JP3237871B2 - 純水製造方法及び装置並びに洗浄方法 - Google Patents
純水製造方法及び装置並びに洗浄方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は純水の製造方法及び装置
並びに洗浄方法に係わり、特に、例えば、ＬＳＩの製造
プロセスの洗浄工程で好適に用いられる純水の製造方法
及び装置並びに洗浄方法に関する。
並びに洗浄方法に係わり、特に、例えば、ＬＳＩの製造
プロセスの洗浄工程で好適に用いられる純水の製造方法
及び装置並びに洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の技術をＬＳＩプロセスの洗浄工程
を例にとり説明する。
を例にとり説明する。
【０００３】ＬＳＩの製造プロセスにおいては、シリコ
ンウエハ上に酸化膜を形成し、酸化膜に所定のパターン
の窓開けを行った後洗浄し、目的に応じｐ−型あるいは
ｎ−型の元素を導入し、熱拡散炉内で上記不純物をシリ
コン内に拡散あるいはアニールさせる工程を繰り返し行
い、素子を形成する。
ンウエハ上に酸化膜を形成し、酸化膜に所定のパターン
の窓開けを行った後洗浄し、目的に応じｐ−型あるいは
ｎ−型の元素を導入し、熱拡散炉内で上記不純物をシリ
コン内に拡散あるいはアニールさせる工程を繰り返し行
い、素子を形成する。
【０００４】熱拡散やアニール等の熱処理を行う際、シ
リコン表面に例えば金属などの不純物が微量でも付着し
ていると、例えばベース・コレクタ耐電圧の低下、リー
ク電流の増大等、形成される素子の特性は悪化する。
リコン表面に例えば金属などの不純物が微量でも付着し
ていると、例えばベース・コレクタ耐電圧の低下、リー
ク電流の増大等、形成される素子の特性は悪化する。
【０００５】従って、半導体製造プロセスにおいて洗浄
工程は高性能な素子を製造するために非常に重要な工程
であり、シリコン上の汚れは完全に取り除く必要があ
る。
工程は高性能な素子を製造するために非常に重要な工程
であり、シリコン上の汚れは完全に取り除く必要があ
る。
【０００６】しかし、酸化膜を除去した後のシリコン表
面は疎水性であり、通常純水との濡性が悪いため、即
ち、純水と不純物の汚れとが接触しにくく、シリコン表
面に付着した微量の不純物を完全に洗浄除去することは
困難である。この結果、上に述べたように素子の更なる
高性能化を図ることができず、素子の高性能化を達成す
るための大きな障害となっている。
面は疎水性であり、通常純水との濡性が悪いため、即
ち、純水と不純物の汚れとが接触しにくく、シリコン表
面に付着した微量の不純物を完全に洗浄除去することは
困難である。この結果、上に述べたように素子の更なる
高性能化を図ることができず、素子の高性能化を達成す
るための大きな障害となっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基体表面、
特に酸化膜が除去されたシリコンウエハ表面に対する純
水の濡れ性を改善して純水をシリコン表面に接触させる
ことにより、シリコン上の不純物を完全に洗浄除去する
ことが可能な純水の製造方法及び装置並びに洗浄方法を
提供することを目的とする。
特に酸化膜が除去されたシリコンウエハ表面に対する純
水の濡れ性を改善して純水をシリコン表面に接触させる
ことにより、シリコン上の不純物を完全に洗浄除去する
ことが可能な純水の製造方法及び装置並びに洗浄方法を
提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の純水製造方法
は、水を、ＰｔまたはＰｄからなる触媒と接触させた状
態でマイクロ波を印加することを特徴とする。
は、水を、ＰｔまたはＰｄからなる触媒と接触させた状
態でマイクロ波を印加することを特徴とする。
【０００９】本発明の純水製造装置は、ユースポイント
へ純水を送るための配管の途中に、内部に導かれた水に
接触するように、ＰｔまたはＰｄからなる触媒が保持さ
れた触媒保持手段と、前記触媒保持手段に導かれた水に
マイクロ波を印加するためのマイクロ波発生手段と、を
配したことを特徴とする。
へ純水を送るための配管の途中に、内部に導かれた水に
接触するように、ＰｔまたはＰｄからなる触媒が保持さ
れた触媒保持手段と、前記触媒保持手段に導かれた水に
マイクロ波を印加するためのマイクロ波発生手段と、を
配したことを特徴とする。
【００１０】本発明の第３の要旨は、第１の要旨に示し
た方法で製造された純水を用いて基体を洗浄することを
特徴とする基体洗浄方法に存在する。
た方法で製造された純水を用いて基体を洗浄することを
特徴とする基体洗浄方法に存在する。
【００１１】
【実施態様例】以下に本発明の実施態様例を説明する。
【００１２】本発明の純水は、例えば半導体製造プロセ
スの洗浄工程で用いられる純水である。例えば表１で示
すごとく不純物を除去した純水であるが、ＬＳＩ製造プ
ロセス以外に使用する場合は、これ以外でもよい。
スの洗浄工程で用いられる純水である。例えば表１で示
すごとく不純物を除去した純水であるが、ＬＳＩ製造プ
ロセス以外に使用する場合は、これ以外でもよい。
【００１３】
【表１】
【００１４】本発明の純水製造装置の一構成例を図１に
示し、図を用いて製造方法の一例を説明する。原料水と
して市水を用い、ろ過器１により水中に分散する懸濁物
質を除去した後、高圧ポンプ２により１５ｋｇ／ｃｍ2
に加圧して逆浸透装置３に送る。逆浸透装置３で９５％
程度のイオンを除去した透過水を透過水タンク４に貯え
る。また高濃度のイオンを含む濃縮水は系外に排出され
る。
示し、図を用いて製造方法の一例を説明する。原料水と
して市水を用い、ろ過器１により水中に分散する懸濁物
質を除去した後、高圧ポンプ２により１５ｋｇ／ｃｍ2
に加圧して逆浸透装置３に送る。逆浸透装置３で９５％
程度のイオンを除去した透過水を透過水タンク４に貯え
る。また高濃度のイオンを含む濃縮水は系外に排出され
る。
【００１５】次に透過水をポンプ５により第１のイオン
交換塔６−１に送り、ここで比抵抗１６〜１８ＭΩ・ｃ
ｍ 程度の純水とし、純水タンク７に貯める。純水タン
ク７の純水は循環ポンプ８により第２のイオン交換塔６
−２に送られ、比抵抗１８ＭΩ・ｃｍ以上の純水とな
る。この純水は、更に殺菌処理手段９、限外ろ過器１
０、ユースポイント１３を通り純水タンク７に戻る経路
で循環される。
交換塔６−１に送り、ここで比抵抗１６〜１８ＭΩ・ｃ
ｍ 程度の純水とし、純水タンク７に貯める。純水タン
ク７の純水は循環ポンプ８により第２のイオン交換塔６
−２に送られ、比抵抗１８ＭΩ・ｃｍ以上の純水とな
る。この純水は、更に殺菌処理手段９、限外ろ過器１
０、ユースポイント１３を通り純水タンク７に戻る経路
で循環される。
【００１６】循環経路の殺菌手段９は、純水中のバクテ
リアの発生を防ぐもので、例えばオゾン注入装置や紫外
線ランプ等が用いられる。もちろん他の手段によっても
よい。また、限外ろ過器１０は、微小の懸濁物質や殺菌
手段７で死滅したバクテリアの死骸等を除去するために
設けられる。
リアの発生を防ぐもので、例えばオゾン注入装置や紫外
線ランプ等が用いられる。もちろん他の手段によっても
よい。また、限外ろ過器１０は、微小の懸濁物質や殺菌
手段７で死滅したバクテリアの死骸等を除去するために
設けられる。
【００１７】本発明においては、以上の循環経路とユー
スポイント１３の間に触媒保持手段１１とマイクロ波発
生手段１２を設け、純水に触媒を接触させながらマイク
ロ波を印加する。また使用する流量に応じ、触媒保持手
段の上流側にポンプを設けてもよい。純水に触媒と接触
させながらマイクロ波を印加することにより、純水のシ
リコンウエハに対する濡れ性は変化し、シリコンウエハ
とは濡れることのなかった純水がウエハ全体を濡らすよ
うになる。理由は明確ではないが、触媒の存在下でマイ
クロ波を照射することにより、水分子間の水素結合が切
れ巨大分子として存在していた水分子がより小さな単位
の分子として作用する結果、シリコンウエハを濡らすこ
とが可能となるものと推測される。
スポイント１３の間に触媒保持手段１１とマイクロ波発
生手段１２を設け、純水に触媒を接触させながらマイク
ロ波を印加する。また使用する流量に応じ、触媒保持手
段の上流側にポンプを設けてもよい。純水に触媒と接触
させながらマイクロ波を印加することにより、純水のシ
リコンウエハに対する濡れ性は変化し、シリコンウエハ
とは濡れることのなかった純水がウエハ全体を濡らすよ
うになる。理由は明確ではないが、触媒の存在下でマイ
クロ波を照射することにより、水分子間の水素結合が切
れ巨大分子として存在していた水分子がより小さな単位
の分子として作用する結果、シリコンウエハを濡らすこ
とが可能となるものと推測される。
【００１８】本発明で用いられる触媒保持手段１１は、
マイクロ波を透過し触媒を保持し得るものなら適宜のも
のが用いられ、例えば図２に示すように、純水入口１５
と出口１６よりも大きな内径を有すテフロン（du Pont
社製のポリフッ化エチレン系繊維の商品名、以下同じ）
製の容器１４に１〜５μｍ程度の微小穴を有する１ｍｍ
程度の厚さのテフロンシート製フィルタ１８を挿入し、
これらテフロンシートフィルター間に触媒１７を入れ
て、触媒層を形成する。触媒としては、Ｐｄ，Ｐｔ等が
用いられ、反応性の上から粒径は１〜１０μｍが好まし
い。また触媒層の幅は、マイクロ波による誘導加熱を抑
制するために小さい方がよく、例えば１ｍｍ程度であ
る。また、マイクロ波は以上のテフロンシート及び触媒
層に平行（即ち、純水の流れ方向に垂直）に導入され
る。
マイクロ波を透過し触媒を保持し得るものなら適宜のも
のが用いられ、例えば図２に示すように、純水入口１５
と出口１６よりも大きな内径を有すテフロン（du Pont
社製のポリフッ化エチレン系繊維の商品名、以下同じ）
製の容器１４に１〜５μｍ程度の微小穴を有する１ｍｍ
程度の厚さのテフロンシート製フィルタ１８を挿入し、
これらテフロンシートフィルター間に触媒１７を入れ
て、触媒層を形成する。触媒としては、Ｐｄ，Ｐｔ等が
用いられ、反応性の上から粒径は１〜１０μｍが好まし
い。また触媒層の幅は、マイクロ波による誘導加熱を抑
制するために小さい方がよく、例えば１ｍｍ程度であ
る。また、マイクロ波は以上のテフロンシート及び触媒
層に平行（即ち、純水の流れ方向に垂直）に導入され
る。
【００１９】本発明のマイクロ波発生手段は、周波数１
〜１０ＧＨｚのマイクロ波を発生できるものなら適宜の
ものが用いられるが、水の水素結合を効率的に切断する
ために、マグネトロン型のものが好ましい。出力は、純
水の使用量によって異なるが、１ＫＷ程度のものが用い
られる。
〜１０ＧＨｚのマイクロ波を発生できるものなら適宜の
ものが用いられるが、水の水素結合を効率的に切断する
ために、マグネトロン型のものが好ましい。出力は、純
水の使用量によって異なるが、１ＫＷ程度のものが用い
られる。
【００２０】以上では、触媒保持手段１１及びマイクロ
波発生手段１２の設置位置を循環系とユースポイントの
間とした例を示したが、これらの手段を、循環系の中に
設けることも可能である。洗浄性の観点から、特にユー
スポイントの直近に設置し、ユースポイントとの間に何
も介在させないようにするのが好ましい。
波発生手段１２の設置位置を循環系とユースポイントの
間とした例を示したが、これらの手段を、循環系の中に
設けることも可能である。洗浄性の観点から、特にユー
スポイントの直近に設置し、ユースポイントとの間に何
も介在させないようにするのが好ましい。
【００２１】
【作用】以上述べたように、純水に触媒の存在下でマイ
クロ波を印加することにより、純水のシリコンに対する
濡れ性は大きく改善され、シリコン表面と純水が効果的
に接触する結果、シリコン表面に付着する極微量な不純
物を洗浄除去することが可能となる。
クロ波を印加することにより、純水のシリコンに対する
濡れ性は大きく改善され、シリコン表面と純水が効果的
に接触する結果、シリコン表面に付着する極微量な不純
物を洗浄除去することが可能となる。
【００２２】即ち、シリコン表面に付着した不純物は完
全に除去され、素子の高性能化を達成することが可能と
なる。
全に除去され、素子の高性能化を達成することが可能と
なる。
【００２３】
【実施例】以下に実施例をあげ本発明を詳細に説明する
が、本発明がこれら実施例に限定されるものでないこと
はいうまでもない。
が、本発明がこれら実施例に限定されるものでないこと
はいうまでもない。
【００２４】（実施例１）１〜２μｍ径のＰｄの粉末と
５０ｍｌの純水をビーカーに取り、２．４５ＧＨｚのマ
グネトロンマイクロ波を１００Ｗで１分間照射した。比
較例として、純水に上記Ｐｄを加えただけ試料及び上記
マイクロ波だけを照射した試料を作製した。
５０ｍｌの純水をビーカーに取り、２．４５ＧＨｚのマ
グネトロンマイクロ波を１００Ｗで１分間照射した。比
較例として、純水に上記Ｐｄを加えただけ試料及び上記
マイクロ波だけを照射した試料を作製した。
【００２５】これら試料に、弗酸で酸化膜を除去したシ
リコンウエハを浸し、シリコンに対する純水の濡れ性を
調べた。
リコンウエハを浸し、シリコンに対する純水の濡れ性を
調べた。
【００２６】純水に上記Ｐｄを加えただけの試料及び上
記マイクロ波だけを照射した試料は、非処理のものと同
様、シリコンウエハによりはじかれ濡れ性に何等変化は
みられなかったが、本実施例の処理を施した純水は、ウ
エハ全面を濡らしシリコンに対する濡れ性を大きく改善
することを示した。
記マイクロ波だけを照射した試料は、非処理のものと同
様、シリコンウエハによりはじかれ濡れ性に何等変化は
みられなかったが、本実施例の処理を施した純水は、ウ
エハ全面を濡らしシリコンに対する濡れ性を大きく改善
することを示した。
【００２７】（実施例２）図１に示した純水循環系とユ
ースポイント１３の間に図２に示した５層の１ｍｍ幅の
触媒層をもつテフロン製触媒保持手段１１を設けた。こ
こで、テフロン製シートフィルタ１８は穴系２μｍのも
のを用い、触媒として５〜６μｍ径のＰｄ粉末を用い
た。
ースポイント１３の間に図２に示した５層の１ｍｍ幅の
触媒層をもつテフロン製触媒保持手段１１を設けた。こ
こで、テフロン製シートフィルタ１８は穴系２μｍのも
のを用い、触媒として５〜６μｍ径のＰｄ粉末を用い
た。
【００２８】保持手段１１をマグネトロン型のマイクロ
波発生器１２の共振器１９に入れ、マイクロ波導波管２
０を介し、２．４５ＧＨｚ、７００Ｗのマイクロ波を触
媒に印加した。純水の流量は、保持手段１１の上流側に
ポンプを設けて、２Ｌ／ｍｉｎとした。
波発生器１２の共振器１９に入れ、マイクロ波導波管２
０を介し、２．４５ＧＨｚ、７００Ｗのマイクロ波を触
媒に印加した。純水の流量は、保持手段１１の上流側に
ポンプを設けて、２Ｌ／ｍｉｎとした。
【００２９】本発明がデバイス特性を向上するのに有効
であることを示すために，ＭＯＳトランジスタの製作実
験を行った。チャネル長０．５μｍ、チャネル幅１．５
μｍとし、ソース・ドレインのコンタクトホールとして
１μｍｘ１μｍ，０．６μｍｘ０．６μｍ及び０．３μ
ｍｘ０．３μｍの３種類のものを同一チップ上に作製し
た。
であることを示すために，ＭＯＳトランジスタの製作実
験を行った。チャネル長０．５μｍ、チャネル幅１．５
μｍとし、ソース・ドレインのコンタクトホールとして
１μｍｘ１μｍ，０．６μｍｘ０．６μｍ及び０．３μ
ｍｘ０．３μｍの３種類のものを同一チップ上に作製し
た。
【００３０】コンタクトホール以外はすべて５：１の縮
小形のｇ−ラインステッパーを用いて試作した。コンタ
クトホールに関しては、１μｍ，０．６μｍのものはｇ
−ラインステッパーを用いて形成したが、０．３μｍの
ものはＥＢ直接描画により行った。
小形のｇ−ラインステッパーを用いて試作した。コンタ
クトホールに関しては、１μｍ，０．６μｍのものはｇ
−ラインステッパーを用いて形成したが、０．３μｍの
ものはＥＢ直接描画により行った。
【００３１】コンタクトの開口は、ＣＦ4とＨ2ガスを用
いた反応性イオンエッチング法により行った。その後、
ＲＣＡ処理によりウエハー洗浄を行い、希弗酸によるエ
ッチングを行った後、最終洗浄を従来の純水洗浄と本実
施例の純水の２種の純水を用いて行った。その後、バイ
アススパッタ法によりＡｌを堆積し、パターニング後、
各トランジスタの特性評価を行い、その相互インダクタ
ンスｇmを評価した。
いた反応性イオンエッチング法により行った。その後、
ＲＣＡ処理によりウエハー洗浄を行い、希弗酸によるエ
ッチングを行った後、最終洗浄を従来の純水洗浄と本実
施例の純水の２種の純水を用いて行った。その後、バイ
アススパッタ法によりＡｌを堆積し、パターニング後、
各トランジスタの特性評価を行い、その相互インダクタ
ンスｇmを評価した。
【００３２】なお、コンタクト部の残留不純物の影響を
感度良く観るために、メタライゼーション後の合金化ア
ニール（シンタリング）は行わなかった。
感度良く観るために、メタライゼーション後の合金化ア
ニール（シンタリング）は行わなかった。
【００３３】評価結果を図３に示す。評価は、各条件で
数１０〜１００個程度のトランジスタについて行い、ｇ
mの実測値を各母集団の平均値ｇm*で規格化した値で示
されている。
数１０〜１００個程度のトランジスタについて行い、ｇ
mの実測値を各母集団の平均値ｇm*で規格化した値で示
されている。
【００３４】従来の純水で最終洗浄を行ったサンプルで
は、１μｍｘ１μｍのコンタクトホールの場合、ｇmの
バラツキは小さいが、コンタクトサイズが０．６μｍ，
０．３μｍと小さくなるにつれバラツキはｇm／ｇm* が
１より小さい方で多くなっているのが分かる。これは、
コンタクトホールが小さくなるにしたがい、従来の純水
では濡れ性が悪く、十分洗浄が行われないため不純物が
その底部に残留し、メタライゼーション後の金属とシリ
コンの電気的接触を悪くしたからである。
は、１μｍｘ１μｍのコンタクトホールの場合、ｇmの
バラツキは小さいが、コンタクトサイズが０．６μｍ，
０．３μｍと小さくなるにつれバラツキはｇm／ｇm* が
１より小さい方で多くなっているのが分かる。これは、
コンタクトホールが小さくなるにしたがい、従来の純水
では濡れ性が悪く、十分洗浄が行われないため不純物が
その底部に残留し、メタライゼーション後の金属とシリ
コンの電気的接触を悪くしたからである。
【００３５】しかし、本実施例の純水を最終洗浄に用い
た場合は、図３（ｂ）に示したようにコンタクトサイズ
が小さくなってもｇmの低下は全く認められなかった。
即ち、不純物が本実施例の純水によって十分洗浄された
ためである。尚、本実施例の純水を用いた場合にもコン
タクトサイズに関係なく若干の特性のバラツキが観られ
るが、これは加工寸法のばらつきによるものである。
た場合は、図３（ｂ）に示したようにコンタクトサイズ
が小さくなってもｇmの低下は全く認められなかった。
即ち、不純物が本実施例の純水によって十分洗浄された
ためである。尚、本実施例の純水を用いた場合にもコン
タクトサイズに関係なく若干の特性のバラツキが観られ
るが、これは加工寸法のばらつきによるものである。
【００３６】
【発明の効果】本発明により、シリコンウエハの洗浄が
より完全となり、従来の純水では除去できなかった微量
の不純物が取り除かれる結果、高性能素子を作製するこ
とが可能となる。
より完全となり、従来の純水では除去できなかった微量
の不純物が取り除かれる結果、高性能素子を作製するこ
とが可能となる。
【図１】本発明の純水製造装置の１構成例を示す概念
図。
図。
【図２】触媒保持手段の一例を示す概略図。
【図３】ＭＯＳトランジスタの相互コンダクタンス特性
ののバラツキを示すグラフ。 （ａ）洗浄工程で従来の純水を用いた場合。 （ｂ）洗浄工程で実施例の純水を用いた場合。
ののバラツキを示すグラフ。 （ａ）洗浄工程で従来の純水を用いた場合。 （ｂ）洗浄工程で実施例の純水を用いた場合。
１ ろ過器、 ２ 高圧ポンプ、 ３ 逆浸透装置、 ４ 透過水タンク、 ５、８ ポンプ、 ６−１、６−２ イオン交換塔、 ７ 純水タンク、 ９ 殺菌手段、 １０ 限外ろ過装置、 １１ 触媒保持手段、 １２ マイクロ波発生手段、 １３ ユースポイント、 １４ 触媒保持用容器、 １５ 純水入口、 １６ 純水出口、 １７ 触媒、 １８ テフロンシートフィルタ、 １９ 共振器、 ２０ マイクロ波導波管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/30 H01L 21/304
Claims (11)
- 【請求項１】 水を、ＰｔまたはＰｄからなる触媒と接
触させた状態でマイクロ波を印加することを特徴とする
純水製造方法。 - 【請求項２】 前記触媒の粒径は１〜１０μｍであるこ
とを特徴とする請求項１記載の純水製造法。 - 【請求項３】 前記マイクロ波の周波数を１〜１０ＧＨ
ｚとすることを特徴とする請求項１または２記載の純水
製造方法。 - 【請求項４】 １〜５μｍ程度の微小穴を有するフィル
タ同士の間に触媒を入れて、触媒層を形成しておくこと
を特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の純
水製造方法。 - 【請求項５】 マイクロ波は、フィルタ及び触媒層に平
行に導入することを特徴とする請求項４記載の純水の製
造方法。 - 【請求項６】 ユースポイントへ純水を送るための配管
の途中に、内部に導かれた水に接触するように、Ｐｔま
たはＰｄからなる触媒が保持された触媒保持手段と、前
記触媒保持手段に導かれた水にマイクロ波を印加するた
めのマイクロ波発生手段と、を配したことを特徴とする
純水製造装置。 - 【請求項７】 前記触媒の粒径は１〜１０μｍであるこ
とを特徴とする請求項６記載の純水製造法。 - 【請求項８】 １〜５μｍ程度の微小穴を有するフィル
タ同士の間に触媒を入れて、触媒層を形成しておくこと
を特徴とする請求項６または７記載の純水製造装置。 - 【請求項９】 マイクロ波は、フィルタ及び触媒層に平
行に導入することを特徴とする請求項８記載の純水の製
造方法。 - 【請求項１０】 請求項１ないし５のいずれか１項に記
載の方法で製造された純水を用いて基体表面を洗浄する
ことを特徴とする基体洗浄方法。 - 【請求項１１】 前記基体は、表面の少なくとも一部で
シリコン金属面が露出したシリコンウエハであることを
特徴とする請求項１０記載の基体洗浄方法。
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