CN114460114B - 样品分析方法、装置、设备及存储介质 - Google Patents
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Abstract
本发明属于物质检测技术领域,公开了一种样品分析方法、装置、设备及存储介质。该方法包括:根据获取到的X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量;根据相对原子百分含量确定目标元素对应的综合灵敏度因子;根据获取到的反射电子能量损失谱图确定目标元素的非弹性损失峰总面积和氢元素的弹性损失峰面积;基于目标元素的综合灵敏度因子、该非弹性损失峰总面积、氢元素的灵敏度因子以及该弹性损失峰面积确定待测试样品对应的氢元素含量;根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式,利用XPS谱图和REELS谱图结合分析,准确测定待测试样品中的氢元素含量,进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域,尤其涉及一种样品分析方法、装置、设备及存储介质。
背景技术
由于氢(H)元素含量会显著影响聚合物薄膜材料性能,包括水解性能、耐老化性能、耐热性能、强度、热稳定性、燃烧性能等,因此H元素相对含量的准确测定在聚合物薄膜材料研究中非常重要。X射线光电子能谱仪(XPS)无法测量材料表面的H元素含量,而REELS测试中由于H元素对应的灵敏度因子极小,实际测试谱图中H元素引起的损失峰相对H元素以外其余元素产生的弹性损失峰较弱,常规数据处理操作易导致H元素引起的损失峰的错误拟合结果,进而掩盖H元素引起的损失峰信号,无法准确测定聚合物薄膜材料中H元素含量,导致聚合物薄膜材料的性能分析结果不准确。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种样品分析方法、装置、设备及存储介质,旨在解决无法准确测定聚合物薄膜材料中氢元素含量,导致聚合物薄膜材料的性能分析结果不准确的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种样品分析方法,所述方法包括以下步骤:
获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;
根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,所述目标元素为所述待测试样品中除氢元素外的其他元素;
根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子;
根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;
基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量;
根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
可选地,所述基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量,包括:
基于所述综合灵敏度因子对所述目标非弹性损失峰总面积进行修正,得到修正后的目标非弹性损失峰总面积;
基于氢元素对应的灵敏度因子对所述弹性损失峰面积进行修正,得到修正后的弹性损失峰面积;
根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
可选地,所述根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量之后,所述方法还包括:
根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述目标元素对应的相对含量;
根据所述目标元素对应的相对含量和所述相对原子百分含量确定所述待测试样品中除氢元素外的其他元素分别对应的元素含量;
根据所述元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
可选地,所述根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积,包括:
利用预设谱峰强度范围对所述反射电子能量损失谱图进行放大;
利用预设能量范围从放大处理后的所述反射电子能量损失谱图中截取目标曲线;
对所述目标曲线进行拟合,得到氢元素对应的弹性损失峰面积。
可选地,所述根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,包括:
根据所述反射电子能量损失谱图确定全部元素对应的总面积;
将所述总面积作为所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积。
可选地,所述根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子,包括:
获取所述目标元素对应的灵敏度因子;
根据所述相对原子百分含量和所述目标元素对应的灵敏度因子确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
可选地,所述根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,包括:
对所述X射线光电子能谱图进行分析,确定多个波峰位置;
基于所述多个波峰位置分别对应的能量确定所述待测试样品包含的目标元素;
对所述X射线光电子能谱图中所述目标元素对应的曲线段进行背底扣除、分峰拟合,确定目标元素对应的相对原子百分含量。
此外,为实现上述目的,本发明还提出一种样品分析装置,所述样品分析装置包括:
获取模块,用于获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;
第一谱图分析模块,用于根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,所述目标元素为所述待测试样品中除氢元素外的其他元素;
确定模块,用于根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子;
第二谱图分析模块,用于根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;
含量确定模块,用于基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量;
样品分析模块,用于根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
此外,为实现上述目的,本发明还提出一种样品分析设备,所述样品分析设备包括:存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的样品分析程序,所述样品分析程序配置为实现如上文所述的样品分析方法。
此外,为实现上述目的,本发明还提出一种存储介质,所述存储介质上存储有样品分析程序,所述样品分析程序被处理器执行时实现如上文所述的样品分析方法。
本发明通过获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;根据X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,目标元素为待测试样品中除氢元素外的其他元素;根据相对原子百分含量确定目标元素对应的综合灵敏度因子;根据反射电子能量损失谱图确定目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;基于目标元素对应的综合灵敏度因子、目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及氢元素对应的弹性损失峰面积确定待测试样品对应的氢元素含量;根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式,利用XPS谱图和REELS谱图结合分析,准确测定待测试样品表面的氢元素含量,有效避免样品表面不均匀而引起数据结果偏离样品本征表面信息的现象,进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性,有利于储氢材料或高分子聚合物的元素含量测定及其功能化表面改性研究。
附图说明
图1是本发明实施例方案涉及的硬件运行环境的样品分析设备的结构示意图;
图2为本发明样品分析方法第一实施例的流程示意图;
图3为本发明样品分析方法一实施例的PET材料表面C元素、O元素谱图示意图;
图4为本发明样品分析方法一实施例的PET材料的REELS谱图第一示意图;
图5为本发明样品分析方法一实施例的PET材料的REELS谱图第二示意图;
图6为本发明样品分析方法第二实施例的流程示意图;
图7为本发明样品分析装置第一实施例的结构框图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
参照图1,图1为本发明实施例方案涉及的硬件运行环境的样品分析设备结构示意图。
如图1所示,该样品分析设备可以包括:处理器1001,例如中央处理器(CentralProcessing Unit,CPU),通信总线1002、用户接口1003,网络接口1004,存储器1005。其中,通信总线1002用于实现这些组件之间的连接通信。用户接口1003可以包括显示屏(Display)、输入单元比如键盘(Keyboard),可选用户接口1003还可以包括标准的有线接口、无线接口。网络接口1004可选的可以包括标准的有线接口、无线接口(如无线保真(Wireless-Fidelity,Wi-Fi)接口)。存储器1005可以是高速的随机存取存储器(RandomAccess Memory,RAM),也可以是稳定的非易失性存储器(Non-Volatile Memory,NVM),例如磁盘存储器。存储器1005可选的还可以是独立于前述处理器1001的存储装置。
本领域技术人员可以理解,图1中示出的结构并不构成对样品分析设备的限定,可以包括比图示更多或更少的部件,或者组合某些部件,或者不同的部件布置。
如图1所示,作为一种存储介质的存储器1005中可以包括操作系统、网络通信模块、用户接口模块以及样品分析程序。
在图1所示的样品分析设备中,网络接口1004主要用于与网络服务器进行数据通信;用户接口1003主要用于与用户进行数据交互;本发明样品分析设备中的处理器1001、存储器1005可以设置在样品分析设备中,所述样品分析设备通过处理器1001调用存储器1005中存储的样品分析程序,并执行本发明实施例提供的样品分析方法。
本发明实施例提供了一种样品分析方法,参照图2,图2为本发明样品分析方法第一实施例的流程示意图。
本实施例中,所述样品分析方法包括以下步骤:
步骤S10:获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图。
可以理解的是,本实施例的执行主体为样品分析设备,所述样品分析设备可以为计算机、服务器、终端设备,还可以为其他具备分析能力的设备,本实施例对此不加以限制。
需要说明的是,待测试样品可以为聚合物薄膜材料、储氢材料,还可以为其他包含氢元素的材料,提前利用X射线光电子能谱仪测量X-射线光子辐照待测试样品所发射出的光电子和俄歇电子能量分布,存储待测试样品表面同一位置处的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图,在进行样品分析时,从对应存储区间读取X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图。
步骤S20:根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,所述目标元素为所述待测试样品中除氢元素外的其他元素。
可以理解的是,利用X射线光电子能谱图分析待测试样品表面除氢元素外的其他元素的相对原子百分含量。
具体地,所述根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,包括:对所述X射线光电子能谱图进行分析,确定多个波峰位置;基于所述多个波峰位置分别对应的能量确定所述待测试样品包含的目标元素;对所述X射线光电子能谱图中所述目标元素对应的曲线段进行拟合,确定目标元素对应的相对原子百分含量。
需要说明的是,不同元素的原子,其电子结合能Eb不同,本实施例中确定X射线光电子能谱图中各个波峰所处的位置,基于其对应的能量对待测试样品的元素种类进行定性分析,确定待测试样品中包含的除氢元素外的其他元素种类,对各类元素的波峰位置对应的曲线段进行峰拟合,测量峰面积,计算各类元素对应的相对原子百分含量。以PET材料分析为例进行说明,参照图3,图3为本发明样品分析方法一实施例的PET材料表面C元素、O元素谱图示意图;对C元素对应的波峰曲线(即图3中的C1s初始数据)进行拟合,对O元素对应的波峰曲线(即图3中的O1s初始数据)进行拟合,并分别利用对应的Background进行背景扣除,确定C、O元素相对原子百分含量分别为71.1%、28.9%。
步骤S30:根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
具体地,所述根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子,包括:获取所述目标元素对应的灵敏度因子;根据所述相对原子百分含量和所述目标元素对应的灵敏度因子确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
应当理解的是,预先设置有灵敏度因子数据库或数据表,基于待测试样品中包含的各类元素查询数据库或数据表,确定各类元素对应的灵敏度因子,根据除氢元素外的其他元素对应的相对原子百分含量和灵敏度因子计算综合灵敏度因子。以PET材料为例进行说明:H元素、C元素、O元素对应灵敏度因子分别为0.021、1、1.97,C、O元素相对原子百分含量分别为71.1%、28.9%,基于以下公式确定除氢元素外其他元素对应的综合灵敏度因子:71.10%*1+28.9%*1.97=1.28。
步骤S40:根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积。
具体地,所述根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积,包括:利用预设谱峰强度范围对所述反射电子能量损失谱图进行放大;利用预设能量范围从放大处理后的所述反射电子能量损失谱图中截取目标曲线;对所述目标曲线进行拟合,得到氢元素对应的弹性损失峰面积。
需要说明的是,已知能量的电子发射到样品表面,大部分电子与材料表面发生弹性碰撞;其余部分电子发生非弹性碰撞进行能量转移,用于激发材料的声子、电子带间跃迁、内壳层的离化等。当材料含有一定的氢元素,由于电子与H原子发生碰撞引起能量转移,REELS图谱中可以观察到较明显的能量损失峰信号,通过软件分别对谱图中弹性损失峰和能量损失峰进行谱图拟合分析,结合各峰的灵敏度因子便可获得材料中氢元素相对含量信息。
在具体实现中,H元素对应的灵敏度因子相对其他元素极小,H元素引起的损失峰相对其他元素产生的弹性损失峰非常微弱,常规数据处理操作很容易掩盖H元素引起的损失峰信号。本实施例中利用Avantage软件将谱峰的Y轴设置在预设谱峰强度范围,便于清晰获取到H元素引起的损失峰信号,基于预设能量范围进行峰曲线拟合,确定氢元素对应的弹性损失峰面积。具体地,预设谱峰强度范围为0~400 CPS.eV;由于H元素引起的弹性损失峰与非弹性损失峰能量差约为1.6~1.8eV,本实施例的预设能量范围为1004.38~1004.58eV,将谱峰峰位限定在1004.38~1004.58eV区间进行拟合,获得H元素引起的弹性损失峰面积。以PET材料为例进行说明,图4为本发明样品分析方法一实施例的PET材料的REELS谱图第一示意图,通过REELS谱图拟合氢元素对应的氢损耗曲线,利用Background进行背景扣除,从而确定氢元素对应的弹性损失峰面积为148.82 CPS.eV。
具体地,所述根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,包括:根据所述反射电子能量损失谱图确定全部元素对应的总面积;将所述总面积作为所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积。
应当理解的是,参照图5,图5为本发明样品分析方法一实施例的PET材料的REELS谱图第二示意图,图5中将谱峰背底扣除范围设定为1003eV~1008eV,利用Avantage软件求得除H元素外其他元素产生的非弹性损失峰峰位(1006.18eV)以及总面积(15662.92CPS.eV)。由于除H元素外其他元素产生的总面积是H元素引起弹性损失峰面积的100倍以上,因此本实施例将所有元素对应的总面积等同于除H元素外其他元素产生的非弹性损失峰总面积。
步骤S50:基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
需要说明的是,基于以下公式确定待测试样品对应的氢元素含量:
其中,h为弹性损失峰面积,ha为氢元素对应的灵敏度因子,M为非弹性损失峰总面积,Mb为综合灵敏度因子。
以PET材料为例进行说明:弹性损失峰面积为148.82 CPS.eV,氢元素对应的灵敏度因子为0.021,非弹性损失峰总面积为15662.92 CPS.eV,综合灵敏度因子为1.28,基于上述公式确定氢元素含量为36.7%。
具体地,所述步骤S50,包括:基于所述综合灵敏度因子对所述非弹性损失峰总面积进行修正,得到修正后的目标非弹性损失峰总面积;基于氢元素对应的灵敏度因子对所述弹性损失峰面积进行修正,得到修正后的弹性损失峰面积;根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
在具体实现中,将氢元素对应的灵敏度因子以及其他元素对应的综合灵敏度因子输入至Avantage软件对应元素中,通过灵敏度因子对面积进行修正,根据修正后的目标非弹性损失峰总面积和修正后的弹性损失峰面积通过以下公式确定待测试样品对应的氢元素含量:
其中,X为修正后的弹性损失峰面积,Y为修正后的目标非弹性损失峰总面积。
步骤S60:根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
需要说明的是,基于氢元素含量选择对应的样品分析策略,基于样品分析策略对待测试样品的水解性能、耐老化性能、耐热性能、强度、热稳定性、燃烧性能等进行测试,从而确定氢元素含量对待测试样品对应材料的影响程度。
本实施例通过获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;根据X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,目标元素为待测试样品中除氢元素外的其他元素;根据相对原子百分含量确定目标元素对应的综合灵敏度因子;根据反射电子能量损失谱图确定目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;基于目标元素对应的综合灵敏度因子、目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及氢元素对应的弹性损失峰面积确定待测试样品对应的氢元素含量;根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式,利用XPS谱图和REELS谱图结合分析,准确测定待测试样品表面的氢元素含量,有效避免样品表面不均匀而引起数据结果偏离样品本征表面信息的现象,进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性,有利于储氢材料或高分子聚合物的元素含量测定及其功能化表面改性研究。
参考图6,图6为本发明样品分析方法第二实施例的流程示意图。
基于上述第一实施例,本实施例样品分析方法在所述根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量之后,所述方法还包括:
步骤S501:根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述目标元素对应的相对含量。
可以理解的是,根据修正后的目标非弹性损失峰总面积和修正后的弹性损失峰面积通过以下公式确定待测试样品中除氢元素外的其他元素的整体相对含量:
其中,X为修正后的弹性损失峰面积,Y为修正后的目标非弹性损失峰总面积。
步骤S502:根据所述目标元素对应的相对含量和所述相对原子百分含量确定所述待测试样品中除氢元素外的其他元素分别对应的元素含量。
需要说明的是,根据目标元素中各类元素对应的相对原子百分含量乘以目标元素对应的整体相对含量即可确定各类元素分别对应的元素含量,以PET材料为例进行说明:C、O元素相对原子百分含量分别为71.1%、28.9%,基于上述公式确定目标元素对应的整体相对含量为63.3%,根据整体相对含量和C、O元素相对原子百分含量即可确定C、O元素含量分别为45%、18.3%。
步骤S503:根据所述元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
在具体实现中,根据本实施例的方式准确测定待测试样品中各元素对应的含量,基于样品分析策略对待测试样品的水解性能、耐老化性能、耐热性能、强度、热稳定性、燃烧性能等进行测试,从而确定不同元素的含量对待测试样品对应材料的影响程度。
本实施例中利用XPS谱图和REELS谱图结合分析,准确测定待测试样品表面同一位置处的各类元素含量,进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性,有利于储氢材料或高分子聚合物的元素含量测定及其功能化表面改性研究。
此外,本发明实施例还提出一种存储介质,所述存储介质上存储有样品分析程序,所述样品分析程序被处理器执行时实现如上文所述的样品分析方法。
由于本存储介质采用了上述所有实施例的全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。
参照图7,图7为本发明样品分析装置第一实施例的结构框图。
如图7所示,本发明实施例提出的样品分析装置包括:
获取模块10,用于获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图。
第一谱图分析模块20,用于根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,所述目标元素为所述待测试样品中除氢元素外的其他元素。
确定模块30,用于根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
第二谱图分析模块40,用于根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积。
含量确定模块50,用于基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
样品分析模块60,用于根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
应当理解的是,以上仅为举例说明,对本发明的技术方案并不构成任何限定,在具体应用中,本领域的技术人员可以根据需要进行设置,本发明对此不做限制。
本实施例通过获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;根据X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,目标元素为待测试样品中除氢元素外的其他元素;根据相对原子百分含量确定目标元素对应的综合灵敏度因子;根据反射电子能量损失谱图确定目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;基于目标元素对应的综合灵敏度因子、目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及氢元素对应的弹性损失峰面积确定待测试样品对应的氢元素含量;根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式,利用XPS谱图和REELS谱图结合分析,准确测定待测试样品表面的氢元素含量,有效避免样品表面不均匀而引起数据结果偏离样品本征表面信息的现象,进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性,有利于储氢材料或高分子聚合物的元素含量测定及其功能化表面改性研究。
需要说明的是,以上所描述的工作流程仅仅是示意性的,并不对本发明的保护范围构成限定,在实际应用中,本领域的技术人员可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部来实现本实施例方案的目的,此处不做限制。
另外,未在本实施例中详尽描述的技术细节,可参见本发明任意实施例所提供的样品分析方法,此处不再赘述。
在一实施例中,所述含量确定模块50,还用于基于所述综合灵敏度因子对所述非弹性损失峰总面积进行修正,得到修正后的目标非弹性损失峰总面积;基于氢元素对应的灵敏度因子对所述弹性损失峰面积进行修正,得到修正后的弹性损失峰面积;根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
在一实施例中,所述含量确定模块50,还用于根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述目标元素对应的相对含量;根据所述目标元素对应的相对含量和所述相对原子百分含量确定所述待测试样品中除氢元素外的其他元素分别对应的元素含量;
所述样品分析模块60,还用于根据所述元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
在一实施例中,所述第二谱图分析模块40,还用于利用预设谱峰强度范围对所述反射电子能量损失谱图进行放大;利用预设能量范围从放大处理后的所述反射电子能量损失谱图中截取目标曲线;对所述目标曲线进行拟合,得到氢元素对应的弹性损失峰面积。
在一实施例中,所述第二谱图分析模块40,还用于根据所述反射电子能量损失谱图确定全部元素对应的总面积;将所述总面积作为所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积。
在一实施例中,所述确定模块30,还用于获取所述目标元素对应的灵敏度因子;根据所述相对原子百分含量和所述目标元素对应的灵敏度因子确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
在一实施例中,所述第一谱图分析模块20,还用于对所述X射线光电子能谱图进行分析,确定多个波峰位置;基于所述多个波峰位置分别对应的能量确定所述待测试样品包含的目标元素;对所述X射线光电子能谱图中所述目标元素对应的曲线段进行背底扣除、分峰拟合,确定目标元素对应的相对原子百分含量。
此外,需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。
通过以上的实施方式的描述,本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现,当然也可以通过硬件,但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解,本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品存储在一个存储介质(如只读存储器(Read Only Memory,ROM)/RAM、磁碟、光盘)中,包括若干指令用以使得一台终端设备(可以是手机,计算机,服务器,或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种样品分析方法,其特征在于,所述样品分析方法包括:
获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;
根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,所述目标元素为所述待测试样品中除氢元素外的其他元素;
根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子;
根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;
基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量;
根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析;
其中,基于以下公式确定所述待测试样品对应的氢元素含量:
式中,h为弹性损失峰面积,ha为氢元素对应的灵敏度因子,M为非弹性损失峰总面积,Mb为综合灵敏度因子;
其中,所述根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,包括:
对所述X射线光电子能谱图进行分析,确定多个波峰位置;
基于所述多个波峰位置分别对应的能量确定所述待测试样品包含的目标元素;
对所述X射线光电子能谱图中所述目标元素对应的曲线段进行背底扣除、分峰拟合,确定目标元素对应的相对原子百分含量;
其中,所述根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子,包括:
获取所述目标元素对应的灵敏度因子,其中,预先设置有灵敏度因子数据库或数据表,基于待测试样品中包含的各类元素查询数据库或数据表,确定各类元素对应的灵敏度因子;
根据所述相对原子百分含量和所述目标元素对应的灵敏度因子确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
2.如权利要求1所述的样品分析方法,其特征在于,所述基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量,包括:
基于所述综合灵敏度因子对所述非弹性损失峰总面积进行修正,得到修正后的目标非弹性损失峰总面积;
基于氢元素对应的灵敏度因子对所述弹性损失峰面积进行修正,得到修正后的弹性损失峰面积;
根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
3.如权利要求2所述的样品分析方法,其特征在于,所述根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量之后,所述方法还包括:
根据所述修正后的目标非弹性损失峰总面积和所述修正后的弹性损失峰面积确定所述目标元素对应的相对含量;
根据所述目标元素对应的相对含量和所述相对原子百分含量确定所述待测试样品中除氢元素外的其他元素分别对应的元素含量;
根据所述元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
4.如权利要求1所述的样品分析方法,其特征在于,所述根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积,包括:
利用预设谱峰强度范围对所述反射电子能量损失谱图进行放大;
利用预设能量范围从放大处理后的所述反射电子能量损失谱图中截取目标曲线;
对所述目标曲线进行拟合,得到氢元素对应的弹性损失峰面积。
5.如权利要求1所述的样品分析方法,其特征在于,所述根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,包括:
根据所述反射电子能量损失谱图确定全部元素对应的总面积;
将所述总面积作为所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积。
6.一种样品分析装置,其特征在于,所述样品分析装置包括:
获取模块,用于获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图;
第一谱图分析模块,用于根据所述X射线光电子能谱图确定目标元素对应的相对原子百分含量,其中,所述目标元素为所述待测试样品中除氢元素外的其他元素;
确定模块,用于根据所述相对原子百分含量确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子;
第二谱图分析模块,用于根据所述反射电子能量损失谱图确定所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积,并根据所述反射电子能量损失谱图确定氢元素对应的弹性损失峰面积;
含量确定模块,用于基于所述目标元素对应的综合灵敏度因子、所述目标元素对应的非弹性损失峰总面积、氢元素对应的灵敏度因子以及所述氢元素对应的弹性损失峰面积确定所述待测试样品对应的氢元素含量;
样品分析模块,用于根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析;
其中,基于以下公式确定所述待测试样品对应的氢元素含量:
式中,h为弹性损失峰面积,ha为氢元素对应的灵敏度因子,M为非弹性损失峰总面积,Mb为综合灵敏度因子;
其中,所述第一谱图分析模块,还用于对所述X射线光电子能谱图进行分析,确定多个波峰位置;基于所述多个波峰位置分别对应的能量确定所述待测试样品包含的目标元素;对所述X射线光电子能谱图中所述目标元素对应的曲线段进行背底扣除、分峰拟合,确定目标元素对应的相对原子百分含量;
其中,所述确定模块,还用于获取所述目标元素对应的灵敏度因子,其中,预先设置有灵敏度因子数据库或数据表,基于待测试样品中包含的各类元素查询数据库或数据表,确定各类元素对应的灵敏度因子;根据所述相对原子百分含量和所述目标元素对应的灵敏度因子确定所述目标元素对应的综合灵敏度因子。
7.一种样品分析设备,其特征在于,所述设备包括:存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的样品分析程序,所述样品分析程序配置为实现如权利要求1至5中任一项所述的样品分析方法。
8.一种存储介质,其特征在于,所述存储介质上存储有样品分析程序,所述样品分析程序被处理器执行时实现如权利要求1至5任一项所述的样品分析方法。
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