KR20040095667A - 롤용 고무 조성물 및 그것을 이용한 이온 도전성 고무 롤 - Google Patents

롤용 고무 조성물 및 그것을 이용한 이온 도전성 고무 롤 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고무 표면의 점착성 및 오일 블리드가 없는, 전자 사진식 화상 형성 장치 등에 사용되는 롤용 고무의 제조에 바람직한 부가 경화형 고무 조성물을 제공한다.
상기 롤용 부가 경화형 고무 조성물은 (A) 분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 폴리옥시알킬렌, (B) 알케닐기를 2개 이상 가지며, 규소 원자에 결합된 페닐기를 규소 원자에 결합된 전체 유기기 중의 10 내지 50 몰％ 함유하는 오르가노폴리실록산, (C) 규소 원자에 결합된 수소 원자를 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산, (D) 백금계 촉매, 및 (E) 이온 도전성 부여제를 포함한다.

Description

롤용 고무 조성물 및 그것을 이용한 이온 도전성 고무 롤{Rubber Composition for Roll and Ion-Conductive Rubber Roll Using the Same}
본 발명은 전자 사진식 화상 형성 장치에 사용되는 롤용 부가 경화형 고무 조성물 및 이온 도전성 고무 롤에 관한 것이다.
폴리옥시알킬렌을 주성분으로 하여 히드로실릴화 반응에 의해 경화되는 부가 경화형 고무 조성물에 도전성을 부여하는 화합물을 첨가한 것을 경화시키고, 롤축의 외주에 이온 도전성 고무층을 설치하여 이온 도전성 롤을 제조하는 방법이 알려져 있다(일본 특허 공개 (평)7-300564).
그러나, 얻어지는 이온 도전성 고무 롤은 그 고무 표면에 점착성(태크성)이 있거나, 미반응된 중합체가 상기 고무 표면에 오일 블리드되는 등, 롤로서 사용하기에는 매우 곤란하였다.
따라서, 본 발명의 과제는 고무 표면의 점착성 및 오일 블리드가 없는, 전자사진식 화상 형성 장치 등에 사용되는 롤용 고무의 제조에 바람직한 부가 경화형 고무 조성물을 제공하는 데 있다. 또한, 롤축의 외주에 이온 도전성 고무층을 설치한 이온 도전성 롤을 제공한다.
상기한 과제를 해결하기 위해, 본 발명은
(A) 분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 폴리옥시알킬렌: 100 중량부,
(B) 하기 화학식 1로 표시되는 실록산 단위를 분자 중에 2개 이상 가지며, 규소 원자에 결합된 페닐기를 규소 원자에 결합된 전체 유기기 중의 10 내지 50 몰％ 함유하는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산: 20 내지 200 중량부,
(C) 하기 화학식 2로 표시되는 규소 원자에 결합된 수소 원자를 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (A) 성분 및 (B) 성분에 포함되는 알케닐기에 대한, (C) 성분 중에 포함되는 규소 원자에 결합된 수소 원자의 몰비가 0.1 내지 3.0이 되는 양,
(D) 백금계 촉매: 유효량, 및
(E) 이온 도전성 부여제: 0.5 내지 10 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 롤용 부가 경화형 고무 조성물을 제공한다.
식 중, R1은 알케닐기를 나타내고, R2는 동일하거나 또는 상이하며 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내며, a는 1 또는 2, b는 0 내지 2의 정수이되, 단 a+b는 1 내지 3의 정수이다.
식 중, R3은 페닐기를 나타내고, R4는 페닐기 이외의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내며, c는 0<c≤2, d는 0<d≤1, e는 0≤e<2의 수이되, 단 c+d+e는 0.7<c+d+e≤3의 수이다.
또한, 본 발명은 심금(芯金)과, 이 심금 주위에 피복된 상기 고무 조성물의 경화물을 포함하는 이온 도전성 고무층을 갖는 이온 도전성 고무 롤을 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
[부가 경화형 고무 조성물]
본 발명의 고무 조성물은 상기한 (A) 내지 (E) 성분을 함유하여 이루어지는 것이다. 따라서, 이 고무 조성물을 구성하는 각 성분에 대하여 설명한다.
-(A) 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌-
본 발명의 (A) 성분인 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌은 공지된 폴리옥시알킬렌(이른바, 폴리에테르)일 수 있으며, 예를 들면 말단기를 제외하고 주쇄를 구성하는 단위의 약 100 몰％(95 내지 100 몰％)가 옥시알킬렌 단위로 이루어지는 중합체이다. 그 구체예로서는 폴리옥시프로필렌, 폴리옥시에틸렌, 폴리(옥시에틸렌ㆍ옥시프로필렌) 공중합체 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 폴리옥시프로필렌을 들 수 있다.
(A) 성분은 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 10개, 특히 바람직하게는 2 내지 4개의 알케닐기를 가지며, 이들 알케닐기는 분자쇄 비말단에 존재할 수도 있고, 분자쇄 말단에 존재할 수도 있지만, (A) 성분의 폴리옥시알킬렌 분자의 양말단을 봉쇄하는 것이 바람직하다. 이 알케닐기는 탄소 원자수가 바람직하게는 2 내지 8, 특히 바람직하게는 2 내지 6인 알케닐기이며, 그 구체예로서는 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기 등을 들 수 있고, 바람직하게는 비닐기, 알릴기를 들 수 있다.
(A) 성분의 분자량은 수평균 분자량으로 1,000 내지 50,000이고, 바람직하게는 5,000 내지 30,000이다. 수평균 분자량이 5,000 내지 30,000의 범위를 충족하면 특히 물리적 강도, 경화성 등이 우수한 고무 조성물을 얻을 수 있다.
상기와 같은 (A) 성분은 화학식(식 중, X는 H 또는 CH3이고, s는 0 내지 2의 정수이며, t는 2 내지 4의 정수이고, n은 2 이상, 바람직하게는 2 내지 1,000, 보다 바람직하게는 2 내지 500의 정수임)로 표시되며, 그 구체예로서는 예를 들면
(식 중, m, n은 각각 2 이상, 바람직하게는 2 내지 1,000, 보다 바람직하게는 2 내지 500의 정수임) 등을 들 수 있다.
또한, (A) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명자들은 통전 전압에 대한 저항치의 상승을 억제하는 데 있어서 수평균 분자량이 5,000 이상인 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌 (a)와, 수평균 분자량이 500 이하인 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌 (b)를 병용하는 것이 유효하다는 것을 드디어 발견하였다. 이들 폴리옥시알킬렌 (a)와 (b)의 배합비는 각각 50 내지 98 중량％와 2 내지 50 중량％인 것이 바람직하고, 50 내지 95 중량％와 5 내지 50 중량％인 것이 보다 바람직하며, 85 내지 95 중량％와 5 내지 15 중량％인 것이 특히 바람직하다. 또한, 폴리옥시알킬렌 (b)가 지나치게 많으면 고무의 인장 강도, 절단시 신도 등의 물리 특성이 나빠지는 경우가 있다. 또한, 폴리옥시알킬렌 (a) 및 (b)는 각각 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
-(B) 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산-
본 발명의 (B) 성분인 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은 통상 부가 경화형 실리콘 고무 조성물의 기재 중합체로서 사용되고 있는 공지된 오르가노폴리실록산이다. (B) 성분은 상기 화학식 1로 표시되는 실록산 단위를 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 20개, 특히 바람직하게는 2 내지 10개 갖는 것이다.
그 분자 구조는 특별히 제한되지 않고 직쇄상, 환상, 분지상 등의 실록산 골격을 갖는 것이 사용되는데, 일반적으로는 주쇄가 기본적으로 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양말단이 트리오르가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산이다.
ㆍ 필수적인 실록산 단위
화학식 1 중 R1은 탄소 원자수가 바람직하게는 2 내지 8, 특히 바람직하게는 2 내지 6인 알케닐기를 나타낸다. 구체적으로는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기 등을 들 수 있으며, 합성의 용이성면에서 비닐기가 바람직하다.
R2는 동일하거나 또는 상이하며 탄소 원자수 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타낸다. R2로 표시되는 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로메틸기, 클로로페닐기 등의 할로겐 또는 시아노기로 치환된 1가 탄화수소기 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 메틸기, 페닐기를 들 수 있다.
또한, (A) 성분인 폴리옥시알킬렌과의 상용성면에서 (B) 성분에서, 페닐기가 규소 원자에 결합된 전체 유기기(즉, R1, R2를 포함시켜 규소 원자에 결합된 비치환또는 치환의 1가 탄화수소기의 합계) 중의 10 내지 50 몰％, 바람직하게는 10 내지 40 몰％인 것이 필요하다. 이 페닐기 함유율이 10 몰％ 미만인 경우에는 폴리옥시알킬렌과 상용되기 어렵고, 50 몰％를 초과하는 경우에는 양호한 수율로 정량적으로 합성하기가 곤란하다. 따라서, 화학식 1 중의 R2로 표시되는 1가 탄화수소기로서, 상기한 이유에 의해 규소 원자에 결합된 페닐기 이외의 기가 모두 메틸기인 것이 특히 바람직하다.
화학식 1 중 a는 1 또는 2, b는 0 내지 2의 정수이되, 단 a+b는 1 내지 3의 정수이다. 합성의 용이성면에서 a는 1인 것이 바람직하다. a+b가 1, 2 및 3 중 어느 하나일 수 있기 때문에, 이 알케닐기 함유 실록산 단위는 분자쇄 말단에 위치하는 1 관능성 실록산 단위, 분자쇄 비말단에 위치하는 2 관능성 실록산 단위, 및 분지상 구조에 위치하는 3 관능성 실록산 단위 중 어느 하나일 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 실록산 단위의 구체예로서는, 예를 들면 (CH2=CH)SiO3/2, (CH2=CH)2SiO2/2, (CH2=CH)(CH3)SiO2/2, (CH2=CH)(C6H5)SiO2/2, (CH2=CH)2(CH3)SiO1/2, (CH2=CH)(CH3)2SiO1/2, (CH2=CH)(CH3)(C6H5)SiO1/2, (CH2=CH)(C6H5)2SiO1/2, (CH2=CH)2(C6H5)SiO1/2등을 들 수 있다.
또한, 이 실록산 단위는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
ㆍ그 밖의 실록산 단위
또한, 분자 중에 존재할 수도 있는 상기 알케닐기 함유 실록산 단위 이외의실록산 단위로서는, 예를 들면 (CH3)3SiO1/2, (CH3)2(C6H5)SiO1/2, (CH3)(C6H5)2SiO1/2, (C6H5)3SiO1/2, (CH3)2SiO2/2, (CH3)(C6H5)SiO2/2, (C6H5)2SiO2/2, (CH3)SiO3/2, (C6H5)SiO3/2, SiO4/2등을 들 수 있다.
이 실록산 단위에서 규소 원자에 결합되는 유기기로서는 R2에서 예시한 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 동일하거나 또는 상이한 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기 등을 들 수 있다.
또한, 이 실록산 단위는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
ㆍ(B) 성분의 예시
(B) 성분의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산으로서는, 예를 들면
(식 중, m, n은 각각 1 내지 1,500이고, 바람직하게는 5 내지 500의 정수임) 등을 들 수 있다.
ㆍ(B) 성분의 오르가노폴리실록산 분자에 대하여
(B) 성분인 오르가노폴리실록산의 중합도(즉, 분자 중의 규소 원자수)는 특별히 한정되지 않으며, 바람직하게는 10 내지 3,000이고, 보다 바람직하게는 50 내지 2,000이며, 특히 바람직하게는 50 내지 1,000이다. 이 중합도가 10 내지 3,000의 범위를 충족하면 경화 실리콘 고무의 물리적 강도가 충분하고, 조작성이 우수한 것이 된다.
(B) 성분의 25 ℃에서의 점도는 통상 50 내지 100,000 mPaㆍs이고, 바람직하게는 100 내지 50,000 mPaㆍs이며, 특히 바람직하게는 500 내지 10,000 mPaㆍs이다. 또한, (B) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
(B) 성분의 배합량은 (A) 성분 100 중량부에 대하여 20 내지 200 중량부이며, 바람직하게는 20 내지 150 중량부이다. 이 배합량이 20 중량부 미만인 경우에는 고무의 점착성(태크성) 및 미반응 중합체의 오일 블리드가 확인되고, 200 중량부를 초과하는 경우에는 전기 저항치가 높아진다.
-(C) 오르가노히드로겐폴리실록산-
본 발명에서 사용되는 (C) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산은 (A) 성분 및 (B) 성분과 반응하여 가교제로서 작용하는 것이다. 이 오르가노히드로겐폴리실록산은 상기 화학식 2로 표시되는 조성을 가지며, 분자 중에 규소 원자에 결합된 수소 원자(즉, SiH기)와 규소 원자에 결합된 페닐기를 함유하는 것이다.
화학식 2 중 R3은 상술한 바와 같이 페닐기를 나타내며, R4는 페닐기 이외의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6의 1가 탄화수소기를 나타낸다. R4로 표시되는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기 등의 알킬기, 시아노에틸기, 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 시아노 치환 또는 할로겐 치환의 알킬기, 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기를 들 수 있다.
또한, (A) 성분의 폴리옥시알킬렌과의 상용성면에서 (C) 성분 중의 페닐기의 함유량이 (C) 성분 중의 규소 원자에 결합된 전체 유기기(즉, R3과 R4의 합계) 중의 10 몰％ 이상인 것이 바람직하고, 10 내지 70 몰％인 것이 보다 바람직하며, 15 내지 70 몰％인 것이 특히 바람직하다.
화학식 2 중 c는 0<c≤2, d는 0<d≤1, e는 0≤e<2의 수이되, 단 c+d+e는 0.7<c+d+e≤3인 수이다. 바람직하게는 c는 0.07 내지 2, d는 0.001 내지 1, e는 0 내지 1.8의 수이되, 단 c+d+e가 0.8 내지 3.0인 수이고, 보다 바람직하게는 c는 0.1 내지 2, d는 0.01 내지 1, e는 0 내지 1.6의 수이되, 단 c+d+e가 1 내지 2.5인 수이다.
한 분자 중에 규소 원자에 결합된 수소 원자는 2개 이상, 통상 2 내지 300개, 바람직하게는 3개 이상, 특히 바람직하게는 3 내지 200개 함유되어 있으며, 이들 규소 원자에 결합된 수소 원자는 분자쇄 말단 및 분자쇄 비말단 중 어느 곳에도 위치할 수 있으며, 양쪽에 위치할 수도 있다. 이 오르가노히드로겐폴리실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않으며, 직쇄상, 환상, 분지상, 삼차원 메쉬상 등의구조 중 어느 것일 수 있다.
(C) 성분인 오르가노히드로겐폴리실록산의 중합도(즉, 분자 중의 규소 원자수)는 통상 2 내지 1,000개, 바람직하게는 3 내지 300개, 보다 바람직하게는 4 내지 150개이다. 또한, 25 ℃에서의 점도가 0.1 내지 100,000 mPaㆍs, 바람직하게는 0.5 내지 5,000 mPaㆍs이고, 25 ℃에서 액상인 것이 사용된다.
(C) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산으로서는, 구체적으로 예를 들면 1,1,3,3-테트라페닐디실록산, 1,1-디메틸-3,3-디페닐디실록산, 1,3-디메틸-1,3-디페닐디실록산, 메틸히드로겐실록산ㆍ디페닐실록산 환상 공중합체, 메틸히드로겐실록산ㆍ메틸페닐실록산 환상 공중합체, 메틸히드로겐실록산ㆍ디메틸실록산ㆍ디페닐실록산 환상 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산ㆍ디페닐실록산 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산ㆍ디페닐실록산 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 양말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ디페닐실록산 공중합체, 양말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 양말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산ㆍ디페닐실록산 공중합체, 양말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸히드로겐실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1/2단위와 SiO4/2단위 및 (C6H5)3SiO1/2단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2단위와SiO4/2단위 및 (C6H5)SiO3/2단위로 이루어지는 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 이들 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
(C) 성분의 배합량은 (A) 성분 및 (B) 성분에 포함되는 알케닐기에 대한, (C) 성분 중에 포함되는 규소 원자에 결합된 수소 원자의 몰비가 0.1 내지 3.0, 바람직하게는 0.5 내지 2.0이 되는 양이다. 이 몰비가 0.1 미만인 경우에는 가교 밀도가 낮아져 경화 실리콘 고무의 내열성이 떨어진다. 3.0을 초과하는 경우에는 탈수소 반응에 의한 발포 문제가 생기거나, 상기와 마찬가지로 경화 실리콘 고무의 내열성이 떨어진다.
-(D) 백금계 촉매-
본 발명의 (D) 성분인 백금계 촉매는 상기 (A) 내지 (C) 성분의 경화 부가 반응(히드로실레이션)을 촉진시키는 작용을 갖는 것으로서, 당업자간에 공지된 것이 바람직하다.
상기 백금계 촉매로서는 백금, 백금계 화합물 등이 있으며, 구체예로서는 백금흑, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 변성물, 염화백금산과 올레핀, 알데히드, 비닐실록산, 아세틸렌알코올류 등과의 착체 등을 들 수 있다.
(D) 성분의 배합량은 유효량이며, 원하는 경화 속도에 따라 증감할 수 있지만, 일반적으로 (D) 성분 중의 백금 금속 성분이 중량 기준으로 (A) 성분에 대하여 0.1 내지 1,000 ppm인 것이 바람직하고, 1 내지 200 ppm인 것이 보다 바람직하다.또한, (D) 성분은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
-(E) 이온 도전성 부여제-
본 발명의 (E) 성분인 이온 도전성 부여제는 얻어지는 경화물에 이온 도전성을 부여하기 위한 것이다. 이 이온 도전성 부여제는 무기 금속염이며, 예를 들면 리튬, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속의 염; 칼슘, 바륨 등의 알칼리 토금속의 염 등을 들 수 있다. 이들의 구체예로서는 LiClO4, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiAsF6, LiCl, NaSCN, KSCN, NaCl, NaI, KI 등의 알칼리 금속염; Ca(ClO4)2, Ba(ClO4)2등의 알칼리 토금속염 등을 들 수 있다. 낮은 저항치와 용해도면에서 LiClO4, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiAsF6, LiCl이 바람직하고, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2가 특히 바람직하다.
(E) 성분의 배합량은 (A) 성분 100 중량부에 대하여 통상 0.5 내지 10 중량부, 바람직하게는 1 내지 10 중량부이다. 이 배합량이 0.5 중량부 미만인 경우에는 1×105내지 1×107Ω 정도의 목적으로 하는 저항치를 얻을 수 없다. 10 중량부를 초과하는 경우에는 비용면에서 문제가 된다.
또한, (E) 성분은 본래 상태에서 사용할 수도 있고, 미리 (A) 성분인 폴리옥시알킬렌의 중합체에 용해하고 나서 사용할 수도 있다. 또한, 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
-그 밖의 임의 성분-
상기 (A) 내지 (E) 성분에 추가하여 필요에 따라, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 하기의 임의 성분을 첨가할 수 있다. 임의 성분으로서는 충전제, 내열성 향상제, 반응 제어제 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
ㆍ충전제
충전제로서는 종래 실리콘 고무 조성물에 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면 발연 실리카, 결정성 실리카, 침강성 실리카, 표면을 소수화 처리한 실리카 등을 사용할 수 있다. 발연 실리카나 침강성 실리카는 보강성면에서 BET 비표면적이 50 내지 500 m2/g인 것이 바람직하고, 특히 100 내지 400 m2/g인 것이 바람직하다. 상기 충전제의 구체예로서는 상품명으로 예를 들면, 아에로질 130, 200, 300(닛본 아에로질사, 데구사 제조), 카보실 MS-5, MS-7(캐봇사 제조) 레오로질 QS-102, 103(도꾸야마 소다쯔사 제조), NipsilLP(닛본 실리카 제조) 등의 친수성 실리카; 아에로질 R-812, R-812S, R-972, R-974(데구사 제조), 레오로질 MT-10(도꾸야마 소다쯔사 제조), NipsilSS 시리즈(닛본 실리카 제조) 등의 소수성 실리카; 크리스탈라이트, 미누실(Minusil), 이미실(Imisil) 등의 결정성 실리카 등을 들 수 있다.
상기 충전제의 배합량은 (A) 성분 100 중량부에 대하여 300 중량부 이하(즉, 0 내지 300 중량부)로 배합할 수 있으며, 특히 5 내지 300 중량부가 바람직하고,10 내지 200 중량부가 보다 바람직하다.
ㆍ내열성 향상제
내열성 향상제로서는 산화세륨, 수산화세륨, 산화철(철단), 산화티탄 등을 사용할 수 있다.
상기 내열성 향상제의 배합량은 (A) 성분 100 중량부에 대하여 0 내지 30 중량부가 바람직하고, 1 내지 30 중량부가 보다 바람직하다.
ㆍ반응 제어제
본 발명의 조성물을 경화할 때의 경화 시간을 조정할 필요가 있는 경우에는 반응 제어제를 첨가할 수도 있다. 반응 제어제로서는, 예를 들면 비닐시클로테트라실록산 등의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산, 트리알릴이소시아누레이트, 알킬말레에이트, 아세틸렌알코올류 및 그의 실란과 실록산 변성물, 히드로퍼옥시드, 테트라메틸에틸렌디아민, 벤조트리아졸, 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
-기타-
본 발명의 부가 경화형 고무 조성물은 25 ℃에서 액상인 것이 바람직하다.
[이온 도전성 고무 롤]
상술한 본 발명의 고무 조성물은 전자 사진식 화상 형성 장치 등에서의 롤용 재료로서 사용되는 것이다. 구체적으로는, 예를 들면 전자 사진식 인쇄기, 복사기, 팩시밀리 등에서의 감광체 주변 대전 롤, 현상 롤, 토너 공급 롤, 전사 롤을 들 수 있다. 이 롤로서는, 예를 들면 심금과, 이 심금 주위에 피복된 상기 고무 조성물의 경화물을 포함하는 이온 도전성 고무층을 갖는 이온 도전성 고무 롤을 들수 있다. 이러한 이온 도전성 고무 롤의 제조 방법은 공지된 것이며, 예를 들면 이하의 공정에 의해 제조된다. 또한, 여기서는 바람직한 형태의 액상 부가 경화형 고무 조성물을 예로 들어 설명한다.
우선, 2 액형 고무 조성물의 각 부분의 소정량을 스태틱 믹서로 혼합하거나, 또는 고무 조성물의 각 성분을 다이나믹 믹서로 스크류 회전에 의해 혼합하여 얻어지는 혼합물을 미리 프라이머 처리한 금속 심금이 정치된 롤 성형용 금형에 주입한다. 이어서, 주입한 고무 조성물을 가열ㆍ경화시켜 금속 심금 외주에 고무층을 형성한 후, 고무 롤을 탈형한다. 또한, 필요에 따라 그 고무층 상에 불소계 코팅제, 우레탄계 코팅제, 폴리아미드계 코팅제, 아미노실란계 코팅제를 도포할 수도 있다.
또한, 별도의 제조 방법으로서 2 액형 고무 조성물의 각 부분의 소정량을 스태틱 믹서로 혼합하거나, 또는 고무 조성물의 각 성분을 다이나믹 믹서로 스크류 회전에 의해 혼합하여 얻어지는 혼합물을 미리 프라이머 처리한 금속 심금이 정치된 롤 성형용 금형에 주입한다. 이어서, 주입한 고무 조성물을 가열ㆍ경화시켜 금속 심금 외주에 고무층을 형성하고 고무 롤을 탈형한 후, 이 고무 롤 표면을 연마한다. 또한, 필요에 따라 고무층 상에 불소계 코팅제, 우레탄계 코팅제, 폴리아미드계 코팅제, 아미노실란계 코팅제를 도포할 수도 있다.
본 발명의 롤 제조에 사용되는 금속 심금은 철, 알루미늄, 스테인레스 등의 어느 재료일 수 있다. 또한, 미리 프라이머 처리한 금속 심금을 사용할 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 중에서 "SiH/알케닐기의 몰비"란, "(A) 성분 및 (B) 성분에 포함되는 알케닐기에 대한, (C) 성분 중에 포함되는 규소 원자에 결합된 수소 원자의 몰비"를 의미한다. 또한, Ph는 페닐기를 나타낸다.
<실시예 1>
양말단 알릴기 봉쇄 폴리옥시프로필렌(수평균 분자량: 약 7,200) 100 중량부, 하기 화학식 3으로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 40 몰％) 20 중량부, 하기 화학식 4로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 약 20 mPaㆍs인 페닐기 함유 메틸히드로겐폴리실록산 10.5 중량부 (SiH/알케닐기의 몰비: 1.5 몰/몰), 반응 제어제인 1-에티닐-1-시클로헥산올 0.6 중량부를 혼합하고, 여기에 백금 비닐실록산 착체를 백금 금속 성분으로서 100 ppm(중량 기준) 첨가하여 균일해질 때까지 잘 혼합하였다. 이어서, LiN(CF3SO2)22 중량부와 내열성 향상제인 산화티탄 입자 15 중량부를 첨가하고, 잘 혼합하여 액상 고무 조성물 1을 제조하였다.
<실시예 2>
실시예 1에서 상기 화학식 3으로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 40 몰％)의 배합량을 50 중량부로 한 것 이외에는 동일하게 하여 액상 고무 조성물 2를 제조하였다.
<실시예 3>
양말단 알릴기 봉쇄 폴리옥시프로필렌(수평균 분자량: 약 7,200) 100 중량부, 하기 화학식 5로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 10 몰％) 20 중량부, 상기 화학식 4로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 약 20 mPaㆍs인 페닐기 함유 메틸히드로겐폴리실록산 6.5 중량부(SiH/알케닐기의 몰비: 1.2 몰/몰), 반응 제어제인 1-에티닐-1-시클로헥산올 0.6 중량부를 혼합하고, 백금 비닐실록산 착체를 백금 금속 성분으로서 100 ppm(중량 기준) 첨가하여 균일해질 때까지 잘 혼합하였다. 이어서, LiN(CF3SO2)20.6 중량부, 내열성 향상제인 산화티탄 입자 15 중량부를 첨가하고, 잘 혼합하여 액상 고무 조성물 3을 제조하였다.
<실시예 4>
실시예 3에서 상기 화학식 5로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 10 몰％)의 배합량을 50 중량부로 한 것 이외에는 동일하게 하여 액상 고무 조성물 4를 제조하였다.
[평가 방법]
이들 액상 고무 조성물 1 내지 4를 각각 금형 사이에 주입하고, 그 금형을 120 ℃로 가열하여 그 온도에서 10 분간 유지하고, 압착 경화하여 두께 6 mm의 시트상 경화 고무 시험편 1 내지 4를 제조하였다. 이들에 대하여 하기의 측정 기준에 따라 표면 점착성, 오일 블리드, 경도 및 저항치를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[측정 방법]
1. 표면 점착성
경화 고무 시험편의 표면을 손가락으로 만져 점착성 유무를 확인하였다.
2. 오일 블리드
경화 고무 시험편에 대하여 경화 후 24 시간 실온에서 정치한 후, 표면의 오일 블리드 유무를 육안으로 확인하였다.
3. 경도
시험편(두께 6 mm의 시트)을 2장 겹쳐 아스카 C형 경도계를 이용하여 측정하였다.
4. 저항치
시험편(두께 6 mm의 시트)을 금속 샤프트와 전극판 사이에 끼워 1 kg의 하중을 가하여 금속 샤프트와 전극판 사이에 10 V, 100 V, 500 V의 직류 전압을 인가하여 저항치를 측정하였다.
<비교예 1>
실시예 1에서 상기 화학식 3으로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 40 몰％)을 첨가하지 않은 것 이외에는 동일하게 하여 액상 고무 조성물 C1을 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 1에서 상기 화학식 3으로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 40 몰％)의 배합량을 10 중량부로 한 것 이외에는 동일하게 하여 액상 고무 조성물 C2를 제조하였다.
<비교예 3>
실시예 3에서 상기 화학식 5로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 10 몰％)의 배합량을 10 중량부로 한 것 이외에는 동일하게 하여 액상 고무 조성물 C3을 제조하였다.
[평가 방법]
이들 액상 고무 조성물 C1 내지 C3을 각각 120 ℃의 금형 사이에 끼우고, 10 분간 압착 경화시켜 경화 고무 시험편 C1 내지 C3을 제조하였다. 이들에 대하여 상기의 측정 기준에 따라 표면 점착성, 오일 블리드, 경도 및 저항치를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
<실시예 5>
양말단 알릴기 봉쇄 폴리옥시프로필렌(수평균 분자량: 약 7,200) 100 중량부, 양말단 알릴기 봉쇄 폴리옥시프로필렌(수평균 분자량: 약 480) 5 중량부, 상기 화학식 3으로 표시되는 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산(페닐기 함유율: 40 몰％) 50 중량부, 상기 화학식 4로 표시되는 25 ℃에서의 점도가 약 20 mPaㆍs인 페닐기 함유 메틸히드로겐폴리실록산 12.6 중량부(SiH/알케닐기의 몰비: 1.3 몰/몰), 반응 제어제인 1-에티닐-1-시클로헥산올 0.6 중량부를 혼합하였다. 이어서, 백금 비닐실록산 착체를 백금 금속 성분으로서 100 ppm 첨가(중량 기준)하여 균일해질 때까지 잘 혼합하였다. 또한, LiN(CF3SO2)22 중량부를 첨가하고, 혼합하여 액상 고무 조성물 5를 제조하였다.
<실시예 6>
실시예 5에서 양말단 알릴기 봉쇄 폴리옥시프로필렌(수평균 분자량 약 480)의 배합량을 10 중량부로 한 것 이외에는 동일하게 하여 액상 고무 조성물 6을 제조하였다.
[평가 방법]
이들 액상 고무 조성물 5 및 6을 각각 금형 사이에 주입하고, 그 금형을 120 ℃로 가열하여 그 온도에서 10 분간 유지하고, 압착 경화하여 두께 6 mm의 시트상 경화 고무 시험편 5 및 6을 제조하였다. 이들에 대하여 100 V로 통전하여 그 전압하에서의 통전 개시 직후(0 시간), 0.5 시간, 1 시간, 2 시간 경과 후의 저항치를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<평가>
비교예 1과 같이 (B) 성분인 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산을 배합하지 않은 경우에는, 얻어지는 고무 조성물을 경화시킨 경화 고무에서 표면 점착성이나 오일 블리드가 확인된다. 비교예 2 및 3과 같이 (B) 성분인 양말단 비닐디메틸실록시기 봉쇄 페닐기 함유 폴리실록산의 배합량을 규정량 범위 밖인 10 중량부로 했을 경우에는, 얻어지는 고무 조성물을 경화시킨 경화 고무에서 표면 점착성이나 오일 블리드가 확인될 뿐만아니라, 인가한 전압 변화에 따른 저항치도 안정성이 결여된다.
본 발명의 액상 부가 경화형 고무 조성물을 사용함으로써 가열 경화 후의 경화 고무는 표면에 점착성(태크성) 및 오일 블리드가 없고, 인가 전압 변화에 대한 저항치가 안정한 것이 된다.
또한, (A) 성분의 분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 폴리옥시알킬렌이, 수평균 분자량 5,000 이상의 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌 50 내지 98 중량％와, 수평균 분자량 500 이하의 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌 2 내지 50 중량％를 함유하는 고무 조성물을 사용하는 실시 형태에서는 통전 전압에 대한 저항치의 상승이 또한 억제된다.
또한, 이 조성물을 사용하여 물리적 특성이나 전기적 특성이 우수한 이온 도전성 고무 롤을 제조할 수 있게 된다.

Claims (3)

  1. (A) 분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 폴리옥시알킬렌: 100 중량부,
    (B) 하기 화학식 1로 표시되는 실록산 단위를 분자 중에 2개 이상 가지며, 규소 원자에 결합된 페닐기를 규소 원자에 결합된 전체 유기기 중의 10 내지 50 몰％ 함유하는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산: 20 내지 200 중량부,
    (C) 하기 화학식 2로 표시되는 규소 원자에 결합된 수소 원자를 분자 중에 2개 이상 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (A) 성분 및 (B) 성분에 포함되는 알케닐기에 대한, (C) 성분 중에 포함되는 규소 원자에 결합된 수소 원자의 몰비가 0.1 내지 3.0이 되는 양,
    (D) 백금계 촉매: 유효량, 및
    (E) 이온 도전성 부여제: 0.5 내지 10 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 롤용 부가 경화형 고무 조성물.
    <화학식 1>
    식 중, R1은 알케닐기를 나타내고, R2는 동일하거나 또는 상이하며 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내며, a는 1 또는 2이고, b는 0 내지 2의 정수이되, 단 a+b는 1 내지 3의 정수이다.
    <화학식 2>
    식 중, R3은 페닐기를 나타내고, R4는 페닐기 이외의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내며, c는 0<c≤2, d는 0<d≤1, e는 0≤e<2의 수이되, 단 c+d+e는 0.7<c+d+e≤3의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, (A) 성분이 수평균 분자량 5,000 이상의 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌 50 내지 98 중량％와, 수평균 분자량 500 이하의 알케닐기 함유 폴리옥시알킬렌 2 내지 50 중량％를 함유하는 것을 특징으로 하는 롤용 부가 경화형 고무 조성물.
  3. 심금과, 이 심금 주위에 피복된 제1항 또는 제2항에 기재된 고무 조성물의 경화물을 포함하는 이온 도전성 고무층을 갖는 이온 도전성 고무 롤.
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