KR101700250B1 - 투명 도전성 필름 - Google Patents

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Abstract

투명 도전성 필름은, 폴리에스테르 필름의 제1의 주면으로부터 순서대로 적층된, 고굴절률층, 저굴절률층 및 주석 도프 산화 인듐층(ITO층)을 갖춘다. 고굴절률층은, 금속 산화물 미립자와 자외선 경화성 바인더로 형성된다. 파장 400 nm에 있어서의 고굴절률층의 굴절률은 1.63~1.86이다. 고굴절률층의 막후는 40~90 nm이다. 파장 400 nm에 있어서의 저굴절률층의 굴절률은 1.33~1.53이다. 저굴절률층의 막후는 10~50 nm이다. 파장 400 nm에 있어서의 ITO층의 굴절률은 1.85~2.35이다. ITO층의 막후는 5~50 nm이다.

Description

투명 도전성 필름{Transparent conductive film}
본 발명은, 예를 들면 터치 패널(touch panel) 등에 이용되는 투과광의 변색을 억제하여, 전광선투과율이 뛰어난 투명 도전성 필름에 관한 것이다.
현재, 화상 표시부에 직접 접촉하는 것으로 정보를 입력할 수 있는 장치로서 터치 패널(touch panel)이 이용되고 있다. 이 터치 패널은 빛을 투과하는 입력장치를 액정표시장치, CRT 등의 각종 디스플레이 위에 배치한 것이다. 터치 패널의 대표적인 형식으로서 투명전극기판 2매를 그 투명전극층이 서로 마주 보게 배치한 저항막식 터치 패널이나, 투명 전극층과 손가락 사이에 발생하는 전류 용량의 변화를 이용한 정전 용량식 터치 패널이 있다.
저항막식 터치 패널이나 정전 용량식 터치 패널의 투명 전극 기판으로서 유리판, 투명 수지판이나 각종의 열가소성 고분자 필름 등의 기재 위에, 산화 주석을 함유하는 인듐 산화물(주석 도프 산화 인듐, ITO)이나 산화 아연 등의 금속 산화물을 투명 도전층으로 적층한 것이 일반적으로 이용되고 있다. 이와 같이 얻어진 투명 전극 기판에는, 금속 산화물층의 반사 및 흡수에 유래하는 가시광선 단파장 영역의 투과율 저하가 발생하는 경우가 있기 때문에, 투명 전극 기판을 투과한 빛이 황색으로 변색하는 경우가 있다. 그 때문에, 터치 패널 아래에 배치되는 표시장치의 발색을 정확하게 표현하기 어려운 문제가 있었다.
이 문제를 해결하기 위해서, 투명 도전층을 다층 광학막과 조합한 투명 도전성 적층체가 제안되고 있다(특개 2000-301648호 공보를 참조). 이 투명 도전성 적층체의 다층 광학막은, 다른 굴절률의 층이 적층된 것이다. 다층 광학막의 구성요소로서 금속 알콕시화물(alkoxide)의 가수분해물이 사용되고 있는 것으로부터, 투과색이 황색으로 변색되는 것을 억제하는 효과와 투명 도전성 적층체의 헤이즈 값을 낮추는 것의 양립이 불충분했다.
본 발명의 목적은 투과광의 변색을 억제해 헤이즈 값이 낮고, 전광선투과율이 높은 투명 도전성 필름을 제공하는 것에 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 한 형태인 투명 도전성 필름은, 폴리에스테르 필름의 제1의 주면으로부터 순서대로 적층된, 고굴절률층, 저굴절률층 및 주석 도프 산화 인듐층(ITO층)을 갖춘다. 고굴절률층은, 금속 산화물 미립자와 자외선 경화성 바인더로 형성된다. 파장 400 nm에 있어서의 고굴절률층의 굴절률은 1.63~1.86이다. 고굴절률층의 막후는 40~90 nm이다. 파장 400 nm에 있어서의 저굴절률층의 굴절률은 1.33~1.53이다. 저굴절률층의 막후는 10~50 nm이고, 파장 400 nm에 있어서의 상기 주석 도프 산화 인듐층의 굴절률은 1.85~2.35이며, 상기 주석 도프 산화 인듐층의 막후는 5~50 nm이며, 정전용량식 터치 패널에 사용되는 것을 특징으로 한다.
일례의 투명 도전성 필름은, 폴리에스테르 필름의 제2의 주면에 형성된 기능층을 한층 더 갖춘다.
일례에서, 기능층은, 하드 코트층, 방현층, 지문 친숙함층 또는 자기 수복층이다.
일례에서, 기능층은 활성 하드 코트층이다. 상기 활성 하드 코트층의 막후는 1.0~10.0 μm이다. 상기 활성 하드 코트층은, 해당 활성 하드 코트층 안에 0.5~30 질량%의 투광성 미립자를 함유한다. 상기 활성 하드 코트층의 막후에 대한 상기 투광성 미립자의 평균 입자 지름의 비율은 10~60%이다.
일례에서, 기능층은 하드 코트층 또는 방현층이며, 투명 도전성 필름은, 해당 기능층 위에 적층된 반사 방지층을 한층 더 갖춘다.
본 발명에 의하면, 다음과 같은 효과를 발휘할 수 있다.
한 종류의 정전용량식 터치 패널에 사용되는 투명 도전성 필름에서는, 폴리에스테르 필름의 제1주면에 적층된 고굴절률층, 저굴절률층 및 ITO층의 굴절률을, 빛의 파장 400 nm에 있어서의 굴절률에 근거해 적절히 설정하므로써, 투명 도전성 필름의 투과광이 황색으로 변색되는 현상을 억제할 수 있는 것과 동시에, 투과율을 올릴 수 있다. 따라서, 투과광의 착색을 억제해 헤이즈 값을 저하시켜, 전광선 투과율을 높인 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
여기서, 굴절률에는 파장 분산성이 있어, 단파장 영역에서는 굴절률이 높아지는 경향이 있다. 일반적으로, 각층의 굴절률 조정에서는, 나트륨의 D선(589 nm)의 값을 이용하는 것이 대부분이다. 그러나, 본 발명의 중간층 및 ITO층과 같이 금속 산화물 미립자를 포함하는 층에 있어서는, 굴절률의 파장 분산의 영향이 커진다. 파장 589 nm의 굴절률로 각층의 굴절률을 조정했을 경우, 파장 400 nm의 투과율을 충분히 조정할 수 없게 되어, 황색으로 변색되는 현상 저감 효과를 충분히 얻을 수 없다. 본 발명에서는, 파장 400 nm의 굴절률을 사용해 각층을 설계하고, 파장 400 nm에 있어서의 투과율을 제어했기 때문에, 황색으로 변색되는 현상을 억제하는 효과가 최대가 된다.
도 1은 본 발명의 일실시 형태에 따른 투명 도전성 필름의 구조를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 2는 폴리에스테르 필름과 고굴절률층 사이에 하드 코트층을 가지는 투명 도전성 필름의 구조를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 3은 기능층을 가지는 투명 도전성 필름의 구조를 나타내는 모식적 단면도이다.
이하, 본 발명을 구체화한 실시 형태에 대해 상세하게 설명한다.
[투명 도전성 필름]
본 실시 형태의 투명 도전성 필름은, 폴리에스테르 필름의 제1의 주면으로부터 순서대로, 고굴절률층, 저굴절률층 및 주석 도프(dope) 산화 인듐층(ITO층)이 적층되어 구성되어 있다(도 1 참조). 고굴절률층은, 금속 산화물 미립자와 자외선(UV) 경화성 바인더로 형성된다. 파장 400 nm에 있어서의 고굴절률층의 굴절률은 1.63~1.86이며, 고굴절률층의 막후는 40~90 nm이다. 파장 400 nm에 있어서의 저굴절률층의 굴절률은 1.33~1.53이며, 저굴절률층의 막후는 10~50 nm이다. 파장 400 nm에 있어서의 ITO층의 굴절률은 1.85~2.35이며, ITO층의 막후는 5~50 nm이다.
이하, 상기 투명 도전성 필름의 구성요소에 대해서 순서대로 설명한다.
<폴리에스테르 필름>
폴리에스테르 필름은 투명기재이며, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지로 대표되는 폴리에스테르계 수지이다. 폴리에스테르 필름의 막후는 통상 25~400 μm, 바람직하게는 35~250 μm이다.
<고굴절률층>
고굴절률층은 금속 산화물 미립자와 자외선 경화성 바인더를 혼합한 고굴절률층용 칠액을 자외선 경화시킨 경화물에 의해 형성된다. 금속 산화물 미립자로서는, 산화 티탄 및 산화 지르코늄이 바람직하다. 산화 티탄 및 산화 지르코늄의 파장 400 nm에 있어서의 굴절률은 제법에 따라서 다르지만, 2.0~3.0인 것이 바람직하다. 또, 자외선 경화성 바인더로는, (메타)아크릴로일기를 갖는 다관능 모노머, 올리고머 및 중합체를 들 수 있다. 파장 400 nm에 있어서의 자외선 경화성 바인더의 굴절률은 1.4~1.7인 것이 바람직하다.
고굴절률층의 칠액은, 건조 경화 후의 경화막(즉, 고굴절률층)의 파장 400 nm에 있어서의 굴절률이 1.63~1.86이며, 바람직하게는 1.66~1.86이 되도록 조정한다. 게다가 고굴절률층의 칠액은, 건조 경화 후의 막후가 40~90 nm, 바람직하게는 45~90 nm가 되도록 도포되고, 그 후 경화된다. 고굴절률층의 굴절률 및 막후가 이러한 범위 외에서는, JIS　Z　8729에 규정되고 있는 L*a*b 표색계에 있어서의 투과색 b*의 값이 커져 버려, 투명 도전성 필름의 투과색이 황색으로 변색되는 현상이 현저하게 인식되게 된다. 또한, 고굴절률층의 굴절률이 1.86보다 큰 경우에는, 칠막 중의 입자의 비율이 많아져, 헤이즈 값이 상승해 버린다. 고굴절률층의 막후가 상기의 범위 외에서는, 투과색 b*의 값이 커져 버려, 투명 도전성 필름의 투과색이 황색으로 변색되는 현상이 현저하게 인식되게 된다.
<저굴절률층>
저굴절률층은, 평균 입자 지름이 10~100 nm의 무기 미립자와 활성 에너지선경화형 수지를, 필요에 따라서 용매를 이용하고, 혼합한 칠액을, 도포, 경화시킨 층이다. 무기 미립자로서는, 콜로이달 실리카나 중공 실리카 미립자를 들 수 있다. 활성 에너지선경화형 수지로서는, 예를 들면 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 모노머, 올리고머 및 중합체를 들 수 있다.
저굴절률층의 칠액은, 건조 경화 후의 경화막(즉, 저굴절률층)의 파장 400 nm에 있어서의 굴절률이 1.33~1.53이 되도록 조정한다. 이 굴절률이 1.33보다 작은 경우, 저굴절률층의 칠액중에 있어서의 중공실리카 미립자 등의 비율이 증가하기 위해, 칠막이 물러지는 동시에, 저굴절률층을 양호하게 제막 할 수 없게 된다. 그 한편, 저굴절률층의 굴절률이 1.53보다 큰 경우, 투과색 b*의 값이 커져 버려, 투명 도전성 필름의 투과색이 황색으로 변색되는 것이 현저하게 인식되게 된다.
저굴절률층의 칠액은, 건조 경화 후의 막후가 10~50 nm, 바람직하게는 15~45 nm가 되도록 도포된 후 경화된다. 이 막후가 이러한 범위 외에서는 투과색 b*의 값이 커져 버려, 투명 도전성 필름의 투과색이 황색으로 변색되는 현상이 현저하게 인식되게 된다.
<고굴절률층 및 저굴절률층의 형성 방법>
폴리에스테르 필름 상에 설치되는 고굴절률층 및 저굴절률층의 형성 방법은 종래 공지의 방법으로 충분하나, 특히 제한되지 않는다. 예를 들면 드라이 코팅법, 웨트 코팅법 등의 방법을 뽑을 수 있다. 생산성 및 제조 비용의 면에서, 특히 웨트 코팅법이 바람직하다. 웨트 코팅법으로서는 공지의 방법으로 충분한데, 예를 들면 롤 코트법, 스핀 코트법, 딥 코트법 등이 대표적인 방법으로서 들 수 있다. 그 중에 롤 코트법 등, 연속적으로 층을 형성할 수 있는 방법이 생산성의 관점에서 바람직하다.
<ITO층>
ITO층은 저굴절률층 위에 적층된다. 파장 400 nm에 있어서의 ITO층의 굴절률은 1.85~2.35이며, 바람직하게는 1.90~2.30이다. ITO층의 굴절률이 이 범위를 벗어나면, 투명 도전성 필름의 투과색이 착색을 나타내, 투과율도 저하한다. 또, ITO층의 건조 경화 후의 막후는 550 nm이며, 바람직하게는 20~30 nm이다. 이 막후가 5 nm보다 얇은 경우에는, ITO층을 균일하게 형성하는 것이 어렵고, 안정된 저항을 얻을 수 없게 된다. 그 한편, 막후가 50 nm보다 두꺼운 경우에는, ITO층 자신에 의한 빛의 흡수가 강해져, 황색으로 변색되는 현상의 저감 효과가 약해진다. ITO층의 제막방법은 특히 제한되지 않고, 예를 들면 증착법, 스패터링법, 이온 도금법, CVD법(화학 증착법) 또는 도금법을 사용할 수 있다. 이러한 방법 중에서, ITO층의 두께 제어의 관점에서 증착법 및 스패터링법이 특히 바람직하다. 한편, ITO층을 형성한 후, 필요에 따라서 100~200 ℃의 범위 내에서 아닐(anneal) 처리를 가해 결정화할 수 있다. 구체적으로는, 높은 온도로 결정화하면 ITO층의 굴절률은 작아지는 경향을 나타낸다. 따라서, ITO층의 굴절률의 조정은, 아닐 처리의 온도와 시간을 제어하는 것으로 조정 가능하다.
<하드 코트층>
폴리에스테르 필름과 고굴절률층과의 사이에는, 하드 코트층을 형성할 수 있다(도 2 참조). 하드 코트층으로서는, 예를 들면 테트라에톡시실란(tetraethoxy silane) 등의 반응성 규소 화합물과 활성 에너지선경화형 수지를 혼합한 하드 코트층용 칠액을 자외선 경화시킨 경화물을 들 수 있다. 활성 에너지선경화형 수지로서는, 예를 들면 단관능(메타)아크릴레이트, 다관능(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이것들 중에서 생산성 및 경도를 양립시키는 관점에서, 연필 경도(평가법：JIS-K5600-5-4)가 H 이상이 되는 활성 에너지선경화형 수지를 포함한 조성물의 중합 경화물인 것이 바람직하다.
그러한 활성 에너지선경화형 수지를 포함한 조성물로서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 공지의 활성 에너지선경화형 수지를 2 종류 이상 혼합한 것, 자외선 경화성 하드 코트 재료로서 시판되고 있는 것, 혹은 이것들 이외에 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에 있어서, 그 외의 성분을 더 첨가한 것을 이용할 수 있다. 건조 경화 후의 하드 코트층의 막후는 1.0~10.0μm가 바람직하고, 굴절률은 1.45~1.60인 것이 바람직하다. 하드 코트층의 막후가 1.0 μm보다 얇은 경우에는, 연필 경도가 H 미만이 되기 때문에 바람직하지 못하다. 한편, 막후가 10 μm보다 두꺼운 경우에는, 경화 수축에 의한 컬(curl)이 강해지는 것과 동시에, 불필요하게 두꺼워져, 생산성이나 작업성이 저하하기 때문에 바람직하지 않다.
하드 코트층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않고, 통상 행해지고 있는 도포 방법, 예를 들면 롤 코트법, 스핀 코트법, 딥 코트법, 바 코트법, 그라비아 코트법 등의 어떠한 방법도 사용된다.
<기능층>
폴리에스테르 필름의 상기 제1 주면 반대측 제2 주면에는, 기능층을 형성할 수 있다(도 3 참조). 이 기능층은, 투명 도전성 필름에 소정의 기능을 부여할 수 있는 어떠한 기능층도 적용할 수 있다. 기능층은, 예를 들면 하드 코트층, 지문 친숙함층, 방현층, 자기 수복층 등이다. 하드 코트층은 종래 공지된 것을 사용하여도 좋고, 특별히 제한되지 않는다.
지문 친숙함층은, 투명 도전성 필름의 표면에 부착한 지문(생체 유래 지방질 성분)에 대해서 친숙성(친화성)을 나타내는 층이다. 예를 들면, 단관능 중합체, 비닐기나 (메타)아크릴로일기를 가지는 올리고머 및 비닐기나 (메타)아크릴로일기를 가지는 중합체 중에서 1종 또는 2종 이상이 선택해서 사용되어, 그것들의 유기용매 용액을 도포, 건조해서 자외선 경화시킨 층이다.
방현층은, 형광등 등의 외부 광원으로부터 조사된 광선을 표면 요철에 의해 산란시켜, 빛의 반사를 저감하는 층이다. 이 방현층은, 열강화성 수지, 자외선 경화성 수지 등의 활성 에너지선경화형 수지에 입자 지름이 수 μm의 구형 또는 부정형의 무기 또는 유기 미립자를 분산한 칠액을, 혹은 입자를 이용하지 않고 요철을 형성하는 것이 가능한 폴리머를 함유한 칠액을, 도포, 경화시킨 층이다.
자기 수복층은, 펜 입력시의 투명 도전성 필름 표면에서의 필기감을 향상시켜, 자기 수복성, 즉 한 번 생긴 함몰자국이 경시적으로 사라져 원래의 형상으로 돌아오는 성질을 가지는 층이다. 자기 수복층을 형성하는 수지로서는, 자외선 경화성 또는 열경화성의 불포화 아크릴계 수지, 우레탄 변성 (메타)아크릴레이트 등의 불포화 폴리우레탄계 수지, 불포화 폴리에스테르계 수지 등이 이용된다.
기능층으로서의 하드 코트층으로서 활성을 가지는 하드 코트층(활성 하드 코트층 또는 역활 하드 코트층이라고 부르는 일이 있다)을 사용할 수 있다. 활성 하드 코트층의 막후는 1.0~10.0 μm이다. 활성 하드 코트층은, 해당 활성 하드 코트층 안에 0.5~30 질량%의 투광성 미립자를 함유한다. 활성 하드 코트층의 막후에 대한 투광성 미립자의 평균 입자 지름의 비율은 10~60%이다. 투광성 미립자에 의해, 활성 하드 코트층의 표면에 섬세한 요철이 형성되어 양호한 말림(curl)성이 발현된다. 활성 하드 코트층의 막후는, 보다 바람직하게는 36 μm이다. 이 막후가 1.0 μm보다 얇으면 하드 코트 성능이 손상될 가능성이 있고, 10.0 μm보다 두꺼우면 말림성이 손상될 가능성이 있다.
활성 하드 코트층은, 자외선 경화성 바인더와 투광성 미립자를 함유하고, 필요에 의해 첨가제를 함유하는 하드 코트층용 칠액에 자외선을 조사해 경화시키는 것으로 형성된다. 자외선 경화성 바인더의 재료는 특히 한정되지 않고, 예를 들면 단관능(메타)아크릴레이트, 다관능(메타)아크릴레이트 및 테트라에톡시실란 등의 반응성 규소 화합물 등의 경화물을 들 수 있다.
투광성 미립자는, 하드 코트층의 표면에 요철을 형성해 말림성을 발현하기 위한 것이다. 해당 투광성 미립자는, 임의의 재료를 이용할 수 있다. 그러한 투광성 미립자로서는, 예를 들면 실리카 이외, 염화 비닐, (메타)아크릴 단량체, 스틸렌 및 에틸렌으로부터 선택되는 적어도 1종의 단량체를 중합해 얻을 수 있는 중합체 등으로부터 형성된다. 투광성 미립자의 평균 입자 지름은, 하드 코트층의 막후에 따라서 결정할 수 있다. 하드 코트층의 막후에 대한 상기 투광성 미립자의 평균 입자 지름의 비율은, 바람직하게는 10~60%이며, 보다 바람직하게는 20~50%이다. 이 평균 입자 지름의 비율이 하드 코트층 막후의 10%보다 작은 경우 및 60% 보다 큰 경우에는, 말림성이 손상될 우려가 있다. 하드 코트층의 막후에 대해서의 투광성 미립자의 평균 입자 지름의 비율(RP/HC)은, 이하의 수학식 1에 의해 구할 수 있다.
Figure 112010064042562-pat00001
투광성 미립자의 함유량은, 하드 코트층용 칠액에 대해서 바람직하게는 0.5~20 질량%, 보다 바람직하게는 0.5~10 질량%, 특히 바람직하게는 3~5 질량%이다. 하드 코트층은 첨가제를 포함하고 있어도 괜찮고, 그러한 첨가제로서 실리콘계 첨가제가 사용된다. 해당 실리콘계 첨가제로서는 폴리 에테르 변성 폴리디메틸실록산(polydimethyl siloxane)을 들 수 있고, 구체적으로는 빅크케미·재팬(주) 제의 BYK330, BYK331, BYK346를 들 수 있다. 활성 하드 코트층의 형성 방법은 특히 한정되지 않고, 통상 행해지고 있는 도포 방법, 예를 들면 롤 코트법, 스핀 코트법, 딥 코트법, 바 코트법, 그라비아 코트법 등의 모든 방법이 채용된다.
본 명세서에서는, 기능층에 포함되는 상기 하드 코트층이나 방현층을 지지층이라고 부르는 일이 있다. 지지층 위에는 반사 방지층이나 방현성 반사 방지층을 형성할 수 있다. 그 반사 방지층은, 형광등 등의 외부 광원으로부터 조사된 광선을, 빛의 간섭에 의해 저감하는 층이다. 굴절률 1.5~1.6의 지지층 상에 단층 구성의 반사 방지층을 형성하는 경우에는, 지지층보다 굴절률이 낮은, 예를 들면 굴절률 1.3~1.5의 저굴절률층을 한층 적층해 형성할 수 있다. 굴절률 1.5~1.6의 지지층 상에 2층 구성의 반사 방지층을 형성하는 경우에는, 해당 지지층보다 굴절률이 높은, 예를 들면 굴절률 1.6~1.8의 고굴절률층과 고굴절률층보다 굴절률이 낮은 저굴절률층을 이 순서로 지지층에 적층해 형성할 수 있다.
반사 방지층에 포함되는 저굴절률층은, 평균 입자 지름이 10~100 nm의 무기 미립자와 활성 에너지선경화형 수지를 혼합한 칠액을, 도포, 경화시킨 층이다. 무기 미립자로서는, 콜로이달 실리카(colloidal silaca)나 중공 실리카 미립자를 들 수 있고, 활성 에너지선경화형 수지로서는, 예를 들면 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 모노머, 올리고머 및 중합체를 들 수 있다.
반사 방지층에 포함되는 고굴절률층은, 평균 입자 지름이 10~100 nm의 금속 산화물 미립자와 활성 에너지선경화형 수지를 혼합한 칠액을, 도포, 경화시킨 층이다. 금속 산화물 미립자로서는, 주석 도프 산화 인듐, 산화 티탄, 산화 지르코늄 등을 들 수 있고, 활성 에너지선경화형 수지로서는, 예를 들면 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 모노머, 올리고머 및 중합체를 들 수 있다.
방현성 반사 방지층은, 방현성과 반사 방지성의 기능을 겸비한 층이며, 상기 방현층 상에 반사 방지층을 적층하는 것으로써 형성된다.
이러한 기능층은, 각각 단독으로 이용할 수 있고, 혹은 그것들을 적당히 조합시켜서 이용할 수도 있다.
이하에, 제조예, 실시예 및 비교예를 들어 상기 실시 형태를 한층 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 실시예의 범위로 한정되는 것은 아니다. 덧붙여 각층의 굴절률은 이하와 같이 측정했다.
<굴절률의 측정 방법>
(1) 굴절률 1.63의 PET 필름(상품명: A4100, 토요 방적(주) 제) 상에, 딥 코터(스기야마 하지메 이화학 기기(주) 제)에 의해, 각 층용 칠액을 각각 건조 경화 후 막후가 100~500 nm 정도가 되도록 층의 두께를 조정해서 도포했다.
(2) 건조 후, 자외선 조사 장치(이와사키전기(주) 제)를 사용하여 질소 분위기 하에서 120 W 고압 수은등을 이용하여, 400 mJ의 자외선을 조사해 경화했다. 경화 후의 PET 필름 이면을 사포로 문지른 후, 흑색 도료로 전부 칠한 것을 반사 분광 막후계(모델명: FE-3000, 오오츠카 전자(주) 제)를 이용하여, 반사 스펙트럼을 측정했다.
(3) 반사 스펙트럼으로부터 읽어낸 반사율에서, 아래와 같이 수학식 2에 나타나는 n-Cauchy의 파장 분산식의 정수를 구하고, 파장 400 nm에 있어서의 굴절률을 구했다.
Figure 112010064042562-pat00002
　A, B, C：파장 분산 정수
<굴절률의 측정 방법>
(1) 굴절률 1.63의 PET 필름(상품명: A4100, 토요 방적(주) 제)을 100 ℃에서 1시간 동안 예비 건조를 실시한 후, PET 필름상에 인듐：주석=10：1(질량비)의 ITO 타겟을 이용해서 스패터링(sputtering)을 하고, 실제로 막후 20 nm의 투명 도전층으로서의 주석 도프 산화 인듐층(ITO층)을 형성하고, 투명 도전성 필름을 제작했다.
(2) 이 투명 도전성 필름 이면을 사포로 문지른 후, 흑색 도료로 전부 칠한 것을 반사 분광 막후계(모델명: FE-3000, 오오츠카 전자(주) 제)를 이용하여, 반사 스펙트럼을 측정했다.
(3) 반사 스펙트럼보다 읽어낸 반사율로부터, 상기 수학식 2를 이용하여, 파장 400 nm에 있어서의 굴절률을 구했다.
덧붙여 실시예 및 비교예에 기재된 각 층의 굴절률은, 상기의 굴절률 측정 방법으로부터 구한 굴절률이다.
<전광선 투과율, 헤이즈치의 측정 방법>
헤이즈 미터(모델명: NDH2000, 일본전색공업(주) 제)를 이용하여 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 측정했다.
<투과색 측정 방법>
색차계(모델명: SQ-2000, 일본전색공업(주) 제)를 이용하여 투과색, b*를 측정했다. 이 b*는, JIS　Z　8729에 규정되고 있는 L*a*b 표색계에 있어서의 값이다.
<말림 성능의 평가방법>
양면 하드 코트(hard coat, HC) 필름을 롤 상에 말아서 빼고, 롤을 눈으로 관찰하는 것에 의해, 필름의 말림 성능을 아래에 나타내는 평가 기준에 의해서 평가했다.
◎：말 때 생기는 주름 및 요면 등의 요철 상태 변형이 전혀 없다.
○：말 때 생기는 주름 또는 요면 등의 요철 상태 변형이 거의 없다.
×：말 때 생기는 주름 또는 요면 등의 요철 상태 변형이 크다.
< 제조예 1> 하드 코트층용 칠액(HC-1)의 조제
디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(dipentaerythritol hexaacrylate) 80 질량부, 새 아크릴산 테트라 메틸올 메탄 20 질량부, 1,6-비스(3-아크릴로일옥시-2-히드록시프로필옥시)헥산 20 질량부, 광중합 개시제(상품명：IRGACURE184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 4 질량부 및 이소부틸알코올 100 질량부를 혼합해 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 조제했다.
< 제조예 2> 고굴절률층용 칠액(H-1)의 조제
평균 입자 지름이 0.02 μm의 산화 지르코늄 미립자를 79 질량부, 1 분자 중에 아크릴로일기를 6개 가지는 우레탄 아크릴레이트(분자량 1400, 일본 합성화학공업(주) 제, 자광UV7600B) 21 질량부 및 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합하고, 메틸 에틸 케톤으로 상기 고형분이 10 질량%가 되도록 희석하고, 고굴절률층용 칠액(H-1)을 조제했다.
　
< 제조예 3> 고굴절률층용 칠액(H-2)의 조제
　평균 입자 지름이 0.02 μm의 산화 지르코늄 미립자를 72 질량부, 1 분자 중에 아크릴로일기를 6개 가지는 우레탄 아크릴레이트(분자량 1400, 일본 합성화학공업(주) 제, 자광UV7600B) 28 질량부 및 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합하고, 메틸 에틸 케톤으로 상기 고형분이 10 질량%가 되도록 희석하고, 고굴절률층용 칠액(H-2)을 조제했다.
< 제조예 4> 고굴절률층용 칠액(H-3)의 조제
평균 입자 지름이 0.02 μm의 산화 지르코늄 미립자를 86 질량부, 1 분자 중에 아크릴로일기를 6개 가지는 우레탄 아크릴레이트(분자량 1400, 일본 합성화학공업(주) 제, 자광UV7600B) 14 질량부 및 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합한 후, 메틸 에틸 케톤으로 상기 고형분이 10 질량%가 되도록 희석하고, 고굴절률층용 칠액(H-3)을 조제했다.
　　
< 제조예 5> 고굴절률층용 칠액(H-4)의 조제
평균 입자 지름이 0.02 μm의 산화 지르코늄 미립자를 67 질량부, 1 분자 중에 아크릴로일기를 6개 가지는 우레탄 아크릴레이트(분자량 1400, 일본 합성화학공업(주) 제, 자광UV7600B) 33 질량부 및 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합한 후, 메틸 에틸 케톤으로 상기 고형분이 10 질량%가 되도록 희석하고, 고굴절률층용 칠액(H-4)을 조제했다.
< 제조예 6> 고굴절률층용 칠액(H-5)의 조제
평균 입자 지름이 0.02 μm의 산화 지르코늄 미립자를 58 질량부, 1 분자 중에 아크릴로일기를 6개 가지는 우레탄 아크릴레이트(분자량 1400, 일본 합성화학공업(주) 제, 자광UV7600B) 42 질량부 및 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합하고, 메틸 에틸 케톤으로 상기 고형분이 10 질량%가 되도록 희석하고, 고굴절률층용 칠액(H-5)을 조제했다.
<제조예 7> 고굴절률층용 칠액(H-6)의 조제
평균 입자 지름이 0.02 μm의 산화 지르코늄 미립자를 94 질량부, 1 분자 중에 아크릴로일기를 6개 가지는 우레탄 아크릴레이트(분자량 1400, 일본 합성화학공업(주) 제, 자광UV7600B) 6 질량부 및 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 184, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합한 후, 메틸 에틸 케톤으로 상기 고형분이 10 질량%가 되도록 희석하고, 고굴절률층용 칠액(H-6)을 조제했다.
< 제조예 8> 저굴절률층용 칠액(L-1)의 조제
디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 10 질량부, 실리카 미립자 분산액(상품명: XBAST, 닛산 화학(주) 제) 90 질량부, 이소프로필알코올 900 질량부, 광중합 개시제(상품명: IRGACURE 907, 치바·스페셜티·케미컬즈(주) 제) 5 질량부를 혼합해, 저굴절률층용 칠액(L-1)을 조제했다.
< 제조예 9> 변성 중공실리카 미립자(졸)의 조제
중공실리카 졸(쇼오쿠바이 화성공업(주) 제, 상품명：ELECOM NY-1001 S1V, 이소프로필알코올에 의한 중공 실리카 졸의 25 질량% 분산액, 평균 입자 지름 60 nm) 2000 질량부, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란(γ-acryloyloxypropyl trimethoxy sillane, 신에츠 화학공업(주) 제, 상품명: KBM5103) 70 질량부 및 증류수 80 질량부를 혼합해 변성 중공실리카 미립자(졸)(평균입자 지름：60 nm)를 조제했다.
< 제조예 10> 저굴절률층용 칠액(L-2)의 조제
퍼플루오로-(1,1,9,9-테트라히드로-5,8-비스플루오르메틸-4, 디옥사-1-노넨)-9-올을 104 질량부와 비스(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-도데카플루오로헵타노일)퍼옥사이드 8 질량%를 함유하는 퍼플루오로 헥산 용액 11 질량부와의 중합 반응에 의해 히드록실기 함유 불소 아릴 에테르 중합체(수 평균 분자량 72,000, 질량 평균 분자량 118, 000)을 얻었다.
그 다음에, 히드록실기 함유 불소 아릴 에테르 중합체, 메틸 에틸 케톤 43 질량부, 피리딘 1 질량부 및 α-플루오르 아크릴산 플루오라이드 1 질량부에서 중합성 이중 결합을 가지는 함불소 반응성 중합체 용액(고형분 13 질량%, α-플루오르 아크릴로일기에의 수산기의 도입율 40 몰%)을 조제했다. 이 함불소 반응 중합체 용액 40 질량부와, 상기 변성 중공실리카 미립자 60 질량부와, 광중합 개시제(치바스페샤리티케미카르즈(주) 제, 이르가큐아 907) 2 질량부와, 이소프로필알코올 2000 질량부를 혼합해서 저굴절률층용 칠액(L-2)을 조제했다.
< 제조예 11> 저굴절률층용 칠액(L-3)의 조제
상기 변성 중공실리카 미립자 60 질량부와, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 40 질량부와, 광중합 개시제(치바스페샤리티케미카르즈(주) 제, 이르가큐아 907) 2 질량부와, 이소프로필알코올 2000 질량부를 혼합해서 저굴절률층용 칠액(L-3)을 조제했다.
< 제조예 12> 저굴절률층용 칠액(L-4)의 조제
실리카 미립자 분산액(상품명: XBA-ST, 닛산 화학(주) 제) 5 질량부와, 아크릴로일기를 가지는 다관능 바인더(상품명: HIC-GL, 쿄에이샤 화학(주) 제) 95 질량부와, 광중합 개시제(치바스페샤리티케미카르즈(주) 제, 이르가큐아 907) 2 질량부와, 이소프로필알코올 2000 질량부를 혼합해서 저굴절률층용 칠액(L-4)을 조제했다.
< 제조예 13> 하드 코트층용 칠액(HC-A1)의 조제
디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 95 질량부, 평균 입자 지름 0.5 μm의 아크릴 수지 미립자(굴절률 1.495) 5 질량부, 메틸 에틸 케톤 100 질량부, 광중합 개시제(상품명： IRGACURE184, 치바쟈판(주) 제) 4 질량부를 혼합해서 하드 코트층용 칠액(HC-A1)을 조제했다.
< 제조예 14> 하드 코트층용 칠액(HC-A2)의 조제
디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 97 질량부, 평균 입자 지름 1.5 μm의 아크릴 수지 미립자(굴절률 1.495) 3 질량부, 메틸 에틸 케톤 100 질량부, 광중합 개시제(상품명： IRGACURE184, 치바쟈판(주) 제) 4 질량부를 혼합해서 하드 코트층용 칠액(HC-A2)을 조제했다.
< 실시예 1-1>
　제조예 1의 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 롤코터(Roll coater)에서, 두께 125 μm의 PET 필름 상에, 건조 경화 후의 막후가 4 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등에서 400 mJ의 자외선을 조사해 경화시키는 것으로, 하드 코트 처리 PET 필름을 제작했다.
해당 하드 코트 처리 PET 필름 상에, 고굴절률층용 칠액 H-1을 이용하고, 롤코터에서 건조 후의 막후가 60 nm가 되도록 도포 후, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해 경화시키는 것으로, 고굴절률층을 형성했다. 고굴절률층 위에, 저굴절률층용 칠액 L-1을 이용하고, 롤코터에서 건조 후의 막후가 20 nm가 되도록 도포 후, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해 경화시키는 것으로, 저굴절률층을 형성해, 색조 보정 필름을 제작했다.
해당 색조 보정 필름의 이면에 제조예 1의 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 롤코터에서, 건조 경화 후의 막후가 4 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해, 경화시키는 것으로, 양면에 하드 코트층이 적층된 색조 보정 필름을 제작했다.
이 양면에 하드 코트층이 적층된 색조 보정 필름을 100 ℃로 1시간 동안 예비 건조를 실시한 후, 인듐：주석=10：1(질량비)의 ITO 타겟을 이용하여 스패터링을 실시하여, 저굴절률층 상에, 실제로 막후 30 nm의 투명 도전층으로서의 ITO층을 형성하고, 150 ℃로 30분간 아닐 처리를 가해, 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
< 실시예 1-2>
고굴절률층용 칠액 H-2를 사용하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같은 방법으로 실시하여, 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
< 실시예 1-3>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 25 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그러한 결과를 표 1에 나타냈다.
< 실시예 1-4>
저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 15 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
< 실시예 1-5>
저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 45 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여, 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
< 실시예 1-6>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-2를 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
< 실시예 1-7>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-8>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 45 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-9>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 90 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 25 nm로 하고, ITO층의 막후를 20 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-10>
고굴절률층용 칠액 H-3을 사용하고, 고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-11>
고굴절률층용 칠액 H-4를 사용하고, 고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 20 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-12>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 스패터링 후의 아닐 처리를 150 ℃, 60분간 실시하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-13>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 25 nm로 하고, ITO층의 막후를 25 nm로 하고, ITO층의 스패터링 후의 아닐 처리를 100 ℃, 60분간 실시하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 실시예 1-14>
고굴절률용 칠액 H-4를 사용하고, 고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 55 nm로 하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 20 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
< 비교예 1-1>
고굴절률층용 칠액 H-5를 사용하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-2>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 60 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-3>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 5 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-4>
고굴절률층용 칠액 H-6을 사용하고, 고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 65 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하고, ITO층의 막후를 20 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-5>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 100 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-6>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 20 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-7>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 20 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-3을 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 25 nm로 하고, ITO의 막후를 70 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
< 비교예 1-8>
고굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 70 nm로 하고, 저굴절률층용 칠액 L-4를 사용하고, 저굴절률층의 건조 경화 후의 막후를 30 nm로 하는 것 이외는, 실시예 1-1과 같게 실시하여 투명 도전성 필름을 제작했다. 상기에서 제작한 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
실시예1-1 실시예1-2 실시예1-3 실시예1-4 실시예1-5 실시예1-6

하드코트층
 칠액명 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1
굴절률 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53
막후(μm) 4 4 4 4 4 4

고굴절률층
 칠액명 H-1 H-2 H-1 H-1 H-1 H-1
굴절률 1.76 1.70 1.76 1.76 1.76 1.76
막후(nm) 60 60 65 65 60 65

저굴절률층
 칠액명 L-1 L-1 L-1 L-1 L-1 L-2
굴절률 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.33
막후(nm) 20 20 25 15 45 30

ITO층		 굴절률 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
막후(nm) 30 30 25 30 25 25
투과색b* 0.0 0.3 0.1 -0.2 0.4 0.4
전광선투과율(%) 90.3 89.1 89.4 88.2 91.2 91.3
헤이즈 값(%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.4 0.3
실시예
1-7		 실시예
1-8		 실시예
1-9		 실시예
1-10		 실시예
1-11		 실시예
1-12		 실시예
1-13		 실시예
1-14

하드코트층
 칠액명 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1
굴절률 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53
막후
(μm)		 4 4 4 4 4 4 4 4

고굴절률층
 칠액명 H-1 H-1 H-1 H-3 H-4 H-1 H-1 H-4
굴절률 1.76 1.76 1.76 1.86 1.66 1.76 1.76 1.66
막후
(nm)		 65 45 90 65 65 65 65 55

저굴절률층
 칠액명 L-3 L-3 L-3 L-3 L-3 L-3 L-3 L-1
굴절률 1.43 1.43 1.43 1.43 1.43 1.43 1.43 1.53
막후
(nm)		 30 30 25 30 30 30 25 30
ITO층
 굴절률 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 1.90 2.30 2.00
막후
(nm)		 25 25 20 25 20 30 25 20
투과색b* 0.3 0.0 0.3 -0.6 0.4 -0.5 0.4 0.5
전광선투과율(%) 90.4 88.8 91.4 91.0 90.2 90.9 87.5 88.5
헤이즈 값(%) 0.4 0.3 0.4 0.3 0.4 0.3 0.3 0.3
비교예
1-1		 비교예
1-2		 비교예
1-3		 비교예
1-4		 비교예
1-5		 비교예
1-6		 비교예
1-7		 비교예
1-8

하드코트층
 칠액명 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1 HC-1
굴절률 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53 1.53
막후
(μm)		 4 4 4 4 4 4 4 4

고굴절률층
 칠액명 H-5 H-1 H-1 H-6 H-1 H-1 H-1 H-1
굴절률 1.6 1.76 1.76 1.96 1.76 1.76 1.76 1.76
막후
(nm)		 60 65 65 65 100 20 20 70

저굴절률층
 칠액명 L-1 L-3 L-3 L-3 L-3 L-3 L-3 L-4
굴절률 1.53 1.43 1.43 1.43 1.43 1.43 1.43 1.58
막후
(nm)		 20 60 5 30 30 30 25 30
ITO층
 굴절률 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
막후
(nm)		 30 30 30 20 30 30 70 30
투과색b* 2.4 9.3 -2.0 -2.9 5.9 2.3 9.3 2.7
전광선투과율(%) 86.3 90.2 84.5 89.7 91.1 86.6 79.8 88.7
헤이즈 값(%) 0.4 0.3 0.3 2.1 0.3 0.3 0.5 0.3
표 1 및 표 2에 나타낸 결과에서, 실시예 1-1 ~ 1-14에서는 고굴절률층이 산화 지르코늄 미립자와 우레탄 아크릴레이트로 형성됨과 동시에, 고굴절률층 및 저굴절률층의 굴절률과 막후, 또한 ITO층의 굴절률과 막후가 본 발명으로 규정되는 범위로 설정되어 있다. 그 때문에, 투과광의 착색을 충분히 억제할 수 있는 것과 동시에, 전광선 투과율을 높이고, 한편 헤이즈 값을 억제할 수 있었다.
한편, 표 3에 나타낸 것처럼, 비교예 1-1에서는, 고굴절률층의 굴절률이 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 작기 때문에, 투과색b*의 값이 커져, 투과광이 착색을 나타내, 한층 더 전광선 투과율이 저하하는 결과를 불렀다. 비교예 1-2에서는, 저굴절률층의 막후가 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 크기 때문에, 투과색b*의 값이 과대가 되어, 투과색이 착색을 나타내는 결과가 되었다. 비교예 1-3에서는, 저굴절률층의 막후가 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 작기 때문에, 투과색b*의 절대치가 커져, 투과광이 착색을 나타내, 한층 더 전광선 투과율이 저하하는 결과를 불렀다.
비교예 1-4에서는, 고굴절률층의 굴절률이 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 크기 때문에, 투과색b*의 절대치가 커져, 투과광이 착색을 나타내는 결과를 나타냈다. 비교예 1-5에서는, 고굴절률층의 막후가 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 크기 때문에, 투과색b*의 값이 커져, 투과색이 착색을 나타내는 결과가 되었다. 비교예 1-6에서는, 고굴절률층의 막후가 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 작기 때문에, 투과색b*의 값이 커져, 투과광이 착색을 나타내, 한층 더 전광선 투과율이 저하하는 결과를 나타냈다. 비교예 1-7에서는, ITO층의 막후가 본 발명으로 규정되고 있는 범위 이외이기 때문에, 투과색b*의 값이 과대가 되고, 투과광이 착색을 나타내며, 또, 전광선 투과율이 저하하는 결과를 불렀다. 비교예 1-8에서는, 저굴절률층의 굴절률이 본 발명으로 규정되고 있는 범위보다 큰 것으로부터, 투과색b*의 값이 과대가 되고, 투과광이 착색을 나타내는 결과가 되었다.
< 실시예 2-1>
제조예 1의 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 롤코터에서, 두께 125 μm의 PET 필름 상에, 건조 경화 후의 막후가 2 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해 경화시키는 것으로, 하드 코트 처리 PET 필름을 제작했다.
이 하드 코트 처리 PET 필름 이면에 제조예 13의 하드 코트층용 칠액(HC-A1)을 롤코터에서, 건조 경화 후의 막후가 2 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해, 경화시키는 것으로, 이면에 활성 하드 코트층을 형성했다. 이렇게 하여, 양면 하드 코트 필름을 제작했다. 상기에서 얻은 양면 하드 코트 필름의 말림성을 평가했는데 "◎"이었다. 상기 양면 하드 코트 필름의 한 면의 하드 코트층(HC-1) 상에, 실시예 1-1과 같게, 고굴절률층, 손굴절률층 및 ITO층을 형성하고, 투명 도전성 필름을 얻었다. 상기에서 얻은 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 4에 나타냈다.
< 실시예 2-2>
제조예 1의 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 롤코터에서, 두께 125 μm의 PET 필름 상에, 건조 경화 후의 막후가 4 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해 경화시키는 것으로, 하드 코트 처리 PET 필름을 제작했다. 이 하드 코트 처리 PET 필름 이면에 제조예 14의 하드 코트층용 칠액(HC-A2)을 롤코터에서, 건조 경화 후의 막후가 4 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사하고, 경화시키는 것으로, 이면에 활성 하드 코트층을 형성했다. 이렇게 하여, 양면 하드 코트 필름을 제작했다.
상기에서 얻은 양면 하드 코트 필름의 말림성 평가는 "○"이었다. 이 양면 하드 코트 필름의 한 면의 하드 코트층(HC-1) 상에, 실시예 1-1과 같이 실시하고, 고굴절률층, 저굴절률층 및 ITO층을 형성하고, 투명 도전성 필름을 얻었다. 상기에서 얻은 투명 도전성 필름에 대해서, 투과색 색조(b*), 전광선 투과율(%) 및 헤이즈 값(%)을 상기 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 4에 나타냈다.
< 비교예 2-1>
제조예 1의 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 롤코터에서, 두께 125 μm의 PET 필름상에, 건조 경화 후의 막후가 4 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사해 경화시키는 것으로, 하드 코트 처리 PET 필름을 제작했다. 이 하드 코트 처리 PET 필름의 이면에 제조예 1의 하드 코트층용 칠액(HC-1)을 롤코터에서, 건조 경화 후의 막후가 4 μm가 되도록 도포하고, 120 W 고압 수은등으로 400 mJ의 자외선을 조사하고, 경화시키는 것으로, 양면 하드 코트 필름을 제작했다. 상기에서 얻은 양면 하드 코트 필름의 말림성을 평가하였는데 "×"이었다.
실시예 2-1 실시예 2-2 비교예 2-1

하드코트층		 칠액명 HC-1 HC-1 HC-1
굴절률 1.53 1.53 1.53
막후(μm) 2 4 4

고굴절률층
 칠액명 H-1 H-1 -
굴절률 1.76 1.76 -
막후(nm) 60 60 -

저굴절률층
 칠액명 L-1 L-1 -
굴절률 1.53 1.53 -
막후(nm) 20 20 -
ITO층
 굴절률 2.00 2.00 -
막후(nm) 30 30 -


기능층

 칠액 HC-A1 HC-A2 HC-1
미립자의 평균입자 지름(μm) 0.5 1.5 1.53
미립자의 배합량
(질량부)		 5 3 4
막후(nm) 2 4 -
막후에 대한 평균입자 지름의 비율(%)
25
38
-
양면 하드코트의 말림성 ◎ ◎ ×
투과색b* 0.0 0.3 -
전광선투과율(%) 90.3 89.1 -
헤이즈 값(%) 0.3 0.3 -
표 4에 나타낸 결과에서, 실시예 2-1 및 2-2에서는, 하드 코트층에 투광성 미립자가 적절한 양 포함되어, 양면 하드 코트의 말림성이 좋아졌다. 또, 활성 하드 코트층을 이용했을 경우에서도, 투과색b*의 값이나 전광선 투과율은 변화하지 않았다. 한편, 비교예 2-1에서는, 하드 코트층에 투광성 미립자가 적절한 양으로 포함되지 않기 때문에, 양면 하드 코트 필름의 말림성이 나쁘고, 말 때 생기는 주름 및 필름에 요철이 발생하여, 고굴절률층과 저굴절률층을 적층시킬 수 없었다.

Claims (6)

  1. 폴리에스테르 필름의 제1의 주면으로부터 순서대로 적층된, 고굴절률층, 저굴절률층 및 주석 도프 산화 인듐층을 갖추는 투명 도전성 필름이며,
    상기 고굴절률층은, 금속 산화물 미립자와 자외선 경화성 바인더로 형성되어 파장 400 nm에 있어서의 상기 고굴절률층의 굴절률은 1.63~1.86이며, 상기 고굴절률층의 막후는 40~90 nm이며,
    파장 400 nm에 있어서의 상기 저굴절률층의 굴절률은 1.33~1.53이며, 상기 저굴절률층의 막후는 10~50 nm이며,
    파장 400 nm에 있어서의 상기 주석 도프 산화 인듐층의 굴절률은 1.85~2.35이며, 상기 주석 도프 산화 인듐층의 막후는 5~50 nm이며, 정전용량식 터치 패널에 사용되는 것을 특징으로 하는 투명 도전성 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 필름과 상기 고굴절률층과의 사이에, 막후 1.0~10.0 μm의 하드 코트층을 더 갖추는 것을 특징으로 하는 투명 도전성 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리에스테르 필름의 제2의 주면에 기능층을 더 갖추는 것을 특징으로 하는 투명 도전성 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 기능층은, 하드 코트층, 방현층, 지문 친숙함층 또는 자기 수복층인 것을 특징으로 하는 투명 도전성 필름.
  5. 제4항에 있어서, 상기 기능층은, 활성 하드코트층이며, 상기 활성 하드코트층의 막후는 1.0~10.0 μm이며, 상기 활성 하드코트층은, 해당 활성 하드코트층안에 0.5~30 질량%의 투광성 미립자를 함유하고, 상기 활성 하드코트층의 막후에 대한 상기 투광성 미립자의 평균 입자 지름의 비율은 10~60%인 것을 특징으로 하는 투명 도전성 필름.
  6. 제4항에 있어서, 상기 기능층은 하드 코트층 또는 방현층이며, 해당 기능층 위에 적층된 반사 방지층을 더 갖추는 것을 특징으로 하는 투명 도전성 필름.
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