JP3187405B2 - 高温・高圧洗浄方法及び洗浄装置 - Google Patents
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Description
業、光学機器工業等で行われている洗浄工程や、それら
の工業等で使用される部品等の洗浄工程で用いるための
高温・高圧洗浄方法及び洗浄装置に関するものである。
てきており、脱脂等の洗浄目的、特性に合わせて種々の
検討が行われてきている。
り高清浄な洗浄技術の開発が重要な課題となっている。
また近年産業廃液による公害問題が起こっており、特に
脱脂工程で用いられているフロンやトリクロロエチレン
の環境破壊が問題となっており、これらの薬品は、使用
禁止の方向で検討が進められている。
であり、その代替洗浄技術の開発も急務となっている。
装置で行われることが多く、以下第5図に従い高温高圧
水スプレー洗浄について説明する。
を完全に除去することである。第5図において、洗浄水
供給管101によって水槽102に供給された水は、圧送ポン
プ103で加圧され、加熱装置104で加熱され、ノズル106
によってスプレーとして噴射され洗浄に用いられる。噴
射時の洗浄水は、例えば、温度60℃以上、圧力30kg/cm2
以上とされる。この方法は、噴射水の物理的な力によっ
て、被洗浄物表面の汚れを除去することができる有効な
方法である。
は通常は、水道水、または比抵抗が1〜数mΩ・cm程度
の純水を用いるのが普通であり、第5図において配管10
1は水道管に接続される。
ずしも洗浄な洗浄を行うことができない。
るいは機械油が付された被洗浄物を上記技術により洗浄
しても指紋、機械油は完全には除去されず被洗浄物に残
存する。
はない。
洗浄方法及び洗浄装置を提供することを目的とする。
・cm以上の比抵抗を有する超純水を、鏡面仕上げした表
面に形成した酸化不動態膜を接水面に有するノズルを介
して被洗浄物に噴射させることにより洗浄を行うことを
特徴とする。
置、ノズル、配管を少なくとも有し、高温・高圧の水を
ノズルより被洗浄物に対し噴射させる洗浄装置におい
て、該ノズルがその接水面に鏡面仕上げした表面に形成
した不動態膜を有していることを特徴とする。
置、ノズル、配管を少なくとも有し、25℃換算で17.0M
Ω・cm以上の比抵抗を有する超純水をノズルより被洗浄
物に対し噴射させる洗浄装置において、該ノズルがその
接水面に鏡面仕上げした表面に形成した不動態膜を有し
ていることを特徴とする高温・高圧洗浄装置。
に際して得た知見とともに説明する。
理的な力によって、被洗浄物表面の汚れを除去するもの
であると考えられていた。そこで、本発明者は、圧力を
高くすることにより洗浄効果を高めようと試みたが、圧
力を高めた場合であっても必ずしも洗浄効果の向上は認
められなかった。
る洗浄効果に寄与する因子の抜本的見直しを行った。
浄物にスプレーされる水の純度が洗浄効果に寄与するの
ではないかとの着想を得た。
ないかと推測されたとしても、実際にそうであるかどう
か、また、実際そうであっても具体的にどの程度の純度
とすれば洗浄効果が高くなるのかという点については全
く不明であった。そこで、本発明者は多数の実験を重ね
たところ、噴射時における水の純度を25℃換算で17.0M
Ω・cm以上とすれば洗浄効果が急激に向上することをつ
きとめ、本発明をなすにいたった。
以上とすれば洗浄効果が急激に向上する理由はあきらか
ではないが、かかる高純度の水の場合、水の本来持って
いる、多くのものを溶かし込み除去するという性質を発
揮し、また、水の中の不純物やパーティクルが洗浄面に
付着するということもないためではないかと考えられ
る。
て水道水ではなく、比抵抗が25℃換算で18.25MΩ・cmす
なわち不純物濃度が1ppb以下の超純水を用い、装置とし
て前記した従来の装置を用いて実験を行ったところ洗浄
効果の向上は認められなかった。
て、不純物濃度が1ppb以下の超純水を用いたとしてもノ
ズルより噴射される水には、数100ppb〜数100ppmの不純
物が含まれていることがわかった。
したところ、圧送ポンプ103、加熱装置104、配管105等
よりの不純物溶出により不純物の混入が生ずることを見
い出した。
発生があることが確認されたが、驚くべきことに配管10
5からも不純物の溶出以外にパーティクルの発生がある
ことが見い出された。これは、高圧水と配管等の表面と
に生ずる摩擦のために発生するのではないかと考えられ
る。高温高圧水スプレー洗浄の時には、パーティクルは
高速で洗浄面に衝突して、洗浄面を傷つけることもわか
った。
ー等を設置することも行ったが、精製装置やフィルター
等による圧力損失が大きく、圧送ポンプ以降にこれらを
設置した場合には、十分な噴射圧力が得られず、その洗
浄効果も著しく低下していた。
水に超純水を用いるだけでは不十分であることを本発明
者は見い出したのであり、結局、洗浄効果を高めるため
には、高温・高圧の超純水をノズルより被洗浄物に対し
噴射させる機能を有する洗浄装置を用いることが必要で
あることを見い出したものである。
いなかった。
究したところ、一つの例として接液面(水との接触部)
に加工変質層のない金属表面に、超高純度の(不純物濃
度数ppb以下の)酸化性雰囲気中で形成された不動態膜
で覆われた材料を用いると、不純物の混入を避け得るこ
とがわかった。特に、150℃以上400℃未満の温度におい
て加熱酸化せしめて形成された不動態膜で覆われた材料
を用いることが好ましい。
に用いると、摺動部からのパーティクルの発生を大幅に
抑えることができることがわかったことである。
を用いることが好ましい。例えば、ランプ加熱装置、電
気ヒーターを用いることが好ましい。
ることなう行うことが好ましい。例えば熱交換器により
超純水の加熱を行えばよい。
部または全部がクリーンルーム内に設置することが不純
物の混入を極力低下させ得ることから好ましい。
界面活性剤等を注入しておいてもよく、この場合には洗
浄効果をより一層高めることができる。
表面の洗浄に有効であることはいうまでもなく、スパッ
タリング装置等の成膜装置等の壁面の洗浄に用いてもよ
い。その場合、壁面の洗浄を極めて単時間で行うことが
可能になるのみならず、洗浄後、装置の再始動までに要
する時間(再立ち上げ時間)を大幅に短縮することが可
能となる。なお、壁面を高温・高圧の超純水で洗浄する
ことは従来行われていない。
純水供給装置201より水槽203に供給された超純水は、圧
送ポンプ204に供給され、加熱装置205により加熱され、
ノズル207より、スプレー状に洗浄面に吹き付けられ
る。
ス鋼(SUS316L材・JIS規格)を用いた。表面を電界研磨
技術により加工変質層のない鏡面(表面粗度5μmm以
下)に仕上げられたステンレス鋼を不純物(特に水分、
ハイドロカーボン)濃度の非常に少ない(数ppb以下)
高純度な酸化性雰囲気中で酸化処理を行った。酸化温度
380℃で、不動態膜の厚さ70〜80Å程度であった。ま
た、上記の酸化不働態膜は、非常に緻密な膜であり、脱
ガスが少なく、耐熱性、耐薬品性に優れ、超純水中への
不純物溶出が極めて少ないCr2O3酸化不働態表面であっ
た。また、上記のCr2O3酸化不働態が主体となるステン
レス材の他に、超高清浄な雰囲気中で窒化を行うことに
より形成した窒化膜をつけたTi材を用いてもよい。
内面、圧送ポンプ204の摺動部を含む水の通過面、加熱
装置205の内面、配管の内面、ノズルの内面等である。
純物やパーティクルを強制的にリジェクト水として系外
に排出する渦流ポンプを用いた。なお、圧送ポンプとし
て、摺動部からの不純物やパーティクルを強制的にリジ
ェクト水として系外に排出する渦巻ポンプを用いてもよ
い。渦流ポンプの代表的な構造例を第2図に示す。軸受
け17と軸16との間の軸受シール14に、外部に連通する孔
が設けてあり、この孔から強制的に、摺動部近傍の水
(摺動部からのパーティクルを含む水)を系外に排出す
る。なお、図面上Aで示した部分は接液部であり不動態
が形成されている面である。
る各種の物が市販されており、その使用目的に合わせて
扇型、充円錐、直進型等のノズルが使用可能である。し
かし、ノズル噴口では水が高速で流れるために、通常の
ノズルでは、摩耗やパーティクルの発生が起こってしま
う。これに対して、本発明ではパーティクルの発生や摩
耗の少ないノズル噴口の材質として、前記した表面に酸
化不働態膜が形成されているSUS316Lを用た。スプレー
パターンは扇型であり、噴角が12のものを用いたが、そ
のほかのノズルも使用可能である。第1図ではノズルか
ら2個所の例を示している。
温高圧超純水スプレー洗浄装置においては、接液面から
の不純物の溶出やパーティクルの発生が抑えられてお
り、洗浄装置に超純水を供給したところノズルから噴射
される超純水は装置入口の比抵抗と一致した。
いると、通常の高温高圧水スプレー洗浄より洗浄効果が
高く、SUS316L電解複合研磨表面に意識的に塗布した機
械油や指紋が完全に除去された。
に示す装置を用いて高温高圧超純水スプレー洗浄を行っ
た場合の昇温時の被清浄物からの脱ガスをAPIMS(大気
圧イオン化質量分析計)を用いて測定した結果を第2図
及び第3図に示す。
H2O2洗浄等の薬液洗浄を行った試験片(比較例)と、さ
らに、それと同じ試験片を第1図に示す装置を用いて、
60℃、10kg/cm2Gの高温高圧超純水スプレーで20分洗浄
と高純度のN2で乾燥した試験片を、別々に、350℃まで
昇温した場合の表面からの脱ガスをAPIMSで測定した。
ャリアガスであるArによるピークであり、m/Z=18,19は
水分であり、その他はハイドロカーボン等の不純物によ
るピークである。第2図、第3図を比較すると、高温高
圧超純水スプレー洗浄を行うと、薬液洗浄によって除去
されないハイドロカーボン等の不純物は完全に除去され
ることがわかる。この結果により高温高圧超純水スプレ
ー洗浄の効果は大きいことが確認できた。
た。ただ、その接液部には上記不動態膜の形成されたス
テンレス鋼を用いた。
・cm)を用いた。他の点は第1実施例と同様とした。
mであったが、指紋、機械油はきれいに除去されてい
た。
・cmとなるように供給水を供給した。本例では、指紋、
機械油の除去が十分ではなかった。
装置でみられた純度低下による洗浄効果の低下を防止
し、高温高圧超純水スプレー洗浄が可能になった。
脂分の除去も可能であり、フロン洗浄装置の代替装置と
しても有効である。また上で述べたように、本発明の高
温高圧超純水スプレー洗浄を有効に活用することによっ
て、現在行われている薬品洗浄工程等の削除および代替
として十分対応可能である。また現在まで、洗浄水中の
不純物の問題があるために行われていなかった半導体工
業におけるウエハの洗浄にも十分活用できる。
図は本発明の実施例で用いた圧送ポンプの例を示す断面
図、第3図は本発明の実施例による洗浄効果を示すグラ
フ、第4図は比較例の洗浄効果を示すグラフ、第5図は
従来例の洗浄装置の概略図である。 (符号の説明) 101……洗浄水供給管、102,203……水槽、103,204……
圧送ポンプ、104,205……加熱装置、105,206……配管、
106,207……ノズル、201……超純水供給装置、202……
超純水供給管。
Claims (14)
- 【請求項1】25℃換算で17.0MΩ・cm以上の比抵抗を有
する超純水を、鏡面仕上げした表面に形成した酸化不動
態を接水面に有するノズルを介して被洗浄物に噴射させ
ることにより洗浄を行うことを特徴とする高温・高圧洗
浄方法。 - 【請求項2】前記超純水を、圧送ポンプの摺動部からの
発塵をリジェクト水として系外に排出した後被洗浄物に
噴射させることを特徴とする請求項1記載の高温・高圧
洗浄方法。 - 【請求項3】前記洗浄をクリンーンルーム内において行
うことを特徴とする請求項1または3に記載の高温・高
圧洗浄方法。 - 【請求項4】界面活性剤を超純水中に注入することを特
徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の高温
・高圧洗浄方法。 - 【請求項5】前記洗浄は、成膜装置の壁面の洗浄である
請求項1ないし4のいずれか1項に記載の高温・高圧洗
浄方法。 - 【請求項6】前記洗浄は、成膜を行う基体表面の洗浄で
ある請求項1ないし4のいずれか1項に記載の高温・高
圧洗浄方法。 - 【請求項7】超純水を10kg/cm2以上の圧力で噴射させる
ことを特徴とする請求項1ないし6いずれか1項に記載
の高温・高圧洗浄方法。 - 【請求項8】圧送ポンプ、加熱装置、ノズル、配管を少
なくとも有し、25℃換算で17.0MΩ・cm以上の比抵抗を
有する超純水をノズルより被洗浄物に対し噴射させる洗
浄装置において、該ノズルがその接水面に鏡面仕上げし
た表面に形成した不動態膜を有していることを特徴とす
る高温・高圧洗浄装置。 - 【請求項9】前記圧送ポンプとして、摺動部からの発塵
をリジェクト水として、系外に排出し得る圧送ポンプを
用いたことを特徴とする請求項8記載の高温・高圧洗浄
装置。 - 【請求項10】前記圧送ポンプは流量及び圧力を可変で
きることを特徴とする請求項8または9記載の高温・高
圧洗浄装置。 - 【請求項11】前記圧送ポンプ、加熱装置、ノズル、配
管はその一部または全部がクリーンルーム内に設置され
ていることを特徴とする請求項8ないし10のいずれか1
項に記載の高温・高圧洗浄装置。 - 【請求項12】前記加熱装置は、水温を任意の温度に調
整可能な加熱装置である請求項8ないし11のいずれか1
項に記載の高温・高圧洗浄装置。 - 【請求項13】前記加熱装置は、ランプ加熱炉または電
気ヒータより構成されている請求項8ないし12のいずれ
か1項に記載の高温・高圧洗浄装置。 - 【請求項14】前記ノズルは複数個設けられている請求
項8ないし13のいずれか1項に記載の高温・高圧洗浄装
置。
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