KR20040074611A - 세정액 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 반도체 기판 상의 에칭 잔사 (殘渣)를 단시간에 완전히 제거할 수 있고, 또한 구리 배선 재료나 절연막 재료 등을 산화 또는 부식시키지 않고, 게다가 안전 및 환경 면에서 부담이 적은 세정액을 제공한다.
(1) 산화제, 산 및 불소 화합물을 함유하고, 염기성 화합물을 첨가하여 pH가 3∼10으로 조정된 물의 농도가 80 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 기체용 세정액, (2) 산화제, 산, 불소 화합물 및 부식 방지제를 함유하고, 염기성 화합물을 첨가하여 pH가 3∼10으로 조정된 물의 농도가 80 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 기체용 세정액, 및 상기 세정액을 이용하는 것을 특징으로 하는 금속배선이 행해진 반도체 기체의 세정방법이다.

Description

세정액 및 이를 이용한 세정방법 {CLEANING SOLUTION AND CLEANING PROCESS USING THE SOLUTION}
본 발명은 반도체 기체 (基體, substrate) 표면의 부착물을 제거하는 세정액 및 상기 세정액을 이용한 세정방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 반도체 기체 표면의 강고한 부착물을 반도체 기체 상의 금속배선, 층간절연막 등에 데미지를 주지 않고 제거할 수 있는 세정액 및 상기 세정액을 이용한 세정방법에 관한 것이다.
오늘날, 고집적화된 LSI 등의 반도체 소자의 제조방법으로서는 일반적으로리소그래피 법이 채용되고 있다. 이 리소그래피 법에 의하여 반도체 소자를 제조하는 경우에는, 통상 실리콘 웨이퍼 등의 기판 상에 도전용 배선 소재로 이루어진 금속막 등의 도전 박막이나, 도전 박막이나 배선 간의 절연을 행하는 목적의 실리콘 산화막 등의 층간절연막을 형성한 후, 그 표면에 포토레지스트를 균질하게 도포하여 감광층을 형성하고, 이것에 선택적 노광 및 현상 처리를 행하여 원하는 레지스트 패턴을 형성한다. 다음에, 이 레지스트 패턴을 마스크로 하여 하층부의 박막에 선택적 에칭 처리를 수행하는 것에 의하여, 상기 박막에 원하는 레지스트 패턴을 형성한다. 그리고, 그 후 이 레지스트 패턴을 완전히 제거하는 일련의 공정이 취해지고 있다.
그런데, 근래, 반도체 소자는 고집적화가 진행되어, 0.18㎛ 이하의 패턴 형성이 필요하게 되었고, 이러한 가공 수법의 초미세화에 수반하여, 상기 선택적 에칭 처리에 있어서는 드라이 에칭법이 주류가 되고 있다. 드라이 에칭 처리에 있어서는, 형성된 패턴 주변부에 드라이 에칭 가스, 레지스트, 피가공막 및 드라이 에칭 장치 내의 처리실 부재 등에 기인하는 잔사 (이하, 이들을 "에칭 잔사"라고 한다)가 생성되는 것이 알려져 있다. 에칭 잔사가 특히 비아 홀 (via hole) 내부 및 그의 주변부에 잔존하면, 고저항화를 초래하거나 전기적으로 단락이 생기는 등 바람직하지 않은 사태를 초래할 우려가 있다.
종래, 반도체 소자 등에 금속배선을 형성하는 공정에 있어 에칭 잔사를 제거하기 위한 세정액으로서, 예를 들면, 일본 특개소 62-49355호 공보, 특개소 64-42653호 공보 등에는 알칸올 아민과 유기용제의 혼합액으로 이루어진 유기 아민계박리액이 개시되어 있다.
이들 유기 아민계 박리액은, 에칭 잔사 및 레지스트 등의 제거후에 수세를 행하는 경우에는 흡습한 수분에 의하여 아민의 해리가 일어나 알칼리성이 되어, 미세 배선 가공의 배선 재료에 사용되는 금속 박막 등을 부식할 우려가 있다. 그 때문에, 상기 부식을 피하기 위해서는 린스액에 알코올 등의 유기용제를 사용하지 않으면 안된다는 문제점이 있다.
또한, 유기 아민계 박리액보다도 에칭 잔사, 레지스트 경화층의 제거능력이 높은 세정액으로서는, 예를 들면 일본 특개평 7-201794호 공보, 특개평 11-67632호 공보 등에는 불소 화합물, 유기용제 및 방식제 등으로 이루어진 불소계 세정액이 개시되어 있는데, 근래, 반도체 소자의 제조공정에 있어서 드라이 에칭의 조건이 엄격해지고, 드라이 에칭시에 사용하는 가스나 온도 조건에 의해 레지스트 자체가 변질되기 쉬워서 상기의 유기 아민계 박리액이나 불소계 수용액으로는 에칭 잔사를 완전히 제거할 수 없게 되었다.
또한, 배선 소재로서 종래 많이 사용되던 알루미늄을 주성분으로 하는 소재로는 전기저항이 너무 높고 회로를 고속으로 동작시키는 것이 곤란해졌으며, 배선 소재로서 구리만을 이용하는 경우가 증가하고 있다. 그래서, 이러한 배선 소재에 데미지를 주지 않고 에칭 잔사를 효율적으로 제거하는 것이 고품질의 반도체 소자를 제조하기 위하여 매우 중요한 과제가 되고 있다.
더욱이, 유기용제를 다량 함유하는 유기아민계 세정액이나 불소계 세정액은, 어느 것이나 반도체 제조 프로세스에 있어 안전대책이나 폐액처리 등의 환경 면에서의 부담이 크고, 그 대책이 중요해지고 있는데, 예를 들면 일본 특개평 10-72594호 공보에는 유기산의 수용액인 산계 세정액이, 또한 특개 2000-338686호 공보에는, 질산, 황산 및 인산의 수용액인 산계 세정액이 개시되어 있다. 그렇지만, 이들 중 어느 것도 더욱 강고해진 에칭 잔사, 특히 층간절연막 성분을 함유하는 에칭 잔사에 대하여는 제거 능력이 불충분하다.
따라서, 반도체 제조 프로세스에 있어서, 배선 소재에 데미지를 주지 않고 에칭 잔사를 완전히 제거할 수 있고, 또한 반도체 제조 프로세스에 있어 안전 및 환경면의 부담이 적은 세정액이 강하게 요구되고 있다.
본 발명은, 반도체 집적회로에 이용되는 반도체 소자 또는 표시 소자의 배선 공정에 있어서 드라이 에칭후 또는 반도체 기체의 드라이 에칭 후 잔존하는 에칭 잔사를 단시간에 제거할 수 있고, 또한 구리 배선 재료나 절연막 재료 등을 산화 또는 부식시키지 않는 세정액을 제공하는 것, 및 상기 세정액을 이용한 금속 배선이 행해진 반도체 소자, 표시 소자, 반도체 기체의 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 하층 구리 배선체 상에 실리콘 질화막과 실리콘 산화막을 적층시킨 후 레지스트 가공하고, 그 후 에칭 처리, 잔존하는 레지스트 제거를 행한 반도체 소자의 일부 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 하층 구리 배선체 2 : 실리콘 질화막
3 : 실리콘 산화막 4 : 에칭 잔사
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 산화제, 산, 불소 화합물 및 염기성 화합물에, 부식 방지제를 조합하여 사용하는 것에 의하여 우수한 세정액이 얻어진다는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은,
(1) 산화제, 산 및 불소 화합물을 함유하고, 염기성 화합물을 첨가하여 pH가 3∼10으로 조정된 물의 농도가 80 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 기체용 세정액,
(2) 산화제, 산, 불소 화합물 및 부식 방지제를 함유하고, 염기성 화합물을 첨가하여 pH가 3∼10으로 조정된 물의 농도가 80 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 기체용 세정액, 및
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 세정액으로 세정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속배선이 행해진 반도체 기체의 세정방법,
을 제공하는 것이다.
본 발명에서 이용되는 세정액 중의 산화제로서는, 요오드, 과요오드산, 요오드산, 과산화수소, 질산, 아질산을 들 수 있다. 이 중에서 과산화수소, 질산이 보다 바람직하고, 질산이 더욱 바람직하다. 본 발명에 이용되는 상기 산화제는, 단독으로 또는 2종류 이상 조합하여 사용하여도 된다. 또한, 본 발명의 세정액 중의 산화제 농도는 바람직하게는 0.001∼10 중량%, 특히 바람직하게는 0.005∼8 중량%이다.
본 발명에서 이용되는 세정액 중의 산으로는, 무기산, 유기산을 들 수 있다. 무기산으로서는, 붕산, 설파민산, 인산, 차아인산, 탄산, 염산, 황산을 들 수 있는데, 이 중에서 붕산, 설파민산, 인산, 탄산, 황산이 바람직하고, 황산이 더욱 바람직하다. 유기산으로서는, 옥살산, 구연산, 프로피온산, 초산, 말론산, 말레산, 글리콜산, 디글리콜산, 주석산, 이타콘산, 피루브산, 사과산, 아디프산, 포름산, 호박산, 프탈산, 안식향산, 살리실산, 카르바민산, 티오시안산, 유산을 들 수 있다. 이들 중에서, 옥살산, 구연산, 프로피온산, 초산이 보다 바람직하다. 본 발명에 이용되는 상기 산은, 단독으로 또는 2종류 이상 조합하여 사용하여도 된다. 또한, 본 발명의 세정액 중의 산농도는 바람직하게는 0.001∼10 중량%, 특히 바람직하게는 0.005∼8 중량%이다. 산화제와 산의 농도는 동일하여도 되고 각각 달라도 되지만, 산/산화제의 중량비는 0.1∼1000 중량비가 바람직하고, 1.0∼100 중량비가 보다 바람직하고, 1∼60 중량비가 가장 바람직하다.
또한, 상기 세정액 중에서 물의 농도는 80 중량% 이상, 바람직하게는 85 중량% 이상이다.
세정액 중의 산화제 농도, 산농도, 및 물의 농도를 상기 범위로 하면, 에칭 잔사를 효율적으로 제거할 수 있고, 또한 배선 재료 등의 부식을 효과적으로 억제할 수 있다.
한편, 본 발명에 이용되는 불소 화합물로서는 불화 수소산, 불화 암모늄, 산성 불화 암모늄 및 하기 화학식 1로 표시되는 불화 제4급 암모늄 등을 들 수 있다.
[화학식 1]
(식 중, R1, R2, R3및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 1∼6의 알킬기, 히드록시알킬기, 알콕시알킬기 또는 알케닐기 및 탄소수 6∼12의 아릴기, 아랄킬기를 나타낸다.)
화학식 1로 표시되는 불화 제4급 암모늄의 구체적인 예로서는, 불화 테트라메틸암모늄, 불화 테트라에틸암모늄, 불화 트리에틸메틸암모늄, 불화 트리메틸히드록시에틸암모늄, 불화 테트라에탄올암모늄, 불화 메틸트리에탄올암모늄 등을 들 수 있다. 이들 중에서 불화 암모늄 및 불화 테트라메틸암모늄이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 상기 불소 화합물은 단독으로 또는 2종류 이상 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 세정액 중의 불소 화합물의 농도는 바람직하게는 0.001∼15 중량%, 특히 바람직하게는 0.005∼10 중량%이다. 불소 화합의 농도가 0.001 중량% 이상이면 에칭 잔사를 효율적으로 제거할 수 있고, 15 중량%를 초과하면 배선 재료 등에 부식 문제가 생길 우려가 있다.
본 발명에서 이용되는 부식 방지제로서는, 특별히 제한되지는 않지만, 인산계, 카르복시산계, 아민계, 옥심계, 방향족 히드록시 화합물, 트리아졸 화합물, 당알코올 등, 각종의 것을 사용할 수 있다. 바람직한 부식 방지제로서는 분자내에 적어도 하나 이상의 아민기 또는 티올기를 함유하는 폴리에틸렌이민; 3-아미노트리아졸 등의 트리아졸류; 2,4-디아미노-6-메틸-1,3,5-트리아진 등의 트리아진 유도체; 2-아미노-4-히드록시프테린, 2-아미노-4,6-디히드록시프테린 등의 프테린 유도체; 폴리아미노설폰을 들 수 있다. 이들 중에서, 하기 화학식 2의 구조를 갖는, 평균 분자량 200∼100,000, 바람직하게는 1,000∼80,000의 폴리에틸렌이민 (PEI)이 특히 바람직하다.
[화학식 2]
본 발명에서 이용되는 염기성 화합물로서는, 무금속 이온 염기가 바람직하고, 예를 들면, 암모니아, 제1 아민, 제2 아민, 제3 아민, 이민, 알칸올 아민, 탄소수 1∼8의 알킬기를 가질 수 있으며 질소 원자를 갖는 복소환식 화합물 및 하기 화학식 3으로 표시되는 수산화 제4급 암모늄류를 들 수 있다.
[화학식 3]
(식 중, R5, R6, R7및 R8은 각각 독립적으로 탄소수 1∼6의 알킬기, 히드록시알킬기, 알콕시알킬기 또는 알케닐기 및 탄소수 6∼12의 아릴기, 아랄킬기를 나타낸다.)
제1 아민의 구체적인 예로서는, 에틸아민, n-프로필아민, 부틸아민, 1-에틸부틸아민, 1,3-디아민프로판, 시클로헥실아민 등을 들 수 있다.
제2 아민으로서는, 디에틸아민, 디-n-프로필아민, 디-n-부틸아민, 4,4'-디아민디페닐아민 등을 들 수 있다.
제3 아민으로서는, 디메틸에틸아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민 등을 들 수 있다.
이민으로서는, 1-프로판이민, 비스-(디알킬아민)이민 등을 들 수 있다.
알칸올 아민으로서는, 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민, 트리에탄올 아민, 디에틸에탄올 아민, 프로판올 아민 등을 들 수 있다.
탄소수 1∼8의 알킬기를 가질 수 있으며 질소 원자를 갖는 복소환식 화합물로서는, 피롤, 이미다졸, 피라졸, 피리딘, 피롤리딘, 2-피롤린, 이미다졸리딘, 2-피라졸린, 피라졸리딘, 피페리딘, 피페라딘, 모르폴린 등을 들 수 있다.
화학식 3으로 표시되는 수산화 제4급 암모늄류의 구체적인 예로서는, 수산화 테트라메틸암모늄 (TMAH), 수산화 트리메틸히드록시에틸암모늄 (콜린), 수산화 메틸트리히드록시에틸암모늄, 수산화 디메틸디히드록시에틸암모늄, 수산화 트리메틸에틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄, 수산화 테트라부틸암모늄, 수산화 테트라에탄올암모늄 등을 들 수 있다. 이들 염기성 화합물 중에서, 강염기인 수산화 테트라메틸암모늄 및 수산화 트리메틸히드록시에틸암모늄 (콜린)이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 상기 염기성 화합물은, 단독으로 또는 2종류 이상 적절히 조합하여 사용할 수 있다. 또한 세정액 중의 염기성 화합물의 농도는 통상 0.01∼15 중량%의 농도로 사용되는데, 염기성 화합물의 농도에 있어서는, 세정액의 pH가 3∼10의 범위로 되도록 적절히 결정하면 된다.
본 발명의 세정제에는 젖음성 (wetting property)을 향상시키기 위하여, 계면활성제를 첨가하여 사용할 수 있다. 계면활성제로서는, 양이온성, 음이온성, 비이온성 및 불소계 계면활성제 중 무엇이든 사용할 수 있다. 이들 중에서, 특히 음이온성 계면활성제가 바람직하고, 또한 폴리옥시에틸렌알킬에테르의 인산 에스테르또는 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 인산 에스테르가 보다 바람직하다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르의 인산 에스테르로서는 예를 들어 다이이치 공업제약(주) 제조의 상품명 : 플라이서프 (PLYSURF) A215C, 도호 화학공업(주) 제조의 상품명 : 포스판올 (PHOSPHANOL) RS-710이 시판되고 있다. 또한, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 인산 에스테르로서는 예를 들어 다이이치 공업제약(주) 제조의 상품명 : 플라이서프 A212E, A217E가 시판되고 있다.
본 발명에서 이용되는 계면활성제는 단독으로 또는 2종류 이상 적절하여 조합하여 사용될 수 있다. 세정액 중의 계면활성제의 농도는 바람직하게는 0.0001∼5 중량%, 보다 바람직하게는 0.001∼0.1 중량%이다.
또한, 본 발명의 세정액에는 필요에 따라 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서, 종래로부터 세정액에 사용되는 다른 첨가제를 배합하여도 된다.
본 발명의 세정액의 pH는 3∼10의 범위이고, 보다 바람직하게는 3∼7, 더욱 바람직하게는 4∼6의 범위이다. 세정액의 pH가 3∼10의 범위에서 에칭 잔사가 효율적으로 제거될 수 있기 때문에, 이 범위에서 에칭의 조건이나 사용된 반도체 기체에 따라 pH를 적절하게 선택하면 된다.
본 발명의 세정방법을 실시할 때의 온도는 통상, 상온에서 90℃의 범위이고, 에칭의 조건이나 사용되는 반도체 기체에 따라 적절하게 선택하면 된다.
본 발명의 세정법이 적용되는 반도체 기체로서는, 실리콘, 비결정성 실리콘, 폴리실리콘, 실리콘 산화막, 실리콘 질화막, 구리, 티탄, 티탄-텅스텐, 질화 티탄, 텅스텐, 탄탈륨, 탄탈륨 화합물, 크롬, 크롬 산화물, 크롬 합금 등의 금속 배선 재료 또는 갈륨-비소, 갈륨-인, 인듐-인 등의 화합물 반도체를 갖는 반도체 기판, 폴리이미드 수지 등의 프린트 기판, LCD 등에 사용되는 글라스 기판 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정액은 상기 반도체 기체 중에서, 금속 배선이 행해진 반도체 소자 또는 표시 소자에 있어서 회로를 고속으로 동작시키기 위하여, 구리 단독 또는 구리와 배리어 메탈 (경계금속층)의 적층구조를 포함하는 금속 배선이 행해진 반도체 기체에 대하여 보다 효과적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 세정 방법에 있어서는, 필요에 따라 초음파에 의한 세정을 병용하는 것이 가능하다. 금속 배선이 행해진 반도체 소자, 표시 소자, 반도체 기체 상의 에칭 잔사를 제거한 후의 린스로서는 알코올과 같은 유기용제, 알코올과 초순수와의 혼합물을 사용하는 것이 가능하지만, 본 발명의 세정방법에 의하면, 초순수로 린스하는 것만으로 충분하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의하여 조금도 한정되지 않는다.
실시예 1∼17 및 비교예 1∼14
도 1에, 하층 구리 배선체 (1) 상에 CVD 법으로 실리콘 질화막 (2)과 실리콘 산화막 (3)을 순차적으로 적층시킨 후에, 레지스트를 도포하고, 통상의 포토 기술을 이용하여 레지스트를 가공하고, 그 후에 드라이 에칭 기술을 사용하여 상기 실리콘 산화막을 원하는 패턴으로 에칭 가공하고, 잔존하는 레지스트를 제거한 반도체 소자의 일부 단면도를 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이 에칭 가공한 후 측벽에 에칭 잔사 (4)가 잔존하고 있다.
상기 구리 회로 소자를 표 1∼8에 나타낸 세정액을 이용하여 소정의 조건에서 세정한 후, 초순수로 린스하여 건조하였다. 그 후에, 주사형 전자 현미경 (SEM)으로 표면 상태를 관찰하여, 에칭 잔사의 제거 상태 및 구리 배선체의 부식 상태에 관하여 평가하였다. 그 결과를 표 1∼4 (제1 발명) 및 표 5∼8 (제2 발명)로 표시하였다.
또한, 평가 기준은 다음과 같다.
(1) 에칭 잔사의 제거상태에 관하여
◎ : 에칭 잔사가 완전히 제거되었다.
Ｏ : 에칭 잔사가 거의 완전히 제거되었다.
△ : 에칭 잔사가 일부 잔존하고 있다.
× : 에칭 잔사가 대분분 잔존하고 있다.
(2) 구리의 부식 상태에 관하여
◎ : 부식이 전혀 인정되지 않았다.
Ｏ : 부식이 대부분 인정되지 않았다.
△ : 크레이터 (crater) 모양 또는 피트 (pit) 모양의 부식이 인정되었다.
× : 구리층의 전체 표면에「거칠음」이 인정되고, 더욱이 구리층의 후퇴 (thinning)가 인정되었다.
[표 1]
실시예 1 2 3 4
세정액 조성 (중량%)질산 (산화제)황산 (산)산/산화제 중량비불화 암모늄불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄물pH 0.63.050.3-6.389.84 0.14.040-0.57.587.95 2.03.01.5-0.38.486.34 0.33.010-0.45.890.55
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 403◎◎ 403◎◎ 403◎◎ 701.5◎◎
[표 2]
실시예 5 6 7 8 9
세정액 조성 (중량%)과산화수소 (산화제)질산 (산화제)황산 (산)붕산 (산)프로피온산 (산)초산 (산)산/산화제 중량비불화 암모늄불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄콜린계면활성제*물pH -0.62.0---3.3-3.04.6--89.86 -0.24.0---200.5--7.5-87.84 -0.24.0---20-1.07.3-0.587.04 2.0--1.01.0-1.0-9.0-1.2-85.89 10.0----2.00.2-1.52.1--84.46.5
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 403◎◎ 403◎◎ 402◎◎ 602◎◎ 503◎◎
* 계면활성제 : 도호 화학공업(주) 제, 상품명 : 포스판올 RS-710
[표 3]
비교예 1 2 3 4 5
세정액 조성 (중량%)질산 (산화제)황산 (산)산/산화제 중량비불화 암모늄불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄물pH -3.0-0.7-5.590.85 6.00.10.02-0.38.585.14 0.24.020--7.688.24 0.33.0100.2--96.51 0.24.0200.2-10.585.111
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 403△◎ 403△◎ 503△◎ 403◎× 403×◎
[표 4]
비교예 6 7
세정액 조성 (중량%)과산화수소 (산화제)설파민산 (산)붕산 (산)산/산화제 중량비불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄물pH 5.0---2.52.290.310 -1.52.0-0.32.194.14
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 405△◎ 403△◎
표 1 및 2에 나타낸 것처럼, 본 발명의 세정액 및 세정법을 적용한 실시예 1∼9에 있어서는, 구리를 전혀 부식하지 않고, 에칭 잔사의 제거성도 완전하였다. 또한, 표 3 및 4에 나타낸 것처럼 비교예 1∼7에 있어서는, 모두 에칭 잔사의 제거가 불완전하였고, 또한 구리의 부식이 발생하였다.
[표 5]
실시예 10 11 12 13
세정액 조성 (중량%)질산 (산화제)황산 (산)산/산화제 중량비불화 암모늄불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄폴리에틸렌이민*물pH 0.53.570.5-6.20.588.85 0.14.040-0.57.50.0187.895 0.14.040-0.57.50.0187.895 2.02.01.0-0.73.02.090.34
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 403◎◎ 403◎◎ 5010◎◎ 503◎◎
* 폴리에틸렌이민 : 평균분자량 10,000
[표 6]
실시예 14 15 16 17 18
세정액 조성 (중량%)질산 (산화제)황산 (산)인산 (산)옥살산 (산)구연산 (산)산/산화제 중량비불화 암모늄불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄콜린폴리에틸렌이민*계면활성제**물pH 0.16.0---60-3.010.7-0.1-80.16 0.25.0---251.0--9.00.2-84.65 0.33.0---100.7-5.1-0.30.0590.64 1.5-3.0--2-6.08.8-0.05-80.659 1.0--2.51.540.5-5.9-1.0-87.63
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 602◎◎ 403◎◎ 304◎◎ 702◎◎ 304◎◎
* 폴리에틸렌이민 : 평균분자량 10,000** 계면활성제 : 도호 화학공업(주)제, 음이온성 계면활성제,상품명 : 포스판올 RS-710
[표 7]
비교예 8 9 10 11 12
세정액 조성 (중량%)질산 (산화제)황산 (산)산/산화제 중량비불화 암모늄불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄폴리에틸렌이민*물pH -5.0--2.08.90.0184.095 0.14.040-0.57.5-87.95 2.04.02--6.72.088.24 1.02.52.50.5---96.01 0.21.05-3.02.30.287.912
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 403△◎ 5010◎△ 703△◎ 303◎△ 503×◎
* 폴리에틸렌이민 : 평균분자량 1,800
[표 8]
비교예 13 14
세정액 조성 (중량%)질산 (산화제)구연산 (산)산/산화제 중량비불화 테트라메틸암모늄수산화 테트라메틸암모늄폴리에틸렌이민*물pH -5.0-2.07.40.0185.5910 0.058.0160-9.40.182.454
세정조건 온도 (℃)시간 (분)에칭 잔사 제거성구리의 부식성 403△◎ 504△◎
* 폴리에틸렌이민 : 평균분자량 600
표 5 및 6에 나타낸 것처럼, 본 발명의 세정액 및 세정방법을 적용한 실시예 10∼18에 있어서는, 구리를 전혀 부식시키지 않고 에칭 잔사의 제거성도 우수하였다. 또한 실시예 12와 같이 세정조건을 실시예 11보다 고온, 장시간으로 하여도, 구리를 부식시키지 않았지만, 폴리에틸렌이민 (부식 방지제)을 첨가하지 않은 경우(비교예 9)에는 구리의 부식이 인정되었다. 그 밖의 비교예 8∼14에 있어서도, 모두 에칭 잔사의 제거가 불완전했거나, 또는 구리의 부식이 발생하였다.
본 발명의 세정액은 안전 및 환경면의 부담이 적은 세정액이다. 본 발명의 세정제를 사용하는 것에 의하여, 반도체 기체 상의 에칭 잔사를 단시간에 용이하게 제거할 수 있기 때문에, 배선 재료를 전혀 부식시키지 않고 반도체 기체의 미세가공이 가능해진다. 더욱이 린스액으로서 알코올과 같은 유기용제를 사용할 필요가 없고, 물만으로 린스할 수 있으므로 고정밀도, 고품질의 회로 배선 제조가 가능해 진다.

Claims (19)

  1. 산화제, 산 및 불소 화합물을 함유하고, 염기성 화합물을 첨가하여 pH가 3∼10으로 조정된 물의 농도가 80 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 기체 (基體, substrate)용 세정액.
  2. 산화제, 산, 불소 화합물 및 부식 방지제를 함유하고, 염기성 화합물을 첨가하여 pH가 3∼10으로 조정된 물의 농도가 80 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 기체용 세정액.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 세정액 중의 산/산화제 중량비는 0.1∼1000인 것을 특징으로 하는 세정액.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화제는 과산화수소인 것을 특징으로 하는 세정액.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화제는 질산인 것을 특징으로 하는 세정액.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산은 무기산인 것을 특징으로 하는 세정액.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기산은, 붕산, 설파민산, 인산, 탄산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 세정액.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기산은 황산인 것을 특징으로 하는 세정액.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산은 유기산인 것을 특징으로 하는 세정액.
  10. 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기산은 옥살산, 구연산, 프로피온산, 초산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 세정액.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불소 화합물은 불화 암모늄 또는 불화 테트라메틸암모늄인 것을 특징으로 하는 세정액.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염기성 화합물은 무금속 이온 강염기인 것을 특징으로 하는 세정액.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무금속 이온 강염기는 수산화 테트라메틸암모늄 또는 수산화 트리메틸히드록시에틸암모늄인 것을 특징으로 하는 세정액.
  14. 제 2 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부식 방지제는 폴리에틸렌이민인 것을 특징으로 하는 세정액.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세정액에 계면활성제를 더 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 세정액.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 음이온성 계면활성제인 것을 특징으로 하는 세정액.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르의 인산 에스테르 또는 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 인산 에스테르인 것을 특징으로 하는 세정액.
  18. 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반도체 기체는 구리 단독 (copper alone) 또는 구리와 배리어 메탈의 적층구조를 포함하는 금속배선이 행해진 것을 특징으로 하는 세정액.
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 기재된 세정액으로 세정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속배선이 행해진 반도체 기체의 세정방법.
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