JP5719421B2 - 電界紡糸装置及びそれを備えたナノファイバ製造装置 - Google Patents
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Description
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される円の中心か、又はその中心の近傍を通り、かつ該ノズルの先端が、該開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面の近傍に位置するように、該ノズルを配置した電界紡糸装置を提供することによって前記課題を解決したものである。
前記電界紡糸装置における前記ノズルの基部の近傍に位置し、該ノズルの延びる方向に沿って、かつ該ノズルの先端方向に向けて気体流を噴出させる気体流噴出部と、
前記ノズルの先端に対向するように配置されたナノファイバ捕集用電極と、
前記ノズルに前記紡糸液を供給する紡糸液供給部とを有するナノファイバ製造装置を提供するものである。
凹曲面を備えた電極と、該電極の凹曲面に囲まれるように配置された針状の紡糸液吐出用ノズルとを有し、該電極と該ノズルとの間に電界を生じさせた状態下に、該ノズルの先端より吐出させた紡糸液からナノファイバを形成するようにした電界紡糸装置であって、
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される円の中心か、又はその中心の近傍を通り、かつ該ノズルの先端が、該開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面の近傍に位置するように、該ノズルを配置した電界紡糸装置。
凹曲面の最底部は開口しており、その開口部にノズルアセンブリが取り付けられており、
ノズルアセンブリは、前記ノズルと、該ノズルを支持する支持部とを有し、該ノズルは導電性材料から構成されており、一般には金属から構成されており、該支持部は電気絶縁性材料から構成されている前記<1>に記載の電界紡糸装置。
<3>
前記ノズルのうち電極内に露出した金属部分(導体部分)の面積に対する電極の内面の面積の比率は、その下限値が30以上であることが好ましく、100以上であることが更に好ましく、90000以下であることが好ましく、5000以下であることが更に好ましく、30以上90000以下であることが好ましく、100以上5000以下であることが更に好ましい前記<1>又は<2>に記載の電界紡糸装置。
電極の内面の面積自体の値は、その下限値が400mm2以上であることが好ましく、1000mm2以上であることが更に好ましく、180000mm2以下であることが好ましく、40000mm2以下であることが更に好ましく、400mm2以上180000mm2以下であることが好ましく、1000mm2以上40000mm2以下であることが更に好ましい前記<1>ないし<3>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<5>
前記ノズルのうち電極内に露出した金属部分(導体部分)の面積は、その下限値が2mm2以上であることが好ましく、5mm2以上であることが更に好ましく、1000mm2以下であることが好ましく、100mm2以下であることが更に好ましく、2mm2以上1000mm2以下であることが好ましく、5mm2以上100mm2以下であることが更に好ましい前記<1>ないし<4>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
電極における凹曲面が、平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっているか、又は互いに直交する三軸のうち一軸が曲率を有さない帯状部を有する複数の環状セグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっている前記<1>ないし<5>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<7>
前記セグメントの縦及び横の長さが0.5〜5mm程度の矩形となっている、同一の又は異なる大きさの平面部を有するセグメントを繋ぎ合わせて凹曲面が形成されている前記<6>に記載の電界紡糸装置。
<8>
前記環状セグメントは半径が種々異なり、かつ高さが0.001〜5mmである扁平な複数種類の円筒からなる環状セグメントを繋ぎ合わせて形成されている前記<6>に記載の電界紡糸装置。
電極における凹曲面は、その任意の位置における曲率が、該位置での法線が前記ノズルの先端又はその近傍を通るような値となっている前記<1>ないし<8>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<10>
前記ノズルの内径は、その下限値が好ましくは200μm以上、更に好ましくは300μm以上であり、その上限値が好ましくは3000μm以下、更に好ましくは2000μm以下であり、好ましくは200μm以上3000μm以下、更に好ましくは300μm以上2000μm以下である前記<1>ないし<9>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<11>
前記ノズルを、その横断面視において複数の区画に区切り、各区画に前記紡糸液を流通させるようにした前記<1>ないし<10>にいずれか1に記載の電界紡糸装置。
各区画の形状又は内径が同じであってもよく、あるいは異なっていてもよい前記<11>に記載の電界紡糸装置。
<13>
ノズルが接地されており、前記電極には負電圧が印加されている前記<1>ないし<12>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<14>
前記ノズルの延びる方向が、電極の凹曲面における開口端によって画成される円の中心か、又はその中心の近傍と、該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<1>ないし<13>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<15>
電極の凹曲面における開口端によって画成される円の半径をrとしたときに、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がr/5である仮想円を考えた場合、前記ノズルの延びる方向が、該仮想円の内側と、該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<1>ないし<13>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<16>
電極の凹曲面における開口端によって画成される円の半径をrとしたときに、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がr/10である仮想円を考えた場合、前記ノズルの延びる方向が、該仮想円の内側と、該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<1>ないし<13>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<17>
前記ノズルの延びる方向が、電極の凹曲面における開口端によって画成される円の中心と、該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<1>ないし<13>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<18>
前記ノズルの先端が、電極の凹曲面における開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該ノズルを配置した前記<1>ないし<17>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
前記ノズルの先端が、前記平面より1〜10mm内側に位置するように該ノズルを配置する前記<18>に記載の電界紡糸装置。
<20>
前記ノズルの先端が前記平面よりも5mm内側に位置するように該ノズルを配置する前記<19>に記載の電界紡糸装置。
<21>
電極の凹曲面が、真球の球殻の略半球面の形状をしている前記<1>ないし<20>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
凹曲面を備えた電極と、該電極の凹曲面に囲まれるように配置された針状の紡糸液吐出用ノズルとを有し、該電極と該ノズルとの間に電界を生じさせた状態下に、該ノズルの先端より吐出させた紡糸液からナノファイバを形成するようにした電界紡糸装置であって、
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の図心か、又はその図心の近傍を通り、かつ該ノズルの先端が、該開口端によって画成される平面内に位置するか、又は該平面の近傍に位置するように、該ノズルを配置した電界紡糸装置。
<23>
前記電極における凹曲面が、平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっている前記<22>に記載の電界紡糸装置。
<24>
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の図心か、又はその図心の近傍と、該凹曲面における最底部の位置であって、かつ該電極との距離が最短となる該位置とを通るように、該ノズルを配置した前記<22>又は<23>に記載の電界紡糸装置。
<25>
電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の最長の対角線をLとしたときに、該平面上に図心を同じくして描かれる、半径がL/10である仮想円を考えた場合、前記ノズルの延びる方向が、該仮想円の内側と、電極との距離が最短、且つ該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<22>ないし<24>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の最長の対角線をLとしたときに、該平面上に図心を同じくして描かれる、半径がL/20である仮想円を考えた場合、前記ノズルの延びる方向が、該仮想円の内側と、電極との距離が最短、且つ該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<22>ないし<24>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<27>
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の図心と、該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した前記<22>ないし<24>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<28>
前記ノズルの先端が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該ノズルを配置した前記<22>ないし<27>のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
<29>
前記電極の凹曲面が略椀形をしており、かつ該電極は、該略椀形の対向する2つの側部を、前記ノズルの延びる方向と平行な面に沿って切断して形成された第1切り欠き面及び第2切り欠き面を有している前記<22>ないし<28>のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
<30>
前記電極の凹曲面が、略半円筒の形状をしている前記<22>ないし<28>のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
前記<1>ないし<30>のいずれか1に記載の電界紡糸装置と、
前記電界紡糸装置における前記ノズルの基部の近傍に位置し、該ノズルの延びる方向に沿って、かつ該ノズルの先端方向に向けて気体流を噴出させる気体流噴出部と、
前記ノズルの先端に対向するように配置されたナノファイバ捕集用電極と、
前記ノズルに前記紡糸液を供給する紡糸液供給部とを有するナノファイバ製造装置。
気体流噴出部の個数が複数である前記<31>に記載のナノファイバ製造装置。
<33>
気体流噴出部の形状はノズルを囲む環状である前記<31>又は<32>に記載のナノファイバ製造装置。
<34>
ナノファイバ捕集用電極と前記ノズルの先端との距離は、その下限値が好ましくは100mm以上、更に好ましくは500mm以上であり、上限値が好ましくは3000mm以下、更に好ましくは1000mm以下であり、好ましくは100mm以上3000mm以下、更に好ましくは500mm以上1000mm以下である前記<31>ないし<33>のいずれか1に記載のナノファイバ製造装置。
前記ノズルがいずれも同方向を向くように、前記電界紡糸装置を複数配置した前記<31>ないし<34>のいずれか1に記載のナノファイバ製造装置。
<36>
前記電界紡糸装置における前記電極が、該電極の対向する2つの側部を、前記ノズルの延びる方向と平行な面に沿って切断して形成された第1切り欠き面及び第2切り欠き面を有しており、
複数個の前記電界紡糸装置を、各装置における前記電極が、前記切り欠き面において当接するように、該切り欠き面と直交する方向に沿って配置した前記<31>ないし<35>のいずれか1に記載のナノファイバ製造装置。
<37>
ナノファイバ捕集用電極に隣接するように、該ナノファイバ捕集用電極と前記ノズルとの間に、ナノファイバが捕集される捕集体を配置し、該捕集体を一方向に走行させるようにした前記<31>ないし<35>のいずれか1に記載のナノファイバ製造装置。
<38>
凹曲面を備えた電極と、該電極の凹曲面に囲まれるように配置された針状の紡糸液吐出用ノズルとの間に電界を生じさせた状態下に、帯電した紡糸液を該ノズルの先端より吐出させ、
吐出した前記紡糸液に向けて気体流を噴出させて、ナノファイバを生成させ、
前記ナノファイバを捕集体の表面に堆積させるナノファイバの製造方法。
<39>
前記<31>ないし<37>のいずれか1に記載のナノファイバ製造装置を用いるナノファイバの製造方法。
図1及び図2に示す電界紡糸装置1を用いてナノファイバの製造を行った。製造は、23℃、40%RHの環境下で行った。電界紡糸装置1における電極10の凹曲面11は、真球の球殻の半球面の形状とした。凹曲面11の開口端を画成する円の直径は90mmとした。電極の面積は8478mm2とした。ノズル20のうち電極10内に露出した金属部分の表面積を42mm2、内径を600μmとした。ノズル20の先端を、凹曲面11の開口端を画成する円を含む平面から5mm内寄りに位置させた。ノズル20を含むノズルアセンブリ21は、電極10の凹曲面11の最底部に配置した。ノズル20はその延びる方向が、電極10の凹曲面11における開口端によって画成される円の中心を通るように配置した。捕集用電極51は、ノズルの先端から1000mm隔てた位置に配置した。電極10に−15kVの直流電圧を印加した。ノズル20及び捕集用電極51は接地した。ノズルアセンブリ21の気体流噴出部23から空気を200mL/minで噴出させた状態下に、紡糸液を1.0g/minの吐出量で10分間にわたって連続して吐出させた。紡糸液として15%プルランの水溶液を用いた。吐出によって形成されたナノファイバを、捕集用電極51に隣接して配置したPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムの表面に堆積させた。このようにしてナノファイバを得た。
本比較例は、特許文献4の実施例1を追試したものであり、先に述べた図7(b)に示すモデル図に相当するものである。紡糸液として15%プルランの水溶液を用い、紡糸液の吐出量を1.0g/minとした。また、ナノファイバ生成部の印加電圧を−35kVとした。これら以外は特許文献4の実施例1と同様の操作を行いナノファイバを得た。
比較例1において紡糸液の吐出量を0.1g/minに減量した以外は比較例1と同様の操作を行いナノファイバを得た。
実施例及び比較例で得られたナノファイバを走査型電子顕微鏡で観察した。その結果を図12ないし図14に示す。図12から明らかなとおり、実施例1のナノファイバには、紡糸液の液滴がそのまま固化したものや、紡糸液の液滴が十分に引き伸ばされないまま固化して生じたビーズ状のものがほとんど観察されないことが判る。図12(b)からファイバの太さを実測したところ約200nmであった。
これに対して、紡糸液の吐出量が実施例1と同じである比較例1では、紡糸液の液滴がそのまま固化したもの(図13(a)中、黒い斑点の部分)や、紡糸液の液滴が十分に引き伸ばされないまま固化して生じたビーズ状のもの(図13(c)中、白い斑点の部分)の存在が観察された。図13(b)からファイバの太さを実測したところ約500nmであり、実施例1よりも太くなってしまった。
紡糸液の吐出量が実施例1の1/10と少量である比較例2においても、紡糸液の液滴がそのまま固化したもの(図14(a)中、黒い斑点の部分)や、紡糸液の液滴が十分に引き伸ばされないまま固化して生じたビーズ状のもの(図14(a)中、白い微小な斑点の部分)の存在が観察された。図14(b)からファイバの太さを実測したところ約400nmであり、紡糸液の吐出量が実施例1の1/10と少量であるにもかかわらず、実施例1よりも太くなってしまった。
10,10A,10B 電極
11 凹曲面
20 紡糸液吐出用ノズル
21 ノズルアセンブリ
22 支持部
23 気体流噴出部
30 基台
40 直流高圧電源
50 ナノファイバ製造装置
51 ナノファイバ捕集用電極
52 捕集体
Claims (15)
- 凹曲面を備えた電極と、該電極の凹曲面に囲まれるように配置された針状の紡糸液吐出用ノズルと、該ノズルを支持する支持部とを有し、該電極と該ノズルとの間に電界を生じさせた状態下に、該ノズルの先端より吐出させた紡糸液からナノファイバを形成するようにした電界紡糸装置であって、
前記支持部は電気絶縁性材料から構成されており、前記電極と前記ノズルとが、該支持部によって電気的に絶縁されており、
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される円の中心か、又は該円の半径をrとしたとき、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がr/5である仮想円の内側を通り、かつ該ノズルの先端が、該開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該ノズルを配置した電界紡糸装置。 - 前記電極における凹曲面が、平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっているか、又は互いに直交する三軸のうち一軸が曲率を有さない帯状部を有する複数の環状セグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっている請求項1に記載の電界紡糸装置。
- 前記ノズルを、その横断面視において複数の区画に区切り、各区画に前記紡糸液を流通させるようにした請求項1又は2に記載の電界紡糸装置。
- 前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される円の中心か、又は該円の半径をrとしたとき、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がr/5である仮想円の内側と、該凹曲面における最底部とを通るように、該ノズルを配置した請求項1ないし3のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 前記ノズルの先端が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該ノズルを配置した請求項1ないし4のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 前記電極の凹曲面が、真球の球殻の略半球面の形状をしている請求項1ないし5のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 凹曲面を備えた電極と、該電極の凹曲面に囲まれるように配置された針状の紡糸液吐出用ノズルと、該ノズルを支持する支持部とを有し、該電極と該ノズルとの間に電界を生じさせた状態下に、該ノズルの先端より吐出させた紡糸液からナノファイバを形成するようにした電界紡糸装置であって、
前記支持部は電気絶縁性材料から構成されており、前記電極と前記ノズルとが、該支持部によって電気的に絶縁されており、
前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の図心か、又は該平面の最長の対角線をLとしたとき、該平面上に図心を同じくして描かれる、半径がL/10である仮想円の内側を通り、かつ該ノズルの先端が、該開口端によって画成される平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該ノズルを配置した電界紡糸装置。 - 前記電極における凹曲面が、平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっている請求項7に記載の電界紡糸装置。
- 前記ノズルの延びる方向が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面の図心か、又は該平面の最長の対角線をLとしたとき、該平面上に図心を同じくして描かれる、半径がL/10である仮想円の内側と、該凹曲面における最底部の位置であって、かつ該電極との距離が最短となる該位置とを通るように、該ノズルを配置した請求項7又は8に記載の電界紡糸装置。
- 前記ノズルの先端が、前記電極の凹曲面における開口端によって画成される平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該ノズルを配置した請求項7ないし9のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 前記電極の凹曲面が、略半円筒の形状をしている請求項7ないし10のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 請求項1ないし11のいずれか一項に記載の電界紡糸装置と、
前記電界紡糸装置における前記ノズルの基部の近傍に位置し、該ノズルの延びる方向に沿って、かつ該ノズルの先端方向に向けて気体流を噴出させる気体流噴出部と、
前記ノズルの先端に対向するように配置されたナノファイバ捕集用電極と、
前記ノズルに前記紡糸液を供給する紡糸液供給部とを有するナノファイバ製造装置。 - 前記ノズルがいずれも同方向を向くように、前記電界紡糸装置を複数配置した請求項12に記載のナノファイバ製造装置。
- 前記ナノファイバ捕集用電極に隣接するように、該ナノファイバ捕集用電極と前記ノズルとの間に、ナノファイバが捕集される捕集体を配置し、該捕集体を一方向に走行させるようにした請求項12又は13に記載のナノファイバ製造装置。
- 請求項12ないし14のいずれか1に記載のナノファイバ製造装置を用いるナノファイバの製造方法。
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