JPH1170328A - 薬液定量注入装置および方法 - Google Patents

薬液定量注入装置および方法

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JPH1170328A
JPH1170328A JP9234721A JP23472197A JPH1170328A JP H1170328 A JPH1170328 A JP H1170328A JP 9234721 A JP9234721 A JP 9234721A JP 23472197 A JP23472197 A JP 23472197A JP H1170328 A JPH1170328 A JP H1170328A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、無発塵で薬液を超純水に注入する
ことができ、また、洗浄ノズルへの薬液の注入間隔を数
秒〜10数秒の秒単位に制御し、薬液種類の切り替え、
超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で行う
ことを可能たらしめる薬液定量注入装置を提供する。 【解決手段】 本発明は、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉
的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水
流路1に各種類の薬液3を注入するための薬液定量注入
装置2であって、該薬液3を保有するための薬液保有部
を有する薬液注入系4と、該薬液保有部の薬液の圧力を
一定間隔で制御するための[加減圧制御系]5と、前記
薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系4から超
純水流路1への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合
動作と、注入停止動作とが行われるように構成された
[注入制御系]6と、前記薬液の制御に連動して薬液源
7から薬液保有部に薬液を補充し得るように構成された
[薬液補充系]8と、を有していることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、薬液定量注入装置に係
る。より詳細には、例えば半導体デバイス製造工程にお
いて用いる枚葉式ウエハ洗浄装置に供給する超純水に無
発塵で薬液を注入することが可能な薬液定量注入装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの高集積化にともない洗
浄工程数はますます増加の一途をたどり、洗浄の清浄度
もますます完全性をもとめられている。したがって、洗
浄装置に洗浄液を清浄に供給する技術に対する要求はま
すます厳しくなっている。
【0003】現在、薬液は調合・希釈・輸送のプロセス
で汚染を受けており、これを防止する技術的対策は容易
ではない。
【0004】本発明は、ウエハクリーン化の要であるク
リーン薬液供給装置を開発し、洗浄装置の効果を高めて
半導体デバイスの高性能化に寄与せんとするものであ
る。
【0005】ますますクリーン度が要求されるサブクォ
ーターミクロン時代に対処するには、先ずウエハ洗浄装
置の革新が必要である。大口径のウエハを完全かつ均一
に洗浄するにはプロセスチャンバー直結型枚葉洗浄方式
が必至である。ここに、プロセスチャンバー直結型枚葉
洗浄装置への薬液供給系の新しい課題が発生する。
【0006】従来の薬液供給技術は、「大量調製方式」
である。すなわち、薬液は受け入れ槽から希釈調合糟に
ポンプ輸送され、所要の組成・濃度に調製され、供給槽
から長距離配管によってポンプ輸送され、ウェットステ
ーションの貯槽にポンプ輸送され、さらにポンプとフィ
ルターを経て洗浄槽に供給される。
【0007】この方式では、貯槽・配管・継ぎ手・パル
プ・ポンプ・フローメーター・フローレギュレーター等
のすべての構成部品からの粒子汚染の防止は容易でな
く、いまも解決されていない懸案課題である。
【0008】近年、枚葉式洗浄装置への薬液供給装置と
して、純水ラインに直接薬液を供給する方式が採用され
はじめている。しかし、その供給装置は、切り替えバル
ブと混合ゾーンから構成されている。この機構では、枚
葉洗浄の高スループットに対応できない。枚葉式洗浄の
高スループットを達成するためには超純水ラインに供給
した薬液が瞬間的に超純水と混合される必要がある。し
かるに、切り替えバルブ方式では、薬液を純水ラインに
供給しても薬液と純水との混合や切り替えに時間がかか
ってしまうからである。また、バルブからの粒子発生の
ために完全清浄ウエハ表面処理ができない。
【0009】薬液注入機構に細管を採用する新技術が、
特願平8−21557号として提出されている。この技
術により、前者の問題である薬液と純水の瞬間混合の問
題は解決された。しかし、細管を単に薬液と純水の接点
として機能させる以外に、システム機能素子として作動
させることについては、この時点では未開発であった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】第一の課題は、従来の
ウェットステーション用の薬液供給技術である「大量調
製方式」から脱皮し、プロセスチャンバー直結型枚葉式
ウエハ洗浄装置の時代に移行するため、薬液供給装置を
コンパクトな「直接注入方式」に革新することである。
すなわち、ウエハ洗浄装置等の超純水流路に薬液原液を
直接注入する方式の開発である。
【0011】第二の課題は、薬液注入系の「完全清浄
性」である。注入系はウエハ表面と直結している。無発
塵の薬液注入装置の開発が必須課題である。
【0012】第三の課題は、枚葉式ウエハ洗浄のスルー
プットに対応する「瞬間応答型」に革新することであ
る。枚葉式ウエハ洗浄では、洗浄シーケンスは数秒〜1
0数秒の秒単位の間隔である。また薬液種類の切り替
え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で
あることが要求される。
【0013】本発明は、ウエハ洗浄装置等の超純水流路
に薬液原液を直接注入することができ、薬液供給装置の
コンパクト化を図ることができる薬液定量注入装置を提
供することを目的とする。
【0014】本発明は、無発塵で薬液を超純水に注入す
ることができる薬液定量注入装置を提供することを目的
とする。
【0015】本発明は、洗浄ノズルへの薬液の注入間隔
を数秒〜10数秒の秒単位に制御し、薬液種類の切り替
え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で
行うことを可能たらしめる薬液定量注入装置を提供する
ことを目的とする。
【0016】
【課題を解決するための手段】本発明の薬液定量注入装
置は、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚葉洗浄装
置に超純水を供給するための超純水流路に各種類の薬液
を注入するための薬液定量注入装置であって、該薬液を
保有するための薬液保有部を有する薬液注入系と、該薬
液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御するための[加
減圧制御系]と、前記薬液の圧力の制御に連動して、前
記薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入お
よび瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるよ
うに構成された[注入制御系]と、前記薬液の制御に連
動して薬液源から薬液保有部に薬液を補充し得るように
構成された[薬液補充系]と、を有していることを特徴
とする。本発明の薬液定量注入方法は、被洗浄物の表面
の洗浄を枚葉的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給する
ための超純水流路に各種類の薬液を定量的かつ瞬間的に
注入し高精度で均一組成の洗浄液を洗浄ノズルに供給す
る薬液定量注入方法であって、薬液保有部の薬液の圧力
を一定間隔で制御し、前記薬液の圧力の制御に連動し
て、薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入
および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とを行い、前
記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液を
補充することを特徴とする。
【0017】本発明においては、第一に、超純水流路
に、薬液を一定速度および一定間隔で注入する目的で、
[加減圧制御系]とそれに連動する[薬液注入系]と、
薬液注入と同時に超純水と薬液を瞬間混合させる注入機
構と注入断続機構を兼ねた[注入制御系]と、薬液補充
を行う[薬液補充系]の4つの系を構成することにあ
る。この4つの系の圧力バランスにより、薬液の定量注
入を制御することが出来る。
【0018】本発明では、第二に、超純水流路への薬液
の注入のオン・オフおよび薬液保有部への薬液の補充の
オン・オフを行うに際しては全て圧力のバランスにより
行っているためバルブなどの発塵源は一切使用していな
い。
【0019】すなわち、無発塵の[加減圧制御系]によ
り薬液を圧力移動させ、無発塵の薬液の注入制御系によ
り超純水流路に注入する。具体的には、[加減圧制御
系]に摺動部を持たないこと、摺動部が存在するときは
[薬液注入系]との間を遮断する間接圧力伝達型とする
か、または摺動部汚染の排除機構を持つこと、および摺
動部を持つ切り替えバルブを用いていないことである。
【0020】そのため、発塵を伴うことなく薬液を超純
水流路に注入することができ、粒子などの汚染源を含ま
ない洗浄液を洗浄ノズルあるいは洗浄槽に供給すること
が可能となり、ひいては、高清浄度の洗浄を達成するこ
とができる。
【0021】本発明においては第三に、薬液の圧力の制
御に連動して、薬液注入系から超純水流路への薬液の継
続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作と
が行われるように構成された[注入制御系]を用いるこ
とを大きな特徴とする。
【0022】かかる注入制御系としては、細管を用いる
ことが好ましい。
【0023】薬液を超純水流路に注入する手段として、
バルブを介してポンプにより薬液保有部から配管を介し
て薬液を超純水流路に供給する場合には、バルブのデッ
ドスペースによる液を供給する場合の洗浄液濃度の応答
の遅れがある。また、バルブの開閉によるパーティクル
の発生がある
【0024】しかるに、バルブを用いずに細管を介して
薬液保有部と超純水流路とを細管を用いて接続するの
が、以上の問題を解決するのに非常に有効である。
【0025】ここで、細管の形状は以下の条件を満足す
るよう構成にするのが好ましい。 薬液注入速度: V/t=(πr4・P・G)/(8η・L) (1) 薬液成分拡散量: k・c・πr2/L<1×10-7g/sec (2) ここで、 V/t:単位時間当たりの薬液注入量(cm3/sec)、 r:細管の半径 (cm)、 L:細管の長さ(cm)、 η:液体粘度(g/(cm sec))、 P:注入圧(g/cm2)、 G:重力の加速度(cm/sec2)、 k:拡散定数(cm2/sec)、 c:洗浄液成分濃度(g/cm3
【0026】細管による効果(1)は、瞬間応答性であ
る。従来方式の切り替えバルブ構造および継ぎ手からな
る注入機構では、注入およびその断続の秒単位時間の瞬
間応答性は不可能である。これに対し、超純水流路に直
結する細管による切り替えは、一切デッドスペースを持
たないため、タイムラグが全くない。
【0027】細管による効果(2)は、瞬間混合性であ
る。細管から超純水流路への薬液噴出速度は大きく、管
内瞬間混合効果に寄与する。すなわち、混合プロセスを
持つ必要なく各種薬液の均一混合が達成できる。
【0028】細管による効果(3)は、微量逆流であ
る。注入停止時、細管による薬液遮断は次のように行わ
れる。薬液注入系内圧と超純水流路の水圧との差圧によ
り、超純水は該細管へ微量逆流する。逆流量は差圧に比
例し制御可能であり、逆流による薬液希釈度は許容範囲
に維持できる。この逆流により薬液注入系と超純水流路
は完金に遮断される。
【0029】その結果、洗浄ノズルへ薬液を一定速度で
注入することができ、また、異なる薬液の薬液注入系を
複数設けておけば薬液種類の一定間隔切り替えが可能と
なり、さらに、超純水の供給と洗浄液(薬液を含んだ超
純水)の供給との間の切り替えなどは1秒以内の短時間
で行うことが可能となる。
【0030】なお、本発明において、超純水としては、
例えば次の表1に示す仕様を有するものが好適に用いら
れる。
【0031】
【表1】
【0032】
【発明の実施の形態】本発明の詳細を発明の実施の形態
例に基づいて以下に説明する。
【0033】以下の全実施の形態例を通じて、本薬液供
給系で薬液を注入したときの洗浄液中粒子レベルは、薬
液注入点以前の超純水中粒子レベルと完全に同一であっ
た。
【0034】(形態例1)図1に実施の形態例1に係る
薬液定量注入装置をに示す。
【0035】本例では、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的
に行う枚葉式洗浄装置(図示せず)に超純水を供給する
ための超純水流路1に各種類の薬液3を注入するための
薬液定量注入装置2であって、
【0036】薬液3を保有するための薬液保有部を有す
る薬液注入系4と、薬液保有部の薬液3の圧力を一定間
隔で制御するための[加減圧制御系]5と、薬液3の圧
力の制御に連動して、薬液注入系4から超純水流路1へ
の薬液3の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注
入停止動作とが行われるように構成された[注入制御
系]6と、薬液3の制御に連動して薬液源7から薬液保
有部に薬液を補充し得るように構成された[薬液補充
系]8と、を有している。
【0037】以下に本形態例をより詳細に説明する。
【0038】本例では、加圧制御系5は、ガス入口9、
レギュレータ10、圧力センサー11とそれに接続され
るガス開放口12とから構成されている。
【0039】レギュレーター10としては、ガス圧力を
一定の設定値に保持する機能を有するものを用いればよ
い。
【0040】また、圧力センサー11としては、例え
ば、半導体圧力センサーを用いればよい。
【0041】なお、配管13の薬液保有部4への接続部
は、薬液保有部4の図面上の上部とすることが好まし
い。また、配管13の内径1〜3mmとすることが圧力
の迅速レスポンスの為に好ましい。
【0042】一方、加圧制御系5と配管13により接続
されて薬液注入系がある。本例では薬液注入系4は薬液
保有部から構成されている。
【0043】薬液保有部は、用いる薬液に対して耐性を
有し金属成分および粒子汚染を与えない材料で構成する
容器であればよい。高純度のセラミックス、カーボン、
フッ素樹脂、不動態表面処理金属などが用いられ、フッ
化水素酸以外の薬液については石英も用い得る。
【0044】容器の大きさには特に限定されないが、例
えば、長さ、50〜300mm、径10〜30mmとす
ればよい。かかる寸法の場合、加圧制御系による圧力の
制御に対する応答性が良好である。
【0045】本例では、薬液注入系4と超純水流路とは
細管により接続されている。すなわち、注入制御系とし
て細管14が用いられている。
【0046】本例では、[注入制御系]が超純水流路に
直結する細管であり、薬液注入時においては[加減圧制
御系]による薬液注入系内圧と、該細管の水流抵抗と、
超純水流路の水圧のバランスによる注入速度制御作用、
および薬液の細管から超純水流路への噴出効果による瞬
間混合作用を、また薬液注入停止時においては該細管に
よる瞬間停止作用を、さらに薬液補充時においては薬液
補充圧力と超純水流路の水圧との差圧による超純水の該
細管への微量逆流効果による薬液遮断作用をもって、薬
液注入が制御される。
【0047】細管については、前記(1)式の薬液注入
速度の関係式をもちいてその寸法を選定することができ
る。例えば、注入速度V/tが1.0ml/秒のとき、
注入圧力Pを5.3kg/cm2で制御する場合は
(1)式の[r4/L]の値を満足する任意の細管半径
r、長さLを用いてよく、一例として細管直径2r=
0.25mm、長さL=50mmが用いられる。注入圧
力Pを低く0.25kg/cm 2で制御する場合は同じ
く(1)式の[r4/L]の値を満足する値として細管
直径2r=0.50mm、長さL=40mmが用いられ
る。細管の材料としては、高純度のセラミックス、カー
ボン、フッ素樹脂、不動態表面処理金属、石英などが用
いられ、その内表面は可及的平滑であることが好まし
い。
【0048】細管から噴出する薬液の線速度は、薬液
1.0ml/秒の注入速度において、細管直径0.25
mmまたは0.50mmの時に20m/秒または5m/
秒である。一方、6リットル/分の超純水供給を内径1
0mmの配管で行うときの水の線速度は約1m/秒(約
80ml/秒)である。細管からの大きい噴出速度は瞬
間混合効果を発揮する。
【0049】この効果を確認するため、超純水配管出口
にY型分岐を設けその分岐角度を変化させながら流路を
二分割し希釈濃度を分析したが、分割液間の濃度差は測
定精度以内で検出不可能であり、この注入手段によれば
混合のための装置は不必要であることが明らかになっ
た。
【0050】薬液注入系には、薬液補充系8が接続され
ている。その接続は、配管15により行われている。配
管15上には逆止弁16が設けられている。
【0051】次に本薬液定量注入装置の操作手順を説明
する。
【0052】枚薬洗浄装置を用いウエハを60秒間隔で
連続的に洗浄する場合について、薬液Aの注入は1.0
ml/秒の速度で20秒間であり、残る40秒間に薬液
補充を行うシーケンスについて述べる。細管は直径0.
25mm、長さ50mm、注入する超純水流路の水圧
は、0.20kg/cm2である。このときの、注入系
の圧力バランスを表2に示した。すなわち、加減圧制御
系の圧力レギュレーター10および圧力センサ11は
5.5kg/cm2加圧条件に設定され、薬液注入系を
20秒間加圧し、残る40秒間はガス開放口12を開い
て圧開放するシーケンスプログラムで作動させる。20
秒間に、薬液保持部内の薬液A20mlが紬管を通じて
超純水流路に加圧注入される。
【0053】20秒後、加減圧制御系一次側のガス入口
9の閉と二次側の圧力開放口12の開により、薬液注入
系が圧開放され、それに連結する薬液補充系8の逆止弁
16が開放され、加圧下に保持されているコンテナーか
ら配管15を経て薬液Aが薬液保持部に流入する。コン
テナーの保持圧力は0.10kg/cm2の程度が好ま
しく、また配管15は、薬液A20mlが40秒よりや
や短い時間で流入するような内径と長さに調節する。液
面位置が、薬液保持部上部配管13に設置された液面セ
ンサー17に達したとき、センサー信号によりコンテナ
ーの加圧を開放する。
【0054】表2に示すように、この薬液補充時間内に
超純水流路と薬液液面との差圧約0.20kg/cm2
により細管を通じて超純水が薬液保持部に流入して超純
水流路から薬液を遮断する。その量は約1.5ml/4
0秒と僅かであるが、これによる薬液Aの希釈度が支障
となる場合は、薬液Aの注入速度を希釈率に等しく増加
して補正する手段が採用できる。
【0055】
【表2】 薬液注入時および薬液補給時の全系圧バランス ──────────────────────────────────── 加減圧 薬液 細管 超純水 薬液 制御系 注入系 抵抗 流路 補充系 流量 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 ──────────────────────────────────── 薬液 薬液 5.50 5.50 5.30 0.20 逆止弁 注入時 20ml/20秒 閉鎖 ──────────────────────────────────── 薬液 薬液 圧開放 圧開放 0.20 0.20 0.10 補給時 20ml/40秒 ────────────────────────────────────
【0056】次に、複数の薬液の同時注入構成例を説明
する。図1の構成図の配管13に薬液種類数の分岐を設
け、種類数の薬液注入系・注入制御系・薬液補給系を接
続し、各注入制御系の細管を一つの超純水流路に接続す
る。各薬液注入時間は同一とするが、注入速度が異なる
から、共通の注入圧力において、それぞれの薬液の注入
速度に対応する細管を選定すべきは言うまででもない。
【0057】また、薬液補給形態の応用例を説明する。
これは、図1に示した薬液補給系の逆止弁16に換えて
バルブを用いる例である。構成材料および開閉機構を改
良した無発塵バルブを用い、その開閉制御を液面センサ
ー信号によりおこなうことにより、前記と同様に薬液補
給が実施できる。これによって、コンテナーの圧力を定
常値に保持する方式が実施できる。
【0058】(形態例2)本例では、図2に示すよう
に、[加減圧制御系]5と[薬液注入系]の間に[隔膜
室]21を備え、その他の系は実施態様例1と同一であ
る薬液定量注入装置を構成した。
【0059】隔膜室21内はベローズ状の隔膜22によ
り2室に分離され、一室(薬液側室)は薬液保有部と連
通し、薬液3’が保有されている。他の一室(ガス側
室)は圧力センサー11側と連通している。
【0060】圧力センサー11側からガスが隔膜室21
のガス室側に導入されるとベローズ状の隔膜22が上昇
する。その結果、薬液側室内の薬液3’は配管13を介
して薬液保有部4に流れ、薬液保有部4内の薬液3を加
圧状態にし、薬液3は細管14を介して超純水流路1内
に注入される。
【0061】ガスの導入を停止し、圧力開放口12を開
くとベローズ状の隔膜22は下降し、薬液側室から薬液
保有部4への薬液3’の流入が止まり、薬液保有部4内
の薬液の加圧状態が開放され、薬液3の超純水流路1へ
の注入も停止する。
【0062】本例では、ガスと薬液3,3’とは隔膜2
2により完全隔離されているためガスの薬液3への混入
がなく、ガスを含有しない洗浄液(薬液と超純水との混
合液)を洗浄装置に供給することができる。
【0063】この系で、フッ化水素酸(HF50%濃
度)の定量注入を行った。隔膜により[加減圧制御系]
内へのフッ化水素ガスの拡散を遮断することにより、フ
ッ化水素酸注入を長期間連続しても、[加減圧制御系]
の腐蝕はなく連続駆動できた。なお、[隔膜室]に液抜
き口を設置し、隔膜の作動で発生する粒子が薬液注入系
に及ばないようにフッ化水素酸を数ml/分の流量で排
出した。
【0064】(形態例3)本形態例では、図3に示すよ
うに、ガス制御系の隔膜室に換えて、不活性液体室24
を用いる他は、形態例2と同一である薬液定量供給装置
を構成した。
【0065】ガス制御系と不活性液体室24を接続し、
薬液に全く混合性・反応性をもたない液体パーフルオロ
化合物25を充填し、配管26によって薬液供給系と接
続する。この液体の密度が薬液より大きいので、薬液供
給系と注入制御系ならびに薬液補給系の接続位置を、図
2とは上下逆転させている。
【0066】液体パーフルオロ化合物として例えば商品
名フロリナート、3M社製が使用できる。
【0067】ガス制御系による加圧により液体パーフル
オロ化合物25は注入制御系4に流入し、その液面上の
薬液を細管から超純水流路に注入する。ガス制御系圧力
開放による薬液補給時は、薬液コンテナーの加圧により
薬液が薬液保有部に流入するのに合わせて液体パーフル
オロ化合物25は不活性液体室24に戻り、液面センサ
ー17の位置に達した信号によりコンテナー加圧を開放
する。
【0068】このようにして、隔膜室構成と全く同様の
薬液定量供給が実施できる。
【0069】(形態例4)形態例4では、図4に示すよ
うに、ベローズポンプ31からなる[加減圧制御系]を
用いている。
【0070】ベローズポンプ31は、ベローズ32をピ
ストンロッド33の往復動作により伸縮せしめ、形態例
2の場合と同様に薬液3’を配管13を介して薬液保有
部に導入し、薬液保有部の薬液を加圧せんとするもので
ある。
【0071】その他の系は形態例1と同一である。
【0072】この装置は次なる特性を有している。
【0073】薬液注入時はベローズポンプ31から薬液
注入系に、薬液を1.0ml/秒の速度で吐出する。薬
液補充時はベローズポンプ31から薬液注入系に、薬液
を1.0ml/秒の速度で吸引する。
【0074】なお、ベローズポンプ31に液抜き口34
を設置することが好ましく、かかる液抜き口34によ
り、ベローズの作動で発生する粒子が薬液注入系に及ば
ないように薬液を数ml/分の流量で排出した。
【0075】(形態例5)形態例5では図5に示すよう
に、チューブポンプからなる[加減圧制御系]を用いそ
の他の系は形態例1と同一である薬液定量供給装置を構
成した。まず、チューブポンプの構成と作用を説明す
る。チューブポンプ41は、チューブ42と回転体43
で構成され、回転体43により弾性チューブ42の圧迫
変形部を移動させながらチューブの一方から液を引き込
み他方に押し出す作用で送液する原理のポンプであり汎
用されている。本発明では、このチューブポンプの送液
原理を「正逆反転を反復する特殊条件」で用いることを
特徴とする。
【0076】ウエハを60秒間隔で連続的に洗浄する場
合について、薬液Aの注入は1.0ml/秒の速度で2
0秒間であり、残る40秒間に薬液補充を行うシーケン
スにおいて、このチューブポンプの正逆反転動作による
加減圧制御を説明する。チューブの一端を薬液注入系に
接続し、他端は薬液の開放受器44に接続する。その他
の注入制御系および薬液補充系の構成は、図1〜図2と
同様である。
【0077】チューブポンプは、60秒間隔で20秒間
の正回転と、同じく20秒間の逆回転のプログラムで駆
動する。正回転により薬液Aの20mlが20秒間薬液
注入系から超純水流路に注入され、逆回転により薬液A
の20mlが20秒間で薬液補給系の逆止弁16を開い
て薬液注入系に流入する。
【0078】薬液補給系コンテナーの圧力は、超純水圧
力よりやや低い圧力に一定に保持すればよい。この正逆
反転プログラム駆動において、時間差シーケンスが重要
である。例えば、正回転20.0秒間、逆回転20.5
秒間と0.5秒の時間差を持たせる。そのとき、チュー
ブポンプから受器44の側に薬液A0.5ml/60秒
が排出され、これによりチューブ内を往復する薬液は約
40分毎に一回更新される。チューブの圧迫による発塵
は僅かであって、この程度の時間差で注人する薬液Aの
粒子レベル増加は全く認められなかった。時間差シーケ
ンスは、清浄注入の目的に対する有効かつ確実な手段で
ある。
【0079】(形態例6)形態例6では、図6に示すよ
うに、チューブポンプ41からなる[加減圧制御系]を
用いその他の系は形態例1と同一である薬液定量注入装
置を構成した。
【0080】本例ではチューブポンプ41内には、パー
フルオロ化合物溶液25を充填してある。パーフルオロ
化合物溶液は、完全非反応性で水溶液とは混合しないた
め薬液と境界層を形成する。それにより、チューブポン
プ駆動による粒子発生の影響はなく、薬液注入系の清浄
性は完全に保持された。なお、パーフルオロ化合物25
に替えて、さらに密度の大きい水溶液をチューブポンプ
41の充填液に用い、薬液との境界層にパーフルオロ化
合物層と存在せしめる三層構成を用いてもよい。
【0081】(形態例7)形態例7では、図7に示すよ
うに、細管14および逆止弁61との組み合わせからな
る[注入制御系]を持つ薬液定量注入装置を構成した。
この組み合わせにより次の2つの作用を兼備することが
できる。
【0082】薬液注入時における細管14の噴出作用
による薬液3と超純水流路1中の超純水との瞬間混合作
用と、薬液補給時における超純水圧による逆止弁61
の閉鎖による薬液注入停止作用である。
【0083】細管14は内径0.50mm、長さ40m
mのものを用いた場合この細管41の細管抵抗は、水溶
液が1.00ml/秒の流速で通過する時0.25kg
/cm3であった。薬液3の超純水流路1への注入停止
は逆止弁61が作用するので、細管抵抗を低く設定する
ことが出来る。
【0084】(実施例8)枚葉洗浄装置に小容積の直接
注入装置を接続し各種類の洗浄組成によるウエハ洗浄を
実施した。
【0085】すなわち、一つの超純水流路に、図1〜6
に示した薬液定量注入装置のいずれかを薬液の種類数接
続し、それぞれの薬液の注入量を制御して洗浄液組成の
調合を行う方式により、必要に応じて洗浄処方を任意に
変更することが出来た。薬液をあらかじめ大量調製して
供給することなく、常に清浄な薬液を直接注入して使用
することが出来た。
【0086】薬液供給装置に用いる種々の構成材料とし
て、金属材料が使用できることの意義は極めて大きい。
金属材料は、強度と精密加工性において他の材料とは格
段の有用性を持つ。しかし、極限まで清浄性が必要とさ
れる薬液供給系においては、薬液および薬液から発生す
るガス成分による化学作用から完全に不動態化されてい
なければならない。現在フッ化不動態処理技術の進歩に
より、ステンレススチール・アルミニウム合金・ニッケ
ルなどの表面に、フッ化鉄・フッ化アルミニウム・フッ
化アルミニウム−マグネシウム・フッ化ニッケルなどの
緻密な膜を形成し、腐蝕性気体・液体に対し完全バリヤ
ーを形成することが出来る。
【0087】本発明においては、このフッ化不動態処理
表面を持つ金属材料を採用して、発明の効果を高めてい
る。例えば、[加減圧制御系]のガス供給系材料の接ガ
ス表面をフッ化不動態処理アルミニウム合金あるいはフ
ッ化不動態処理ステンレススチールを用いた。この[加
減圧制御系]により、フッ化水素酸溶液注入の制御をお
こう時、HF50%のHF蒸気圧は数Torrでありガ
ス系は強度の腐蝕雰囲気となるが長期連続稼動に支障な
く、また注入したフッ化水素酸溶液に金属汚染はppt
レベルで観測されない。
【0088】また、内径0.5mmのアルミニウム合金
細管を作製し、その表面に無電解ニッケルメッキにより
ニッケル層を形成させ、さらにニッケル層表面に約10
00のフッ化ニッケル膜を形成させた。ニッケル層の膜
厚をum桁で調節することにより、細管内径を0.2−
0.5mmにわたって任意に調節した。フッ化ニッケル
膜は、苛性ソーダのような強アルカリ溶液を除くあらゆ
る薬液に完金に耐蝕性であり、注入した薬液にニッケル
汚染はpptレベルで観測されない。
【0089】さらに、薬液注入系および薬液補充系にも
ちいる逆止弁を、ステンレススチールボールおよびステ
ンレススチール弁座で作製し、表面を鏡面研磨したのち
約500 のフッ化鉄層を形成させて用いた。ステンレ
ススチールの精密加工精度とフッ化鉄層の強度およびフ
ッ化不動態処理の耐蝕効果により、シール効果の完全性
と無汚染性は充分であった。特に、ステンレススチール
製配管および継ぎ手をフッ化不動態処理して用いるとき
顕著な効果は、薬液供給装置サイズ縮小化とリークの安
全性に現れた。従来の樹脂配管・樹脂継ぎ手は強度上体
積が不可欠であり、なお完全無リークにできない。
【0090】
【発明の効果】本発明によれば次の諸々の効果が達成さ
れる。
【0091】超純水流路に直接薬液を注入でき、薬液供
給装置のコンパクト化を図ることができる。
【0092】無発塵で薬液を超純水に注入することがで
きる。
【0093】洗浄ノズルへの薬液の一定速度注入を数秒
〜10数秒間隔で、薬液種類の切り替え、超純水洗浄へ
の切り替えなどは1秒程度の短時間で行うことが可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態例1に係る薬液定量注入装置の概念
システム図である。
【図2】実施の形態例2に係る薬液定量注入装置の概念
システム図である。
【図3】実施の形態例3に係る薬液定量注入装置の概念
システム図である。
【図4】実施の形態例4における加減圧制御系を示す断
面図である。
【図5】実施の形態例5における加減圧制御系を示す断
面図である。
【図6】実施の形態例6における加減圧制御系を示す断
面図である。
【図7】実施の形態例7に係る薬液定量注入装置の概念
システム図である。
【符号の説明】
1 超純水流路、 2 薬液定量注入装置、 3 薬液、 4 薬液注入系、 5 加減圧制御系、 6 注入制御系、 7 薬液源、 8 薬液補充系、 9 ガス入り口、 10 レギュレーター、 11 圧力センサー、 12 圧力開放口 13 配管、 14 細管、 15 配管、 16 逆止弁、 17 液面センサー 21 隔膜室、 22 隔膜、 23 液抜き、 24 不活性液体室、 25 不活性液体、 26 配管、 31 ベローズポンプ、 32 ベローズ、 33 ピストンロッド、 34 液抜き口、 41 チューブポンプ、 42 チューブ、 43 回転体、 44 容器、 61 逆止弁。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新田 雄久 東京都文京区本郷4丁目1番4号 株式会 社ウルトラクリーンテクノロジー開発研究 所内 (72)発明者 大見 忠弘 宮城県仙台市青葉区米ヶ袋2の1の17の 301 (72)発明者 池田 信一 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号株 式会社フジキン内 (72)発明者 安本 直史 大阪府大阪市西区立売堀2丁目3番2号株 式会社フジキン内

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚
    葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路に各種
    類の薬液を定量的かつ瞬間的に注入し高精度で均一組成
    の洗浄液を洗浄ノズルに供給するための薬液定量注入装
    置であって、 該薬液を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系
    と、 該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御するための
    [加減圧制御系]と、 前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系から
    超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合
    動作と、注入停止動作とが行われるように構成された
    [注入制御系]と、 前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液
    を補充し得るように構成された[薬液補充系]と、を有
    していることを特徴とする薬液自動定量注入装置。
  2. 【請求項2】 前記[加減圧制御系]が、ガスレギュレ
    ーター、圧力センサーおよび圧力開放弁からなるガス制
    御系により構成されていることを特徴とする請求項1に
    記載の薬液定量注入装置。
  3. 【請求項3】 前記ガス制御系と[薬液注入系]の中間
    に隔膜室または不活性液体室を備えることを特徴とする
    請求項2に記載の薬液定量注入装置。
  4. 【請求項4】 前記[加減圧制御系]が、弾性動作膜を
    液圧により変位動作させることによる容積変化機構によ
    り、[薬液注入系]を加減圧制御するものであることを
    特徴とする請求項1に記載の薬液定量注入装置。
  5. 【請求項5】 前記加減圧制御系が、弾性チューブと該
    弾性チューブ外側を回転体で圧迫して送液する方向を正
    逆反転させながら[薬液注入系]を加減圧制御するもの
    であり、該液体が薬液または不活性液体であることを特
    徴とする請求項1に記載の薬液定量注入装置。
  6. 【請求項6】 前記[注入制御系]は薬液保有部と超純
    水流路とを直結する細管からなることを特徴とする請求
    項1記載の薬液定量注入装置。
  7. 【請求項7】 前記細管上に逆止弁が介在せしめてある
    ことを特徴とする請求項6記載の薬液定量注入装置。
  8. 【請求項8】 前記[薬液補充系]は、薬液源と[薬液
    注入系]とを結ぶ配管と、該配管上に設けられた逆止弁
    あるいはバルブとからなることを特徴とする請求項1な
    いし7のいずれか1項記載の薬液定量注入装置。
  9. 【請求項9】前期薬液供給装置を構成する金属材料のガ
    スあるいは液の接触表面が、フッ化不動態処理されてい
    ることを特徴とする請求項1に記載の薬液定量供給装
    置。
  10. 【請求項10】 被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う
    枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路に各
    種類の薬液を定量的かつ瞬間的に注入し高精度で均一組
    成の洗浄液を洗浄ノズルに供給する薬液定量注入方法で
    あって、 薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御し、 前記薬液の圧力の制御に連動して、薬液注入系から超純
    水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作
    と、注入停止動作とを行い、 前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液
    を補充することを特徴とする薬液自動定量注入方法。
  11. 【請求項11】 請求項1ないし9のいずれか1項記載
    の薬液定量注入装置を用い、 該薬液を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系
    の該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で[加減圧制御
    系]で制御し、 前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系から
    超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合
    動作と、注入停止動作とを[注入制御系]で行い、 前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液
    を[薬液補充系]により補充しすることを特徴とする薬
    液自動定量注入方法。
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