KR20030017323A - 도전페이스트용 조성물, 도전페이스트 및 그 제조방법 - Google Patents

도전페이스트용 조성물, 도전페이스트 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 금속입자의 응집을 일으키지 않은 도전페이스트용 조성물, 및 도전페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지는 용제(13)를 부착시킨 금속입자 또는 금속화합물입자(12)를 포함하고, 건조상태에 있다. 제조에 있어서는, 물로 세정을 거쳐 금속입자 또는 금속화합물입자를 생성하고, 금속입자 또는 금속화합물입자에 대하여, 건조시키지 않고, 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지는 용제를 가하여, 그 후에 건조시킨다.

Description

도전페이스트용 조성물, 도전페이스트 및 그 제조방법{COMPOSITION FOR CONDUCTIVE PASTE, CONDUCTIVE PASTE, AND PROCESS FOR FORMING CONDUCTIVE PASTE}
본 발명은, 도전페이스트용 조성물, 도전페이스트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
근년, 전자기기의 소형화에 따라, 이들에 사용되는 전자부품도 또한 소형화가 요구되고 있다. 그 중에서도 세라믹스를 사용한 인덕터, 콘덴서, 필터 등의 기능부품은, 다층적 층구조에 의해, 특성의 향상과 동시에, 소형화를 꾀하도록 되어 왔다.
이러한 적층부품은, 세라믹스분말을 유기 비히클과 혼합하여, 시트법 또는 인쇄법 등의 수단으로 제작된 그린시트에, 전극이 되는 도전페이스트를 인쇄하고, 적층, 압착 및 절단 등의 공정을 거친 후, 소성되고, 또한, 외부전극을 형성함으로써 제조된다. 도전페이스트는, 소정의 금속분말을, 유기 비히클 및 유기용제 안에 분산시킨 것으로 이루어진다.
도전페이스트에 사용되는 금속분말의 제조방법으로서는, 기상화학반응법, 침전환원법, 환원석출법 또는 열환원법 등으로 칭해지는 여러 가지 방법이 알려지고 있다. 어떤 경우도, 금속분말을 물로 세정한 후, 건조시켜 제조된다. 도전페이스트의 조정에 있어서는, 건조한 금속분말을, 유기 비히클 및 유기용제 안에 분산시키고 있었다.
그러나, 건조한 금속분말은 응집하기 쉽고, 금속분말이 본래 가지고 있는 입자지름보다도 큰 입자지름의 금속응집입자를 생성하여 버린다. 특히 최근에는, 전극막 두께의 박막화에 대응하여, 금속분말의 미분화가 진행하고 있어, 금속분말의 응집이 발생하기 쉽게 되어 있다.
금속분말의 응집이 발생하면, 이 금속분말을, 유기 비히클 및 유기용제안에 분산시켜, 도전페이스트를 조정한 경우, 도전페이스트에 큰 금속응집입자가 내재하게 되어 버린다. 금속응집입자가 내재하는 도전페이스트를 사용하여 전자부품의전극을 형성한 경우, 전자부품의 신뢰성 및 수율을 현저히 저하시킨다. 예를 들면, 세라믹 적층부품의 내부전극을 형성한 경우, 도 2에 나타내는 바와 같이, 내부전극(1)에 금속응집입자(11)가 발생할 수가 있다. 금속응집입자(11)의 입자지름이, 내부전극(1)의 막두께보다도 커지면, 내부전극(1-1)사이의 세라믹스(2)의 부분을 극단적으로 압박하여, 신뢰성을 현저히 저하시킴과 동시에, 수율을 저하시킨다.
금속응집입자를, 원래의 금속입자로 분리하기 위해서는, 도전페이스트 제조에 있어서의 혼합분산에 오랜 시간을 들여야 하고, 필연적으로 공정효율의 저하, 비용상승을 초래하여 버린다.
또한, 종래 도전페이스트는, 금속분말을 비히클 및 유기용제와 혼합한 후, 3개의 롤을 사용하여, 혼련(混練)분산시키고 있었지만, 3개의 롤에 의한 분산작업에는, 기계적인 구조로부터 여러 가지의 위험성을 동반하고, 작업자체도 숙련도가 요구되는 등, 제조시에 적절히 관리해야하는 점이 많고, 번잡하다. 더구나, 분산작업시간이 길기 때문에 비용상승도 초래하다.
본 발명의 과제는, 금속입자의 응집을 일으키지 않은 금속입자함유조성물 및, 도전 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 하나의 과제는, 전자부품의 신뢰성 및 수율을 현저히 향상시킬 수 있는 금속입자함유조성물 및, 도전페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또한 또 하나의 과제는, 상술한 금속입자함유조성물 및, 도전페이스트를 염가에 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은, 본 발명에 관한 제조방법에 있어서, 건조한 금속입자에 용제가 부착한 상태를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2는, 종래 기술의 문제점을 설명하는 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 내부전극 11 : 금속응집입자
2 : 세라믹스12 : 금속입자
13 : 용제
상술한 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 관한 도전페이스트용 조성물은, 용제와, 금속입자 또는 금속화합물입자를 포함한다. 상기 용제는, 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지고 있다. 상기 금속입자 또는 상기 금속화합물입자(이하 금속입자라 칭함)는, 건조해 있고, 그 표면에 상기 용제가 부착하고 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 관한 도전페이스트용 조성물은, 건조한 금속입자의 표면에, 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지는 용제가 부착하고 있으므로, 금속입자가, 1㎛ 이하, 예를 들면, 0.2㎛ 이하의 입자지름에 미소화되더라도, 양호한 분산성을 확보할 수 있다. 이 때문에, 금속분말의 분산에 기인하는 여러 가지의 문제가 해결되어, 신뢰성 및, 수율이 현저히 향상한다.
더구나, 금속입자의 응집이 발생하지 않은 것에 더하여, 용제가 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지기 때문에, 도전페이스트 제조시에, 금속입자함유조성물을, 유기 비히클 및 용제에 지극히 원활, 균일, 또한 신속히 분산시킬 수 있다. 이 때문에, 혼합분산에 요하는 작업시간이 현저히 단축되고, 공정효율이 향상하여, 비용저하를 꾀할 수 있다.
본 발명에 관한 도전페이스트용 조성물은, 물로 세정을 거쳐서 생성된 건조하지 않은 금속입자에, 도전페이스트에 포함될, 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지는 용제를 가하여, 이 용제에 의해서 물을 치환하고, 그 후에 건조시킴으로써 제조할 수가 있다.
물로 세정을 거쳐서 생성된 금속입자에 가해지는 용제는 지건성(遲乾性)용제이고, 금속입자에 부착한다. 이 때문에 용제가 부착한 금속입자가 침전하여, 물에서 분리된다.
본 발명에 관한 도전페이스트용 조성물의 제조공정에 있어서 사용되는 용제로서는, 이 종류의 용제로서 종래부터 주지의 것이면, 사용할 수가 있다. 구체적 일례로서는, 예를 들면, 부틸카르비톨 등을 들 수 있다. 이 용제는, 금속입자군의 전체 표면적에 대하여 0.0025∼0.02g/㎡의 범위로 가해진다. 이 의미하는 점은, 금속입자의 1개를 추출하여 본 경우, 용제가 금속입자의 거의 전체 표면에 부착하고 있는 경우 뿐만 아니라, 금속입자의 표면에 부분적으로 부착하고 있는 상태도 포함한다는 것이다.
금속입자는, 종래부터 주지의 제조방법, 예를 들면, 기상화학반응법, 침전환원법, 환원석출법 또는 열환원법 등에 의해서 제조할 수 있다. 물로 세정한 후에 건조시키지 않고, 용제를 가하여 물을 치환하고, 그 후, 건조시킨다. 본 발명에 적용되는 금속입자에는, 재료상의 제한은 거의 없다. Ni, Cu, Ag, Ag/Pd, Pd, 또는 이들의 합금 등의 입자에, 널리 적용할 수 있다.
본 발명에 관한 도전페이스트의 제조방법에서는, 상술한 금속입자함유조성물과, 유기성분, 구체적으로는, 유기 비히클 및 용제와 혼합한다.
<실시예 1>
a. 금속입자함유조성물의 제조방법
기상화학반응법에 의해 얻어진 Ni 금속입자를 물로 세정하고, 비표면적 1.7㎡/g의 Ni 금속입자 및 물을 포함하는 슬러리를 얻었다. 이 슬러리는, Ni 금속입자 100 중량부(重量部)에 대하여, 물이 80 중량부 포함되어 있었다.
상술한 슬러리에 대하여, 용제로서 부틸카르비톨 0.2∼0.7 중량부를 혼합하여, Ni 금속입자를 응집침강시켜, 물을 분리하였다. 이와 같이 해서 얻어진 슬러리에는, Ni 금속입자 100 중량부에 대하여, 물이 5∼10 중량부 포함되어 있었다. 거기서, 물의 분리를 더욱 촉진하기 위해서, 해당 슬러리에 용제로서 부틸카르비톨 0.2∼2.5 중량부를 가하여 혼합한 후, 해당 슬러리를 건조시키었다. 이에 따라, 건조한 Ni 금속입자에, 부틸카르비톨을 잔존시킨 Ni 금속입자함유조성물을 얻을 수 있다. 도 1은, 이 상태를 모식적으로 도면으로, 금속입자(12)의 주위에, 용제(13)가 부착하고 있는 상태를 나타내고 있다.
b. 도전페이스트의 제조법
상기 공정에 의해 얻어진 금속입자함유조성물을 사용하고, Ni금속입자함유율 50wt% 및, 소정의 점도가 되도록, 유기 비히클 및 유기용제를 가하여 혼합하고, 도전페이스트를 제조하였다. 이 도전페이스트를, 닥터블레이드법에 의해 시트화하여, 건조시켰다. 이것을 시료 No.1로 한다.
<비교예1>
a. 금속분말의 제조방법
기상화학반응법에 의해 얻어진 Ni 금속입자를 물로 세정하고, 더욱 건조시켜, 비표면적 1.7㎡/g의 Ni 금속입자(건조 Ni 금속분말)를 얻었다.
b. 도전페이스트의 제조법
상기 공정에 의해서 얻어진 금속입자함유조성물을 사용하고, Ni 금속입자함유율 50wt% 및, 소정의 점도가 되도록, 유기 비히클 및 유기용제를 가하여 혼합하고, 도전페이스트를 제조하였다. 이 도전페이스트를, 닥터블레이드법에 의해 시트화하여, 건조시켰다. 이것을 시료 No.2로 한다.
<평가방법 및 평가결과>
시료 1, 2에 관해서, 건조시트의 밀도 및, 표면거칠기에 관해서 평가하였다. 건조시트의 밀도는, 건조시킨 시트를 소정의 크기로 절단하여, 그 부피와 중량으로부터 산출한 값을 평가하였다.
건조시트 표면거칠기는, 표면거침계(주식회사 도쿄세이미츠제 사프콤 570A, 루비 단자 0.8 mmR)를 사용하고 측정하여, 평가하였다. 표 1에 평가결과를 나타낸다.
표 1 중의 수치는 샘플수 10개의 평균이다.
표 1
시료 No. Ni성분의원료형태 건조시트밀도(g/㎤) 건조시트 표면거칠기
Ra Rmax
1 용제잔존분말 5.7 0.036 0.32
2 건조분말 5.3 0.06 0.54
표 1에 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에서 얻어진 시료 No.1은, 건조시트 표면거칠기 Ra, Rmax가, 비교예 1에서 얻어진 시료 No.2의 그것의 약40% 개선되어 있고, 지극히 표면성이 좋은 전극막을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
<실시예 2>
a. 금속입자함유조성물의 제조방법
침전환원법에 의해 얻어진 Ag 금속입자를 물로 세정하고, 비표면적 3.6㎡/g의 Ag 금속입자 및 물을 포함하는 슬러리를 얻었다. 이 슬러리는, Ag 금속입자 100 중량부에 대하여, 물이 80 중량부 포함되어 있었다.
상술한 슬러리에 대하여, 용제로서 부틸카르비톨 0.4∼1.4 중량부를 혼합하여, Ag 금속입자를 응집 침강시켜, 물을 분리하였다. 이와 같이 해서 얻어진 슬러리에는, Ag 금속입자 100 중량부에 대하여, 물이 5∼10 중량부 포함되어 있었다. 그래서, 물의 분리를 더욱 촉진하기 위해서, 해당 슬러리에 용제로서 부틸카르비톨 0.4∼5 중량부를 가하여 혼합한 후, 해당 슬러리를 건조시키었다. 이에 따라, 건조한 Ag 금속입자에, 부틸카르비톨을 잔존시킨 Ag 금속입자함유조성물을 얻을 수 있다.
b. 도전페이스트의 제조법
상기 공정에 의해서 얻어진 금속입자함유조성물을 사용하여, Ag 금속입자함유율 80wt% 및, 소정의 점도가 되도록, 유기 비히클 및 유기용제를 가하여 혼합하고, 도전페이스트를 제조하였다. 이 도전페이스트를, 닥터블레이드법에 의해 시트화하고, 건조시켰다. 이것을 시료 No.3으로 한다.
<비교예 2>
a. 금속분말의 제조방법
침전환원법에 의해 얻어진 Ag 금속입자를 물로 세정하고, 또한, 건조시켜, 비표면적 3.6㎡/g의 Ag 금속입자(건조 Ag 금속분말)를 얻었다.
b. 도전페이스트의 제조법
상기 공정에 의해서 얻어진 금속입자함유조성물을 사용하고 Ag 금속입자함유율 80wt% 및, 소정의 점도가 되도록, 유기 비히클 및 유기용제를 가하여 혼합하여, 도전페이스트를 제조하였다. 이 도전페이스트를, 닥터블레이드법에 의해 시트화하고, 건조시켰다. 이것을 시료 No.4로 한다.
<평가방법 및 평가결과>
시료 3, 4에 관해서, 건조시트의 밀도 및, 표면거칠기에 관해서 평가하였다. 건조시트의 밀도는, 건조시킨 시트를 소정의 크기로 절단하고, 그 부피와 중량으로부터 산출한 값을 평가하였다.
건조시트 표면거칠기는, 표면거침계(주식회사 도쿄세이미츠제 사프콤 570A, 루비단자 0.8mmR)를 사용하여 측정하여, 평가하였다. 표 2에 평가결과를 나타낸다.
표 2 중의 수치는 샘플수 10개의 평균이다.
표2
시료 No. Ag 성분의원료형태 건조시트밀도(g/㎤) 건조시트 표면거칠기
Ra Rmax
3 용제잔존분말 6.4 0.024 0.22
4 건조분말 5.8 0.04 0.43
표 2에 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 2에서 얻어진 시료 No.3는, 건조시트 표면거칠기 Ra, Rmax가, 비교예 2에서 얻어진 시료 No.4의 약 반의 값으로 되어 있고, 지극히 표면성이 좋은 전극막을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
이상 서술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
(a)금속입자의 응집을 일으키지 않은 금속입자함유조성물 및, 도전페이스트를 제공할 수가 있다.
(b)전자부품의 신뢰성 및 수율을 현저히 향상시킬 수 있는 금속입자함유조성물 및, 도전페이스트를 제공할 수가 있다.
(c)상술한 금속입자함유조성물 및, 도전페이스트를, 저비용으로 제조하는 방법을 제공할 수가 있다.

Claims (13)

  1. 용제와, 금속입자 또는 금속화합물입자를 포함하는 도전페이스트용 조성물로서,
    상기 용제는, 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지고 있고,
    상기 금속입자 또는 금속화합물입자는, 그 표면에 상기 용제가 부착하고 있고, 건조한 금속입자 또는 금속화합물입자인 도전페이스트용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속입자 또는 금속화합물입자는, 평균 입자지름이 1㎛ 이하인 도전페이스트용 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 용제는, 비점 150도 이상이고, 상기 금속입자 또는 금속화합물입자군(群)의 전체 표면적에 대하여, 0.0025∼0.02g/㎡의 범위에서 포함되어 있는 도전페이스트용 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 용제는, 유기 비히클을 포함하는 도전성 페이스트용 조성물.
  5. 유기 비히클과, 제1의 용제와, 조성물을 함유하는 도전페이스트로서,
    상기 조성물은, 제2의 용제와, 금속입자 또는 금속화합물입자를 포함하고, 상기 유기 비히클 및 상기 제1의 용제와 혼합되어 있고,
    상기 제2의 용제는, 상기 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지고 있고,
    상기 금속입자 또는 금속화합물입자는, 건조해 있고, 그 표면에 상기 제2의 용제가 부착하고 있는 도전페이스트.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 금속입자 또는 금속화합물입자는, 평균입자지름이 1㎛ 이하인 도전페이스트.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 제2의 용제는, 비점 150도 이상이고, 상기 금속입자 또는 상기 금속화합물입자의 군의 전체 표면적에 대하여 0.0025∼0.02g/㎡의 범위로 포함되어 있는 도전페이스트.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 제2의 용제는, 유기 비히클을 포함하는 도전페이스트.
  9. 금속입자 또는 금속화합물입자를 물로 세정하고,
    다음에, 물로 세정된 후의 상기 금속입자 또는 금속화합물입자에 대하여, 도전페이스트에 포함될 유기성분과 상용성(相溶性)을 가지는 용제를 가하여, 수분을치환하고, 상기 용제를 갖는 상기 금속입자 또는 금속화합물입자를 건조시키는 공정을 포함하는 도전페이스트용 조성물의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 금속입자 또는 금속화합물입자는, 평균입자지름이 1㎛ 이하인 도전페이스트용 조성물의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 용제는, 비점 150도 이상이고, 상기 금속입자 또는 금속화합물입자군(群)의 전체 표면적에 대하여 0.0025∼0.02g/㎡의 범위로 포함되어 있는 도전페이스트용 조성물의 제조방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 상기 용제는, 유기 비히클을 포함하는 도전페이스트용 조성물의 제조방법.
  13. 제 9 항에 있어서, 상기 용제는 비점 150도 이상이고, 지건성(遲乾性)을 갖는 도전페이스트용 조성물의 제조방법.
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