TWI745416B - 稀薄藥液製造裝置 - Google Patents

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Abstract

稀薄藥液製造裝置具有藥液貯槽、從該藥液貯槽供給藥液的柱塞泵、及藥液供給管。在藥液貯槽中，連通有對該藥液貯槽補充藥液的藥液供給部件、及將N2氣體作為沖洗氣體而供給至藥液貯槽的沖洗氣體供給部件，並且設有作為壓力計測部件的第一壓力計。而且，在柱塞泵的頭部，連接有洩流配管，在該洩流配管中設有作為抽氣機構的基於自動控制的抽氣閥。另一方面，在藥液供給管的中途，設有第二壓力計，其下游側的前端成為藥液的注入點。根據該稀薄藥液製造裝置，可利用簡單的結構，來穩定地製造酸/鹼等濃度極低的稀薄藥液。

Description

稀薄藥液製造裝置
本發明是有關於一種製造稀薄藥液的稀薄藥液製造裝置，尤其是有關於一種可利用簡單的結構，來製造在半導體晶圓(wafer)等的清洗/淋洗(rinse)步驟等中有效的、酸/鹼濃度極低的稀薄藥液的稀薄藥液製造裝置。
在半導體晶圓或液晶的製造製程(process)中，使用雜質經高度去除的超純水來進行半導體晶圓或玻璃基板的清洗。
在此種使用超純水的半導體晶圓的清洗中，該超純水的比電阻值高，因此容易產生靜電，從而有可能導致絕緣膜的靜電破壞或微粒子的再附著。因此，有時會使用極低濃度地溶解有對於pH或氧化還原電位的控制有效的溶質的水(以下稱作稀薄藥液)。其中，亦會進行H2、CO2、O3、NH3等氣體的溶解，但為了使氣體溶解，會導致裝置複雜化。因此，微量添加必要最小限度的酸或鹼、或者氧化劑或還原劑等藥液，以使超純水達到符合清洗或淋洗等使用目的之pH或氧化還原電位。
作為向該超純水中添加微量藥液的裝置，例如使用如下所述者，即，直至將藥液設為所需的濃度的中途為止，利用超純水來進行稀釋以調製稀釋藥液，並將該稀釋藥液進一步添加至超純水中，以製成稀薄藥液。該稀薄藥液製造裝置如圖6所示，具 有：稀釋藥液貯槽21及藥液貯槽22；藥液供給管23，具備從該藥液貯槽22供給藥液S的輸液泵24；作為稀釋液的超純水W的供給部件25及稀釋液供給管26；以及稀釋藥液供給管27，具備將稀釋藥液貯槽21與向超純水流路的注入點29予以連通的膜片泵(diaphragm pump)28。並且，如圖7所示，稀釋藥液供給管27在成為注入點29的接頭管32處連通於超純水流路31。另外，33為開閉閥。
在此種以往的稀薄藥液製造裝置中，對稀釋藥液貯槽21供給藥液S與超純水W，製造將藥液S一定程度地稀釋而成的稀釋藥液S0，並將該稀釋藥液S0供給至超純水流路31，藉此，進一步稀釋而調製出稀薄藥液S1。然而，該稀薄藥液製造裝置存在下述問題：需要製造稀釋藥液的裝置、與將該稀釋藥液添加至超純水中的裝置這兩者，不僅存在設置場所的限制，而且成本增加。
因此，若將微量的藥液(原液)直接添加至超純水中來調製稀薄藥液，便可減少裝置的構成要素而實現緊湊化，但當將極微量的藥液直接添加至超純水中時，存在難以穩定地供給微量藥液的問題。為了解決此種問題，在專利文獻1中提出一種裝置，其藉由N2氣體等來控制貯存藥液的槽罐(tank)內的壓力，藉由該壓力來逐次微量地擠出藥液，並直接供給至超純水中，藉此來調製稀薄藥液。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：國際公開2016/042933號公報
然而，所述專利文獻1所記載的稀薄藥液製造裝置是對貯存藥液的槽罐內的壓力進行控制，藉由來該壓力來擠出微量的藥液而實施供給，因此必須分別測定超純水的流量、藥液濃度、貯存藥液的槽罐內的壓力，並進行微妙的壓力控制，以使稀薄藥液的濃度成為規定的值，因而存在裝置結構複雜化的問題。而且，專利文獻1中記載的稀薄藥液製造裝置雖可對超純水精確地供給藥液，但對於所供給的藥液向超純水中的均勻分散存在問題。
本發明是有鑒於所述問題而完成，其目的在於提供一種稀薄藥液製造裝置，可利用簡單的結構，來穩定地製造酸/鹼等濃度極低的稀薄藥液。
為了達成所述目的，本發明提供一種稀薄藥液製造裝置，藉由對第1液體添加第2液體來製造所述第2液體的稀薄藥液，所述稀薄藥液製造裝置包括：第1配管，供所述第1液體流動；原液槽罐，貯存所述第2液體；第2配管，連接所述原液槽罐與所述第1配管；以及柱塞泵，通過所述第2配管來向所述所述第1配管內添加所述第2液體，在所述原液槽罐中附設有加壓部件，所述第2配管的前端是以插入至所述第1配管的徑向大致中央位置為止的狀態而連接(發明1)。
柱塞泵比其他泵適合於微量注入，但容易因氣泡導致穩定供給受到阻礙。因此，在所述原液槽罐中設置加壓部件，藉由對原液槽罐內進行加壓來抑制原液槽罐內的第2液體的氣泡，藉此，可穩定地微量注入原液。進而，本發明人進行了研究，結果可知，微量添加的藥液即第2液體向超純水等第1液體中的分散不夠充分，是因為第2液體為微量，因而會偏在地存在於第1配管內以層流狀態流動的第1液體中，藉由將小徑的第2配管的前端插入至所述第1配管的徑向大致中央的位置為止，便可使第2液體在第1配管內均勻地分散。因此，根據該發明(發明1)，可使用通用的柱塞泵，來穩定地製造酸/鹼等濃度極低的稀薄藥液。
在所述發明(發明1)之中，所述柱塞泵較佳為附設有抽氣機構(發明2)。
根據該發明(發明2)，即使在有氣泡混入柱塞泵中的情況下，亦可藉由從抽氣機構排出氣體，從而排出柱塞泵內的空氣。
在所述發明(發明2)之中，所述第2配管的較所述柱塞泵為下游側較佳為設有壓力計測部件，並且所述壓力計測部件連接於控制所述抽氣機構的控制部件，若所述壓力計測部件的測定壓力成為規定值以下，則所述控制部件控制所述抽氣機構進行運轉(發明3)。
根據該發明(發明3)，當有空氣混入第2配管中時，在第2配管內流通的第2液體的壓力將大幅下降，因此若壓力計測部件所計測的第2液體的流通壓力成為規定值以下，則使抽氣機 構運轉，藉此，可自動排出柱塞泵內的空氣。
在所述發明(發明1~發明3)之中，所述原液槽罐中較佳為設有對所述原液槽罐內的壓力進行計測的壓力計測部件(發明4)。
根據該發明(發明4)，根據貯存於原液槽罐中的第2液體的種類、溫度及氣溫，不使第2液體產生氣泡的壓力不同，因此，藉由對原液槽罐內的壓力進行計測，可進行監視，以維持不會產生氣泡的壓力。
在所述發明(發明1~發明4)之中，所述第1液體較佳為超純水，所述第2液體較佳為氨(發明5)。
根據該發明(發明5)，藉由設為高純度的稀薄氨水溶液，可較佳地進行半導體晶圓的清洗等處理。
根據本發明的稀薄藥液製造裝置，可抑制第2液體的氣泡，並且可使該第2液體在第1配管內均勻地分散於第1液體，因此可利用使用通用的柱塞泵的簡單結構，來穩定地製造酸/鹼等濃度極低的稀薄藥液。
1:稀薄藥液製造裝置
2:藥液貯槽(原液槽罐)
3:藥液供給管(第2配管)
4:柱塞泵
5:藥液供給部件
6:沖洗氣體供給部件
7:第一壓力計(壓力計測部件)
8:洩流配管
9:抽氣閥(抽氣機構)
10:第二壓力計(壓力計測部件)
11、29:注入點
12:超純水流路(第1配管)
13:過孔接頭
14:彎管構件
21:稀釋藥液貯槽
22:藥液貯槽
23:藥液供給管
24:輸液泵
25:供給部件
26:稀釋液供給管
27:稀釋藥液供給管
28:膜片泵
31:超純水流路
32:接頭管
33:開閉閥
D:洩流
S:藥液(第2液體：氨溶液)
S0:稀釋藥液
S1:氨稀薄藥液(稀薄藥液)
W:超純水(第1液體)
圖1是表示本發明的第一實施形態的稀薄藥液製造裝置的流程圖。
圖2是表示所述第一實施形態的稀薄藥液製造裝置的第2液 體的注入結構的概略圖。
圖3是表示本發明的第二實施形態的稀薄藥液製造裝置的第2液體的注入結構的概略圖。
圖4是表示實施例1的稀薄藥液製造裝置的稀薄氨水的濃度與流量的圖表。
圖5是表示比較例1的稀薄藥液製造裝置的稀薄氨水的濃度與流量的圖表。
圖6是表示以往的稀薄藥液製造裝置的流程圖。
圖7是表示以往的稀薄藥液製造裝置的第2液體的注入結構的概略圖。
圖1及圖2表示本發明的第一實施形態的稀薄藥液製造裝置。在圖1中，稀薄藥液製造裝置1具有：作為原液槽罐的藥液貯槽2；以及作為第2配管的藥液供給管3，具備從該藥液貯槽2供給第2液體即藥液S的柱塞泵4。在藥液貯槽2中，連通有對該藥液貯槽2補充作為藥液S的氨溶液(原液)的藥液供給部件5、及將作為非活性氣體的N2氣體作為沖洗氣體而供給至藥液貯槽2的沖洗氣體供給部件6，並且設有作為壓力計測部件的第一壓力計7。該柱塞泵4可由未圖示的控制部件進行控制，以使供給量根據後述的超純水流路12的流量而變動。
而且，在柱塞泵4的頭部，連接有洩流配管8，在該洩流配管8中，設有作為抽氣機構的基於自動控制的抽氣閥9。另一 方面，在藥液供給管3的中途，設有作為壓力計測部件的第二壓力計10，其下游側的前端成為藥液S的注入點11。該第二壓力計10連接於控制抽氣閥9的控制部件(未圖示)，若第二壓力計10的測定壓力成為規定值以下，則該控制部件控制抽氣閥9進行運轉。並且，注入點11如圖2所示，藥液供給管3經由過孔(bore through)接頭13而連接於超純水流路12，該超純水流路12作為第1液體即超純水W的第1配管。
在如上所述的稀薄藥液製造裝置1中，藥液供給管3為全氟烷氧基氟樹脂(Perfluoro Alkoxy，PFA)等氟系樹脂製，其內徑為0.1mm~4mm的內徑為佳。若藥液供給管3的內徑大於4mm，則由於所供給的藥液S為微量，因此在藥液供給管3內流經的流體的壓力梯度會變得過小，因此難以進行流量控制，另一方面，若為0.1mm以下，則管內徑過小而流體的壓力梯度變得過大，因此反而難以進行流量控制，因而不佳。另外，作為第1配管的超純水流路12只要設為10mm~50mm左右，尤其是20mm~40mm左右的內徑即可。
該藥液供給管3的下游側的前端經由過孔接頭13而插入至第1配管即超純水流路12的徑向大致中央，例如超純水流路12的內徑的1/3~2/3的位置，較佳的是，2/5~3/5的位置為止。本實施形態中，由於藥液S的注入量為極其微量，因此若藥液供給管3的前端為未達超純水流路12的徑向上的該超純水流路12內徑的1/3或者超過2/3的位置，則難以使藥液S在超純水流路 12內均勻地分散，因而不佳。
接下來，對使用具有如上所述的結構的本實施形態的稀薄藥液製造裝置1的稀薄藥液的製造方法進行說明。
首先，從藥液供給部件5向藥液貯槽2中貯存規定量的藥液S，並且從沖洗氣體供給部件6供給N2氣體。此時，藉由N2氣體來將藥液貯槽2內設為相對於大氣壓而加壓0.01MPa~1MPa左右的狀態，以抑制藥液貯槽2內的藥液S的氣泡產生。該加壓條件只要根據所使用的藥液S的種類、周圍的溫度、藥液S的溫度而在所述範圍內適當選定，並由第一壓力計7進行控制即可。另外，該加壓條件並非用於藥液S的供給，因此不需要與供給量等相應的精確控制。
接下來，藉由柱塞泵4，從藥液貯槽2將藥液S經由藥液供給管3而供給至注入點11。較佳為，在該藥液供給管3內流通的藥液S的流通壓力設定為比注入點11中的注入壓力稍高。例如，若注入點11中的注入壓力為0.3MPa，則設定為0.31MPa等。而且，該柱塞泵4對藥液S的供給量非常微量，為0.001mL/分鐘~3.0mL/分鐘，尤其為0.05mL/分鐘~1.0mL/分鐘，可在所述範圍內根據超純水W的流量來控制柱塞泵4的供給量，以使藥液S達到所期望的濃度。
如此，在柱塞泵4中，若有氣泡存在於藥液S中而有空氣混入柱塞泵4內，則會導致氣泡附著於柱塞泵4的小的球形止回閥(ball check valve)而喪失止回效果，由此產生注入不良，難 以製造所期望的濃度的藥液S的稀薄藥液。若有空氣混入柱塞泵4中，則從柱塞泵4噴出的藥液S的壓力將急遽下降，因此利用第二壓力計10來對在藥液供給管3中流通的藥液S的流通壓力進行計測，若流通壓力下降20%左右，例如，在將藥液S的流通壓力設定為0.31MPa的情況下，若達到0.25MPa以下，則判斷為有空氣混入。
並且，若判斷為有空氣混入，則藉由連接於第二壓力計10的控制部件來使抽氣閥9運轉，使藥液S流通至洩流配管8而從抽氣閥9排出空氣，並且將液體成分(藥液S)作為洩流D而排出。如此，本實施形態中，將抽氣閥9設為自動閥，一旦感測到壓力下降，便可立即進行抽氣，因此可將藥液S的注入量迅速恢復為所設定的值。
如此，將規定量的藥液S自藥液供給管3供給至注入點11。並且，藥液S經由過孔接頭13而流入超純水流路12。此時，藥液供給管3的下游側的前端插入至超純水流路12的徑向大致中央，較佳的是1/3~2/3的位置，尤其是2/5~3/5的位置為止，因此可使藥液S在超純水流路12內均勻地分散，從而可製造均質的氨稀薄藥液S1。此種氨稀薄藥液S1可較佳地用於半導體晶圓的清洗等處理。
接下來，基於圖3來說明本發明的第二實施形態的稀薄藥液製造裝置。本實施形態的稀薄藥液製造裝置如圖3所示，作為第1液體即超純水W的第1配管的超純水流路12彎曲，藥液 供給管3(注入點11)經由過孔接頭13而連接於該超純水流路12的彎曲部處所設的彎管(elbow)構件14，藥液供給管3的下游側的前端插入至超純水流路12的徑向大致中央，較佳的是1/3~2/3的位置，尤其是2/5~3/5的位置為止。
如本實施形態般，將注入點11設定在超純水流路12的彎曲部處所設的彎管構件14，藉此，在超純水流路12的彎曲部(彎管部)中，超純水W成為紊流狀態，因此可期待藥液S向超純水W中的良好擴散，從而可製造更均質的稀薄藥液S1。
以上，對於本發明的稀薄藥液製造裝置，基於所述實施形態進行了說明，但本發明並不限定於所述實施形態，可進行各種變形實施。例如，藥液S並不限於氨溶液，可使用作為酸的鹽酸、硫酸、氫氟酸、硝酸、碳酸水；或者作為鹼的氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液等。而且，根據情況，亦可適用於溶解有氫、氧、臭氧(ozone)等氣體成分的氣體溶解水。另外，所述各實施形態中，對使用超純水W的情況進行了說明，但對於純度比超純水W差的純水亦同樣可適用。
[實施例]
以下表示實施例及比較例，更具體地說明本發明。但是，本發明並不受該些記載任何限定。
[實施例1]
使用圖1及圖2所示的稀薄藥液製造裝置1，作為藥液S，將29%濃度的氨溶液用作原液來製造稀薄氨水S1。
在該稀薄藥液製造裝置1中，超純水W的通水量為13.2L/分鐘且流量變動幅度在12.0L/分~14.5L/分之間變動，設氨設定濃度為2ppm，根據該超純水W的流量，以來自柱塞泵4的注入量為0.092mL/分鐘~0.111mL/分鐘來供給氨原液S。
將對該稀薄藥液製造裝置1的氨稀薄藥液S1的濃度持續測定1小時所得的結果與超純水W的流量一同示於圖4。
[比較例1]
使用圖6及圖7所示的以往的稀薄藥液製造裝置，作為藥液S，將29%濃度的氨溶液用作原液來製造稀薄氨水，以作為稀薄藥液S1。
在該稀薄藥液製造裝置中，超純水W的通水量為13.2L/分鐘且流量變動幅度在11.0L/分~14.5L/分之間變動，設氨設定濃度為2ppm，從膜片泵28供給對作為原液的29%濃度的氨原液的藥液S進行了稀釋的稀釋藥液S0。
將對該稀薄藥液製造裝置的氨稀薄藥液S1的濃度持續測定1小時所得的結果與超純水W的流量一同示於圖5。
根據圖4及圖5可明確，在利用實施例1的稀薄藥液製造裝置來製造氨稀薄藥液S1的情況下，相對於超純水W的流量變動的追隨性良好，氨稀薄藥液S1的氨濃度穩定，其變動幅度為約±5%左右。與此相對，在利用作為以往例的比較例1的稀薄藥液製造裝置來製造氨稀薄藥液S1的情況下，相對於超純水W的流量變動的追隨性相對較良好，但儘管如此，氨稀薄藥液S1的氨濃 度的變動幅度仍有約±10%左右，若考慮到比較例1的裝置佔用空間大且構成構件數多的情況，實施例1的裝置具有優越性。
1:稀薄藥液製造裝置
2:藥液貯槽(原液槽罐)
3:藥液供給管(第2配管)
4:柱塞泵
5:藥液供給部件
6:沖洗氣體供給部件
7:第一壓力計(壓力計測部件)
8:洩流配管
9:抽氣閥(抽氣機構)
10:第二壓力計(壓力計測部件)
11:注入點
D:洩流
S:藥液(第2液體：氨溶液)

Claims (5)

  1. 一種稀薄藥液製造裝置，藉由對第1液體添加第2液體來製造所述第2液體的稀薄藥液，所述稀薄藥液製造裝置包括：第1配管，供所述第1液體流動；原液槽罐，貯存所述第2液體；第2配管，連接所述原液槽罐與所述第1配管；以及柱塞泵，通過所述第2配管來向所述第1配管內添加所述第2液體，在所述原液槽罐中附設有加壓部件，在所述柱塞泵中附設有抽氣機構，所述第2配管的前端是以插入至所述第1配管的徑向大致中央位置為止的狀態而連接。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的稀薄藥液製造裝置，其中在所述第2配管的較所述柱塞泵為下游側設有壓力計測部件，並且所述壓力計測部件連接於控制所述抽氣機構的控制部件，若所述壓力計測部件的測定壓力成為規定值以下，則所述控制部件控制所述抽氣機構進行運轉。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的稀薄藥液製造裝置，其中在所述原液槽罐中設有對所述原液槽罐內的壓力進行計測的壓力計測部件。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的稀薄藥液製造裝置，其中所述第1液體為超純水，所述第2液體為氨。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的稀薄藥液製造裝置，其中所述第1液體為超純水，所述第2液體為氨。
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