JP2000208471A - 電子材料用洗浄水の調製装置 - Google Patents
電子材料用洗浄水の調製装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】半導体、液晶基板などの電子材料の洗浄に使用
する洗浄水の調製において、酸又はアルカリの濃度を簡
単かつ正確に測定し、酸又はアルカリの超純水への添加
量を精度よく制御して、必要にして十分な洗浄力を有す
る洗浄水を容易に調製することができ、特に解離定数の
小さい弱酸又は弱アルカリを含有する洗浄水の調製に有
用な電子材料用洗浄水の調製装置を提供する。 【解決手段】超純水に酸又はアルカリを添加して電子材
料用洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカリ添
加後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、電
気伝導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの添加量
を制御する添加量制御装置及び超純水に添加する酸又は
アルカリの添加量を調節する薬液供給装置を有すること
を特徴とする電子材料用洗浄水の調製装置。
する洗浄水の調製において、酸又はアルカリの濃度を簡
単かつ正確に測定し、酸又はアルカリの超純水への添加
量を精度よく制御して、必要にして十分な洗浄力を有す
る洗浄水を容易に調製することができ、特に解離定数の
小さい弱酸又は弱アルカリを含有する洗浄水の調製に有
用な電子材料用洗浄水の調製装置を提供する。 【解決手段】超純水に酸又はアルカリを添加して電子材
料用洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカリ添
加後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、電
気伝導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの添加量
を制御する添加量制御装置及び超純水に添加する酸又は
アルカリの添加量を調節する薬液供給装置を有すること
を特徴とする電子材料用洗浄水の調製装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料用洗浄水
の調製装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、半導
体、液晶基板などの電子材料の洗浄に使用する洗浄水の
調製において、酸又はアルカリの濃度を簡単かつ正確に
測定し、酸又はアルカリの超純水への添加量を精度よく
制御して、必要にして十分な洗浄力を有する洗浄水を容
易に調製することができ、特に解離定数の小さい弱酸又
は弱アルカリを含有する洗浄水の調製に有用な電子材料
用洗浄水の調製装置に関する。
の調製装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、半導
体、液晶基板などの電子材料の洗浄に使用する洗浄水の
調製において、酸又はアルカリの濃度を簡単かつ正確に
測定し、酸又はアルカリの超純水への添加量を精度よく
制御して、必要にして十分な洗浄力を有する洗浄水を容
易に調製することができ、特に解離定数の小さい弱酸又
は弱アルカリを含有する洗浄水の調製に有用な電子材料
用洗浄水の調製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面か
ら、微粒子、金属、有機物、製造工程で使用された薬液
などを除去することは、製品の品質と歩留りを確保する
上で極めて重要である。このような洗浄には、イオン、
微粒子、金属、有機体炭素などが十分に除去された超純
水が用いられる。また、さらに高い洗浄力を得るため
に、超純水に水素、酸素などの特定の気体を溶解した洗
浄水や、塩酸、アンモニアなどの薬液を添加した洗浄水
などが用いられる。酸又はアルカリを添加した電子材料
用洗浄水は、酸又はアルカリの濃度が所定濃度より低い
と、十分な洗浄力が得られず、酸又はアルカリの濃度が
所定濃度より高くなると、被洗浄物である電子材料の表
面が荒れるなどの悪影響が現れるために、酸又はアルカ
リの濃度の管理は極めて重要である。酸又はアルカリの
添加量は、通常はpH計を用いて洗浄水のpHを測定し、pH
が所定の値となるように酸又はアルカリを添加すること
により調整されている。しかし、電子材料用洗浄水に使
用する酸又はアルカリの添加量は、０.１〜１００mg／
リットル程度の少量であって、その添加精度も数mg／リ
ットル以下の範囲で制御することが要求されるために、
pHの測定により酸又はアルカリの添加量を十分な精度で
制御することは容易ではない。特に、添加する酸又はア
ルカリが解離定数の小さい弱酸又は弱アルカリである場
合は、pHの測定ではわずかな濃度変化に追随することは
困難であり、また正確な測定値を得るためには、pH計の
校正を頻繁に行わなければならないという問題があっ
た。
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面か
ら、微粒子、金属、有機物、製造工程で使用された薬液
などを除去することは、製品の品質と歩留りを確保する
上で極めて重要である。このような洗浄には、イオン、
微粒子、金属、有機体炭素などが十分に除去された超純
水が用いられる。また、さらに高い洗浄力を得るため
に、超純水に水素、酸素などの特定の気体を溶解した洗
浄水や、塩酸、アンモニアなどの薬液を添加した洗浄水
などが用いられる。酸又はアルカリを添加した電子材料
用洗浄水は、酸又はアルカリの濃度が所定濃度より低い
と、十分な洗浄力が得られず、酸又はアルカリの濃度が
所定濃度より高くなると、被洗浄物である電子材料の表
面が荒れるなどの悪影響が現れるために、酸又はアルカ
リの濃度の管理は極めて重要である。酸又はアルカリの
添加量は、通常はpH計を用いて洗浄水のpHを測定し、pH
が所定の値となるように酸又はアルカリを添加すること
により調整されている。しかし、電子材料用洗浄水に使
用する酸又はアルカリの添加量は、０.１〜１００mg／
リットル程度の少量であって、その添加精度も数mg／リ
ットル以下の範囲で制御することが要求されるために、
pHの測定により酸又はアルカリの添加量を十分な精度で
制御することは容易ではない。特に、添加する酸又はア
ルカリが解離定数の小さい弱酸又は弱アルカリである場
合は、pHの測定ではわずかな濃度変化に追随することは
困難であり、また正確な測定値を得るためには、pH計の
校正を頻繁に行わなければならないという問題があっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、半導体、液
晶基板などの電子材料の洗浄に使用する洗浄水の調製に
おいて、酸又はアルカリの濃度を簡単かつ正確に測定
し、酸又はアルカリの超純水への添加量を精度よく制御
して、必要にして十分な洗浄力を有する洗浄水を容易に
調製することができ、特に解離定数の小さい弱酸又は弱
アルカリを含有する洗浄水の調製に有用な電子材料用洗
浄水の調製装置を提供することを目的としてなされたも
のである。
晶基板などの電子材料の洗浄に使用する洗浄水の調製に
おいて、酸又はアルカリの濃度を簡単かつ正確に測定
し、酸又はアルカリの超純水への添加量を精度よく制御
して、必要にして十分な洗浄力を有する洗浄水を容易に
調製することができ、特に解離定数の小さい弱酸又は弱
アルカリを含有する洗浄水の調製に有用な電子材料用洗
浄水の調製装置を提供することを目的としてなされたも
のである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、酸又はアルカリ
添加後の超純水の電気伝導率を測定し、その測定値に基
づいて酸又はアルカリの添加量を調節することにより、
正確に所定の濃度の酸又はアルカリを含有する洗浄水を
容易に調製することが可能となることを見いだし、この
知見に基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、
本発明は、（１）超純水に酸又はアルカリを添加して電
子材料用洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカ
リ添加後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率
計、電気伝導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの
添加量を制御する添加量制御装置及び超純水に添加する
酸又はアルカリの添加量を調節する薬液供給装置を有す
ることを特徴とする電子材料用洗浄水の調製装置、を提
供するものである。さらに、本発明の好ましい態様とし
て、（２）酸又はアルカリが、解離定数の小さい弱酸又
は弱アルカリである第(１)項記載の電子材料用洗浄水の
調製装置、（３）弱酸のｐＫaが、水中、２５℃におい
て、３以上である第(２)項記載の電子材料用洗浄水の調
製装置、（４）弱アルカリのｐＫbが、水中、２５℃に
おいて、３以上である第(２)項記載の電子材料用洗浄水
の調製装置、（５）弱アルカリが、アンモニアである第
(４)記載の電子材料用洗浄水の調製装置、（６）超純水
の２５℃における比抵抗が、１０ＭΩ・cm以上である第
(１)項記載の電子材料用洗浄水の調製装置、（７）薬液
供給装置が、超純水製造装置からユースポイントまでの
ラインの間に設置され、電気伝導率計がその下流側に設
置されてなる第(１)項記載の電子材料用洗浄水の調製装
置、及び、（８）超純水が、導電率に影響しない気体を
溶解したものである第(１)項記載の電子材料用洗浄水の
調製装置、を挙げることができる。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、酸又はアルカリ
添加後の超純水の電気伝導率を測定し、その測定値に基
づいて酸又はアルカリの添加量を調節することにより、
正確に所定の濃度の酸又はアルカリを含有する洗浄水を
容易に調製することが可能となることを見いだし、この
知見に基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、
本発明は、（１）超純水に酸又はアルカリを添加して電
子材料用洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカ
リ添加後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率
計、電気伝導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの
添加量を制御する添加量制御装置及び超純水に添加する
酸又はアルカリの添加量を調節する薬液供給装置を有す
ることを特徴とする電子材料用洗浄水の調製装置、を提
供するものである。さらに、本発明の好ましい態様とし
て、（２）酸又はアルカリが、解離定数の小さい弱酸又
は弱アルカリである第(１)項記載の電子材料用洗浄水の
調製装置、（３）弱酸のｐＫaが、水中、２５℃におい
て、３以上である第(２)項記載の電子材料用洗浄水の調
製装置、（４）弱アルカリのｐＫbが、水中、２５℃に
おいて、３以上である第(２)項記載の電子材料用洗浄水
の調製装置、（５）弱アルカリが、アンモニアである第
(４)記載の電子材料用洗浄水の調製装置、（６）超純水
の２５℃における比抵抗が、１０ＭΩ・cm以上である第
(１)項記載の電子材料用洗浄水の調製装置、（７）薬液
供給装置が、超純水製造装置からユースポイントまでの
ラインの間に設置され、電気伝導率計がその下流側に設
置されてなる第(１)項記載の電子材料用洗浄水の調製装
置、及び、（８）超純水が、導電率に影響しない気体を
溶解したものである第(１)項記載の電子材料用洗浄水の
調製装置、を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の電子材料用洗浄水の調製
装置は、超純水に酸又はアルカリを添加して電子材料用
洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカリ添加後
の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、電気伝
導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの添加量を制
御する添加量制御装置及び超純水に添加する酸又はアル
カリの添加量を調節する薬液供給装置を有するものであ
る。本発明装置に用いる超純水の水質は、電子材料用洗
浄水の使用目的に応じて適宜選択することができるが、
通常は、２５℃における比抵抗が１０ＭΩ・cm以上、よ
り好ましくは１８.０ＭΩ・cm以上であり、有機体炭素の
濃度が１０μｇ／リットル以下、より好ましくは２μｇ
／リットル以下であり、銅及び鉄の濃度がそれぞれ２０
ｎｇ／リットル以下、より好ましくは５ｎｇ／リットル
以下であり、微粒子数が１０個／ml以下、より好ましく
は１個／ml以下である超純水を用いることが好ましい。
本発明装置に用いる酸に特に制限はなく、例えば、塩
酸、硫酸、炭酸などを挙げることができる。本発明装置
に用いるアルカリに特に制限はなく、例えば、アンモニ
アなどを挙げることができる。本発明装置は、超純水に
解離定数の小さい弱酸又は弱アルカリを添加して電子材
料用洗浄水を調製する場合に有用であり、ｐＫaが、水
中、２５℃において３以上である弱酸、又は、ｐＫb
が、水中、２５℃において、３以上である弱アルカリを
添加して電子材料用洗浄水を調製する場合に特に有用で
ある。このような弱酸としては、例えば、炭酸を挙げる
ことができ、弱アルカリとしては、例えば、アンモニア
を挙げることができる。
装置は、超純水に酸又はアルカリを添加して電子材料用
洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカリ添加後
の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、電気伝
導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの添加量を制
御する添加量制御装置及び超純水に添加する酸又はアル
カリの添加量を調節する薬液供給装置を有するものであ
る。本発明装置に用いる超純水の水質は、電子材料用洗
浄水の使用目的に応じて適宜選択することができるが、
通常は、２５℃における比抵抗が１０ＭΩ・cm以上、よ
り好ましくは１８.０ＭΩ・cm以上であり、有機体炭素の
濃度が１０μｇ／リットル以下、より好ましくは２μｇ
／リットル以下であり、銅及び鉄の濃度がそれぞれ２０
ｎｇ／リットル以下、より好ましくは５ｎｇ／リットル
以下であり、微粒子数が１０個／ml以下、より好ましく
は１個／ml以下である超純水を用いることが好ましい。
本発明装置に用いる酸に特に制限はなく、例えば、塩
酸、硫酸、炭酸などを挙げることができる。本発明装置
に用いるアルカリに特に制限はなく、例えば、アンモニ
アなどを挙げることができる。本発明装置は、超純水に
解離定数の小さい弱酸又は弱アルカリを添加して電子材
料用洗浄水を調製する場合に有用であり、ｐＫaが、水
中、２５℃において３以上である弱酸、又は、ｐＫb
が、水中、２５℃において、３以上である弱アルカリを
添加して電子材料用洗浄水を調製する場合に特に有用で
ある。このような弱酸としては、例えば、炭酸を挙げる
ことができ、弱アルカリとしては、例えば、アンモニア
を挙げることができる。
【０００６】本発明装置において、酸又はアルカリ添加
後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計に特に
制限はないが、通常は、測定範囲が１〜１,０００μＳ
／cmで、温度変化に対する電解質の電気伝導率の変化及
び水の解離の変化による電気伝導率の変化を同時に補償
する二重温度補償機能を有するものであることが好まし
い。本発明装置において、電気伝導率計の検出器に特に
制限はなく、例えば、電子材料用洗浄水の配管中に配管
挿入形検出器を直接取り付けることができ、あるいは、
電子材料用洗浄水を流液形検出器に連続的に導入するこ
ともできる。電気伝導率計の検出器を設置する位置に特
に制限はなく、例えば、薬液供給装置の近傍の下流側に
設置することができ、あるいは、ユースポイントの近傍
に設置することもできる。電気伝導率計の検出器を薬液
供給装置の近傍の下流側に設置する場合は、薬液供給装
置と電気伝導率計の検出器の間に混合機を設け、酸又は
アルカリを添加した超純水を均質化することが好まし
い。使用する混合機に特に制限はなく、例えば、駆動部
分を有しないスタティックミキサー、機械発振式のウル
トラソニック、タービンとステーターを組み込んだパイ
プラインミキサーなどを挙げることができる。本発明装
置において、電気伝導率計の測定値に基づいて酸又はア
ルカリの添加量を制御する添加量制御装置に特に制限は
なく、例えば、電気伝導率計に外部制御入出力インター
フェイスを接続し、電気伝導率計より受けた信号に基づ
いて、薬液供給装置に信号を送り、酸又はアルカリの添
加量を制御することができる。 本発明装置において、超純水に添加する酸又はアルカリ
の添加量を調節する薬液供給装置に特に制限はなく、例
えば、薬液供給装置としてギヤポンプを用いて回転数に
より添加量を調節することができ、薬液供給装置として
プランジャーポンプを用いストローク長又は往復数によ
り添加量を調節することもでき、あるいは、薬液供給弁
に酸又はアルカリを一定の圧力で供給し、弁の開度によ
り添加量を調節することもできる。
後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計に特に
制限はないが、通常は、測定範囲が１〜１,０００μＳ
／cmで、温度変化に対する電解質の電気伝導率の変化及
び水の解離の変化による電気伝導率の変化を同時に補償
する二重温度補償機能を有するものであることが好まし
い。本発明装置において、電気伝導率計の検出器に特に
制限はなく、例えば、電子材料用洗浄水の配管中に配管
挿入形検出器を直接取り付けることができ、あるいは、
電子材料用洗浄水を流液形検出器に連続的に導入するこ
ともできる。電気伝導率計の検出器を設置する位置に特
に制限はなく、例えば、薬液供給装置の近傍の下流側に
設置することができ、あるいは、ユースポイントの近傍
に設置することもできる。電気伝導率計の検出器を薬液
供給装置の近傍の下流側に設置する場合は、薬液供給装
置と電気伝導率計の検出器の間に混合機を設け、酸又は
アルカリを添加した超純水を均質化することが好まし
い。使用する混合機に特に制限はなく、例えば、駆動部
分を有しないスタティックミキサー、機械発振式のウル
トラソニック、タービンとステーターを組み込んだパイ
プラインミキサーなどを挙げることができる。本発明装
置において、電気伝導率計の測定値に基づいて酸又はア
ルカリの添加量を制御する添加量制御装置に特に制限は
なく、例えば、電気伝導率計に外部制御入出力インター
フェイスを接続し、電気伝導率計より受けた信号に基づ
いて、薬液供給装置に信号を送り、酸又はアルカリの添
加量を制御することができる。 本発明装置において、超純水に添加する酸又はアルカリ
の添加量を調節する薬液供給装置に特に制限はなく、例
えば、薬液供給装置としてギヤポンプを用いて回転数に
より添加量を調節することができ、薬液供給装置として
プランジャーポンプを用いストローク長又は往復数によ
り添加量を調節することもでき、あるいは、薬液供給弁
に酸又はアルカリを一定の圧力で供給し、弁の開度によ
り添加量を調節することもできる。
【０００７】本発明装置において、酸又はアルカリを添
加する超純水として、電気伝導率に影響を与えない気
体、例えば、水素、酸素、オゾン、窒素、アルゴンなど
をあらかじめ溶解した超純水を用いることができ、ある
いは、超純水に酸又はアルカリを添加したのち、気体を
溶解して電子材料用洗浄水とすることもできる。電子材
料用洗浄水に特定の気体を溶解することにより、微粒
子、金属、有機物などの特定の不純物の除去に効果を発
揮する電子材料用洗浄水を得ることができる。超純水に
特定の気体を溶解する方法に特に制限はなく、例えば、
超純水中に気体をバブリングすることができ、あるい
は、気体溶解膜モジュールを用いることもできる。超純
水に特定の気体を溶解する場合は、あらかじめ超純水を
脱気し、超純水が気体の溶解について不飽和である状態
とし、気体溶解キャパシティに空きを形成しておくこと
が好ましい。超純水にアンモニアを溶解した洗浄水は、
電子材料のウェット洗浄工程で幅広く用いられている。
超純水に弱アルカリであるアンモニアを溶解すると、ア
ンモニアは水中で次式で示されるように解離する。 ＮＨ3 ＋ Ｈ2Ｏ ⇔ ＮＨ4ＯＨ ⇔ ＮＨ4 + ＋ ＯＨ- ［ＮＨ4 -］≒［ＯＨ-］であることから、解離定数Ｋb
は、次式により表される。 Ｋb ＝［ＮＨ4 +］［ＯＨ-］／［ＮＨ4ＯＨ］＝［Ｏ
Ｈ-］2／［ＮＨ4ＯＨ］ したがって、［ＯＨ-］は、次式により表される。 ［ＯＨ-］＝（Ｋb＊［ＮＨ4ＯＨ］）1/2 アンモニアのｐＫa（２５℃）が９.２４であることか
ら、Ｋbは次式のように求められる。 Ｋb ＝ Ｋw／Ｋa ＝ １.７４＊１０-5 アンモニアを添加した超純水のpHと電気伝導率は、次式
にしたがって計算することができる。 pH ＝ −log｛（１＊１０-14）／［ＯＨ-］｝ 電気伝導率 ＝｛３４９.８１［Ｈ+］＋ １９８.３０
［ＯＨ-］＋ ７３.５５［ＮＨ4 +］｝＊１０3 （μＳ／
cm） これらの式より、アンモニアを濃度３０mg／リットル、
３４mg／リットル及び４０mg／リットルになるように添
加した超純水のpHと電気伝導率を計算した結果を、第１
表に示す。
加する超純水として、電気伝導率に影響を与えない気
体、例えば、水素、酸素、オゾン、窒素、アルゴンなど
をあらかじめ溶解した超純水を用いることができ、ある
いは、超純水に酸又はアルカリを添加したのち、気体を
溶解して電子材料用洗浄水とすることもできる。電子材
料用洗浄水に特定の気体を溶解することにより、微粒
子、金属、有機物などの特定の不純物の除去に効果を発
揮する電子材料用洗浄水を得ることができる。超純水に
特定の気体を溶解する方法に特に制限はなく、例えば、
超純水中に気体をバブリングすることができ、あるい
は、気体溶解膜モジュールを用いることもできる。超純
水に特定の気体を溶解する場合は、あらかじめ超純水を
脱気し、超純水が気体の溶解について不飽和である状態
とし、気体溶解キャパシティに空きを形成しておくこと
が好ましい。超純水にアンモニアを溶解した洗浄水は、
電子材料のウェット洗浄工程で幅広く用いられている。
超純水に弱アルカリであるアンモニアを溶解すると、ア
ンモニアは水中で次式で示されるように解離する。 ＮＨ3 ＋ Ｈ2Ｏ ⇔ ＮＨ4ＯＨ ⇔ ＮＨ4 + ＋ ＯＨ- ［ＮＨ4 -］≒［ＯＨ-］であることから、解離定数Ｋb
は、次式により表される。 Ｋb ＝［ＮＨ4 +］［ＯＨ-］／［ＮＨ4ＯＨ］＝［Ｏ
Ｈ-］2／［ＮＨ4ＯＨ］ したがって、［ＯＨ-］は、次式により表される。 ［ＯＨ-］＝（Ｋb＊［ＮＨ4ＯＨ］）1/2 アンモニアのｐＫa（２５℃）が９.２４であることか
ら、Ｋbは次式のように求められる。 Ｋb ＝ Ｋw／Ｋa ＝ １.７４＊１０-5 アンモニアを添加した超純水のpHと電気伝導率は、次式
にしたがって計算することができる。 pH ＝ −log｛（１＊１０-14）／［ＯＨ-］｝ 電気伝導率 ＝｛３４９.８１［Ｈ+］＋ １９８.３０
［ＯＨ-］＋ ７３.５５［ＮＨ4 +］｝＊１０3 （μＳ／
cm） これらの式より、アンモニアを濃度３０mg／リットル、
３４mg／リットル及び４０mg／リットルになるように添
加した超純水のpHと電気伝導率を計算した結果を、第１
表に示す。
【０００８】
【表１】
【０００９】第１表に見られるように、超純水に添加し
たアンモニアの濃度が３０mg／リットルから４０mg／リ
ットルに変化したとき、pHの変化は１０.２４から１０.
３１と僅かであるのに対して、電気伝導率は４７.６μ
Ｓ／cmから５５.０μＳ／cmと大きく変化し、pHの測定
値に基づいてアンモニアの添加量を制御するよりも、電
気伝導率の測定値に基づいてアンモニアの添加量を制御
する方が、正確かつ容易に制御し得るであろうことが推
定される。図１は、本発明の電子材料用洗浄水の調製装
置の一態様の系統図である。本態様においては、気体溶
解装置１の水室に脱気された超純水が送られ、気体室に
電気伝導率に影響を与えない気体が送られ、気体透過膜
を介して気体が超純水に溶解される。薬液タンク２に貯
留された酸又はアルカリは、薬液供給ポンプ３により薬
液供給弁４に一定の圧力で供給され、配管を流れる気体
溶解超純水に添加される。酸又はアルカリの添加位置の
下流にラインミキサー５が設けられ、気体溶解超純水と
酸又はアルカリが均質に混合される。酸又はアルカリが
均質に混合された気体溶解超純水は、配管に設けられた
電気伝導率計６により電気伝導率が測定され、測定値は
信号として添加量制御装置７に送られる。添加量制御装
置は、あらかじめ設定した電気伝導率の基準値と測定値
の差に基づいて、薬液供給弁に信号を送り、薬液供給弁
の開度を調節することにより、所定量の酸又はアルカリ
が添加されるように制御する。又は、添加量制御装置か
らの信号を薬液供給ポンプ３に送り、ポンプの吐出量を
調節することにより、添加量を制御してもよい。所定量
の酸又はアルカリが添加され、均質に混合された気体溶
解超純水は、さらに配管を通ってユースポイント８に送
られ、電子材料用洗浄水として電子材料の洗浄に使用さ
れる。本発明の電子材料用洗浄水の調製装置は、酸又は
アルカリが添加され、均質に混合された超純水の電気伝
導率に基づいて、酸又はアルカリの添加量を制御するの
で、容易に自動化することができ、酸又はアルカリの添
加量を正確に制御することができる。
たアンモニアの濃度が３０mg／リットルから４０mg／リ
ットルに変化したとき、pHの変化は１０.２４から１０.
３１と僅かであるのに対して、電気伝導率は４７.６μ
Ｓ／cmから５５.０μＳ／cmと大きく変化し、pHの測定
値に基づいてアンモニアの添加量を制御するよりも、電
気伝導率の測定値に基づいてアンモニアの添加量を制御
する方が、正確かつ容易に制御し得るであろうことが推
定される。図１は、本発明の電子材料用洗浄水の調製装
置の一態様の系統図である。本態様においては、気体溶
解装置１の水室に脱気された超純水が送られ、気体室に
電気伝導率に影響を与えない気体が送られ、気体透過膜
を介して気体が超純水に溶解される。薬液タンク２に貯
留された酸又はアルカリは、薬液供給ポンプ３により薬
液供給弁４に一定の圧力で供給され、配管を流れる気体
溶解超純水に添加される。酸又はアルカリの添加位置の
下流にラインミキサー５が設けられ、気体溶解超純水と
酸又はアルカリが均質に混合される。酸又はアルカリが
均質に混合された気体溶解超純水は、配管に設けられた
電気伝導率計６により電気伝導率が測定され、測定値は
信号として添加量制御装置７に送られる。添加量制御装
置は、あらかじめ設定した電気伝導率の基準値と測定値
の差に基づいて、薬液供給弁に信号を送り、薬液供給弁
の開度を調節することにより、所定量の酸又はアルカリ
が添加されるように制御する。又は、添加量制御装置か
らの信号を薬液供給ポンプ３に送り、ポンプの吐出量を
調節することにより、添加量を制御してもよい。所定量
の酸又はアルカリが添加され、均質に混合された気体溶
解超純水は、さらに配管を通ってユースポイント８に送
られ、電子材料用洗浄水として電子材料の洗浄に使用さ
れる。本発明の電子材料用洗浄水の調製装置は、酸又は
アルカリが添加され、均質に混合された超純水の電気伝
導率に基づいて、酸又はアルカリの添加量を制御するの
で、容易に自動化することができ、酸又はアルカリの添
加量を正確に制御することができる。
【００１０】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ 超純水にアンモニアを添加して、電子材料用洗浄水を調
製した。使用した調製装置は、薬液タンクより定流量ポ
ンプにより希アンモニア水を超純水配管に供給し、供給
位置の下流側に設けたスタティックミキサーにより超純
水中にアンモニアを均質に混合し、アンモニアが添加混
合された超純水の電気伝導率を、配管中に挿入された検
出器を有する電気伝導率計により測定して信号を添加量
制御装置に送り、あらかじめ設定した電気伝導率の基準
値と測定値の差に応じて、定流量ポンプのアンモニア供
給量を増減するものである。アンモニアを添加する超純
水として、比抵抗１８.２ＭΩ・cmの超純水を流量２.０
ｍ3／ｈで通水した。濃度２９重量％の高純度アンモニ
ア水を、超純水を用いて濃度１重量％に希釈し、薬液タ
ンクに貯留し、定流量ポンプにより超純水配管に供給し
た。また、ユースポイントにおいて試料を採取し、電子
材料用洗浄水中のアンモニア濃度を分析した。電子材料
用洗浄水中のアンモニア濃度３０mg／リットルを目標と
して、電気伝導率の基準値を４７.６μＳ／cmに設定し
た。ユースポイントにおいて採取した５点の電子材料用
洗浄水中のアンモニア濃度の平均値は、２９.７mg／リ
ットルであった。電子材料用洗浄水中のアンモニア濃度
３４mg／リットル及び４０mg／リットルを目標として、
電気伝導率の基準値を５０.６μＳ／cm及び５５.０μＳ
／cmに設定し、同様にしてユースポイントにおいて各５
点の試料を採取した。電子材料用洗浄水中のアンモニア
濃度の平均値は、それぞれ３４.４mg／リットル及び４
０.２mg／リットルであった。 比較例１ 電気伝導率計の代わりにpH計を用い、pHの測定値に基づ
いて希アンモニア水の添加量を制御した以外は、実施例
１と同様にして超純水にアンモニアを添加し、電子材料
用洗浄水を調製した。電子材料用洗浄水中のアンモニア
濃度３０mg／リットルを目標として、pHの基準値を１
０.２４に設定した。ユースポイントにおいて採取した
５点の電子材料用洗浄水中のアンモニア濃度の平均値
は、２３.２mg／リットルであった。電子材料用洗浄水
中のアンモニア濃度３４mg／リットル及び４０mg／リッ
トルを目標として、pHの基準値を１０.２７及び１０.３
１に設定し、同様にしてユースポイントにおいて各５点
の試料を採取した。電子材料用洗浄水中のアンモニア濃
度の平均値は、それぞれ２７.４mg／リットル及び３０.
３mg／リットルであった。実施例１及び比較例１の結果
を、第２表に示す。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ 超純水にアンモニアを添加して、電子材料用洗浄水を調
製した。使用した調製装置は、薬液タンクより定流量ポ
ンプにより希アンモニア水を超純水配管に供給し、供給
位置の下流側に設けたスタティックミキサーにより超純
水中にアンモニアを均質に混合し、アンモニアが添加混
合された超純水の電気伝導率を、配管中に挿入された検
出器を有する電気伝導率計により測定して信号を添加量
制御装置に送り、あらかじめ設定した電気伝導率の基準
値と測定値の差に応じて、定流量ポンプのアンモニア供
給量を増減するものである。アンモニアを添加する超純
水として、比抵抗１８.２ＭΩ・cmの超純水を流量２.０
ｍ3／ｈで通水した。濃度２９重量％の高純度アンモニ
ア水を、超純水を用いて濃度１重量％に希釈し、薬液タ
ンクに貯留し、定流量ポンプにより超純水配管に供給し
た。また、ユースポイントにおいて試料を採取し、電子
材料用洗浄水中のアンモニア濃度を分析した。電子材料
用洗浄水中のアンモニア濃度３０mg／リットルを目標と
して、電気伝導率の基準値を４７.６μＳ／cmに設定し
た。ユースポイントにおいて採取した５点の電子材料用
洗浄水中のアンモニア濃度の平均値は、２９.７mg／リ
ットルであった。電子材料用洗浄水中のアンモニア濃度
３４mg／リットル及び４０mg／リットルを目標として、
電気伝導率の基準値を５０.６μＳ／cm及び５５.０μＳ
／cmに設定し、同様にしてユースポイントにおいて各５
点の試料を採取した。電子材料用洗浄水中のアンモニア
濃度の平均値は、それぞれ３４.４mg／リットル及び４
０.２mg／リットルであった。 比較例１ 電気伝導率計の代わりにpH計を用い、pHの測定値に基づ
いて希アンモニア水の添加量を制御した以外は、実施例
１と同様にして超純水にアンモニアを添加し、電子材料
用洗浄水を調製した。電子材料用洗浄水中のアンモニア
濃度３０mg／リットルを目標として、pHの基準値を１
０.２４に設定した。ユースポイントにおいて採取した
５点の電子材料用洗浄水中のアンモニア濃度の平均値
は、２３.２mg／リットルであった。電子材料用洗浄水
中のアンモニア濃度３４mg／リットル及び４０mg／リッ
トルを目標として、pHの基準値を１０.２７及び１０.３
１に設定し、同様にしてユースポイントにおいて各５点
の試料を採取した。電子材料用洗浄水中のアンモニア濃
度の平均値は、それぞれ２７.４mg／リットル及び３０.
３mg／リットルであった。実施例１及び比較例１の結果
を、第２表に示す。
【００１１】
【表２】
【００１２】第２表に見られるように、アンモニア添加
後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、その
測定値に基づいてアンモニアの添加量を制御する添加量
制御装置及びアンモニアの添加量を調節する薬液供給装
置を有する本発明の電子材料用洗浄水の調製装置を用い
た実施例１においては、調製された電子材料用洗浄水の
アンモニア濃度と目標アンモニア濃度の差は±１.２％
以内であり、アンモニア濃度が非常に正確に制御されて
いる。これに対して、アンモニア添加後の超純水のpHを
測定し、アンモニアの添加量を制御した比較例１におい
ては、調製された電子材料用洗浄水のアンモニア濃度は
目標アンモニア濃度より低く、その差は２０〜２５％に
も及んでいる。
後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、その
測定値に基づいてアンモニアの添加量を制御する添加量
制御装置及びアンモニアの添加量を調節する薬液供給装
置を有する本発明の電子材料用洗浄水の調製装置を用い
た実施例１においては、調製された電子材料用洗浄水の
アンモニア濃度と目標アンモニア濃度の差は±１.２％
以内であり、アンモニア濃度が非常に正確に制御されて
いる。これに対して、アンモニア添加後の超純水のpHを
測定し、アンモニアの添加量を制御した比較例１におい
ては、調製された電子材料用洗浄水のアンモニア濃度は
目標アンモニア濃度より低く、その差は２０〜２５％に
も及んでいる。
【００１３】
【発明の効果】本発明の電子材料用洗浄水の調製装置
は、電子材料用洗浄水の電気伝導率の測定値に基づい
て、酸又はアルカリの添加量を制御するので、従来のpH
の測定値に基づく制御に比べてはるかに正確に制御する
ことができ、添加量が不十分となって洗浄力が不足する
おそれも、添加量が過剰となって電子材料の表面に荒れ
を生ずるおそれもない。
は、電子材料用洗浄水の電気伝導率の測定値に基づい
て、酸又はアルカリの添加量を制御するので、従来のpH
の測定値に基づく制御に比べてはるかに正確に制御する
ことができ、添加量が不十分となって洗浄力が不足する
おそれも、添加量が過剰となって電子材料の表面に荒れ
を生ずるおそれもない。
【図１】図１は、本発明の電子材料用洗浄水の調製装置
の一態様の系統図である。
の一態様の系統図である。
１ 気体溶解装置 ２ 薬液タンク ３ 薬液供給ポンプ ４ 薬液供給弁 ５ ラインミキサー ６ 電気伝導率計 ７ 添加量制御装置 ８ ユースポイント
Claims (1)
- 【請求項１】超純水に酸又はアルカリを添加して電子材
料用洗浄水を調製する装置において、酸又はアルカリ添
加後の超純水の電気伝導率を測定する電気伝導率計、電
気伝導率計の測定値に基づいて酸又はアルカリの添加量
を制御する添加量制御装置及び超純水に添加する酸又は
アルカリの添加量を調節する薬液供給装置を有すること
を特徴とする電子材料用洗浄水の調製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11004348A JP2000208471A (ja) | 1999-01-11 | 1999-01-11 | 電子材料用洗浄水の調製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11004348A JP2000208471A (ja) | 1999-01-11 | 1999-01-11 | 電子材料用洗浄水の調製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000208471A true JP2000208471A (ja) | 2000-07-28 |
Family
ID=11581930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11004348A Pending JP2000208471A (ja) | 1999-01-11 | 1999-01-11 | 電子材料用洗浄水の調製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000208471A (ja) |
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1999
- 1999-01-11 JP JP11004348A patent/JP2000208471A/ja active Pending
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| US11565224B2 (en) | 2017-03-30 | 2023-01-31 | Kurita Water Industries Ltd. | Method and apparatus for supplying water of specified concentration |
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