KR101761463B1 - 색조 보정 필름 및 그것을 사용한 투명 도전성 필름 - Google Patents
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Abstract
색조 보정 필름은, 투명 기재 필름의 일면으로부터 순서대로 제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층이 적층되고, 투명 기재 필름의 타면에 제 2 하드코트층이 적층되어 있다. 제 2 하드코트층은, 바인더를 80 ∼ 98 wt％, 광중합 개시제를 1 ∼ 10 wt％, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자를 0.01 ∼ 19 wt％ 함유하고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.51 ∼ 1.61, 막 두께가 1.3 ∼ 3.5 ㎛ 이며, 또한 유기 미립자의 평균 입자경이 제 2 하드코트층 막 두께의 61 ∼ 350 ％ 이고, 바인더와 광중합 개시제, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자의 합이 99 ∼ 100 wt％ 이다.
Description
본 개시는, 터치 패널용의 색조 보정 필름, 및 색조 보정 필름 상에 투명 도전층을 구비한 투명 도전성 필름에 관한 것이다.
현재, 화상 표시부에 직접 접촉함으로써 정보를 입력할 수 있는 디바이스로서 터치 패널이 널리 사용되고 있다. 터치 패널은 광을 투과하는 입력 장치를 액정 표시 장치 등의 디스플레이 화면 상에 배치한 것으로, 대표적인 형식으로서, 투명 전극과 손가락 사이에서 발생하는 전류 용량의 변화를 이용한 정전 용량식 터치 패널이 있다.
터치 패널용의 투명 도전성 필름으로는, 투명 기재 필름 상에, 산화주석을 함유하는 인듐 산화물 (주석 도프 산화인듐, ITO) 이나 산화아연 등의 금속 산화물에 의한 투명 도전층을 적층한 것이 일반적으로 사용되고 있다. 이와 같은 투명 도전성 필름은 금속 산화물층의 반사 및 흡수에서 유래하는 가시광 단파장 영역의 투과율의 저하에 의해, 전광선 투과율이 저하됨과 동시에, 황색의 정색 (呈色) 이 보이는 경우가 많다. 그 때문에, 터치 패널의 아래에 배치되는 표시 장치의 발색을 정확하게 표현하는 것이 어렵다는 문제가 있었다.
이 문제를 해결하기 위해서, 투명 도전층을 다층 광학막과 조합한 투명 도전성 필름이 제안되어 있다 (일본 공개특허공보 2011-98563호 참조). 일본 공개특허공보 2011-98563호에 기재된 투명 도전성 필름은, 투명 기재 필름인 폴리에스테르 필름의 표면으로부터 순서대로 고굴절률층, 저굴절률층 및 주석 도프 산화인듐층이 적층된 구성이다. 고굴절률층은 금속 산화물 미립자와 자외선 경화성 바인더로 형성되고, 광의 파장 400 ㎚ 에 있어서의 굴절률이 1.63 ∼ 1.86, 막 두께가 40 ∼ 90 ㎚ 이다. 저굴절률층은, 광의 파장 400 ㎚ 에 있어서의 굴절률이 1.33 ∼ 1.53, 막 두께가 10 ∼ 50 ㎚ 이다. 주석 도프 산화인듐층은, 광의 파장 400 ㎚ 에 있어서의 굴절률이 1.85 ∼ 2.35, 막 두께가 5 ∼ 50 ㎚ 이다. 상기 구성에 의해 투과광의 착색 저감 효과를 실현하고 있다.
여기서 일본 공개특허공보 2011-98563호에 기재된 투명 도전성 필름은, 투명 도전성 필름을 제조할 때의 권취성을 양호하게 하기 위해서, 주석 도프 산화인듐층과는 반대측의 면에, 막 두께가 1.0 ∼ 10.0 ㎛, 평균 입자경이 막 두께의 10 ∼ 60 ％ 인 투광성 미립자를 0.5 ∼ 30 질량％ 함유하는 활성 하드코트층을 적층하고 있다.
그러나 일본 공개특허공보 2011-98563호에 기재된 활성 하드코트층에서는, 투명 도전성 필름을 제조할 때의 권취성이 불충분하였다. 이것은 평균 입자경이 막 두께의 10 ∼ 60 ％ 인 투광성 미립자를 사용하고 있으므로, 활성 하드코트층 표면에 형성되는 볼록한 부분이 작기 때문이다.
그래서 본 개시의 목적으로 하는 바는, 투과광의 착색을 억제하고, 전광선 투과율이 높으며, 또한 권취성이 우수한 투명 도전성 필름, 및 그 하지 필름으로서 사용되는 색조 보정 필름을 제공하는 것에 있다.
본 개시의 제 1 측면에 있어서, 투명 기재 필름의 표면으로부터 순서대로 제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층이 적층되고, 투명 기재 필름의 이측 (裏側) 에 제 2 하드코트층이 적층되어 있는 권취 가능한 가요성을 구비하는 색조 보정 필름이 제공된다. 상기 제 1 하드코트층은, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.51 ∼ 1.61, 막 두께가 1.3 ∼ 3.5 ㎛ 이다. 상기 제 1 색조 보정층은, 금속 산화물 미립자와 활성 에너지선 경화형 수지로 이루어지고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.63 ∼ 1.86, 막 두께가 25 ∼ 90 ㎚ 이다. 상기 제 2 색조 보정층은, 실리카 미립자와 활성 에너지선 경화형 수지로 이루어지고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.33 ∼ 1.53, 막 두께가 10 ∼ 55 ㎚ 이다. 상기 제 2 하드코트층은, 바인더를 80 ∼ 98 wt％, 광중합 개시제를 1 ∼ 10 wt％, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자를 0.01 ∼ 19 wt％ 함유하고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.51 ∼ 1.61, 막 두께가 1.3 ∼ 3.5 ㎛ 이며, 또한 유기 미립자의 평균 입자경이 제 2 하드코트층 막 두께의 61 ∼ 350 ％ 이고, 상기 바인더와 광중합 개시제, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자의 합이 99 ∼ 100 wt％ 이다.
본 개시의 제 1 측면에 있어서, 제 1 측면의 색조 보정 필름은, 제 2 하드코트층의 바인더가, 29 ∼ 75 wt％ 의 활성 에너지선 경화형 수지와 12 ∼ 60 wt％ 의 실리카 미립자를 함유함과 함께, 상기 제 2 하드코트층에 대해 상기 활성 에너지선 경화형 수지와 상기 실리카 미립자의 합이 80 ∼ 98 wt％ 이며, 또한 상기 바인더 중의 실리카 미립자의 평균 입자경이 0.1 ㎛ 이하인 것을 또한 특징으로 한다.
본 개시의 제 2 측면에 있어서, 제 1 측면에 있어서의 색조 보정 필름의 상기 제 2 색조 보정층 상에 주석 도프 산화인듐층이 적층된 투명 도전성 필름이 제공되고, 상기 주석 도프 산화인듐층은, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.85 ∼ 2.35, 막 두께가 5 ∼ 50 ㎚ 이다.
제 1 측면의 색조 보정 필름에서는, 특정한 층 (제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층, 제 2 하드코트층) 의 성분 및 막 두께를 적절히 설정함으로써, 양호한 권취성을 유지하면서, 투과광의 착색 저감 효과를 발휘 가능하게 할 수 있다. 또한, 본 명세서 중에 있어서, 막 두께란 물리 막 두께를 말하고, 광학 막 두께는 아니다.
제 1 측면의 색조 보정 필름에서는, 바인더를, 제 2 하드코트층에 대해, 활성 에너지선 경화형 수지를 29 ∼ 75 wt％, 실리카 미립자를 12 ∼ 60 wt％ 가 되도록 설정함으로써, 권취성을 보다 양호하게 할 수 있다.
제 2 측면의 투명 도전성 필름에서는, 제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층 및 주석 도프 산화인듐층의 굴절률 및 막 두께를 적절히 설정함으로써, 투과광의 착색을 억제할 수 있다.
그리고 제 2 측면의 투명 도전성 필름에서는, 파장 400 ㎚ 의 굴절률을 사용하여 각 층을 설계함으로써, 투과광의 착색을 억제하는 효과가 최대가 된다.
＜색조 보정 필름＞
본 실시형태의 색조 보정 필름은, 투명 기재 필름의 일면으로부터 순서대로 제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층이 적층되고, 투명 기재 필름의 타면에 제 2 하드코트층이 적층되어 있다. 본 실시형태의 색조 보정 필름에서는, 특정한 층 (제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층, 제 2 하드코트층) 의 성분 및 막 두께를 적절히 설정함으로써, 양호한 권취성을 유지하면서, 투과광의 착색 저감 효과를 발휘 가능하게 할 수 있다.
그리고 본 실시형태의 투명 도전성 필름에서는, 제 2 색조 보정층 상에 주석 도프 산화인듐층이 적층된다. 그리고 투명 도전성 필름에서는, 파장 400 ㎚ 광의 굴절률을 사용하여 각 층을 설계함으로써, 투과광의 착색을 억제하는 효과가 최대가 된다.
여기서 본 실시형태에 있어서, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률을 사용하는 이유를 설명한다. 굴절률에는 파장 분산성이 있고, 단파장 영역에서는 굴절률이 높아지는 경향이 있다. 일반적으로, 각 층의 굴절률 조정에서는, 나트륨의 D 선 (파장 589 ㎚ 의 광) 의 값을 사용하는 경우가 많지만, 본 실시형태의 색조 보정층 및 주석 도프 산화인듐층과 같이 금속 산화물 미립자를 함유하는 층에 있어서는, 굴절률의 파장 분산의 영향이 커진다. 황색미 (黃色味) 를 억제하기 위해서는 파장 400 ㎚ 의 투과율 제어가 중요하다. 그러나, 파장 589 ㎚ 의 굴절률로 각 층의 굴절률을 조정한 경우, 파장 400 ㎚ 의 투과율을 충분히 조정할 수는 없기 때문에, 황색미 저감 효과가 충분히 얻어지지 않는다.
이하에, 이 색조 보정 필름의 구성 요소에 대해 순서대로 설명한다.
＜투명 기재 필름＞
투명 기재 필름은 폴리에스테르 필름으로 이루어지고, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 수지를 사용할 수 있다. 투명 기재 필름의 막 두께는 통상 25 ∼ 400 ㎛ 정도, 바람직하게는 25 ∼ 188 ㎛ 정도이다. 또한, 투명 기재 필름이 PET 수지로 형성된 경우, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 투명 기재 필름의 굴절률은 1.72 이다.
＜제 1 하드코트층＞
투명 기재 필름에는, 표면 경도를 향상시키기 위해 제 1 하드코트층이 형성되어 있다.
제 1 하드코트층의 재료로는 종래 공지된 것이면 되고, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 테트라에톡시실란 등의 반응성 규소 화합물과 활성 에너지선 경화형 수지를 혼합하여 이루어지는 제 1 하드코트층용 도액을 자외선 (UV) 에 의해 경화시킨 경화물을 들 수 있다. 활성 에너지선 경화형 수지로는, 예를 들어 단관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중 생산성 및 경도를 양립시키는 관점에서, 연필 경도 (평가법：JIS-K5600-5-4) 가 H 이상이 되는 활성 에너지선 경화형 수지를 함유하는 조성물의 경화물인 것이 바람직하다. 그러한 활성 에너지선 경화형 수지를 함유하는 조성물로는, 예를 들어, 공지된 활성 에너지선 경화형 수지를 2 종류 이상 혼합한 것, 자외선 경화성 하드코트재로서 시판되고 있는 것, 혹은 이들 이외에 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, 그 밖의 성분을 추가로 첨가한 것을 사용할 수 있다. 또한, 본 명세서 중에 있어서, 「(메트)아크릴레이트」란, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 가리킨다.
파장 400 ㎚ 의 광에 대한 제 1 하드코트층의 굴절률은, 1.51 ∼ 1.61 이 되도록 조정된다. 굴절률이 1.51 미만인 경우, 투명 기재 필름과 제 1 하드코트층의 굴절률 차가 커져, 간섭 줄무늬가 발생하기 때문에 바람직하지 않다. 굴절률이 1.61 보다 큰 경우, 굴절률을 크게 하기 위해서 제 1 하드코트층에 고굴절률 재료를 많이 첨가할 필요가 있다. 그 경우, 제 1 하드코트층에 있어서 고굴절률 재료에서 기인한 광의 흡수, 및 광의 산란이 발생하고, 결과적으로 제 1 하드코트층이 착색되며, 또한 전광선 투과율이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또 제 1 하드코트층의 건조 경화 후의 막 두께는 1.3 ∼ 3.5 ㎛ 이다. 막 두께가 1.3 ㎛ 보다 얇은 경우에는, 연필 경도가 H 미만이 되기 때문에 바람직하지 않다. 막 두께가 3.5 ㎛ 보다 두꺼운 경우에는, 경화 수축에 의한 컬이 강해짐과 함께, 불필요하게 두꺼워져, 생산성이나 작업성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
＜제 2 하드코트층＞
투명 기재 필름의 이측에는, 표면 경도를 향상시키고, 권취성을 양호하게 하기 위해서 제 2 하드코트층이 형성되어 있다.
제 2 하드코트층은, 바인더와 광중합 개시제, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자를 혼합하여 이루어지는 제 2 하드코트층용 도액을 활성 에너지선 (예를 들어 자외선, 전자선) 에 의해 경화시킨 경화물로 이루어진다. 경화 후의 제 2 하드코트층 100 wt％ 에 대해, 바인더와 광중합 개시제, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자의 합은 99 ∼ 100 wt％ 이고, 필요에 따라 그 밖의 성분을 1 wt％ 이하의 범위에서 첨가할 수 있다. 그 밖의 성분으로는, 레벨링제, 굴절률 조정의 저굴절률 재료 또는 고굴절률 재료 등이 배합된다. 또, 제 2 하드코트층용 도액 중에는, 도공성의 관점에서 통상 희석 용제가 함유된다.
바인더의 배합량은, 경화 후의 제 2 하드코트층 100 wt％ 에 대해, 80 ∼ 98 wt％ 이다. 바인더가 80 wt％ 미만인 경우, 표면 경도가 부족하기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 바인더가 98 wt％ 보다 많은 경우, 유기 미립자의 양이 적어져, 제 2 하드코트층의 표면에 볼록한 부분을 형성할 수 없게 되고, 그 결과, 권취성이 불충분해진다.
바인더는, 활성 에너지선 경화형 수지와 실리카 미립자 (후술) 를 갖는 것이 바람직하다. 예를 들어 바인더는, 29 ∼ 75 wt％ 의 활성 에너지선 경화형 수지와 12 ∼ 60 wt％ 의 실리카 미립자를 함유하는 것이 바람직하고, 제 2 하드코트층에 대해 활성 에너지선 경화형 수지와 상기 실리카 미립자의 합이 80 ∼ 98 wt％ 이다. 여기서 활성 에너지선 경화형 수지가 29 wt％ 미만인 경우, 제 2 하드코트층을 막상으로 유지하는 것이 곤란해져 바람직하지 않다. 또 활성 에너지선 경화형 수지를 단독으로 바인더로서 사용할 때, 활성 에너지선 경화형 수지가 98 wt％ 보다 많으면 권취성이 불충분해져 바람직하지 않다.
바인더로서 사용되는 활성 에너지선 경화형 수지는, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.4 ∼ 1.7 인 것이 바람직하다. 활성 에너지선 경화형 수지로는, 예를 들어 단관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
바인더에 대한 실리카 미립자의 배합량은, 0 ∼ 60 wt％, 바람직하게는, 12 ∼ 60 wt％ 이다. 그리고 실리카 미립자의 배합량이 적은 경우, 제 2 하드코트층의 표면 경도가 약해지는 경향이 있다. 실리카 미립자가 60 wt％ 보다 많은 경우에는, 제 2 하드코트층이 백화되는 경향이 있어 바람직하지 않다.
또, 실리카 미립자의 평균 입자경은, 0.1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 실리카 미립자의 평균 입자경이 0.1 ㎛ 보다 큰 경우, 제 2 하드코트층에 있어서 광의 산란이 발생하여, 헤이즈값이 높아져 백화되는 경향이 있어 바람직하지 않다. 또한, 본 명세서에 있어서 「실리카 미립자의 평균 입자경」이란, 입자경 분포 측정 장치〔오오츠카 전자 (주) 제조, PAR-Ⅲ〕를 사용하여, 동적 광 산란법에 의해 평균 입자경을 측정함으로써 구한 값이다. 또 헤이즈값은, JIS-K-7105 나, JIS-K-7136 에 준거하여 측정할 수 있다.
바인더로서 사용되는 실리카 미립자는, 중실 실리카 미립자나 중공 실리카 미립자가 사용된다. 중실 실리카 미립자의 굴절률은 1.4 ∼ 1.5, 중공 실리카 미립자의 굴절률은 1.2 ∼ 1.4 이다.
실리카 미립자의 굴절률이 1.5 보다 큰 경우, 활성 에너지선 경화형 수지와 실리카 미립자의 굴절률 차에서 기인한 광의 산란이 발생하여, 제 2 하드코트층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 실리카 미립자의 굴절률이 1.2 보다 작은 경우, 중공 실리카 미립자의 강도가 약하고, 내찰상성이 나빠지는 경향이 보이지만, 제 2 하드코트층에 사용되는 실리카 미립자의 배합량은 적기 때문에, 내찰상성 악화에 대한 영향은 작다. 따라서, 제 2 하드코트층에서 사용되는 실리카 미립자의 굴절률은 1.2 이하여도 기술적으로는 문제없다.
제 2 하드코트층에서 사용되는 광중합 개시제는, 제 2 하드코트층용 도액을 자외선 (UV) 경화시키기 위해서 사용된다. 광중합 개시제의 배합량은, 경화 후의 제 2 하드코트층 100 wt％ 에 대해, 1 ∼ 10 wt％ 인 것이 바람직하다. 광중합 개시제가 1 wt％ 보다 적으면, 제 2 하드코트층의 경화가 불충분해진다. 한편, 광중합 개시제가 10 wt％ 보다 많은 경우에는, 제 2 하드코트층 중의 광중합 개시제가 불필요하게 많아져, 제 2 하드코트층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 이와 같은 광중합 개시제로는, 예를 들어 1-하이드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 등이 사용된다.
제 2 하드코트층에서 사용되는 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자의 배합량은, 경화 후의 제 2 하드코트층 100 wt％ 에 대해 0.01 ∼ 19 wt％ 이고, 또한 유기 미립자의 평균 입자경은 제 2 하드코트층 막 두께의 61 ∼ 350 ％ 이다.
평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자가 0.01 wt％ 미만인 경우, 권취성이 불충분해진다. 한편, 유기 미립자가 19 wt％ 보다 많은 경우, 제 2 하드코트층이 백화되어 바람직하지 않다.
유기 미립자의 평균 입자경이 제 2 하드코트층 막 두께의 61 ％ 미만인 경우, 유기 미립자가 제 2 하드코트층 내에 매립되어, 그 결과, 제 2 하드코트층 표면에 볼록한 부분을 형성할 수 없어, 권취성이 불충분해진다. 한편, 유기 미립자의 평균 입자경이 제 2 하드코트층 막 두께의 350 ％ 보다 큰 경우, 제 2 하드코트층이 백화되어 바람직하지 않다. 그리고 유기 미립자의 평균 입자경은, 제 2 하드코트층 막 두께의 100 ％ ∼ 340 ％ 인 것이 특히 바람직하다.
그러한 유기 미립자로는, 예를 들어 염화비닐, (메트)아크릴 단량체, 스티렌 및 에틸렌에서 선택되는 적어도 1 종의 단량체를 중합하여 얻어지는 중합체 등으로 형성된다. 또한, 본 명세서에 있어서 「유기 미립자의 평균 입자경」이란, 입자경 분포 측정 장치〔닛키소 (주) 제조, 마이크로트랙 MT3200II〕를 사용하여, 레이저 회절·산란법에 의해 평균 입자경을 측정함으로써 구한 값이다.
본 실시형태의 색조 보정 필름의 2 개의 하드코트층, 즉 제 1 하드코트층 및 제 2 하드코트층의 막 두께 및 굴절률은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다.
＜제 1 색조 보정층＞
제 1 색조 보정층은, 금속 산화물 미립자와 활성 에너지선 경화형 수지를 혼합하여 이루어지는 제 1 색조 보정층용 도액을 활성 에너지선 (예를 들어 자외선, 전자선) 에 의해 경화시킨 경화물로 이루어진다. 금속 산화물 미립자로는, 산화티탄 및 산화지르코늄이 바람직하다. 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 산화티탄 및 산화지르코늄의 굴절률은 제법에 따라 상이한데, 1.9 ∼ 3.0 인 것이 바람직하다. 또, 바인더로서 사용되는 활성 에너지선 경화형 수지는, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.4 ∼ 1.7 인 것이 바람직하다. 활성 에너지선 경화형 수지로는, 예를 들어 단관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
제 1 색조 보정층은, 금속 산화물 미립자 및 활성 에너지선 경화형 수지가 적절히 선택됨으로써, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.63 ∼ 1.86 이 되도록 형성된다. 또한 제 1 색조 보정층의 건조 경화 후의 막 두께는 25 ∼ 90 ㎚ 인 것이 필요하다. 제 1 색조 보정층의 굴절률이 1.63 미만인 경우에는, JIS Z 8729 에 규정되어 있는 L*a*b 표색계에 있어서의 투과색의 b* 의 값이 커져, 투명 도전성 필름의 투과색의 황색미가 명료하게 인식되게 된다. 또, 제 1 색조 보정층의 굴절률이 1.86 보다 큰 경우에는, 제 1 색조 보정층 중의 금속 산화물 미립자의 비율이 많아져, 헤이즈값이 상승하기 때문에 전광선 투과율이 저하된다. 제 1 색조 보정층의 막 두께가 상기의 범위 밖에서는, b* 의 값이 커져, 투명 도전성 필름의 투과색의 황색미의 착색이 명료하게 인식되게 된다.
＜제 2 색조 보정층＞
제 2 색조 보정층은, 실리카 미립자와 활성 에너지선 경화형 수지를 혼합하여 이루어지는 제 2 색조 보정층용 도액을 활성 에너지선 (예를 들어 자외선, 전자선) 에 의해 경화시킨 경화물로 이루어진다. 실리카 미립자로는, 콜로이달 실리카나 중공 실리카 미립자가 바람직하다. 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 콜로이달 실리카 및 중공 실리카 미립자의 굴절률은 제법에 따라 상이한데, 1.25 ∼ 1.50 인 것이 바람직하다. 또, 바인더로서 사용되는 활성 에너지선 경화형 수지는, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.4 ∼ 1.7 인 것이 바람직하다. 활성 에너지선 경화형 수지로는, 예를 들어 단관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
제 2 색조 보정층은, 실리카 미립자 및 활성 에너지선 경화형 수지가 적절히 선택됨으로써, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.33 ∼ 1.53 이 되도록 형성된다. 또한 제 2 색조 보정층의 건조 경화 후의 막 두께는 10 ∼ 55 ㎚ 이다. 제 2 색조 보정층의 굴절률이 1.33 미만인 경우에는, 제 2 색조 보정층 중의 실리카 미립자의 비율이 많아져, 헤이즈값이 상승하기 때문에 전광선 투과율이 저하된다. 또, 제 2 색조 보정층의 굴절률이 1.53 보다 큰 경우에는, JIS Z 8729 에 규정되어 있는 L*a*b 표색계에 있어서의 투과색의 b* 의 값이 커져, 투명 도전성 필름의 투과색의 황색미가 명료하게 인식되게 된다. 제 2 색조 보정층의 막 두께가 상기 범위 밖에서는, b* 의 값이 커져, 투명 도전성 필름의 투과색의 황색미의 착색이 명료하게 인식되게 된다.
＜제 1 하드코트층, 제 2 하드코트층, 제 1 색조 보정층 및 제 2 색조 보정층의 형성＞
제 1 하드코트층은, 투명 기재 필름에 제 1 하드코트층용 도액을 도포한 후에, 활성 에너지선 조사에 의해 경화시킴으로써 형성된다. 제 2 하드코트층은, 투명 기재 필름의 제 1 하드코트층과는 반대측의 면에, 제 2 하드코트층용 도액을 도포한 후에, 활성 에너지선 조사에 의해 경화시킴으로써 형성된다.
한편, 제 1 색조 보정층은, 형성된 제 1 하드코트층 상에 제 1 색조 보정층용 도액을 도포한 후에, 활성 에너지선 조사에 의해 경화시킴으로써 형성된다. 또한, 제 2 색조 보정층은, 형성된 제 1 색조 보정층 상에 제 2 색조 보정층용 도액을 도포한 후에, 활성 에너지선 조사에 의해 경화시킴으로써 형성된다. 제 1 하드코트층용 도액, 제 2 하드코트층용 도액, 제 1 색조 보정층용 도액, 제 2 색조 보정층용 도액의 도포 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 롤 코트법, 스핀 코트법, 딥 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 다이 코트법, 잉크젯법, 그라비아 코트법 등 공지된 어떠한 방법도 채용할 수 있다. 또, 활성 에너지선의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 편리성 등의 관점에서 자외선을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 각 하드코트층의 밀착성을 향상시키기 위해서, 미리 투명 기재 필름 표면에 코로나 방전 처리 등의 전처리를 실시하는 것도 가능하다.
＜투명 도전성 필름＞
투명 도전성 필름은, 색조 보정 필름의 제 2 색조 보정층 상에 주석 도프 산화인듐층을 갖는다. 즉, 투명 도전성 필름은, 위로부터 주석 도프 산화인듐층, 제 2 색조 보정층, 제 1 색조 보정층, 제 1 하드코트층, 투명 기재 필름, 제 2 하드코트층이 순서대로 적층된 구성이다.
투명 도전성 필름의 투과광의 착색은, JIS Z 8729 에 규정되는 Lab 표색계의 b* 에 의해 평가할 수 있고, 바람직하게는 -2≤b*≤2, 보다 바람직하게는 -1≤b*≤1 이다. b*＞2 인 경우, 투명 도전성 필름이 황색으로 착색되어 보이기 때문에 바람직하지 않다. 한편, b*＜-2 인 경우, 투명 도전성 필름이 청색으로 착색되어 보이기 때문에 바람직하지 않다.
투명 도전성 필름의 전광선 투과율은, 바람직하게는 88 ％ 이상이다. 전광선 투과율이 88 ％ 미만인 경우, 시인성이 악화되기 때문에 바람직하지 않다. 또, 헤이즈값은 1 ％ 미만이다. 헤이즈값이 1 ％ 이상인 경우, 백화되어 시인성이 악화되기 때문에 바람직하지 않다.
＜주석 도프 산화인듐층 (ITO 층)＞
제 2 색조 보정층 상에 적층되는 주석 도프 산화인듐층 (ITO 층) 은, 투명 도전층이고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.85 ∼ 2.35, 막 두께가 5 ∼ 50 ㎚ 이다. 굴절률이 이 범위를 벗어나면, 제 1 색조 보정층 및 제 2 색조 보정층의 광학 간섭이 적절히 작용하지 않게 되기 때문에, 투명 도전성 필름의 투과색이 착색을 나타내고, 전광선 투과율도 저하된다. 또, ITO 층의 굴절률은 제 2 색조 보정층의 굴절률보다 큰 것이 바람직하다. ITO 층의 막 두께가 5 ㎚ 보다 얇은 경우에는, ITO 층을 균일한 두께로 성형하기 어렵고, 안정적인 저항이 얻어지지 않으므로 바람직하지 않다. 또, ITO 층의 막 두께가 50 ㎚ 보다 두꺼운 경우에는, ITO 층 자체에 의한 광의 흡수가 강해져, 투과색의 착색 저감 효과가 저감됨과 함께, 전광선 투과율이 작아지는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다.
＜주석 도프 산화인듐층의 형성＞
주석 도프 산화인듐층의 제막 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, CVD 법을 채용할 수 있다. 이들 중에서는, 층의 두께 제어의 관점에서 증착법 및 스퍼터링법이 특히 바람직하다. 또한, 주석 도프 산화인듐층을 형성한 후, 필요에 따라, 100 ∼ 200 ℃ 의 범위 내에서 어닐 처리를 실시하여 결정화할 수 있다. 구체적으로는, 높은 온도에서 결정화하면 주석 도프 산화인듐층의 굴절률은 작아지는 경향을 나타낸다. 따라서, 주석 도프 산화인듐층의 굴절률은, 어닐 처리의 온도와 시간을 제어함으로써 조정 가능하다.
실시예
이하에, 실시예 및 비교예를 들어 상기 실시형태를 추가로 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그것들 실시예의 범위에 한정되는 것은 아니다. 또, 각 예에 있어서의 굴절률, 투과색, 전광선 투과율은 하기에 나타내는 방법에 의해 측정하였다.
＜굴절률 (ITO 층 이외의 층)＞
(1) 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.72 인 PET 필름 (상품명 「A4100」, 토요 방적 주식회사 제조) 상에, 딥 코터 (스기야마겐 이화학 기기 주식회사 제조) 에 의해, 각 층용 도액을 각각 건조 경화 후의 막 두께로 100 ∼ 500 ㎚ 정도가 되도록 층의 두께를 조정하여 도포하였다.
(2) 건조 후, 자외선 조사 장치 (이와사키 전기 주식회사 제조) 에 의해 질소 분위기하에서 120 W 고압 수은등을 사용하여, 400 mJ 의 자외선을 조사하여 경화시켰다. 경화 후의 PET 필름 이면을 샌드 페이퍼로 거칠게 하고, 흑색 도료를 전체에 칠한 것을 반사 분광 막두께계 (「FE-3000」, 오오츠카 전자 주식회사 제조) 에 의해, 반사 스펙트럼을 측정하였다.
(3) 반사 스펙트럼으로부터 판독한 반사율로부터, 하기에 나타내는 n-Cauchy의 파장 분산식 (식 1) 의 정수를 구하고, 광의 파장 400 ㎚ 에 있어서의 굴절률을 구하였다.
N (λ)=a/λ4＋b/λ2＋c (식 1)
(N：굴절률, λ：파장, a, b, c：파장 분산 정수)
＜굴절률 (ITO 층)＞
(1) 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.72 인 PET 필름 (상품명 「A4100」, 토요 방적 주식회사 제조) 상에 인듐：주석=10：1 의 ITO 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하여, 실 (實) 막 두께 20 ㎚ 의 투명 도전층으로서의 주석 도프 산화인듐층 (ITO 층) 을 형성하고, 하기 실시예 및 비교예의 각각의 조건에서 어닐링을 실시하여, 투명 도전성 필름을 제조하였다.
(2) 상기 투명 도전성 필름 이면을 샌드 페이퍼로 거칠게 하고, 흑색 도료를 전체에 칠한 것을 반사 분광 막두께계 ( 「FE-3000」, 오오츠카 전자 주식회사 제조) 에 의해, 반사 스펙트럼을 측정하였다.
(3) 반사 스펙트럼으로부터 판독한 반사율로부터, 상기 (식 1) 을 이용하여, 광의 파장 400 ㎚ 에 있어서의 굴절률을 구하였다.
또한, 각 표 (후술) 에 기재된 각 층의 굴절률은, 상기 굴절률 측정용 샘플로부터 구한 굴절률이다.
＜투과색＞
색차계 (「SQ-2000」, 닛폰 전색 공업 주식회사 제조) 를 사용하여 투명 도전성 필름의 투과색, b* 를 측정하였다. 이 b* 는, JIS Z 8729 에 규정되어 있는 L*a*b 표색계에 있어서의 값이다.
＜전광선 투과율·헤이즈값＞
헤이즈미터 (「NDH2000」, 닛폰 전색 공업 주식회사 제조) 에 의해 투명 도전성 필름의 전광선 투과율 (％) 및 헤이즈값을 측정하였다.
＜권취성＞
투명 도전성 필름을 6 인치 코어를 사용하여 권취하고, 육안으로 관찰함으로써, 필름의 권취성을 하기에 나타내는 평가 기준에 의해 평가하였다.
◎：감기 주름 및 패임 등의 요철상 변화가 전혀 없다.
○：감기 주름 및 패임 등의 요철상 변화가 거의 없다.
× : 감기 주름 및 패임 등의 요철상 변형이 크다.
〔제 1 하드코트층용 도액 (HC1-1) 의 조제〕
디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 96 질량부, 광중합 개시제 [상품명：IRGACURE184, 치바·스페셜티·케미컬즈 (주) 제조] 4 질량부 및 이소부틸알코올 100 질량부를 혼합하여 제 1 하드코트층용 도액 (HC-1) 을 조제하였다. 제 1 하드코트층용 도액 (HC-1) 을 사용하여 형성되는 제 1 하드코트층의 굴절률은 1.55 였다.
〔제 2 하드코트층용 도액의 조제〕
제 2 하드코트층용 도액으로서 이하의 원료를 사용하여, 각 원료를 하기 표 1 및 표 2 에 기재한 조성으로 혼합하여 제 2 하드코트층용 도액 HC2-1 ∼ HC2-18, HC'2-1 ∼ HC'2-6 을 조정하였다. 또한, 표 1 및 표 2 중의 수치는 wt％ 이다. 얻어진 제 2 하드코트층용 도액 HC2-1 ∼ HC2-18, HC'2-1 ∼ HC'2-6 을 사용하여 형성되는 제 2 하드코트층의 굴절률을 측정하였다. 그 결과를 표 1 및 표 2 에 나타낸다.
활성 에너지선 경화형 수지로서 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트를 사용하였다. 또 광중합 개시제로서 치바·스페셜티·케미컬즈 (주) 제조 IRGACURE184 (I-184) 를 사용하였다. 또 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자로서, 소켄 화학 (주) 제조 MX-80H3wT (평균 입자경：0.8 ㎛) 와, 소켄 화학 (주) 제조 MX-150 (평균 입자경：1.5 ㎛) 또는 소켄 화학 (주) 제조 MX-500 (평균 입자경：5.0 ㎛) 을 사용하였다. 바인더 및 광 개시제 및 유기 미립자와 용매를, 중량비로 1：1 의 비율로 혼합하였다. 용매로서 메틸이소부틸케톤을 사용하였다.
〔제 1 색조 보정층용 도액의 조제〕
제 1 색조 보정층용 도액으로서 이하의 원료를 사용하고, 각 원료를 하기 표 3 에 기재한 조성으로 혼합하여, 제 1 색조 보정층용 도액 C1-1 ∼ C1-4 를 조제하였다. 또한, 표 3 중의 수치는 wt％ 이다. 얻어진 제 1 색조 보정층용 도액 C1-1 ∼ C1-4 를 사용하여 형성되는 색조 보정층의 굴절률을 측정하였다. 그 결과를 표 3 에 나타낸다.
금속 산화물 미립자로서, 산화지르코늄 미립자 분산액 (CI 화성 (주) 제조 ZRMEK25％-F47) 또는 산화티탄 미립자 분산액 (CI 화성 (주) 제조 RTTMIBK15Wt％-N24) 을 사용하였다. 또 활성 에너지선 경화형 수지로서, 6 관능 우레탄 아크릴레이트 (닛폰 합성 화학 공업 (주) 제조 시코우 (紫光) UV-7600B) 를 사용하였다. 금속 산화물 미립자 및 활성 에너지선 경화형 수지와 광중합 개시제와 용매를, 중량비로 100：5：1000 의 비율로 혼합하였다. 광중합 개시제로서, 치바·스페셜티·케미컬즈 (주) 제조 IRGACURE184 (I-184) 를 사용하였다. 또 용매로서 메틸이소부틸케톤을 사용하였다.
〔제 2 색조 보정층용 도액의 조제〕
제 2 색조 보정층용 도액으로서 이하의 원료를 사용하고, 각 원료를 하기 표 4 에 기재한 조성으로 혼합하여, 제 2 색조 보정층용 도액 C2-1 ∼ C2-5 를 조제하였다. 또한, 표 4 중의 수치는 wt％ 이다. 얻어진 제 2 색조 보정층용 도액 C2-1 ∼ C2-5 를 사용하여 형성되는 색조 보정층의 굴절률을 측정하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
실리카 미립자로서, 닛키 촉매 화성 (주) 제조 아크릴 수식 중공 실리카 미립자 스루리아 NAU 또는 닛산 화학 (주) 제조 XBA-ST 를 사용하였다. 또 금속 산화물 미립자로서, 산화지르코늄 미립자 분산액 (CI 화성 (주) 제조 ZRMEK25％-F47) 을 사용하였다. 또 활성 에너지선 경화형 수지：닛폰 화약 (주) 제조 DPHA 를 사용하였다.
미립자 성분 (실리카 미립자 또는 금속 산화물 미립자) 및 활성 에너지선 경화형 수지와 광중합 개시제와 용매를, 중량비로 100：5：4000 의 비율로 혼합하였다. 광중합 개시제로서, 치바·스페셜티·케미컬즈 (주) 제조 IRGACURE907 (I-907) 를 사용하였다. 그리고 용매로서 이소프로필알코올을 사용하였다.
(실시예 1-1)
두께 125 ㎛ 의 PET 필름의 일면에, 제 1 하드코트층용 도액 (HC1-1) 을 바 코터로 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ 의 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 제 1 하드코트층을 형성하였다. 계속해서, PET 필름의 타면에 제 2 하드코트층용 도액 (HC2-1) 을 바 코터로 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ 의 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 제 2 하드코트층을 형성하였다.
상기 제 1 하드코트층 상에, 제 1 색조 보정층용 도액 (C1-1) 을 바 코터로 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ 의 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 제 1 색조 보정층을 형성하였다. 상기 제 1 색조 보정층 상에, 제 2 색조 보정층용 도액 (C2-1) 을 바 코터로 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ 의 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 제 2 색조 보정층을 형성하여, 색조 보정 필름 (S1-1) 을 제조하였다 (하기 표 5 를 참조).
(실시예 1-2 ∼ 실시예 1-16, 실시예 2-1 ∼ 실시예 2-10)
제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층, 제 2 하드코트층을 하기 표 5 및 표 6 에 기재한 재료 및 막 두께로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여, 색조 보정 필름 (S1-2 ∼ S1-16, S2-1 ∼ S2-10) 을 제조하였다.
(실시예 3-1)
상기 색조 보정 필름 (S1-1) 의 제 2 색조 보정층 상에 인듐：주석=10：1 의 ITO 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시함으로써, 막 두께가 20 ㎚ 인 주석 도프 산화인듐층 (ITO 층) 을 형성하고, 150 ℃, 30 분의 어닐 처리를 실시하여, 투명 도전성 필름을 제조하였다. 얻어진 투명 도전성 필름에 대해, 권취성, 투과색 b*, 전광선 투과율, 헤이즈값을 상기 방법으로 측정하였다. 그 결과를 하기 표 7 에 나타낸다.
(실시예 3-2 ∼ 실시예 3-18, 실시예 4-1 ∼ 실시예 4-10)
주석 도프 산화인듐층 (ITO 층) 을 표 7 및 표 8 에 기재한 막 두께로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투명 도전성 필름을 제조하였다.
(비교예 1-1 ∼ 비교예 1-13, 비교예 2-1 ∼ 비교예 2-3)
제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층, 제 2 하드코트층을 하기 표 9 및 표 10 에 기재한 재료 및 막 두께로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여, 색조 보정 필름 (S'1-1 ∼ S'1-13, S'2-1 ∼ S'2-3) 을 제조하였다.
(비교예 3-1 ∼ 비교예 3-14, 비교예 4-1 ∼ 비교예 4-3)
주석 도프 산화인듐층 (ITO 층) 을 표 11 및 표 12 에 기재한 막 두께로 한 것 이외에는, 실시예 3-1 과 동일하게 하여 투명 도전성 필름을 제조하였다.
(결과 및 고찰)
실시예 3-1 ∼ 실시예 3-18, 실시예 4-1 ∼ 실시예 4-10 에서는, 제 1 하드코트층 및 각 색조 보정층, 주석 도프 산화인듐층의 굴절률과 막 두께가 본 발명에서 규정되는 범위로 설정되어 있는 점에서, 투과색 b* 의 값이 작고, 투명 도전성 필름의 착색을 충분히 억제하며, 또한 우수한 전광선 투과율을 실현할 수 있었다. 또 실시예 3-1 ∼ 실시예 3-18, 실시예 4-1 ∼ 실시예 4-10 에서는, 제 2 하드코트층의 조성 및 막 두께가 본 발명에서 규정되는 범위로 설정되어 있는 점에서, 우수한 권취성을 실현할 수 있었다.
한편, 비교예 3-1 ∼ 3-7, 비교예 3-14 는, 제 1 하드코트층, 각 색조 보정층, 주석 도프 산화인듐층의 굴절률, 및 막 두께 중 어느 것이 본 발명에서 규정되는 범위 밖으로 설정되어 있기 때문에, 투과색 b* 의 값이 크고, 투명 도전성 필름이 착색되거나, 혹은 헤이즈가 높아 전광선 투과율이 낮은 결과가 되었다.
비교예 3-8 ∼ 3-13, 비교예 4-1 ∼ 4-3 은, 제 2 하드코트층의 조성, 및 막 두께 중 어느 것이 본 발명에서 규정되는 범위 밖으로 설정되어 있기 때문에, 권취성이 나쁘거나, 혹은 헤이즈가 높아 전광선 투과율이 낮은 결과가 되었다.
본 실시형태의 색조 보정 필름 및 투명 도전성 필름은 상기 서술한 실시형태에 한정되는 것이 아니고, 그 외에 각종 실시형태를 취할 수 있다.
Claims (3)
- 투명 기재 필름의 표면으로부터 순서대로 제 1 하드코트층, 제 1 색조 보정층, 제 2 색조 보정층이 적층되고, 투명 기재 필름의 이측 (裏側) 에 제 2 하드코트층이 적층되어 있는 권취 가능한 가요성을 구비하는 색조 보정 필름으로서,
상기 제 1 하드코트층은, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.51 ∼ 1.61, 막 두께가 1.3 ∼ 3.5 ㎛ 이고,
상기 제 1 색조 보정층은, 금속 산화물 미립자와 활성 에너지선 경화형 수지로 이루어지고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.63 ∼ 1.86, 막 두께가 25 ∼ 90 ㎚ 이며,
상기 제 2 색조 보정층은, 실리카 미립자와 활성 에너지선 경화형 수지로 이루어지고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.33 ∼ 1.53, 막 두께가 10 ∼ 55 ㎚ 로서,
상기 제 2 하드코트층은, 바인더를 80 ∼ 98 wt％, 광중합 개시제를 1 ∼ 10 wt％, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자를 0.01 ∼ 19 wt％ 함유하고, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.51 ∼ 1.61, 막 두께가 1.3 ∼ 3.5 ㎛ 이며, 또한 유기 미립자의 평균 입자경이 제 2 하드코트층 막 두께의 61 ∼ 350 ％ 이고,
상기 바인더와 광중합 개시제, 평균 입자경 0.8 ∼ 5.5 ㎛ 의 유기 미립자의 합이 99 ∼ 100 wt％ 이고,
상기 제 2 하드코트층의 바인더가, 29 ∼ 75 wt％ 의 활성 에너지선 경화형 수지와 12 ∼ 60 wt％ 의 실리카 미립자를 함유하고, 상기 제 2 하드코트층에 대해 상기 활성 에너지선 경화형 수지와 상기 실리카 미립자의 합이 80 ∼ 98 wt％ 이며, 또한 상기 바인더 중의 실리카 미립자의 평균 입자경이 0.1 ㎛ 이하인, 색조 보정 필름. - 제 1 항에 기재된 색조 보정 필름의 상기 제 2 색조 보정층 상에 주석 도프 산화인듐층이 적층된 투명 도전성 필름으로서,
상기 주석 도프 산화인듐층은, 파장 400 ㎚ 의 광에 대한 굴절률이 1.85 ∼ 2.35, 막 두께가 5 ∼ 50 ㎚ 인, 투명 도전성 필름. - 삭제
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|---|---|---|---|
| JPJP-P-2012-037460 | 2012-02-23 | ||
| JP2012037460 | 2012-02-23 | ||
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