KR100646918B1 - 산화구리를 함유하는 유리의 분말을 포함하는, ｐｄｐ내의투광층용의 유전체 조성물 - Google Patents

산화구리를 함유하는 유리의 분말을 포함하는, ｐｄｐ내의투광층용의 유전체 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널에 유전층을 형성시키는데 사용되는, 유리 분말을 포함하는 유전체 조성물로서, 플라즈마 디스플레이 패널내 Ag 전극과의 반응으로 인해 유전층의 색 변화가 일어나지 않도록 하기 위해, 유리 분말이, PbO 50% 이하 및 유리에 함유되는 필수 성분 중 하나로서 CuO를 함유하는 유리의 분말인 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명의 유전체 조성물은 페이스트의 형태로 제공되거나, 그린 시트(green sheet)의 형태로 제공될 수 있다.

Description

산화구리를 함유하는 유리의 분말을 포함하는, ＰＤＰ내의 투광층용의 유전체 조성물{DIELECTRIC COMPOSITION COMPRISING POWDER OF GLASS CONTAINING COPPER OXIDE USEFUL FOR LIGHT TRANSPARENT LAYER IN PDP}
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)에 유용한 유전 물질에 관한 것이며, 보다 더 구체적으로는 PDP중 고 변형점(strain point)의 전면 유리상에 투광성 유전층을 형성시키기 위한 유전체 조성물에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널은 경량, 박형 등과 같은 우수한 특성을 가지는 자기 발광성 평면 디스플레이로 알려졌으며, 커다란 스크린면으로서의 이용가능성으로 인해 상당한 주목을 받고 있다.
일반적으로, PDP는 후면 유리판 상에 배치된 전극과 협력작용하여 플라즈마 방전을 발생시키도록 다수의 전극이 배치된 전면 유리판을 가지며, 상기 전면 유리판은 일정한 간격을 사이에 두고 후면 유리와 마주한다. 광 투과성 유전체 층은 전극을 커버하기 위한 유리판상에 약 30 내지 40㎛ 두께로 형성되므로써, 발생된 플라즈마 방전을 유지할 수 있다.
통상, 전면 유리판은 소다 석회 유리 또는 다른 고 변형점 유리 및 Ag로써 제조되는 반면에, 투광성 유전층은 저 융점 유리 분말 예를 들어, Pb를 고함량 함유하는 유리 분말로부터 형성된다.
투광성 유전층을 형성하는 경우, 유전 물질은 저 융점의 유리 분말의 연화점에서 구워지거나 베이킹되므로써, 전극의 금속과의 반응이 방지된다.
그러나, 공지의 유전 물질은 유리 분말 및 Ag 전극이 서로 반응하여 유전층 변색되게 하는 문제점이 있다(황색화).
또한, 당업계의 공지의 사실로서, 유전 물질이 다양한 특성 예를 들어, (1) 유리판에 상용되는 열 팽창 계수, (2) 500-600℃의 소성 온도, (3) 감소된 버블량을 지닌 높은 투광성 및 높은 내전압 유전층을 생성시키기 위한 굽기중에 우수한 변성을 가진다는 점은 중요하다.
JP-A 11-21148은 고 변형점 유리판에 상용되는 열 팽창 계수를 가지는 PbO-B2O3-SiO2-BaO 유리의 유리 분말을 사용하는 유전 물질을 개시한다. 상기 PbO-B2O3-SiO2-BaO 유리는 연화점을 전후하여 점도가 빠르게 변하고, 이에 따라 신속하게 탈포된다.
비록, PbO-B2O3-SiO2-BaO 유리 분말을 사용하는 유전체가 그의 뛰어난 탈포성(defoamability) 때문에 높은 투광성을 가지는 유전층을 제공할 수 있으나, 생성된 유전층이 직경 30㎛이상의 커다란 잔류 버블을 가지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 변색을 일으키지 않도록, PDP내 Ag 전극과 거의 반응하지 않는 투광성 유전층을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고 변형점 유리판과 열 팽창 계수에 있어 상용성이고, 연화점 부근에서의 소성 동안에 탈포될 수 있으며, 커다란 잔류 버블 없이 투광성 유전층을 제공할 수 있는 유전 물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제는 종래의 문제점, 즉, PDP 중의 Ag 전극과의 반응으로 인한 변색을 방지하고, 고 변형점 유리판과 열 팽창 계수에 있어 상용성이고, 연화점 부근에서의 소성 동안에 탈포될 수 있으며, 커다란 잔류 버블 없이 투광성 유전층을 제공할 수 있는 유전체 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명에 따라, 플라즈마 디스플레이 패널중 유전층의 형성에 사용하기 위한, 분말 물질을 포함하는 유전체 조성물이 수득된다. 상기 분말 물질은 PbO 50% 이하 및 필수 성분으로서 CuO를 함유함을 특징으로 하는 유리 분말을 포함한다.
CuO의 함량은 바람직하게는 0.01 내지 20중량%이다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 유리는 필수적으로 총 2 내지 30중량%의 BaO, CaO 및 Bi2O3, 0 내지 35중량%의 ZnO, 10 내지 40중량%의 B2O3, 1 내지 15중량%의 SiO2, 25 내지 50중량%의 PbO, 및 0.01 내지 20중량%의 CuO로 구성된다.
다른 구체예에 따르면, 상기 유리는 필수적으로 15 내지 45중량%의 BaO, 20 내지 45중량%의 ZnO, 12 내지 35중량%의 B2O3, 3 내지 15중량%의 SiO2, 0 내지 24.5중량%의 PbO, 및 0.01 내지 20중량%의 CuO로 구성된다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 상기 유리는 필수적으로 25 내지 45중량%의 ZnO, 15 내지 35중량%의 Bi2O3, 10 내지 30중량%의 B2O3, 0.5 내지 8중량%의 SiO2, 총 8 내지 24중량%의 CaO, SrO 및 BaO, 및 0.01 내지 20중량%의 CuO로 구성된다.
다른 구체예에 따르면, 상기 유리는 필수적으로 26 내지 60중량%의 B2O3, 15 내지 50중량%의 ZnO, 0 내지 30중량%의 SiO2, 0 내지 10중량%의 Al2O3, 3 내지 20중량%의 K2O, 총 0 내지 10중량%의 Na2O 및 Li2O, 총 0 내지 15중량%의 CaO 및 BaO, 및 0.01 내지 20중량%의 CuO로 구성된다.
상기 유리 분말은 바람직하게는 3.0㎛이하의 평균 입자 크기 D50를 가지며, 20㎛이하의 최대 입자 크기 Dmax를 가진다.
본 발명의 다른 면에 따르면, 유전체 조성물은 30 내지 90중량%의 분말 물질, 0.1 내지 20중량%의 결합제, 0 내지 10중량%의 가소제, 및 10 내지 30중량%의 용매를 포함하는 페이스트이다.
한 구체예에서, 하나 이상의 결합제가 폴리 부틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리 에틸 메타크릴레이트, 및 에틸 셀룰로오스로 구성된 군으로부터 선택된다. 가소제는 부틸 벤질 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디카프릴 프탈레이트 및 디부틸 프탈레이트의 군으로부터 하나 이상이 선택된다. 용매는 테르피네올, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 및 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트의 군으로부터 하나 이상이 선택된다.
본 발명의 또 다른 구체예에 있어서, 유전체 조성물은 60 내지 80중량%의 분말, 5 내지 30 중량%의 분말 물질 및 0 내지 10 중량%의 가소제를 포함하는 그린 시트이다.
유리 분말은 알루미나, 지르콘, 지르코니아 및 티타니아(산화티타늄)의 군으로부터 선택된 세라믹 분말과 혼합되어 혼합물을 형성할 수 있다. 혼합물은 90 내지 100중량%의 유리 분말 및 0 내지 10중량%의 세라믹 분말을 포함한다.
많은 미세한 버블뿐만 아니라 직경이 30μm 이상인 큰 버블을, 유전체 조성물을 사용하여 형성된 유전체 층상에 잔존하기 않게 하기 위해, PbO 함량이 50 중량% 이하인 유리를 사용하는 것이 중요하다. 특히, PbO 함량이 50 중량%를 초과하는 경우, 비교적 다량의 SiO2를 함유하는 유리 조성물은 소성 온도에서 버블을 제거하는 데 점도가 매우 느리게 변화하여, 유전체 층은 많은 미세한 버블을 갖게 되며, 비교적 소량의 SiO2를 함유하는 유리 조성물은 점도 변화가 매우 빨라서 버블 성장을 촉진하여, 형성된 유전제 층에 큰 버블이 존재하게 된다.
본 발명에 따른 유전체 조성물은 주성분으로서, CuO 함유 유리의 분말을 포함한다. 유리가 필수 성분으로서 CuO를 포함하므로써, Ag가 전극 물질에 대해 사용되는 경우에도 형성된 유전체 층은 거의 황색으로 변색되지 않는다. 따라서, 형성된 유전체 층은 높은 투광율을 갖는다.
예로서, 유리 분말 중 유리는 총 2 내지 30중량%의 BaO, CaO 및 Bi2O3, 0 내지 35중량%의 ZnO, 10 내지 40중량%의 B2O3, 1 내지 15중량%의 SiO2, 25 내지 50중량%의 PbO 및 0.01 내지 20중량%의 CuO를 필수성분으로 한다. 유리는 유리 A로서 언급될 것이며, 점도는 연화점에 걸쳐 빠르게 변화하여 소성작업 시작시의 비교적 낮은 온도에서 버블이 제거되고, 이에 따라 형성된 유전체 층에 미세한 버블이 덜 남게 되는 특성을 갖는다.
유리 A에서, BaO, CaO 및 Bi2O3는, 유리의 연화점을 저하시키고, 유리의 탈포성에 영향을 미치는 고온에서 점도를 조절하기 위해 함유된다. BaO, CaO 및 Bi2O3의 총 함량은 2 내지 30중량%, 바람직하게는 3 내지 25중량%이다. 총 함량이 2% 미만인 경우, 상기 언급된 이러한 성분의 의도된 작용은 달성될 수 없다. 총 함량이 30%를 초과하며, 연화점을 극히 저하시켜 기포형성을 촉진할 뿐만 아니라, 생성된 유리의 열팽창율을 증가시킨다. 바람직하게는, BaO, CaO 및 BiO의 개별적 함량은 각각 2 내지 30%, 0 내지 10% 및 0 내지 10%이다.
ZnO는 연화점을 저하시키고, 유리의 열팽창율을 조절하기 위한 성분이다. ZnO의 함량은 0 내지 35중량%, 바람직하게는 5 내지 30중량%로 선택된다. 함량이 35%를 초과하도록 선택되는 경우, 생성된 유리는 소성 작업시 쉽게 불투명해진다.
B2O3는 조성물의 유리화 범위를 확장하기 위한 유리 형성 성분이다. 함량은 10 내지 40중량%, 바람직하게는 15 내지 35중량%이어야 한다. 10% 미만의 B2O3 함 량은 유리화를 어렵게 만든다. 함량이 40%를 초과하는 경우, 생성된 유리는 상분리가 쉽게 발생한다.
SiO2 또한, 유리 형성 성분이며, 함량은 1 내지 15중량%, 바람직하게는 2 내지 13중량%로 선택되어야 한다. 1중량% 미만의 SiO2 함량은 유리화를 어렵게 만든다. SiO3를 15%를 초과하여 사용하면 생성된 유리의 연화점을 매우 상승시켜, 점도를 연화점에 걸쳐 매우 느리게 변화시켜서, 탈기를 어렵게 한다.
PbO는 유리의 연화점을 저하시키기 위한 성분이며, 25 내지 50중량%, 바람직하게는 28 내지 50중량%의 함량으로 선택되어야 한다. PbO의 함량이 25중량% 미만으로 선택되는 경우, 생성된 유리는 높은 연화점을 가지며, 소성된 유전체 층에 많은 버블이 잔존할수 있게 된다. PbO의 함량이 50%를 초과하는 경우, 열팽창율은 매우 높으며, 생성된 유리의 점도 변화는 연화점에 걸쳐 매우 신속하여, 버블의 성장을 촉진하며, 이로써 소성된 층에 큰 버블이 잔존할 수 있게 한다. 소성된 유전체 층은 낮은 내전압 또는 절연내력을 가져서, 절연 파손이 쉽게 유도된다.
CuO 함량은 0.01 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 15중량%로 선택되어야 한다. 함량이 0.01중량% 미만이면, PDP에서 Ag 전극과의 반응으로 인해 소성된 유전층의 황색으로의 변화 방지를 억제하기 어렵다. 20중량%를 초과하는 CuO 함량은 생성된 유리의 내수성을 저하시킨다.
또 다른 예의 유리 분말 중 유리는 15 내지 45중량%의 BaO, 20 내지 45중량%의 ZnO, 12 내지 35중량%의 B2O3, 3 내지 15중량%의 SiO2, 0 내지 24.5중량%의 PbO 및 0.01 내지 20중량%의 CuO를 필수성분으로 한다.
상기 유리는 유리 B로서 언급되며, 연화점에 걸친 점도 변화는 유리 A에서 보다 더욱 느리게 조절되어, 소성 작업의 개시 시에 제거되지 않은 잔류 버블이 소성 작업이 진행함에 따라 온도 상승에에 의해 큰 버블로 성장하는 것을 억제하는 특성을 갖는다. 따라서, 유리 B의 분말의 용도는 유전체 조성물을 소성하므로써 형성된 유전체 층에서 큰 잔류 버블의 수를 효과적으로 감소시키는 것이다.
유리 B에서, BaO는 이 유리의 탈포성에 영향을 미치는 높은 온도에서 점도를 조절하고 이 유리의 열 팽창 계수를 높이기 위한 성분이다. BaO의 함량은 15 내지 45중량%, 바람직하게는 20 내지 40중량%이다. 15% 미만의 BaO 함량은 탈포성을 저하시키고, 형성된 유리의 열 팽창 계수를, 고 변형점 유리판에 상용되지 않는 지나치게 낮은 수준으로 저하시킨다. 만일 BaO 함량이 45% 초과라면, 형성된 유리는 고 변형점 유리에 상용되지 않은 지나지게 높은 수준의 열 팽창 계수를 가진다.
ZnO는 유리의 연화점을 저하시키고 열팽창 계수를 조절하기 위한 성분이다. ZnO의 함량은 20 내지 45중량%, 바람직하게는 22 내지 42중량%에서 선택된다. 이 함량이 20%미만에서 선택될 때, ZnO의 상기 기술된 기능은 달성되지 않는다. 이것이 45% 초과로 선택될 때, 열 팽창 계수는 과도하게 감소된다.
B2O3는 구성 요소의 유리화 범위를 확장시키기 위한 유리 형성 성분이며 12 내지 40중량%, 바람직하게는 15 내지 33중량%로 포함되어 있어야 한다. 12%미만의 B2O3는 소성 동안에 유리의 실투화(devitrification)를 초래할 수 있다. 이 함량이 40% 초과인 경우, 이 유리는 600℃이하의 온도에서 소성을 어렵게 만드는 연화점이 과도하게 상승한다.
SiO2 또한 유리 형성 성분이며 함량상 3 내지 15중량%, 바람직하게는 4 내지 13중량%로 선택되어야 한다. 만일 SiO2가 3%미만이라면, 형성되는 유리는 소성 동안에 쉽게 실투될 것이다. 다른 한편으로는, 15% 초과의 SiO2의 사용은 형성되는 유리를 연화점에 있어서 과도하게 증가시켜 연화점을 거치는 점도 변화를 과도하게 느리도록 하여 탈기가 어렵게 된다.
PbO는 유리의 연화점을 저하시키기 위한 성분이며 0 내지 24.5중량%, 바람직하게는 0 내지 24중량%의 함량으로 선택되어야 한다. 만일 PbO의 함량이 24.5%이상으로 선택된다면, 연화점을 거치는 형성된 유리의 점도 변화를 과도하게 빠르도록 하여 버블의 성장을 촉진시키고, 이는 소성된 층에 남아있는 큰 잔여 버블의 생성을 초래한다.
CuO 성분은 0.01 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 15중량%로 선택되어야 한다. 만일 이 함량이 0.01%미만이라면, 소성된 유전체 층이 PDP내 Ag 전극과의 반응으로 인해 황색으로 변색되는 것을 방지하기가 어려워진다. 20% 초과의 CuO 성분은 형성되는 유리의 내수성을 저하시킨다.
유리 분말중 유리의 다른 예는 필수적으로 25 내지 45중량% ZnO, 15 내지 35중량% Bi2O3, 10 내지 30중량% B2O3, 0.5 내지 8중량% SiO2, 전체 양의 8 내지 24중량% CaO, SrO 및 BaO, 및 0.01 내지 20중량% CuO로 구성되어 있다. 이러한 유리는 유리 C라 언급되며, 유리 A와 유사한 특징을 갖는다. 즉, 점도 변화가 연화점을 거쳐 신속하여 버블이 소성 작업의 개시 시에 비교적 낮은 온도에서 버블이 제거되고, 이에 따라 형성된 유전체 층에 미세 버블이 보다 덜 남게 된다. 또한, 유리 C는 환경 오염원으로 간주되는 PbO를 함유하지 않는다.
유리 C에서, ZnO는 유리의 연화점을 저하시키고 열팽창 계수를 조절하기 위한 성분이다. ZnO의 함량은 25 내지 45중량%, 바람직하게는 30 내지 40중량%로 선택된다. 25%미만으로 선택된 경우, ZnO의 상기 기술된 기능은 달성되지 않는다. 45% 초과로 선택되었을 때, 형성된 유리는 소성 작업시에 쉽게 실투된다.
Bi2O3는 유리의 연화점을 저하시키기 위한 성분이며 15 내지 35중량%, 바람직하게는 17 내지 30중량%의 함량으로 선택되어야 한다. 만일 Bi2O3의 함량이 15%미만으로 선택되면, 형성되는 유리는 높은 연화점을 갖게 되어 소성된 유전체 층에 많은 버블이 남을 가능성이 있다. 만일 Bi2O3의 함량이 35% 초과로 선택되면, 열팽창 계수가 과도하게 높아진다.
B2O3는 구성요소의 유리화의 범위를 확장시키기 위한 유리 형성 성분이며 10 내지 30중량%, 바람직하게는 17 내지 25중량%로 포함되어야 한다. 10%미만의 B2O3 함량은 유리화를 어렵게 한다. 함량이 30% 초과인 경우, 유리는 쉽게 상분리가 일어난다.
SiO2 또한 유리 형성 성분이며 함량상 0.5 내지 8중량%, 바람직하게는 3 내지 7중량%로 선택되어야 한다. 만일 SiO2가 0.5%미만이면, 유리화가 어렵다. 다른 한편으로는, 8% 초과의 SiO2 사용은 형성된 유리의 연화점을 과도하게 상승시켜 연화점을 거치는 점도 변화를 과도하게 느리게 함으로써 탈기가 어려워진다.
CaO, SrO 및 BaO는 유리의 연화점을 저하시키고 유리의 탈포성에 영향을 고온에서 점도를 조절하기 위해 포함된다. CaO, SrO 및 BaO의 전체 함량은 8 내지 24중량%, 바람직하게는 10 내지 20중량%이다. 만일 전체 함량이 8%미만이면, 상기에 기술된 이들 성분들의 의도된 기능이 달성될 수 없다. 24% 초과의 전체 함량은 연화점을 과도하게 저하시킴으로써 형성된 유리의 열팽창 계수를 상승시킬 뿐만 아니라 기포형성을 촉진시킨다. CaO, SrO 및 BaO의 개별 함량은 바람직하게는 각각 0 내지 20%, 0 내지 20%, 및 0 내지 20%이다.
CuO 함량은 0.01 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 15중량%로 선택되어야 한다. 만일 함량이 0.01%미만이면, 소성된 유전체 층이 PDP내 Ag 전극과의 반응으로 인해 황색으로 변색되는 것을 방지하기가 어렵다. 20% 초과의 CuO 함량은 형성되는 유리의 내수성을 저하시킨다.
유리 분말의 또 다른 예는 본질적으로 26 내지 60 중량%의 B2O3, 15 내지 50 중량%의 ZnO, 0 내지 30 중량%의 SiO2, 0 내지 10 중량%의 Al2O3, 3 내지 20 중량%의 K2O, 총 0 내지 10 중량%의 Na2O 및 Li2O, 총 0 내지 15 중량%의 CaO 및 BaO, 및 0.01 내지 20 중량%의 CuO로 이루어진다. 이러한 유리는 유리 D로서 언급될 것이며, 연화점에 걸친 점도 변화가 유리 C에서 보다 더 느리게 조절되는 성질이 있어 소성 작업의 개시 시에 제거되지 않고 남아있는 버블이 소성 작업이 진행함에 따라 온도 상승에 의해 커다란 버블로 성장하는 것을 억제한다. 그러므로, 유리 D의 분말의 사용은 유전체 조성물을 소성시킴으로서 형성되는 유전층중의 남아있는 커다란 버블의 수를 감소시킨다. 또한, 유리 D는 유리 C와 같이 PbO를 함유하지 않는다.
유리 D에서, B2O3는 조성물의 유리화 범위를 넓히기 위한 유리 형성 성분이다. B2O3의 함량은 26 내지 60 중량%, 바람직하게는 28 내지 50 중량%이다. B2O3 함량이 26 중량% 미만인 경우에는, 생성된 유리가 소성 작업 동안에 쉽게 실투하게 되어 투명도를 잃게 된다. 함량이 60 중량%를 초과하는 경우에, 유리는 연화점이 증가하게 되어 600℃ 이하의 온도에서 생성된 유리를 소성시키기가 어렵게 된다.
ZnO는 유리 형성 성분이며 연화점을 낮추는 기능을 한다. ZnO의 함량은 15 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 40 중량%로 선택된다. ZnO의 함량이 15 중량% 미만으로 선택되는 경우에, 앞서 기술된 ZnO의 기능이 충분히 달성되지 않는다. ZnO의 함량이 50 중량%를 초과하도록 선택되는 경우에, 생성된 유리는 소성 작업 동안에 쉽게 실투하게 되어 투명도를 잃게 된다.
SiO2는 유리 형성 성분이다. SiO2의 함량은 0 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 25 중량%이다. SiO2 함량이 30 중량%를 초과하는 경우에, 유리는 연화점이 증가되어 600℃ 이하의 온도에서 생성된 유리를 소성시키기가 어렵게 된다.
Al2O3는 유리의 상 분리를 조정하기 위한 성분이다. Al2O3의 함량은 0 내지 10 중량%, 바람직하게는 0 내지 8 중량% 이다. Al2O3의 함량이 10 중량%를 초과하게 되면 유리의 연화점이 증가하여 600℃ 이하의 온도에서 생성된 유리를 소성시키기가 어렵게 된다.
K2O는 유리의 융해점을 낮추는 기능, 열팽창 계수를 조정하는 기능 및 PDP 내 Ag 전극과의 반응으로 인해 유리가 황색으로 착색되는 것을 억제시키는 기능을 한다. K2O의 함량은 3 내지 20 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량%이다. K2O 함량이 3 중량% 미만인 경우에는, 앞서 기술된 K2O의 기능이 달성되지 못한다. K2O의 함량이 20 중량%를 초과하는 경우에는, 열팽창 계수가 PDP중의 전방 유리 플레이트의 경우보다 더 높은 수준으로 증가하게 된다.
Na2O 및 Li2O 모두는 유리의 융해점을 낮추는 기능 및 열팽창 계수를 조정하는 기능을 한다. 그러나, Na2O 및 Li2O는 유리가 PDP중의 Ag 전극과의 반응으로 인해 쉽게 황색으로 착색되게 한다. 그러므로, Na2O 및 Li2O의 전체 함량은 0 내지 10 중량%, 바람직하게는 0 내지 5 중량%로 제한된다.
CaO 및 BaO는 모두 유리의 융해점을 낮추는 기능과 열팽창 계수를 조정하는 기능을 한다. 이들의 전체 함량은 0 내지 15 중량%, 바람직하게는 0 내지 10 중량%로 제한된다. 함량이 150 중량%를 초과하는 경우에는, 열팽창 계수가 PDP중의 전방 유리 플레이트의 경우보다 더 높은 수준으로 증가하게 된다.
CuO 함량은 0.01 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 15 중량%로 선택되어야 한다. CuO 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는 PDP중의 Ag 전극과의 반응으로 인해 소성된 유전층이 황색으로 변화되는 것을 방지하는 것이 어렵다. CuO 함량이 20 중량%를 초과하는 경우에는 생성 유리의 내수성이 낮아지게 된다.
유리 A 내지 D 각각에 다른 성분, 예를 들어 전체량중에 10 중량% 이하의 SnO2 및/또는 3 중량% 이하의 P2O5, CeO2, TiO2 및 Fe2O3을 첨가하여 소성된 유전층이 황색으로 변색하는 것을 점차적으로 방지하는 소정의 목적들이 달성될 수 있다. 또한, 20 중량% 이하의 Sb2O3를 첨가하여 소성된 유전층이 갈색으로 변색하고 황색으로 변색하는 것을 점차적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라서, 유리 분말은 평균 입자 크기 D50이 3.0 마이크로미터(㎛) 이하이고, 최대 입자 크기 Dmax가 20 마이크로미터(㎛) 이하인 것이 바람직하다. 평균 입자 크기 및 최대 입자 크기가 상한치를 초과하는 경우에, 이웃하는 유리 입자들간에 커다란 갭이 존재하며, 이는 소성된 유전층중에 남아있는 커다란 버블의 발생을 촉진시킨다.
본 발명에 따른 유전체 조성물은 유리 분말 이외에 세라믹 분말을 포함하여, 분말성 혼합물을 형성함으로써, 소성된 층의 강도를 개선시키고 이것의 겉보기를 조정할 수 있다. 세라믹 분말은 알루미나, 지르콘, 지르코니아 및/또는 티타니아(산화티타늄)을 포함한다. 세라믹 분말의 최대 입자 크기 Dmax는 15㎛ 이하이다.
함량에 있어서, 유리 분말 및 세라믹 분말은 각각 90 내지 100 중량% 및 0 내지 10 중량%이다. 세라믹 분말 함량이 10 중량%를 초과하는 경우에, 소성된 생성 유전층은 가시선을 산란시켜 불투명하게 된다.
실제 사용에서, 본 발명에 따른 유전체 조성물은 페이스트 또는 그린 시트(green sheet) 형태로 제공될 수 있다.
유전체 조성물을 페이스트로서 제조하기 위해서, 앞서 기술된 유리 분말 또는 분말성 혼합물은 결합제, 가소제 및 용매와 혼합된다. 유리 분말 단독 또는 분말성 혼합물은 총괄적으로 이하에서 "분말 물질"로 언급될 것이다.
페이스트는 30 내지 90중량%, 바람직하게는 50 내지 80중량%의 분말 물질, 0.1 내지 20중량%, 바람직하게는 0.5 내지 10중량%의 결합제, 0 내지 10중량%, 바람직하게는 0 내지 9중량%의 가소제, 및 10 내지 30중량%, 바람직하게는 15 내지 25중량%의 용매를 포함한다.
PDP용 전면 유리판상에 투광성 유전층을 형성시키기 위해 페이스트를 사용할 때, 페이스트를 스크린 프린팅 또는 배치 코팅 방법에 의해 전면 유리판상에 코팅하여 30 내지 100㎛ 두께의 코팅층을 형성시킨다. 전면 유리판의 표면에는 전극이 미리 함침된다. 코팅층은 80 내지 120℃의 온도에서 건조되고, 이후 5 내지 15분 동안 500 내지 600℃의 온도에서 소성된다. 이렇게 하여, 투광성 유전층이 전면 유리판상에서 완성되어 전극을 커버한다.
결합제는 상기 층에 연화성을 제공할 뿐만 아니라 건조된 코팅층을 강화시키는데 사용된다. 결합제는 폴리 부틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리 에틸 메타크릴레이트 및 에틸 셀룰로오스로 구성된 군으로부터 1종 이상이 선택된다.
가소제는 코팅층의 건조 속도를 조정하고 건조된 층에 연화성을 제공하기 위해 사용된다. 가소제는 부틸 벤질 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디카프릴 프탈레이트 및 디부틸 프탈레이트로 구성된 군으로부터 1종 이상이 선택된다.
용매는 분말 물질, 결합제 및 가소제를 용해시키거나 현탁시키는데 사용된다. 용매는 테르피네올, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 및 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트로 구성된 군으로부터 1종 이상이 선택된다.
그린 시트로서 유전체 조성물을 제조하기 위해, 분말 물질이 이소프로필 알코올과 같은 보조 용매의 존재 또는 부재하에 결합제, 가소제, 및 톨루엔 또는 톨루올레와 같은 유기 용매와 혼합되어 슬러리를 형성시킨다. 상기 슬러리는 독터 블레이드 방법에 의해 예를 들어 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 막상에 코팅되어 박막을 형성한다. 박막은 바람직하게는 건조후에 약 20 내지 100㎛의 두께를 제공할 수 있도록 하는 두께를 갖는다. 그런 다음, 상기 층을 건조함으로써 용매를 제거하여 그린 시트를 수득한다.
그린 시트는 60 내지 80중량%, 바람직하게는 65 내지 77중량%의 분말 물질, 5 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 25중량%의 결합제 및 0 내지 10중량%, 바람직하게는 0.1 내지 7중량%의 가소제를 포함한다.
결합제는 그린 시트에 강도, 연화성 및 자가결합 특성을 제공하기 위해 사용된다. 이러한 결합제는 폴리부틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리 에틸 메타크릴레이트 및 에틸 셀룰로오스로 구성된 군으로부터 1종 이상이 선택된다.
가소제는 그린 시트에 연화성 및 자가결합 특성을 제공하기 위해 사용된다. 이러한 가소제는 부틸 벤질 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디카프릴 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트로 구성된 군으로부터 1종 이상이 선택된다.
PDP용 전극을 갖는 전면 유리판상에 투광성 유전층을 형성시키기 위해 그린 시트를 사용할 때, 그린 시트는 막으로부터 박리된 후, 전면 유리판에 가열압축에 의해 결합되어 전극을 커버한다. 가열압축 결합은 바람직하게는 50 내지 200℃의 온도 및 1 내지 5kgf/cm2의 압력 조건하에서 수행된다. 그런 다음, 소성 작업이 5 내지 15분 동안 500 내지 600℃의 온도에서 수행된다. 이렇게 하여, 투광성 유전층이 전면 유리판상에 형성된다.
본 발명의 실시예는 하기에 기술될 것이다.
표 1-3은 본 발명의 실시예 (샘플 번호 1-14)와 비교예 (샘플 번호 15-17)를 나타낸다.
샘플 번호 본 발명
1 2 3 4 5 6
유리 분말(중량%) BaO ZnO B2O3 SiO2 PbO CuO 17 20 15 8 35 5 28 5 20 5 40 2 20 12 30 7 29.5 0.5 28 33 21.8 7 10 0.2 28 28 25 4 10 5 35 38 20.5 6 - 0.5
연화점(℃) 580 520 585 595 600 620
열팽창 계수(×10-7/℃) 75 77 80 77 79 82
소성 온도(℃) 560 520 580 580 590 600
소성된 층의 두께(㎛) 28 31 30 32 31 28
투과율(%) 81 80 79 80 79 81
거대 버블의 수 12 11 1 2 1 0
황색 변화 없슴 없슴 없슴 없슴 없슴 없슴
샘플 번호 본 발명
7 8 9 10 11 12
유리 분말(중량%) BaO ZnO B2O3 SiO2 PbO Bi2O3 CuO 31 40 16 7 4 - 2 22 23 17 7 20 - 11 20 24 18 9 24 - 5 30 33 19 7 5 - 6 30 33 19 7 5 - 6 15 35 20 5 - 20 5
세라믹 분말량(중량%) - - - - 알루미나 3 - -
연화점(℃) 610 605 580 600 600 570
열팽창 계수(×10-7/℃) 76 82 76 77 77 80
소성 온도(℃) 595 570 560 580 580 560
소성된 층의 두께(㎛) 29 34 33 31 31 29
투과율(%) 80 79 78 80 78 78
거대 버블의 수 1 0 3 1 1 10
황색 변화 없슴 없슴 없슴 없슴 없슴 없슴
샘플 번호
13 14 15 16 17
유리 분말(중량%) BaO ZnO B2O3 SiO2 PbO Al2O3 Li2O K2O CuO - 34 40 10 - - - 14 1 10 27 30 20 - 4 2 6 1 28 33 22 7 10 - - - - 17 20 20 8 35 - - - - - - 5 30 60 2 - - 3
연화점(℃) 580 590 595 575 610
열팽창 계수(×10-7/℃) 85 82 77 73 70
소성 온도(℃) 570 580 580 560 600
소성된 층의 두께(㎛) 30 29 30 28 30
투과율(%) 79 78 80 81 68
거대 버블의 수 3 2 1 15 5
황색 변화 없슴 없슴 없슴 없슴 없슴
각 샘플을 하기 단계에 따라 제조하였다.
표 1 내지 3에 제시된 각 샘플에 대하여 원료 물질의 장입량을 블렌딩하였고 2시간 동안 1,300℃에서 백금 도가니 안에서 용융시켰다. 그 다음에, 용융된 유리를 얇은 판 모양으로 성형하였고, 3.0 ㎛이하의 평균 입자경 D50 및 20㎛ 이하의 최대 입자경 Dmax를 가진 유리 분말을 수득하기 위하여 차례로 분쇄 및 분류하였다.
유리 분말의 연화점을 측정 및 기록하였다. 11번 샘플의 유리 분말을 알루미늄 분말과 혼합시켜 혼합된 분말을 수득하였다.
평균 입자경 D50 및 최대 입자경 Dmax를 Nikkiso Ltd에 의해 제조된 레이저 회절 타입 "마이크로트랙 SPA(Microtrack SPA)"의 입자경 분포 계량기를 사용하여 확인하였다.
각 샘플에 관하여, 열 팽창 계수, 소성 온도, 소성된 유전층의 두께, 및 550nm에서의 스펙트럼 투과율의 측정을 시행하였다. 소성된 유전층에 존재하는 30㎛ 이상의 직경을 가진 버블의 수의 계산도 수행하였다. 또한, 소성된 유전층이 전극의 Ag와의 반응에 의하여 황색으로 변색하는지 여부를 관찰하였다. 측정 데이터는 표 1 내지 3에 제시하였다.
표 1 내지 3으로부터 본 발명의 실시예의 1 내지 14번 샘플은 Ag 전극과의 반응에 의해 유전층의 황변을 일으키지 않는 것을 알 수 있다. 이들 샘플과 비교하여, 비교 샘플 15번 및 16번은 Ag 전극과의 반응에 의해 유전층의 황변을 일으켰다. 또다른 샘플 17번은 황변을 일으키지 않았다. 그러나, 비교 샘플 17번의 유전층은 많은 미세한 버블을 보유하며 투과율이 낮은 것으로 관찰되었다.
연화점의 측정에 있어서, 마크로 타입의 차별적인 열 분석기를 사용하였고 제 1 및 제 4의 굴곡점을 각각 유리 전이점 및 연화점으로 선정하였다.
하기 단계들에 의해 형성되는 샘플 조각의 열팽창계수를 30 내지 300℃의 온도에서 JIS R 3102에 따라 측정하였다. 각각의 샘플 분말을 가압성형시키고, 소성시키고, 분쇄시켜서, 직경이 4mm이고 길이가 40mm인 원통형 막대 형태의 샘플 조각을 형성시켰다.
소성된 막의 큰 버블의 두께, 투과율 및 갯수를 하기 방식으로 수득하였다. 각각의 샘플 분말을 에틸 셀룰로오스의 5% 테르핀올 용액 중에 혼합시키고, 3롤 분쇄기를 사용함으로써 니딩(knead)시켜서, 페이스트를 형성시킨 후, 이것을, 두께가 30㎛인 소성된 막을 두께가 1.7mm이고 변형점이 높은 소다석회 유리 플레이트 상에 수득하기 위해 스크린 프린팅 공정에 적용시키고, 전기로에서 소성 온도로 10분간 소성시켰다. 소성된 막의 두께는 디지털 마이크로미터를 사용하여 확인하였다.
투과율은 소성된 막을 갖는 변형점이 높은 유리 플레이트를 분광광도계의 샘플 고정면에 고정시킴으로써 분광광도계의 적분 스피어(integration sphere)를 사용하여 550nm의 파장에 대해 측정하였다.
입체경(30 등급)을 사용하는 경우, 소성된 막의 표면의 3cm X 4cm의 영역 내에 나타나는 직경이 30㎛ 이상인 큰 버블의 수를 계수하였다.
또한, 황색 변화가 Ag 전극과의 반응으로 인해 야기되는 지를 Ag 전극을 갖는 소다석회 유리 플레이트 상에 형성된 소성된 막의 외관을 관찰함으로써 측정하였다.
상기 기술된 바와 같이, 본 발명의 유전체 조성물은 Ag 전극과의 반응으로 인한 황색 변화에 영향받지 않는 투광성 유전층을 PDP의 전방 유리 플레이트 상에 형성시키는데 유용하다.
본 발명에 따른 유전체 조성물은 PDP의 원하는 부분 뿐만 아니라 Ag 이외의 금속의 전극을 갖는 전면 유리 플레이트에 유전층을 형성시키는데 물론 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, PDP중의 Ag 전극과 거의 반응하지 않아 변색이 일어나지 않는 투광성 유전층이 제공될 뿐만 아니라, 고 변형점 유리판과 열 팽창 계수에 있어 상용성이고, 연화점 부근에서의 소성 동안에 탈포될 수 있으며, 커다란 잔류 버블 없이 투광성 유전층을 제공할 수 있는 유전 물질이 수득된다.

Claims (13)

  1. 플라즈마 디스플레이 패널에서 유전층을 형성시키는데 사용되는, 분말 물질을 포함하는 유전체 조성물로서, 분말 물질이, PbO 50% 이하 및 유리에 함유되는 필수 성분 중 하나로서 CuO를 함유함을 특징으로 하는 유리 분말을 포함하는 유전체 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, CuO의 함량이 0.01 내지 20 중량%임을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 유리가 총 2 내지 30 중량%의 BaO, CaO 및 Bi2O3 , 0 내지 35 중량%의 ZnO, 10 내지 40 중량%의 B2O3, 1 내지 15 중량%의 SiO2, 25 내지 50 중량%의 PbO, 및 0.01 내지 20 중량%의 CuO를 필수 성분으로 함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  4. 제 2항에 있어서, 유리가 15 내지 45 중량%의 BaO, 20 내지 45 중량%의 ZnO, 12 내지 35 중량%의 B2O3, 3 내지 15 중량%의 SiO2, 0 내지 24.5 중량%의 PbO 및 0.01 내지 20 중량%의 CuO를 필수 성분으로 함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  5. 제 2항에 있어서, 유리가 25 내지 45 중량%의 ZnO, 15 내지 35 중량%의 Bi2O3, 10 내지 30 중량%의 B2O3, 0.5 내지 8 중량%의 SiO2 , 총 8 내지 24 중량%의 CaO, SrO 및 BaO, 및 0.01 내지 20 중량%의 CuO를 필수 성분으로 함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  6. 제 2항에 있어서, 유리가 26 내지 60 중량%의 B2O3, 15 내지 50 중량%의 ZnO, 0 내지 30 중량%의 SiO2, 0 내지 10 중량%의 Al2O3, 3 내지 20 중량%의 K2O, 총 0 내지 10 중량%의 Na2O 및 Li2O, 총 0 내지 15 중량%의 CaO 및 BaO, 및 0.01 내지 20 중량%의 CuO를 필수 성분으로 함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 유리 분말의 평균 입자 크기 D50이 3.0 마이크로미터(㎛) 이하이고, 최대 입자 크기 Dmax가 20 마이크로미터(㎛) 이하임을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 페이스트가 형성되도록 결합제, 가소제, 및 용매를 추가로 포함하며, 페이스트가 30 내지 90 중량%의 분말 물질, 0.1 내지 20 중량%의 결합제, 0 내지 10 중량%의 가소제 및 10 내지 30 중량%의 용매를 포함함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  9. 제 8항에 있어서, 결합제가 폴리 부틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리 에틸 메타크릴레이트 및 에틸 셀룰로오스로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분이고, 가소제가 부틸 벤질 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디카프릴 프탈레이트 및 디부틸 프탈레이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  10. 제 9항에 있어서, 용매가 테르핀올, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 및 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  11. 제 1항에 있어서, 그린 시트가 형성되도록 결합제와 가소제를 추가로 포함하며, 그린 시트가 60 내지 80 중량%의 분말 물질, 5 내지 30 중량%의 결합제 및 0 내지 10 중량%의 가소제를 포함함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 결합제가 폴리 부틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리 에틸 메타크릴레이트 및 메틸 셀룰로오스로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분이고, 가소제가 부틸 벤질 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디카프릴 프탈레이트 및 디부틸 프탈레이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  13. 제 1항에 있어서, 분상 혼합물이 형성되도록 분말 물질이 알루미나 분말, 지르콘 분말, 지르코니아 분말 및 티타니아(산화티타늄)로 구성된 군으로부터 선택된 세라믹 분말을 추가로 포함하며, 분상 혼합물이 90 내지 100 중량%의 유리 분말 및 0 내지 10 중량%의 세라믹 분말을 포함함을 특징으로 하는 유전체 조성물.
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