料は、蒸着またはスパッタにより前記酸化物接着層に導入されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料は、浸漬堆積または抽出堆積により前記酸化物接着層に導入されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料の堆積前に、前記酸化物接着層を選択的に完全加水分解または部分加水分解させるステップを備えることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 堆積した付加的な材料を加熱処理または電子レンジ処理にかけるステップをさらに備えることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記付加的な材料は金属であることを特徴とする請求項20に記載の方法。
- 前記付加的な材料は、誘電率の高い無機化合物であることを特徴とする請求項20に記載の方法。
- 前記付加的な材料には、柔軟な回路デバイスが含まれることを特徴とする請求項20に記載の方法。
- 前記付加的な材料には1つまたは複数の高分子が含まれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記接着層を機能化して生物学的応答を引き出すステップを備えることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記生物学的応答は細胞誘引であり、前記接着層には、有機酸、核酸、タンパク質およびペプチドが含まれることを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記接着層は連続的であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記高分子表面は、前記金属アルコキシドの金属原子と配位可能な表面配位基を含有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記高分子は、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ尿素類、ポリエステル類、ポリケトン類、ポリイミド類、ポリスルフィド類、ポリスルホキシド類、ポリスルホン類、ポリチオフェン類、ポリピリジン類、ポリピロール類、ポリエーテル類、シリコン類、ポリアミド類、多糖類、フッ素重合体類、アミド類、イミド類、ポリペプチド類、ポリエチレン、ポリスチレンおよびポリプロピレンから構成される群から選択されることを特徴とする請求項1の方法。
- 前記高分子は、ポリエチレンテレフフタレート(PET)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)類およびナイロンから構成される群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 表面と、前記表面に結合した酸化物接着層と、を備えた高分子基板であって、前記酸化物接着層には、熱分解、電子レンジ加熱、完全加水分解および部分加水分解から構成される群の1つまたは複数で処理される金属アルコキシドが含まれることを特徴とする高分子基板を含む組成物。
- 前記金属アルコキシドはジルコニウムテトラ(tert−ブトキシド)であることを特徴とする請求項31の組成物。
- 前記金属は、周期表第3〜6族あるいは第13〜14族の金属であることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記アルコキシドは、エトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ブトキシド、イソブトキシド、tert−ブトキシドおよびフッ素化アルコキシドから構成される群から選択されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記酸化物接着層上に配置された、有機化合物、金属化合物、有機金属化合物または無機化合物から選択される付加的な材料を含むことを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には、金属酸化物あるいはアルコキシドと反応する十分に酸性の有機化合物が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には、カルボン酸化合物、ホスホン化合物、リン化合物、ホスフィン化合物、スルフィン化合物、スルホン化合物およびヒドロキサム化合物から構成される群から選択される有機化合物が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には、金属化合物または金属が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記金属化合物には、Cu、Ag、Au、Al、Ni、Rh、Pd、Ptあるいはこれらの塩が含まれることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記金属化合物は硫酸銅であることを特徴とする特請求項31に記載の組成物。
- 前記金属化合物は硝酸銀であることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には、酸化物、アルコキシド、水酸化物あるいは水酸基またはπ結合と反応する有機金属化合物が含まれることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には無機化合物が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料は、シラン類、シロキサン類、カルボン酸塩類、ホスホン酸塩類、アルケン類、アルキン類、ハロゲン化アルキル類、エポキシド類、カルボン酸エステル類、アミド類、ホスホン酸エステルおよびイミド類から構成される群から選択されることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料は、蒸着またはスパッタにより前記酸化物接着層に導入されることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料は、浸漬堆積または抽出堆積により前記酸化物接着層に導入されることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料の堆積前に、前記酸化物接着層を選択的に完全加水分解または部分加水分解させることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 堆積した付加的な材料を加熱処理または電子レンジ処理にかけるステップを備えることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料は金属であることを特徴とする請求項48に記載の組成物。
- 前記付加的な材料は、誘電率の高い無機化合物であることを特徴とする請求項48に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には、柔軟な回路デバイスが含まれることを特徴とする請求項48に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には1つまたは複数の高分子が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記接着層を機能化して生物学的応答を引き出すことを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記生物学的応答は細胞誘引であり、前記接着層には、有機酸、核酸、タンパク質およびペプチドが含まれることを特徴とする請求項53に記載の組成物。
- 請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする心血管または血管インプラント装置。
- ステント、置換心臓弁、置換心臓弁部品、弁葉、縫合カフ、オリフィス、弁形成リング、ペースメーカ、ペースメーカ高分子メッシュバッグ、ペースメーカリード、ペーシングワイヤ、心臓内パッチ/綿撒糸、血管パッチ、代用血管、血管内カテーテルおよび徐細動器なら成る群から選択されることを特徴とする請求項55に記載の装置。
- 請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする組織足場装置。
- 不織布メッシュ、織布メッシュおよび発泡体から成る群から選択されることを特徴とする請求項57に記載の装置。
- 前記接着層は、骨伝導を増加させるように機能化されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記接着層には、周期表第3〜6族または第13〜14族の金属酸化物、あるいは第3〜6族または第13〜14族の金属混合酸化物アルコキシドが含まれることを特徴とする請求項59に記載の組成物。
- 請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする整形外科インプラント装置。
- 整形外科外傷インプラント、関節インプラント、脊髄インプラント、プレート、ネジ、棒、プラグ、ケージ、ピン、釘、ワイヤ、ケーブル、アンカー、足場、手関節、手首関節、肘関節、肩関節、脊柱関節、腰関節、膝関節、足首関節から選択される人工関節、骨置換、骨固定締結、および歯・顎顔面インプラントから選択されることを特徴とする請求項61に記載の装置。
- 請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする脊柱インプラント装置。
- 椎間ケージ、椎弓根スクリュ、棒、コネクタ、架橋、ケーブル、スペーサ、椎間関節置換装置、椎間関節強化装置、腰部脊柱減圧プロセス装置、腰部脊柱スペーサ、脊椎強化装置、ワイヤ、プレート、脊柱関節形成装置、椎間関節固定装置、骨アンカー、軟組織アンカー、フック、間隔ケージ、セメント再生ケージから成る群から選択されることを特徴とする請求項63に記載の装置。
- 前記接着層は生物耐性のために機能化されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記接着層は、少なくとも1つのポリエチレングリコール結合領域を含むことを特徴とする請求項65に記載の組成物。
- インプラント診断装置、バイオセンサ、グルコースモニタ装置、外部固定装置、外部固定インプラント、顔面骨折外部固定装置とインプラント、整形外科外傷インプラント、プレート、ワイヤ、ネジ、釘、ピン、ケーブル、間隔ケージ、セメント再生ケージから選択される装置、ステント、置換心臓弁、置換心臓弁部品、弁葉、縫合カフ、オリフィス、弁形成リング、ペースメーカ、ペースメーカ高分子メッシュバッグ、ペースメーカリード、ペーシングワイヤ、心臓内パッチ/綿撒糸、血管パッチ、代用血管、血管内カテーテル、コンタクトレンズ、眼内インプラント、人工角膜、シャント、コイルから選択される神経外科装置とインプラント、導尿用カテーテル、シャント、テープ、メッシュ、ロープ、ケーブル、ワイヤ、縫合糸、皮膚ステープル、火傷シートおよび血管パッチなどの一般外科装置とインプラント、および一時的/非永続的なインプラントから成る群から選択されることを特徴とする請求項65に記載の組成物を含む装置。
- 前記接着層は、パターン化またはマイクロパターン化されて前記基板上に配置されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記付加的な材料は、パターン化またはマイクロパターン化されて前記接着層上に配置されることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記接着層およびまたは前記付加的な材料は、少なくとも2つの異なる機能化領域を含むことを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記接着層は連続的であることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記高分子表面は、前記金属アルコキシドの金属原子と配位可能な表面配位基を含有することを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記高分子は、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ尿素類、ポリエステル類、ポリケトン類、ポリイミド類、ポリスルフィド類、ポリスルホキシド類、ポリスルホン類、ポリチオフェン類、ポリピリジン類、ポリピロール類、ポリエーテル類、シリコン類、ポリシロキサン類、多糖類、フッ素重合体類、アミド類、イミド類、ポリペプチド類、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ガラス繊維強化エポキシ、液晶高分子、熱可塑性高分子、ビスマレイミド−トリアジン(BT)樹脂、ベンゾシクロブテン高分子、味の素層間絶縁用フィルム(ABF)、ガラス繊維強化エポキシの低熱膨張(CTE)フィルムおよびこれらの高分子を含む複合体から選択されることを特徴とする請求項31の組成物。
- 前記高分子は、ポリエチレンテレフフタレート(PET)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)類およびナイロンから構成される群から選択されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記アルコキシドは、エトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ブトキシド、イソブトキシドおよびtert−ブトキシドから構成される群から選択されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には銅が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記付加的な材料には、無電解銅溶液から形成された銅が含まれることを特徴とする請求項35に記載の組成物。
- 前記高分子は1つまたは複数の絶縁体フィルムであり、前記付加的な材料は1つまたは複数の金属層を含むことを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記高分子は、ガラス繊維強化エポキシ、液晶高分子、熱可塑性高分子、ビスマレイミド−トリアジン(BT)樹脂、ベンゾシクロブテン高分子、味の素層間絶縁用フィルム(ABF)、ガラス繊維強化エポキシの低熱膨張(CTE)フィルムおよびこれらの高分子を含む複合体から選択されることを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 前記高分子はパターン化された絶縁体フィルムであり、電気回路を形成する1つまたは複数の金属層を含むことを特徴とする請求項31に記載の組成物。
- 請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする歯インプラント装置。
- 請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする顎顔面インプラント装置。
- 導尿用カテーテル、シャント、テープ、メッシュ、ロープ、ケーブル、ワイヤ、縫合糸、皮膚ステープル、火傷シートおよび血管パッチから選択される請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とする一般外科手術装置。
- ステープル、骨アンカー、軟組織アンカーから選択される請求項31に記載の組成物を含むことを特徴とするスポーツ医学装置。
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