CN115165945A - 基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质 - Google Patents

基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质 Download PDF

Info

Publication number
CN115165945A
CN115165945A CN202211092374.1A CN202211092374A CN115165945A CN 115165945 A CN115165945 A CN 115165945A CN 202211092374 A CN202211092374 A CN 202211092374A CN 115165945 A CN115165945 A CN 115165945A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acquisition
sample
optimal
test
spectrogram
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211092374.1A
Other languages
English (en)
Inventor
范燕
谭军
罗明生
王晓阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ji Hua Laboratory
Original Assignee
Ji Hua Laboratory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ji Hua Laboratory filed Critical Ji Hua Laboratory
Priority to CN202211092374.1A priority Critical patent/CN115165945A/zh
Publication of CN115165945A publication Critical patent/CN115165945A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206—Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20083—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials by using a combination of at least two measurements at least one being a transmission measurement and one a scatter measurement
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
    • G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明属于物质检测技术领域，公开了一种基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质。该方法包括：获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；基于最优测试参数获取待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；根据X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图确定待测试样品对应的氢元素含量；根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式，根据最优测试参数对待测试样品进行REELS测试，得到更准确的REELS谱图，利用XPS谱图和REELS谱图结合分析，准确测定待测试样品中的氢元素含量，进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性。

Description

基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质。
背景技术
利用REELS（反射电子能量损失谱图）方法进行氢（H）元素相对含量的准确测定在聚合物薄膜材料研究中非常重要，实际测试谱图中H元素引起的损失峰相对H元素以外其余元素产生的弹性损失峰较弱，测试过程中测试参数对谱峰数据质量产生的影响不容忽视。
当前利用常规测试参数进行REELS测试的过程中容易忽略当前实际样品本身层材质特异性，导致H元素引起的损失峰谱峰数据信号不明显。为增强H元素引起损失峰对应的数据信号强度，目前采用增大通能方式进行，但是通能增大的同时会引起谱峰的展宽，甚至导致H元素引起的损失峰谱峰被H元素以外其余元素产生的弹性损失峰包覆掩盖。因此，如何优化REELS测试方式，以获取准确的REELS谱图，从而准确测定聚合物薄膜材料中H元素含量是当前亟待解决的问题。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质，旨在解决如何优化REELS测试方式，以获取准确的REELS谱图，从而准确测定聚合物薄膜材料中H元素含量的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于测试优化的样品分析方法，所述方法包括以下步骤：
获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；
获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；
基于所述最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取所述待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；
根据所述X射线光电子能谱图和所述反射电子能量损失谱图确定所述待测试样品对应的氢元素含量；
根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
可选地，所述获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图之前，所述方法还包括：
利用REELS电子枪对含氢样品进行照射，获取所述含氢样品对应的参考谱图；
对所述参考谱图进行分析，确定氢元素对应的损失峰位置；
根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围。
可选地，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：
获取多个待选择采集通能、参考采集步长以及参考采集次数；
基于各个所述待选择采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集通能对应的通能测试谱图；
对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果；
根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能。
可选地，所述对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果，包括：
从所述通能测试谱图中拟合弹性损失峰和氢元素引起损失峰；
确定所述弹性损失峰与所述氢元素引起损失峰的谱峰重叠位置纵坐标；
确定所述谱峰重叠位置纵坐标与所述氢元素引起损失峰的峰位纵坐标之间的比值，得到第一分析结果；
所述根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能，包括：
根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择比值最小的最优采集通能。
可选地，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：
获取参考采集通能、多个待选择采集步长以及参考采集次数；
基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述多个待选择采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集步长对应的步长测试谱图；
对所述步长测试谱图进行分析，得到第二分析结果；
根据所述第二分析结果从所述多个待选择采集步长中选择最优采集步长。
可选地，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：
获取参考采集通能、参考采集步长以及多个待选择采集次数；
基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述多个待选择采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集次数对应的次数测试谱图；
对所述次数测试谱图进行分析，得到第三分析结果；
根据所述第三分析结果从所述多个待选择采集次数中选择最优采集次数。
可选地，所述获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图之前，所述方法还包括：
获取多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数；
根据所述多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数组成若干组测试数据；
基于各组所述测试数据对含氢样品进行测试，得到各组所述测试数据对应的测试谱图；
分析所述测试谱图与参考谱图之间的相似度；
根据所述相似度从所述若干组测试数据中选择相似度最大的目标测试数据；
根据所述目标测试数据确定最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
此外，为实现上述目的，本发明还提出一种基于测试优化的样品分析装置，所述基于测试优化的样品分析装置包括：
第一测试模块，用于获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；
获取模块，用于获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；
第二测试模块，用于基于所述最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取所述待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；
元素分析模块，用于根据所述X射线光电子能谱图和所述反射电子能量损失谱图确定所述待测试样品对应的氢元素含量；
样品分析模块，用于根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
此外，为实现上述目的，本发明还提出一种基于测试优化的样品分析设备，所述基于测试优化的样品分析设备包括：存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的基于测试优化的样品分析程序，所述基于测试优化的样品分析程序配置为实现如上文所述的基于测试优化的样品分析方法。
此外，为实现上述目的，本发明还提出一种存储介质，所述存储介质上存储有基于测试优化的样品分析程序，所述基于测试优化的样品分析程序被处理器执行时实现如上文所述的基于测试优化的样品分析方法。
本发明通过获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；基于最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；根据X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图确定待测试样品对应的氢元素含量；根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式，根据最优测试参数对待测试样品进行REELS测试，测得实际待测样品相对明显的H元素引起损失峰谱峰信号数据，利用XPS谱图和REELS谱图结合分析，准确测定待测试样品中的氢元素含量，进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性。
附图说明
图1是本发明实施例方案涉及的硬件运行环境的基于测试优化的样品分析设备的结构示意图；
图2为本发明基于测试优化的样品分析方法第一实施例的流程示意图；
图3为本发明基于测试优化的样品分析方法的C1s谱图变化示意图；
图4为本发明基于测试优化的样品分析方法的PET材料C元素、O元素含量变化示意图；
图5为本发明基于测试优化的样品分析方法的PET材料REELS测试谱图(a)和放大谱图(b)；
图6为本发明基于测试优化的样品分析方法的不同采集通能下的放大谱图；
图7为本发明基于测试优化的样品分析方法的不同采集步长下的放大谱图；
图8为本发明基于测试优化的样品分析方法的不同采集次数下的放大谱图；
图9为本发明基于测试优化的样品分析方法的最优测试参数下的测试数据谱图(a)和放大谱图(b)；
图10为本发明基于测试优化的样品分析方法第二实施例的流程示意图；
图11为本发明基于测试优化的样品分析装置第一实施例的结构框图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，图1为本发明实施例方案涉及的硬件运行环境的基于测试优化的样品分析设备结构示意图。
如图1所示，该基于测试优化的样品分析设备可以包括：处理器1001，例如中央处理器（Central Processing Unit，CPU），通信总线1002、用户接口1003，网络接口1004，存储器1005。其中，通信总线1002用于实现这些组件之间的连接通信。用户接口1003可以包括显示屏（Display）、输入单元比如键盘（Keyboard），可选用户接口1003还可以包括标准的有线接口、无线接口。网络接口1004可选的可以包括标准的有线接口、无线接口（如无线保真（Wireless-Fidelity，Wi-Fi）接口）。存储器1005可以是高速的随机存取存储器（RandomAccess Memory，RAM），也可以是稳定的非易失性存储器（Non-Volatile Memory，NVM），例如磁盘存储器。存储器1005可选的还可以是独立于前述处理器1001的存储装置。
本领域技术人员可以理解，图1中示出的结构并不构成对基于测试优化的样品分析设备的限定，可以包括比图示更多或更少的部件，或者组合某些部件，或者不同的部件布置。
如图1所示，作为一种存储介质的存储器1005中可以包括操作系统、网络通信模块、用户接口模块以及基于测试优化的样品分析程序。
在图1所示的基于测试优化的样品分析设备中，网络接口1004主要用于与网络服务器进行数据通信；用户接口1003主要用于与用户进行数据交互；本发明基于测试优化的样品分析设备中的处理器1001、存储器1005可以设置在基于测试优化的样品分析设备中，所述基于测试优化的样品分析设备通过处理器1001调用存储器1005中存储的基于测试优化的样品分析程序，并执行本发明实施例提供的基于测试优化的样品分析方法。
本发明实施例提供了一种基于测试优化的样品分析方法，参照图2，图2为本发明基于测试优化的样品分析方法第一实施例的流程示意图。
本实施例中，所述基于测试优化的样品分析方法包括以下步骤：
步骤S10：获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图。
可以理解的是，本实施例的执行主体为基于测试优化的样品分析设备，所述基于测试优化的样品分析设备可以为计算机、服务器、终端设备，还可以为其他具备分析能力的设备，本实施例对此不加以限制。
需要说明的是，待测试样品可以为聚合物薄膜材料、储氢材料，还可以为其他包含氢元素的材料，提前利用X射线光电子能谱仪测量X-射线光子辐照待测试样品所发射出的光电子分布，存储待测试样品表面同一位置处的X射线光电子能谱图，在进行基于测试优化的样品分析时，从对应存储区间读取X射线光电子能谱图(XPS谱图)。可选地，基于测试优化的样品分析设备在进行基于测试优化的样品分析时，控制X射线光电子能谱仪测量X-射线光子辐照待测试样品所发射出的光电子分布，得到X射线光电子能谱仪反馈的X射线光电子能谱图。
在具体实现中，参照图3，图3为本发明基于测试优化的样品分析方法的C1s谱图变化示意图；利用REELS电子枪对样品分别进行照射0、1、2、3、5、10min后，关闭电子枪，采集PET材料表面的XPS谱图，获得C1s、O1s谱图，通过观察图3可以发现不同照射时间下C元素峰形发生明显变化，说明电子枪照射会对样品表面造成损伤。参照图4，图4为本发明基于测试优化的样品分析方法的PET材料C元素、O元素含量变化示意图；图4为C、O元素相对原子百分含量随电子枪照射时间发生变化，通过观察证明照射时间越长会加剧样品表面损伤；因此，在采集待测试样品的谱图过程中，尽量避开不必要的电子枪的轰击，为了避免数据误差增大，利用X射线光电子能谱仪测量未进行REELS电子枪照射的待测试样品。
步骤S20：获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
应当理解的是，最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数为提前基于优化测试确定的最优测试参数，在进行基于测试优化的样品分析时，从对应存储区域读取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
进一步地，所述步骤S10之前，还包括：利用REELS电子枪对含氢样品进行照射，获取所述含氢样品对应的参考谱图；对所述参考谱图进行分析，确定氢元素对应的损失峰位置；根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围。
需要说明的是，含氢样品为材料构成中存在H元素的样品，常规REELS测试时默认的数据采集范围为950-1010eV，采集谱图如图5所示，图5为本发明基于测试优化的样品分析方法的PET材料REELS测试谱图(a)和放大谱图(b)，常规进行H元素含量求取过程中主要分析1000eV左右的弹性损失峰及其低动能边由于H元素引起的损失峰（H元素引起的损失峰与弹性损失峰能量差约为1.6~1.8eV），根据图5中的放大谱图(b)分析可知，1001-1010eV的数据采集范围能够捕获H元素引起损失峰谱峰信号数据。
进一步地，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：获取多个待选择采集通能、参考采集步长以及参考采集次数；基于各个所述待选择采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集通能对应的通能测试谱图；对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果；根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能。
应当理解的是，数据采集通能是影响数据采集强度信号和分辨率的关键因素，通能增大可以在牺牲分辨率的同时增强信号强度。REELS测试中由于H元素对应灵敏度因子（0.021）相对其他元素综合灵敏度因子（常规材料除H外其余元素综合灵敏度因子大于1）极小，实际测试谱图中H元素引起的损失峰相对H元素以外其余元素产生的弹性损失峰较弱。本实施例中通过确定最优采集通能以提升数据测试质量。
需要说明的是，参考采集步长和参考采集次数为提前存储的参考测试数据，参照图6，图6为本发明基于测试优化的样品分析方法的不同采集通能下的放大谱图；本实施例中其他测试参数保持一致，即：设置一致的最优采集范围、参考采集步长以及参考采集次数，多个待选择采集通能设置为1、3、5、8、10eV，采集到如图6的REELS谱图。在通能为1eV的时候，由于信号过弱观察不到H元素引起的损失峰；随着通能的增加、信号的增强，H元素引起的损失峰逐渐变得明显；当通能为5eV时H元素引起的损失峰信号最为明显；随着通能的继续增大、分辨率变差，H元素引起的损失峰信号逐渐被弹性损失峰包覆、掩盖，通过图6中的谱图分析可知，5eV通能为最优采集通能。
具体地，所述对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果，包括：从所述通能测试谱图中拟合弹性损失峰和氢元素引起损失峰；确定所述弹性损失峰与所述氢元素引起损失峰的谱峰重叠位置纵坐标；确定所述谱峰重叠位置纵坐标与所述氢元素引起损失峰的峰位纵坐标之间的比值，得到第一分析结果；
所述根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能，包括：根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择比值最小的最优采集通能。
应当理解的是，将弹性损失峰和氢元素引起损失峰自动拟合，确定2个谱峰重叠位置对应的纵坐标与氢元素引起损失峰峰位对应的纵坐标之间的比值，选择比值最小对应的最优采集通能，比值最小的情况下，弹性损失峰和氢元素引起损失峰最能分开，即H元素引起损失峰最明显。
进一步地，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：获取参考采集通能、多个待选择采集步长以及参考采集次数；基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述多个待选择采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集步长对应的步长测试谱图；对所述步长测试谱图进行分析，得到第二分析结果；根据所述第二分析结果从所述多个待选择采集步长中选择最优采集步长。
需要说明的是，采集步长参数主要影响着数据的分辨率，常规情况下较小的采集步长会得到更好的数据质量；但是减小数据采集步长意味着单次数据采集时间的增加。对于REELS测试而言，减小数据采集步长意味着增大电子枪对样品损伤的严重程度，造成谱图数据不准确。由于REELS测试中H元素引起的损失峰相对弹性损失峰较弱，本实施例中通过优化采集步长参数，在获得满意数据质量的前提下尽量选择较大采集步长，以减少数据采集时间和电子枪对样品的损伤。
应当理解的是，参照图7，图7为本发明基于测试优化的样品分析方法的不同采集步长下的放大谱图；本实施例中其他测试参数保持一致，即：设置一致的最优采集范围、参考采集通能以及参考采集次数，多个待选择采集步长设置为0.1、0.05、0.02eV，通过观察可以看出0.1eV下H元素引起损失峰较为粗糙；0.02eV下H元素引起损失峰较为细致、但由于采集时间过长导致样品损伤明显、H元素引起损失峰较为不明显；通过图7中的谱图分析可知，0.05eV采集步长为最优采集步长。
在具体实现中，对步长测试谱图进行分析的过程包括：将弹性损失峰和氢元素引起损失峰自动拟合，确定2个谱峰重叠位置对应的纵坐标与氢元素引起损失峰峰位对应的纵坐标之间的比值，选择比值最小对应的最优采集步长。
进一步地，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：获取参考采集通能、参考采集步长以及多个待选择采集次数；基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述多个待选择采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集次数对应的次数测试谱图；对所述次数测试谱图进行分析，得到第三分析结果；根据所述第三分析结果从所述多个待选择采集次数中选择最优采集次数。
需要说明的是，由于REELS测试中H元素引起的损失峰相对弹性损失峰较弱，需要通过增加采集遍数提高数据的信噪比，优化数据采集质量；但一味的增加数据采集遍数会加剧电子枪对样品的轰击损伤。参照图8，图8为本发明基于测试优化的样品分析方法的不同采集次数下的放大谱图；本实施例中其他测试参数保持一致，即：设置一致的最优采集范围、参考采集通能以及参考采集步长，多个待选择采集步次数设置为2、5、8、10，通过图8中的谱图分析可知，采集次数设置为8时，对应的数据采集质量最高，选择最优采集次数为8。
在具体实现中，对次数测试谱图进行分析的过程包括：将弹性损失峰和氢元素引起损失峰自动拟合，确定2个谱峰重叠位置对应的纵坐标与氢元素引起损失峰峰位对应的纵坐标之间的比值，选择比值最小对应的最优采集次数。
步骤S30：基于所述最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取所述待测试样品对应的反射电子能量损失谱图。
需要说明的是，基于从对应存储区域内获取到的最优测试参数控制REELS测试设备按照对应的参数采集并反馈反射电子能量损失谱图。参照图9，图9为本发明基于测试优化的样品分析方法的最优测试参数下的测试数据谱图(a)和放大谱图(b)，其中，最优测试参数为：最优采集范围1001-1010eV、最优采集通能5eV、最优采集步长0.05eV以及最优采集次数8。
步骤S40：根据所述X射线光电子能谱图和所述反射电子能量损失谱图确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
应当理解的是，本实施例中利用XPS谱图（X射线光电子能谱图）和优化后的REELS谱图（反射电子能量损失谱图）结合分析，准确测定待测试样品表面的氢元素含量，具体地，根据XPS谱图确定除氢元素外的其他元素的相对原子百分含量，根据除氢元素外的其他元素的灵敏度因子和相对原子百分含量确定综合灵敏度因子，例如：C元素、O元素的灵敏度因子分别为1、1.97，C、O元素相对原子百分含量分别为71.1%、28.9%，综合灵敏度因子为：71.10%*1+28.9%*1.97=1.28。根据优化后的REELS谱图确定除氢元素外的其他元素的非弹性损失峰总面积和氢元素对应的弹性损失峰面积，通过以下公式确定待测试样品对应的氢元素含量：
Figure 987480DEST_PATH_IMAGE001
;
其中，h为弹性损失峰面积，ha为氢元素对应的灵敏度因子，M为非弹性损失峰总面积，Mb为综合灵敏度因子。
步骤S50：根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
需要说明的是，基于氢元素含量选择对应的样品分析策略，基于样品分析策略对待测试样品的水解性能、耐老化性能、耐热性能、强度、热稳定性、燃烧性能等进行测试，从而确定氢元素含量对待测试样品对应材料的影响程度。
本实施例中通过比对待测样品H元素引起损失峰谱峰信号的相对明显性，对采集通能、采集范围、采集次数、采集步长的具体测试参数进行优化，进一步解决样品层数、对应材料、大致厚度等样品层结构信息以及重点关注区域元素组成及化学态信息准确获取问题，有效避免测试数据数据偏离样品本征表面信息的现象，广泛适用于聚合物材料的本征表征和功能化表面改性研究。
本实施例通过获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；基于最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；根据X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图确定待测试样品对应的氢元素含量；根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式，根据最优测试参数对待测试样品进行REELS测试，测得实际待测样品相对明显的H元素引起损失峰谱峰信号数据，利用XPS谱图和REELS谱图结合分析，准确测定待测试样品中的氢元素含量，进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性。
参考图10，图10为本发明基于测试优化的样品分析方法第二实施例的流程示意图。
基于上述第一实施例，本实施例基于测试优化的样品分析方法在所述步骤S10之前，还包括：
步骤S101：获取多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数。
应当理解的是，从对应存储空间获取多个不同的待选择采集范围、待选择采集通能、待选择采集步长以及待选择采集次数，例如，多个待选择采集范围：950-960eV、960-970eV、970-980eV、980-990eV、990-1000eV、1000-1010eV；多个待选择采集通能：1、3、5、8、10eV，多个待选择采集步长：0.1、0.05、0.02eV，多个待选择采集步次数：2、5、8、10。
步骤S102：根据所述多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数组成若干组测试数据。
需要说明的是，各组测试数据中包括一个从多个待选择采集范围中随机抽取的采集范围、一个从多个待选择采集通能中随机抽取的采集通能、一个从多个待选择采集步长中随机抽取的采集步长以及一个从多个待选择采集次数中随机抽取的采集次数，例如，950-960eV、10eV、0.05eV、2。
步骤S103：基于各组所述测试数据对含氢样品进行测试，得到各组所述测试数据对应的测试谱图。
应当理解的是，基于各组测试数据控制REELS测试设备按照对应的参数采集并反馈反射电子能量损失谱图，得到各组测试数据对应的测试谱图。
步骤S104：分析所述测试谱图与参考谱图之间的相似度。
需要说明的是，参考谱图为专家分析出的具备相对明显的H元素引起损失峰谱峰信号的谱图。从若干组测试数据对应的测试谱图中提取曲线图像，利用网络模型分析曲线图像与参考谱图的曲线图像之间相似度。
步骤S105：根据所述相似度从所述若干组测试数据中选择相似度最大的目标测试数据。
步骤S106：根据所述目标测试数据确定最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
需要说明的是，相似度最大的目标测试数据中包含采集范围、采集通能、采集步长以及采集次数，将目标测试数据包含的采集范围作为最优采集范围、目标测试数据包含的采集通能作为最优采集通能、目标测试数据包含的采集步长作为最优采集步长、目标测试数据包含的采集次数作为最优采集次数。
本实施例通过获取多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数；根据多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数组成若干组测试数据；基于各组测试数据对含氢样品进行测试，得到各组测试数据对应的测试谱图；分析测试谱图与参考谱图之间的相似度；根据相似度从若干组测试数据中选择相似度最大的目标测试数据；根据目标测试数据确定最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。通过上述方式，对多个测试影响因素进行优化，提供最优测试参数，提升了REELS谱图的准确性。
此外，本发明实施例还提出一种存储介质，所述存储介质上存储有基于测试优化的样品分析程序，所述基于测试优化的样品分析程序被处理器执行时实现如上文所述的基于测试优化的样品分析方法。
由于本存储介质采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
参照图11，图11为本发明基于测试优化的样品分析装置第一实施例的结构框图。
如图11所示，本发明实施例提出的基于测试优化的样品分析装置包括：
第一测试模块10，用于获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图。
获取模块20，用于获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
第二测试模块30，用于基于所述最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取所述待测试样品对应的反射电子能量损失谱图。
元素分析模块40，用于根据所述X射线光电子能谱图和所述反射电子能量损失谱图确定所述待测试样品对应的氢元素含量。
样品分析模块50，用于根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
应当理解的是，以上仅为举例说明，对本发明的技术方案并不构成任何限定，在具体应用中，本领域的技术人员可以根据需要进行设置，本发明对此不做限制。
本实施例通过获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；基于最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；根据X射线光电子能谱图和反射电子能量损失谱图确定待测试样品对应的氢元素含量；根据氢元素含量对待测试样品进行样品分析。通过上述方式，根据最优测试参数对待测试样品进行REELS测试，测得实际待测样品相对明显的H元素引起损失峰谱峰信号数据，利用XPS谱图和REELS谱图结合分析，准确测定待测试样品中的氢元素含量，进一步提升了聚合物薄膜材料的性能分析结果的准确性。
需要说明的是，以上所描述的工作流程仅仅是示意性的，并不对本发明的保护范围构成限定，在实际应用中，本领域的技术人员可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部来实现本实施例方案的目的，此处不做限制。
另外，未在本实施例中详尽描述的技术细节，可参见本发明任意实施例所提供的基于测试优化的样品分析方法，此处不再赘述。
在一实施例中，所述基于测试优化的样品分析装置还包括测试模块；
所述测试模块，用于利用REELS电子枪对含氢样品进行照射，获取所述含氢样品对应的参考谱图，对所述参考谱图进行分析，确定氢元素对应的损失峰位置，根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围。
在一实施例中，所述测试模块，还用于获取多个待选择采集通能、参考采集步长以及参考采集次数，基于各个所述待选择采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集通能对应的通能测试谱图，对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果，根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能。
在一实施例中，所述测试模块，还用于从所述通能测试谱图中拟合弹性损失峰和氢元素引起损失峰；确定所述弹性损失峰与所述氢元素引起损失峰的谱峰重叠位置纵坐标；确定所述谱峰重叠位置纵坐标与所述氢元素引起损失峰的峰位纵坐标之间的比值，得到第一分析结果；根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择比值最小的最优采集通能。
在一实施例中，所述测试模块，还用于获取参考采集通能、多个待选择采集步长以及参考采集次数，基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述多个待选择采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集步长对应的步长测试谱图，对所述步长测试谱图进行分析，得到第二分析结果，根据所述第二分析结果从所述多个待选择采集步长中选择最优采集步长。
在一实施例中，所述测试模块，还用于获取参考采集通能、参考采集步长以及多个待选择采集次数，基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述多个待选择采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集次数对应的次数测试谱图，对所述次数测试谱图进行分析，得到第三分析结果，根据所述第三分析结果从所述多个待选择采集次数中选择最优采集次数。
在一实施例中，所述测试模块，还用于获取多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数，根据所述多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数组成若干组测试数据，基于各组所述测试数据对含氢样品进行测试，得到各组所述测试数据对应的测试谱图，分析所述测试谱图与参考谱图之间的相似度，根据所述相似度从所述若干组测试数据中选择相似度最大的目标测试数据，根据所述目标测试数据确定最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
此外，需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质（如只读存储器（Read Only Memory，ROM）/RAM、磁碟、光盘）中，包括若干指令用以使得一台终端设备（可以是手机，计算机，服务器，或者网络设备等）执行本发明各个实施例所述的方法。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述基于测试优化的样品分析方法包括：
获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；
获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；
基于所述最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取所述待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；
根据所述X射线光电子能谱图和所述反射电子能量损失谱图确定所述待测试样品对应的氢元素含量；
根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
2.如权利要求1所述的基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图之前，所述方法还包括：
利用REELS电子枪对含氢样品进行照射，获取所述含氢样品对应的参考谱图；
对所述参考谱图进行分析，确定氢元素对应的损失峰位置；
根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围。
3.如权利要求2所述的基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：
获取多个待选择采集通能、参考采集步长以及参考采集次数；
基于各个所述待选择采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集通能对应的通能测试谱图；
对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果；
根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能。
4.如权利要求3所述的基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述对所述通能测试谱图进行分析，得到第一分析结果，包括：
从所述通能测试谱图中拟合弹性损失峰和氢元素引起损失峰；
确定所述弹性损失峰与所述氢元素引起损失峰的谱峰重叠位置纵坐标；
确定所述谱峰重叠位置纵坐标与所述氢元素引起损失峰的峰位纵坐标之间的比值，得到第一分析结果；
所述根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择最优采集通能，包括：
根据所述第一分析结果从所述多个待选择采集通能中选择比值最小的最优采集通能。
5.如权利要求2所述的基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：
获取参考采集通能、多个待选择采集步长以及参考采集次数；
基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述多个待选择采集步长以及所述参考采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集步长对应的步长测试谱图；
对所述步长测试谱图进行分析，得到第二分析结果；
根据所述第二分析结果从所述多个待选择采集步长中选择最优采集步长。
6.如权利要求2所述的基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述根据所述氢元素对应的损失峰位置确定最优采集范围之后，所述方法还包括：
获取参考采集通能、参考采集步长以及多个待选择采集次数；
基于所述参考采集通能、所述最优采集范围、所述参考采集步长以及所述多个待选择采集次数对含氢样品进行测试，得到各个所述待选择采集次数对应的次数测试谱图；
对所述次数测试谱图进行分析，得到第三分析结果；
根据所述第三分析结果从所述多个待选择采集次数中选择最优采集次数。
7.如权利要求1所述的基于测试优化的样品分析方法，其特征在于，所述获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图之前，所述方法还包括：
获取多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数；
根据所述多个待选择采集范围、多个待选择采集通能、多个待选择采集步长以及多个待选择采集次数组成若干组测试数据；
基于各组所述测试数据对含氢样品进行测试，得到各组所述测试数据对应的测试谱图；
分析所述测试谱图与参考谱图之间的相似度；
根据所述相似度从所述若干组测试数据中选择相似度最大的目标测试数据；
根据所述目标测试数据确定最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数。
8.一种基于测试优化的样品分析装置，其特征在于，所述基于测试优化的样品分析装置包括：
第一测试模块，用于获取待测试样品对应的X射线光电子能谱图；
获取模块，用于获取最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数；
第二测试模块，用于基于所述最优采集范围、最优采集通能、最优采集步长以及最优采集次数获取所述待测试样品对应的反射电子能量损失谱图；
元素分析模块，用于根据所述X射线光电子能谱图和所述反射电子能量损失谱图确定所述待测试样品对应的氢元素含量；
样品分析模块，用于根据所述氢元素含量对所述待测试样品进行样品分析。
9.一种基于测试优化的样品分析设备，其特征在于，所述设备包括：存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的基于测试优化的样品分析程序，所述基于测试优化的样品分析程序配置为实现如权利要求1至7中任一项所述的基于测试优化的样品分析方法。
10.一种存储介质，其特征在于，所述存储介质上存储有基于测试优化的样品分析程序，所述基于测试优化的样品分析程序被处理器执行时实现如权利要求1至7任一项所述的基于测试优化的样品分析方法。
CN202211092374.1A 2022-09-08 2022-09-08 基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质 Pending CN115165945A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211092374.1A CN115165945A (zh) 2022-09-08 2022-09-08 基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211092374.1A CN115165945A (zh) 2022-09-08 2022-09-08 基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115165945A true CN115165945A (zh) 2022-10-11

Family

ID=83480920

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211092374.1A Pending CN115165945A (zh) 2022-09-08 2022-09-08 基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115165945A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116223551A (zh) * 2023-03-06 2023-06-06 哈尔滨工程大学 一种壳聚糖水凝胶结构和成分分析的xps分析测试方法
CN116908234A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 季华实验室 多层样品结构的数据分析方法、系统及介质

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645252A (zh) * 2016-12-25 2017-05-10 首钢总公司 一种表征材料表面元素分布的xps成像分析方法
CN110596157A (zh) * 2019-09-20 2019-12-20 长江存储科技有限责任公司 半导体结构中氮含量的测量方法及装置
CN112763527A (zh) * 2020-12-11 2021-05-07 北京科技大学 一种直接获得材料界面氧势和结构的方法
CN114460114A (zh) * 2022-04-13 2022-05-10 季华实验室 样品分析方法、装置、设备及存储介质

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645252A (zh) * 2016-12-25 2017-05-10 首钢总公司 一种表征材料表面元素分布的xps成像分析方法
CN110596157A (zh) * 2019-09-20 2019-12-20 长江存储科技有限责任公司 半导体结构中氮含量的测量方法及装置
CN112763527A (zh) * 2020-12-11 2021-05-07 北京科技大学 一种直接获得材料界面氧势和结构的方法
CN114460114A (zh) * 2022-04-13 2022-05-10 季华实验室 样品分析方法、装置、设备及存储介质

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘炯天 等: "《试验研究方法》", 31 January 2016, 中国矿业大学出版社 *
葛青亲: "REELS技术原理和应用", 《HTTPS://WWW.DOCIN.COM/P-1952122007.HTML》 *
颜虹: "《中华医学百科全书 卫生统计学》", 30 April 2020, 中国协和医科大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116223551A (zh) * 2023-03-06 2023-06-06 哈尔滨工程大学 一种壳聚糖水凝胶结构和成分分析的xps分析测试方法
CN116223551B (zh) * 2023-03-06 2023-08-11 哈尔滨工程大学 一种壳聚糖水凝胶结构和成分分析的xps分析测试方法
CN116908234A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 季华实验室 多层样品结构的数据分析方法、系统及介质
CN116908234B (zh) * 2023-09-13 2023-11-24 季华实验室 多层样品结构的xps数据分析方法、系统及介质

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115165945A (zh) 基于测试优化的样品分析方法、装置、设备及存储介质
CN114460114B (zh) 样品分析方法、装置、设备及存储介质
CN108169213B (zh) 一种激光诱导击穿光谱谱峰元素自动识别方法
CA2795585C (en) Spectroscopic analysis system
US11906451B2 (en) Method and system for non-destructive metrology of thin layers
US20070242885A1 (en) High-accuracy pattern shape evaluating method and apparatus
US20070010973A1 (en) Method and system for non-destructive distribution profiling of an element in a film
US20210172800A1 (en) Systems and Methods for Analyzing Unknown Sample Compositions Using a Prediction Model Based On Optical Emission Spectra
US10896813B2 (en) Analysis data processing method and device
Renault et al. Analysis of buried interfaces in multilayer device structures with hard XPS (HAXPES) using a CrKα source
JP6003836B2 (ja) Ｘ線分析用信号処理装置
CN103959426A (zh) 用于通过质谱术识别微生物的方法
JP2018151179A (ja) 分析装置および分析方法
CN102203592A (zh) X射线探测器中成形时间的动态修改
WO2023236387A1 (zh) 元素信息的预测方法、装置、设备及介质
JPH06123718A (ja) 螢光ｘ線定性分析方法
Castle et al. Report on the 34th IUVSTA workshop ‘XPS: from spectra to results—towards an expert system’
Yakovlev et al. Limits of spatial and compositional resolution of electron energy loss spectroscopy of soft materials
CN117836616A (zh) X射线分析装置及峰值预测程序
US20230204527A1 (en) Systems and methods for interpreting high energy interactions
CN112730495A (zh) 一种提高特征x射线强度值的测试方法
CN111624194A (zh) 基于激光诱导击穿光谱的叶片元素无损测量方法
Hajati et al. Three-dimensional X-ray photoelectron tomography on the nanoscale: limits of data processing by principal component analysis
CN114088752B (zh) 半导体器件的量测方法
US20220307996A1 (en) Spectrum Analysis Apparatus and Database Creation Method

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20221011

RJ01 Rejection of invention patent application after publication