JPWO2005038895A1 - 液供給方法および装置 - Google Patents
液供給方法および装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2005038895A1 JPWO2005038895A1 JP2005514871A JP2005514871A JPWO2005038895A1 JP WO2005038895 A1 JPWO2005038895 A1 JP WO2005038895A1 JP 2005514871 A JP2005514871 A JP 2005514871A JP 2005514871 A JP2005514871 A JP 2005514871A JP WO2005038895 A1 JPWO2005038895 A1 JP WO2005038895A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- supply
- supplied
- main fluid
- pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 158
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 62
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 10
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 claims description 9
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 8
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 26
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 5
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical compound CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000306 polymethylpentene Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 2
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001774 Perfluoroether Polymers 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- QOSATHPSBFQAML-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;hydrate Chemical compound O.OO QOSATHPSBFQAML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 229920013716 polyethylene resin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/30—Injector mixers
- B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
- B01F25/315—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein a difference of pressure at different points of the conduit causes introduction of the additional component into the main component
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/02—Burettes; Pipettes
- B01L3/0289—Apparatus for withdrawing or distributing predetermined quantities of fluid
- B01L3/0293—Apparatus for withdrawing or distributing predetermined quantities of fluid for liquids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T137/00—Fluid handling
- Y10T137/0318—Processes
- Y10T137/0324—With control of flow by a condition or characteristic of a fluid
- Y10T137/0329—Mixing of plural fluids of diverse characteristics or conditions
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T137/00—Fluid handling
- Y10T137/206—Flow affected by fluid contact, energy field or coanda effect [e.g., pure fluid device or system]
- Y10T137/2076—Utilizing diverse fluids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T137/00—Fluid handling
- Y10T137/8593—Systems
- Y10T137/87571—Multiple inlet with single outlet
- Y10T137/87676—With flow control
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
Abstract
Description
そこで、これを解消するために、超純水に電解質、例えば二酸化炭素、アンモニアを溶解させて超純水の比抵抗を低下させる方法が知られている。
シリコンウエハーの洗浄、ダイシングの工程では、超純水の流量変動が激しいため比抵抗値が変動しやすい。
比抵抗値の変動を抑える方策としては、米国特許6,518,721に記載された技術が挙げられる。ここに記載された方法では、超純水を流量が異なるように2つに分流し、小流量の流れに電解質を溶解させ、得られた電解質水溶液を大流量の流れに合流させる。
これによって、超純水原水に流量変動が生じた場合でも比抵抗値の変動を抑えることができる。
しかしながら、この方法では、電解質水溶液と超純水との混合率が小さいため、超純水原水の流量が大きく変動した場合には、比抵抗値を一定に維持するのが難しかった。
また、半導体デバイスや液晶パネルなどの電子材料の製造においては、工程中で種々の除去すべき物質(パーティクル、有機汚染物、金属汚染物など)が発生するため、これを洗浄により除去することが必要である。
半導体基板、液晶用ガラス基板などの電子材料に付着した有機汚染物、金属汚染物を洗浄する方法としては、過酸化水素水と、酸化力を有する薬液を混合した洗浄水を用いて洗浄する方法、いわゆるRCA洗浄がある。
しかしながら、この洗浄方法では、薬液、超純水、廃液処理などに膨大な費用を要し、また環境に対する負荷も大きいという不都合がある。
近年、超純水にわずかに薬品やガス成分を添加した水は、ウェハー表面上の不純物を除去する作用をもち、従来の高濃度の薬品溶液と同等の洗浄効果を発揮しうることが判明した。
上記薬品やガス成分を添加した水を洗浄水として用いた技術としては、酸またはアルカリを含む薬液を超純水に添加し、この薬液含有超純水の電気伝導率に基づいて薬液の供給量を制御する薬液供給装置を有する電子材料洗浄水の調製装置がある(特開2000−208471号公報参照)。
上記従来方法は、精密な濃度制御に優れるが、実際の使用において超純水に流量変動が生じた場合に濃度のハンチングを起こすおそれがある。また装置が複雑になり、コストも増大してしまう。
さらに、前記薬液供給装置を、金属イオンを極度に嫌う用途(例えば半導体製造)に適用する場合には、薬液供給装置の接液部材料を合成樹脂にする必要がある。
接液部に合成樹脂を用いて微小流量計や微小流量調節弁を製作することは難しいため、高濃度の薬液原液をそのまま超純水に添加することはできない。そのため、原液を希釈した低濃度の薬液を用いる必要があるが、低濃度の薬液を用いると、薬液の濃度調整の工程が必要となるため、薬液濃度の変動が起きやすくなる。
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、微量の薬液などを超純水などに供給して洗浄水などとして使用可能な溶液を調製するにあたって、被供給液の供給量を精度よく定めることができる供給方法および装置を提供することを目的とする。
本発明は、主流体用流通管に流通する主流体に、被供給液を供給し溶液を調製する液供給方法であって、被供給液を送出する供給部と、該供給部からの被供給液を前記主流体用流通管に向けて流す被供給液用流通管とを備え、該被供給液用流通管の内径が0.01〜1mmとされた液供給装置を用い、被供給液を、前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際して、供給部における被供給液の圧力P1と、主流体用流通管における主流体の圧力P2が次の式を満たすようにする液供給方法を提供する。
P1−P2>0
本発明では、主流体用流通管に流通する主流体に、被供給液を供給し溶液を調製する液供給装置であって、被供給液を送出する供給部と、該供給部からの被供給液を前記主流体用流通管に向けて流す被供給液用流通管とを備え、該被供給液用流通管の内径が0.01〜1mmとされ、被供給液を、前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際して、供給部における被供給液の圧力P1を、主流体用流通管における主流体の圧力P2に対し次の式を満たすように設定可能である液供給装置を提供する。
P1−P2>0
本発明では、細径の被供給液用流通管を用い、被供給液を、供給部から被供給液用流通管を通して主流体用流通管に供給するに際して、供給部における被供給液の圧力P1と、主流体用流通管における主流体の圧力P2が、P1−P2>0を満たすようにする。
これによって、被供給液用流通管の上流側と下流側との差圧を利用して、被供給液の供給量を設定することができる。
このため、微量の被供給液の供給量を容易に、かつ正確に定めることができる。
従って、高濃度の被供給液を用い、供給量が微量である場合でも、溶液の濃度変動を防ぐことができる。
図2は、本発明の液供給装置の一例を示す概略構成図である。
被供給液用流通管は、中空糸状に形成されていることが好ましい。中空糸状とは、内部が空洞になった繊維状の管状構造をいう。
中空糸状の流通管を用いることによって、液供給装置の設計が容易になる。すなわち、中空糸状の流通管の内径、長さ、本数を選択することによって、被供給液の供給量を適切な値に設定するのが容易になる。
被供給液用流通管の内径は、0.01〜1mm(10〜1000μm)、好ましくは0.05〜0.5mm(50〜500μm)とされる。
この内径が上記範囲未満であると、流通抵抗が大きくなり被供給液の流量設定が容易でなくなる。内径が上記範囲を越えると、被供給液の流量設定の精度が低下する。
中空糸状の被供給液用流通管には、分離膜、例えば微多孔膜、均質膜、不均質膜、複合膜、サンドイッチ膜などが使用できる。サンドイッチ膜としては、例えばポリプロピレン樹脂等からなる2つの微多孔膜層の間にポリウレタン樹脂等等からなる中間膜を挟んだ構造を有するものを挙げることができる。
また、衣料用や産業用に使用される中空糸状繊維も利用できる。
被供給液用流通管の材料は、電子材料用洗浄水の調製に用いる場合、金属以外が好ましい。この材料としては、電解質水溶液に対する耐久性に優れたものが好ましい。例えば、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシフッ素樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン等の各種フッ素樹脂;ポリブテン系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリ(4−メチルペンテン−1)系樹脂等の各種ポリオレフィン樹脂などの素材が好適に挙げられる。なかでもポリ(4−メチルペンテン−1)系樹脂が特に好ましい。
なお、超純水などの主流体が流通する主流体用流通管は、通常、内径が1インチ(約25.4mm)以下である。
本発明の液供給方法は、管路内の層流の圧力損失に関するハーゲン−ポアズイユ(Hagen−Poiselle)の法則を利用した方法である。
以下、ハーゲン−ポアズイユの法則について説明する。
図1に示すように、円形管路を流通する流体の損失水頭H(圧力損失)は、層流の場合には式(1)で表すことができ、円形管路の長さは式(1)を変形して得られた式(4)に表される。
式中の記号の意味と単位を表1に示す。
流体の流量、粘度、円形管路の直径、円形管路両端における差圧が既知である場合には、円形管路の長さLを上記式(5)から算出することができる。
このため、式(5)に基づいて、所望の液体(被供給液)流量を得るために必要な円形管路(被供給液用流通管)の長さ、内径、本数を求めることができる。
実際の中空糸状の管路は、断面が厳密な円形でなかったり、管路断面積が一定でない場合がある。そのため、式(4)から算出した長さの中空糸状管状体を作成し、試験により流量係数を求め、必要な長さを正確に計算し調整することが好ましい。例えば、式(4)では、管路の長さは管路の直径の4乗に比例するため、管路の直径が10%異なると、管路の長さは46.4%異なる。
被供給液を、前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際しては、供給部における被供給液の圧力P1と、主流体用流通管における主流体の圧力P2が次の式を満たすようにする必要がある。
P1−P2>0
ポンプ等を用いて、この式を満たすように圧力P1を設定することによって、被供給液を、差圧により主流体用流通管内の主流体に供給することができる。
圧力P1は、P1/P2が1.01〜10、好ましくは1.05〜10、さらに好ましくは1.1〜5となるように設定するのが好適である。
被供給液の流量は、被供給液用流通管の上流側と下流側の差圧ΔP(=P1−P2)にほぼ比例する値となる。
圧力P1、P2を上記範囲に設定することによって、主流体(超純水等)の流量や圧力が変化した場合でも、フィードバック制御などの複雑な制御を行うことなく、必要かつ十分な量の被供給液を供給することができる。
例えば、超純水(主流体)にアンモニア水(被供給液)を供給し、得られたアンモニア含有超純水(アンモニア溶液)を洗浄水として使用する場合には、洗浄水のpHが適切な値であれば十分な洗浄効果が得られる。
アンモニアは弱アルカリであるため、アンモニア溶液のpHは、アンモニア水(被供給液)の供給量が多少変動した場合でも、変動しにくい。
このため、供給部における被供給液の圧力P1を適切に設定すれば、フィードバック制御を行うことなく、被供給液の供給量を精度よく定め、十分な洗浄効果が得られる量の被供給液を供給することができる。
主流体としては超純水を例示でき、被供給液としては電解質水溶液を例示できる。電解質としては、酸またはアルカリが使用できる。酸としては、塩酸、硫酸、フッ化水素、硝酸、炭酸(二酸化炭素)が挙げられる。アルカリとしては、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムが挙げられる。
被供給液(電解質水溶液)が供給された主流体(超純水)の電解質濃度は、低すぎれば洗浄効果が低下し、高すぎれば電子材料を劣化させるおそれがあるため、0.00001〜0.1質量%、好ましくは0.0001〜0.01質量%が好適である。
被供給液の流量Xと、主流体の流量Yとの比X/Yは、低すぎれば洗浄効果が低下し、高すぎれば電子材料を劣化させるおそれがあるため、1/10000000〜1/1000、好ましくは1/1000000〜1/1000、さら好ましくは1/500000〜1/2500が好適である。
被供給液の供給量は、0.001〜10cm3/分とする場合には、本発明の液供給方法が特に有効である。これは、被供給液の流量を安定的にこの範囲に設定することができる流量調整弁を作製するのは困難であるためである。
以下に本発明を実施例および比較例によってさらに具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定され制約されるものではない。
電解質水溶液としては、29%アンモニア水溶液を使用した。
以下、超純水に29wt%アンモニア水溶液を添加して、6mg/リットルのアンモニア水溶液を調製するための被供給液用流通管(円形管路)を設計する。
29wt%アンモニア水溶液の物性は次の通りである。γ(比重)=0.900、μ(粘度)=1.0×10−3Pa・s(1.0cP)。
超純水流量が1リットル/min(1kg/min)である場合、29wt%アンモニア水溶液の流量Qは、1×103×6×10−6÷0.29=0.0207g/min=0.207÷0.900=0.0230cm3/minである。
次に、被供給液用流通管の上流側と下流側との差圧ΔP=0.05Mpa、被供給液用流通管内径D=0.100mmとした場合の長さLを求める。
前記の式(5)より下記式(6)が導き出される。
上記式(6)から表2の実用単位が使用できるように変形すると、式(7)が導き出される。式(6)、(7)中の記号、単位を表2に示す。
ここで、D=0.1、ΔP=0.05、μ=1.0、Q=0.0230を代入すると、L=1,473,000×0.1004×0.05÷1.0÷0.0230=320mmとなり、円形管路の長さ(L)を320mmとすればよいことがわかる。
被供給液用流通管を流れる流量の計算値と実測値を比較するために、直径0.1mm、長さ300mmのポリ4−メチルペンテン1製の中空糸状管状体4本を並列に並べて、純水を流したときの流量を測定した。
差圧(ΔP)を0.05〜0.15MPaの範囲で変化させて試験を行った。計算値と実測値の流量誤差は17〜27%であった。この結果から、誤差の原因を全て中空糸状管状体の直径の誤差に起因すると仮定しても、直径の誤差は6%に過ぎないことがわかる。
この結果から判断すると、中空糸状管状体は液供給装置に十分に使用できることがわかる。
内径0.1mm、長さ300mmのポリ4−メチルペンテン1製の中空糸状管状体2本を用いた液供給装置を作製した。
この液供給裝置を用いて、超純水に微量の29wt%アンモニア水を添加し、pH10の超純水を調製することを試みた。
超純水流量は、水圧0.2MPa・Gで、0.5〜9リットル/分の間で段階的に0.5リットル/分ずつ増減させた。その流量は1分ごとに段階的に変動させた。供給部においてアンモニア水を0.25MPa・Gで加圧したところ、アンモニア水の圧力と超純水の圧力との差圧によりアンモニア水が超純水に添加された。
表3に示すように、得られたアンモニア添加超純水のpHを測定したところ、超純水流量によらず、安定したpHのアンモニア水溶液が得られた。
比較例1
中空糸状管状体からなる被供給液用流通管に代えて、汎用のチューブを用いた液供給装置を作製した。
以下、実施例で調製した6mg/リットルのアンモニア水溶液の100倍に相当する600mg/リットルのアンモニア水溶液を調製するための液供給装置を設計する。
29wt%アンモニア水溶液の物性は次の通りである。
γ(比重)=0.900、μ(粘度)=1.0×10−3Pa・s(1.0cP)
超純水流量が1リットル/min(=1kg/min)である場合、29wt%アンモニア水溶液の流量Q=1×103×600×10−6÷0.29=2.07g/min=2.07÷0.900=2.30cm3/min
次に、チューブ前後の差圧ΔP=0.01MPa、チューブ内径D=5mmとした場合の長さLを求める。前述の(1)式より下記式(8)が導かれる。
上記式(8)を実用単位が使用できるように変形すると、式(9)が導かれる。
次いで、ΔP=0.01MPa、チューブ内径D=5mm、Q=2.30cm3/min、μ=1.0cPを代入して、汎用のチューブを用いた場合の必要長(L)を求めると、L=1,473,000×54×0.01÷1.0÷2.3=4×106mm−4000mとなる。この長さのチューブを備えた液供給装置を実用可能な大きさとなるように設計するのは事実上不可能である。
また、実施例1の場合と同じアンモニア濃度の溶液(6mg/リットル)を調製するためには、上記と同様の計算の結果、チューブ長さを400kmとすることが必要となることがわかった。この場合も実用上不可能である。
上記装置では、チューブ前後の差圧を0.01MPaの1/100倍にすればチューブ長さは40mでよいことになるが、このような小さな差圧では十分なアンモニア水供給量を得ることができない。また、超純水の圧力変動が生じた場合、アンモニア水溶液中へ超純水が逆流するおそれがある。
図2に示すように、中空糸状管状体からなる被供給液用流通管を用いた液供給装置を作製した。
ここに示す液供給装置1は、被供給液を送出する供給部3と、供給部3からの被供給液を主流体用流通管2に向けて流す被供給液用流通管4とを備えている。
被供給液用流通管4は、内径0.1mm、長さ300mmのポリ4−メチルペンテン1製の中空糸状管状体である。この液供給装置1では、2本の被供給液用流通管4を使用した。
液供給装置1を用いて、超純水に29wt%アンモニア水を添加し、pH9.3〜10の超純水を調製することを試みた。
超純水流量は、水圧0.2〜0.3MPa・Gで12〜24リットル/分の範囲で(12,18,および24リットル/分)変化させた。
超純水の流量が12リットル/分である場合には、アンモニア水は、供給部3において超純水の水圧(0.27MPa)より0.1MPa高い圧力で加圧した。超純水の流量が18または24リットル/分である場合は、差圧を調整しなかったが、アンモニア水の圧力と超純水の水圧との差圧によりアンモニアが添加された。
得られたアンモニア水添加超純水の比抵抗値とpHをそれぞれ比抵抗計、pH計で測定した。測定の際には、同じ条件で得たアンモニア水含有超純水を1リットルずつ3回採取し、これを測定対象とした。結果を表4に示す。この表より、超純水流量によらず、安定した比抵抗値、pHのアンモニア水溶液が再現性よく得られた。
液供給装置1を用いて、超純水に29wt%アンモニア水を添加し、pH9.3〜10の超純水を調製することを試みた。
超純水流量は、水圧0.2〜0.3MPa・Gで12〜24リットル/分の範囲で(12,18,および24リットル/分)変化させた。超純水の流量が12リットル/分である場合には、アンモニア水は、供給部3において超純水の水圧(0.27MPa)より約0.1MPa高い圧力で加圧した。超純水の流量が18または24リットル/分である場合は、差圧を調整しなかったが、アンモニア水の圧力と超純水の水圧との差圧によりアンモニアが添加された。
得られたアンモニア水添加超純水の比抵抗値、アンモニア濃度をそれぞれ比抵抗計、pH計で測定した。測定の際には、同じ条件で得たアンモニア水含有超純水を1リットルずつ3回採取し、これを測定対象とした。結果を表5に示す。この表より、超純水流量によらず、安定した比抵抗値、pHのアンモニア水溶液が再現性よく得られた。
このため、微量の被供給液の供給量を容易に、かつ正確に定めることができる。
従って、高濃度の被供給液を用い、供給量が微量である場合でも、溶液の濃度変動を防ぐことができる。
Claims (9)
- 主流体用流通管に流通する主流体に、被供給液を供給し溶液を調製する液供給方法であって、
被供給液を送出する供給部と、該供給部からの被供給液を前記主流体用流通管に向けて流す被供給液用流通管とを備え、該被供給液用流通管の内径が0.01〜1mmとされた液供給装置を用い、
被供給液を、前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際して、供給部における被供給液の圧力P1と、主流体用流通管における主流体の圧力P2が次の式を満たすようにすることを特徴とする液供給方法。
P1−P2>0 - 被供給液用流通管は、中空糸状に形成されている請求項1に記載の液供給方法。
- 主流体が超純水であり、被供給液が電解質水溶液である請求項1に記載の液供給方法。
- P1/P2=1.01〜10である請求項3に記載の液供給方法。
- 被供給液が供給された主流体の電解質濃度が0.00001〜0.1質量%であることを特徴とする請求項3に記載の液供給方法。
- 被供給液の供給量が0.001〜10cm3/分である請求項3に記載の液供給方法。
- 被供給液の流量Xと、主流体の流量Yとの比X/Y=1/1000000〜1/1000である請求項2〜6のうちいずれか1項に記載の液供給方法。
- 主流体用流通管に流通する主流体に、被供給液を供給し溶液を調製する液供給装置であって、
被供給液を送出する供給部と、該供給部からの被供給液を前記主流体用流通管に向けて流す被供給液用流通管とを備え、該被供給液用流通管の内径が0.01〜1mmとされ、
被供給液を、前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際して、供給部における被供給液の圧力P1を、主流体用流通管における主流体の圧力P2に対し次の式を満たすように設定可能であることを特徴とする液供給装置。
P1−P2>0 - 被供給液用流通管は、中空糸状に形成されている請求項8に記載の液供給装置。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003361174 | 2003-10-21 | ||
JP2003361174 | 2003-10-21 | ||
PCT/JP2004/015644 WO2005038895A1 (ja) | 2003-10-21 | 2004-10-15 | 液供給方法および装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP3866274B2 JP3866274B2 (ja) | 2007-01-10 |
JPWO2005038895A1 true JPWO2005038895A1 (ja) | 2007-02-01 |
Family
ID=34463432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005514871A Active JP3866274B2 (ja) | 2003-10-21 | 2004-10-15 | 液供給方法および装置 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8171956B2 (ja) |
JP (1) | JP3866274B2 (ja) |
KR (1) | KR101061142B1 (ja) |
CN (1) | CN100477102C (ja) |
TW (1) | TWI367944B (ja) |
WO (1) | WO2005038895A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030229393A1 (en) * | 2001-03-15 | 2003-12-11 | Kutryk Michael J. B. | Medical device with coating that promotes cell adherence and differentiation |
CN103357610B (zh) * | 2013-07-18 | 2015-05-06 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种集中补液系统及补液方法 |
KR102084511B1 (ko) * | 2015-04-13 | 2020-03-05 | 디아이씨 가부시끼가이샤 | 비저항값 조정 장치 |
JP2017154298A (ja) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 東芝テック株式会社 | 液体循環装置、及び液体吐出装置 |
CN112842771B (zh) * | 2021-02-03 | 2023-03-24 | 潍坊医学院附属医院 | 一种内分泌科糖尿病足用清创装置 |
TW202302215A (zh) * | 2021-07-01 | 2023-01-16 | 日商Dic股份有限公司 | 比電阻值調整裝置以及比電阻值調整方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0760082A (ja) * | 1993-08-31 | 1995-03-07 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 超純水の比抵抗調整方法及び装置 |
JPH10324502A (ja) * | 1997-05-21 | 1998-12-08 | Dainippon Ink & Chem Inc | 超純水の炭酸ガス付加装置及び付加方法 |
JPH1170328A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-16 | Urutora Clean Technol Kaihatsu Kenkyusho:Kk | 薬液定量注入装置および方法 |
JPH11139804A (ja) * | 1997-11-11 | 1999-05-25 | Dainippon Ink & Chem Inc | 超純水の比抵抗調整装置及び調整方法 |
JP2000208471A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-28 | Kurita Water Ind Ltd | 電子材料用洗浄水の調製装置 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3410531A (en) * | 1967-05-19 | 1968-11-12 | United Shoe Machinery Corp | Mixing apparatus |
NL160373C (nl) * | 1968-11-08 | 1979-10-15 | Wavin Bv | Pijpverbindingsstuk voor pijpen met uitwendige schroeflijn- vormige ruggen. |
JPS6048160A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-15 | Asahi Okuma Ind Co Ltd | 二液混合吐出方法及び装置 |
US5016817A (en) * | 1989-11-08 | 1991-05-21 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Pesticide spraying device and method |
JP2001271868A (ja) * | 2000-03-24 | 2001-10-05 | Canon Inc | 除振装置 |
TWI275436B (en) * | 2002-01-31 | 2007-03-11 | Ebara Corp | Electrochemical machining device, and substrate processing apparatus and method |
JP4332329B2 (ja) | 2002-02-26 | 2009-09-16 | 三菱レイヨン株式会社 | 中空糸膜モジュールの製造装置並びに製造方法 |
TWI294792B (en) * | 2002-07-19 | 2008-03-21 | Mykrolis Corp | Liquid flow controller and precision dispense apparatus and system |
JP4412486B2 (ja) * | 2003-02-03 | 2010-02-10 | 東洋紡績株式会社 | 中空糸膜モジュールおよびそのモジュール配列群 |
-
2004
- 2004-10-15 JP JP2005514871A patent/JP3866274B2/ja active Active
- 2004-10-15 US US10/574,954 patent/US8171956B2/en active Active
- 2004-10-15 WO PCT/JP2004/015644 patent/WO2005038895A1/ja active Application Filing
- 2004-10-15 KR KR1020067008305A patent/KR101061142B1/ko active IP Right Grant
- 2004-10-15 CN CNB2004800308341A patent/CN100477102C/zh active Active
- 2004-10-19 TW TW093131616A patent/TWI367944B/zh active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0760082A (ja) * | 1993-08-31 | 1995-03-07 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 超純水の比抵抗調整方法及び装置 |
JPH10324502A (ja) * | 1997-05-21 | 1998-12-08 | Dainippon Ink & Chem Inc | 超純水の炭酸ガス付加装置及び付加方法 |
JPH1170328A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-16 | Urutora Clean Technol Kaihatsu Kenkyusho:Kk | 薬液定量注入装置および方法 |
JPH11139804A (ja) * | 1997-11-11 | 1999-05-25 | Dainippon Ink & Chem Inc | 超純水の比抵抗調整装置及び調整方法 |
JP2000208471A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-28 | Kurita Water Ind Ltd | 電子材料用洗浄水の調製装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2005038895A1 (ja) | 2005-04-28 |
TW200517486A (en) | 2005-06-01 |
KR101061142B1 (ko) | 2011-08-31 |
TWI367944B (en) | 2012-07-11 |
KR20060115378A (ko) | 2006-11-08 |
US20070125423A1 (en) | 2007-06-07 |
JP3866274B2 (ja) | 2007-01-10 |
CN1871693A (zh) | 2006-11-29 |
CN100477102C (zh) | 2009-04-08 |
US8171956B2 (en) | 2012-05-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101943238B1 (ko) | 희석액 제조방법 및 희석액 제조장치 | |
JP6911546B2 (ja) | 希薄薬液製造装置 | |
KR20050005459A (ko) | 오존수 유량 및 농도 조절 장치 및 방법 | |
JP3866274B2 (ja) | 液供給方法および装置 | |
KR100783857B1 (ko) | 초순수의 비저항 조정 장치 및 조정 방법 | |
JP2000150450A (ja) | ガス溶解洗浄水の通水配管 | |
US20220184571A1 (en) | Dilute chemical solution production device | |
CN109890494B (zh) | 稀释液制造装置及稀释液制造方法 | |
JP6777534B2 (ja) | 希釈液製造装置および希釈液製造方法 | |
JP6738726B2 (ja) | 希釈液製造装置および希釈液製造方法 | |
JP6777533B2 (ja) | 希釈液製造装置および希釈液製造方法 | |
WO2018025592A1 (ja) | 電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法 | |
JP3786232B2 (ja) | 超純水の比抵抗調整装置及び方法 | |
JP4942067B2 (ja) | 生菌測定方法 | |
JP2003311140A (ja) | 液体の微小添加量制御装置及びこれを用いたガス溶解水製造装置とガス溶解水の製造方法 | |
JP2019169521A (ja) | 希釈液製造方法および希釈液製造装置 | |
CN113613803A (zh) | 用于产生具有降低的溶解载气和氧含量的溶解氨溶液的系统和方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060926 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061004 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3866274 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101013 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111013 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111013 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121013 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121013 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131013 Year of fee payment: 7 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |