KR101758933B1 - 광학 필름 - Google Patents

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Abstract

광학 필름이 개시된다. 광학 필름은 결합제, 복수의 입자, 및 복수의 상호연결된 공극을 포함한다. 광학 필름 중 복수의 상호연결된 공극의 부피 분율은 약 20% 이상이다. 결합제 대 복수의 입자의 중량비는 약 1:2 이상이다.

Description

광학 필름{OPTICAL FILM}
관련 출원
본 출원은 참고로 포함된 하기 미국 특허 출원과 관련된다: 발명의 명칭이 "광학 구조물 및 이를 포함하는 디스플레이 시스템" (Optical Construction and Display System Incorporating Same)인 미국 가출원 제61/169521호(대리인 문서 번호 65354US002); 발명의 명칭이 "역반사 광학 구조물" (Retroreflecting Optical Construction)인 미국 가출원 제61/169532호(대리인 문서 번호 65355US002); 발명의 명칭이 "광학 커플링을 방지하기 위한 광학 필름" (Optical Film for Preventing Optical Coupling)인 미국 가출원 제61/169549호(대리인 문서 번호 65356US002); 발명의 명칭이 "백라이트 및 이를 포함하는 디스플레이 시스템" (Backlight and Display System Incorporating Same)인 미국 가출원 제61/169555호(대리인 문서 번호 65357US002); 발명의 명칭이 "감소된 결함을 갖는 코팅을 위한 방법 및 장치" (Process and Apparatus for Coating with Reduced Defects)인 미국 가출원 제61/169427호(대리인 문서 번호 65185US002); 및 발명의 명칭이 "나노공극형성 물품을 위한 방법 및 장치" (Process and Apparatus for a Nanovoided Article)인 미국 가출원 제61/169429호(대리인 문서 번호 65046US002).
본 발명은 일반적으로 일부 저굴절률-유사 특성을 나타내는 광학 필름에 관한 것이다. 본 발명은 그러한 광학 필름을 포함하는 디스플레이 시스템과 같은 광학 시스템에 추가로 적용가능하다.
광학 시스템, 예를 들어, 역반사 또는 디스플레이 시스템은 입사광을 조정하기 위한 하나 이상의 광학 층을 이용한다. 흔히, 광학 층은 요구되는 광학 투과율(optical transmittance), 광학 탁도(optical haze), 광학 투명도(optical clarity), 및 굴절률을 가질 필요가 있다. 다수의 응용에서, 공기 층 및 확산기(diffuser) 층이 광학 시스템에 포함된다. 전형적으로, 공기 층은 내부 전반사를 지원하며 확산기 층은 광학 확산을 제공한다.
[과제의 해결 수단]
일반적으로, 본 발명은 광학 필름에 관한 것이다. 일 실시 형태에서, 광학 필름은 결합제, 복수의 입자, 및 복수의 상호연결된 공극을 포함한다. 광학 필름 중 복수의 상호연결된 공극의 부피 분율(volume fraction)은 약 20% 이상이다. 결합제 대 복수의 입자의 중량비는 약 1:2 이상이다. 일부 경우에, 복수의 입자의 적어도 일부는 결합제에 화학적으로 결합되는 반응성 기를 포함한다. 일부 경우에, 복수의 입자의 적어도 일부는 반응성 기를 포함하지 않는다. 일부 경우에, 복수의 입자는 긴(elongated) 입자 또는 구형 입자를 포함한다. 일부 경우에, 광학 필름 중 복수의 상호연결된 공극의 부피 분율은 약 50% 이상이다. 일부 경우에, 결합제 대 복수의 입자의 중량비는 약 2:1 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 유효 굴절률(effective index)은 약 1.35 이하, 또는 약 1.25 이하, 또는 약 1.2 이하, 또는 약 1.15 이하이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 5% 이하, 또는 약 2% 이하, 또는 약 1% 이하이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 50% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 90% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 투명도는 약 10%이하, 또는 약 2% 이하이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 투명도는 약 50% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 90% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 두께는 약 1 마이크로미터 이상, 또는 약 2 마이크로미터 이상이다.
일부 경우에, 광학 필름은 광학 탁도가 약 80% 이상이다. 그러한 경우에, 수직 입사 광에 대해 광학 필름에 의해 산란된 광은 0도에서 휘도(luminance) L1을 갖고 10도에서 휘도 L2를 갖는다. L1/L2는 약 10 이상, 또는 약 20 이상, 또는 약 50 이상, 또는 약 100 이상이다. 일부 경우에, 광학 탁도는 약 90% 이상이다.
다른 실시 형태에서, 광학 필름은 결합제, 복수의 긴 입자, 및 복수의 상호연결된 공극을 포함한다. 광학 필름 중 복수의 상호연결된 공극의 부피 분율은 약 20% 이상이다. 광학 필름의 두께는 약 1 마이크로미터 이상이다. 광학 필름의 광학 탁도는 약 1.5% 이하이다. 일부 경우에, 복수의 긴 입자 중의 긴 입자는 평균 종횡비가 약 2 이상, 또는 약 3 이상, 또는 약 4 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름 중 복수의 상호연결된 공극의 부피 분율은 약 40% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 두께는 약 1.5 마이크로미터 이상, 또는 약 2 마이크로미터 이상, 또는 약 2.5 마이크로미터 이상이다.
다른 실시 형태에서, 광학 필름은 복수의 상호연결된 다공성 클러스터를 포함한다. 각각의 클러스터는 복수의 입자와, 복수의 입자를 코팅하고 상호연결하는 결합제와, 복수의 입자 사이에 분산된 제1 복수의 공극; 및 복수의 상호연결된 다공성 클러스터 사이에 분산된 제2 복수의 공극을 포함한다. 일부 경우에, 제1 복수의 공극 중의 공극은 평균 크기가 약 50 ㎚ 미만, 또는 약 40 ㎚ 미만, 또는 약 30 ㎚ 미만이다. 일부 경우에, 제2 복수의 공극 중의 공극은 평균 크기가 약 50 ㎚ 내지 약 700 ㎚의 범위, 또는 약 100 ㎚ 내지 약 500 ㎚의 범위이다. 일부 경우에, 복수의 입자 중의 입자는 평균 크기가 약 100 ㎚ 미만, 또는 약 50 ㎚ 미만이다. 일부 경우에, 복수의 상호연결된 다공성 클러스터 중의 클러스터는 평균 크기가 약 1500 ㎚ 미만, 또는 약 1000 ㎚ 미만이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 50% 초과이고 광학 필름의 광학 투명도는 약 50% 초과이다. 일부 경우에, 광학 필름은 두께가 약 1 마이크로미터 초과, 또는 약 2 마이크로미터 초과이다.
다른 실시 형태에서, 광학 필름은 복수의 상호연결된 다공성 클러스터를 포함한다. 각각의 클러스터는 복수의 입자 및 결합제를 포함한다. 광학 필름은 두께가 약 1 마이크로미터 초과이고, 광학 탁도가 약 50% 초과이고, 광학 투명도가 약 50% 초과이다.
다른 실시 형태에서, 광학 부피 확산기는 부피 광학 확산기 전반에 분산된 복수의 입자 및 부피 광학 확산기 전반에 분산된 복수의 공극을 포함한다. 광학 필름은 광학 탁도 및 광학 투명도가 각각 약 50% 이상이다. 일부 경우에, 복수의 공극 중의 공극은 상호연결된다. 일부 경우에, 광학 탁도 및 광학 투명도 각각은 약 70% 이상, 또는 약 90% 이상이다.
다른 실시 형태에서, 광학 필름은 복수의 클러스터를 포함한다. 각각의 클러스터는 복수의 입자와 복수의 입자를 코팅하고 상호연결하는 결합제; 및 복수의 클러스터 사이에 분산된 복수의 공극을 포함한다. 복수의 클러스터 중의 클러스터는 평균 크기가 약 500 ㎚ 이상이다. 복수의 공극 중의 공극은 평균 크기가 약 500 ㎚ 이상이다. 일부 경우에, 복수의 클러스터 중의 클러스터는 상호연결된다. 일부 경우에, 복수의 공극 중의 공극은 상호연결된다. 일부 경우에, 복수의 클러스터 중의 클러스터는 평균 크기가 약 700 ㎚ 이상이다. 일부 경우에, 복수의 공극 중의 공극은 평균 크기가 약 700 ㎚ 이상이다.
다른 실시 형태에서, 광학 필름은 결합제에 의해 코팅되고 상호연결된 복수의 입자를 포함한다. 상호연결된 복수의 입자는, 평균 크기가 약 100 ㎚ 내지 약 300 ㎚의 범위인 복수의 상호연결된 공극을 형성한다. 광학 필름은 두께가 약 1 마이크로미터 이상이고, 광학 탁도가 약 20% 내지 약 70%의 범위이고, 광학 투명도가 약 80% 이상이다. 일부 경우에, 광학 투명도는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이다.
다른 실시 형태에서, 광학 필름은 복수의 긴 입자, 및 복수의 공극을 포함한다. 광학 필름은 굴절률이 약 1.3 이하이고, 두께가 약 5 마이크로미터 이상이고, 광학 탁도가 약 2% 이하이다. 일부 경우에, 굴절률은 약 1.2 이하이다. 일부 경우에, 두께는 약 10 마이크로미터 이상, 또는 약 15 마이크로미터 이상이다.
다른 실시 형태에서, 광학 구조물은 복수의 구조체를 포함하는 구조화된 표면을 포함한다. 구조체의 적어도 일부는 높이가 약 10 마이크로미터 이상이다. 광학 구조물은 또한 구조화된 표면 상에 코팅되며 이를 실질적으로 평탄화시키는 광학 필름을 포함한다. 광학 필름은 굴절률이 약 1.2 이하이고, 광학 탁도가 약 2% 이하이다. 일부 경우에, 광학 필름은 또한 복수의 긴 입자 및 복수의 공극을 포함한다.
첨부 도면과 관련하여 본 발명의 다양한 실시 형태의 이하의 상세한 설명을 고려하면 본 발명이 보다 완전히 이해되고 인식될 수 있다.
<도 1>
도 1은 광학 필름의 개략 단면도;
<도 2>
도 2는 광학 구조물의 개략 측면도;
<도 3>
도 3은 다른 광학 구조물의 개략 측면도;
<도 4>
도 4는 다른 광학 구조물의 개략 측면도;
<도 5>
도 5는 프리즘 커플러에서의 굴절률의 함수로서의 광 세기의 플롯;
<도 6A 내지 도 6C>
도 6A 내지 도 6C는 상이한 배율에서의 광학 필름의 예시적인 SEM;
<도 7A 내지 도 7C>
도 7A 내지 도 7C는 상이한 배율에서의 다른 광학 필름의 예시적인 SEM;
<도 8>
도 8은 긴 입자의 TEM;
<도 9A 내지 도 9C>
도 9A 내지 도 9C는 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 예시적인 SEM;
<도 10A 내지 도 10B>
도 10A 내지 도 10B는 도 9의 광학 필름의 단면의 예시적인 SEM;
<도 11A 내지 도 11C>
도 11A 내지 도 11C는 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 예시적인 SEM;
<도 12A 내지 도 12C>
도 12A 내지 도 12C는 도 11의 광학 필름의 단면의 예시적인 SEM;
<도 13A 내지 도 13D>
도 13A 내지 도 13D는 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 예시적인 SEM;
<도 14A 내지 도 14D>
도 14A 내지 도 14D는 도 13의 광학 필름의 단면의 예시적인 SEM;
<도 15A 내지 도 15D>
도 15A 내지 도 15D는 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 예시적인 SEM;
<도 16A 내지 도 16C>
도 16A 내지 도 16C는 도 15의 광학 필름의 단면의 예시적인 SEM;
< 도 17>
도 17은 평탄화된 광학 구조물의 단면의 광학 현미경사진;
<도 18>
도 18은 높은 광학 탁도 및 낮은 광학 투명도를 갖는 광학 필름의 산란 특성을 나타내는 도;
<도 19>
도 19는 높은 광학 탁도 및 높은 광학 투명도를 갖는 광학 필름의 산란 특성을 나타내는 도.
명세서에서, 다수의 도면에 사용되는 동일한 도면 부호는 동일하거나 유사한 특성 및 기능을 갖는 동일하거나 유사한 요소를 지시한다.
본 발명은 일반적으로 일부 저굴절률-유사 광학 특성을 나타내는 광학 필름에 관한 것이다. 일부 개시된 광학 필름은 낮은 광학 탁도 및 낮은 유효 굴절률을 가지며, 예를 들어, 광학 탁도가 약 5% 미만이고 유효 굴절률이 약 1.35 미만이다. 일부 개시된 광학 필름은 높은 광학 탁도 및/또는 높은 확산 광학 반사율(diffuse optical reflectance)을 가지면서, 예를 들어, 내부 전반사를 지원할 수 있거나 내부 반사를 향상시킬 수 있는 능력과 같은 어느 정도의 저굴절률-유사 광학 특성을 나타낸다. 일부 경우에, 개시된 광학 필름은, 예를 들어, 일반적인 조명 시스템, 액정 디스플레이 시스템, 또는 역반사 광학 시스템과 같은 다양한 광학 또는 디스플레이 시스템에 포함되어, 예를 들어, 시스템의 역반사 또는 시스템에 의해 디스플레이되는 이미지의 축상 밝기(on-axis brightness) 및 대비(contrast)와 같은 시스템 광학 특성의 적어도 일부를 개선하거나, 유지하거나, 실질적으로 유지하면서, 시스템 내구성을 개선하고, 제조 비용을 감소시키고, 시스템의 전체 두께를 감소시킬 수 있다.
본 명세서에 개시된 광학 필름은 전형적으로 결합제 중에 분산된 복수의 상호연결된 공극 또는 공극의 네트워크를 포함한다. 복수의 공극 또는 공극 네트워크에서의 공극의 적어도 일부는 중공 터널 또는 중공 터널형 통로를 통해 서로 연결된다. 공극에 모든 물질 및/또는 미립자가 반드시 없어야 하는 것은 아니다. 예를 들어, 일부 경우에, 공극은 예를 들어, 결합제 및/또는 나노 입자를 포함하는, 하나 이상의 작은 섬유-유사 또는 스트링-유사 물체를 포함할 수 있다. 일부 개시된 광학 필름은 다수개의 복수의 상호연결된 공극 또는 다수개의 공극 네트워크를 포함하는데, 여기서 각각의 복수의 공극 또는 공극 네트워크에서의 공극은 상호연결되어 있다. 일부 경우에, 다중의 복수의 상호연결된 공극에 더하여, 개시된 광학 필름은 복수의 폐쇄된 또는 연결되지 않은 공극을 포함하며, 이는 공극이 터널을 통해 다른 공극과 연결되지 않음을 의미한다.
일부 개시된 광학 필름은 복수의 공극을 포함하는 덕분에 내부 전반사(TIR) 또는 향상된 내부 반사(enhanced internal reflection; EIR)를 지원한다. 광학적으로 투명한 비다공성 매질에서 이동하는 광이 높은 다공도를 갖는 층에 입사될 때, 입사광의 반사율은 수직 입사에서보다 경사각에서 훨씬 더 높다. 탁도가 전혀 없거나 낮은 공극형성 필름의 경우, 임계각보다 큰 경사각에서의 반사율은 약 100%에 가깝다. 그러한 경우에, 입사광은 내부 전반사(TIR)를 겪는다. 고탁도의 공극형성 필름의 경우에는, 경사각 반사율이 비슷한 정도의 입사각에 대해 100%에 가까울 수 있지만, 광이 TIR을 겪지 않을 수 있다. 탁도가 높은 필름에 대한 이러한 향상된 반사율은 TIR과 유사하며 향상된 내부 반사(EIR)로 표시된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 내부 반사를 향상시킨(EIR) 다공성 또는 공극형성 광학 필름은, 필름 또는 필름 라미네이트의 공극형성 층과 공극형성되지 않은 층의 경계에서의 반사율이 공극이 없는 것보다 공극을 갖는 것에서 더 크다는 것을 의미한다.
개시된 광학 필름 중의 공극은 굴절률 nv 및 유전율 ∑v를 가지며, 여기서, nv 2=∑v이고, 결합제는 굴절률 nb 및 유전율 ∑b를 가지며, 여기서, nb 2=∑b이다. 일반적으로, 광학 필름과 광, 예를 들어, 광학 필름 상에 입사되거나 그 안에서 전파되는 광의 상호작용은 다수의 필름 특성, 예를 들어, 필름 두께, 결합제 굴절률, 공극 또는 기공 굴절률, 기공 형상 및 크기, 기공의 공간 분포, 및 광의 파장에 따라 좌우된다. 일부 경우에, 광학 필름 상에 입사되거나 광학 필름 내에서 전파되는 광은, 유효 유전율 ∑eff 및 유효 굴절률 neff를 "보이거나" 또는 "경험하며", 여기서, neff는 공극 굴절률 nv, 결합제 굴절률 nb, 및 공극 다공도 또는 부피 분율 "f"에 관하여 표시될 수 있다. 그러한 경우에, 광학 필름은 충분히 두껍고 공극은 충분히 작아서 광이 단일의 또는 고립된 공극의 형상 및 특징부를 분해할 수 없다. 그러한 경우에, 적어도 대다수의 공극, 예를 들어, 60% 또는 70% 또는 80% 또는 90% 이상의 공극의 크기가, 약 λ/5 이하, 또는 약 λ/6 이하, 또는 약 λ/8 이하, 또는 약 λ/10 이하, 또는 약 λ/20 이하이며, 여기서, λ는 광의 파장이다.
일부 경우에, 개시된 광학 필름 상에 입사되는 광은 가시광이며, 이는 광의 파장이 전자기 스펙트럼의 가시 범위에 있음을 의미한다. 그러한 경우에, 가시광은 파장이 약 380 ㎚ 내지 약 750 ㎚, 또는 약 400 ㎚ 내지 약 700 ㎚, 또는 약 420 ㎚ 내지 약 680 ㎚의 범위이다. 그러한 경우에, 적어도 대다수의 공극, 예를 들어, 60% 또는 70% 또는 80% 또는 90% 이상의 공극의 크기가 약 70 ㎚ 이하, 또는 약 60 ㎚ 이하, 또는 약 50 ㎚ 이하, 또는 약 40 ㎚ 이하, 또는 약 30 ㎚ 이하, 또는 약 20 ㎚ 이하, 또는 약 10 ㎚ 이하라면 광학 필름은 유효 굴절률을 가지며 복수의 공극을 포함한다.
일부 경우에, 개시된 광학 필름은 충분히 두꺼워서, 광학 필름은 공극과 결합제의 굴절률, 및 공극 또는 기공 부피 분율 또는 다공도에 관하여 표시될 수 있는 유효 굴절률을 적절히 가질 수 있다. 그러한 경우에, 광학 필름의 두께는 약 100 ㎚ 이상, 또는 약 200 ㎚ 이상, 또는 약 500 ㎚ 이상, 또는 약 700 ㎚ 이상, 또는 약 1,000 ㎚ 이상이다.
개시된 광학 필름 중의 공극이 충분히 작고 광학 필름이 충분히 두꺼운 경우, 광학 필름은 하기와 같이 표시될 수 있는 유효 유전률 ∑eff를 갖는다.
eff = f ∑v + (1-f) ∑b (1)
그러한 경우에, 광학 필름의 유효 굴절률 neff는 하기와 같이 표시될 수 있다:
neff 2= f nv 2 + (1-f) nb 2 (2)
일부 경우에, 예를 들어, 기공의 굴절률과 결합제의 굴절률 사이의 차이가 충분히 작은 경우, 광학 필름의 유효 굴절률은 하기 식에 의해서 어림될 수 있다:
neff = f nv + (1-f) nb (3)
그러한 경우에, 광학 필름의 유효 굴절률은 공극의 굴절률과 결합제의 굴절률의 부피 가중 평균이다. 예를 들어, 굴절률이 약 1.5인 결합제를 가지며 공극 부피 분율이 약 50%인 광학 필름은 유효 굴절률이 약 1.25이다.
도 1은 공극의 네트워크 또는 복수의 상호연결된 공극(320) 및 결합제(310) 내에 실질적으로 균일하게 분산된 복수의 입자(340)를 포함하는 광학 필름(300)의 개략 단면도이다. 광학 필름(300)은 광학 필름 내의 공극(320)의 네트워크의 존재로 인해 다공성 내부를 갖는다. 일반적으로, 광학 필름은 상호연결된 기공 또는 공극의 하나 이상의 네트워크를 포함할 수 있다. 예를 들어, 공극(320)의 네트워크는 상호연결된 공극 또는 기공(320A 내지 320C)을 포함하는 것으로 간주될 수 있다. 일부 경우에, 광학 필름은 다공성 필름이며, 이는 공극(320)의 네트워크가 각각 제1 및 제2 주표면(330, 332) 사이에 하나 이상의 통로를 형성함을 의미한다.
공극의 네트워크는 복수의 상호연결된 공극을 포함하는 것으로 간주될 수 있다. 일부 공극은 광학 필름의 표면에 있을 수 있으며 표면 공극으로 간주될 수 있다. 예를 들어, 예시적인 광학 필름(300)에서, 공극(320D, 320E)은 광학 필름의 제2 주표면(332)에 있으며 표면 공극(320D, 320E)으로서 간주될 수 있고, 공극(320F, 320G)은 광학 필름의 제1 주표면(330)에 있으며 표면 공극(320F, 320G)으로서 간주될 수 있다. 예를 들어, 공극(320B, 320C)과 같은 일부 공극은 광학 필름의 내부에, 그리고 광학 필름의 외부 표면으로부터 떨어져 있으며, 내부 공극(320B, 320C)으로서 간주될 수 있는데, 이는 내부 공극이, 예를 들어 다른 공극을 통해 주표면에 연결될 수 있다고 하더라도 그러하다.
공극(320)은, 적합한 조성 및 제작방법, 예를 들어, 코팅, 건조 및 경화 조건을 선택하여 일반적으로 조절될 수 있는 크기 d1을 갖는다. 일반적으로, d1은 임의의 원하는 범위의 값 중 임의의 원하는 값일 수 있다. 예를 들어, 일부 경우에, 적어도 대다수의 공극, 예를 들어, 60% 또는 70% 또는 80% 또는 90% 또는 95% 이상의 공극이 원하는 범위 내의 크기를 갖는다. 예를 들어, 일부 경우에, 적어도 대다수의 공극, 예를 들어, 60% 또는 70% 또는 80% 또는 90% 또는 95% 이상의 공극이 약 10 마이크로미터 이하, 또는 약 7 마이크로미터 이하, 또는 약 5 마이크로미터 이하, 또는 약 4 마이크로미터 이하, 또는 약 3 마이크로미터 이하, 또는 약 2 마이크로미터 이하, 또는 약 1 마이크로미터 이하, 또는 약 0.7 마이크로미터 이하, 또는 약 0.5 마이크로미터 이하의 크기를 갖는다.
일부 경우에, 복수의 상호연결된 공극(320)은 평균 공극 또는 기공 크기가 약 5 마이크로미터 이하, 또는 약 4 마이크로미터 이하, 또는 약 3 마이크로미터 이하, 또는 약 2 마이크로미터 이하, 또는 약 1 마이크로미터 이하, 또는 약 0.7 마이크로미터 이하, 또는 약 0.5 마이크로미터 이하이다.
일부 경우에, 일부 공극은 충분히 작아서 그의 주요 광학 효과가 유효 굴절률을 감소시키는 것일 수 있는 한편, 일부 다른 공극은 유효 굴절률 및 산란광을 감소시킬 수 있고, 한편 일부 또 다른 공극은 충분히 커서 그의 주요 광학 효과가 광을 산란시키는 것일 수 있다.
입자(340)는 임의의 원하는 범위의 값 중 임의의 원하는 값일 수 있는 크기 d2를 갖는다. 예를 들어, 일부 경우에, 적어도 대다수의 입자, 예를 들어, 60% 또는 70% 또는 80% 또는 90% 또는 95% 이상의 입자가 원하는 범위 내의 크기를 갖는다. 예를 들어, 일부 경우에, 적어도 대다수의 입자, 예를 들어,60% 또는 70% 또는 80% 또는 90% 또는 95% 이상의 입자가 약 5 마이크로미터 이하, 또는 약 3 마이크로미터 이하, 또는 약 2 마이크로미터 이하, 또는 약 1 마이크로미터 이하, 또는 약 700 ㎚, 또는 약 500 ㎚ 이하, 또는 약 200 ㎚ 이하, 또는 약 100 ㎚ 이하, 또는 약 50 ㎚ 이하의 크기를 갖는다.
일부 경우에, 복수의 입자(340)는 평균 입자 크기가 약 5 마이크로미터 이하, 또는 약 3 마이크로미터 이하, 또는 약 2 마이크로미터 이하, 또는 약 1 마이크로미터 이하, 또는 약 700 ㎚ 이하, 또는 약 500 ㎚ 이하, 또는 약 200 ㎚ 이하, 또는 약 100 ㎚ 이하, 또는 약 50 ㎚ 이하이다.
일부 경우에, 일부 입자는 충분히 작아서 주로 유효 굴절률에 영향을 줄 수 있는 한편, 일부 다른 입자는 유효 굴절률 및 산란 광에 영향을 줄 수 있고, 한편 일부 또 다른 입자는 충분히 커서 그의 주요 광학 효과가 광을 산란시키는 것일 수 있다.
일부 경우에, d1 및/또는 d2는 충분히 작아서, 공극 및 입자의 주요 광학 효과가 광학 필름(300)의 유효 굴절률에 영향을 주는 것이다. 예를 들어, 그러한 경우에, d1 및/또는 d2는 약 λ/5 이하, 또는 약 λ/6 이하, 또는 약 λ/8 이하, 또는 약 λ/10 이하, 또는 약 λ/20 이하이고, 여기서, λ는 광의 파장이다. 다른 예로서, 그러한 경우에, d1 및 d2는 약 70 ㎚ 이하, 또는 약 60 ㎚ 이하, 또는 약 50 ㎚ 이하, 또는 약 40 ㎚ 이하, 또는 약 30 ㎚ 이하, 또는 약 20 ㎚ 이하, 또는 약 10 ㎚이하이다. 그러한 경우에, 공극 및 입자는 또한 광을 산란시킬 수 있으나, 공극 및 입자의 주요 광학 효과는 유효 굴절률을 갖는 광학 필름 내의 유효 매질을 형성하는 것이다. 유효 굴절률은, 부분적으로, 공극, 결합제 및 입자의 굴절률에 따라 좌우된다. 일부 경우에, 유효 굴절률은 감소된 유효 굴절률이며, 이는 유효 굴절률이 결합제의 굴절률 및 입자의 굴절률보다 작음을 의미한다.
공극 및/또는 입자의 주요 광학 효과가 굴절률에 영향을 주는 것인 경우에, d1 및 d2는 충분히 작아서 상당한 분율, 예를 들어, 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상의 공극(320) 및 입자(340)가 유효 굴절률을 감소시키는 주요 광학 효과를 갖는다. 그러한 경우에, 상당한 분율, 예를 들어, 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상의 공극 및/또는 입자가 약 1 ㎚ 내지 약 200 ㎚, 또는 약 1 ㎚ 내지 약 150 ㎚, 또는 약 1 ㎚ 내지 약 100 ㎚, 또는 약 1 ㎚ 내지 약 50 ㎚, 또는 약 1 ㎚ 내지 약 20 ㎚ 범위의 크기를 갖는다.
일부 경우에, 입자(340)의 굴절률 n1은 결합제(310)의 굴절률 nb에 충분히 근접할 수 있어서, 유효 굴절률이 입자의 굴절률에 따라 좌우되지 않거나 매우 적게 좌우된다. 그러한 경우에, n1 및 nb 사이의 차이는 약 0.01 이하, 또는 약 0.007 이하, 또는 약 0.005 이하, 또는 약 0.003 이하, 또는 약 0.002 이하, 또는 약 0.001 이하이다. 일부 경우에는, 입자(340)가 충분히 작고 그의 굴절률이 결합제의 굴절률에 충분히 근접하여, 입자는 광을 주로 산란시키거나 굴절률에 영향을 주지 않는다. 그러한 경우에, 입자의 주요 효과는, 예를 들어, 광학 필름(300)의 강도를 향상시키는 것일 수 있다. 일반적으로, 광학 필름(300)은 입자가 없이 제조될 수 있지만, 일부 경우에, 입자(340)가 광학 필름의 제조 방법을 향상시킬 수 있다.
공극(320)의 네트워크 및 입자(340)의 주요 광학 효과가 유효 굴절률에 영향을 주는 것이며, 예를 들어, 광을 산란시키는 것이 아닌 경우에, 공극(320) 및 입자(340)로 인한 광학 필름(300)의 광학 탁도는 약 5% 이하, 또는 약 4% 이하, 또는 약 3.5%, 이하, 또는 약 4% 이하, 또는 약 3% 이하, 또는 약 2.5% 이하, 또는 약 2% 이하, 또는 약 1.5% 이하, 또는 약 1% 이하이다. 그러한 경우에, 광학 필름의 유효 매질의 유효 굴절률은 약 1.35 이하, 또는 약 1.3 이하, 또는 약 1.25 이하, 또는 약 1.2 이하, 또는 약 1.15 이하, 또는 약 1.1 이하, 또는 약 1.05 이하이다.
광학 필름(300)이 감소된 유효 굴절률을 적절히 가질 수 있는 경우에, 광학 필름의 두께는 약 100 ㎚ 이상, 또는 약 200 ㎚ 이상, 또는 약 500 ㎚ 이상, 또는 약 700 ㎚ 이상, 또는 약 1,000 ㎚ 이상, 또는 약 1500 ㎚ 이상, 또는 약 2000 ㎚ 이상이다.
일부 경우에, d1 및/또는 d2는 충분히 커서 그의 주요 광학 효과가 광을 산란시키고 광학 탁도를 제공하는 것이다. 그러한 경우에, d1 및/또는 d2는 약 200 ㎚ 이상, 또는 약 300 ㎚ 이상, 또는 약 400 ㎚ 이상, 또는 약 500 ㎚ 이상, 또는 약 600 ㎚ 이상, 또는 약 700 ㎚ 이상, 또는 약 800 ㎚ 이상, 또는 약 900 ㎚ 이상, 또는 약 1000 ㎚ 이상이다. 그러한 경우에, 공극 및 입자는 또한 굴절률에 영향을 줄 수 있으나, 그의 주요 광학 효과는 광을 산란시키는 것이다. 그러한 경우에, 광학 필름 상에 입사된 광은 공극 및 입자 둘 모두에 의해서 산란될 수 있다.
광학 필름(300)은 다수의 광학 응용에 사용될 수 있다. 예를 들어, 일부 경우에, 광학 필름은 내부 전반사(TIR)를 지지 또는 촉진하거나 내부 반사를 향상시키는 데 사용될 수 있으며, 이는 굴절률 nb를 갖는 물질이 제공하는 것보다 반사율이 더 큼을 의미한다. 그러한 경우에, 광학 필름(300)은 충분히 두꺼워서, 광학 필름의 표면에서 내부 전반사를 겪는 광선의 소산 테일(evanescent tail)이, 광학 필름의 두께를 가로질러서, 광학 커플링되지 않거나, 또는 매우 적게 광학 커플링된다. 그러한 경우에, 광학 필름(300)의 두께 t1은 약 1 마이크로미터 이상, 또는 약 1.1 마이크로미터 이상, 또는 약 1.2 마이크로미터 이상, 또는 약 1.3 마이크로미터 이상, 또는 약 1.4 마이크로미터 이상, 또는 약 1.5 마이크로미터 이상, 또는 약 1.7 마이크로미터 이상, 또는 약 2 마이크로미터 이상이다. 충분히 두꺼운 광학 필름(300)은 광학 필름의 두께를 가로지르는 광학 모드의 소산 테일의 원치않는 광학 커플링을 방지하거나 감소시킬 수 있다.
일부 경우에, 광학 필름(300)은 낮은 광학 탁도를 갖는다. 그러한 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 5% 이하, 또는 약 4% 이하, 또는 약 3.5% 이하, 또는 약 4% 이하, 또는 약 3% 이하, 또는 약 2.5% 이하, 또는 약 2% 이하, 또는 약 1.5% 이하, 또는 약 1% 이하이다. 그러한 경우에, 광학 필름은 약 1.35 이하, 또는 약 1.3 이하, 또는 약 1.2 이하, 또는 약 1.15 이하, 또는 약 1.1 이하, 또는 약 1.05 이하인, 감소된 유효 굴절률을 가질 수 있다. 광학 필름(300) 상에 수직 입사되는 광의 경우, 광학 탁도는, 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 전체 투과광에 대한, 수직 방향으로부터 4도 초과로 편향되는 투과광의 비로서 정의된다. 본 명세서에 개시된 탁도 값은 헤이즈-가드 플러스(Haze-Gard Plus) 탁도 측정기(미국 메릴랜드주 실버 스프링스 소재의 비와이케이-가디너(BYK-Gardiner))를 사용하여 ASTM D1003에 기재된 절차에 따라 측정하였다.
일부 경우에, 광학 필름(300)은 높은 광학 탁도를 갖는다. 그러한 경우에, 광학 필름의 탁도는 약 40% 이상, 또는 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이다.
일부 경우에, 광학 필름(300)은 높은 확산 광학 반사율을 갖는다. 그러한 경우에, 광학 필름의 확산 광학 반사율은 약 30% 이상, 또는 약 40% 이상, 또는 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상이다.
일부 경우에, 광학 필름(300)은 높은 광학 투명도를 갖는다. 광학 필름(300) 상에 수직 입사되는 광의 경우, 광학 투명도는, 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 비(T1-T2)/(T1+T2)를 지칭하며, 여기서, T1은 수직 방향으로부터 1.6도 내지 2도 편향되는 투과광이고, T2는 수직 방향으로부터 0도 내지 0.7도에 놓인 투과광이다. 본 명세서에 개시된 투명도 값은 비와이케이-가디너로부터의 헤이즈-가드 플러스 탁도 측정기를 사용하여 측정되었다. 광학 필름(300)이 높은 광학 투명도를 갖는 경우에, 투명도는 약 40% 이상, 또는 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이다.
일부 경우에, 광학 필름(300)은 낮은 광학 투명도를 갖는다. 그러한 경우에, 광학 필름의 광학 투명도는 약 10% 이하, 또는 약 7% 이하, 또는 약 5% 이하, 또는 약 4% 이하, 또는 약 3% 이하, 또는 약 2% 이하, 또는 약 1% 이하이다.
일반적으로, 광학 필름은 일정 응용에 바람직할 수 있는 임의의 다공도 또는 공극 부피 분율을 가질 수 있다. 일부 경우에, 광학 필름(300) 중 복수의 공극(320)의 부피 분율은 약 20% 이상, 또는 약 30% 이상, 또는 약 40% 이상, 또는 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상이다.
일부 경우에, 광학 필름이 높은 광학 탁도 및/또는 확산 반사율을 갖더라도, 광학 필름은 일부 저굴절률 특성을 분명하게 나타낼 수 있다. 예를 들어, 그러한 경우에, 광학 필름은 결합제(310)의 굴절률 nb보다 작은 굴절률에 대응하는 각도에서 TIR을 지지할 수 있다.
예시적인 광학 필름(300)에서, 입자(340), 예를 들어, 입자(340A, 340B)는 중실(solid) 입자이다. 일부 경우에, 광학 필름(300)은 복수의 중공 또는 다공성 입자(350)를 추가로 또는 대안적으로 포함할 수 있다.
입자(340)는 일정 응용에 바람직할 수 있는 임의의 유형의 입자일 수 있다. 예를 들어, 입자(340)는 유기 또는 무기 입자일 수 있다. 예를 들어, 입자(340)는 실리카, 산화지르코늄 또는 알루미나 입자일 수 있다.
입자(340)는 일정 응용에 바람직하거나 이용가능할 수 있는 임의의 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 입자(340)는 규칙적이거나 불규칙적인 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 입자(340)는 거의 구형일 수 있다. 다른 예로서, 입자는 길 수 있다. 그러한 경우에, 광학 필름(300)은 복수의 긴 입자(320)를 포함한다. 일부 경우에, 긴 입자는 평균 종횡비가 약 1.5 이상, 또는 약 2 이상, 또는 약 2.5 이상, 또는 약 3 이상, 또는 약 3.5 이상, 또는 약 4 이상, 또는 약 4.5 이상, 또는 약 5 이상이다. 일부 경우에, 입자는 진주목걸이(string-of-pearls)(예를 들어, 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 닛산 케미칼(Nissan Chemical)로부터 입수가능한 스노우텍스(Snowtex)-PS 입자), 또는 건식 실리카와 같은 구형 또는 무정형 입자의 응집된 사슬의 형태 또는 형상일 수 있다.
입자(340)는 작용화될 수 있거나 작용화되지 않을 수 있다. 일부 경우에, 입자(340)는 작용화되지 않는다. 일부 경우에, 입자(340)는 클럼핑(clumping)이 없이 또는 매우 적은 클럼핑을 가지고 원하는 용매 또는 결합제(310) 중에 분산될 수 있도록 작용화된다. 일부 경우에, 입자(340)는 결합제(310)에 화학적으로 결합하도록 추가로 작용화될 수 있다. 예를 들어, 입자(340A)와 같은 입자(340)는 표면 개질될 수 있으며 결합제(310)에 화학적으로 결합하는 반응성 작용기 또는 기(360)를 가질 수 있다. 그러한 경우에, 적어도 상당한 분율의 입자(340)가 결합제에 화학적으로 결합된다. 일부 경우에, 입자(340)는 결합제(310)에 화학적으로 결합하는 반응성 작용기를 갖지 않는다. 그러한 경우에, 입자(340)는 결합제(310)에 물리적으로 결합될 수 있다.
일부 경우에, 입자의 일부는 반응성 기를 가지며 나머지는 반응성 기를 갖지 않는다. 예를 들어, 일부 경우에, 약 10%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 90%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 15%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 85%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 20%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 80%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 25%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 75%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 30%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 60%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 35%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 65%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 40%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 60%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 45%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 55%의 입자는 반응성 기를 갖지 않거나, 또는 약 50%의 입자는 반응성 기를 가지고 약 50%의 입자는 반응성 기를 갖지 않는다.
입자의 전체는 크기, 반응성 및 비반응성 입자, 및 상이한 유형의 입자(예를 들어, 실리카 및 산화지르코늄)의 혼합물을 포함할 수 있다.
결합제(310)는 일정 응용에 바람직할 수 있는 임의의 물질일 수 있거나 그를 포함할 수 있다. 예를 들어, 결합제(310)는 중합체, 예를 들어, 가교결합된 중합체를 형성하는 UV 경화성 물질일 수 있다. 일반적으로, 결합제(310)는 임의의 중합성 물질, 예를 들어, 방사선-경화성인 중합성 물질일 수 있다.
광학 필름(300)은 일정 응용에 바람직할 수 있는 임의의 방법을 사용하여 생성될 수 있다. 일부 경우에, 광학 필름(300)은 발명의 명칭이 "나노공극형성 물품을 위한 방법 및 장치"(PROCESS AND APPARATUS FOR A NANOVOIDED ARTICLE)인 미국 가출원 제61/169429호, 대리인 문서 번호 65046US002, 및 발명의 명칭이 "감소된 결함을 갖는 코팅을 위한 방법 및 장치" (Process and Apparatus for Coating with Reduced Defects)인 미국 가출원 제61/169427호, 대리인 문서 번호 65185US002에 기재된 방법에 의해 생성될 수 있으며, 이들의 개시 내용은 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된다. 한 방법에서는, 복수의 입자, 예를 들어, 나노입자, 및 용매에 용해된 중합성 물질 - 중합성 물질은 예를 들어 하나 이상의 유형의 단량체를 포함할 수 있음 - 을 포함하는 제1 용액을 제조한다. 그 다음, 예를 들어, 열 또는 광을 인가해 중합성 물질을 중합하여, 용매 중에 불용성 중합체 매트릭스를 형성한다. 일부 경우에, 중합 단계 후에, 용매는 중합성 물질의 일부를 더 낮은 농도지만 여전히 포함할 수 있다. 그 다음, 용액을 건조 또는 증발시켜 용매를 제거하여, 중합체 결합제(310) 중에 분산된 복수의 공극(320) 또는 공극의 네트워크를 포함하는 광학 필름(300)을 생성한다. 광학 필름은 중합체 중에 분산된 복수의 입자(340)를 추가로 포함한다. 입자는 결합제에 결합되며, 여기서, 결합은 물리적이거나 화학적일 수 있다.
광학 필름(300)은 결합제(310) 및 입자(340)에 더하여 다른 물질을 가질 수 있다. 예를 들어, 광학 필름(300)은, 광학 필름이 그 위에 형성되는, 도 1에 명확히 도시되지 않은, 기재의 표면을 습윤화하는 데 도움이 되도록, 예를 들어, 커플링제와 같은 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 다른 예로서, 광학 필름(300)은 색상, 예를 들어, 흑색을 광학 필름에 부여하기 위한 하나 이상의 착색제, 예를 들어, 카본 블랙을 포함할 수 있다. 광학 필름(300) 중의 다른 예시적인 물질에는 개시제, 예를 들어, 광개시제, 대전방지제, UV 흡수제 및 이형제가 포함된다. 일부 경우에, 광학 필름(300)은 광을 흡수하고 더 긴 파장의 광을 재방출할 수 있는 하향 변환 물질(down converting material)을 포함할 수 있다. 예시적인 하향 변환 물질에는 인광체(phosphor)가 포함된다.
일반적으로, 광학 필름(300)은 결합제(310) 대 복수의 입자(340)의 임의의 중량비를 위한 바람직한 다공도를 가질 수 있다. 따라서, 일반적으로, 중량비는 일정 응용에 바람직할 수 있는 임의의 값일 수 있다. 일부 경우에, 결합제(310) 대 복수의 입자(340)의 중량비는 약 1:2.5 이상, 또는 약 1:2.3 이상, 또는 약 1:2 이상, 또는 약 1:1 이상, 또는 약 1.5:1 이상, 또는 약 2:1 이상, 또는 약 2.5:1 이상, 또는 약 3:1 이상, 또는 약 3.5:1 이상, 또는 약 4:1 이상, 또는 약 5:1 이상이다. 일부 경우에, 중량비는 약 1:2.3 내지 약 4:1의 범위이다.
일부 경우에, 광학 필름(300)의 상부 주표면(332)은, 예를 들어, 임의의 층에 대한 광학 필름의 접착성을 개선하기 위해 처리될 수 있다. 예를 들어, 상부 표면은 코로나 처리될 수 있다.
도 2는 기재(610) 상에 배치된 광학 필름(630)을 포함하는 광학 구조물(600)의 개략 측면도이다. 일부 경우에, 기재(610)는 전사가능한 광학 필름(630)을 제공하는 이형 라이너이며, 이는 예를 들어 광학 필름의 노출된 상부 주표면(632)이 기재 또는 표면과 접촉하여 위치될 수 있으며 그 후에 이형 라이너가 광학 필름으로부터 벗겨져서, 예를 들어 다른 기재 또는 표면에 접합될 수 있는, 광학 필름의 하부 주표면(634)을 노출시킬 수 있음을 의미한다. 이형 라이너(610)로부터 저굴절률 층(630)을 이형하기 위한 이형력은 일반적으로 약 0.77 N/㎝(200 gf/인치) 미만, 또는 약 0.58 N/㎝(150 gf/인치) 미만, 또는 약 0.39 N/㎝(100 gf/인치) 미만, 또는 약 0.29 N/㎝(75 gf/인치) 미만, 또는 약 0.19 N/㎝(50 gf/인치) 미만이다.
기재(610)는 유전체, 반도체, 또는 금속과 같은, 일정 응용에 적합할 수 있는 임의의 물질일 수 있거나 그를 포함할 수 있다. 예를 들어, 기재(610)는 유리 및 중합체, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리카르보네이트, 및 아크릴을 포함할 수 있거나 그로 제조될 수 있다. 일부 경우에, 기재는 다수의 층을 가질 수 있다.
광학 필름(630)은 본 명세서에 개시된 임의의 광학 필름과 유사할 수 있다. 예를 들어, 광학 필름(630)은 광학 필름(300)과 유사할 수 있다. 다른 예로서, 광학 필름(630)은 다수의 층을 포함할 수 있으며, 각각의 층은 광학 필름(300)과 유사하다. 일부 경우에, 광학 필름(630)은 이형 라이너(610) 상에 직접 코팅될 수 있다. 일부 경우에, 광학 필름(630)이 먼저 형성되고, 그 후에 이형 라이너(610) 상에 전사될 수 있다. 이형 라이너(610)는 반투명, 투명, 또는 불투명할 수 있다.
도 3은 기재(710) 상에 배치된 광학 필름(730), 및 광학 필름(730) 상에 배치된 광학 접착제 층(720)을 포함하는 광학 구조물(700)의 개략 측면도이다. 일부 경우에, 기재(710)는 이형 라이너일 수 있다. 일부 경우에, 광학 접착제 층(720)은 밀봉재(sealer)로서 작용하여 광학 필름(730)의 공극의 침입을 방지할 수 있다. 기재(710)는 유전체, 반도체, 또는 금속과 같은, 일정 응용에 적합할 수 있는 임의의 물질일 수 있거나 그를 포함할 수 있다. 일부 경우에, 기재(710)의 반대쪽 면에 접착제 층(720) 및 광학 필름(730)을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 다른 경우에, 기재(710)의 양쪽 면에 광학 필름(730)을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
광학 접착제 층(720)은 일정 응용에 바람직하고/바람직하거나 이용가능할 수 있는 임의의 광학 접착제일 수 있다. 예를 들어, 시간이 지남에 따라 또는 기후에 노출 시 접착제 층이 황변되어 접착제 및 광학 필름의 광학 성능을 열화시키지 않도록 광학 접착제 층(720)은 충분한 광학 품질 및 광 안정성을 갖는다. 일부 경우에, 광학 접착제 층(720)은 실질적으로 투명한 광학 접착제일 수 있으며, 이는 접착제 층이 높은 경면 투과율(specular transmittance) 및 낮은 확산 투과율을 가짐을 의미한다. 예를 들어, 그러한 경우에, 광학 접착제 층(720)의 경면 투과율은 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이다. 일부 경우에, 광학 접착제 층(720)은 실질적으로 확산 광학 접착제일 수 있으며, 이는 접착제 층이 높은 확산 투과율 및 낮은 경면 투과율을 가짐을 의미한다. 예를 들어, 그러한 경우에, 광학 접착제 층(720)의 확산 투과율은 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상이다.
예시적인 광학 접착제에는 감압 접착제(PSA), 감열 접착제, 용매-휘발성 접착제, 재배치가능한 접착제(repositionable adhesive) 또는 재가공가능한 접착제(reworkable adhesive), 및 UV-경화성 접착제, 예를 들어, 노어랜드 프로덕츠, 인크.(Norland Products, Inc.)로부터 입수가능한 UV-경화성 광학 접착제가 포함된다.
예시적인 PSA에는 천연 고무, 합성 고무, 스티렌 블록 공중합체, (메트)아크릴 블록 공중합체, 폴리비닐 에테르, 폴리올레핀, 및 폴리(메트)아크릴레이트를 기반으로 한 것들이 포함된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, (메트)아크릴(또는 아크릴레이트)는 아크릴 및 메타크릴 화학종 둘 모두를 지칭한다. 다른 예시적인 PSA에는 (메트)아크릴레이트, 고무, 열가소성 탄성중합체, 실리콘, 우레탄 및 그 조합이 포함된다. 일부 경우에, PSA는 (메트)아크릴 PSA 또는 적어도 하나의 폴리(메트)아크릴레이트에 기반한다. 예시적인 실리콘 PSA는 폴리머 또는 검(gum) 및 선택적인 점착부여 수지를 포함한다. 다른 예시적인 실리콘 PSA는 폴리다이오르가노실록산 폴리옥사미드 및 선택적인 점착부여제를 포함한다.
광학 필름(730)은 본 명세서에 개시된 임의의 광학 필름과 유사할 수 있다. 예를 들어, 광학 필름(730)은 광학 필름(300)과 유사할 수 있다. 다른 예로서, 광학 필름(730)은 다수의 층을 포함할 수 있으며, 각각의 층은 광학 필름(300)과 유사하다.
도 4는 기재(810) 상에 배치된 제1 광학 접착제 층(820), 제1 광학 접착제 층(820) 상에 배치된 광학 필름(830), 및 저굴절률 층(830) 상에 배치된 선택적인 제2 광학 접착제 층(840)을 포함하는 광학 구조물(800)의 개략 측면도이다. 일부 경우에, 기재(810)는 이형 라이너일 수 있다. 광학 접착제 층(820, 840)은 광학 접착제 층(720)과 유사할 수 있다. 일부 경우에, 광학 접착제 층(820, 840)은 동일한 굴절률을 갖는다. 일부 경우에, 두 접착제 층은 상이한 굴절률을 가질 수 있다.
광학 필름(830)은 본 명세서에 개시된 임의의 광학 필름과 유사할 수 있다. 예를 들어, 광학 필름(830)은 광학 필름(300)과 유사할 수 있다. 다른 예로서, 광학 필름(830)은 다수의 층을 포함할 수 있으며, 각각의 층은 광학 필름(300)과 유사하다.
개시된 필름, 층, 구조물, 및 시스템의 일부 이점이 하기 실시예에 의해서 추가로 예시된다. 이 실시예에서 언급되는 구체적인 재료, 양 및 치수뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예에서, 굴절률은 메트리콘(Metricon) 모델 2010 프리즘 커플러(미국 뉴저지주 페닝턴 소재의 메트리콘 코포레이션(Metricon Corp.)으로부터 입수가능)를 사용하여 측정하였다. 광학 투과율 및 탁도는 헤이즈-가드 플러스 탁도 측정기(미국 메릴랜드주 실버 스프링스 소재의 비와이케이-가디너로부터 입수가능)를 사용하여 측정하였다.
실시예 A:
코팅 용액 "A"를 제조하였다. 우선, "906" 조성물(미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 입수가능)을 입수하였다. 906 조성물은, 18.4 중량%의, 메타크릴로일옥시프로필트라이메톡시실란(아크릴레이트 실란)으로 표면 개질된 20 ㎚ 실리카 입자(날코(Nalco) 2327), 25.5 중량%의 펜타에리트리톨 트라이/테트라 아크릴레이트(PETA), 4.0 중량%의 N,N-다이메틸아크릴아미드(DMA), 1.2 중량%의 이르가큐어(Irgacure) 184, 1.0 중량%의 티누빈(Tinuvin) 292, 46.9 중량%의 용매 아이소프로판올, 및 3.0 중량%의 물을 포함하였다. 906 조성물은 대략 50 중량% 고형물이었다. 그 다음, 906 조성물을 용매 1-메톡시 2-프로판올을 사용하여 35 중량% 고형물로 희석하여 코팅 용액 A를 생성하였다.
실시예 B:
코팅 용액 "B"를 제조하였다. 우선, 360 g의 날코 2327 콜로이드성 실리카 입자(40 중량% 고형물, 및 약 20 나노미터의 평균 입자 직경)(미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 케미칼 컴퍼니(Nalco Chemical Company)로부터 입수가능) 및 300 g의 용매 1-메톡시-2-프로판올을, 응축기 및 온도계가 구비된 2 리터 3구 플라스크에서 빠른 교반 하에 함께 혼합하였다. 그 다음, 22.15 g의 실퀘스트(Silquest) A-174 실란(미국 코네티컷주 윌튼 소재의 지이 어드밴스드 머티어리얼스(GE Advanced Materials)로부터 입수가능)을 첨가하였다. 혼합물을 10분 동안 교반하였다. 그 다음, 추가의 400 g의 1-메톡시-2-프로판올을 첨가하였다. 혼합물을 가열 맨틀을 사용하여 85℃에서 6 시간 동안 가열하였다. 생성된 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 60℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용하여 대부분의 물 및 1-메톡시-2-프로판올 용매(약 700 g)를 제거하였다. 생성된 용액은 1-메톡시-2-프로판올 중에 투명 분산된, 44 중량%의 A-174 개질된 20 ㎚ 실리카였다. 그 다음, 70.1 g의 이러한 용액, 20.5 g의 SR 444(미국 펜실베이니아주 엑스턴 소재의 사토머 컴퍼니(Sartomer Company)로부터 입수가능), 1.375 g의 광개시제 이르가큐어 184(미국 노스캐롤라이나주 하이 포인트 소재의 시바 스페셜티 케미칼스 컴퍼니(Ciba Specialty Chemicals Company)로부터 입수가능), 및 80.4 g의 아이소프로필 알코올을 교반에 의해 함께 혼합하여 균질한 코팅 용액 B를 형성하였다.
실시예 C:
코팅 용액 "C"를 제조하였다. 우선, 309 g의 날코 2327(40 중량% 고형물) 및 300 g의 1-메톡시-2-프로판올을, 응축기 및 온도계가 구비된 2 리터 3구 플라스크에서 빠른 교반 하에 함께 혼합하였다. 그 다음, 9.5 g의 실퀘스트 A-174 및 19.0 g의 실퀘스트 A-1230을 첨가하고, 생성된 혼합물을 10분 동안 교반하였다. 혼합물을 가열 맨틀을 사용하여 80℃에서 1시간 동안 가열하였다. 그 다음, 추가의 400 g의 1-메톡시-2-프로판올을 첨가하였다. 혼합물을 80℃에서 16시간 동안 유지하였다. 생성된 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 60℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용하여 대부분의 물 및 1-메톡시-2-프로판올 용매(약 700 그램)를 제거하였다. 생성된 용액은 1-메톡시-2-프로판올 중에 투명 분산된, 48.7 중량%의 A174 /A1230 개질된 20 ㎚ 실리카였다. 그 다음, 63.4 g의 이러한 용액, 20.5 g의 SR 444, 1.32 g의 광개시제 이르가큐어 184, 및 87.1 g의 아이소프로필 알코올을 교반에 의해 함께 혼합하여 균질한 코팅 용액 C를 형성하였다.
실시예 D:
코팅 용액 "D"를 제조하였다. 300 g의 날코 2329 실리카 입자(40 중량% 고형물)(평균 입자 크기가 75 ㎚임, 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 케미칼 컴퍼니로부터 입수가능) 및 300 g의 1-메톡시-2-프로판올을, 응축기 및 온도계가 구비된 1 리터 플라스크에서 빠른 교반 하에 함께 혼합하였다. 그 다음, 7.96 g의 실퀘스트 A-174를 첨가하였다. 생성된 혼합물을 10분 동안 교반하였다. 그 다음, 추가의 400 g의 1-메톡시-2-프로판올을 첨가하였다. 생성된 혼합물을 가열 맨틀을 사용하여 85℃에서 6 시간 동안 가열하였다. 생성된 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 60℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용하여 대부분의 물 및 1-메톡시-2-프로판올 용매(약 630 g)를 제거하였다. 생성된 용액은 1-메톡시-2-프로판올 중에 분산된, 34.6 중량%의 A-174 개질된 75㎚ 실리카였다. 그 다음, 135.5 g의 이러한 용액, 31.2 g의 SR444, 1.96 g의 광개시제 이르가큐어 184, 및 93.3 g의 아이소프로필 알코올을 교반에 의해 함께 혼합하여 균질한 코팅 용액 D를 형성하였다.
실시예 E:
코팅 절차 "E"를 개발하였다. 우선, 코팅 용액을 3 cc/min의 속도로 10.2 ㎝(4 인치) 폭의 슬롯형 코팅 다이 내로 시린지 펌핑하였다. 슬롯 코팅 다이는 152 ㎝/min(5 ft/min)으로 이동하는 기재 상에 10.2 ㎝ 폭 코팅을 균일하게 살포하였다.
그 다음, 코팅된 기재를 UV 방사선의 통과를 허용하는 석영창을 포함하는 UV-LED 경화 챔버에 통과시켜 코팅을 중합하였다. UV-LED 뱅크는 8 다운-웨브(down-web) × 20 크로스-웨브(cross-web)(대략 10.2 ㎝ × 20.4 ㎝의 면적을 커버함)의, 160개의 UV-LED의 직사각형 어레이를 포함하였다. LED(미국 노스캐롤라이나주 더햄 소재의 크리, 인크.(Cree, Inc.)로부터 입수가능)는 385 ㎚의 공칭 파장에서 동작하고, 45 볼트에서 8 암페어로 작동되어, 0.212 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성하였다. 텐마(TENMA) 72-6910(42V/10A) 전원 공급기(미국 오하이오주 스프링보로 소재의 텐마(Tenma)로부터 입수가능)에 의해서 UV-LED 어레이에 전원을 공급하고 팬-냉각시켰다. UV-LED를 기재로부터 대략 2.5 ㎝의 거리로 경화 챔버의 석영창 위에 위치시켰다. UV-LED 경화 챔버에 46.7 리터/분(100 세제곱 피트/시)의 유량으로 질소 유동을 공급하여 경화 챔버 내에 대략 150 ppm의 산소 농도를 생성하였다.
UV-LED에 의해 중합한 후에, 5 ft/min의 웨브 속도로 2분 동안, 코팅된 기재를 65.6℃(150℉)의 건조 오븐으로 이송하여, 경화된 코팅 중의 용매를 제거하였다. 그 다음, 건조된 코팅을 H-전구로 구성된 퓨전 시스템(Fusion System) 모델 I300P(미국 메릴랜드주 가이터스버그 소재의 퓨전 유브이 시스템즈(Fusion UV Systems)로부터 입수가능)를 사용하여 사후경화하였다. UV 퓨전 챔버에 질소의 유동을 공급하여 챔버 내에 대략 50 ppm의 산소 농도를 생성하였다.
실시예 F:
코팅 절차 "F"를 개발하였다. 우선, 코팅 용액을 2.7 cc/min의 속도로 10.2 ㎝(4 인치) 폭의 슬롯형 코팅 다이 내로 시린지 펌핑하였다. 슬롯 코팅 다이는 152 ㎝/min(5ft/min)으로 이동하는 기재 상에 10.2 ㎝ 폭 코팅을 균일하게 살포하였다.
그 다음, 코팅된 기재를 UV 방사선의 통과를 허용하는 석영창을 포함하는 UV-LED 경화 챔버에 통과시켜 코팅을 중합하였다. UV-LED 뱅크는 16 다운-웨브 × 22 크로스-웨브(대략 20.3 ㎝ × 20.3 ㎝의 면적을 커버함)의, 352개의 UV-LED의 직사각형 어레이를 포함하였다. UV-LED를 2개의 수냉 열 싱크 상에 위치시켰다. LED(미국 노스캐롤라이나주 더햄 소재의 크리, 인크.로부터 입수가능)는 395 ㎚의 공칭 파장에서 동작하고, 45 볼트에서 10 암페어로 작동되어, 0.108 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성하였다. 텐마 72-6910(42V/10A) 전원 공급기(미국 오하이오주 스프링보로 소재의 텐마로부터 입수가능)에 의해서 UV-LED 어레이에 전원을 공급하고 팬-냉각시켰다. UV-LED를 기재로부터 대략 2.54 ㎝의 거리로 경화 챔버의 석영창 위에 위치시켰다. UV-LED 경화 챔버에 46.7 리터/분(100 세제곱 피트/시)의 유량으로 질소의 유동을 공급하여 경화 챔버 내에 대략 150 ppm의 산소 농도를 생성하였다.
UV-LED에 의해 중합한 후에, 1.5 미터/분(5 ft/min)의 웨브 속도에서 2분 동안 코팅을 65.6℃(150℉)에서 작동하는 건조 오븐으로 이송하여, 경화된 코팅 중의 용매를 제거하였다. 그 다음, 건조된 코팅을 H-전구로 구성된 퓨전 시스템 모델 I300P(미국 메릴랜드주 가이터스버그 소재의 퓨전 유브이 시스템즈로부터 입수가능)를 사용하여 사후경화하였다. UV 퓨전 챔버에 질소의 유동을 공급하여 챔버 내에 대략 50 ppm의 산소 농도를 생성하였다.
실시예 1
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. UV-LED를 6 암페어에서 작동시켜 0.174 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 E에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 실시예 B로부터의 코팅 용액 B를 0.051 ㎜ 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 굴절률이 약 1.20이었고 두께가 약 5 마이크로미터였다.
실시예 2
실시예 E에 기재된 코팅방법을 변경한 점을 제외하고는, 실시예 1과 유사한 광학 구조물을 제조하였다. 구체적으로, LED를 7 암페어에서 작동시켜, 0.195 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성하였다. 광학 필름(630)은 굴절률이 약 1.19였고 두께가 약 7 마이크로미터였다.
실시예 3
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 코팅 용액을 제조하였다. 응축기와 온도계가 구비된 2 리터 3구 플라스크에서, 960 그램의 IPA-ST-UP 오르가노실리카 긴 입자(미국 텍사스주 휴스턴 소재의 닛산 케미칼 인크.(Nissan Chemical Inc.)로부터 입수가능), 19.2 그램의 탈이온수, 및 350 그램의 1-메톡시-2-프로판올을 빠른 교반 하에 혼합하였다. 긴 입자는 직경이 약 9 ㎚ 내지 약 15 ㎚의 범위였고 길이가 약 40 ㎚ 내지 약 100 ㎚의 범위였다. 입자는 15.2 중량%로 IPA 중에 분산되어 있었다. 그 다음, 22.8 그램의 실퀘스트 A-174 실란(미국 코네티컷주 윌튼 소재의 지이 어드밴스드 머티어리얼스로부터 입수가능)을 플라스크에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 30분 동안 교반하였다.
혼합물을 81℃에서 16시간 동안 유지하였다. 그 다음, 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 40℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용해 용액 중 약 950 그램의 용매를 제거하여, 1-메톡시-2-프로판올 중 41.7 중량%의 A-174-개질된 긴 실리카의 투명 분산액을 생성하였다.
그 다음, 407 그램의 이러한 투명 분산액, 165.7 그램의 SR 444(미국 펜실베이니아주 엑스턴 소재의 사토머 컴퍼니로부터 입수가능), 8.28 그램의 광개시제 이르가큐어 184 및 0.828 그램의 광개시제 이르가큐어 819(둘 모두 미국 노스캐롤라이나주 하이 포인트 소재의 시바 스페셜티 케미칼스 컴퍼니로부터 입수가능), 및 258.6 그램의 아이소프로필 알코올을 함께 혼합하고 교반하여, 40% 고형물의 균질한 코팅 용액을 생성하였다. 그 다음, 300 그램의 이러한 용액을 100 그램의 아이소프로필 알코올과 혼합하여 30% 고형물의 코팅 용액을 생성하였다.
그 다음, 시린지 펌프 속도가 2.5 cc/min이고 LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 F에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 30% 고형물 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 94.9%였고, 광학 탁도가 0.86%였고, 굴절률이 1.17이었고, 두께가 약 4.5 마이크로미터였다.
이러한 광학 필름의 굴절률을 메트리콘 모델 2010 프리즘 커플러를 사용하여 측정하였다. 도 5의 곡선(520)은 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 산출된 플롯을 나타낸다. 수직 축은 프리즘 커플러에 의해 검출된 광 세기를 나타낸다. 곡선(520)의 다소 뾰족한 무릎부(522)는 1.17의 굴절률에 대응하며, 이것이 광학 필름에 대해 측정된 굴절률이었다.
실시예 4
시린지 유량이 4.5 cc/min인 점을 제외하고는 실시예 3과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 94.7%였고, 광학 탁도가 1.32%였고, 굴절률이 1.16이었고, 두께가 약 6 마이크로미터였다.
실시예 5
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 코팅 용액을 제조하였다. 응축기와 온도계가 구비된 1 리터 3구 플라스크에서, 400 그램의 IPA-ST-MS 오르가노실리카 입자(미국 텍사스주 휴스턴 소재의 닛산 케미칼 인크.로부터 입수가능) 및 8 그램의 탈이온수를 빠른 교반 하에 혼합하였다. 입자는 거의 구형이었고 직경이 약 17 ㎚ 내지 약 23 ㎚의 범위였다. IPA-ST-MS 입자는 30 중량%로 IPA 중에 분산되어 있었다. 그 다음, 18.5 그램의 실퀘스트 A-174 실란(미국 코네티컷주 윌튼 소재의 지이 어드밴스드 머티어리얼스로부터 입수가능)을 플라스크에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 10분 동안 교반하였다.
그 다음, 91.8 그램의 이러한 혼합물, 20.5 그램의 SR 444, 1.3 그램의 광개시제 이르가큐어 184, 39.2 그램의 1-메톡시-2-프로판올, 및 19.4 그램의 아이소프로필 알코올을 함께 혼합하고 교반하여 균질한 코팅 용액을 생성하였다.
그 다음, 시린지 펌프 속도가 7 cc/min이고 LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 F에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 93.6%였고, 광학 탁도가 4.01%였고, 광학 투명도가 99.8%였고, 굴절률이 1.18이었고, 두께가 약 9 마이크로미터였다.
도 5의 곡선(530)은 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 산출된 플롯을 나타낸다. 곡선(530)의 무릎부(512)는 1.18의 굴절률에 대응하며, 이것이 광학 필름에 대해 측정된 굴절률이었다.
실시예 6
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 코팅 용액을 제조하였다. 응축기와 온도계가 구비된 1 리터 3구 플라스크에서, 400 그램의 IPA-ST-UP 오르가노실리카 긴 입자 및 8 그램의 탈이온수를 빠른 교반 하에 혼합하였다. 긴 입자는 직경이 약 9 ㎚ 내지 약 15 ㎚의 범위였고 길이가 약 40 ㎚ 내지 약 100 ㎚의 범위였다. 도 8은 복수의 그러한 긴 입자(801)의 예시적인 투과 전자 현미경사진(TEM)이다. 입자(801)는 굴곡되거나 구불구불한 형상을 갖는다. 긴 입자는 구불구불한 형상을 갖도록 굴곡된 긴 와이어와 비슷하다. 긴 입자의 평균 종횡비는 약 5 이상, 또는 약 10 이상, 또는 약 20 이상이다.
입자는 15.2 중량%로 IPA 중에 분산되어 있었다. 그 다음, 9.6 그램의 실퀘스트 A-174 실란을 플라스크에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 10분 동안 교반하였다. 혼합물을 81℃에서 12시간 동안 유지하였다. 그 다음, 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 40℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용해, 용액 중 약 200 그램의 용매를 제거하여, 아이소프로필 알코올 중 32.7 중량%의 A-174-개질된 긴 실리카의 투명 분산액을 생성하였다.
그 다음, 94.1 그램의 이러한 투명 분산액, 20.5 그램의 SR 444, 1.3 그램의 광개시제 이르가큐어 184, 39.2 그램의 1-메톡시-2-프로판올, 및 17 그램의 아이소프로필 알코올을 함께 혼합하고 교반하여 균질한 코팅 용액을 생성하였다.
그 다음, 시린지 펌프 속도가 1.3 cc/min이고 LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 F에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 95.7%였고, 광학 탁도가 0.95%였고, 광학 투명도가 100%였고, 굴절률이 1.19였고, 두께가 약 5 마이크로미터였다.
도 5의 곡선(510)은 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 산출된 플롯을 나타낸다. 곡선(510)의 다소 뾰족한 무릎부(512)는 1.19의 굴절률에 대응하며, 이것이 광학 필름에 대해 측정된 굴절률이었다.
광학 필름의 주사 전자 현미경사진(SEM)을 얻었다. 우선, 광학 필름의 대표적인 샘플을 선택하였다. 그 다음, 샘플을 액체 질소 중에서 냉동하였다. 이어서, 샘플을 액체 질소로부터 꺼낸 직후에 파쇄하여 두께 방향을 따라 광학 필름의 단면을 노출시켰다. 그 다음, 샘플을 대략 1 ㎚ 두께 층의 금/팔라듐 합금으로 스퍼터링하여 후속 공정에서의 샘플의 전기적 대전을 감소시켰다. 이어서, 주사 전자 현미경을 사용하여 광학 필름의 상부 표면 및 단면을 이미지화하였다. 도 9A 내지 도 9C는 3가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 3개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 도 10A 내지 도 10B는 2가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 단면의 2개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 광학 필름 중의 공극은 평균 공극 크기가 약 50 ㎚ 미만이다. 광학 필름 중의 입자는 평균 직경 크기가 약 20 ㎚이다. 일부 경우에, 광학 필름 중의 입자는 평균 직경 크기가 약 20 ㎚ 미만이다. 작은 공극 및 입자 직경은 높은 광학 투과율, 작은 광학 탁도, 및 높은 광학 투명도를 갖는 광학 필름을 설명한다. 게다가, 1.19의 측정 굴절률은 광학 필름의 감소된 유효 굴절률을 적절히 나타낸다. 본 실시예에서 광학 필름은 유리하게는 매우 높은 광학 투과율 및 광학 투명도, 매우 적은 광학 탁도 및 유효 굴절률을 갖는다.
실시예 7
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 실시예 D에 따라 코팅 용액을 제조하였다. 그 다음, 시린지 펌프 속도가 2.3 cc/min이고 LED로의 전류가 4 암페어여서 0.116 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 E에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 30% 고형물 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 60%였고, 광학 탁도가 90%였고, 광학 투명도가 99.4%였고, 유효 굴절률이 1.19였고, 두께가 약 7 마이크로미터였다.
실시예 6에 기재된 절차를 사용하여 광학 필름의 주사 전자 현미경사진(SEM)을 얻었다. 도 11A 내지 도 11C는 3가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 3개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 도 12A 내지 도 12C는 3가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 단면의 3개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 입자(103)는 복수의 상호연결된 다공성 클럼프 또는 클러스터(102)로 응집되어 있거나 클럼핑되어 있다. 다시 말해, 광학 필름이 복수의 상호연결된 다공성 클럼프 또는 클러스터(102)를 포함한다. 클러스터는 불규칙한 형상을 갖는다. 각각의 클러스터는 결합제로 코팅되고 결합제에 의해서 서로 연결된 복수의 입자(103)를 포함한다. 클러스터 중의 상호연결된 입자(103)는 복수의 입자들 사이에 분산된 제1 복수의 공극(104)을 형성한다. 복수의 상호연결된 다공성 클러스터는 복수의 상호연결된 다공성 클러스터 사이에 분산된 제2 복수의 공극(105)을 형성한다. 제1 복수의 공극 중의 공극(104)은 평균 크기가 약 50 ㎚ 미만, 또는 약 40 ㎚ 미만, 또는 약 30 ㎚ 미만, 또는 약 20 ㎚ 미만이다.
제2 복수의 공극 중의 공극(105)은 평균 크기가 약 20 ㎚ 내지 약 1000 ㎚의 범위, 또는 약 50 ㎚ 내지 약 700 ㎚의 범위, 또는 약 70 ㎚ 내지 약 700 ㎚의 범위, 또는 약 100 ㎚ 내지 약 700 ㎚의 범위, 또는 약 100 ㎚ 내지 약 500 ㎚의 범위이다.
복수의 입자 중의 입자(103)는 평균 크기가 약 100 ㎚ 미만, 또는 약 80 ㎚ 미만, 또는 약 60 ㎚ 미만, 또는 약 50 ㎚ 미만, 또는 약 40 ㎚ 미만, 또는 약 30 ㎚ 미만, 또는 약 20 ㎚ 미만이다.
복수의 상호연결된 다공성 클러스터 중의 클러스터(102)는 평균 크기가 약 2000 ㎚ 미만, 또는 약 1500 ㎚ 미만, 또는 약 1200 ㎚ 미만, 또는 약 1000 ㎚ 미만, 또는 약 800 ㎚ 미만이다.
광학 필름은 광학 탁도 및 광학 투명도가 각각 약 40% 초과, 또는 약 50% 초과, 또는 약 60% 초과, 또는 약 70% 초과, 또는 약 80% 초과, 또는 약 90% 초과, 또는 약 95% 초과이다. 광학 필름의 두께가 약 1 마이크로미터 이상, 또는 약 2 마이크로미터 이상, 또는 약 3 마이크로미터 이상, 또는 약 4 마이크로미터 이상이더라도, 광학 필름은 그러한 높은 광학 탁도 및 투명도를 갖는다.
본 실시예에서 광학 필름은 유리하게는 매우 높은 광학 탁도 및, 동시에, 매우 높은 광학 투명도를 갖는다. 광학 필름은 복수의 상호연결된 다공성 클러스터를 포함하며, 각각의 클러스터는 복수의 입자를 포함한다. 게다가, 광학 필름은 두께가 약 1 마이크로미터 초과이고, 광학 탁도가 약 50% 초과이고, 광학 투명도가 약 50% 초과이다.
개시된 광학 필름의 일부, 예를 들어, 본 실시예의 광학 필름은 광학 부피 확산기로서 간주될 수 있다. 부피 확산기는 제1 복수의 입자 및 제2 복수의 공극을 포함하며, 각각의 공극은 광학 부피 확산기의 두께 전반을 포함하는 광학 부피 확산기 전반에 분산된다. 부피 확산기는 광학 탁도 및 광학 투명도를 추가로 가지며, 이들 각각은 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이다. 적어도 일부 경우에, 제2 복수의 공극 중의 공극은 상호연결된다.
실시예 8
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 실시예 C에 따라 코팅 용액을 제조하였다.
그 다음, LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 F에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 71.8%였고, 광학 탁도가 55.4%였고, 광학 투명도가 99.7%였고, 두께가 약 7 마이크로미터였다.
도 5의 곡선(540)은 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 산출된 플롯을 나타낸다. 곡선(510, 520, 530)과 달리, 곡선(540)은 충분한 정확도로 광학 필름의 굴절률을 측정하는 데 필요한 충분히 뾰족한 무릎부를 갖지 않았다.
실시예 9
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 코팅 용액을 제조하였다. 2 리터 3구 플라스크에서, 401.5 그램의 날코 2327 실리카 입자, 11.9 그램의 트라이메톡시 (2,4,4 트라이메틸페닐) 실란, 11.77 그램의 (트라이에톡시실릴)프로피오니트릴, 및 450 그램의 1-메톡시-2-프로판올을 함께 혼합하고 교반하였다. 용기를 밀봉하고 80℃에서 16시간 동안 가열하였다. 그 다음, 100 그램의 이러한 용액 및 30 그램의 SR444를 250 밀리리터 둥근 바닥 플라스크에 첨가하였다. 회전식 증발에 의해서 용액 중의 용매를 제거하였다. 그 다음, 10 그램의 아이소프로판올을 플라스크에 첨가하였다. 그 다음, 20 그램의 1-메톡시-2-프로판올, 40 그램의 아이소프로판올, 0.125 그램의 이르가큐어 819, 및 1.25 그램의 이르가큐어 184를 용액에 첨가하여 30 중량% 코팅 용액을 생성하였다.
이어서, 시린지 유량이 6 cc/min이고 LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는, 실시예 F에 따라 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다.
생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 52%였고, 광학 탁도가 100%였고, 광학 투명도가 4%였고, 두께가 약 8 마이크로미터였다.
도 5의 곡선(550)은 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 산출된 플롯을 나타낸다. 곡선(510, 520, 530)과 달리, 곡선(550)은 충분한 정확도로 광학 필름의 굴절률을 측정하는 데 필요한 충분히 뾰족한 무릎부를 갖지 않았다.
실시예 6에 기재된 절차를 사용하여 광학 필름의 주사 전자 현미경사진(SEM)을 얻었다. 도 13A 내지 도 13D는 4가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 4개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 도 14A 내지 도 14D는 4가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 단면의 4개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 입자는 복수의 상호연결된 클럼프 또는 클러스터(202)로 응집되어 있거나 클럼핑되어 있다. 다시 말해, 광학 필름이 복수의 상호연결된 클럼프 또는 클러스터(202)를 포함한다. 클러스터는 불규칙한 형상을 갖는다. 각각의 클러스터는 결합제로 코팅되고 결합제에 의해서 서로 연결된 복수의 입자(203)를 포함한다. 일부 클러스터는 소수의 공극을 포함하나, 이러한 공극의 평균 크기는 약 10 ㎚ 미만이다. 복수의 상호연결된 클러스터는 복수의 상호연결된 클러스터 사이에 분산된 복수의 공극(205)을 형성한다.
클러스터는 평균 크기가 약 500 ㎚ 이상, 또는 약 600 ㎚ 이상, 또는 약 700 ㎚ 이상, 또는 약 800 ㎚ 이상, 또는 약 900 ㎚ 이상, 또는 약 1000 ㎚ 이상이다. 공극은 평균 크기가 약 500 ㎚ 이상, 또는 약 700 ㎚ 이상, 또는 약 900 ㎚ 이상, 또는 약 1000 ㎚ 이상, 또는 약 1200 ㎚ 이상, 또는 약 1500 ㎚ 이상이다.
광학 필름은 광학 탁도가 약 50% 이상이고 광학 투명도가 약 50% 이하이거나, 또는 광학 탁도가 약 60% 이상이고 광학 투명도가 약 40% 이하이거나, 또는 광학 탁도가 약 70% 이상이고 광학 투명도가 약 30% 이하이거나, 또는 광학 탁도가 약 80% 이상이고 광학 투명도가 약 20% 이하이거나, 또는 광학 탁도가 약 90% 이상이고 광학 투명도가 약 10% 이하이거나, 또는 광학 탁도가 약 95% 이상이고 광학 투명도가 약 5% 이하이다. 본 실시예에서 광학 필름은 유리하게는 매우 높은 광학 탁도 및 매우 낮은 광학 투명도를 갖는다.
도 18은 높은 광학 탁도 및 낮은 광학 투명도를 갖는, 실시예 9의 광학 필름과 같은, 광학 필름의 산란 특성을 나타낸다. 특히, 곡선(1810)은 수직 입자광에 대한 산란 각도의 함수로서의 산란광 휘도이다. 휘도 플롯(1810)은 실질적으로 평평하며 넓다. 예를 들어, 10도에서의 휘도 L2에 대한 축상 (0도) 휘도 L1의 비는 약 1이다.
일부 경우에, 본 명세서에 개시된 광학 필름은 광학 탁도가 약 80% 이상, 또는 약 85% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이고, 광학 투명도가 약 20% 이하, 또는 약 15% 이하, 또는 약 10% 이하, 또는 약 5% 이하이다. 그러한 경우에, 광학 필름이 수직 입사광을 산란시킬 때, 산란광은 0도에서 휘도 L1 및 10도에서 휘도 L2를 가지며, 여기서, L1/L2는 약 5 이하, 또는 약 5 이하, 또는 약 4 이하, 또는 약 3 이하, 또는 약 2 이하, 또는 약 1.5 이하, 또는 약 1.4 이하, 또는 약 1.3 이하, 또는 약 1.2 이하, 또는 약 1.1 이하이다.
실시예 10
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 실시예 B에 기재된 바와 같은 코팅 용액 B를 제조하였다. 이어서, 실시예 E에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 94.3%였고, 광학 탁도가 2.1%였고, 광학 투명도가 99.6%였고, 굴절률이 1.22였고, 두께가 약 8 마이크로미터였다.
광학 필름의 주사 전자 현미경사진(SEM)을 얻었다. 우선, 광학 필름의 대표적인 샘플을 선택하였다. 이어서, 탄소 충전된 점착성 패드를 사용하여 핀 스터브(pin stub) 상에 샘플을 상면측을 위로하여 장착하였다. 그 다음, 장착된 샘플을 대략 1 ㎚ 두께 층의 금/팔라듐 합금으로 스퍼터링하여 후속 공정에서의 샘플의 전기적 대전을 감소시켰다. 그 다음, 약 1 마이크로미터 두께 백금을 샘플의 상부 표면 상에 침착하여 표면을 보호하고 후속하는 밀링 동안의 "커트닝(curtaining)" 출현을 감소시켰다. 백금 코팅은 1.5 마이크로미터 × 1.5 마이크로미터 직사각형 영역을 거의 덮었다. 이어서, FEI 콴타(Quanta) 200 3D 듀얼-빔 툴(Dual-beam tool)(미국 오리건주 힐스보로 소재의 에프이아이 컴퍼니(FEI Company)로부터 입수가능)을 사용하여 샘플을 집광된 이온 빔으로 에칭하였다. 에칭 빔은 30 ㎸, 5 나노암페어 갈륨 이온 빔이었다. 이온 빔을 사용하여 샘플의 두께 방향을 따라 그리고 샘플의 상부 표면에 수직하게 대략 10 마이크로미터 깊이의 트렌치(trench)를 에칭하였다. 이어서, 트렌치를 수회 재-에칭하였고, 매회 더 낮은 에너지의 갈륨 이온 빔을 사용하였다. 트렌치의 마지막 재-에칭은 0.1 나노암페어 갈륨 이온 빔을 사용하여 행하였다. 그 다음, 트렌치의 수직면을 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, 에프이아이 컴퍼니로부터 또한 입수가능)을 사용하여 이미지화하였다.
도 6A 내지 도 6C는 3가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 3개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 영역(601)은 트렌치의 기재 부분이고 영역(602)은 트렌치의 광학 필름 부분이다. 광학 필름을 제조하는 데 사용된 실리카 입자는 평균 직경이 약 20 ㎚였다. 그러나, 도 6A 내지 6C에 나타낸 입자는 더 큰 평균 직경(약 50 ㎚)을 가졌다. 도면에 나타난 더 큰 입자 직경은 입자를 코팅하고 코팅된 입자의 스트링을 형성하는 결합제에 의해서 설명될 수 있는데, 스트링은 결합제 코팅된 입자의 다공성 스캐폴드를 형성한다.
공극은 약 50 ㎚ 미만이고 필름과 기재 사이의 경계면(603) 및 그 근처를 포함하는 필름의 두께 전반에 균일하게 분산된다. 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 측정된 필름의 작은 굴절률(1.22)에 의해 작은 공극은 광학 필름의 유효 굴절률을 주로 감소시킨다는 것이 추가로 확인된다. 작은 크기의 공극은 광학 필름의 작은 광학 탁도 및 큰 광학 투명도를 추가로 설명한다. 다수의 공극이 광학 필름의 일반적인 두께 방향을 따라 약 1.5 내지 약 10 범위의 종횡비로 길다.
실시예 11
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 실시예 B에 기재된 바와 같은 코팅 용액 B를 제조하였다. 이어서, 실시예 E에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 93.9%였고, 광학 탁도가 2.3%였고, 광학 투명도가 99.5%였고, 굴절률이 1.19였고, 두께가 약 9 마이크로미터였다.
실시예 10에 요약된 절차를 사용하여 광학 필름의 주사 전자 현미경사진(SEM)을 얻었다. 도 7A 내지 도 7C는 3가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 3개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 영역(701)은 트렌치의 기재 부분이고 영역(702)은 트렌치의 광학 필름 부분이다. 광학 필름을 제조하는 데 사용된 실리카 입자는 평균 직경이 약 20 ㎚였다. 그러나, 도 7A 내지 도 7C에 나타낸 입자는 더 큰 평균 직경(약 50 ㎚)을 가졌다. 도면에 나타난 더 큰 입자 직경은 입자를 코팅하고 코팅된 입자의 스트링을 형성하는 결합제에 의해서 설명될 수 있는데, 스트링은 결합제 코팅된 입자의 다공성 스캐폴드를 형성한다.
공극은 약 50 ㎚ 미만이고 필름과 기재 사이의 경계면(703) 및 그 근처를 포함하는 필름의 두께 전반에 균일하게 분산된다. 메트리콘 프리즘 커플러에 의해 측정된 필름의 작은 굴절률(1.19)에 의해 작은 공극은 광학 필름의 유효 굴절률을 주로 감소시킨다는 것이 추가로 확인된다. 작은 크기의 공극은 광학 필름의 작은 광학 탁도 및 큰 광학 투명도를 추가로 설명한다. 다수의 공극이 광학 필름의 일반적인 두께 방향을 따라 약 1.5 내지 약 10 범위의 종횡비로 길다.
실시예 12
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 코팅 용액을 제조하였다. 200 그램의 20 ㎚ 실리카 입자(날코 2327), 및 10.16 g의 페닐트라이메톡시 실란 및 225.5 g의 1-메톡시-2-프로판올(두 모두 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미칼(Aldrich Chemical)로부터 입수가능)을 교반하면서 1 쿼트 용기에 첨가하였다. 이어서, 용기를 밀봉하고 80℃로 16시간 동안 가열하였다. 그 다음, 150 그램의 이러한 용액을 45 그램의 SR444 및 0.85g의, 1-메톡시-2-프로판올 중 페노티아진의 5% 용액(둘 모두 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미칼로부터 입수가능)과 혼합하였다. 그 다음, 회전식 증발을 통해 혼합물로부터 물 및 1-메톡시-2-프로판올을 제거하여 85.8g의 총 중량을 얻었다. 그 다음, 15.5 g의 에틸 아세테이트를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 104.9 g의 아이소프로필 알코올, 42 그램의 1-메톡시-2-프로판올, 및 1.86 그램의 이르가큐어 184를 첨가하여 용액을 30% 고형물로 희석하였다.
이어서, 시린지 유량이 4.6 cc/min이고 LED로의 전류가 4 암페어여서 0.042 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는, 실시예 F에 따라 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다.
생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 59.4%였고, 광학 탁도가 93.5%였고, 광학 투명도가 99.4%였고, 두께가 약 7 마이크로미터였다.
도 19는 높은 광학 탁도 및 높은 광학 투명도를 갖는, 실시예 12의 광학 필름과 같은, 광학 필름의 산란 특성을 나타낸다. 특히, 곡선(1910)은 수직 입자광에 대한 산란 각도의 함수로서의 산란광 휘도이다. 휘도 플롯(1910)은 0도에서의 뾰족한 스파이크 및 넓은 백그라운드 산란광을 포함한다. 예를 들어, 10도에서의 휘도 L2에 대한 축상 (0도) 휘도 L1의 비는 약 17이다.
일부 경우에, 본 명세서에 개시된 광학 필름은 광학 탁도가 약 80% 이상, 또는 약 85% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이고, 광학 투명도가 약 80% 이상, 또는 약 85% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이다. 그러한 경우에, 광학 필름이 수직 입사광을 산란시킬 때, 산란광은 0도에서 휘도 L1 및 10도에서 휘도 L2를 가지며, 여기서, L1/L2는 약 5 이상, 또는 약 10 이상, 또는 약 20 이상, 또는 약 50 이상, 또는 약 100 이상이다.
실시예 13
광학 구조물(600)과 유사한 광학 구조물을 제작하였다. 우선, 25 g의 실시예 B에서 제조된 코팅 용액 및 75 g의 실시예 9에서 제조된 코팅 용액을 혼합하여 코팅 용액 "C"를 제조하였다.
이어서, LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는, 실시예 F에 따라 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다.
생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 74.5%였고, 광학 탁도가 약 55.4%였고, 광학 투명도가 약 99.7%였고, 두께가 약 7 마이크로미터였다.
실시예 6에 기재된 절차를 사용하여 광학 필름의 주사 전자 현미경사진(SEM)을 얻었다. 도 15A 내지 도 15D는 4가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 상부 표면의 4개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 도 16A 내지 도 16C는 3가지 상이한 배율에서의 광학 필름의 단면의 3개의 예시적인 주사 전자 현미경사진이다. 입자(301)는 광학 필름을 제조하는 데 사용된 결합제에 의해서 코팅되고 상호연결된다. 상호연결된 입자는 광학 필름 전반에 실질적으로 균일하게 분산된 네트워크 또는 스캐폴드(302)를 형성한다. 네트워크(302)는 복수의 상호연결된 공극(303)을 형성한다. 공극은 평균 크기가 약 50 ㎚ 내지 약 500 ㎚의 범위, 또는 약 100 ㎚ 내지 약 300 ㎚의 범위이다.
광학 필름의 두께는 약 1 마이크로미터 이상, 또는 약 2 마이크로미터 이상, 또는 약 3 마이크로미터 이상, 또는 약 4 마이크로미터 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 10% 내지 약 80%의 범위이고 광학 필름의 광학 투명도는 약 70% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 20% 내지 약 70%의 범위이고 광학 필름의 광학 투명도는 약 80% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 20% 내지 약 70%의 범위이고 광학 필름의 광학 투명도는 약 90% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 20% 내지 약 70%의 범위이고 광학 필름의 광학 투명도는 약 95% 이상이다. 일부 경우에, 광학 필름의 광학 탁도는 약 30% 내지 약 70%의 범위이고 광학 필름의 광학 투명도는 약 95% 이상이다.
실시예 14
우선, 코팅 용액을 제조하였다. 응축기와 온도계가 구비된 2 리터 3구 플라스크에서, 960 그램의 IPA-ST-UP 오르가노실리카 긴 입자(미국 텍사스주 휴스턴 소재의 닛산 케미칼 인크.로부터 입수가능), 19.2 그램의 탈이온수, 및 350 그램의 1-메톡시-2-프로판올을 빠른 교반 하에 혼합하였다. 입자는 15.2 중량%로 IPA 중에 분산되어 있었다. 그 다음, 22.8 그램의 실퀘스트 A-174 실란(미국 코네티컷주 윌튼 소재의 지이 어드밴스드 머티어리얼스로부터 입수가능)을 플라스크에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 30분 동안 교반하였다.
이어서, 혼합물을 81℃에서 16시간 동안 유지하였다. 그 다음, 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 40℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용해, 용액 중 약 950 그램의 용매를 제거하여, 1-메톡시-2-프로판올 중 41.7 중량%의 A-174-개질된 긴 실리카의 투명 분산액을 생성하였다.
그 다음, 407 그램의 이러한 투명 분산액, 165.7 그램의 SR 444(미국 펜실베이니아주 엑스턴 소재의 사토머 컴퍼니로부터 입수가능), 8.28 그램의 광개시제 이르가큐어 184 및 0.828 그램의 광개시제 이르가큐어 819(둘 모두 미국 노스캐롤라이나주 하이 포인트 소재의 시바 스페셜티 케미칼스 컴퍼니로부터 입수가능), 및 258.6 그램의 아이소프로필 알코올을 함께 혼합하고 교반하여, 40% 고형물의 균질한 코팅 용액을 생성하였다.
그 다음, 40% 고형물 용액을, 쓰리엠 컴퍼니로부터 BEF로 입수가능한 광 방향전환 필름(light redirecting film)의 프리즘 면에 코팅하였다. 광 방향전환 필름은 24 마이크로미터의 피치 및 약 90도의 프리즘 피크 또는 꼭지각을 갖는 복수의 선형 프리즘을 포함하였다. 코팅은, 시린지 펌프 속도가 6.5 cc/min이고 LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 F에 기재된 방법을 사용하여 행하였다. 도 17은 광 방향전환 필름(1720) 상에 코팅된 광학 필름(1710)을 나타내는, 생성된 광학 구조물의 단면의 광학 현미경사진이다. 광학 필름(1710)은 굴절률이 약 1.18이었고, 추산된 광학 탁도가 약 2% 미만이었다. 프리즘 밸리(prism valley)로부터 측정 시 광학 필름의 두께(도 17에서 거리 t2)는 약 19.5 마이크로미터였다. 프리즘 피크로부터 측정 시 광학 필름의 두께(도 17에서 거리 t3)는 약 10.8 마이크로미터였다. 광학 필름(1720)은 프리즘 필름(1720)을 평탄화시켰다. 광학 필름(1720)은 복수의 긴 입자 및 복수의 공극을 포함한다. 일부 경우에, 광학 필름은 굴절률이 약 1.3 이하, 또는 약 1.25 이하, 또는 약 1.2 이하, 또는 약 1.15 이하, 또는 약 1.1 이하이다. 일부 경우에, 광학 필름은 두께가 약 5 마이크로미터 이상, 또는 약 10 마이크로미터 이상, 또는 약 15 마이크로미터 이상이다.
일부 경우에, 광학 필름은 두께가 약 10 마이크로미터 이상이고 광학 탁도가 약 2% 이하, 또는 약 1.5% 이하, 또는 약 1% 이하이다.
도 17의 광학 구조물은 구조화된 표면(1730)을 포함한다. 구조화된 표면은 복수의 구조체(1740)를 포함하며, 구조체의 높이 t4는 약 12 마이크로미터이다. 일부 경우에, 구조체(1740)의 적어도 일부의 높이는 약 5 마이크로미터 이상, 또는 약 7 마이크로미터 이상, 또는 약 10 마이크로미터 이상, 또는 약 15 마이크로미터 이상, 또는 약 20 마이크로미터 이상이다.
광학 필름(1710)은 구조화된 표면(1730) 상에 코팅되어 구조화된 표면을 평탄화시키는데, 이는 상부 표면(1750)이 실질적으로 평탄함을 의미한다. 예를 들어, 그러한 경우에, 기준 평면(1760)과 같은 공동 기준 평면으로부터 측정 시 상부 표면(1750)의 최대 높이와 최소 높이 사이의 차이는, 구조체(1740)의 높이 t4의 약 20% 이하, 또는 약 15% 이하, 또는 약 10% 이하, 또는 약 5% 이하이다.
실시예 15
우선, 코팅 용액을 제조하였다. 응축기와 온도계가 구비된 1 리터 3구 플라스크에서, 400 그램의 IPA-ST-UP 오르가노실리카 긴 입자 및 8 그램의 탈이온수를 빠른 교반 하에 혼합하였다.
그 다음, 9.6 그램의 실퀘스트 A-174 실란을 플라스크에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 10분 동안 교반하였다. 이어서, 혼합물을 81℃에서 12시간 동안 유지하였다. 그 다음, 용액을 실온으로 냉각되게 두었다. 그 다음, 40℃ 수조에서 회전식 증발기를 사용해, 용액 중 약 200 그램의 용매를 제거하여, 아이소프로필 알코올 중 32.7 중량%의 A-174-개질된 긴 실리카의 투명 분산액을 생성하였다.
그 다음, 94.1 그램의 이러한 투명 분산액, 20.5 그램의 SR 444, 1.3 그램의 광개시제 이르가큐어 184, 39.2 그램의 1-메톡시-2-프로판올, 및 17 그램의 아이소프로필 알코올을 함께 혼합하고 교반하여 균질한 코팅 용액을 생성하였다.
그 다음, LED로의 전류가 13 암페어여서 0.1352 줄/제곱센티미터의 UV-A 선량을 생성한 점을 제외하고는 실시예 F에 기재된 코팅 방법을 사용하여, 이러한 용액을 0.051 ㎜(2 mil) 두께 PET 기재(610) 상에 코팅하였다. 생성된 광학 필름(630)은 총 광학 투과율이 약 95.7%였고, 광학 탁도가 1.8%였고, 광학 투명도가 100%였고, 굴절률이 약 1.16이었고, 두께가 약 9 마이크로미터였다.
일부 경우에, 본 명세서에 개시된 다공성 광학 필름은 광학 탁도가 약 80% 이상, 또는 약 85% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이고, 광학 투명도가 약 80% 이상, 또는 약 85% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95%이상이다. 그러한 경우에, 광학 필름 중 상당한 분율의 공극, 예를 들어, 광학 필름 중 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상의 공극의 기공 크기는 약 50 ㎚ 내지 약 1200 ㎚의 범위, 또는 약 100 ㎚ 내지 약 1100 ㎚의 범위이다.
일부 경우에, 본 명세서에 개시된 광학 필름은 광학 탁도가 약 80% 이상, 또는 약 85% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상이고, 광학 투명도가 약 20% 이하, 또는 약 15% 이하, 또는 약 10% 이하, 또는 약 5% 이하이다. 그러한 경우에, 광학 필름 중 상당한 분율의 공극, 예를 들어, 광학 필름 중 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상의 공극의 기공 크기는 약 150 ㎚ 내지 약 3000 ㎚의 범위, 또는 약 200 ㎚ 내지 약 2500 ㎚의 범위이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "수직", "수평", "위", "아래", "좌측", "우측", "위쪽" 및 "아래쪽", "시계방향" 및 "반시계방향" 및 다른 유사한 용어와 같은 용어들은 도면에 도시된 바와 같은 상대적인 위치를 지칭한다. 일반적으로, 물리적인 실시 형태는 상이한 배향을 가질 수 있으며, 그 경우에 이 용어들은 장치의 실제 배향에 맞추어 수정되는 상대적인 위치를 지칭하도록 의도된다. 예를 들어, 도면에서의 배향과 비교될 때 도 16A의 이미지는 뒤집어지지만, 광학 필름의 노출된 표면이 여전히 "상부" 주표면으로 간주된다.
이상에서 언급된 모든 특허, 특허 출원 및 다른 공보들은 상세히 재현한 것처럼 본 문헌에 참고로 포함된다. 본 발명의 특정의 실시예가 본 발명의 다양한 태양의 설명을 용이하게 하기 위해 위에서 상세히 기술되었지만, 본 발명을 실시예의 상세 사항으로 제한하고자 하는 것이 아님을 알아야 한다. 오히려, 본 발명은 첨부된 특허청구범위에 의해 한정되는 본 발명의 사상 및 범주 내에 속하는 모든 수정, 실시 형태 및 대안을 포함하고자 한다.

Claims (90)

  1. 각각이 복수의 입자와, 복수의 입자를 코팅하고 상호연결하는 결합제와, 복수의 입자 사이에 분산된 제1 복수의 공극을 포함하는, 복수의 상호연결된 다공성 클러스터; 및
    복수의 상호연결된 다공성 클러스터 사이에 분산된 제2 복수의 공극
    을 포함하고,
    복수의 상호연결된 다공성 클러스터를 갖는 부분의 두께가 1 마이크로미터 이상인 광학 필름.
  2. 제1항에 있어서, 광학 탁도가 50% 초과이고 광학 투명도가 50% 초과인 광학 필름.
  3. 각각이 복수의 입자와, 복수의 입자를 코팅하고 상호연결하는 결합제를 포함하는 복수의 클러스터; 및
    복수의 클러스터 사이에 분산된 복수의 공극
    을 포함하고,
    복수의 클러스터 중의 클러스터는 평균 크기가 500 ㎚ 내지 2000 ㎚이고,
    복수의 공극 중의 공극은 평균 크기가 500 ㎚ 내지 1000 ㎚이고,
    복수의 상호연결된 다공성 클러스터를 갖는 부분의 두께가 1 마이크로미터 이상인 광학 필름.
  4. 결합제에 의해 코팅되고 상호연결된 복수의 입자를 포함하고,
    상호연결된 복수의 입자는 평균 크기가 100 ㎚ 내지 300 ㎚의 범위인 복수의 상호연결된 공극을 형성하고,
    두께가 1 마이크로미터 이상이고,
    광학 탁도가 20% 내지 70%의 범위이고,
    광학 투명도가 80% 이상인 광학 필름.
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