CZ305107B6

CZ305107B6 - Chromatografický substrát pro tenkovrstvou chromatografii nebo pro kolonovou chromatografii

Info

Publication number: CZ305107B6
Application number: CZ2010-859A
Authority: CZ
Inventors: Jakub Wiener
Original assignee: Technická univerzita v Liberci
Priority date: 2010-11-24
Filing date: 2010-11-24
Publication date: 2015-05-06
Also published as: CZ2010859A3; EP2457652A1

Abstract

Chromatografický substrát pro tenkovrstvou chromatografii, který obsahuje vrstvu porézních polymerních nanovláken, a to buď samostatnou, nebo uloženou na nosné vrstvě vhodného materiálu. Chromatografický substrát pro kolonovou chromatografii, který je tvořen samonosnou vrstvou porézních polymerních nanovláken smotanou do tvaru válce požadovaného průměru, vrstvou porézních polymerních nanovláken uloženou na nosné vrstvě, přičemž obě vrstvy jsou společně smotány do tvaru válce požadovaného průměru, nebo obsahuje útržky a/nebo smotky takové vrstvy/vrstev.

Description

Vynález se týká chromatografíckého substrátu pro tenkovrstvou i kolonovou chromatografií.

Dosavadní stav techniky

V současné době se jako substráty pro tenkovrstvou chromatografií používají zejména speciální druhy papíru (papírová chromatografie), či vrstvy vhodných látek (např. celulózy, silikagelu, oxidu hlinitého, atd.) nanesené na vhodné nosné desce (např. sklo, plast, kovová fólie). Jako substráty pro kolonovou (sloupcovou) chromatografií se pak používají vrstvy, resp., sloupce mikročástic a/nebo nanočástic různých materiálů (obvykle též silikagel či oxid hlinitý, méně často celulóza). Viz, např. publikace J. Cifka, a kol.: Chromatografie na tenké vrstvě, Nakladatelství Československé akademie věd, 1965.

Nevýhodou těchto substrátů je zejména jejich poměrně zdlouhavá příprava, která zahrnuje volbu vhodného materiálu a vyžaduje určitou úroveň zkušeností a zručností obsluhujícího personálu. Specifickou nevýhodou substrátů pro kolonovou chromatografií je pak jejich nerovnoměrná vnitřní struktura, neboť průmyslově připravované mikročástice a/nebo nanočástice nemají konstantní velikost ani tvar. Tyto nevýhody mohou v některých případech vést ke zkreslení či úplnému znehodnocení výsledků chromatografie.

Cílem vynálezu je navrhnout nový chromatografický substrát využitelný v tenkovrstvé i kolonové chromatografií, který by odstranil nevýhody stavu techniky.

Podstata vynálezu

Cíle vynálezu se dosáhne chromatografickým substrátem pro tenkovrstvou chromatografií, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje vrstvu porézních polymemích nanovláken, kterou je možné rychle a levně připravit dle konkrétních požadavků.

Podle podmínek použití je tento chromatografický substrát tvořen buď samonosnou vrstvou porézních polymemích nanovláken nebo obsahuje vrstvu porézních polymemích nanovláken uloženou na inertní nosné vrstvě nebo na vrstvě smáčivého materiálu.

Kromě toho se cíle vynálezu dosáhne také chromatografickým substrátem pro kolonovou chromatografií, jehož podstata spočívá v tom, že je tvořen samonosnou vrstvou porézních polymerních nanovláken stočenou do tvaru válce požadovaného průměru dle rozměrů chromatografícké kolony nebo vrstvou porézních polymemích nanovláken uloženou na nosné vrstvě smáčivého materiálu, přičemž obě vrstvy jsou společně stočeny do tvaru válce požadovaného průměru.

V dalších variantách obsahuje chromatografický substrát pro kolonovou chromatografií útržky a/nebo smotky vrstvy porézních polymemích nanovláken, případně útržky a/nebo smotky nosné vrstvy smáčivého materiálu s uloženou vrstvou porézních polymemích nanovláken.

Smáčivou nosnou vrstvou je přitom s výhodou vrstva chromatografíckého papíru.

Pro některé aplikace je dále výhodné, pokud jsou mezi porézními polymemími nanovlákny uloženy nanočástice a/nebo mikročástice alespoň jedné látky ze skupiny barviva, fluorescenční bar-1 CZ 305107 B6 viva. UV-fluorescenční barviva, hydrofilní látky, které zvyšují použitelnost tohoto substrátu a/nebo usnadňují a/nebo rozšiřují jeho použití. V dalších variantách jsou pak tyto látky zakomponovány přímo ve struktuře porézních polymemích nanovláken nebo jsou k nim kovalentně připojeny.

Pro zvýšení účinnosti jsou k porézním polymemím nanovláknům kovalentně připojeny hydrofilní a/nebo polární skupiny.

Vhodným materiálem porézních polymemích nanovláken je díky svým vlastnostem například polyamid nebo polysacharid.

Příklady uskutečnění vynálezu

Chromatografický substrát podle vynálezu je tvořen plošnou vrstvou porézních polymemích nanovláken, nebo takovou vrstvu obsahuje jako jednu ze svých součástí. Vhodná vrstva polymemích nanovláken se s výhodou připraví elektrostatickým zvlákňováním polymemí matrice (roztoku nebo taveniny polymeru), přičemž například při využití zvlákňovací elektrody ve tvaru válce dle EP patentu 1 673 493, nebo ve tvaru struny dle EP přihlášky 2 059 630, EP přihlášky 2 173 930 či CZ přihlášky 2009-525, se dosáhne její vysoké rovnoměrnosti v celém objemu. Pro většinu uvažovaných aplikací je současně výhodné, pokud se tato vrstva vhodnou volbou podmínek elektrostatického zvlákňování a/nebo materiálu nanovláken a/nebo jejich průměru a/nebo tloušťky vrstvy a/nebo jiných parametrů a/nebo následným zpracováním připraví jako samonosná, takže může být využita samostatně bez další podpůrné vrstvy. Pro jiné aplikace je naopak výhodnější, když se vrstva nanovláken uloží na nosnou vrstvu vhodného smáčivého materiálu, například na vrstvu papíru užívaného v současné době pro papírovou chromatografií, apod. Kromě toho může být vrstva nanovláken uložena na nesmáčivé nosné vrstvě, například na skleněné desce či plastové nebo kovové fólií.

Příprava porézních polymemích nanovláken elektrostatickým zvlákňováním je pak popsána například v CN 101586256.

Vrstva porézních polymemích nanovláken připravená elektrostatickým zvlákňováním má díky velkému měrnému povrchu porézních nanovláken výborné sorpční vlastnosti, a její rovnoměrná struktura umožňuje rovnoměrný průnik kapalného vzorku při chromatografií. Přitom se jednotlivé složky vzorku zachytávají na základě svých adsorpčních vlastností a/nebo hodnot rozdělovačích koeficientů a/nebo rozměrů svých molekul a/nebo elektrických nábojů v pórech polymerních nanovláken, a po následném vymytí (eluzi) jsou tyto složky a případně i jejich množství identifikovány stejným způsobem a stejným zařízením jako při použití běžných chromatografických substrátů.

Vrstva porézních polymemích nanovláken, zvláště v případě, kdy je vytvořena jako samonosná, má v porovnání s dosud používanými chromatografickými substráty (vrstva mikročástic a/nebo nanočástic, papír, gel, apod.) řadu výhod. K nim patří zejména výhodné mechanické vlastností, které umožňují opakované použití této vrstvy i při chromatografií za zvýšeného tlaku a/nebo otěru, aniž by přitom došlo k porušení její rovnoměrné struktury. Další podstatnou výhodou je možnost rychlého a levného vytvoření vrstvy nanovláken dle konkrétních požadavků, kdy je pro každý průběh chromatografie možné vytvořit vrstvu s požadovanou tloušťkou a/nebo průměrem nanovláken, případně s požadovaným rozložením pórů, což může proces chromatografie daného vzorku výrazně zrychlit a/nebo zpřesnit. Kromě toho lze celkové vlastnosti vrstvy porézních polymemích nanovláken a/nebo její chování při kontaktu se vzorkem dále upravit použitím vhodných plniv, která jsou před elektrostatickým zvlákňováním vložena do polymemí matrice, a která jsou během elektrostatického zvlákňování zakomponována do vytvářených nanovláken, případně, která jsou k již vytvořeným nanovláknům navázána vhodnými chemickými vazbami,

-2CZ 305107 B6 zejména kovalentními vazbami. Jako plnivo lze použít v podstatě jakoukoliv látku nebo její prekurzor, která svou přítomností v materiálu nanovláken požadovaným způsobem upraví jejích mechanické a/nebo chemické vlastností a/nebo jim dodá určitou specifickou vlastnost. Vhodnými plnivy jsou například barviva, fluorescenční barviva či látky s fluorescenčními vlastnostmi pod UV zářením (UV-fluorescenční barviva), apod., které mohou sloužit k optickému vyjádření nebo zviditelnění výsledků chromatografie, resp. určení přítomnosti/nepřítomnosti konkrétní složky ve vzorku a/nebo k vyjádření životnosti chromatografického substrátu, apod. Dalšími vhodnými plnivy jsou pak látky zvyšující hydrofilní vlastnosti nanovláken, a tedy smáčivost vrstvy nanovláken kapalným vzorkem. Samostatně nebo v kombinaci s použitím těchto plniv je dále možné již připravenou vrstvu nanovláken impregnovat vhodnými látkami s požadovaným účinkem a/nebo do jejích mezivlákenných prostorů vložit nanočástice a/nebo mikročástice takových látek nebo jejich prekurzorů a/nebo její vlastnosti upravit plazmatickou modifikací, při které se na povrch porézních polymemích nanovláken váží funkční, zejména polární a/nebo smáčivé skupiny. Plazmatická modifikace je s výhodou prováděna metodou popsanou v CZ patentu 300 574, či v analogické mezinárodní přihlášce WO 02/095115 (Čemák M.). Pro dosažení konkrétních požadovaných vlastností vrstvy nanovláken je možné všechny nebo alespoň některé výše uvedené úpravy vhodným způsobem kombinovat.

Jako materiál porézních polymemích nanovláken plošné vrstvy lze použít v podstatě libovolný polymer zvláknitelný elektrostatickým zvlákňováním, přičemž jeho vlastnosti lze přizpůsobit konkrétním požadavkům některou z výše uvedených úprav. Během experimentů se nejlépe osvědčilo použití polyamidů, které výborně odolávají většině organických rozpouštědel, či polysacharidů, které vykazují vysokou sorpční kapacitu.

Připravená vrstva porézních polymemích nanovláken se používá samostatně nebo v kombinaci s vrstvou vhodného materiálu, přičemž v případě tenkovrstvé chromatografie se používá ve svém plošném stavu, a v případě kolonové chromatografie je sbalena do válcového útvaru, který je uložen v chromatografické koloně, případně je před použitím přepracována na množství útržků a/nebo smotků, které vyplňují požadovanou část chromatografické kolony. V některých aplikacích je přitom výhodné některé tyto varianty při použití více plošných vrstev porézních polymerních nanovláken vhodně kombinovat, což současně umožňuje využít výhodné vlastnosti různých materiálů nanovláken a/nebo jejich úprav. Kromě toho je možné kombinovat alespoň jednu vrstvu porézních polymemích nanovláken s některým z dosud běžně používaných chromatografických substrátů.

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

1. Chromatografický substrát pro tenkovrstvou chromatografii nebo pro kolonovou chromatografii, vyznačující se tím, že jako sorpční prvek obsahuje vrstvu porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken, přičemž

a) pro tenkovrstvou chromatografii:

al) je vrstva porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken plošná a samonosná, nebo a2) je vrstva porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken plošná a je uložená na nosné vrstvě ze skupiny skleněná deska, plastová fólie, kovová fólie, nebo a3) je vrstva porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken plošná a je uložená na nosné vrstvě smáčivého materiálu,

b) pro kolonovou chromatografii:

-3 CZ 305107 B6 bl) je vrstva porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken samonosná a je stočená do tvaru válce požadovaného průměru, nebo b2) je vrstva porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken uložená na nosné vrstvě smáčivého materiálu, přičemž obě vrstvy jsou společně stočeny do tvaru válce požadovaného průměru, nebo b3) chromatografický substrát obsahuje útržky a/nebo smotky vrstvy porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken, nebo b4) chromatografický substrát obsahuje útržky a/nebo smotky nosné vrstvy smáčivého materiálu s uloženou vrstvou porézních polyamidových nebo polysacharidových nanovláken.

2. Chromatografický substrát podle nároku 1, vyznačující se tím, že nosnou vrstvou smáčivého materiálu je vrstva chromatografického papíru.

3. Chromatografický substrát podle libovolného z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že mezi porézními polyamidovými nebo polysacharidovými nanovlákny jsou uloženy nanočástice a/nebo mikročástice alespoň jedné látky ze skupiny barviva, fluorescenční barviva, UV-fluorescenční barviva, hydrofilní látky.

4. Chromatografický substrát podle libovolného z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že porézní polyamidová nebo polysacharidová nanovlákna obsahují ve své struktuře zakomponovanou alespoň jednu látku ze skupiny barviva, fluorescenční barviva, UV-fluorescenční barviva, hydrofilní látky.

5. Chromatografický substrát podle libovolného z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že k porézním polyamidovým nebo polysacharidovým nanovláknům je kovalentně připojena alespoň jedna látka ze skupiny barviva, fluorescenční barviva, UV-fluorescenční barviva, hydrofilní látky a/nebo hydrofilní a/nebo polární skupiny.