KR20050076752A - 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법 - Google Patents

화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화세륨을 포함하는 지립 (砥粒) (A), 수용성 음이온성 중합체 (B) 및 양이온성 계면활성제 (C)를 함유하고, 상기 수용성 음이온성 중합체 (B)의 함유량이 상기 산화세륨을 포함하는 지립 (A) 100 질량부 당 60 내지 600 질량부이며, 상기 양이온성 계면활성제 (C)의 함유량이 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 0.1 내지 100 ppm인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제공한다.

Description

화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법{CHEMICAL MECHANICAL POLISHING AQUEOUS DISPERSION AND CHEMICAL MECHANICAL POLISHING METHOD}
본 발명은 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 미세화 소자 분리 (트렌치 분리) 공정에서 여분의 절연막의 제거에 사용하기에 바람직한 화학 기계 연마용 수계 분산체, 및 미세화 소자 분리 공정에서 층간 절연막을 평탄화할 수 있는 상기 연마용 수계 분산체를 사용한 화학 기계 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 장치의 집적도 향상이나 다층 배선화 등에 따라, 메모리 디바이스의 기억 용량은 비약적으로 증대되고 있다. 이것은 미세 공정 기술의 진보가 뒷받침된 것이지만, 다층 배선화 등이 행해지고 있음에도 불구하고, 칩 크기는 커지고, 미세화에 따라 공정은 증가하여 칩의 고비용을 초래하고 있다. 이러한 상황하에서 가공막 등의 연마에 화학 기계 연마 기술이 도입되어 주목을 받고 있다. 이 화학 기계 연마 기술의 적용에 의해, 평탄화 등 많은 미세화 기술이 구체화되고 있다.
이러한 미세화 기술로는, 예를 들면 미세화 소자 분리 (Shallow Trench Isolation), 소위 STI 기술이 알려져 있다. 이 STI 기술에서는 웨이퍼 기판상에 막을 형성한 여분의 절연층을 제거하기 위해 화학 기계 연마가 행해지고 있다. 이 화학 기계 연마 공정에서는 피연마면의 평탄성이 중요하므로 여러 가지의 연마제가 검토되고 있다.
예를 들면, 일본 특허 공개 (평)5-326469호 공보 및 일본 특허 공개 (평)9-270402호 공보에는, STI의 화학 기계 연마 공정에서 연마 지립 (砥粒)으로서 산화세륨을 사용한 수계 분산체를 사용함으로써, 연마 속도가 빨라지고 비교적 연마 스크래치 (polishing scratch)가 적은 피연마면이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
최근, 반도체 소자의 다층화·고 세밀화가 한층 더 진행됨에 따라, 반도체 소자의 수율이나 작업 처리량의 향상이 더욱 더 요구되고 있다. 그에 따라, 화학 기계 연마 공정 후의 피연마면에 실질적으로 연마 스크래치가 발생하지 않고, 또한 고속으로 연마하는 것이 요망되고 있다.
피연마면의 연마 스크래치의 감소에 대해서는 아크릴산암모늄을 포함하는 폴리카르복실산형 중합체 화합물 등의 분산제와, 아세트산키토산 (일본 특허 공개 2000-109809호 공보), 도데실아민 (일본 특허 공개 2001-7061호 공보), 폴리비닐피롤리돈 (일본 특허 공개 2001-185514호 공보) 등의 계면활성제 (첨가제)를 병용한 연마제가 유효하다는 보고가 있다. 그러나 이들 연마제에서는 슬러리 중 산화세륨 입자의 분산성 및 침강 방지, 및 연마 스크래치 감소의 관점에서 산화세륨 입자 100 중량부에 대하여 분산제는 0.01 중량부 이상 2.0 중량부 이하, 계면활성제는 0.01 중량부 이상 1000 중량부 이하가 바람직한 것으로 나타나 있다.
또한, 미국 특허 6,443,811호에는 5 중량％ 이하의 산화세륨과 임계 마이셀 농도 이하의 양이온성 계면활성제를 포함하는 연마제가 개시되어 있고, 이 연마제는 추가로 2 내지 6 중량％의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있다는 것도 개시되어 있다. 그러나 음이온성 계면활성제의 종류에 대해서는 구체적으로 개시되어 있지 않고, 양이온성 계면활성제에 대해서도 탄소수 6 내지 18의 알킬기를 갖는 암모늄 화합물이나 피리디늄 화합물이 예시되어 있을 뿐이다.
또한, 일본 특허 공개 2002-190458호 공보에는 산화세륨 및 질소 원자 함유 계면활성제를 포함하는 연마제가 개시되어 있고, 이 연마제는 추가로 고분자량의 폴리아크릴산 등의 분산제를 포함할 수 있다는 것도 개시되어 있다. 그러나, 이 공보에는 질소 원자 함유 계면활성제와 분산제와의 병용에 대해서는 구체적으로 개시되어 있지 않다.
또한, 이들 기술을 사용하면 연마 스크래치가 감소되는 효과가 나타나기는 하지만, 연마 속도가 저하되어, 작업 처리량이 향상되지 않았다.
본 발명은 상기 STI 기술의 상황을 감안하여, 연마 속도를 저하시키지 않고 연마 스크래치를 감소시킬 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체, 및 미세화 소자 분리 공정에서 여분의 절연막을 제거할 수 있는 상기 연마용 수계 분산체를 사용한 화학 기계 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 산화세륨을 포함하는 지립을 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체에서, 특정량의 수용성 음이온성 중합체와 특정량의 양이온성 계면활성제를 병용함으로써, 상기 목적이 달성될 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는 산화세륨을 포함하는 지립 (A), 수용성 음이온성 중합체 (B) 및 양이온성 계면활성제 (C)를 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체이고, 상기 수용성 음이온성 중합체 (B)의 함유량이 상기 산화세륨을 포함하는 지립 (A) 100 질량부 당 60 내지 600 질량부이며, 상기 양이온성 계면활성제 (C)의 함유량이 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 0.1 내지 100 ppm인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마 방법은 미세 소자 분리 공정에서 여분의 절연막을 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하여 제거하는 것을 특징으로 한다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 각 성분에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 배합되는 지립 (A)는 그 구성 성분으로서 산화세륨을 포함한다. 이 산화세륨으로는 수산화세륨, 탄산세륨, 옥살산세륨 등을 소성 처리함으로써 얻어진 지립을 사용할 수 있다. 또한, 상기 지립 (A) 중 산화세륨의 함유량은 지립 (A)의 총량을 기준으로 하여 바람직하게는 20 내지 100 질량％, 보다 바람직하게는 50 내지 100 질량％, 더욱 바람직하게는 80 내지 100 질량％이다.
상기 지립 (A)는 산화세륨 단독이거나, 산화세륨과 실리카, 알루미나, 산화티탄, 산화크롬, 이산화망간, 삼산화이망간, 산화철, 산화지르코늄, 탄화규소, 탄화붕소, 다이아몬드, 탄산바륨 등 다른 성분과의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 지립 (A)로서, 이들의 다른 성분으로 산화세륨 입자 표면의 일부 또는 전체를 피복한 지립을 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 산화세륨을 포함하는 지립 (상기 혼합물을 포함함)과 동시에, 공지된 유기 입자, 유기·무기 복합 입자 등을 병용할 수 있다.
유기 입자를 구성하는 유기 재료로는 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 스티렌계 공중합체, 폴리아세탈, 포화 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐 등의 폴리올레핀, 올레핀계 공중합체, 페녹시 수지, 폴리메틸 메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴계 수지 등의 열가소성 수지; 스티렌, 메틸 메타크릴레이트 등과 디비닐벤젠, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 등을 공중합시켜 얻어지는 가교 구조를 갖는 공중합 수지; 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등의 열경화성 수지 등을 들 수 있다.
이들 재료를 포함하는 유기 입자는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 이들 재료를 포함하는 유기 입자는 유화 중합법, 현탁 중합법, 유화 분산법, 분쇄법 등의 각종 방법에 의해 제조할 수 있다.
유기·무기 복합 입자로는, 예를 들면 무기 입자와 유기 입자가 혼재하는 상태에서 알콕시실란을 중축합시켜 적어도 유기 입자의 표면에 폴리실록산 등이 결합되어 이루어지는 입자, 또는 실리카, 산화세륨 등을 포함하는 무기 입자가 정전력 등에 의해 유기 입자와 결합한 입자 등을 들 수 있다. 상기 폴리실록산 등은 유기 입자가 갖는 음이온기에 직접 결합되거나, 실란 커플링제 등을 통해 간접적으로 결합될 수 있다.
상기 지립 (A)의 평균 입경은, 바람직하게는 0.01 내지 3 ㎛, 보다 바람직하게는 0.02 내지 1 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.04 내지 0.7 ㎛이다. 평균 입경이 지나치게 작으면 연마 속도가 불충분해지는 경향이 있고, 반면 지나치게 크면 지립이 침강 또는 분리되어 안정한 연마용 수계 분산체를 얻을 수 없는 경우가 있다. 또한, 상기 평균 입경은 동적 광 산란이나 레이저 산란 회절 등의 장치, 또는 투과형 전자 현미경에 의해 측정할 수 있다. 또한, 건조한 지립의 비표면적 데이터로부터 산출할 수도 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에서의 지립 (A)의 배합량은 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 하여, 바람직하게는 5 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.02 내지 5 질량％, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3 질량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2 질량％이다. 또한, 산화세륨의 함유량은 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 하여, 바람직하게는 0.02 내지 5 질량％, 보다 바람직하게는 0.05 내지 3 질량％, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 질량％이다. 산화세륨의 함유량이 지나치게 적으면 효율적인 연마를 달성할 수 없는 경우가 있고, 반면 지나치게 많으면 연마용 수계 분산체가 쉽게 건조되어 조대한 건조 분말이 생성되기 때문에 스크래치가 증가하는 경우가 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는 추가로 수용성 음이온성 중합체 (B)를 함유한다. 이 수용성 음이온성 중합체 (B)로는, 예를 들면 (1) 폴리카르복실산, 폴리스티렌술폰산, 폴리이소프렌술폰산 및 폴리글루타민산, (2) 음이온성 기를 함유하는 단량체와 그 밖의 단량체와의 공중합체, (3) 상기 산 (1)의 염, (4) 상기 산 (1)과 상기 염 (3)의 혼합물, (5) 상기 공중합체 (2)의 음이온성 기를 중화한 염화합물, 및 (6) 상기 공중합체 (2)와 상기 염화합물 (5)의 혼합물을 들 수 있다.
상기 폴리카르복실산으로는, 예를 들면 폴리(메트)아크릴산 등을 들 수 있다.
상기 음이온성 기를 갖는 단량체로는, 예를 들면 (메트)아크릴산, 스티렌술폰산, 나프탈렌술폰산, 이소프렌술폰산 등을 들 수 있고, 상기 그 밖의 단량체로는, 예를 들면 (메트)아크릴아미드, (메트)아크릴산 에스테르, 스티렌, 부타디엔, 이소프렌 등을 들 수 있다. (메트)아크릴산 에스테르로는, 예를 들면 (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산벤질 등을 들 수 있다.
수용성 음이온성 중합체 (B)로서, 상기 염화합물 (5) 또는 공중합체 (2)와 염화합물 (5)의 혼합물 (6)을 사용하는 경우, 이들에 대한 상대 양이온으로는, 예를 들면 암모늄 이온, 알킬암모늄 이온, 칼륨 이온 등을 들 수 있다.
수용성 음이온성 중합체 (B)로서, 상기 염화합물 (5) 또는 공중합체 (2)와 염화합물 (5)의 혼합물 (6)을 사용하는 경우, 음이온성 기를 함유하는 단량체와 그 밖의 단량체를 공중합한 후, 공중합체의 음이온성 기의 전부 또는 일부를 중화하여 염화합물 (5) 또는 그의 혼합물 (6)을 형성하거나, 또는 음이온성 기를 함유하는 단량체 및(또는) 그의 염과 그 밖의 단량체를 공중합하여 염화합물 (5) 또는 그의 혼합물 (6)을 형성할 수 있다.
상기 수용성 음이온성 중합체 (B)는, 용매로서 물을 사용한 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 측정된 중량 평균 분자량이 폴리에틸렌글리콜로 환산하여, 바람직하게는 3,000 내지 30,000, 보다 바람직하게는 4,000 내지 20,000, 더욱 바람직하게는5,000 내지 15,000이다. 이 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 수용성 음이온성 중합체 (B)를 사용함으로써, 연마 속도와 평탄화 성능이 균형잡힌 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에서의 수용성 음이온성 중합체 (B)의 배합량은 산화세륨을 포함하는 지립 (A) 100 질량부 당 60 내지 600 질량부이고, 바람직하게는 60 내지 500 질량부이다. 더욱 바람직하게는 60 내지 450 질량부이다. 수용성 음이온성 중합체 (B)를 이 범위의 양으로 배합함으로써, 산화세륨을 포함하는 지립 (A)의 분산성과 연마 속도의 균형이 우수한 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 있다.
본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 추가로 양이온성 계면활성제 (C)를 함유한다. 이 양이온성 계면활성제 (C)로는 질소 원자를 갖는 양이온성 계면활성제를 사용할 수 있고, 추가로 질소 원자를 가지며 산소 원자를 포함하지 않는 양이온성 계면활성제가 바람직하다. 구체적으로는 염화라우릴 트리메틸암모늄, 염화세틸 트리메틸암모늄, 염화스테아릴 트리메틸암모늄 등의 탄소수 12 내지 18의 알킬기를 함유하는 염화알킬 트리메틸암모늄; 염화디스테아릴 디메틸암모늄 등의 탄소수 12 내지 18의 알킬기를 함유하는 염화디알킬 디메틸암모늄, 알킬이미다졸린, 염화벤즈알코늄, 폴리에틸렌이민, 라우릴아민 아세테이트, 스테아릴아민 아세테이트, 및 하기 화학식 1로 나타내지는 구조를 갖는 화합물 등을 들 수 있다.
이들 양이온성 계면활성제 (C) 중, 염화라우릴 트리메틸암모늄, 폴리에틸렌이민 및 상기 화학식 1로 나타내지는 구조를 갖는 화합물이 바람직하다.
상기 양이온성 계면활성제 (C)의 분자량은, 바람직하게는 500 이상, 보다 바람직하게는 500 내지 100만, 더욱 바람직하게는 1000 내지 50만, 특히 바람직하게는 1000 내지 25만이다. 또한, 상기 분자량은 양이온성 계면활성제 (C)가 단량체인 경우에는 화학식으로부터 계산되는 이론값이고, 중합체인 경우에는 GPC에 의해 측정한 중량 평균 분자량이다. 이 중량 평균 분자량은 각 중합체에 대해서 적절한 용매를 사용하여 측정되고, 적절한 표준 물질에 의해 환산된 값이다. 예를 들면, 폴리에틸렌이민의 경우에는 용매로서 0.2 몰/ℓ의 모노에탄올아민 수용액 (아세트산으로 pH = 5.1로 조정)과 표준 물질로서 말토트리오스, 말토헵타오스, 플루란 등의 당류를 사용한다. 상기 화학식 1로 나타내지는 구조를 갖는 화합물의 경우에는 용매로서 아세트산 5 몰/ℓ 및 질산나트륨 0.2 몰/ℓ를 함유하는 수용액과 표준 물질로서 폴리에틸렌글리콜을 사용한다.
양이온성 계면활성제 (C)로서, 상기 화학식 1로 나타내지는 구조를 갖는 화합물을 사용하는 경우에는 상기 화학식 1로 나타내지는 구조가 연속적으로 반복되는 구조를 갖는 계면활성제가 바람직하다. 또한, 상기 화학식 1로 나타내지는 구조를 갖는 화합물의 분자량은 특별히 제한은 없지만, 양이온성 계면활성제 (C) 40 질량％ 수용액의 25 ℃에서의 점도가 5,000 내지 50,000 mPa·s가 되는 분자량이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 7,500 내지 20,000 mPa·s, 특히 바람직하게는 10,000 내지 15,000 mPa·s가 되는 분자량이 바람직하다. 이러한 화합물의 시판품으로는, 예를 들면 아데카카치오에이스 (ADEKACATIOACE) PD-50 (아사히덴카고교 (주)제)를 들 수 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에서의 양이온성 계면활성제 (C)의 배합량은 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 0.1 내지 100 ppm이고, 바람직하게는 1 내지 50 ppm이며, 더욱 바람직하게는 1 내지 20 ppm이다. 양이온성 계면활성제 (C)를 이 범위의 양으로 배합함으로써, 연마 속도와 연마 후의 피연마면의 연마 스크래치의 감소 효과가 균형잡힌 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 추가로 산 (D)를 배합하여 연마용 수계 분산체를 안정화시키고 선택성을 향상시킬 수 있다. 이 산 (D)는 특별히 한정되지 않으며, 유기산, 무기산 중 어느 것도 사용할 수 있다.
유기산으로는 파라톨루엔술폰산, 이소프렌술폰산, 글루콘산, 락트산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글리콜산, 말론산, 포름산, 옥살산, 숙신산, 푸마르산, 말레산 및 프탈산 등을 들 수 있다.
또한, 무기산으로는 질산, 염산 및 황산 등을 들 수 있다.
이들 유기산 및 무기산은 각각 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있고, 추가로 유기산과 무기산을 병용할 수도 있다.
상기 산 (D)의 배합량은 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 2 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 1 질량％ 이하이다.
또한, 본 발명에서는 화학 기계 연마용 수계 분산체에 염기 (E)를 함유시키고, 사용하는 지립의 구성 재료에 의해 pH를 조정하여 지립의 분산성, 연마 속도 및 선택성을 보다 향상시킬 수 있다. 이 염기 (E)는 특별히 한정되지 않고, 유기 염기, 무기 염기 중 어느 것도 사용할 수 있다.
유기 염기로는 에틸렌디아민, 에탄올아민 등의 질소 함유 유기 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 무기 염기로는 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬 등을 들 수 있다.
이들 유기 염기 및 무기 염기는 각각 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있고, 추가로 유기 염기와 무기 염기를 병용할 수도 있다.
상기 염기 (E)의 배합량은 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 한 경우, 바람직하게는 1 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.5 질량％ 이하이다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 매질로는 물, 물과 알코올 (메탄올 등)의 혼합 매질, 물과 또 다른 성분과의 혼합 매질 등을 들 수 있다. 이들 중, 물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체의 pH는, 바람직하게는 pH 5 내지 12이다. pH가 이 범위이면 연마 속도가 높고, 연마 스크래치가 감소된 피연마면을 제공할 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 있으며, 이러한 연마용 수계 분산체 자체의 안정성 또한 우수하다.
본 발명에 따른 연마용 수계 분산체는 상기 각 성분을 상기 배합량으로 함유하지만, 이 연마용 수계 분산체는 농축한 상태로 보존·운반할 수 있다. 농축된 연마용 수계 분산체는 화학 기계 연마 공정에 사용할 때에 희석되어 각 성분의 배합량을 상기 범위로 조정하여 사용된다.
본 발명에 따른 연마용 수계 분산체를 농축할 때는, 산화세륨을 포함하는 지립 (A)의 양이 연마용 수계 분산체 총량의 20 질량％를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 이 범위의 농도로 농축함으로써, 연마용 수계 분산체를 안정적으로 장기간 보존할 수 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는 반도체 장치의 제조에서의 미세화 소자 분리 (STI) 공정에서, 여분의 절연막을 제거하기 위해 바람직하게 사용할 수 있다. 구체적으로는, 소자 분리용 홈이 형성된 실리콘 등을 포함하는 기판에 매립 절연막이 형성된, 표면에 요철을 갖는 반도체 기판이나, 이하에 예시하는 절연막 등의 피연마재의 연마에 사용할 수 있다.
상기 절연 재료로 구성되는 절연막으로는 산화규소막 (SiO2 막), SiO2 중에 소량의 붕소 및 인을 첨가한 붕소인실리케이트 막 (BPSG 막), SiO2에 불소를 도핑한 FSG (Fluorine doped silicate glass)라 불리는 절연막, 저유전율의 산화규소계 절연막 등을 들 수 있다.
산화실리콘 막으로는, 예를 들면 열산화막, PETEOS 막 (Plasma Enhanced-TEOS 막), HDP 막 (High Density Plasma Enhanced-TEOS 막), 열 CVD법에 의해 얻어지는 산화실리콘 막 등을 들 수 있다.
상기 붕소인실리케이트 막 (BPSG 막)은 상압 CVD법 (AP-CVD법) 또는 감압 CVD법 (LP-CVD법)에 의해 제조할 수 있다.
상기 FSG라 불리는 절연막은, 촉진 조건으로서 고밀도 플라즈마를 이용하는 화학 증착에 의해 제조될 수 있다.
상기 저유전율의 산화실리콘계 절연막은 원료를 회전 도포법 등에 의해 기판 상에 도포한 후, 산화성 분위기하에서 가열함으로써 얻을 수 있다. 이러한 산화실리콘계 절연막으로는, 예를 들면 트리에톡시실란을 원료로 하는 HSQ 막 (Hydrogen Silsesquioxane 막)이나, 테트라에톡시실란 이외에 메틸트리메톡시실란을 원료의 일부로서 포함하는 MSQ 막 (Methyl Silsesquioxane 막) 등을 들 수 있다.
상기 열산화막은 고온의 실리콘을 산화성 분위기에 노출시키고, 실리콘과 산소 또는 실리콘과 수분을 화학 반응시킴으로써 제조할 수 있다.
상기 PETEOS 막은 원료로서 테트라에틸오르토실리케이트 (TEOS)를 사용하고, 촉진 조건으로서 플라즈마를 이용하는 화학 증착에 의해 제조할 수 있다.
상기 HDP 막은 원료로서 테트라에틸오르토실리케이트 (TEOS)를 사용하고, 촉진 조건으로 고밀도 플라즈마를 이용하는 화학 증착에 의해 제조할 수 있다.
상기 열 CVD법에 의해 얻어지는 산화실리콘막은 상압 CVD법 (AP-CVD법) 또는 감압 CVD법 (LP-CVD법)에 의해 제조할 수 있다.
이러한 절연막을 갖는 피연마물로는, 예를 들면 도 2에 나타내는 구조를 갖는 웨이퍼를 들 수 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마 방법에 의한 연마는 (주)에바라세이사꾸쇼제의 형식 "EPO-112", "EPO-222" 등의 화학 기계 연마 장치, 랩마스터 SFT (주)제의 형식 "LGP-510", "LGP-552" 등의 화학 기계 연마 장치, 어플라이드마테리알사제의 품명 "미라 (Mirra)" 등의 화학 기계 연마 장치, 램·리서치사제, 품명 "테레스 (Teres)" 등의 화학 기계 연마 장치, 스피드팜-IPEC 사제의 형식 "아반티 (AVANTI) 472" 등의 화학 기계 연마 장치를 이용하여 공지된 연마 조건으로 행할 수 있다.
본 발명에 따른 화학 기계 연마 방법은 도 1에 의해 구체적으로 설명되지만, 본 발명은 이 방법으로 한정되는 것은 아니다. 먼저, 축 회전하는 정반 (2) 위에 연마 패드 (1)를 고정한다. 한편, 피연마물 (4)은 가압 헤드 (3)의 한쪽 말단에 부착한다. 가압 헤드 (3)는 피연마물 (4)을 연마 패드 (1)의 표면에 대해 가압하면서 자체적으로 회전 및 이동하여 피연마물 (4)을 연마 패드 (1)의 표면에 접동시킬 수 있다. 본 발명에 따른 화학 기계 연마 방법은 본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 상부 (슬러리 공급부 (5) 등)로부터 연마 패드 (1)의 표면으로 유하시키는 동안 상기 접동을 행함으로써, 여분의 절연막을 제거하는 연마 방법이다.
바람직한 연마 조건으로서, 정반 회전수는 통상 50 내지 150 rpm, 바람직하게는 80 내지 120 rpm이고, 가압 헤드 회전수는 통상 50 내지 150 rpm, 바람직하게는 80 내지 120 rpm이고, 정반 회전수/헤드 회전수는 통상 0.5 내지 2, 바람직하게는 0.7 내지 1.5이고, 연마 압력은 통상 200 내지 800 g/㎠, 바람직하게는 400 내지 600 g/㎠이고, 연마용 수계 분산체의 공급 속도는 통상 50 내지 300 ㎖/분, 바람직하게는 100 내지 200 ㎖/분이다.
상기 연마 패드로는 공지된 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 로델·닛타사제, 상품명 "IC 1000/SUBA 400", "IC 1010, SUBA 시리즈, 폴리텍스 시리즈" 등을 사용할 수 있다. 또한, 연마할 때 도중에 종류가 다른 연마 패드로 교환할 수도 있다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법에 따라, 바람직하게는 10 nm/분 이상, 보다 바람직하게는 20 nm/분 이상의 연마 속도로 절연막을 연마할 수 있다.
<실시예>
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
<화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조>
바스트나에사이트 (bastnaesite)를 질산에 용해한 후, 재결정화를 3회 반복하여 고순도의 탄산세륨을 얻었다. 이것을 공기 중, 900 ℃에서 5 시간 가열하여 산화세륨을 얻었다. 이 산화세륨을 지르코니아 비드를 사용하여 비드 밀로 분쇄한 후, 수파 (hydraulic elutriation) 공정에 의해 분급하였다.
이렇게 해서 얻은 산화세륨 입자를 함유량이 5.0 질량％가 되도록 질산의 존재하에서 이온 교환수에 분산시키고, pH를 6으로 조정하여 평균 입경 (이차 입경) 0.24 ㎛의 산화세륨을 함유하는 수계 분산체 (이하, "산화세륨 수 분산체"라 함)를 얻었다.
이어서, 이 산화세륨 수 분산체에 이온 교환수를 첨가하여 0.5 질량％로 희석하고, 추가로 수용성 음이온성 중합체 (B)로서 중량 평균 분자량이 7,000인 폴리아크릴산암모늄의 수용액 (농도: 30 질량％)을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 폴리아크릴산암모늄이 1.6 질량％가 되는 양으로 첨가한 후 5 분간 교반하였다. 또한, 양이온성 계면활성제 (C)로서, 하기 화학식 1의 구조 단위가 연속적으로 반복되는 구조를 갖는 화합물에 상응하는 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄 (중량 평균 분자량: 12만)을 함유하는 수용액 (상품명 "아데카카치오에이스 PD-50", 아사히덴카고교 (주)제)을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄 환산으로 10 ppm이 되는 양을 첨가한 후 5 분간 교반하여 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하였다. 또한, 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄의 중량 평균 분자량은 용매로서 아세트산 0.5 몰/ℓ 및 질산나트륨 0.2 몰/ℓ를 함유하는 수용액 및 표준 물질로서 폴리에틸렌글리콜을 사용하여 GPC에 의해 측정하였다.
<화학식 1>
<절연막의 화학 기계 연마>
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하고, 피연마재로서 직경 8인치의 PETEOS 막 (단차가 없는 것)을 사용하여 하기의 조건으로 화학 기계 연마를 행하였다.
(연마 조건)
연마 장치: (주)에바라세이사꾸쇼제, 형식 "EPO-112"
연마 패드: 로델·닛타 (주)제, "IC 1000/SUBA 400"
정반 회전수: 100회/분
연마 헤드 회전수: 107회/분
연마 헤드 가압: 490 g/㎠
연마용 수계 분산체 공급 속도: 200 ㎖/분
연마 시간: 5 분간
<연마 속도의 평가>
광간섭식 후막계 "Nano Spec 6100" (나노 메트릭스·재팬 (주)제)를 이용하여 피연마재의 연마 전후의 막 두께를 측정하고, 그의 차를 연마 시간으로 나누어 연마 속도를 산출하였다. 연마 속도를 표 1에 나타낸다.
이 값이 20 nm/분을 초과하면 연마 속도는 매우 양호하고, 10 내지 20 nm/분일 때 연마 속도는 양호하며, 10 nm/분 미만일 때 연마 속도는 통상 불량이라고 판정된다.
<스크래치 수의 평가>
연마 후의 PETEOS 막을 KLA·덴꼬올(주)제 "KLA 2351"에 의해 결함을 검사하였다. 먼저, 픽셀 크기 0.39 ㎛, 임계치 (threshold) 50의 조건으로 웨이퍼의 전표면에 대해서 "KLA 2351"이 "결함"으로 계수한 수를 계측하였다. 이어서, 이들 "결함"을 무작위로 250개 추출하여 관찰하고, 각 "결함"이 스크래치인지, 부착된 먼지인지를 확인하여 이들 "결함" 중에 차지하는 스크래치의 비율을 산출하고, 이에 따라 웨이퍼 전체면 당 스크래치 수를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
이 값이 500개/면 이하일 때 스크래치 수는 매우 양호하고, 501 내지 2,000개/면일 때 스크래치 수는 양호하며, 2,001개/면 이상일 때 스크래치 수는 통상 불량이라고 판정된다.
[실시예 2]
아데카카치오에이스 PD-50의 배합량을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄 환산량 100 ppm으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
양이온성 계면활성제 (C)를 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 6.4의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2 내지 4]
아데카카치오에이스 PD-50의 배합량을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 각각 표 1에 기재된 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄 환산량으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
양이온성 계면활성제 (C)로서, 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄 대신에 염화라우릴트리메틸암모늄 (이론 분자량: 263.5)을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 10 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 5]
양이온성 계면활성제 (C)로서, 염화라우릴트리메틸암모늄을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 10000 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 3과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4 내지 8]
양이온성 계면활성제 (C)로서, 폴리염화디메틸메틸렌피페리디늄 대신에 표 1에 기재한 중량 평균 분자량의 폴리에틸렌이민을 각각 표 1에 기재한 양만큼 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과는 표 1에 나타낸다. 또한, 폴리에틸렌이민의 중량 평균 분자량은 용매로서, 아세트산을 사용하여 pH 5.1로 조정한 0.2 몰/ℓ의 모노에탄올아민수용액을 사용하고, 표준 물질로서 하기에 나타내는 당류를 사용하여 GPC로 측정하였다.
말토트리오스: 분자량 = 504
말토헵타오스: 분자량 = 1153
플루란: 분자량 = 5800, 12200, 23700, 48000, 100000, 186000,
380000, 853000
[비교예 6]
양이온성 계면활성제 (C)로서, 폴리에틸렌이민을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 0.05 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 6과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 7]
양이온성 계면활성제 (C)로서, 폴리에틸렌이민을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 1000 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 4와 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 8]
양이온성 계면활성제 (C)로서, 폴리에틸렌이민을 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 500 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 7과 동일한 방법으로 pH 6.3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조한 후, 연마 특성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
상기 실시예 및 비교예의 결과로부터, 양이온성 계면활성제 (C)를 배합하지 않은 경우 (비교예 1), 및 양이온성 계면활성제 (C)의 배합량이 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 0.1 ppm 미만인 경우 (비교예 3 및 6), 연마 속도는 양호하지만 스크래치 수가 불량이었다. 또한, 양이온성 계면활성제 (C)의 배합량이 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 100 ppm을 초과하면, 스크래치 수는 적지만 연마 속도가 늦어졌다 (비교예 2, 4, 5, 7 및 8). 이들은 모두 실용적이지 못하다는 것을 알 수 있었다.
한편, 실시예 1 내지 8에서는 연마 속도, 스크래치 수가 모두 매우 양호 또는 양호하고, 이들 화학 기계 연마용 수계 분산체는 미세 소자 분리 공정에서 여분의 절연막을 제거하는 공정에 사용하는 연마용 수계 분산체로서 매우 양호한 성능을 가진다는 것이 확인되었다.
본 발명에 따라, 미세화 소자 분리 공정 중 여분의 절연막의 제거 공정에서, 연마 속도를 저하시키지 않고 연마 스크래치를 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따라, 양호한 연마 속도로 여분의 절연막을 제거할 수 있고, 스크래치 수가 적은 절연막을 갖는 기판을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 화학 기계 연마 방법의 실시 형태의 일례를 나타내는 모식도.
도 2는 피연마물 (예를 들면, 웨이퍼)의 일례를 나타내는 모식도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 연마 패드
2 정반
3 가압 헤드
4 피연마물
41 실리콘 기판
42 절연막 (예를 들면, PETEOS 막)
43 절연막 (예를 들면, SiO2 막)
44 스토퍼 층 (예를 들면, 질화규소 층)
45 이상적인 연마 후의 표면
5 슬러리 공급부

Claims (2)

  1. 산화세륨을 포함하는 지립 (砥粒) (A), 수용성 음이온성 중합체 (B) 및 양이온성 계면활성제 (C)를 함유하고,
    상기 수용성 음이온성 중합체 (B)의 함유량은 상기 산화세륨을 포함하는 지립 (A) 100 질량부 당 60 내지 600 질량부이며,
    상기 양이온성 계면활성제 (C)의 함유량은 화학 기계 연마용 수계 분산체 총량을 기준으로 하여 0.1 내지 100 ppm인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  2. 미세 소자 (shallow trench) 분리 공정에서 여분의 절연막을 제1항에 기재된 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하여 제거하는 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 방법.
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