KR20030068543A - 피복물 형성 방법 및 피복물 형성 장치 - Google Patents

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Abstract

본원에는 대기압 플라즈마 방전을 사용하여 기판 위에 피복물을 형성하는 방법이 기재되어 있다. 본 발명의 방법은 분무 액체 및/또는 고체 피복물 형성 재료를 대기압 플라즈마 방전 및/또는 이로부터 생성되는 이온화 가스 스트림에 도입하고, 기판을 분무 피복물 형성 재료에 노출시키는 것을 포함한다. 또한, 본원에는 중합체 형성 재료의 중합 방법 및 기판 위에 피복물을 형성하기 위한 장치가 기재되어 있다.

Description

피복물 형성 방법 및 피복물 형성 장치{Method and apparatus for forming a coating}
본 발명은 기판 위에 피복물을 형성하는 방법, 특히 대기압 플라즈마 방전을 사용하여 기판 위에 피복물을 형성하는 방법, 중합체 형성 재료를 중합시키는 방법, 및 추가로 기판 위에 피복물을 형성하기 위한 장치에 관한 것이다.
기판은 다양한 이유, 예를 들면, 부식으로부터 기판을 보호하고 산화에 대한 차단제를 제공하며 다른 재료와의 접착성을 향상시키고 표면 활성을 증가시키기 위해 및 기판의 생의학적 상용성의 이유로 피복될 수 있다. 기판의 표면을 개질시키거나 피복하기 위해 통상 사용되는 방법은 기판을 반응 용기에 위치시키고 이를 플라즈마 방전으로 처리하는 것이다. 이러한 처리방법의 다수의 예가 당해 기술분야에 공지되어 있고, 예를 들면, 미국 특허 제5,876,753호에는, 탄소 화합물을 저전력 가변력 사이클 펄스화 플라즈마 침착에 의해 표면에 고정시킴을 포함하는, 목적 재료를 고체 표면에 접착시키는 방법이 기재되어 있으며, 유럽 공개특허공보 제0896035호에는, 하나 이상의 유기 화합물 또는 단량체를 포함하는 가스의 플라즈마 중합반응에 의해 피복물이 기판에 도포되어 있는, 기판과 피복물을 갖는 장치가 기재되어 있다. 본 출원의 최초 우선일 후에 최초로 공개된 독일 특허원 제19924108호에는 염료 및 부식 억제제를 기판에 피복하는 방법이 기재되어 있다.이 방법은 액체 필름 피복물을 기판에 도포한 다음 플라즈마 중합체 보호 피복물을 도포하는 것이다. 당해 플라즈마 중합체 피복물은 가스 단량체 및 저압 플라즈마를 사용하여 형성된다.
그러나, 이러한 플라즈마 표면 처리는 기판이 감압 조건하에 존재해야 하고, 따라서 진공 챔버를 필요로 한다. 전형적인 피복물 형성 가스 압력은 5 내지 25Nm-2(참조: 1기압=1.01×105Nm-2)의 범위이다. 감압 요건이 요구되기 때문에, 표면 처리에는 비용이 많이 들고, 뱃치 처리에 제한이 있으며, 피복물 형성 재료는 감압 조건을 유지하기 위해 가스 및/또는 증기 형태로 존재해야 한다.
본 발명자들은 상술된 기판 표면 플라즈마 처리의 단점이 대기압 플라즈마 방전 및 분무 액체 및/또는 고체 피복물 형성 재료를 사용함으로써 해결될 수 있음을 발견하였다.
따라서, 본 발명에 따라서, 분무 액체 및/또는 고체 피복물 형성 재료를 대기압 플라즈마 방전 및/또는 이로부터 생성되는 이온화 가스 스트림에 도입하고, 기판을 분무 피복물 형성 재료에 노출시킴을 포함하는, 기판 위에 피복물을 형성하는 방법이 제공된다.
본 발명에 따르는 피복물 형성 재료는 임의의 적절한 피복물을 제조하는 데 사용될 수 있는 재료, 예를 들면, 필름을 신장시키거나 기존 표면을 화학적으로 개질시키기 위해 사용될 수 있는 재료인 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 또한, 중합체 형성 재료를 분무시키고 중합체 형성 재료를 대기압플라즈마 방전에 노출시킴을 포함하는, 중합체 형성 재료의 중합 방법을 제공한다.
추가로, 본 발명은, 사용시 기판을 위치시키는, 대기압 플라즈마 방전을 생성하는 수단, 분무 피복물 형성 재료를 플라즈마 방전 속에 제공하는 분무기 및 피복물 형성 재료를 분무기에 공급하는 수단을 포함하는, 피복물을 기판 위에 형성하기 위한 장치를 제공한다.
대기압 플라즈마 글로 방전을 생성하기 위한 임의의 통상적인 수단, 예를 들면, 대기압 플라즈마 젯트, 대기압 마이크로파 글로 방전 및 대기압 글로 방전을 본 발명에서 사용할 수 있다. 전형적으로, 이러한 수단은 펜닝(Penning) 이온화 기구를 통해 대기압에서 균질한 글로 방전을 생성하기 위해 헬륨 희석물 및 고주파수(예: > 1kHz) 전력 공급원을 사용할 수 있다[참조: Kanazawa et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 1988, 21, 838, Okazaki et al, Proc. Jpn. Symp. Plasma Chem. 1989, 2, 95, Kanazawa et al., Nuclear Instruments and Methods in Physical Research 1989, B37/38, 842, and Yokoyama et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 1990, 23, 374].
피복물 형성 재료는 임의의 통상적인 수단, 예를 들면, 초음파 노즐을 사용하여 분무시킬 수 있다. 분무기는 바람직하게는 소적 크기가 10 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 10 내지 50㎛인 피복물 형성 재료를 생성한다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 분무기는 소노 텍 코포레이션(Sono-Tek Corporation; 미국 뉴욕주 밀톤 소재)의 초음파 노즐이다. 본 발명의 장치는, 예를 들면, 당해 장치가 2개의 상이한 피복물 형성 재료로부터 기판 위에 공중합체 피복물을 형성하기 위해 사용되는 경우, 단량체가 비혼화성이거나 상이한 상으로 존재하는 경우, 예를 들면, 제1 상은 고체이고 제2 상은 기체 또는 액체인 경우, 특정한 용도를 가질 수 있는 복수의 분무기를 포함할 수 있다.
본 발명은 다수의 상이한 유형의 기판 피복물을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 기판 위에 형성되는 피복물의 종류는 사용된 피복물 형성 재료(들)에 의해 결정되고, 본 발명의 방법은 피복물 형성 단량체 재료(들)를 기판 표면에 (공)중합시키기 위해 사용될 수 있다. 피복물 형성 재료는 유기 또는 무기, 고체, 액체 또는 기체, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 적합한 유기 피복물 형성 재료에는 카복실레이트, 메타크릴레이트, 아크릴레이트, 스티렌, 메타크릴로니트릴, 알켄 및 디엔(예: 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트 및 기타 알킬 메타크릴레이트), 상응하는 아크릴레이트(유기관능성 메타크릴레이트) 및 아크릴레이트[예: 글리시딜 메타크릴레이트, 트리메톡시실릴 프로필 메타크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 메타크릴레이트, 디알킬아미노알킬 메타크릴레이트 및 플루오로알킬 (메트)아크릴레이트], 메타크릴산, 아크릴산, 푸마르산 및 에스테르, 이타콘산(및 에스테르), 말레산 무수물, 스티렌, α-메틸스티렌, 할로겐화 알켄(예: 비닐 클로라이드 및 비닐 플루오라이드 등의 비닐 할라이드), 플루오르화 알켄(예: 퍼플루오로알켄), 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에틸렌, 프로필렌, 알릴 아민, 비닐리덴 할라이드, 부타디엔, 아크릴아미드(예: N-이소프로필아크릴아미드, 메타크릴아미드), 에폭시 화합물(예: 글리시독시프로필트리메톡시실란), 글리시돌, 스티렌 옥사이드, 부타디엔 모노옥사이드, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 글리시딜 메타크릴레이트, 비스페놀 A 디글리시딜에테르(및 이의 올리고머), 비닐사이클로헥센 옥사이드, 전도성 중합체(예: 피롤 및 티오펜) 및 이들의 유도체, 및 인 함유 화합물(예: 디메틸알릴포스포네이트)이 포함된다. 적합한 무기 피복물 형성 재료에는 콜로이드성 금속을 포함하는 금속 및 금속 산화물이 포함된다. 금속 알콕사이드(예: 티타네이트, 주석 알콕사이드, 지르코네이트 및 게르마늄 및 에르븀의 알콕사이드)를 포함하는 유기금속성 화합물이 적합한 피복물 형성 재료일 수 있다. 그러나, 본 발명자들은 본 발명이 규소 함유 재료를 포함하는 피복물 형성 조성물을 사용하여 실리카 또는 실록산 기본 피복물을 갖는 기판의 제공에 특히 유용함을 발견하였다. 본 발명의 방법에 사용하기 위한 적합한 규소 함유 재료에는 실란(예: 실란, 알킬할로실란, 알콕시실란) 및 유기 관능성 선형 및 사이클릭 실록산[예: Si-H 함유, 할로 관능성 및 할로알킬 관능성 선형 및 사이클릭 실록산(예: 테트라메틸사이클로테트라실록산 및 트리(모노플루오로부틸)트리메틸사이클로트리실록산)]을 포함하는 선형(예: 폴리디메틸실록산) 및 사이클릭 실록산(예: 옥타메틸사이클로테트라실록산)이 포함된다. 상이한 규소 함유 재료의 혼합물을 사용하여, 예를 들면, 특정한 요건(예: 열적 특성, 회절 지수 등의 광학 특성 및 점탄성 특성)에 대한 기판 피복물의 물리적 특성을 조절할 수 있다.
또한, 산화 조건하에서 본 발명의 방법은 기판 위에 산소 함유 피복물을 형성하기 위해 사용할 수 있다. 예를 들면, 실리카계 피복물을 분무 규소 함유 피복물 형성 재료로부터 기판 표면 위에 형성할 수 있다. 환원 조건하에, 본 방법을사용하여 산소 비함유 피복물을 형성할 수 있고, 예를 들면, 탄화규소계 피복물을 분무 규소 함유 피복물 형성 재료로부터 형성할 수 있다.
산소 이외의 가스, 예를 들면, 희가스, 공기, 수소, 질소 및 암모니아를 함유하는 플라즈마 생성 조건을 사용할 수도 있다. 질소 함유 대기에서는 질소가 기판 표면에 결합할 수 있고, 질소와 산소 둘 다를 함유하는 대기에서는 질화물이 기판 표면에 결합하고/하거나 기판 표면 위에 형성될 수 있다. 이러한 가스는 또한 피복물 형성 기판에 노출시키기 전에 기판 표면을 전처리하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 기판의 산소 함유 플라즈마 처리는 도포된 피복물과의 접착성을 개선시킬 수 있다. 산소 가스 또는 물 등의 산소 함유 재료를 플라즈마에 도입함으로써 산소 함유 플라즈마를 생성할 수 있다. 추가로, 기판 위에 형성된 피복물은 플라즈마 조건 범위에서 후처리할 수도 있다. 예를 들면, 실록산 유도된 피복물을 산소 함유 플라즈마 처리에 의해 추가로 산화시킬 수도 있다. 산소 함유 플라즈마는 산소 가스 또는 물 등의 산소 함유 재료를 플라즈마에 도입함으로써 생성된다.
종래 기술과 비교하여 본 발명의 잇점은, 본 발명의 방법이 대기압 조건하에서 발생하기 때문에, 액체 및 고체 분무 피복물 형성 재료를 사용하여 기판 피복물을 형성할 수 있다는 것이다. 추가로, 피복물 형성 재료를 캐리어 가스의 부재하에 플라즈마 방전 또는 캐리어 가스의 부재하에 생성되는 스트림에 도입할 수 있다. 즉, 이들은, 예를 들면, 직접 사출에 의해 직접 도입할 수 있으며, 이에 의해 피복물 형성 재료가 플라즈마로 직접 사출된다.
위에 언급한 바와 같이, 본 발명자들은 규소 함유 재료를 사용하여 기판 위에 실리카- 및 실록산 기본 피복물을 형성하는 본 발명의 특정한 용도를 발견하였다. 산화 조건, 예를 들면, 산소 함유 대기하에서는 실리카 기본 피복물을 분무 규소 함유 재료로부터 기판 표면 위에 형성할 수 있으며, 비산화 조건하에서는 실록산 중합체(예: 선형, 분지형 또는 수지상 실록산 중합체)를 규소 함유 단량체의 분무로부터 기판 표면 위에 형성할 수 있다. 실록산 유기 공중합체는 유기 및 규소 함유 단량체의 혼합물을 사용하여 기판 표면 위에 형성할 수 있다. 추가로, 실리카 기본 피복물을 기판 표면 위에 형성할 수 있으며, 이는 차례로 추가의 재료, 예를 들면, 유기 또는 실록산 중합체에 의해 피복될 수 있다. 예를 들면, 실록산을 유기 중합체와 혼합하여 기판을 위의 혼합물로부터 형성하는 경우, 당해 실록산은 유기 중합체와 실록산 사이의 표면 에너지 차이로 인해 기판의 유기 중합성 바디 표면으로 이동할 것이다. 당해 기판에 대기압 플라즈마 처리를 실시하는 경우, 기판 표면 위의 실록산은 산화되어 실리카 기본 피복물을 형성한다. 당해 실리카 기본 피복물은 본 발명에 따르는 처리를 실시한 다음, 분무 규소 함유 단량체의 존재하에 대기압 플라즈마 처리를 추가로 실시함으로써 그 위에 실록산 피복물을 형성할 수 있다. 그러나, 본 발명은 또한 기판 위에 유기 피복물, 예를 들면, 폴리아크릴산 또는 퍼플루오로 유기 피복물을 형성하는 데 유용하다.
피복되는 기판은 임의의 재료, 예를 들면, 금속, 세라믹, 플라스틱, 실록산, 직포 또는 부직포 섬유, 천연 섬유, 합성 섬유, 셀룰로즈 재료 및 분체를 포함할 수 있다. 그러나, 기판의 크기는 대기압 플라즈마 방전이 생성되는 용적의 치수,즉 플라즈마를 생성하기 위한 수단의 전극 사이의 거리에 의해 제한된다. 전형적인 플라즈마 생성 장치에 있어서, 당해 플라즈마는 5 내지 50mm, 예를 들면, 12 내지 25mm의 갭으로 생성된다. 따라서, 본 발명은 필름, 섬유 및 분체를 피복하는 특정한 용도를 갖는다.
본 발명의 방법으로 피복된 기판은 다양한 용도를 가질 수 있다. 예를 들면, 산화 대기에서 생성된 실리카 기본 피복물은 기판의 차단 및/또는 확산 특성을 향상시킬 수 있고, 기판 표면에 대한 추가 재료의 접착 능력을 향상시킬 수 있으며; 할로 관능성 유기 또는 실록산 피복물(예: 퍼플루오로알켄)은 소수성, 친유성, 연료 및 오물 내성, 및/또는 기판의 방출 특성을 증가시킬 수 있고; 폴리디메틸실록산 피복물은 기판의 내수성 및 방출 특성을 향상시킬 수 있고, 직물의 접촉 연성을 향상시킬 수 있으며; 폴리아크릴산 중합체성 피복물은 기판 표면에 대한 접착성을 촉진시키기 위한 접착 층으로서 또는 적층 구조물의 일부분으로서 사용될 수 있고; 피복물 중에 콜로이드성 금속류를 포함시키는 것은 기판에 대한 표면 전도성을 제공하거나 이의 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 폴리티오펜 및 폴리피롤은 전기 전도성 중합체성 피복물을 제공하고 또한 금속성 기판에 내부식성을 제공한다.
플라즈마 처리를 수반하는 방법을 사용하여 기판을 피복할 때에 발생하는 한 가지 주요한 문제는 피복물의 형성에 사용된 재료의 화학적 특성이 소실될 수 있다는 점이다. 따라서, 본 발명의 주요한 잇점은 피복물 형성 재료의 화학적 특성이 형성된 피복물에 실질적으로 보존된다는 것이다. 예를 들면, 피복물 형성 재료로서 아크릴산을 사용하는 경우, 카복실산 관능성은 형성된 피복물 속에 실질적으로유지된다.
본 발명은 또한 위에 기재한 방법으로 다층 피복물을 갖는 기판을 형성하는 방법을 제공한다. 이 경우, 피복물 층은 대기 플라즈마 글로 방전을 통한 기판의 반복 통과로 적용된다. 바람직하게는, 이러한 경우, 기판은, 모든 기판이 글로 방전 속에서 예정된 체류 시간을 갖도록 기판을 제1 권반 현상으로부터 제2 권반 현상까지 글로 방전을 통해 일정한 속도로 이동시키는 권반 현상 방법으로 대기 플라즈마 글로 방전에 의해 운송시킴으로써 연속적 원리로 피복될 수 있다. 각각의 기판은 글로 방전을 통해 1회 이상 통과시켜 처리할 수 있으며, 이에 의해 제1 통과시의 제1 또는 공급 권반 현상이 제2 통과시의 기판 수집 권반 현상으로 되고, 제1 통과의 기판 수집 권반 현상이 차례로 제2 통과시의 공급 권반 현상으로 되며, 2회의 권반 현상은 각 통과 말기에 비해 변화한다. 또는, 기판은 일련의 대기 글로 방전 챔버를 통해 통과시킬 수 있다.
본 발명에 따라 피복된 기판 피복물의 바람직한 용도는, 예를 들면, 식품 포장 적용을 위한 적층 접착제, 산소 및/또는 수분 차단제 및, 예를 들면, 평탄한 패널 디스플레이에서 유기 발광 다이오드 소자의 성분으로서 사용된다.
본 발명은 첨부되는 도면을 참조로 하여 상세히 설명되며, 여기서 도 1은 본 발명에 따르는 장치의 한 양태를 나타낸다.
도 1에 제시된 본 발명에 따르는 장치는 대기압 플라즈마 방전을 생성하는 수단(통상 참조번호(10)으로 지정됨) 및 피복물 형성 재료를 분무기(12)에 공급하기 위한 시린지 펌프(14)에 접속된 분무기(통상 참조번호(12)로 지정됨)를 포함한다. 방전을 생성하는 수단(10)은, 유리 유전성 플레이트(26)에 의해 차폐된 보다 낮은 전류가 흐르는 전극(22)과 함께, 12mm 이격된 2개의 알루미늄 전극(22 및 24)를 통해 공급되는 고전압 15kHz 아크 전력 공급부(20)를 포함한다. 분무기(12)는 소노-텍(Sono-tek*) 8700-120 초음파 노즐(30)을 포함하고, 소노-텍*06-05108 광대역 초음파 발생기(32)에 접속되어 있다. 분무기(12)는 O-환(34) 위의 토류 전극(24) 속에 설치되어 있다. 피복 기판(40)은 전극(22 및 24) 사이의 유리 유전성 플레이트(26) 위에 존재한다.
도 1을 참조로 하여 위에 기재한 장치는 이하 기재된 모든 공정에 사용된다.
[*미국 뉴욕주 12547 밀톤 소재의 소노-텍 코포레이션(Sono-tek Corporation)사 제품].
실시예 1
폴리에틸렌 필름 기판 한 조각을 이소프로필 알콜과 사이클로헥산의 1:1 혼합물에서 초음파에 의해 세척하고, 유리 플레이트 위에 놓는다. 잔류 가스를 배기시킨 후, 플라즈마 방전 가스를 유속 1900sccm 및 압력 1.02×105Nm-2로 도입한다. 2종의 방전 가스, 즉 헬륨 및 99% 헬륨/1% 산소 혼합물을 사용한다. 퍼징한 지 10분 후, 시린지 펌프(14)를 온(on)으로 전환시키고, 피복물 형성 재료를 3×10-5mls-1의 속도로 유동시킨다. 2종의 피복물 형성 재료, 즉 옥타메틸사이클로테트라-실록산(이하 "D4"라고 함) 및 테트라메틸사이클로테트라실록산(이하 "D4H"라고 함)을 사용한다. 피복물 형성 재료가 초음파 노즐에 도달하는 경우, 초음파 발생기를 온(on)(2.5W)으로 전환시켜 피복물 형성 재료의 분무화를 개시하고, 대기압 플라즈마 방전은 전극을 통해 1.5kV를 인가하여 점화시킨다. 피복물 형성 재료의 침착을 10분 동안 진행시키고, 이어서 기판을 제거하고 20분 동안 진공하에 유지시켜 모든 불안정한 재료를 제거한다.
위의 공정 결과는 다음 표 1에 제시되어 있다. X-선 광전자 분광기 분석[크라토스(Kratos) ES300]을 사용하여 기판 표면의 원소 분석을 실시하고, 분광 광도계[아퀼라 인스트루먼트(Aquila Instruments) nkd-6000]를 사용하여 필름 두께를 측정한다. 접촉 각 측정은 탈이온수 2㎕ 액적을 사용하는 비디오 캡쳐 장치[에이에스티 프로덕츠(AST Products) VCA2500XE]를 사용하여 실시한다.
기판 표면의 가스 투과 측정은 또한 질량 분광계를 사용하여 수득하고, 이 결과를 표 2에 제시한다. 차단 개선 계수는 다음 식, [피복 기판 가스 투과]/[기준 샘플 가스 투과]으로 계산한다.
샘플 XPS 분석 접촉 각(°) 침착 속도(nms-1) 피복물 두께(nm)
C(%) O(%) Si(%) SiOx(%)
D4이론치 50 25 25 0 - - -
D4100% He 43.3 29.3 25.8 107.8* 28 279
D41% O2 25.5 48.5 26.0 74.4 56.4 29 286
D4H 이론치 33.3 33.3 33.3 0 - - -
D4H 100% He 32.5 39.1 28.4 102.3 82
D4H 1% O2 9.2 61.4 29.5 81.5 습윤 244
* 청정한 폴리에틸렌은 접촉 각이 105.8°이다.
샘플 차단 개선 계수
청정한 폴리에틸렌 1.0(규정치)
D4, 100% He 0.9
D4, 1% O2 6.8
D4H, 100% He 0.9
D4H, 1% O2 4.5
기판 표면의 ATR-FTIR 검사는 D4및 D4H 피복물 형성 재료의 개환 중합반응이 발생하여 기판 표면 위에 폴리실록산을 형성함을 나타냈다. 특히, 후자에 대한 ATR-FTIR 검사는 폴리실록산 피복물이 다량의 D4H Si-H 관능성을 보유함을 나타냈다.
유리 표면에 대한 위에 기재한 바와 같이 제조한 피복물의 NMR 검사는 폴리실록산이 2가(CH3)2SiO2/2단위 및 3가 CH3SiO3/2단위로 이루어진 D4및 D4H 피복물 형성 재료의 중합반응으로 기판 표면 위에 형성됨을 나타냈다. 즉, 폴리실록산이 수지성임을 나타냈다.
실시예 2
피복물 형성 재료로서 유리 기판과 아크릴산을 사용하고 방전 가스로서 헬륨 단독을 사용하여 위의 실시예 1의 방법을 반복한다. 피복물을 분석 전에 기판으로부터 제거한다.
피복물의 FTIR 및 고체 상태의 NMR 분석은 아크릴산이 중합되어 폴리아크릴산을 형성함을 입증한다. FTIR 및 NMR 데이타 둘 다는 불포화 C=C 결합의 소비를 나타냈다.
실시예 3
나이론 및 폴리에틸렌 기판을 사용하여 실시예 2의 방법을 반복한다.
시판되는 폴리아크릴산과 당해 피복물의 FTIR 분석 비교는 아크릴산 피복물 형성 재료가 중합되어 기판 표면 위에 폴리아크릴산 피복물을 형성함을 입증한다.
X-선 광전자 분광 분석, 필름 두께 분석 및 접촉 각 측정은 위의 실시예 1에 따라 실시한다. 이 결과는 다음 표 3에 제시되어 있다.
XPS 분석 접촉 각(°) 침착 속도(nms-1)
C(%) O(%) CO2H(%)
이론치 60.0 40.0 33.3 - -
시판 폴리아크릴산 63.3 36.7 29.9 습윤 -
실시예 3의 피복물 62.6 37.4 26.4 습윤 231±95
피복된 폴리에틸렌 필름을 통한 가스 수송을 질량 스펙트럼으로 측정하고, 차단 개선 계수를 무처리 폴리에틸렌 기판 및 시판 폴리아크릴산과 비교하여 위의실시예 1에 따라 계산한다. 이 결과는 다음 표 4에 제시되어 있다.
샘플 차단 개선 계수
무처리 기판 1.0(규정치)
시판 폴리아크릴산 1.1±0.1
실시예 3의 피복물 7.2±0.9
랩 전단 시험을 다음과 같이 피복된 나일론 기판에 대해 실시한다. 피복된 나일론 기판의 2개의 반대면을 중첩시켜 1cm2가 덮힌 접합부를 생성하고, 기판을 70℃에서 60분 동안 2kg 중량하에 경화시킨다. 이어서, 인장 측정기[인스트론(Instron)]를 사용하여 분당 5mm의 속도로 기판을 인취하여 정지 전에 도달한 최대 하중을 기록함으로써 각 접합부의 접착 강도를 측정한다. 피복된 기판은 정지 전에 74±11Ncm-2의 최대 하중을 견디었다. 피복되지 않은 나일론으로 제조한 비교 접합부는 접착 특성을 나타내지 않았다.
실시예 4
피복물 형성 재료로서 유기 기판과 1H,1H,2H-퍼플루오로-1-옥텐 (CF3(CF2)5CH=CH2)을 사용하여 실시예 2의 방법을 반복한다.
X-선 광전자 분광 분석, FTIR 분석 및 접촉 각 측정(물과 데칸 사용)을 위의 실시예 1에 따라 실시하고, 이 결과는 다음 표 5에 제시되어 있다. XPS 및 FTIR 분석은 유리 기판 피복물에 CF2및 CF3이 풍부함을 나타냈고, 물 및 데칸에 대한 접촉 각은 실시예 1에 따라 측정한다.
XPS 분석 접촉 각(물)(°) 접촉 각(데칸)(°)
C(%) F(%) O(%)
이론치 38.1 61.9 - - -
실시예 4의 피복물 38.0 60.0 2.1 118.9±3.0 61.1±2.2
접촉 각 측정 결과는 유리 기판이 피복물에 의해 실질적으로 소수성 및 친유성으로 되었음을 나타낸다.

Claims (24)

  1. 분무 액체 및/또는 고체 피복물 형성 재료를 대기압 플라즈마 방전 및/또는 이로부터 생성되는 이온화 가스 스트림에 도입하고, 기판을 분무 피복물 형성 재료에 노출시킴을 포함하여, 기판 위에 피복물을 형성시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 피복물 형성 재료가 직접 사출에 의해 도입되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 피복물 형성 재료가 규소 함유 재료인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 피복물 형성 재료가 디메틸실록산 및 규소-수소 결합을 갖는 실록산으로부터 선택되는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 플라즈마가 산소 함유 대기에서 생성되는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 피복물 형성 재료가 유기 재료 또는 유기 금속성 재료인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 피복물 형성 재료가 아크릴산 및 퍼플루오로알켄으로부터선택되는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 기판이 금속, 세라믹, 플라스틱, 직포 또는 부직포 섬유, 천연 섬유, 합성 섬유, 셀룰로즈 재료 및 분체를 포함하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 피복물이 기판의 접착성, 방출성, 가스 차단성, 습기 차단성, 전기 전도성과 열 전도성, 광학 특성, 유전성, 친수성, 소수성 및/또는 친유성을 증가시키는 방법.
  10. 기판을 대기 플라즈마 글로 방전을 통해 반복적으로 통과시키거나 기판을 일련의 대기 글로 방전 챔버를 통해 통과시켜 피복물을 도포함으로써 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 따라 다층 피복물을 갖는 기판을 제조하는 방법.
  11. 중합체 형성 재료를 분무시키고, 분무 중합체 형성 재료를 대기압 플라즈마 방전에 노출시킴을 포함하여, 중합체 형성 재료를 중합반응시키는 방법.
  12. 제1항 내지 제4항, 제6항 및 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 분무 액체 및/또는 고체 피복물 형성 재료의 화학적 특성이 형성된 피복물 속에 실질적으로 유지되는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 기판이 권반 현상(reel to reel) 장치를 사용하여 연속적으로 피복되는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 기판이 피복물 형성 재료를 도입하기 전에 플라즈마에 노출됨으로써 전처리되는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 기판 위에 형성된 피복물이 플라즈마에 노출됨으로써 후처리되는 방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 플라즈마가 대기압 글로 방전에 의해 적용되는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 산소 함유 재료가 플라즈마에 첨가되는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 산소 함유 재료가 산소 가스 및 물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  19. 사용시 기판을 위치시키는, 대기압 플라즈마 글로 방전을 생성하는 수단, 분무 피복물 형성 재료를 플라즈마 방전 속에 제공하는 분무기 및 피복물 형성 재료를 분무기에 공급하는 수단을 포함하는, 기판 위에 피복물을 형성하기 위한 장치.
  20. 제19항에 있어서, 분무기가 초음파 노즐인 장치.
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서, 기판이, 기판의 연속 피복을 가능하게 하도록 권반 현상 장치에 고정되어 있는 장치.
  22. 제1항 내지 제18항 중의 어느 한 항의 방법에 따라 제조한 피복된 기판.
  23. 제22항에 있어서, 분무 액체 및/또는 고체 피복물 형성 재료의 화학적 특성이 생성되는 피복물 속에 유지되어 있는 피복된 기판.
  24. 적층 접착제, 산소 및/또는 습윤 차단제 또는 유기 발광 다이오드 소자에서 사용하기 위한, 제1항 내지 제18항 중의 어느 한 항의 방법에 따라 형성된 피복된 기판의 용도.
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