CN110663100B - 稀药液制造装置 - Google Patents

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Abstract

一种稀药液制造装置(1)具有药液储槽(2)、从此药液储槽(2)供给药液(S)的柱塞泵(4)、和药液供给管(3)。药液储槽(2)与向该药液储槽(2)补充药液(S)的药液供给机构(5)和将N2气体作为吹扫气体供给到药液储槽(2)中的吹扫气体供给机构(6)连通，并且其上设置有作为压力测量机构的第一压力计(7)。另外，在柱塞泵(4)的顶部连接有下水配管(8)，在此下水配管(8)上设置有脱空气设备即基于自动控制的脱空气阀(9)。另一方面，在药液供给管(3)的途中设置有第二压力计(10)，其下游侧的前端是药液(S)的注入点(11)。根据该稀药液制造装置，能够以简单的结构稳定地制造的极低浓度的酸、碱等的稀药液。

Description

稀药液制造装置
技术领域
本发明涉及一种制造稀药液的稀药液制造装置，尤其是涉及一种能够以简单的结构来制造在半导体晶片等的洗涤、冲洗工序等中有效的酸、碱的极低浓度的稀药液的稀药液制造装置。
背景技术
在半导体晶片或液晶的制造工艺中，使用杂质被高度除去的超纯水来进行半导体晶片或玻璃基板的洗涤。
在使用这种超纯水的半导体晶片洗涤中，由于这种超纯水电阻率值高，因此易产生静电，而存在带来绝缘膜的静电击穿和微粒子的再附着的风险。因此，有时使用的是以极低的浓度溶解了对控制pH和氧化还原电位有效的溶质而成的水(以下，称作稀药液)。在此，虽然也进行溶解H2、CO2、O3、NH3等气体的措施，但溶解气体会使装置复杂化。因此，为了使超纯水具有与洗涤和冲洗等使用目相匹配的pH或氧化还原电位，常进行必要最小限度的酸、碱、或氧化剂、还原剂等药液的微量添加。
作为向此超纯水中添加微量药液的装置，例如，可使用将药液用超纯水稀释到所期望浓度的一半来调节稀释药液，再进一步将此稀释药液添加到超纯水中而制成稀药液的装置。如图6所示地，此稀药液制造装置具有：稀释药液储槽21和药液储槽22；具备从此药液储槽22供给药液S的送液泵24的药液供给管23；作为稀释液的超纯水W的供给机构25和稀释液供给管26；以及具备将稀释药液储槽21和向超纯水流路的注入点29连通的隔膜泵28的稀释药液供给管27。另外，如图7所示，稀释药液供给管27在作为注入点29的接头管32处与超纯水流路31连通。此外，33是开关阀。
在这样的现有的稀药液制造装置中，通过向稀释药液储槽21供给药液S和超纯水W，制造将药液S稀释到某种程度的稀释药液S0，再将此稀释药液S0供给到超纯水流路31，进一步稀释来制备稀药液S1。但是，此稀药液制造装置中，既需要制造稀释药液的装置，又需要将此稀释药液添加到超纯水中的装置，因此不仅对设置场所有限制，还存在成本增加的问题。
鉴于此，如果将微量的药液(原液)直接添加到超纯水中来制备稀药液，能够减少装置的构成要素以期实现紧凑化，但在将极微量的原液S就那样直接添加到超纯水时，存在难以稳定地供给微量药液的问题。为解决这样的问题，专利文献1中，提出了通过由N2气体等控制储存药液的罐内的压力，借助此压力每次微量地推出药液，直接供给到超纯水中，由此制备稀药液的装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2016/042933号公报。
发明内容
发明要解决的课题
但是，上述专利文献1所记载的稀药液制造装置，存在以下问题：由于其是通过控制储存药液的罐内的压力，并借助此压力推出微量的药液从而进行供给的装置，因此必须分别测定超纯水的流量、药液浓度、储存药液的罐内的压力，以使稀药液的浓度为规定值的方式进行细微的压力控制，使得装置结构复杂化。另外，专利文献1所记载的稀药液制造装置，虽然能向超纯水精确地供给药液，但存在关于供给的药液在超纯水中均匀分散的课题。
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的是提供一种稀药液制造装置，该装置能够以简单的结构稳定地制造的极低浓度的酸、碱等的稀药液。
解决课题的技术方案
为了达成上述目的，本发明提供一种稀药液制造装置，其是通过向第一液体中添加第二液体从而制造该第二液体的稀药液的稀药液的制造装置，其中，
具备：
流着所述第一液体的第一配管；
储存所述第二液体的原液罐；
将所述原液罐与所述第一配管连接的第二配管；以及
通过所述第二配管将所述第二液体添加到所述第一配管内的柱塞泵，
在所述原液罐上附设有加压机构，
所述第二配管的前端以插入至所述第一配管径向的大致中央位置的状态被连接(发明1)。
柱塞泵虽然与其他泵相比更适于微量注入，但气泡容易阻碍供给稳定性。鉴于此，通过在所述原液罐上设置加压机构，对原液罐内加压来抑制原液罐内第二液体的气泡，从而能够稳定地微量注入原液。此外，由本发明人研究的结果明白了，微量添加后的药液即第二液体向超纯水等在第一液体中分散不充分的原因，是由于第二液体是微量的所以导致其偏集中地存在于以层流状态流动在第一配管内的第一液体中，通过将小径的第二配管的前端插入至所述第一配管径向的大致中央位置，能够使第二液体在第一配管内均匀地分散。因此，根据该发明(发明1)，能够使用常用的柱塞泵，稳定地制造的极低浓度的酸、碱等的稀药液。
上述发明(发明1)中，优选在所述柱塞泵上附设有脱空气设备(发明2)。
根据该发明(发明2)，即使柱塞泵中混入气泡的情况下，也可通过从脱空气设备将气体排出，使得排出柱塞泵内的空气变为可能。
上述发明(发明2)中，在所述第二配管的靠所述柱塞泵的下游侧设置有压力测量机构，并且将所述压力测量机构连接于控制所述脱空气设备的控制机构，优选在所述压力测量机构的测定压力到达规定值以下时，所述控制机构控制所述脱空气设备使其工作(发明3)。
根据该发明(发明3)，由于一旦空气混入第二配管，在第二配管中流通的第二液体的压力就大幅降低，因此，能够通过在压力测量机构所测量的第二液体的流通压力到达规定值以下时，使脱空气设备工作，从而自动排出柱塞泵内的空气。
上述发明(发明1～3)中，优选在所述原液罐上设置有测量该原液罐内的压力的压力测量机构(发明4)。
根据该发明(发明4)，由于第二液体中不产生气泡的压力因原液罐所储存的第二液体的种类、温度和气体温而不同，因此能够通过测量原液罐内的压力，从而进行监控以维持在不产生气泡的压力下。
上述发明(发明1～4)中，优选，所述第一液体为超纯水，所述第二液体为氨(发明5)。
根据该发明(发明5)，能够由高纯度的稀氨水溶液，适宜地进行半导体晶片的洗涤等处理。
发明效果
根据本发明的稀药液制造装置，由于能够抑制第二液体气泡，并且使此第二液体在第一配管内均匀地分散于第一液体，因此能够以使用常用的柱塞泵这样简单的结构，稳定地制造的极低浓度的酸、碱等的稀药液。
附图说明
图1是表示本发明第一实施方式的稀药液制造装置的流程图。
图2是表示所述第一实施方式的稀药液制造装置的第二液体注入结构的概略图。
图3是表示本发明第二实施方式的稀药液制造装置的第二液体注入结构的概略图。
图4是表示利用实施例1的稀药液制造装置而得的稀氨水浓度和流量的绘制图。
图5是表示利用比较例1的稀药液制造装置而得的稀氨水浓度和流量的绘制图。
图6是表示现有的稀药液制造装置的流程图。
图7是表示现有的稀药液制造装置的第二液体注入结构的概略图。
具体实施方式
图1和图2示出了基于本发明第一实施方式的稀药液制造装置。图1中，稀药液制造装置1具有原液罐即药液储槽2和作为第二配管的药液供给管3，该第二配管具备从此药液储槽2供给第二液体即药液S的柱塞泵4。药液储槽2与向该药液储槽2补充药液S即氨溶液(原液)的药液供给机构5和将非活性气体即N2气体作为吹扫气体供给到药液储槽2中的吹扫气体供给机构6连通，并且其上还设置有作为压力测量机构的第一压力计7。能够通过未图示的控制机构，控制此柱塞泵4使其供给量根据后述超纯水流路12的流量变化。
另外，在柱塞泵4的顶部连接有下水配管8，此下水配管8上设置有脱空气设备即基于自动控制的脱空气阀9。另一方面，在药液供给管3的途中设置有作为压力测量机构的第二压力计10，其下游侧的前端为药液S的注入点11。此第二压力计10与控制脱空气阀9的控制机构(未图示)连接，在第二压力计10的测定压力到达规定值以下时，此控制机构控制脱空气阀9使其工作。另外，如图2所示，在注入点11，药液供给管3经由穿孔(bore-through)接头13与作为第一液体即超纯水W的第一配管的超纯水流路12连接。
如上所述的稀药液制造装置1中，药液供给管3为全氟烷氧基氟树脂(PFA，ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂)等氟系树脂制，其内径优选为0.1～4mm。当药液供给管3的内径比4mm大时，由于供给的药液S为微量，因此在药液供给管3内流动的流体的压力梯度变得过小，使得难以控制流量，另一方面，在药液供给管3的内径为0.1mm以下的情况下，由于管内径过小使得流体的压力梯度变得过大，反而难以控制流量，因此不优选。此外，作为第一配管的超纯水流路12，只要内径为10～50mm左右，尤其为20～40mm左右即可。
此药液供给管3的下游侧前端经由穿孔接头13插入到第一配管即超纯水流路12的径向的大致中央的位置，例如，超纯水流路12内径的1/3～2/3的位置，优选为2/5～3/5的位置。本实施方式中，由于药液S的注入量极微量，因此当药液供给管3的前端在超纯水流路12径向上的小于该超纯水流路12内径的1/3或超过2/3的位置时，难以使药液S均匀分散在超纯水流路12内，因此不优选。
接着，对使用了具有如上所述构成的本实施方式的稀药液制造装置1的稀药液的制造方法进行说明。
首先，从药液供给机构5向药液储槽2储存规定量的药液S，并且从吹扫气体供给机构6供给N2气体。此时，通过N2气体使药液储槽2内呈相对于大气压加压0.01～1MPa左右的状态，抑制药液储槽2内的药液S产生气泡。关于此加压条件，根据使用的药液S的种类、周围的温度、药液S的温度，在上述范围内适宜选定，通过第一压力计7进行控制即可。需要说明的是，此加压条件不是用于供给药液S的条件，因此不需要根据供给量等进行精确控制。
接着，利用柱塞泵4将药液S从药液储槽2经由药液供给管3供给到注入点11。优选，将在此药液供给管3内流通的药液S的流通压力设定得比注入点11处的注入压力稍高。例如，当注入点11的注入压力为0.3MPa时，设定为0.31MPa等。另外，利用此柱塞泵4供给的药液S的供给量非常微量，其为0.001～3.0mL/分钟，尤其为0.05～1.0mL/分钟，在上述范围内能够根据超纯水W的流量使药液S成为所期望浓度的方式控制利用柱塞泵4供给的供给量。
如此地，由于在柱塞泵4中，一旦药液S中存在气泡并且空气混入柱塞泵4内，就会导致柱塞泵4的小的球止回阀上附着气泡而失去止回作用而产生注入不良，从而难以制造所期望浓度的药液S的稀药液。由于一旦柱塞泵4中混入空气，从柱塞泵4排出的药液S的压力就会急剧降低，因此使用第二压力计10测量在药液供给管3中流通的药液S的流通压力，流通压力降低20％左右，例如，在将药液S的流通压力设定为0.31MPa的情况下，当流通压力达到0.25MPa以下时，判断为混入了空气。
另外，当判断为混入了空气时，通过与第二压力计10连接的控制机构使脱空气阀9工作，从而使药液S在下水配管8中流通并从脱空气阀9排出空气，同时将液体成分(药液S)作为下水D排出。如此地，在本实施方式中，由于将脱空气阀9作为自动阀，能够在探测到压力降低时就立刻进行脱空气，因此能够将药液S的注入量迅速复原到设定的值。
如上所述地，从药液供给管3向注入点11供给规定量的药液S。另外，药液S经由穿孔接头13流入超纯水流路12。此时，由于药液供给管3的下游侧的前端插入到超纯水流路12径向的大致中央的位置，优选为1/3～2/3的位置，尤其是2/5～3/5的位置，因此能够使药液S在超纯水流路12内均匀地分散，从而能够制造均质的氨稀药液S1。这样的氨稀药液S1，能够适用于半导体晶片的洗涤等处理。
接着，基于图3，对本发明第二实施方式的稀药液制造装置进行说明。本实施方式的稀药液制造装置，如图3所示，作为第一液体即超纯水W的第一配管的超纯水流路12弯曲，在此超纯水流路12的弯曲部设置的弯头部件14上经由穿孔接头13连接着药液供给管3(注入点11)，药液供给管3下游侧的前端插入到超纯水流路12径向的大致中央位置，优选为1/3～2/3的位置，尤其是2/5～3/5的位置。
如本实施方式所述，通过将注入点11设定在于超纯水流路12的弯曲部设置的弯头部件14上，从而由于超纯水流路12的弯曲部(弯头部)的超纯水W处于湍流状态，因此有望药液S能向超纯水W良好地扩散，能够制造更均质的稀药液S1。
以上，虽然是基于对上述实施方式对本发明的稀药液制造装置进行了说明，但本发明未限定于上述实施方式，能够有各种变形实施。例如，药液S不限定于氨溶液，能够使用作为酸的盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸、碳酸水和作为碱的氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液等。另外，有时还能够应用溶解了氢、氧、臭氧等气体成分的气体溶解水。需要说明的是，上述的各实施方式中，虽然是针对使用超纯水W的情况进行的说明，但也能够同样地应用比超纯水W纯度差的纯水。
【实施例】
以下列出实施例和比较例以更具体地说明本发明。但是，本发明完全不受这些记载的限定。
[实施例1]
使用图1和图2所示的稀药液制造装置1，作为药液S使用29％浓度的氨溶液作为原液而制造了稀氨水S1。
此稀药液制造装置1中，超纯水W的通水量为13.2L/分钟且其变化在流量偏差幅度12.0L/分钟～14.5L/分钟内，氨设定浓度定为2ppm，根据此超纯水W的流量，以从柱塞泵4的注入量为0.092mL/分钟～0.111mL/分钟供给了氨原液S。
将持续测定了1小时此稀药液制造装置1的氨稀药液S1的浓度的结果与超纯水W的流量一并示于图4。
[比较例1]
使用图6和图7所示的现有的稀药液制造装置，作为药液S使用29％浓度的氨溶液作为原液并制造了作为稀药液S1的稀氨水。
此稀药液制造装置中，超纯水W的通水量为13.2L/分钟且其变化在流量偏差幅度11.0L/分钟～14.5L/分钟内，氨设定浓度定为2ppm，从隔膜泵28供给了将29％氨原液S稀释而成的稀释药液S0。
将持续测定了1小时的此稀药液制造装置的氨稀药液S1的浓度的结果与超纯水W的流量一并示于图5。
由图4和图5可知，在使用实施例1的稀药液制造装置制造氨稀药液S1的情况下，对超纯水W流量的变化的追踪性良好，且氨稀药液S1的氨浓度稳定，其变化幅度约为±5％左右。相对于此，在使用作为现有示例的比较例1的稀药液制造装置制造氨稀药液S1的情况下，虽然对超纯水W流量变化的追踪性相对良好，但尽管如此氨稀药液S1的氨浓度变化幅约却为±10％左右，加上考虑到比较例1的装置的占有空间大且构成构件数多，因此实施例1具有优势。
附图标记说明
1 稀药液制造装置
2 药液储槽(原液罐)
3 药液供给管(第二配管)
4 柱塞泵
5 药液供给机构
6 吹扫气体供给机构
7 第一压力计(压力测量机构)
8 下水配管
9 脱空气阀(脱空气设备)
10 第二压力计(压力测量机构)
11 注入点
12 超纯水流路(第一配管)
13 穿孔接头
14 弯头构件
W 超纯水(第一液体)
S 药液(第二液体：氨溶液)
S1 氨稀药液(稀药液)。

Claims (4)

1.一种稀药液制造装置，其是通过向第一液体中添加第二液体从而制造该第二液体的稀药液的稀药液的制造装置，其中，
具备：
流着所述第一液体的第一配管；
储存所述第二液体的原液罐；
将所述原液罐与所述第一配管连接的第二配管；以及
通过所述第二配管将所述第二液体添加到所述第一配管内的柱塞泵，
在所述原液罐上附设有加压机构，
所述第二配管的前端以插入至所述第一配管径向的大致中央位置的状态被连接，
在所述柱塞泵上附设有脱空气设备。
2.如权利要求1所述的稀药液制造装置，其中，
所述第二配管的靠所述柱塞泵的下游侧设置有压力测量机构，并且所述压力测量机构与控制所述脱空气设备的控制机构连接，在所述压力测量机构的测定压力到达规定值以下时，所述控制机构控制所述脱空气设备使其工作。
3.如权利要求1所述的稀药液制造装置，其中，
在所述原液罐上设置有测量该原液罐内的压力的压力测量机构。
4.如权利要求1～3中任一项所述的稀药液制造装置，其中，
所述第一液体为超纯水，所述第二液体为氨。
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