JP2013099924A - 色調補正フィルム及びそれを用いた透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】色調補正フィルムは、透明基材フィルムの両面にハードコート層が積層されており、前記両ハードコート層上にそれぞれ色調補正層1及び色調補正層2が順に積層されている。また、前記両ハードコート層は、波長400nmの光に対する屈折率が1.51〜1.61、膜厚が1〜10μmであり、前記両色調補正層1は、金属酸化物微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂からなり、波長400nmの光に対する屈折率が1.63〜1.86、膜厚が25〜90nmであり、前記両色調補正層2は、シリカ微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂からなり、波長400nmの光に対する屈折率が1.33〜1.53、膜厚が10nm〜55nmである。
【選択図】なし
Description
本実施形態の色調補正フィルムは、透明基材フィルムの両面にそれぞれハードコート層、色調補正層1及び色調補正層2がこの順に積層された構成である。すなわち、色調補正フィルムは、上から色調補正層2(1)、色調補正層1(1)、ハードコート層(1)、透明基材フィルム、ハードコート層(2)、色調補正層1(2)、色調補正層2(2)が順に積層した構成である。以下に、この色調補正フィルムの構成要素について順に説明する。
透明基材フィルムは、ポリエステル樹脂やポリカーボネート樹脂、トリアセチルセルロース樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン樹脂からなるフィルムを使用できる。ポリエステル樹脂からなるフィルムとしては東レ株式会社製PETフィルム(ルミラーU−403)、ポリカーボネート樹脂からなるフィルムとしては帝人化成株式会社製ポリカーボネートフィルム(PC−2151)、トリアセチルセルロース樹脂からなるフィルムとしては富士フィルム株式会社製トリアセチルセルロースフィルム(フジタック)、ノルボルネン系樹脂からなるフィルムとしてはJSR株式会社製アートンフィルム、シクロオレフィン樹脂からなるフィルムとしては日本ゼオン株式会社製ゼオノアフィルム(ZF14,ZF16)等が挙げられる。
透明基材フィルムの両面には、表面硬度を向上するためにハードコート層が設けられている。従来の透明導電性フィルムをタッチパネル用の透明電極として用いた場合、互いに貼り合わされる2枚の透明導電性フィルムがそれぞれ透明基材フィルムを有しているため、2枚の透明基材フィルムにより十分な強度が保証されている。一方、本実施形態の色調補正フィルムは透明基材フィルムが1枚であり、当該色調補正フィルムの表裏両面に透明導電層(錫ドープ酸化インジウム層)を積層することで、透明電極となる透明導電性フィルムとしている。そのため、本実施形態の色調補正フィルムないし後述の透明導電性フィルムは、透明基材フィルムが従来の2枚から1枚に減少することにより透明電極の強度が低下することが危惧されるが、ハードコート層を有することによって十分な強度を保つことができる。
色調補正層1は、ハードコート層及び色調補正層2よりも屈折率の高い高屈折率層であり、色調補正層1の屈折率を調整する(積極的に高める)金属酸化物微粒子と、バインダーとしての活性エネルギー線硬化型樹脂とを混合してなる色調補正層1用塗液を活性エネルギー線(例えば紫外線、電子線)により硬化させた硬化物からなる。金属酸化物微粒子としては、酸化チタンや酸化ジルコニウムが好ましい。波長400nmの光に対する酸化チタンや酸化ジルコニウムの屈折率は、製法によって異なるが1.9〜3.0であることが好ましい。また、バインダーとして用いられる活性エネルギー線硬化型樹脂は、波長400nmの光に対する屈折率が1.4〜1.7であることが好ましい。活性エネルギー線硬化型樹脂としては、例えば単官能(メタ)アクリレート、多官能(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
色調補正層2は、ハードコート層及び色調補正層1よりも屈折率の低い低屈折率層であり、色調補正層2の屈折率を調整する(積極的に下げる)シリカ微粒子と、バインダーとしての活性エネルギー線硬化型樹脂とを混合してなる色調補正層2用塗液を活性エネルギー線(例えば紫外線、電子線)により硬化させた硬化物からなる。シリカ微粒子としては、コロイダルシリカや中空シリカ微粒子が好ましい。波長400nmの光に対するコロイダルシリカや中空シリカ微粒子の屈折率は、製法によって異なるが1.25〜1.50であることが好ましい。また、バインダーとして用いられる活性エネルギー線硬化型樹脂は、波長400nmの光に対する屈折率が1.4〜1.7であることが好ましい。活性エネルギー線硬化型樹脂としては、例えば単官能(メタ)アクリレート、多官能(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
ハードコート層は、透明基材フィルムにハードコート層用塗液を塗布した後に、活性エネルギー線照射により硬化することで形成される。一方、色調補正層1は、形成されたハードコート層上に色調補正層1用塗液を塗布した後に、活性エネルギー線照射により硬化することで形成される。更に、色調補正層2は、形成された色調補正層1上に色調補正層2用塗液を塗布した後に、活性エネルギー線照射により硬化することで形成される。ハードコート層用塗液、色調補正層1用塗液、色調補正層2用塗液の塗布方法は特に制限されず、例えばロールコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法、バーコート法、ナイフコート法、ダイコート法、インクジェット法、グラビアコート法等公知のいかなる方法も採用できる。また、活性エネルギー線の種類は特に制限されないが、利便性等の観点から紫外線を用いることが好ましい。なお、ハードコート層の密着性を向上させるために、予め透明基材フィルム表面にコロナ放電処理等の前処理を施すことも可能である。
透明導電性フィルムは、色調補正フィルムの両色調補正層2上にそれぞれ錫ドープ酸化インジウム層を積層した構成である。すなわち、透明導電性フィルムは、上から錫ドープ酸化インジウム層(1)、色調補正層2(1)、色調補正層1(1)、ハードコート層(1)、透明基材フィルム、ハードコート層(2)、色調補正層1(2)、色調補正層2(2)、錫ドープ酸化インジウム層(2)が順に積層した構成である。
両色調補正層2の上にそれぞれ積層される錫ドープ酸化インジウム層(ITO層)は透明導電層であり、波長400nmの光に対する屈折率は、色調補正層2の屈折率よりも大きいことが好ましい。具体的には、波長400nmの光に対する屈折率が1.85〜2.35である。屈折率がこの範囲を外れると、色調補正層1及び色調補正層2との光学干渉が適切に作用しなくなるため、透明導電性フィルムの透過色が着色を呈し、全光線透過率も低下する。また、ITO層の膜厚は5〜50nm膜厚とする。膜厚が5nmより薄い場合は、均一に成膜することが難しく、安定した抵抗が得られないため好ましくない。また、膜厚が50nmより厚い場合は、ITO層自身による光の吸収が強くなり、透過色の着色低減効果が薄れると共に、全光線透過率が小さくなる傾向があるため好ましくない。
錫ドープ酸化インジウム層の製膜方法は特に限定されず、例えば蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、CVD法を採用できる。これらの中では、層の厚み制御の観点より蒸着法及びスパッタリング法が特に好ましい。なお、錫ドープ酸化インジウム層を形成した後、必要に応じて、100℃〜200℃の範囲内でアニール処理を施して結晶化することができる。具体的には、高い温度で結晶化すると錫ドープ酸化インジウム層の屈折率は小さくなる傾向を示す。従って、錫ドープ酸化インジウム層の屈折率は、アニール処理の温度と時間を制御することで調整可能である。
(1)波長400nmの光に対する屈折率が1.72のPETフィルム(商品名「A4100」、東洋紡績株式会社製)上に、ディップコーター(杉山元理化学機器株式会社製)により、各層用塗液をそれぞれ乾燥硬化後の膜厚で100〜500nm程度になるように層の厚さを調整して塗布した。
(2)乾燥後、紫外線照射装置(岩崎電気株式会社製)により窒素雰囲気下で120W高圧水銀灯を用いて、400mJの紫外線を照射して硬化した。硬化後のPETフィルム裏面をサンドペーパーで荒らし、黒色塗料で塗りつぶしたものを反射分光膜厚計(「FE-3000」、大塚電子株式会社製)により、反射スペクトルを測定した。
(3)反射スペクトルより読み取った反射率から、下記に示すn-Cauchyの波長分散式(式1)の定数を求め、光の波長400nmにおける屈折率を求めた。
N(λ)=a/λ4+b/λ2+c (式1)
(N:屈折率、λ:波長、a、b、c:波長分散定数)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート96質量部、光重合開始剤[商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製]4質量部、及びイソブチルアルコール100質量部を混合してハードコート層用塗液(HC−1)を調製した。ハードコート層用塗液(HC−1)を用いて形成されるハードコート層の屈折率は1.52であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート96質量部、アクリル微粒子[商品名:MA−150、綜研化学(株)製]5質量部、光重合開始剤[商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製]4質量部、及びイソブチルアルコール100質量部を混合してハードコート層用塗液(HC−2)を調製した。ハードコート層用塗液(HC−2)を用いて形成されるハードコート層の屈折率は1.53であった。
色調補正層1用塗液として次の原料を使用し、各原料を表1に記載した組成で混合して、色調補正層1用塗液C1−1〜C1−4を調製した。なお、表1中の各原料の配合割合を示す数値は重量部である。
金属酸化物微粒子:平均粒子径が0.02μmの酸化ジルコニウム微粒子
平均粒子径が0.02μmの酸化チタン微粒子
活性エネルギー線硬化型樹脂:6官能ウレタンアクリレート(日本合成化学工業(株)製紫光UV−7600B)
光重合開始剤:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGACURE184(I−184)
溶媒:メチルイソブチルケトン
色調補正層2用塗液として次の原料を使用し、各原料を表2に記載した組成で混合して、色調補正層2用塗液C2−1〜C2−5を調製した。表1中の各原料の配合割合を示す数値は重量部である。
シリカ微粒子:日揮触媒化成(株)製アクリル修飾中空シリカ微粒子 スルーリアNAU
:日産化学(株)製 XBA−ST
金属酸化物微粒子(比較例用):平均粒子径が0.02μmの酸化ジルコニウム微粒子
活性エネルギー線硬化型樹脂:日本化薬(株)製 DPHA
光重合開始剤:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGACURE907(I−907)
溶媒:イソプロピルアルコール
東レ(株)製PETフィルム(製品名:U−403,膜厚:125μm、屈折率1.72)の一面に、ハードコート層用塗液(HC−1)をバーコーターにて塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させることにより、乾燥硬化後の膜厚が2.5μmのハードコート層(1)を形成した。続いて、PETフィルムの他面にハードコート層用塗液(HC−2)をバーコーターにて塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させることにより、乾燥硬化後の膜厚が2.5μmのハードコート層(2)を形成した。
色調補正層2(1)の乾燥硬化後の膜厚を10nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−2)を作製した。
色調補正層2(1)の乾燥硬化後の膜厚を55nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−3)を作製した。
色調補正層2(1)の色調補正層2用塗液をC2−2とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−4)を作製した。
色調補正層2(1)の色調補正層2用塗液をC2−3とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−5)を作製した。
色調補正層1(1)の乾燥硬化後の膜厚を25nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−6)を作製した。
色調補正層1(1)の乾燥硬化後の膜厚を90nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−7)を作製した。
色調補正層1(1)の色調補正層1用塗液をC1−2とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−8)を作製した。
色調補正層1(1)の色調補正層1用塗液をC1−3とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−9)を作製した。
ハードコート層(1)及びハードコート層(2)のハードコート層用塗液を、HC−3[商品名:ルシフラールNAB−2000、日本ペイント(株)製]とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−10)を作製した。なお、ハードコート層用塗液(HC−3)を用いて形成されるハードコート層の屈折率は1.54であった。
色調補正層1(1)の色調補正層1用塗液にC1−2を用い、乾燥硬化後の膜厚を25nmとし、色調補正層1(2)の色調補正層1用塗液にC1−3を用い、乾燥硬化後の膜厚を90nmとし、更に、色調補正層2(1)の色調補正層2用塗液にC2−3を用い、乾燥硬化後の膜厚を10nmとし、色調補正層2(2)の色調補正層2用塗液にC2−2を用い、乾燥硬化後の膜厚を55nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−11)を作製した。
透明基材フィルムを、シクロオレフィン樹脂フィルムである日本ゼオン株式会社製ゼオノアフィルム(製品名:ZF14,膜厚:100μm、屈折率1.55)とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−12)を作製した。
透明基材フィルムを帝人化成株式会社製ポリカーボネートフィルム(製品名:PC−2151,膜厚:125μm、屈折率1.61)とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−13)を作製した。
上記色調補正フィルム(S−1)の色調補正層2(1)上にインジウム:錫=10:1のITOターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、膜厚が20nmの錫ドープ酸化インジウム層(ITO層)(1)を形成し、ついで、色調補正層2(2)上にインジウム:錫=10:1のITOターゲットを用いてのスパッタリングを行うことにより、膜厚が20nmの錫ドープ酸化インジウム層(2)を形成し、150℃、30分のアニール処理を施し、透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−2)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−3)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−4)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−5)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−6)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−7)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−8)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−9)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−10)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−11)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
錫ドープ酸化インジウム層(1)及び錫ドープ酸化インジウム層(2)の膜厚を30nmとし、アニール処理を150℃、60分とした以外は、実施例2−1と同様にして、透明導電性フィルムを作製した。
アニール処理を100℃、60分とした以外は、実施例2−1と同様にして、透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−12)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−13)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
(1)波長400nmの光に対する屈折率が1.72のPETフィルム(商品名「A4100」、東洋紡績株式会社製)上にインジウム:錫=10:1のITOターゲットを用いてスパッタリングを行い、実膜厚20nmの透明導電層としての錫ドープ酸化インジウム層(ITO層)を形成し、下記実施例および比較例のそれぞれの条件でアニーリングを施し、透明導電性フィルムを作製した。
(2)上記透明導電性フィルム裏面をサンドペーパーで荒らし、黒色塗料で塗りつぶしたものを反射分光膜厚計(「FE-3000」、大塚電子株式会社製)により、反射スペクトルを測定した。
(3)反射スペクトルより読み取った反射率から、上記(式1)を用いて、光の波長400nmにおける屈折率を求めた。
なお、表4に記載の屈折率は、上記屈折率測定用サンプルから求めた屈折率である。
色差計(「SQ−2000」、日本電色工業株式会社製)を用いて透明導電性フィルムの透過色、b*を測定した。このb*は、JIS Z 8729に規定されているL*a*b表色系における値である。
ヘイズメーター(「NDH2000」、日本電色工業株式会社製)により透明導電性フィルムの全光線透過率(%)を測定した。
東レ(株)製PETフィルム(製品名:U−403,膜厚:125μm)上にハードコート層用塗液(HC−1)をバーコーターにて塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化させることにより、乾燥硬化後の膜厚が2.5μmのハードコート層を形成した。次に、ハードコート層上に、色調補正層1用塗液(C1−1)をバーコーターにて塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化することにより、乾燥硬化後の膜厚が55nmの色調補正層1を形成し、更に、色調補正層1上に、色調補正層2用塗液(C2−1)をバーコーターにて塗布し、120W高圧水銀灯にて400mJの紫外線を照射して硬化することにより、乾燥硬化後の膜厚が30nmの色調補正層2を形成し色調補正フィルムを作製した。
色調補正層2(1)の乾燥硬化後の膜厚を60nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−14)を作製した。
色調補正層2(1)の色調補正層2用塗液をC2−4とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−15)を作製した。
色調補正層2(1)の色調補正層2用塗液をC2−5とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−16)を作製した。
色調補正層1(1)の乾燥硬化後の膜厚を20nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−17)を作製した。
色調補正層1(1)の乾燥硬化後の膜厚を95nmとした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−18)を作製した。
色調補正層1(1)の色調補正層1用塗液をC2−5とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−19)を作製した。
色調補正層1(1)の色調補正層1用塗液をC1−4とした以外は、実施例1−1と同様にして、色調補正フィルム(S−20)を作製した。
色調補正フィルムを(S−14)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−15)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−16)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−17)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−18)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−19)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
色調補正フィルムを(S−20)とした以外は、実施例2−1と同様の方法にて透明導電性フィルムを作製した。
ITO層(2)の膜厚を70nmとした以外は、実施例2−1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
Claims (2)
- 透明基材フィルムの両面にハードコート層が積層されており、前記両ハードコート層上にそれぞれ色調補正層1及び色調補正層2が順に積層されている色調補正フィルムであって、
前記両ハードコート層は、波長400nmの光に対する屈折率が1.51〜1.61、膜厚が1〜10μmであり、
前記両色調補正層1は、金属酸化物微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂とを含み、波長400nmの光に対する屈折率が1.63〜1.86、膜厚が25〜90nmであり、
前記両色調補正層2は、シリカ微粒子と活性エネルギー線硬化型樹脂とを含み、波長400nmの光に対する屈折率が1.33〜1.53、膜厚が10〜55nmである、色調補正フィルム。 - 請求項1に記載の色調補正フィルムの前記両色調補正層2上に、それぞれ錫ドープ酸化インジウム層が積層された透明導電性フィルムであって、
前記両錫ドープ酸化インジウム層は、波長400nmの光に対する屈折率が1.85〜2.35、膜厚が5〜50nmである透明導電性フィルム。
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