JP2007008088A - 表面保護層及びそれを有する反射防止膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の表面保護層13は、含フッ素ポリマー122と無機微粒子121とを含有し、前記含フッ素ポリマー122と前記無機微粒子121とが共有結合を介して結合している材料で構成されたことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
以上の通り、従来の技術では、屈折率が1.40未満であるような低屈折率層上に形成された、機械的強度と防汚性に優れた表面保護層は提供されていない。
本発明の表面保護層は、含フッ素ポリマーと無機微粒子とを含有し、前記含フッ素ポリマーと前記無機微粒子とが共有結合を介して結合している材料で構成されたことを特徴とする。このような表面保護層は、含フッ素ポリマー、及びそれと共有結合を介して結合している無機微粒子とを含有する塗布組成物を基体上に塗布する工程を経ることによって製造可能である。以下、該塗布組成物について詳述する。
(b)シリカ微粒子と共有結合を形成することが可能な官能基を有する重合開始剤及び/又は重合停止剤を用いて重合反応を行い、末端にシリカ微粒子と共有結合を形成することが可能な官能基を導入する。
(c)シリカ微粒子の表面を重合開始可能な官能基で修飾しておき、含フッ素ポリマーをグラフト重合させる。
R1SiR2 n(OR3)3−n (1)
(式中R1は炭素−炭素二重結合を含む有機置換基を表す。R2、R3は各々独立に任意の有機置換基を表す。n=0〜2である。)
R4 nSi(OR5)4−n (2)
(式中R4、R5は各々独立に任意の有機置換基を表す。n=0〜2である。)
本発明の表面保護層は、上記塗布組成物を基体上に塗布することで得られる。基体としては任意の形状をもつ金属、ガラス、セラミック、プラスチックなどどのようなものでも用いることができる。この中でも特に表面の保護と防汚性が強く求められるものはディスプレイなどの表示材料に用いられる透明基板である。透明基板としては透明なガラス板や透明樹脂基板が挙げられ、さらに透明樹脂基板が好ましい。透明樹脂基板としては(メタ)アクリル樹脂板、(メタ)アクリル樹脂シート、スチレン−(メタ)アクリル酸メチル共重合体樹脂板、スチレン−(メタ)アクリル酸メチル共重合体樹脂シート、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、トリアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネートなどのセルロースアセテート系フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ノルボネン系フィルム、ポリアリレート系フィルム及びポリスルフォン系フィルムなどが挙げられる。
(1)反射率、屈折率の測定
FE−3000型反射分光計(大塚電子社製)を用いて、波長250〜800nmの範囲での反射スペクトルを測定し、該波長範囲における反射率の最小値を最低反射率と定めた。また該装置付属のソフトウェア「FE−Analysis」を用いて低屈折率層の屈折率を計算した。
表面特性試験機(井元製作所社製)を用いた。直径15mmのステンレス柱の片端にスチールウール(ボンスター(登録商標)#0000、日本スチールウール社製)を取り付け、200gの荷重をかけながら反射防止膜上を10回往復させた後、摩擦痕を目視で観察した。傷がほとんどみられなければ○、傷が多数みられれば△、反射防止膜がほとんど消失していれば×とした。
JISのK5400記載に基づき、2Hの硬度の鉛筆を用い、1kg荷重下で行った。
表面保護層上に黒色油性ペンで印を付け、すぐに紙ワイパーで拭き取りを行った。インクを完全に拭き取ることができれば○、拭き取れなければ×とした。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名DPE−6A、共栄社化学社製)10g、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名Irgacure184、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.5g、エタノール10g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名サイラエースS710、チッソ社製)1.0gを混合し、ハードコート層用塗布組成物を得た。
数珠状シリカ微粒子の15重量%水分散液(商品名スノーテックス(登録商標)OUP、日産化学社製)10g、エタノール20g、テトラエトキシシラン0.52g、1N硝酸0.075gを混合し、室温にて終夜攪拌した。反応液をさらにイソプロピルアルコールで3.3倍に希釈することによって低屈折率層用塗布組成物を得た。
フルオロアルキルアクリレートの混合物(商品名Cheminox FAAC−N、NOK社製)12g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名サイラエースS710、チッソ社製)8g、メチルエチルケトン30gをフラスコに入れ、アゾビスイソブチロニトリル0.05gを添加し80℃にて4時間攪拌し重合した。反応液をメタノールに投入し、沈殿を濾過し、真空乾燥することによって含フッ素コポリマーを得た。この含フッ素コポリマーをメチルエチルケトンに溶解させ3重量%溶液とし、含フッ素コポリマー溶液Aを得た。
フルオロアルキルアクリレートの混合物の量を10gに、かつ3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの量を10gに変更した以外は合成例3と同じ操作を行い、含フッ素コポリマー溶液Bを得た。
フルオロアルキルアクリレートの混合物を単一化合物である2−パーフルオロオクチルエチルアクリレート(商品名Cheminox FAAC−8、NOK社製)に変更した以外は合成例4と同じ操作を行い、含フッ素コポリマー溶液Cを得た。
球状シリカ微粒子の20重量%水分散液(商品名スノーテックス(登録商標)OS、日産化学社製)2.5g、イソプロピルアルコール7.5g、テトラエトキシシラン0.087g、1N硝酸0.025gを混合し、室温にて終夜攪拌することによってシリカ微粒子分散液Dを調製した。
テトラエトキシシラン0.087gをメチルトリエトキシシラン0.074gに変更した以外は合成例6と同じ操作を行い、シリカ微粒子分散液Eを調製した。
上記含フッ素コポリマー溶液A0.33g、プロピレングリコールモノメチルエーテル0.67g、上記シリカ微粒子分散液D0.10g、1N硝酸0.0003gを混合し、室温にて終夜攪拌して反応させた。さらにプロピレングリコールモノメチルエーテルで3倍希釈し、光酸発生剤(トリフルオロメタンスルホン酸トリフェニルスルホニウム)0.002gを添加し、表面保護層用塗布組成物を得た。
シリカ微粒子分散液Dの量を0.05gに変更した以外は実施例1と全く同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。
シリカ微粒子分散液Dをシリカ微粒子分散液E0.10gに変更した以外は実施例1と全く同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。
シリカ微粒子分散液Dの量を0.05gに変更し、かつ1N硝酸の量を0.0010gに変更した以外は実施例1と全く同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。
含フッ素コポリマー溶液Aを含フッ素コポリマー溶液Bに変更した以外は実施例1と全く同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。
含フッ素コポリマー溶液Aを含フッ素コポリマー溶液Cに変更した以外は実施例1と全く同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。
低屈折率層上に表面保護層を積層しなかったこと以外は実施例1と同じ操作を行って表面保護層を形成した。この比較例1の表面保護層について同様に評価を行った。その結果を表2に併記する。表2から分かるように、低屈折率層の屈折率が非常に低く保たれ、鉛筆硬度も良かったが、耐擦傷性と防汚性がともに低かった。
シリカ微粒子分散液を添加しない以外は実施例1と同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。比較例2についての成分を下記表1に併記する。この比較例1の表面保護層について同様に評価を行った。その結果を表2に併記する。表2から分かるように、低屈折率層の屈折率は著しく上昇しており、ゆえに反射防止性能に劣るものであった。
1N硝酸を添加せず、かつ室温での終夜攪拌を行わず、かつ光酸発生剤を添加しないこと以外は実施例1と同じ操作を行って低屈折率層上に表面保護層を形成した。比較例3についての成分を下記表1に併記する。この比較例3の表面保護層について同様に評価を行った。その結果を表2に併記する。表2から分かるように、低屈折率層の屈折率は上昇しており、ゆえに反射防止性能に劣るものであった。かつ鉛筆硬度及び防汚性に劣っていた。
11a シリカ微粒子
12 表面保護層用塗布組成物
121 無機微粒子
122 含フッ素ポリマー
Claims (26)
- 含フッ素ポリマーと無機微粒子とを含有し、前記含フッ素ポリマーと前記無機微粒子とが共有結合を介して結合している材料で構成されたことを特徴とする表面保護層。
- 前記含フッ素ポリマーと前記無機微粒子とが3次元架橋していることを特徴とする請求項1記載の表面保護層。
- 前記含フッ素ポリマーが、含フッ素ビニルモノマーによる繰り返し単位及び同一分子内にビニル基と加水分解可能なシリル基を共に含むケイ素化合物による繰り返し単位を少なくとも含む共重合体であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の表面保護層。
- 前記含フッ素ビニルモノマーが、(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルであることを特徴とする請求項3記載の表面保護層。
- 前記(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルが、鎖長の異なるフルオロアルキル基を有する少なくとも2種類以上の(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルを含有することを特徴とする請求項4記載の表面保護層。
- 前記(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルが、アクリル酸のフルオロアルキルエステルであることを特徴とする請求項4又は請求項5記載の表面保護層。
- 前記無機微粒子がシリカ微粒子であることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載の表面保護層。
- アルコキシシランの加水分解・脱水縮合物をさらに含むことを特徴とする請求項1から請求項7のいずれかに記載の表面保護層。
- 厚さが5〜50nmであることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれかに記載の表面保護層。
- 含フッ素ポリマーと無機微粒子とを含有し、前記含フッ素ポリマーと前記無機微粒子とが共有結合を介して結合してなることを特徴とする表面保護層用塗布組成物。
- 前記含フッ素ポリマーが、含フッ素ビニルモノマーによる繰り返し単位及び同一分子内にビニル基と加水分解可能なシリル基を共に含むケイ素化合物による繰り返し単位を少なくとも含む共重合体であることを特徴とする請求項10記載の表面保護層用塗布組成物。
- 前記含フッ素ビニルモノマーが、(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルであることを特徴とする請求項11に記載の表面保護層用塗布組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルが、鎖長の異なるフルオロアルキル基を有する少なくとも2種類以上の(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルを含有することを特徴とする請求項12に記載の表面保護層用塗布組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸のフルオロアルキルエステルが、アクリル酸のフルオロアルキルエステルであることを特徴とする請求項12又は請求項13記載の表面保護層用塗布組成物。
- 前記無機微粒子がシリカ微粒子であることを特徴とする請求項10から請求項14のいずれかに記載の表面保護層用塗布組成物。
- アルコキシシランの部分加水分解及び/又は部分脱水縮合物をさらに含むことを特徴とする請求項10から請求項15のいずれかに記載の表面保護層用塗布組成物。
- 加熱又は光照射により酸又はアルカリを発生しうる物質をさらに含むことを特徴とする請求項10から請求項16のいずれかに記載の表面保護層用塗布組成物。
- 請求項10から請求項17のいずれかに記載の表面保護層用塗布組成物を基体上に塗布し、前記表面保護層用塗布組成物を硬化せしめてなることを特徴とする表面保護層。
- 3〜50体積%の空隙を有する低屈折率層の上に請求項1から請求項9、請求項18のいずれかに記載の表面保護層が積層されていることを特徴とする反射防止膜。
- 前記低屈折率層がシリカ微粒子を含むことを特徴とする請求項19記載の反射防止膜。
- 前記低屈折率層が数珠状のシリカ微粒子を含むことを特徴とする請求項19に記載の反射防止膜。
- 前記低屈折率層の屈折率が1.40未満であることを特徴とする請求項19から請求項21のいずれかに記載の反射防止膜。
- 透明な光学基板上に、請求項1から請求項9、請求項18のいずれかに記載の表面保護層が最外層である層を形成してなることを特徴とする光学部材。
- 透明な光学基板上に、請求項19から請求項22のいずれかに記載の反射防止膜を含む単層又は複数層の層を形成してなることを特徴とする光学部材。
- 前記光学基板が透明樹脂基板であることを特徴とする請求項23又は請求項24記載の光学部材。
- 含フッ素ポリマー、無機微粒子及び溶媒を混合する工程と、前記含フッ素ポリマーと前記無機微粒子との間で共有結合を形成せしめる工程と、を含むことを特徴とする表面保護層用塗布組成物の製造方法。
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