KR100567116B1 - 연속용해장치, 연속용해방법 및 기체 용해수 공급장치 - Google Patents

연속용해장치, 연속용해방법 및 기체 용해수 공급장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 주류액체에 기체를 용해시키는 용해부를 가지는 연속용해장치에서, 주류액체의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계와, 입력되는 상기 신호에 의거해서 기체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 가지는 것을 특징으로 하는 연속용해장치, 및, 주류액체에 기체를 연속적으로 용해시키는 연속용해방법에서, 주류액체의 유량에 의거해서 기체의 공급량을 제어하는 것을 특징으로 하는 연속용해방법이 개시되어 있다. 개시된 장치 혹은 방법에 의하면, 주류액체의 유량이 변동해도, 안정되어서 일정농도의 용액을 얻을 수 있기 때문에, 특히 정밀한 청정 표면을 필요로 하는 전자재료에 이용하는 세정수나 표면 처리수를 낭비없이 공급하는 것을 특징으로 한 것이다.

Description

연속용해장치, 연속용해방법 및 기체 용해수 공급장치{CONTINUOUS DISSOLVING DEVICE, CONTINUOUS DISSOLVING METHOD, AND GAS­DISSOLVED WATER SUPPLY}
본 발명은, 연속용해장치 및 연속용해방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은, 주류(主流)액체의 유량이 변동해도, 안정적으로 일정농도의 용액을 얻을 수 있고, 특히 정밀한 청정 표면을 필요로 하는 전자재료에 이용하는 세정수나 표면 처리수를 낭비없이 공급할 수 있는 연속용해장치 및 연속용해방법에 관한 것이며, 또, 본 발명의 연속용해장치를 구비한 세정용 기체 용해수 공급장치에 관한 것이다.
전자재료의 웨트 세정 프로세스에서는, 초순수(超純水)에 특정의 기체나 특정의 약액을 미량으로 용해시켜서 조제된, 이른바 세정용 기능수(機能水)의 실용성이 인정되게 되고, 그 보급이 진척되고 있다. 용해부 또는 탈기부와 용해부에, 기체 투과성의 막을 내장한 모듈을 적용하는 장치가 일반적으로 이용된다. 주류액체에 예비탈기를 시행함으로써, 포화농도이내이면 공급하는 기체를 모두 용해시킬 수 있으므로, 유용한 용해장치로 되어 있다.
그러나, 수소 등의 특정의 기체 또는 특정의 기체와 약액을 용해하는 장치 는, 일정 유량의 주류액체가 공급되고 있는 경우에만, 목적 농도의 기체나 약액을 용해한 기능수가 정밀도 좋게 얻어지는 것이었다. 주류액체의 공급량이 어떤 외적요인에 의해 변동하거나, 절수 등을 위해서 변동시켜진 경우에는, 얻어지는 기능수의 기체나 약액의 농도가 변동하는 점에, 실용상의 문제가 있었다.
또, 기능수를 사용하지 않는 시간대는, 특정의 기체의 공급을 중지하고, 주류액체만을 소량 계속 유통하는 경우가 있다. 이 후, 기능수를 사용하는 시간대에 접어들었을 때에, 특정의 기체의 공급을 개시해도, 그 용해 농도가 소정의 값에 이르러 안정될 때까지 시간이 소요되는 것도, 실용상의 문제로 되고 있었다.
용존하는 기체의 농도를 안정화하기 위해서, 용해장치의 하류 측에 형성한 농도계측부로부터의 출력신호를 받아서, 용해시켜야 할 기체의 공급량을 제어하는 피드백 기구가 일반적으로 행해지고 있다. 그러나, 이 기구를 기능수의 조제에 적용해도, 바람직한 결과는 얻어지지 않는다. 적어도, 피드백의 지연시간 동안은, 소망하지 않는 농도의 기능수가 조제되고, 이른바 PID제어를 실시해도, 농도의 헌팅현상은 피해지지 않기 때문이다.
이 때문에, 주류액체의 유량이 변동해도, 기능수의 수질 즉 기체나 약액의 농도가 안정된 상태를 유지할 수 있는 연속용해장치 및 연속용해방법이 요구되고 있었다.
본 발명은, 주류액체의 유량이 변동해도, 안정적으로 일정농도의 용액을 얻을 수 있고, 특히 정밀한 청정 표면을 필요로 하는 전자재료에 이용하는 세정수나 표면 처리수를 낭비 없이 공급할 수 있는 연속용해장치 및 연속용해방법을 제공하 는 것을 목적으로 해서 이루어진 것이다.
또, 안정적으로 일정농도의 용액을 얻을 수 있는 연속용해장치를 이용한 기체 용해수 공급장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 주류액체의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계와, 입력되는 상기 신호에 의거해서 기체의 공급량 또는 기체와 다른 액체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 설치함으로써, 주류액체의 유량이 변동해도, 기체나 약액의 농도가 일정한 기능수를 안정적으로 제조할 수 있는 것을 발견하고, 이 식견에 의거해서 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1) 주류액체에 기체를 용해시키는 용해부를 가지는 연속용해장치에서, 주류액체의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계와, 입력되는 상기 신호에 의거해서 기체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 가지고, 또한 기체를 용해시키는 용해부의 상류 부분에 주류액체의 탈기 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 연속용해장치,
(2) 주류액체가 순수(純水) 또는 초순수인 제1항 기재의 연속용해장치,
(3) 주류액체에 다른 액체를 주입하는 수단을 가지며, 상기 다른 액체의 주입량을 상기 신호에 의거해서 제어하도록 한, 제 2항 기재의 연속용해장치,
(4) 주류액체에 기체 또는 기체와 다른 액체를 연속적으로 용해시키는 연속 용해방법에서, 기체를 용해하기 전에 상기 주류액체를 탈기 하고, 탈기 전 또는 탈지 후의 주류액체의 유량에 의거해서 기체의 공급량 또는 기체와 다른 액체의 공급량을 제어하는 것을 특징으로 하는 연속용해방법,
(5) 순수 또는 초순수의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계 및 입력되는 상기 신호에 의거해서 순수 또는 초순수에 용해시키는 기체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 가지는 기체 용해장치와, 상기 기체 용해장치로의 순수 또는 초순수의 공급량을 조정하는 물의 분량 조정수단을 구비한 기체 용해수 제조부가 형성되는 동시에, 유스포인트로 사용되지 않았던 잉여의 기체 용해수를 받는 수조와, 기체 용해수가 수조로부터 유스포인트로 향하고, 잉여의 기체 용해수가 수조로 되돌아가는 배관계와, 상기 기체 용해수 제조부에서 얻어진 기체 용해수를 상기 수조에 공급하는 기체 용해수 공급배관을 구비한 기체 용해수 공급부가 형성되고, 상기 수조의 수위에 따라서, 상기 물의 분량 조정수단을 제어하도록 한 기체 용해수 공급장치, 및
(6) 수조는 밀폐형이며, 밀봉가스를 공급하는 공급부를 구비하고 있고, 공급하는 밀봉가스는 기체 용해수에 용해하고 있는 기체와 동일한 제5항 기재의 기체 용해수 공급장치,
를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 바람직한 양태로서,
(7) 기체의 공급량 제어가, 비례제어 또는 PID제어인 제 1항 기재의 연속용해장치,
(8) 용해부가 기체 투과성의 막을 내장한 모듈로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제 1항 기재의 연속용해장치,
(9) 탈기장치가 기체 투과성의 막을 내장한 모듈로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제1항 기재의 연속용해장치,
(10) 매스 플로우 컨트롤러로 이루어지는 유량제어기구를 가지는 제 1항 기재의 연속용해장치,
(11) 기체가, 수소, 산소, 질소, 헬륨, 아르곤, 오존, 암모니아, 혹은 이산화탄소, 또는 그들의 혼합기체인 제 1항 기재의 연속용해장치,
(12) 주류액체유통배관은 다른 액체를 주입하는 주입부를 가지고, 또한 그 주입부는 혼합수단의 전단에 형성되어 있는 제3항 기재의 연속용해장치,
(13) 유량 가변성의 약액주입펌프로 이루어지는 유량제어기구를 가지는 제 3항 기재의 연속용해장치,
(14) 다른 액체가, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화테트라메틸암모늄, 염산, 황산, 질산, 플루오르화수소산, 인산, 아세트산, 옥살산 또는 과산화수소를 함유하는 용액 또는 이들의 혼합액인 제 3항 기재의 연속용해장치, 및,·
(15) 기체의 공급량의 제어가, 비례제어 또는 PID제어인 제 4항 기재의 연속용해방법,
을 들 수 있다.
도 1은, 본 발명 장치의 하나의 양태의 공정계통도
도 2는, 본 발명의 기체 용해수 공급장치의 다른 양태를 표시하는 공정계통도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
6: 주입부 7: 막탈기장치
8: 유량계 9: 매스 플로우 컨트롤러
10: 수소가스발생기 11: 기체용해막 모듈
13: 암모니아수 저장조 14: 약액주입펌프
15: 인라인 믹서 16: 용존 수소 농도계
17: pH계 19: 밸브
21: 수조 22, 22': 배관
23: 펌프 24: 여과기
25: 수위계 26: 밀봉가스 공급관
28: 기체 용해수 공급배관 30: 덮개
〈발명을 실시하기 위한 최선의 형태〉
본 발명의 연속용해장치는, 주류액체에 기체를 용해시키는 용해부를 가지는 연속용해장치에서, 주류액체의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계와, 입력되는 상기 신호에 의거해서 기체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 가진다. 본 발명의 연속용해방법에서는, 주류액체에 기체 또는 기체와 다른 액체를 연속적으로 용해시키는 연속용해방법에서, 주류액체의 유량에 의거해서 기체의 공 급량 또는 기체와 다른 액체의 공급량을 제어한다.
본 발명 장치 및 본 발명 방법은, 주류액체가 순수 또는 초순수이며, 기체 또는 기체와 함께 알칼리 혹은 산을 용해한 수용액인 기능수의 제조에 매우 적합하게 적용할 수 있다. 본 발명에서, 순수란, 불순물을 가능한 한 제거한 순수한 물과 거의 동일하게 간주할 수 있는 순도가 높은 물이며, 초순수란, 수중의 현탁물질, 용해물질 및 불순물을 고효율로 제거하여, 용해물질이 1㎍/L 레벨의 극히 고순도인 물이다. 순수 또는 초순수에 기체를 용해한 수용액 또는 기체와 알칼리 혹은 산을 용해한 수용액을 용해한 기능수는, 반도체용 기판, 액정용 기판, 포토마스크용 기판, 하드디스크용 기판 등의 전자재료용의 세정수, 표면 처리수 등으로서 매우 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명에서는, 기체의 공급량 제어가 비례제어 또는 PID제어인 것이 바람직하다. 주류액체의 유량의 변동에 대해서, 기체의 공급량을 비례적으로 제어함으로써, 또는 PID제어에 의해, 항상 일정한 농도의 기체를 용해한 기능수를 제조할 수 있다.
본 발명에 이용하는 주류액체의 유량을 계측하는 유량계에 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 오리피스유량계, 벤튜리유량계 등의 조리개 방식의 유량계, 저항체 유량계, 면적식 유량계, 층류 유량계 등의 액체 저항 방식의 유량계, 카르만의 소용돌이 유량계, 스월(소용돌이꼴) 유량계, 플루이딕 유량계 등의 액체진동방식의 유량계, 용적식 유량계, 터빈 유량계, 수격(water hammer) 방식의 유량계, 전자기 유량계, 초음파 유량계 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 물의 오염을 피하기 위해 서, 슬라이딩부가 없는 카르만 의 소용돌이 유량계, 초음파 유량계가 바람직하다. 본 발명에서는, 이들의 유량계에 의해 주류액체의 유량을 계측하고, 출력되는 계측치의 신호에 의거해서, 기체의 공급량 또는 기체와 다른 액체의 공급량을 제어한다.
본 발명에서, 주류액체(순수 또는 초순수)에 기체를 용해하는 경우, 공급된 기체가 순수 또는 초순수에 완전히 용해하는 것이 바람직하다. 공급된 기체가 주류액체(순수 또는 초순수)에 완전히 용해하기 위해서, 주류액체를 미리 탈기해 두는 것이 필요하다. 주류액체(초순수 또는 순수)를 탈기해 두면, 이상적으로는, 주류액체(초순수 또는 순수)에 이미 용해되어 있던 여러 가지의 기체는 제거되고, 소망하는 기체를 용해할 수 있는 기체 용해의 용량이 증가한다. 이러한 상태의 주류액체(초순수 또는 순수)에서, 그 기체 용해 용량이 소망하는 기체의 공급량 이상이면, 공급되는 가스의 양은 완전히 용해하는 것이 가능하다. 역으로 말하면, 소망하는 기체의 용해 전에 주류액체(초순수 또는 순수)속에 여러 가지의 기체가 잔류하고 있으면 주류액체(초순수 또는 순수)에 소망하는 기체를 용해하는 용량이 부족해서, 소망하는 농도로는 되지 않는다. 이와 같은 점에서는, 주류액체(초순수 또는 순수)의 유량 변화에 의거해서 주류액체(초순수 또는 순수)속에 용해하는 기체의 농도를 소망하는 농도로 설정할 수 없게 될 우려가 있다. 특히, 용해도가 작은 기체, 예를 들면 수소 가스를 주류액체(초순수 또는 순수)에 용해시키는 경우, 비록 주류액체(초순수 또는 순수)의 유량이 변동해도, 일정한 농도로 유지하기 위해서는, 미리 주류액체(초순수 또는 순수)를 탈기해 두는 것이 필요하다. 주류액체(초순수 또는 순 수)를 기체 용해 전에 탈기해 둠으로써, 주류액체(초순수 또는 순수)의 유량을 계측하고 있는 계측계의 신호가 입력되어서 유량제어기구에 의해서, 공급되는 기체의 공급량이 신속하게 제어되고, 그리고, 기체의 공급량이 완전히 용해함으로서, 소망하는 농도로 설정할 수 있다. 비록, 주류액체(초순수 또는 순수)의 유량이 변화해도, 이와 같은 기구에 의해서, 신속하게, 소망하는 농도로 복귀한다.
주류액체(초순수 또는 순수)를 탈기하는 방법에 특별히 제한은 없으나, 순수 또는 초순수를 기체투과성의 막을 내장한 모듈로 이루어지는 막탈기장치에 의해 처리하고, 용존하는 기체를 제거해서 물의 기체 용해 용량을 높인 후, 포화용해도 이하의 양의 기체를 용해부에 공급하는 것이 바람직하다. 기체의 용해부에 특별히 제한은 없으나, 기체투과성의 막을 내장한 모듈로 이루어지는 용해부인 것이 바람직하다. 용해부에 유입하는 주류액체와 공급된 기체는, 각각 용해부의 액상부와 기상부에 일정시간 체류하므로, 상기 모듈은 기체의 공급량의 변동이나 약간의 시간적 지연에 대해서 완충기능을 발휘해서, 용해기체의 농도의 변동이 적은 기능수를 안정적으로 제조할 수 있다. 용해기체에 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 수소, 산소, 질소, 헬륨, 아르곤, 오존, 암모니아, 이산화탄소 등을 들 수 있다. 순수 또는 초순수에 수소, 산소, 헬륨, 아르곤 등을 용해한 기능수에 의해서, 전자재료의 표면에 부착한 미립자를 제거할 수 있다. 순수 또는 초순수에 오존 등을 용해한 기능수에 의해서, 전자재료의 표면에 부착한 유기물과 금속분을 제거할 수 있다. 순수 또는 초순수에 이산화탄소를 용해한 기능수에 의해서, 정전기의 발생을 방지할 수 있다.
본 발명에서 주류액체의 유량을 측정하는 위치는, 기체를 용해시키는 용해부의 앞이면 된다. 상기 탈기부의 앞 또는 뒤의 어느쪽에서 주류액체의 유량을 측정해도 된다.
본 발명에서, 순수 또는 초순수에 가스의 용해와 함께 다른 액체를 주입하는 경우, 주류액체유통배관에 다른 액체를 주입하는 주입부를 형성한다. 주입부는 인라인 믹서와 같은 혼합수단의 전단에 형성한다. 주입부는 약액주입펌프를 개재하여 다른 액체의 저장조에 연결되어 있다. 다른 액체로서 공급되는 액체는, 다수의 경우 수용액이므로, 비교적 용이하게 주류액체인 순수 또는 초순수에 균일하게 혼합된다. 액체의 유량 제어는, 약액주입펌프의 펄스 제어에 의한 유량 조정에 의해 행할 수 있다. 가스를 용해하는 경우와 마찬가지, 주류액체의 유량을 유량계로 측정하고, 측정치를 약액주입펌프가 가지는 유량제어기구에 입력해서, 액체의 주류액체로의 주입량을 제어한다.
본 발명에서, 용해하는 다른 액체에 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화테트라메틸암모늄 등의 알칼리의 수용액, 염산, 황산, 질산, 플루오르화 수소산, 인산, 아세트산, 옥살산 등의 산의 수용액, 과산화수소수 등을 들 수 있다. 또 혼합액으로서 암모니아와 과산화수소수의 혼합액, 암모니아와 플루오르화 수소산의 혼합액을 들 수 있다.
본 발명에서는, 주류액체에 기체 및 다른 액체를 병용해서 용해할 수 있다. 기체 및 다른 액체의 주류액체로의 공급량 제어는, 기체를 단독으로 공급하는 경우와 마찬가지로 해서 행할 수 있다. 용해하는 기체 및 다른 액체로서는, 상기의 단 독으로 용해하는 기체 및 다른 액체를 적절히 조합해서 이용할 수 있다. 예를 들면, 수소와 암모니아수를 초순수에 용해함으로써, 기능수의 미립자를 제거하는 효과를 높일 수 있다.
본 발명에서는, 필요 물의 분량의 변동에 따른 기능수의 제조가, 자동적으로 행해져서, 극히 유용하다. 예를 들면, 5L/분의 물의 분량을 필요로 하는 세정기 4대에 기능수를 공급하는 경우, 각각의 세정기의 상태(기능수 사용/미사용)에 따라서, 필요한 물의 분량은 0L/분∼20L/분의 사이에서 변화한다. 종래에서는 20L/분의 일정 조건으로 기능수를 계속 공급하고, 잉여 기능수는 세정기 측이나 기능수 제조장치로부터 배출하게 되지만, 본 발명에서는 필요한 물의 분량에 따라서 일정농도의 기능수를 제조할 수 있기 때문에, 잉여 수의 배출을 없앨 수 있다.
또, 당분간 기능수가 필요하지 않는 시간대에도, 체류 중의 균번식 등에 의한 수질악화를 방지하기 위해서 통상의 조건으로 계속 흘리거나, 기체, 약액의 공급을 정지한 다음에 순수 혹은 초순수를 소량 계속 흘리는, 소유량통수가 일반적으로 행해진다. 소유량통수 후의 재사용시에는, 물의 유량을 늘려서, 기체, 약액의 공급을 재개하지만, 이 때에 소정농도에 이르기까지 종래에서는 수 분∼십 수분 간 걸리고, 이 사이 세정할 수 없는 상태이지만, 본 발명에서는 소유량통수 중에도 그 물의 분량에 따른 기체, 약액의 공급을 계속해서 하면, 세정 재개 시에도 즉시 소정농도의 기능수를 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이 해서 본 발명의 연속용해장치에서 얻어진 소정농도의 기체 용해수(기능수)는, 전자재료용의 세정수, 표면 처리수로서 사용되는 유스포인트에 배관을 개재하여 공급되어서, 사용된다. 용해장치로부터 직접 유스포인트에 송급되어도 되지만, 기능수는 일단 수조에 받고, 수조와 유스포인트 사이에서 형성하는 순환형 공급배관을 개재해서 공급할 수도 있다. 유스포인트에 공급된 기능수는, 불필요 시에는, 혹은 사용량이 적을 때에는 잉여의 미사용 기능수로서 배관으로부터 배출되지 않고, 순환배관을 경유해서 수조로 되돌아간다. 가스를 용해한 미사용의 기능수는 거의 가스 용해농도는 변화하지 않고 재이용할 수 있으므로, 수조에는 소정수위로부터 저하한 감량분의 기능수만을 보급하는 것만으로 된다. 수조에는 수위를 계측하는 수위계가 배설되어, 수위에 따라서 새롭게 제조한 기능수가 수조에 보급되도록 구성되어 있다. 본 발명의 연속용해장치에 의해 제조된 기능수는 용존가스 농도를 소망하는 농도로 제어할 수 있으므로, 보급된 기능수는 수조(순환배관계)의 미사용 기능수의 용존가스 농도와 합칠 수 있고, 유스포인트에 공급되는 기능수의 농도는 일정하게 유지할 수 있어서, 안정된 전자재료의 세정 등을 행할 수 있다.
도 1은, 본 발명 장치의 하나의 양태의 공정계통도이다. 본 양태에서는, 초순수에 수소와 암모니아수를 용해한 미립자의 제거 등에 이용되는 기능수가 제조되어 있다. 초순수는, 막탈기장치(7)에서 용해하고 있는 기체가 제거되고, 수소를 용해하기 위한 기체 용해 용량이 확대된다. 탈기된 초순수의 유량이 유량계(8)에 의해 계측되고, 신호가 매스 플로우 컨트롤러(9)와 유량제어기능을 가지는 약액주입펌프(14)로 보내진다. 수소가스발생기(10) 등의 수소 원으로부터의 기체용해 막 모듈(11)로의 수소의 공급량이, 초순수의 유량에 따라서 매스 플로우 컨트롤러(9)에 의해 제어되고, 소정량의 수소가 초순수에 공급되어서, 용해된다. 수소를 용해한 초순수에, 암모니아수 저장조(13)로부터, 초순수의 유량에 따라서 소정량의 암모니아수가 약액주입펌프(14)에 의해 주입부(6)에서 주입된다. 주입된 암모니아수는, 인라인 믹서(15)에서 균일하게 혼합되고, 수소와 암모니아를 용해한 기능수가 제조된다. 약액의 주입부(6)는 기체 용해막 모듈(11) 또는 막탈기장치(7)의 상류 측에 형성해도 된다. 그 경우는 기체 용해막 모듈(11) 또는 막탈기장치(7)는 인라인 믹서(15)의 대용으로서 혼합수단으로 할 수 있다. 기능수의 용존수소농도가 용존수소농도계(16)에 의해 측정되고, pH가 pH계(17)에 의해 측정된 후, 유스포인트로 보내진다. 용존수소농도계(16), pH계(17)는 소망하는 값으로 되어 있는 것을 확인하기 위해서 이용된다.
도 2는, 본 발명의 연속용해장치를 이용한 기체 용해수(기능수) 공급장치의 한 양태이다. 기체 용해수 공급장치는, 기능수 제조부 A와 기능수 공급부 B로 형성되어 있다. 기능수 제조부 A는 도 1의 용해장치와 동일한 구성이지만, 또한, 막탈기장치(7)에의 초순수 공급배관(18)에, 초순수의 공급량을 조정하는 물의 분량 조정수단으로서 밸브(19)가 설치되어 있다. 밸브(19)는 그 개방도 조정에 의해 유량이 0으로부터 소망하는 유량까지 조정이 가능하고, 초순수의 공급, 공급정지와 함께 공급유량의 제어도 가능하다. 물의 분량 조정수단으로서는 밸브 대신에, 혹은 밸브와 함께 펌프를 사용할 수도 있다.
초순수의 기능수 공급부 B는, 수조(21)가 설치되고, 수조(21)로부터 유스포인트로 향하는 배관(22)과, 유스포인트에서 수조로 되돌아오는 배관(22')에 의해서 순환배관계가 배설되고, 배관(22)에는 순환배관계에 기능수를 흐르게 하는 구동원으로서 펌프(23)가 배설되고, 또한 펌프의 하류 측에 여과기(24)가 배설되어서 형성되어 있다. 수조(21)는 대기와 차단되도록 덮개(30)에 의해서 밀폐되어 있으나, 수조(21)의 기상부 내를 밀봉할 수 있도록 수조의 기상부에 밀봉가스 공급관(26)이 개구되어서, 도시하고 있지 않으나, 수조의 내압을 일정하게 유지하는 배기부도 형성되어 있다. 밀봉하는 기체로서, 기체 용해수에 용해하고 있는 기체와 동일한 기체나 질소 가스 등의 불활성 가스를 이용할 수 있다. 전자에 있어서, 복수의 기체를 순수 또는 초순수에 용해하는 경우에는, 각각 용해되어 있는 기체의 분압에 동등한 혼합 가스를 이용함으로써, 수조 내의 기체 용해농도의 변화가 억제되므로, 혼합 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 수조에는 또 기능수 제조부 A에서 얻어진 기능수가 공급되는 기체 용해수 공급배관(28)이 연결되어 있다. 또한, 수조(21)에는 수위계(25)가 배설되고, 수위계의 신호는 기능수 제조부 A의 밸브(19)에 전해져서, 밸브의 개폐, 개방도의 조정이 행해지도록 되어 있다. 저장되어 있는 기체 용해수의 농도의 변화를 억제하기 위해서, 수조(21)의 기상부의 용적이 가능한 한 작은 것이 좋다. 그러기 위해서는, 수위계(25)는 가능한 한, 기체 용해수의 수면이 덮개(30)의 하부면 근처에서 검출할 수 있도록 하는 것이 좋다. 기체상 부의 용적을 작게함으로써, 수상(水相)에 용해하고 있는 기체의 분압과 기상부의 분압이 단시간에 평형상태로 되어서, 용해농도변화가 작아진다.
이와 같은 도 2의 기체 용해수 공급장치에서는, 수조(21)의 기능수는, 펌프(23)에 의해서 배관(22)으로부터 유스포인트로 보내지고, 유스포인트에서 사용되지 않았던 잉여의 기능수는 배관(22')을 통과해서 수조(21)로 되돌아가서, 순환배관계를 순환한다. 또한, 순환 중에 펌프(23)의 회전 부분으로부터 미립자가 발생하여, 기능수 속에 함유될 우려가 있으나, 여과기(24)를 통과할 때에 제거된다. 여과기(24)로서 정밀여과기, 한외여과기 등 막여과장치가 적합하다. 기능수가 유스포인트에서 사용되면, 수조(21)의 수위는 저하한다. 수위가 하한치에 이르면, 수위계의 신호는 밸브(19)에 전해져서, 기능수 제조부 A로의 초순수의 공급이 시작되는 동시에, 공급유량이 밸브 개방도의 조정에 의해서 제어된다. 기능수 제조부 A에서는, 도 1의 설명에서 설명한 바와 같이, 공급된 초순수의 유량이 유량계(8)에 의해 계측되고, 계측치에 따라서, 초순수에 용해되는 기체(예를 들면, 수소)의 공급량이 제어되어서 기체 용해막모듈(11)에 공급되고, 수조의 기능수 기체 용해농도와 동일 농도의 기능수가 제조된다. 또 마찬가지로, 초순수 유량에 따라서 약액(예를 들면, 암모니아수)의 소정량이 기능수에 첨가된다. 제조된 기능수는 수조(21)에 보내지고, 미사용의 잉여 기능수와 함께 수조에 일단 저류되고, 순환배관계를 통해서 유스포인트에서의 사용에 제공된다. 수조에 새롭게 제조한 기능수를 보급하고, 수조의 수위가 상한치가 된 경우는, 수위계의 신호에 의해 밸브(19)가 닫히게 되어서, 초순수의 공급은 정지하고, 기능수 제조부 A에 있어서의 용해기능은 일시 휴지한다. 또는, 설령 수위계(25)에 의해 검출되어도, 기능수 제조부 A의 청정도를 유지하기 위해서 소량의 기체 용해수를 계속해서 통수시켜도 된다. 이 경우, 저장되어 가는 기체 용해수가 수조(21)의 용량을 초과하지 않도록 하기 위해서, 수조(21)에 도시하고 있지 않은 오버 플로우 기구를 설치해서, 수조(21)로부터 여분의 기체 용 해수를 배출한다. 제조된 기능수의 용존기체농도는, 초순수 유량이 변동해도 소망 농도로 조정할 수 있으므로, 수조의 수위를 상한까지 급속히 회복시키는 경우라도, 천천히 회복시키는 경우라도, 수조의 미사용 기능수의 농도와 동일하게 할 수 있어서, 일정농도의 기능수를 유스포인트로 보낼 수 있다. 따라서, 본 발명의 기체 용해수 공급장치를 사용하면, 유스포인트에서 잉여로 된 기능수를 수조에 회수하여, 보급된 기능수와 함께 사용할 수 있다. 종래, 보급되는 물의 분량이 변동되면 일정농도의 기능수를 얻는 것이 곤란하고, 잉여의 기능수의 농도와 일치시키는 것은 어려우므로, 잉여의 기능수는 외부로 배출하거나, 잉여 기능수를 일단 탈기처리해서 초순수로서 회수하고 있었던 것과 대비하면, 극히 효율적인 회수라고 할 수 있다.
또한, 수조에 있어서의 수위는 사용량이 변동해도 높은 위치에서 거의 일정하게 해 두는 것이 바람직하고, 그것에 의해 기상과 수상의 기체성분비가 안정되어, 수중의 기체농도의 변화를 억제할 수 있다. 또, 수조 상부의 기상은 밀봉가스로 밀봉해서, 기상의 기체성분을 일정하게 유지시키는 것이 좋다.
또한, 순환배관계의 적당한 위치에, 예를 들면, 펌프(23)와 여과기(24)와의 사이에 열교환기를 설치하면, 펌프의 열에 의한 수온 상승을 억제할 수 있으므로, 기능수의 온도조건이 일정하게 되어서 보다 바람직하다.
〔실시예〕
이하에, 실시예를 들어서 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 표시하는 기능성 세정수 제조장치를 이용해서 수소수를 제조하였다. 사용한 초순수는 질소 가스가, 10∼18ppm, 산소 가스가 0.01∼2ppm의 용존 가스를 함유하고 있었다. 이 초순수를 막탈기장치에 통수해서, 용존 질소가스가 1.5ppm이하로, 용존 산소가스가 0.5ppm이하로 될 때까지 탈기하였다. 탈기한 초순수를 용해부에 공급하는 동시에, 카르만의 소용돌이 유량계로부터 초순수의 유량신호를 출력하고, 상기 신호에 의거해서 매스 플로우 컨트롤러에 의해 수소의 공급량을 초순수의 유량에 비례해서 제어하였다. 수소는, 기체투과성의 막을 내장한 모듈로 이루어지는 용해부에 있어서, 초순수로 용해해서, 수소수가 제조되었다.
초순수의 유량 20L/min, 수소공급량 260mL/min의 조건에서 수소수의 제조를 개시하였다. 초순수의 유량을, 제조 개시 30분 후에 10L/min, 제조 개시 60분 후에 15L/min, 제조 개시 80분 후에 20L/min, 제조 개시 110분 후에 25L/min, 제조 개시 120분 후에 20L/min, 제조 개시 150분 후에 2L/min, 제조 개시 180분 후에 20L/min으로 변경하고, 수소수의 제조를 합계 200분간 실시하였다.
실측한 초순수의 유량, 수소의 공급량 및 수소수의 용존 수소농도의 값을, 표 1에 표시한다.




시간 (min) 초순수 유량 (L/min) 수소 공급량 (mL/min) 용존수소 농도 (mg/L) 비 고
1 19.45 251 0.08
5 19.73 256 0.80
10 19.24 257 1.01
14 19.64 257 1.01
17 19.59 257 1.12
20 19.75 256 1.15
25 19.53 256 1.12
30 10.87 135 1.11 초순수 유량 변경
35 10.64 132 1.12
40 10.97 136 1.11
50 10.78 138 1.12
60 15.18 192 1.12 초순수 유량 변경
65 15.27 200 1.10
70 15.35 201 1.15
80 19.65 258 1.15 초순수 유량 변경
90 19.88 256 1.10
100 19.66 256 1.15
110 24.21 323 1.14 초순수 유량 변경
113 24.08 325 1.15
117 24.35 327 1.15
120 19.98 260 1.14 초순수 유량 변경
130 19.72 257 1.13
140 19.83 258 1.12
150 2.05 26 1.14 초순수 유량 변경
160 2.04 26 1.15
170 2.10 26 1.13
180 19.94 259 1.11 초순수 유량 변경
182 20.09 258 1.11
185 20.10 260 1.13
190 20.00 259 1.14
200 19.97 257 1.13
표 1에 보여지는 바와 같이, 초순수의 유량 약 20L/min의 조건에서 수소의 제조를 개시하면, 10분 후에는 용존 수소농도가 1.00mg/L을 초과하고, 14분 후에 1.11mg/L에 이르러서, 전자부품 세정용의 기능수로서 사용 가능한 상태로 된다. 제조 개시 30분 후, 60분 후, 80분 후, 110분 후, 120분 후, 150분 후 및 180분 후의 초순수의 유량 변경에 대해서, 수소공급량은 자동적으로 제어되고, 제조되는 수소수의 용존 수소농도는, 항상 1.10∼1.15mg/L의 범위에서 안정되어 있다.
본 발명 장치 및 본 발명 방법을 이용함으로써, 제조 개시 후 잠시 동안의 용존 수소농도가 낮은 수소수가 발생하는 일 없이, 항상 소정의 용존 수소농도를 가지는 수소수를 제조할 수 있고, 또한, 초순수의 유량이 변동해도, 수소의 공급량이 초순수 양의 변동에 추종해서 비례적으로 제어되어서, 항상 소정의 용존 수소농도를 가지는 수소수를 제조할 수 있다.
본 발명의 연속용해장치 및 연속용해방법에 의하면, 주류액체의 유량이 변동해도, 안정적으로 일정한 기체 농도의 용액을 얻을 수 있으며, 특히 정밀한 청정 표면을 필요로 하는 전자재료에 이용하는 세정수나 표면 처리수를 낭비없이 공급하여, 재현성 좋게 세정이나 표면 처리를 행할 수 있다. 또, 절수 등을 위해서 유량을 줄인 상태에서, 통상의 사용상태로 변경하는 경우에도, 기능수의 용존 기체농도는 항상 일정하며, 안정화를 위한 대기 시간이 필요 없고, 물의 분량의 낭비도 없게 할 수 있다.
또, 본 발명의 기체 용해수 공급장치에 의하면, 잉여의 미사용 기능수를 회수하여 재사용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 주류(主流)액체에 기체를 용해시키는 용해부를 가지는 연속용해장치에 있어서, 주류액체의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계와, 입력되는 상기 신호에 의거해서 기체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 가지고, 또한 기체를 용해시키는 용해부의 상류부분에 주류액체의 탈기장치를 가지는 것을 특징으로 하는 연속용해장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    주류액체가 순수 또는 초순수인 것을 특징으로 하는 연속용해장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    주류액체에 다른 액체를 주입하는 수단을 가지고, 상기 다른 액체의 주입량을 상기 신호에 의거해서 제어하도록 한 것을 특징으로 하는 연속용해장치.
  4. 주류액체에 기체 또는 기체와 다른 액체를 연속적으로 용해시키는 연속용해방법에 있어서, 기체를 용해하기 전에 상기 주류액체를 탈기하고, 탈기 전 또는 탈기 후의 주류액체의 유량에 의거해서 기체의 공급량 또는 기체와 다른 액체의 공급량을 제어하는 것을 특징으로 하는 연속용해방법.
  5. 순수 또는 초순수의 유량을 계측해서 계측치의 신호를 출력하는 유량계 및 입력되는 상기 신호에 의거해서 순수 또는 초순수에 용해시키는 기체의 공급량을 제어하는 유량제어기구를 가지는 기체 용해장치와, 상기 기체 용해장치에의 순수 또는 초순수의 공급량을 조정하는 물의 분량 조정수단을 구비한 기체 용해수 제조부가 형성되는 동시에, 유스포인트에서 사용되지 않았던 잉여의 기체 용해수를 받는 수조와, 기체 용해수가 수조로부터 유스포인트로 향하고, 잉여의 기체 용해수가 수조로 되돌아가는 배관 계와, 상기 기체 용해수 제조부에서 얻어진 기체 용해수를 상기 수조에 공급하는 기체 용해수 공급배관을 구비한 기체 용해수 공급부가 형성되고, 상기 수조의 수위에 따라서, 상기 물의 분량 조정수단을 제어하도록 한 것을 특징으로 하는 기체 용해수 공급장치.
  6. 제 5항에 있어서,
    수조는 밀폐형이며, 밀봉가스를 공급하는 공급부를 구비하고 있으며, 공급하는 밀봉가스는 기체 용해수에 용해되어 있는 기체와 동일한 것을 특징으로 하는 기체 용해수 공급장치.
KR1020047018459A 2002-05-16 2003-03-18 연속용해장치, 연속용해방법 및 기체 용해수 공급장치 KR100567116B1 (ko)

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