JP2003059339A - 金属粒子含有組成物、導電ペースト及びその製造方法 - Google Patents

金属粒子含有組成物、導電ペースト及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の課題は、金属粒子の凝集を起こさない
金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを提供する。 【解決手段】導電ペーストに含まれるべき有機成分と相
溶性を持つ溶剤13を付着させた金属粒子または金属化
合物粒子12を含み、乾燥状態にある。製造に当って
は、水洗浄を経て金属粒子または金属化合物粒子を生成
し、金属粒子または金属化合物粒子に対し、乾燥させる
ことなく、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相溶
性を持つ溶剤を加え、その後に乾燥させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電ペースト用金
属粒子含有組成物、導電ペースト及びその製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化に伴い、これら
に用いられる電子部品もまた小型化が要求されている。
なかでもセラミックスを使用したインダクタ、コンデン
サ、フィルタ等の機能部品は、多層積層構造により、特
性の向上とともに、小型化が図られるようになってき
た。
【0003】このような積層部品は、セラミックス粉末
を有機ビヒクルと混合し、シート法または印刷法等の手
段で作製されたグリーンシートに、電極となる導電ペー
ストを印刷し、積層、圧着及び切断等の校庭を経た後、
焼成され、更に、外部電極を形成することにより製造さ
れる。導電ペーストは、所定の金属粉末を、有機ビヒク
ル及び有機溶剤中に分散させたものからなる。
【0004】導電ペーストに用いられる金属粉末の製造
方法としては、気相科学反応法、沈殿還元法、還元析出
法または熱還元法等と称される種々の方法が知られてい
る。何れの場合も、金属粉末を水洗浄した後、乾燥させ
て製造される。導電ペーストの調整に当っては、乾燥し
た金属粉末を、有機ビヒクル及び有機溶剤中に分散させ
ていた。
【0005】しかしながら、乾燥した金属粉末は凝集し
易く、金属粉末が本来持っている粒径よりも大きな粒径
の金属凝集粒子を生成してしまう。特に最近は、電極膜
厚の薄膜化に対応して、金属粉末の微粉化が進行してお
り、金属粉末の凝集が発生し易くなっている。
【0006】金属粉末の凝集が発生すると、この金属粉
末を、有機ビヒクル及び有機溶剤中に分散させて、導電
ペーストを調整した場合、導電ペーストに大きな金属凝
集粒子が内在することになってしまう。金属凝集粒子の
内在する導電ペーストを用いて電子部品の電極を形成し
た場合、電子部品の信頼性及び歩留を著しく低下させ
る。例えば、セラミック積層部品の内部電極を形成した
場合、図2に示すように、内部電極1に金属凝集粒子1
1が発生することがある。金属凝集粒子11の粒径が、
内部電極1の膜厚よりも大きくなると、内部電極1−1
間のセラミックス2の部分を極端に圧迫し、信頼性を著
しく低下させるとともに、歩留を低下させる。
【0007】金属凝集粒子を、元の金属粒子に分離する
ためには、導電ペースト製造における混合分散に長時間
をかけなければならず、必然的に工程効率の低下、コス
トアップを招いてしまう。
【0008】更に、従来、導電ペーストは、金属粉末を
ビヒクル及び有機溶剤と混合した後、三本ロールを用
い、混練分散させていたが、三本ロールによる分散作業
には、機械的な構造から種々の危険性を伴い、作業自体
も熟練度が要求されるなど、製造時に適切に管理しなけ
ればならない点が多く、煩雑である。しかも、分散作業
時間が長いことからコストアップも招く。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、金属
粒子の凝集を起こさない金属粒子含有組成物、及び、導
電ペーストを提供することである。
【0010】本発明のもう一つの課題は、電子部品の信
頼性及び歩留を著しく向上させ得る金属粒子含有組成
物、及び、導電ペーストを提供することである。
【0011】本発明の更にもう一つの課題は、上述した
金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを、安価に製
造する方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ため、本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有組成物
は、溶剤と、金属粒子または金属化合物粒子とを含む。
前記溶剤は、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相
溶性を持っている。前記金属粒子または前記金属化合物
粒子(以下金属粒子と称する)は、乾燥しており、その
表面に前記溶剤が付着している。
【0013】上述したように、本発明に係る導電ペース
ト用金属粒子含有組成物は、乾燥した金属粒子の表面
に、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相溶性を持
つ溶剤が付着しているから、金属粒子が、1μm以下、
例えば、0.2μm以下の粒径に微小化されても、良好
な分散性を確保できる。このため、金属粉末の分散に起
因する種々の問題が解決され、信頼性、及び、歩留が著
しく向上する。
【0014】しかも、金属粒子の凝集が発生しないのに
加えて、溶剤が導電ペーストに含まれるべき有機成分と
相溶性を持つため、導電ペースト製造時に、金属粒子含
有組成物を、有機ビヒクル及び溶剤に極めて円滑、均
一、かつ迅速に分散させることができる。このため、混
合分散に要する作業時間が著しく短縮され、工程効率が
向上し、コストダウンが図られる。
【0015】本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有
組成物は、水洗浄を経て生成された未乾燥の金属粒子
に、導電ペーストに含まれるべき、有機成分と相溶性を
持つ溶剤を加え、この溶剤によって水を置換し、その後
に乾燥させることによって製造することができる。
【0016】水洗浄を経て生成された金属粒子に加えら
れる溶剤は遅乾性溶剤であり、金属粒子に付着する。図
1は、この状態を模式的に示す図で、金属粒子12の周
りに、溶剤13が付着している状態を示している。この
ため、溶剤13の付着した金属粒子12が沈殿し、水か
ら分離される。
【0017】本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有
組成物の製造工程において用いられる溶剤としては、こ
の種の溶剤として従来より周知のもであれば、使用する
ことができる。具体的一例としては、例えば、ブチルカ
ルビトール等を挙げることができる。この溶剤は、金属
粒子群の全表面積に対し0.0025〜0.02g/m
2の範囲で加えられる。この意味するところは、金属粒
子の1つを取り出して見た場合、溶剤が、金属粒子のほ
ぼ全表面に付着している場合のみならず、金属粒子の表
面に部分的に付着している状態をも含むということであ
る。
【0018】金属粒子は、従来より周知の製造方法、例
えば、気相化学反応法、沈殿還元法、還元析出法または
熱還元法等によって製造できる。水洗浄後に乾燥させる
ことなく、溶剤を加えて水を置換し、その後、乾燥させ
る。本発明に適用される金属粒子には、材料上の制限は
殆どない。Ni、Cu、Ag、Ag/Pd、Pd、また
はこれらの合金等の粒子に、広く適用できる。
【0019】本発明に係る導電ペーストの製造方法で
は、上述した金属粒子含有組成物と、有機成分、具体的
には、有機ビヒクル及び溶剤と混合する。
【0020】以下、実施例によって本発明を具体的に説
明する。但し、本発明に係る事例に限定されるものでは
ない。
【0021】
【発明の実施の形態】<実施例1> a.金属粒子含有組成物の製造方法 気相化学反応法により得られたNi金属粒子を水洗浄
し、比表面積1.7m2/gのNi金属粒子及び水を含
むスラリーを得た。このスラリーは、Ni金属粒子10
0重量部に対して、水が80重量部含まれていた。
【0022】上述したスラリーに対し、溶剤としてブチ
ルカルビトール0.2〜0.7重量部を混合し、Ni金
属粒子を凝集沈降させ、水を分離した。こうして得られ
たスラリーには、Ni金属粒子100重量部に対して、
水が5〜10重量部含まれていた。そこで、水の分離を
更に促進するため、当該スラリーに溶剤としてブチルカ
ルビトール0.2〜2.5重量部を加えて混合した後、
当該スラリーを乾燥させた。これにより、乾燥したNi
金属粒子に、ブチルカルビトールを残存させたNi金属
粒子含有組成物が得られる。
【0023】b.導電ペーストの製造法 上記工程によって得られた金属粒子含有組成物を用い、
Ni金属粒子含有率50wt%、及び、所定の粘度にな
るように、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、
導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクタ
ーブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試
料No.1とする。
【0024】<比較例1> a.金属粉末の製造方法 気相化学反応法により得られたNi金属粒子を水洗浄
し、更に、乾燥させて、比表面積1.7m2/gのNi
金属粒子(乾燥Ni金属粉末)を得た。
【0025】b.導電ペーストの製造法 上記工程によって得られた金属粒子含有組成物を用い、
Ni金属粒子含有率50wt%、及び、所定の粘度にな
るように、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、
導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクタ
ーブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試
料No.2とする。
【0026】<評価方法及び評価結果>試料1,2につ
いて、乾燥シートの密度、及び、表面粗さについて評価
した。乾燥シートの密度は、乾燥させたシートを所定の
大きさに切断し、その体積と重量から算出した値を評価
した。
【0027】乾燥シート表面粗さは、表面粗さ計(株式
会社東京精密製サーフコム570A、ルビー端子0.8
mmR)を用いて測定し、評価した。表1に評価結果を
示す。表1中の数値はサンプル数10個の平均である。 表1に示されているように、本発明の実施例1で得られ
た試料No.1は、乾燥シート表面粗さRa、Rmax
が、比較例1で得られた試料No.2のそれの約40%改
善されており、極めて表面性のよい電極膜が得られてい
ることが解る。
【0028】<実施例2> a.金属粒子含有租税物の製造方法 沈殿還元法により得られたAg金属粒子を水洗浄し、比
表面積3.6m2/gのAg金属粒子及び水を含むスラ
リーを得た。このスラリーは、Ag金属粒子100重量
部に対して、水が80重量部含まれていた。
【0029】上述したスラリーに対し、溶剤としてブチ
ルカルビトール0.4〜1.4重量部を混合し、Ag金
属粒子を凝集沈降させ、水を分離した。こうして得られ
たスラリーには、Ag金属粒子100重量部に対して、
水が5〜10重量部含まれていた。そこで、水の分離を
更に促進するため、当該スラリーに溶剤としてブチルカ
ルビトール0.4〜5重量部を加えて混合した後、当該
スラリーを乾燥させた。これにより、乾燥したAg金属
粒子に、ブチルカルビトールを残存させたAg金属粒子
含有組成物が得られる。
【0030】b.導電ペーストの製造法 上記工程によって得られた金属粒子含有組成物を用い、
Ag金属粒子含有率80wt%、及び、所定の粘度にな
るように、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、
導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクタ
ーブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試
料No.3とする。
【0031】<比較例2> a.金属粉末の製造方法 沈殿還元法により得られたAg金属粒子を水洗浄し、更
に、乾燥させて、比表面積3.6m2/gのAg金属粒
子(乾燥Ag金属粉末)を得た。
【0032】b.導電ペーストの製造法 上記工程によって得られた金属粒子含有組成物を用いA
g金属粒子含有率80wt%、及び、所定の粘度になる
ように、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、導
電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクター
ブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試料
No.4とする。
【0033】<評価方法及び評価結果>試料3、4につ
いて、乾燥シートの密度、及び、表面粗さについて評価
した。乾燥シートの密度は、乾燥させたシートを所定の
大きさに切断し、その体積と重量から算出した値を評価
した。
【0034】乾燥シート表面粗さは、表面粗さ計(株式
会社東京精密製サーフコム570A、ルビー端子0.8
mmR)を用いて測定し、評価した。表2に評価結果を
示す。表2中の数値はサンプル数10個の平均である。 表2に示されているように、本発明の実施例2で得られ
た試料No.3は、乾燥シート表面粗さRa、Rmax
が、比較例2で得られた試料No.4の約半分の値になっ
ており、極めて表面性のよい電極膜が得られていること
が解る。
【0035】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、次
のような効果を得ることができる。 (a)金属粒子の凝集を起こさない金属粒子含有組成
物、及び、導電ペーストを提供することができる。 (b)電子部品の信頼性及び歩留を著しく向上させ得る
金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを提供するこ
とができる。 (c)上述した金属粒子含有組成物、及び、導電ペース
トを、安価に製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る製造方法において、乾燥した金属
粒子に溶剤が付着した状態を模式的に示す図である。
【図2】従来技術の問題点を説明する図である。
【符号の説明】 12 金属粒子 13 溶剤
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成14年6月20日(2002.6.2
0)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0003
【補正方法】変更
【補正内容】
【0003】このような積層部品は、セラミックス粉末
を有機ビヒクルと混合し、シート法または印刷法等の手
段で作製されたグリーンシートに、電極となる導電ペー
ストを印刷し、積層、圧着及び切断等の工程を経た後、
焼成され、更に、外部電極を形成することにより製造さ
れる。導電ペーストは、所定の金属粉末を、有機ビヒク
ル及び有機溶剤中に分散させたものからなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01B 13/00 503 H01B 13/00 503C (72)発明者 佐々木 昭 秋田県由利郡仁賀保町平沢字前田151 テ ィーディーケイエムシーシー株式会社内 (72)発明者 田中 公二 秋田県由利郡仁賀保町平沢字前田151 テ ィーディーケイエムシーシー株式会社内 Fターム(参考) 4J037 AA04 AA06 AA08 CA08 CB07 DD05 DD13 DD23 EE02 EE33 EE35 EE43 FF11 FF15 4J040 HA066 HB15 JA05 JA10 KA03 KA23 KA32 MA04 NA19 5G301 DA10 DD01 DE01 DE03

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶剤と、金属粒子または金属化合物粒子
    とを含む導電ペースト用金属粒子含有組成物であって、 前記溶剤は、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相
    溶性を持っており、 前記金属粒子または前記金属化合物粒子は、乾燥してお
    り、その表面に前記溶剤が付着している導電ペースト用
    金属粒子含有組成物。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載された金属粒子含有組成
    物であって、前記金属粒子または金属化合物粒子は、平
    均粒径が1μm以下である金属粒子含有組成物。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載された金属粒子
    含有組成物であって、前記溶剤は、沸点150度以上で
    あり、前記金属粒子または前記金属化合物粒子の群の全
    表面積に対し0.0025〜0.02g/m2の範囲で
    含まれている金属粒子含有組成物。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3の何れかに記載された金属
    粒子含有組成物であって、前記溶剤は、有機ビヒクルを
    含む金属粒子含有組成物。
  5. 【請求項5】 金属粒子含有組成物と、有機ビヒクル
    と、溶剤とを含有する導電ペーストであって、前記金属
    粒子含有組成物は、請求項1〜4の何れかに記載された
    ものでなり、前記有機ビヒクル及び前記溶剤と混合され
    ている導電ペースト。
  6. 【請求項6】 セラミック基体と、電極とを含む電子部
    品であって、前記電極は請求項5に記載された導電ペー
    ストを用いて形成され、前記セラミック基体によって支
    持されている電子部品。
  7. 【請求項7】 導電ペースト用金属粒子含有組成物の製
    造方法であって、 金属粒子または金属化合物粒子を水洗浄し、 次に、水洗浄された後の前記金属粒子または金属化合物
    粒子に対し、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相
    溶性を持つ溶剤を加えて、水分を置換し、その後に乾燥
    させる工程を含む金属粒子含有組成物の製造方法。
  8. 【請求項8】 請求項7に記載された製造方法であっ
    て、前記溶剤は沸点150度以上で、遅乾性を有する製
    造方法。
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