WO2005038895A1 - 液供給方法および装置 - Google Patents

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Toshikazu Suganuma
Yasushi Tomita
Kazunari Sakai
Naoki Hada
Katsuhiko Kazama
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Dainippon Ink And Chemicals, Inc.
Kitz Sct Corporation
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    • Y10T137/87571—Multiple inlet with single outlet
    • Y10T137/87676—With flow control

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for supplying a liquid used for preparing a solution.
  • a liquid to be supplied such as an aqueous electrolyte solution is supplied to a main fluid such as ultrapure water, and can be used as washing water for electronic materials.
  • the present invention relates to a liquid supply method and an apparatus used for preparing a novel solution.
  • this cleaning method has the disadvantages of requiring enormous costs for treating chemicals, ultrapure water, waste liquids, etc., and also having a large burden on the environment.
  • a chemical solution containing an acid or an alkaline solution is added to ultrapure water, and based on the electric conductivity of the ultrapure water containing the chemical solution.
  • a device for preparing electronic material cleaning water having a chemical solution supply device for controlling the supply amount of a chemical solution (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-2008847).
  • the above-mentioned conventional method is excellent in precise concentration control, but may cause concentration hunting when a flow rate fluctuation occurs in ultrapure water in actual use. Also, the equipment becomes complicated and the cost increases.
  • the aim is to provide a supply method and a device that can be defined. Disclosure of the invention
  • the inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, the use of a small-diameter liquid supply pipe such as a hollow-fiber tubular body has made it possible to easily supply a small amount of liquid to be supplied.
  • the present inventors have found that they can be determined accurately and accurately, and have completed the present invention based on this finding.
  • the present invention relates to a liquid supply method for supplying a liquid to be supplied to a main fluid flowing through a main fluid flow pipe to prepare a solution, comprising: a supply section for sending a liquid to be supplied; and a supply section from the supply section.
  • a liquid supply apparatus for supplying a liquid to be supplied to a main fluid flowing through a main fluid flow pipe to prepare a solution, comprising: a supply section for sending the liquid to be supplied; A supply liquid flow pipe for flowing the supply liquid toward the main fluid flow pipe; an inner diameter of the supply liquid flow pipe is set to 0.01 to 1 mm; When supplying from the supply section to the main fluid flow pipe through the supplied liquid flow pipe, the pressure P 1 of the liquid to be supplied in the supply section is compared with the pressure P 2 of the main fluid in the main fluid flow pipe.
  • a liquid supply device that can be set to satisfy the following equation.
  • the pressure P of the supply liquid in the supply section is used. 1 and the pressure P 2 of the main fluid in the main fluid flow pipe should satisfy P 1 ⁇ P 2> 0.
  • the supply amount of the liquid to be supplied can be set using the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the liquid supply pipe.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of the Hagen-Poiseuille (Hagen-Poise11e) rule used in the liquid supply method of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram illustrating an example of the liquid supply device of the present invention.
  • the liquid supply method of the present invention is a method for supplying a main fluid flowing through a main fluid flow pipe, and supplying a liquid to be supplied, wherein a liquid is supplied between a supply section for delivering the liquid to be supplied and the main fluid flow pipe.
  • the supply amount of the liquid to be supplied is set using a liquid supply device provided with the liquid supply pipe and the differential pressure between the upstream side and the downstream side of the liquid supply pipe.
  • the supply liquid flow pipe is formed in a hollow fiber shape.
  • Hollow fiber refers to a fibrous tubular structure with a hollow interior.
  • the use of the hollow fiber flow pipe facilitates the installation of the liquid supply device. That is, by selecting the inner diameter, length, and number of the hollow fiber flow pipes, it becomes easy to set the supply amount of the liquid to be supplied to an appropriate value.
  • the inner diameter of the flow pipe for the liquid to be supplied is 0.01 to: L mm (10 to: 10 ⁇ 0 ⁇ ), preferably 0.05 to 0.5 mm (50 to 50 mm). 0 / im).
  • the inside diameter is less than the above range, the flow resistance increases and the flow rate setting of the supply liquid becomes difficult. If the inner diameter exceeds the above range, the accuracy of setting the flow rate of the liquid to be supplied decreases.
  • a separation membrane for example, a microporous membrane, a homogeneous membrane, a heterogeneous membrane, a composite membrane, a sandwich membrane, or the like can be used as the hollow fiber-shaped flow pipe for the liquid to be supplied.
  • the sandwich film include a sandwich film having a structure in which an intermediate film made of a polyurethane resin or the like is sandwiched between two microporous film layers made of a polypropylene resin or the like.
  • hollow fiber fibers used for clothing and industrial purposes can be used.
  • the material of the supply pipe for liquid to be supplied is preferably other than metal when used for the preparation of washing water for electronic materials.
  • a material having excellent durability against an aqueous electrolyte solution is preferable.
  • polytetrafluoroethylene, perfluoroalkoxyfluorine Various fluororesins such as resin and polyhexafluoropropylene; various polyolefin resins such as polyptene resin, silicone resin, polyethylene resin, polypropylene resin and poly (4-methylpentene1-1) resin Materials are preferably used. Among them, poly (4-methylpentene-11) -based resin is particularly preferred.
  • the main fluid flow pipe through which the main fluid such as ultrapure water flows usually has an inner diameter of 1 inch (about 25.4 mm) or less.
  • the liquid supply method of the present invention is a method utilizing Hagen-Poisele's law regarding the pressure loss of a laminar flow in a pipeline.
  • the loss head H (pressure loss) of a fluid flowing through a circular pipe can be expressed by equation (1) in the case of laminar flow, and the length of the circular pipe is expressed by equation (1) ) Is transformed into Eq. (4).
  • Table 1 shows the meanings and units of the symbols in the formula.
  • the length L of the circular pipe can be calculated by the above equation (5).
  • the length, inner diameter, and number of circular pipes (supply liquid circulation pipes) necessary to obtain the desired flow rate of the liquid (supply liquid) can be obtained based on Equation (5).
  • the actual hollow fiber conduit may not have a strictly circular cross section, or the conduit cross-sectional area may not be constant. Therefore, it is preferable to create a hollow fiber tubular body with the length calculated from equation (4) force, determine the flow coefficient by testing, and accurately calculate and adjust the required length.
  • the length of the pipeline is proportional to the fourth power of the diameter of the pipeline, so if the diameter of the pipeline differs by 10%, the length of the pipeline will differ by 46.4%.
  • the liquid to be supplied can be supplied to the main fluid in the main fluid flow pipe ⁇ ⁇ ⁇ by a differential pressure.
  • the pressure P1 is preferably set such that P1ZP2 is 1.01 to: L0, preferably 1.05 to: 10, and more preferably 1.1 to 5.
  • ammonia water supplied liquid
  • ultrapure water main fluid
  • ammonia solution ammonia-containing ultrapure water
  • the pressure P1 of the liquid to be supplied in the supply section is set appropriately, the supply amount of the liquid to be supplied can be accurately determined without performing feed knock control, and the amount of liquid that can provide a sufficient cleaning effect The liquid to be supplied can be supplied.
  • Ultrapure water can be exemplified as the main fluid, and an aqueous electrolyte solution can be exemplified as the liquid to be supplied.
  • Acid or acid can be used as the electrolyte.
  • Acids include hydrochloric acid, sulfuric acid, hydrogen fluoride, nitric acid, and carbonic acid (carbon dioxide).
  • Examples of the alkali include ammonia, potassium hydroxide, and sodium hydroxide.
  • the electrolyte concentration of the main fluid (ultra pure water) supplied with the liquid to be supplied (aqueous electrolyte solution) is too low, the cleaning effect is reduced, and if it is too high, the electronic material may be deteriorated. . 1% by weight, preferably 0.0001 to 0.01 mass 0/0 good suitable.
  • the ratio ⁇ // ⁇ between the flow rate X of the liquid to be supplied and the flow rate ⁇ of the main fluid ⁇ // ⁇ is too low, the cleaning effect is reduced, and if it is too high, the electronic material may be deteriorated. 1000, preferably f / 100,000 to 1/1000, and more preferably lZ500,000 to l / 2500.
  • the liquid supply method of the present invention is particularly effective when the supply amount of the liquid to be supplied is 0.0 O 1 to 10 cm 3 / min. This is because it is difficult to manufacture a flow control valve capable of stably setting the flow rate of the liquid to be supplied to this range.
  • Example 1 Example 1
  • Ultrapure water having a specific resistance at 18.degree. The flow rate was varied stepwise every minute. Supply water pressure is 0. 20MP a 'G ( 2 kgf / cm 2 - G) was.
  • aqueous electrolyte solution a 29% aqueous ammonia solution was used.
  • a 29 wt% aqueous ammonia solution is added to ultrapure water to design a flow pipe (circular pipe) for the liquid to be supplied to prepare a 6 mg / liter aqueous ammonia solution.
  • equation (7) is derived.
  • Table 2 shows the symbols and units in equations (6) and (7).
  • the test was performed by changing the differential pressure ( ⁇ ) in the range of 0.05 to 0.1 MPa.
  • the flow rate error between the calculated and measured values was 17-27%. From this result, it can be seen that even if it is assumed that all errors are caused by the diameter error of the hollow fiber tubular body, the diameter error is only 6%.
  • the hollow fiber tubular body can be sufficiently used for the liquid supply device.
  • a liquid supply device using two hollow fiber-like tubular members made of poly 4-methylpentene 1 having an inner diameter of 0.1 mm and a length of 30 Omm was prepared.
  • the ultrapure water flow rate was increased and decreased in steps of 0.5 to 9 liters / minute in 0.5 liter / minute steps at a water pressure of 0.2 MPa ⁇ G.
  • the flow rate was varied stepwise every minute.
  • the ammonia water was pressurized at 0.25 MPa a 'G in the supply section, the ammonia water was added to the ultrapure water due to the pressure difference between the pressure of the ammonia water and the pressure of the ultrapure water.
  • a liquid supply device using a general-purpose tube in place of the supply liquid flow tube formed of a hollow fiber tubular body was manufactured.
  • a liquid supply device for preparing an aqueous ammonia solution of 600 mg / liter corresponding to 100 times the aqueous ammonia solution of 6 mg / liter prepared in the example was prepared.
  • the physical properties of the 29 wt% ammonia aqueous solution are as follows.
  • the tube length may be 4 Om, but with such a small pressure difference, a sufficient amount of water supply can be obtained. I can't get it. Further, when the pressure fluctuation of the ultrapure water occurs, the ultrapure water may flow back into the aqueous ammonia solution.
  • Ultrapure water having a specific resistance of 18.2 ⁇ ⁇ cm at 25 ° C was used as the main fluid.
  • a liquid supply apparatus using a supply liquid flow pipe composed of a hollow fiber tubular body was manufactured.
  • the liquid supply device 1 shown here includes a supply section 3 for sending a liquid to be supplied, and a supply section 3 A supply liquid flow pipe 4 for flowing the supply liquid toward the main fluid flow pipe 2 is provided.
  • the supply liquid flow pipe 4 is a hollow fiber tubular body made of poly 4-methylpentene 1 having an inner diameter of 0.1 mm and a length of 300 mm. In the liquid supply apparatus 1, two flow pipes 4 for the liquid to be supplied were used.
  • the ultrapure water flow rate was varied within a range of 12 to 24 liters (12, 18, and 24 liters Z) at a water pressure of 0.2 to 0.3 MPa.G.
  • the ammonia water was pressurized in the supply section 3 at a pressure 0.1 MPa higher than the water pressure of the ultrapure water (0.27 MPa).
  • the pressure difference was not adjusted, but ammonia was added by the pressure difference between the ammonia water pressure and the ultrapure water pressure.
  • the specific resistance value and pH of the obtained ultrapure water to which ammonia water was added were measured using a specific resistance meter and pH meter, respectively.
  • ultrapure water containing ammonia water obtained under the same conditions was sampled three times, one liter at a time, and this was used as the measurement target.
  • Table 4 shows the results. From this table, an aqueous ammonia solution with stable specific resistance and pH was obtained with good reproducibility regardless of the ultrapure water flow rate.
  • a liquid supply device was manufactured using the supply liquid distribution pipe 4 formed of a hollow fiber-shaped tubular body made of poly 4-methylpentene 1 having a diameter of 0.1 mm and a length of 300 mm.
  • the liquid supply device 1 four supply pipes 4 for the liquid to be supplied were used.
  • the ultrapure water flow rate was varied in the range of 12 to 24 liters / minute (12, 18, and 24 liters / minute) at a water pressure of 0.2 to 0.3 MPa.G.
  • the flow rate of the ultrapure water was 12 liters Z
  • the ammonia water was pressurized at the supply unit 3 at a pressure approximately 0.1 MPa higher than the water pressure of the ultrapure water (0.27 MPa).
  • the pressure difference was not adjusted, but ammonia was added due to the pressure difference between the ammonia water pressure and the ultrapure water pressure.
  • the specific resistance value and the ammonia concentration of the obtained ultrapure water added with aqueous ammonia were measured with a specific resistance meter and a pH meter, respectively.
  • ultrapure water containing ammonia water obtained under the same conditions was rubbed three times, one liter at a time, and this was used as the measurement target.
  • Table 5 shows the results. From this table, an aqueous ammonia solution with stable specific resistance and pH was obtained with good reproducibility regardless of the ultrapure water flow rate.
  • the supply liquid when the supply liquid is supplied from the supply section to the main fluid flow pipe through the supply liquid flow pipe by using the small-diameter supply liquid flow pipe, the supply liquid is supplied to the supply section.
  • the pressure P 1 of the supply liquid and the pressure P 2 of the main fluid in the main-fluid flow pipe are set so as to satisfy P 1 ⁇ P 2> 0.
  • the supply amount of the liquid to be supplied can be set using the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the liquid supply pipe.

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Abstract

微量の薬液などを超純水などに供給して洗浄水などとして使用可能な溶液を調製するにあたって、被供給液の供給量を精度よく定めることができる方法を提供する。主流体用流通管(2)に流通する主流体に、被供給液を供給し溶液を調製する液供給方法であって、被供給液を送出する供給部(3)と、供給部(3)からの被供給液を主流体用流通管(2)に向けて流す被供給液用流通管(4)とを備え、被供給液用流通管(4)の内径が0.01～1mmとされた液供給装置(1)用い、被供給液を、供給部(3)から被供給液用流通管(4)を通して主流体用流通管(2)に供給するに際して、供給部(3)における被供給液の圧力P1と、主流体用流通管における主流体の圧力P2が次の式を満たすようにする。P1-P2>0

Description

明細書
液供給方法および装置 技術分野
本発明は、 溶液の調製に用いられる液供給方法および装置に関し、 詳しくは電 解質水溶液などの被供給液を超純水などの主流体に供給して、 電子材料用洗浄水 などとして使用可能な溶液を調製するのに用いられる液供給方法およぴ装置に関 する。 背景技術
半導体デバイスゃ液晶パネルなどの電子材料の製造においては、 超純水を使用 して基板を洗浄する際や、 ダイシンダマシンによりゥヱハーを切断する際に、 超 純水の比抵抗が高いために静電気が発生し絶縁破壊が生じたり、 微粒子の吸着が 生じたりすることで、 基板の歩留まりに著しく悪影響を及ぼすことがある。 そこで、 これを解消するために、 超純水に電解質、 例えば二酸化炭素、 アンモ ニァを溶解させて超純水の比抵抗を低下させる方法が知られている。
シリコンウェハーの洗净、 ダイシングの工程では、 超純水の流量変動が激しい ため比抵抗値が変動しゃすレ、。
比抵抗値の変動を抑える方策としては、 米国特許 6， 5 1 8， 7 2 1に記載さ れた技術が挙げられる。 ここに記載された方法では、 超純水を流量が異なるよう に 2つに分流し、 小流量の流れに電解質を溶解させ、 得られた電解質水溶液を大 流量の流れに合流させる。
これによって、 超純水原水に流量変動が生じた場合でも比抵抗値の変動を抑え ることができる。
しかしながら、この方法では、電解質水溶液と超純水との混合率が小さいため、 超純水原水の流量が大きく変動した場合には、 比抵抗値を一定に維持するのが難 しかった。
また、 半導体デバイスや液晶パネルなどの電子材料の製造においては、 工程中 で種々の除去すべき物質 （パーティクル、 有機汚染物、 金属汚染物など） が発生 するため、 これを洗浄により除去することが必要である。
半導体基板、 液晶用ガラス基板などの電子材料に付着した有機汚染物、 金属汚 染物を洗浄する方法としては、 過酸化水素水と、 酸化力を有する薬液を混合した 洗浄水を用いて洗浄する方法、 いわゆる R C A洗浄がある。
しかしながら、 この洗浄方法では、 薬液、 超純水、 廃液処理などに膨大な費用 を要し、 また環境に対する負荷も大きいという不都合がある。
近年、 超純水にわずかに薬品やガス成分を添加した水は、 ウェハー表面上の不 純物を除去する作用をもち、 従来の高濃度の薬品溶液と同等の洗浄効果を発揮し うることが判明した。
上記薬品やガス成分を添加した水を洗浄水として用いた技術としては、 酸また はアル力リを含む薬液を超純水に添加し、 この薬液含有超純水の電気伝導率に基 づいて薬液の供給量を制御する薬液供給装置を有する電子材料洗浄水の調製装置 がある （特開 2 0 0 0— 2 0 8 4 7 1号公報参照）。
上記従来方法は、 精密な濃度制御に優れるが、 実際の使用において超純水に流 量変動が生じた場合に濃度のハンチングを起こすおそれがある。 また装置が複雑 になり、 コストも増大してしまう。
さらに、 前記薬液供給装置を、 金属イオンを極度に嫌う用途 （例えば半導体製 造） に適用する場合には、 薬液供給装置の接液部材料を合成榭旨にする必要があ る。
接液部に合成樹脂を用いて微小流量計や微小流量調節弁を製作することは難し いため、 高濃度の薬液原液をそのまま超純水に添加することはできない。 そのた め、 原液を希釈した低濃度の薬液を用いる必要があるが、 低濃度の薬液を用いる と、薬液の濃度調整の工程が必要となるため、薬液濃度の変動が起きやすくなる。 本発明は、 上記事情を考慮してなされたもので、 微量の薬液などを超純水など に供給して洗浄水などとして使用可能な溶液を調製するにあたって、 被供給液の 供給量を精度よく定めることができる供給方法および装置を提供することを目的 とする。 発明の開示 本発明者らは上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、 中空糸状の管状 体などの細径の被供給液用流通管を用いることによって、 微量の被供給液の供給 量を容易に、 かつ正確に定めることができることを見出し、 この知見に基づいて 本発明を完成するに至つた。
本発明は、 主流体用流通管に流通する主流体に、 被供給液を供給し溶液を調製 する液供給方法であって、 被供給液を送出する供給部と、 該供給部からの被供給 液を前記主流体用流通管に向けて流す被供給液用流通管とを備え、 該被供給液用 流通管の内径が 0 . 0 l〜l mmとされた液供給装置を用い、 被供給液を、 前記 供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際し て、 供給部における被供給液の圧力 P 1と、 主流体用流通管における主流体の圧 力 P 2が次の式を満たすようにする液供給方法を提供する。
P 1 - P 2 > 0
本発明では、 主流体用流通管に流通する主流体に、 被供給液を供給し溶液を調 製する液供給装置であって、 被供給液を送出する供給部と、 該供給部からの被供 給液を前記主流体用流通管に向けて流す被供給液用流通管とを備え、 該被供給液 用流通管の内径が 0 . 0 1〜l mmとされ、 被供給液を、 前記供給部から前記被 供給液用流通管を通して前記主流体用流通管に供給するに際して、 供給部におけ る被供給液の圧力 P 1を、 主流体用流通管における主流体の圧力 P 2に対し次の 式を満たすように設定可能である液供給装置を提供する。
P 1— P 2 > 0
本発明では、 細径の被供給液用流通管を用い、 被供給液を、 供給部から被供給 液用流通管を通して主流体用流通管に供給するに際して、 供給部における被供給 液の圧力 P 1と、 主流体用流通管における主流体の圧力 P 2が、 P 1— P 2 > 0 を満たすようにする。
これによつて、 被供給液用流通管の上流側と下流側との差圧を利用して、 被供 給液の供給量を設定することができる。
このため、微量の被供給液の供給量を容易に、かつ正確に定めることができる。 従って、 高濃度の被供給液を用い、 供給量が微量である場合でも、 溶液の濃度 変動を防ぐことができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の液供給方法に利用されるハーゲン一ポアズイユ （H a g e n - P o i s e 1 1 e ) の法則の説明図である。
図 2は、 本発明の液供給装置の一例を示す概略構成図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明の液供給方法は、 主流体用流通管に流通する主流体〖こ被供給液を供給す る方法であって、 被供給液を送出する供給部と主流体用流通管との間に被供給液 用流通管を備えた液供給装置を用い、 被供給液用流通管の上流側と下流側との差 圧を利用して、 被供給液の供給量を設定する方法である。
被供給液用流通管は、 中空糸状に形成されていることが好ましい。 中空糸状と は、 内部が空洞になった繊維状の管状構造をいう。
中空糸状の流通管を用いることによって、 液供給装置の設 が容易になる。 す なわち、 中空糸状の流通管の内径、 長さ、 本数を選択することによって、 被供給 液の供給量を適切な値に設定するのが容易になる。
被供給液用流通管の内径は、 0 . 0 1〜： L mm ( 1 0〜： 1 0 Ο 0 μ ηα)、好まし くは 0 . 0 5〜0 . 5 mm ( 5 0〜5 0 0 /i m) とされる。
この内径が上記範囲未満であると、 流通抵抗が大きくなり彼供給液の流量設定 が容易でなくなる。 内径が上記範囲を越えると、 被供給液の流量設定の精度が低 下する。
中空糸状の被供給液用流通管には、 分離膜、 例えば微多孔腠、 均質膜、 不均質 膜、 複合膜、 サンドイッチ膜などが使用できる。 サンドイッチ膜としては、 例え ばポリプロピレン榭脂等からなる 2つの微多孔膜層の間にポリ ウレタン樹脂等等 からなる中間膜を挟んだ構造を有するものを挙げることができる。
また、 衣料用や産業用に使用される中空糸状繊維も利用できる。
被供給液用流通管の材料は、 電子材料用洗浄水の調製に用いる場合、 金属以外 が好ましい。 この材料としては、 電解質水溶液に対する耐久性に優れたものが好 ましい。 例えば、 ボリテトラフルォロエチレン、 パーフルォロアルコキシフッ素 樹脂、 ポリへキサフルォロプロピレン等の各種フッ素樹脂；ポリプテン系樹脂、 シリコーン系榭脂、 ポリエチレン系樹脂、 ポリプロピレン系樹脂、 ポリ （4ーメ チルペンテン一 1 ) 系樹脂等の各種ポリオレフィン榭脂などの素材が好適に挙げ られる。 なかでもポリ （4ーメチルペンテン一 1) 系樹脂が特に好ましい。 なお、 超純水などの主流体が流通する主流体用流通管は、 通常、 内径が 1イン チ （約 25. 4 mm) 以下である。
本発明の液供給方法は、 管路内の層流の圧力損失に関するハーゲン一ポアズィ ュ （Ha g e n— Po i s e l l e) の法則を利用した方法である。
以下、 ハーゲン一ポアズイユの法則について説明する。
図 1に示すように、 円形管路を流通する流体の損失水頭 H (圧力損失） は、 層 流の場合には式 （1) で表すことができ、 円形管路の長さは式 （1) を変形して 得られた式 （4) に表される。
J2" μ し
H V '•(1)
γ D
Hagen - Poiselleの式
Figure imgf000007_0001
Q
V = '•(3)
π -Ό2 4
L
A? = 32- μ ■ V = 32x4 μ . Q ■一 L
4 ••(4)
D2 7Γ D
π
L A? (5)
128 μ - Q 式中の記号の意味と単位を表 1に示す。
表 1
Figure imgf000008_0001
流体の流量、 粘度、 円形管路の直径、 円形管路両端における差圧が既知である 場合には、 円形管路の長さ Lを上記式 （5) 力 算出することができる。
このため、 式 （5) に基づいて、 所望の液体 （被供給液） 流量を得るために必 要な円形管路 （被供給液用流通管） の長さ、 内径、 本数を求めることができる。 実際の中空糸状の管路は、 断面が厳密な円形でなかったり、 管路断面積が一定 でない場合がある。 そのため、 式 （4) 力 ら算出した長さの中空糸状管状体を作 成し、 試験により流量係数を求め、 必要な長さを正確に計算し調整することが好 ましい。例えば、式（4)では、管路の長さは管路の直径の 4乗に比例するため、 管路の直径が 10%異なると、 管路の長さは 46. 4%異なる。
被供給液を、 前記供給部から前記被供糸合液用流通管を通して前記主流体用流通 管に供給するに際しては、 供給部における被供給液の圧力 P 1と、 主流体用流通 管における主流体の圧力 P 2が次の式を満たすようにする必要がある。
P 1 -P 2 > 0
ポンプ等を用いて、 この式を満たすように圧力 P 1を設定することによって、 被供給液を、 差圧により主流体用流通管內の主流体に供給することができる。 圧力 P 1は、 P 1ZP2が 1. 01〜： L O、 好ましくは 1. 05〜： 10、 さら に好ましくは 1. 1〜5となるように設定するのが好適である。
被供給液の流量は、被供給液用流通管の上流側と下流側の差圧 ΔΡ (=P 1— P 2) にほぼ比例する値となる。
圧力 P l、 P 2を上記範囲に穀定することによって、 主流体 （超純水等） の流 量や圧力が変化した場合でも、 フィードバック制御などの複雑な制御を行うこと なく、 必要かつ十分な量の被供糸合液を供給することができる。
例えば、 超純水 （主流体） にアンモニア水 （被供給液） を供給し、 得られたァ ンモニァ含有超純水 （アンモニア溶液） を洗浄水として使用する場合には、 洗浄 水の p Hが適切な値であれば十分な洗浄効果が得られる。
アンモニアは弱アルカリであるため、 アンモニア溶液の pHは、 アンモニア水
(被供給液） の供給量が多少変動した場合でも、 変動しにくレ、。
このため、 供給部における被供給液の圧力 P 1を適切に設定すれば、 フィード ノ ック制御を行うことなく、 被供給液の供給量を精度よく定め、 十分な洗浄効果 が得られる量の被供給液を供給することができる。
主流体としては超純水を例示でき、 被供給液としては電解質水溶液を例示でき る。電解質としては、酸またはアル力リが使用できる。酸としては、塩酸、硫酸、 フッ化水素、 硝酸、 炭酸 （二酸化炭素） が挙げられる。 アルカリとしては、 アン モユア、 水酸化力リウム、 水酸 ί匕ナトリゥムが挙げられる。
被供給液 （電解質水溶液） が供給された主流体 （超純水） の電解質濃度は、 低 すぎれば洗浄効果が低下し、高すぎれば電子材料を劣化させるおそれがあるため、 0. 00001〜0. 1質量％、 好ましくは 0. 0001〜0. 01質量0 /0が好 適である。
被供給液の流量 Xと、 主流体の流量 Υとの比 Χ//Υは、 低すぎれば洗浄効果が 低下し、 高すぎれば電子材料を劣化させるおそれがあるため、 1Ζ100000 00〜： 1/1000、 好ましく fま 1/1000000〜 1/1000、 さら好ま しくは lZ500000〜l/2500が好適である。
被供給液の供給量は、 0. 0 O 1〜10 cm3/分とする場合には、 本発明の 液供給方法が特に有効である。 これは、 被供給液の流量を安定的にこの範囲に設 定することができる流量調整弁を作製するのは困難であるためである。
以下に本発明を実施例および):匕較例によってさらに具体的に説明する。ただし、 本発明はこれに限定され制約されるものではない。 実施例 1
25°Cでの比抵抗が 1 8. 2ΜΩ · c mである超純水を主流体として用い、 主 流体用流通管に流通させた。 その流量は 1分ごとに段階的に変動させた。 供給水 圧は 0. 20MP a ' G (= 2 k g f /cm2 - G) とした。
電解質水溶液としては、 29 %アンモニァ水溶液を使用した。
以下、 超純水に 29 w t%アンモニア水溶液を添加して、 6mg/リツトルの アンモニア水溶液を調製するための被供給液用流通管 （円形管路） を設計する。
29 w t %アンモニア水溶液の物性は次の通りである。 γ (比重） = 0. 90 0、 μ (粘度） = 1. 0 X 10— 3 P a . s (1. O c P)。
超純水流量が 1 リツトル Zm i n (1 k g/m i n) である場合、 29 w t % アンモニア水溶?夜の流量 Qは、 1 X 103X 6 X 10— 6÷0. 29 = 0. 020 7 g/m i n = 0. 207 ÷ 0. 900 = 0. 0230 c m3Zm i nである。 次に、被供給液用流通管の上流側と下流側との差圧 ΔΡ = 0. 05Mp a、 被 供給液用流通管内径 D=0. 10 Ommとした場合の長さ Lを求める。
前記の式 （5) より下記式 （6) が導き出される。
数 2
D4
L = Δ Ρ (6)
128 H ' Q
上記式 （6) から表 2の実用単位が使用できるように変形すると、 式 （7) が 導き出される。 式 （6)、 (7) 中の記号、 単位を表 2に示す。
数 3
D4
L = 1, 473, 000 - Δ P · · · (7)
· Q W
表 2
Figure imgf000011_0001
ここで、 D=0. 1、 ΔΡ = 0. 0 5, μ = 1. 0、 Q=0. 0230を代入 すると、 L= l， 4 73, 000 X 0. 1 004X 0. 05 ÷ 1. 0÷0. 02 30 = 320 mmとなり、 円形管路の長さ （L) を 320 mmとすればよいこと がわかる。
被供給液用流通管を流れる流量の計算値と実測値を比較するために、 直径 0. lmm、 長さ 3 0 Ommのポリ 4ーメチルペンテン 1製の中空糸状管状体 4本を 並列に並べて、 純水を流したときの流量を測定した。
差圧 （ΔΡ) を 0. 05〜0. 1 5MP aの範囲で変化させて試験を行った。 計算値と実測値の流量誤差は 1 7〜 27 %であった。 この結果から、 誤差の原因 を全て中空糸状管状体の直径の誤差に起因すると仮定しても、 直径の誤差は 6 % に過ぎないことがわかる。
この結果;^ら判断すると、 中空糸状管状体は液供給装置に十分に使用できるこ とがわかる。
内径 0. 1 mm、 長さ 30 Ommのポリ 4—メチルペンテン 1製の中空糸状管 状体 2本を用いた液供給装置を作製した。
この液供給装置を用いて、 超純水に微量の 29 w t %アンモニア水を添加し、 pHl 0の超純水を調製することを試みた。
超純水流量は、 水圧 0. 2MP a · Gで、 0. 5〜 9リットル/分の間で段階 的に 0. 5リ ットル/分ずつ増減させた。 その流量は 1分ごとに段階的に変動さ せた。 供給部においてアンモニア水を 0. 25MP a ' Gで加圧したところ、 ァ ンモユア水の圧力と超純水の圧力との差圧によりァンモユア水が超純水に添加さ れた。
表 3に示すように、 得られたアンモニア添加超純水の pHを測定したところ、 超純水流量によらず、 安定した p Hのアンモニア水溶液が得られた。
表 3
Figure imgf000012_0001
比較例 1
中空糸状管状体からなる被供給液用流通管に代えて、 汎用のチューブを用いた 液供給装置を作製した。
以下、 実施例で調製した 6mg/リットルのアンモニア水溶液の 100倍に相 当する 600mg/リツトルのアンモニア水溶液を調製するための液供給装置を
BXpf る。
29 w t %アンモニア水溶液の物性は次の通りである。
7 (比重） = 0. 900、 μ (粘度） =1. 0 X 10— 3P a . s (1. 0 c P) 超純水流量が 1リツトル/ m i n (= 1 k g /m i n)である場合、 29 w t % アンモニア水溶液の流量 Q= 1 X 103X 600 X 10— 6÷ 0. 29 = 2. 07 g/m i n = 2. 07 ÷ 0. 900 = 2. 30 cm3/m i n
次に、 チューブ前後の差圧 Δ P = 0. 0 IMP a , チューブ内径 D = 5 mmと した場合の長さ Lを求める。 前述の （1) 式より下記式 （8) が導かれる。
数 4 % D4
L = · ΔΡ ···(¾
128 ' Q
上記式（8) を実用単位が使用できるように変形すると、式（9)が導かれる c 数 5
D4
L = 1,473,000 · ·ΔΡ···(9)
H · Q
次いで、 ΔΡ = 0. 0 IMP a, チューブ内径 D=5mm、 Q= 2. 30 cm Vm i n、 μ = 1. 0 c Pを代入して、 汎用のチューブを用いた場合の必要長 (L) を求めると、 L=l， 473, 000 X 54X 0. 01 ÷ 1. 0÷2. 3 = 4 X 106mm=400 Omとなる。 この長さのチューブを備えた液供給装置 を実用可能な大きさとなるように設計するのは事実上不可能である。
また、 実施例 1の場合と同じアンモニア濃度の溶液 （6mgZリットル） を調 製するためには、 上記と同様の計算の結果、 チューブ長さを 400 kmとするこ とが必要となることがわかつた。 この場合も実用上不可能である。
上記装置では、 チューブ前後の差圧を 0. 011^?&の1 100倍にすれば チューブ長さは 4 Omでよいことになるが、 このような小さな差圧では十分なァ ンモユア水供給量を得ることができない。また、超純水の圧力変動が生じた場合、 ァンモニァ水溶液中へ超純水が逆流するおそれがある。
実施例 2
主流体として、 25°Cでの比抵抗が 18. 2ΜΩ · c mである超純水を用いた。 図 2に示すように、 中空糸状管状体からなる被供給液用流通管を用いた液供給 装置を作製した。
ここに示す液供給装置 1は、 被供給液を送出する供給部 3と、 供給部 3からの 被供給液を主流体用流通管 2に向けて流す被供給液用流通管 4とを備えている。 被供給液用流通管 4は、 内径 0. 1 mm、 長さ 300 mmのポリ 4—メチルぺ ンテン 1製の中空糸状管状体である。 この液供給装置 1では、 2本の被供給液用 流通管 4を使用した。
液供給装置 1を用いて、 超純水に 29 w t %アンモニア水を添加し、 p H 9. 3〜 10の超純水を調製することを試みた。
超純水流量は、 水圧 0. 2〜0. 3MP a . Gで 12〜24リツトルノ分の範 囲で （12, 18， および 24リツトル Z分） 変化させた。
超純水の流量が 12リツトル/分である場合には、 アンモニア水は、 供給部 3 において超純水の水圧（0. 27MP a) より 0. 1 MP a高い圧力で加圧した。 超純水の流量が 18または 24リットル Z分である場合は、 差圧を調整しなかつ たが、 アンモニア水の圧力と超純水の水圧との差圧によりアンモニアが添カ卩され た。
得られたアンモニア水添加超純水の比抵抗値と p Hをそれぞれ比抵抗計、 p H 計で測定した。 測定の際には、 同じ条件で得たアンモニア水含有超純水を 1リツ トルずつ 3回採取し、 これを測定対象とした。 結果を表 4に示す。 この表より、 超純水流量によらず、 安定した比抵抗値、 pHのアンモニア水溶液が再現性よく 得られた。
表 4 アンモニア水
超純水流量 超純水圧力 P H 比抵抗値 測定回数 圧力
(リ' /トル/分) (M P a ) (一） (M Ω · cm)
(M P a )
1回目 0. 269 0. 369 9. 77 0. 1 2
1 2 2回目 0. 269 0. 368 9. 73 0. 1 3
3回目 0. 27 0. 368 9. 74 0. 1 3
1回目 0. 234 0. 368 9. 77 0. 1 3
1 8 2回目 0. 234 0. 368 9. 72 0. 1 2
3回目 0. 234 0. 368 9. 72 0. 1 2
1回目 0. 1 89 0. 368 9. 73 0. 1 2
24 2回目 0. 1 89 0. 368 9. 73 0. 1 2
3回目 0. 1 89 0. 368 9. 73 0. 1 2 実施例 3
実施例 2と同様に、 直径 0. lmm、 長さ 300 mmのポリ 4一メチルペンテ ン 1製の中空糸状管状体からなる被供給液用流通管 4を用いて液供給装置を作製 した。 この液供給装置 1では 4本の被供給液用流通管 4を使用した。
液供給装置 1を用いて、 超純水に 29 w t %アンモニア水を添加し、 p H 9. 3〜 10の超純水を調製することを試みた。
超純水流量は、 水圧 0. 2〜0. 3MP a . Gで 12〜24リツトル/分の範 囲で （1 2, 18， および 24リツトル/分） 変化させた。 超純水の流量が 12 リ ットル Z分である場合には、 アンモニア水は、 供給部 3において超純水の水圧 (0. 27MP a) より約 0. 1 MP a高い圧力で加圧した。 超純水の流量が 1 8または 24リットル Z分である場合は、 差圧を調整しなかったが、 アンモニア 水の圧力と超純水の水圧との差圧によりァンモニァが添加された。
得られたアンモニア水添加超純水の比抵抗値、 アンモニア濃度をそれぞれ比抵 抗計、 pH計で測定した。 測定の際には、 同じ条件で得たアンモニア水含有超純 水を 1リッ トルずつ 3回揉取し、 これを測定対象とした。 結果を表 5に示す。 こ の表より、 超純水流量によらず、 安定した比抵抗値、 pHのアンモニア水溶液が 再現性よく得られた。
表 5
Figure imgf000015_0001
産業上の利用可能性 以上の如く、 本発明では、 細径の被供給液用流通管を用い、 被供給液を、 供給 部から被供給液用流通管を通して主流体用流通管に供給するに際して、 供給部に おける被供給液の圧力 P 1と、 主流体用流通管における主流体の圧力 P 2が、 P 1一 P 2 > 0を満たすようにする。 これによつて、 被供給液用流通管の上流側と 下流側との差圧を利用して、 被供給液の供給量を設定することができる。
このため、微量の被供給液の供給量を容易に、かつ正確に定めることができる。 従って、 高濃度の被供給液を用い、 供給量が微量である場合でも、 溶液の濃度 変動を防ぐことができる。

Claims

請求の範囲
1. 主流体用流通管に流通する主流体に、 被供給液を供給し溶液を調製する液 供給方法であって、
被供給液を送出する供給部と、 該供給部からの被供給液を前記主流体用流通管 に向けて流す被供給液用流通管とを備え、 該被供給液用流通管の内径が 0. 01 〜 1 mmとされた液供給装置を用い、
被供給液を、 前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通 管に供給するに際して、 供給部における被供給液の圧力 P 1と、 主流体用流通管 における主流体の圧力 P 2が次の式を満たすようにすることを特徴とする液供給 方法。
P 1 -P 2 > 0
2. 被供給液用流通管は、 中空糸状に形成されている請求項 1に記載の液供給 方法。
3. 主流体が超純水であり、 被供給液が電解質水溶液である請求項 1に記載の 液供給方法。
4. P 1/P 2 = 1. 01-10である請求項 3に記載の液供給方法。
5. 被供給液が供給された主流体の電解質濃度が 0. 00001〜0. 1質量％ であることを特徴とする請求項 3に記載の液供給方法。
6. 被供給液の供給量が 0. 001〜 10 c m 3 Z分である請求項 3に記載の 液供給方法。
7. 被供給液の流量 Xと、 主流体の流量 Yとの比 X/Y = 1/1000000 〜 1 / 1000である請求項 2〜 6のうちいずれか 1項に記載の液供給方法。
8. 主流体用流通管に流通する主流体に、 被供給液を供給し溶液を調製する液 供給装置であって、
被供給液を送出する供給部と、 該供給部からの被供給液を前記主流体用流通管 に向けて流す被供給液用流通管とを備え、 該被供給液用流通管の内径が 0. 01 〜 1 mmとされ、
被供給液を、 前記供給部から前記被供給液用流通管を通して前記主流体用流通 管に供給するに際して、 供給部における被供給液の圧力 P 1を、 主流体用流通管 における主流体の圧力 P 2に対し次の式を満たすように設定可能であることを特 徴とする液供給装置。
P 1— P 2>0
9. 被供給液用流通管は、 中空糸状に形成されている請求項 8に記載の液供給
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