KR20020028835A - 세정방법 - Google Patents

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Abstract

피처리물 표면의 딱딱한 부착물을 피처리물에 손상을 주지않고 용이하게 제거할 수 있는 세정방법을 제공한다. 산화제, 킬레이트(chelate)제 및 불소화합물을 함유하는 세정제를 피처리물의 표면에 고속으로 흘려보내어 그 표면을 세정하는 것을 특징으로하는 세정방법이다.

Description

세정방법{CLEANING METHOD}
본발명은 피처리물 표면의 부착물을 제거하는 세정방법, 보다 상세하게는 피처리물 표면의 딱딱한 부착물을 피처리물에 손상을 주지않고 제거하는 세정방법에 관한 것이다.
종래에 피처리물의 표면을 세정제에 의해 세정하면 세정력이 지나치게 강한것에 의해 피처리물 표면이 부식 등의 손상을 받는 일이 있었다.
오늘날 고집적화된 반도체소자의 제조방법으로서 석판인쇄법(lithography method)은 빼놓을 수 없는 중요한 기술의 하나이다.
이 리토그래피법을 사용해서 반도체소자를 제조하는 경우에는 실리콘웨이퍼등의 기판상에 도전용배선소재가되는 금속막등의 도전박막이나, 배선간의 절연을 행하는 목적의 실리콘산화막등의 층간절연박막을 형성한후, 그 표면에 포토레지스트(photoresist; 감광성내식막)를 균일하게 도포해서 감광층을 형성하고, 여기에 선택적 노출 및 현상처리를 실시해서 소망의 레지스트패턴을 형성한다.
이어서 이 포토레지스트 패턴을 마스크(mask)로해서 하층부의 실리콘산화막에 선택적 에칭처리를 실시하므로서 그 박막에 소망의 패턴이 형성된다.
이어서 상기한 포토레지스트패턴을 완전히 제거한다고하는 일련의 공정이 취해지고 있다.
근년에 반도체소자는 초고집적화가 진행되어 쿼터미크론 이하의 패턴형성이 필요하게 되었다.
이와같은 가공치수의 초미세화에 수반하여, 선택적 에칭처리에 있어서는 드라이에칭법이 주류로 되어왔으나, 레지스트패턴의 제거도 산소플라즈마에 의한 회분화처리(ashing treatment)가 사용되게 되었다.
이 회분화란 예를들면, 유기고분자로된 레지스트를 플라즈마중에서 발생시키는 산소플라즈마에의해 연소반응으로 CO, CO2로서 제거하는 것이다.
드라이에칭처리를 행하면, 형성된 패턴주변부에 드라이에칭가스, 레지스트 및 피가공막, 드라이에칭 장치내의 처리실 부재등에 기인하는 잔재(이하 에칭잔재라 칭한다)이 생성되는 것이 알려져있다.
이와같은 에칭잔재가 특히 비어홀 내부 및 그 주변부에 잔존하면, 반도체소자의 고저항화를 초래하거나 전기적으로 단락이 생겨서 바람직하지않다.
또 최근에는 고집적화된 반도체소자의 제조방법으로서 배선소자에 동 단량체를 사용하는 경우에는 다마신법이 사용되고있다.
현재 행해지고있는 기본적인 다마신법을 다음에 설명한다.
도 4에 나타내는 바와 같이, (a)실리콘 웨이퍼기판(1)상에 배선간의 절연을 행하기위해 CVD법등에 의해 실리콘 산화막(2)을 형성하고, 그 표면에포토레지스트(3)를 면내를 균일성이 양호하게 도포해서 감광층을 형성하여, 여기에 선택적 노출 및 현상처리를 실시해서 소망의 포토레지스트 패턴(4)을 형성한다.
(b) 이 포토레지스트 패턴(4)을 마스크로해서 하층부의 실리콘 산화막(2)에 드라이에칭 처리를 실시하므로서 소망의 패턴(4a)이 형성된다. 이때 패턴(4a)에 에칭잔재(8)가 잔존한다.
(c) 포토레지스트(3)와 에칭잔재(8)를 완전히 제거한다.
(d) 실리콘 산화막(2)에 형성된 패턴(4a)의 내부에 동의 확산을 억제하기위해 TaN(질화탄탈)층(5)을 PVD법등에 의해 균일하게 형성한후 도전용 배선소재가 되는 동 박막층(6)을 PVD법이나 도금처리등에 의해 형성한다.
(e) CMP법등에 의해 불필요하게된 동, TaN의 여분의 막을 제거하고, 실리콘산화막(2)도 포함해서 연마를 행하여 평탄화를 달성하여 초기배선층(A)이 형성된다.
(f) 후에 상층에 형성되는 배선층과, 상기한 초기배선층(A)의 층간에 대한 동의 확산을 억제하기위해 플라즈마CVD법 등에 의해 질화규소막(7)을 형성한다.
이후 (g) 다시또 초기배선층(A)상에 (a)∼(f)의 공정을 반복하므로서 배선층(A2)이 적층되고, 소망의 배선층이 형성된다.
이와같은 반도체소자의 제조공정에 있어서, 에칭잔재, 레지스트경화층 및 레지스트를 제거하는 세정액으로서는 예를들면, 일본국 특개소 62-49355호공보, 및 특개소 64-42653호 공보등에는 알칸올아민과, 유기용제의 혼합계로된 유기아민계 박리액이 개시되어있으나, 이들 세정액은 에칭잔재 및 레지스트등의 제거후에 수세를 행하는경우에는 흡습한 수분에의해 아민이 분해해서 알칼리성을 나타내기 때문에 금속막등이 부식하기 때문에 세정액으로서 알코올등의 유기용제를 필요로하는등의 문제점을 갖는다.
또 유기아민계 박리액보다도 에칭잔재, 레지스트경화층 및 레지스트등의 제거능력이 높은 세정액으로서 일본국 특개평 7-201794호 공보 및 특개평 11-67632호 공보에는 불소화합물, 유기용제 및 부식제로된 불소계 수용액이 개시되어있다.
그러나 근년에 반도체소자의 제조공정에 있어서의 드라이에칭의 처리조건이 엄격해져서, 레지스트표층이 보다 변질하는것에 의해 레지스트경화층이 형성되고, 상기한 각 공보에 기재된 유기아민계 박리액이나 불소계 수용액으로서는 완전한 제거가 되지않게 되어있다.
또 에칭잔재를 제거하지않고, 방치하면 저항의 증가, 단선 혹은 단락이나 배선이상등의 전기적 장해가 생기기 때문에 상기한 에칭잔재, 레지스트경화층, 드라이에칭후 불필요하게되는 마스크형성된 레지스트등을 완전히 제거할 수 있는것과 같은 세정액이 강력하게 요망되고 있다.
또 불필요하게된 레지스트패턴의 제거에는 산소플라즈마에 의한 회분화처리를 사용할수도있다.
이 회분화란 예를들면 유기고분자로된 레지스트를 플라즈마중에서 발생되는 산소플라즈마에의해 연소반응으로 CO, CO2로서 제거하는것이다.
그러나 이 회분화등의 산화에의해 포토레지스트를 제거하는 방법에서는 동이현저하게 산화되어버려서 그 특성의 저항치가 손상되어 버린다.
여기서 동배선소재에 손상을 주는일이없이 에칭에의해 변성된 레지스트를 제거하는 것이 극히 중요하게 되어있다.
본발명은 상기한 과제를 해결하기위한 것으로서 피처리물 표면의 딱딱한 부착물을 피처리물에 손상을 주지않고 용이하게 제거할수 있는 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
도 1은 고속류에 의한 반도체소자의 세정을 실시하기위한 디핑 싱글레이어형 (dipping single layer type) 세정장치를 나타내는 도면
도 2는 반도체소자의 세정을 실시하기위한 디핑 뱃치(batch)형 세정장치를 나타내는 도면
도 3은 실시예 및 비교예에서 사용한 반도체소자의 제조공정 및 세정후의 반도체소자를 나타내는 도면
도 4는 다마신법(damascene method)에의해 반도체소자를 제조하는 공정을 나타내는 도면
(도면의 주요부분에 대한 부호설명)
1. 실리콘 웨이퍼기판 2. 실리콘 산화막
3. 포토레지스트 4. 포토레지스트트 패턴
4a. 포토레지스트 패턴 5. TaN층
6. 동 박막층 7. 질화규소막
8. 펌프 9. 필터
11. 실리콘기판 12,19. TiN층
13. 포토레지스트층 16. 동박막층
17. 질화규소막 20. 밀폐식 처리탱크
21. 반도체소자 22. 세정제
23. 세정탱크 24. 웨이퍼 캐리어
본발명은 무기질기판 상의 피처리물 표면의 잔존물을 산화제, 킬레이트제 및 불소화합물을 함유하는 세정제를 피처리물의 표면에 고속으로 흘려보내어 그 표면을 세정하는 것을 특징으로하는 세정방법을 제공하는 것이다.
(실시예)
본발명의 세정방법은 각종 피처리물, 예를들면 반도체소자, 액정표시소자, 광디스크, 프린트기판, 플라즈마 디스플레이(plasma display), 필드에미션 디스플레이(field emission disply)등의 전자부품을 위시한 각종부품을 세정대상으로 할 수가있다.
본발명의 세정방법에 의하면, 예를들면 드라이에칭후 또는 드라이에칭후에 다시또 회분화를 실시한후에 불필요하게되는 마스크형성된 레지스트, 레지스트경화층 및 에칭잔재를 제거할 때에 산화제, 킬레이트제 및 불소화합물, 필요에따라 유기용제를 함유하는 세정제를 사용해서 고속류 세정하므로서 배선재료나 절연막등을전혀 부식시키는 일이 없이 단시간에 용이하게 박리시킬수가 있고 다시또 세정액으로서 알코올과 같은 유기용매를 사용할 필요없이 물만으로 세정할수가 있다.
본발명에서 사용되는 산화제로서는 예를들면, 과산화수소, 오존, 차아염소산등의 무기산화물을 들수 있고 특히 바람직하게는 과산화수소이다.
본발명에 사용되는 산화제의 농도는 통상 세정제에 대해 0.0001∼60중량%이며, 바람직하게는 0.0005∼30중량%이다.
산화제의 농도가 0.0001중량% 미만이면 레지스트, 레지스트경화층 및 에칭잔재의 제거속도가 저하하고, 60중량%를 초과하면 배선재료나 절연막 등의 부식이 진행한다.
본발명에 사용되는 킬레이트제로서는 예를들면, 에틸렌디아민테트라초산 (EDTA), 히드록시에틸에틸렌디아민사초산(DHEDDA), 1,3-프로판디아민사초산(1,3-PDTA), 디에틸렌트리아민오초산(DTDA), 트리에틸렌테트라민육초산(TTNA), 니트릴로삼초산(NTA), 히드록시에틸이미노이초산(HIMDA)등의 아미노폴리카르복실산류, 혹은 이들의 암모늄염, 금속염, 유기알칼리염등, 메틸디포스폰산, 아미노트리스메틸렌포스폰산, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시프로필리덴-1,1-디포스폰산, 에틸아미노비스메틸렌포스폰산, 도데실아미노비스메틸렌포스폰산, 니트릴로트리스메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민비스메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산, 헥사디아민테트라키스메틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스폰산, 1,2-프로판디아민테트라메틸렌포스폰산 등의 분자중에 포스폰산기를 1개이상 갖는 포스폰산계 킬레이트제, 혹은 이들의 암모늄염, 유기아민염, 알칼리금속염, 이들 포스폰산계 킬레이트제 중 그 분자중에 질소원자를 갖는 것이 산화되어서 N-옥시드체로 되어있는 산화체, 메타인산, 테트라메타인산, 헥사메타인산, 트리폴리인산, 혹은 이들의 암모늄염, 금속염, 유기아민염등의 축합인산류를 들수가 있다.
또한 이에 추가해서 옥살산, 말론산, 숙신산, 디메르캅토숙신산, 글루탈산, 말레산, 프탈산, 프말산 등의 디카르복시산, 트리카르바릴산, 프로판-1,1,2,3-테트라카르복시산, 부탄-1,2,3,4-테트라카르복시산, 필로메리트산등의 폴리카르복시산; 글리콜산, β-히드록시프로피온산, 시트르산, 말산, 주석산, 피르빈산, 디글리콜산, 살리실산, 갈산등의 옥시카르복시산; 카테콜, 피로가롤등의 다가페놀류, 필로인산, 폴리인산등의 인산; 8-옥시퀴놀린등의 복소고리류, α,α'-디피리딜아세틸아세톤등의 디케톤류등을 들수가 있다.
이들 킬레이트제중에서 바람직하게는 분자중에 포스폰산기 2개 이상을 갖는 것이며, 바람직하게는 분자중에 포스폰산기를 2∼6개 갖는 것을 들수 있고, 구체적으로는 1,2-포로판디아민테트라메틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산등이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1,2-프로판디아민테트라메틸렌포스폰산이다.
또한 바람직한 킬레이트제로서 디카르복시산, 특히 바람직한 킬레이트제로서 옥살산을 들수가 있다. 상기한 킬레이트제는 단독 혹은 2종 이상을 조합해서 사용할수가 있다.
이 킬레이트제의 농도는 통상 세정제에 대해서 0.01∼10중량%이며, 바람직하게는 0.05∼5중량%, 다시또 바람직하게는 0.1∼3중량%이다.
킬레이트제의 농도가 0.01중량%미만에서는 금속불순물의 재부착방지효과가 거의 확인되지않고, 10중량%를 초과하면, 첨가효과가 향상되지않는다.
본발명에서 사용되는 불소화합물로서는 예를들면 불화암모늄, 산성불화암모늄, 불화모노에탄올아민, 메틸아민불화수소염, 에틸아민불화수소염, 프로필아민불화수소염등의 유기아민불화물, 불화테트라메틸암모늄, 불화테트라에틸암모늄등을 들 수 있고, 바람직하게는 불화암모늄, 및 불화테트라메틸암모늄이다.
이 불소화합물의 농도는 통상 세정제에대해서 0.001∼20중량%이며, 바람직하게는 0.005∼10중량%이다.
불소화합물의 농도가 0.001중량%미만에서는 레지스트, 레지스트경화층, 및 에칭잔재의 제거속도가 저하하고, 20중량%를 초과하면, 배선재료나 절연막등의 부식이 진행한다.
본발명에서 사용하는 세정제는 필요에따라 유기용제를 함유하여도 되며 예를들면, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르등의 에테르계 용제, 폴름아미드, 모노메틸폴름아미드, 디메틸폴름아미드, 모노에틸폴름아미드, 디에틸폴름아미드, 아세트아미드, 모노메틸아세트아미드, N-메틸필로리돈, N-에틸필로리돈, N,N-디메틸폴름아미드, N,N-디메틸아세트아미드등의 아미드계 용제, 디메틸술폭시드, 디메틸술폰, 디에틸술폰, 비스(2-히드록시술폰), 테트라메틸렌술폰 등의 유황화합물계 용제를 들수가 있다.
이들중에서 바람직하게는 디메틸술폭시드, N,N-디메틸폴름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸필로리돈, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르등이 사용된다. 상기한 유기용제는 단독 혹은 2종이상 조합해서 사용할 수 있다.
상기한 유기용제의 농도는 통상, 세정제에 대해서 1∼70중량%이며, 유기용제의 사용 및 농도에 대해서는 드라이에칭 및/또는 회분화의 조건등에 따라 결정하면된다.
본발명에서 사용되는 세정액에는 소망에 따라 본발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서 종래로부터 레지스트박리액으로 사용되고있는 첨가제를 배합해도 된다.
또 세정제의 습윤성을 향상시키기위해 계면활성제를 첨가해도 되고, 예를들면, 양이온계, 비이온계, 음이온계 중의 어느 계면활성제도 사용가능하다.
이 세정액의 pH는 특히 제한이 없고, 통상 pH 3∼12의 범위에서 사용되지만 에칭의 조건, 사용되는 반도체기판의 종류 등에 따라 선택하면 된다.
알칼리성으로 사용하는 경우에는 예를들면, 암모니아, 아민, 테트라메틸암모늄수산화물등의 제4급암모늄수산화물을 첨가하면 되고, 산성에서 사용하는경우에는 유기산 무기산등을 첨가하면된다.
본발명의 세정방법을 실시하는 때의 온도는 통상, 상온∼80℃의 범위가 바람직하고, 에칭의 조건이나 사용되는 반도체기판에 의해 적당히 선택하면된다.
본발명에 의한 세정액을 사용하는 환경으로서는 밀폐된 가능한 좁은 공간에 있어서, 예를들면 1ℓ미만의 용적을 확보할 수 있는 공간, 바람직하게는 200㎖미만의 공간에서 매분 액유량 1ℓ/초이상, 바람직하게는 15ℓ/초이상의 유량을 확보할 수 있는 공간에의해 보다 양호한 결과를 얻을수가있다.
즉 본발명의 세정방법에 있어서, 고속류 세정의 유속은 바람직하게는 3∼1000cm/초, 특히 바람직하게는 5∼100cm/초, 다시또 바람직하게는 5∼10cm/초로 무기질기판상의 피처리물 표면의 잔존물을 제거한다.
본발명은 이와같이 세정력이 너무 강하지 않은 세정제를 사용하고 고속류 세정을 행하므로서 배선재료나 절연막등을 전혀 부식시키는 일 없이 레지스트, 레지스트경화층, 및 에칭잔재를 단시간에 용이하게 박리시킬수가 있다.
이와같은 고속류세정이 가능한 세정장치로서는 예를들면 도 1에 나타내는바와 같은 디핑 싱글레이어형 세정장치를 사용한다.
이 세정장치는 밀폐식 처리탱크(20)에 있어서, 피세정물인 반도체소자(21)가 배치되는 관을 가늘게 하므로서 펌프(8)에 의해 순환시킨 세정액(22)의 유속을 고속으로해서 세정하는 것이다.
본발명의 세정방법에 있어서 사용할 수 있는 반도체기판로서는 예를들면, 폴리이미드, 아크릴등의 유기재료, 실리콘, 비결정성 실리콘, 폴리실리콘, 실리콘산화막, 실리콘 질화막, 동, 티탄, 티탄-텅스텐, 질화티탄, 텅스텐, 탄탈, 탄탈화합물, 크롬, 크롬산화물, 크롬합금등의 반도체배선재료, 갈륨-비소, 갈륨-인, 인듐-인등의 화합물반도체등을 들수가있다.
본발명의 세정방법에 의해 반도체기판 상의 레지스트, 레지스트경화층, 및 에칭잔재를 제거한후 알코올과 같은 유기용제를 사용할 필요없이 물로 세정하는것만으로 충분하다.
다시또 본발명의 세정방법을 실시하기전 또는 후에 전세정 또는 후세정으로서 무기질기판상의 피처리물 표면의 잔존물을 계면활성제와 유기용제로된 세정제에의해 고속류로 세정하여 피처리물 표면의 잔존물을 제거하면 다시또 세정효과가 높아진다.
이 경우의 고속류 세정의 유속은 바람직하게는 3∼1000cm/초, 특히 바람직하게는 5∼100cm/초 이다.
이 전세정을 실시하는 세정장치는 전기한 도 1에 나타내는 디핑 싱글레이어형 세정장치를 사용하면된다.
전세정 및 후세정의 세정제로서는 계면활성제가 0.01∼20중량%, 유기용제가 80∼99.9중량%인 것이 바람직하다.
계면활성제가 0.01중량%에서는 세정제의 세정력이 부족해서 단시간에 잔존포토레지스트막을 제거할수가 없고, 세정효과가 얻어지지않고, 20중량%를 초과하면 배선 및 절연막등 재료를 부식시킬 우려가 있다.
상기한 전세정 및 후세정에 사용하는 계면활성제로서는 양이온계, 비이온계, 음이온계 및 불소계의 계면화성제를 들수가있고, 특히 하기일반식,
R1O(CH2CH2O)mPO(OR2) (OH)
[식중 R1은 알킬기, 또는 알킬아릴기, R2는 H또는 R3O(CH2CH2O)n기, R3는 알킬기, 또는 알킬아릴기이며, R1및 R3는 동일하거나 달라도되고, m 및 n은 정수이다]로 표시되는 음이온계의 인산에스테르계 계면활성제가 바람직하고, 예를들면 프라이서프 A207H, A217C(다이이치고교 세이야쿠사제, 상품명)등이 시판되고있다.
계면활성제는 단독 혹은 2종 이상을 조합해서 사용할수 있고, 비이온계 계면활성제 또는 비이온계 계면활성제와 음이온계 계면활성제의 혼합물이라도된다.
상기한 전세정, 또는 후세정에 사용되는 유기용제로서는 예를들면, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르등의 에테르계용제, 폴름아미드, 모노메틸폴름아미드, 디메틸폴름아미드, 모노에틸폴름아미드, 디에틸폴름아미드, 아세트아미드, 모노메틸아세트아미드, N-메틸필로리돈, N-에틸필로리돈, N,N-디메틸폴름아미드, N,N-디메틸아세트아미드등의 아미드계용제, 디메틸술폭시드, 디메틸술폰, 디에틸술폰, 비스(2-히드록시술폰), 테트라메틸렌술폰등의 유황화합물계용제, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-헥산올, 1-노난올, 시클로헥산올 벤질알코올등의 알코올계 용제를 들수가 있다.
이들중에서 바람직하게는 디메틸술폭시드, N,N-디메틸폴름이미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸필로리돈, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 메탄올, 벤질알코올등이며, 다시또 바람직하게는 디메틸술폭시드, N,N-디메틸폴름아미드이다.
상기한 유기용제는 단독 혹은 2종 이상 조합해서 사용할 수 있고, 드라이에칭 및/ 또는 회분화의 조건등에 따라 선택하면된다.
전세정 또는 후세정을 실시하는때의 온도는 특히 한정되지 않지만 통상, 상온∼90℃의 범위이며, 에칭의 조건이나 사용되는 무기질기판에 의해 적당히 선택하면 된다.
[실시예]
실시예 및 비교예에 의해 본발명을 다시또 구체적으로 설명하지만 본발명은 이들 실시예에의해 하등 제한되는 것은 아니다.
실시예 1∼18 및 비교예 1∼18
반도체소자의 샘플은 다음과 같이 제조했다.
도 3에 나타내는바와 같이, (A) 실리콘기판(11)상에 PVD법에 의해 TiN층(19), 동박막층(16)과 CVD법에 의해 질화규소막(17), 실리콘 산화막(12)을 순차 퇴적시킨후 (B), 포토레지스트층(13)을 도포한 통상의 포토기술을 사용해서 레지스트를 가공하여 소망의 마스크패턴을 형성한다.
(C)드라이에칭기술을 사용해서 실리콘산화막(12)과, 질화규소막(17)을 소망의 마스크패턴에 따라 드라이에칭 가공했다.
실리콘산화막(12)과 질화규소막(17)의 측면벽에는 에칭잔재(18)가 잔존하고 있다. 또 포토레지스트층(13)의 표층은 드라이에칭에 의해 경화된 상태로 되어있다.
표1 및 표2에 나타내는 조성의 세정제를 사용하여 실시예 1∼6 및 비교예 1∼6에 대해서는 유속이 비교적 느린 디핑뱃치형 세정장치(도 2참조)를 사용하고, 실시예 7∼18 및 비교예 7∼18에 대해서는 유속이 빠른 디핑 싱글레이어형 세정장치(도 1참조)를 사용하여 표 1 및 표 2에 나타내는 세정조건으로 상기한 반도체소자를 세정했다.
세정후 반도체소자를 초순수로 세정해서 건조시켰다.
그후, 광학현미경, 및 주사형 전자현미경(SEM)으로 표면상태를 관찰하여 레지스트 및 에칭잔재의 박리성, 동 배선체의 부식성에대해서 하기의 판단기준에 따라 평가했다.
그 결과를 표1 및 표2에 나타낸다.
(박리성)
◎ : 완전히 제거되었다.
○ : 거의 완전히 제거되었다.
△ : 일부 잔존하고 있었다.
× : 대부분 잔존하고 있었다.
(부식성)
◎ : 부식이 전혀 확인되지 않았다.
○ : 부식이 거의 확인되지 않았다.
△ : 크레이터상 혹은 피트상의 부식이 확인되었다.
× : 동층의 전면에 거칠음 및 동층의 부식이 확인되었다.
표 1
세정제의 조성
산화제 킬레이트제 불소계 화합물 유기용제 물
종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 함량 (중량%)
실시예 1 HP 5 PDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
2 HP 5 EDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
3 HP 5 DTPP 0.2 TAF 7 - - 나머지
4 HP 5 PDTP 0.2 AF 0.2 - - 나머지
5 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMA 45 나머지
6 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMF 45 나머지
7 HP 5 PDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
8 HP 5 EDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
9 HP 5 DTPP 0.2 TAF 7 - - 나머지
10 HP 5 PDTP 0.2 AF 0.2 - - 나머지
11 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMA 45 나머지
12 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMF 45 나머지
13 HP 5 PDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
14 HP 5 EDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
15 HP 5 DTPP 0.2 TAF 7 - - 나머지
16 HP 5 PDTP 0.2 AF 0.2 - - 나머지
17 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMA 45 나머지
18 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMF 45 나머지
HP: 과산화수소
TAF: 불화 테트라메틸암모늄
PDTP: 1,2-프로판디아민테트라메틸렌 포스폰산
AF: 불화 암모늄
EDTP: 에틸렌디아민테트라키스메틸렌 포스폰산
DMA: 디메틸아세타미드
DTPP: 디에틸렌트리아민펜타메틸렌 포스폰산
DMF: 디메틸포름아미드
표 1 (계속)
세정조건 박리성 동의 부식성
온도(℃) 시간(분) 액유속(cm/초) 레지스트 에칭잔재
실시예 1 70 10 2 ○ △ ◎
2 70 10 2 ○ △ ◎
3 70 10 2 ○ △ ◎
4 23 15 2 ○ △ ◎
5 70 10 2 ○ △ ◎
6 70 10 2 ○ △ ◎
7 70 10 5 ○ ○ ◎
8 70 10 5 ○ ○ ◎
9 70 10 5 ○ ○ ◎
10 23 15 5 ○ ○ ◎
11 70 10 5 ○ ○ ◎
12 70 10 5 ○ ○ ◎
13 70 10 10 ◎ ◎ ◎
14 70 10 10 ◎ ◎ ◎
15 70 10 10 ◎ ◎ ◎
16 23 15 10 ◎ ◎ ◎
17 70 10 10 ◎ ◎ ◎
18 70 10 10 ◎ ◎ ◎
표 2
세정제의 조성
산화제 킬레이트제 불소계 화합물 유기용제 물
종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 함량 (중량%)
비교 실시예 1 HP 5 - - - - - - 나머지
2 - - PDTP 0.2 - - - - 나머지
3 - - - - TAF 7 - - 나머지
4 - - - - - - DMA 45 나머지
5 HP 5 PDTP 0.2 - - - - 나머지
6 HP 5 - - TAF 7 - - 나머지
7 HP 5 - - - - - - 나머지
8 - - PDTP 0.2 - - - - 나머지
9 - - - - TAF 7 - - 나머지
10 - - - - - - DMA 45 나머지
11 HP 5 PDTP 0.2 - - - - 나머지
12 HP 5 - - TAF 7 - - 나머지
13 HP 5 - - - - - - 나머지
14 - - PDTP 0.2 - - - - 나머지
15 - - - - TAF 7 - - 나머지
16 - - - - - - DMA 45 나머지
17 HP 5 PDTP 0.2 - - - - 나머지
18 HP 5 - - TAF 7 - - 나머지
HP: 과산화수소
PDTP: 1,2-프로판디아민테트라메틸렌 포스폰산
TAF: 불화 테트라메틸암모늄
DMA: 디메틸아세타미드
표 2 (계속)
세정조건 박리성 동의 부식성
온도(℃) 시간(분) 액유속(cm/초) 레지스트 에칭잔재
비교 실시예 1 70 10 2 X X ◎
2 70 10 2 X X ○
3 70 10 2 X X △
4 23 15 2 X X ○
5 70 10 2 X △ ◎
6 70 10 2 △ X X
7 70 10 5 X X ◎
8 70 10 5 X X △
9 70 10 5 △ X X
10 23 15 5 X X ○
11 70 10 5 X ○ ◎
12 70 10 5 ○ X X
13 70 10 10 X X ◎
14 70 10 10 X △ ○
15 70 10 10 ○ X ○
16 23 15 10 △ X ◎
17 70 10 10 X ◎ ○
18 70 10 10 ◎ X △
표 1에 나타내는 바와 같이, 본발명의 세정방법을 적용한 실시예 1∼18에 있어서는 동이 전혀 부식되는일이없이 박리성도 우수하다.
특히 고속류에서 세정한 실시예 13∼18에 있어서는 도 3(D)에 나타내는바와같이, 경화된 표층을 포함하는 레지스트 및 에칭 잔재가 다함께 완전히 제거되었다.
실시예 19
실시예 1의 반도체소자의 샘플의 제조공정에 있어서, (C)의 다음에 다시또 산소 플라즈마에 의해 회분화처리를 실시해서 레지스트를 제거했다.
얻어진 반도체소자에 대해서 드라이에칭시에 발생한 에칭잔재를 실시예 7과같은 조성의 세정액으로 세정온도 70℃, 세정시간 10분간, 액유속 10cm/초의 조건으로 세정을 실시하여 초순수로 세정해서 건조시켰다.
그후 에칭 잔재의 박리성, 동배선체의 부식성에 대해서 실시예 1과같이해서 평가했다. 그 결과, 에칭잔재는 완전히 제거되고 동의 부식은 전혀 확인되지않았다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 세정방법으로 피처리물을 세정하면 세정액으로서 알코올 같은 유기용매를 사용할 필요없이 물만으로 세정할 수 있고 피처리물표면의 딱딱한 부착물을 피처리물에 손상을 주지 않고 용이하게 제거할수 있다.

Claims (6)

  1. 산화제, 킬레이트제 및 불소화합물을 함유하는 세정제를 피처리물의 표면에 고속으로 흘려보내어 그 표면을 세정하는 것을 특징으로하는 세정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기한 피처리물이 반도체소자 또는 액정표시소자인 것을 특징으로하는 세정방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기한 세정제가 산화제 0.0001∼60중량%, 킬레이트제 0.01∼10중량% 및 불소화합물 0.001∼20중량%를 함유하는 것을 특징으로하는 세정방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기의 세정제가 유기용제를 1∼70중량%으로 함유하는 것을 특징으로하는 세정방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기의 세정제가 계면활성제를 더 함유하는 것을 특징으로하는 세정방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 세정제의 유속이 3∼1000cm/초인 것을 특징으로하는 세정방법.
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