KR20010106264A - 화학 기계 연마용 수계 분산체 - Google Patents

화학 기계 연마용 수계 분산체 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 반도체 장치의 피가공막 등을 충분한 속도로 연마할 수가 있으며, 특히 미세화 소자 분리 공정에서 유용한 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제공하는 것이다. 본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 실리카, 세리아 등의 무기 연마제와 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기 등의 음이온기를 갖는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 등으로 이루어지는 유기 입자를 함유하여 산화 규소막의 연마 속도가 질화 규소막 연마 속도의 5배 이상, 특히 10배 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻는다. 이 수계 분산체에는 도데실벤젠술폰산칼륨, 폴리아크릴산칼륨염, 폴리이소프렌술폰산칼륨염 등을 함유시킬 수도 있다. 또한, 에틸렌디아민, 에탄올아민 등의 유기염기, 암모니아, 수산화 칼륨 등의 무기 염기로 pH를 조정함으로써 분산성, 연마 속도 및 선택성을 보다 향상시킬 수도 있다.

Description

화학 기계 연마용 수계 분산체 {Aqueous Dispersion for Chemical Mechanical Polishing}
본 발명은 화학 기계 연마용 수계 분산체에 관한 것이다. 더욱 바람직하게는 반도체 장치의 제조 공정에서 절연막의 화학 기계 연마에 특히 유용한 화학 기계 연마용 수계 분산체에 관한 것이다.
반도체 장치의 집적도 향상, 다층 배선화 등에 따라 메모리 소자의 기억 용량은 비약적으로 증대하고 있다. 이것은 가공 기술의 미세화의 진보로 지지되고 있지만, 다층 배선화, 미세화에 따른 공정은 증가하여 칩의 비용 증가를 초래하고 있다. 이와 같은 상황하에서 피가공막 등의 연마에 화학 기계 연마 기술이 도입되어 주목을 끌고 있다. 이 화학 기계 연마 기술을 적용함으로써 평탄화 등, 많은 미세화 기술이 구체화되고 있다.
그러한 미세화 기술로서는 예를 들면 미세화 소자 분리(Shallow Trench Isolation), 이른바 STI 기술이 알려져 있다. 이 STI 기술에서는 스타퍼(stopper)막으로서 사용되는 질화 규소막과 산화 규소막의 연마 속도비, 즉 선택성이 중요하여 최적의 연마제를 사용할 필요가 있다.
본 발명은 상기 STI 기술의 상황에 비추어 산화 규소막을 연마하는 속도가 크고, 질화 규소막을 연마하는 속도가 작은, 즉, 선택성이 높은 화학 기계 연마용 수계 분산체를 재공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하에 나타내는 바와 같다.
1. 무기 연마제와 음이온기를 갖는 유기 입자를 함유하고, 산화 규소막을 연마하는 속도가 질화 규소막을 연마하는 속도의 5배 이상인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
2. 제1항에 있어서, 상기 음이온기가 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
3. 제2항에 있어서, 상기 무기 연마제가 실리카, 세리아, 알루미나, 티타니아 또는 지르코니아인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
4. 제3항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
5. 제2항에 있어서, 무기 연마제가 발연 실리카 또는 콜로이드 실리카인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
6. 제5항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
7. 제6항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -20 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
8. 제7항에 있어서, 반도체 장치 제조에서의 미세화 소자 분리 공정에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
9. 제1항에 있어서, 추가로 음이온계 계면 활성제를 함유하고, 상기 무기 연마제가 실리카인 경우, 상기 산화 규소막을 연마하는 속도가 상기 질화 규소막을 연마하는 속도의 6배 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
10. 제9항에 있어서, 상기 음이온기가 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
11. 제10항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
12. 제11항에 있어서, 반도체 장치 제조에서 미세화 소자 분리 공정에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
13. 제1항에 있어서, 추가로 음이온계 계면 활성제를 함유하고, 상기 무기 연마제가 세리아인 경우, 상기 산화 규소막을 연마하는 속도가 상기 질화 규소막을 연마하는 속도의 10배 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
14. 제13항에 있어서, 상기 음이온기가 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
15. 제14항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
16. 제15항에 있어서, 반도체 장치 제조에서의 미세화 소자 분리 공정에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
본 발명에 따르면, 산화 규소막을 충분한 속도로 연마할 수 있고, 질화 규소막을 연마하는 속도와의 비인 선택성이 충분히 크며, 스크래치 및 디싱(dishing) 등을 발생시키지 않는 STI 공정에서 유용한 화학 기계 연마용 수계 분산체로 할 수가 있다.
본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 무기 연마제와 음이온기를 갖는 유기 입자를 함유하고, 산화 규소막을 연마하는 속도가 질화 규소막을 연마하는 속도의 5배 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 "무기 연마제"로서는 실리카, 세리아, 알루미나, 티타니아, 지르코니아 등을 들 수 있으며, 실리카, 세리아가 특히 바람직하다. 실리카로서는 ① 염화 규소를 수소와 산소 존재하에 반응시켜 얻어지는 발연 실리카, ② 규산염을 이온 교환하여 얻어지는 콜로이드 실리카, 및 ③ 금속 알콕시드로부터 가수 분해 및 축합을 거쳐 얻어지는 콜로이드 실리카 등을 사용할 수가 있다. 또한, 세리아로서는 탄산 세륨, 수산화 세륨 또는 옥살산 세륨 등을 소성한 것을 사용할 수 있으며, 탄산 세륨을 소성하여 얻어지는 세리아가 특히 바람직하다. 무기 연마제는 1종만을 사용할 수도 있지만, 실리카와 세리아, 실리카와 알루미나, 또는 세리아와 알루미나 등, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
무기 연마제의 평균 입자경은 0.01 내지 3 ㎛인 것이 바람직하고, 이 평균 입자경이 0.01 ㎛미만이면 충분히 연마 속도가 큰 수계 분산체로 할 수가 없다. 한편, 평균 입자경이 3 ㎛를 초과하는 경우는 무기 연마제가 침강되어 분리하기 쉬워져 안정한 수계 분산체로 하기가 용이하지 않다. 이 평균 입자경은 특히 0.02 내지 1.0 ㎛, 나아가 0.04 내지 0.7 ㎛인 것이 바람직하다. 이 범위의 평균 입자경을 갖는 무기 연마제이면, 연마 속도가 크며 연마제의 침강, 분리도 억제되어 안정한 화학 기계 연마용 수계 분산체로 할 수가 있다. 또한, 이 평균 입자경은 동적 광산란법 측정기, 레이저 산란 회절형 측정기 등으로 측정할 수 있으며, 투과형 전자 현미경에 의한 관찰에 의해 측정할 수도 있다. 또한, 건조하여 분체화한 무기 연마제의 비표면적을 측정하고 여기에 기초하여 산출할 수도 있다.
수계 분산체에서의 무기 연마제의 함유량은 무기 연마제의 종류에도 따르지만, 실리카의 경우는 수계 분산체를 100 질량부(이하, "부"라 약칭한다.)로 했을 경우에 2 내지 20부로 할 수가 있으며, 특히 4 내지 15부, 나아가 6 내지 12부로 하는 것이 바람직하다. 실리카의 함유량이 2부 미만이면 연마 속도가 충분히 향상되지 않고, 20부를 초과하는 경우는 수계 분산체의 안정성을 저하하는 경향이 있으며, 비용이 올라가기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 세리아의 경우는 수계 분산체를 100부로 했을 경우에 0.02 내지 5부로 할 수 있으며, 특히 0.05 내지 2 부, 나아가 0.1 내지 1부로 하는 것이 바람직하다. 세리아의 함유량이 하한값 미만, 또는 상한값을 초과하는 경우는 실리카와 동일한 문제를 발생시키기 때문에 바람직하지 않다.
음이온기를 갖는 상기 "유기 입자"로서는 분자쇄에 음이온기가 도입된 수지로 이루어지는 것을 사용할 수가 있다.
분자쇄에 음이온기가 도입된 수지로서는 폴리염화 비닐, 폴리스티렌 및 스티렌계 공중합체, 폴리아세탈, 포화 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐 등의 폴리올레핀 및 올레핀계 공중합체, 페녹시 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 및 (메트)아크릴계 공중합체 등의 열가소성 수지를 들 수 있다.
또한, 스티렌, 메틸메타크릴레이트 등과 디비닐벤젠, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 등을 공중합시켜 얻어지는 가교 구조를 갖는 공중합 수지를 들 수 있다. 또한, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지 및 불포화 폴리에스테르 수지 등의 열경화성 수지를 들 수 있다.
이러한 유기 입자는 유화 중합법, 현탁 중합법, 유화 분산법, 분쇄법 등, 각종 방법에 의해 제조할 수가 있다. 또한, 이러한 유기 입자는 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
상기 "음이온"기는, 수계 분산체에서 유기 입자의 제타 전위를 음으로 할 수 있는 관능기이면 좋으며 특별히 한정은 되지 않는다. 구체적으로는 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 등을 들 수 있다. 이들 중, 카르복실기, 술폰산기가 바람직하고, 특히 카르복실기가 바람직하다. 또한 양이온기를 갖는 유기 입자의 경우는 산화 규소막을 연마하는 속도가 작아지는 경우가 있다.
상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위는 연마 슬러리의 pH와 같은 pH의 수중에서 측정했을 때의 값으로서 -10 mV 이하로 할 수 있으며, 보다 바람직하게는 -20 mV 이하이다. 이 하한은 통상 -100 mV이다.
유기 입자의 평균 입자경은, 0.01 내지 3 ㎛인 것이 바람직하다. 이 평균 입자경이 0.01 ㎛ 미만이면 산화 규소막을 연마하는 속도의 질화 규소막을 연마하는 속도에 대한 비가 작아 선택성이 충분히 향상되지 않는 수가 있다.
한편, 평균 입자경이 3 ㎛를 초과하는 경우는 유기 입자가 침강되어 분리되기 쉬워 안정한 수계 분산체로 만들기가 용이하지 않다. 이 평균 입자경은 특히 0.02 내지 1.0 ㎛, 나아가 0.04 내지 0.7 ㎛인 것이 바람직하다. 이 범위의 평균 입자경을 갖는 유기 입자이면 선택성이 높으며, 입자의 침강, 분리도 억제되어 안정된 화학 기계 연마용 수계 분산체로 할 수가 있다. 또한, 이 평균 입자경은 무기 연마제의 경우와 동일하게 하여 측정할 수가 있다.
수계 분산체에서의 유기 입자의 함유량은 무기 연마제의 종류 및 평균 입자경 등에도 따르지만, 무기 연마제가 실리카인 경우는 수계 분산체를 100 부로 했을 경우에 0.05 내지 10 부로 할 수 있으며, 특히 0.1 내지 5 부, 나아가 0.2 내지 3 부로 하는 것이 바람직하다. 유기 입자의 함유량이 0.05 부 미만이면 선택성이 충분히 향상되지 않고, 10 부를 초과하는 경우는 수계 분산체의 안정성이 저하되는 경향이 있고, 비용도 올라가기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 무기 연마제가 세리아인 경우는 유기 입자의 함유량은 수계 분산체를 100 부로 했을 경우에 0.02 내지 5 부로 할 수 있으며, 특히 0.05 내지 2 부, 나아가 0.1 내지 1 부로 하는 것이바람직하다. 유기 입자의 함유량이 하한값 미만, 또는 상한값을 초과하는 경우는 무기 연마제가 실리카인 경우와 동일한 문제를 발생시키기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 무기 연마제와 유기 입자는 반드시 각각 독립된 상태에서 분산되어 있을 필요는 없다. 예를 들면 무기 연마제와 유기 입자가 혼재되는 상태에서 알콕시실란을 중축합시켜 유기 입자의 적어도 표면에 폴리실록산 등이 결합되고, 나아가 실리카, 세리아 등의 무기 연마제가 정전력 등에 의해 결합된 형태 등이어도 좋다. 또한, 생성되는 폴리실록산 등은 유기 입자가 갖는 음이온기에 직접 결합되어 있어도 좋고, 실란 커플링제 등을 개재하여 간접적으로 결합되어 있어도 좋다.
수계 분산체의 매체로서는 물, 및 물과 메탄올 등, 물을 주성분으로 하는 혼합 매체를 사용할 수 있는데, 물만을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 무기 연마제, 유기 입자 및 물을 함유함으로써 반도체 장치 제조에서의 STI 공정에서 사용할 수 있어 선택성이 높은 우수한 성능을 갖는 연마제로 할 수가 있다. 종래부터 사용되고 있는 실리카는 선택성은 2 내지 3 정도인데, 본 발명에서는 음이온기를 갖는 유기 입자를 실리카와 조합하여 사용함으로써 선택성을 5 이상으로 할 수가 있다. 또한 무기 연마제로서 세리아를 사용하거나 조건을 최적화했을 경우는 선택성을 10 이상으로 할 수 있으며, 20 이상, 나아가 30 이상으로 할 수도 있다.
또한, 음이온성 계면 활성제를 추가로 배합함으로써 더욱 이 선택성을 향상시킬 수가 있다. 예를 들면, 상기 무기 연마제가 실리카인 경우, 이 선택성을 6이상으로 할 수가 있다. 또한, 상기 무기 연마제가 세리아인 경우, 이 선택성을 10 이상, 특히 20 이상, 나아가 30 이상으로 할 수가 있다.
본 발명의 수계 분산체에는 각종 첨가제를 배합하여 그 성능을 더욱 향상시킬 수가 있다.
산을 함유시킴으로써, 수계 분산체를 안정화시킬 수 있어 선택성을 향상시킬 수 있는 경우도 있다. 이 산은 특별히 한정되지 않으며, 유기산, 무기산 중 어느 것도 사용할 수 있다. 유기산으로서는 파라톨루엔술폰산, 도데실벤젠술폰산, 이소프렌술폰산, 글루콘산, 젖산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글루콜산, 말론산, 포름산, 옥살산, 숙신산, 푸마르산, 말레인산 및 프탈산 등을 들 수 있다. 또한, 무기산으로서는 질산, 염산 및 황산 등을 들 수 있다. 이러한 유기산 및 무기산은 각각 1종만을 사용할 수 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있고, 유기산과 무기산을 병용할 수도 있다. 이러한 산은 수계 분산체를 100 부로 했을 경우에 0.02 내지 2 부, 특히 0.05 내지 1 부 함유시킬 수가 있다.
수계 분산체에 다시 염기를 함유시켜 pH를 조정함으로써 분산성, 연마 속도 및 선택성을 보다 향상시킬 수가 있다. 이 pH는 특별히 한정되지 않지만, 통상 5 내지 12 정도로 하고, 특히 6 내지 11이 바람직하다. 이 염기는 특별히 한정되지 않으며, 유기 염기, 무기 염기 중 어느 것도 사용할 수가 있다. 유기 염기로서는 에틸렌디아민, 에탄올아민 등의 질소 함유 유기 화합물 등을 들 수 있다. 또한 무기 염기로서는 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬 등을 들 수 있으며, 이러한 염은 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 염기의 함유량은 pH를 조정하는 데에 있어서 중요한데, 수계 분산체를 100 부로 했을 경우에 0.01 내지 1부, 특히 0.02 내지 0.5 부 함유시킬 수가 있다. 또한, 바람직한 pH는 무기 연마제에 따라 다르고, 실리카의 경우 pH는 10 내지 12, 세리아의 경우 pH는 5 내지 12인 것이 바람직하고, 이 pH 범위이면 연마 속도 및 선택성을 함께 향상시키기 때문에 바람직하다.
수계 분산체에는 그 밖의 첨가제로서 산화제, 다가 금속 이온, 계면 활성제 등을 함유할 수가 있다.
상기 산화제로서는 과산화수소, 과황산염 및 헤테로폴리산 등을 들 수가 있다. 상기 다가 금속 이온으로서는 알루미늄, 티탄, 바나듐, 크롬 및 철 등을 들 수 있다.
상기 계면 활성제로서는 음이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제 또는 양성 계면 활성제의 어느 것이어도 좋은데, 이들 중 음이온성 계면 활성제가 바람직하다. 이 음이온성 계면 활성제로서는 예를 들면, 도데실벤젠술폰산 칼륨, 도데실 황산암모늄 등을 들 수가 있다. 이 음이온성 계면 활성제의 함유량은 분산체 전체에 대하여 0 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 0.2 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%로 할 수가 있다.
나아가, 폴리아크릴산 등의 분산제, 및 폴리아크릴아미드 등의 점도 조정제를 함유시킬 수도 있다.
본 발명의 수계 분산체에서는 무기 연마제와 음이온기를 갖는 유기 입자에 필요에 따라 상기한 각종 첨가제를 조합하여 함유시킴으로써 STI 공정에서의 선택성을 더욱 향상시킬 수가 있다.
또한, 본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하여 피연마면을 화학 기계 연마하는 경우는 시판 중인 화학 기계 연마 장치(주식회사 에바라 세이사꾸쇼 제품인 형식 "EPO-112", "EPO-222" 등, 랩 마스터 SFT사 제품인 형식 "LGP-510", "LGP-552" 등, 어플라이드 머티리얼사(Applied Materials Corp.) 제품인 상품명 "Mirra", 램 리서치사(Lam Research Corp.) 제품인 상품명 "Teres", 스피드 팜(Speed Fam)-IPEC사 제품인 형식 "AVANTI 472" 등)을 사용하여 소정의 조건으로 연마할 수가 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
(1) 유기 입자의 합성
<합성예 1>
[유기 입자인 음이온 폴리메틸메타크릴레이트(음이온 PMMA) 입자의 합성]
메틸메타크릴레이트 96 부, 메타크릴산 4부, 라우릴 황산암모늄 0.1 부, 과황산암모늄 0.5 부, 및 이온 교환수 400 부를 용량 2 리터의 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기하에 교반하면서 70 ℃로 승온시켜 6 시간 중합시켰다. 이에 따라 카르복실기 및 황산 에스테르기를 갖는 평균 입자경 0.2 ㎛의 음이온 PMMA 입자를 포함하는 수분산체를 얻었다. 또한, 중합 수율은 95 %이고, 전도도 적정법에 의해 측정한 카르복실기의 분포는 입자 내부가 40 %, 입자 표면이 50 %, 수상부가 10 %였다. 또한, 레이저 도플러 전기 영동 광산란법 제타 전위 측정기(COULTER사 제품, 형식 "DELSA440")에 의해 측정한 제타 전위는 -25 mV였다.
<합성예 2>
[유기 입자인 음이온 폴리스티렌(음이온 PS) 입자의 합성]
스티렌 96 부, 메타크릴산 4부, 라우릴 황산암모늄 0.1 부, 과황산암모늄 0.5 부 및 이온 교환수 400 부를 용량 2 리터의 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기하에 교반하면서 80 ℃로 승온시켜 12 시간 중합시켰다. 이에 따라 카르복실기 및 황산 에스테르기를 갖는 평균 입자경 0.2 ㎛의 음이온 PS 입자를 포함하는 수분산체를 얻었다. 또한, 중합 수율은 95 %이고, 전도도 적정법에 의해 측정한 카르복실기의 분포는 입자 내부가 40 %, 입자 표면이 50 %, 수상부가 10 %였다. 또한, 합성예 1의 경우와 동일하게 하여 측정한 제타 전위는 -36 mV였다.
<비교 합성예 1>
[양이온 PMMA 입자의 합성]
메틸메타크릴레이트 95 부, 4-비닐피리딘 5 부, 아조계 중합 개시제(와꼬 준야꾸 가부시끼가이샤 제품, 상품명 "V50") 2 부 및 이온 교환수 400 부를 용량 2 리터의 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기하에 교반하면서 70 ℃로 승온시켜 8 시간 중합시켰다. 이에 따라 아미노기를 갖는 평균 입자경 0.2 ㎛의 양이온 PMMA 입자를 얻었다. 또한, 중합 수율은 96 %이었다.
<비교 합성예 2>
[양이온 PS 입자의 합성]
스티렌 95 부, 4-비닐피리딘 5 부, 아조계 중합 개시제(와꼬 준야꾸 가부시끼가이샤 제품, 상품명 "V50") 2 부 및 이온 교환수 400 부를 용량 2 리터의 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기하에 교반하면서 75 ℃로 승온시켜 14 시간 중합시켰다. 이에 따라 아미노기를 갖는 평균 입자경 0.2 ㎛의 양이온 PS 입자를 얻었다. 또한, 중합 수율은 94 %이었다.
(2) 무기 연마제로서 실리카를 함유하는 수계 분산체 및 이것을 사용한 화학 기계 연마
<실시예 1>
발연 실리카(닛본 에어로질 가부시끼가이갸 제품, 상품명 "＃90 에어로질")을 10 질량%, KOH를 0.2 질량%의 함유량이 되도록 배합한 수분산체에 합성예 1의 음이온 PMMA 입자를 2 질량%의 함유량이 되도록 배합하여 수계 분산체를 제조하였다.
이 수계 분산체를 사용하여 이하의 조건에 따라 화학 기계 연마를 하였다.
막 두께 1000 nm의 열산화 규소막과 막 두께 200 nm의 질화 규소의 블랑켓 웨이퍼를 화학 기계 연마 장치(가부시끼가이샤 에바라 세이사꾸쇼 제품, 형식 "EPO-112")에 설치하였다. 다공질 폴리우레탄제 연마 패드(로델 니타(Rodel-Nitta)사 제품, 상품명 "IC 1000")을 사용하고, 이 우레탄 패드 표면에 상기한 수계 분산체를 200 cc/분의 속도로 공급하면서 하중; 300 g/㎠, 테이블 회전수; 50 rpm, 헤드 회전수; 50 rpm에서 각각 3 분간 연마하였다. 그 결과, 산화 규소막의 연마 속도는 144 nm/분이고, 질화 규소의 블랑켓 웨이퍼의 연마 속도는 28.2 nm/분이었다. 따라서, 선택성은 5.1로 충분히 높으며, 스크래치도 없고, STI공정에서 충분한 성능을 갖는 수계 분산체라는 것을 알 수 있었다.
스크래치의 개수는 약 20 cm(8 인치) 열산화막 웨이퍼를 동일하게 하여 2 분간 연마한 후, 패턴없는 웨이퍼 표면 이물 검사 장치(케이엘에이 텐콜사(KLA Tencor Co.) 제품, 형식 "서피스캔(Surfacescan) 6420")으로 측정하였다. 이하의 실시예 및 비교예에서의 스크래치의 개수도 동일하게 하여 측정하였다.
<실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 4>
실리카의 종류, 유기 입자의 종류, 첨가제의 종류를 표 1과 같이 하고, 실시예 1과 동일하게 하여 열산화 규소막 및 질화 규소의 블랑켓 웨이퍼 연마 속도 및 스크래치의 개수를 평가하였다.
또한, 표 1에서 DBS-K는 도데실벤젠술폰산칼륨, PAA-K는 폴리아크릴산칼륨염 (분자량; 25000), IPS-K는 폴리이소프렌술폰산칼륨염(분자량; 8000)이다. 또한, 콜로이드 실리카는 문헌(J, of Colloid and Interface Science 25, 62-69(1968))에 기재되어 있는 바와 같이 테트라에톡시실란을 에탄올과 물을 매체로 하고, 암모니아를 촉매로 하여 축합시킨 것을 물에 용매 치환한 것을 사용하였다. 입자경의 제어는 에탄올과 물의 조성을 조정함으로써 행하였다.
결과를 실시예 1의 경우와 함께 표 1에 병기하였다.
표 1에 따르면, 실시예 1 내지 7에서는 연마 속도는 101 nm/분 이상으로 충분하고, 선택성도 5.1 이상으로, STI 공정에서의 수계 분산체로서 유용하다는 것을알 수 있었다. 또 스크래치도 전혀 검출되지 않아 우수하다. 한편, 비교예 1, 4에서는 선택성이 각각 2.8 및 2.6으로 낮아 STI 공정에서의 수계 분산체로서는 사용할 수 없고, 비교예 2, 3에서는 선택성이 더욱 낮고, 연마 속도도 작아 실용적으로 사용할 수 없다는 것을 알 수 있었다.
(3) 무기 연마제로서 세리아를 함유하는 수계 분산체 및 그것을 사용한 화학 기계 연마
<실시예 8>
바스트네사이트를 원료로 하고, 이것을 알칼리 처리한 후, 질산에 용해시키고 유기 용매로 추출하여 불순물을 제거하고, 질산에 용해시킨 후, 탄산염으로서 재결정을 3회 반복하여 고순도화된 세륨의 탄산염을 얻었다. 이것을 900 ℃에서 소성하여 세리아를 얻었다. 이 세리아를 이온 교환수에 0.3 질량%의 함유량이 되도록 분산시키고, 암모니아로 pH를 6.5로 조정하여 평균 입자경 0.24 ㎛의 세리아를 함유하는 수분산체를 얻었다. 이어서, 합성예 1의 음이온 PMMA 입자를 0.7 질량%의 함유량이 되도록 배합하여 수계 분산체를 제조하였다.
이 수계 분산체를 사용하여 하중을 250 g/㎠으로 하고, 연마 시간을 3 분 간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 열산화 규소막 및 질화 규소의 블랑켓 웨이퍼의 연마 속도를 평가하였다. 그 결과 산화 규소막의 연마 속도는 299 nm/분이고, 질화 규소의 블랑켓 웨이퍼의 연마 속도는 13.6 nm/분이었다. 따라서, 선택성은 22로 충분히 높고, 스크래치도 없어 STI용으로서 충분한 성능을 갖는 수계 분산체라는 것을 알 수 있었다.
<실시예 9 내지 16 및 비교예 5 내지 10>
세리아의 농도, 유기 입자의 종류와 농도, 첨가제의 종류를 표 2와 같이 하고, 실시예 8과 동일하게 하여 열산화 규소 및 질화 규소의 블랑켓 웨이퍼의 연마 속도 및 스크래치의 개수를 평가하였다.
또한, 표 2에서의 DBS-K, PAA-K 및 IPS-K는 표 1의 경우와 동일하다.
결과를 실시예 8의 경우와 함께 표 2에 병기한다.
표 2에 따르면, 실시예 8 내지 16에서는 연마 속도는 245 nm/분 이상으로 충분히 크고, 선택성은 22 이상으로 충분히 높다는 것을 알 수 있었다. 또한, 스크래치도 관찰되지 않아 우수하였다. 한편, 비교예 5, 8, 9 및 10에서는 선택성이 낮으며 스크래치도 많아 STI용으로서 사용하기는 곤란하다는 것을 알 수 있었다. 또한, 비교예 6 및 7에서는 산화 규소막을 연마하는 속도가 불충분하고, 스크래치도 많아 문제가 있었다.
본 발명에 따라, 산화 규소막을 충분한 속도로 연마할 수 있고, 질화 규소막을 연마하는 속도와의 비인 선택성이 충분히 크며, 스크래치 및 디싱 등을 발생시키지 않는 STI 공정에서 유용한 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 있다.

Claims (16)

  1. 무기 연마제와 음이온기를 갖는 유기 입자를 함유하고, 산화 규소막을 연마하는 속도가 질화 규소막을 연마하는 속도의 5배 이상인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 음이온기가 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 무기 연마제가 실리카, 세리아, 알루미나, 티타니아 또는 지르코니아인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  5. 제2항에 있어서, 무기 연마제가 발연 실리카 또는 콜로이드 실리카인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  6. 제5항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  7. 제6항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -20 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  8. 제7항에 있어서, 반도체 장치 제조에서의 미세화 소자 분리 공정에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  9. 제1항에 있어서, 추가로 음이온계 계면 활성제를 함유하고, 상기 무기 연마제가 실리카인 경우, 상기 산화 규소막을 연마하는 속도가 상기 질화 규소막을 연마하는 속도의 6배 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  10. 제9항에 있어서, 상기 음이온기가 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  11. 제10항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  12. 제11항에 있어서, 반도체 장치 제조에서의 미세화 소자 분리 공정에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  13. 제1항에 있어서, 추가로 음이온계 계면 활성제를 함유하고, 상기 무기 연마제가 세리아인 경우, 상기 산화 규소막을 연마하는 속도가 상기 질화 규소막을 연마하는 속도의 10배 이상인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  14. 제13항에 있어서, 상기 음이온기가 카르복실기, 히드록실기, 황산 에스테르기, 술폰산기, 인산기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  15. 제14항에 있어서, 상기 음이온기를 갖는 유기 입자의 제타 전위가 -10 mV 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  16. 제15항에 있어서, 반도체 장치 제조에서의 미세화 소자 분리 공정에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
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