KR101143934B1 - 정전방사를 이용한 고분자 용액으로부터 나노섬유 제조방법및 그 제조장치 - Google Patents

정전방사를 이용한 고분자 용액으로부터 나노섬유 제조방법및 그 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대전 전극 및 상대 전극 간의 전위차에 의해 형성된 전기장 내에서 정전방사를 이용하여 고분자 용액으로부터 나노섬유를 제조하는 방법과 연관이 있다. 고분자 용액(2)은 방사 목적으로 회전중인 대전 전극(30)의 표면을 이용하 여 전기장 속으로 공급된다. 상대 전극(40)에 근접한 대전 전극(30)의 원주의 일부에 방사 표면이 형성되고, 높은 방사 효과에 도달한다.
본 발명은 또한 상기 방법을 실행하기 위한 장치와 연관된다. 대전 전극(30)이 축회전하는 곳 및 그 원주 부분(기저부)이 고분자 용액(2) 속에 담가 진다. 대전 전극(30)의 원주 중 담가 지지 않은 부분에 대응하여 상대 전극(40)이 위치한다.
나노섬유, 정전방사, 고분자 용액

Description

정전방사를 이용한 고분자 용액으로부터 나노섬유 제조방법 및 그 제조장치{A method of nanofibres production from a polymer solution using electrostatic spinning and a device for carrying out the method}
본 발명은 대전 전극(charged electrode)과 상대 전극(counter electrode) 간의 전위차에 의해 형성된 전기장 내에서 정전방사를 이용한 고분자용액으로부터 나노섬유 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상이한 전위를 가지며 그에 따라 전기장이 형성되는 대전 전극 및 상대 전극으로 구성된 상기 제조 장치에 관한 것이다.
10 내지 1,000 ㎚ 의 직경을 가진 고분자 섬유는 극치값(extreme value)을 가진 새로운 종류의 물질을 의미한다. 고분자 섬유막의 전형적인 활용 분야는 기체 및 액체의 여과, 서브마이크론 입자, 박테리아 및 화학물질의 침투에 대한 방어물질이며, 여기서 매우 높은 여과 효율에 도달한다. 나노섬유는 전지 격리막, 복합 증진제(composite reinforcement)로서 사용되며 약품 내에서 약물 전달자 및 조직 이식(implant) 전달자로서 사용된다. 기체 및 액체 매개체(media)에 쉽게 접근할 수 있는 나노섬유의 높은 특이성 표면부는 미리 그들의 특정한 흡수성 및 촉매제와 같은 다양한 활성 성분의 전달자로서의 사용에 대해 결정한다. 나노섬유막 내의 매우 작은 구멍들은 초내열성(extreme thermal insulating properties)을 위한 조건이다.
나노섬유는 고분자 용액 형성 공정을 통해 광범위한 고분자, 고분자 혼합물 및 낮은 분자 첨가물을 지닌 고분자 혼합물로부터 생성된다. 유사한 고분자 용융 형성 공정에서와 달리, 보다 낮은 용액 점도 때문에 용액 공정에서 보다 작은 직경을 가진 섬유가 만들어진다. 용액 형성을 위해 유동성 기체 매개체(medium)의 기계적인 힘 및 정전기장에서 쿨롱의 힘이 사용된다. 단일 형성 섬유가 수많은 필라멘트 형태로 용적 분리(volume split)됨에 있어서 평균 전하의 분배를 가지기 때문에 정전방사는 보다 작은 직경을 가진 섬유를 형성한다.
지금까지 공기 흐름(air stream)을 통한 고분자 용액 형성에 의한 알려진 나노섬유 제조방법 및 장치는 US 6.382.526 및 US 6.520.425의 실시예에 기술되어 있다. 고분자 용액은 에눌러 단면(annular section)의 방사젯(spinning jet) 내에 주입된다. 이후 직경 200 내지 3,000 ㎚의 섬유를 생산하기 위해 용액은 에눌러 내부로, 경우에 따라 에눌러 외부로 전달된 공기 흐름의 기계작용에 의해 형성된다.
50,000 내지 500,000 V/m 의 장력의 정전기장을 이용한 고분자용액의 형성은 특허출원 WO 0,127,365, WO 0,250,346, US 2002/0,175,449 A1 및 US 2002/084,178 A1에 기재되어 있다. 고분자 용액은 내부 직경 0.5 에서 1.5 ㎜를 가진 실린더형 방사제트에 분사된다. 이들 제트는 DC 전압원에 연결된다. 정전기적 힘에 의해 방 출 용매(effluent solvent)가 일반적으로 지상에 연결되어 있는 상대 전극에 접촉되며, 동시에 미세한 필라멘트로 형성되어 결과적으로 보다 작은 직경을 가진 필라멘트 다발로 쪼개진다. 방사는 하나의 젯 또는 정적이거나 동적인 젯으로부터 본 장치, 상대 전극의 범위 또는 상대 전극의 표면상에서 이동하는 평지지 부재의 효과를 증대시킬 목적으로 실시된다.
나노섬유 제조를 위한 상기 언급된 모든 방법 및 장치의 결점은 매우 적은 양의 고분자 물질이 이용된다는 점이다. 기계적 힘에 의한 나노섬유 생산의 경우에 생산된 나노섬유의 직경은 방사젯을 따라 흐르는 공기 및 고분자 용액의 비율에 따라 결정된다. 전기장 내에서 쿨롱의 힘에 의해 형성되는 동안, 방사젯의 홈통(throat)에 테일러 콘이라는 것이 형성되는데 이것은 섬유 형성에 필요하며 방사젯으로부터 정전기장의 장력으로의 상대적으로 협소한 고분자 용매의 배출 속도율이 주어진다. 최대한 적용가능한 정전기장의 장력은 공기의 유전체 강도에 의해 제한되고 이러한 제한 위로 양 전극 간에 배출이 일어난다. 상기 언급한 방사 고분자 용액의 조건 및 획득가능한 농도의 결과로 하나의 방사젯 내에 한 시간 동안 약 0.1 내지 1 g 의 고분자를 사용할 수 있으며 산업적 측면에서 나노섬유의 생산이 매우 개연적으로 일어난다.
본 발명의 목적은 산업상 이용가능하고 높은 방사 효율에 도달가능한 방법 및 장치를 제공하는 것이다
[발명의 원리]
본 발명의 목적은 본 발명에 따른 나노섬유 제조방법에 의해 달성되었으며, 그 원리는 회전하는 대전 전극 표면에 의해 고분자 용액이 방사 목적으로 정전기장 속으로 전달되고, 상대 전극에 근접한 대전 전극의 원주 부분 위에 방사표면이 생성된다는 것에 있다. 고분자 용액은 방사젯(spinning jet)으로부터 배출되는 동안뿐만 아니라 그것의 표면 상에도, 용액을 함유하는 용기 내에 부분적으로 담가진 회전 몸체 표면상의 얇은 막에서 특히 유리하게 전기장 내에서 테일러콘(Taylor cone)을 형성할 수 있는 바람직한 조건이다.
상기 바람직한 조건에 의해 용액의 적절한 점성이 고분자 형태, 농도 및 온도에 의해 주어지고 적절한 표면 장력이 고분자 종류 및 계면활성제에 제공되고 적절한 전기 전도성이 저분자 전기소자에 의해 제공된다. 방사표면의 차원은 대전 전극 및 상대 전극의 차원 및 형태에 적합하다. 형성되는 나노섬유의 수는 방사표면의 차원 및 종류에 적합하다.
제2항에 있어서, 대전 전극의 방사 표면상에서 정전기장 작용에 의해 고분자 용액으로부터 제조된 나노섬유가 전기장에 의해 상대 전극 쪽으로 밀리고 나노섬유 저장 장치상에 놓이게 되고 그 위에 막을 형성하는 것은 유익하다. 이러한 방법에 의해 높은 품질, 정형화된 막 및 기본적으로 장치의 너비에 대해 임의적인 너비의 나노섬유 막이 제조된다.
또 다른 개선은 제3항에 의해 도달된다. 공기의 흐름 작용은 전기장과 함께 대전 전극으로부터 나노섬유의 밀림을 촉진한다.
단, 나노섬유가 상대 전극을 향해 밀려 나가고 상대 전극의 전면에서 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 수단에 저장되고 그 위에서 막을 형성하는 것이 바람직하다.
상대 전극을 향한 공기의 흐름은 제5항에 의한 공기의 흡입에 의해 형성된다. 이러한 단순한 방법을 사용하여 상대 전극을 향한 나노섬유의 밀림은 촉진되고 생산성이 증대된다.
제6항에 있어서, 나노섬유는 대전 전극과 상대 전극 사이 공간에서 공기의 흐름에 의해 상대 전극을 향한 경로를 이탈하여 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 수단에 놓이게 되고 저장 수단은 고분자 용액의 방사를 일으키는 전기장 외부에 위치한다.
대전 전극으로부터 상대 전극을 향한 나노섬유의 경로를 이탈시키는 공기의 흐름은 제7항에 의해 바람직하게 양 전극 사이 공간으로부터의 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 수단 후방 공간 속으로 공기의 흡입에 의해 형성된다.
본 장치의 생산성 증대를 위해, 제8항에 의해 나노섬유가 밀려 나가는 공간 속으로 추가 건조 공기가 공급되는 경우에 바람직하며, 그 경우 나노섬유로부터 고분자 용매의 증발이 가속회되어 나노섬유가 양 전극 간 공간 내에서 정전방사 및 이동에 의해 제조된다.
건조 효율을 증대시키기 위해 추가 건조 공기의 최소한의 부분이 대전 전극에 대응하여 공기 중에 통하는 지지 장치의 전면 공간으로부터 배출될 때 고분자 용매 증발의 가속화하는 것이 유리하다.
또한 제10항에 의한 방법은 전달된 추가 건조 공기를 가열하는 것이 나노섬유 건조 동안 생성된 보다 많은 양의 용매 증기를 배출할 수 있게 하기 때문에 상기 장치의 생산성을 증대시키는 역할을 한다.
상기 방법의 모든 실시예에 있어서, 상기 장치의 전체 구조가 더욱 쉽고 고분자 용매로부터 해롭거나 위험한 가스 제거가 필요하지 않기 때문에 고분자 수용액의 사용이 유리하다.
제12항에 의한 장치는 상기 기술된 방법을 실행하기 위한 장치의 기본 성질을 기술하는바, 대전 전극이 축회전되고 그 원주 부분이 고분자 용액 속에 담가 지고 대전 전극의 원주 중 담가 지지 않은 부분에 대응하여 상대 전극이 위치한다는 것이다. 그러한 배치를 가진 장치는 충분한 양의 고분자 용매를 전기장 속으로 제공할 수 있다.
제13항에 의한 실시예에서, 상대 전극은 대전 전극의 원주 중 담가 지지 않은 부분을 에워싸고 양 전극 사이 공간 내에 동일 장력의 전기장이 형성된다.
양 전극 사이에 나노섬유 저장 수단이 위치하며 그 표면상에 나노섬유가 막을 형성한다.
제15항 및 제16항에 의한 장치의 바람직한 실시예는 나노섬유 저장 수단이 공기 중에 통하며 본 장치를 통과하는 공기의 흐름이 형성된다.
제17항에 의한 또 다른 실시예에서, 양 전극 사이 공간 외부에 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 수단이 위치하고 그 후방에 나노섬유를 양 전극 사이 공간으로부터 나노섬유 저장 수단을 향해 밀어 내는 공기의 흐름을 형성하는 진공이 존재하며 공기의 적어도 일부분이 통과한다. 본 장치의 선행 실시예에서는 제18항 내지 제22항 중 어느 한 항에 의한 나노섬유 저장 수단을 형성하는 것이 바람직하다.
나노섬유로부터 용매의 증발을 증대시키기 위해 제23항 내지 제25항 중 어느 한 항에 따라 장치 속으로 추가 건조 공기가 공급된다.
대전 전극의 바람직한 실시예는 제26항 내지 제28항에 기술되어 있으며 이들를 이용하여 본 장치의 목적인 가장 바람직한 방사 효율에 도달하고자 한다
.
[발명의 상세한 설명]
대전 전극과 상대 전극 간의 전위차에 의해 형성된 전기장 내에서 정전방사를 이용하여 고분자 용액으로부터 나노섬유를 제조하는 장치는 용기(1)로 구성되어 있는 바, 실린더(3)가 용기의 원주 부분에 담가지고 용기의 적어도 일부분이 고분자 용액(2)으로 채워져 있으며, 본 발명에서 제시되지 않은 주지한 방법에 의해 대전 전극(30)을 형성하는 DC 전압원에 연결되어 있다. 대전 전극(30)의 원주 중 담가 지지 않은 부분에 대응하여 다른 전위를 가진 상대 전극(40)이 위치하며, 제1도에 기재된 대로 일반적으로 지상에 연결되거나(grounded) 본 발명에 제시되지 않은 주지한 방법에 의해 다른 극성을 가진 DC 전압원에 연결된다.
본 발명에서 제시되지 않은 실시예에서, 실린더(3)는 원주의 기저부분이 고분자 용액(2)에 담가진다. 그러한 배열은 본 발명에서 제시되지 않은 실시예에 따라 변형될 수 있는 바, 고분자 용액으로 폐쇄 용기가 채워지며, 대전 전극의 표면상에 고분자 용액이 분배되거나 고분자 용액, 예를 들어 실린더의 원주의 최상부위가 담가 지는 동안 대전 전극을 갖는 실린더가 그러한 폐쇄 용기 속에 위치하게 되어 용기로부터 적정량의 고분자 용액이 원주 상에 분배된다.
제1도에서 나타난 일실시예에서, 상대 전극(40)은 구멍난 전도체, 예를 들면 판금으로 만들어 지며 실린더형 표면 형상으로서 진공실(vacuum chamber)(5)의 정면 말단을 형성하고 진공 소스(vacuum source)(6)에 연결된다. 대전 전극(30)에 근접한 상대 전극(40) 표면 일부는 공기 중에 통하는 나노섬유 평지지 부재(72)에 대해 운반기(41)역할을 하는 바, 예를 들면 안감 섬유(backing fabric)로부터 만들어지고 진공실(5)의 한쪽 끝에 위치한 풀림 장치(unreeling device)(81) 및 진공실(5)의 다른 쪽 끝에 위치한 감김 장치(reeling device)(82) 상에 위치한다. 본 발명에서 제시된 실시예에서, 나노섬유 평지지 부재(72)는 자체로 나노섬유 저장 수단(7)을 제공한다.
고분자 용액(2) 용기(1)는 열려 있고 최소한 하나의 고분자 용액(2) 유입구(11) 및 하나의 고분자 용액(2) 배출구(12)로 채워져 있다. 고분자 용액 유입구(11) 및 배출구(12)는 고분자 용액(2)을 순환시키고 용기(1) 내에서의 용액이 일정한 수위를 유지하도록 하는 역할을 한다.
대전 전극(30) 및 상대 전극(40) 사이 공간에 추가 건조 공기(9)의 공급기(90)가 배치되며, 필요한 경우에 주지 방법에 따라, 예를 들면 추가 건조 공기(9) 공급기(90) 속에 위치한 가열 장치(91)를 사용하여 가열될 수 있다. 추가 건조 공기(9)는 대전 전극(30)과 상대 전극(40) 간 공간으로부터 전부분 또는 일부분이 진공실(5) 속으로 흡수되거나 공급되는 곳의 반대 방향으로 배출된다.
대전 전극(30)이 회전하면서 그 원주 부분이 고분자 용액(2)에 담가 지게 되고, 고분자 용액(2)이 용기(1)로부터 대전 전극(30) 및 상대 전극(40) 사이 공간으로 대전 전극(30)의 원주 상에 밀리고 전기장이 형성된다. 여기서 대전 전극(30)의 표면상에 고분자 용액(2)으로부터 높은 안정성을 가진 테일러 콘(Talor cone)이 형성되어 일차적인 나노섬유(20)의 생산 장소를 제공한다. 형성된 나노섬유(20)는 상대 전극(40)으로부터 밀려 나간 전기장의 결과이며 결과적으로 나노섬유 평지지 부재(72)로 구성된 안감 섬유의 표면 상에 축적되고, 그 두께는 풀림 장치(81) 및 감김 장치(82)의 속도를 이용하여 조절된다.
대전 전극(30)으로부터 상대 전극(40)으로의 나노섬유(20)의 이동은 외부로부터 진공실(5) 속으로 유입된 공기가 흐르고, 고분자 용액(2) 용기(1)와 대전 전극(30)을 통과하고 나노섬유 평지지 부재(72)로 구성되는 안감 섬유 및 상대 전극(40)을 통과함으로써 촉진된다.
제4도에 나타난 실시예에서, 상대 전극(40)은 또다른 적절한 방법을 사용하여, 예를 들면 대전 전극(30)으로 구성되고 축회전된 실린더(3)에 평행한 로드(rod)(400)로부터 만들어진다. 상대 전극(40)을 형성하는 로드(400)들 사이에는 나노섬유 평지지 부재(72) 목적의 운반기(41)를 형성하는 부수적인 로드들(410)이 배열되어 있으며 나노섬유 저장 수단(7)을 제공한다. 그럼에도 불구하고 부수적인 로드들(410)의 일부 또는 전부는 나노섬유 지지체(72) 를 수송하는 동안에 낮은 마찰 저항에서 회전할 수 있다. 나노섬유 지지체(72) 운반기는 본 실시예에서 또한 상대 전극(40)을 형성하는 로드(400)들로 구성된다. 상기 기재된 장치에 있어서 나노섬유(20)가 다수 생산되므로, 방사장치 효율을 제한하는 요소는 생산된 나노섬유(20)로부터 고분자 용매의 증발 속도 및 증발된 용매의 배출 속도이며, 대전 전극(30) 및 상대 전극(40) 사이 공간에서 또 다른 용매 증발을 일으키지 않고 단기간에 포화 상태 증기를 생성하게 된다. 본 장치는 따라서 추가 건조 공기(9) 공급기(90)로 채워지며, 특히 대전 전극(30) 및 상대 전극(40) 사이 공간으로부터 용매 증기의 배출을 일으킨다. 효과를 증대시키기 위해 추가 건조 공기(9)는 가열될 수 있다.
제1도에 따른 실시예에서 뿐만 아니라 본 발명에 따른 다음 실시예는 제2도에 기재되어 있는 바, 대전 전극(30)이 축회전하고 그 원주의 일부가 고분자 용액(2) 내에 위치하며, 용액은 용기(1) 내에 존재하고 그 순환 및 용기(1) 내의 수준이 흡입구(11) 및 배출구(12)를 통과하는 고분자 용액의 흐름에 의해 유지된다.
축회전된 대전 전극(30)의 담가 지지 않은 원주 부분에 대응하여 지상(grounded)에 접하거나 본 발명에서 제시되지 않은 주지한 방식으로 대전 전극(30)과 반대 극성을 가진 DC 전압원에 연결된 와이어 또는 로드 시스템으로 구성된 상대 전극(40)이 위치한다. 양 전극(30,40) 사이 공간 외부에 정전기장이 형성되고 정전방사에 의해 나노섬유(20)가 고분자 용액(2)으로부터 생산되며, 공기 중에 통하는 나노섬유의 컨베이어(71)가 위치하고 거기서 후면에 진공 소스(6)에 연결된 진공실(5)이 배치된 나노섬유 저장 장치(7)를 형성한다.
대전 전극(30)으로부터 상대 전극(40)으로의 전기장 작용에 기인하여 방향성을 가진 나노섬유(20)는 진공실(5)에 흡수된 공기 흐름에 의해 경로를 이탈하여 공기 중에 통하는 컨베이어(71) 상으로 흘러 내려가며, 그 표면위의 막에 저장되고, 컨베이어(71)의 작동으로 장치가 실행되고 결과적으로 적절하고 제시되지 않은 방식으로 진행되고 제어되고 저장된다.
양 전극(30,40) 사이 공간에서 공기의 양을 증가시키기 위해 상기 장치는 추가 건조 공기(9)의 유입구(91)로 채워지고 유입구는 공기 중에 통하는 컨베이어(71)를 향해 장치 내로 들어가며 컨베이어(71) 방향으로 원래 경로에서 상대 전극(40)으로의 나노섬유의 이탈을 가속화한다.
또한 본 실시예에서는 상대 전극의 다양한 배열 및 형태의 변형이 생길 수 있다. 또한 공기 중에 통하는 컨베이어(71) 전면에 안감 섬유나 다른 평지지 부재(72)를 삽입할 가능성도 있으며, 나노섬유(20) 막은 평지지 부재(72) 상에 저장될 수 있다.
제3도에는 축회전된 대전 전극(30)으로서 원주의 기저부 일부가 고분자 용액(2) 에 담가진 대전 전극(30)을 포함하는 장치의 실시예가 기재되어 있다. 대전 전극(30)의 원주 중 담가 지지 않은 부분에 대응하여 대전 전극(30)의 회전축에 평행한 로드 시스템을 포함하는 상대 전극(40)이 위치하고 있으며, 스트레칭 부재(42)를 포함하는 운반기(41)를 이용하여 양 전극(30,40) 사이 공간을 통과하여 나노섬유 평지지 부재(72)가 수송된다.
대전 전극(30)은 회전가능한 몸체, 예를 들면 실린더, 사각기둥 또는 다각기둥 등으로 구성되어 있으며 회전축이 동시에 사용된 몸체와 대칭축인 경우가 유리하다. 실린더(3)의 원주 상은 돌출부(31) 및/또는 함몰부(32)로 채워져 있다. 대전 전극으로 적절한 실린더 표면 형태의 예는 제5a도 내지 제5e도에 개시되어 있으며, 이들 형태는 가능한 모든 예를 한정하는 것이 아니라 단지 일실시예를 제공하는 것이다. 지금까지 설명한 실시예에서는 양 전극 사이에 지속적인 전기장이 형성된다. 나노섬유(20) 막 형성 및 저장을 위해 필요한 경우에는 상기 장치는 간헐적인 전기장을 형성하는 수단으로 채워질 수 있다.
특정 실시예들은 하기에 기술되어 있다.
본 발명에 따른 장치의 실시예들은 첨부 도면들에 도식화되어 있는 바,
제1도는 대전 전극의 원주 부분을 에워싸는 상대 전극을 가진 장치의 단면도이고,
제2도는 양 전극 사이 공간 외부에 나노섬유 저장 수단을 가진 장치의 일실시예의 단면도이고,
제3도는 나노섬유 저장 수단이 스트레칭 부재로 구성된 운반기 내의 양 전극 사이에 위치한 평지지 부재에 의해 형성되는 장치의 단면도이고,
제4도는 제1도와 유사한 일실시예로서 기다란(longitudinal) 로드(rod) 및 로드들 사이에 배열된 나노섬유 평지지 부재 운반기로 구성된 고정된 전극을 가진 장치의 단면도이고,
제5a도 내지 제5e도는 대전 전극을 구성하는 실린더 표면의 다양한 실시예에 대한 정면도 및 측면도이다.
[실시예1]
제1도에 따른 장치의 고분자 용액(2) 용기(1)는 분자량 Mw = 85.000의 88% 가수분해도를 가진 12% 폴리비닐 알코올 수용액으로 채워지며, 수용액은 고분자 구조 단위체로 언급된 가교제(crosslinking agent)로서 5 몰% 시트르산을 포함한다. 상기 용액의 점성은 20 ℃에서 230mPa.s, 특정 전기 전도율은 31mS/cm, 표면장력은 38 mN/m이다. 용기(1) 내의 고분자 용액(2)의 수위가 배출구(12) 위치를 이용하여 유지되는 동안에 고분자 용액(2)은 유입구(11)를 통해 용기(1) 속으로 흘러 가고 배출구(12)를 통해 배출된다. 제5c도에 따른 실시예에서 대전 전극(30)은 직경 30 ㎜의 실린더(3)로 구성되어 있으며 2.5 RPM으로 시계방향으로 회전한다.
실린더(3)는 +40 kV DC 전압원에 연결된다. 당해 장치는 제1도에 따라 제작되고 그를 통해 나노섬유 평지지 부재(72)를 형성하는 안감 섬유가 사용된다.
공기 중에 통하는 상대 전극(40) 후방의 저압 챔버(low pressure chamber)(6) 내의 저압 때문에 평지지 부재는 상대 전극(40)에 접하게 되고 이러한 방식으로 평지지 부재 운반기를 형성한다.
회전하는 실린더(3)의 표면은 고분자 용액(2)을 용기(1)로부터 모집하고 양 전극(30,40) 사이의 전기장 때문에 테일러 콘 및 직경 50 내지 200 의 나노섬유 (20)를 형성한다. 나노섬유(20)는 상대 전극(40)으로 밀려 가서 사용 중인 안감 섬유 상에 저장되며 거기서 안감 섬유의 이동속도에 의해 두께가 조절될 수 있는 막을 형성한다.
양 전극 사이 공간 속으로 50 ℃의 추가 건조 공기(9)가 공급된다. 나노섬유막은 회전중인 실린더(3) 1 미터 당 1.5 g/분 이 생산된다.
[실시예2]
제2도에 따른 장치의 고분자 용액(2) 용기(1)는 분자량 Mw = 120.000의 98% 가수분해도를 가진 10% 폴리비닐 알코올 수용액으로 채워지며, 수용액은 고분자 구조 단위체로 언급된 가교제(crosslinking agent)로서 5 몰% 시트르산을 포함한다. 상기 용액의 점성은 20 ℃에서 260 mPa.s, 특정 전기 전도율은 소량의 NaCl 수용액 첨가에 의해 25 mS/cm로 조정되고, 표면장력은 0.25 % 비이온성 계면활성제의 첨가에 의해 36 mN/m로 조정되었다. 고분자 용액(2)은 유입구(11)를 통해 용기(1) 속으로 흘러 가고 배출구(12)를 통해 배출되는 바, 배출구(12) 위치가 용기(1) 내의 고분자 용액(2)의 수위를 결정한다.
대전 전극을 포함하는 실린더(3)는 직경 50 ㎜ 이며, 제5a도에 도시된 매끈한 면으로 되어 있다. 실린더(3)는 +40 kV DC 전압원에 연결되고 와이어 상대 전극(40)은 40 내지 -5 kV DC 전압원에 연결된다.
대전 전극(30) 및 상대 전극(40) 사이 공간에서 직경 50 내지 200 의 나노섬유(20)가 생산되며 공기에 의해 양 전극(30,40) 사이 공간으로부터 진공실(5)로 흡 수되고 추가 건조 공기(9)를 사용하여 공기 중에 통하는 컨베이어(71) 표면으로 떠내려 가서 회전중인 실린더 1미터당 1.8 g/분 이 나노섬유 막에 저장된다.
본 발명에 따른 방법 및 장치는 직경 50 내지 200 ㎚ 를 가진 나노섬유막의 생산에 이용할 수 있다. 이러한 막은 전지 격리막과 같은 여과, 특정 복합물질(composite) 생산, 극히 낮은 시간 상수를 가진 센서의 형성, 방호복 생산, 의료업 및 기타 분야에서 이용될 수 있다.

Claims (28)

  1. 대전 전극(30)과 상대 전극(40) 간의 전위차에 의해 형성된 전기장 내에서 정전방사를 이용하여 회전하면서 표면의 일부분이 고분자 용액 속에 담가 지는 대전 전극(30) 표면에 의해 방사 목적으로 전기장 속으로 공급되는 고분자 용액(2)으로부터 나노섬유 제조방법에 있어서, 고분자 용액(2)이 회전하는 대전 전극(30) 표면을 이용하여 방사 목적으로 전기장 속으로 공급되고 그 회전축은 나노섬유 저장 장치(7)의 이동 방향에 대해 수직하는 수평 돌출 형태이고, 상대 전극(40)에 근접한 대전 전극(30)의 원주 부분에 이차원적 방사표면(31)이 형성되고 전도성 고분자 용액(2)으로부터의 전기장 활동에 의해 형성된 나노섬유(8)가 상대 전극(40) 쪽으로 밀린 롤의 전장에 걸쳐 지게 되고 전면에서 나노섬유 저장 장치(7)에 저장되고 장치 상에 대전 전극 롤의 넓이에 대응하여 넓은 막을 형성함으로써 높은 방사 효율(spinning capacity)에 도달하게 되는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    공기 흐름이 대전 전극(30)과 상대 전극(40) 사이 공간에서 움직이는 나노섬유(8)에 작용하여 나노섬유(8)가 대전 전극(30)으로부터 밀리는 것을 유지하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    나노섬유(8)가 공기흐름에 의해 상대 전극(40) 쪽으로 밀려 나가게 되고 상대 전극의 전면에서 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 장치(7)에 저장되고 그 위에 막을 형성하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    공기 흐름이 양 전극(30, 40) 사이 공간으로부터 상대 전극(40) 후방 공간으로의 공기 흡입에 의해 생성되어 지는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    나노섬유들이 공기흐름에 의해 상대 전극을 향한 경로에서 이탈하고 공기 중에 통하는(pervious to air) 나노섬유 저장 장치(7)에 도달되고, 양 전극(30,40) 사이의 전기장이 미치는 공간 내의 막에 저장되는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    공기 흐름이 전극들(30, 40) 사이 공간으로부터 대전 전극(30)에 대응하여 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 장치(7) 후방 공간으로의 공기 흡입에 의해 생성되어 지는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  7. 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    나노섬유가 밀리는 공간 내로 건조 공기(9)가 추가 공급되어 지는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    최소한 일부분의 추가 건조 공기(9)가 나노섬유 저장 장치(7)를 통과하지 않고, 대전 전극(30)에 대응하여 공기 중에 통하는 저장 장치(7) 전면 공간으로 밀려 나가는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    최소한 일부분의 추가 건조 공기(9)가 나노섬유(8)가 밀려 나가는 공간 속으로 진입하기 전에 가열되는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    고분자 용액(2)이 수용액으로 구성되는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조방법.
  11. 전기장을 형성하는 전위차를 가진 대전 전극(30) 및 상대 전극(40) 간의 전위차에 의해 형성된 전기장 내에서 정전방사를 이용한 고분자 용액으로부터 나노섬유 제조 장치에 있어서,
    대전 전극(30)이 축회전되고 원주의 일부분이 고분자 용액(2) 내에 담가 지게 되고 축회전된 대전 전극(30)이 실린더형이고 그 회전축이 나노섬유 저장 장치(7)의 이동 방향에 대해 수직한 수평 돌출형태인 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상대 전극(40)이 대전 전극(30)의 담가 지지 않은 원주 부분의 둘레를 에워싸는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    나노섬유 저장 장치(7)가 양 전극(30,40) 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    나노섬유 저장 장치(7)가 공기 중에 통하고 대전 전극(30)에 대응하여 본 저장 장치(7) 후방 공간이 양 전극(30,40) 사이 공간에서 본 장치(7)를 향하는 공기 흐름을 형성하는 것을 도와 주는 진공 소스(vacuum source)(6)에 연결되어 지는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제14항에 있어서,
    진공 소스(6)가 대전 전극(30)에 대응하여 공기 중에 통하는 상대 전극(40) 후방 공간에 연결되어 지는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제13항에 있어서,
    양 전극(30,40) 사이 공간 외부에 공기 중에 통하는 나노섬유 저장 장치(7)가 위치하면서, 대전 전극(30)에 대해서 장치(7) 후방 공간이 본 장치(7)를 향한 공기 흐름을 형성하는 것을 도와 주는 진공 소스(6)에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제12항에 있어서,
    나노섬유 저장 장치(7)가 공기 중에 통하는 컨베이어(conveyor)(71)로 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제12항에 있어서,
    나노섬유 저장 장치(7)가 나노섬유 평지지 부재(plane supporting material)(72)로 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 제18항에 있어서,
    평지지 부재(72)가 운반기(41) 상에 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제19항에 있어서,
    운반기(41)가 상대 전극(40)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  21. 제19항에 있어서,
    운반기(41)가 나노섬유 평지지 부재(72)의 스트레칭 부재(stretching element)(42)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  22. 제14항에 있어서,
    양 전극(30,40) 사이 공간 속으로 추가 건조 공기(9)의 유입구(90)가 놓이게 되는 것을 특징으로 하는 장치.
  23. 제22항에 있어서,
    추가 건조 공기(9)의 유입구(90)에 공기 가열 장치(91)가 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
  24. 제22항에 있어서,
    최소한 일부분의 공기가 나노섬유 저장 장치(7)를 통과하지 않고 대전 전극(30)에 대응해서 나노섬유 저장 장치(7) 전면 공간으로 밀려나가게 되는 것을 특징으로 하는 장치.
  25. 제11항에 있어서,
    대전 전극(30)이 대칭축 형체로서, 각 축이 동시 회전하는 축인 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  26. 제25항에 있어서,
    대전 전극(30)이 롤(roll)(3)로 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  27. 제26항에 있어서,
    롤(3)의 원주 상이 돌출부(lug)(31) 및/또는 함몰부(recess)(32)로 채워진 것을 특징으로 하는 장치.
  28. 삭제
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